WO2014139305A1 - 镧系光学玻璃熟料的混合方法 - Google Patents

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clinker
mixing
optical glass
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particle size
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王自力
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成都尤利特光电科技有限公司
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B1/00—Preparing the batches
    • C03B1/02—Compacting the glass batches, e.g. pelletising

Definitions

  • the invention relates to a mixing method for producing high and low clinker ratio of lanthanide optical glass.
  • Tantalum optical glass is also generally called high refractive index low dispersion optical glass, including glass varieties such as LaK, LaF and ZLaF in the world. It is the most widely used optical glass and can be used to manufacture optical instruments or mechanical systems. Glass materials such as prisms, mirrors, windows, etc.
  • lanthanide optical glass is usually prepared by two smelting methods, including the following three steps: one smelting: taking different proportions of powder, adding smelting in sputum to obtain clinker with different nd value (refractive index); clinker Mixing: Calculate the ratio of different nd clinker according to the target nd value of the optical glass to be prepared, and mix the clinker with different nd values to obtain the clinker after mixing; secondary melting: adding the clinker after mixing to the crucible for melting, Forming, that is, the finished product.
  • the nd value of the prepared lanthanide optical glass fluctuates greatly, and the target nd value is far from the difference, and the quality is unqualified, and the existing preparation method needs to be improved.
  • the present invention improves the mixing process and provides a new method for mixing clinker optical glass clinker.
  • the method for mixing the ray-based optical glass clinker of the present invention comprises the following steps:
  • the clinker has a particle size of from 1 to 4 mm. Further preferably, the clinker has a particle size of 4 mm.
  • the water content of the clinker in the step (1) is 0.05% to 3%.
  • the water content is from 1.1 to 2.0%. Further preferably, the water content is 1.1%.
  • the mixing in the step (2) is mixed by a mixer, and the mixing mode is a mixture of positive and negative alternating rotation.
  • the mixing speed is 15 ⁇ 25 r/min, and the number of rotations is 3 ⁇ 5 times.
  • the rotation speed is 20 r/min
  • the number of rotations is 4, and the time of each rotation is 3 minutes.
  • the present invention also provides a mixed clinker prepared by the above method.
  • the mixing method of the invention effectively reduces the difference between the nd value of the finished optical glass and the target nd value by controlling the particle size and water content of the clinker, reduces the fluctuation range of the nd value of the product, improves the product quality, and is simple in operation and has good industrialization. Application prospects.
  • Embodiment 1 Mixing method of high and low clinker of the present invention
  • step (1) The clinker of step (1) is added to the mixing machine for mixing.
  • the mixing mode is alternating rotation of positive and negative rotation, the rotation speed is 25 r/min, the number of rotations is 5 times, and the time of each rotation is 3. minute.
  • Embodiment 2 Mixing method of high and low clinker of the present invention
  • step (1) The clinker of step (1) is added to the mixing machine for mixing.
  • the mixing mode is alternating rotation of positive and negative rotation, the rotation speed is 20 r/min, the number of rotations is 4 times, and the time of each rotation is 3. minute.
  • Embodiment 3 Mixing method of high and low clinker of the present invention
  • step (1) The clinker of step (1) is added to the mixing machine for mixing.
  • the mixing mode is alternating rotation of positive and negative rotation, the rotation speed is 15 r/min, the number of rotations is 3 times, and the time of each rotation is 3. minute.
  • Embodiment 4 Mixing method of high and low clinker of the present invention
  • step (1) The clinker of step (1) is added to the mixing machine for mixing.
  • the mixing mode is alternating rotation of positive and negative rotation, the rotation speed is 15 r/min, the number of rotations is 3 times, and the time of each rotation is 3. minute.
  • Clinkers of different particle sizes are prepared according to conventional techniques in the art.
  • clinker of 10mm or more can be prepared as follows: When the powder is finished in the carcass, the fusing process is carried out, the plug at the bottom of the carcass is removed, and the glass flows in the heat-resistant stainless steel guide trough. In the rectangular heat-resistant stainless steel material receiving tank, during the process of flowing the glass liquid into the receiving tank, the artificial watering method is used for cooling. When the glass liquid is exhausted and the glass in the receiving tank is cooled, the stainless steel steamed bread is used for manual processing.
  • the prepared clinker has a particle size of 10 mm or more; clinker of 10 mm or less can be prepared as follows: After the melting step is completed in the carcass, the discharging operation is performed, and the bottom plug of the carcass is removed, and the glass is allowed to be removed. The liquid naturally flows into the stainless steel receiving box containing softened water. There is a drain pipe at the bottom of the receiving box. During the discharging process, the hot water in the box is injected into the receiving box to discharge the hot water inside the box. The circulation controls the required clinker particle size by controlling the amount of cold demineralized water. When the amount of water is large, the clinker particle size is small. When the amount of water is small, the clinker particle size is large.
  • the clinker is placed in a stainless steel drying box, placed in a drying oven for drying, and the moisture content of the clinker is controlled by adjusting the drying temperature and time.
  • the mixing method of the present invention can effectively reduce the bias of the nd value of the finished bismuth optical glass. It is easy to operate, low in cost, and suitable for industrial wide application.

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Abstract

一种镧系光学玻璃熟料的混合方法，包括如下步骤：（1）取料：取不同nd值的熟料，熟料粒度均为1~10mm；（2）混合：将步骤（1）的熟料混合，即可。上述混合方法可以提高镧系光学玻璃的质量，操作方便，成本低廉。

Description

镧系光学玻璃熟料的混合方法
技术领域
本发明涉及一种镧系光学玻璃生产高低熟料配比混合方法。
背景技术
镧系光学玻璃一般也称高折射率低色散光学玻璃， 包括了国际中的 LaK、 LaF和 ZLaF等玻璃品种， 是应用研究最广泛的一种光学玻璃，可用于制造光学 仪器或机械系统的透镜、 棱镜、 反射镜、 窗口等玻璃材料。
目前， 镧系光学玻璃通常采用两次熔炼的方法制备， 包括如下三个步骤: 一次熔炼： 取不同比例的粉料， 加入坩埚中熔炼， 得不同 nd值 （折射率） 的 熟料； 熟料混合： 根据欲制备光学玻璃的目标 nd值计算不同 nd值熟料的配比， 将不同 nd值的熟料混合， 得混合后熟料； 二次熔炼： 将混合后熟料加入坩埚 中熔炼， 成型， 即得成品。
然而， 因现有工艺较为粗放， 导致制备的镧系光学玻璃的 nd值波动较大， 与目标 nd值相差较远， 质量不合格， 需要对现有制备方法进行改进。
发明内容
为了解决上述问题， 本发明对混合的工艺进行改进， 提供了一种新的镧 系光学玻璃熟料混合方法。
本发明镧系光学玻璃熟料的混合方法， 包括如下步骤：
( 1 ) 取料： 取不同 nd值的熟料， 熟料粒度均为 l~10mm;
(2) 混合： 将步骤 （1 ) 的熟料混合， 即可。
优选地， 步骤 （1 ) 所述熟料的粒度为 l~4mm。 进一步优选地， 所述熟 料的粒度为 4mm。
其中， 步骤 （1 )所述熟料的含水率为 0.05%~3%。 优选地， 所述含水率 为 1.1~2.0%。 进一步优选地， 所述含水率为 1.1%。
其中， 步骤（2)所述混合采用混料机混合， 混合方式为正反转交替转动 混合。
其中， 所述混合的转速为 15~25 r/min， 转动次数为 3~5次。
优选地， 所述转速为 20 r/min， 转动次数为 4次， 每次转动的时间为 3 分钟。
本发明还提供了上述方法制备的混合熟料。
申请人经过大量研究发现，熟料的粒度以及含水率对混合后熟料 nd值的 影响较大。 本发明混合方法通过控制熟料的粒度和含水率， 有效缩小光学玻璃成品 nd值与目标 nd值的差别，减小产品 nd值的波动范围，提高产品质量，并且， 操作简便， 具有良好的工业应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段， 在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、 替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式， 对本发明的上述内容再作进一步 的详细说明。 但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。 凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
具体实施方式
实验设备：
混料机： XXGP滚筒式光饰机， 型号为 XXGP-300;
时间延迟继电器。
实施例 1 本发明高低熟料的混合方法
( 1 ) 取料： 取不同 nd值的熟料， 其粒度为 lOmm, 含水率为 3.0%;
(2) 混合： 将步骤 （1 ) 的熟料加入混料机中混合， 混合方式为正反转 交替转动混合， 转速为 25 r/min， 转动次数为 5次， 每次转动的时间为 3分 钟。
实施例 2 本发明高低熟料的混合方法
( 1 ) 取料： 取不同 nd值的熟料， 其粒度为 4mm， 含水率为 2.0%;
(2) 混合： 将步骤 （1 ) 的熟料加入混料机中混合， 混合方式为正反转 交替转动混合， 转速为 20 r/min， 转动次数为 4次， 每次转动的时间为 3分 钟。
实施例 3本发明高低熟料的混合方法
( 1 ) 取料： 取不同 nd值的熟料， 其粒度为 lmm， 含水率为 1.1%;
(2) 混合： 将步骤 （1 ) 的熟料加入混料机中混合， 混合方式为正反转 交替转动混合， 转速为 15 r/min， 转动次数为 3次， 每次转动的时间为 3分 钟。
实施例 4本发明高低熟料的混合方法
( 1 ) 取料： 取不同 nd值的熟料， 其粒度为 lmm， 含水率为 0.05%;
(2) 混合： 将步骤 （1 ) 的熟料加入混料机中混合， 混合方式为正反转 交替转动混合， 转速为 15 r/min， 转动次数为 3次， 每次转动的时间为 3分 钟。
实施例 5 参数筛选实验 1、 熟料粒度筛选实验
不同粒径度的熟料， 按照本领域常规技术制备。 如， 10mm以上的熟料 可以按照如下方法制备： 当粉料在埚体中完成熔制步骤后进行放料操作， 取 下埚体底部堵头， 让玻璃液顺着耐热不锈钢导料槽流入长方形耐热不锈钢材 质的接料槽中，在玻璃液流入接料槽过程中，采取人工浇水的方式进行冷却， 当玻璃液流尽且接料槽中的玻璃冷却后， 用不锈钢榔头进行人工敲碎， 制备 出的熟料粒径为 10mm以上； 10mm以下的熟料可以按照如下方法制备： 料 在埚体中完成熔制步骤后进行放料操作， 取下埚体底部堵头， 让玻璃液自然 流入盛有软化水的不锈钢接料箱中，接料箱底部有排水管，在放料的过程中， 一边往接料箱中注入冷的软化水一边将箱内热水排出， 形成动态循环， 通过 控制冷的软化水的水量来控制需要熟料粒径， 水量大则制备出的熟料粒径较 小， 水量小则制备出的熟料粒径较大。
( 1 ) 实验方法
a、 取 ndnd为 1.82910和 1.82610的熟料， 欲制备光学玻璃的目标 nd值 为 1.82760， 经计算， 两种 nd值熟料的重量比为 1:1 ;
b、 选取粒度值为 lmm、 4mm、 10mm, 20mm的两种 nd值的熟料， 按 照粒径大小分别投入 4个混料机混合， 即可；
c、 混合后， 分别取样进行熔炼， 成型， 测试玻璃成品的 nd值。
(2) 实验结果
实验结果如表 1所示：
表 1 粒度筛选结果
Figure imgf000004_0001
由表 1可以看出， 当熟料粒度控制在 10mm以内时， 制备的玻璃成品的 nd 值值与目标 nd值较为接近， 偏差小于等于 0.00022， 非常显著低于熟料粒度为 20mm的偏差；当粒度为 l~4mm时，偏差更小，小于等于 0.00016;当粒度为 4mm 时， 偏差最小， 仅为 0.00013。
2、 熟料含水率筛选实验
熟料产出后， 将熟料装入不锈钢烘干箱， 放入烘干炉中进行烘干， 通过 烘干温度、 时间的调节来控制熟料含水率。
( 1 ) 实验方法
a、 取 nd为 1.82910和 1.82610的熟料， 欲制备光学玻璃的目标 nd值为 1.82760， 经计算， 两种 nd值熟料的重量比为 1:1 ;
b、 选取含水率分别为 1.1%、 2.0%、 3.0%和 6.0%的两种 nd值的熟料， 按照含水率分别投入 4个混料机混合， 即可；
c、 混合后， 分别取样进行熔炼， 成型， 测试玻璃成品的 nd值。
(2) 实验结果
实验结果如表 2所示：
表 2含水率筛选结果
Figure imgf000005_0001
由表 2可以看出， 当单批次熟料含水率在 3.0%以下时， 制备的玻璃成品 的 nd值与目标 nd值较为接近，偏差小于等于 0.00017，显著低于单批次熟料 含水率为 6.0%偏差； 当含水率为 1.1%~2.0%时， 偏差小于等于 0.00014; 当 含水率为 1.1%时， 偏差最小， 为 0.00011。
3、 混合方法筛选
( 1 ) 实验方法
a、 取 nd为 1.82910和 1.82610的熟料， 欲制备光学玻璃的目标 nd值为 1.82760， 经计算， 两种 nd值熟料的重量比为 1:1 ;
b、 对 3组样品采用不同混合方式， 转速为 20 r/min， 转动次数为 4次， 每次转动的时间为 3分钟， 转动方式分别为 A: 只进行正转； B : 只进行反 转； C: 采用正反转交错进行 （即本发明所述混合方式）；
c、 混合后， 分别取样进行熔炼， 成型， 测试玻璃成品的 nd值。
(2) 实验结果
实验结果如表 3所示：
表 3 混合方式筛选结果
Figure imgf000005_0002
由表 3可以看出， 当采用正反转交替转动的混料方式时， 混合后熟料 nd值 与炉前 nd控制目标值偏差较小， 为 0.00012， 显著低于单方向转动方式的偏差 值。 工业应用性
本发明混合方法可以有效降低镧系光学玻璃成品 nd值的偏 量。 操作方便， 成本低廉， 适合工业上广泛应用。

Claims

权 利 要 求 书
1、 一种镧系光学玻璃熟料的混合方法， 其特征在于： 包括如下步骤：
( 1 ) 取料： 取不同 nd值的熟料， 熟料粒度均为 l~10mm;
(2) 混合： 将步骤 （1 ) 的熟料混合， 即可。
2、 根据权利要求 1所述的混合方法， 其特征在于： 步骤 （1 ) 所述熟料 的粒度为 l~4mm。
3、 根据权利要求 2所述的混合方法， 其特征在于： 所述熟料的粒度为 4mm。
4、 根据权利要求 1所述的混合方法， 其特征在于： 步骤 （1 ) 所述熟料 的含水率为 0.05%~3%。
5、 根据权利要求 4所述的混合方法， 其特征在于： 所述含水率为
1.1~2.0%。
6、 根据权利要求 5所述的混合方法， 其特征在于： 所述含水率为 1.1%。
7、 根据权利要求 1所述的混合方法， 其特征在于： 步骤 （2) 所述混合 采用混料机混合， 混合方式为正反转交替转动混合。
8、 根据权利要求 7所述的混合方法， 其特征在于： 所述混合的转速为 15-25 r/min, 转动次数为 3~5次。
9、根据权利要求 8所述的混合方法，其特征在于：所述转速为 20 r/min， 转动次数为 4次， 每次转动的时间为 3分钟。
10、 权利要求 1~9任意一项所述方法制备的混合熟料。
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