KR101582307B1

KR101582307B1 - 요소로부터 고순도 멜라민을 생산하기 위한 공정

Info

Publication number: KR101582307B1
Application number: KR1020107022190A
Authority: KR
Inventors: 지안카를로 시올리
Original assignee: 까살레 에스아
Priority date: 2008-03-04
Filing date: 2009-02-24
Publication date: 2016-01-04
Also published as: CN102850286B; ES2367411T3; US9073877B2; WO2009109314A1; US20110003990A1; US9045439B2; JP5612488B2; RU2515885C2; CA2716505C; BRPI0909420B1; CN101959869A; KR20100123752A; AU2009221276B2; BRPI0909420A2; ATE511504T1; CN101959869B; CA2716505A1; AU2009221276A1; EP2254874A1; JP2011513348A

Abstract

본 발명은 고순도 멜라민을 얻는 공정에 관한 것으로서, 멜라민(melamine) 합성물의 오프 가스(off-gas)가 빼내어지고 암멜라인(ammeline), 암멜라이드(ammelide)와 폴리 콘덴세이트(polycondensates)와 같은 멜라민 불순물을 함유하는 멜라민 용융물을, 폴리 콘덴세이트를 멜라민으로 실질적으로 전환시키도록 하는 조건 하의 암모니아를 포함하는 수용액으로 퀀칭(quenching)하고, 폴리 콘덴세이트가 실질적으로 없는 멜라민 용액을 얻는 단계; 멜라민 결정화에 의하여 멜라민 용액으로부터 멜라민을 회수하고, 멜라민 결정과 멜라민 결정화 모액(mother liquor)을 얻는 단계; 암멜라인 함량의 적어도 일부분을 암멜라이드와 멜라민으로 전환시키도록 하는 조건 하에서 결정화 멜라민 모액을 처리하고, 적어도 줄어든 암멜라인 함량을 가지는 처리된 모액을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 또한 고순도 멜라민 생산을 위한 고압 비촉매 공장에서 사용되기 적합한 상기 공정과 장치를 구현하는 고순도 멜라민 생산을 위한 고압 비촉매 공장에 관한 것이다.

Description

요소로부터 고순도 멜라민을 생산하기 위한 공정{PROCESS FOR THE PRODUCTION OF HIGH PURITY MELAMINE FROM UREA}

일반적인 측면에서, 본 발명은 요소(urea)로부터 고순도 멜라민을 생산하기 위한 고압 비촉매 공정에 관한 것이다.

특히, 본 발명은 적절한 물리적, 화학적 처리에 의하여, 우레이도-멜라민(ureido-melamine), 옥소트리아진(oxotriazines), 멜람(melam), 멜렘(melem)과 같은 불순물로부터 멜라민을 정제하기 위한 공정에 관한 것이다.

본 발명은 또한 고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장에 관한 것이다.

멜라민 합성의 근래 공정은 촉매 저압 공정과 비촉매 고압 공정의 두 개의 카테고리로 분류된다. 모든 공정은 a) 요소 열분해에 의한 멜라민 합성, b) 멜라민 정제 및 회수, c) 오프가스(off-gas) 처리의 세 개의 공정 단계로 특징지어진다. 선행 기술의 개요는 Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A 16, p. 171-181 (1990)에 기재되어 있다.

고압 비촉매 공정에서, 오프가스 스크러버(off-gas scrubber)로부터 요소 용융물은 고압 반응로(reactor)로 공급되고, 압력범위 70bar에서 200bar사이, 온도범위 360-420°C에서 작동된다. 다음의 식에 따라, 요소는 멜라민으로 열분해된다.

6 요소 → 멜라민 + 6 NH3 + 3CO2

위 반응 결과물은 여러 타입의 불순물 - 보통 전구체(precursor) 또는 멜라민 분자 자체의 유도체(derivative) 또는 반응되지 않은 요소인 - 을 포함하며, 소위, 멜라민 용융물이라 불리는, 액상의 생 멜라민(raw melamine)이다. 생산 공정에 의존하여, 생 멜라민은 중량으로 6 내지 12% 범위의 불순물 농도를 가진다. 불순물은 적어도, 옥시-아미노-트리아진(oxy-amino-triazines)(예컨대, 암멜라인, 암멜라이드(ammeline, ammelide)), 멜라민 폴리-콘덴세이트(melamine poly-condensates)(예컨대, 멜람, 멜렘, 멜론(melam, melem, melon)), 우레이도-멜라민(ureido-melamine), 요소, 용해된 암모니아(dissolved ammonia) 및 이산화탄소를 포함한다.

그럼에도 불구하고, 멜라민 사용자는 보통 99.8% 이상의 초고순도의 상업 제품을 요구하기 때문에, 생 멜라민은 요구되는 순도에 다다를 때까지, 상기 불순물을 분리하는 것에 의하여 정제되어야 한다.

이 문제는, 간단한 방법과 적절한 투자와 운용 비용으로 고순도 멜라민을 얻는 적절한 방법을 찾는 것을 목적으로 하여, 이 기술분야에서 많은 작업을 만들어왔다.

이점과 관련하여, 고압 비촉매 멜라민 생산 공정에서 주로 사용되는 기술에 의하면, 순 멜라민(pure melamine)의 정제/회수는 고압 반응로에 의해 얻어진 멜라민 용융물의 용해와, 이어지는 수용액으로부터의 멜라민 결정화 통하여 발생한다.

위 타입의 기본적인 정제 공정은 미국 특허 제US 3161638 (Allied Chemical corporation)호에 공개되어 있다. 이 문서는 멜라민 합성 반응로로부터의 모든 폐수(액체와 기체 상태)가 수용액(이하에서 설명되는 재활용된 모 수성액(recycled aqueous mother liquor))의 존재 하에서 감압되고 약 160°C 로 냉각되어서, 모든 멜라민, 반응되지 않은 요소와 여러가지 분술물이 하류쪽으로 처리되는 용액으로 흘러들어가는 고순도 멜라민의 생산 공정을 공개한다.

퀀치된(quenched) 폐수(용액)은 실질적으로 수 포화 암모니아(water-saturated ammonia)와 이산화탄소로 이루어지는 기체 상태를 제거하기 위하여, 증기와 직접 접촉을 통하여 저압 스트리퍼(stripper)로 일단 흘러 들어간다. 기체 상태는 요소 합성 공장에 재활용되고, 그 다음으로, 따뜻한 용액에 더해지는 무수 암모니아(anhydrous ammonia)의 존재 하에서 무수 암모니아가 중량으로 12~15%에 다다를 때까지, 상기 용액이 대략 170°C로 가열되는 다이제스터(digester)에 재활용된다. 이러한, 조건하에서 다이제스터에 머무르는 동안, 폴리-콘덴세이트(poly-condensates)는 거의 전부 멜라민으로 변화되고, 적은 정도만이 옥시-아미노-트리아진(oxy-amino-triazines (OAT))으로 변화된다.

다이제스터로부터의 정제된 암모니아성 용액은 여과된 후 온도가 40-50°C로 낮아지는 크리스탈라이저(crystallizer)에 공급되고, 이렇게 멜라민의 많은 부분이 결정화된다. 크리스탈라이저 내에서의 암모니아의 존재는 OAT를 수용액으로 유지하고, 이렇게 높은 정도의 순도(중량으로 + 99.9%)로 특징지어지는 생산물을 분리한다. 결정화된 멜라민은 이후 반응에서 생긴 OAT를 포함하는 수분을 함유한 스트림으로부터 액체/고체 분리기에서 그리고 멜라민의 가수분해에 의한 수분을 함유한 회로의 여러 장치에서 분리된다.

OAT와는 달리, 아직 잔여 멜라민(중량으로 약 0.8-1%)과 다량의 암모니아를 포함하는 이 수분을 함유한 스트림(모액(mother liquor)이라 불리는), 퀀치 장치에 직접 재활용될 수는 없다. 왜냐하면, 그렇지 않았다면, OAT 함량은 계속 증가하고, 한번 포화 농도에 도달하면, 생산물을 오염시키는 크리스탈라이저에서 석출될 것이기 때문이다.

그러므로, 미국 특허 제US 3,161,368호에 따른 공정은 일단 암모니아 회복 섹션에서 암모니아를 분리하고 그 다음으로 암모니아가 제거된 결과 용액(resulting ammonia-free solution)을 냉각하는 것에 의해 퀀치에 모액을 재활용하기 전에 그 다음에 수분을 함유한 싸이클에서 제거되는 OAT의 석출과 분리를 야기하기 위하여 모액의 정제를 제공한다.

그러나, 위에서 설명된 공정은, 비록 근래 여러 공장에서 산업적으로 사용되지만, 특히 모액으로부터 OAT룰 분리하기 위하여 고에너지 소비와 고가의 장비를 요구한다.

위에서 설명된 공정의 개선이 미국 공개특허공보 US 2004/0162429 (Eurotecnica)호에 개시되어 있다. 특히, 이 특허 출원은 멜라민, 반응하지 않은 요소, OAT와 폴리콘덴세이트를 포함하는 열분해 반응로로부터의 액체 상태 산물이, 1:10에서 1:1의 중량비와 같은 양으로 생 액상 멜라민에 가해지는 과열된 무수 기체 암모니아와 밀접한 접촉을 하는 하류의 반응로(후반응로) - 열분해 반응로와 같은 온도와 압력 조건에서 가동하는 - 로 공급되는 고순도 멜라민의 생산을 위한 공정을 공개한다.

생 멜라민의 액체 덩어리를 통과하는 과열된 암모니아는 OAT의 멜라민으로의 변화를 허용하여, 그것의 함량을 6,000 ppm이하로 줄이고, 한편 폴리 콘덴세이트 함량은 중량으로 1%이하로 줄어든다.

정제된 액체 멜라민은 이후, 폴리 콘덴세이트를 제거하기 위해 중량으로 10%의 최소 암모니아 수용액의 존재하에서 퀀칭(quenching) 장치에서 160-170°C로 처리된다. 퀀칭 장치로부터의 산물에서, 그리고 중량으로 7-8%의 멜라민을 포함하는 결과 수용액(resulting aqueous solution)은 고순도 멜라민이 모액으로부터의 결정화에 의하여 분리되는 것을 야기하면서 냉각된다.

이러한 방법으로, 생산 결정을 오염시키지 않고 모액의 상당 부분(약 80%)을 퀀칭 장치에 재활용하는 것이 가능하다.

그러나, 미국 공개특허공보 US 2004/0162429호에 나타나 있는 공정은 고압 멜라민 공장의 투자와 작동 비용에서 중대한 식으로 영향을 미치는 고가의 후반응로를 아직도 필요로 한다. 게다가, 멜라민의 비교적 적은 농도는 큰 부피의 모액을 다루는 결과를 가지고 있다.

본 발명은, 상기 언급된 선행 기술의 문제점을 극복하기 위하여, 고순도의 멜라민을 낮은 에너지 소비와 투자 비용뿐만 아니라 간단하고 신뢰할만한 방식으로 얻기 위한 공정을 제공하는 것을 목적으로 한다.

이 문제는,

- 멜라민(melamine) 합성물의 오프 가스(off-gas)가 빼내어지고 암멜라인(ammeline), 암멜라이드(ammelide)와 폴리 콘덴세이트(polycondensates)와 같은 멜라민 불순물을 함유하는 멜라민 용융물을, 폴리 콘덴세이트를 멜라민으로 실질적으로 전환시키도록 하는 조건 하의 암모니아를 포함하는 수용액으로 퀀칭(quenching)하고, 폴리 콘덴세이트가 실질적으로 없는 멜라민 용액을 얻는 단계.

- 멜라민 결정화에 의하여 멜라민 용액으로부터 멜라민을 회수하고, 멜라민 결정과 멜라민 결정화 모액(mother liquor)을 얻는 단계.

- 암멜라인 함량의 적어도 일부분을 암멜라이드와 멜라민으로 전환시키도록 하는 조건 하에서 결정화 멜라민 모액을 처리하고, 적어도 줄어든 암멜라인 함량을 가지는 처리된 모액을 얻는 단계.

를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도의 멜라민을 얻기 위한 공정에 의해 해결된다.

본 발명의 공정에서, 멜라민 농도가 중량으로 8% 내지16% 범위의 멜라민을 얻기 위하여 퀀칭 단계는 바람직하게는 10분 내지 30분의 시간 동안 20% 내지 35%의 범위의 농도의 암모니아를 포함하는 수용액과 함께 150°C에서 190°C의 범위의 온도에서 수행된다.

가장 바람직하게는, 선택된 온도와 암모니아 농도에서 용액의 총 증기압에 의하여 결정되어, 상기 멜라민 용융물은 160°C 내지 180°C의 온도와 15-80 bar의 압력에서 퀀치 된다.

가장 바람직하게는, 용액 내에서의 멜라민 농도는 중량으로 9% 내지 13%의 범위에 포함된다.

본 발명에 따른 실시예에 의하면, 기체 암모니아는 또한 퀀칭 단계에서 암모니아를 포함하는 상기 수용액에 더해진다.

본 발명에 따른 멜라민 용융물의 퀀치의 선택된 운용 조건 하에서, 멜라민과 관련된 불순물, 즉 멜라민 합성 중에 형성된 폴리 콘덴세이트가 암모니아와의 반응을 통하여 완전히 멜라민으로 전환된다고 알려져 있다. 동시에, 선택된 운용 조건은 추가적인 OAT의 생성을 피하기 위함이다.

본 발명에 의하면, OAT를 실질적으로 암멜라인과 암멜라이드의 형태로 포함하고, 퀀칭 단계에서 얻어지는 멜라민과 암모니아 용액은 초고순도의 멜라민 결정의 분리를 야기하면서, 30-60°C로 냉각되며, 바람직하게는 40-50°C로 냉각되는 결정화 단계로 넘어간다. 선택된 온도에서 암모니아로 포화된 용액의 증기압에 의해 결정되어, 결정화 압력은 대기압보다 약간 높게 된다. 선택된 조건에서 암멜라인C₃N₃(NH₂)₂(OH)과 암멜라이드C₃N₃(NH₂)(OH)₂는 용액으로 유지된다.

본 발명에 의하면, 멜라민 결정의 분리 후에, 결과 모액(resulting mother liquor)은 존재하는 암멜라인의 많은 부분이 멜라민으로 전환되고, 적은 부분이 암멜라이드로 전환되는 것을 얻는 방식으로 처리된다고 알려 졌다. 이는 다음 결정화 단계에서 암멜라인을 석출시키는 위험 없이 모액을 퀀치 단계에 재활용 하는 것을 허용하면서, 멜라민을 약간 더 회수하고, 암모니아수에서 용해성이 낮은 암멜라인을 훨씬 용해성이 큰 암멜라이드로 변화시키는 이중의 이점이 있다.

본 발명에 의하면, 모액의 이로운 처리는 반응로 산물로서 나온 멜라민 용융물을 퀀치하고 희석하는 목적을 위하여 모액을 재활용하기 전에 150°C 에서 190°C의 범위에서 1 에서 4 시간 범위의 기간 동안 모액을 가열하는 단계를 포함한다.

기체 암모니아는 이하에서 설명될 결정화 단계 또는 암멜라이드 제거 단계에서의 암모니아 손실을 보상하기 위하여 모액 처리 단계에 더해진다.

퀀칭과 희석 단계에서 모액의 재활용 전에, 모액의 총 플로우 위에서 만들어지는 처리 단계는, 암모니아로 포화되지 않은 물에 대한 낮은 용해도 때문에 여과되기 위해, 에너지 소비가 많고, 암멜라인과 암멜라이드를 고체 형태로 석출시키고 모든 암모니아가 그 용액에서 제거된 미국 특허 제 US 3,161,638호에 의해 제공되는 처리와 상당히 다르다.

게다가, 위에서 설명된 가열 단계는 암멜라인을 멜라민과 암멜라이드로 전환되게 할 뿐만 아니라 NH₃ 와 CO₂, 멜라민 합성 주반응에서 전환되지 않은 요소의 형태로 멜라민 용융물에 수반하여, 그리고 퀀칭 단계의 하류쪽으로 흐르면서 가수분해할 수도 있다고 알려 졌다.

본 발명에 따른 또다른 측면에 의하면, 멜라민 결정화 동안 암멜라인이 석출되는 위험이 있는 채로, 암멜라인이 모액의 닫힌 루프(loop) 내에서 그것의 용해도 한계까지 쌓이는 것을 피하기 위하여, 공정은,

- 모액의 일부를 상기 가열 단계 후에 얻어진 모액의 플로우로부터 분리하는 단계,

- 암멜라이드를 모액의 상기 분리된 일부로부터 실질적으로 제거하는 단계, 및

- 암멜라이드가 실질적으로 박탈된 모액의 상기 일부를 모액의 플로우로 되돌리는 단계.

를 더 포함한다.

본 발명에 의하면, 상기 가열 단계 후에 얻어진 모액의 플로우에서 분리된 모액의 일부는 매우 작고 바람직하게는 중량으로 5% 내지 20% 범위로 포함된다.

바람직하게는, 암멜라이드의 제거는 암멜라이드를 석출시키는 것을 야기하는 상기 모액의 분리된 일부를 디암모니에이팅(de-ammoniating, 암모니아를 제거하는 것)하는 것에 의하여, 그리고 여과를 통해 고체 암멜라이드를 분리하는 것에 의하여 수행된다. 여과에 의해 고체를 제거한 후, 여과된 액체는 그렇게 주 모액 루프로 되돌아 간다.

본 발명의 이 이상의 특징과 이점은, 첨부된 도면을 참조하여 씌여진 다음의 본 발명에 따른 고순도의 멜라민을 얻기 위한 방법의 실시예의 한정적이지 않은 설명에 더 분명하게 나타날 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 멜라민 공장의 순서도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 도 1의 멜라민 공장의 퀀치 장치를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 도 1의 멜라민 공장의 퀀치 장치를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 암멜라인을 암멜라이드와 멜라민으로 전환하기 위하여 결정화 멜라민 모액을 처리하기 위한 장치를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 암멜라인을 암멜라이드와 멜라민으로 전환하기 위하여 결정화 멜라민 모액을 처리하기 위한 장치를 나타낸다.

도 1을 참고하면, 고압에서 요소로부터 멜라민을 생산하기 위한 공장 시스템 순서도가 나타나 있다.

도면부호 1로 전체적으로 표시되는 이 멜라민 공장에서, 블록(2)는 멜라민 합성을 위한 고압 반응로를 가리키고, 블록(3)은 반응로(2)에서 얻어지는 멜라민 용융물을 위한 퀀칭 섹션을 가리키고, 블록(4)는 멜라민 결정화 섹션을 가리키고, 블록(5)는 고순도의 멜라민 결정을 회수하기 위한 액체/고체 분리기를 가리키며, 블록(6)는 암멜라인 전환을 위한 모액 처리 섹션을 가리킨다.

일반적으로, 발명의 상세한 설명에서 그리고 청구항에서, 그리고 달리 지시되지 않으면, "공급 또는 연결 수단 또는 플로우 라인"이라는 용어는 공장내의 어느 곳에서 다른 곳으로 액체 또는 기체 플로우를 이송하는 데에 사용되는 알려진 타입의 파이프라인, 연결 라인 또는 덕트, 펌프, 콤프레서, 이젝터 또는 다른 장치를 의미하기 위하여 의도된 것이다.

플로우 라인(7)은 열분해에 의하여 액체 요소가 멜라민으로 전환되는 반응로(2)로 공급되는 액체 요소를 나타낸다. 반응로(2)는 보통 70 bar 내지 200 bar의 압력범위와 360°C~ 420°C의 온도범위에서 가동된다.

반응된 덩어리는 반응로에 의하여 두 개의 분리된 산물, 즉 암모니아와 이산화탄소와 멜라민 증기를 포함하는 기체 플로우(8)와, OAT와 폴리 콘덴세이트와 같은 약간의 불순물을 포함하는 액체 상태의 생 멜라민 또는 용융물인 플로우(9)로 방출된다.

기체 상태의 플로우(8)은 기존의 기체 스크러빙 유닛(미도시)에서 (결국 반응로(2)로 되돌아가는)멜라민 증기를 분리한 후에 보통 요소 합성 공장에 재활용된다.

반면에, 생 멜라민의 플로우(9)는, 끝부분은 암멜라인 전환을 위한 처리 섹션(6)으로부터 오는 모액의 플로우(10)와 밀접한 접촉을 하는 퀀칭 섹션(3)에 이하의 설명에서 더 잘 공개될 방식으로, 존재하는 폴리콘덴세이트가 멜라민으로 실질적으로 전부 변환되는 농축 암모니아-물에서 멜라민 용액을 얻으면서 공급된다.

퀀칭 섹션(3)은 자가압력(autogenously pressure) 하에서 150°C~190°C의 온도에서 유지되고, 초과분이 라인(12)를 통해 빠져나가는 동안, 라인(11)을 통해 분사되는 작은 기체 암모니아 플로우가 지나게 된다.

퀀칭 섹션(3)으로부터 방출된 멜라민 용액은 자가 압력 하에서 온도가 30°C 내지 60°C로 낮아지고, 잔여 불순물과 잔여 멜라민이 용액에 남게되는 동안 초고순도의 멜라민 결정의 석출을 야기하는 결정화 섹션(4)에 플로우 라인(13)를 통해서 공급된다.

잔여 불순물과 잔여 멜라민(소위, 모액이라고 불리는)을 포함하는 액체 스트림과 결정화된 멜라민은 결정화 섹션(4)로부터 방출되고, 결정화된 멜라민이 모액으로부터 분리되는 액체/고체 분리 섹션(5)으로 플로우 라인(14)를 통하여 공급된다.

플로우 라인(15)에 의해 방출되는 멜라민 결정은, 모액 루프로 되돌아가는 여과된 액체(용해된 멜라민을 포함하는)를 얻으면서, 물로 결정 케이크(crystal cake)를 세척하는 보통의 기술에 의해 제거되는 모액의 액체이다. 결정은 건조되고 최종 포장으로 넘겨진다.

모액은 플로우 라인(16)을 통하여 분리 섹션(5)로부터 액체 플로우가 자가압력 하에서 150°C~190°C로 가열되는 처리 섹션(6)으로 이동하고, 가동 온도에 의존하여 그 조건에서 1 내지 4시간 동안 유지된다(온도가 높을수록 체류 시간이 짧다). 이러한 방식으로, 용액 내의 암멜라인은 주로 멜라민으로 전환되고, 적은 량은 암멜라이드로 전환된다.

결국, 처리된 모액은 플로우 라인(10)을 통하여 퀀칭 섹션(3)에 재활용에 의하여 루프를 닫는다.

모액 루프 내의 암멜라이드의 과도한 축적을 방지하기 위하여, 섹션(6)으로부터의 모액의 아주 작은 부분이 플로우 라인(17)을 통하여 빠져나가고, 그러므로 멜라민 결정화 중에 암멜라이드의 침전의 위험이 있다. 이 스트림은 멜라민을 포함하는 여과된 액체가 플로우 라인(20)을 통하여 모액 루프로 되돌아가는 동안 여과를 통해 분리되고 플로우 라인(19)를 통해 방출된 암멜라이드의 석출을 얻는 암멜라이드 제거 섹션(18)에서 디-암모니에이티드(de-ammoniated, 암모니아가 제거)되고 중화된다.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 도 1의 멜라민 공장의 퀀칭 섹션(3)에서 사용되는 데에 적합한 멜라민 퀀칭을 위한 장치를 나타낸다. 이 퀀칭 장치는 전체적으로 도면부호 20으로 표시된다.

장치(20)는 반응로(2)의 작동 압력과 실질적으로 같거나 낮은 압력에서, 예컨대 20~ 100bar, 바람직하게는 30~70bar 그리고 멜라민 퀀칭의 작동 온도가 바람직하게는 150°C~190°C의 범위 내에서, 효과적으로 작동되도록 디자인되고 건설된 원통형 수직 타입의 용기(21)를 포함한다.

교반 되는 액체에 상당한 출력을 전달하기 위하여, 용기(21) 내부는 전체가 도면부호 26으로 표시되어 있는 기계 교반기와 용기(21)의 껍데기로부터 수직으로 연장되는 배플(baffle, 23)이 공급된다. 교반기(26)는 용기의 위로부터 용기(21)의 아래 부분까지 용기의 수직축(1)을 따라 연장되는 수직 샤프트(27)와 수직 샤프트(27)의 아래 끝단에 있는 임펠러(22)를 포함한다. 교반기 임펠러(22)는 터빈 또는 프로펠러 타입일 수 있고, 바람직하게는 플랫 블레이드 터빈(flat-blades turbine)이다. 교반기(26)는 용기(21)의 외부에 위치한 적절한 모터(28)에 의하여 제어된다.

용기(21) 내부는 또한, 열전달 유체, 예를 들어 투열성의 오일(diathermic oil) 또는 가압된 끓는 물이 내부로 지나는 파이프로 빠지는 열전달 코일(24)이 공급된다. 특히, 열전달 유체는 입구 파이프(29)를 통하여 용기(21)와 코일(24)에 들어가고 출구 파이프(30)을 통하여 방출된다..

용기(21)는 또한 처리 섹션(6)으로부터 오는 모액의 입구를 위한, 반응로(2)로부터 오는 멜라민 용융물의 입구를 위한, 기체 암모니아의 입구와 출구를 위한, 그리고 멜라민 용액의 출구를 위한 적절한 개구(미도시)를 포함한다.

특히, 본 발명에 의하면, 모액은 파이프(10)를 통하여 용기(21) 내로 들어오게 된다. 멜라민 용융물은 바람직하게는 용기의 위에서 교반기 임펠러(22)의 윗 부분에 근접하는 곳까지 용기(21) 내부에서 연장되는 파이프(9)를 통하여 받아들여진다. 이러한 방식으로, 이롭게는 용융물이 교반기 임펠러(22)의 윗부분에 도달하자마자, 즉시 용기(21)에 존재하는 액체 상태 내에서 흩어진다.

기체 암모니아는 이롭게는 용기(21) 내에서 용기의 바닥으로부터 교반기 임펠러(22)의 아래 부분까지 연장되는 파이프(11)을 통해 용기로 공급된다. 이러한 방식으로, 암모니아가 교반기 임펠러(22)의 아래 부분에 도달하자마자, 즉시 다시 매우 미세한 방울로 나누어지고, 용기(21)에 존재하는 액체 상태 내에서 흩어진다. 과잉 암모니아는 파이프(12)를 통하여 빠져나간다.

본 발명에 의하면, 용기(21)에서, 멜라민 용융물은 결과 용액(resulting solution)이 15분 내지 90분의 시간동안 기체 암모니아와 밀접한 접촉을 하는 동안, 모액과 접촉하고 150°C 내지 190°C의 온도, 바람직하게는 160°C ~180°C의 온도로 퀀치된다.

이러한 방식으로, 멜라민은 바람직하게는 중량으로 8% 내지 16%의 농도로 용액 내로 지난다. 동시에, 반응로(2)에서 형성된 폴리 콘덴세이트와 같은 약간의 불순물은 결과 멜라민 용액(resulting melamine solution)에서 폴리 콘덴세이트 함량의 실질적 사라짐을 얻으면서, 암모니아와의 반응에 의하여 멜라민으로 전환된다.

이것과 관련하여, 본 발명에 의하면, 모액에 존재하는 암모니아와 기체 암모니아는 퀀치 용기에 의해 도달한 평형 압력에서, 언급된 온도 범위에서 상기 용액에서의 농도를 중량으로 20% 내지 35%로 유지하기 위하여 바람직하게는 용기(21) 내로 들어오게 된다. 게다가, 가스 암모니아는 이롭게는 고효율 기체-액체 접촉 시스템(gas-liquid contacting system)을 구현하는 교반기 임펠러(22)의 도움으로 액체 덩어리에서 매우 흩어지고 분배된다.

용기(21)에서, 총 액체 덩어리를 바라는 온도로 유지하기 위하여 온도 조건은 용기(21)에서 열을 제거하는 코일(24)에서 흐르는 열 교환 유체에 의하여 조절된다.

용기(21)로부터 방출되는 액체 상태는 공장(1)의 이어지는 결정화 섹션(4)으로 이송되고, 거기서 자가압력하에서, 30 내지 60°C의 범위의 최종 결정화 온도로 즉시 냉각된다. 수위 조절 장치 또는 펌프의 도움으로 파이프(13)을 통하는 압력 차이 하에서 이송은 간단하게 이뤄진다.

도 3은 본발명의 다른 실시예에 따르는 도 1의 멜라민 공장의 퀀칭 섹션(3)에서 사용되는데 적합한 멜라민 퀀칭 장치를 나타낸다. 이 퀀칭 장치는 그 전체가 도면부호 40으로 표시된다.

구조상 또는 기능적으로 도 2의 장치(20)의 구성요소에 대응되는 도 3의 장치(40)의 구성요소에 도 2의 구성요소와 같은 도면부호가 할당되었다.

장치(40)은 용기(41)와 그 전체가 도면부호 42로 표시되고 용기(41)의 외부에 있는 닫힌 루프를 포함한다. 닫힌 루프(42)는 흡입 펌프(44), 열 교환기(45), 용기(41)의 바닥을 펌프(44)에 연결하는 파이프(43), 펌프(44)를 열 교환기(45)에 연결하는 파이프(46) 및 열 교환기(45)를 용기(41)에 연결하는 파이프(47)를 포함한다.

이 실시예에서, 골고루 섞일 모든 유체, 즉 플로우 라인(10, 파이프)으로부터 나오는 모액, 플로우 라인(9, 파이프)로부터 나오는 멜라민 용융물, 플로우 라인(11, 파이프)으로부터 나오는 기체 암모니아가 파이프(43)에서 섞이고 결과 액체/기체 상태(resulting liquid/gaseous phase)가 닫힌 루프(42)와 용기(41)에서 펌프(44)를 통하여 계속적으로 순환하도록 된다. 이것은 암모니아가 액체 덩어리에서 미세하게 분배되도록 한다.

액체 온도의 조절은, 필요에 의해 열교환 유체에 의하여 열이 제거되는 액체/기체 상태가 프로세스 사이드(process side) 상에서 지나는 열 교환기(45)에 의하여 수행된다.

멜라민 용액의 플로우는 용기(41)로부터 파이프(13)을 통하여 계속적으로 방출되고 위에서 나타난대로 섹션(4)의 결정화 단계로 보내진다.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른, 암멜라인을 암멜라이드와 멜라민으로 전환하기 위하여 결정화 멜라민 모액을 처리하기 위한 장치를 나타낸다. 이 장치는 그 전체가 도면부호 60으로 표시되어 있고, 도 1의 멜라민 공장의 처리 섹션(6)에서 사용되는 데에 적합하다.

장치(60)는 모액 플로우에 선택된 온도에서 바라는 체류 시간을 허락하기 충분한 총 부피의 하나의 압력 용기(61)를 포함한다. 압력 용기(61) 내부는 기계 교반기(66)와, 수직으로 연장되고, 가열유체, 예를 들어 응축 스팀이 내부를 지나는 코일(64)로부터 교반기 하의 액체에 열이 전달되는 것을 돕는 배플(63)이 공급된다. 특히, 열전달 유체는 용기(61)와 코일(64)로 입구 파이프(69)를 통하여 들어가고 출구파이프(65)를 통하여 방출된다.

교반기(66)는 용기의 위로부터 아래 부분까지 용기(61)의 수직축을 따라 연장되는 수직 샤프트(67)와 샤프트(67)의 아래 단에 있는 임펠러(62)를 포함한다. 교반기 임펠러(62)는 터빈 또는 프로펠러 타입일 수 있고, 바람직하게는 플랫 블레이드 터빈이다. 교반기(66)는 용기(61)의 외부에 위치한 적절한 모터(68)에 의하여 제어된다.

용기(21) 내부는 또한, 열전달 유체, 예를 들어 투열성의 오일 또는 스팀이 내부로 지나는 파이프로 빠지는 열전달 코일(24)이 공급된다. 특히, 열전달 유체는 입구 파이프(29)를 통하여 용기(21)와 코일(24)에 들어가고 출구 파이프(30)을 통하여 방출된다.

모액은 파이프(16)을 통하여 용기(61)로 들어가고, 반면에 처리된 액체는 파이프(10)을 통하여 나간다.

도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른, 암멜라인을 암멜라이드와 멜라민으로 전환하기 위하여 결정화 멜라민 모액을 처리하는 장치를 나타낸다. 이 장치는 그 전체가 도면부호 70으로 표시되어 있고, 도 1이 멜라민 공장의 처리 섹션(6)에 사용되는 데에 적합하다.

장치(70)는 위에서 설명된 용기(61)처럼 배열되고, 액체 플로우 상에서 연속하여 배치된 두 개의 압력 용기(71A, 71B)를 포함한다. 이 배열은 훨씬 작은 용기, 예를 들어 하나의 용기(61)의 경우보다 적은 부피를 갖는 용기를 사용하는 이점이 있다.

본 발명의 다른 실시예(미도시)에 의하면, 고체/액체 분리 섹션(5)으로부터 오는 모액은 장치(60)의 용기(61) 또는 장치(70)의 용기(71A)의 상류쪽의 적절한 교환기에서 바라는 온도에서 예열된다. 이 경우 용기(61) 또는 용기(71A, 71B) 내의 열전달 코일(64)은 더 이상 요구되지 않는다.

장치(60)의 용기(61)와 장치(70)의 용기(71A, 71B)에서, 온도 상승 때문에, 모액을 포함하는 암모니아 용액은 사용되는 암모니아 농도에 따라, 압력이 15~80 bar까지 상승한다.

암멜라인이 고갈되고 멜라민(그리고 약간의 암멜라이드)이 풍부해진 처리된 모액은 대략 암멜라인 전환 섹션(6)과 같은 온도와 압력으로 가동되는 퀀칭 섹션(3)으로 이송된다.

다음의 예시는 발명이 실시되는 것과 그것의 이점을 더 잘 보여주기 위하여 의도된 것이고, 그러나 발명의 범위를 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다.

예시 1

오프 가스를 분리한 다음, 390°C, 80 bar 압력에서 액체상태로 유지되고, 다음의 조성(중량퍼센트)을 갖는 고압 기술에 의하여 이송된 100g의 멜라민 용융물의 샘플

멜라민 89.7%

OAT 1.0%

폴리 콘덴세이트 2.2

미전환된 요소 5.0%

용해된 NH₃ 1.3%

용해된 CO₂ 0.8%

이 샘플은, 170°C로 유지되며 31% 농도의 암모니아의 수용액800g이 먼저 위치해 있는 교반 탱크 반응로로 빨리 이송된다. 용기는 내부 압력 41 bar에 도달한다.

10분 교반 후에, 반응로 내용물은 얻어진 멜라민 용액을 급격하게 약 40°C로 냉각 시키기 위하여 더 구비된 교반 용기로 빨리 이송된다. 바라는 온도에 도달한 후, 용기 내부 압력은 약 1 bar이다.

분석을 위하여 제출된 액체 상태의 샘플은 멜라민 농도 0.67%, 31% 농도의 암모니아에서 용해도 한계보다 적은 암멜라인 0.08%, 용해도 한계(2%)와 크게 차이가 암멜라이드 0.02%를 보여준다. 폴리 콘덴세이트는 발견될 수 없다. 요소는 결과적으로 부분적으로 열분해된다. 분리된 멜라민 결정은 매우 고순도이다.

예시 2

다음의 조성(중량퍼센트)의 모액은,

- 멜라민 0.84%

- 암멜라인 0.12%

- 암멜라이드 0.15%

- 암모니아 30.4%

- 물 100%에서 위의 조성을 뺀 %

멜라민 결정화 단계로부터 예시 1에서 회수된 것처럼, 온도를 180°C로 유지하기 위하여 800 g/h의 속도로 가열된 1리터 교반 탱크 반응로 내로 연속하여 들어간다. 기체 암모니아는 압력을 66 bar까지 상승시키기 위하여 같은 반응로에 분사된다. 내부 액체 수위를 일정하게 유지하기 위하여, 산물은 방출되고, 냉각되고, 분석된다. 암멜라인이 실질적으로 사라지고, 대략 80%가 멜라민으로 전환되고, 나머지는 암멜라이드로 전환된다.

암모니아 농도를 반으로 나누고 170°C, 24 bar의 압력에서 가동하는 것에 의하여, 더 약한 조건에서 같은 실험이 반복된다. 암멜라인의 상당한 전환을 관찰하기 위하여 플로우 속도는 250g/h로 줄어들어야 한다. 한편, 반응의 주 산물은 암멜라이드이다.

예시 3

본 발명에 따른 고순도의 멜라민을 얻기위한 공정은 도 1에 따른 시험(pilot) 공장에서 수행된다.

에시 1에서 설명된 것과 같은 조성을 갖는 멜라민 용융물은 고압 요소 반응로(2)에 의하여 넘겨진다.

이 멜라민 용융물은 100 kg/h의 속도로, 도 2를 참조하여 위에서 설명된 것과 같이 150리터의 액체 부피를 수용하고 퀀칭 그리고 희석 공정이 170°C로 일어나는 반응로(21)을 구비한 교반 탱크 타입 반응로(용기(21))의 퀀칭 섹션(3)으로 공급된다.

같은 반응로(21)는 250 kg/h의 암모니아, 그리고 550 kg/h의 물을 포함하고, 나머지는 주로 멜라민과 암멜라이드(재활용된 모액)로 용해되어 있는 810 kg/h의 재활용된 암모니아 수용액을 계속하여 받는다. 상기 암모니아 수용액은, 마찬가지로 170°C에서 가동되는 암멜라인 전환 섹션(6), 대략 같은, 44 bar의 자가 내부 압력에서 가동되는 퀀칭 반응로(21) 및 암멜라인 전환 섹션(6)으로부터 온다.

380~390°C의 멜라민 용융물과 170°C 의 암모니아 용액을 받는 퀀칭 반응로(21)의 온도는, 적당한 냉각에 의하여 170°C로 온도 조절된다.

퀀칭 반응로로부터 계속하여 넘쳐흐르는 액체는 현실적으로 멜라민 폴리 콘덴세이트가 없는 10.7-10.9% 농도의 멜라민 용액이다. 그것은 감압되고 약 1 m³부피의 냉각-크리스탈라이저(cooler-crystallizer)에 있는 결정화 섹션(4)에 계속하여 공급되고, 거기서 공정 매터(process matter)의 온도는 45°C로 유지된다. 크리스탈라이저의 압력은 1.2 bar로 안정된다.

멜라민 결정은 모액에 크리스탈라이저로부터 점차적으로 추출되는 슬러리를 형성하면서 석출되고, 결정을 분리하는 원심분리기로 공급되고, 미네랄이 제거된 물로 세척된다. 반면에 여과된 모액은 대기압에서 탱크로 모인다.

0.84 % 멜라민으로 포화되고, 0.12% 암멜라인과 0.17% 암멜라이드를 포함하는 모액은, 내부스팀 코일이 제공되고, 액체를 가열하고, 도 4를 참조하여 위에서 설명된 것처럼 액체를 170°C로 유지하는 교반 탱크 반응로(용기(60))에 있는 암멜라인 전환 섹션(6)에 약 940 litres/h의 속도로 계속 공급된다. 또한, 반응로(60)에서 결정 분리에서의 손실을 보상하기 위하여 기체 암모니아의 작은 플로우가 내부 압력 44bar에 다다를 때까지 들어오게 된다. 반응로의 부피가 2 m³이라면 약 2시간의 액체 상태 체류 시간을 제공한다.

이 가동의 도움으로, 멜라민 결정화 단계에서 암멜라인 석출의 위험 없이 암모니아 수용액(모액)을 재순환하게 하면서, 용해성이 약한 암멜라인은 멜라민과 암멜라이드로 전환된다. 게다가, 멜라민 용융액으로부터 잔여로 용액에 남은 약간의 요소(0.45%)는 이 반응로(60)에서 효과적으로 열분해된다.

80%의 처리된 모액 스트림은, 20%의 처리된 모액 스트림이 암멜라이드를 제거하기 위하여 빠져나가는 동안, 공정 루프 내에서 그것의 과도한 축적을 방지하기 위하여 평균 약 0.4 kg/h 로 퀀치 섹션(3)으로 다시 직접 보내진다. 제거는, 암멜라이드를 잔여 물(residual water)에서 불용성으로 만드는 용해된 암모니아를 벗겨 내는 것과 여과를 통해 암멜라이드를 분리하는 것에 의하여 암멜라인 제거 섹션(18)에서 이뤄진다. 그런 다음, 암멜라이드가 실질적으로 제거되고 아직 약간의 멜라민의 포함하는 모액 스트림은 처리 섹션(18)으로부터 회복되고, 퀀치 섹션(3)에 재활용되기 위하여 모액 스트림의 공정 루프에 되돌아간다.

이러한 방식으로, 공정 루프 내에서의 OAT의 농도는 절대 용해도 한계에 도달하지 않고, 생성된 멜라민을 석출하고 오염시킬 수 있다. 게다가, 공정 수율은 매우 높고, 즉 고순도(99.8%이상)를 갖는 98% 이상의 멜라민이 그러한 멜라민을 포함하는 원 용융물으로부터 또는 폴리 콘덴세이트와 OAT의 형태(form) 하에서 회수된다.

예시 4

앞의 예시에서 나타난 것처럼 암멜라인으로부터 암멜라이드가 생성된 후에, 암멜라이드의 제거를 위하여 빠져나가는 모액의 부분을 최대한 줄이기 위한 목적으로, 동시에 결정화 섹션(4)의 멜라민 결정화 단계에서 암모니아 수용액 내의 암멜라인과 암멜라이드의 석출의 위험을 회피하기 위한 목적으로, 연구가 수행되었다.

이 연구에 의하면, 앞의 예시 3의 공장을 같은 조건에서 가동하고, 그러나 재순환 암모니아 용액(재활용된 모액)의 빠져나감을 20%에서 10%로 줄이는 것에 의하여, 멜라민 결정화에서 OAT의 석출의 위험이 퀀칭 섹션(3)에서 암모니아 수용액과 멜라민 용융물 간의 비율의 5% 상승만큼 회피되었다고 알려 졌다.

더욱이, 재활용된 모액의 5% 빠져나감 감소는 퀀칭 섹션(3)에서 암모니아 수용액/멜라민 용융물의 비율을 20% 증가시키는 것에 의하여 가능하다.

Claims

멜라민(melamine) 합성물의 오프 가스(off-gas)가 빼내어지고 암멜라인(ammeline), 암멜라이드(ammelide)와 폴리 콘덴세이트(polycondensates)와 같은 멜라민 불순물을 함유하는 멜라민 용융물을, 폴리 콘덴세이트를 멜라민으로 전환하기 위하여, 암모니아를 포함하는 수용액으로 퀀칭(quenching)하고, 폴리 콘덴세이트가 없는 멜라민 용액을 얻는 단계;
멜라민 결정화에 의하여 상기 멜라민 용액으로부터 멜라민을 회수하고, 멜라민 결정과 멜라민 결정화 모액(mother liquor)을 얻는 단계;
암멜라인 함량의 전체 또는 일부분을 암멜라이드와 멜라민으로 전환하기 위하여, 상기 결정화 멜라민 모액을 처리하고, 줄어든 암멜라인 함량을 가지는 처리된 모액을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
고순도의 멜라민을 얻기 위한 공정.
제1항에 있어서,
상기 퀀칭 단계는,
멜라민 농도가 중량으로 8% 내지16% 범위의 멜라민을 얻기 위하여 10분 내지 30분의 시간 동안 20% 내지 35%의 범위의 암모니아를 포함하는 수용액으로 150°C에서 190°C의 범위의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는,
고순도의 멜라민을 얻기 위한 공정.
제2항에 있어서,
기체 암모니아는 또한 상기 퀀칭 단계에서 암모니아를 포함하는 상기 수용액에 더해지는 것을 특징으로 하는,
고순도의 멜라민을 얻기 위한 공정.
제2항 또는 제3항에 있어서,
상기 퀀칭 단계는 160°C에서 180°C의 범위의 온도에서 수행되고 상기 멜라민 용액에서 상기 멜라민 농도는 중량으로 9% 에서 13%의 범위인 것을 특징으로 하는,
고순도의 멜라민을 얻기 위한 공정.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 멜라민을 회수하는 단계는 상기 멜라민 용액을 30~60°C로 냉각하는 것에 의하여 수행되어, 멜라민 결정의 분리를 야기하는 것을 특징으로 하는,
고순도의 멜라민을 얻기 위한 공정.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 처리 단계는 상기 결정화 멜라민 모액을 150°C 에서 190°C의 범위의 온도로 가열하고 가열된 모액을 그 온도로 1에서 4시간 동안 유지하는 작동 스테이지(operative stage)를 포함하는 것을 특징으로 하는,
고순도의 멜라민을 얻기 위한 공정.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
암모니아를 포함하는 상기 수용액은, 상기 처리 단계에서 얻어지고 상기 퀀칭 단계에 재활용되는 상기 처리된 모액의 일부를 포함하는 것을 특징으로 하는,
고순도의 멜라민을 얻기 위한 공정.
제7항에 있어서,
모액의 일부를 상기 처리 단계에서 얻어진 상기 처리된 모액으로부터 분리하는 단계,
암멜라이드를 상기 모액의 분리된 일부로부터 제거하는 단계, 및
암멜라이드가 박탈된 상기 모액의 분리된 일부를 상기 처리된 모액으로 되돌리는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
고순도의 멜라민을 얻기 위한 공정.
제8항에 있어서,
상기 처리된 모액으로부터 분리된 상기 모액의 일부는 처리된 전체 모액의 5%에서 20% 범위에 포함되는 것을 특징으로 하는,
고순도의 멜라민을 얻기 위한 공정.
제8항에 있어서,
암멜라이드를 상기 모액의 분리된 일부로부터 제거하는 단계는,
암모니아를 상기 모액의 분리된 일부로부터 분리하여, 암멜라이드 석출을 야기하는 작동 스테이지, 및
고체 암멜라이드를 여과에 의해 분리하는 작동스테이지를 포함하는 것을 특징으로 하는,
고순도의 멜라민을 얻기 위한 공정.
멜라민 합성을 위한 반응로(2), 상기 반응로(2)로부터 방출된 멜라민 용융물로부터 멜라민 용액을 얻기 위한 퀀칭 섹션(3), 멜라민 결정화 섹션(4)과 멜라민 모액으로부터 결정을 분리하기 위한 액체/고체 분리 섹션(5)을 포함하는, 고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장이고,
상기 반응로(2) 및 상기 섹션(3, 4, 5)은 서로 유체 연통하고,
처리 섹션(6);
상기 액체/고체 분리 섹션(5)에 존재하는 멜라민 결정화 모액의 플로우를 상기 처리 섹션(6)에 공급하는 수단(16); 및
처리 섹션(6)에 존재하는 처리된 모액의 플로우를 상기 퀀칭 섹션(3)에 공급하는 수단(10)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장.
제11항에 있어서,
암멜라이드 제거 섹션(18);
상기 처리 섹션(6)에 존재하는 상기 모액의 플로우의 일부를 상기 암멜라이드 제거 섹션(18)에 공급하기 위한 수단; 및
암멜라이드 제거 섹션(18)에 존재하는 상기 모액을 상기 퀀칭 섹션(3)에 재활용하는 수단(10, 20)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장.
제11항에 있어서,
상기 퀀칭 섹션(3)은, 멜라민 모액, 분리된 플로우 또는 혼합된 플로우로서의 멜라민 용융물과 기체 암모니아의 입구를 위한 적어도 하나의 개구를 갖고 상기 멜라민 용액의 출구를 위한 적어도 하나의 개구를 갖는 용기(21, 41), 암모니아를 상기 멜라민 용액에 직접적으로 분배하는 수단 및 상기 멜라민 용액의 온도를 조절하는 수단을 포함하는 상기 멜라민 용융물을 퀀칭하는 장치(20, 40)를 포함하는 것을 특징으로 하는,
고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장.
제13항에 있어서,
암모니아를 상기 멜라민 용액에 직접적으로 분배하는 상기 수단은, 수직 샤프트를 갖는 교반기(26) 및 상기 샤프트(27)의 아래 끝에 있는 임펠러(22)를 포함하고, 상기 용기(21)의 내부에 제공되는 것을 특징으로 하는,
고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장.
제14항에 있어서,
상기 임펠러(22)는 플랫 블레이드 터빈(flat-blades turbine)인 것을 특징으로 하는,
고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장.
제14항에 있어서,
상기 암모니아와 상기 멜라민 용융물은 상기 임펠러(22)에 근접한 곳까지 상기 용기(21)에 공급되는 것을 특징으로 하는,
고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장.
제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 멜라민 용액의 온도를 조절하는 상기 수단은, 열 교환 액체가 내부로 지나는 열 전달 코일(24)를 포함하고, 상기 용기(21)의 내부에 제공되는 것을 특징으로 하는,
고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장.
제13항에 있어서,
암모니아를 상기 멜라민 용액에 직접적으로 분배하는 상기 수단은, 그것과 유체 연통하는 상기 용기(41) 외부에 제공되는 흡입 펌프(44)를 포함하고,
상기 흡입 펌프(44)는 상기 모액, 상기 멜라민 용융물 및 상기 기체 암모니아가 혼합된 플로우로서 공급되는 것을 특징으로 하는,
고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장.
제13항 또는 제18항에 있어서,
상기 멜라민 용액의 온도를 조절하는 상기 수단은, 그것과 유체 연통하는 상기 용기(41) 외부에 제공되는 열 교환기(45)를 포함하고,
상기 열 교환기(45)는 열 교환 유체가 지나고, 상기 멜라민 용융물과 상기 기체 암모니아가 혼합된 플로우로서 프로세스 사이드(process side) 상에서 지나는 것을 특징으로 하는,
고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장.
제11항에 있어서,
상기 처리 섹션(6)은 멜라민 결정 모액의 입구를 위한 개구, 처리된 모액의 출구를 위한 개구, 상기 멜라민 결정화 모액을 교반하는 수단(66, 67) 및 상기 멜라민 결정화 모액을 가열하는 수단(64)을 갖는 적어도 하나의 용기(61, 71A, 71B)를 포함하는 상기 멜라민 결정화 모액을 처리하는 장치(60, 70)를 포함하는 것을 특징으로 하는,
고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장.
제20항에 있어서,
두 개의 용기 (71A, 71B)가 서로 유체 연통하며 연속하여 배치된 것을 특징으로 하는,
고순도 멜라민의 생산을 위한 고압 비촉매 공장.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 멜라민을 회수하는 단계는, 상기 멜라민 용액을 40~50°C로 냉각하는 것에 의하여 수행되어, 멜라민 결정의 분리를 야기하는 것을 특징으로 하는,
고순도의 멜라민을 얻기 위한 공정.