CN105793478B - 吸湿率及收缩率得到改善的尼龙混合组合物、由此制备而成的尼龙类纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及吸湿率及收缩率得到改善的纤维制备用尼龙混合组合物及由上述尼龙混合组合物制备而成的吸湿率及收缩率得到改善的尼龙类纤维，上述吸湿率及收缩率得到改善的纤维制备用尼龙混合组合物包含：70重量百分比至95重量百分比的由2‑吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂；以及5重量百分比至30重量百分比的尼龙6树脂。

Description

吸湿率及收缩率得到改善的尼龙混合组合物、由此制备而成 的尼龙类纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸湿率及收缩率得到改善的尼龙混合组合物、由此制备而成的尼龙类纤维及其制备方法。
背景技术
通常，尼龙6具有优秀的强度、弹性恢复率、染色性等的特性，但是，包含尼龙6的大部分合成纤维具有吸湿率低的缺点。作为天然纤维的棉花具有卓越的吸湿率，且与以往的合成纤维相比，触感良好，但无法加工成超细纤维，从而不能表达优秀的触感，且既缺乏防紫外线(UV)性能又昂贵，从而需要替代棉花的创新的尼龙合成纤维。
至今以来研究合成纤维的人对新合成纤维进行了反复的研究，由此在保持以往原本的合成纤维的优点的同时又可以发挥所谓棉花的高吸湿率及优秀的穿戴感的优点。在这种努力的结果中，尼龙4(由2-吡咯烷酮单体独立聚合而成的树脂)可以说是最受瞩目的。
在这种尼龙4的结构中，由于每个反复单位的亲油性碳原子数少，因而具有吸湿率卓越且强度优秀的优点，由此1973年以成为可代替棉花的理想的纤维出现，但存在如下技术问题：熔点为265℃，但热分解温度为260℃，因而纺丝加工耐热性极其恶劣。
当前，需要制备可完善这种尼龙4及尼龙6的物性的尼龙混合组合物。
发明内容
技术问题
本发明提供吸湿率及收缩率得到改善的纤维制备用尼龙混合组合物等，上述吸湿率及收缩率得到改善的纤维制备用尼龙混合组合物包含：70重量百分比至95重量百分比的由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂；以及5重量百分比至30重量百分比的尼龙6树脂。
但是，本发明所要解决的技术问题并不局限于以上所提及的问题，本发明所属技术领域的普通技术人员可从以下的记载内容中明确地理解未提及的其他问题。
解决问题的手段
本发明提供吸湿率及收缩率得到改善的纤维制备用尼龙混合组合物，上述吸湿率及收缩率得到改善的纤维制备用尼龙混合组合物包含：70重量百分比至95重量百分比的由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂；以及5重量百分比至30重量百分比的尼龙6树脂。
由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的上述树脂可以为尼龙4,6树脂。
上述2-吡咯烷酮或上述碳原子数5至7的内酰胺可从生物质中取得。
由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的上述树脂的重均分子量可以为50kg/mol至200kg/mol。
作为本发明的一实例，提供由上述尼龙混合组合物制备而成的吸湿率及收缩率得到改善的尼龙类纤维。
上述尼龙类纤维的吸湿率可以为5％至10％。
上述尼龙类纤维的收缩率可以为10％至40％。
上述尼龙类纤维的强度可以为3g/d至5g/d。
作为本发明的一实例，提供吸湿率及收缩率得到改善的尼龙混合组合物的制备方法，其特征在于，对70重量百分比至95重量百分比的由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂以及5重量百分比至30重量百分比的尼龙6树脂进行熔融混合之后进行纺丝来制备而得。
由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的上述树脂可以为尼龙4,6树脂。
在230℃至270℃温度下，可进行上述熔融混合。
在140℃至180℃温度下，上述纺丝的步骤中可进行热固定过程。
发明的效果
本发明的尼龙混合组合物包含：70重量百分比至95重量百分比的由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂；以及5重量百分比至30重量百分比的尼龙6树脂，由此可确认如下：纺丝加工性优秀，且保持高吸湿率的同时具有低收缩率及高强度的特性，并且，由于表现纤维截面均匀的特性，因此当进行用于工业用及服装用产品制备的后加工时，不存在收缩不均匀的现象，且因形态稳定性优秀而作为工业用及服装类纤维原材料非常有用。
附图说明
图1为用光学显微镜测定根据本发明的一实施例制备而成的纤维的截面的图。
具体实施方式
本发明人在研究尼龙混合组合物的过程中，确认了以规定的重量比对由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂及尼龙6树脂进行熔融混合，从而可制备纺丝加工性、吸湿率及收缩率、强度等纤维物性优秀的尼龙混合组合物，并完成了本发明。
以下，详细说明本发明。
本发明提供吸湿率及收缩率得到改善的尼龙混合组合物，上述吸湿率及收缩率得到改善的尼龙混合组合物包含：70重量百分比至95重量百分比的由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂；以及5重量百分比至30重量百分比的尼龙6树脂。
在由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的上述树脂中，作为碳原子数5至7的内酰胺，可例举哌啶酮(piperidone)、己内酰胺(caprolactam)、氮杂环辛酮(enantholactam)等，但并不局限于此，优选地，可使用ε-己内酰胺。
由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的上述树脂可以为尼龙4,6树脂，尼龙4,6树脂使用作为碳原子数5至7的内酰胺的ε-己内酰胺来制备而成，是改善尼龙4(由2-吡咯烷酮单体独立聚合而成的树脂)的恶劣的纺丝加工性及耐热性来制备而成的。
例如，本发明的由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂可通过如下方法来制备而成：对包含2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺的单体进行阴离子聚合来制备尼龙4,6共聚物之后，用水对上述尼龙4,6共聚物内的未反应单体及催化剂进行提纯，通过提纯的上述水的离子交换控制pH，并对pH得到控制的上述水进行浓缩，来回收上述未反应单体，由此制备上述树脂。
上述尼龙6树脂是指由6个碳原子数的ε-己内酰胺聚合而成的树脂，具有(C5H10CONH)n的化学结构。
本发明的由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂(例如，尼龙4,6树脂)和尼龙6树脂具有无额外的反应性相容剂(compatibilizing agent)，相互之间也具有优秀的混炼性的特征。即，包含由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的上述树脂和上述尼龙6树脂的尼龙混合组合物具有单一熔融温度(Tm)及单一结晶化温度(Tc)
即，优选地，本发明的尼龙混合组合物包含：70重量百分比至95重量百分比的由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂；以及5重量百分比至30重量百分比的尼龙6树脂，但不局限于此。此时，在由吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂的重量比小于上述范围的情况下，存在降低吸湿率的问题，在由吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂的重量比超过上述范围的情况下，由于降低了纺丝稳定性，因而在设定纺丝条件方面存在困难，并存在收缩率高、强度降低的问题。
上述2-吡咯烷酮或上述碳原子数5至7的内酰胺可从生物质中取得。
具体地，上述2-吡咯烷酮将通过微生物发酵生产的谷氨酸或谷氨酸钠作为起始物质，并利用作为催化剂的谷氨酸脱羧酶(GAD)来制备4-氨基丁酸之后，由此利用催化剂或脱水剂来可取得2-吡咯烷酮。
由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的上述树脂的重均分子量可以为50kg/mol至200kg/mol。此时，在由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂的重均分子量小于50kg/mol的情况下，存在降低纤维产品的机械物性的问题，在尼龙4,6树脂的重均分子量大于200kg/mol的情况下，当对纤维进行纺丝时，粘度高，从而存在流动性不良的问题。
根据需求，上述尼龙混合组合物在不影响物性、外观、成型性的范围内，还可包含选自由多种稳定剂、滑剂、离型剂、颜料、染料、阻燃剂、增强剂、抗氧化剂、抗静电剂、导电性添加剂、电磁干扰(EMI)屏蔽剂、成核剂、抗菌剂、除臭剂及润滑剂等组成的组中的一种以上。
并且，本发明提供由上述尼龙混合组合物制备而成的吸湿率及收缩率得到改善的尼龙类纤维。
上述尼龙类纤维的吸湿率可以为5％至10％。
上述尼龙类纤维的收缩率可以为10％至40％。
上述尼龙类纤维的强度可以为3g/d至5g/d。
即，本发明的由尼龙混合组合物制备而成的尼龙类纤维具有优秀的纺丝加工性，并且保持高吸湿率的同时具有低收缩率及高强度特性，且由于表现纤维截面均匀的特性，因此当进行用于工业用及服装用产品制备的后加工时，不存在收缩不均匀的现象，且形态稳定性优秀，从而作为工业用及服装类纤维原材料非常有用。
并且，本发明提供吸湿性及纺丝加工性优秀且收缩率得到改善的尼龙类纤维的制备方法，其特征在于，对70重量百分比至95重量百分比的由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的树脂以及5重量百分比至30重量百分比的尼龙6树脂进行熔融混合之后，通过纺丝来制备而得。作为由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的上述树脂，可例举作为碳原子数5至7的内酰胺使用了ε-己内酰胺的尼龙4,6树脂。
在230℃至270℃温度下，可进行上述熔融混合。此时，具有如下优点：在230℃至270℃温度下，进行熔融混合，从而可稳定且有效地进行混合，以使上述尼龙4,6树脂和尼龙6树脂具有优秀的混炼性。
优选地，为了提高制备的尼龙类纤维的收缩率，在140℃至180℃温度下，上述纺丝的步骤中进行热固定过程，但不局限于此。
以下，提出用于理解本发明的优选实施例。但是，以下实施例仅属于更容易地理解本发明，本发明的内容不限定于以下实施例。
实施例
实施例1
(1)由2-吡咯烷酮及ε-己内酰胺聚合而成的树脂(尼龙4,6树脂)的制备
添加作为单体的25.5g的2-吡咯烷酮和79.1g的ε-己内酰胺、作为碱性催化剂的8.4g的氢氧化钾(KOH)、1.76g的CO2引发剂及作为异氰酸酯类化合物的0.32g的1，6-六亚甲基二异氰酸酯(1，6-hexamethylene diisocyanate)，并进行阴离子聚合来制备了尼龙4,6共聚物。用水对作为尼龙4,6共聚物内的未反应单体的2-吡咯烷酮和ε-己内酰胺及作为碱性催化剂的氢氧化钾进行了提纯。通过得到提纯的水的离子交换去除K+来控制了pH。通过反渗透膜及蒸馏对pH得到控制的水进行浓缩，来回收作为未反应单体的2-吡咯烷酮和ε-己内酰胺，从而最终制备了尼龙4,6树脂(Mw＝140kg/mol)。
(2)尼龙混合组合物的制备
混合在上述(1)中制备而成的4.75kg的尼龙4,6树脂和0.25kg的尼龙6树脂(KN-138/Kolon)，并在235℃温度下，对尼龙4,6树脂和尼龙6树脂的混合物进行熔融混合来制备了尼龙混合组合物。在纺丝压力为100kgf、拉伸比为1.15且热固定温度为175℃的条件下，通过36孔(hole)纺丝机对尼龙混合组合物进行纺丝加工，来最终制备了纤维原丝。
在图1中示出了用光学显微镜测定制备而成的纤维的截面的结果。其结果，可确认纤维截面均匀地形成。
实施例2
混合了4kg的尼龙4,6树脂和1kg的尼龙6树脂，除此之外，与实施例1相同。
实施例3
混合了3.5kg的尼龙4,6树脂和1.5kg的尼龙6树脂，除此之外，与实施例1相同。
实施例4
混合4kg的尼龙4,6树脂和1kg的尼龙6树脂，并在热固定温度为160℃的条件下实施，除此之外，与实施例1相同。
比较例1
单独使用在实施例1的(1)中制备而成的5kg的尼龙4,6树脂，并在热固定温度为160℃的条件下实施。
比较例2
单独使用了5kg的尼龙6树脂(KN-138/Kolon)，除此之外，与实施例1相同。
实验例
1.吸湿率的测定
为了测定对实施例1至实施例4的尼龙混合组合物及比较例1至比较例2的尼龙树脂进行纺丝加工的纤维的吸湿率，分别准备10g的纤维，并在105℃温度的烘箱中放置35分钟。在从烘箱中取出之后，测量了已干燥的纤维的重量，并通过以下公式计算了吸湿率。
吸湿率(Moisture Regain)(％)＝(纤维的重量－已干燥的纤维的重量)/已干燥的纤维的重量×100
2.沸水收缩率的测定
为了测定对实施例1至实施例4的尼龙混合组合物及比较例1至比较例2的尼龙树脂进行纺丝加工的纤维的沸水收缩率，分别提取约1m左右的原丝，拴住原丝的两端来形成50cm的长度，并赋予规定的超负荷(原丝粗细的0.1％)之后，在恒温恒湿条件下，保管了24小时。此时的原丝的长度定义为收缩前原丝的长度，并在保持原先的超负荷的状态下，在沸水(90～95℃)中浸泡30分钟之后擦干水分，并在恒温恒湿条件下保管24小时之后，测定原丝的长度，并定义为收缩后的原丝的长度。
通过以下公式计算了沸水收缩率。
沸水收缩率(％)＝(收缩前原丝的长度－收缩后的原丝的长度)/收缩前原丝的长度×100
3.强度的测定
为了测定对实施例1至实施例4的尼龙混合组合物及比较例1至2的尼龙树脂进行纺丝加工的纤维的强度，以防止发生扭转数及其他原形变化的方式提取纤维(100mm)，并将纤维固定于拉伸强度试验机(万能拉力试验机(Universal tensile test machine)，英斯特朗(Instron)公司)的夹具上，并施加拉伸速度为200mm/min的充分的力来进行切割，从而测定了拉伸强度。
在下列表1中整理并记载了如上所述的吸湿率、收缩率及强度的测定结果。
表1
如上述表1所示，可确认由实施例1至实施例4的尼龙混合组合物制备而成的纤维的吸湿率为5.0％至7.4％，上述纤维保持高吸湿率。并且，如上述表1所示，可确认由实施例1至实施例4的尼龙混合组合物制备而成的纤维的收缩率为14％至35％，具有低收缩率的特性。并且，如上述表1所示，可确认由实施例1至实施例4的尼龙混合组合物制备而成的纤维的强度为3.5g/d至4.11g/d，具有高强度特性。
相反，可确认由比较例1的尼龙4,6树脂制备而成的纤维具有45％的高收缩率，即，低收缩率的特性降低，由比较例2的尼龙6树脂制备而成的纤维具有4.5％的低吸湿率，从而不能保持高吸湿率。
因此，本发明的由尼龙混合组合物制备而成的纤维具有优秀的纺丝加工性，保持高吸湿率的同时具有低收缩率及高强度的特性，且由于表现纤维截面均匀的特性，因此当进行用于工业用及服装用产品制备的后加工时，不存在收缩不均匀的现象，且因形态稳定性优秀而作为工业用及服装类纤维原材料非常有用。
如上所述的本发明的说明用于例示，只要是本发明所属技术领域的普通技术人员，就可以理解在不变更本发明的技术思想或必要特征的情况下，可容易变形为其他具体方式。因此，应理解为以上记载的多个实施例在所有方面仅是例示性的，而非限定。

Claims (8)

1.一种吸湿率及收缩率得到改善的尼龙类纤维，其特征在于，
其由尼龙混合组合物制备而成，
其中所述尼龙混合组合物包含：
70重量百分比至95重量百分比的由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺阴离子聚合而成的树脂；以及
5重量百分比至30重量百分比的尼龙6树脂，
并且，所述尼龙类纤维的吸湿率为5％至10％、收缩率为10％至40％。
2.根据权利要求1所述的吸湿率及收缩率得到改善的尼龙类纤维，其特征在于，由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的所述树脂为尼龙4,6树脂。
3.根据权利要求1或2所述的吸湿率及收缩率得到改善的尼龙类纤维，其特征在于，所述2-吡咯烷酮或所述碳原子数5至7的内酰胺从生物质中取得。
4.根据权利要求1或2所述的吸湿率及收缩率得到改善的尼龙类纤维，其特征在于，由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的所述树脂的重均分子量为50kg/mol至200kg/mol。
5.根据权利要求1所述的吸湿率及收缩率得到改善的尼龙类纤维，其特征在于，所述尼龙类纤维的强度为3g/d至5g/d。
6.一种吸湿率及收缩率得到改善的尼龙类纤维的制备方法，其特征在于，对70重量百分比至95重量百分比的由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺阴离子聚合而成的树脂以及5重量百分比至30重量百分比的尼龙6树脂进行熔融混合之后进行纺丝来制备，
所述纺丝的步骤在140℃至180℃温度下进行热固定过程，
并且，所述尼龙类纤维的吸湿率为5％至10％、收缩率为10％至40％。
7.根据权利要求6所述的吸湿率及收缩率得到改善的尼龙类纤维的制备方法，其特征在于，由2-吡咯烷酮及碳原子数5至7的内酰胺聚合而成的所述树脂为尼龙4,6树脂。
8.根据权利要求6或7所述的吸湿率及收缩率得到改善的尼龙类纤维的制备方法，其特征在于，在230℃至270℃温度下，进行所述熔融混合。
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