KR101598945B1 - 도전성 페이스트, 적층 세라믹 전자부품, 및 상기 적층 세라믹 전자부품의 제조방법 - Google Patents

도전성 페이스트, 적층 세라믹 전자부품, 및 상기 적층 세라믹 전자부품의 제조방법 Download PDF

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Abstract

인쇄성이 양호하고, 인쇄 후의 도전성 페이스트막 중의 도전성 금속 분말의 충전성이 높으며, 소성 후에 평활성, 연속성이 뛰어나고, 잔사가 적은 도체막(내부전극)을 형성하는 것이 가능한 도전성 페이스트, 및 그것을 사용하여 형성한 내부전극을 포함한 신뢰성이 높은 적층 세라믹 전자부품을 제공한다.
도전성 금속 분말과, 유기 용제와, 아크릴 수지를 함유하는 도전성 페이스트에 있어서, 도전성 금속 분말의 평균 입경을 50~200nm로 하고, 아크릴수지의 중량평균 분자량을 160000~1000000으로 하는 동시에, 아크릴 수지의 함유율을 금속 분말에 대하여 20~200체적%의 범위로 한다.
또한 세라믹 분말을 함유시키고, 바람직하게는 그 평균 입경을 5~100nm로 한다.
도전성 금속 분말로서, 구리, 니켈, 은, 팔라듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 분말, 또는 상기 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 합금의 분말을 사용한다.

Description

도전성 페이스트, 적층 세라믹 전자부품, 및 상기 적층 세라믹 전자부품의 제조방법{CONDUCTIVE PASTE, LAMINATED CERAMIC ELECTRONIC COMPONENT AND METHOD FOR MANUFACTURING LAMINATED CERAMIC ELECTRONIC COMPONENT}
본 발명은, 도전성 페이스트와 그것을 사용한 적층 세라믹 전자부품에 관한 것으로서, 상세하게는 적층 세라믹 전자부품의 제조에 사용하는데 적합한 도전성 페이스트, 그것을 사용하여 제조되는 적층 세라믹 전자부품, 및 상기 적층 세라믹 전자부품의 제조방법에 관한 것이다.
대표적인 세라믹 전자부품의 하나에, 예를 들면 도 1에 나타내는 바와 같은 구조를 가지는 적층 세라믹 콘덴서가 있다.
이 적층 세라믹 콘덴서는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 유전체층인 세라믹층(3)을 통해 복수의 내부전극(2(2a,2b))이 적층된 적층 세라믹 콘덴서 소자(1)의 양단면(4a,4b)에, 내부전극(2(2a,2b))과 도통하도록 외부전극(5(5a,5b))이 배치된 구조를 가지고 있다.
그런데, 이러한 적층 세라믹 콘덴서는, 통상
(a)유기 바인더와 용제를 포함하는 유기 비히클과, 도전성 금속 분말을 혼합 반죽하여 이루어지는 도전성 페이스트를, 그 표면에 인쇄함으로써 내부전극 패턴이 형성된 그린시트, 및 내부전극 패턴이 형성되어 있지 않은 그린시트를 준비하는 공정,
(b)내부전극 패턴이 형성된 그린시트, 및 내부전극 패턴이 형성되어 있지 않은 그린시트를 소정의 순서로 적층하여, 적층체를 형성하는 공정,
(c)상기 (b)에서 형성한 적층체를 개개의 적층 세라믹 콘덴서용의 소자(미소성의 적층 세라믹 콘덴서 소자)로 분할하는 공정,
(d)미소성의 적층 세라믹 콘덴서 소자를, 소정의 온도로 열처리하여 탈바인더를 행한 후, 소성하는 공정,
(e)소성 후의 적층 세라믹 콘덴서 소자에 외부전극을 형성하는 공정 등의 일련의 공정을 거쳐 제조된다.
그리고, 최근은 전자부품의 소형화, 고성능화 때문에, 적층 세라믹 콘덴서의 분야에 있어서도, 세라믹층이나 내부전극의 박층화, 다층화가 진행되고 있다.
또한 내부전극의 형성에 사용되는 도전성 페이스트에 있어서도, 인쇄성이 양호하고, 도막 평활성이 높아, 저잔사, 고충전성의 후막(厚膜) 전극(도체막)을 형성하는 것이 가능한 도전성 페이스트, 즉, 그것을 사용하여 형성되는 내부전극에 있어서, 치밀성, 고신뢰성, 박층 고(高)커버리지성 등을 실현하는 것이 가능한 도전성 페이스트가 요구되고 있다.
이러한 상황하에서, 내부전극 등의 도체막 형성용의 도전성 페이스트로서, 평균 입경이 0.2㎛이하인 도전성 금속 분말과, 도전성 금속 분말 이하의 평균 입경을 가지는 세라믹 분말과, 유기 비히클을 포함하는 도전성 페이스트가 제안되어 있다(특허문헌 1 참조).
그리고, 이 특허문헌 1에 의하면, 표면 평활성이 높으면서, 커버리지가 높은 내부전극(도체막)을 형성하는데 적합한 도전성 페이스트를 제공할 수 있다고 되어 있고, 실시형태로서, 유기 비히클을 구성하는 바인더 수지로서 에틸셀룰로오스를 사용한 도전성 페이스트의 예가 나타나 있다.
또한 다른 도전성 페이스트로서, 도전성 분말, 바인더 수지 및 첨가제를 함유하고, 바인더 수지는, 산가가 3~15mgKOH/g, 중량 평균 분자량(Mw)이 50000~150000인 카르복실기를 가지는 아크릴 수지인 그라비어 인쇄용의 도전성 페이스트가 제안되어 있다(특허문헌 2 참조).
그리고, 이 특허문헌 2에 의하면, 그라비어 인쇄에 최적의 점도를 가지는 도전성 페이스트를 제공할 수 있다고 되어 있고, 실시형태로서, 평균 입경 0.3㎛인 니켈 분말과 아크릴 수지를 사용한 도전성 페이스트의 예가 나타나 있다.
그러나 상기 특허문헌 1에 개시되어 있는 도전성 페이스트와 같이, 바인더 수지로서 에틸셀룰로오스를 사용한 경우, 열 분해성이 낮고, 이 도전성 페이스트를 사용하여 내부전극을 형성한 적층체에는, 탄소의 잔사가 남기 쉬워, 구조 결함이 발생할 경우가 있어, 신뢰성이 반드시 충분하지는 않다는 문제점이 있다.
또한 특허문헌 2에 개시되어 있는 도전성 페이스트와 같이, 도전성 금속 분말로서, 평균 입경 0.3㎛의 니켈 분말을 사용한 경우, 인쇄한 도막의 표면 거칠기가 거칠어, 적층체를 형성했을 때에 신뢰성이 저하한다는 문제점이 있다.
그리하여, 이들 과제를 해결하기 위해, 평균 입경 0.2㎛이하의 금속 분말과, 아크릴 수지를 사용하여 도전성 페이스트를 제작하는 것을 생각할 수 있는데, 0.2㎛이하의 금속 분말에서는 구조 점성이 강해져, 통상의 바인더 수지의 양으로는 양호한 인쇄성이 얻어지지 않는다는 문제점이 있다.
또한 인쇄성을 확보하기 위해, 바인더 수지의 양을 늘리면, 도막의 금속 충전율이 저하하여, 도막의 연속성이 저하한다는 문제점이 있다.
일본국 공개특허공보 2003-115416호 일본국 공개특허공보 2006-244845호
본 발명은, 상기 과제를 해결하는 것으로, 인쇄성이 양호하고, 인쇄 후의 도전성 페이스트막 중의 도전성 금속 분말의 충전성이 높으며, 소성 후에 평활성, 연속성이 뛰어나고, 잔사가 적은 도체막(내부전극)을 형성하는 것이 가능한 도전성 페이스트, 그것을 사용하여 이루어지는 구조 결함이 적고, 고커버리지의 내부전극을 포함한 신뢰성이 높은 적층 세라믹 전자부품, 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 도전성 페이스트의 발명은,
도전성 금속 분말과, 유기 용제와, 아크릴 수지를 함유하는 도전성 페이스트로서,
상기 도전성 금속 분말의 평균 입경이 50~200nm의 범위에 있고,
상기 아크릴 수지의 중량 평균 분자량이 160000~1000000의 범위에 있으면서,
상기 아크릴 수지의 함유율이, 상기 금속 분말 100체적%에 대하여 20~200체적%의 범위에 있는 것을 특징으로 하고 있다.
또한 상기 도전성 금속 분말의 평균 입경은, 분말의 SEM상으로부터, 화상 해석에 의해 입자경을 산출하여, 입자수 100개의 평균값을 구하여 평균 입경으로 한 것이다.
또한 아크릴 수지의 중량 평균 분자량은 겔 침투 크로마토그래피에 의해 측정한 값이다.
본 발명의 도전성 페이스트에 있어서, 도전성 금속 분말의 평균 입경을 50~200nm의 범위로 한 것은, 도전성 금속 분말의 평균 입경이 50nm미만이 되면, 응집성이 높아져, 양호한 분산이 곤란해질 뿐 아니라, 소결성이 높기 때문에, 뭉침에 의해 연속성이 높은 소결막을 얻을 수 없게 되고, 또한 200nm를 넘으면, 도막의 표면 거칠기가 거칠어지며, 세라믹층의 두께가 얇은 영역에서는 신뢰성이 저하하는 것에 의한다.
또한 아크릴 수지의 함유 비율(첨가량)을 금속 분말 100체적%에 대하여 20~200체적%의 범위로 한 것은, 아크릴 수지의 첨가량이 20체적%미만이 되면, 도전성 페이스트로서 안정된 레올로지(rheology)가 얻어지지 않아, 인쇄성이 저하하고, 또한 200체적%를 넘으면 도막 중의 아크릴 수지량이 너무 많아져, 금속 분말의 충전성이 저하하여, 연속되는 소결막을 얻는 것이 곤란해지는 것에 의한다.
또한 아크릴 수지의 중량 평균 분자량을 160000~1000000의 범위로 한 것은, 아크릴 수지의 분자량이 160000 미만이 되면, 도전성 금속 분말로서 미립 분말을 사용한 것에 의한 구조 점성이 높아져, 양호한 인쇄성이 얻어지지 않고, 또한 1000000을 넘으면, 도전성 페이스트의 유동성이 저하하여, 양호한 인쇄성이 얻어지지 않는 것에 의한다.
또한 본 발명의 도전성 페이스트는 또한 세라믹 분말을 함유하는 것이 바람직하다.
세라믹 분말을 포함시킨 경우, 도전성 페이스트를 세라믹 기재(세라믹 그린시트 등)에 도포하여 전극 패턴을 형성하고, 이것을 소성한 경우에, 도전성 금속 분말의 소결을 억제하여, 소성 후의 막 두께가 보다 얇고, 치밀하며, 연속성이 높은 도체막(전극)을 얻는 것이 가능해진다.
또한 도전성 금속 분말이 구리, 니켈, 은, 팔라듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 분말, 또는 상기 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 합금의 분말인 것이 바람직하다.
도전성 금속 분말로서 구리, 니켈, 은, 혹은 팔라듐을 사용함으로써, 도전성 페이스트를 세라믹 기재(세라믹 그린시트 등)에 도포하여 전극 패턴을 형성하고, 이것을 소성한 경우에, 전극 재료가 세라믹 소자에 확산하는 것을 방지하여, 막 두께가 얇고, 연속성이 높은 도체막(전극)을 얻는 것이 가능해져, 본 발명을 보다 실효성 있게 할 수 있다.
또한 세라믹 분말의 평균 입경이 5~100nm의 범위에 있는 것이 바람직하다.
세라믹 분말의 평균 입경을 5~100nm의 범위로 함으로써, 예를 들면 세라믹 소자상에 도막을 형성하여 소성한 경우에, 도전성 금속 분말의 과도한 소결을 억제하여, 소성 후의 막 두께가 보다 얇으면서, 더 높은 연속성을 가지는 도체막(전극)을 얻는 것이 가능해져, 본 발명을 더욱 실효성 있게 할 수 있다.
또한 상기의 세라믹 분말의 평균 입경은 BET법에 의해 비표면적으로부터 산출한 값이다.
또한 세라믹 분말로서, 일반식: ABO3으로 표시되는 페로브스카이트 구조를 가지는 복합 산화물의 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
세라믹 분말로서, 일반식: ABO3으로 표시되는 페로브스카이트 구조를 가지는 복합 산화물의 분말을 사용함으로써, 예를 들면 본 발명의 도전성 페이스트를, 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극의 형성에 사용한 경우에, 유전체층으로서 기능하는 세라믹층을 구성하는 세라믹 재료와 동종의 세라믹 분말을 포함하는 도전성 페이스트를 사용하는 것이 가능해져, 내부전극 패턴을 소성하여, 내부전극을 형성한 경우에, 세라믹층의 특성, 나아가서는, 적층 세라믹 콘덴서 소자에 대하여, 바람직하지 않은 영향을 주는 것을 억제하는 것이 가능해진다.
또한 본 발명의 적층 세라믹 전자부품의 내부전극 형성용 페이스트는, 복수의 세라믹층과, 복수의 내부전극을 포함하고, 상기 내부전극이 상기 세라믹층을 통해 적층된 구조를 가지는 적층 세라믹 전자부품을 제조하는데 있어, 상기 내부전극을 형성하기 위해 사용되는 것임을 특징으로 하고 있다.
상술한 본 발명의 도전성 페이스트를 적층 세라믹 전자부품의 내부전극의 형성에 사용함으로써, 평활성, 연속성이 뛰어나고, 잔사가 적은 내부전극을 포함한 고특성, 고신뢰성의 적층 세라믹 전자부품을 얻는 것이 가능해진다.
또한 본 발명의 적층 세라믹 전자부품은,
복수의 세라믹층과, 복수의 내부전극을 포함하고, 상기 내부전극이 상기 세라믹층을 통해 적층된 구조를 가지는 적층 세라믹 전자부품으로서,
상기 내부전극이, 상술의 본 발명의 도전성 페이스트를 사용하여 형성된 것임을 특징으로 하고 있다.
또한 본 발명의 적층 세라믹 전자부품의 제조방법은,
복수의 세라믹층과, 복수의 내부전극을 포함하고, 상기 내부전극이 상기 세라믹층을 통해 적층된 구조를 가지는 적층 세라믹 전자부품의 제조방법으로서,
소성 후에 상기 세라믹층이 되는 세라믹 그린시트와, 상술의 본 발명의 도전성 페이스트를 인쇄함으로써 형성되고, 소성 후에 상기 내부전극이 되는 내부전극 패턴을 포함하며, 상기 내부전극 패턴이 상기 세라믹 그린시트를 통해 적층된 구조를 가지는 미소성 적층체를 형성하는 공정과,
상기 미소성 적층체를 소성하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 도전성 페이스트의 발명은, 도전성 금속 분말과, 유기 용제와, 아크릴 수지를 포함하는 동시에, 도전성 금속 분말의 평균 입경을 50~200nm, 아크릴 수지의 중량 평균 분자량을 160000~1000000으로 하면서, 아크릴 수지의 함유 비율을 금속 분말 100체적%에 대하여 20~200체적%의 범위로 하고 있으므로, 인쇄성이 양호하고, 인쇄에 의해 형성되는 도전성 페이스트막 중의 도전성 금속 분말의 충전성이 높아, 소성함으로써 평활성, 연속성이 뛰어나고, 잔사가 적은 도체막(내부전극)을 형성하는 것이 가능한 도전성 페이스트를 제공할 수 있다.
즉, 본 발명의 요건을 만족함으로써, 미립의 금속 분말과, 아크릴 수지를 사용한 도전성 페이스트에 있어서, 양호한 인쇄성과 고충전성을 양립시키는 것이 가능해져, 평활성, 연속성이 뛰어나고, 잔사가 적은 도체막을 형성하는 것이 가능해진다.
그 결과, 본 발명의 도전성 페이스트를 사용하여 내부전극을 형성한 적층체는, 고신뢰성, 저불량율, 박층 고커버리지의 내부전극을 포함하는 것에 의한 특성 향상의 실현을 도모할 수 있다.
또한 상술의 본 발명의 도전성 페이스트를 사용하여 형성된 내부전극을 포함한 본 발명의 적층 세라믹 전자부품은, 내부전극이 평활성, 연속성이 뛰어나고, 잔사가 적은 도체막으로 형성되어 있기 때문에, 소망하는 특성을 구비한 고특성의 적층 세라믹 전자부품을 제공할 수 있다.
또한 본 발명의 적층 세라믹 전자부품의 제조방법에서는, 상술의 본 발명의 도전성 페이스트를 사용하여 세라믹 그린시트상에 내부전극 패턴을 형성하고, 이것을 소성함으로써 내부전극을 형성하도록 하고 있으므로, 소망의 형상, 치수를 가지고, 평활성, 연속성이 뛰어나며, 잔사가 적은 내부전극을 형성하는 것이 가능해져, 소망하는 특성을 구비한 신뢰성이 높은 적층 세라믹 전자부품을 확실하게 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 도전성 페이스트를 사용하여 내부전극이 형성된 적층 세라믹 콘덴서의 구성을 나타내는 단면도이다.
이하에 본 발명의 실시형태를 나타내고, 본 발명의 특징으로 하는 바를 더욱 상세하게 설명한다.
[실시형태 1]
<도전성 페이스트를 제작하기 위한 원료의 준비>
표 1에 나타내는 바와 같은 조건의 도전성 페이스트, 즉, 본 발명의 요건을 구비한 시료번호 1~8(실시예)의 도전성 페이스트 및, 본 발명의 요건을 구비하고 있지 않은 시료번호 9~14(비교예)의 도전성 페이스트를 제작하기 위해, 도전성 페이스트를 구성하는 원료로서, 이하의 조건의 도전성 금속 분말, 세라믹 분말, 아크릴 수지, 및 용제를 준비하였다(표 1 참조).
(1)도전성 금속 분말
도전성 금속 분말로서는 표 1에 나타내는 바와 같이,
a)평균 입경이 40nm, 50nm, 150nm, 180nm, 200nm, 및 210nm인 구리(Cu),
b)평균 입경이 200nm인 니켈(Ni),
c)평균 입경이 150nm인 은(Ag),
d)평균 입경이 150nm인 팔라듐(Pd)
을 준비하였다.
단, 본 발명에 있어서의 도전성 금속 분말의 평균 입경의 범위는 50~200nm의 범위이다.
도전성 금속 분말은, 표 1의 각 시료의 어느 것에 있어서도, 도전성 페이스트 중의 함유율이 6.5체적%를 차지하는 비율로 배합하였다.
또한 도전성 금속 분말의 평균 입경은, 분말의 SEM상으로부터, 화상 해석에 의해 입자경을 산출하여, 입자수 100개의 평균값을 구하여 평균 입경으로 한 것이다.
(2)세라믹 분말
세라믹 분말로서는,
a)평균 입경이 5nm, 50nm, 및 100nm의 지르콘산칼슘(CaZrO3) 분말,
b)평균 입경이 50nm인 티탄산바륨(BaTiO3) 분말
을 준비하였다.
또한 상기의 세라믹 분말의 평균 입경은 BET법에 의해 구한 값이다.
(3)아크릴 수지
아크릴 수지로서는, 중량 평균 분자량이 150000~1200000의 범위에서 다른 6종류(분자량 150000, 160000, 200000, 800000, 1000000, 1200000)의 아크릴 수지를 준비하였다.
단, 본 발명에 있어서의 아크릴 수지의 중량 평균 분자량의 범위는 1600000~1000000의 범위이다.
또한 아크릴 수지의 중량 평균 분자량은 겔 침투 크로마토그래피에 의해 측정한 값이다.
(4)용제
용제로서는 디하이드로테르피네올을 준비하였다. 또한 표 1의 각 시료에 있어서는 모두 용제로서 디하이드로테르피네올을 사용하였다.
단, 용제로서는 디에틸에테르, 디프로필에테르, 디이소프로필에테르, 아니솔, 페네톨, 벤질에틸에테르, 디페닐에테르, 디벤질에테르, 디옥산, 테트라하이드로푸란, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸렌글리콜디에틸에테르, 아세탈, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸프로필케톤, 메틸부틸케톤, 메틸펜틸케톤, 디에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디이소부틸케톤, 아세토닐아세톤, 이소포론, 시클로헥사논, 메틸시클로헥사논, 아세토페논, 장뇌(camphor), 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산n-프로필, 아세트산부틸, 아세트산헥실, 아세트산헵틸, 아세트산옥틸, 아세트산도데실, 아세트산이소프로필, 아세트산이소부틸, 아세트산2-에틸헥실, 아세트산시클로헥실, 아세트산벤질, 프로피온산메틸, 프로피온산에틸, 프로피온산부틸, 부티르산부틸, 스테아린산부틸, 안식향산부틸, 안식향산벤질, 에틸렌글리콜모노아세테이트, 2아세트산에틸렌, 모노아세틴, 디아세틴, 트리아세틴, 디하이드로테르피네올아세테이트, 헥산, 옥탄, 도데칸, 톨루엔, 크실렌, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, α피넨, D리모넨 등을 사용하는 것도 가능하다.
<도전성 페이스트의 제작>
이하에 설명하는 방법에 의해, 각 원료를 하기의 범위로 배합하고, 플래네터리 믹서(Planetary mixer)로 예비 혼합한 후, 3본(本) 롤밀로 분산함으로써, 도전성 페이스트를 제작하였다.
(1)도전성 금속 분말(구리, 니켈, 은, 팔라듐의 어느 하나의 분말): 6.5체적%
(2)세라믹 분말(CaZrO3, 또는 BaTiO3): 0 또는 1체적%
(3)용제(디하이드로테르피네올): 79.0~92.2체적%
(4)중량 평균 분자량 150000~1200000의 아크릴 수지: 1.0~14.5체적%
표 1의 시료번호 1의 시료(도전성 페이스트)는, 본 발명의 실시예에 따른 시료이며, 평균 입경 200nm의 구리 분말 6.5체적%, 디하이드로테르피네올 84.5체적%, 중량 평균 분자량 160000의 아크릴 수지 9.0체적%를 배합한 시료이며, 세라믹 분말은 배합되어 있지 않은 시료이다.
표 1의 시료번호 2의 시료(도전성 페이스트)는, 본 발명의 실시예에 따른 시료이며, 평균 입경 180nm인 구리 분말 6.5체적%, 디하이드로테르피네올 83.5체적%, 중량 평균 분자량 200000인 아크릴 수지 9.0체적%를 배합한 시료이며, 세라믹 분말로서, 평균 입경 100nm의 지르콘산칼슘을 1체적%의 비율로 배합한 시료이다.
표 1의 시료번호 3~8의 시료(도전성 페이스트)는, 본 발명의 실시예에 따른 시료이며, 도전성 금속 분말종과 그 입경, 세라믹 분말종과 그 입경, 아크릴 수지의 중량 평균 분자량과 그 첨가량 등을 표 1과 같이 하여 제작한 시료이다.
또한 표 1의 시료번호 9~14의 시료(도전성 페이스트)는, 본 발명의 요건을 구비하고 있지 않은 비교예의 시료이며, 도전성 금속 분말종과 그 입경, 세라믹 분말종과 그 입경, 아크릴 수지의 중량 평균 분자량과 그 첨가량의 조합 등을 표 1 과 같이 하여 제작한 시료이다.
<적층 세라믹 전자부품(적층 세라믹 콘덴서)의 제작>
상술의 시료번호 1~14의 도전성 페이스트를 사용하여, 이하에 설명하는 방법으로 적층 세라믹 전자부품(적층 세라믹 콘덴서)을 제작하였다.
(1)세라믹 그린시트의 제작
우선, 평균 입경 100~500nm의 지르콘산칼슘을 주성분으로 하는 내환원성 유전체 세라믹 원료 분말에, 폴리비닐부티랄계 바인더 및 에탄올 등의 유기 용제를 첨가하고, 볼밀에 의해 습식 혼합하여, 세라믹 슬러리를 얻었다.
그리고나서, 이 세라믹 슬러리를 닥터 블레이드법에 의해, 소성 후의 두께가 2㎛가 되도록 각각 시트상으로 성형하여, 세라믹 그린시트를 제작하였다.
(2)도전성 페이스트의 인쇄
다음으로, 상술과 같이 하여 제작한 세라믹 그린시트상에, 상술의 도전성 페이스트를 스크린 인쇄함으로써, 소성 후에 내부전극이 되는 도전성 페이스트막(내부전극 패턴)을 형성하였다.
그리고, 세라믹 그린시트에 도전성 페이스트를 인쇄했을 때의, 인쇄 패턴의 형상으로부터, 긁힘, 번짐 등의 인쇄 품위를 판정하여, 도전성 페이스트의 인쇄성을 평가하였다.
또한 도전성 페이스트의 인쇄성에 대해서는, 구체적으로는 긁힘, 번짐이 없는 것을 인쇄성이 양호(○)라고 평가하고, 긁힘, 번짐이 있는 것을 인쇄성이 불량(×)이라고 평가하였다.
도전성 페이스트의 인쇄성의 평가 결과를 표 1에 함께 나타낸다.
또한 형광 X선 막후계(膜厚計)를 사용하여 계측한 도체 도포 두께와, 실제의 도막의 물리적인 두께의 비로부터, 도막의 도체 충전성(금속 충전성)을 평가하였다.
또한 도체 충전성에 대해서는, 구체적으로는 물리적인 두께에 차지하는 도체 바름 두께가 31%이상인 것을 도체 충전성이 양호(○)라고 평가하고, 31%미만인 것을 도체 충전성이 불량(×)이라고 평가하였다.
도체 충전성의 평가 결과를 표 1에 함께 나타낸다.
(3)세라믹 그린시트의 적층
상술과 같이 하여, 도전성 페이스트가 인쇄된 세라믹 그린시트(내부전극 패턴을 포함한 세라믹 그린시트)를 제작하는데 있어, 이 실시형태에서는, 인쇄된 도전성 페이스트막(내부전극 패턴)의 형광 X선 막후계에 의한 두께가 0.6㎛가 되도록 인쇄 조건을 설정하여 도전성 페이스트를 인쇄함으로써, 세라믹 그린시트의 표면에 도전성 페이스트막(내부전극 패턴)을 형성하였다.
그리고나서, 도전성 페이스트막(내부전극 패턴)이 형성된 세라믹 그린시트를 포함하는 복수의 세라믹 그린시트를 소정의 순서로 적층하고, 열프레스하여 일체화함으로써 열프레스 블록을 제작하였다.
그 후, 이 열프레스 블록을 소정의 치수로 컷트함으로써, 소성 전의 적층체(미소성 적층체)를 얻었다.
(4)소성
다음으로, 이 미소성 적층체를, 질소 분위기 중에서, 200~300℃로 가열하고, 바인더를 분해시킨 후, H2-N2-H2O 가스로 이루어지는 환원성 분위기 중에 있어서, 최고 소성 온도 1200~1300℃로 소성하여 소결체(소결 적층체)를 얻었다.
(5)외부전극의 형성
그리고나서, 소결 적층체의 내부 도체 노출면(양단면)상에, 구리를 도전 성분으로 하는 도전성 페이스트를 도포하고, 질소 분위기 중에 있어서, 600~800℃의 온도로 베이킹함으로써, 내부전극(내부 도체막)과 전기적으로 접속된 외부전극을 형성하였다.
이 실시형태에서 제작한 적층 세라믹 콘덴서는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 유전체층인 세라믹층(3)을 통해 복수의 내부전극(2(2a,2b))이 적층된 적층 세라믹 콘덴서 소자(1)의 양단면(4a,4b)에, 내부전극(2(2a,2b))과 도통하도록 외부전극(5(5a,5b))이 배치된 구조를 가지는 것이다.
<적층 세라믹 콘덴서의 신뢰성의 평가>
상술과 같이 하여 제작한 적층 세라믹 콘덴서에 대하여, 신뢰성(칩 신뢰성)을 평가하였다.
칩 신뢰성은, 구체적으로는, 절연 저항을 측정함으로써 평가한 것이며, 정격 전압의 직류 전압을 인가했을 때의 1분 후의 저항값을 절연 저항으로 하고, 절연 저항이 100kΩ이하인 칩의 비율이 1%미만인 것을 신뢰성이 양호(○)하다고 평가하고, 1%이상인 것을 신뢰성이 불량(×)하다고 평가하였다.
그 평가 결과를 표 1에 함께 나타낸다.
단, 시료번호 10~13(비교예)의 적층 세라믹 콘덴서는, 인쇄성이 좋지 않아, 양호한 칩으로 가공할 수 없어, 신뢰성을 평가할 수 없었으므로, 표 1에서는 (-)로 하였다.
Figure 112014098199038-pct00001
표 1에 나타내는 바와 같이, 도전성 금속 분말의 평균 입경이 50nm미만이며, 본 발명의 요건을 구비하고 있지 않은 시료번호 13(비교예)의 시료의 경우, 도전성 금속 분말의 응집성이 높고, 분산이 곤란하며, 인쇄성이나 도체 충전성이 불충분해지는 한편, 소결성이 높기 때문에, 뭉침이 생겨, 연속성이 높은 소결막(도체막)을 얻는 것이 곤란한 것이 확인되었다.
또한 도전성 금속 분말의 평균 입경이 200nm를 넘고, 본 발명의 요건을 구비하고 있지 않은 시료번호 14(비교예)의 시료의 경우, 인쇄성, 도체 충전성은 양호했지만, 도막의 표면 거칠기가 거칠어, 기재층인 세라믹층의 두께가 얇은 영역에서는 칩 신뢰성이 저하하는 것이 확인되었다.
또한 아크릴 수지의 첨가량이 금속 분말에 대하여 15.4체적%와, 본 발명의 범위(20~200체적%)를 밑돌고 있는 시료번호 12(비교예)의 시료의 경우, 페이스트로서 안정된 레올로지가 얻어지지 않아, 인쇄성이 저하하는 동시에 도체 충전성도 불충분해지는 것이 확인되었다.
또한 아크릴 수지의 첨가량이 금속 분말에 대하여 223.1체적%와, 본 발명의 범위(20~200체적%)를 넘는 시료번호 9(비교예)의 시료의 경우, 페이스트로서 안정한 레올로지는 얻어지지만, 도체 충전성이 불충분해져, 소성으로 전극이 뭉쳐 칩 신뢰성이 저하하는 것이 확인되었다.
또한 아크릴 수지의 평균 분자량이 150000과, 본 발명의 범위(160000~1000000)를 밑돌고 있는 시료번호 9(비교예) 및 10(비교예)의 시료의 경우, 수지 첨가량이 적은 시료번호 10에서는, 미립 분말에 의한 구조 점성이 높아져, 양호한 인쇄성이 얻어지지 않았다. 또한 인쇄성을 확보하기 위해 수지 첨가량을 늘린 시료번호 9(비교예)는, 도체 충전성이 저하하여, 칩 신뢰성의 면에서도 바람직하지 않은 결과가 되고 있다.
또한 아크릴 수지의 평균 분자량이 1200000과, 본 발명의 범위(160000~1000000)를 넘는 시료번호 11(비교예) 및 첨가량이 본 발명의 범위를 밑돌고 있는 시료번호 12(비교예)의 시료의 경우, 페이스트의 유동성이 저하하여, 양호한 인쇄성이 얻어지지 않는 것이 확인되었다.
한편, 표 1에 나타내는 바와 같이, 미립의 도전성 금속 분말과 아크릴 수지를 사용한 도전성 페이스트에 있어서, 도전성 페이스트를 구성하는 도전성 금속 분말의 입경(평균 입경), 아크릴 수지의 평균 분자량 및 첨가량이 본 발명의 요건을 만족하는 시료번호 1~8(실시예)의 도전성 페이스트는 양호한 인쇄성과, 높은 도체 충전성을 겸비하고 있는 것이 확인되었다.
또한 시료번호 1~8(실시예)의 도전성 페이스트를 사용함으로써, 박층, 고연속성, 고평활성, 저잔사라는 특징을 가지는 내부전극을 포함한 소형, 고성능이며, 칩 신뢰성이 높은 적층 세라믹 콘덴서(적층 세라믹 전자부품)가 얻어지는 것이 확인되었다.
또한 본원 발명의 요건을 만족하는 도전성 페이스트 중에서도, 세라믹 분말을 배합한 시료번호 2, 3, 5, 6의 도전성 페이스트에 대해서는, 그들을 세라믹 기재(세라믹 그린시트)에 도포하여 전극 패턴을 형성하고, 이것을 소성한 경우에, 도전성 금속 분말의 소결을 억제하여, 소성 후의 막 두께가 보다 얇고, 치밀하며, 연속성이 높은 도체막(내부전극)이 얻어지는 것이 확인되고 있다.
상술한 실시형태로부터, 본 발명의 도전성 페이스트를 사용하여, 내부전극을 형성함으로써, 소형, 고성능이며, 신뢰성이 높은 적층 세라믹 콘덴서가 얻어지는 것을 알 수 있다.
또한 상기 실시형태에서는, 본 발명에 따른 도전성 페이스트를 사용하여 적층 세라믹 콘덴서를 제조할 경우를 예로 들어 설명했는데, 본 발명의 도전성 페이스트는, 적층 세라믹 콘덴서에 한정되지 않고, 예를 들면 적층형 LC 복합 부품, 적층 배리스터 등의 세라믹 적층체의 내부에 전극을 포함한 다양한 적층 세라믹 전자부품에 적용하는 것이 가능하다.
본 발명은 또한 그 밖의 점에 있어서도 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니며, 발명의 범위 내에 있어서 다양한 응용, 변형을 가하는 것이 가능하다.
1: 적층 세라믹 콘덴서 소자(1)
2(2a,2b): 내부전극
3: 세라믹층
4a, 4b: 적층 세라믹 콘덴서 소자의 단면
5(5a,5b): 외부전극

Claims (8)

  1. 도전성 금속 분말과, 유기 용제와, 아크릴 수지를 함유하는 도전성 페이스트로서,
    상기 도전성 금속 분말의 평균 입경이 50~200nm의 범위에 있고,
    상기 아크릴 수지의 중량 평균 분자량이 160000~200000의 범위에 있으면서,
    상기 아크릴 수지의 함유율이, 상기 금속 분말에 대하여 20~200체적%의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  2. 제1항에 있어서,
    세라믹 분말을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 도전성 금속 분말이 구리, 니켈, 은, 팔라듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 분말, 또는 상기 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 합금의 분말인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 세라믹 분말의 평균 입경이 5~100nm의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 세라믹 분말이, 일반식: ABO3으로 표시되는 페로브스카이트 구조를 가지는 복합 산화물인 것을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    복수의 세라믹층과, 복수의 내부전극을 포함하고, 상기 내부전극이 상기 세라믹층을 통해 적층된 구조를 가지는 적층 세라믹 전자부품을 제조하는데 있어, 상기 내부전극을 형성하기 위해 사용되는 것임을 특징으로 하는 도전성 페이스트.
  7. 복수의 세라믹층과, 복수의 내부전극을 포함하고, 상기 내부전극이 상기 세라믹층을 통해 적층된 구조를 가지는 적층 세라믹 전자부품으로서,
    상기 내부전극이 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트를 사용하여 형성된 것임을 특징으로 하는 적층 세라믹 전자부품.
  8. 복수의 세라믹층과, 복수의 내부전극을 포함하고, 상기 내부전극이 상기 세라믹층을 통해 적층된 구조를 가지는 적층 세라믹 전자부품의 제조방법으로서,
    소성 후에 상기 세라믹층이 되는 세라믹 그린시트와, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 페이스트를 인쇄함으로써 형성되고, 소성 후에 상기 내부전극이 되는 내부전극 패턴을 포함하며, 상기 내부전극 패턴이 상기 세라믹 그린시트를 통해 적층된 구조를 가지는 미소성 적층체를 형성하는 공정과,
    상기 미소성 적층체를 소성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 전자부품의 제조방법.
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