KR101459973B1 - 흡습율 및 수축율이 개선된 나일론 블렌드 조성물, 이로부터 제조되는 나일론계 섬유 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 70중량% 내지 95중량%; 및 나일론 6 수지 5중량% 내지 30중량%를 포함하는 흡습율 및 수축율이 개선된 섬유 제조용 나일론 블렌드 조성물 및 상기 나일론 블렌드 조성물로부터 제조되는 흡습율 및 수축율이 개선된 나일론계 섬유에 관한 것이다.

Description

흡습율 및 수축율이 개선된 나일론 블렌드 조성물, 이로부터 제조되는 나일론계 섬유 및 그 제조방법{NYLON BLEND COMPOSITION HAVING IMPROVED MOISTURE REGAIN AND SHRINKAGE, NYLON BASED FIBER MANUFACTURED WITH THE COMPOSITION AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 흡습율 및 수축율이 개선된 나일론 블렌드 조성물, 이로부터 제조되는 나일론계 섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.
나일론 6는 통상 우수한 강도, 탄성회복률, 염색성 등의 특성을 가지고 있으나, 나일론 6를 포함한 대부분의 합성 섬유는 흡습율이 낮은 단점이 있다. 천연 섬유인 코튼은 흡습율이 탁월하고 종래 합성 섬유 대비 촉감이 양호하나 초극세사로 가공이 불가하여 우수한 촉감 발현이 불가하고 UV 차단성이 매우 부족한데다 가격이 고가여서 이를 대체할 혁신적인 나일론 합성 섬유의 출현이 요구되어 왔다.
오래 전부터 합성 섬유를 연구하는 사람들은 종래 합성 섬유의 장점을 그대로 유지하면서도 높은 흡습율 및 우수한 착용감이라는 코튼의 장점을 동시에 살릴 수 있는 신합성 섬유의 연구를 거듭해 왔다. 그러한 노력의 결실 중 가장 주목을 받아온 것은 나일론 4(2-피롤리돈 단량체가 단독 중합된 수지)라 할 수 있다.
이러한 나일론 4는 구조에 있어 반복 단위당 친유성 탄소수가 적은 관계로 흡습율이 탁월하고 강도가 우수하다는 강점으로 1973년 코튼을 대체할 수 있는 꿈의 합성섬유로 등장하였으나, 녹는점이 265℃인 반면 열분해온도가 260℃로 방사가공 내열성이 극도로 열악한 기술적인 문제점이 있다.
이와 같은 나일론 4 및 나일론 6의 물성을 상호 보완할 수 있는 나일론 블렌드 조성물의 제조가 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 70중량% 내지 95중량%; 및 나일론 6 수지 5중량% 내지 30중량%를 포함하는 흡습율 및 수축율이 개선된 섬유 제조용 나일론 블렌드 조성물 등을 제공하고자 한다.
그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 70중량% 내지 95중량%; 및 나일론 6 수지 5중량% 내지 30중량%를 포함하는 흡습율 및 수축율이 개선된 섬유 제조용 나일론 블렌드 조성물을 제공한다.
상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지는 나일론 4,6 수지일 수 있다.
상기 2-피롤리돈 또는 상기 탄소수 5 내지 7의 락탐은 바이오매스로부터 얻어지는 것일 수 있다.
상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 중량평균분자량이 50 kg/mol 내지 200 kg/mol일 수 있다.
본 발명의 일 구현예로, 상기 나일론 블렌드 조성물로부터 제조되는 흡습율 및 수축율이 개선된 나일론계 섬유를 제공한다.
상기 나일론계 섬유의 흡습율이 5% 내지 10%일 수 있다.
상기 나일론계 섬유의 수축율이 10% 내지 40%일 수 있다.
상기 나일론계 섬유의 강도가 3g/d 내지 5g/d일 수 있다.
본 발명의 일 구현예로, 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 70중량% 내지 95중량% 및 나일론 6 수지 5중량% 내지 30중량%를 용융 블렌딩한 후 방사하여 제조되는 것을 특징으로 하는 흡습율 및 수축율이 개선된 나일론 블렌드 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지는 나일론 4,6 수지일 수 있다.
상기 용융 블렌딩은 230℃ 내지 270℃에서 수행될 수 있다.
상기 방사 단계는 140℃ 내지 180℃에서 열고정 과정을 거칠 수 있다.
본 발명에 따른 나일론 블렌드 조성물은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 70중량% 내지 95중량%; 및 나일론 6 수지 5중량% 내지 30중량%를 포함함으로써, 방사가공성이 우수하고 고흡습율을 유지하면서도, 저수축율 및 고강도 특성을 가지며, 섬유 단면이 균일한 특성을 보이는 것으로, 산업용 및 의류용 제품 제조를 위한 후가공시 수축 불균일 현상이 없고 형태 안정성이 우수하여 산업용 및 의류용 섬유 소재로서 매우 유용함을 확인할 수 있었다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 섬유의 단면을 광학현미경으로 측정한 것이다.
본 발명자들은 나일론 블렌드 조성물에 대해 연구하던 중, 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 및 나일론 6 수지를 일정 중량비로 용융 블렌딩함으로써, 방사가공성, 흡습율 및 수축율, 강도 등 섬유 물성이 우수한 나일론 블렌드 조성물을 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 70중량% 내지 95중량%; 및 나일론 6 수지 5중량% 내지 30중량%를 포함하는 흡습율 및 수축율이 개선된 나일론 블렌드 조성물을 제공한다.
상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지에 있어서, 탄소수 5 내지 7의 락탐으로는 피페리돈(piperidone), 카프로락탐(caprolactam), 엔안토락탐(enantholactam) 등을 예로 들 수 있으나, 이에 한정되지 않으며 바람직하게는 ε-카프로락탐을 사용할 수 있다.
상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지는 나일론 4,6 수지일 수 있으며, 나일론 4,6 수지는 탄소수 5 내지 7의 락탐으로 ε-카프로락탐을 사용하여 제조되며 나일론 4(2-피롤리돈 단량체가 단독 중합된 수지)의 열악한 방사가공성 및 내열성을 개선하여 제조한 것이다.
예를 들어, 본 발명에 따른 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지는 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐을 포함하는 단량체를 음이온 중합하여 나일론 4,6 공중합체를 제조한 후, 상기 나일론 4,6 공중합체 내 미반응 단량체 및 촉매를 물로 정제하고, 상기 정제된 물의 이온 교환을 통해 pH 제어하고, 상기 pH 제어된 물을 농축하여 상기 미반응 단량체를 회수함으로써 제조할 수 있다.
상기 나일론 6 수지는 탄소수 6개의 ε-카프로락탐이 중합된 수지를 말하는 것으로, (C5H10CONH)n의 화학구조를 가진다.
본 발명에 따른 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 (예를 들어, 나일론 4,6 수지)와 나일론 6 수지는 별도의 반응성 상용화제(compatibilizing agent) 없이도, 상호 간의 혼련성이 우수한 특징이 있다. 즉, 상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지와 상기 나일론 6 수지를 포함하는 나일론 블렌드 조성물은 단일 용융 온도(Tm) 및 단일 결정화 온도(Tc)를 가진다.
즉, 본 발명에 따른 나일론 블렌드 조성물은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 70중량% 내지 95중량%; 및 나일론 6 수지 5중량% 내지 30중량%를 포함하는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 이때, 피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 중량비가 상기 범위 미만인 경우에는 흡습율이 떨어지는 문제점이 있고, 피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 중량비가 상기 범위를 초과하는 경우에는 방사 안정성이 떨어져 방사 조건을 설정하는데 어려움이 있으며, 수축율이 높아지고, 강도가 떨어지는 문제점이 있다.
상기 2-피롤리돈 또는 상기 탄소수 5 내지 7의 락탐은 바이오매스로부터 얻어지는 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 2-피롤리돈은 미생물 발효에 의해 생산된 글루탐산 또는 글루탐산나트륨을 출발물질로 하고, 글루탐산 디카복실라제(GAD)를 촉매로 이용하여 4-아미노부틸산을 제조한 후, 이로부터 촉매 또는 탈수제를 이용하여 2-피롤리돈을 얻을 수 있다.
상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 중량평균분자량이 50 kg/mol 내지 200 kg/mol일 수 있다. 이때, 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 중량평균분자량이 50 kg/mol 미만인 경우, 섬유 제품의 기계적 물성이 떨어지는 문제점이 있고, 나일론 4,6 수지의 중량평균분자량이 200 kg/mol를 초과하는 경우, 섬유 방사시 점도가 높아 흐름성이 불량한 문제점이 있다.
상기 나일론 블렌드 조성물은 필요에 따라 다양한 안정화제, 활제, 이형제, 안료, 염료, 난연제, 강화제, 산화방지제, 대전방지제, 전도성 첨가제, EMI 차폐제, 기핵제, 항균제, 소취제 및 윤활제 등으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 물성, 외관, 성형성에 영향을 주지 않는 범위 내에서 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 나일론 블렌드 조성물로부터 제조되는 흡습율 및 수축율이 개선된 나일론계 섬유를 제공한다.
상기 나일론계 섬유의 흡습율이 5% 내지 10%일 수 있다.
상기 나일론계 섬유의 수축율이 10% 내지 40%일 수 있다.
상기 나일론계 섬유의 강도가 3g/d 내지 5g/d일 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 나일론 블렌드 조성물로부터 제조되는 나일론계 섬유는 방사가공성이 우수하고 고흡습율을 유지하면서도, 저수축율 및 고강도 특성을 가지며, 섬유 단면이 균일한 특성을 보이는 것으로, 산업용 및 의류용 제품 제조를 위한 후가공시 수축 불균일 현상이 없고 형태 안정성이 우수하여 산업용 및 의류용 섬유 소재로서 매우 유용하다.
또한, 본 발명은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 70중량% 내지 95중량%; 및 나일론 6 수지 5중량% 내지 30중량%를 용융 블렌딩한 후 방사하여 제조되는 것을 특징으로 하는 흡습성 및 방사가공성이 우수하면서 수축율이 개선된 나일론계 섬유의 제조방법을 제공한다. 상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지로는 탄소수 5 내지 7의 락탐으로 ε-카프로락탐을 사용한 나일론 4,6 수지를 예로 들 수 있다.
상기 용융 블렌딩은 230℃ 내지 270℃에서 수행될 수 있다. 이때, 용융 블렌딩은 230℃ 내지 270℃에서 수행됨으로써, 상기 나일론 4,6 수지와 나일론 6 수지를 혼련성이 우수하도록 안정적이고 효과적으로 블렌딩할 수 있는 이점이 있다.
상기 방사 단계는 140℃ 내지 180℃에서 열고정 과정을 거치는 것이 제조되는 나일론계 섬유의 수축율 향상을 위해 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1
(1) 2- 피롤리돈 및 ε-카프로락탐이 중합된 수지(나일론 4,6 수지)의 제조
단량체로서 2-피롤리돈 25.5g과 ε-카프로락탐 79.1g, 알칼리성 촉매로서 수산화칼륨(KOH) 8.4g, CO2 개시제 1.76g 및 이소시아네이트계 화합물로서 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,6-hexamethylene diisocyanate) 0.32g을 첨가하여 음이온 중합하여 나일론 4,6 공중합체를 제조하였다. 나일론 4,6 공중합체 내 미반응 단량체로서 2-피롤리돈과 ε-카프로락탐 및 알칼리성 촉매로서 수산화칼륨(KOH)을 물로 정제하였다. 정제된 물의 이온 교환을 통해 K+을 제거하여 pH 제어하였다. pH 제어된 물을 역삼투막 및 증류에 의해 농축하여 미반응 단량체로서 2-피롤리돈과 ε-카프로락탐을 회수함으로써, 나일론 4,6 수지(Mw= 140 kg/mol)를 최종 제조하였다.
(2) 나일론 블렌드 조성물의 제조
상기 (1)에서 제조한 나일론 4,6 수지 4.75kg과 나일론 6 수지(KN-138/Kolon) 0.25kg을 혼합하고, 이를 235℃에서 용융 블렌딩하여 나일론 블렌드 조성물을 제조하였다. 나일론 블렌드 조성물을 방사압 100kgf, 연신비 1.15, 열고정 온도 175℃ 조건하에서 36홀(hole) 방사기로 방사가공하여 섬유 원사를 최종 제조하였다.
제조된 섬유의 단면을 광학현미경으로 측정한 결과를 도 1에 나타내었다. 그 결과 섬유단면이 균일하게 형성되었음을 확인할 수 있었다.
실시예 2
나일론 4,6 수지 4kg과 나일론 6 수지 1kg을 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 하였다.
실시예 3
나일론 4,6 수지 3.5kg과 나일론 6 수지 1.5kg을 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 하였다.
실시예 4
나일론 4,6 수지 4kg과 나일론 6 수지 1kg을 혼합하고, 열고정 온도 160℃ 조건하에서 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 1
실시예 1의 (1)에서 제조한 나일론 4,6 수지 5kg을 단독으로 사용하고, 열고정 온도 160℃ 조건하에서 실시하였다.
비교예 2
나일론 6 수지(KN-138/Kolon) 5kg을 단독으로 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실험예
1. 흡습율 측정
실시예 1~4 나일론 블렌드 조성물 및 비교예 1~2에 따른 나일론 수지를 방사가공한 섬유의 흡습율을 측정하고자, 섬유 10g씩 각각 준비하여, 105℃ 오븐에 35분 동안 넣어둔다. 오븐에서 꺼낸 후 건조된 섬유의 무게를 재어 아래 식을 통해 흡습율을 계산하였다.
흡습율(Moisture Regain)(%) = (섬유의 무게-건조된 섬유의 무게)/건조된 섬유의 무게 ×100
2. 비수수축율 측정
실시예 1~4 나일론 블렌드 조성물 및 비교예 1~2에 따른 나일론 수지를 방사가공한 섬유의 비수수축율을 측정하고자, 원사를 각각 약 1m 정도 채취하고 양끝을 묶어 50cm 길이가 되도록 하여, 일정 초하중(원사 굵기의 0.1%)을 부여한 후 항온항습에서 24시간 동안 보관하였다. 이때의 원사의 길이를 수축전 원사의 길이라고 정의하고, 초하중을 그대로 유지한 채 비수(90~95℃)에서 30분 담근 후 물기를 닦아내고 항온항습에서 24시간 동안 보관한 후 원사의 길이를 측정하여 수축 후 원사의 길이로 정의하였다.
아래 식을 통해 비수수축률을 계산하였다.
비수수축률(%) = (수축 전 원사의 길이-수축 후 원사의 길이)/수축 전 원사의 길이 ×100
3. 강도 측정
실시예 1~4 나일론 블렌드 조성물 및 비교예 1~2에 따른 나일론 수지를 방사가공한 섬유의 강도를 측정하고자, 섬유를 꼬임수 및 기타 원형변화가 생기지 않도록 채취하여(100mm), 섬유를 인장강도시험기(Universal tensile test machine (Instron社))의 클램프에 고정시키고, 인장속도 200 mm/min의 충분한 힘을 가하여 절단시켜 인장강도를 측정하였다.
상기와 같은 흡습율, 수축율 및 강도 측정 결과는 하기 표 1에 정리하여 기재하였다.
구분 조성비 물성
나일론 4,6
 나일론 6
 흡습율
(%)		 수축율
(%)		 강도
(g/d)
실시예 1 95 5 7.4 35 4.11
실시예 2 80 20 6.58 14 4.36
실시예 3 70 30 5.0 14 3.5
실시예 4 80 20 6.58 32 4.36
비교예 1 100 0 7.5 45 3.7
비교예 2 0 100 4.5 11 4
상기 표 1에서 보듯이, 실시예 1~4에 따른 나일론 블렌드 조성물로부터 제조된 섬유는 5.0% 내지 7.4%의 흡습율을 가지는바, 고흡습율을 유지하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 상기 표 1에서 보듯이, 실시예 1~4에 따른 나일론 블렌드 조성물로부터 제조된 섬유는 14% 내지 35%의 수축율을 가지는바, 저수축율 특성을 가짐을 확인할 수 있었다. 또한, 상기 표 1에서 보듯이, 실시예 1~4에 따른 나일론 블렌드 조성물로부터 제조된 섬유는 3.5g/d 내지 4.11g/d의 강도를 가지는바, 고강도 특성을 가짐을 확인할 수 있었다.
반면, 비교예 1에 따른 나일론 4,6 수지로부터 제조된 섬유는 45%의 고수축율을 가지는바, 저수축율 특성이 떨어짐을 확인할 수 있었고, 비교예 2에 따른 나일론 6 수지로부터 제조된 섬유는 4.5%의 저흡습율을 가지는바, 고흡습율을 유지하지 못함을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명에 따른 나일론 블렌드 조성물로부터 제조된 섬유는 방사가공성이 우수하고 고흡습율을 유지하면서도, 저수축율 및 고강도 특성을 가지며, 섬유 단면이 균일한 특성을 보이는 것으로, 산업용 및 의류용 제품 제조를 위한 후가공시 수축 불균일 현상이 없고 형태 안정성이 우수하여 산업용 및 의류용 섬유 소재로서 매우 유용하다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (12)

  1. 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 70중량% 내지 95중량%; 및
    나일론 6 수지 5중량% 내지 30중량%를 포함하는
    흡습율 및 수축율이 개선된 섬유 제조용 나일론 블렌드 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지는 나일론 4,6 수지인
    흡습율 및 수축율이 개선된 섬유 제조용 나일론 블렌드 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 2-피롤리돈 또는 상기 탄소수 5 내지 7의 락탐은 바이오매스로부터 얻어지는 것인
    흡습율 및 수축율이 개선된 섬유 제조용 나일론 블렌드 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 중량평균분자량이 50 kg/mol 내지 200 kg/mol인
    흡습율 및 수축율이 개선된 섬유 제조용 나일론 블렌드 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항 중 어느 한 항의 나일론 블렌드 조성물로부터 제조되는
    흡습율 및 수축율이 개선된 나일론계 섬유.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 나일론계 섬유의 흡습율이 5% 내지 10%인
    흡습율 및 수축율이 개선된 나일론계 섬유.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 나일론계 섬유의 수축율이 10% 내지 40%인
    흡습율 및 수축율이 개선된 나일론계 섬유.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 나일론계 섬유의 강도가 3g/d 내지 5g/d인
    흡습율 및 수축율이 개선된 나일론계 섬유.
  9. 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 70중량% 내지 95중량% 및 나일론 6 수지 5중량% 내지 30중량%를 용융 블렌딩한 후 방사하여 제조되는 것을 특징으로 하는
    흡습율 및 수축율이 개선된 나일론계 섬유의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지는 나일론 4,6 수지인 것을 특징으로 하는
    흡습율 및 수축율이 개선된 나일론계 섬유의 제조방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 용융 블렌딩은 230℃ 내지 270℃에서 수행되는
    흡습율 및 수축율이 개선된 나일론계 섬유의 제조방법.
  12. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 방사 단계는 140℃ 내지 180℃에서 열고정 과정을 거치는 것을 특징으로 하는
    흡습율 및 수축율이 개선된 나일론계 섬유의 제조방법.
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