1273144 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於固體有機金屬化合物之塡充容器及其塡 充方法。更詳言之，係關於將隨在製造化合物半導體等電 子工業用材料之際’所採用Metalorganic Chemical Vapor Deposition (以下簡稱「MOCVD」）法等之中，屬於氣相 磊晶成長用裝置材料的固體有機金屬化合物，可長期間依 一定濃度安定的供應給氣相磊晶成長用裝置的塡充容器、 及固體有機金屬化合物之塡充方法。 【先前技術】 【專利文獻1】 曰本 【專利文獻2】 日本 【專利文獻3】 曰本 【專利文獻4】 日本 【專利文獻5】 日本 【專利文獻6】 日本 【專利文獻7】 曰本 【專利文獻8】 日本 有機金屬化合物係廣泛 際的原料。 專利特公平5-399 1 5號公報 專利特公平6-20051號公報 專利特開平7- 5 8023號公報 專利特開平8-250440號公報 專利特開平8- 29977 8號公報 專利第265 1 5 30號公報 專利特公平2- 1 24796號公報 專利特開平10-223540號公報 使用爲製造電子工業用材料之 採用有機金屬化合物的電子工業用材料之製造方法， 近年大多採用依M0CVD法等的氣相磊晶成長。譬如，化 合物半導體薄膜爲利用M0CVD法進行製造，此時便將三 (2) 1273144 甲基鋁、三甲基鎵、三甲基銦等有機金屬化合物使用爲原 料。 當在利用MOCVD法並使用該等有機金屬化合物之際 ，在使用此有機金屬化合物的條件下屬於固體之情況時， 通常係採用將有機金屬化合物塡充於如第1 9圖所示，具 備有載氣導入口（ 2a)及載氣排放口（ 3a)的塡充容器A 中，並將氫氣等載氣經由載氣導入口（2a)而導入容器內 ，然後經載氣排放口（ 3a )取出載氣中有機金屬化合物已 飽和的氣體，並供應給MOCVD裝置的方法。 此時，當此有機金屬化合物在上述供應中所採用溫度 下屬於固體的情況時，將隨在塡充容器A內於固體有機金 屬化合物中，形成載氣在未充分接觸固體有機金屬化合物 的情況下便通過的流路等現象，導致頗難將載氣與固體有 機金屬化合物間的接觸狀態保持於均勻狀態，造成頗難利 用載氣依長期間一定濃度且穩定的從塡充容器A中，將固 體有機金屬化合物供應給MOCVD裝置的問題點。此外， 依如前述採用載氣之方法而進行固體有機金屬化合物之供 應中，隨塡充於塡充容器A中之固體有機金屬化合物量的 增加，可對MOCVD裝置穩定進行供應之固體有機金屬化 合物量比率，相對於所塡充的固體有機金屬化合物量將呈 減少情形，結果便將產生固體有機金屬化合物在塡充容器 內的殘存量將增多，而無法有效使用固體有機金屬化合物 的問題。 在爲解決該等問題點方面，針對將固體有機金屬化合 (3) 1273144 物塡充於塡充容器A中之際的方法，已有出現各種提案。 譬如在專利文獻1、專利文獻2 '專利文獻3、專利文獻4 、及專利文獻5等之中，便有提案著將固體有機金屬化合 物與塡充材一齊塡充於塡充容器中的方法。此外，在專利 文獻6中’則有提案著將固體有機金屬化合物被覆於非活 性載體上，再塡充於塡充容器A中的方法等。 此外，在解決上述問題點的方法中，針對塡充著固體 有機金屬化合物的塡充容器本身構造已有各種提案。譬如 在專利文獻7等之中，便有提案如第20圖所示，在載氣 導入口處設置著供將氣體進行均勻化用的擴散器（20a ) ’俾形成對固體有機金屬化合物均勻流通著載氣之構造的 塡充容器B。 再者，在如專利文獻8等之中，則有提案如第21圖 所示’設有具通氣性固體有機金屬化合物配置室（2 1 a ) 的塡充容器C。 【發明內容】 【發明欲解決之課題】 但是，習知的塡充容器A係如第19圖所示，在單一 容器中具備有：載氣導入口（2a)與載氣排放口 （3a)， 並設有當作從載氣排放口下端至塡充容器內部的塡充容器 A底部附近流路（8a )用，且具有下端開口部（7a )的汲 取管的構造。經本發明者進行探討的結果，得知當採用第 1 9圖所示構造的塡充容器A之情況時，在採用載氣的方 -8 - (4) 1273144 法中，當在將固體有機金屬化合物供應給MOCVD裝置之 時，隨載氣供應有機金屬化合物供應時間的變長，將產生 載氣中之有機金屬化合物供應量降低的現象。特別係若增 加固體有機金屬化合物塡充量，並增加載氣流量的話，對 固體有機金屬化合物供應穩定性的效果便將明顯的降低。 如此的話，在塡充容器A中將無法充分獲得長期間穩定的 將固體有機金屬化合物供應給MOCVD裝置的效果。 再者，即便除各種提案之第1 9圖所示之外的塡充容 器，亦是在採用載氣的方法中，在長期間穩定的將固體有 機金屬化合物供應給MOCVD裝置方面將嫌不足，且亦存 在塡充容器外觀形狀明顯變大等問題點。 如此的話，習知固體有機金屬化合物用塡充容器乃存 在有各種問題點，便期待可改善固體有機金屬化合物的供 應穩定性、或使塡充容器外觀形狀不致明顯變大等事項。 本發明乃解決上述問題點者，係相關可將固體有機金 屬化合物依長期間且一定濃度穩定的供應給Μ0CVD裝置 等氣相磊晶成長用裝置的新穎塡充容器、及將固體有機金 屬化合物塡充於此塡充容器中的方法。 【解決課題之手段】 緣是’爲解決上述問題點，本發明經深入鑽硏結果， 發現藉由填充容器的內部構造具有以下所示特徵的新穎構 造，便可提供在相較於習知眾所週知的塡充容器之下，外 觀形狀不致明顯變大，且可依一定濃度穩定的將固體有機 -9- (5) 1273144 金屬化合物供應給MO CVD裝置等氣相磊晶成長用裝置， 並可提昇固體有機金屬化合物穩定供應的期間，遂完成本 發明。 換句話說，本發明的固體有機金屬化合物用塡充容器 係在具有載氣導入口與載氣排放口的固體有機金屬化合物 用塡充容器中’具有將塡充容器內部劃分爲複數個縱型空 間，並利用載氣流通方向反轉機構，使從載氣導入口所導 入的載氣，向下流通於各縱型空間中，再從載氣排放口排 放出的構造。 再者，具體而言，本發明乃相關具備以下（a)〜（e )要件特徵的固體有機金屬化合物用塡充容器。 (a )將塡充容器內部利用至少一片以上隔間壁進行 縱向隔間，俾將塡充容器內部至少劃分爲二個以上空間的 構造； (b )在利用隔間壁區隔開的塡充容器內部空間中， 具有：設置載氣導入口的空間，與設置載氣排放口的空間 (c )在塡充容器內部的隔間壁中，具有設置著聯絡 流路的隔間壁，該聯絡流路係具有供使載氣從載氣導入口 通過塡充容器內的各空間中，並流通於載氣排放口用的下 端開口部及上端開口部； (d )聯絡流路係經導入於塡充容器內部中的載氣， 將從聯絡流路下端開口導入，並從上端開口部排放出的構 造； -10- (6) 1273144 (e )具備有排放用流路；該排放用流路係設置有：由 具有載氣排放口的空間下端，將載氣從載氣排放口排放出 的下端開口部。 再者，在本發明之具備（a)〜（e)要件特徵的固體 有機金屬化合物用塡充容器中，上述聯絡流路係聯絡流路 的下端開口部設置在從塡充容器內部底面起，容器內部高 度的1/3以下的位置處，而上端開口部則設置在從塡充容 器內部底面起，容器內部高度的2/3以上的位置處；在上 述排放用流路中，排放用流路的下端開口部係設置在從塡 充容器內部底面起，容器內部高度的1/3以下的位置處。 再者’本發明的固體有機金屬化合物用塡充容器中， 可在利用隔間壁進行隔間而所成的塡充容器內部空間中， 設有供塡充固體有機金屬化合物用的塡充口。 再:者’本發明的固體有機金屬化合物用塡充容器中， 固體有機金屬化合物係可使用三甲基銦。 再’本發明係關於固體有機金屬化合物之塡充方法 ’係將固體有機金屬化合物塡充於上述本發明之固體有機 金屬化合物用塡充容器中。 【實施方式】 $ # 0月&勺塡充容器係僅要將內部空間劃分爲複數個縱 Μ A胃’ Μ將各縱型空間當作載氣的向下流而流通的話便 可，並無特別的限制。 ## 0月的載氣流通方向反轉機構係將經劃分後的縱型 -11 - (7) 1273144 空間當作向下流並流通的載氣流通方向予以反轉，並供應 給鄰接縱型空間上方當作向下流用的機構。載氣流通反轉 機構的具體例可舉例如：第1圖〜第8圖中所示般，在隔間 壁上設置聯絡流路者；如第9圖予第10圖所示，利用聯 絡流路構成隔間壁者；如第11圖與第1 2圖所示，利用隔 、 間壁構成聯絡流路者。但是，並不僅限於該等。 以下，針對本發明的固體有機金屬化合物用塡充容器 及其塡充方法，採用圖示進行更詳細的說明。 φ 本發明的固體有機金屬化合物用塡充容器之一例，如 第1圖〜第4圖所示。如第1圖〜第4圖所示，本發明的固 體有機金屬化合物用塡充容器係具有將塡充容器內部利用 至少一片以上的隔間壁（1 )進行縱向隔間，而劃分爲至 少二以上空間的構造。 塡充容器的外形係除如第1圖〜第4圖所示的圓柱狀 容器之外，尙可爲三角柱、四角柱、五角柱、六角柱等角 柱狀容器等。 φ 再者，本發明的固體有機金屬化合物用塡充容器，係 _ 具有通過利用隔間壁（1 )所隔間出塡充容器內部其中一 個空間中的載氣導入口（2)，並具有通過剩餘空間其中 一個的載氣排放口（3)之構造。譬如第1圖〜第4圖所示 構造。從載氣導入口（2)將載氣導入於已塡充著固體有 機金屬化合物的塡充容器中，並流通於塡充容器內部中， 然後再從載氣排放口（ 3 )將載氣中有機金屬化合物已飽 和的氣體予以取出，並供應給MOCVD裝置。此載氣導入 12- (8) 1273144 口（2)與載氣排放口（3)在塡充容器中的設置位置，乃 配合利用隔間壁（1 )的空間隔間方式、或塡充容器的使 用形態等，而有如：在塡充容器上端設有載氣導入口（ 2 ) 與載氣排放口（ 3 )的構造；或將該等設於塡充容器側面 的構造。 本發明的塡充容器內部隔間壁（1)中，如第1圖〜第 4圖所示，乃具有設置著聯絡流路（6 )的隔間壁（1 )。 該聯絡流路（6 )係具有供使載氣從載氣導入口（ 2 )通過 塡充容器內部的各空間，並流通於載氣排放口（ 3 )用的 下端開口部（4 )與上端開口部（5 )。 再者，本發明的塡充容器係如第1圖〜第4圖所示， 具有經導入於塡充容器內部中的載氣，從聯絡流路（6 ) 的下端開口部（4 )導入，並排放於上端開口部（5 )的構 造。 本發明的塡充容器乃因爲具備上述構造的流路，因此 載氣便將流通於經劃分過的空間中，並從載氣排放口（ 3 )排放出。 再者，本發明的塡充容器係如第1圖〜第4圖所示， 具備有排放用流路（8 )，該排放用流路（8 )係設有從具 有載氣排放口（ 3 )的空間下端，將載氣排放出於載氣排 放口（ 3 )的下端開口部（7 )。 在本發明的塡充容器中，上述聯絡流路（6 )與流路 (8 )的例子，當隔間壁（1 )爲一片之情況時的例子，可 如第1圖所示構造，此外，當隔間壁（1 )爲二片之情況 -13- 1273144 Ο) 時的例子，則可如第2圖所示構造，而當隔間壁（丨）爲 三片以上之情況時的例子，則可如第3圖或第4圖所示構 造。 在本發明的固體有機金屬化合物塡充容器中，上述聯 絡流路（6 )係可設置一根或複數根如第5圖〜第8圖所示 管狀物。 本發明的塡充容器中之載氣流通形態，根據第1圖進 行說明。首先，載氣從載氣導入口（2)被導入，並下降 於具載氣導入口（ 2 )的空間內。載氣係便從容器底部附 近之當作載氣流通方向反轉機構用的聯絡流路（6 )之下 端開口部（4 )流入，並依向上流而流通於聯絡流路（6 ) 中，而供應給具有載氣排放口（ 3 )的空間上端。經供應 給具有載氣排放口（ 3 )的空間上端中之載氣便將下降。 從具有載氣排放口（ 3 )之空間下端附近的排放用流路（8 )下端開口部（7 )起，在排放用流路（8 )中上升，而從 載氣排放口（ 3 )排放出並供應給MOCVD裝置。另外， 雖根據第1圖所示說明載氣的流通形態，但是當如第2圖 〜第4圖所示’塡充容器內被劃分爲三以上空間的情況時 ’藉由各隔間壁（1 )中所設置的聯絡流路（6 )，載氣便 將在各空間中從上方朝下方形成下降流進行流通著。 再者’譬如第9圖〜第12圖所示，隔間壁（1 )兼用 聯絡流路（6 )的構造，亦可達成相同的效果。該等構造 乃譬如第9圖所示，將管狀構造物在容器縱向中分別各自 排列的管狀構造物，並將其間隙依鄰接管狀構造物的形狀 -14- (10) 1273144 予以阻塞，或者如第10圖所示，將管狀構造物 隔間壁（1 )予以阻塞的構造，更對載氣流通方 側的空間側管狀構造物上端設置開口部，並將其 開口部（5 )用者；或者亦可如第1 1圖或第i 2 採用二片隔間壁（1 )，於載氣流通方向在上游 側隔間壁（1 )下端設置開口部，並將其當作下 (4)，且在下游側的空間側隔間壁（1 )下端設 ，並將其當作上端開口部（5 )。上述聯絡流路（ 該等管狀構造、或亦可組合隔間壁（1 )兼用聯翁 )的構造。 再者，在本發明的塡充容器中，相關從具有 口（ 3 )的空間下端起，將載氣排放於載氣排放匚 具下端開口部（7 )之排放用流路（8 )，亦可; 1 3圖所示在下端具開口部的管狀構造，或者如第 第15圖所示，在經隔間壁（1 )進行隔間之構造 具有下端開口部（7 )者。上述排放用流路（8 ) 組合著該等管狀構造，或在經隔間壁（1 )進行 造的下端具有下端開口部（7 )者。 再者，本發明的固體有機金屬化合物用塡充 從具有供流通各載氣的下端開口部（4 )與上端艮 )之聯絡流路（6 )及載氣排放口（ 3 )的空間下 載氣排放出於載氣排放口（ 3 )的具有下端開口音 排放用流路（8 )中，該等上端開口部（5 )與下 (4 )的位置，係僅要屬於在通過塡充著固體有 間隙利用 向在上游 當作上端 圖所示， 側的空間 端開口部 置開口部 〔6)可爲 $流路（6 載氣排放 ](3 )的 深用如第 14圖或 的下端， 亦可採用 隔間之構 容器中， 隨口部（5 端起，使 β ( 7 )之 端開口部 機金屬化 -15- (11) 1273144 合物的空間、或聯絡流路（6 )，及將載氣排放出於載氣 排放口（ 3 )之具有下端開口部（7 )的排放用流路（8 ) ，可使載氣從載氣導入口（2)充分流通載氣排放口（3) 中，且可使此時所塡充的固體有機金屬化合物與載氣進行 充分接觸，並不致阻礙到穩定供應有機金屬化合物之位置 的話便可，其餘並無特別的限制。特別係因爲所塡充的固 體有機金屬化合物與載氣將有效率的飽和接觸，因此具有 供載氣流通用之下端開口部（4 )及上端開口部（5 )的聯 絡流路（6 )中，下端開口部（4 )最好設置於從塡充容器 內部底部起，在容器內部高度的1 /3以下之位置處，最好 在1/5以下的位置處，尤以在1/10以下爲佳；上端開口部 (5 )則設置在從塡充容器內部底部起，在容器內部高度 的2/3以上之位置處，最好在4/5以上的位置處，尤以在 9/10以上爲佳；從具有載氣排放口（ 3 )的空間下端，將 載氣排放出於載氣排放口（ 3 )的具有下端開口部（7 )之 排放用流路（8 )中，下端開口部（7 )係設置於從塡充容 器內部底面起，容器內部高度的1/3以下之位置處，最好 在1/5以下的位置處，尤以在1/10以下爲佳。 當將固體有機金屬化合物塡充於本發明的塡充容器中 ，並當作供應給MOCVD裝置使用之有機金屬化合物的情 況時，係將固體有機金屬化合物塡充於塡充容器內部空間 中〇 在本發明的固體有機金屬化合物用塡充容器中，將固 體有機金屬化合物塡充於此塡充容器中的方法，可直接使 -16- (12) 1273144 用截至目前所週知的方法，譬如藉由史固體有機金屬化合 物昇華而導入塡充容器內並塡充的方法；或者譬如使有機 金屬化合物在載氣中形成飽和蒸氣，並導入於塡充容器內 中並塡充的方法；或者譬如將有機金屬化合物加熱至融點 以上而形成液狀，並導入塡充容器內的方法等等。 再者，本發明的固體有機金屬化合物用塡充容器中， 亦可在利用隔間壁（1 )進行隔間而所劃分出的塡充容器 內部空間中，設置著供塡充著固體有機金屬化合物的塡充 口（ 9 )。藉由設置此塡充口（ 9 )，便可直接投入固體的 固體有機金屬化合物。在本發明中，塡充容器的塡充口係 如第1圖〜第4圖所示，可設置於塡充容器的上端。此外 ，藉由形成可將載氣導入口（ 2 )及/或載氣排放口（ 3 ) 切離開塡充容器的構造，便可形成兼用該等載氣導入口（ 2 )及/或載氣排放口（ 3 )、與塡充口（ 9 )的構造。經切 離開後的載氣導入口（ 2 )及/或載氣排放口（ 3 )、與塡 充容器，便透過連接構件（26 )而進行再度接合。此時， 藉由形成連接於載氣排放口（ 3 )的流路亦可拆卸的構造 ，便可輕易的塡充固體有機金屬化合物。此構造的例子， 乃譬如第16圖所示，在載氣導入口（2)與塡充容器之間 ，塡充口設計呈可切離的連接構件（26 )，並透過其而可 再接合使用。 再者，上述塡充口配合著固體有機金屬化合物的塡充 方法，在塡充容器中可設置，亦可未設置。 再者，在本發明的塡充容器中，譬如第1圖〜第4圖 -17- (13) 1273144 所示，可在載氣導入口（2)與載氣排放口（3)中設置著 可關閉的閥（22 )，在載氣流通時便開啓閥（22 )供使用 ，而當未供應有機金屬化合物的情況時，通常將閥呈關閉 狀態，俾防止固體有機金屬化合物受到外部的污染，或昇 華到塡充容器外部而蒸發散掉。 如此的話，本發明的塡充容器便形成在塡充容器內部 利用隔間壁（1 )劃分爲複數個空間，而從載氣導入口（ 2 )所導入的載氣便在塡充於各容器空間內的固體有機金屬 化合物中之所有空間中，從該等空間上方朝空間下方通過 ，並流通於載氣排放口（ 3 )的構造。如此藉由將容器內 部利用隔間壁（1 )進行隔間而劃分爲複數個空間，因爲 各空間的截面積變小載氣與固體有機金屬化合物間的接觸 將可充分的進行，因此無須形成如習知技術的流路，便可 將載氣與固體有機金屬化合物間的接觸狀態保持於均勻狀 態，俾可利用載氣依長期間一定濃度，穩定的從塡充容器 將固體有機金屬化合物供應給MOCVD裝置。 相關可使用於塡充在本發明之塡充容器中的固體有機 金屬化合物，當然可使用截至目前所週知的可使用於塡充 容器中的固體有機金屬化合物，而其他固體有機金屬化合 物，則在使用載氣之供應使用溫度、壓力之下，於可對載 氣可滿足所需供應的飽和蒸氣壓且供應條件下，亦可使用 固體。該等固體有機金屬化合物的代表例有如：烷基金屬 化合物、芳環烯金屬化合物、Θ -二酮錯體、加成化合物 等。具體例則有如：三甲基銦、二甲基氯銦、三苯基j呂、 -18- (14) 1273144 三苯基鉍、第三丁基鋰等烷基金屬化合物；環戊二烯基銦 、雙環戊二烯基鎂、雙環戊二烯基錳、雙環戊二烯基鐵等 芳環烯金屬化合物；鋇乙醯基丙酮錯體、緦乙醯基丙酮錯 體、銅乙醯基丙酮錯體、鈣乙醯基丙酮錯體、鋇二（三甲 基乙醯）甲醇錯體、緦二（三甲基乙醯）甲醇錯體、銅二 (三甲基乙醯）甲醇錯體、釔二（三甲基乙醯）曱醇錯體 、鈣二（三甲基乙醯）甲醇錯體等Θ -二酮錯體；三甲基 銦•三甲基胂加成物、三甲基銦•三甲基膦加成物、鋇二（ 三甲基乙醯）甲醇錯體·1，10-菲咯啉加成物等加成化合物 等等。 再者，使用本發明之塡充容器時的壓力，可在無須變 更截至目前爲止在塡充容器中所採用條件下便可使用，僅 要可長期間穩定的將固體有機金屬化合物供應給MOCVD 裝置之條件的話便可，並無特別的限制，即便加壓、常壓 、減壓等任何狀況下均可使用，通常使用從常壓附近進行 減壓的條件。 再者，使用本發明之塡充容器時的溫度，可在無須變 更截至目前爲止在塡充容器中所採用條件下便可使用，僅 要通常所使用固體有機金屬化合物對載氣，可滿足所需供 應之飽和蒸氣壓且供應條件下，亦可採用形成固體的條件 。在本發明的塡充容器中，載氣亦是可使用截至目前所週 知使用於塡充容器中所有氣體，譬如：氮氣、氬氣、氨氣 等非活性氣體或氫氣等。 再者，在本發明的塡充容器中，可使用截至目前爲止 -19- (15) 1273144 所週知的塡充容器中，與固體有機金屬化合物一齊塡充使 用的已知塡充材料。此塡充材料的材質可採用如：不銹鋼 '玻璃 '陶瓷、氟樹脂等，最好採用不銹鋼。此外，塡充 材的形狀’可採用如圓形、角形、圓筒狀、線圈狀、彈簧 并犬' ϊ求狀等各種形狀，譬如該等的例子，可使用蒸餾用各 種塡充物’如：迪克松塡充物（Dixon packing)、氦氣包 (heli pack)、芬斯克（Fenske)等。另外，亦可使用纖 維狀塡充容器。 該等塡充材在本發明之塡充容器中，可利用截至目前 所週知方法塡充於塡充容器中，並可與固體有機金屬化合 物一齊使用。 再者’本發明塡充容器不僅可使用固體有機金屬化合 物的塡充用，亦可使用於其他具蒸氣壓的固體無機化合物 、固體有機化合物、或固體金屬等一般固體物質的塡充容 器。如此的話，取代固體有機金屬化合物而改爲將其他固 體物質採用載氣形成在載氣中呈飽和狀態的氣體，並供取 出用的塡充容器，亦仍可使用本發明的塡充容器。 再者，本發明的塡充容器乃利用從載氣排放口（ 3 ) 中導出載氣，並從載氣導入口（2)中排出的方法，而進 行流通，藉此亦可轉用於液體有機金屬化合物或其他液體 物質的塡充容器。 實施例 以下，利用實施例詳細說明本發明 -20- (16) 1273144 實施例1 對第16圖所示塡充容器，固體有機金屬化合物 三甲基銦，進行固體有機金屬化合物的供應穩定性進 試。 供應穩定性測試乃依以下方法進行。 在氮環境中’在如第16圖所示的外徑60.5mmp 製塡充容器中，從塡充口（9)塡充入三甲基銦200 g 銹鋼製塡充材260g。在此塡充操作中，當將三甲基 充於具有載氣導入口（2)的塡充容器內部空間中之 便在連接構件（26)部分處將載氣導入口（ 2)與塡 器進行切離，並將其當作當作塡充口（ 9 )而進行塡茨 其次，便將載氣排放口（ 3 )利用三曱基銦收集 冰-甲醇進行冷卻的收集器。將連接於載氣排放口（ 3 與利用乾冰-甲醇進行冷卻之收集器的配管施行加溫 使在此配管內不致析出三甲基銦。將已裝入三甲基銦 充材的塡充容器浸漬於25 °C的恆溫槽，並在將供應 性測試裝置系統內的壓力，設定於大氣壓附近的條件 從塡充容器的載氣導入口（2)，每分鐘流通500cc 氣，並每隔8小時測量在利用乾冰-甲醇進行冷卻之 器中所捕捉到的三甲基銦重量。針對包含三甲基銦蒸 內的載氣之氣相中的氣體濃度，利用超音波式氣體濃 (商品名艾比松（商品名，音譯）：湯瑪斯王公司（‘ 名，音譯）產製）進行測量。 採用 行測 SUS 與不 銦塡 際， 充容 ε ° 用乾 )^ ，俾 與塡 穩定 下， 的氮 收集 氣在 度計 公司 -21 - (17) 1273144 結果如第1 7圖所示，第17圖所示圖形的縱軸爲平均 1小時的三甲基銦供應量，橫軸則爲依重量％表示之所供 應三甲基銦的使用比率。 供應穩定性測試結果，當採用本發明之塡充容器的情 況時，三甲基銦的供應速度直到使用比率的85重量％爲 止均呈穩定狀態。 如此藉由採用第1 6圖所示塡充容器，便可將固體有 機金屬化合物的供應依一定濃度穩定的進行，甚至在獲得 穩定供應速度的條件下，可增加固體有機金屬化合物的使 用比率。結果，藉由採用本發明的塡充容器，便可提升穩 定供應固體有機金屬化合物的期間。 實施例2 對第22圖所示塡充容器，固體有機金屬化合物採用 三甲基銦，進行固體有機金屬化合物的供應穩定性進行測 試。 供應穩定性測試乃依以下方法進行。 在氮環境中，在如第22圖所示的外徑114mm φ SUS 製塡充容器中，從塡充口（9)塡充入三甲基銦l〇〇〇g與 不銹鋼製塡充材517g。在此塡充操作中，當將三甲基銦 塡充於具有載氣導入口（2)的塡充容器內部空間中之際 ，便在連接構件（26)部分處將載氣導入口（2)與塡充 容器進行切離，並將其當作當作塡充口（9)而進行塡充 -22- (18) 1273144 其次，便將載氣排放口（ 3 )利用三甲基銦收集用乾 冰-甲醇進行冷卻的收集器。將連接於載氣排放口（ 3 )、 與利用乾冰-甲醇進行冷卻之收集器的配管施行加溫’俾 使在此配管內不致析出三甲基銦。將已裝入三甲基銦與塡 充材的塡充容器浸漬於25 °C的恆溫槽’並在將供應穩定 性測試裝置系統內的壓力爲減壓至66.6kPa( 500torr)附 近的條件下，從塡充容器的載氣導入口（ 2 )’每分鐘流 通lOOOcc的氮氣，並每隔8小時測量在利用乾冰-甲醇進 行冷卻之收集器中所捕捉到的三甲基銦重量。針對包含三 甲基銦蒸氣在內的載氣之氣相中的氣體濃度’利用超音波 式氣體濃度計（商品名艾比松（商品名’音譯）：湯瑪斯 王公司（公司名，音譯）產製）進行測量° 結果如第23圖所示，第23圖所示圖形的縱軸爲平均 1小時的三甲基銦供應量，橫軸則爲依重量％表示之所供 應三甲基銦的使用比率。 供應穩定性測試結果，當採用本發明之塡充容器的情 況時，三甲基銦的供應速度直到使用比率的92重量％爲 止均呈穩定狀態。 如此藉由採用第22圖所示塡充容器，便可將固體有 機金屬化合物的供應依一定濃度穩定的進行，甚至在獲得 穩定供應速度的條件下，可增加固體有機金屬化合物的使 用比率。結果，藉由採用本發明的塡充容器，便可提升穩 定供應固體有機金屬化合物的期間。 -23- (19) 1273144 比較例1 將固體有機金屬化合物的三甲基銦塡充於第19圖所 市白知塡充谷器A中’進行如同實施例1的固體有機金屬 化合物供應安定測試。結果如第18圖所示。供應穩定性 的測g式結果，當採用第1 9圖之習知塡充容器a的情況時 . ，三甲基銦的供應速度係直到使用比率的52重量％爲止 均呈穩定狀態。 【發明之效果】 藉由本發明，在固體有機金屬化合物用塡充容器中， 形成在塡充容器內利用隔間壁朝縱向隔間爲複數個空間， 並在各空間之間设置適當聯絡流路的構造，藉此在相較於 習知塡充容器之下，便可不致加大外觀形狀，且可長期間 穩定的將固體有機金屬化合物供應給MOCVD裝置等氣相 磊晶成長用裝置。 【圖式簡單說明】 _ 第1圖係（A )乃本發明之塡充容器一實施形態的是 亦剖視圖；（B)乃其平面圖；（C)乃其立體示意圖。 ’ 第2圖係（A )乃本發明之塡充容器一實施形態的是 亦剖視圖；（B )乃其平面圖。 第3圖係（A )乃本發明之塡充容器一實施形態的是 亦剖視圖；（B )乃其平面圖。 第4圖係（A )乃本發明之塡充容器一實施形態的是 -24 - (20) 1273144 亦剖視圖；（B )乃其平面圖。 第5圖係本發明塡充容器之聯絡流路一實施形態的立 體示意圖。 第6圖係本發明塡充容器之聯絡流路一實施形態的立 體示意圖。 第7圖係本發明塡充容器之聯絡流路一實施形態的立 體示意圖。 弟8圖係本發明填充容器之聯絡流路一實施形態的立 體示意圖。 第9圖係（A )乃本發明塡充容器中，隔間壁兼用聯 絡流路之構造的聯絡流路一實施形態立體示意圖；（B ) 乃其剖視圖。 第1 0圖係（A )乃本發明塡充容器中，隔間壁兼用聯 絡流路之構造的聯絡流路一實施形態立體示意圖；（b ) 乃其剖視圖。 第1 1圖係（A )乃本發明塡充容器中，隔間壁兼用聯 絡流路之構造的聯絡流路一實施形態立體示意圖；（b ) 乃其剖視圖。 第1 2圖係（A )乃本發明塡充容器中，隔間壁兼用聯 絡流路之構造的聯絡流路一實施形態立體示意圖；（b ) 乃其剖視圖。 第13圖係（A)乃本發明塡充容器之排放用流路一實 施形態的立體示意圖；（B )乃其剖視圖。 第14圖係（A)乃本發明塡充容器之排放用流路一實 -25- (21) 1273144 施形態的立體示意圖；（B )乃其剖視圖。 第15圖係（A)乃本發明塡充容器之排放用流路一實 施形態的立體示意圖；（B )乃其剖視圖。 第16圖係（A)乃本發明之塡充容器中，依兼用載氣 導入口與塡充口之構造，而具有連接構件之塡充容器一實 施形態的示意剖視圖；（B )乃其平視圖；（C )乃其立 體示意圖。 第17圖係本實施例1中，三甲基銦供應穩定性的測 試結果（所供應三甲基銦的使用比率與平均1小時的三甲 基銦供應量間之關係）圖。 第1 8圖係比較1中，三甲基銦供應穩定性的測試結 果（所供應三甲基銦的使用比率與平均1小時的三甲基銦 供應量間之關係）圖。 第1 9圖係習知塡充容器A的示意剖視圖。 第20圖係習知塡充容器B的示意剖視圖。 第2 1圖係習知塡充容器C的示意剖視圖。 第22圖係（A)乃本發明之塡充容器中，依兼用載氣 導入口與塡充口之構造，而具有連接構件之塡充容器一實 施形態的示意剖視圖；（B )乃其平視圖；（C )乃其立 體示意圖。 第2 3圖係本實施例2中，三甲基銦供應穩定性的測 試結果（所供應三甲基銦的使用比率與平均丨小時的三甲 基銦供應量間之關係）圖。 -26- (22)1273144 【元件符 號 說 明 ] 1 隔 間 壁 2 載 氣 導 入 □ 3 載 氣 排 放 Ρ 4 下 端 開 Ρ 部 5 上 端 開 Ρ 部 6 聯 絡 流 路 7 下 端 開 □ 部 8 排 放 用 流 路 9 塡 充 □ 22 閥 26 連 接 構 件 2a 載 氣 導 入 □ 3 a 載 氣 排 放 □ 7a 下 丄山 開 □ 部 8a 流 路 9a 塡 充 □ 20a 擴 散 器 21a 固 體 有 機 金屬化合物配置室 22a 閥 23a 管 柱 形 容 器 24a 過 濾 器
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