KR101487049B1 - 폴리카보네이트 수지 조성물 및 그들로 이루어지는 광학용 성형품 - Google Patents

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Abstract

폴리카보네이트 수지(A) 97~99.95중량% 및 중량 평균 분자량이 1000~18000인 폴리스티렌 수지(B) 0.05~3중량%로 이루어지는 수지 성분 100중량부, 인계 산화 방지제(C) 및/또는 페놀계 산화 방지제(D) 0.02~2중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물, 및 그들로 이루어지는 광학용 성형 부품. 본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은, 휘도, 광선 투과율, 기계적 성질, 내열성 및 색상 안정성이 뛰어나기 때문에, 박형(두께 0.3mm 정도)의 도광판의 성형 가공에 있어서도 색상이 변화하거나, 수지 그 자체가 열화하거나 하지 않고, 공업적 이용가치가 지극히 높은 것이다.

Description

폴리카보네이트 수지 조성물 및 그들로 이루어지는 광학용 성형품{POLYCARBONATE RESIN COMPOSITION AND MOLDED ARTICLE FOR OPTICAL USE MADE FROM THE SAME}
본 발명은, 내열성, 기계적 강도 등을 손상하지 않고, 또한, 백탁이나 광선 투과율의 저하가 없고, 색상 및 휘도가 양호한 폴리카보네이트 수지 조성물, 및 이것을 성형하여 이루어지는 도광판, 면발광체 재료, 명판(銘板) 등의 광학용 성형품에 관한 것이다.
액정표시장치에는, 박형화, 경량화, 전력 절약화, 고휘도ㆍ고정세화의 요구에 대처하기 위해서 면상 광원 장치가 조합되고 있다. 이 면상 광원 장치에는, 한 면이 동일한 경사의 경사면을 가지는 쐐기형 단면의 도광판이 구비되어 있다. 또한, 고휘도를 얻기 위해서 상기의 경사면에 프리즘 형상의 요철 패턴을 형성하여 광산란 기능을 부여하는 제안도 이루어지고 있다(특허문헌 1).
도광판은, 일반적으로 열가소성 수지의 사출 성형에 의해서 얻어지고, 상기의 요철 패턴은, 금형 표면에 형성된 요철 패턴의 전사에 의해서 부여된다. 종래, 도광판은 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 등의 재료로부터 성형되어 왔다. 그러나, 퍼스널 컴퓨터, 휴대 전화, PDA 등의 기기 내부에서 발생하는 열이 커지게 되는 경향이 있고, 또한 기기의 경박 단소화에 대응하기 위해서, 사용되는 열가소성 수지에는 내열성이 높고, 또한 기계적 강도도 높은 수지가 요구되고 있어서, PMMA로부터 폴리카보네이트 수지로 옮겨지고 있다.
폴리카보네이트 수지는, PMMA와 비교하여, 기계적 성질, 열적 성질, 전기적 성질은 뛰어나지만, 광선 투과율의 면에서는 약간 뒤떨어진다. 따라서, 폴리카보네이트 수지제 도광판을 사용한 면상 광원 장치의 경우에는, PMMA와 비교해서 휘도가 저하된다고 하는 문제가 있었다.
종래부터, 폴리카보네이트 수지제도광판에 있어서의 휘도를 높이는 방법이 몇가지 제안되고 있다.
특허문헌 2에서는, 형광 증백제와 비즈상 가교 아크릴 수지를 병용하고, 형광 증백제에 의해 휘도를 향상하여, 비즈상 가교 아크릴 미립자에 의해 휘도의 불균일을 적게 하는 방법이, 특허문헌 3에서는, 아크릴 수지 및 지환식 에폭시 수지를 첨가하는 것에 의해 광선 투과율 및 휘도를 향상시키는 방법이, 특허문헌 4에서는, 코폴리에스테르카보네이트를 도입하여 요철 패턴의 전사를 향상시키는 것에 의해 휘도를 향상시키는 방법이 제안되고 있다.
그러나, 특허문헌 2의 방법에서는, 부분적으로 휘도는 향상하지만, 비즈상 가교 아크릴 수지나 형광 증백제의 첨가에 의해 광선 투과율이 저하하기 때문에, 도광판의 광원보다 먼 부분의 휘도의 저하가 크고, 균일한 휘도를 얻을 수 없다는 문제가 있었다. 특허문헌 3의 방법에서는, 아크릴 수지의 첨가에 의해 색상은 양호하게 되지만, 백탁하기 때문에 광선 투과율 및 휘도를 올리지 못하고, 지환식 에폭시 수지를 첨가하는 것에 의해 투과율이 향상할 가능성은 있지만, 색상의 개선 효과는 인정받지 못한다고 하는 문제가 있었다. 특허문헌 4의 방법의 경우, 유동성이나 전사성의 개선 효과는 기대할 수 있지만, 내열성이 저하한다고 하는 결점이 있었다.
특허문헌 1：일본 특허공개공보 평10-55712호
특허문헌 2：일본 특허공개공보 평9-20860호
특허문헌 3：일본 특허공개공보 평11-158364호
특허문헌 4：일본 특허공개공보 2001-215336호
본 발명은, 폴리카보네이트 수지 본래의 특성, 즉 내열성, 기계적 강도 등을 손상시키지 않고, 또한, 백탁이나 광선 투과율의 저하가 없고, 색상 및 휘도가 양호한 폴리카보네이트 수지 조성물, 및 이것을 성형하여 이루어지는 도광판, 면발광체 재료, 명판(銘板) 등의 광학용 성형품을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 이러한 과제를 해결하기 위해서 예의 검토를 행한 결과, 폴리카보네이트 수지에 폴리스티렌 수지 및 특정의 산화 방지제를 함유시키는 것에 의해, 백탁이나 광선 투과율의 저하가 없고, 색상 및 휘도가 양호한 도광판 등의 광학용 성형품이 얻어지는 것을 발견하여, 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은, 폴리카보네이트 수지(A) 97~99.95중량% 및 중량 평균 분자량이 1000~18000인 폴리스티렌 수지(B) 0.05~3중량%로 이루어지는 수지 성분 100중량부, 인계 산화 방지제(C) 및/또는 페놀계 산화 방지제(D) 0.02~2중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물, 및 그들로 이루어지는 도광판 등의 광학용 성형품에 관한 것이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명에서 사용되는 폴리카보네이트 수지(A)는, 여러 가지의 디히드록시디아릴 화합물과 포스겐을 반응시키는 포스겐법, 또는 디히드록시디아릴 화합물과 디페닐카보네이트 등의 탄산에스테르를 반응시키는 에스테르 교환법에 의해 얻어지는 중합체이며, 대표적인 것으로서는, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판(비스페놀 A)으로부터 제조된 폴리카보네이트 수지를 들 수 있다.
상기 디히드록시디아릴 화합물로서는, 비스페놀 A 외에, 비스(4-히드록시페닐)메탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)에탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)부탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)옥탄, 비스(4-히드록시페닐)페닐메탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐-3-메틸페닐)프로판, 1,1-비스(4-히드록시-3-제3부틸페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3-브로모페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3,5-디브로모페닐)프로판, 2,2-비스(4-히드록시-3,5-디클로로페닐)프로판과 같은 비스(히드록시아릴)알칸류, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로펜탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산과 같은 비스(히드록시아릴)시클로알칸류, 4,4'-디히드록시디페닐에테르, 4,4'-디히드록시-3,3'-디메틸디페닐에테르와 같은 디히드록시디아릴에테르류, 4,4'-디히드록시디페닐설피드와 같은 디히드록시디아릴설피드류, 4,4'-디히드록시디페닐설폭시드, 4,4'-디히드록시-3,3'-디메틸디페닐설폭시드와 같은 디히드록시디아릴설폭시드류, 4,4'-디히드록시디페닐설폰, 4,4'-디히드록시-3,3'-디메틸디페닐설폰과 같은 디히드록시디아릴설폰류 등을 들 수 있다.
이들은, 단독 또는 2종류 이상 혼합하여 사용된다. 이들 외에, 피페라진, 디피페리딜하이드로퀴논, 레졸신, 4,4'-디히드록시디페닐 등을 혼합하여 사용해도 된다.
또한, 상기의 디히드록시아릴 화합물과 이하에 나타내는 3가 이상의 페놀 화합물을 혼합 사용해도 된다.
3가 이상의 페놀로서는 플로로글루신, 4,6-디메틸-2,4,6-트리-(4-히드록시페닐)-헵텐, 2,4-디메틸-2,4,6-트리-(4-히드록시페닐)-헵탄, 1,3,5-트리-(4-히드록시페닐)-벤졸, 1,1,1-트리-(4-히드록시페닐)-에탄 및 2,2-비스-[4,4-(4,4'-디히드록시디페닐)-시클로헥실]-프로판 등을 들 수 있다.
폴리카보네이트 수지(A)의 점도 평균 분자량은, 통상 10000~100000, 바람직하게는 12000~25000, 더욱 바람직하게는 12000~18000이다. 이러한 폴리카보네이트 수지를 제조할 때에, 분자량 조절제, 촉매 등을 필요에 따라서 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 폴리스티렌 수지(B)의 중량 평균 분자량은, 1000~18000이다. 폴리스티렌 수지(B)의 중량 평균 분자량이 1000 미만의 경우에는 광선 투과율이 뒤떨어지고, 또한 중량 평균 분자량이 18000을 넘는 경우는 광선 투과율 및 담화율(曇化率)이 떨어지므로, 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는, 1500~10000, 더욱 바람직하게는 2000~4000의 범위이다.
폴리스티렌 수지(B)의 조성비는, (A) 및 (B)로 이루어지는 수지 성분에 근거하여 0.05~3중량%이지만, 바람직하게는 0.1~1중량%이다. 폴리스티렌 수지(B)의 조성비가 0.05중량% 미만이면 광선 투과율 및 휘도의 향상을 기대할 수 없다. 또한, 당해 조성비가 3중량%를 넘으면 광선 투과율이 저하하고, 담가율(曇價率)이 증가하기 때문에 바람직하지 않다.
상업적으로 입수 가능한 폴리스티렌 수지(B)로서는, BASF사제 JONCRYL ADF-1300을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 인계 산화 방지제(C) 및/또는 페놀계 산화 방지제(D)로서는, 다음의 화합물을 들 수 있다.
인계 산화 방지제(C)로서는, 하기 일반식 1, 2 및 3으로 표시되는 화합물 중 1종 또는 그 이상으로 이루어지는 것을 들 수 있다.
일반식 1
[화1]
Figure 112010046595341-pct00001
(일반식 1에 있어서, R1~R4는 탄소수 1~20의 알킬기, 또는 알킬기로 치환되어도 되는 아릴기를 나타낸다.)
일반식 2
[화2]
Figure 112010046595341-pct00002
(일반식 2에 있어서, R5, R6은 탄소수 1~20의 알킬기, 또는 알킬기로 치환되어도 되는 아릴기를, a, b는 정수 0~3을 나타낸다.)
일반식 3
[화3]
Figure 112010046595341-pct00003
(일반식 3에 있어서, R7은 탄소수 1~20의 알킬기, 또는 알킬기로 치환되어도 되는 아릴기를, c는 0~3의 정수를 나타낸다.)
일반식 1의 화합물로서는 클러리언트재팬제 샌드 스타브 P-EPQ가, 일반식 2의 화합물로서는 아데카사제 아데카스타브 PEP-36이, 또한, 일반식 3의 화합물로서는 스미토모화학사제 스미라이저 P-168이 상업적으로 입수 가능한 것으로 들 수 있다.
또한, 페놀계 산화 방지제(D)로서는, 하기 일반식 4의 화합물을 들 수 있다.
일반식 4
[화4]
Figure 112010046595341-pct00004
(일반식 4에 있어서, R8은 탄소수 1~20의 알킬기, 또는 알킬기로 치환되어도 되는 아릴기를 나타낸다.)
일반식 4의 화합물로서는, 치바스페셜티케미컬즈사제 일가녹스 1076이 상업적으로 입수 가능하다.
인계 산화 방지제(C) 및/또는 페놀계 산화 방지제(D)의 배합량은, (A) 및 (B)로 이루어지는 수지 성분 100중량부당, 0.02~2중량부이다. 배합량이 0.02중량부 미만에서는, 열안정성이 뒤떨어지기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 2중량부를 넘으면 광선 투과율이 내려가고, 담가율이 오르기 때문에 바람직하지 않다. 배합량은, 0.04~1중량부가 적절하고, 더욱 바람직하게는 0.05~0.2중량부이다. 이 범위에서는, 광선 투과율이 저하하지 않고, 뛰어난 열안정성을 나타낸다.
또한, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서, 각종의 열안정제, 산화 방지제, 착색제, 이형제, 연화재, 대전 방지제 등의 첨가제, 충격성 개량재, 다른 폴리머를 배합해도 된다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물의 각종 배합 성분의 혼합 방법에는, 특별히 제한은 없고, 공지의 혼합기, 예를 들면 텀블러, 리본 블렌더 등에 의한 혼합이나 압출기에 의한 용융혼련을 들 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물을 성형하는 방법에는, 특별히 제한은 없고, 공지의 사출 성형법, 압축 성형법 등을 이용할 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트 수지 조성물은, 휘도, 광선 투과율, 기계적 성질, 내열성 및 색상 안정성이 뛰어나기 때문에, 박형(두께 0.3mm 정도)의 도광판의 성형 가공에 있어서도 색상이 변화하거나, 수지 그 자체가 열화하거나 하는 것이 없고, 공업적 이용가치가 극히 높은 것이다.
이하에 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그들 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한, 「부」, 「%」는 각각 중량 기준에 근거한다.
실시예
표 1~표 4에 나타내는 배합 성분, 배합량에 근거하여, 텀블러를 이용하여 각종 배합 성분을 혼합하여 40mm 지름의 단축 압출기(타나베 플라스틱사제)를 이용하여, 실린더 온도 220℃로 용융혼련하여, 각종 펠렛을 얻었다.
사용한 배합 성분은, 각각 다음과 같다.
1. 폴리카보네이트 수지：
비스페놀 A와 염화카르보닐로부터 합성된 폴리카보네이트 수지
스미토모다우사제 SD1080(점도 평균 분자량：15000)
(이하 「PC1」라고 약기한다.)
비스페놀 A와 염화카르보닐로부터 합성된 폴리카보네이트 수지
스미토모다우사제 SD2000W(점도 평균 분자량：13000)
(이하 「PC2」라고 약기한다.)
2. 폴리스티렌 수지：
BASF사제 JONCRYL ADF-1300
(중량 평균 분자량：2800, 이하 「PS1」라고 약기한다.)
Aldrich사제 폴리스티렌(중량 평균 분자량：800)
(이하 「PS2」라고 약기한다.)
Aldrich사제 폴리스티렌(중량 평균 분자량：4000)
(이하 「PS3」라고 약기한다.)
Aldrich사제 폴리스티렌(중량 평균 분자량：13000)
(이하 「PS4」라고 약기한다.)
Aldrich사제 폴리스티렌(중량 평균 분자량：20000)
(이하 「PS5」라고 약기한다.)
Aldrich사제 폴리스티렌(중량 평균 분자량：23000)
(이하 「PS6」라고 약기한다.)
Aldrich사제 폴리스티렌(중량 평균 분자량：35000)
(이하 「PS7」라고 약기한다.)
3. 인계 산화 방지제：
클러리언트재팬제 P-EPQ
(이하 「P계 AO1」라고 약기한다.)
아데카사제 아데카스타브 PEP-36
(이하 「P계 AO2」라고 약기한다.)
스미토모화학사제 P-168
(이하 「P계 AO3」라고 약기한다.)
4. 페놀계 산화 방지제：
치바스페셜티케미컬즈사제 일가녹스 1076
(이하 「Ph계 AO」라고 약기한다.)
(색도, 광선 투과율 및 담가율 측정용 시험편의 작성 방법)
얻어진 각종 펠렛을 120℃에서 4시간 건조한 후에, 사출 성형기(일본제강소제 J-100SAII)를 이용하여 280℃, 사출 압력 1200Kg/㎠에서 색도, 투과율 및 담가율 측정용 시험편(90×50×2mm)을 작성했다.
(색도의 평가방법)
색도의 측정은, 무라카미 색채 연구소제 스펙트로포토미터 CMS35-SP를 이용하여, D65 광원, 시야각 10°에서 행했다. 색도 측정을 n=10에서 행했을 때의 x 및 y의 값의 최대치와 최소치의 차이가 0.0005 이하를 합격으로 했다. 결과를 표 1로부터 표 4에 나타냈다.
(광선 투과율 및 담가율의 평가방법)
광선 투과율 및 담가율의 측정은, 무라카미 색채 연구소제 헤이즈미터 HM-150을 이용하여 행했다. 전체 광선 투과율 Tt가 90.4% 이상이고, 또한 담가율 H가 0.7% 이하를 합격으로 했다. 결과를 표 1로부터 표 4에 나타냈다. 또한, 담가율은 전체 광선 투과율 Tt 및 확산 투과율 Td에 의해서 다음 식대로 정의되는 것이다.
담가율 H(%)=(확산 투과율 Td/전체 광선 투과율 Tt)×100
Figure 112010046595341-pct00005
Figure 112010046595341-pct00006
Figure 112010046595341-pct00007
실시예 1~10에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 요건을 구비한 폴리카보네이트계 수지 조성물은 높은 광선 투과율과 휘도, 뛰어난 색상 안정성 및 낮은 담가율을 나타냈다.
비교예 1은, PS1의 배합량이 규정량보다 적은 경우로, 광선 투과율이 뒤떨어지고 있었다.
비교예 2는, PS1의 배합량이 규정량보다 많은 경우로, 광선 투과율 및 담가율이 뒤떨어지고 있었다.
비교예 3은, 인계 산화 방지제의 배합량이 규정보다 적은 경우로, 색상 안정성이 뒤떨어지고 있었다.
비교예 4는, 인계 산화 방지제의 배합량이 규정보다 많은 경우로, 광선 투과율 및 담가율이 뒤떨어지고 있었다.
비교예 5는, 페놀계 산화 방지제의 배합량이 규정보다 적은 경우로, 색상 안정성이 뒤떨어지고 있었다.
Figure 112010046595341-pct00008
실시예 11 및 12에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 요건을 구비한 폴리카보네이트계 수지 조성물은 높은 광선 투과율과 휘도, 뛰어난 색상 안정성 및 낮은 담가율을 나타냈다.
비교예 6은, 중량 평균 분자량이 800의 PS2를 사용했을 경우로, 광선 투과율이 뒤떨어지고 있었다.
비교예 7은, 중량 평균 분자량이 20000의 PS5를 사용했을 경우로, 광선 투과율이 뒤떨어지고 있었다.
비교예 8은, 중량 평균 분자량이 23000의 PS6를 사용했을 경우로, 광선 투과율 및 담가율이 뒤떨어지고 있었다.
비교예 9는, 중량 평균 분자량이 35000의 PS7를 사용했을 경우로, 광선 투과율 및 담가율이 뒤떨어지고 있었다.

Claims (12)

  1. 폴리카보네이트 수지(A) 97~99.95중량% 및 중량 평균 분자량이 1000~18000인 폴리스티렌 수지(B) 0.05~3중량%로 이루어지는 수지 성분 100중량부, 인계 산화 방지제(C) 및/또는 페놀계 산화 방지제(D) 0.02~2중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 수지(A)의 중량 평균 분자량이 12000~18000인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 폴리스티렌 수지(B)의 중량 평균 분자량이 1500~10000인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 폴리스티렌 수지(B)의 중량 평균 분자량이 2000~4000인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리스티렌 수지(B)의 조성비가, 상기 수지 성분에 근거하여 0.1~2중량%이고, 상기 폴리카보네이트 수지(A)의 조성비가, 상기 수지 성분에 근거하여 98~99.9중량%인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 인계 산화 방지제(C) 및/또는 페놀계 산화 방지제(D)의 배합량이, 상기 수지 성분 100중량부당, 0.05~0.2중량부인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 인계 산화 방지제(C)가, 하기 일반식 1, 2 및 3으로 표시되는 화합물로부터 선택된 1종 이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
    일반식 1
    [화 1]
    Figure 112010046595341-pct00009

    (일반식 1에 있어서, R1~R4는 탄소수 1~20의 알킬기, 또는 알킬기로 치환되어도 되는 아릴기를 나타낸다.)
    일반식 2
    [화 2]
    Figure 112010046595341-pct00010

    (일반식 2에 있어서, R5, R6은 탄소수 1~20의 알킬기, 또는 알킬기로 치환되어도 되는 아릴기를, a, b는 정수 0~3을 나타낸다.)
    일반식 3
    [화 3]
    Figure 112010046595341-pct00011

    (일반식 3에 있어서, R7은 탄소수 1~20의 알킬기, 또는 알킬기로 치환되어도 되는 아릴기를, c는 0~3의 정수를 나타낸다.)
  8. 제 1항에 있어서, 페놀계 산화 방지제(D)가, 하기 일반식 4로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 폴리카보네이트 수지 조성물.
    일반식 4
    [화 4]
    Figure 112010046595341-pct00012

    (일반식 4에 있어서, R8은 탄소수 1~20의 알킬기, 또는 알킬기로 치환되어도 되는 아릴기를 나타낸다.)
  9. 제 1항 내지 제 4항 및 제 6항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 기재된 폴리카보네이트 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 광학용 성형품.
  10. 제 1항 내지 제 4항 및 제 6항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 기재된 폴리카보네이트 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 도광판.
  11. 제 5항에 기재된 폴리카보네이트 수지 조성물을 형성하여 이루어지는 광학용 성형품.
  12. 제 5항에 기재된 폴리카보네이트 수지 조성물을 형성하여 이루어지는 도광판.


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