CN104609726B - 隔热高显色玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种隔热高显色玻璃的制备方法，包括以下步骤：步骤一，按重量份数取各组分，各组分在混料机内混合均匀，得混合物；步骤二，取混合物进行熔炼，熔炼依次包括如下步骤：加料处理，高搅处理，澄清均化处理，冷却处理，浇注到模具中；步骤三，取步骤二熔炼所得产物在退火炉内冷却到180‑230℃，缓慢升温至玻璃软化点，保温48小时，之后降温至常温，在模具中成型；步骤四，取步骤三处理所得产物，切除不合格的气泡条纹，即得隔热高显色玻璃。本发明提供的一种隔热高显色玻璃的制备方法，通过该制备方法生产的玻璃应用于手术无影灯，提高色温又保证红外吸收，满足隔热与高显色功能。
Description
技术领域
本发明涉及光学玻璃的制备方法，尤其涉及一种隔热高显色玻璃的制备方法。
背景技术
在医疗器械方面，手术无影灯的滤光片是一种新型光学玻璃材料，它需要两种功能：一是隔热，即阻断热源，截止红外波段；二是能够高显色，即通过滤光片的额光源色彩清晰，方便医生观察手术。但是这在技术上是矛盾的，目前已有的手术无影灯有隔热效果，但是无法同时满足高显色功能。
近年来，传统的隔热玻璃只能通过镀膜工艺解决对色温的要求。然而，用镀膜工艺生产的隔热玻璃在使用上存在缺陷，首先镀膜隔热玻璃在高温下容易剥落，其次镀膜的不均一性会影响隔热的质量，再者镀膜隔热玻璃经过一定时间光照后会老化，光学色温会发生变化，使用寿命大大缩短。通过直接对隔热玻璃的生产工艺的改进无法得到医学使用中所需的手术无影灯滤光片。
鉴于医学应用中对有色光学玻璃的特殊要求，传统的隔热玻璃已经无法适应医疗手术无影灯光斑的需求，本发明人结合现有的技术研制出光学玻璃来替代镀膜隔热玻璃，由于手术室无影灯在使用中，为了保护病人的健康需求，所使用的光源必须要截止红外和近红外的光源，而光源的可见光有80％以上的透过率。同时为了医生在操作中有一个柔和的光源，要求其色温在4000K～5000K之间，而无影灯采用的是150瓦卤素灯，其色温在3200K。原来的隔热玻璃为了吸收红外光而降低了色温，因此为了达到既隔热，又能够高显色，本发明人研究一种既吸收红外又升高色温的新型材料来满足新一代无影灯的要求，在隔热高显色玻璃的生产工艺方面相对于传统隔热玻璃的制备方法作出了极大的改进。
发明内容
在下文中给出关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
本发明的目的是提供一种隔热高显色玻璃的制备方法。
本发明提供了一种隔热高显色玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按重量份数取各组分，各组分具体为：硼酸2.00-5.30，氧化铝12.70-19.00，碳酸钾1.00-2.87，磷70.00-78.45，氧化铁2.00-4.35，氧化铜1.15-3.25，氯化钠1.20-1.95，钴0.35-0.68，各组分在混料机内混合均匀，得混合物；
步骤二，取混合物进行熔炼，熔炼依次包括如下步骤：加料处理，高搅处理，澄清均化处理，冷却处理，浇注到模具中；
步骤三，取步骤二熔炼所得产物在退火炉内冷却到180-230℃，缓慢升温至玻璃软化点，保温48小时，之后降温至常温，在模具中成型；
步骤四，取步骤三处理所得产物，切除不合格的气泡条纹，即得隔热高显色玻璃。
本发明提供的一种隔热高显色玻璃的制备方法，通过该制备方法生产的玻璃应用于手术无影灯，提高色温又保证红外吸收，满足隔热与高显色功能。本发明中玻璃的熔炼在还原氛围下进行，使用磷酸盐系统作为色温隔热玻璃的基础成份，铁作为着色剂进行制备，并且加入适当的稀有元素，在满足隔热的条件下满足显色问题，符合用户的需求，同时也符合无影灯生产的国家标准。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的隔热高显色玻璃的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例中隔热高显色玻璃的光谱曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在本发明的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供了一种隔热高显色玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按重量份数取各组分，各组分具体为：硼酸2.00-5.30，氧化铝12.70-19.00，碳酸钾1.00-2.87，磷70.00-78.45，氧化铁2.00-4.35，氧化铜1.15-3.25，氯化钠1.20-1.95，钴0.35-0.68，各组分在混料机内混合均匀，得混合物；
步骤二，取混合物进行熔炼，熔炼依次包括如下步骤：加料处理，高搅处理，澄清均化处理，冷却处理，浇注到模具中；
步骤三，取步骤二熔炼所得产物在退火炉内冷却到180-230℃，缓慢升温至玻璃软化点，保温48小时，之后降温至常温，在模具中成型；
步骤四，取步骤三处理所得产物，切除不合格的气泡条纹，即得隔热高显色玻璃。
特定的金属着色离子在特殊配方的光学玻璃中以一定的配位状态存在，能调节光学玻璃变换色温的能力而不降低透光率。根据这一物理特性，发明人有针对性地调节滤光玻璃的成分和生产工艺，以期得到想要的滤光功能。
首先实施步骤一，按重量份数取各组分，各组分具体为：硼酸2.00-5.30，氧化铝12.70-19.00，碳酸钾1.00-2.87，磷70.00-78.45，氧化铁2.00-4.35，氧化铜1.15-3.25，氯化钠1.20-1.95，钴0.35-0.68，各组分在混料机内混合均匀，得混合物。
优选地，按重量份数取各组分具体为：硼酸3.05-4.90，氧化铝13.50-17.80，碳酸钾1.56-2.56，磷72.00-75.45，氧化铁2.05-4.15，氧化铜1.20-3.05，氯化钠1.25-1.85，钴0.40-0.58。
优选地，按重量份数取各组分具体为：硼酸2.30，氧化铝15.70，碳酸钾1.50，磷75.00，氧化铁2.5，氧化铜1.25，氯化钠1.7，钴0.5。
隔热高显色玻璃作为无影灯光学玻璃应用，要求可见光透过率高而近红外吸收大。在磷酸盐系统中，铁是呈二价的(有少量的三价Fe离子)，以高配位状态存在，使紫外吸收和可见吸收大大减弱，近红外吸收增强。故发明人对玻璃的磷酸盐系统使用铁作为着色剂进行了研究，选用了磷酸盐系统作为色温隔热玻璃的基础成份，并且加入部分稀有元素。本发明的实施例中材料的选择包括：基础配方，即磷酸盐系统，包括硼酸、氧化铝、碳酸钾、磷；小配方包括氧化铁、氧化铜、氯化钠稀有元素包括钴。
此外，混合均匀具体为混合均匀度达到98％以上，将各组分混合均匀，且保持一定的水分。
接着实施步骤二，取混合物进行熔炼，熔炼依次包括如下步骤：加料处理，高搅处理，澄清均化处理，冷却处理，浇注到模具中。
在步骤二中，玻璃的熔炼依次实施以下步骤：
首先，进行加料处理。步骤二中，加料处理包括如下步骤：
A、将燃气炉加热升温至1350℃，为加料做准备。
B、控制燃气炉内的气氛为还原氛围，控制燃气炉内的气氛为还原氛围，在磷酸盐系统中，铁是呈二价的(有少量的三价Fe离子)，以高配位状态存在，使紫外吸收和可见吸收大大减弱，近红外吸收增强。而三价Fe离子和二价Fe离子的平衡转化关系受熔制的气氛、温度、时间的影响较大，提高熔制温度和延长熔制时间使平衡有利于向二价Fe方向转化。这三个影响因素中，气氛影响最大，在氧化气氛条件下，玻璃中存在三价Fe离子，紫外吸收增强；还原条件下，主要存在二价Fe离子。紫外吸收减弱近红外大大增强，因此我们的熔制必须保证在还原条件下进行。具体气氛的控制则通过空气，煤气以及阀门三者配合控制，使得炉内氧气含量小于一氧化碳的含量，形成还原氛围。
C、将混合物均分，保持加料温度为1350～1380℃，间隔一定时间将混合物加入燃气炉中，形成玻璃液。本发明的实施例中，将步骤一中的混合物均分5份，当然，在实际应用中根据混合物的多少，视具体情况均分。将炉内的温度保持在1350～1380℃，然后进行加料，在每一次加入的混合物融化透的基础上进行下一次的加料，每次加料间隔1.5～2h。
加料处理总时长为8～10h，让混合物热分解形成共熔化合物，温度上升后形成玻璃液，虽然混合物融化，但是没有完全融透，成份组织极度不均匀。
其次，进行高搅处理。步骤二中，高搅处理包括如下步骤：
D、在燃气炉内安装搅拌器，搅拌器进入玻璃液，起始加速，本实施例中搅拌器优选为叶桨，叶桨主要通过转速来控制，叶桨进入玻璃液后，进行搅拌，搅拌器的起始转速为20转/分，起始加速度为1转/分，起始加速时间为30分钟，即开始转速有20转/分加速至50转/分。
E、适应温升，保持一定转速，对玻璃液进行高速搅拌，叶桨刚进入高温玻璃溶液，需要一定的适应时间，高速搅拌的转速为60转/分，高速搅拌的温度为1410℃，保持高速搅拌的转速与温度，高速搅拌3～4h。
高搅处理通过搅拌器进行搅拌，使各组分化学反应完全，玻璃液中成份完全熔透。
接着，进行澄清均化处理。步骤二中，澄清均化处理包括如下步骤：
升高步骤二中的温度至1430～1440℃，降低搅拌转速至20转/分，慢速搅拌。高搅处理阶段，温度保持在1410℃，进行澄清均化处理时，将温度再上升10-20度至1430-1440度，升温目的在于使气泡上浮；搅拌转速降为20转/分；转速放慢是因为能使炉内扰动降到最小，防止由于搅拌扰动带入气泡。慢速搅动同时也帮助炉内底下的气泡往上升，同时也是更加均匀玻璃液内着色剂的分布均匀等。
澄清均化处理阶段玻璃溶液已经熔透，反应已经充分完全；但玻璃内存在大量的气泡和条纹等缺陷，该阶段主要解决了大部分气泡和条纹问题。
然后，进行冷却处理。步骤二中，冷却处理是将澄清均化处理后的玻璃液冷却到一定的温度，使玻璃液有一定的黏度。冷却需要慢速冷却，冷却起始速度为50℃/h，大约2小时后为每30℃/h，冷却时间总共约8小时。
最后，浇注到模具中。在步骤二中，玻璃液通过冷却处理后冷却到一定温度，有一定的黏度，然后浇注到模具中，玻璃液浇注到模具中的出料温度为1140-1160℃。
通过步骤二得到的产物，此时应力很差，也不均匀，需要进行退火处理玻璃放入退火炉。
然后实施步骤三，取步骤二熔炼所得产物在退火炉内冷却到180-230℃，缓慢升温至玻璃软化点，保温48小时，之后降温至常温，在模具中成型。
步骤三主要是将步骤二熔炼所得的产物在退火炉中进行热处理，玻璃在退火炉内冷却到180-230℃，然后缓慢升温(5℃/时)到接近玻璃软化点然后保温48小时，降温到常温(降温速度5℃/时)，整个退火周期在7天左右，玻璃液在特制的模具内成型，消除应力，保证玻璃具有高度的光学均匀性。优选地，步骤二熔炼所得产物在退火炉内冷却到200℃，玻璃软化点为656℃。
最后实施步骤四，取步骤三处理所得产物，切除不合格的气泡条纹，即得隔热高显色玻璃。经过退火后的玻璃，在灯光下检验，切除不合格的气泡条纹，按国家对有色光学玻璃的要求定级并对产品取样用分光光度计测定光学性能，用色温计测定样品色温，得到隔热高显色玻璃。
规定本发明的实施例提供的隔热高显色玻璃的制备方法制备出的隔热高显色玻璃的牌号为SG4100。
表1
如图2所示的本发明实施例中隔热高显色玻璃的光谱曲线图，并参照表1可知，隔热高显色玻璃SG4100的厚度为4mm时，能够隔断600～900nm的红外、近红外光，且隔热高显色玻璃SG4100的色温为4200K。
综上所述，本发明提供的隔热高显色玻璃的制备方法制得的隔热高显色玻璃，其特性如图2、表1所示，该隔热高显色玻璃吸收600～900nm的红外、近红外光，具体的在红外波段700～900nm内只能通过2％的光线，实现隔热功能；其显色性大于等于93％，具有极好的透光率。该隔热高显色玻璃应用于手术无影灯，克服了传统工艺中通过镀膜解决色温问题带来的不均一性以及使用寿命短的问题，满足隔热、显色功能的同时，还具有的特性是其光斑温升小，能有效缩短病人伤口的愈合时间，灯头下的温升小，适合医生工作。
最后应说明的是：虽然以上已经详细说明了本发明及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本发明的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本发明的公开内容将容易理解，根据本发明可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。
Claims (8)
1.一种隔热高显色玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，按重量份数取各组分，所述各组分具体为：硼酸2.30，氧化铝15.70，碳酸钾1.50，磷75.00，氧化铁2.5，氧化铜1.25，氯化钠1.7，钴0.5，所述各组分在混料机内混合均匀，得混合物；
步骤二，取所述混合物进行熔炼，所述熔炼依次包括如下步骤：加料处理，高搅处理，澄清均化处理，冷却处理，浇注到模具中；
步骤三，取步骤二熔炼所得产物在退火炉内冷却到180-230℃，缓慢升温至玻璃软化点，保温48小时，之后降温至常温，在上述模具中成型；
步骤四，取步骤三处理所得产物，切除不合格的气泡条纹，即得隔热高显色玻璃。
2.根据权利要求1所述的隔热高显色玻璃的制备方法，其特征在于，所述混合均匀具体为混合均匀度达到98％以上。
3.根据权利要求1所述的隔热高显色玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述加料处理包括如下步骤：
A、将燃气炉加热升温至1350℃；
B、控制所述燃气炉内的气氛为还原氛围；
C、将所述混合物均分，保持加料温度为1350～1380℃，间隔一定时间将所述混合物加入所述燃气炉中，形成玻璃液。
4.根据权利要求1所述的隔热高显色玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述高搅处理包括如下步骤：
D、在所述燃气炉内安装搅拌器，所述搅拌器进入玻璃液，起始加速；
E、适应温升，保持一定转速，对所述玻璃液进行高速搅拌。
5.根据权利要求4所述的隔热高显色玻璃的制备方法，其特征在于，所述搅拌器的起始转速为20转/分，起始加速度为1转/分，起始加速时间为30分钟；所述高速搅拌的转速为60转/分，所述高速搅拌的温度为1410℃，所述高速搅拌的时间为3～4h。
6.根据权利要求1所述的隔热高显色玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述澄清均化处理包括如下步骤：
升高所述步骤二中的温度至1430～1440℃，降低搅拌转速至20转/分，慢速搅拌。
7.根据权利要求1所述的隔热高显色玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述冷却处理的冷却起始速度为50℃/h,时间为8h。
8.根据权利要求1所述的隔热高显色玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述浇注成形处理的出料温度为1140-1160℃；所述步骤三中，所述步骤二熔炼所得产物在退火炉内冷却到200℃，所述玻璃的软化点为656℃。
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