CN104955279B - 一种高强度防凹陷镜板的生产工艺 - Google Patents

一种高强度防凹陷镜板的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本案公开了一种高强度防凹陷镜板的生产工艺，包括：S1对钢板进行喷砂处理；S2将涂料涂于钢板表面；S3将钢板置于‑2～0℃冷冻5～6分钟；S4烧结；S5打磨；涂料包括：氧化钡40～42重量份、氧化钙25～27重量份、氧化硼20～22重量份、氧化钴14～16重量份、氧化锰2～4重量份、氧化锶2～4重量份和水200重量份；烧结条件为在惰性气体中，0～30min，匀速升至150℃；30min～1h，恒温在150℃；1h～3h，从150℃匀速升至650℃；3h～5h，恒温在650℃；5h后，自然冷却。由本案工艺生产出的镜板能够实现在高温高压力热压时保证高频次的使用，不胀缩，表面平整耐磨，不凹陷。

Description

一种高强度防凹陷镜板的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种绝缘板的生产工艺，具体涉及一种表面包覆有改性涂层的高强度防凹陷镜板的生产工艺。
背景技术
在制造生产线路板(PCB)的主体基材时，需要使用电压机来将多层不同的材料进行压合，这种电压机的工作原理是通过铜箔(或铝箔)导电加热被加工的胶粘树脂材料，并通过施加一定压力将多层材料压合至少半小时，从而制得线路板基材，而在使用电压机压合过程中，出于成本考虑，单次压合操作往往需要同时压合多片线路板基材，而为了使多片线路板基材在压合时，彼此不被影响，需要将它们叠合，并在它们之间插入一种特制的金属板，它具有绝缘，传热，支撑及分离的作用，这种特制的具有超高平整度的金属板被称作为镜板。
镜板与普通绝缘板最大的区别就是其表面有一种特殊的涂层，该涂层对镜板的性能有着极大的影响，在压合工艺中，对镜板的性能要求十分高，电压机在操作时，既产生高温热量(大于300℃)，又有很强的压力(大于50MPa)，这就需要镜板具备出色的耐热压性能，即镜板需要具有很高的极限耐受温度和极限耐受压强，并且，更为重量的是，镜板的表面须在经过多次热压后依然能保持十分的平整光滑，表面没有凹陷，不发生胀缩，而目前在现有技术中还无法实现这一要求，现有技术的镜板一般在常温下约能使用150次左右后，其表面就开始出现凹陷，导致镜板失效，而在高温下也仅能使用约60次就已失效。而在现有技术无法实现这一要求的另一原因是制备它的工艺还未进行深度优化，包括：对基材的前处理主要借助化学方法处理，不仅造成污染，而且会产生较强的应力，严重影响镜板的胀缩率；对涂料配方的改进也未取得理想效果；对涂层的烧结工艺没有进行有效的改进。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种高强度防凹陷镜板的生产工艺，由该工艺生产出的镜板能够实现在高温高压力热压时保证高频次的使用，不胀缩，表面平整耐磨，不凹陷。
本发明的技术方案概述如下：
一种高强度防凹陷镜板的生产工艺，包括：
S1：以钢板作为基材，对钢板进行喷砂处理；
S2：将涂料刷涂于所述钢板表面；
S3：将涂有涂料的钢板置于-2～0℃下冷冻5～6分钟；
S4：将钢板置于高温下烧结；
S5：打磨；
其中，在S2中，所述涂料包括以下材料：
在S4中，烧结条件为：在惰性气体氛围中，从0～30min，匀速升温至150℃；30min～1h，恒温在150℃；1h～3h，从150℃匀速升温至650℃；3h～5h，恒温在650℃；5h后，自然冷却至25℃。
优选的是，所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其中，所述涂料还包括2～4重量份的氧化镧。
优选的是，所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其中，所述涂料还包括2～4重量份的氧化钽。
优选的是，所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其中，所述涂料还包括2～4重量份的钛酸钙。
优选的是，所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其中，在S3和S4之间，还包括将钢板置于25W的紫外灯下照射3～5min。
优选的是，所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其中，当所述钢板被紫外灯照射时，钢板所处环境的相对湿度为75±2％。
优选的是，所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其中，所述钢板的线性热膨胀系数为12～16ppm/℃。
优选的是，所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其中，喷砂用的磨料为棕刚玉、金刚石和环氧树脂的共混物，所述磨料的粒度为350～400目，喷砂压力为1.3～1.5MPa。
优选的是，所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其中，所述磨料是包含35～45wt％的棕刚玉、40～50wt％的金刚石和5～25wt％的环氧树脂的共混物。
优选的是，所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其中，所述磨料是包含40wt％的棕刚玉、45wt％的金刚石和15wt％的环氧树脂的共混物；所述环氧树脂的数均分子量为60000～65000g/mol。
本发明的有益效果是：1)采用喷砂工艺作为前处理，摆脱了化学处理对环境和设备的污染，同时不会产生镜板的剪应力，减少变形；2)经过改进的涂料以氧化钡、氧化钙、氧化硼和氧化钴为核心，通过引入了多种具有协效作用的氧化物，有效提高了镜板涂层在热压时的整体强度、表面平整度、耐热压及抗磨损性能，从而能够有效克服镜板整体的胀缩对其自身使用效果和使用寿命所带来的恶劣影响；3)通过大量实验得出，采用分段式阶梯升温，能够有效抑制涂层的内部应力，获得最理想的涂层性能；4)在烧结前对涂层进行冷冻预处理，可有效调节涂料在钢板表面的分布，以减小涂层应力，增加涂层与钢板的结合力；5)在烧结前对涂层进行轻度老化，可使得涂层的分布更加平整，与钢板的结合力更强，同时又可大幅提升涂层的耐候性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本案提出一实施例的高强度防凹陷镜板的生产工艺，包括：
S1：以钢板作为基材，对钢板进行喷砂处理；
S2：将涂料刷涂于钢板表面；
S3：将涂有涂料的钢板置于-2～0℃下冷冻5～6分钟；
S4：将钢板置于高温下烧结；
S5：打磨；
其中，在S2中，涂料包括以下材料：
在S4中，烧结条件为：在惰性气体氛围中，从0～30min，匀速升温至150℃；30min～1h，恒温在150℃；1h～3h，从150℃匀速升温至650℃；3h～5h，恒温在650℃；5h后，自然冷却至25℃。
涂料中所用材料可优选选用纳米级的粉末或微米级粉末。
研究发现，现有技术中的烧结温度和时间无法使本案的涂料发挥最佳效果，因此本案采用阶梯升温的办法，改进了涂料经烧结后的性能不稳定这一技术缺陷。在刚烧结时，从0～30min这一时间段内，匀速升温至150℃，这是涂料的活化温度，可用于增加涂层对钢板的粘结稳定性；随后在30min～1h这一时间段，恒温在150℃，这是用于消除涂层在开始凝结时内部的应力，以保证烧结后的涂层没有明显的胀缩现象；随后在1h～3h这一时间段，从150℃匀速升温至650℃，这是涂料的脱水和烧结成型阶段，缓慢升温烧结的优点是成型速率适中，既有效调节了涂层的表面刚性，又能保证每个添加剂的功能能够彼此不被抑制，从而能够获得最佳性能的涂层；随后在3h～5h这一时间段，恒温在650℃，在此高温下持续保温烧结，涂料中的挥发性杂质将被彻底除尽，涂层将被完整定型，有效保障了涂层应有的性质；5h后停止加热，自然冷却至25℃，是为了调节涂层的结构韧性，以防止涂层应骤冷而爆裂。但需要强调的是，上述升温、控温的时间，温度的大小都应被限制，偏离这些优选的数值范围，涂层的最终性能将受到影响。
此外，涂料中添加的材料种类和添加量也应被限制，当偏离上述优选的范围和种类后，镜板的性能将受到严重影响，并且，上述烧结的工艺也不再适用于变化后的涂料配方，因此，涂料配方和烧结工艺是一个有机整体，两者相辅相成。
另外，本案突破性地发现，在涂料刷涂后，烧结前，将其置于低温环境下冷冻一小段时间，可有助于改善涂层在烧结后的抗磨损性能和表面强度，同时可在一定程度上抑制镜板的胀缩现象，但冷冻的温度范围和冷冻时间应被严格限制，若温度低于-2℃，则烧结后的涂层表面易开裂；若温度高于0℃，既无法对涂层性能形成明显提升，又因在工艺中增加了一个无效环节，间接增加了生产成本。若冷冻时间过长，则易造成涂层在烧结初期，其表面就出现断裂；若冷冻时间过短，亦无法对涂层性能产生有效提升。
作为本案另一实施例，其中，涂料中还包括2～4重量份的氧化镧。氧化镧可提高涂层的硬度和耐高温性能，但需要注意的是，氧化镧的添加量应被限制，若氧化镧的添加量小于2重量份，则无法激活其协效作用，无法有效提高涂层的硬度和耐高温性能；若氧化镧的添加量大于4重量份，则氧化镧在煅烧时又会加快水分的流失速率，增加涂层的表面应力，从而使得涂层变脆，耐候性降低，易开裂或凹陷，严重影响了涂层的使用寿命。
作为本案又一实施例，其中，涂料中还包括2～4重量份的氧化钽。实验发现，氧化钽可减小镜板涂层对温差和压差的敏感度和膨胀幅度，从而能够降低镜板的胀缩率，但同样的，氧化钽的添加量也须被限制，若氧化钽的添加量小于2重量份，则无法激活其协效作用，无法有效抑制镜板的胀缩率，从而使得镜板在热压50次后就出现涂层表面起皱、有划痕或凹陷；若氧化钽的添加量大于4重量份，则氧化钽在煅烧时易加剧涂层的收缩率，从而在涂层表面形成裂纹，影响了镜板的结构稳定性和良品率。
作为本案又一实施例，其中，涂料中还包括2～4重量份的钛酸钙，它可以控制涂料粉体在煅烧时水分的流失速率，从而可以改善涂层内部过大的应力，提高涂层的抗压和耐高温性能，不仅如此，钛酸钙还可抑制涂层内部对温差、压差的胀缩敏感幅度，从而使涂层表面更稳定更耐用。但实验数据也同样表明，钛酸钙的添加量应被限制，不合适的添加量反而会形成负面作用。
作为本案又一实施例，其中，在S3和S4之间，还包括将钢板置于25W的紫外灯下照射3～5min。更优选的是，当钢板被紫外灯照射时，钢板所处环境的相对湿度优选为75±2％。实验发现，采用低瓦数的紫外灯对涂层进行预老化后，可使得涂层的分布更加平整，与钢板的结合力更强，同时又可大幅提升涂层的强度、耐热压和耐候性能，提高了涂层的使用寿命，此外，通过研究还发现，在预老化时，对涂层所处的环境中的相对湿度进行限定可获得更为理想的效果。较优的相对湿度可有效抑制涂层表面在预老化时的收缩幅度，从而可以获得除上述优点外，还有更高的表面平整度。
作为本案又一实施例，其中，钢板的线性热膨胀系数为12～16ppm/℃。因镜板主要用于制造PCB板，而在PCB板中的一个重要主材就是铜板，铜的线性热膨胀系数为16.7ppm/℃，因此为了防止铜板在热压时发生挤压起皱或断裂，在理论上镜板的线性热膨胀系数应尽量接近铜的线性热膨胀系数，但通过实验意外发现，事实并非如此，在热压时，高温是通过通电实现加热功能，在高温通电的情况下，不同的金属的线性热膨胀系数发生偏差，不同的金属材质，其偏离的程度也不同，因此对于本案的技术方案来说，选择线性热膨胀系数为16.1～17ppm/℃的钢板不是最优选择，钢板的线性热膨胀系数应优选为12～16ppm/℃，更优选的是13～15ppm/℃，最优选的是14ppm/℃。因钢的材料组成十分复杂，市场上有不同的型号，不同的具体成分有着不同的线性热膨胀系数，本案无需对钢板的具体成分做出限定，只需限定其线性热膨胀系数即可。若钢板的线性热膨胀系数小于12ppm/℃，则会导致与镜板相接触的PCB板的表面起皱；若钢板的线性热膨胀系数大于16ppm/℃，则在热压时，与镜板相接触的PCB板的表面会出现裂纹。
作为本案又一实施例，其中，喷砂用的磨料为棕刚玉、金刚石和环氧树脂的共混物，磨料的粒度为350～400目，喷砂压力为1.3～1.5MPa。在本案中，喷砂的目的是减少钢板的变性，减小钢板应力，因此，单一种类的磨料无法满足这一要求，需要采用复合型磨料，实验发现，采用复合型磨料比起采用单一型磨料喷砂后，制得的镜板的胀缩率降低至少7％，并且，磨料的粒度也应被限制，若磨料的粒度小于350目，则造成喷砂后的粗糙度过大，从而影响了涂料被烧结后的表面平整度；若磨料的粒度大于400目，则无法有效去除应力，并会影响涂层与钢板的结合稳定性。此外，喷砂的压力也应被限制，若压力小于1.3MPa，则无法有效对钢板表面进行无应力喷砂，造成钢板的胀缩幅度升高；若压力大于1.5MPa，则过高的压力会使得磨料对钢板的表面结构造成伤害，影响了涂层与钢板的结合力。
更优选的是，上述实施例中，磨料可优选是包含35～45wt％的棕刚玉、40～50wt％的金刚石和5～25wt％的环氧树脂的共混物，最优选的是包含40wt％的棕刚玉、45wt％的金刚石和15wt％的环氧树脂的共混物。并且，环氧树脂的数均分子量也应被限定，优选为60000～65000g/mol。
表一列出不同实施例的主要工艺参数及其采用此工艺制得镜板的性能参数：
表一
表二列出不同对比例的主要工艺参数及其制得镜板的性能参数：
表二
表三列出以实施例1的主要工艺配方为标准，结合不同的烧结条件所形成的对比例的主要工艺参数及其制得镜板的性能参数：
表三
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种高强度防凹陷镜板的生产工艺，包括：
S1：以钢板作为基材，对钢板进行喷砂处理；
S2：将涂料刷涂于所述钢板表面；
S3：将涂有涂料的钢板置于-2～0℃下冷冻5～6分钟；
S4：将钢板置于高温下烧结；
S5：打磨；
其中，在S2中，所述涂料包括以下材料：
在S4中，烧结条件为：在惰性气体氛围中，从0～30min，匀速升温至150℃；30min～1h，恒温在150℃；1h～3h，从150℃匀速升温至650℃；3h～5h，恒温在650℃；5h后，自然冷却至25℃。
2.根据权利要求1所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其特征在于，所述涂料还包括2～4重量份的氧化镧。
3.根据权利要求1所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其特征在于，所述涂料还包括2～4重量份的氧化钽。
4.根据权利要求1所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其特征在于，所述涂料还包括2～4重量份的钛酸钙。
5.根据权利要求1所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其特征在于，在S3和S4之间，还包括将钢板置于25W的紫外灯下照射3～5min。
6.根据权利要求5所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其特征在于，当所述钢板被紫外灯照射时，钢板所处环境的相对湿度为75±2％。
7.根据权利要求1所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其特征在于，所述钢板的线性热膨胀系数为12～16ppm/℃。
8.根据权利要求1所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其特征在于，喷砂用的磨料为棕刚玉、金刚石和环氧树脂的共混物，所述磨料的粒度为350～400目，喷砂压力为1.3～1.5MPa。
9.根据权利要求8所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其特征在于，所述磨料是包含35～45wt％的棕刚玉、40～50wt％的金刚石和5～25wt％的环氧树脂的共混物。
10.根据权利要求9所述的高强度防凹陷镜板的生产工艺，其特征在于，所述磨料是包含40wt％的棕刚玉、45wt％的金刚石和15wt％的环氧树脂的共混物；所述环氧树脂的数均分子量为60000～65000g/mol。
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