CN111836679A - 将关联尿素设备中回收的废气合成三聚氰胺的设备 - Google Patents

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Abstract

以尿素为原料合成三聚氰胺的设备，其中，通过合成三聚氰胺产生的包含NH3和CO2的废气流在专用的尿素设备中转化为尿素。

Description

将关联尿素设备中回收的废气合成三聚氰胺的设备
技术领域
本发明涉及三聚氰胺与尿素联合生产领域。
背景技术
三聚氰胺是以尿素为原料，通过以下反应进行工业生产的：
6尿素→三聚氰胺+6NH3+3CO2
其中，氨和二氧化碳为气态，称为废气。
已知三聚氰胺合成工艺的两个基本变型，分别称为低压催化合成和高压非催化合成，均基于上述反应，在第一种情况下，在约2-10巴的压力下进行，在第二种情况下，在70巴或更高的压力下进行。
还知晓将三聚氰胺设备和与之相连的尿素设备联合，其中，将三聚氰胺废气再循环用于生产尿素。这种联合是有吸引力的，因为在工业上尿素是由氨和二氧化碳合成的。
在现有技术中，尿素和三聚氰胺的联合生产基本上按以下方式操作：尿素合成设备以氨和二氧化碳为原料生产尿素；至少一部分所生产的尿素供应至三聚氰胺设备；由三聚氰胺设备提取的废气再循环至尿素设备。
尿素工艺和三聚氰胺工艺的这种组合通常是适用的，且独立于尿素工艺的类型，例如，根据CO2汽提工艺、氨气汽提工艺或其他工艺生产尿素，以及低压或高压三聚氰胺工艺生产尿素。
根据所涉及的尿素工艺和三聚氰胺工艺，还已知在尿素工艺中再循环废气的方案。特别地，在低压三聚氰胺工艺的情况下，废气通常以水溶液形式(冷凝后)再循环至尿素反应器中，但是缺点是将水引入尿素反应器。相反，在高压三聚氰胺工艺的情况下，可以在高压下得到废气，这样可以以无水形式再循环，例如，通过直接引入高压尿素合成回路的冷凝器中。
例如，EP 1918274和EP 2940006中描述了生产尿素和三聚氰胺的联合工艺。
所述两个工艺的联合一方面是有利的，但是带来了许多问题。
第一个问题是尿素合成工艺会受到三聚氰胺工艺的干扰。例如，三聚氰胺设备的中止可能导致尿素设备的中止。该问题主要存在于尿素/三聚氰胺设备中，其中，尿素设备的容量(所生产的尿素的量)大于三聚氰胺设备所需的尿素的量。在这些设备中，只有一部分尿素进料至三聚氰胺的合成，其余部分则被送到其他用途或出口。因此，三聚氰胺设备的中止不仅会影响三聚氰胺的生产，还会影响待出口的尿素的生产，从而造成经济损失。
另一个问题是三聚氰胺/尿素联合设备通常是改进的结果，将三聚氰胺设备增加到现有的尿素设备中。将新的三聚氰胺设备连接至尿素设备以回收废气通常需要关闭尿素设备，例如，根据前述技术，设置管线以将水溶液(含有冷凝的三聚氰胺废气)引入反应器，或设置管线以将三聚氰胺废气引入冷凝器。显然，尿素设备的关闭和生产停工造成了严重的经济损失。
现有尿素设备的效率有时会受到不利影响，尤其是当废气以水溶液形式循环使用时。众所周知，反应器中存在水会对尿素转化率有不利影响。
此外，由于从新的三聚氰胺设备中回收，现有的尿素设备可能无法转化所增加的量的试剂。在这种情况下，增加尿素设备的容量可能是昂贵的。
EP 1752 447公开了一种尿素和三聚氰胺的集成生产工艺，其中，尿素是在第一尿素反应器中合成的。三聚氰胺废气被送入第二尿素反应器，该第二尿素反应器还从低压回收段接收氨基甲酸铵水溶液；第二尿素反应器的流出物与第一尿素反应器的流出物一起被送至回收段。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷。
该目的通过权利要求1的三聚氰胺-尿素联合设备来实现的。
本发明的设备包括三聚氰胺设备和与之相连的尿素设备，三聚氰胺设备用于以尿素和三聚氰胺为原料生产三聚氰胺；尿素设备专用于以三聚氰胺废气为原料合成尿素。因此，与之相连的尿素设备称为废气进料尿素设备。
所述废气进料尿素设备包括在合成压力下运行的高压(HP)尿素合成段，和在低于所述合成压力的回收压力下运行的至少一个回收段。废气进料尿素设备包括多个在不同回收压力下运行的回收段，例如，中压(MP)回收段和低压(LP)回收段，其中，在MP回收段处理HP合成段的尿素溶液流出物，在LP回收段进一步处理MP回收段的部分纯化的尿素溶液流出物。
HP尿素合成段包括至少一个尿素合成反应器，其中，在尿素合成压力下由氨和二氧化碳合成尿素。尿素合成压力为至少80巴，优选在100至200巴的范围内。HP尿素合成段还可以包括HP汽提器(在其中，未转化的氨和二氧化碳从反应器流出物中除去)和HP冷凝器(在其中，冷凝从汽提器中回收的气相，以用于随后在反应器中循环)，根据已知技术，与反应器一起形成回路。
回收段是指通过除去通常以氨基甲酸铵形式存在的未转化的氨和二氧化碳来处理含尿素溶液的段。回收段通常包括氨基甲酸酯分解器，在其中，氨基甲酸铵被分解为氨和二氧化碳；以及冷凝器，在其中，从氨基甲酸酯分解器中回收的气体被冷凝以形成溶液，然后将该溶液再循环至HP合成段中。
废气进料尿素设备的一个或多个回收段生产的纯化的尿素水溶液，包含至少65％的尿素(以重量计)和余量水，仅含有少量未转化的物质和/或杂质。
任选地，废气进料尿素设备可包括浓缩段，在其中将溶液浓缩至较高的尿素含量，例如95％或更高。在进一步浓缩之后，尿素可用于合成三聚氰胺。任选地，废气进料尿素设备还可以包括精加工段，例如通过制粒或造粒生产固体尿素产品。
有利地，由所述废气进料尿素设备生产的全部或部分尿素供应至所述三聚氰胺设备，即，用于生产三聚氰胺。
废气进料尿素设备主要或唯一地从与之相连的三聚氰胺设备中回收的废气中接收氨和CO2。所述废气流为所述废气进料尿素设备供应氨和CO2的总体输入的至少90％(质量)。优选地，废气进料尿素设备的氨和CO2总体输入的至少95％(质量)来自三聚氰胺废气。
但是，所述废气进料尿素设备可以接收额外量的氨和/或CO2。优选地，唯一向所述设备供应的氨和CO2包括三聚氰胺废气。然而，当三聚氰胺尾气不能向所述废气进料尿素设备提供全部试剂输入时，余量可以由新鲜试剂表示。
废气进料尿素设备生产的尿素的形式可以是：含有至少65重量％尿素的纯化的尿素水溶液；高纯度尿素熔体(熔融尿素)；固体尿素产品，优选为小球或颗粒形式。
根据尿素合成领域中的已知技术，在至少一个回收段中处理高压合成段的流出物以回收未转化的氨和二氧化碳之后，得到具有至少65％尿素的纯化水溶液。所述废气进料尿素设备包括生产该溶液的必要产品，例如高压合成设备(例如合成回路)，随后是一个或多个低压回收段。
在一些实施例中，所述废气进料尿素设备可以包括适合于从尿素溶液中去除水的浓缩段。在三聚氰胺设备中也可以提供浓缩段。
为了生产可直接适于制备三聚氰胺的熔融尿素流，废气进料尿素设备还可包括蒸发段，该蒸发段适于从尿素溶液中除去水，得到熔融尿素。熔融尿素优选包含至少95重量％的尿素。在废气进料尿素设备要生产固体尿素的情况下，所述设备可以包括精制段，例如，包括造粒塔和/或造粒机。
在本发明的一些实施例中，尿素-三聚氰胺设备包括第一尿素设备和第二尿素设备。第一尿素设备可以称为主尿素设备，而第二尿素设备是废气进料尿素设备。输入三聚氰胺设备的尿素，部分可以由主尿素设备生产，部分由废气进料尿素设备生产。主设备生产的剩余尿素(如果有)可以出口用于其他用途。
第一尿素设备(主尿素设备)可以包括用于生产尿素的精加工段，例如通过制粒或造粒进行精加工。如果提供的话，固体尿素的生产优选在主尿素设备中进行。
在具有第一尿素设备(主尿素设备)和第二尿素设备(废气进料尿素设备)的实施例中，所述第二尿素设备优选不从主尿素设备接收任何再循环的氨基甲酸酯溶液。
在其他实施例中，向三聚氰胺设备供应至少部分的进口尿素，即，在别处而不是三聚氰胺-尿素设备生产的尿素。有利地，废气进料尿素设备生产的尿素形成供应至三聚氰胺设备的一部分。废气进料尿素设备可能是该设备的唯一尿素段，即，可能不存在主尿素设备。
可以根据文献中已知的不同的尿素合成工艺来操作主尿素设备(如果存在)和废气进料尿素设备。三聚氰胺设备可以是低压或高压类型的。取决于合成三聚氰胺的技术，三聚氰胺废气可以含水或基本无水。
将三聚氰胺废气转化成尿素可包括，在合适的冷凝段将废气冷凝成水溶液的步骤。
供应三聚氰胺设备的尿素可以是尿素熔体、固体尿素或尿素水溶液的形式。如果供应源是由尿素水溶液形成的，则将所述溶液浓缩在可能属于三聚氰胺设备或废气进料尿素设备的蒸发段中。
根据权利要求书，本发明可以应用于改进尿素设备或改进联合尿素/三聚氰胺设备。
本发明的一个目的是提供一种改进尿素设备的方法，包括：
为所述尿素设备增加三聚氰胺合成段，其中，在现有尿素设备中生产的尿素的至少一部分供应至所述三聚氰胺合成段；
增加废气进料尿素设备，以将从三聚氰胺设备中提取的废气流转化为尿素，其中，所述废气流向所述增加的尿素设备供给至少90％的氨和CO2。
本发明的另一个目的是提供一种改进尿素/三聚氰胺设备的方法，其中，现有的设备包括三聚氰胺设备和第一尿素设备，该方法包括：
增加第二尿素设备，该设备专门用于从三聚氰胺设备的废气中所含的氨和二氧化碳合成尿素，其中，从所述三聚氰胺设备提取的废气流为所述第二尿素设备供应至少90％的氨和CO2。
在这种情况下，可以将现有的第一尿素设备限定为主尿素设备。该方法可以包括将最初导向主尿素设备的废气改向新安装的第二尿素设备的操作。
所增加的尿素设备适于生产尿素产品，该尿素产品为以下任何一种：包括至少65重量％尿素的尿素水溶液；熔融尿素；和固体尿素产品。增加的尿素设备包括一个高压合成回路，其后是一个或多个回收段。所增加的尿素设备，任选地，包括适于除去水的浓缩段和适于生产固体尿素产品的精加工段。
本发明具有以下优点：
本申请允许使用来自外部而不是由回收生产的尿素(固体形式或水溶液形式)，例如通过特殊运输方式提供的固体尿素作为原料；
不会因为三聚氰胺设备废气的回收而使尿素合成设备的性能恶化；
如果建造新的三聚氰胺设备，而从现有设备供应尿素，则后者不需要任何类型的改进或采取任何行动，因为废气是在专门提供的设备中回收的；
与三聚氰胺设备一起建造了专用于废气回收的尿素合成设备，因此，在与新的三聚氰胺设备整合操作中，无需中断主设备的尿素生产；
“主”尿素设备不受三聚氰胺设备的任何停机时间或故障的影响，后者可能会改变废气副产物的数量和/或组成；
来自不在三聚氰胺设备附近的设备的尿素可以用作原料。
借助于以下描述，本发明的优点将变得更加清楚，在附图中，图1和图2示意性地示出了本发明的两个实施例。
具体实施方式
图1以示意图形式示出了一种尿素/三聚氰胺联合设备，包括：
第一尿素设备UP(主尿素设备)，
三聚氰胺设备MEL
第二尿素设备UR，专门用于从所述三聚氰胺设备MEL的废气中合成尿素。
向主尿素设备UP供应氨流1和CO2流2。
主尿素设备UP生产的尿素的一部分U1供给三聚氰胺设备MEL。另一部分U2出口或送至其他用途。
尿素U1优选为尿素熔体或固体尿素的形式。尿素U2可以为相似形式或水溶液形式。
三聚氰胺设备MEL生产三聚氰胺M和主要含有NH3和CO2的废气流G。
所述流G供应第二尿素设备UR，通过生产额外的尿素而专用于回收废气中包含的试剂。
在该实施例中，所述流G代表第二尿素设备UR的试剂的唯一供应，即氨和CO2。所述尿素设备UR没有其他输入的氨和/或CO2。在一些变型中，如果需要，可以提供少量额外的氨和CO2输入。
使用三聚氰胺废气生产尿素也称为废气回收。可以在尿素设备UR中回收废气流G，例如通过以无水气体或水溶液形式供应废气。
例如，如EP 2 940 006中所述，无水形式的回收涉及将废气引入尿素设备UR的高压冷凝器中。
水溶液中的回收涉及例如与水的冷凝步骤，以形成包含氨和CO2的水溶液，并将所述溶液引入尿素设备UR的尿素反应器中。
有利地，所述尿素设备UR生产尿素U3，供应至三聚氰胺设备MEL。
图2示出了不包括主尿素合成设备UP的尿素-三聚氰胺设备的实施例。在该实施例中，唯一的尿素合成设备是废气进料尿素设备UR。
在图2中，从外部来源的尿素U4供应至三聚氰胺设备MEL。有利地，尿素设备UR中生产的尿素U3也返回到三聚氰胺设备MEL。

Claims (13)

1.一种三聚氰胺-尿素设备，包括：
·三聚氰胺设备(MEL)，用于以尿素为原料生产三聚氰胺，得到包含三聚氰胺的产品流和包含气态NH3和CO2的废气流；
·废气进料尿素设备(UR)，专用于以所述废气流为原料合成尿素，所述废气进料尿素设备易于以氨和CO2为原料生产尿素，并且至少包括在合成压力下运行的高压合成段，和在低于所述合成压力的回收压力下运行的回收段，
·其中，所述废气流为所述废气进料尿素设备供应至少90％的氨和CO2。
2.根据权利要求1所述的设备，其中，唯有所述废气流为所述废气进料尿素设备供应氨和CO2。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其中，由所述废气进料尿素设备生产的全部或部分尿素供应至所述三聚氰胺设备。
4.根据前述权利要求中任一项所述的设备，所述废气进料尿素设备还包括浓缩段，设置为接收来自所述回收段的尿素溶液流出物，并生产浓缩溶液或包含至少95％尿素的尿素熔体。
5.根据权利要求4所述的设备，所述废气进料尿素设备还包括用于生产固体尿素的精制段。
6.根据前述权利要求中任一项所述的设备，包括：
第一尿素设备，为主尿素设备，至少包括在合成压力下运行的高压合成段，和在低于所述合成压力的回收压力下运行的回收段，
第二尿素设备，为所述废气进料尿素设备，
其中，所述三聚氰胺设备的尿素供应至少部分由所述主尿素设备生产。
7.根据权利要求6所述的设备，其中，所述三聚氰胺设备的尿素供应部分由所述主尿素设备生产，部分由所述第二废气进料尿素设备生产。
8.根据权利要求6或7所述的设备，其中，由所述第二尿素设备生产的一部分尿素从所述设备中排出。
9.根据前述权利要求中任一项所述的设备，其中，所述废气尿素设备(UR)的尿素产品选自：包括至少65重量％尿素的尿素水溶液；包含至少95％尿素的熔融尿素，和固体尿素产品。
10.一种改进尿素设备的方法，包括：
所述尿素设备增加三聚氰胺合成段，其中，在现有尿素设备中生产的尿素的至少一部分供应至所述三聚氰胺合成段；
增加第二尿素设备，为废气进料尿素设备，用于以所述三聚氰胺设备回收的三聚氰胺废气为原料生产尿素，其中，从所述三聚氰胺设备提取的废气流为所述第二尿素设备供应至少90％的氨和CO2，
其中，所述第二尿素设备至少包括在合成压力下运行的高压合成段，和在低于所述合成压力的回收压力下运行的回收段。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述增加的尿素设备适于生产尿素产品，所述尿素产品选自：包括至少65重量％尿素的尿素水溶液；包含至少95％尿素的熔融尿素，和固体尿素产品。
12.一种改进尿素/三聚氰胺设备的方法，其中，所述设备包括三聚氰胺设备和与之相连的尿素设备，所述方法包括：
增加第二尿素设备，专用于以三聚氰胺设备的废气为原料合成尿素，其中，从三聚氰胺设备提取的废气流为所述第二尿素设备供应至少90％的氨和CO2，所述第二尿素设备至少包括在合成压力下运行的高压合成段，和在低于所述合成压力的回收压力下运行的回收段。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述第二尿素设备适于生产尿素产品，所述尿素产品选自：包括至少65重量％尿素的尿素水溶液；包含至少95％尿素的熔融尿素，和固体尿素产品。
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