KR101515250B1 - 코팅 성형물의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 성형물을 수득하기 위하여 성형 화합물이 사출 몰드로 사출된 후 냉각되는, 코팅 성형물의 제조 방법에 관한 것이다. 사출 몰드는 코팅될 성형물의 표면과 사출 몰드의 내부 표면 사이에 중간 공간이 생성되도록 변경된다. 생성되는 중간 공간은 사출 성형에 의해 반응성 혼합물로 충전되며, 반응성 혼합물을 경화하기 위하여, 사출 몰드의 적어도 일부의 온도가 증가된다. 본 발명은 또한 상기한 방법을 수행하기 위한 시스템에 관한 것이다.
Description
본 발명은 코팅된 성형물의 제조를 위한 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 방법의 수행을 위한 시스템에 대해 기술한다.
예컨대 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA)를 기재로 할 수 있는 열가소성 성형 조성물은 매우 광범위한 적용분야에 사용되고 있다. 이를 위하여, 상기 조성물은 압출 또는 사출-성형되어 성형물을 생성시킨다.
오늘날 성형(moulding)은 고성능 부품의 제조에 널리 사용되고 있으며, 그 예로는 슬라이드식 부품 (자동차 내장 및 자동차 외장, 전자 장치용 외장재, 예컨대 이동-전화 케이스, 컴퓨터 케이스, 정리함 케이스, MP3-플레이어 케이스 또는 텔레비전 케이스), 불투명-색상의 주변 부품 (예컨대 자동차 산업에서: 외장 거울, 컬럼 클래딩(column cladding), 거울용 삼각대) 또는 불투명 색상의 소비 제품이 있다. 이러한 방식으로 사용되는 성형물의 표면에 부과되는 고성능 요건은 이들을 종종 시각적으로 허용되지 않는 긁힘에 대하여 민감하게 한다. 이러한 성형물들이 사출 성형에 의해 제조되는 경우, 이들은 특히 긁힘에 민감하다. 또 다른 요소는 경제적 이유가 예를 들면 제조 과정에서 주변 부품의 색상이 각 자동차에 쉽게 어울리도록 하기 위하여 제조되는 성형물의 색상을 변화시키는 것을 매우 어렵게 한다는 것이다.
표면의 개질에 의해 성형물의 다른 특성을 변경하는 것 또한 가능하다. 예를 들면, 물 또는 기타 액체에 의한 침윤성을 변경하기 위하여, 성형물에 소수성 또는 친수성의 코팅이 제공될 수 있다. 성형물의 표면은 또한 반사성 또는 반사방지성이 될 수 있다. 이러한 성형물은 또한 종종 표면의 개질에 의해 달성되는 방오 또는 항균 특성을 가질 수도 있다.
상기한 성형물에는 긁힘 내성을 향상시키거나, 색상 어울림을 위하거나, 표면 소수성/친수성 특성의 수준을 개질하거나, 또는 반사 특성을 개질하거나, 또는 다르게는 표면에 항미생물 및/또는 방오 특성을 부여하기 위한 래커 층이 제공될 수 있다. 그러나, 통상적인 반응성 래커의 적용은 상대적으로 복잡하며, 그에 따라 고비용이다. 이러한 과정들은 대량-생산 품목의 제조에는 거의 적합하지 않다.
이와 같은 이유로, 사출-성형 공정을 이용하여 긁힘-내성 층을 비교적 적은 비용으로 성형물에 적용할 수 있는 과정들이 이전에 개발된 바 있다. 예를 들면, 공개 JP 11300776호 및 JP 2005074896호는 성형물에 긁힘-내성 층을 제공하는 사출-성형 공정에 대해 기술하고 있다.
상기 공개 JP 11300776호 (다이니폰 토료(Dainippon Toryo) 사, 1998)는 2-단계 RIM 공정에 대해 기술하고 있다. 먼저 복분해-RIM이 사용되어 디시클로펜타디엔으로부터 성형물이 수득된다. 경화 후, RIM 몰드의 가동부가 후방으로 이동되고, 그에 따라 성형물과 몰드 사이에 한정된 간극이 생성된다. 다음에, 아크릴-관능화 우레탄 올리고머, 스티렌, 및 디아크릴레이트 가교결합제, 및 또한 경우에 따라 충전재 및 색소 (TiO2, 활석)로 구성되는 코팅 물질이 제2 RIM 공정으로 상기 간극에 사출된 후, 95 ℃에서 2분 동안 자유-라디칼 기전에 의해 경화된다.
문헌 JP 2005074896호 (토요타 모터 (Toyota Motor) Corp. 사; 다이니폰 토료 사) 역시 RIM 공정에 대해 기술하고 있다. 먼저, 통상적인 사출-성형 단계로 플라스틱, 특히 폴리카르보네이트 (PC)를 가공하여 시트-형 성형물을 생성시킨다. 다음에, 소형 간극 주변으로 몰드가 개방된 후, 수초 이내에 아크릴레이트-관능화 우레탄 올리고머, 아크릴레이트 가교결합제, 억제제, 및 유기 과산화물 개시제로 구성되는 반응성 용액이 사출 및 경화된다. 경화는 95 ℃에서 수초 후에 완료되며, 90초 후에 복합 생성물이 이형된다. 그것은 우수한 긁힘 내성, 접착성, 온도-사이클 내성 및 온수-사이클 내성을 가진다. 모든 청구항에서의 필수적인 요소는 이소포론 디이소시아네이트 단위 또는 비스(이소시아노시클로헥실)메탄 단위로 구성되는 우레탄 올리고머의 존재이다.
상기한 성형물들은 본질적으로 우수한 특성을 가진다. 그러나, 제조 과정에 시간이 소요됨으로써, 전체적인 공정이 고비용이 되게 한다. 공개 JP 11300776호 및 JP 2005074896호에 기술되어 있는 사출-성형 공정의 또 다른 문제점은 사출-성형 장치에서의 반응성 혼합물의 미성숙한 중합으로써, 대량 생산시 이들 공정으로 짧은 사이클 시간을 달성하는 것을 어렵게 한다.
종종 시스템의 가동 시간(operating time)과 관련하여서도 문제가 발생하는데, 사출 몰드가 종종 반응성 혼합물과 관련하여 충분히 기밀성이 아니고, 그에 따라 그것이 시스템의 가동부와 접촉될 수 있기 때문이다.
상기한 긴 사이클 시간은 또한 제조되는 성형물에서의 품질 문제로 이어질 수 있다. 이와 관련하여서는, 성형 조성물이 압출기에서 열적 응력에 노출되며, 이것이 중합체의 분해로 이어질 수 있는 것으로 설명될 수 있다. 결과는 예를 들면 성형 조성물의 기계적 및 광학적 특성, 예컨대 색상에서의 변화, 및 또한 성형물 특성에서의 부수적인 변화일 수 있다.
생성되는 성형물의 긁힘 내성 및 내후성을 향상시키기 위한 노력은 여전히 계속되고 있다. 또한, 성형물의 표면 특성을 매우 광범위한 요건에 맞출 수 있는 성형물의 표면 개질을 위한 공정을 제공할 필요성도 존재한다. 예를 들면, 상기 공정은 특히 예컨대 물 또는 기타 액체에 의한 침윤성을 변경하기 위한 소수성 또는 친수성 코팅의 생성을 가능케 해야 한다. 상기 공정은 또한 표면이 반사성 또는 반사방지성이 되는 것을 가능케 해야 한다. 성형물이 방오 또는 항균 특성을 구비하는 것 역시 가능해야 한다.
선행 기술에 비추어, 코팅된 성형물을 생성시킬 수 있으며 간단하게 저비용으로 수행될 수 있는 공정을 제공하는 것이 이제까지 본 발명의 목적이었다. 본원의 성형물은 최소한의 사이클 시간을 이용하여, 및 상대적으로 낮은 총 에너지 소비하에 수득되어야 한다.
상기 공정은 또한 성형물에 뛰어난 기계적 특성을 제공할 수 있어야 한다. 특히, 성형물은 고도의 긁힘 내성 및 경도를 나타내어야 한다. 또한, 코팅된 성형물은 고도의 내후성 및 고도의 화학물질 내성을 가져야 한다. 상기 공정은 또한 고도의 정밀도 및 그에 부합하는 고도의 품질을 가지는 성형물을 생성시킬 수 있어야 한다.
또한, 상기 공정은 사출-성형 시스템의 가동 시간의 최대화를 가능케 해야 한다.
이들 목적, 및 또한 명시하여 언급되지는 않았지만 서론에서 논의된 상황으로부터 쉽게 도출 또는 추론될 수 있는 기타 목적들은 특허 청구항 제 1항의 모든 특징을 가지는 방법에 의해 달성된다. 본 발명 방법의 유리한 구현예들은 다시 제 1항을 인용하는 종속 청구항들에 의해 보호된다. 방법의 수행을 위한 시스템과 관련해서는, 제 26항이 근본적인 목적을 달성한다.
따라서, 본 발명은 성형 조성물을 사출 몰드로 사출하고 조성물을 냉각하여 성형물을 수득하는 것, 및 성형물의 코팅될 표면과 사출 몰드의 내부 표면 사이에 중간 공간을 생성시키는 방식으로 사출 성형을 변경하는 것, 및 사출 성형을 사용하여 생성되는 중간 공간에 반응성 혼합물을 충전하는 것에 의하며, 사출 몰드의 적어도 일부의 온도가 반응성 혼합물의 경화를 위하여 증가되는 것을 특징으로 하는, 코팅 성형물의 제조 방법을 제공한다.
이와 같은 방법은 간단하게 저비용으로 수행될 수 있는 코팅 성형물의 제조 방법을 예견할 수 없었던 방식으로 성공적으로 제공한다. 본원에서는 성형물이 매우 짧은 사이클 시간으로, 및 상대적으로 낮은 총 에너지 소비하에 수득될 수 있다.
본 발명의 방법은 또한 성형물에 뛰어난 기계적 특성을 제공한다. 특히, 성형물은 고도의 긁힘 내성 및 경도를 나타낼 수 있다. 성형물의 표면 특성은 또한 본 발명의 방법에 의해 광범위한 요건에 부합될 수 있다. 예를 들면, 상기 방법은 특히 예컨대 물 또는 기타 액체에 의한 침윤성을 변경하기 위한 친수성 또는 소수성 코팅의 제조에 도움이 될 수 있다. 표면은 또한 반사성 또는 반사방지성이 될 수도 있다. 본 발명의 방법은 성형물에 방오 또는 항균 특성을 구비시킬 수도 있다. 코팅된 성형물은 또한 고도의 내후성 및 고도의 화학물질 내성을 가진다. 또한, 상기 방법은 고도의 정밀도 및 그에 부합하는 고도의 품질을 가지는 성형물을 생성시킬 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 방법에 따라 수득가능한 성형물은 본질적으로 균열 또는 유사 결함을 나타내지 않는다. 이러한 성형물은 또한 고도의 표면 품질을 나타낸다.
또한, 상기 방법은 사출-성형 시스템의 긴 가동 시간을 가능케 한다. 놀랍게도, 특히 반응성 혼합물의 경화를 위한 온도 증가로 인하여, 시스템의 더 큰 불투과성이 성공적으로 달성될 수 있다. 본원에서 중요한 요소는 사출-성형 시스템의 가동부가 반응성 혼합물의 경화에 의해 손상되지 않는다는 것이다. 이것은 특히 반응성 혼합물의 점도가 보통 가열시 떨어지며, 그에 따라 더 높은 온도에서는 반응성 혼합물이 보통 더 유동성으로 되기 때문에 놀라운 것이다. 본 발명의 고안은 또한 압출기에서의 성형 조성물의 열 분해를 최소화하며, 그에 따라 성형물에 고도의 일관된 품질을 제공할 수 있다.
사출-성형 공정은 오래 전부터 알려져 왔으며, 널리 사용되고 있다. 본원에서 성형 조성물은 일반적으로 사출 몰드로 사출된 후 냉각되어 성형물을 산출한다.
본 발명에 있어서, 코팅 공정은 유리하게는 성형물의 코팅될 표면과 사출 몰드의 내부 표면 사이에 중간 공간이 생성되는 사출 몰드의 변경에 의해 이루어진다. 생성된 중간 공간에 반응성 혼합물을 충전하는 데에는, 사출 성형이 사용될 수 있다.
상기한 단계들에 대해서는 특히 그의 개시내용이 본 출원에 게재되는 공개 JP 11300776호 및 JP 2005074896호에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
코팅될 성형물의 제조를 위한 성형 조성물에 대해서는 원래 알려져 있으며, 이러한 성형 조성물은 필수 성분으로서 열가소성으로 가공가능한 중합체를 포함한다. 바람직한 중합체로는 예를 들면 폴리(메트)아크릴레이트, 특히 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA), 폴리(메트)아크릴이미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리스티렌, 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리염화비닐이 있다. 본원에서는 폴리(메트)아크릴레이트 및 폴리(메트)아크릴이미드가 바람직하다. 이러한 중합체들은 개별적으로 또는 다르게는 혼합물로서 사용될 수 있다. 이러한 중합체들은 또한 공중합체의 형태를 취할 수도 있다. 그중에서도, 바람직한 공중합체는 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 스티렌-말레산 공중합체 및 폴리메틸 메타크릴레이트 공중합체, 특히 폴리메틸 메타크릴레이트-폴리(메트)아크릴이미드 공중합체이다.
특히 바람직한 성형 조성물은 성형 조성물의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이상, 바람직하게는 50 중량% 이상, 특히 바람직하게는 80 중량% 이상의 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리(메트)아크릴이미드 및/또는 폴리메틸 메타크릴레이트 공중합체를 가진다.
본 발명의 성형 조성물은 바람직하게는 폴리(메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. (메트)아크릴레이트라는 표현은 메타크릴레이트 및 아크릴레이트, 및 또한 둘다로 구성되는 혼합물을 포괄한다.
폴리(메트)아크릴레이트는 단량체의 중량을 기준으로 60 중량% 이상, 바람직하게는 80 중량% 이상의 (메트)아크릴레이트를 가지는 단량체 혼합물의 중합에 의해 수득가능한 중합체이다. 이러한 단량체에 대해서는 업계 숙련자에게 잘 알려져 있으며, 시중에서 구입가능하다.
이러한 것들로는 특히 (메트)아크릴산 및 포화 알콜로부터 유래하는 (메트)아크릴레이트, 예컨대 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, 부틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트; 불포화 알콜로부터 유래하는 (메트)아크릴레이트, 예컨대 올레일 (메트)아크릴레이트, 2-프로피닐 (메트)아크릴레이트, 알릴 (메트)아크릴레이트, 비닐 (메트)아크릴레이트 등; (메트)아크릴산의 아미드 및 니트릴, 예컨대 N-(3-디메틸아미노프로필)(메트)아크릴아미드, N-(디에틸포스포노)(메트)아크릴아미드, 1-메타크릴로일아미도-2-메틸-2-프로판올; 시클로알킬 (메트)아크릴레이트, 예컨대 3-비닐시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 보르닐 (메트)아크릴레이트; 히드록시알킬 (메트)아크릴레이트, 예컨대 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 3,4-디히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트; 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 예컨대 1,4-부탄디올 (메트)아크릴레이트, 에테르 알콜의 (메트)아크릴레이트, 예컨대 테트라히드로푸르푸릴 (메트)아크릴레이트, 비닐옥시에톡시에틸 (메트)아크릴레이트; 및 다관능성 (메트)아크릴레이트, 예컨대 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트가 있다.
상기한 (메트)아크릴레이트들과 함께, 폴리(메트)아크릴레이트의 제조에는 상기언급된 메타크릴레이트와 공중합가능한 다른 불포화 단량체들이 사용될 수도 있다. 이러한 화합물들의 일반적으로 사용되는 양은 단량체의 중량을 기준으로 0 내지 40 중량%, 바람직하게는 0 내지 20 중량%이며, 본원에서 공단량체는 개별적으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다. 이러한 것들로는 특히 1-알켄, 예컨대 1-헥센, 1-헵텐; 분지형 알켄, 예컨대 비닐시클로헥산, 3,3-디메틸-1-프로펜, 3-메틸-1-디이소부틸렌, 4-메틸-1-펜텐; 비닐 에스테르, 예컨대 비닐 아세테이트; 스티렌, 측쇄에 알킬 치환체를 가지는 치환 스티렌, 예컨대 α-메틸스티렌 및 α-에틸스티렌, 고리 상에 알킬 치환체를 가지는 치환 스티렌, 예컨대 비닐톨루엔 및 p-메틸스티렌, 할로겐화 스티렌, 예컨대 모노클로로스티렌, 디클로로스티렌, 트리브로모스티렌 및 테트라브로모스티렌; 헤테로고리형 비닐 화합물, 예컨대 2-비닐피리딘, 3-비닐피리딘, 2-메틸-5-비닐피리딘, 3-에틸-4-비닐피리딘, 2,3-디메틸-5-비닐피리딘, 비닐피리미딘, 비닐피페리딘, 9-비닐카르바졸, 3-비닐카르바졸, 4-비닐카르바졸, 1-비닐이미다졸, 2-메틸-1-비닐이미다졸, N-비닐피롤리돈, 2-비닐피롤리돈, N-비닐피롤리딘, 3-비닐피롤리딘, N-비닐카프로락탐, N-비닐부티로락탐, 비닐옥솔란, 비닐퓨란, 비닐티오펜, 비닐티올란, 비닐티아졸 및 수소화 비닐티아졸, 비닐옥사졸 및 수소화 비닐옥사졸; 비닐 및 이소프레닐 에테르; 말레산 유도체, 예컨대 말레산 무수물, 메틸말레산 무수물, 말레이미드, 메틸말레이미드; 및 디엔, 예컨대 디비닐벤젠이 있다.
바람직한 폴리(메트)아크릴레이트는 각 경우 중합될 단량체의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이상, 특히 60 중량% 이상, 특히 바람직하게는 80 중량% 이상의 메틸 메타크릴레이트를 가지는 혼합물의 중합에 의해 수득가능하다. 본 발명의 목적상, 이러한 중합체는 폴리메틸 메타크릴레이트로 지칭된다. 바람직한 성형 조성물은 예를 들면 분자량 또는 단량체 구성에서 서로 다른 다양한 폴리(메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
자유-라디칼 중합의 다양한 공정에 의한 상기한 단량체로부터의 (메트)아크릴레이트 단일- 및/또는 공중합체의 제조에 대해서는 원래 알려져 있다. 예를 들면, 벌크 중합, 용액 중합, 현탁 중합 또는 에멀션 중합에 의해 중합체가 제조될 수 있다. 벌크 중합에 대해서는 예를 들면 문헌 [Houben-Weyl, Volume E20, Part 2 (1987), pp. 1145 이하 참조]에 기술되어 있다. 용액 중합과 관련한 유용한 정보는 상기 참조문헌의 p1156 이하에서 발견된다. 현탁 중합 기술에 대한 설명 역시 상기 참조문헌의 p1149 이하에서 발견되며, 에멀션 중합은 상기 참조문헌의 p1150 이하에 기술 및 설명되어 있다.
바람직한 성형 조성물은 또한 폴리(메트)아크릴이미드를 포함할 수 있다. 폴리(메트)아크릴이미드는 하기 화학식 I로 표시될 수 있는 반복 단위를 가지며:
<화학식 I>
여기서 R1 및 R2는 동일하거나 상이하고, 수소 또는 메틸 기이며, R3는 수소, 또는 20개 이하의 탄소 원자를 가지는 알킬 또는 아릴 라디칼이다.
화학식 (I)의 단위는 폴리(메트)아크릴이미드의 30 중량%를 초과하여, 특히 바람직하게는 50 중량%를 초과하여, 매우 특히 바람직하게는 80 중량%를 초과하여 형성하는 것이 바람직하다.
폴리(메트)아크릴이미드의 제조에 대해서는 원래 알려져 있으며, 예를 들면 GB 특허 1 078 425호, GB 특허 1 045 229호, DE 특허 1 817 156호 (= US 특허 3 627 711호) 또는 DE 특허 27 26 259호 (= US 특허 4 139 685호)에 기술되어 있다.
이러한 공중합체들은 또한 예를 들면 아크릴산 또는 메타크릴산의 특히 1 내지 4 탄소 원자를 가지는 저급 알콜과의 에스테르, 스티렌, 말레산 또는 그의 무수물, 이타콘산 또는 그의 무수물, 비닐피롤리돈, 염화 비닐 또는 염화 비닐리덴으로부터 유래하는 추가 단량체 단위를 함유할 수 있다. 고리화될 수 없거나 고리화되기 매우 어려운 공단량체의 비율은 단량체의 중량을 기준으로 30 중량% 이하, 바람직하게는 20 중량% 이하, 특히 바람직하게는 10 중량% 이하인 것으로 한다.
사용될 수 있는 성형 조성물은 바람직하게는 폴리(N-메틸메타크릴이미드) (PMMI)를 포함하거나, 및/또는 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA)를 포함하는 것들이다. 폴리(N-메틸메타크릴이미드) (PMMI), 폴리메틸 메타크릴레이트 (PMMA) 및/또는 PMMI-PMMA 공중합체는 바람직하게는 어느 정도까지 PMMA를 시클로이미드화함으로써 제조되는 PMMI와 PMMA의 공중합체이다 (PMMA의 부분적 이미드화에 의해 제조되는 PMMI는 보통 사용되는 PMMA의 83 % 이하가 이미드화되는 방식으로 제조됨. 생성되는 생성물은 PMMI로 지칭되나, 엄격하게는 PMMI-PMMA 공중합체임). PMMA, 및 또한 PMMI 또는 PMMI-PMMA 공중합체는 예를 들면 룀(Rohm) 사로부터 플렉스이미드(Pleximid)라는 상표로 시중에서 구입가능하다. 공중합체 (플렉스이미드 8803)의 일 예는 33 %의 MMI 단위, 54.4 %의 MMA 단위, 2.6 %의 메타크릴산 단위 및 1.2 %의 무수물 단위를 가진다. 생성물에 대해서는 알려져 있으며, 그의 제조에 대해서도 마찬가지이다 (문헌 [Hans R. Kricheldorf, Handbook of Polymer Synthesis, Part A, Verlag Marcel Dekker Inc. New York - Basel - Hongkong, pp. 223 이하 참조]; [H.G. Elias, Makromolekule [Macromolecules], Huthig and Wepf Verlag Basle - Heidelberg - New York]; US 특허 2 146 209호, 4 246 374호).
성형 조성물은 또한 스티렌-아크릴로니트릴 중합체 (SAN)를 포함할 수 있다. 특히 바람직한 스티렌-아크릴로니트릴 중합체는 각 경우 중합될 단량체 총 중량 기준 70 내지 92 중량%의 스티렌, 8 내지 30 중량%의 아크릴로니트릴 및 0 내지 22 중량%의 기타 공단량체로 구성되는 혼합물의 중합에 의해 수득될 수 있다.
내충격성 값을 향상시키기 위하여, 실리콘 고무 그라프트 공중합체가 성형조성물과 혼합될 수 있으며, 공중합체의 총 중량을 기준으로 0.05 내지 95 중량%의, 일반 화학식이 (R2SiO2 /2)xㆍ(RSiO3 /2)yㆍ(SiO4 /2)z이고, 여기서 x = 0 내지 99.5 몰%이며, y = 0.5 내지 100 몰%이고, z = 0 내지 50 몰%이며, R은 동일하거나 상이한 탄소 원자 수 1 내지 6개의 알킬 또는 알케닐 라디칼, 아릴 라디칼 또는 치환 탄화수소 라디칼인 유기규소 중합체로 구성되는 코어 a), 공중합체의 총 중량을 기준으로 0 내지 94.5 중량%의, 폴리디알킬실록산 층 b), 및 공중합체의 총 중량을 기준으로 5 내지 95 중량%의, 그라프팅 공정 전에 비닐 기를 포함하는 유기 중합체로 구성되며, 아크릴 에스테르 및 메타크릴레이트를 포함하는 혼합물의 자유-라디칼 중합에 의해 수득가능한 외피 c)로 구성된다.
본 발명의 성형 조성물은 또한 아크릴레이트 고무 개질제를 포함할 수 있다. 놀랍게도, 이에 의해 성형 조성물로부터 제조되는 성형물의 실온 (약 23 ℃)에서의 뛰어난 내충격성 거동이 달성될 수 있다. 특히 중요한 요소는 기계적 및 열적 특성, 예를 들면 탄성 계수 또는 비캣(Vicat) 연화점이 매우 높은 수준에서 유지된다는 것이다. 단순히 아크릴레이트 고무 개질제 또는 실리콘 고무 그라프트 공중합체를 사용하는 것에 의해 실온에서 유사한 노치 충격 내성 거동을 달성하기 위한 시도가 이루어지는 경우에는, 상기 값들에 상대적으로 현저한 감소가 존재한다.
이러한 아크릴레이트 고무 개질제에 대해서는 원래 알려져 있다. 이들은 코어-및-외피 구조를 가지는 공중합체로서, 여기서 상기 코어 및 외피는 고비율의 상기한 (메트)아크릴레이트를 가진다.
본원에서 바람직한 아크릴레이트 고무 개질제는 상이한 구성의 2개의 셸(shell)을 가지는 구조를 가진다.
특히 바람직한 아크릴레이트 고무 개질제는 특히 하기의 구조를 가진다:
코어: 메틸 메타크릴레이트의 비율이 코어의 중량을 기준으로 90 중량% 이상인 중합체,
셸 1: 부틸 아크릴레이트의 비율이 제1 셸의 중량을 기준으로 80 중량% 이상인 중합체,
셸 2: 메틸 메타크릴레이트의 비율이 제2 셸의 중량을 기준으로 90 중량% 이상인 중합체.
예를 들면, 바람직한 아크릴레이트 고무 개질제는 하기의 구조를 가질 수 있다:
코어: 메틸 메타크릴레이트 (95.7 중량%), 에틸 아크릴레이트 (4 중량%) 및 알릴 메타크릴레이트 (0.3 중량%)로 구성되는 공중합체,
S1: 부틸 아크릴레이트 (81.2 중량%), 스티렌 (17.5 중량%) 및 알릴 메타크릴레이트 (1.3 중량%)로 구성되는 공중합체,
S2: 메틸 메타크릴레이트 (96 중량%) 및 에틸 아크릴레이트 (4 중량%)로 구성되는 공중합체.
상기 아크릴레이트 고무 개질제에서의 코어 대 셸(들)의 비는 광범위하게 변화될 수 있다. 하나의 셸을 가지는 개질제의 경우, 코어 대 셸의 중량비 C/S는 바람직하게는 20:80 내지 80:20, 바람직하게는 30:70 내지 70:30의 범위이며, 2개의 셸을 가지는 개질제에 있어서는, 코어 대 셸 1 대 셸 2의 비 C/S1/S2가 바람직하게는 10:80:10 내지 40:20:40, 특히 바람직하게는 20:60:20 내지 30:40:30의 범위이다.
아크릴레이트 고무 개질제의 입자 크기는 보통 50 내지 1000 nm, 바람직하게는 100 내지 500 nm, 특히 바람직하게는 150 내지 450 nm의 범위이나, 어떠한 제한도 야기하고자 하는 것은 아니다.
본 발명의 일 특정 양태에 있어서, 실리콘 고무 그라프트 공중합체 대 아크릴레이트 고무 개질제의 중량비는 1:10 내지 10:1, 바람직하게는 4:6 내지 6:4의 범위이다.
특정 성형 조성물은 바람직하게는 각 경우 성분 f1 내지 f4의 중량을 기준으로
f1) 20 내지 95 중량%의 폴리(메트)아크릴레이트,
f2) 0 내지 45 중량%의 스티렌-아크릴로니트릴 중합체,
f3) 5 내지 60 중량%의 실리콘 고무 그라프트 공중합체,
f4) 0 내지 60 중량%의 아크릴레이트-고무-기재 충격 개질제
및 통상적인 첨가제들로 구성된다.
중합될 조성물, 성형 조성물, 및 그로부터 수득가능한 성형물은 또한 기타 잘 알려져 있는 첨가제들을 포함할 수 있다. 이러한 첨가제로는 특히 분자량 조절제, 이탈제, 정전기방지제, 항산화제, 이형제, 난연제, 윤활제, 염료, 유동성 개선제, 충전재, 광 안정화제, 색소, 내후성 안정화제 및 가소제가 있다.
첨가제의 사용되는 양은 통상적인 것, 즉 전체 조성물을 기준으로 80 중량% 이하, 바람직하게는 30중량% 이하이다. 상기 양이 전체 조성물 기준 80 중량%를 초과할 경우에는, 플라스틱의 특성이 부정적으로 영향을 받을 수 있는데, 그 예는 가공성이다.
본 발명에 따라 매트릭스 중합체로서 사용될 단일- 및/또는 공중합체의 중량-평균 분자량 Mw는 광범위하게 달라질 수 있으며, 본원에서 상기 분자량은 보통 원하는 적용분야 및 성형 조성물에 사용되는 가공 방법에 맞추어진다. 그러나 그것은 일반적으로는 20 000 내지 1 000 000 g/몰, 바람직하게는 50 000 내지 500 000 g/몰, 특히 바람직하게는 80 000 내지 300 000 g/몰의 범위이지만, 어떠한 제한도 야기하고자 하는 것은 아니다.
본 발명의 목적상, 반응성 혼합물은 자유-라디칼 중합에 의해 경화될 수 있는 조성물이다. 사출-성형 조건하에서, 상기 조성물은 사출 몰드로 사출될 수 있으며, 그에 따라 이러한 조성물은 상기 조건하에서 적어도 일시적으로는 유동성이다. 코팅 공정에 사용될 수 있는 반응성 혼합물에 대해서는 특히 공개 JP 11300776호 및 JP 2005074896호에 기술되어 있다. 상기 공개의 개시내용들은 참조로써 게재되며, 상기 공개에 기술되어 있는 조성물들은 여기 본 출원에 게재된다.
특히, 반응성 혼합물의 총 중량을 기준으로 2개 이상의 이중 결합을 가지는 (메트)아크릴레이트 40 중량% 이상, 바람직하게는 60 중량% 이상, 특히 바람직하게는 90 중량% 이상을 가지는 반응성 혼합물에 의해 특별한 장점이 달성될 수 있다.
"이중 결합"이라는 용어는 특히 자유-라디칼 중합을 할 수 있는 탄소-탄소 이중 결합을 의미한다. "(메트)아크릴레이트"라는 표현은 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 및 또한 둘다로 구성되는 혼합물을 의미한다. 2개 이상의 이중 결합을 가지는 (메트)아크릴레이트는 가교결합 단량체로도 알려져 있다. 이러한 것들로는 특히 2개의 이중 결합을 가지는 (메트)아크릴레이트 예컨대 불포화 알콜로부터 유래하는 (메트)아크릴레이트, 예를 들면 2-프로피닐 (메트)아크릴레이트, 알릴 (메트)아크릴레이트, 비닐 (메트)아크릴레이트, 및 또한 디올 또는 더 높은 관능도의 알콜로부터 유래하는 (메트)아크릴레이트, 예를 들면 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 예컨대 에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 테트라- 및 폴리에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 1,3-부탄디올 (메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 (메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 글리세롤 디(메트)아크릴레이트 및 디우레탄 디메타크릴레이트; 3개 이상의 이중 결합을 가지는 (메트)아크릴레이트, 예를 들면 글리세롤 트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 펜타(메트)아크릴레이트가 있다.
2개 이상의 이중 결합을 가지는 특히 바람직한 (메트)아크릴레이트는 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트 및 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트이다.
일 특정 구현예에 있어서, 반응성 혼합물은 3개 이상의 이중 결합을 가지는 1종 이상의 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 3개 이상의 이중 결합을 가지는 (메트)아크릴레이트의 비율은 바람직하게는 반응성 혼합물의 중량을 기준으로 10 중량% 이상, 특히 바람직하게는 25 중량% 이상, 특별히 바람직하게는 50 중량% 이상, 매우 특히 바람직하게는 90 중량% 이상이다.
특히 중요한 반응성 혼합물은 또한 2개 이하의 이중 결합을 가지는 단량체 90 중량% 이하, 특히 바람직하게는 75 중량% 이하, 특별히 바람직하게는 50 중량% 이하, 매우 특히 바람직하게는 7 중량% 이하를 포함하는 것들이다.
일 특정 구현예에 있어서, 반응성 혼합물은 바람직하게는 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 및/또는 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트를 포함한다. 특히 중요한 반응성 혼합물은 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트와 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트를 포함하는 것들로서, 여기서 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 대 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트의 중량비는 바람직하게는 10:1 내지 1:10의 범위, 바람직하게는 5:1 내지 1:5의 범위, 특히 바람직하게는 3:1 내지 1:3의 범위, 매우 특히 바람직하게는 2:1 내지 1:2의 범위일 수 있다.
또 다른 구현예에 있어서, 반응성 혼합물은 바람직하게는 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트와 1,6-헥산디올 디아크릴레이트를 포함하며, 여기서 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트 대 1,6-헥산디올 디아크릴레이트의 중량비는 바람직하게는 10:1 내지 1:10의 범위, 바람직하게는 5:1 내지 1:5의 범위, 특히 바람직하게는 3:1 내지 1:3의 범위, 매우 특히 바람직하게는 2:1 내지 1:2의 범위일 수 있다.
특히 중요한 반응성 혼합물은 또한 바람직하게는 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트와 1,6-헥산디올 디아크릴레이트를 포함하는 것들이다. 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트 대 1,6-헥산디올 디아크릴레이트의 중량비는 유리하게는 10:1 내지 1:10의 범위, 바람직하게는 5:1 내지 1:5의 범위, 특히 바람직하게는 3:1 내지 1:3의 범위, 매우 특히 바람직하게는 2:1 내지 1:2의 범위일 수 있다.
놀랍게도, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트 및/또는 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트를 포함하는 반응성 혼합물이 구체적으로 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트의 비율에 따라 증가하는 특히 높은 긁힘 내성을 나타낸다. 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및/또는 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트를 포함하는 반응성 혼합물은 구체적으로 제논 시험에 의해 측정될 수 있는 특히 높은 UV 내성을 나타낸다. 고비율의 1,6-헥산디올 디아크릴레이트를 가지는 혼합물은 그에 따라 제논 조사 후에도 마찰차(friction-wheel) 시험에 따른 고도의 긁힘 내성을 유지한다.
코팅의 긁힘 내성은 특히 혼합물의 중량을 기준으로 한 중합가능 이중 결합의 수에 따라 달라진다. 상기 비율이 더 높을수록 코팅에 의해 달성가능한 긁힘 내성이 더 높아진다. 따라서, 반응 혼합물은 바람직하게는 반응성 혼합물 120 g 당 1 몰 이상의 이중 결합, 특히 바람직하게는 반응성 혼합물 105 g 당 1 몰 이상의 이중 결합을 가질 수 있다. 본원에서 긁힘 내성은 특히 3개 이상의 이중 결합을 가지는 (메트)아크릴레이트를 사용함으로써 상승될 수 있다.
상기 반응성 혼합물은 특히 반응성 사출-성형 공정에 사용될 수 있다. 따라서, 상기 혼합물의 점도는 이와 같은 유형의 용도를 허용한다. 상기 반응성 혼합물의 역학 점도(dynamic viscosity)는 바람직하게는 25 ℃에서 1 내지 200 mPa*s의 범위, 특히 바람직하게는 25 ℃에서 5 내지 50 mPa*s의 범위이며, 본원에서 역학 점도를 측정하기 위한 가능한 방법은 브룩필드법(Brookfield method) (UL 어댑터 사용)이다.
경화를 위하여, 반응성 혼합물은 단량체의 자유-라디칼 중합을 도출할 수 있는 1종 이상의 개시제를 포함한다. 본원에서는 열적 개시제가 사용되는데, 열에 대한 노출에 의해 자유 라디칼을 형성한다.
적합한 열적 개시제는 특히 아조 화합물, 퍼옥시 화합물, 퍼술페이트 화합물 또는 아조아미딘이다. 비제한적인 예로는 디벤조일 퍼옥시드, 디큐밀 퍼옥시드, 큐멘 히드로퍼옥시드, 디이소프로필 퍼옥시디카르보네이트, 비스(4-tert-부틸시클로헥실) 퍼옥시디카르보네이트, 디칼륨 퍼술페이트, 암모늄 퍼옥시디술페이트, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피오노니트릴) (CA 1BN), 2,2'-아조비스(이소부티르아미딘) 히드로클로리드, 벤조피나콜, 디벤질 유도체, 메틸 에틸렌 케톤 퍼옥시드, 1,1-아조비스시클로헥산카르보니트릴, 메틸 에틸 케톤 퍼옥시드, 아세틸아세톤 퍼옥시드, 디라우로일 퍼옥시드, 디데카노일 퍼옥시드, tert-부틸 2-에틸퍼헥사노에이트, 케톤 퍼옥시드, 메틸 이소부틸 케톤 퍼옥시드, 시클로헥산온 퍼옥시드, 디벤조일 퍼옥시드, tert-부틸 퍼옥시벤조에이트, tert-부틸퍼옥시 이소프로필 카르보네이트, 2,5-비스(2-에틸헥사노일퍼옥시)-2,5-디메틸헥산, tert-부틸 2-에틸퍼옥시헥사노에이트, tert-부틸 3,5,5-트리메틸퍼옥시헥사노에이트, tert-부틸 퍼옥시이소부티레이트, tert-부틸 퍼옥시아세테이트, 디큐밀 퍼옥시드, 1,1-비스(tert-부틸퍼옥시)시클로헥산, 1,1-비스(tert-부틸퍼옥시) 3,3,5-트리메틸시클로헥산, 큐밀 히드로퍼옥시드, tert-부틸 히드로퍼옥시드, 비스(4-tert-부틸시클로헥실) 퍼옥시디카르보네이트, 및 또한 ®바조(Vazo)라는 명칭으로 듀퐁(DuPont) 사에서 입수가능하며 그 예가 ®바조 V50 및 ®바조 WS인 자유 라디칼 생성제들이 있다.
반응성 혼합물은 유리하게는 반응성 혼합물의 중량을 기준으로 0.01 중량% 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 2.5 중량%, 특히 바람직하게는 0.5 중량% 내지 1.5 중량%의 열적 개시제를 포함할 수 있다.
반응성 혼합물은 열적 개시제 이외에도 전자기파를 사용한 조사시 자유-라디칼 중합 반응을 개시하는 광-개시제를 포함할 수 있다. 놀랍게도, 열적 개시제 뿐만 아니라 광-개시제도 포함하는 반응성 혼합물의 사용으로 특별한 장점이 달성할 수 있다. 이러한 장점들로는 특히 코팅 성형물 제조시의 짧은 사이클 시간, 및 또는 특히 높은 코팅의 내후성, 긁힘 내성 및 접착성이 있다.
바람직한 광-개시제로는 특히 α,α-디에톡시아세토페논 (DEAP, 업존(Upjohn) Corp. 사), n-부틸 벤조인 에테르 (®트리고날(Trigonal)-14, 악조(AKZO) 사) 및 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논 (®이르가큐어(Irgacure) 651), 및 1-벤조일시클로헥산올 (®이르가큐어 184), 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐-포스파인 옥시드 (®이르가큐어 819) 및 1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-히드록시-2-페닐프로판-1-온 (®이르가큐어 2959), 가 있으며, 각각 시바 게이지 (Ciba Geigy) Corp 사로부터 시중에서 구입가능하다.
광-개시제의 비율은 원래 중요하지 않다. 반응성 혼합물은 바람직하게는 반응성 혼합물의 중량을 기준으로 0 중량% 내지 10 중량%, 특히 바람직하게는 0.3 중량% 내지 5 중량%, 특별히 바람직하게는 0.7 중량% 내지 2.3 중량%의 광-개시제를 가진다.
바람직한 일 구현예에 있어서, 광-개시제 대 열적 개시제의 중량비는 20:1 내지 1:5의 범위, 바람직하게는 15:1 내지 1:1의 범위, 특히 바람직하게는 10:1 내지 2:1의 범위일 수 있다.
반응성 혼합물은 상기언급된 성분들과 함께 윤활제를 포함할 수 있다. 놀랍게도, 이것은 주요 값을 감소시키지 않고 고수하면서도 코팅된 성형물 탈형성의 향상을 성공적으로 제공한다. 따라서, 존재할 수 있는 보조제는 20개 미만의 탄소 원자, 바람직하게는 16개 내지 18개의 탄소 원자를 가지는 포화 지방산, 또는 20개 미만의 탄소 원자, 바람직하게는 16개 내지 18개의 탄소 원자를 가지는 포화 지방 알콜의 윤활제, 예를 들면 폴리실록산의 군에서 선택되는 것들을 포함한다. 반응성 혼합물의 중량을 기준으로 0.25 중량% 이하, 예를 들면 0.05 내지 0.2 중량%의 소량 비율로 존재하는 것이 바람직하다.
적합한 예는 스테아르산, 팔미트산, 및 스테아르산과 팔미트산으로 구성되는 산업용 혼합물이다. 아크릴화 폴리실록산 또한 유리하며, 그 예는 13/6/αω2-헥실아크릴실록산인데, 이 화합물은 예를 들면 골드슈미트(Goldschmidt) GmbH 사에 의해 RC 725로서 판매되고 있다. 더 다량의 폴리실록산이 사용될 수도 있다. 예를 들면, 10 중량% 이하, 바람직하게는 1 중량% 이하, 매우 특히 바람직하게는 0.5 중량% 이하의 비율이 유리하다. 다른 적합한 화합물의 예로는 n-헥사데칸올 및 n-옥타데칸올, 및 또한 n-헥사데칸올과 n-옥타데칸올로 구성되는 산업용 혼합물이 있다. 스테아릴 알콜이 매우 특히 바람직한 윤활제 또는 이형제이다.
반응성 혼합물은 또한 착색제, 색소, 예컨대 금속성 색소, UV 안정화제, 충전재 또는 나노-물질, 특히 ITO 나노입자와 같은 통상적인 첨가제들을 포함할 수 있다. 이러한 첨가제들의 비율은 원하는 적용분야에 따라 달라지며, 그에 따라 광범위한 범위에 속할 수 있다. 첨가제가 존재하는 경우, 이와 같은 비율은 바람직하게는 0 내지 30 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%일 수 있다.
코팅의 두께는 종종 반응성 혼합물 및 성형물의 특성에 따라 달라진다. 매우 얇은 코팅의 제조는 종종 기술적으로 매우 까다롭다. 반면, 매우 두꺼운 코팅은 종종 어느 정도까지 접착성을 감소시키면서 심각한 균열의 경향을 가진다. 따라서, 특히 중요한 코팅 성형물은 바람직한 코팅의 두께가 1 ㎛ 내지 100 ㎛, 바람직하게는 5 ㎛ 내지 75 ㎛, 특히 바람직하게는 8 ㎛ 내지 50 ㎛, 특히 10 ㎛ 내지 40 ㎛, 매우 특히 15 ㎛ 내지 30 ㎛의 범위인 것들이다. 코팅의 두께는 성형물의 코팅될 표면과 사출 몰드의 내부 표면 사이 중간 공간의 크기에 의해 조정될 수 있다.
성형 조성물이 사출 몰드로 사출되는 온도는 특히 중합체 및 또한 첨가제의 특성에 따라 달라진다. 이러한 가공 온도에 대해서는 업계 숙련자에게 알려져 있다. 성형 조성물이 사출 몰드로 사출되는 온도는 일반적으로 150 내지 350 ℃, 바람직하게는 220 내지 330 ℃의 범위이다.
몰드의 온도 역시 각 성형 조성물에 대하여 통상적인 온도로 조정될 수 있다. 성형 조성물은 바람직하게는 반응성 혼합물이 중간 공간으로 사출되기 전에 40 내지 160 ℃, 특히 바람직하게는 70 내지 150 ℃, 매우 특히 바람직하게는 60 내지 80 ℃ 범위의 온도로 냉각될 수 있다.
반응성 혼합물의 열 경화가 이루어지는 온도는 열적 개시제의 특성에 따라 달라진다. 특히 중요한 공정은 사출 몰드에서 열 경화가 바람직하게는 95 내지 180 ℃, 바람직하게는 100 내지 140 ℃ 범위, 매우 특히 바람직하게는 105 내지 130 ℃ 범위의 온도로 이루어지는 것들이다. 열 경화시의 온도가 너무 높은 경우, 균열일 발생할 수 있다. 온도가 너무 낮은 경우에는, 코팅이 종종 사출 몰드의 금속에 대한 과도한 접착성을 나타내는데, 본원에서는 열 경화시 비교적 높은 온도를 사용함으로써 긁힘 내성을 향상시키는 것 역시 어느 정도까지 가능하다. 상기한 범위가 특히 유리한 것으로 입증되었으나, 어떠한 제한도 야기하려는 의도는 없다.
본 발명에 있어서는, 사출 몰드의 적어도 일부분의 온도가 반응성 혼합물의 경화를 위하여 증가된다. 놀랍게도, 이것은 이후에 수득되는 성형물에 대한 어떠한 역효과도 없이 코팅의 경화를 성공적으로 제공한다. 사출 몰드는 특히 유리하게는 코팅의 경화를 위한 소정의 정도까지만 가열된다. 유리한 일 구현예에 따르면, 사출 몰드의 일부는 가열되며 반응성 혼합물과 접촉되어 있고, 사출 몰드의 일부는 가열되지 않으며 반응성 혼합물과 접촉되어 있지 않다.
덧붙여 말하건대, 본원에서 사용되는 "사출 몰드"라는 용어는 업계 숙련자에게 알려져 있다고 말할 수 있다. 그것은 일반적으로 형상화 공정을 위하여 요구되는 사출-성형 시스템의 부분을 의미한다. 상기 부분은 성형 조성물이 충전될 수 있는 공동(cavity)을 형성한다. 성형 조성물의 냉각 후, 사출 몰드는 생성되는 성형물이 사출 몰드로부터 제거될 수 있는 방식으로 개방된 채 유지될 수 있다. 따라서, 사출 몰드는 이와 같은 방식의 개방을 가능케 하는 통상적인 가동부를 포함한다. 형상화 공정을 위하여, 사출 몰드는 통상적으로 성형 조성물과 접촉되는 금속 부분을 가지며, 따라서 상기 부분 또는 상기 부분의 표면은 형상화 공정에 결정적으로 중요하다. 본 발명의 목적상, 사출 몰드라는 용어는 특히 다수의 부분들로 구성될 수 있는 형상화 부분을 의미한다. 상기한 가열은 반응성 혼합물과 접촉되어 있는 사출 몰드의 상기 부분에 대하여 매우 선택적이고 능동적인 가열이 작용한다는 것을 의미한다. 이것은 특히 전류의 통과에 의한 유도에 의해, 또는 사출 몰드의 상기 부분과 접촉되어 있는 요소의 가열에 의해 이루어질 수 있다. 사출 몰드의 다른 부분 역시 상기 가열 공정에 의한 열 전달에 의해 가열될 수 있다는 사실은 여기에서 중요하지 않은데, 반응성 혼합물과 접촉되는 사출-몰드 표면의 온도가 반응성 혼합물과 접촉되지 않는 사출-몰드 표면의 그것에 비해 더 높은 열 구배가 일반적으로 생성되기 때문이다.
사출 몰드의 적어도 일부분의 온도는 5 ℃ 이상, 특히 20 ℃ 이상, 매우 특히 30 ℃ 이상 증가되는 것이 바람직하다. 간접적인 가열 요소에 의한 가열의 경우, 이러한 데이터는 특히 사출 몰드의 적어도 일부분과 접촉되어 있으며 상기 부분을 가열하는 가열 요소가 가지는 온도에 관한 것이다. 유도에 의하거나 사출 몰드를 통과하여 전도되는 전류에 의한 가열의 경우, 이러한 데이터는 사출 몰드가 가지는 최대 온도에 관한 것이다.
이와 같은 온도 증가는 바람직하게는 짧은 기간 내에 달성될 수 있다. 이와 같은 온도 증가는 바람직하게는 1분 이내에, 특히 바람직하게는 30초 이내에, 매우 특히 바람직하게는 5초 이내에 이루어질 수 있다. 본원에서는 특히 짧은 시간이 바람직하나, 이는 주변의 기술적 상황에 의해 정해진다.
사출 몰드는 반응성 혼합물의 사출 전에, 동안에 또는 후에 가열될 수 있다. 구체적으로 특히, 반응성 혼합물의 사출 전 또는 동안에 사출 몰드의 가열이 시작되는 경우에 이점이 달성될 수 있다. 성형물에 면하는 사출 몰드의 해당 표면을 가열하는 가열 출력의 최대치는 바람직하게는 비코팅 성형물의 최소 온도의 시점에서 시작하여 반응성 혼합물의 사출 후 3초 미만, 바람직하게는 1초 미만에 종료되는 기간 이내에 있을 수 있다. 본 발명의 일 특정 양태에 있어서, 성형물에 면하는 사출 몰드의 해당 표면을 가열하는 가열 출력의 최대치는 반응성 혼합물의 사출 전 또는 동안에 달성될 수 있다. 놀랍게도, 이와 같은 구현예는 특히 탈형하기가 용이하며, 성형물 상의 균열이 특히 적은 표면을 성공적으로 제공한다.
또한, 반응성 혼합물 중합 반응 (경화)의 개시 및 속도는 열적 개시제의 특성 및 비율의 선택을 통하여, 및 또한 몰드 온도의 선택을 통하여 조정될 수 있다. 경화 공정의 개시는 또한 반응 혼합물에 존재하는 다관능성 (메트)아크릴레이트의 선택을 통하여 조절될 수 있다.
본 발명의 유리한 구현예에 있어서, 예비-경화된 반응성 혼합물은, 열 경화 후, 0 ℃ 내지 120 ℃, 바람직하게는 10 ℃ 내지 40 ℃ 범위의 온도에서 조사에 의해 경화될 수 있다. 개시제의 특성에 따라, 통상적인 방사선 공급원들이 이와 같은 목적에 사용될 수 있다. 상기 경화는 특히 바람직하게는 UV 방사선에 의해 이루어질 수 있으며, 여기서 사용되는 방사선 공급원의 파장은 특히 100 nm 내지 500 nm, 바람직하게는 200 내지 400 nm의 범위일 수 있다.
원칙적으로 반응성 혼합물을 사용한 코팅을 가능케 하는 시스템에 대해서는 특히 상기한 문헌들에 기술되어 있다: JP11300776호 및 JP2005074896호. 상기 문헌들의 개시내용은 본 출원에 게재된다. 그러나, 상기 문헌들은 사출 몰드의 적어도 일부분의 온도가 1분 이내에 10 ℃를 초과하여 변경될 수 있는 해당 시스템에 대해서는 기술하지 않고 있다. 이러한 유형의 시스템은 신규하며, 그에 따라 역시 본 발명에 의해 제공된다. 상기 시스템은 바람직하게는 5초 이내에 10 ℃를 초과하는, 특히 바람직하게는 20 ℃ 초과하는, 사출 몰드의 적어도 일부분의 온도 변화를 가능케 한다.
이러한 구현예는 특히 사출 몰드의 적어도 일부분이 전기 전류에 의해 가열될 수 있다는 점에서 달성된다. 전기적으로 가열가능한 사출 몰드가 구비된 사출-성형 시스템에 대해서는 특히 그의 개시내용이 참조로써 게재되는 EP-A-1 065 037호, WO96/29188호 및 US 5,234,627호에 기술되어 있다. 본원에서 가열은 표면의 전기적 가열에 의해 직접적으로, 또는 유도에 의하거나, 사출 몰드의 형상화 표면에 연결된 가열 요소에 의해 간접적으로 이루어질 수 있다. 본원에서는 간접적인 방법이 바람직하다. 세라믹 가열 소자 또는 펠티에 (Peltier) 소자가 특히 적합하다. 본원에서 사출 몰드는 상기한 방법들 중 1종 이상의 의해 가열될 수 있다.
유도에 의한 사출 몰드의 가열에 대해서는 특히 공개 DE 201 21 777 U1호에 기술되어 있다. 상기 공개의 개시내용은 본 출원에 게재된다.
펠티에 소자는 전류가 통과할 때 온도 차이를 생성시키거나, 또는 온도 차이가 존재할 때 전류가 흐르도록 하는 전열 컨버터이다. TEC (영어의 열전 냉각기에서 유래)는 펠티에 소자 및 펠티에 냉각기에 대한 통상적인 약어이다. 이러한 소자들은 시중에서 입수될 수 있다.
세라믹 가열 소자는 전류에 의해 가열될 수 있는 세라믹을 포함한다. 본원에서 세라믹은 특히 산화물, 질화물 및 유사 물질들을 포함할 수 있는 무기 물질에 대한 용어이다. WO 00/34205호, DE 35 12 483호, DE 35 19 437호 및 DE 37 34 274호는 이러한 유형 물질들의 예를 가지고 있다. 상기 공개들의 개시내용은 본 출원에 게재된다.
일 특정 구현예에 있어서, 그에 의해 반응성 혼합물이 사출 몰드로 사출되는 사출 노즐에는 펠티에 소자가 구비될 수 있다. 이것은 시스템의 가동 시간과 관련하여 놀라운 이점을 달성한다. 이는 특히 사출 몰드에 면하는 노즐 측이 가열되고 사출 몰드에 면하지 않는 노즐 측은 냉각되는 경우에 달성될 수 있다.
본 발명 공정의 수행을 위한 일 특정 시스템은 그에 의해 사출 몰드의 적어도 일부분이 냉각될 수 있는 냉각 시스템을 가진다. 상기 냉각은 구체적으로 공기, 물 또는 유사 액체와 같은 공지의 냉매에 의해 이루어질 수 있다. 상기 냉매는 바람직하게는 가열되는 사출 몰드에 근접하여 전개되는 채널로 통과된다. 유도에 의한 사출 몰드 가열의 경우에는, 냉각 채널이 직접적으로 사출 몰드를 통과하여 전개되거나, 또는 플라스틱 성형물을 성형하는 사출-몰드 표면에 반대되는 표면에 제공되었을 수 있다. 예컨대 세라믹 소자 또는 펠티에 소자에 의한 사출 몰드의 간접적인 가열의 경우에는, 냉매 채널이 가열 요소와 플라스틱 성형물을 성형하는 사출-몰드 표면 사이에 제공되었을 수 있다. 사출 몰드가 전류에 의해 간접적으로 가열되는 경우, 냉매 채널은 직접적으로 사출 몰드를 통과하여 전개될 수 있거나, 또는 플라스틱 성형물을 성형하는 사출-몰드 표면에 반대되는 표면에 제공되었을 수 있다.
본 발명은 특히 뛰어난 특성 프로필을 가지며 그에 따라 다용도인 코팅 성형물을 제공한다.
성형물은 특히 예컨대 마찰차 시험에 의해 측정될 수 있는 고도의 긁힘 내성을 특징으로 한다. 특히 중요한 성형물은 ASTM 1044 (12/05) 긁힘-내성 시험 (적용 중량 500 g, 사이클 수 = 100)에서의 탁도 값이 10 % 이하, 특히 바람직하게는 6 % 이하, 매우 특히 바람직하게는 3 % 이하로 증가하는 코팅된 투명 성형물이다. 상기 ASTM 1044 (12/05) 긁힘-내성은 20 °에서의 광택의 감소 (적용 중량 500 g, 사이클 수 = 100)를 사용하여 측정될 수도 있다. 본원에서 바람직한 코팅 성형물에 의해 ASTM 1044 (12/05) 긁힘-내성 시험 (적용 중량 500 g, 사이클 수 = 100)에서 나타내어지는 20 °에서의 광택의 감소는 10 % 이하, 특히 바람직하게는 6 % 이하, 매우 특히 바람직하게는 3 % 이하이다. 20 °에서의 광택의 감소는 DIN EN ISO 2813에 따라 측정될 수 있다. 광택 변화의 측정은 예를 들면 착색된 성형물 또는 착색된 코팅의 긁힘 내성을 측정하는 데에 사용될 수 있다.
본 발명의 성형물은 또한 뛰어난 코팅의 접착성을 나타내는데, 이는 교차-절단(cross-cut) 시험에 의해 조사될 수 있다. 이를 위해서는, 코팅에서 교차-절단이 이루어지며, 그에 따라 그것은 체스판 방식으로 개별 구획들도 분할된다. 이는 일반적으로 20개 이상의 개별 구획들, 바람직하게는 25개 이상의 개별 구획들을 형성한다. 여기에서 선들 사이의 거리는 약 1 mm이다. 다음에, 폭 25 mm의 접착 테이프가 적용된 후, 다시 박리 제거된다. 접착 테이프의 cm2 당 박리력(peel force)은, DIN EN ISO 2409에 따라 측정하였을 때, 각 25 mm의 폭에 대하여 약 10 N이다. 상기 시험을 수행하는 데에 사용될 수 있는 접착 테이프의 예는 테사(Tesa) 사에 의해 4104로서 판매되고 있는 유형이다. 코팅 성형물에 의해 달성되는 교차-절단 시험 값은 바람직하게는 1 이하, 특히 바람직하게는 0이다. 1의 값은 박리된 개별 구획의 비율이 5 %를 실질적으로 초과하지 않는 경우의 코팅 성형물에 의해 달성된다. 어느 개별 구획도 박리되지 않은 경우 (0 %), 코팅 성형물에 의해 달성되는 값은 0이다.
바람직한 코팅은 또한 균열이 없으며, 고도의 화학물질 내성을 나타낸다. 따라서, 상기 코팅은 특히 에탄올, 에탄올/물 (70/30), 석유 스피릿, 췌장효소, 및 황산 (1 % 농도)에 대해 내성이며, 본원에서는 상기 화합물들과의 접촉을 통해서는 응력 균열이 형성되지 않는다.
바람직한 성형물은 1200 MPa 이상, 바람직하게는 1600 MPa 이상의 ISO 527 (1 mm/분에서)에 따른 탄성 계수를 가질 수 있다. 본 발명의 성형물은 또한 10 kJ/m2 이상, 바람직하게는 15 kJ/m2 이상의 ISO 179에 따른 샤르피(Charpy) 충격 내성을 가질 수 있다.
또한, 55 이상, 바람직하게는 60 이상의 DIN 53 455-1-3 (1 mm/분에서)에 따른 인장 강도를 가지는 플라스틱을 제조하는 것도 가능한데, 이것은 뛰어난 긁힘 내성을 가진다.
상기 긁힘-내성 성형물의 DIN 5036, Part 3에 따른 투과도 τD65가 ≥ 88 %, 바람직하게는 ≥ 90 %일 수 있다는 것은 특히 놀랍다. 성형물에 대하여 상기 열거된 기계적 및/또는 광학적 특성들이 본 발명에 대하여 어떠한 제한도 야기하고자 하는 것은 아니다. 대신, 상기 데이터는 우수한 긁힘 내성과 함께 달성될 수 있는 성형물의 특히 뛰어난 특성들에 대해 기술하는 역할을 한다.
본 발명의 성형물은 또한 보기 드문 내후성을 나타낼 수 있다. 그에 따라, 제논 시험에서의 내후성은 바람직하게는 1000시간 이상, 특히 바람직하게는 2000시간 이상이다. 이와 같은 내성은 예를 들면 투과도에서의 작은 감소를 통하여, 또는 긁힘 내성에서의 작은 감소를 통하여 측정될 수 있다. 구체적으로, 특히 중요한 코팅 성형물은 2000시간의 제논 조사 후 조사 개시시의 투과도 값을 기준으로, 그의 투과도가 10 % 이하, 특히 바람직하게는 5 % 이하로 감소하는 것들이다. 또한, 바람직한 성형물은 2000시간의 제논 조사 후, ASTM 1044 (12/05) 긁힘-내성 시험 (적용 중량 500 g, 사이클 수 = 100)에서 25 % 이하, 특히 바람직하게는 15 % 이하의 탁도 값 증가를 나타낼 수 있다. 제논 조사 후 광택의 감소에 의해 긁힘 내성을 측정하는 것 역시 가능하다. 본원에서 바람직한 코팅 성형물은 2000시간의 제논 조사 후, ASTM 1044 (12/05) 긁힘-내성 시험 (적용 중량 500 g, 사이클 수 = 100)에서 25 % 이하, 특히 바람직하게는 20 % 이하, 매우 특히 바람직하게는 15 % 이하인 20 °에서의 광택 감소를 나타낸다.
본 발명의 코팅 조성물을 사용하여 수득되는 바람직한 코팅은 또한 기후 조건의 변화를 반복하는 시험에서 고도의 내성을 나타내는데, 여기에서는 재료의 변형에도 불구하고 약간의 균열만이 발생한다. 기후 조건의 변화를 반복하는 상기 시험은 바람직하게는 문헌 "BMW PR 303 - Part d"에 기술되어 있는 하중 프로그램을 사용하여 수행될 수 있다.
Claims (30)
- 성형 조성물을 사출 몰드로 사출하고 조성물을 냉각하여 성형물을 수득하고, 성형물의 코팅될 표면과 사출 몰드의 내부 표면 사이에 중간 공간을 생성시키는 방식으로 사출 몰드를 변경시키고, 사출 성형을 사용하여 생성되는 중간 공간에 반응성 혼합물을 충전하는 것에 의하여 코팅 성형물을 제조하는 방법으로서, 사출 몰드의 적어도 일부의 온도가 반응성 혼합물의 경화를 위하여 5초 이내에 20 ℃ 이상 증가되는 것을 특징으로 하는, 코팅 성형물의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 사출 몰드의 일부는 가열되며 반응성 혼합물과 접촉되어 있고, 사출 몰드의 일부는 가열되지 않으며 반응성 혼합물과 접촉되어 있지 않은 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 사출 몰드의 적어도 일부분의 온도가 30 ℃ 이상 증가되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 성형 조성물이 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리(메트)아크릴이미드 및 폴리메틸 메타크릴레이트 공중합체 중 1종 이상을 50 중량% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 반응성 혼합물이 2개 이상의 이중 결합을 가지는 (메트)아크릴레이트 40 중량% 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 반응성 혼합물이 3개 이상의 이중 결합을 가지는 1종 이상의 (메트)아크릴레이트를 포함하고, 3개 이상의 이중 결합을 가지는 (메트)아크릴레이트의 비율이 반응성 혼합물의 중량을 기준으로 25 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 반응성 혼합물의 역학 점도가 25 ℃에서 1 내지 200 mPa*s의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 반응성 혼합물이 반응성 혼합물의 중량을 기준으로 각각 0.03 중량% 내지 5 중량%의 열적 개시제 및 0.01 중량% 내지 3 중량%의 광개시제 중 어느 하나 또는 둘 다를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 코팅의 두께가 5 ㎛ 내지 75 ㎛의 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 성형 조성물이 220 내지 330 ℃ 범위의 온도에서 사출 몰드로 사출되고, 반응성 혼합물이 중간 공간으로 사출되기 전에, 성형 조성물이 70 내지 150 ℃ 범위의 온도로 냉각되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 반응성 혼합물이 사출 몰드에서 95 내지 180 ℃ 범위의 온도에서 열 경화되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 열 경화된 반응성 혼합물이 10 내지 40 ℃ 범위의 온도에서 UV 조사에 의해 경화되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 사출 몰드의 적어도 일부가 전기 전류에 의해 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 성형물에 면하는 사출-몰드 표면을 가열하는 가열 출력의 최대치가 비코팅 성형물의 최소 온도의 시점에서 시작하여 반응성 혼합물의 사출 후 1초 미만에 종료되는 기간 이내에 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 성형물에 면하는 사출-몰드 표면을 가열하는 가열 출력의 최대치가 반응성 혼합물의 사출 전 또는 동안에 달성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 사출 몰드의 적어도 일부의 온도가 5초 이내에 20 ℃를 초과하여 변경될 수 있는 방식으로 설계된 시스템인 것을 특징으로 하는, 변경가능 사출 몰드를 가지는, 제 1항 또는 2항에 따른 방법의 수행을 위한 시스템.
- 제 16항에 있어서, 그에 의해 반응성 혼합물이 사출 몰드로 사출되는 사출 노즐에 펠티에 (Peltier) 소자가 구비되어 있는 것을 특징으로 하는 시스템.
- 제 16항에 있어서, 사출 몰드가 유도, 세라믹 가열 소자 또는 펠티에 소자에 의해 가열될 수 있고, 사출 몰드의 적어도 일부가 냉각될 수 있는 것을 특징으로 하는 시스템.
- 제 1항 또는 2항에 있어서, 사출 몰드의 적어도 일부분의 온도가 30 ℃ 이상 증가되고, 성형 조성물이 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리(메트)아크릴이미드 및 폴리메틸 메타크릴레이트 공중합체 중 1종 이상을 50 중량% 이상 포함하고, 반응성 혼합물이 2개 이상의 이중 결합을 가지는 (메트)아크릴레이트 60 중량% 이상을 포함하고, 반응성 혼합물이 3개 이상의 이중 결합을 가지는 1종 이상의 (메트)아크릴레이트를 포함하고, 3개 이상의 이중 결합을 가지는 (메트)아크릴레이트의 비율이 반응성 혼합물의 중량을 기준으로 25 중량% 이상이고, 반응성 혼합물의 역학 점도가 25 ℃에서 1 내지 200 mPa*s의 범위이고, 반응성 혼합물이 반응성 혼합물의 중량을 기준으로 각각 0.03 중량% 내지 5 중량%의 열적 개시제 및 0.01 중량% 내지 3 중량%의 광개시제 중 어느 하나 또는 둘 다를 포함하고, 코팅의 두께가 5 ㎛ 내지 75 ㎛의 범위이고, 성형 조성물이 220 내지 330 ℃ 범위의 온도에서 사출 몰드로 사출되고, 반응성 혼합물이 중간 공간으로 사출되기 전에, 성형 조성물이 70 내지 90 ℃ 범위의 온도로 냉각되고, 반응성 혼합물이 사출 몰드에서 100 내지 140 ℃ 범위의 온도에서 열 경화되는 것을 특징으로 하는 방법.
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