KR101497741B1 - 용매 함유 금속산화물 분산물로부터의 알카리성 또는 산성 화합물의 제거방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 주제는 a) 용매를 기상으로 전환하는 단계, b) 용매를 응축시키는 단계, c) 응축된 용매를 중성화제와 접촉시키는 단계 및 d) 응축된 용매를 금속산화물 분산물로 되돌리는 단계를 포함하는 용매 함유 금속산화물 분산물로부터 염기성 또는 산성 화합물을 제거하는 방법이다.

Description

용매 함유 금속산화물 분산물로부터의 알카리성 또는 산성 화합물의 제거방법 {METHOD FOR THE REMOVAL OF ALKALINE OR ACIDIC COMPOUNDS FROM A SOLVENT-CONTAINING METAL OXIDE DISPERSION}
본 발명은 용매 함유 금속산화물 분산물로부터 염기성 또는 산성 화합물을 제거하는 방법에 관한 것이다.
금속산화물 입자, 예를 들어 이산화규소 입자, 특히 나노스케일의 이산화규소 입자가 중합체 물질의 기계적 성질을 향상시키려는 목적으로 다양한 중합체 물질에 충전제로서 사용된다. 예를 들어, 실리카 용액은 산성화되어, 용액 중 콜로이드성으로 분산된 나노스케일의 이산화규소 입자를 포함하는 것이 알려져 있는 실리카 졸로서 알려진 물질을 생성할 수 있다.
이산화규소 입자의 표면은 중합체 매트릭스에 대한 결합을 용이하게 하기 위해 개질될 수 있는 것으로 알려져 있다. 예로서, 표면 실란화 공정이 수행될 수 있다. 표면 실란화 공정을 수행하기 위해 사용될 수 있는 시약의 예로서는 할로실란을 들 수 있다. 이 반응은 상응하는 수소할라이드 또는 할로겐화수소산을 방출하는 데, 이들이 실란화 충전제로 제조된 중합체의 성질에 해로운 영향을 끼칠수 있고/있거나 포장 및 시설을 부식시킬 수 있다.
본 발명의 목적은 금속산화물 분산물, 특히 나노스케일의 이산화규소 분산물로부터 산성 및/또는 염기성 화합물을 제거할 수 있는 이점을 제공하는 것이다.
본 발명의 방법은 이하의 단계를 가진다.
a. 용매를 기상(氣相)으로 전환하는 단계,
b. 용매를 응축시키는 단계,
c. 응축된 용매를 중성화 매질과 접촉시키는 단계,
d. 응축된 용매를 금속산화물 분산물로 되돌리는 단계.
먼저, 본 발명의 목적으로 사용되는 몇몇 용어가 설명될 것이다.
용어 "용매 함유 금속산화물 분산물"은 용매 중 금속산화물 입자, 특히 나노스케일의 금속산화물 입자의 분산물을 나타낸다. 본 발명의 목적에서, 용어 "금속산화물"은 또한 이산화규소를 포함한다.
본 발명에서 바람직한 용매 함유 실리카졸은 용매 중 이산화규소 입자, 특히 나노스케일의 이산화규소 입자의 분산물이다. 예로서, 이들은 실리카 용액의 산성화에 의해 합성되는 실라카졸일 수 있으나, 상기 용어는 상기 합성법에 한정되지 않는다.
본 발명의 목적에서, 염기성 또는 산성 화합물은 바람직하게는 용매와 함께 비말되어 제거될 수 있는 화합물, 예를 들면, 휘발성 화합물 또는 용매와 함께 예를 들어 공비화합물을 형성할 수 있는 화합물이거나, 다른 방법으로 비말되어 제거되는 화합물이다.
본 발명의 목적에서, 분산물의 용매 또는 이들의 일부를 먼저 기상으로 전환시킨다. 이는 예를 들어, 대기압 또는 감압 하에서 가열함으로써 달성될 수 있다.
이어서 기상을 응축시키고, 응축된 용매를 중성화 매질과 접촉시킨다. 응축되고 중성화된 용매를 이어서 금속산화물 분산물로 되돌린다. 본 발명의 방법은 특히 환류가 중성화 매질에 의해 일어날 때 환류 가열함으로서 수행될 수 있다.
중성화 매질은 본 발명에서 금속산화물 분산물로부터 공간적으로 분리된다. 단지 되돌아오는 용매만이 접촉하기 때문에, 중성화 매질이 실제 금속산화물 입자, 특히 이산화규소 입자를 오염시키는 것이 불가능하다. 분산물 및 중성화 매질의 공간적인 분리는 이 분리가 중성화 공정을 계속시킬 수 있기 때문에 제조기술 면에서 이점을 가진다. 예를 들어, 중성화 매질은 연속적인 공정에서 다시 채우거나 새로운 것과 교체될 수 있는 데, 이는 분산물의 직접 배치식 중성화가 사용되는 경우 불가능하다.
본 발명은 예를 들어, 미국특허 제6,384,125호 B1에 개시된 실리카졸의 공지된 직접 중성화 방법이 위해함을 감안한다. 이 직접 중성화 방법에서는, 이산화규소 입자가 중성화 매질과 접촉하여 이들 성질이 변경될 수 있는 가능성이 있다. 중성화 매질로부터의 소량의 이온일지라도 입자의 성질에 나쁜 영향을 미칠 수 있다. 게다가, 상기 선행기술은 실리카졸이 이후 중성화 매질로부터 단리되는 것을 필요로 한다.
또한, 본 발명은 놀랍게도, 용매가 금속산화물의 분산물(예를 들어, 실리카졸)로부터 비말에 의해 휘발성 산 또는 염기를 적절한 정도로 제거할 수 있어서, 이들이 중성화 매질에 의해 중성화될 수 있도록 하는 것을 고려한다. 용매를 기상으로 전환한 후 응축하는 효과는, 비말에 의해 제거되고 중성화 매질과 접촉하게 되는 물질이 단지 산 또는 염기를 가진 용매이고, 금속산화물 입자는 액상에서 유지되어(증류 공정의 바닥에 남은 생성물), 중성화 매질로부터 분리된 채로 유지되는 것이다.
사용되는 용매는 물 또는 유기 용매를 포함할 수 있다. 적합한 유기 용매는 극성 또는 비극성일 수 있다. 실험적으로 결정되고 ET (30) 스케일로 알려진 것으로서의 단위로 표현되는 극성은 예를 들어, 비극성인 n-헥산으로부터, 톨루엔, 클로로포름, 부탄올, 아세톤 및 에탄올, 포름아미드까지 증가한다. 유기 용매로서 언급될 수 있는 예는 알콜(메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 옥탄올, 시클로헥산올), 글리콜(에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜), 에테르 및 글리콜 에테르(디에틸에테르, 디부틸에테르, 아니솔, 디옥산, 테트라히드로푸란, 모노-, 디-, 트리- 및 폴리에틸렌글리콜에테르), 케톤(아세톤, 부타논, 시클로헥사논), 에스테르(아세테이트, 글리콜에스테르), 아미드 및 기타 질소 화합물(디메틸포름아미드, 피페리딘, N-메틸피페리돈, 아세토니트릴), 황 화합물(디메틸술폭시드), 니트로 화합물(니트로벤젠), 할로겐화 탄화수소(디클로로메탄, 클로로포름, 테트라클로로메탄, 트리- 및 테트라클로로에탄, 1,2-디클로로에탄, 클로로플루오로카본), 탄화수소(가솔린, 페트롤레움, 에테르, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 데칼린, 테르펜, 벤젠, 톨루엔, 크실렌) 등을 들 수 있다. 이들 또는 기타 용매의 혼합물이 유사하게 사용될 수 있다. 용매는 물과 섞일 수 없는 유기용매일 수 있다. 본 문맥에서, "물과 섞일 수 없는"의 의미는, 수성 중성화 매질이 되돌아오는 용매를 가진 금속산화물 분산물에 현저하게 도입되지 않고 용매가 환류공정중 수성 중성화 매질과 접촉될 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명의 목적에서, 중성화 매질은 고체, 예를 들어, 적합한 염 또는 이온 교환제일 수 있다. 액체가 또한 수반될 수 있는데, 바람직하게는 용매와 섞일 수 없는 것이다.
그러므로, 본 발명의 방법은 중성화 매질에 노출되어 일어나는 어떠한 입자의 변화(특히, 입자 표면에 이온이 부착됨)없이, 용매 중에 분산된 금속산화물 입자, 예를 들어 이산화규소 입자를 중성화시킨다. 본 발명에서 중성화되는 실리카졸은 예를 들어, 용매 중에 매우 쉽게 재분산될 수 있는 나노입자 파우더를 제조하는 데 사용될 수 있다. 비극성 기질(특히 비극성 중합체 매트릭스)과의 상용성이 더욱 유지되고, 상기 이산화규소 입자로 제조된 나노복합체의 안정성이 향상된다.
본 발명의 목적에서, 원소 주기율표의 3족 및 4족 주족의 금속산화물 및 전이 금속산화물, 또한 란탄족 및 악티늄족의 산화물이 선호된다. SiO2, TiO2 및 ZnO2가 더욱 바람직하다.
금속산화물 분산물은 바람직하게는 콜로이드성 분산물이다. 그러므로 금속산화물 입자는 응집 및/또는 집괴된 입자보다는 실질적으로 개개의 입자의 형태를 취한다.
용매는 예를 들어, 에스테르일 수 있다. 산 및 염기는 에스테르의 가수분해성 절단을 촉매한다. 만약 본 발명이 에스테르 중의 금속산화물 분산물을 비교적 장기간 동안 보존하는 것이라면, 이러한 형태의 분산물의 장기간 안정성은 따라서 산 또는 염기를 미리 제거하는 본 발명의 비말 공정을 사용하여 실질적으로 증가된다.
본 발명은 본 발명에서 제조된 용매 함유 금속산화물 분산물 및 용매의 제거에 의해 상기 분산물로부터 제조될 수 있는 재분산가능한 금속산화물 파우더의, 중합체 물질의 제조에 있어서의 용도를 추가로 제공한다. 상기 중합체 물질은 예를 들어, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카보네이트 및 실리콘으로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있다.
폴리카보네이트는 극소량의 염기가 공정 조건 하에서 중합체의 급속한 분해를 가져와 물질의 성질에 해로운 영향을 미치는 열가소성이다. 여기서, 본 발명은 상기 물질의 성질에 실질적인 향상을 가져올 수 있다. 산 또는 염기와 민감하게 반응할 수 있는 다른 물질로는 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에테르, 폴리에테르케톤, 폴리(메트)아크릴레이트 및 폴리술폰을 들 수 있다.
실리콘이 백금 촉매를 사용하여 경화될 때, 소량의 염기성 아민이 촉매독으로서 작용할 수 있다. 예를 들어, 염산과 같은 산은 50℃ 정도의 낮은 온도에서 몇일 내에 실리콘 쇄의 평형을 유발한다. 이 결과는 가교된 구조의 분해 및 중합체 쇄의 길이 감소일 수 있다. 물질의 기계적 성질에 해로운 영향이 있을 수 있다. 가교되지 않은 실리콘의 경우, 중합체 쇄는 금속산화물 충전제와 반응하여 물질을 겔상으로 만들 수 있다.
재분산가능한 파우더는 본 발명에서 제조된 금속산화물 분산물로부터 용매를 제거함으로써 제조될 수 있다. 용매의 제거 전에 수행된 중성화 공정으로 인하여, 상기 재분산가능한 파우더는 실질적으로 비극성 표면을 가지고, 따라서 비극성 유기 매질, 예를 들어 단량체, 올리고머 또는 예비중합체와 높은 상용성을 가진다. 이는 실리콘, 탄화수소, 폴리올레핀, 비극성 가소제 등과 같은 비극성 분산 매질에서 특히 그러하다. 상기 매질과 재분산가능한 파우더의 높은 상용성은 향상된 유동성(낮은 점도) 및 높은 안정성을 유도한다.
본 발명의 실시예가 이하 기재된다.
톨루엔 중 이산화규소 분산물의 제조
클로로트리메틸실란 63 g을 3목 플라스크 내의 THF 1260 g 중 초기 충전으로 사용하였고, 실리카졸 1050 g (레바실(Levasil) 200/40%, BET = 200 m2/g, SiO2 40%, 이온 교환제에 의해 Na+ 제거됨)을 격렬하게 교반하면서 적하 깔때기로 적가하였다.
1시간 내에, 두개의 상이 형성되었고, 이들을 분별 깔때기 내에서 분리하였다. 하부의 상은 고체를 99% 이상 포함하고, 상부의 상은 대부분의 물을 포함하였다. 하부의 상을 THF 140 g으로 희석하고 클로로트리메틸실란 63 g을 교반하면서 첨가하였다. 1시간 동안 교반시킨 후, 물질을 분별 깔때기로 옮겼다.
1시간 내에, 두개의 상이 형성되었고, 이들을 별개로 방출하였다. 상부의 상은 주로 물과 THF로 구성되었다.
하부의 상을 3목 플라스크로 옮기고 톨루엔 400 g으로 희석시켰다. THF, 물 및 톨루엔의 혼합물을 톨루엔을 추가하여 증류에 의해 제거하였다. 톨루엔을 필요에 따라 첨가하여 용액이 건조되는 것을 방지하였다. 온도가 대략 톨루엔의 비등점에 이를 때까지 증류를 계속하였다.
본 발명의 중성화
실시예 1에서 얻어진 여전히 산성인 톨루엔 졸을 환류 가열하였다. 용매 증기는 여기서 측면으로 기울어진 파이프를 사용하여 콘덴서로 흘렀다. 응축된 용매 방울은 기울어진 튜브를 지나 흘러 탄산나트륨으로 충전된 컬럼을 통해 이동하였다. 상기 물질은 물 분리기를 통해 흐른 후 다시 반응 용기로 들어간다. 6시간 환류시킨 후, 졸은 더 이상 산성이 아니었다.
비교예 2 (본 발명이 아님)
탄산나트륨 30 g을 실시예 1로부터의 산성 톨루엔 졸에 첨가하고 혼합물을 8시간 동안 환류가열하였다. 이어서 냉각시키고 현탁물을 4500 g의 원심 가속을 사용하여 원심분리하였다. 이후 물질을 침전물로부터 부어 옮겼다.
이산화규소 입자로 충전된 복합체의 안정성 비교
휘발성 잔량을 사용하여 실시예 2와 비교예 2의 톨루엔 졸의 고체 함량을 결정하였다.
VS 65.000 중합체 (비닐 말단 폴리디메틸실록산, 제조자 한세 케미 아게(Hanse Chemie AG), 점도 65 Pas (특정됨)) 200 g을 편평 바닥 플랜지를 가진 1 l의 플라스크에 초기 충전으로 사용하였다. 폴리디메틸실옥산을 교반하면서 톨루엔 200 g으로 희석하였다. 이어서, 실시예 2 및 각각 비교예 2로부터 소정의 양의 톨루엔 졸을 교반하면서 첨가하여 폴리디메틸실옥산(VS 65.000)의 중량에 대한 톨루엔 졸로부터의 고체(이산화규소 입자)의 중량의 비가 30:70이 되도록 하였다. 이후 혼합물을 90℃로 가열하고 톨루엔을 진공에서 증류함으로써 제거하였다.
이하의 측정이 결과물의 비경화 복합체 상에서 수행되었다: 점도 (스핀들 42로서 브룩필드 RVDV-II+ 점도계, 2.5 min-1) 및 50℃에서 저장 안정성.
실시예 2의 복합체의 점도는 207 Pas이고, 비교예 2의 점도는 이보다 높은 245 Pas이다.
실시예 2로부터 복합체는 50℃에서 8주 동안 저장한 후에 변화되지 않았다. 비교예 2는 50℃에서 1주 동안 저장한 후에 겔화되었으므로 저장상 불안정하였다.
레바실 200/40% 100 g을 산성 이온 교환제(암버젯(Amberjet) 1200 H, 롬 앤 하스)로 탈이온화하였고 이소프로판올 200 g으로 희석시키고 헥사메틸디실라잔 9.0 g을 이에 첨가하였다. 이어서 혼합물을 70℃에서 2시간 동안 교반하였다. 이후 졸을 환류가열하여 콘덴서 밖으로 흘러나오는 용매가 산성 이온 교환제 (암버젯 1200 H, 롬 앤 하스)로 충전된 컬럼을 통과하여 흐르도록 하였다. 습윤된 pH 페이퍼는 10시간 후 졸에 대해 pH 7을 나타내면서 중성으로 반응하였다.

Claims (14)

  1. a) 물과 섞일 수 없는 유기용매를 기상으로 전환하는 단계,
    b) 상기 용매를 응축시키는 단계,
    c) 응축된 용매를 중성화 매질과 접촉시키는 단계,
    d) 응축 및 중성화된 용매를 금속산화물 분산물로 되돌리는 단계
    를 특징으로 하는, 용매 함유 금속산화물 분산물로부터 산성 화합물을 제거하는 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 용매 함유 금속산화물 분산물이 환류가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 중성화 매질이 고체인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 중성화 매질이 염을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 중성화 매질이 이온 교환제를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 중성화 매질이, 용매와 섞일 수 없는 액체를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 금속산화물이 3족 및 4족 주족의 금속산화물, 전이 금속산화물, 란탄족 및 악티늄족의 산화물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 금속산화물이 SiO2, TiO2 및 ZnO2으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 금속산화물 분산물이 콜로이드성 분산물인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 용매가 방향족 용매를 포함하거나 에스테르를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항의 방법에 의해 산성 화합물이 제거된 용매 함유 금속산화물 분산물을 사용함으로써, 중합체 물질을 제조하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 중합체 물질이 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카보네이트, 실리콘, 폴리에테르, 폴리에테르케톤, 폴리(메트)아크릴레이트 및 폴리술폰으로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
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