CN103808626A - 阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂质量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂质量检测方法，设有以下步骤：一、制备溶液；二、溶解时间的检测：三、电导率的检测：四、溶液粘度的检测；五、检测质量阳离子度；六、检测有机物含量；七、根据阳离子聚丙烯酰胺质量合格标准确定检测产品是否合格。本发明适用于污水处理工艺中进行污泥处理的制剂阳离子聚丙烯酰胺的质量检测，用以保证使用该制剂的质量和污泥处理的效果。本发明的方法有效地保证了用于污水处理使用的阳离子聚丙烯酰胺污水处理剂的质量，从而保证了污水处理的效果，提高了污水处理效率，节约了运行成本，并且降低了污水处理生产运行和设备安全的风险。

Description

阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂质量检测方法

技术领域

本发明属于一种污水处理技术，具体是一种用于污水处理工艺中进行污泥处理的制剂阳离子聚丙烯酰胺的质量检测方法。用以保证使用该制剂的质量和污泥处理的效果。

背景技术

阳离子聚丙烯酰胺是一种用于污水处理中进行污泥脱水的制剂，具有脱水快、除污、脱色效果好的优点，是一种很好的脱水剂和絮凝剂，广泛用于城市污水和工业废水的处理工艺。污泥处理的效果跟该制剂的质量有着直接的关系。由于用量大，批次多，不同的厂家生产的和不同批次的阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂的质量和性能指标又有不同，在使用过程中，需要针对不同产品的不同性能指标，对工艺过程中的参数，进行适当的调整，才能保证污水处理的理想效果。因此，对阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂的质量进行适时的检测就显得尤为重要。传统的做法是对该产品的包装、外观、颜色进行初步的检查即投入使用，常常因此而产生不同的污泥处理效果。因此，非常有必要提出一种完善的检查方法，以保证准确掌握该产品的质量、各种性能指标，适当地调整污水处理工艺参数，以达到合理地使用，保证稳定的污泥处理效果的目的。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题，提出一种阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂质量检测方法，该方法通过全面完善的检测，能准确地掌握阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂的质量和各种性能指标，保证合理使用，获得稳定的污泥处理效果，保证生产和设备的安全。

本发明采用以下的技术方案：

阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂质量检测方法，其特征是设有以下步骤：

一、制备溶液：

(一)制备粉末型产品溶液：

1)检测产品的固含量：

(1)配备所需仪器设备：

A)分析天平，可精确读数至0.0001g；

B)称量瓶，内径40mm，高30mm；

C)移液管，玻璃管，容积1mL～10mL；

D)烘箱，可保持温度在105℃，误差在±1℃范围内；

E)表面皿、干燥皿；

(2)检测步骤：

A)将干净表面皿置于烘箱内加热，调节烘箱温度至105℃，加热0.5小时以上至表面皿烘干；将烘干的表面皿移至干燥皿内冷却；

B)称重已烘干的表面皿重量，记作m_容器，准确至0.0001g；

C)在表面皿放入产品试样：制作粉末型产品溶液时：放入粉末型阳离子聚丙烯酰胺样品称取5.00g；制作乳液型产品溶液时：放入乳液型阳离子聚丙烯酰胺样品称取2.50g，称量样品和表面皿的总重量，记作m₁，准确至0.0001g；在表面皿内尽量分散样品，避免在干燥过程中结成整块；

D)将样品和表面皿置于烘箱内干燥至恒重，调节烘箱温度105℃±1℃，粉末形样品需至少4小时，乳液型样品需至少10小时；

E)将已干燥的样品移至干燥皿内自然冷却至室温，称重，记作m₂，精确至0.0001g；

(3)计算结果：

A)固含量用质量分数w₁表示，按下式(1)计算：

式中m_容器-表面皿质量，单位g；

m₁-阳离子聚丙烯酰胺样品与表面皿总质量，单位g；

m₂-干燥后阳离子聚丙烯酰胺样品与表面皿总质量，单位g；

w₁-试样的固含量，为百分比；

2)按照下面公式(2)计算溶质重量m_溶质；

3)用量筒量取400mL去离子水，倒入容积为500mL的烧杯内；

4)将烧杯放到磁搅拌装置上，将转子放入烧杯中；

5)打开磁搅拌装置，调节转速至使烧杯内的水产生2/3水深的漩涡；

6)用称量纸称取样品重量：m_溶质；

7)将粉末型样品缓慢加入水中漩涡，倒入时间控制在5～15秒；

8)保持转速继续搅拌10分钟；

9)降低搅拌速度至磁搅拌装置前面转速的40-60％，使溶液表面轻微流动，继续搅拌1小时；观察溶液，至搅拌均匀；如果有团块或不溶的凝结物，继续原高速搅拌至团状物溶解；至此获得浓度为2‰的粉末型阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂溶液400mL；

(二)制备乳液型产品溶液：

1)按照步骤一.(一).1)中方法检测乳液型产品样品的固含量w₁；

2)按照上述公式(2)计算溶质重量m_溶质；

3)用量筒量取400mL去离子水，倒入容积为500mL的烧杯内；

4)将烧杯放到磁搅拌装置上，将转子放入烧杯中；

5)打开磁搅拌装置，调至高转速，使烧杯内的水产生2/3水深的漩涡；

6)用注射器称量乳液产品，称量未使用干燥注射器的质量，记作m₁，读数精确到0.0001g。

7)使用注射器量取2mL乳液；

8)称量装有乳液的注射器，记作m₂，精确到0.0001g，若乳液过多可挤出注射器，乳液过少可再向注射器中装入，最终使得m₂与m₁的差值等于m_溶质；

9)快速将乳液样品加入到水中漩涡内；

10)用磁搅拌装置继续高速搅拌3分钟；

11)调整搅拌速度，使溶液表面轻微流动，继续搅拌7分钟；观察溶液，直至搅拌均匀，如果有团块或凝结物，继续高速搅拌10分钟，然后再观察，至到没有团块或凝结物；至此获得浓度为2‰的乳液型阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂溶液400mL；

二、溶解时间的检测：

(一)配备仪器设备：

1)电导率仪，测量范围0.01μS/cm～106μS/cm，配有记录仪，量程4mV；

2)电磁搅拌器，配有长度为4cm的搅拌子；

3)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)按照步骤一.(一)中步骤和一.(二)中步骤制备检测样品的溶液，在上述溶液制备过程中，在加入溶质之前，将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离5mm～10mm，与搅拌子距离约5mm，打开电导仪；在样品溶解的同时，通过电导仪观察溶解过程中溶液电导率的变化；当电导仪指示的电导值3分钟内无变化时，停止检测；

2)计算结果：

从样品加入开始溶解，至溶液电导值恒定，整个过程所需时间为溶解时间，以分钟为单位记录溶解时间；

3)制备粉末型产品溶液和乳液型产品溶液是分别进行的，所以它们的溶解时间检测也是分别进行的，分别检测出各自的溶解时间；该溶解时间为制作400mL2‰浓度的溶液的溶解时间；

三、电导率的检测：

(一)配备所需仪器设备：

1)电导率仪，测量范围0.01μS/cm～106μS/cm，配有记录仪，量程4mV；

2)电磁搅拌器，配有长度为4cm的搅拌子；

3)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)取用步骤一.(一)和步骤一.(二)中制作的两种溶液；

2)待上步所取溶液完全溶解后，将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离5mm～10mm，与搅拌子距离约5mm，打开电导仪；

3)当电导仪指示的电导值3分钟内无变化时，记录数值；该导电率为2‰浓度的溶液的电导率；

四、溶液粘度的检测：

(一)配制所需设备：

1)粘度计，同步电机LVT型布氏粘度计；

2)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)取用上述检测溶解时间步骤中的同一溶液，在溶解时间检测结束后进行该检测溶液粘度的下一步；

2)在500mL烧杯内放入上一步所述的溶液400mL；

3)根据烧杯内溶液高度调整粘度计高度，使粘度计刚好能浸没入溶液中，选择所述LVT型布氏粘度计的合适的转子，并确定检测结果：

(1)选择转子：从1号转子开始，进行以下步骤(2)到步骤(6)；更换转子，再由以下步骤(2)进行到步骤(6)；逐步增加转子号，不断重复，直到发现读数落在粘度计测量范围中间，即为合适转子，确定最后检测结果；

(2)降低粘度计和转子在烧杯内的高度，浸没入样品溶液，直到样品液面到达转子轴上的刻度。

(3)设置粘度计转速为20RPM；

(4)启动粘度计电机；

(5)观察粘度计读数，直至读数稳定时，停止粘度计电机；

(6)记录粘度计读数；该溶液粘度为浓度为2‰浓度的溶液的粘度；

五、检测质量阳离子度：

(一)制备指示剂和标准溶液：

1)配制聚乙烯醇硫酸钾溶液，作为标准溶液：称取聚乙烯醇硫酸钾约0.1g，读数精确到0.0001g，溶解于1000mL去离子水中；标准溶液配制后，需要在2周内使用；

2)配制甲苯胺蓝溶液溶液，作为指示剂：称取0.5克甲苯胺蓝，溶解于100mL去离子水中，即成质量浓度为0.5％的指示剂溶液；

(二)检测步骤：

1)制备检测样品溶液：计算样品质量，即溶质质量，溶质质量＝0.5/固含量；按照计算结果称取阳离子聚丙烯酰胺样品，记录样品质量，记作m，精确至0.0001g；溶解于1000mL去离子水中；

2)制备待滴定溶液：向锥形瓶中依次加入去离子水50ml，步骤1)制备的样品溶液2ml，浓盐酸0.2ml，甲苯胺蓝指示剂0.1ml，再放入磁力转子，置于磁力搅拌器上，匀速搅拌3-5分钟，待滴定；

3)使用电位滴定仪滴定：将制备的标准溶液加入滴定仪中，将步骤2)制备的待滴定溶液置于滴定台上，继续搅拌，启动电位滴定仪开始滴定，观察锥形瓶中溶液颜色，当由蓝色变为紫色时，达到滴定终点，滴定停止。

4)记录滴定过程中聚乙烯醇硫酸钾标准溶液的消耗体积，记为V；

5)做一组空白实验：方法参考步骤2)至步骤3)，不同处是步骤2)不需要加入阳离子聚丙烯酰胺溶液，只加入浓盐酸和甲苯胺蓝溶液，所消耗聚乙烯醇硫酸钾的标准溶液体积记为V₀；

(三)计算结果

计算样品的质量阳离子度C_w(％)，计算公式为：

其中，聚乙烯醇硫酸钾单体-C₂H₃KS0₄分子量为162.21g/mol；

V-滴定时消耗的聚乙烯醇硫酸钾体积，mL；

V₀-空白时消耗的聚乙烯醇硫酸钾体积，mL；

m-称取阳离子聚丙烯酰胺产品样品的质量，mg；

M_c-阳离子聚丙烯酰胺阳离子单体分子量，mg/mmol，根据阳离子单体种类确定；

六、检测有机物含量：

(一)配备仪器设备

1)马弗炉，煅烧上限大于700℃；

2)坩埚，50mL容量；

3)干燥皿；

(二)检测步骤

1)将坩埚及盖子置于烘箱中，在105℃条件下烘0.5至1小时至恒重，备用；

2)称取2g阳离子聚丙烯酰胺样品，读数精确到0.0001g，放于坩埚中，加盖；将盛有样品的坩埚置于马弗炉内，加热至600℃，恒温4个小时，自然冷却至100℃以下，放入干燥皿内冷却；

3)称量烧余物质量，读数精确到0.0001g；

4)计算结果：以质量百分数表示的有机物含量w₂按式(4)计算：

$w_2=(w_1-\frac{m}{m_0})\×100\%---\left(4\right)$

式中m-烧余物质量，单位g；

m₀-阳离子聚丙烯酰胺样品总质量，单位g；

w₁-试样的固含量。

七、根据阳离子聚丙烯酰胺质量合格标准确定检测产品是否合格：

(一)产品合格标准：除质量阳离子度外均在400mL，2‰浓度的条件下：

溶解时间：，粉末产品：≤70分钟，乳液产品：≤10分钟；

电导率：粉末产品：^≤700μS/cm，乳液产品：≤700μS/cm；

溶液粘度：粉末产品：≥200cP，乳液产品：≥200cP；

质量阳离子度：粉末产品：≥30％，乳液产品；≥30％；

有机物含量：粉末产品：≥85％，乳液产品：≥40％；

(二)根据以上标准和前面的检测结果做出该产品是否合格的结论。

本发明的优点：通过本发明的阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂质量检测方法对阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂的质量检测，可以对该污泥处理剂的质量进行准确判断，剔除质量不好的产品，保留合格的产品用以上机调试及使用，从而保证了污水处理的效果，提高了污水处理效率，节约了运行成本，并且降低了污水处理生产运用和设备安全的风险。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做说明：

实施例一：粉末型阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂质量检测方法：

一、制备溶液；

(一)制备粉末型产品溶液：

1)检测产品的固含量：

(1)配备所需仪器设备：

A)分析天平，可精确读数至0.0001g；

B)称量瓶，内径40mm，高30mm；

C)移液管，玻璃管，容积1mL～10mL；

D)烘箱，可保持温度在105℃，误差在±1℃范围内；

E)表面皿、干燥皿；

(2)检测步骤：

A)将干净表面皿置于烘箱内加热，调节烘箱温度至105℃，加热0.5小时以上至表面皿烘干；将烘干的表面皿移至干燥皿内冷却；

B)称重已烘干的表面皿重量为41.4094g，记作m_容器；

C)在表面皿放入产品试样：制作粉末型产品溶液时：放入粉末型阳离子聚丙烯酰胺样品，称量样品和表面皿的总重量为45.4079g，记作m₁；

D)将样品和表面皿置于烘箱内干燥至恒重，调节烘箱温度105℃，烘干4小时；

E)将已干燥的样品移至干燥皿内自然冷却至室温，称重为45.1389g，记作m₂；

(3)计算结果：

A)固含量用质量分数w₁(％)表示，按下式(1)计算：

＝(45.1389-41.4094)/(45.4079-41.4094)*100＝93.27％

式中m_容器-表面皿质量，单位g；

m₁-阳离子聚丙烯酰胺样品与表面皿总质量，单位g；

m₂-干燥后阳离子聚丙烯酰胺样品与表面皿总质量，单位g；

w₁-试样的固含量，单位为百分比％。

2)按照下面公式(2)计算溶质重量m_溶质，采用去离子水作为溶解水，溶液质量浓度为2‰，配备400mL该溶液；

3)用量筒量取400mL去离子水，倒入容积为500mL的烧杯内；

4)将烧杯放到磁搅拌装置上，将转子放入烧杯中；

5)打开磁搅拌装置，调节转速至使烧杯内的水产生大约2/3水深的漩涡；

6)用称量纸称取样品重量：m_溶质＝0.8577g；

7)将粉末型样品缓慢加入水中漩涡，倒入时间控制在15秒；

8)保持转速继续搅拌10分钟；

9)降低搅拌速度至磁搅拌装置满程转速的60％，使溶液表面轻微流动，继续搅拌1小时；

二、溶解时间的检测：

(一)配备仪器设备：

1)电导率仪，测量范围0.01μS/cm～106μS/cm，配有记录仪，量程4mV；

2)电磁搅拌器，配有长度为4cm的搅拌子；

3)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)按照步骤一.(一)中步骤和一.(二)中步骤制备检测样品的溶液，在上述溶液制备过程中，在加入溶质之前，将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离8mm，与搅拌子距离约5mm，打开电导仪；在样品溶解的同时，通过电导仪观察溶解过程中溶液电导率的变化；当电导仪指示的电导值3分钟内无变化时，停止检测；

2)计算结果：

从样品加入开始溶解，至溶液电导值恒定，整个过程所需时间为溶解时间，记录溶解时间70分钟；

三、电导率的检测：

(一)配备所需仪器设备：

1)电导率仪，测量范围0.01μS/cm～106μS/cm，配有记录仪，量程4mV；

2)电磁搅拌器，配有长度为4cm的搅拌子；

3)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)取用步骤一.(一)和步骤一.(二)中制作的两种溶液；

2)待上步所取溶液完全溶解后，将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离8mm，与搅拌子距离约5mm，打开电导仪；

3)当电导仪指示的电导值3分钟内无变化时，记录数值365μS/cm；

四、溶液粘度的检测：

(一)配制所需设备：

1)粘度计，同步电机LVT型布氏粘度计，或作用相同的设备；

2)烧杯，500mL，或其它具有相同直径和深度的容器；

(二)检测步骤：

1)取用上述检测溶解时间步骤中的同一溶液，在溶解时间检测结束后进行该检测溶液粘度的下一步；

2)在500mL烧杯内放入上一步所述的溶液400mL；

3)根据烧杯内溶液高度调整粘度计高度，使粘度计刚好能浸没入溶液中，选择所述LVT型布氏粘度计的合适的转子，并确定检测结果：

(1)选择转子：从1号转子开始，进行以下步骤(2)到步骤(6)；更换转子，再由以下步骤(2)进行到步骤(6)；逐步增加转子号，不断重复，直到发现读数落在粘度计测量范围中间，即为合适转子，确定最后检测结果；

(2)降低粘度计和转子在烧杯内的高度，浸没入样品溶液，直到样品液面到达转子轴上的刻度。

(3)设置粘度计转速为20RPM；

(4)启动粘度计电机；

(5)观察粘度计读数，直至读数稳定时，停止粘度计电机；

(6)记录粘度计读数为715cP；该溶液粘度为浓度为2‰浓度的溶液的粘度；

五、检测质量阳离子度：

(一)制备指示剂和标准溶液：

1)配制聚乙烯醇硫酸钾溶液，作为标准溶液：称取聚乙烯醇硫酸钾约0.1004g，溶解于1000mL去离子水中；标准溶液配制后，需要在2周内使用；

2)配制甲苯胺蓝溶液溶液，作为指示剂：称取0.5001g甲苯胺蓝，溶解于100mL去离子水中，即成质量浓度为0.5％的指示剂溶液；

(二)检测步骤：

1)制备检测样品溶液：计算样品质量，即溶质质量，溶质质量＝0.5/固含量；按照计算结果称取阳离子聚丙烯酰胺样品，记录样品质量0.5241g，记作m，精确至0.0001g；溶解于1000mL去离子水中；

2)制备待滴定溶液：向锥形瓶中依次加入去离子水50ml，步骤1)制备的样品溶液2ml，浓盐酸0.2ml，甲苯胺蓝指示剂0.1ml，再放入磁力转子，置于磁力搅拌器上，匀速搅拌3-5分钟，待滴定；

3)使用电位滴定仪滴定：将制备的标准溶液加入滴定仪中，将步骤2)制备的待滴定溶液置于滴定台上，继续搅拌，启动电位滴定仪开始滴定，观察锥形瓶中溶液颜色，当由蓝色变为紫色时，达到滴定终点，滴定停止。

4)记录滴定过程中聚乙烯醇硫酸钾标准溶液的消耗体积4.00ml，记为V；

5)做一组空白实验：方法参考步骤2)至步骤3)，不同处是步骤2)不需要加入阳离子聚丙烯酰胺溶液，只加入浓盐酸和甲苯胺蓝溶液，所消耗聚乙烯醇硫酸钾的标准溶液体积为2.00ml，记为V₀；

(三)计算结果

计算样品的质量阳离子度C_w(％)：

$=\frac{0.1004}{162.21}\×\frac{(4.00-2.00)\×500}{1.0004}\×193.67\×100\%$

$=25.18\%$

其中，聚乙烯醇硫酸钾单体-C₂H₃KSO₄分子量为162.21g/mol；

V-滴定时消耗的聚乙烯醇硫酸钾体积，mL；

V₀-空白时消耗的聚乙烯醇硫酸钾体积，mL；

m-称取阳离子聚丙烯酰胺产品样品的质量，mg；

M_c-阳离子聚丙烯酰胺阳离子单体分子量，mg/mmol，根据阳离子单体种类确定；

六、检测有机物含量：

(一)配备仪器设备

1)马弗炉，煅烧上限大于700℃。

2)坩埚，50mL容量。

(二)检测步骤

1)将坩埚及盖子置于烘箱中，在105℃条件下烘0.5小时至恒重，备用；

2)称取2.0999g阳离子聚丙烯酰胺，放于坩埚中，加盖；将盛有样品的坩埚置于马弗炉内，加热至600℃，恒温4个小时，自然冷却至100℃以下，放入干燥皿内冷却；

3)称量烧余物质量为0.0065g，计算；

(三)计算结果

以质量百分数表示的有机物含量w₂按式(6)计算：

$w_2(\%)=(w_1-\frac{m}{m_0})\×100---\left(6\right)$

＝(93.27％-0.0065/2.0999)*100＝96.15％

式中m＝烧余物质量，单位g；

m₀-阳离子聚丙烯酰胺样品总质量，单位g；

w₁-试样的固含量，单位为百分比％。

七、根据阳离子聚丙烯酰胺质量合格标准确定该检测产品是不合格产品

因为其中质量阳离子度值为25.18％，低于合格标准30％。

使用该套检测方法可以比传统的单项检测方法对试剂进行更全面的评估；该专利中的实验方法中涉及的多个实验条件都进行了细化量化，可使数据的重现性更高，误差大大降低，降低至少20％；检测时间大大缩短，全部检测时间可由原来的2天缩短至6小时完成。

实施例二：乳液型阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂质量检测方法：

一、制备溶液：

(一)制备乳液型产品溶液：

1)检测产品的固含量：

(1)配备所需仪器设备：

A)分析天平，可精确读数至0.0001g；

B)称量瓶，内径40mm，高30mm；

C)移液管，玻璃管，容积1mL～10mL；

D)烘箱，可保持温度在105℃，误差在±1℃范围内；

E)表面皿、干燥皿；

(2)检测步骤：

A)将干净表面皿置于烘箱内加热，调节烘箱温度至105℃，加热0.5小时以上至表面皿烘干；将烘干的表面皿移至干燥皿内冷却；

B)称重已烘干的表面皿重量为11.0349g，记作m_容器；

C)在表面皿放入产品试样：制作粉末型产品溶液时：放入粉末型阳离子聚丙烯酰胺样品，称量样品和表面皿的总重量为16.0350g，记作m₁；

D)将样品和表面皿置于烘箱内干燥至恒重，调节烘箱温度105℃，烘干4小时；

E)将已干燥的样品移至干燥皿内自然冷却至室温，称重为13.4700g，记作m₂；

(3)计算结果：

A)固含量用质量分数w₁(％)表示，按下式(1)计算：

＝(16.0350-13.4700)/(16.0350-11.0349)*100＝51.30％

式中m_容器-表面皿质量，单位g；

m₁-阳离子聚丙烯酰胺样品与表面皿总质量，单位g；

m₂-干燥后阳离子聚丙烯酰胺样品与表面皿总质量，单位g；

w₁-试样的固含量，单位为百分比％。

2)按照下面公式(2)计算溶质重量m_溶质，采用去离子水作为溶解水，溶液质量浓度为2‰，配备400mL该溶液；

3)用量筒量取400mL去离子水，倒入容积为500mL的烧杯内；

4)将烧杯放到磁搅拌装置上，将转子放入烧杯中；

5)打开磁搅拌装置，调至高转速，使烧杯内的水产生2/3水深的漩涡；

6)用注射器称量乳液产品，称量未使用干燥注射器的质量3.5426，记作m₁，读数精确到0.0001g；

7)使用注射器量取2mL乳液；

8)称量装有乳液的注射器，记作m₂，精确到0.0001g，若乳液过多可挤出注射器，乳液过少可再向注射器中装入，最终使得m₂与m₁的差值等于m_溶质1.5594g；

9)快速将乳液样品加入到水中漩涡内；

10)用磁搅拌装置继续高速搅拌3分钟；

11)调整搅拌速度，使溶液表面轻微流动，继续搅拌7分钟；观察溶液，直至搅拌均匀，如果有团块或凝结物，继续高速搅拌10分钟，然后再观察，至到没有团块或凝结物；至此获得浓度为2‰的乳液型阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂溶液400mL；

二、溶解时间的检测：

(一)配备仪器设备：

1)电导率仪，测量范围0.01μS/cm～106μS/cm，配有记录仪，量程4mV；

2)电磁搅拌器，配有长度为4cm的搅拌子；

3)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)按照步骤一.(一)中步骤和一.(二)中步骤制备检测样品的溶液，在上述溶液制备过程中，在加入溶质之前，将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离8mm，与搅拌子距离约5mm，打开电导仪；在样品溶解的同时，通过电导仪观察溶解过程中溶液电导率的变化；当电导仪指示的电导值3分钟内无变化时，停止检测；

2)计算结果：

从样品加入开始溶解，至溶液电导值恒定，整个过程所需时间为溶解时间，记录溶解时间10分钟；

三、电导率的检测：

(一)配备所需仪器设备：

1)电导率仪，测量范围0.01μS/cm～106μS/cm，配有记录仪，量程4mV；

2)电磁搅拌器，配有长度为4cm的搅拌子；

3)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)取用步骤一.(一)和步骤一.(二)中制作的两种溶液或取用步骤二.(二).1)中制作的两种溶液；

2)待上步所取溶液完全溶解后，将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离8mm，与搅拌子距离约5mm，打开电导仪；

3)当电导仪指示的电导值3分钟内无变化时，记录数值365μS/cm；

四、溶液粘度的检测：

(一)配制所需设备：

1)粘度计，同步电机LVT型布氏粘度计，或作用相同的设备；

2)烧杯，500mL，或其它具有相同直径和深度的容器；

(二)检测步骤：

1)取用上述检测溶解时间步骤中的同一溶液，在溶解时间检测结束后进行该检测溶液粘度的下一步；

2)在500mL烧杯内放入上一步所述的质量浓度2‰浓度溶液400mL；

3)根据烧杯内溶液高度调整粘度计高度，使粘度计刚好能浸没入溶液中，选择所述LVT型布氏粘度计的合适的转子，并确定检测结果：

(1)选择转子：从1号转子开始，进行以下步骤(2)到步骤(6)；更换转子，再由以下步骤(2)进行到步骤(6)；逐步增加转子号，不断重复，直到发现读数落在粘度计测量范围中间，即为合适转子，确定最后检测结果；

(2)降低粘度计和转子在烧杯内的高度，浸没入样品溶液，直到样品液面到达转子轴上的刻度。

(3)设置粘度计转速为20RPM；

(4)启动粘度计电机；

(5)观察粘度计读数，直至读数稳定时，停止粘度计电机；

(6)记录粘度计读数，为718.3cP；

五、检测质量阳离子度：

(一)制备指示剂和标准溶液：

1)配制聚乙烯醇硫酸钾溶液，作为标准溶液：称取聚乙烯醇硫酸钾约0.1004g，溶解于1000mL去离子水中；标准溶液配制后，需要在2周内使用；

2)配制甲苯胺蓝溶液溶液，作为指示剂：称取0.5001g甲苯胺蓝，溶解于100mL去离子水中，即成质量浓度为0.5％的指示剂溶液；

(二)检测步骤：

1)制备检测样品溶液：计算样品质量，即溶质质量，溶质质量＝0.5/固含量；按照计算结果称取阳离子聚丙烯酰胺样品，记录样品质量0.5241g，记作m，精确至0.0001g；溶解于1000mL去离子水中；

2)制备待滴定溶液：向锥形瓶中依次加入去离子水50ml，步骤1)制备的样品溶液2ml，浓盐酸0.2ml，甲苯胺蓝指示剂0.1ml，再放入磁力转子，置于磁力搅拌器上，匀速搅拌3-5分钟，待滴定；

3)使用电位滴定仪滴定：将制备的标准溶液加入滴定仪中，将步骤2)制备的待滴定溶液置于滴定台上，继续搅拌，启动电位滴定仪开始滴定，观察锥形瓶中溶液颜色，当由蓝色变为紫色时，达到滴定终点，滴定停止。

4)记录滴定过程中聚乙烯醇硫酸钾标准溶液的消耗体积3.00ml，记为V；

5)做一组空白实验：方法参考步骤2)至步骤3)，不同处是步骤2)不需要加入阳离子聚丙烯酰胺溶液，只加入浓盐酸和甲苯胺蓝溶液，所消耗聚乙烯醇硫酸钾的标准溶液体积为2.00ml，记为V₀；

(三)计算结果

计算样品的质量阳离子度C_w(％)：

$=\frac{0.1004}{162.21}\×\frac{(3.00-2.00)\×500}{1.0004}\×193.67\×100\%=6.68\%$

其中，聚乙烯醇硫酸钾单体-C₂H₃KSO₄分子量为162.21g/mol；

V-滴定时消耗的聚乙烯醇硫酸钾体积，mL；

V₀-空白时消耗的聚乙烯醇硫酸钾体积，mL；

m-称取阳离子聚丙烯酰胺产品样品的质量，mg；

M_c-阳离子聚丙烯酰胺阳离子单体分子量，mg/mmol，根据阳离子单体种类确定；

六、检测有机物含量：

(一)配备仪器设备

1)马弗炉，煅烧上限大于700℃。

2)坩埚，50mL容量。

(二)检测步骤

1)将坩埚及盖子置于烘箱中，在105℃条件下烘0.5小时至恒重，备用；

2)称取3.8986g阳离子聚丙烯酰胺，放于坩埚中，加盖；将盛有样品的坩埚置于马弗炉内，加热至600℃，恒温4个小时，自然冷却至100℃以下，放入干燥皿内冷却；

3)称量烧余物质量为0.4366g，计算；

(三)计算结果

以质量百分数表示的有机物含量w₂按式(4)计算：

$w_2(\%)=(w_1-\frac{m}{m_0})\×100---\left(4\right)$

＝(51.30％-0.4366/3.8986)*100＝40.1％

式中m-烧余物质量，单位g；

m₀-阳离子聚丙烯酰胺样品总质量，单位g；

w₁-试样的固含量，单位为百分比％。

七、根据阳离子聚丙烯酰胺质量合格标准确定该检测产品是不合格产品

因为其中质量阳离子度值为6.68％，低于合格标准30％。

本实施例的检测方法经试用取得了很好的效果：及时检测出不合格产品，防止了不合格产品在生产中的使用，避免了生产的损失。并且使生产厂家及时解决生产中的问题，促进生产厂家的技术改造，保证了产品的合格率，提高了生产效益。

例如：某粉末型阳离子聚丙烯酰胺产品，检测结果为溶解时间为120分钟，则该制剂在实际生产的使用中往往会出现难溶解，易结块的情况，不适合使用。

例如：某粉末型阳离子聚丙烯酰胺，检测结果为电导率大于1000μS/cm，说明该制剂中含有过量的无机盐添加剂，污泥絮凝效果不佳。

例如：某粉末型阳离子聚丙烯酰胺产品，检测结果为质量阳离子度为20％，说明该制剂为低阳离子度的制剂，不适用于市政污泥脱水使用。

例如：某粉末型阳离子聚丙烯酰胺产品，检测结果为有机物含量为60％，说明该制剂中含有过量的无机盐添加剂，污泥絮凝效果不佳。

Claims (1)

1.一种阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂质量检测方法，其特征是设有以下步骤：

一、制备溶液：

(一)制备粉末型产品溶液：

1)检测产品的固含量：

(1)配备所需仪器设备：

A)分析天平，可精确读数至0.0001g；

B)称量瓶，内径40mm，高30mm；

C)移液管，玻璃管，容积1mL～10mL；

D)烘箱，可保持温度在105℃，误差在±1℃范围内；

E)表面皿、干燥皿；

(2)检测步骤：

A)将干净表面皿置于烘箱内加热，调节烘箱温度至105℃，加热0.5小时以上至表面皿烘干；将烘干的表面皿移至干燥皿内冷却；

B)称重已烘干的表面皿重量，记作m_容器，准确至0.0001g；

C)在表面皿放入产品试样：制作粉末型产品溶液时：放入粉末型阳离子聚丙烯酰胺样品称取5.00g；制作乳液型产品溶液时：放入乳液型阳离子聚丙烯酰胺样品称取2.50g，称量样品和表面皿的总重量，记作m₁，准确至0.0001g；在表面皿内尽量分散样品，避免在干燥过程中结成整块；

D)将样品和表面皿置于烘箱内干燥至恒重，调节烘箱温度105℃±1℃，粉末形样品需至少4小时，乳液型样品需至少10小时；

E)将已干燥的样品移至干燥皿内自然冷却至室温，称重，记作m₂，精确至0.0001g；

(3)计算结果：

A)固含量用质量分数w₁表示，按下式(1)计算：

式中m_容器-表面皿质量，单位g；

m₁-阳离子聚丙烯酰胺样品与表面皿总质量，单位g；

m₂-干燥后阳离子聚丙烯酰胺样品与表面皿总质量，单位g；

w₁-试样的固含量，为百分比；

2)按照下面公式(2)计算溶质重量m_溶质；

3)用量筒量取400mL去离子水，倒入容积为500mL的烧杯内；

4)将烧杯放到磁搅拌装置上，将转子放入烧杯中；

5)打开磁搅拌装置，调节转速至使烧杯内的水产生2/3水深的漩涡；

6)用称量纸称取样品重量：m_溶质；

7)将粉末型样品缓慢加入水中漩涡，倒入时间控制在5～15秒；

8)保持转速继续搅拌10分钟；

9)降低搅拌速度至磁搅拌装置前面转速的40-60％，使溶液表面轻微流动，继续搅拌1小时；观察溶液，至搅拌均匀；如果有团块或不溶的凝结物，继续原高速搅拌至团状物溶解；至此获得浓度为2‰的粉末型阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂溶液400mL；

(二)制备乳液型产品溶液：

1)按照步骤一.(一).1)中方法检测乳液型产品样品的固含量w₁；

2)按照上述公式(2)计算溶质重量m_溶质；

3)用量筒量取400mL去离子水，倒入容积为500mL的烧杯内；

4)将烧杯放到磁搅拌装置上，将转子放入烧杯中；

5)打开磁搅拌装置，调至高转速，使烧杯内的水产生2/3水深的漩涡；

6)用注射器称量乳液产品，称量未使用干燥注射器的质量，记作m₁，读数精确到0.0001g。

7)使用注射器量取2mL乳液；

8)称量装有乳液的注射器，记作m₂，精确到0.0001g，若乳液过多可挤出注射器，乳液过少可再向注射器中装入，最终使得m₂与m₁的差值等于m_溶质；

9)快速将乳液样品加入到水中漩涡内；

10)用磁搅拌装置继续高速搅拌3分钟；

11)调整搅拌速度，使溶液表面轻微流动，继续搅拌7分钟；观察溶液，直至搅拌均匀，如果有团块或凝结物，继续高速搅拌10分钟，然后再观察，至到没有团块或凝结物；至此获得浓度为2‰的乳液型阳离子聚丙烯酰胺污泥处理剂溶液400mL；

二、溶解时间的检测：

(一)配备仪器设备：

1)电导率仪，测量范围0.01μS/cm～106μS/cm，配有记录仪，量程4mV；

2)电磁搅拌器，配有长度为4cm的搅拌子；

3)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)按照步骤一.(一)中步骤和一.(二)中步骤制备检测样品的溶液，在上述溶液制备过程中，在加入溶质之前，将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离5mm～10mm，与搅拌子距离约5mm，打开电导仪；在样品溶解的同时，通过电导仪观察溶解过程中溶液电导率的变化；当电导仪指示的电导值3分钟内无变化时，停止检测；

2)计算结果：

从样品加入开始溶解，至溶液电导值恒定，整个过程所需时间为溶解时间，以分钟为单位记录溶解时间；

3)制备粉末型产品溶液和乳液型产品溶液是分别进行的，所以它们的溶解时间检测也是分别进行的，分别检测出各自的溶解时间；该溶解时间为制作400mL2‰浓度的溶液的溶解时间；

三、电导率的检测：

(一)配备所需仪器设备：

1)电导率仪，测量范围0.01μS/cm～106μS/cm，配有记录仪，量程4mV；

2)电磁搅拌器，配有长度为4cm的搅拌子；

3)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)取用步骤一.(一)和步骤一.(二)中制作的两种溶液；

2)待上步所取溶液完全溶解后，将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁距离5mm～10mm，与搅拌子距离约5mm，打开电导仪；

3)当电导仪指示的电导值3分钟内无变化时，记录数值；该导电率为2‰浓度的溶液的电导率；

四、溶液粘度的检测：

(一)配制所需设备：

1)粘度计，同步电机LVT型布氏粘度计；

2)烧杯，500mL；

(二)检测步骤：

1)取用上述检测溶解时间步骤中的同一溶液，在溶解时间检测结束后进行该检测溶液粘度的下一步；

2)在500mL烧杯内放入上一步所述的溶液400mL；

3)根据烧杯内溶液高度调整粘度计高度，使粘度计刚好能浸没入溶液中，

选择所述LVT型布氏粘度计的合适的转子，并确定检测结果：

(1)选择转子：从1号转子开始，进行以下步骤(2)到步骤(6)；更换转子，再由以下步骤(2)进行到步骤(6)；逐步增加转子号，不断重复，直到发现读数落在粘度计测量范围中间，即为合适转子，确定最后检测结果；

(2)降低粘度计和转子在烧杯内的高度，浸没入样品溶液，直到样品液面到达转子轴上的刻度。

(3)设置粘度计转速为20RPM；

(4)启动粘度计电机；

(5)观察粘度计读数，直至读数稳定时，停止粘度计电机；

(6)记录粘度计读数；该溶液粘度为浓度为2‰浓度的溶液的粘度；

五、检测质量阳离子度：

(一)制备指示剂和标准溶液：

1)配制聚乙烯醇硫酸钾溶液，作为标准溶液：称取聚乙烯醇硫酸钾约0.1g，读数精确到0.0001g，溶解于1000mL去离子水中；标准溶液配制后，需要在2周内使用；

2)配制甲苯胺蓝溶液溶液，作为指示剂：称取0.5克甲苯胺蓝，溶解于100mL去离子水中，即成质量浓度为0.5％的指示剂溶液；

(二)检测步骤：

1)制备检测样品溶液：计算样品质量，即溶质质量，溶质质量＝0.5/固含量；按照计算结果称取阳离子聚丙烯酰胺样品，记录样品质量，记作m，精确至0.0001g；溶解于1000mL去离子水中；

2)制备待滴定溶液：向锥形瓶中依次加入去离子水50ml，步骤1)制备的样品溶液2ml，浓盐酸0.2ml，甲苯胺蓝指示剂0.1ml，再放入磁力转子，置于磁力搅拌器上，匀速搅拌3-5分钟，待滴定；

3)使用电位滴定仪滴定：将制备的标准溶液加入滴定仪中，将步骤2)制备的待滴定溶液置于滴定台上，继续搅拌，启动电位滴定仪开始滴定，观察锥形瓶中溶液颜色，当由蓝色变为紫色时，达到滴定终点，滴定停止；

4)记录滴定过程中聚乙烯醇硫酸钾标准溶液的消耗体积，记为V；

5)做一组空白实验：方法参考步骤2)至步骤3)，不同处是步骤2)不需要加入阳离子聚丙烯酰胺溶液，只加入浓盐酸和甲苯胺蓝溶液，所消耗聚乙烯醇硫酸钾的标准溶液体积记为V₀；

(三)计算结果

计算样品的质量阳离子度C_w(％)，计算公式为：

其中，聚乙烯醇硫酸钾单体-C₂H₃KSO₄分子量为162.21g/mol；

V-滴定时消耗的聚乙烯醇硫酸钾体积，mL；

V₀-空白时消耗的聚乙烯醇硫酸钾体积，mL；

m-称取阳离子聚丙烯酰胺产品样品的质量，mg；

M_c-阳离子聚丙烯酰胺阳离子单体分子量，mg/mmol，根据阳离子单体种类确定；

六、检测有机物含量：

(一)配备仪器设备

1)马弗炉，煅烧上限大于700℃；

2)坩埚，50mL容量；

3)干燥皿；

(二)检测步骤

1)将坩埚及盖子置于烘箱中，在105℃条件下烘0.5至1小时至恒重，备用；

2)称取2g阳离子聚丙烯酰胺样品，读数精确到0.0001g，放于坩埚中，加盖；将盛有样品的坩埚置于马弗炉内，加热至600℃，恒温4个小时，自然冷却至100℃以下，放入干燥皿内冷却；

3)称量烧余物质量，读数精确到0.0001g；

4)计算结果：以质量百分数表示的有机物含量w₂按式(4)计算：

$w_2=(w_1-\frac{m}{m_0})\×100\%---\left(4\right)$

式中m-烧余物质量，单位g；

m₀-阳离子聚丙烯酰胺样品总质量，单位g；

w₁-试样的固含量。

七、根据阳离子聚丙烯酰胺质量合格标准确定检测产品是否合格：

(一)产品合格标准：除质量阳离子度外均在400mL，2‰浓度的条件下：：

溶解时间：，粉末产品：≤70分钟，乳液产品：≤10分钟；

电导率：粉末产品：≤700μS/cm，乳液产品：≤700μS/cm；

溶液粘度：粉末产品：≥200cP，乳液产品：≥200cP；

质量阳离子度：粉末产品：≥30％，乳液产品；≥30％；

有机物含量：粉末产品：≥85％，乳液产品：≥40％；

(二)根据以上标准和前面的检测结果做出该产品是否合格的结论。