CN115820042B - 氧化锆义齿的染色液及其染色工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及义齿染色技术领域，特别涉及氧化锆义齿的染色液及其染色工艺。本发明所述的氧化锆义齿的染色液，以质量分数计，包括以下组分：着色剂0.1~10.2%；分散剂14~16.3%；溶剂75~84.5%；其中：所述着色剂为氯化铁、氯化镨、氯化铒、氯化锰、氯化钕的混合物，所述分散剂为PEG‑200。本发明通过控制PEG‑200和着色剂中氯化铁、氯化镨、氯化铒、氯化锰、氯化钕的配比和用量，有效解决了染色液不通用的问题，使得制得的染色液能够适用于不同收缩比和密度的氧化锆义齿。
Description
技术领域
本发明涉及义齿染色技术领域，特别涉及氧化锆义齿的染色液及其染色工艺。
背景技术
目前，市面上的氧化锆义齿染色液存在颜色不准、C系缺乏淡墨绿色以及使用过程中不通用的问题。氧化锆染色液分为VITA26色和VITA16色，总共42个颜色，其中，目前已知的氧化锆染色液专利和市面上使用的染色液给义齿染色后，义齿基本呈现不出亮黄色、淡墨绿色这两种颜色，存在偏差、颜色不准的问题。同时氧化锆瓷块的批次与批次之间的密度、放尺率（收缩比）存在偏差，通常会出现同一染色液不通用于不同密度和放尺率的氧化锆义齿的问题，氧化锆浸泡在染色液中时，由于其自身具有多孔结构，在相同时间内吸收的染色液的量会发生变化，最终导致烧结结晶后的义齿与标准颜色出现色差，从而返工。
针对染色液不通用的问题，现阶段的解决方案主要有两个：其一，对于义齿加工厂来说，通常会根据自己的视觉主观感受，人为主动的增添或缩短氧化锆义齿的浸泡时间；其二，对于染色液生产公司来说，通常会根据氧化锆义齿收缩比、密度的变化及时更改调整染色液配方，从而达到与氧化锆义齿相匹配的目的。上述的两个解决方案均存在缺陷。其一，对于义齿加工厂来说，加工厂内会储存大量氧化锆瓷块备用，即有多种不同收缩比、密度的氧化锆瓷块，其员工经常混用。切削完成的氧化锆义齿是无法区分从何种瓷块上切削的，必然会导致浸泡的颜色不准确；其二，对于染色液生产公司来说，氧化锆义齿收缩比变动意味着染色液配方的变动，造成了工作的反复性，影响了工作效率。
针对义齿染色后有色差的问题，通常本领域技术人员会在义齿颜色对照VITA比色板差1/4色时，通过后期的上瓷上釉来进行二次挽救，如果色差过大，只能返工重做。此方法耗费时间长，同时也增加了人工成本。
因此，染色液不通用和义齿染色后有色差是亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种氧化锆义齿的染色液，配比科学合理，通过改变染色液的成分，改变表面渗透作用，从而调配出一种颜色准确、不因收缩比变动而互相通用的染色液。
本发明还提供其染色工艺，简单可行，科学有效。
本发明所述的氧化锆义齿的染色液，以质量分数计，包括以下组分：
着色剂 0.1~10.2%；
分散剂 14~16.3%；
溶剂 75~84.5%；
其中：
所述着色剂为氯化铁、氯化镨、氯化铒、氯化锰、氯化钕的混合物，所述氯化铁、氯化镨、氯化铒、氯化锰、氯化钕均为分析纯。
所述氯化铁、氯化镨、氯化铒、氯化锰、氯化钕的质量比为（0.029~3.017%）:（0.005~1.103%）:（0.048~3.549%）:（0.009~1.402%）:（0.009~1.129%）。
所述分散剂为PEG-200。
所述溶剂为去酸和去离子水的混合物。
所述酸和去离子水的质量比为（1.06~1.19%）:（73.94~83.31%）。
所述酸为盐酸和枸橼酸的混合物。
所述盐酸和枸橼酸的质量比为1:（1.2~1.4），所述盐酸的浓度优选为37~38%，枸橼酸的浓度优选为＞99.5%。
本发明所述的氧化锆义齿的染色液的染色工艺，包括以下步骤：
（1）清扫准备：
用雕铣机车削收缩比1.230~1.240的氧化锆义齿，用毛刷将氧化锆义齿表面清扫干净；收缩比和密度的换算公式为：收缩比=（6.07/ρ）1/3；
（2）染色操作：
用OP笔蘸取处理液，涂刷氧化锆义齿切端位置两遍，第二遍涂刷面积大于第一遍涂刷面积；用OP笔蘸取稀释液，涂刷氧化锆义齿缺失位3~5遍；将氧化锆义齿放入染色液中，浸泡染色30~40s，浸泡时晃动氧化锆义齿排除气泡，充分接触染色液，将氧化锆义齿放入烘箱内烘干，烘干温度为110~120℃，烘干时间为10~15min，烘干结束后，用OP笔蘸取染色液，涂刷氧化锆义齿颈缘部位1~2遍，自然晾干；
（3）烧结结晶
将氧化锆义齿放入坩埚内，置于烧结炉内进行升温烧结，烧结温度为1480~1530℃，6单位及以下的氧化锆义齿烧结时间为8~9h，半口以及大于6单位的大长桥氧化锆义齿烧结时间为14.5~15h，烧结结束后，当炉温在50~150℃时将氧化锆义齿取出。
步骤（2）所述处理液为氯化钇、去离子水和PEG-200的混合物。所述氯化钇、去离子水和PEG-200质量比优选为18.3:73.4:8.3。
步骤（2）所述稀释液为去离子水和PEG-200的混合物。所述去离子水和PEG-200质量比优选为10:1。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
（1）本发明采用PEG-200作为分散剂，对比行业内常用的PEG-400和PEG-600来说，具有广泛的相容性，起到了更好的增溶效果，使得着色剂能更好地渗透于氧化锆义齿。
（2）本发明通过控制PEG-200在氧化锆义齿的染色液中的用量，使得制得的染色液能够适用于不同收缩比（1.230~1.240）和密度（3.184g/cm3~3.262g/cm3）的氧化锆义齿。
（3）本发明通过加入氯化镨，可以有效呈现出2R2.5、2M3、3R2.5、3M3等颜色所需要的亮黄色。
（4）本发明通过加入氯化钕，结合氯化铁、氯化锰展现出了C系染色液所需的淡墨绿色。
（5）本发明通过控制着色剂中氯化铁、氯化镨、氯化铒、氯化锰、氯化钕的配比和用量，有效呈现了染色液42种颜色，更能满足客户的多种颜色需求。
（6）本发明采用枸橼酸与盐酸搭配使用，不仅能够起到调节染色液pH的作用，还提供了优异的螯合性和表面活性，使得着色剂中的显色离子更容易渗透于氧化锆义齿中，从而能够适用于不同收缩比氧化锆义齿而不出现色差。
（7）本发明所述的染色工艺对氧化锆义齿切端部位涂刷两遍处理液，且一次面积大一次面积小，通过人为操作使氧化锆义齿透性从切端部位到颈缘部位自然过渡，更美观。
（8）本发明所述的染色工艺在染色烘干完毕后，再用OP笔蘸取染色液涂刷颈缘部位1~2遍，通过此操作使义齿颜色从切端部位到颈缘部位自然过渡逐渐加深，颜色更自然，与自然牙更加匹配。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例和对比例中使用的盐酸的浓度为37.5%，枸橼酸的浓度为99.5%。
实施例1
一、配制氧化锆义齿的染色液：
氧化锆义齿的染色液包括以下组分：
氯化铁 0.029%；
氯化镨 0.005%；
氯化铒 0.048%；
氯化锰 0.009%；
氯化钕 0.009%；
PEG-200 15.4%；
去离子水 83.31%；
盐酸 0.5%；
枸橼酸 0.69%；
将上述0.1%的着色剂、15.4%的PEG-200和84.5%的溶剂混合均匀。
二、氧化锆义齿的染色：
（1）清扫准备：
用雕铣机分别车削收缩比为1.230、1.235、1.240的氧化锆义齿，用毛刷将三个不同收缩比的单冠氧化锆义齿表面残留的粉尘清扫干净；
（2）染色操作：
用OP笔蘸取氯化钇、去离子水和PEG-200质量比为18.3:73.4:8.3的处理液，涂刷氧化锆义齿切端位置两遍，第二遍涂刷面积大于第一遍涂刷面积；将氧化锆义齿放入染色液中，浸泡染色40s，浸泡时晃动氧化锆义齿排除气泡，充分接触染色液，将氧化锆义齿放入烘箱内烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为15min，烘干结束后，用OP笔蘸取染色液，涂刷氧化锆义齿颈缘部位1遍，自然晾干；
（3）烧结结晶
将氧化锆义齿放入坩埚内，置于烧结炉内进行升温烧结，烧结温度为1480℃，烧结时间为8.5h，烧结结束后，当炉温在50℃时将氧化锆义齿取出。
实施例2
一、配制氧化锆义齿的染色液：
氧化锆义齿的染色液包括以下组分：
氯化铁 3.017%；
氯化镨 1.103%；
氯化铒 3.549%；
氯化锰 1.402%；
氯化钕 1.129%；
PEG-200 14.8%；
去离子水 73.94%；
盐酸 0.48%；
枸橼酸 0.58%；
将上述10.2%的着色剂、14.8%的PEG-200和75%的溶剂混合均匀。
二、氧化锆义齿的染色：
（1）清扫准备：
用雕铣机车削收缩比1.230的氧化锆义齿，用毛刷将带有缺失位的3单位氧化锆义齿表面残留的粉尘清扫干净；
（2）染色操作：
用OP笔蘸取氯化钇、去离子水和PEG-200质量比为18.3:73.4:8.3的处理液，涂刷氧化锆义齿切端位置两遍，第二遍涂刷面积大于第一遍涂刷面积；用OP笔蘸取去离子水和PEG-200质量比为10:1的稀释液，涂刷氧化锆义齿缺失位3遍；将氧化锆义齿放入染色液中，浸泡染色35s，浸泡时晃动氧化锆义齿排除气泡，充分接触染色液，将氧化锆义齿放入烘箱内烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为10min，烘干结束后，用OP笔蘸取染色液，涂刷氧化锆义齿颈缘部位2遍，自然晾干；
（3）烧结结晶
将氧化锆义齿放入坩埚内，置于烧结炉内进行升温烧结，烧结温度为1520℃，烧结时间为9h，烧结结束后，当炉温在150℃时将氧化锆义齿取出。
实施例3
一、配制氧化锆义齿的染色液：
氧化锆义齿的染色液包括以下组分：
氯化铁 1.92%；
氯化镨 0.029%；
氯化铒 3.43%；
氯化锰 0.642%；
氯化钕 0.009%；
PEG-200 16.3%；
去离子水 76.67%；
盐酸 0.43%；
枸橼酸 0.57%；
将上述6.03%的着色剂、16.3%的PEG-200和77.67%的溶剂混合均匀。
二、氧化锆义齿的染色：
（1）清扫准备：
用雕铣机车削收缩比1.230的氧化锆义齿，用毛刷将带有缺失位的7单位氧化锆义齿表面残留的粉尘清扫干净；
（2）染色操作：
用OP笔蘸取氯化钇、去离子水和PEG-200质量比为18.3:73.4:8.3的处理液，涂刷氧化锆义齿切端位置两遍，第二遍涂刷面积大于第一遍涂刷面积；用OP笔蘸取去离子水和PEG-200质量比为10:1的稀释液，涂刷氧化锆义齿缺失位4遍；将氧化锆义齿放入染色液中，浸泡染色30s，浸泡时晃动氧化锆义齿排除气泡，充分接触染色液，将氧化锆义齿放入烘箱内烘干，烘干温度为115℃，烘干时间为13min，烘干结束后，用OP笔蘸取染色液，涂刷氧化锆义齿颈缘部位2遍，自然晾干；
（3）烧结结晶
将氧化锆义齿放入坩埚内，置于烧结炉内进行升温烧结，烧结温度为1530℃，烧结时间为14.5h，烧结结束后，当炉温在100℃时将氧化锆义齿取出。
实施例4
一、配制氧化锆义齿的染色液：
氧化锆义齿的染色液包括以下组分：
氯化铁 1.217%；
氯化镨 0.421%；
氯化铒 2.876%；
氯化锰 1.243%；
氯化钕 1.023%；
PEG-200 14%；
去离子水 78.22%；
盐酸 0.44%；
枸橼酸 0.56%；
将上述6.78%的着色剂、14%的PEG-200和79.22%的溶剂混合均匀。
二、氧化锆义齿的染色：
（1）清扫准备：
用雕铣机车削收缩比1.230的氧化锆义齿，用毛刷将带有缺失位的12单位氧化锆义齿表面残留的粉尘清扫干净；
（2）染色操作：
用OP笔蘸取氯化钇、去离子水和PEG-200质量比为18.3:73.4:8.3的处理液，涂刷氧化锆义齿切端位置两遍，第二遍涂刷面积大于第一遍涂刷面积；用OP笔蘸取去离子水和PEG-200质量比为10:1的稀释液，涂刷氧化锆义齿缺失位5遍；将氧化锆义齿放入染色液中，浸泡染色30s，浸泡时晃动氧化锆义齿排除气泡，充分接触染色液，将氧化锆义齿放入烘箱内烘干，烘干温度为115℃，烘干时间为13min，烘干结束后，用OP笔蘸取染色液，涂刷氧化锆义齿颈缘部位2遍，自然晾干；
（3）烧结结晶
将氧化锆义齿放入坩埚内，置于烧结炉内进行升温烧结，烧结温度为1530℃，烧结时间为15h，烧结结束后，当炉温在100℃时将氧化锆义齿取出。
对比例1
一、配制氧化锆义齿的染色液：
氧化锆义齿的染色液包括以下组分：
氯化铁 0.029%；
氯化镨 0.005%；
氯化铒 0.048%；
氯化锰 0.009%；
氯化钕 0.009%；
PEG-200 20%；
去离子水 78.9%；
盐酸 0.41%；
枸橼酸 0.59%；
将上述0.1%的着色剂、20%的PEG-200和79.9%的溶剂混合均匀。
二、氧化锆义齿的染色：
（1）清扫准备：
用雕铣机分别车削收缩比为1.230、1.235、1.240的氧化锆义齿，用毛刷将三个不同收缩比的单冠氧化锆义齿表面残留的粉尘清扫干净；
（2）染色操作：
用OP笔蘸取氯化钇、去离子水和PEG-200质量比为18.3:73.4:8.3的处理液，涂刷氧化锆义齿切端位置两遍，第二遍涂刷面积大于第一遍涂刷面积；将氧化锆义齿放入染色液中，浸泡染色40s，浸泡时晃动氧化锆义齿排除气泡，充分接触染色液，将氧化锆义齿放入烘箱内烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为15min，烘干结束后，用OP笔蘸取染色液，涂刷氧化锆义齿颈缘部位1遍，自然晾干；
（3）烧结结晶
将氧化锆义齿放入坩埚内，置于烧结炉内进行升温烧结，烧结温度为1480℃，烧结时间为8.5h，烧结结束后，当炉温在50℃时将氧化锆义齿取出。
实施例1对照对比例1：
将实施例1的三个不同收缩比（1.230、1.235、1.240）的义齿，置于标准光源对色灯箱（AC220V、50Hz、3A、型号CAC-600-4）D65灯光下，对比目标颜色，发现三个不同收缩比的义齿颜色与比色板颜色一致。
同理将对比例1的三个不同收缩比的义齿，置于标准光源对色灯箱（AC220V、50Hz、3A、型号CAC-600-4）D65灯光下，对比目标颜色，发现三者颜色不一致，出现色差，收缩比越大，颜色越深。
实验结论：通过控制PEG-200在氧化锆义齿的染色液中的用量，使得制得的染色液能够适用于不同收缩比（1.230~1.240）和密度（3.184g/cm3~3.262g/cm3）的氧化锆义齿。一旦分散剂（PEG-200）的含量超过16.3%时，义齿颜色会随着收缩比的波动出现色差。
对比例2
一、配制氧化锆义齿的染色液：
氧化锆义齿的染色液包括以下组分：
氯化铁 3.017%；
氯化镨 1.103%；
氯化铒 3.549%；
氯化锰 1.402%；
氯化钕 1.129%；
PEG-200 10%；
去离子水 78.74%；
盐酸 0.48%；
枸橼酸 0.58%；
将上述10.2%的着色剂、10%的PEG-200和79.8%的溶剂混合均匀。
二、氧化锆义齿的染色：
（1）清扫准备：
用雕铣机分别削收缩比为1.230、1.235、1.240的氧化锆义齿，用毛刷将三份不同收缩比的带有缺失位的3单位氧化锆义齿表面残留的粉尘清扫干净；
（2）染色操作：
用OP笔蘸取氯化钇、去离子水和PEG-200质量比为18.3:73.4:8.3的处理液，涂刷氧化锆义齿切端位置两遍，第二遍涂刷面积大于第一遍涂刷面积；用OP笔蘸取去离子水和PEG-200质量比为10:1的稀释液，涂刷氧化锆义齿缺失位3遍；将氧化锆义齿放入染色液中，浸泡染色35s，浸泡时晃动氧化锆义齿排除气泡，充分接触染色液，将氧化锆义齿放入烘箱内烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为10min，烘干结束后，用OP笔蘸取染色液，涂刷氧化锆义齿颈缘部位2遍，自然晾干；
（3）烧结结晶
将氧化锆义齿放入坩埚内，置于烧结炉内进行升温烧结，烧结温度为1520℃，烧结时间为9h，烧结结束后，当炉温在150℃时将氧化锆义齿取出。
实施例2对照对比例2：
将实施例2的3单位义齿，置于标准光源对色灯箱（AC220V、50Hz、3A、型号CAC-600-4）D65灯光下，对比目标颜色，义齿颜色与标准比色板颜色一致，缺失位义齿与两侧冠的颜色一致。
同理将对比例2的三个不同收缩比的义齿，置于标准光源对色灯箱（AC220V、50Hz、3A、型号CAC-600-4）D65灯光下，对比目标颜色，首先发现三者颜色不一致，其次出现花色现象，不符合要求。
实验结论：通过控制PEG-200在氧化锆义齿的染色液中的用量，使得制得的染色液能够适用于不同收缩比（1.230~1.240）和密度（3.184g/cm3~3.262g/cm3）的氧化锆义齿。一旦分散剂（PEG-200）的含量低于14%时，义齿颜色会随着收缩比的波动出现色差，同时会出现花色现象。
对比例3
一、配制氧化锆义齿的染色液：
氧化锆义齿的染色液包括以下组分：
氯化铁 1.92%；
氯化铒 3.43%；
氯化锰 0.642%；
氯化钕 0.009%；
PEG-200 16.3%；
去离子水 76.699%；
盐酸 0.43%；
枸橼酸 0.57%；
将上述6.001%的着色剂、16.3%的PEG-200和77.699%的溶剂混合均匀。
二、氧化锆义齿的染色：
（1）清扫准备：
用雕铣机车削收缩比1.230的氧化锆义齿，用毛刷将带有缺失位的7单位氧化锆义齿表面残留的粉尘清扫干净；
（2）染色操作：
用OP笔蘸取氯化钇、去离子水和PEG-200质量比为18.3:73.4:8.3的处理液，涂刷氧化锆义齿切端位置两遍，第二遍涂刷面积大于第一遍涂刷面积；用OP笔蘸取去离子水和PEG-200质量比为10:1的稀释液，涂刷氧化锆义齿缺失位4遍；将氧化锆义齿放入染色液中，浸泡染色30s，浸泡时晃动氧化锆义齿排除气泡，充分接触染色液，将氧化锆义齿放入烘箱内烘干，烘干温度为115℃，烘干时间为13min，烘干结束后，用OP笔蘸取染色液，涂刷氧化锆义齿颈缘部位2遍，自然晾干；
（3）烧结结晶
将氧化锆义齿放入坩埚内，置于烧结炉内进行升温烧结，烧结温度为1530℃，烧结时间为14.5h，烧结结束后，当炉温在100℃时将氧化锆义齿取出。
实施例3对照对比例3：
将实施例3的7单位义齿，置于标准光源对色灯箱（AC220V、50Hz、3A、型号CAC-600-4）D65灯光下，对比目标颜色，亮黄色明显，义齿整体颜色与标准比色板颜色一致，缺失位义齿与两侧冠的颜色一致。
同理将对比例3的7单位的义齿，至于标准光源对色灯箱（AC220V、50Hz、3A、型号CAC-600-4）D65灯光下，对比目标颜色，与标准比色板相比，发现该义齿的颜色显示“焦黄色”，颜色偏暗，明度低，无所需的亮黄色。
对比例4
一、配制氧化锆义齿的染色液：
氧化锆义齿的染色液包括以下组分：
氯化铁 1.92%；
氯化镨 0.029%；
氯化铒 3.43%；
氯化锰 0.642%；
氯化钕 0.009%；
PEG-400 16.3%；
去离子水 76.67%；
盐酸 0.43%；
枸橼酸 0.57%；
将上述6.03%的着色剂、16.3%的PEG-400和77.67%的溶剂混合均匀。
二、氧化锆义齿的染色：
（1）清扫准备：
用雕铣机车削收缩比1.230的氧化锆义齿，用毛刷将带有缺失位的7单位氧化锆义齿表面残留的粉尘清扫干净；
（2）染色操作：
用OP笔蘸取氯化钇、去离子水和PEG-200质量比为18.3:73.4:8.3的处理液，涂刷氧化锆义齿切端位置两遍，第二遍涂刷面积大于第一遍涂刷面积；用OP笔蘸取去离子水和PEG-200质量比为10:1的稀释液，涂刷氧化锆义齿缺失位4遍；将氧化锆义齿放入染色液中，浸泡染色30s，浸泡时晃动氧化锆义齿排除气泡，充分接触染色液，将氧化锆义齿放入烘箱内烘干，烘干温度为115℃，烘干时间为13min，烘干结束后，用OP笔蘸取染色液，涂刷氧化锆义齿颈缘部位2遍，自然晾干；
（3）烧结结晶
将氧化锆义齿放入坩埚内，置于烧结炉内进行升温烧结，烧结温度为1530℃，烧结时间为14.5h，烧结结束后，当炉温在100℃时将氧化锆义齿取出。
实施例3对照对比例4：
将对比例4的7单位的义齿，置于标准光源对色灯箱（AC220V、50Hz、3A、型号CAC-600-4）D65灯光下，将义齿与标准比色板相比，对比目标颜色，出现色差。说明PEG-200作为分散剂，对比PEG-400来说，更具有广泛的相容性，能起到更好的增溶效果，使得着色剂能更好地渗透于氧化锆义齿，颜色更加准确。
对比例5
一、配制氧化锆义齿的染色液：
氧化锆义齿的染色液包括以下组分：
氯化铁 1.92%；
氯化镨 0.029%；
氯化铒 3.43%；
氯化锰 0.642%；
氯化钕 0.009%；
PEG-200 16.3%；
去离子水 76.67%；
盐酸 0.43%；
68%硝酸 0.57%；
将上述6.03%的着色剂、16.3%的PEG-200和77.67%的溶剂混合均匀。
二、氧化锆义齿的染色：
（1）清扫准备：
用雕铣机车削收缩比1.230的氧化锆义齿，用毛刷将2份带有缺失位的7单位氧化锆义齿表面残留的粉尘，清扫干净；
（2）染色操作：
第一份义齿用OP笔蘸取氯化钇、去离子水和PEG-200质量比为18.3:73.4:8.3的处理液，涂刷氧化锆义齿切端位置两遍，第二遍涂刷面积大于第一遍涂刷面积；用OP笔蘸取去离子水和PEG-200质量比为10:1的稀释液，涂刷氧化锆义齿缺失位4遍；将氧化锆义齿放入染色液中，浸泡染色30s，浸泡时晃动氧化锆义齿排除气泡，充分接触染色液，将氧化锆义齿放入烘箱内烘干，烘干温度为115℃，烘干时间为13min，烘干结束后，用OP笔蘸取染色液，涂刷氧化锆义齿颈缘部位2遍，自然晾干；
（3）烧结结晶
将氧化锆义齿放入坩埚内，置于烧结炉内进行升温烧结，烧结温度为1530℃，烧结时间为14.5h，烧结结束后，当炉温在100℃时将氧化锆义齿取出。
染色液开封使用半月后，用第二份义齿重复上述步骤二染色操作和烧结结晶操作。
实施例3对照对比例5：
将对比例5的第一份7单位的义齿，置于标准光源对色灯箱（AC220V、50Hz、3A、型号CAC-600-4）D65灯光下，将义齿与标准比色板相比，对比目标颜色，颜色一致。将第二份7单位义齿同样至于标准光源对色灯箱下查看颜色，发现出现了色差。说明染色液体系中的硝酸以及相应的硝酸盐在开封使用后发生了还原反应，生成了亚硝酸盐，对颜色产生了影响。
对比例6
一、配制氧化锆义齿的染色液：
氧化锆义齿的染色液包括以下组分：
氯化铁 1.92%；
氯化镨 0.029%；
氯化铒 3.43%；
氯化锰 0.642%；
氯化钕 0.009%；
PEG-200 16.3%；
去离子水 76.67%；
盐酸 0.43%；
枸橼酸 0.57%；
将上述6.03%的着色剂、16.3%的PEG-200和77.67%的溶剂混合均匀。
二、氧化锆义齿的染色：
（1）清扫准备：
用雕铣机车削收缩比1.230的氧化锆义齿，用毛刷将带有缺失位的7单位氧化锆义齿表面残留的粉尘清扫干净；
（2）染色操作：
用OP笔蘸取氯化钇、去离子水和PEG-200质量比为18.3:73.4:8.3的处理液，涂刷氧化锆义齿切端位置一遍；用OP笔蘸取去离子水和PEG-200质量比为10:1的稀释液，涂刷氧化锆义齿缺失位4遍；将氧化锆义齿放入染色液中，浸泡染色30s，浸泡时晃动氧化锆义齿排除气泡，充分接触染色液，将氧化锆义齿放入烘箱内烘干，烘干温度为115℃，烘干时间为13min；
（3）烧结结晶
将氧化锆义齿放入坩埚内，置于烧结炉内进行升温烧结，烧结温度为1530℃，烧结时间为14.5h，烧结结束后，当炉温在100℃时将氧化锆义齿取出。
实施例3对照对比例6：
将对比例6的7单位的义齿，置于标准光源对色灯箱（AC220V、50Hz、3A、型号CAC-600-4）D65灯光下，将义齿与标准比色板相比，发现由于仅涂刷了1遍处理液以及烘干后未用OP笔再涂刷一遍染色液，义齿整体一个颜色，从切端位置到颈缘位置，颜色和透性未形成自然过渡，整体美学效果偏差。
Claims (3)
1.一种氧化锆义齿的染色液，其特征在于，以质量分数计，包括以下组分：
着色剂 0.1~10.2%；
分散剂 14~16.3%；
溶剂 75~84.5%；
其中：
所述着色剂为氯化铁、氯化镨、氯化铒、氯化锰、氯化钕的混合物；
所述氯化铁、氯化镨、氯化铒、氯化锰、氯化钕的质量比为（0.029~3.017%）:（0.005~1.103%）:（0.048~3.549%）:（0.009~1.402%）:（0.009~1.129%）；
所述分散剂为PEG-200；
所述溶剂为酸和去离子水的混合物；
所述酸为盐酸和枸橼酸的混合物；
所述盐酸和枸橼酸的质量比为1:（1.2~1.4）；
所述盐酸的浓度为37.5%，枸橼酸的浓度为99.5%；
所述的氧化锆义齿的染色液的染色工艺，包括以下步骤：
（1）清扫准备：
用毛刷将氧化锆义齿表面清扫干净；
（2）染色操作：
用OP笔蘸取处理液，涂刷氧化锆义齿切端位置两遍，第二遍涂刷面积大于第一遍涂刷面积；用OP笔蘸取稀释液，涂刷氧化锆义齿缺失位3~5遍；将氧化锆义齿放入染色液中，浸泡染色30~40s，浸泡时晃动氧化锆义齿排除气泡，充分接触染色液，将氧化锆义齿放入烘箱内烘干，烘干温度为110~120℃，烘干时间为10~15min，烘干结束后，用OP笔蘸取染色液，涂刷氧化锆义齿颈缘部位1~2遍，自然晾干；
（3）烧结结晶
将氧化锆义齿放入坩埚内，置于烧结炉内进行升温烧结，烧结温度为1480~1530℃，烧结结束后，当炉温在50~150℃时将氧化锆义齿取出；
步骤（2）所述处理液为氯化钇、去离子水和PEG-200的质量比为18.3:73.4:8.3的混合物。
2.根据权利要求1所述的氧化锆义齿的染色液，其特征在于，所述酸和去离子水的质量比为（1.06~1.19%）:（73.94~83.31%）。
3.根据权利要求1所述的氧化锆义齿的染色液，其特征在于，步骤（2）所述稀释液为去离子水和PEG-200的混合物。
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