CN109179973A - 高折射率光学玻璃的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于玻璃生产技术领域,具体公开了一种高折射率光学玻璃的制造方法,旨在解决采用现有的光学玻璃制造方法无法保证连续制备的各块高折射率光学玻璃的折射率的稳定性和一致性的问题。该高折射率光学玻璃的制造方法通过制备玻璃渣并测试各批次玻璃渣的折射率,再根据待制造光学玻璃的需求折射率Nd目标,利用求加权平均值法确定在各批次玻璃渣中的称取量并称取混合,实现了制造过程中对玻璃渣的折射率验证并根据需要进行称取配料,进而能够对所制造的光学玻璃的折射率进行有效控制,从而保证了最终制得的高折射率光学玻璃的折射率十分接近于需求折射率Nd目标,提高了连续制备的各块高折射率光学玻璃的折射率的稳定性和一致性。

Description

高折射率光学玻璃的制造方法
技术领域
本发明属于玻璃生产技术领域,具体涉及一种高折射率光学玻璃的制造方法。
背景技术
光学玻璃的光学均匀性是指同一块玻璃中各部分折射率变化的不均匀程度。光学均匀性是保证光学器件良好光学性能的关键,是表示光学玻璃性能的关键指标之一。现有的光学玻璃制造方法在制造光学玻璃的过程中考虑较多的是如何提升光学玻璃的光学均匀性,例如:专利公开号为CN104860509A的中国发明专利申请公开了一种高均匀性光学玻璃的生产制造方法,包括以下步骤:1)将光学玻璃用原料,按照配方比例配置成粉料后搅拌混料;2)将配置的粉料再进行二次混料;3)投入光学玻璃熔化设备中进行熔化,熔化后流出制备成光学玻璃原料粗熔物;4)再将玻璃原料粗熔物进行混料后进行二次熔炼;5)进行升温、澄清、降温、均化后流出至成型模具上,成型后经退火后得到高均匀性光学玻璃。该制造方法通过在粉料配制过程中进行二次混料,并通过将玻璃原料粗熔物混料后进行二次熔炼,虽然可以很好地消除了粉料在一次混料中局部粉料混合不均匀对光学均匀性的影响,并消除了粉料在熔化过程中局部熔化不均匀对光学均匀性的影响,改善光学玻璃的光学均匀性,但是未考虑制造过程中对光学玻璃折射率的影响,特别用于制造折射率大于1.85的高折射率光学玻璃时,例如:具有高折射、低色散等特点的镧系光学玻璃,由于配方中含有易挥发物质,因此连续生产时,制得的各块高折射率光学玻璃的折射率的稳定性和一致性往往无法得到保证。
发明内容
本发明提供了一种高折射率光学玻璃的制造方法,旨在解决采用现有的光学玻璃制造方法无法保证连续制备的各块高折射率光学玻璃的折射率的稳定性和一致性的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:高折射率光学玻璃的制造方法,包括下列步骤:
步骤一,将配置并混合均匀的玻璃原料投入熔炼设备中熔化成玻璃液;
步骤二,将玻璃液排放入水中,制备成颗粒状的玻璃渣,完成一批次玻璃渣的制备;
步骤三,制备n批次玻璃渣,测得各批次玻璃渣的折射率依次为Nd1、Nd2…Ndn;其中,n为大于等于2的自然数;
步骤四,从各批次玻璃渣中分别称取一定量的玻璃渣,确保所称取玻璃渣的折射率的加权平均值等于待制造光学玻璃的需求折射率Nd目标
步骤五,将称取的玻璃渣混合均匀作为混合配料;
步骤六,将混合配料投入熔炉,再经过以下工艺流程:熔化→澄清→均化→成型,制得折射率大于1.85的高折射率光学玻璃。
进一步的是,步骤一中,所采用的熔炼设备为单坩埚。
进一步的是,步骤二,还包括将玻璃渣的粒度控制在10mm以下。
进一步的是,步骤二,还包括将玻璃渣的粒度控制在5mm以下。
进一步的是,步骤五中,采用混料机进行混料。
进一步的是,所述混料机内部与物料接触部位处设置有有机类物质层。
进一步的是,所述混料机为V型或双锥形混料机。
进一步的是,步骤五,还包括对混合配料取样,并测得样本的折射率为Nd;若∣Nd-Nd目标∣≤X,则说明混合配料满足投炉要求;若∣Nd-Nd目标∣>X,则说明混合配料不满足投炉要求,需要重新配置;其中,X≤20×10-5
进一步的是,步骤五,还包括将不满足投炉要求的混合配料作为步骤四中的其中一个批次玻璃渣进行称取。
进一步的是,步骤六中,所采用的熔炉内部与物料接触部分均由铂金材料制成。
本发明的有益效果是:该高折射率光学玻璃的制造方法通过制备玻璃渣并测试各批次玻璃渣的折射率,再根据待制造光学玻璃的需求折射率Nd目标,利用求加权平均值法确定在各批次玻璃渣中的称取量并称取混合,实现了制造过程中对玻璃渣的折射率验证并根据需要进行称取配料,进而能够对所制造的光学玻璃的折射率进行有效控制,从而保证了最终制得的高折射率光学玻璃的折射率十分接近于需求折射率Nd目标,提高了连续制备的各块高折射率光学玻璃的折射率的稳定性和一致性。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
高折射率光学玻璃的制造方法,包括下列步骤:
步骤一,将配置并混合均匀的玻璃原料投入熔炼设备中熔化成玻璃液;玻璃原料为高折射率光学玻璃的原料,按配方中配比相应称取,配方一般包括低常数配方和高常数配方;该步骤中所采用的熔炼设备可以为多种,优选为单坩埚;单坩埚是一种高温熔化炉,炉体结构主要由耐火保温材料、加热元件和锅体构成,锅体通常由铂金材料制成;
步骤二,将玻璃液排放入水中,制备成颗粒状的玻璃渣,完成一批次玻璃渣的制备;该步骤通常还包括将玻璃渣的粒度控制在10mm以下,优选将玻璃渣的粒度控制在5mm以下;通过对玻璃渣的粒度进行以上控制,利于对玻璃渣进行充分混合并提高熔化的均匀性,保证了光学玻璃的光学均匀性;
步骤三,制备n批次玻璃渣,测得各批次玻璃渣的折射率依次为Nd1、Nd2…Ndn;其中,n为大于等于2的自然数;测试某批次玻璃渣折射率的方法如下:取10~20g该批次玻璃渣,熔化制备成玻璃样品,测出玻璃样品的折射率即为该批次玻璃渣的折射率;为了使测得的折射率更准确,通常多次取样制备多块玻璃样品测算折射率的平均值;
步骤四,从各批次玻璃渣中分别称取一定量的玻璃渣,确保所称取玻璃渣的折射率的加权平均值等于待制造光学玻璃的需求折射率Nd目标
步骤五,将称取的玻璃渣混合均匀作为混合配料;为了提高生产质量,通常在各批次玻璃渣中称取的玻璃渣的重量各不相同;该步骤中通常采用混料机进行混料,混料机可以为多种,优选为V型或双锥形混料机;为了避免物料被污染,保证所制光学玻璃的光学均匀性,一般在混料机内部与物料接触部位处设置有有机类物质层,通过有机类物质层保护物料,避免物料与混料机直接接触;
步骤六,将混合配料投入熔炉,再经过以下工艺流程:熔化→澄清→均化→成型,制得折射率大于1.85的高折射率光学玻璃;熔炉一般包括熔化部、升温部、澄清部和均化部;为了避免玻璃液对材料侵蚀而导致光学玻璃产品光学均匀性变差的问题,通常使得所采用的熔炉内部与物料接触部分均由铂金材料制成;在均化部内通常设置有搅拌装置,用于搅拌保证光学玻璃的光学均匀性。
作为本发明方法的一种优选方案,结合图1所示,步骤五,还包括对混合配料取样,并测得样本的折射率为Nd,混合配料的折射率测试过程同步骤三;若∣Nd-Nd目标∣≤X,则说明混合配料满足投炉要求;若∣Nd-Nd目标∣>X,则说明混合配料不满足投炉要求,需要重新配置;其中,X≤20×10-5。为了制备质量更好的光学玻璃,优选使X≤5×10-5。通过对混合配料的折射率Nd进行测试,能够进一步保证最终制得的高折射率光学玻璃的折射率趋近于折射率Nd目标,提高制造产品的质量。
在上述基础上,为了提高物料利用率,节约成本,步骤五,还包括将不满足投炉要求的混合配料作为步骤四中的其中一个批次玻璃渣进行称取。
实施例1
制备牌号为H-ZFXX的某镧系光学玻璃,其折射率大于1.90。
首先,按配方配置玻璃原料,将玻璃原料混合均匀后投入额定容积为40L的单坩埚中熔化成玻璃液,单坩埚气氛温度控制在1220℃;其次,使玻璃液经铂金排料管流出,排放至盛有5L水的水箱中,制备成粒度在5mm以下的玻璃渣,完成一锅玻璃渣的制备;取样三次测试玻璃渣的平均,沥水后烘干,去除水分;重复以上操作,共制备出16锅玻璃渣;其中8锅为低常数玻璃渣,按制备先后顺序依次标记为A1、A2…A8锅,并测得各锅玻璃渣折射率依次如下:
锅号 Nd(1) Nd(2) Nd(3) Nd(平均)
A1 1.91908 1.91903 1.91899 1.91903
A2 1.91916 1.91916 1.91916 1.91916
A3 1.91924 1.91924 1.91924 1.91924
A4 1.91931 1.91925 1.91925 1.91927
A5 1.91922 1.91941 1.91922 1.91928
A6 1.91926 1.91937 1.91940 1.91934
A7 1.91937 1.91937 1.91937 1.91937
A8 1.91953 1.91953 1.91953 1.91953
另外8锅为高常数玻璃渣,按制备先后顺序依次标记为B1、B2…B8锅,并测得各锅玻璃渣折射率依次如下:
锅号 Nd(1) Nd(2) Nd(3) Nd(平均)
B8 1.92622 1.92644 1.92639 1.92635
B7 1.92652 1.92640 1.92646 1.92646
B6 1.92700 1.92706 1.92700 1.92702
B5 1.92708 1.92725 1.92719 1.92717
B4 1.92712 1.92729 1.92729 1.92724
B3 1.92737 1.92723 1.92723 1.92728
B2 1.92733 1.92733 1.92741 1.92736
B1 1.92774 1.92771 1.92777 1.92774
再次,将锅号号数相同的低常数玻璃渣和高常数玻璃渣配对为一个锅组,确定待制造光学玻璃的需求折射率Nd目标=1.92300,并根据以下公式:
确定A1和B1锅组的称取量,分别从A1和B1锅中称取134kg和160kg,玻璃渣称量后均匀铺在传送带上,将低常数玻璃渣铺在左侧,高常数玻璃渣铺在右侧,保证铺料长度一致;最后,启动加料机,随着滚筒旋转,皮带上物料会落入料勺内,将配比料投入熔炉,再经过以下工艺流程:熔化→澄清→均化→成型;按同样的方式,依次计算称量A2和B2、A3和B3…A8和B8锅组,并投入生产。连续生产,每2小时取样一次制得的光学玻璃,全天共取样12次,测得各样折射率最大值为1.92338、最小值为1.92312,全天产品折射率的一致性(折射率最大值减去折射率最小值)为26×10-5
实施例2
制备牌号为H-ZFXX的某镧系光学玻璃,其折射率大于1.90。
首先,按配方配置玻璃原料,将玻璃原料混合均匀后投入额定容积为40L的单坩埚中熔化成玻璃液,单坩埚气氛温度控制在1220℃;其次,使玻璃液经铂金排料管流出,排放至盛有5L水的水箱中,制备成粒度在5mm以下的玻璃渣,完成一锅玻璃渣的制备;取样三次测试玻璃渣的平均,沥水后烘干,去除水分;重复以上操作,共制备出八锅高常数玻璃渣(按高常数配方配置玻璃原料),按制备先后顺序依次标记为A1、A2…A8锅,测得各锅玻璃渣折射率依次为:
锅号 Nd(1) Nd(2) Nd(3) Nd(平均)
A1 1.92583 1.92583 1.92578 1.92581
A2 1.92591 1.92588 1.92588 1.92589
A3 1.92589 1.92602 1.92592 1.92594
A4 1.92628 1.92658 1.92643 1.92643
A5 1.92646 1.92651 1.92652 1.92650
A6 1.92670 1.92667 1.92655 1.92664
A7 1.92681 1.92684 1.92670 1.92679
A8 1.92682 1.92685 1.92685 1.92684
同时,重复以上操作,共制备出八锅低常数玻璃渣(按低常数配方配置玻璃原料),按制备先后顺序依次标记为B1、B2…B8锅,测得各锅玻璃渣折射率依次为:
锅号 Nd(1) Nd(2) Nd(3) Nd(平均)
B8 1.91997 1.92007 1.92000 1.92001
B7 1.92005 1.92002 1.92013 1.92007
B6 1.92008 1.92013 1.92006 1.92009
B5 1.92028 1.92028 1.92025 1.92027
B4 1.92042 1.92028 1.92026 1.92032
B3 1.92043 1.92043 1.92026 1.92038
B2 1.92052 1.92051 1.92051 1.92051
B1 1.92067 1.92058 1.92051 1.92059
再次,确定待制造光学玻璃的需求折射率Nd目标=1.92300,并根据以下公式:
确定各锅称取量,分别从A1、A2、A3…A8锅中称取0kg、35.41kg、160kg、160kg、160kg、160kg、160kg、160kg玻璃渣,并分别从B1、B2…B8锅中称取160kg、160kg、160kg、160kg、160kg、160kg、160kg、160kg玻璃渣,经混合机混合均匀后取样三次,测得折射率分别为1.92305、1.92908和1.92302,折射率平均值为1.92305,与Nd目标相差5×10-5,即5个单位,判定可投入使用;最后,将混合配料投入熔炉,再经过以下工艺流程:熔化→澄清→均化→成型,制得高折射率光学玻璃。连续生产,每2小时取样一次制得的光学玻璃,共取样12次,测得各样折射率最大值为1.92309、最小值为1.92303,全天产品折射率的一致性为6×10-5

Claims (10)

1.高折射率光学玻璃的制造方法,其特征在于,包括下列步骤:
步骤一,将配置并混合均匀的玻璃原料投入熔炼设备中熔化成玻璃液;
步骤二,将玻璃液排放入水中,制备成颗粒状的玻璃渣,完成一批次玻璃渣的制备;
步骤三,制备n批次玻璃渣,测得各批次玻璃渣的折射率依次为Nd1、Nd2…Ndn;其中,n为大于等于2的自然数;
步骤四,从各批次玻璃渣中分别称取一定量的玻璃渣,确保所称取玻璃渣的折射率的加权平均值等于待制造光学玻璃的需求折射率Nd目标
步骤五,将称取的玻璃渣混合均匀作为混合配料;
步骤六,将混合配料投入熔炉,再经过以下工艺流程:熔化→澄清→均化→成型,制得折射率大于1.85的高折射率光学玻璃。
2.如权利要求1所述的高折射率光学玻璃的制造方法,其特征在于:步骤一中,所采用的熔炼设备为单坩埚。
3.如权利要求1所述的高折射率光学玻璃的制造方法,其特征在于:步骤二,还包括将玻璃渣的粒度控制在10mm以下。
4.如权利要求1所述的高折射率光学玻璃的制造方法,其特征在于:步骤二,还包括将玻璃渣的粒度控制在5mm以下。
5.如权利要求1所述的高折射率光学玻璃的制造方法,其特征在于:步骤五中,采用混料机进行混料。
6.如权利要求5所述的高折射率光学玻璃的制造方法,其特征在于:所述混料机内部与物料接触部位处设置有有机类物质层。
7.如权利要求5或6所述的高折射率光学玻璃的制造方法,其特征在于:所述混料机为V型或双锥形混料机。
8.如权利要求1、2、3、3、4、5或6所述的高折射率光学玻璃的制造方法,其特征在于:步骤五,还包括对混合配料取样,并测得样本的折射率为Nd;若∣Nd-Nd目标∣≤X,则说明混合配料满足投炉要求;若∣Nd-Nd目标∣>X,则说明混合配料不满足投炉要求,需要重新配置;其中,X≤20×10-5
9.如权利要求8所述的高折射率光学玻璃的制造方法,其特征在于:步骤五,还包括将不满足投炉要求的混合配料作为步骤四中的其中一个批次玻璃渣进行称取。
10.如权利要求1所述的高折射率光学玻璃的制造方法,其特征在于:步骤六中,所采用的熔炉内部与物料接触部分均由铂金材料制成。
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