KR101691575B1 - 치아 지르코니아 세라믹용 착색 용액 및 이를 사용하는 방법 - Google Patents

치아 지르코니아 세라믹용 착색 용액 및 이를 사용하는 방법 Download PDF

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Abstract

치아 지르코니아 세라믹용 착색 용액 및 이를 사용하는 방법이 제공된다. 착색 용액은 착색제, 용매 및 첨가제로 이루어진다. 착색제는 둘 이상의 희토류 금속 화합물의 조합이며, 희토류 금속 화합물은 프라세오디뮴 (Pr) 이온, 에르븀 (Er) 이온, 세륨 (Ce) 이온, 및 네오디뮴 (Nd) 이온으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 희토류 금속 이온을 가진다. 용액에서 희토류 금속 이온의 농도는 0.05~3 mol/liter 용매이다. 용액에서, Pr 이온 : Er 이온 : Ce 이온 : Nd 이온의 몰 비는 1 : (10~50) : (0~20) : (0~30)이다.

Description

치아 지르코니아 세라믹용 착색 용액 및 이를 사용하는 방법{Coloring Solution for Dental Zirconia Ceramics and Method for Using the Same}
본 발명은 치아 착색 용액, 특히 착색 용액에서 양이온은 전적으로 희토류 금속 이온인 치아용 지르코니아 세라믹용 착색 용액 및 치과 분야에서 이런 착색 용액을 사용하는 방법에 관한 것이다.
보철학에서, 색과 투과율의 재생은 보철과 치아의 특성을 결정하는 주요 변수이다. 착색 이전, 지르코니아 세라믹의 색은 자체가 일반적으로 백색 내지 상아색이다. 비록 이런 색은 자연 치아의 색을 쉽게 모방할 수 있으나, 병원에서 보철의 색에 대한 필요조건을 충족시키기에는 여전히 충분하지 않다. 고객은, 지르코니아 자체의 색과 투과율을 처리될 치아의 색과 투과율과 유사하게 맞춘 후에만 만족한다. 보철학에서 가장 중요한 원칙들 중 하나는 치아의 조직이 가능한 한 유지될 수 있는 것을 조건으로 기계적 특성과 미학의 조합을 얻는 것이다. 착색 후, 지르코니아-기반 치아관이 자연 치아와 유사한 색 및 광택을 나타낼 수 있는 경우, 전장도재(veneering porcelain)의 두께는 감소될 수 있거나 전장도재는 보철을 준비하는 과정에서 의도한 미학을 잃어버리지 않고 완전히 피할 수 있으며, 한편 치아를 위해 제거된 조직의 양은 감소될 수 있어서, 치아의 더 많은 조직이 유지될 수 있다.
지금까지, 대개는 지르코니아 보철을 착색하는 두 방법이 존재한다: 한 방법은 착색제를 지르코니아 분말 속에 첨가하여, 착색된 지르코니아 분말로 착색된 녹색 바디를 제조한 후, 기계 작업과 소결하여 자연 치아와 유사한 색을 가진 보철을 얻는다. 다른 방법은 특정 착색 용액을 제조하고, 기계 작업을 하였으나 착색되지 않은 지르코니아-기반 치아관을 착색 용액에 소정의 기간, 예를 들어, 수분 동안 담그고, 착색 용액을 지르코니아 보철에 솔질한 후 소결하여 자연 치아와 유사한 색을 가진 보철을 얻는다.
WO2009/014903(또한 CN101778807A로 공개됨)은 치아 세라믹을 착색하기 위한 용매 및 착색제를 포함하는 착색 용액을 개시한다. 착색제는 희토류 금속 및 전이 금속 또는 이의 이온을 포함한다. 착색 용액에서 희토류 금속 또는 이의 이온의 농도는 약 0.05 내지 약 1 mole/liter 용매이다. 착색 용액에서 전이 금속 또는 이의 이온의 농도는 약 0.00001 내지 약 0.05 mole/liter 용액이다. 이 특허 출원에서, 치아 세라믹은 착색 용액에 의해 착색되어 자연 치아와 유사한 색이 얻어진다. 그러나, 이 특허 출원은 치아 세라믹의 투과율의 조절을 언급하지 않았다.
WO2004/110959(또한 CN 1805913 A로 공개됨)는 착색 용액에 의해 착색되는 세라믹 골격을 착색하기 위한 착색 용액 및 균일하게 착색된 세라믹 골격을 얻기 위한 방법을 개시한다. 착색 용액은 용매, 금속염 및 1000 내지 200000의 분자량 Mn을 가진 폴리에틸렌 글리콜을 포함하며, 금속염은 희토류 금속과 전이 금속 이온을 포함하며, 출원은 또한 세라믹 골격의 색 조절에 집중하며, 세라믹 골격의 투과율의 조절은 언급하지 않았다. 이 출원의 주요 원리는 1000 내지 200000의 분자량 Mn을 가진 폴리에틸렌 글리콜을 사용하여 금속 이온이 세라믹 골격의 내부로부터 이의 표면으로 확산하는 것을 예방하는 것이다.
단지 치아 세라믹 보철을 자연 치아의 색과 유사하게 조절하는 것은 자연 치아를 사실대로 모방하는 미학적 효과를 가진 보철을 만들 수 없다. 본 발명의 발명자들은 자연 치아를 사실대로 모방하는 미학적 효과를 성취하기 위해서, 색 이외에, 보철의 투과율 또한 조절될 필요가 있다는 것을 발견하였다. 따라서, 자연 치아를 사실대로 모방하는 미학적 효과를 가진 치아 보철에 대한 요구가 존재한다. 이를 위해서, 본 발명은 치아 세라믹용 착색 용액을 제공하며, 치아 지르코니아 세라믹에 도포될 때, 우수한 색과 투과율을 가진 치아 지르코니아 세라믹이 얻어질 수 있고, 따라서 자연 치아를 사실대로 모방하는 미학적 효과가 성취될 수 있다.
본 발명은 치아 지르코니아 세라믹용 착색 용액을 제공하며, 착색 용액은 착색제, 용매 및 첨가제로 이루어진다. 착색제는 둘 이상의 희토류 금속 화합물의 조합이며, 희토류 금속 화합물은 프라세오디뮴 (Pr) 이온, 에르븀 (Er) 이온, 세륨 (Ce) 이온, 및 네오디뮴 (Nd) 이온으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 희토류 금속 이온을 가진다. 바람직하게는 착색제는 희토류 금속 화합물의 둘 이상의 가용성 염의 조합이며, 가용성 염의 양이온은 프라세오디뮴 (Pr) 이온, 에르븀 (Er) 이온, 세륨 (Ce) 이온, 및 네오디뮴 (Nd) 이온으로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, 가용성 염의 음이온은 염화물, 아세트산염, 질산염, 티오시안산염 및 황산염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 본 발명의 착색 용액에서, 양이온은 전적으로 희토류 금속 이온이다. 한 실시태양에서, Pr : Er : Ce : Nd의 몰 비는 1 : (10-50) : (0-10) : (0-25)이며, 바람직하게는 Pr : Er : Ce : Nd의 몰 비는 1 : (12-50) : (1-10) : (3-25)이다.
용매는 착색제를 용해할 수 있으면, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 물과 알코올은 용매로서 단독 또는 조합으로 사용될 수 있다. 알코올은 바람직하게는 물에서 비교적 높은 가용성을 가진 소형 분자의 알코올, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올, n-프로판올, 글리세롤 및/또는 에틸렌 글리콜이다.
첨가제는 바람직하게는 소결 후 어떠한 해로운 잔류물도 남기지 않는 유기 첨가제이다. 첨가제는 칙소제(thixotropic agents), 예를 들어, 글루코오스, 수크로오스, 폴리덱스트로스, 폴리에틸렌 알코올 및 PEG(폴리에틸렌 글리콜)-600; 및 계면활성제로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상, 예를 들어, 옥틸페놀 폴리옥시에틸렌 에터, 논일페놀 폴리옥시에틸렌 에터, 고급 지방 알코올 폴리옥시에틸렌 에터, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스터, 폴리옥시에틸렌 아민으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
한 실시태양에서, 용액에서 희토류 금속 이온의 농도는 0.05 내지 3 mole/liter 용매이다.
한 실시태양에서, 첨가제의 양은 착색 용액의 총중량을 기초로, 0 내지 50중량%이다.
본 발명은 또한 치아의 색을 모방하는 치아 세라믹을 생산하기 위해 본 발명의 착색 용액으로 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 처리하는 방법에 관한 것이며, 다음을 포함한다:
단계 1: 본 발명에 따른 착색 용액과 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 제조하는 단계;
단계 2: 착색 용액으로 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 처리하는 단계;
단계 3: 지르코니아 세라믹의 처리된 사전-소결 바디를 건조하는 단계;
단계 4: 고온에서 지르코니아 세라믹의 건조된 사전-소결 바디를 소결하는 단계.
한 실시태양에서, 착색 용액은, 예를 들어, 용매에 희토류 금속 이온의 가용성 염을 용해함으로써 제조된다. 본 발명의 착색 용액은 종래 기술에서 공지된 임의의 방법을 통해 제조될 수 있다. 용해 동안, 통상적인 방법, 예를 들어, 교반 및 가열이 가용성 염의 용해를 가속하는데 사용될 수 있다.
이하에서, "지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디"는 종래 기술에서 공지된 지르코니아 세라믹의 임의의 사전-소결 바디, 예를 들어, 정방 정계 지르코니아 다결정(TZP) 세라믹의 바디 또는 정방 정계 및 등축 정계 혼합 지르코니아 세라믹 등과 같은 800 내지 1200℃의 온도에서 사전 소결된 지르코니아 세라믹의 바디를 의미한다. 본 발명에서, 치아 세라믹 재료에 대한 강도 필요조건이 충족되면, 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디의 조성물 및 결정 형태에 대한 특별한 제한은 없다. 또한, 지르코니아 세라믹의 녹색 바디는, 지르코니아 세라믹의 형성된 녹색 바디가 적절하게 기계 작업되고 본 발명의 착색 용액으로 처리되는 경우, 본 발명의 방법의 2 단계에 직업 사용될 수 있다. 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디는 주로 약 40% - 70%, 바람직하게는 약 50%의 다공성을 가진다.
지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디는 기계 작업 이후 또는 이전 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디일 수 있다. 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디는 치아에 대한 필요조건에 따라 기계 작업된다. 본 발명에서, 기계 작업은 기계적 방법, 예를 들어, 절삭 및 깍기 등을 통해 치아에 대해 원하는 모양과 크기에 따라 증가되는 치아 블랭크로 세라믹의 사전-소결 바디를 기계 작업하는 것을 의미한다.
단계 2에서, 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 처리하는 방법은 착색 용액에 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 담그기; 또는 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디에 착색 용액을 솔질하기, 분사하기 또는 스핀 코팅하기; 또는 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디에 착색 용액을 도포하기를 포함하는 당업계에 공지된 임의의 방법일 수 있다. 상기 방법은 개별적으로 또는 조합하여 사용될 수 있다.
지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디에 대한 본 발명의 착색 용액의 도포량은 특별히 제한되지 않으며, 원하는 색이 얻어질 수 있으면, 당업자에 의해 실험적으로 선택될 수 있다.
단계 3에서, 건조는, 예를 들어, 실온 건조, 적외선 건조, 동결 건조 또는 마이크로파 건조 등을 포함하나 이에 제한되지 않는 종래기술의 임의의 공지된 건조 방법을 통해 실행될 수 있다. 건조 시간은, 용매가 충분히 제거될 수 있으면, 특별히 제한되지 않는다. 당업자는 다양한 건조 방법에 대한 적절한 건조 시간을 실험적으로 선택할 수 있다.
단계 4에서, 고온 소결 온도는 1300 내지 1700℃, 바람직하게는 1480 내지 1600℃이다. 가열 시간은 바람직하게는 0.5 내지 3시간, 더욱 바람직하게는 2시간이다. 소결 장치는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 박스-타입 전기로, 튜브로, 푸시 배트 가마(pushed bat kiln) 등인 당업계에 공지된 임의의 소결 장치가 사용될 수 있다. 본 발명의 소결을 위한 분위기는 특별히 정의되지 않으며, 착색제의 색 현상에 유리한 임의의 분위기, 바람직하게는 공기 분위기가 사용될 수 있다.
본 발명의 착색 용액으로 처리된 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 건조하고 소결한 후 얻은 치아 세라믹 보철은 자연 치아와 유사한 미적 효과 및 외관을 나타낸다. 본 발명자들은, 착색제로서 특별한 희토류 금속 원소의 화합물을 의도적으로 선택함으로써, 본 발명은 자연 치아와 유사한 색을 가질 뿐만 아니라 매우 우수한 투과율을 가진 치아 세라믹 보철을 얻을 수 있어서, 전체로서 치아 세라믹 보철은 자연 치아를 사실대로 모방하는 미적 효과를 가진다는 것을 놀랍게 발견하였다.
어떠한 이론에도 한정되지 않고, 본 발명자들은 이런 의도적으로 선택된 희토류 금속 원소들은 지르코늄 이온과 비슷한 이온 지름을 가져서, 희토류 금속 원소들, 특히 Pr 이온, Er 이온, Nd 이온 및 Ce 이온, 바람직하게는 Pr 이온 및 Er 이온이 지르코니아 세라믹의 결정 경계에 유지되는 대신에 지르코니아의 결정 격자 속에 들어갈 수 있다고 생각한다. 그 결과, 지르코니아 세라믹의 투과율은 개선될 수 있다. 반대로, 종래 기술에 사용된 전이 금속들은 지르코늄 이온의 지름과 상당히 다른 이온 지름을 가져서, 이들은 지르코니아의 결정 격자 속에 들어갈 수 없고, 단지 결정 경계에 유지될 수 있다. 결정 경계에 유지된 전이 금속 이온은 입사각을 쉽게 산란시킬 수 있어서, 세라믹의 투과율은 감소한다. 또한, 희토류 금속 이온은 지르코니아의 결정 격자 속에 들어갈 수 있기 때문에, 지르코니아의 정방 정계상으로부터 등축 정계상으로 상 전이가 촉진될 수 있다. 지르코니아의 등축 정계상은 정방 정계상보다 높은 투과율을 갖기 때문에, 이것이 지르코니아의 투과율이 희토류 금속 이온을 통해 향상될 수 있다는 다른 이유를 형성할 수 있다.
본 발명자들은 본 발명의 착색 용액이 안정화제 또는 착화제를 첨가하지 않고 장기간 동안 안정하다는 것을 놀랍게 추가로 발견하였다. 어떠한 이론에도 한정되지 않고, 그 이유는 비교적 더 높은 pH 값이 희토류 금속 이온의 가수분해에 필요하여, 용액의 안정성이 따라서 개선될 수 있다는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 착색 용액에 의해 처리된 지르코니아 세라믹 보철은 더욱 균일한 색을 나타낸다. 그 이유는 희토류 금속 이온은 비교적 큰 지름을 가져서, 사전-소결 지르코니아 세라믹 속에 침투 후 건조 동안 물의 증발과 함께 세라믹 바디의 표면으로 천천히 확산된다는 것일 수 있다. 그 결과, 희토류 금속 이온은 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디에 균일하게 유지되거나 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바다의 표면으로부터 더 깊은 깊이에 유지되어, 세라믹 보철은 전체로서 더욱 균일한 색을 나타낸다.
본 발명의 내용 중에 포함되어 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 6 및 비교예 1과 2에서 얻은 샘플들의 가시광선 투과율을 나타내며, 사전 소결 지르코니아의 다른 바디들은 3개의 다른 착색 용액으로 착색되며, 소결 후, 모든 샘플들은 실질적으로 동일한 색을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예 6 및 비교예 1과 2에서 얻은 샘플들의 가시광선 투과율을 나타내며, 사전 소결 지르코니아의 동일한 바디들은 3개의 다른 착색 용액으로 착색되며, 소결 후, 모든 샘플들은 실질적으로 동일한 색을 나타낸다.
이하에서, 본 발명의 일부 특정 실시태양은 실시예들과 도면들을 참조하여 더욱 상세하게 기술될 것이다. 그러나, 기술된 실시예들은 본 발명의 전체 실시예들이 아니며, 단지 일부 예시된 실시예들이다. 본 발명에 제공된 실시예들을 기초로, 어떠한 창작적인 작업 없이, 당업자가 얻을 수 있는 모든 다른 실시예들은 본 발명의 보호 범위 내에 해당된다.
실시예 1
Pr(NO3)3 및 Er(NO3)3을 포함하는 착색 용액을 제조하였고, Pr(NO3)3의 농도는 0.005 mole/liter이었고, Er(NO3)3의 농도는 0.060 mole/liter이었다. 물은 용매로서 사용되었다. 폴리덱스트로스는 용액의 총 중량을 기초로 10중량%의 농도로 수용액에 첨가된다. 이 용액에서, Pr : Er의 몰 비는 1 : 12이다.
50%의 다공성을 가진 지르코니아 세라믹 바디를 등압 압착을 통해 3Y-TZP 분말을 성형한 후 1000℃에서 2시간 동안 소결하여 제조하였다.
제조된 착색 용액을 모필(writing brush)을 사용하여 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디에 솔질하였다. 착색 용액을 총 7회 솔질하였다.
지르코니아 세라믹의 코팅된 사전-소결 바디를 20분 동안 적외선 건조한 후 박스-타입 전기로에서 1600℃의 온도로 1.5시간 동안 소결하였다. 착색된 치아 보철을 얻었다.
실시예 2
착색제로서 0.009 mole/liter의 PrCl3 용매, 0.153 mole/liter의 ErCl3 용매, 0.062 mole/liter의 CeCl3 용매 및 0.027 mole/liter의 NdCl3 용매를 포함하는 착색 용액을 제조하였다. 물을 용매로 사용하였다. 수크로오스를 첨가제로서, 용액의 총 중량을 기초로 30중량%의 농도로 수용액에 첨가하였다. 이 용액에서, Pr : Er : Sm : Nd의 몰 비는 1 : 17 : 6.89 : 3이다.
지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 실시예 1과 같이 제조하였다.
착색 용액이 착색된 녹색 바디 속에 더 이상 침투하지 않을 때까지 착색 용액을 스펀지로 지르코나아 세라믹의 사전-소결 바디에 도포하였다.
지르코니아 세라믹의 코팅된 바디를 -30℃에서 3시간 동안 동결건조한 후 박스-타입 전기로에서 1500℃의 온도로 3시간 동안 소결하였다. 본 실시예에 따른 착색된 치아 보철을 얻었다.
실시예 3
착색제로서 0.015 mole/liter의 PrAc3 용매, 0.252 mole/liter의 ErAc3 용매, 및 0.107 mole/liter의 NdAc3 용매를 포함하는 착색 용액을 제조하였다. 물을 용매로 사용하였다. PEG-600을 첨가제로서, 용액의 총 중량을 기초로 25중량%의 농도로 첨가하였다. 이 용액에서, Pr : Er : Nd의 몰 비는 1 : 16.8 : 7.1이다.
지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 실시예 1과 같이 제조하였다. 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 5분 동안 착색 용액에 담갔다.
지르코니아 세라믹의 담긴 바디를 실온에서 6시간 동안 건조한 후 박스-타입 전기로에서 1480℃의 온도로 2시간 동안 소결하였다. 본 실시예에 따른 치아 보철을 얻었다.
실시예 4
착색제로서 0.018 mole/liter의 Pr(NO3)3 용매, 0.262 mole/liter의 Er(NO3)3 용매, 및 0.092 mole/liter의 Nd(NO3)3 용매를 포함하는 착색 용액을 제조하였다. 물을 용매로 사용하였다. 폴리에틸렌 알코올을 첨가제로서, 용액의 총 중량을 기초로 5중량%의 농도로 첨가하였다. 이 용액에서, Pr : Er : Nd의 몰 비는 1 : 14.6 : 5.1이다.
지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 실시예 1과 같이 제조한 후 본 실시예에서 제조한 착색 용액을 2 또는 3회 솔질하였다. 그런 후에, 지르코니아 세라믹 바디가 착색 용액에 의해 포화될 때까지 착색 용액을 녹색 바디에 추가로 분사하였다.
사전-소결 지르코니아 세라믹의 코팅된 바디를 마이크로파를 통해 15분 동안 건조한 후 박스-타입 전기로에서 1700℃의 온도로 0.5시간 동안 소결하였다. 본 실시예에 따른 치아 보철을 얻었다.
실시예 5
착색제로서 0.035 mole/liter의 PrCl3 용매, 0.438 mole/liter의 ErCl3 용매, 및 0.0211 mole/liter의 NdCl3 용매를 포함하는 착색 용액을 제조하였다. 물을 용매로 사용하였다. 수크로오스를 첨가제로서, 용액의 총 중량을 기초로 15중량%의 농도로 첨가하였다. 이 용액에서, Pr : Er : Nd의 몰 비는 1 : 12.5 : 6.0이다.
그런 후에 실시예 1의 관련 단계를 실행하였다. 본 실시예에 따른 치아 보철을 얻었다.
실시예 6
착색제로서 0.40 mole/liter의 Er(NO3)3 용매, 0.01 mole/liter의 Pr(NO3)3 용매, 0.01 mole/liter의 Ce(NO3)3 용매, 및 0.1 mole/liter의 Nd(NO3)3 용매를 포함하는 착색 용액을 제조하였다. 물을 용매로 사용하였다. 폴리덱스트로스를 첨가제로서, 용액의 총 중량을 기초로 20중량%의 농도로 첨가하였다. 이 용액에서, Pr : Er : Ce : Nd의 몰 비는 1 : 40 : 1: 10이다.
그런 후에 실시예 1의 관련 단계를 실행하였다. 본 실시예에 따른 치아 보철을 얻었다.
실시예 7
착색제로서 0.30 mole/liter의 Er(NO3)3 용매, 0.01 mole/liter의 Pr(NO3)3 용매, 0.01 mole/liter의 Ce(NO3)3 용매, 및 0.10 mole/liter의 Nd(NO3)3 용매를 포함하는 착색 용액을 제조하였다. 물을 용매로 사용하였다. 폴리덱스트로스를 첨가제로서, 용액의 총 중량을 기초로 20중량%의 농도로 첨가하였다. 이 용액에서, Pr : Er : Ce : Nd의 몰 비는 1 : 30 : 10: 10이다.
그런 후에 실시예 1의 관련 단계를 실행하였다. 본 실시예에 따른 치아 보철을 얻었다.
실시예 8
착색제로서 0.20 mole/liter의 Er(NO3)3 용매, 0.01 mole/liter의 Pr(NO3)3 용매, 0.05 mole/liter의 Ce(NO3)3 용매, 및 0.25 mole/liter의 Nd(NO3)3 용매를 포함하는 착색 용액을 제조하였다. 물을 용매로 사용하였다. 폴리덱스트로스를 첨가제로서, 용액의 총 중량을 기초로 20중량%의 농도로 첨가하였다. 이 용액에서, Pr : Er : Ce : Nd의 몰 비는 1 : 20 : 5: 25이다.
그런 후에 실시예 1의 관련 단계를 실행하였다. 본 실시예에 따른 치아 보철을 얻었다.
비교예 1 및 2
실시예 1의 단계들을 Zirkonzahn Colour liquid Prettau® aquarelle A3 및 3M ESPE LavaTM Plus Shade A3의 두 종류의 시판용 착색 용액을 사용하여, 각각 비교예 1과 2의 샘플을 얻는 것을 제외하고 반복하였다.
비교예 3
착색제로서 1.230 mole/liter의 Ce2(SO4)3 용매, 0.635 mole/liter의 Gd2(SO4)3 용매, 및 1.135 mole/liter의 Te2(SO4)3 용매를 포함하는 착색 용액을 제조하였다. 에틸렌 글리콜을 용매로 사용하였다. 용액의 총 중량을 기초로, 30중량%의 농도를 가진 폴리에틸렌 알코올 및 0.2중량%의 농도를 가진 논일페놀 폴리옥시에틸렌 에터를 첨가제로서 사용하였다. 이 용액에서, Ce : Gd : Te의 몰 비는 1.9 : 1 : 1.8이다.
그런 후에 실시예 1의 관련 단계를 실행하였다. 본 비교예에 따른 치아 보철을 얻었다.
비교예 4
착색제로서 1.031 mole/liter의 CeCl3 용매, 0.125 mole/liter의 EuCl3 용매, 및 1.335 mole/liter의 NdCl3 용매를 포함하는 착색 용액을 제조하였다. 에탄올과 물의 1:1 혼합물을 용매로 사용하였다. 용액의 총 중량을 기초로, 15중량%의 농도를 가진 PEG 및 0.1중량%의 농도를 가진 폴리옥시에틸렌 아민을 첨가제로서 사용하였다. 이 용액에서, Ce : Eu : Nd의 몰 비는 8.25 : 1 : 10.68이다.
그런 후에 실시예 1의 관련 단계를 실행하였다. 본 비교예에 따른 치아 보철을 얻었다.
비교예 3 및 4에 따라 제조한 치아 보철의 색과 외관(예를 들어, 투과율) 모두는 병원에서 치아 보철의 필요조건을 충족시키는데 실패했다.
측정 및 평가
실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 4의 샘플의 굽힘 강도를 3점 굽힘 방법에 의해 측정하였다. 샘플의 크기는 폭: (4±0.2)mm; 두께 (1.2±0.2)mm 및 길이: 20mm 이상이다.
측정 방법: ±0.01의 정확도로 각 샘플의 단면 크기를 측정하였다. 한 뼘 거리를 16mm로 조절하였다. 샘플을 지그의 지지점의 중심에 놓고, 샘플의 장축에 수직 방향으로 샘플의 표면에 부하를 가하였다. 부하는 샘플이 파괴될 때까지 (1.0±0.5)mm/minute의 속도로 테스트 장치에 의해 가했다. 파괴 부하를 기록하였다.
각 샘플의 3점 굽힘 강도를 다음 식으로 계산하였다:
Figure 112014109810716-pct00001
여기서:
M - 굽힘 강도, MPa;
W - 파괴될 때까지 샘플에 대한 최대 부하, N;
L - 한 뼘 거리, mm;
b - 샘플의 폭, mm;
d - 샘플의 두께, mm.
Lambde 650 자외선-가시광선 분광측광기를 사용하여 샘플의 투과율을 측정하였고, 파장은 380 내지 780nm의 범위이다. 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 - 4의 샘플의 가시광선 투과율을 측정하였다.
샘플의 크기: 25mm 이상의 지름 및 1.0±0.01mm의 두께.
측정된 굽힘 강도 및 투과율을 아래 표 1에 나열하였다.
다른 착색 용액에 의해 착색된 지르코니아 샘플의 3점 굽힘 강도와 투과율
착색제(mol/L) 용매 첨가제 wt% 3점 굽힘 강도 MPa 가시광선 투과율 %
블랭크 no No no 1371 42.93
실시예 1 Pr(NO3)3 0.005
Er(NO3)3 0.060		 물 폴리덱스트로스
10		 1248 42.15
실시예 2 PrCl3 0.009
ErCl3 0.153
NdCl3 0.027		 물 글루코오스
30		 1157 40.88
실시예 3 PrAc3 0.015
ErAc3 0.252
NdAc3 0.107		 물 PEG 600
25		 1182 39.78
실시예 4 Pr(NO3)3 0.018
Er(NO3)3 0.262
Nd(NO3)3 0.092		 물 수크로오스
20		 1139 39.50
실시예 5 PrCl3 0.035
ErCl3 0.438
NdCl3 0.211		 물 PEG
15		 1092 38.69
실시예 6 Pr(NO3)3 0.01
Ce(NO3)3 0.01
Er(NO3)3 0.4
Nd(NO3)3 0.1		 물 폴리덱스트로스
20		 1289 38.50
실시예 7 Er(NO3)3：0.30,
Pr(NO3)3：0.01,
Ce(NO3)3：0.10,
Nd(NO3)3：0.10		 물 폴리덱스트로스
20		 1089 39.0
실시예 8 Er(NO3)3：0.20,
Pr(NO3)3：0.01,
Ce(NO3)3：0.05,
Nd(NO3)3：0.25		 물 폴리덱스트로스
20		 1154 39.4
비교예 1 Zirkonzahn Colour liquid Prettau®
aquarelle A3		 1135 26.8
비교예 2 3M ESPE LavaTM Plus Shade A3 1131 30.1
비교예 3 Ce2(SO4)3 1.230
Gd2(SO4)3 0.635
Te2(SO4)3 1.135		 에틸렌 글리콜 폴리에틸렌 알코올
30		 989 36.86
비교예 4 CeCl3 1.031
EuCl3 0.125
NdCl3 1.335		 물, 에탄올 PEG 1000
15		 953 35.94
주의: 가시광선 투과율 = 550nm x 1.19의 파장에서 투과율;
블랭크 샘플은 착색 용액에 의한 처리 없이 실시예의 사전-소결 지르코니아에 실시예 1의 소결 작업을 진행함으로써 얻어진다.
얻어진 치아 보철의 외관을 평가하기 위해서, 25세 내지 40세의 좋은 시력을 가진 20명 일반인을 무작위로 선택하였다. 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 - 4에서 얻은 치아 보철 샘플의 외관을 이 사람들이 평가하고 점수를 매겼다. 샘플을 0 내지 5로 매겼고, 여기서 자연 치아와 가장 근사한 외관을 가진 샘플을 5점으로 주며, 블랭크 샘플을 0점으로 준다. 중간 외관을 가진 샘플은 이들 외관이 자연 치아와 근사한 정도에 따라 상응하게 점수를 매기며, 여기서 외관이 자연 치아의 외관과 근사할수록, 더 높은 점수가 매겨진다. 20명에 의해 제공된 모든 결과를 평균을 내어 표 2에 나열하였다.
샘플의 외관의 점수
평균 점수 평균 점수 평균 점수
실시예 1 4.5 실시예 5 4.8 비교예 1 3.9
실시예 2 4.7 실시예 6 4.9 비교예 2 4.1
실시예 3 4.65 실시예 7 4.95 비교예 3 3.5
실시예 4 4.65 실시예 8 4.85 비교예 4 3.3
도 1은 시판용 Zirkonzahn Colour liquid Prettau® aquarelle A3, 3M ESPE LavaTM Plus Shade A3 및 본 발명의 실시예 6의 착색 용액(Upzir A3)을 사용하여 얻은 샘플들의 투과율의 비교를 도시한다. 도 1에서, 지르코니아 세라믹의 다른 사전-소결 바디를 사용하였고, 이로부터 얻은 치아 보철의 3종류 샘플은 실질적으로 동일한 색을 나타내었다. 화학적 분석 후, 두 종류의 시판용 용액 모두는 전이 금속 이온을 포함하는 것이 입증되었다. 도 1로부터, 최고 가시광선 투과율은 본 발명의 실시예 6에 따른 착색 용액을 사용함으로써 얻어졌다는 것을 알 수 있다.
도 2는 지르코니아의 사전-소결 바디, UPCERA ST 치아관을 본 발명의 실시예 6의 착색 용액(Upzir A3) 및 시판용 Zirkonzahn Colour liquid Prettau® aquarelle A3과 3M ESPE LavaTM Plus Shade A3 착색 용액으로 처리함으로써 얻은 치아 보철의 샘플들은 유사한 색을 가지는 것을 나타낸다. 도 2로부터, 최고 가시광선 투과율은 본 발명에 따른 착색 용액을 사용함으로써 얻었다는 것을 알 수 있다.
일부 구체적인 실시예들이 위에서 기술된다. 이런 실시예들은 본 발명을 분명하게 설명하기 위한 목적이며, 본 발명의 보호 범위를 제한하려는 것이 아니다. 본 발명의 취지와 원리를 벗어나지 않으며, 임의의 변형, 치환 및 개선 등은 본 발명의 범위 내에 해당된다.

Claims (9)

  1. 착색제, 용매 및 첨가제로 이루어진 치아 지르코니아 세라믹용 착색 용액으로서,
    착색제는 둘 이상의 희토류 금속 화합물의 조합이며, 희토류 금속 화합물은 프라세오디뮴 (Pr) 이온, 에르븀 (Er) 이온, 세륨 (Ce) 이온, 및 네오디뮴 (Nd) 이온으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 희토류 금속 이온을 가지며,
    착색 용액에서 희토류 금속 이온의 농도는 0.05~3 mol/liter 용매이며, 용액에서, Pr 이온 : Er 이온 : Ce 이온 : Nd 이온의 몰 비는 1 : (12~40) : (1~10) : (3~25)이며,
    용매는 물, 메탄올, 에탄올, 아이소프로판올, n-프로판올, 글리세롤 및 에틸렌 글리콜로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 또는 이의 둘 이상의 혼합물이며,
    첨가제의 양은 착색 용액의 총 중량을 기초로, 0-50중량%인 치아 지르코니아 세라믹용 착색 용액.
  2. 제 1 항에 있어서,
    착색제는 희토류 금속 이온의 가용성 염 및 염화물, 아세트산염, 질산염, 티오시안산염 및 황산염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 음이온의 조합인 것을 특징으로 하는 치아 지르코니아 세라믹용 착색 용액.
  3. 제 1 항에 있어서,
    첨가제는 글루코오스, 수크로오스, 폴리덱스트로스, 폴리에틸렌 알코올 및 PEG-600(Poly Ethylene Glycol 600)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 칙소제를 포함하는 것을 특징으로 하는 치아 지르코니아 세라믹용 착색 용액.
  4. 제 1 항에 있어서,
    첨가제는 옥틸페놀 폴리옥시에틸렌 에터(octylphenol polyoxyethylene ether), 논일페놀 폴리옥시에틸렌 에터(nonylphenol polyoxyethylene ether), 지방 알코올 폴리옥시에틸렌 에터(fatty alcohol polyoxyethylene ether), 폴리옥시에틸렌 지방산 에스터(polyoxyethylene fatty acid ester), 폴리옥시에틸렌 아민(polyoxyethylene amine)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 계면활성제를 포함하는 것을 특징으로 하는 치아 지르코니아 세라믹용 착색 용액.
  5. 제 1 항에 따른 치아 지르코니아 세라믹용 착색 용액을 사용하는 방법으로서,
    단계 1: 착색 용액과 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 제조하는 단계;
    단계 2: 착색 용액으로 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 처리하는 단계;
    단계 3: 지르코니아 세라믹의 처리된 사전-소결 바디를 건조하는 단계;
    단계 4: 1300 내지 1700℃의 소결 온도에서 지르코니아 세라믹의 건조된 사전-소결 바디를 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 처리하는 것은 착색 용액에 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디를 담그기; 또는 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디에 착색 용액을 솔질하기, 분사하기 또는 스핀 코팅하기; 또는 스펀지를 통해 지르코니아 세라믹의 사전-소결 바디에 착색 용액을 도포하기 또는 이들의 조합에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    건조는 실온 건조, 적외선 건조, 동결 건조 또는 마이크로파 건조에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    소결 온도는 1480 내지 1600℃이며, 가열 시간은 0.5 내지 3시간인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    소결 온도는 1480 내지 1600℃이며, 가열 시간은 2시간인 것을 특징으로 하는 방법.
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