DE2426671A1 - Schlagzaehe polymermischungen - Google Patents
Schlagzaehe polymermischungenInfo
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Description
Schlagzähe Polymermischungen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Polyamide mit hoher Schlagzähigkeit.
Es ist bekannt, daß Polyamide im konditionierten Zustand eine hohe Schlagzähigkeit aufweisen. Um die Schlagzähigkeit
von Polyamid-Formteilen zu erhöhen, die bei spritzfrischen Polyamidteilen nicht besonders ausgeprägt ist, müssen daher
die Formteile durch eine umständliche und·zeltraubende Wasserlagerung
konditioniert werden.
Es wurde auch versucht, die Zähigkeit von Polyamiden durch Abmi3chung mit Polyolefinen zu verbessern. Derartige Mischungen
werden durch Homogenisierung im Extruder unter Einwirkung hoher Scherkräfte hergestellt, gegebenenfalls unter Zu3atz
von Peroxiden (Kunststoffe und Gummi 7 (I968) Nr. 8, Seite 275).
Da Mischungen aus Polyamiden und Polyolefinen eine hohe Entmischungstendenz
aufweisen, versuchte man auch, durch Zugabe von Copolymeren aus Ethylen und carboxylgruppenhaltigen Comonomeren,
wie Acrylsäure bzw. Methacrylsäure (belgisches Patent 641 952, DOS 1 9^1 228) bzw. den entsprechenden Estern
(DOS 1 669 7o2), die Mischbarkeit zu verbessern.
Gemäß der Lehre der DOS 1 595 259 wird die Schlagzähigkeit
von Polyamiden verbessert, indem man E-Caprolactam in Gegen-
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wart von Copolymeren aus Ethylen und carboxylgruppenhaltigen
Comonomeren polymerisiert. Bei der technischen Durchführung
dieses Verfahrens ergeben sich aber beträchtliche Schwierigkeiten,
da erst durch längeres Dispergieren des Copolymeren in
der Lactamschmelze unter Einwirkung von Scherkräften bei erhöhter Temperatur eine befriedigende Verteilung des Copolymeren
in der Schmelze erreicht wird (DOS 1 72o
Gemäß der DOS 1 9°8 468 erhält man homogene Mischungen mit
verbesserter Schlagzähigkeit, Dehnung sowie gutem Verhalten
bei der Verarbeitung, wenn man Lactame in Gegenwart von Polyäthylen und Copolymeren aus Äthylen und Acrylsäure polymerisiert.
Es werden dabei Polyäthylene mit einem Molekulargewicht von wenigstens looooo eingesetzt. Produkte, die aus diesen
Mischungen hergestellt werden, haben aber eine geringe Kerbschlagzähigkeit und zeigen eine große Tendenz zum Weißbruch.
Überraschenderweise konnten die Nachteile dieser Polymerle-
![ierungen behoben werden, wenn man Polyäthylene mit Molekulargewichten
unter looooo und mit einem Schmelzindex oberhalb von 15* vorzugsweise von 17 bis 22 g/lo min. (MFI 19o/2, 16),
gemessen nach DIN 53 735, einsetzt.
Gegenstand der Erfindung sind somit schlagzähe Polymermischungen, bestehend aus
A) 3-3o Gewichtsprozenten eines Polyäthylens mit einem
Schmelzindex von oberhalb 15 g/lo min.,
B) einem Pfropfpolymerisat aus 0,3-5 Gewichtsprozenten
eines Äthylen-(Meth)Acrylsäurecopolymeren als Pfropfsubstrat und polymerisierten Einheiten von 5-Caprolactam
und
C) einem Poly-£-Caprolactam, wobei die Mengen an gepfropftem und nichtgepfropftem Polycaprolactam 65-96,7 Gewichtsprozent
betragen.
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Als Polyäthylene eignen sich vorzugsweise Hochdruckpolyäthylene mit einem Schmelzindex oberhalb 15, vorzugsweise mit einem
Schmelzindex von 17-22 g/lο min.
Geeignete Copolymere als Pfropfsubstrat sind Copolymere, die l-lo Molprozente, vorzugsweise 2-5 Molprozente (Methacrylsäure
enthalten, die zum Teil als Natriumsalz vorliegt.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Polymermischungen erfolgt
vorzugsweise durch hydrolytische Polymerisation von £-Caprolactam in bekannter Weise unter Zusatz von £.-Aminocapronsäure
in Anwesenheit des Polyäthylens und des Copolymeren unter Rühren in einer Stickstoffatmosphäre bei Temperaturen zwischen l8o und
5oo°C. Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung der Polymermischungen
besteht darin, das Polyäthylen, das Copolymere und das Poly-^-Caprolactam in einem Doppelwellenextruder herkömmlicher
Bauart nach bekannten Techniken zu homogenisieren und anschließend zu einem Formkörper zu verarbeiten. Es ist aber
auch möglich, £-Caprolactam in Gegenwart des Copolymeren zu polymerisieren und anschließend mit dem Polyäthylen direkt oder
nach einem Extruderdurchgang zu verarbeiten.
Die erfindungsgemäßen Polyamide werden nach bekannten Verfahren
wie durch Spritzguß oder die Extrusion zu Formkörpern weiterverarbeitet. Dabei können sie noch mit Füllstoffen oder ■Verstärkungsmitteln,
wie Glasfasern, UV-Absorbern und Entformungsmitteln abgemischt werden.
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Beispiel 1 "^*
6070 g 6-Caprolactam, 522 g £-Aminocapronsäure, 1275 g
(15 Gew.-^, bezogen auf die gesamte Mischung) eines Polyäthylens
mit einem Schmelzindex von 17-22 g/min (MPI 190/2, 16)
und 255 g (3 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung) eines Copolymeren aus Äthylen und 4 Molprozent Acrylsäure, die teilweise
in Form des Natriumsalzes vorliegt, werden in einem Autoklaven unter Rühren in einer Stickstoffatmosphäre 1 Stunde
bei 2oo°C und 7 Stunden bei 27o°C polykondensiert. Die Schmelze wird dann als Borste in Wasser abgesponnen und gehäckselt.
Das Granulat wird viermal je drei Stunden mit Wasser von 95°C extrahiert und im Vakuum bei 1100C getrocknet. Das Produkt
hat eine relative Lösungsviskosität von 3,2, gemessen an einer
einprozentigen Lösung in m-Kresol bei 250C in einem Ubbelohde-Viskosimeter.
Prüfkörper die aus dieser Polyamid-PolyolefinMischung
hergestellt wurden, haben eine Kerbschlagzähigkeit von 21 kj/m nach DIN 53 735>
gemessen ohne vorherige Konditionierung.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, werden 453o g £-Caprolactam,
522 g ^-Aminocapronsäure, 4oo g (15 Gew.-^) Polyäthylen und
12o g (2 Gew. -%) A'thylen-Acrylsäure-Copolymere polykondensiert.
Bei einer relativen Lösungsviskosität von 3,1 zeigte das Produkt eine Kerbschlagzähigkeit von 41 kj/m nach
DIN 53 735. Die Kerbschlagzähigkeit wurde an Prüfkörpern aus
diesem Produkt ohne vorherige Konditionierung gemessen.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, werden 44oo g £-Caprolactam,
522 g £-Aminocapronsäure, 55o g (Io Gew.-^) Polyäthylen und
Ho g (2 Gew.-^) '"'thylen-Acrylsäure-Copolymere polykondensiert.
Bei einer relativen Lösungsviskosität von 3,6 betrug die Kerbschlagzähigkeit
des Produktes 32 kj/m2 nach DIN 53 735. Die Kerbschlagzähigkeit wurde an Prüfkörpern aus diesem Produkt
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ohne vorherige Konditionierung gemessen.
Ein analog den Beispielen 1 bis 3 hergestelltes Vergleichsprodukt mit 7 Gewichtsprozenten Polyäthylen und 3 Gewichtsprozenten
der iithylen-Acrylsäure-Copolymeren, wobei als Polyäthylen ein Produkt mit einem Schmelzindex von 6,5 g/lo min,
(MPI I90/2) eingesetzt wurde, zeigte nach der Verarbeitung
zu Formkörper?! lediglich eine Kerbschlagzähigkeit von 8,1 kj/m
im nicht "konditionierten Zustand,
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Claims (3)
1. Homogene, spritzfähige Polymermischungen, bestehend aus
A) 3-3o Gewichtsprozenten eines Polyäthylens mit einem
Schmelzindex von oberhalb 15 g/min,
B) einem Pfropfpolymerisat aus 0,3-5 Gewichtsprozenten
eines Äthylen-(Meth)acrylsäurecopolymeren als Pfropfsubstrat
und polymerisieren Einheiten von £,-Caprolactam und
C) einem Poly-S-Caprolactam, wobei die Mengen an gepfropftem
und nichtgepfropftem Polycaprolactam 65-96,7 Gewichtsprozent
betragen.
2. Polymermischungen nach Anspruch 1, enthaltend ein Polyäthylen mit einem Schmelzindex von 17-22 g/lo min.
3. Polymermischungen nach Anspruch 1, enthaltend als Pfropfsubstrat
ein Copolymeres, das aus l-lo Molprozent (Methacrylsäure
besteht, die zum Teil als Natriumsalz vorliegt.
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