CN111172611B - 一种低温可染功能性涤纶单丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温可染功能性涤纶单丝及其制备方法，其原料为低温可染功能性母粒以及阳离子切片，低温可染功能性母粒在涤纶单丝中的质量分数为10～20％；所述的低温可染功能性母粒，其原料组份的质量百分比为：聚氧化乙烯为5～15％，阻燃剂为1～2％，抗菌剂为1～2％，阳离子切片为余量。本申请的聚氧化乙烯可以降低大分子链段的规整度，以及降低分子链的紧密排列，同时聚氧化乙烯可以能够增加链段的柔性，使其热运动的加剧，从而使涤纶的染色温度降低，最终达到常压易染的目的。

Description

一种低温可染功能性涤纶单丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及涤纶单丝生产技术领域，具体的说，是一种低温可染功能性涤纶单丝及其制备方法。
背景技术
阳离子改性涤纶是用在聚酯切片中引入了带有极性基SO 3Na的间苯二甲酸二甲酯而纺制的一种新型涤纶产品，其外观与普通涤纶无区别，但是由于采用了离子改性，不仅大大改善了纤维的吸色性能，而且降低了结晶度而使染料分子易于渗透，使得纤维容易染色，吸色率提高，吸湿性也有改善；这种纤维既保证阳离子易染，同时又可增加纤维的微孔，提高纤维上染率、透气性、吸湿性，从而进一步适应聚酯纤维的仿真丝化；通过仿真丝化可使织物柔软透气、舒适、抗静电、常温常压可染；通过阳离子改性多功能仿毛，可使织物具有手感柔软、抗静电、抗起毛起球、常温常压与毛共染。用阳离子改性纤维织成的织物，在用阳离子染料进行染色时，具有下列特性：1.色调鲜明，深染性好；2.吸尽率高(上染率高)；3.耐日光坚牢度和烟退色牢度好；4.拼色染色时，染料相容性好；5.在高温染浴中，稳定性好；6.对包括普通聚酯纤维在内的其它纤维的沾污性小；7.向纤维内部的扩散速率快，无环染现象；8.染浴中pH值变化时，染料稳定性高。织物在穿着舒适性、染色鲜艳性等方面可与天然织物媲美，在价格上低于天然真丝，可产生高附加价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低温可染功能性涤纶单丝及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种低温可染功能性涤纶单丝，其原料为低温可染功能性母粒以及阳离子切片，低温可染功能性母粒在涤纶单丝中的质量分数为10～20％。
一种低温可染功能性涤纶单丝的制备方法，其具体步骤为：将低温可染功能性母粒和阳离子切片进行熔融纺丝，具体采用采用UDY-DT工艺；其中冷却方式采用吹风冷却或自然冷却，获得涤纶未取向丝，再经拉伸得到产品，其中拉伸工序拉伸倍率2～3倍，即可得到低温可染功能性涤纶单丝。
涤纶单丝纺丝工艺：
纺丝温度为270～330℃；
冷却风温度为12～26℃，风速1～4m/s，或自然冷却；
纺丝速度为1000～1300m/min。
一种低温可染功能性母粒，其原料组份的质量百分比为：
Figure GDA0002439610300000021
所述的抗菌剂为秸秆银锌复合物。
所述的抗菌剂的制备方法，其具体步骤为：
将秸秆粉加入到硝酸银溶液和硝酸锌溶液中，分离以后得到负载物，然后进行煅烧，得到秸秆银锌复合物。
秸秆粉：硝酸银溶液中的硝酸银：硝酸锌溶液中的硝酸锌的质量比为8:1:1。
煅烧的工艺为：在稀有气体保护下，煅烧是以15℃/min的速率升温到100℃，恒温1小时；继续以10℃/min的速率升温到300℃，恒温2小时；最后继续以5℃/min的速率升温到400℃，然后冷却。升温速率逐级降低，有利于煅烧的完成。
一种阻燃剂，其化学结构式为：
Figure GDA0002439610300000031
一种阻燃剂的制备方法，其具体步骤为：
以1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐和马来酸酐为原料，偶氮二异丁腈为引发剂，在反应温度为60～90℃，将原料和引发剂混合搅拌均匀，在氮气保护反应，控制转化率为94％，反应时间为4～8h，制备得到阻燃剂；
1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐和马来酸酐的摩尔比为1:1～1:0.94。
引发剂控制为两种原料总质量的0.25～0.45wt％。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本申请的聚氧化乙烯可以降低大分子链段的规整度，以及降低分子链的紧密排列，同时聚氧化乙烯可以能够增加链段的柔性，使其热运动的加剧，从而使涤纶的染色温度降低，最终达到常压易染的目的。
本申请的抗菌剂可以增加纤维的抗菌性能。
本申请的阻燃剂可以增加纤维的阻燃性能。
同时本申请的秸秆，来自农作物，避免其燃烧污染环境，有利于资源的再利用，达到低碳环保的目的。
附图说明
图1阻燃剂的化学结构式；
图2阻燃剂的化学反应方程式。
具体实施方式
以下提供本发明一种低温可染功能性涤纶单丝及其制备方法的具体实施方式。
实施例1
一种低温可染功能性涤纶单丝，其原料为低温可染功能性母粒以及阳离子切片，低温可染功能性母粒在涤纶单丝中的质量分数为20％。
一种低温可染功能性涤纶单丝的制备方法，其具体步骤为：将低温可染功能性母粒和阳离子切片进行熔融纺丝，具体采用采用UDY-DT工艺；其中冷却方式采用吹风冷却或自然冷却，获得涤纶未取向丝，再经拉伸得到产品，其中拉伸工序拉伸倍率2～3倍，即可得到低温可染功能性涤纶单丝。
涤纶单丝纺丝工艺：
纺丝温度为270～330℃；
冷却风温度为12～26℃，风速4m/s，或自然冷却；
纺丝速度为1300m/min。
一种低温可染功能性母粒，其原料组份的质量百分比为：
Figure GDA0002439610300000051
所述的抗菌剂为秸秆银锌复合物。
所述的抗菌剂的制备方法，其具体步骤为：
将秸秆粉加入到硝酸银溶液和硝酸锌溶液中，分离以后得到负载物，然后进行煅烧，得到秸秆银锌复合物。
秸秆粉：硝酸银溶液中的硝酸银：硝酸锌溶液中的硝酸锌的质量比为8:1:1。
煅烧的工艺为：在稀有气体保护下，煅烧是以15℃/min的速率升温到100℃，恒温1小时；继续以10℃/min的速率升温到300℃，恒温2小时；最后继续以5℃/min的速率升温到400℃，然后冷却。升温速率逐级降低，有利于煅烧的完成。
一种阻燃剂，其化学结构式如图1所示。
一种阻燃剂的制备方法，其具体步骤为：
以1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐和马来酸酐为原料，偶氮二异丁腈为引发剂，在反应温度为60～90℃，将原料和引发剂混合搅拌均匀，在氮气保护反应，控制转化率为94％，反应时间为4～8h，制备得到阻燃剂；如图2所示。
1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐和马来酸酐的摩尔比为1:1。
引发剂控制为两种原料总质量的0.45wt％。
阻燃剂中含有咪唑环和氟硼酸等基团，在高温燃烧过程中，阻燃剂中的氟硼酸结构本身具有优异的阻燃性能，而阻燃剂中的咪唑环中含有铵阳离子结构，具有吸附和固定高腐蚀性的氯化氢效应，同时阻燃剂中的五元环耐热稳定性高，且结构中的酸酐具有吸收水分以及高成碳效果，高温分解过程中主要其成碳作用，从而进一步提高阻燃剂的阻燃性能，并且阻燃剂中的侧链酸酐结构与聚酯切片相似，可以使阻燃剂均匀分散在基体中，提高在基体中的阻燃性能，达到较少的添加量即可达到优佳的阻燃效果。
红外分析测试得到：原料中1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐中含有大量的咪唑环，且分子结构中C-N的特征吸收峰(1334cm-1，1105cm-1)和C＝N的特征吸收峰(1676cm-1)，并且含有C＝C的特征吸收峰(1546cm-1，1436cm-1，1405cm-1)，＝C-H的特征吸收峰(3074cm-1)；而阻燃剂中的分子结构中仍含有咪唑环特征吸收峰C-N(1336cm-1，1110cm-1)和C＝N(1675cm-1)，而在3000～3100cm-1处并未发现双键的特征吸收峰结构，因此说明了1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐和马来酸酐发生了自由基聚合反应；同时通过核磁(1HNMR)结构测试，结构中的阻燃剂为1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐和马来酸酐的共聚物结构，且对阻燃剂的元素分析测试为各元素的含量为C为42.97％，B为3.42％,F为23.55％，N为9.01％，与理论产物各元素含量相符合接近。经差热量热仪(DSC)分析结果测试，测试升温速率为10℃/min，阻燃剂的熔点为185℃，而聚1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐的熔点为121℃。
一种低温可染功能性涤纶单丝的阻燃性能：极限氧指数LOI为40％，UL-94为V-0级。针对金黄色葡萄糖球菌和大肠杆菌的抗菌率超过96％。
实施例2
一种低温可染功能性涤纶单丝，其原料为低温可染功能性母粒以及阳离子切片，低温可染功能性母粒在涤纶单丝中的质量分数为10％。
一种低温可染功能性涤纶单丝的制备方法，其具体步骤为：将低温可染功能性母粒和阳离子切片进行熔融纺丝，具体采用采用UDY-DT工艺；其中冷却方式采用吹风冷却或自然冷却，获得涤纶未取向丝，再经拉伸得到产品，其中拉伸工序拉伸倍率2～3倍，即可得到低温可染功能性涤纶单丝。
涤纶单丝纺丝工艺：
纺丝温度为270～330℃；
冷却风温度为12～26℃，风速2m/s，或自然冷却；
纺丝速度为1000m/min。
一种低温可染功能性母粒，其原料组份的质量百分比为：
Figure GDA0002439610300000071
所述的抗菌剂为秸秆银锌复合物。
所述的抗菌剂的制备方法，其具体步骤为：
将秸秆粉加入到硝酸银溶液和硝酸锌溶液中，分离以后得到负载物，然后进行煅烧，得到秸秆银锌复合物。
秸秆粉：硝酸银溶液中的硝酸银：硝酸锌溶液中的硝酸锌的质量比为8:1:1。
煅烧的工艺为：在稀有气体保护下，煅烧是以15℃/min的速率升温到100℃，恒温1小时；继续以10℃/min的速率升温到300℃，恒温2小时；最后继续以5℃/min的速率升温到400℃，然后冷却。升温速率逐级降低，有利于煅烧的完成。
一种阻燃剂，其化学结构式如图1所示。
一种阻燃剂的制备方法，其具体步骤为：
以1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐和马来酸酐为原料，偶氮二异丁腈为引发剂，在反应温度为60～90℃，将原料和引发剂混合搅拌均匀，在氮气保护反应，控制转化率为94％，反应时间为4～8h，制备得到阻燃剂；如图2所示。
1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐和马来酸酐的摩尔比为1:0.97。
引发剂控制为两种原料总质量的0.25wt％。
一种低温可染功能性涤纶单丝的阻燃性能：极限氧指数LOI为30％，UL-94为V-0级。针对金黄色葡萄糖球菌和大肠杆菌的抗菌率超过96％。
实施例3
一种低温可染功能性涤纶单丝，其原料为低温可染功能性母粒以及阳离子切片，低温可染功能性母粒在涤纶单丝中的质量分数为15％。
一种低温可染功能性涤纶单丝的制备方法，其具体步骤为：将低温可染功能性母粒和阳离子切片进行熔融纺丝，具体采用采用UDY-DT工艺；其中冷却方式采用吹风冷却或自然冷却，获得涤纶未取向丝，再经拉伸得到产品，其中拉伸工序拉伸倍率2～3倍，即可得到低温可染功能性涤纶单丝。
涤纶单丝纺丝工艺：
纺丝温度为270～330℃；
冷却风温度为12～26℃，风速1～4m/s，或自然冷却；
纺丝速度为1100m/min。
一种低温可染功能性母粒，其原料组份的质量百分比为：
Figure GDA0002439610300000091
所述的抗菌剂为秸秆银锌复合物。
所述的抗菌剂的制备方法，其具体步骤为：
将秸秆粉加入到硝酸银溶液和硝酸锌溶液中，分离以后得到负载物，然后进行煅烧，得到秸秆银锌复合物。
秸秆粉：硝酸银溶液中的硝酸银：硝酸锌溶液中的硝酸锌的质量比为8:1:1。
煅烧的工艺为：在稀有气体保护下，煅烧是以15℃/min的速率升温到100℃，恒温1小时；继续以10℃/min的速率升温到300℃，恒温2小时；最后继续以5℃/min的速率升温到400℃，然后冷却。升温速率逐级降低，有利于煅烧的完成。
一种阻燃剂，其化学结构式如图1所示。
一种阻燃剂的制备方法，其具体步骤为：
以1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐和马来酸酐为原料，偶氮二异丁腈为引发剂，在反应温度为60～90℃，将原料和引发剂混合搅拌均匀，在氮气保护反应，控制转化率为94％，反应时间为4～8h，制备得到阻燃剂；如图2所示。
1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐和马来酸酐的摩尔比为1:0.94。
引发剂控制为两种原料总质量的0.35wt％。
一种低温可染功能性涤纶单丝的阻燃性能：极限氧指数LOI为32％，UL-94为V-0级。针对金黄色葡萄糖球菌和大肠杆菌的抗菌率超过96％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种低温可染功能性涤纶单丝，其特征在于，其原料为低温可染功能性母粒以及阳离子切片，低温可染功能性母粒在涤纶单丝中的质量分数为10～20%；
所述的低温可染功能性母粒，其原料组份的质量百分比为：
聚氧化乙烯 5～15%
阻燃剂 1～2%
抗菌剂 1～2%
阳离子切片 余量
所述的阻燃剂，其化学结构式为：
Figure 167523DEST_PATH_IMAGE001
所述的抗菌剂为秸秆银锌复合物；
所述的抗菌剂的制备方法，其具体步骤为：将秸秆粉加入到硝酸银溶液和硝酸锌溶液中，分离以后得到负载物，然后进行煅烧，得到秸秆银锌复合物；
秸秆粉：硝酸银溶液中的硝酸银：硝酸锌溶液中的硝酸锌的质量比为8:1:1；
所述的阻燃剂的制备方法，其具体步骤为：
以1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐和马来酸酐为原料，偶氮二异丁腈为引发剂，在反应温度为60～90℃，将原料和引发剂混合搅拌均匀，在氮气保护反应，控制转化率为94%，反应时间为4～8h，制备得到阻燃剂。
2.如权利要求1所述的一种低温可染功能性涤纶单丝的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：将低温可染功能性母粒和阳离子切片进行熔融纺丝，具体采用UDY-DT工艺；其中冷却方式采用吹风冷却或自然冷却，获得涤纶未取向丝，再经拉伸得到产品，其中拉伸工序拉伸倍率2～3倍，即可得到低温可染功能性涤纶单丝。
3.根据权利要求2所述的一种低温可染功能性涤纶单丝的制备方法，其特征在于，涤纶单丝纺丝工艺：
纺丝温度为270～330℃；
冷却风温度为12～26℃，风速1m/s～4m/s，或自然冷却；
纺丝速度为1000～1300m/min。
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