KR101682369B1 - 경화성 실리콘 조성물, 이의 경화물 및 광 반도체 장치 - Google Patents
경화성 실리콘 조성물, 이의 경화물 및 광 반도체 장치 Download PDFInfo
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Abstract
(A) 평균 단위식: (R1 3SiO1 /2)x(R2 2SiO2 /2)y(R3SiO3 /2)z(식 중, R1은 알킬기, 알케닐기, 아릴기 또는 아르알킬기, R2는 알킬기 또는 알케닐기, R3은 알킬기, 아릴기 또는 아르알킬기, 단, 1 분자 중, R1 내지 R3의 적어도 0.5몰%는 알케닐기, R3의 적어도 1개는 아릴기 또는 아르알킬기, 0.01≤x≤0.5, 0.01≤y≤0.4, 0.1≤z≤0.9, 또한 x+y+z=1)로 표시되는 오가노폴리실록산, (B) 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 직쇄상의 오가노폴리실록산, (C) 1 분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산, 및 (D) 하이드로실릴화 반응용 촉매를 포함하는 경화성 실리콘 조성물. 형광체의 분산성이 양호하고, 내크랙성의 경화물을 형성한다.
Description
본 발명은 경화성 실리콘 조성물, 당해 조성물의 경화물 및 당해 조성물을 사용하여 이루어지는 광 반도체 장치에 관한 것이다.
경화성 실리콘 조성물은 발광 다이오드(LED) 등의 광 반도체 장치에서의 광 반도체 소자의 밀봉제, 보호제, 코팅제 등에 사용되고 있다. 이러한 경화성 실리콘 조성물로서는, 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기와 적어도 1개의 아릴기를 갖는 직쇄상의 오가노폴리실록산, 평균 단위식: (RSiO3/2)a(R2SiO2/2)b(R3SiO1/2)c(SiO4/2)d(XO1/2)e{식 중, R은 동일하거나 상이한 1가 탄화수소기이고, 단, 1 분자 중, 전체 R의 0.1 내지 40몰%는 알케닐기이고, 전체 R의 10몰% 이상은 아릴기이고, X는 수소 원자 또는 알킬기이고, a는 정수이고, b는 0 또는 정수이고, c는 0 또는 정수이고, d는 0 또는 정수이고, e는 0 또는 정수이고, 또한 b/a는 0 내지 10의 수이고, c/a는 0 내지 0.5의 수이고, d/(a+b+c+d)는 0 내지 0.3의 수이고, e/(a+b+c+d)는 0 내지 0.4의 수이다}로 표시되는 분기쇄상의 오가노폴리실록산, 1 분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산, 및 하이드로실릴화 반응용 촉매로 이루어지는 경화성 실리콘 조성물(특허문헌 1 및 2 참조), 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기와 적어도 1개의 아릴기를 갖는 직쇄상의 오가노폴리실록산, 평균 단위식: (RSiO3 /2)f(R2SiO2 /2)g(R3SiO1 /2)h{식 중, R은 동일하거나 상이한 1가 탄화수소기이고, 단, 1 분자 중, 전체 R의 0.5몰% 이상은 알케닐기이고, 전체 R의 25몰% 이상은 아릴기이고, f, g 및 h는 각각 0.30≤f≤0.60, 0.30≤g≤0.55, f+g+h=1.00, 및 0.10≤h/(f+g)≤0.30을 만족시키는 수이다}로 표시되는 분기쇄상의 오가노폴리실록산, 1 분자 중에 적어도 평균 2개의 아릴기와 적어도 평균 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산, 및 하이드로실릴화 반응용 촉매로 이루어지는 경화성 실리콘 조성물(특허문헌 3 참조)이 예시된다.
특허문헌 1 및 2에서는 분기쇄상의 오가노폴리실록산으로서, 식: R' 2SiO2/2(식 중, R'는 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기 또는 탄소수 2 내지 12의 알케닐기이다)로 표시되는 실록산 단위를 갖는 것은 구체적으로 기재되어 있지 않다. 또한, 특허문헌 3에서는 분기쇄상의 오가노폴리실록산의 함유량이, 직쇄상의 오가노폴리실록산 100질량부에 대하여 150질량부를 초과하면, 수득되는 경화물의 기재에 대한 밀착성이 저하되어 바람직하지 못한 것이 기재되어 있다.
일반적으로, 이러한 경화성 실리콘 조성물은 LED로부터의 발광 파장을 변환하기 위해서 형광체를 배합하여 사용되지만, 형광체의 분산성이 부족하기 때문에 형광체가 응집하고, 그 결과, LED로부터의 광에 얼룩이 생긴다는 과제가 있다. 또한, 이러한 경화성 실리콘 조성물의 경화물에 의해 밀봉된 LED에 높은 전류값을 가하여 계속 발광시키면, 경화물에 크랙이 생긴다는 과제도 있다.
본 발명의 목적은 형광체의 분산성이 양호하고, 경화하여 내크랙성을 갖는 경화물을 형성하는 경화성 실리콘 조성물을 제공하는 것에 있다. 또한, 본 발명의 다른 목적은 형광체의 분산성이 양호하고, 내크랙성을 갖는 경화물을 제공하는 것에 있다. 또한, 본 발명의 다른 목적은 신뢰성이 우수한 광 반도체 장치를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 경화성 실리콘 조성물은,
(A) 평균 단위식:
(R1 3SiO1 /2)x(R2 2SiO2 /2)y(R3SiO3 /2)z
(식 중, R1은 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 2 내지 12의 알케닐기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 또는 탄소수 7 내지 20의 아르알킬기이고, R2는 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기 또는 탄소수 2 내지 12의 알케닐기이고, R3은 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 또는 탄소수 7 내지 20의 아르알킬기이고, 단, 1 분자 중, 상기 R1, R2 및 R3으로 표시되는 기의 합계의 적어도 0.5몰%는 상기 알케닐기이고, 상기 R3으로 표시되는 기의 적어도 1개는 상기 아릴기 또는 상기 아르알킬기이고, x, y 및 z는 각각 0.01≤x≤0.5, 0.01≤y≤0.4, 0.1≤z≤0.9, 또한 x+y+z=1을 만족시키는 수이다)으로 표시되는 오가노폴리실록산,
(B) 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 직쇄상의 오가노폴리실록산 {(A) 성분 100질량부에 대하여 0.1 내지 60질량부},
(C) 1 분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산{(A) 성분과 (B) 성분에 포함되는 알케닐기의 합계 1몰에 대하여, 본 성분에 포함되는 규소 원자 결합 수소 원자가 0.1 내지 10몰이 되는 양}, 및
(D) 하이드로실릴화 반응용 촉매(본 조성물의 경화를 촉진하는 양)
로 적어도 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 경화물은 상기 조성물을 경화하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 광 반도체 장치는 광 반도체 소자가 상기 조성물의 경화물에 의해 밀봉 또는 피복되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 형광체의 분산성이 양호하고, 경화하여 내크랙성을 갖는 경화물을 형성한다는 특징이 있다. 또한, 본 발명의 경화물은 형광체의 분산성이 양호하고, 내크랙성을 갖는다는 특징이 있다. 또한, 본 발명의 광 반도체 장치는 신뢰성이 우수하다는 특징이 있다.
도 1은 본 발명의 광 반도체 장치의 일례인 표면 실장형 LED의 단면도이다.
처음으로, 본 발명의 경화성 실리콘 조성물을 상세하게 설명한다.
(A) 성분은 평균 단위식:
(R1 3SiO1 /2)x(R2 2SiO2 /2)y(R3SiO3 /2)z
으로 표시되는 오가노폴리실록산이다.
식 중, R1은 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 2 내지 12의 알케닐기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 또는 탄소수 7 내지 20의 아르알킬기이다. 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기 등의 알킬기; 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 헵테닐기, 옥테닐기, 노네닐기, 데세닐기, 운데세닐기, 도데세닐기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 안트라세닐기, 페난트릴기, 피레닐기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기, 나프틸에틸기, 나프틸프로필기, 안트라세닐에틸기, 페난트릴에틸기, 피레닐에틸기 등의 아르알킬기; 및 이들 기에 결합하고 있는 수소 원자의 일부 또는 전부를 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환한 기가 예시된다.
또한, 식 중, R2는 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기 또는 탄소수 2 내지 12의 알케닐기이다. 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기 등의 알킬기; 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 헵테닐기, 옥테닐기, 노네닐기, 데세닐기, 운데세닐기, 도데세닐기 등의 알케닐기; 및 이들 기에 결합하고 있는 수소 원자의 일부 또는 전부를 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환한 기가 예시된다. 상기 R2는 모두 상기 알킬기인 것이 바람직하다.
또한, 식 중, R3은 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 또는 탄소수 7 내지 20의 아르알킬기이다. 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 안트라세닐기, 페난트릴기, 피레닐기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기, 나프틸에틸기, 나프틸프로필기, 안트라세닐에틸기, 페난트릴에틸기, 피레닐에틸기 등의 아르알킬기; 및 이들 기에 결합하고 있는 수소 원자의 일부 또는 전부를 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환한 기가 예시된다.
1 분자 중, 상기 R1, R2 및 R3으로 표시되는 기의 합계, 즉, 규소 원자 결합 전체 유기기의 적어도 0.5몰%는 상기 알케닐기이고, 바람직하게는 비닐기이다. 또한, 1 분자 중, 상기 R3으로 표시되는 기의 적어도 1개는 상기 아릴기 또는 상기 아르알킬기이고, 바람직하게는 페닐기이다.
또한, 식 중, x, y 및 z는 각각 0.01≤x≤0.5, 0.01≤y≤0.4, 0.1≤z≤0.9, 또한 x+y+z=1을 만족시키는 수이고, 바람직하게는 0.05≤x≤0.45, 0.05≤y≤0.4, 0.2≤z≤0.8, 또한 x+y+z=1을 만족시키는 수, 또는, 0.05≤x≤0.4, 0.1≤y≤0.4, 0.3≤z≤0.8, 또한 x+y+z=1을 만족시키는 수이다. 이것은, x가 상기 범위의 하한 이상이면, 경화물에 달라붙기 어려워지기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 경화물의 강도가 양호해지기 때문이다. 또한, y가 상기 범위의 하한 이상이면, 경화물의 신장(伸張)이 향상되기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 경화물의 기계적 특성이 향상되기 때문이다. 또한, z가 상기 범위의 하한 이상이면, 경화물의 굴절율이 양호해지고, 가스 배리어성이 양호해지기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 경화물의 기계적 특성이 향상되기 때문이다.
(A) 성분은 1종의 오가노폴리실록산이라도 좋고, 또한, 적어도 2종의 오가노폴리실록산의 혼합물이라도 좋다. (A) 성분이 적어도 2종의 오가노폴리실록산인 경우, 그 혼합물은 상기의 평균 단위식으로 표시되는 것이면 좋다. 이러한 오가노폴리실록산의 혼합물로서는, 식: R1 3SiO1 /2로 표시되는 실록산 단위와 식: R2 2SiO2 /2로 표시되는 실록산 단위와 식: R3SiO3 /2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산과, 식: R1 3SiO1 /2로 표시되는 실록산 단위와 식: R2 2SiO2 /2로 표시되는 실록산 단위와 식: R3SiO3 /2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산의 혼합물, 식: R1 3SiO1 /2로 표시되는 실록산 단위와 식: R2 2SiO2 /2로 표시되는 실록산 단위와 식: R3SiO3 /2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산과, 식: R1 3SiO1 /2로 표시되는 실록산 단위와 식: R3SiO3 /2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산의 혼합물, 식: R1 3SiO1 /2로 표시되는 실록산 단위와 식: R2 2SiO2 /2로 표시되는 실록산 단위와 식: R3SiO3 /2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산과, R2 2SiO2 /2로 표시되는 실록산 단위와 식: R3SiO3 /2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 오가노폴리실록산의 혼합물을 들 수 있다. 또한, 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위에서, (A) 성분에는, 식: SiO4 /2로 표시되는 실록산 단위를 가져도 좋다. 또한, (A) 성분 중의 규소 원자에, 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위에서, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기 등의 알콕시기, 또는 하이드록실기를 결합하고 있어도 좋다.
(A) 성분의 오가노폴리실록산을 조제하는 방법은 한정되지 않고, 예를 들면, 화학식:
R3SiY3
으로 표시되는 실란(I), 화학식:
R2 2SiY2
로 표시되는 실란(II-1), 및 화학식:
R1 3SiOSiR1 3
으로 표시되는 디실록산(III-1)을 산 또는 알칼리의 존재하, 가수분해·축합 반응시키는 방법을 들 수 있다.
실란(I)은 수득되는 오가노폴리실록산에, 식: R3SiO3 /2로 표시되는 실록산 단위를 도입하기 위한 원료이다. 식 중, R3은 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 또는 탄소수 7 내지 20의 아르알킬기이고, 상기와 같은 기가 예시된다. 또한, 식 중, Y는 알콕시기, 아실옥시기, 할로겐 원자, 또는 하이드록실기이다. 구체적으로는, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기 등의 알콕시기; 아세톡시기 등의 아실옥시기; 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자가 예시된다.
이러한 실란(I)으로서는, 페닐트리메톡시실란, 나프틸트리메톡시실란, 안트라세닐 트리메톡시실란, 페난트릴트리메톡시실란, 피레닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 나프틸트리에톡시실란, 안트라세닐트리에톡시실란, 페난트릴트리에톡시실란, 피레닐트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란 등의 알콕시실란; 페닐트리아세톡시실란, 나프틸트리아세톡시실란, 안트라세닐트리아세톡시실란, 페난트릴트리아세톡시실란, 피레닐트리아세톡시실란, 메틸트리아세톡시실란, 에틸트리아세톡시실란 등의 아실옥시실란; 페닐트리클로로실란, 나프틸트리클로로실란, 안트라세닐트리클로로실란, 페난트릴트리클로로실란, 피레닐트리클로로실란, 메틸트리클로로실란, 에틸트리클로로실란 등의 할로실란; 페닐트리하이드록시실란, 나프틸트리하이드록시실란, 안트라세닐트리하이드록시실란, 페난트릴트리하이드록시실란, 피레닐트리하이드록시실란, 메틸트리하이드록시실란, 에틸트리하이드록시실란 등의 하이드록시실란이 예시된다.
또한, 실란(II-1)은 수득되는 오가노폴리실록산에, 식: R2 2SiO2 /2로 표시되는 실록산 단위를 도입하기 위한 원료이다. 식 중, R2는 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기 또는 탄소수 2 내지 12의 알케닐기이고, 상기와 같은 기가 예시된다. 또한, 식 중, Y는 알콕시기, 아실옥시기, 할로겐 원자, 또는 하이드록실기이고, 상기와 같은 기가 예시된다.
이러한 실란(II-1)으로서는, 디메틸디메톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 디프로필디메톡시실란, 메틸에틸디메톡시실란, 메틸비닐디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디프로필디에톡시실란, 메틸에틸디에톡시실란, 메틸비닐디에톡시실란 등의 디알콕시실란; 디메틸디아세톡시실란, 메틸에틸디아세톡시실란, 메틸비닐디아세톡시실란 등의 디아실옥시실란; 디메틸디클로로실란, 디에틸디클로로실란, 디프로필디클로로실란, 메틸에틸디클로로실란, 메틸비닐디클로로실란 등의 디할로실란; 디메틸디하이드록시실란, 디에틸디하이드록시실란, 디프로필디하이드록시실란, 메틸에틸디하이드록시실란, 메틸비닐디하이드록시실란 등의 디하이드록시실란이 예시된다.
또한, 디실록산(III-1)은 수득되는 오가노폴리실록산에, 식: R1 3SiO1 /2로 표시되는 실록산 단위를 도입하기 위한 원료이다. 식 중, R1은 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 2 내지 12의 알케닐기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 또는 탄소수 7 내지 20의 아르알킬기이고, 상기와 같은 기가 예시된다.
이러한 디실록산(III-1)으로서는, 1,1,1,3,3,3-헥사메틸디실록산, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라에틸디실록산, 1,1,3,3-테트라비닐-1,3-디메틸디실록산, 1,1,1,3,3,3-헥사비닐디실록산, 1,3-디페닐-1,3-디비닐-1,3-디메틸디실록산, 1,1,3,3-테트라페닐-1,3-디비닐디실록산이 예시된다.
상기의 방법에서, 실란(II-1) 대신에, 또는 실란(II-1)에 더하여, 화학식:
(R2 2SiO)p
로 표시되는 환상 실록산(II-2)을 사용하여도 좋다. 식 중, R2는 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기 또는 탄소수 2 내지 12의 알케닐기이고, 상기와 같은 기가 예시된다. 또한, 식 중, p는 3 이상의 정수이다.
이러한 환상 실록산(II-2)으로서는, 1,1,3,3,5,5,7,7-옥타메틸사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라비닐-1,3,5,7-테트라메틸사이클로테트라실록산, 1,1,3,3,5,5,7,7-옥타에틸사이클로테트라실록산이 예시된다.
또한, 상기의 방법에서, 실란(II-1) 및 환상 실록산(II-2) 대신에, 또는, 실란(II-1) 및/또는 환상 실록산(II-2)에 더하여, 화학식:
HO(R2 2SiO)qH
로 표시되는 직쇄상 실록산(II-3)을 사용하여도 좋다. 식 중, R2는 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기 또는 탄소수 2 내지 12의 알케닐기이고, 상기와 같은 기가 예시된다. 또한, 식 중, q는 2 이상의 정수이다.
이러한 직쇄상 실록산(II-3)으로서는, 분자쇄 양말단 실란올기 봉쇄 디메틸실록산 올리고머, 분자쇄 양말단 실란올기 봉쇄 메틸비닐실록산 올리고머, 분자쇄 양말단 실란올기 봉쇄 디에틸실록산 올리고머, 분자쇄 양말단 실란올기 봉쇄 디프로필실록산 올리고머가 예시된다.
또한, 상기의 방법에서, 디실록산(III-1) 대신에, 또는 디실록산(III-1)에 더하여, 화학식:
R1 3SiY
로 표시되는 실란(III-2)을 사용하여도 좋다. 식 중, R1은 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 2 내지 12의 알케닐기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 또는 탄소수 7 내지 20의 아르알킬기이고, 상기와 같은 기가 예시된다. 또한, 식 중, Y는 알콕시기, 아실옥시기, 할로겐 원자, 또는 하이드록실기이고, 상기와 같은 기가 예시된다.
이러한 실란(III-2)으로서는, 트리메틸메톡시실란, 트리에틸메톡시실란, 디메틸비닐메톡시실란, 디에틸비닐메톡시실란, 디메틸비닐에톡시실란, 디에틸비닐에톡시실란, 디비닐메틸메톡시실란, 트리비닐메톡시실란, 메틸페닐비닐메톡시실란, 메틸디페닐메톡시실란, 디페닐비닐메톡시실란 등의 알콕시실란; 트리메틸아세톡시실란, 디메틸비닐아세톡시실란, 디에틸비닐아세톡시실란, 디비닐메틸아세톡시실란, 트리비닐아세톡시실란, 메틸페닐비닐아세톡시실란, 메틸디페닐아세톡시실란, 디페닐비닐아세톡시실란 등의 아실옥시실란; 트리메틸클로로실란, 디메틸비닐클로로실란, 디에틸비닐클로로실란, 디비닐메틸클로로실란, 트리비닐클로로실란, 메틸페닐비닐클로로실란, 메틸디페닐클로로실란 등의 할로실란; 트리메틸하이드록시실란, 디메틸비닐하이드록시실란, 디에틸비닐하이드록시실란, 디비닐메틸하이드록시실란, 트리비닐하이드록시실란, 메틸페닐비닐하이드록시실란, 메틸디페닐하이드록시실란 등의 하이드록시실란이 예시된다.
또한, 상기의 방법에서는, 필요에 따라, 수득되는 오가노폴리실록산에, 식: SiO4 /2로 표시되는 실록산 단위를 도입하기 위한 실란 또는 실록산 올리고머를 반응시킬 수 있다. 이러한 실란으로서는, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란 등의 알콕시실란; 테트라아세톡시실란 등의 아세톡시실란; 테트라클로로실란 등의 할로실란이 예시된다. 또한, 실록산 올리고머로서는, 테트라메톡시실란의 부분 가수분해물, 테트라에톡시실란의 부분 가수분해물이 예시된다.
상기의 방법에서는, 실란(I), 실란(II-1) 및 디실록산(III-1), 또는, 실란(II-1) 대신에, 또는 실란(II-1)에 더하여, 환상 실록산(II-2) 및/또는 직쇄상 실록산(II-3), 또한 디실록산(III-1) 대신에, 또는 디실록산(III-1)에 더하여 실란(III-2), 또한 필요에 따라, 그 외의 실란 또는 실록산 올리고머를 산 또는 알칼리의 존재하, 가수분해·축합 반응시키는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기의 조제 방법에서 사용하는 실란(I)의 적어도 1종은 탄소수 6 내지 20의 아릴기 또는 탄소수 7 내지 20의 아르알킬기를 갖는 것이고, 실란(II-1), 환상 실록산(II-2), 직쇄상 실록산(II-3), 디실록산(III-1), 및 실란(III-2)의 적어도 1종은 탄소수 2 내지 12의 알케닐기를 갖는 것이다.
또한, 상기의 방법으로 사용하는 산으로서는, 염산, 아세트산, 포름산, 질산, 옥살산, 황산, 인산, 폴리인산, 다가 카복실산, 트리플루오로메탄설폰산, 이온교환 수지가 예시된다. 또한, 상기의 방법으로 사용하는 알칼리로서는, 수산화칼륨, 수산화나트륨 등의 무기 알칼리; 트리에틸아민, 디에틸아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 암모니아수, 테트라메틸암모늄하이드로옥사이드, 아미노기를 갖는 알콕시실란, 아미노프로필트리메톡시실란 등의 유기 염기 화합물이 예시된다.
또한, 상기의 방법에서는 유기 용제를 사용하여도 좋다. 이러한 유기 용제로서는 에테르류, 케톤류, 아세테이트류, 방향족 또는 지방족 탄화수소, γ-부티로락톤, 및 이들 2종 이상의 혼합물이 예시된다. 바람직한 유기 용제로서는, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노-t-부틸에테르, γ-부티로락톤, 톨루엔, 크실렌이 예시된다.
상기의 방법에서는, 가수분해·축합 반응을 촉진하기 위해서 물, 또는 물과 알코올의 혼합액을 첨가하는 것이 바람직하다. 이러한 알코올로서는 메탄올, 에탄올이 바람직하다. 또한, 이러한 반응은 가열에 의해 촉진되고, 유기 용매를 사용하는 경우에는 이의 환류 온도에서 반응을 실시하는 것이 바람직하다.
(B) 성분은, 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 직쇄상의 오가노폴리실록산이다. (B) 성분 중의 알케닐기로서는, 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 헵테닐기, 옥테닐기, 노네닐기, 데세닐기, 운데세닐기, 도데세닐기가 예시되고, 바람직하게는 비닐기이다. 또한, (B) 성분 중의 알케닐기 이외의 규소 원자에 결합하는 기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기 등의 알킬기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 안트라세닐기, 페난트릴기, 피레닐기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기, 나프틸에틸기, 나프틸프로필기, 안트라세닐에틸기, 페난트릴에틸기, 피레닐에틸기 등의 아르알킬기; 및 이들 기에 결합하고 있는 수소 원자의 일부 또는 전부를 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환한 기가 예시되고, 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다. (B) 성분의 25℃에서의 점도는 한정되지 않지만, 바람직하게는 10 내지 10,000,000mPa·s의 범위 내, 10 내지 1,000,000mPa·s의 범위 내, 또는 10 내지 100,000mPa·s의 범위 내이다. 이것은, (B) 성분의 점도가 상기 범위의 하한 이상이면, 수득되는 경화물의 기계적 강도가 향상되기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 수득되는 조성물의 취급작업성이 향상되기 때문이다.
(B) 성분으로서는 다음과 같은 오가노폴리실록산이 예시된다. 또한, 식 중, Me, Vi, Ph는 각각 메틸기, 비닐기, 페닐기를 나타내고, m 및 m'는 각각 1 이상의 정수이다.
ViMe2SiO(Me2SiO)mSiMe2Vi
ViPhMeSiO(Me2SiO)mSiMePhVi
ViPh2SiO(Me2SiO)mSiPh2Vi
ViMe2SiO(Me2SiO)m(Ph2SiO)m'SiMe2Vi
ViPhMeSiO(Me2SiO)m(Ph2SiO)m'SiPhMeVi
ViPh2SiO(Me2SiO)m(Ph2SiO)m'SiPh2Vi
ViMe2SiO(MePhSiO)mSiMe2Vi
MePhViSiO(MePhSiO)mSiMePhVi
Ph2ViSiO(MePhSiO)mSiPh2Vi
ViMe2SiO(Ph2SiO)m(PhMeSiO)m'SiMe2Vi
ViPhMeSiO(Ph2SiO)m(PhMeSiO)m'SiPhMeVi
ViPh2SiO(Ph2SiO)m(PhMeSiO)m'SiPh2Vi
본 조성물에 있어서, (B) 성분의 함유량은 (A) 성분 100질량부에 대하여 0.1 내지 60질량부의 범위 내이고, 바람직하게는 0.1 내지 50질량부의 범위 내, 또는 0.1 내지 40질량부의 범위 내이다. 이것은, (B) 성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 경화물에 유연성을 부여할 수 있기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 경화물의 기계적 특성이 양호하기 때문이다.
(C) 성분은 1 분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산이다. (C) 성분의 분자 구조로서는, 예를 들면, 직쇄상, 일부 분기를 갖는 직쇄상, 분기쇄상, 환상, 수지(樹枝)상을 들 수 있고, 바람직하게는 직쇄상, 일부 분기를 갖는 직쇄상, 수지상이다. (C) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 결합 위치는 한정되지 않고, 예를 들면, 분자쇄 말단 및/또는 분자쇄 측쇄를 들 수 있다. 또한, (C) 성분 중의 수소 원자 이외의 규소 원자에 결합하는 기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기 등의 알킬기; 벤질기, 페네틸기, 나프틸에틸기, 나프틸프로필기, 안트라세닐에틸기, 페난트릴에틸기, 피레닐에틸기 등의 아르알킬기; 클로로메틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화 알킬기; 3-글리시독시프로필기, 4-글리시독시부틸기 등의 글리시독시알킬기; 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸기, 3-(3,4-에폭시사이클로헥실)프로필기 등의 에폭시사이클로헥실알킬기가 예시된다. 또한, (C) 성분의 25℃에서의 점도는 한정되지 않지만, 바람직하게는 1 내지 10,000mPa·s의 범위 내, 또는 1 내지 1,000mPa·s의 범위 내이다.
(C) 성분으로서는, 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3,5,7-테트라메틸사이클로테트라실록산, 트리스(디메틸하이드로겐실록시)메틸실란, 트리스(디메틸하이드로겐실록시)페닐실란, 1-(3-글리시독시프로필)-1,3,5,7-테트라메틸사이클로테트라실록산, 1,5-디(3-글리시독시프로필)-1,3,5,7-테트라메틸사이클로테트라실록산, 1-(3-글리시독시프로필)-5-트리메톡시실릴에틸-1,3,5,7-테트라메틸사이클로테트라실록산, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐폴리실록산, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸하이드로겐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 디메틸하이드로겐실록시기 봉쇄 디페닐폴리실록산, 분자쇄 양말단 디메틸하이드로겐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로겐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐실록산·디페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로겐실록산·디페닐실록산·디메틸실록산 공중합체, 트리메톡시실란의 가수분해 축합물, (CH3)2HSiO1 /2 단위와 SiO4 /2 단위로 이루어지는 공중합체, 및 (CH3)2HSiO1 /2 단위와 SiO4 /2 단위와 (C6H5)SiO3 /2 단위로 이루어지는 공중합체, 및 이들의 적어도 2종의 혼합물이 예시된다.
또한, (C) 성분으로서는 다음과 같은 오가노실록산이 예시된다. 또한, 식 중, Me, Ph, Naph는 각각 메틸기, 페닐기, 나프틸기를 나타내고, n 및 n'는 각각 1 이상의 정수이고, i, j, k 및 l은 각각 0<i<1, 0<j<1, 0<k<1, 0<l<1, 또한, i+j+k+l=1을 만족시키는 수이다.
HMe2SiO(Ph2SiO)nSiMe2H
HMePhSiO(Ph2SiO)nSiMePhH
HMeNaphSiO(Ph2SiO)nSiMeNaphH
HMePhSiO(Ph2SiO)n(MePhSiO)n'SiMePhH
HMePhSiO(Ph2SiO)n(Me2SiO)n'SiMePhH
(HMe2SiO1 /2)i(PhSiO3 /2)j
(HMePhSiO1 /2)i(PhSiO3 /2)j
(HMePhSiO1 /2)i(NaphSiO3 /2)j
(HMe2SiO1 /2)i(NaphSiO3 /2)j
(HMePhSiO1/2)i(HMe2SiO1/2)j(PhSiO3/2)k
(HMe2SiO1 /2)i(SiO4 /2)j
(HMe2SiO1/2)i(SiO4/2)j(PhSiO3/2)k
(HMePhSiO1/2)i(SiO4/2)j(PhSiO3/2)k
(HMe2SiO1 /2)i(SiO4 /2)j(NaphSiO3 /2)k
(HMePhSiO1 /2)i(SiO4 /2)j(NaphSiO3 /2)k
(HMePhSiO1 /2)i(HMe2SiO1 /2)j(NaphSiO3 /2)k
(HMePhSiO1 /2)i(HMe2SiO1 /2)j(SiO4 /2)k(NaphSiO3 /2)l
(HMePhSiO1 /2)i(HMe2SiO1 /2)j(SiO4 /2)k(PhSiO3 /2)l
본 조성물에 있어서, (C) 성분의 함유량은 (A) 성분과 (B) 성분에 포함되는 알케닐기의 합계 1몰에 대하여, 본 성분에 포함되는 규소 원자 결합 수소 원자가 0.1 내지 10몰의 범위 내가 되는 양이고, 바람직하게는 0.5 내지 5몰의 범위 내가 되는 양이다. 이것은, (C) 성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 수득되는 조성물이 충분히 경화하기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 수득되는 경화물의 내열성이 향상되고, 나아가서는, 본 조성물을 사용하여 제작한 광 반도체 장치의 신뢰성이 향상되기 때문이다.
(D)성분은 본 조성물의 경화를 촉진하기 위한 하이드로실릴화 반응용 촉매이다. (D)성분으로서는, 백금계 촉매, 로듐계 촉매, 팔라듐계 촉매가 예시되고, 바람직하게는 백금계 촉매이다. 이러한 백금계 촉매로서는, 백금 미분말, 백금흑, 백금 담지 실리카 미분말, 백금 담지 활성탄, 염화백금산, 염화백금산의 알코올 용액, 백금의 올레핀 착체, 백금의 알케닐 실록산 착체 등의 백금계 화합물이 예시된다.
본 조성물에 있어서, (D)성분의 함유량은 본 조성물의 경화를 촉진하는 양이며, 구체적으로는, 본 조성물에 대하여, 이러한 촉매 중의 금속 원자가 질량 단위로 0.01 내지 1,000ppm의 범위 내가 되는 양이다. 이것은, (D)성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 수득되는 조성물의 경화가 충분히 진행하기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 수득되는 경화물이 착색하기 어려워지기 때문이다.
본 조성물에는, 상온에서의 가사(可使) 시간을 연장하고, 보존 안정성을 향상시키기 위해서, (E) 하이드로실릴화 반응 억제제를 함유하여도 좋다. (E) 성분으로서는, 1-에티닐사이클로헥산-1-올, 2-메틸-3-부틴-2-올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 2-페닐-3-부틴-2-올 등의 알킨알코올; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인 등의 엔인 화합물; 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산, 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라헥세닐사이클로테트라실록산 등의 메틸알케닐실록산 올리고머; 디메틸비스(3-메틸-1-부틴-3-옥시)실란, 메틸비닐비스(3-메틸-1-부틴-3-옥시)실란 등의 알킨옥시실란, 및 트리알릴이소시아누레이트계 화합물이 예시된다.
(E) 성분의 함유량은 한정되지 않지만, (A) 성분 내지 (C) 성분의 합계 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.01 내지 3질량부의 범위 내, 또는 0.01 내지 1질량부의 범위 내이다. 이것은, (E) 성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 본 조성물이 적당한 가사 시간을 갖기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 본 조성물이 적당한 작업성을 갖기 때문이다.
또한, 본 조성물에는, 경화 중에 접촉하고 있는 기재로의 접착성을 더욱 향상시키기 위해서, (F) 접착 촉진제를 함유하여도 좋다. (F) 성분으로서는, 규소 원자에 결합한 알콕시기를 1 분자 중에 적어도 1개 갖는 유기 규소 화합물이 바람직하다. 이러한 알콕시기로서는, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 부톡시기, 및 메톡시에톡시기가 예시되고, 바람직하게는 메톡시기, 에톡시기이다. 또한, 이러한 유기 규소 화합물의 규소 원자에 결합하는 알콕시기 이외의 기로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기 등의 알킬기; 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기, 헵테닐기, 옥테닐기, 노네닐기, 데세닐기, 운데세닐기, 도데세닐기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 안트라세닐기, 페난트릴기, 피레닐기 등의 아릴기; 벤질기, 페네틸기, 나프틸에틸기, 나프틸프로필기, 안트라세닐에틸기, 페난트릴에틸기, 피레닐에틸기 등의 아르알킬기; 및 이들 기에 결합하고 있는 수소 원자의 일부 또는 전부를 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자로 치환한 기; 3-글리시독시프로필기, 4-글리시독시부틸기 등의 글리시독시알킬기; 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸기, 3-(3,4-에폭시사이클로헥실)프로필기 등의 에폭시사이클로헥실알킬기; 4-옥시라닐부틸기, 및 8-옥시라닐옥틸기 등의 옥시라닐알킬기; 3-메타크릴록시프로필기 등의 아크릴옥시알킬기; 그 외, 이소시아네이트기, 이소시아누레이트기, 수소 원자가 예시된다.
이러한 유기 규소 화합물은, 본 조성물 중의 알케닐기 또는 규소 원자 결합 수소 원자와 반응할 수 있는 기를 갖는 것이 바람직하고, 구체적으로는, 규소 원자 결합 수소 원자 또는 알케닐기를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 규소 화합물의 분자 구조로서는, 직쇄상, 일부 분기를 갖는 직쇄상, 분지쇄상, 환상, 망상이 예시되고, 특히, 직쇄상, 분지쇄상, 망상인 것이 바람직하다. 이러한 유기 규소 화합물로서는, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 실란 화합물; 1 분자 중에 규소 원자 결합 알케닐기 또는 규소 원자 결합 수소 원자, 및 규소 원자 결합 알콕시기를 각각 적어도 1개 갖는 실록산 화합물, 규소 원자 결합 알콕시기를 적어도 1개 갖는 실란 화합물 또는 실록산 화합물과 1 분자 중에 규소 원자 결합 하이드록시기와 규소 원자 결합 알케닐기를 각각 적어도 1개 갖는 실록산 화합물의 혼합물, 평균 단위식:
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서, r, s 및 t는 각각 양수(正數)이다)
로 표시되는 실록산 화합물, 평균 단위식:
[화학식 2]
(상기 화학식 2에서, r, s, t 및 u는 각각 양수이다)
로 표시되는 실록산 화합물이 예시된다.
(F) 성분의 함유량은 한정되지 않지만, 바람직하게는, (A) 성분 내지 (C) 성분의 합계 100질량부에 대하여 0.1 내지 5질량부의 범위 내, 또는 1 내지 5질량부의 범위 내이다. 이것은, (F) 성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 접착성이 양호하고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 보존 안정성이 양호하기 때문이다.
또한, 본 조성물에는, 광 반도체 소자로부터의 발광 파장을 변환하기 위해서, (G) 형광체를 함유하여도 좋다. (G) 성분으로서는, 예를 들면, 발광 다이오드(LED)에 널리 이용되고 있는 산화물계 형광체, 산질화물계 형광체, 질화물계 형광체, 황화물계 형광체, 산황화물계 형광체 등으로 이루어지는 황색, 적색, 녹색 및 청색 발광 형광체를 들 수 있다. 산화물계 형광체로서는, 세륨 이온을 포함하는 이트륨, 알루미늄, 가닛계의 YAG계 녹색 내지 황색 발광 형광체, 세륨 이온을 포함하는 테르븀, 알루미늄, 가닛계의 TAG계 황색 발광 형광체, 및 세륨이나 유로퓸 이온을 포함하는 실리케이트계 녹색 내지 황색 발광 형광체가 예시된다. 산질화물계 형광체로서는, 유로퓸 이온을 포함하는 규소, 알루미늄, 산소, 질소계의 사이알론계 적색 내지 녹색 발광 형광체가 예시된다. 질화물계 형광체로서는, 유로퓸 이온을 포함하는 칼슘, 스트론튬, 알루미늄, 규소, 질소계의 커즌계 적색 발광 형광체가 예시된다. 황화물계 형광체로서는, 구리 이온이나 알루미늄 이온을 포함하는 ZnS계 녹색 발색 형광체가 예시된다. 산황화물계 형광체로서는, 유로퓸 이온을 포함하는 Y2O2S계 적색 발광 형광체가 예시된다. 이들 형광체를 2종 이상 조합하여 사용하여도 좋다.
(G) 성분의 평균 입자 직경은 한정되지 않지만, 바람직하게는 1 내지 50㎛의 범위 내, 또는 5 내지 20㎛의 범위 내이다. 이것은, (G) 성분의 평균 입자 직경이 상기 범위의 하한 이상이면, 혼합시의 점도 상승을 억제할 수 있고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 광 투과성이 양호해지기 때문이다.
(G) 성분의 함유량은 (A) 성분 내지 (C) 성분의 합계량에 대하여, 0.1 내지 70질량%의 범위 내이고, 바람직하게는 1 내지 70질량%의 범위 내, 또는 5 내지 70질량%의 범위 내이다. 이것은, (G) 성분의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 효율적으로 파장 변환할 수 있기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 수득되는 조성물의 취급작업성이 향상되기 때문이다.
또한, 본 조성물에는, 공기 중의 유황 함유 가스에 의한, 광 반도체 장치에서의 은 전극이나 기판의 은 도금의 변색을 충분히 억제하기 위해서 Al, Ag, Cu, Fe, Sb, Si, Sn, Ti, Zr 및 희토류 원소로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 1종의 원소의 산화물을 표면 피복한 산화아연 미분말, 알케닐기를 갖지 않는 유기 규소 화합물로 표면 처리한 산화아연 미분말, 및 탄산아연의 수화물 미분말로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는, 평균 입자 직경이 0.1nm 내지 5㎛인 적어도 1종의 미분말을 함유하여도 좋다.
산화물을 표면 피복한 산화아연 미분말에 있어서, 희토류 원소로서는 이트륨, 세륨, 유로퓸이 예시된다. 산화아연 미분말의 표면의 산화물로서는, Al2O3, AgO, Ag2O, Ag2O3, CuO, Cu2O, FeO, Fe2O3, Fe3O4, Sb2O3, SiO2, SnO2, Ti2O3, TiO2, Ti3O5, ZrO2, Y2O3, CeO2, Eu2O3 , 및 이들 산화물의 2종 이상의 혼합물이 예시된다.
이러한 분말의 함유량은 한정되지 않지만, 바람직하게는 본 조성물에 대하여, 질량 단위로 1ppm 내지 10%의 범위 내의 양, 또는, 1ppm 내지 5%의 범위 내의 양이다. 이것은, 이러한 분말의 함유량이 상기 범위의 하한 이상이면, 유황 함유 가스에 의한 광 반도체 장치에서의 은 전극이나 기판의 은 도금의 변색을 충분히 억제할 수 있기 때문이고, 한편, 상기 범위의 상한 이하이면, 수득되는 조성물의 유동성을 손상하지 않기 때문이다.
또한, 본 조성물에는, 공기 중의 유황 함유 가스에 의한, 광 반도체 장치에서의 은 전극이나 기판의 은 도금의 변색을 더욱 억제할 수 있기 때문에, 트리아졸계 화합물을 함유하여도 좋다. 이러한 트리아졸계 화합물로서는, 1H-1,2,3-트리아졸, 2H-1,2,3-트리아졸, 1H-1,2,4-트리아졸, 4H-1,2,4-트리아졸, 2-(2'-하이드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, 1H-1,2,3-트리아졸, 2H-1,2,3-트리아졸, 1H-1,2,4-트리아졸, 4H-1,2,4-트리아졸, 벤조트리아졸, 트릴트리아졸, 카복시벤조트리아졸, 1H-벤조트리아졸-5-카복실산메틸, 3-아미노-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-1,2,4-트리아졸, 5-아미노-1,2,4-트리아졸, 3-머캅토-1,2,4-트리아졸, 클로로벤조트리아졸, 니트로벤조트리아졸, 아미노벤조트리아졸, 사이클로헥사노[1,2-d]트리아졸, 4,5,6,7-테트라하이드록시트릴트리아졸, 1-하이드록시벤조트리아졸, 에틸벤조트리아졸, 나프토트리아졸, 1-N,N-비스(2-에틸헥실)-[(1,2,4-트리아졸-1-일)메틸]아민, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]트릴트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]카복시벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-히드록시에틸)-아미노메틸]벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-히드록시에틸)-아미노메틸]트릴트리아졸, 1-[N,N-비스(2-히드록시에틸)-아미노메틸]카복시벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-히드록시프로필)아미노메틸]카복시벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(1-부틸)아미노메틸]카복시벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(1-옥틸)아미노메틸]카복시벤조트리아졸, 1-(2',3'-디-하이드록시프로필)벤조트리아졸, 1-(2',3'-디-카복시에틸)벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-3',5'-디-3급-부틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-3',5'-아밀페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-4'-옥톡시페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-하이드록시-5'-3급-부틸페닐)벤조트리아졸, 1-하이드록시벤조트리아졸-6-카복실산, 1-올레오일벤조트리아졸, 1,2,4-트리아졸-3-올, 5-아미노-3-머캅토-1,2,4-트리아졸, 5-아미노-1,2,4-트리아졸-3-카복실산, 1,2,4-트리아졸-3-카복시아미드, 4-아미노우라졸, 및 1,2,4-트리아졸-5-온이 예시된다. 이러한 트리아졸계 화합물의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 본 조성물 중에 질량 단위로 0.01ppm 내지 3%의 범위 내가 되는 양이고, 바람직하게는 0.1ppm 내지 1%의 범위 내가 되는 양이다.
또한, 본 조성물에는, 본 발명의 목적을 손상하지 않는 한, 그 외의 임의의 성분으로서, 실리카, 유리, 알루미나, 산화아연 등의 무기질 충전제; 폴리메타크릴레이트 수지 등의 유기 수지 미분말; 내열제, 염료, 안료, 난연성 부여제, 용제 등을 함유하여도 좋다.
본 조성물의 25℃에서의 점도는 한정되지 않지만, 바람직하게는 100 내지 500,000mPa·s의 범위 내, 또는 100 내지 100,000mPa·s의 범위 내이다. 이러한 본 조성물은 실온 또는 가열에 의해 경화가 진행되지만, 신속히 경화시키기 위해서는 가열하는 것이 바람직하다. 이러한 가열 온도로서는 50 내지 200℃의 범위 내인 것이 바람직하다.
다음에, 본 발명의 경화물에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 경화물은 상기의 경화성 실리콘 조성물을 경화하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 경화물의 형상은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 시트상, 필름상을 들 수 있다. 또한, 이러한 경화물은 광 반도체 소자 등을 밀봉 또는 피복한 상태라도 좋다.
다음에, 본 발명의 광 반도체 장치에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 광 반도체 장치는 광 반도체 소자가, 상기의 경화성 실리콘 조성물의 경화물에 의해 밀봉 또는 피복되어 이루어지는 것을 특징으로 한다. 이러한 본 발명의 광 반도체 장치로서는 발광 다이오드(LED), 포토커플러, CCD가 예시된다. 또한, 광 반도체 소자로서는 발광 다이오드(LED) 칩, 고체 촬영 소자가 예시된다.
본 발명의 광 반도체 장치의 일례인 단체(單體)의 표면 실장형 LED의 단면도를 도 1에 도시하였다. 도 1에서 도시한 LED는 광 반도체 소자(1)가 리드 프레임(2) 위에 다이본드되고, 이러한 광 반도체 소자(1)와 리드 프레임(3)이 본딩 와이어(4)에 의해 와이어 본딩되어 있다. 이러한 광 반도체 소자(1)의 주위에는 틀재(5)가 설치되어 있고, 이러한 틀재(5) 내측의 반도체 소자(1)가 본 발명의 경화성 실리콘 조성물의 경화물(6)에 의해 밀봉되어 있다.
도 1에서 도시한 표면 실장형 LED를 제조하는 방법으로서는, 광 반도체 소자(1)를 리드 프레임(2)에 다이본드하고, 이러한 반도체 소자(1)와 리드 프레임(3)을 금제의 본딩 와이어(4)에 의해 와이어본드하고, 이어서, 광 반도체 소자(1)의 주위에 설치된 틀재(5)의 내측에 본 발명의 경화성 실리콘 조성물을 충전한 후, 50 내지 200℃에서 가열함으로써 경화시키는 방법이 예시된다.
실시예
본 발명의 경화성 실리콘 조성물, 이의 경화물 및 광 반도체 장치를 실시예에 더 상세하게 설명한다. 또한, 실시예 중의 점도는 25℃에서의 값이고, 식 중, Me, Vi, Ph, Ep는 각각 메틸기, 비닐기, 페닐기, 3-글리시독시프로필기를 나타낸다. 또한, 경화성 실리콘 조성물 및 이의 경화물의 특성을 다음과 같이 하여 측정하고, 그 결과를 표 1에 기재하였다.
[경화성 실리콘 조성물의 굴절율]
경화성 실리콘 조성물의 25℃에서의 굴절율을 아베식 굴절율계에 의해 측정하였다. 또한, 측정에는 589nm의 광원을 사용하였다.
[형광체의 분산성]
경화성 실리콘 조성물 100질량부에 대하여, (G) 성분으로서 YAG계 형광체 (INTEMATIX사 제조의 MX311(B)) 3질량부를 덴탈 믹서로 혼합하였다. 그 후에 형광체를 함유하는 경화성 실리콘 조성물을 유리 플레이트 위에 도포하고, 150℃의 오븐 안에서 1시간 가열함으로써 경화시켰다. 수득된 경화물 중의 형광체의 분산 상태를 육안으로 관찰하고, 그 결과를 다음과 같이 평가하였다.
○: 형광체가 균일하게 분산되어 있다.
△: 형광체의 일부가 응집하고 있다.
×: 형광체의 대부분이 응집하고 있다.
[내크랙성]
경화성 실리콘 조성물 100질량부에 대하여, (G) 성분으로서 YAG계 형광체 (INTEMATIX사 제조의 MX311(B)) 50질량부를 덴탈 믹서로 혼합하여 형광체 함유의 경화성 실리콘 조성물을 조제하였다.
다음에, 이러한 형광체 함유의 경화성 실리콘 조성물을 사용하여, 도 1에 도시된 광 반도체 장치를 제작하였다. 또한, 경화성 실리콘 조성물은 150℃, 3시간 가열하여 경화시켰다. 수득된 광 반도체 장치에 520mA의 전하를 가하고, 85℃, 습도 85%의 조건하에서 점등시키면서, 내구 시험을 실시하였다. 400시간 후에 전자 현미경을 사용하여 밀봉재의 외관을 확인하고, 그 결과를 다음과 같이 평가하였다.
○: 밀봉재에 크랙이 관찰되지 않는다.
△: 일부의 밀봉재에 크랙이 관찰된다.
×: 모든 밀봉재에 크랙이 관찰된다.
[합성예 1]
교반기, 환류 냉각관, 및 온도계 부착의 4구 플라스크에, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 70.6g(0.38mol), 옥타메틸사이클로테트라실록산 56.2g(0.19mol), 페닐트리메톡시실란 450.5g(2.27mol) 및 트리플루오로메탄설폰산 0.35g을 투입하고, 교반하, 물 122.8g(6.81mol)을 30분 동안 적하하였다. 적하 종료 후, 85℃까지 가열하고, 생성된 메탄올을 증류 제거하였다. 다음에, 톨루엔 105g, 및 30질량%－수산화칼륨 수용액 2.8g을 투입하고, 물을 공비 탈수시켰다. 그 후에 125℃로 6시간 유지한 후, 실온까지 냉각하고, 아세트산 0.9g으로 중화하였다. 생성된 염을 여별(濾別)한 후, 수득된 투명한 용액으로부터 저비점물을 가열 감압 제거하여, 무색 투명하며, 수평균 분자량이 1,400인 평균 단위식:
(ViMe2SiO1 /2)0.20(Me2SiO2 /2)0.20(PhSiO3 /2)0.60
으로 표시되는 오가노폴리실록산 400g(수율: 95%)을 조제하였다.
[합성예 2]
교반기, 환류 냉각관, 및 온도계 부착의 4구 플라스크에, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 54.7g(0.29mol), 옥타메틸사이클로테트라실록산 87.1g(0.29mol), 페닐트리메톡시실란 427.0g(2.15mol), 및 트리플루오로메탄설폰산 0.34g을 투입하고, 교반하, 물 110.8g(6.15mol)을 30분 동안 적하하였다. 적하 종료 후, 85℃까지 가열하고, 생성된 메탄올을 증류 제거하였다. 톨루엔 105g, 및 30질량%－수산화칼륨 수용액 2.8g을 투입하고, 물을 공비 탈수시켰다. 그 후에 125℃로 6시간 유지한 후, 실온까지 냉각하고, 아세트산 0.9g으로 중화하였다. 생성된 염을 여별한 후, 수득된 투명한 용액으로부터 저비점물을 가열 감압 제거하여, 무색 투명하며, 수평균 분자량이 1,800인 평균 단위식:
(ViMe2SiO1 /2)0.15(Me2SiO2 /2)0.30(PhSiO3 /2)0.55
로 표시되는 오가노폴리실록산 400g(수율: 95%)을 조제하였다.
[합성예 3]
교반기, 환류 냉각관, 및 온도계 부착의 4구 플라스크에, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 63.4g(0.34mol), 1,3,5,7-테트라페닐-1,3,5,7-테트라메틸사이클로테트라실록산 92.7g(0.17mol), 페닐트리메톡시실란 404.9g(2.04mol), 및 트리플루오로메탄설폰산 0.35g을 투입하고, 교반하, 물 110.4g(6.13mol)을 30분 동안 적하하였다. 적하 종료 후, 85℃까지 가열하고, 생성된 메탄올을 증류 제거하였다. 톨루엔 105g, 및 30질량%－수산화칼륨 수용액 2.8g을 투입하고, 물을 공비 탈수시켰다. 그 후에 125℃로 6시간 유지한 후, 실온까지 냉각하고, 아세트산 0.9g으로 중화하였다. 생성된 염을 여별한 후, 수득된 투명한 용액으로부터 저비점물을 가열 감압 제거하여, 무색 투명하며, 수평균 분자량이 1,300인 평균 단위식:
(ViMe2SiO1 /2)0.20(PhMeSiO2 /2)0.20(PhSiO3 /2)0.60
으로 표시되는 오가노폴리실록산 400g(수율: 95%)을 조제하였다.
[합성예 4]
교반기, 환류 냉각관, 및 온도계 부착의 4구 플라스크에, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 46.6g(0.25mol), 1,3,5,7-테트라페닐-1,3,5,7-테트라메틸사이클로테트라실록산 136.3g(0.25mol), 페닐트리메톡시실란 363.8g(1.83mol), 및 트리플루오로메탄설폰산 0.35g을 투입하고, 교반하, 물 99.2g(5.50mol)을 30분 동안 적하하였다. 적하 종료 후, 85℃까지 가열하고, 생성된 메탄올을 증류 제거하였다. 톨루엔 105g, 및 30질량%－수산화칼륨 수용액 2.8g을 투입하고, 물을 공비 탈수시켰다. 그 후에 125℃로 6시간 유지한 후, 실온까지 냉각하고, 아세트산 0.9g으로 중화하였다. 생성된 염을 여별한 후, 수득된 투명한 용액으로부터 저비점물을 가열 감압 제거하여, 무색 투명하며, 수평균 분자량이 1,400인 평균 단위식:
(ViMe2SiO1 /2)0.15(PhMeSiO2 /2)0.30(PhSiO3 /2)0.55
로 표시되는 오가노폴리실록산 400g(수율: 95%)을 조제하였다.
[합성예 5]
반응 용기에, 식:
HO(Me2SiO)12H
로 표시되는 디메틸폴리실록산 40.0g(0.045mol), 톨루엔 62.0g, 및 트리에틸아민 10.9g(0.107mol)을 투입하고, 교반하, 비닐디페닐클로로실란 22.0g(0.090mol)을 투입하였다. 실온에서 1시간 교반한 후, 50℃에서 가열하고, 3시간 교반하였다. 그 후에 물을 투입하고, 수세한 후, 유기층으로부터 저비물(低沸物)을 가열 감압 증류 제거하여, 점도가 36mPa·s이고, 무색 투명하며, 굴절율이 1.466인 식:
ViPh2SiO(Me2SiO)12SiPh2Vi
로 표시되는 오가노폴리실록산을 조제하였다.
[합성예 6]
교반기, 환류 냉각관 및 온도계 부착의 4구 플라스크에, 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 82.2g(0.44mol), 물 143g, 트리플루오로메탄설폰산 0.38g, 및 톨루엔 500g을 투입하고, 교반하, 페닐트리메톡시실란 524.7g(2.65mol)을 1시간 동안 적하하였다. 적하 종료 후, 1시간 가열 환류하였다. 그 후에 냉각하고, 하층을 분리하여, 톨루엔 용액층을 3회 세정하였다. 세정한 톨루엔 용액층에 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란 314g(1.42mol), 물 130g 및 수산화칼륨 0.50g을 투입하고, 1시간 가열 환류하였다. 계속하여 메탄올을 증류 제거하고, 과잉의 물을 공비 탈수로 제거하였다. 4시간 가열 환류한 후, 톨루엔 용액을 냉각하고, 아세트산 0.55g으로 중화한 후, 3회 세정하였다. 물을 제거한 후, 톨루엔을 감압하에 증류 제거하여, 점도가 8,500mPa·s인 평균 단위식:
(ViMe2SiO1 /2)0.18(PhSiO3 /2)0.53(EpMeSiO2 /2)0.29
로 표시되는 접착 부여제를 조제하였다.
[실시예 1 내지 5, 비교예 1 내지 3]
하기의 성분을 표 1에 기재한 조성(질량부)으로 혼합하여 경화성 실리콘 조성물을 조제하였다. 또한, 표 1 중 [SiH/Vi]는 (A) 성분과 (B) 성분에 상당하는 성분에 포함되는 비닐기 1몰에 대한, (C) 성분에 상당하는 성분에 포함되는 규소 원자 결합 수소 원자의 몰수를 나타낸다. 또한, (D)성분의 함유량은, 질량 단위에서의 경화성 실리콘 조성물에 대한 백금 금속의 함유량(ppm)으로 나타내었다.
(A) 성분으로서 다음의 성분을 사용하였다.
(A-1) 성분: 합성예 1에서 조제한 평균 단위식:
(ViMe2SiO1 /2)0.20(Me2SiO2 /2)0.20(PhSiO3 /2)0.60
으로 표시되는 오가노폴리실록산(규소 원자 결합 전체 유기기에 대한 비닐기의 함유율=12.5몰%）
(A-2) 성분: 합성예 2에서 조제한 평균 단위식:
(ViMe2SiO1 /2)0.15(Me2SiO2 /2)0.30(PhSiO3 /2)0.55
로 표시되는 오가노폴리실록산(규소 원자 결합 전체 유기기에 대한 비닐기의 함유율=9.4몰%）
(A-3) 성분: 합성예 3에서 조제한 평균 단위식:
(ViMe2SiO1 /2)0.20(PhMeSiO2 /2)0.20(PhSiO3 /2)0.60
으로 표시되는 오가노폴리실록산(규소 원자 결합 전체 유기기에 대한 비닐기의 함유율=12.5몰%）
(A-4) 성분: 합성예 4에서 조제한 평균 단위식:
(ViMe2SiO1/2)0.15(PhMeSiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.55
로 표시되는 오가노폴리실록산(규소 원자 결합 전체 유기기에 대한 비닐기의 함유율=9.4몰%）
(A-5) 성분: 평균 단위식:
(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75
로 표시되는 오가노폴리실록산(규소 원자 결합 전체 유기기에 대한 비닐기의 함유율=16.7몰%)
(B) 성분으로서 다음의 성분을 사용하였다.
(B-1) 성분: 점도 2,000mPa·s의 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 페닐메틸폴리실록산
(B-2) 성분: 합성예 5에서 조제한 식:
ViPh2SiO(Me2SiO)12SiPh2Vi
로 표시되는 오가노폴리실록산
(C) 성분으로서 다음의 성분을 사용하였다.
(C-1) 성분: 점도 4mPa·s인 식:
HMe2SiOPh2SiOSiMe2H
로 표시되는 오가노트리실록산
(C-2) 성분: 점도 30mPa·s인 평균 단위식:
(HMe2SiO1 /2)0.6(PhSiO3 /2)0.4
로 표시되는 오가노폴리실록산
(D) 성분으로서 다음의 성분을 사용하였다.
(D-1) 성분: 백금-1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체의 1,3,5,7-테트라메틸-1,3,5,7-테트라비닐사이클로테트라실록산의 용액(백금을 0.121질량% 함유하는 용액)
(E) 성분으로서 다음의 성분을 사용하였다.
(E-1) 성분: 1-에티닐사이클로헥산올
(F) 성분으로서 다음의 성분을 사용하였다.
(F-1) 성분: 합성예 6에서 조제한 접착부여제
표 1의 결과로, 실시예 1 내지 5에서 조제한 경화성 실리콘 조성물은, 비교예 1 내지 3에서 조제한 경화성 실리콘 조성물에 비해 형광체의 분산성이 좋고, 수득되는 경화물의 내크랙성이 좋은 것이 확인되었다.
산업상의 이용가능성
본 발명의 경화성 실리콘 조성물은 형광체의 분산성이 양호하고, 경화하여 내크랙성을 갖는 경화물을 형성하므로, 발광 다이오드(LED) 등의 광 반도체 장치에서의 광 반도체 소자의 밀봉제, 보호 코팅제 등으로서 적합하다.
1: 광 반도체 소자
2: 리드 프레임
3: 리드 프레임
4: 본딩 와이어
5: 틀재
6: 경화성 실리콘 조성물의 경화물
2: 리드 프레임
3: 리드 프레임
4: 본딩 와이어
5: 틀재
6: 경화성 실리콘 조성물의 경화물
Claims (8)
- (A) 평균 단위식:
(R1 3SiO1 /2)x(R2 2SiO2 /2)y(R3SiO3 /2)z
(식 중, R1은 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 2 내지 12의 알케닐기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 또는 탄소수 7 내지 20의 아르알킬기이고, R2는 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기 또는 탄소수 2 내지 12의 알케닐기이고, R3은 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기, 또는 탄소수 7 내지 20의 아르알킬기이고, 단, 1 분자 중, 상기 R1, R2 및 R3으로 표시되는 기의 합계의 적어도 0.5몰%는 상기 알케닐기이고, 상기 R3으로 표시되는 기의 적어도 1개는 상기 아릴기 또는 상기 아르알킬기이고, x, y 및 z는 각각 0.01≤x≤0.5, 0.01≤y≤0.4, 0.1≤z≤0.9, 또한 x+y+z=1을 만족시키는 수이다)
으로 표시되는 오가노폴리실록산,
(B) 1 분자 중에 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 직쇄상의 오가노폴리실록산 {(A) 성분 100질량부에 대하여 0.1 내지 60질량부},
(C) 1 분자 중에 적어도 2개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산{(A) 성분과 (B) 성분에 포함되는 알케닐기의 합계 1몰에 대하여, 본 성분에 포함되는 규소 원자 결합 수소 원자가 0.1 내지 10몰이 되는 양}, 및
(D) 하이드로실릴화 반응용 촉매(본 조성물의 경화를 촉진하는 양)로부터 적어도 이루어지는 경화성 실리콘 조성물. - 청구항 2은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.제1항에 있어서, (A) 성분이 평균 단위식 중의 R2가 동일하거나 상이한 탄소수 1 내지 12의 알킬기인 오가노폴리실록산인, 경화성 실리콘 조성물.
- 청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.제1항에 있어서, (B) 성분이 분자쇄 양말단의 규소 원자에 알케닐기를 결합하는 직쇄상의 오가노폴리실록산인, 경화성 실리콘 조성물.
- 제1항에 있어서, 또한, (E) 하이드로실릴화 반응 억제제를 (A) 성분 내지 (C) 성분의 합계 100질량부에 대하여 0.01 내지 3질량부 함유하는, 경화성 실리콘 조성물.
- 제1항에 있어서, 또한, (F) 접착 부여제를 (A) 성분 내지 (C) 성분의 합계 100질량부에 대하여 0.1 내지 5질량부 함유하는, 경화성 실리콘 조성물.
- 제1항에 있어서, 또한, (G)형광체를 (A) 성분 내지 (C) 성분의 합계량에 대하여 0.1 내지 70질량% 함유하는, 경화성 실리콘 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 경화성 실리콘 조성물을 경화하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 경화물.
- 광 반도체 소자가, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 경화성 실리콘 조성물의 경화물에 의해 밀봉 또는 피복되어 있는 것을 특징으로 하는 광 반도체 장치.
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|---|---|---|---|
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