CN118007102A - 一种电子专用ald材料合成的成套设备 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种电子专用ALD材料合成的成套设备，包括：第一反应器、第二反应器、第一滴加控制装置、第一定量加料装置、第二定量加料装置和第二滴加控制装置；第一滴加控制装置用于将第一液相反应物滴加进第一反应器中，第一定量加料装置用于将第二液相反应物滴加进第一反应器中，第一液相反应物与第二液相反应物于第一反应器中生成液相中间体，液相中间体通过惰性气体压料至第二反应器中；第三液相反应物通过第二定量加料装置和第二滴加控制装置加入第二反应器中，与液相中间体反应生成产物；第一液相反应物包括：金属烷基化合物；第二液相反应物包括：有机胺；第三液相反应物包括：含有过渡金属的原料。本申请使得ALD材料的合成收率提高了10％～15％。
Description
技术领域
本申请属于电子专用材料技术领域，具体涉及一种电子专用ALD(Atomic layerdeposition，原子层沉积)材料合成的成套设备。
背景技术
电子专用产品，如半导体元件，对于产品纯度的要求很高，产品纯度直接影响电子专用产品的性能。现有的电子专用ALD材料制备所用的设备多采用玻璃，搪玻璃和工业钢衬材质，设备材质与各介质的兼容性差且设备过流部位的表面粗糙度要求低。设备机械搅拌和输送泵等现有设备多采用工业法兰接口和填料机械密封，设备整体密闭性无法满足反应物料禁水禁氧的要求和整体漏率的要求。导致产品纯度和质量批次稳定差，增大了产品后续提纯工艺的难度和成本。
因此，亟需提出一种电子专用ALD材料合成的成套设备，能够提高电子专用ALD材料的纯度和批次质量稳定性。
发明内容
针对上述现有技术的缺点或不足，本申请要解决的技术问题是提供一种电子专用ALD材料合成的成套设备。
为解决上述技术问题，本申请通过以下技术方案来实现：
本申请提出一种电子专用ALD材料合成的成套设备，包括：
第一反应器、第二反应器、第一滴加控制装置、第一定量加料装置、第二定量加料装置和第二滴加控制装置；所述第一滴加控制装置用于将第一液相反应物滴加进第一反应器中，所述第一定量加料装置用于将第二液相反应物滴加进第一反应器中，所述第一液相反应物与所述第二液相反应物于所述第一反应器中生成液相中间体，所述液相中间体通过惰性气体压料至第二反应器中；第三液相反应物通过第二定量加料装置和第二滴加控制装置加入第二反应器中，与液相中间体反应生成产物；
所述第一液相反应物包括：金属烷基化合物；
所述第二液相反应物包括：有机胺；
所述第三液相反应物包括：含有过渡金属的原料。
进一步地，上述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其中，所述第一滴加控制装置包括：第一控制模组、第一计量模组和第一阀件，所述第一控制模组与所述第一计量模组、所述第一阀件电连接。
进一步地，上述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其中，所述第二滴加控制装置包括：第二控制模组和第二阀件，所述第二控制模组与所述第二阀件电连接。
进一步地，上述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其中，所述第一滴加控制装置、所述第二滴加控制装置还包括：温度变送器和压力变送器，所述温度变送器、所述压力变送器分别经对应的控制模组控制。
进一步地，上述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其中，所述第一定量加料装置、所述第一滴加控制装置与所述第一反应器的管道密闭连接；所述第二定量加料装置、所述第二滴加控制装置与所述第二反应器的管道密闭连接。
进一步地，上述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其中，还包括：旋蒸装置，所述旋蒸装置用于对所述产物进行分离纯化得到产品。
进一步地，上述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其中，所述第一反应器与所述第二反应器均采用磁力搅拌。
进一步地，上述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其中，所述第一反应器和所述第二反应器内部采用不锈钢或钛或镍合金材料制成。
进一步地，上述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其中，所述第一反应器、所述第一定量加料装置、所述第一滴加控制装置、所述第二反应器、所述第二定量加料装置和所述第二滴加控制装置的内部过流部分均采用包括机械抛光和电解抛光，形成金属氧化膜；优选地，所述第一反应器、所述第一定量加料装置、所述第一滴加控制装置、所述第二反应器、所述第二定量加料装置和所述第二滴加控制装置的内部过流部分采用包括机械抛光、电解抛光和化学抛光。
进一步地，上述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其中，所述第一定量加料装置、所述第二定量加料装置的加料方式均在惰性气体的保护下，利用气压进行推送。
与现有技术相比，本申请具有如下技术效果：
本申请利用两步反应法，配合称量装置的精确称量及滴加控制装置精准控制反应物的加入速度及加入量，使得电子专用ALD材料的合成收率提高了10％～15％，反应时间缩短了30％～50％，滴加精度≤0.5％。。
本申请的反应设备的连接处采用管道密闭连接和真空KF(Klein Flansche，小法兰)法兰的方式，确保体系的密闭程度，同时也有利于体系中的压力稳定，利用气压推动加料，避免杂质混入，提高产品纯度，最终产品金属元素杂质含量小于100ppb。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1：本申请一实施例中步骤四所用的反应设备示意图；
图2：本申请一实施例中步骤五所用的反应设备示意图；
图中：第一定量加料装置1、第一反应器2、第一滴加控制装置3、第一控制模组301、第一阀件302、第一计量模组303、源瓶4、第二定量加料装置5、第二滴加控制装置6、第二控制模组601、第二阀件602、第二反应器7。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
本申请提出一种电子专用ALD材料合成的成套设备，能够用于多种电子专用ALD材料的制备，现以四(甲乙氨基)铪(TEMAH，tetrakis(ethylmethylamino)hafnium)的制备过程为例进行举例说明。四(甲乙氨基)铪也称为四(甲乙胺基)铪或者四(甲基乙基胺基)铪，是一种化学气相沉积(CVD)或原子层沉积(ALD)工艺生产氮化铪或氧化铪的关键原材料。
在本实施例中，四(甲乙氨基)铪的生产包括如下步骤：
步骤一、制备第一液相反应物，所述第一液相反应物为1.6mol/L正丁基锂正己烷溶液。
步骤二、制备第二液相反应物，所述第二液相反应物为1.2mol/L甲乙胺正己烷溶液。
步骤三、制备第三液相反应物，所述第三液相反应物为0.6mol/L四氯化铪正己烷溶液。
步骤四、通过向第一反应器2中通入冷媒的方式将第一液相反应物和所述第二液相反应物分别冷却至-25～-10℃，如图1所示，所述第一液相反应物通过第一滴加控制装置3加入第一反应器2中，所述第二液相反应物通过第一定量加料装置1加入第一反应器2中，反应得到液相中间体，所述液相中间体通过气压推动至第二反应器7中。
具体地，本实施例的第一液相反应物由源瓶4装载，经第一滴加控制装置3控制滴加量和滴加速度，最终向第一反应器2中加入664g的正丁基锂；本实施例的第二液相反应物通过第一定量加料装置1向第一反应器2中加入640g甲乙胺，反应得到液相中间体，并将液相中间体通过惰性气体的气压推动的方式加入第二反应器7中，所述第二反应器7详见图2所示。
具体地，所述惰性气体的纯度大于5n。
具体地，本实施例的第一滴加控制装置3包括：第一控制模组301、第一计量模组303和第一阀件302，所述第一控制模组301与所述第一计量模组303、所述第一阀件302电连接，所述第一计量模组303用于计量反应物的加入量。其中，第一计量模组303用于称重源瓶4的重量，并将该重量信息反馈至第一控制模组301，第一控制模组301根据参数反馈，利用第一阀件302调节正丁基锂的滴加速度及滴加量。
可选地，本实施例的第一滴加控制装置3增设有第一温度变送器和第一压力变送器，从而对温度及压力进行监测和控制，尤其是温度需要控制精度在±0.1℃，温度控制具体是通过调节冷媒的流量，同时控制第一液相反应物和第二液相反应物的滴加速度来控制温度，温压一体，温度恒定时，压力也恒定。
具体地，本实施例所述第一定量加料装置1及第一计量模组303均采用高频次测量重量的称重设备，实现每秒350～380次的测量次数。为了确保本实施例的密闭效果，称重是将装有第二液相反应物的釜一起称重。
步骤五、通过向第二反应器7中通入冷媒的方式将所述第三液相反应物冷却至-15～0℃，第三液相反应物通过第二定量加料装置5和第二滴加控制装置6加入第二反应器7中，与液相中间体反应生成产物。
具体地，所述第二定量加料装置5也采用高频次测量重量的称重设备，实现每秒350～380次的测量次数。为了确保本实施例的密闭效果，称重是将装有第三液相反应物的釜一起称重，将800g的四氯化铪通过第二滴加控制装置6加入第二反应器7中，与液相中间体反应生成产物。
具体地，本实施例的第二滴加控制装置6包括：第二控制模组601和第二阀件602，所述第二控制模组601与所述第二阀件602电连接。第二定量加料装置5用于称量第三反应物被加入了多少，并将该重量信息反馈至第二控制模组601，第二控制模组601根据重量参数反馈，利用第二阀件602调节四氯化铪的滴加速度及滴加量。
可选地，本实施例的第二滴加控制装置6增设有第二温度变送器和第二压力变送器，从而对温度及压力进行监测和控制，尤其是温度需要控制精度在±0.1℃，温度控制具体是通过调节冷媒的流量，同时控制第三液相反应物的滴加速度来控制温度，温压一体，温度恒定时，压力也恒定。
步骤六、分离纯化，对产物利用旋蒸装置进行固液分离，得到产品四(甲乙氨基)铪680g，收率达到85％。
实施例2
与实施例1相比，本实施例生产四(甲乙氨基)钛，包括如下步骤：
步骤一、制备第一液相反应物，所述第一液相反应物为1.6mol/L正丁基锂正己烷溶液。
步骤二、制备第二液相反应物，所述第二液相反应物为1.2mol/L甲乙胺正己烷溶液。
步骤三、制备第三液相反应物，所述第三液相反应物为0.6mol/L四氯化钛正己烷溶液。
步骤四、通过向第一反应器2中通入冷媒的方式将第一液相反应物和所述第二液相反应物分别冷却至-25～-10℃，如图1所示，所述第一液相反应物通过第一滴加控制装置3加入第一反应器2中，所述第二液相反应物通过第一定量加料装置1加入第一反应器2中，反应得到液相中间体，所述液相中间体通过气压推动至第二反应器7中。
具体地，本实施例的第一液相反应物由源瓶4装载，经第一滴加控制装置3控制滴加量和滴加速度，最终向第一反应器2中加入666g的正丁基锂；本实施例的第二液相反应物通过第一定量加料装置1向第一反应器2中加入662g甲乙胺，反应得到液相中间体，并将液相中间体通过惰性气体的气压推动的方式加入第二反应器7中，所述第二反应器7详见图2所示。
具体地，本实施例的第一滴加控制装置3包括：第一控制模组301、第一计量模组303和第一阀件302，所述第一控制模组301与所述第一计量模组303、所述第一阀件302电连接，所述第一计量模组303用于计量反应物的加入量。其中，第一计量模组303用于称重源瓶4的重量，并将该重量信息反馈至第一控制模组301，第一控制模组301根据参数反馈，利用第一阀件302调节正丁基锂的滴加速度及滴加量。
可选地，本实施例的第一滴加控制装置3增设有第一温度变送器和第一压力变送器，从而对温度及压力进行监测和控制，尤其是温度需要控制精度在±0.1℃，温度控制具体是通过调节冷媒的流量，同时控制第一液相反应物和第二液相反应物的滴加速度来控制温度，温压一体，温度恒定时，压力也恒定。
具体地，本实施例所述第一定量加料装置1及第一计量模组303均采用高频次测量重量的称重设备，实现每秒350～380次的测量次数。为了确保本实施例的密闭效果，称重是将装有第二液相反应物的釜一起称重。
步骤五、通过向第二反应器7中通入冷媒的方式将所述第三液相反应物冷却至-15～0℃，第三液相反应物通过第二定量加料装置5和第二滴加控制装置6加入第二反应器7中，与液相中间体反应生成产物。
具体地，所述第二定量加料装置5也采用高频次测量重量的称重设备，实现每秒350～380次的测量次数。为了确保本实施例的密闭效果，称重是将装有第三液相反应物的釜一起称重，将473g的四氯化钛通过第二滴加控制装置6加入第二反应器7中，与液相中间体反应生成产物。
具体地，本实施例的第二滴加控制装置6包括：第二控制模组601和第二阀件602，所述第二控制模组601与所述第二阀件602电连接。第二定量加料装置5用于称量第三反应物被加入了多少，并将该重量信息反馈至第二控制模组601，第二控制模组601根据重量参数反馈，利用第二阀件602调节四氯化钛的滴加速度及滴加量。
可选地，本实施例的第二滴加控制装置6增设有第二温度变送器和第二压力变送器，从而对温度及压力进行监测和控制，尤其是温度需要控制精度在±0.1℃，温度控制具体是通过调节冷媒的流量，同时控制第三液相反应物的滴加速度来控制温度，温压一体，温度恒定时，压力也恒定。
步骤六、分离纯化，对产物利用旋蒸装置进行固液分离，得到产品四(甲乙氨基)钛387.86g，收率达到82％。
实施例1和实施例2利用旋蒸装置进行固液分离，相较于现有技术采用的过滤方式，能够减少滤芯的损耗；收率相较现有技术提高了10％～15％。
在实施例1和实施例2中，反应装置连接处均采用管道密闭连接并配合真空KF法兰连接的方式，从而提升反应装置整体的密闭性，以提升产品的纯度，且确保利用气体推送的气压稳定，其中，第一液相反应物、第二液相反应物、第三液相反应物和液相中间体均采用气压输送的方式添加。
具体地，真空KF法兰的真空度能够达到小于0.1Pa。
具体地，所述第一反应器2与所述第二反应器7均采用磁力搅拌，相较于传统的搅拌桨搅拌也有利于反应器整体的密闭性。
可选地，所述第一反应器2和所述第二反应器7内部采用不锈钢或钛或镍合金材料制成，以提升第一反应器2和第二反应器7的换热效率。
优选地，所述第一反应器2和所述第二反应器7内部采用316L、TA2或镍合金材料制成。
优选地，所述第一反应器2和所述第二反应器7的接口处的垫片采用金属垫片或PTFE(Polytetrafluoroethylene，聚四氟乙烯)或PFA(Polyfluoroalkoxy，可溶性聚四氟乙烯)包氟材质。
具体地，所述第一反应器2、所述第一定量加料装置1、所述第一滴加控制装置3、所述第二反应器7、所述第二定量加料装置5和所述第二滴加控制装置6的内部过流部分均采用包括机械抛光和电解抛光，使得表面粗糙度Ra≤0.4微米，形成金属氧化膜，能够避免污染物析出。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非限定，参照较佳实施例对本申请进行了详细说明。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本申请技术方案的精神和范围，均应涵盖在本申请的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种电子专用ALD材料合成的成套设备，其特征在于，包括：第一反应器、第二反应器、第一滴加控制装置、第一定量加料装置、第二定量加料装置和第二滴加控制装置；所述第一滴加控制装置用于将第一液相反应物滴加进第一反应器中，所述第一定量加料装置用于将第二液相反应物滴加进第一反应器中，所述第一液相反应物与所述第二液相反应物于所述第一反应器中生成液相中间体，所述液相中间体通过惰性气体压料至第二反应器中；第三液相反应物通过第二定量加料装置和第二滴加控制装置加入第二反应器中，与液相中间体反应生成产物；
所述第一液相反应物包括：金属烷基化合物；
所述第二液相反应物包括：有机胺；
所述第三液相反应物包括：含有过渡金属的原料。
2.根据权利要求1所述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其特征在于，所述第一滴加控制装置包括：第一控制模组、第一计量模组和第一阀件，所述第一控制模组与所述第一计量模组、所述第一阀件电连接。
3.根据权利要求2所述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其特征在于，所述第二滴加控制装置包括：第二控制模组和第二阀件，所述第二控制模组与所述第二阀件电连接。
4.根据权利要求3所述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其特征在于，所述第一滴加控制装置、所述第二滴加控制装置还包括：温度变送器和压力变送器，所述温度变送器、所述压力变送器分别经对应的控制模组控制。
5.根据权利要求1至4任一项所述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其特征在于，所述第一定量加料装置、所述第一滴加控制装置与所述第一反应器管道密闭连接；所述第二定量加料装置、所述第二滴加控制装置与所述第二反应器管道密闭连接。
6.根据权利要求1至4任一项所述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其特征在于，还包括：旋蒸装置，所述旋蒸装置用于对所述产物进行分离纯化。
7.根据权利要求1至4任一项所述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其特征在于，所述第一反应器与所述第二反应器均采用磁力搅拌。
8.根据权利要求1至4任一项所述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其特征在于，所述第一反应器和所述第二反应器内部采用不锈钢或钛或镍合金材料制成。
9.根据权利要求7所述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其特征在于，所述第一反应器、所述第一定量加料装置、所述第一滴加控制装置、所述第二反应器、所述第二定量加料装置和所述第二滴加控制装置的内部过流部分均采用包括机械抛光和电解抛光，形成金属氧化膜。
10.根据权利要求1至4任一项所述的电子专用ALD材料合成的成套设备，其特征在于，所述第一定量加料装置、所述第二定量加料装置的加料方式均在惰性气体的保护下，利用气压进行推送。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410130805.1A CN118007102A (zh) | 2024-01-30 | 2024-01-30 | 一种电子专用ald材料合成的成套设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410130805.1A CN118007102A (zh) | 2024-01-30 | 2024-01-30 | 一种电子专用ald材料合成的成套设备 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118007102A true CN118007102A (zh) | 2024-05-10 |
Family
ID=90951499
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410130805.1A Pending CN118007102A (zh) | 2024-01-30 | 2024-01-30 | 一种电子专用ald材料合成的成套设备 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN118007102A (zh) |
-
2024
- 2024-01-30 CN CN202410130805.1A patent/CN118007102A/zh active Pending
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