CN113235318A - 一种保暖阻燃面料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种保暖阻燃面料的制备工艺，包括织造处理，将棉、黏胶纤维、改性聚乳酸纤维上机织造，制得面料毛坯，对面料毛坯染色，之后进行抗静电剂、柔软剂整理，再对整理后的面料进行皂洗、热洗和冷洗，直至将染料浮色洗净，再进行固色处理，之后通过定型机烘干及定型处理，制得保暖阻燃面料。本发明中，对棉织物进行改性，加入改性聚乳酸纤维得到高韧、可降解的混纺面料，并且该面料表现出保暖、阻燃性能，具有潜在的应用价值。

Description

一种保暖阻燃面料的制备工艺
技术领域
本发明属于面料制备技术领域，涉及一种保暖阻燃面料的制备工艺。
背景技术
随着越来越多的新技术、新工艺被应用在服装面料领域，于是出现了许多具有特殊功能性的服装面料。功能性服装面料的开发是在原材料的基础上，赋予其新的性能，满足人们对自然、舒适、美观、健康的时尚需求，常见的功能性包括吸湿快干、抗紫外线、抗菌、抗静电、抗辐射、阻燃、保暖等，在研发这些功能性面料时，还将与面料的弹性等穿着舒适性密切结合。
棉纤维作为四大天然纤维之首，具备成本低廉、来源广泛、轻质柔软、亲水透气等优势，在各类纺织品中应用十分广泛，例如作为亲肤类服装面料、各类玩具的填充材料、家用纺织品面料等，将棉纤维与合成纤维混纺来丰富面料的舒适度和功能性，聚乳酸是一种新型的可生物降解材料，制备过程无任何污染，并且拥有良好的生物相容性和机械性能，是优良的绿色纤维原料，将其与棉纤维混纺，达到高韧、可降解的性质，但是仅提高纤维本身的性质已不能满足市场的需要，通过有机、无机材料的复合来增加面料的阻燃和保暖功能是业界亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保暖阻燃面料的制备工艺。
本发明要解决的技术问题：将棉纤维与聚乳酸纤维混纺，达到高韧、可降解的性质，但是仅提高纤维本身的性质已不能满足市场的需要，通过有机、无机材料的复合来增加面料的阻燃和保暖功能是业界亟待解决的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种保暖阻燃面料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤A1，织造处理：将棉、黏胶纤维、改性聚乳酸纤维上机织造，制得面料毛坯；
步骤A2，上染处理：将步骤A1制备的面料毛坯加入染缸，加入染料，在80-90℃条件下浸泡染色30-80min，再将面料投入无染料的染缸，加入抗静电剂、柔软剂，在50-60℃条件下浸泡30-50min，烘干，制得面料半成品；
步骤A3，皂洗：对步骤A2制备的面料半成品用皂洗剂进行皂洗，再热洗和冷洗，直至将染料浮色洗净，再进行固色处理，之后通过定型机烘干及定型处理，制得保暖阻燃面料。
进一步，步骤A1所述的棉、黏胶纤维、改性聚乳酸纤维的重量份为：棉30-40份、黏胶纤维15-30份、改性聚乳酸纤维10-20份。
进一步，步骤A3所述的皂洗剂的用量为面料半成品质量的10-15倍，皂洗剂为净洗剂和螯合分散剂以质量比2：1混合的混合物，净洗剂含量为2-4g/L，螯合分散剂含量为1-2g/L，皂洗温度95-98℃，保温时间20-30min。
进一步，所述的改性聚乳酸纤维由如下步骤制成：
步骤S1，将聚乳酸放入80℃干燥箱中进行干燥6小时，取干燥后的聚乳酸于三口烧瓶中，在室温下加入混合溶剂，在250-300rpm速率下搅拌3-5小时，再于频率30-40kHz条件下超声分散20-30分钟，制得聚乳酸纺丝液；
步骤S2，向步骤S1制备的聚乳酸纺丝液加入掺杂氧化石墨烯，控制纺丝电压为20kv，纺丝距离为15cm，进行纺丝，制得改性聚乳酸纤维。
进一步，步骤S1所述的干燥后的聚乳酸、混合溶剂的用量比为8-10g：40-50mL，混合溶剂为三氟乙酸与二氯甲烷以体积比4:1混合制得。
进一步，步骤S2所述的掺杂氧化石墨烯的用量为聚乳酸纺丝液质量的1-1.5％。
进一步，所述的掺杂氧化石墨烯由如下步骤制成：
步骤C1，向三口烧瓶中加入K2S2O8、P2O5、浓硫酸，升温到80℃并搅拌直至溶液变成无色透明，加入石墨，反应4-5小时，反应结束后，冷却到室温，将冷却液倒入去离子水中，然后过滤，滤饼洗涤至中性，再放入100℃烘箱中干燥至恒重，制得混合物a；
步骤C2，向步骤C1制备的混合物a中加入浓硫酸，搅拌分散后，加入高锰酸钾，在35℃下反应3-3.5小时后，加入去离子水，再逐滴加入过氧化氢溶液，直至液体由红棕色变为明黄色且无黄色气泡为止，制得混合物b；
步骤C3，用盐酸溶液酸洗步骤C2制备的混合物b2-3次，进行离心，沉淀用去离子水清洗至上清液为中性，水洗后的沉淀经冷冻机干燥，制得氧化石墨烯；
步骤C4，向三口烧瓶中加入磷酸和四乙烯五胺，再加入去离子水，控制反应温度70-80℃、搅拌速率200-230rpm，加入步骤C3制备的氧化石墨烯，恒温反应3-4小时，制得混合物c；
步骤C5，向步骤C4制备的混合物c中加入植酸锌，于250-300rpm速率下搅拌1-3小时后，进行离心、洗涤、冻干，制得掺杂氧化石墨烯。
进一步，步骤C1所述的K2S2O8、P2O5、浓硫酸、石墨、去离子水的用量比为7-8g：6-7g：35-45mL：10-12g：1L，浓硫酸的质量分数为98％；步骤C2所述的浓硫酸、高锰酸钾、去离子水的用量比为15-20mL：30-40g：2L，浓硫酸的质量分数为98％，过氧化氢溶液的质量分数为30-35％；步骤C3所述的盐酸溶液的用量为每次酸洗加入500-800mL盐酸溶液，盐酸溶液的质量分数为30％；步骤C4所述的磷酸、四乙烯五胺、去离子水、氧化石墨烯的用量比为8-10g：2-3g：100-120mL：0.4-0.5g，磷酸的质量分数为70-80％；步骤C5所述的植酸锌的用量为混合物c质量的0.4-0.6％。
进一步，所述的植酸锌由如下步骤制得：
将Zn(Ac)2溶解在温度为40℃的去离子水中，搅拌至溶解完全，得到Zn(Ac)2溶液，然后将植酸溶液置于恒压滴液漏斗中并滴加于Zn(Ac)2溶液中，滴加至有白色沉淀生成，停止滴加继续反应2-3小时，得到的沉淀用去离子水洗涤3-4次，再转至60-70℃烘箱干燥至恒重，制得植酸锌。
进一步，所述的Zn(Ac)2、去离子水的用量比为0.06-0.08g：100mL，植酸溶液的质量分数为20％。
本发明的有益效果：本发明对棉织物进行改性，加入改性聚乳酸纤维得到高韧、可降解的混纺面料，并且该面料表现出保暖、阻燃性能，具有潜在的应用价值，将聚乳酸与纳米石墨烯进行复合，纳米石墨烯作为远红外辐射性物质，既能向外发射远红外，又能吸收远红外辐射，是对远红外线吸收率、传导率高的载体，当远红外辐射波长与人体吸收波长相匹配时，人体就吸收该辐射能量，使得细胞内分子运动加剧，产生生理热，激活人体活化能，达到保暖的功能；
同时，通过合成的氧化石墨烯具有大量的含氧基团，-OH、-COOH、-CH(O)CH-、-C＝O，可作为反应基团，与其他活性基团反应，本发明中，首先采用磷酸和四乙烯五胺对氧化石墨烯进行掺杂，磷酸与氧化石墨烯表面的-COOH、-C＝0作用生成-P-O-C键，连上无机链，这些磷的含氧酸具有很强的脱水炭化作用，在材料表面形成致密包覆层，在燃烧过程中可以隔绝空气以及阻止热量交换，达到阻燃作用，其次氧化石墨烯表面的-COOH还可与四乙烯五胺的氨基发生脱水缩合形成酰胺而连上无机链，四乙烯五胺分解，在复合材料表面形成致密的保护层，起到阻隔作用，隔绝空气中的氧气，从而导致阻燃的效果，此外，采用植酸锌对氧化石墨烯进行二次掺杂引入金属锌，金属锌能够更好地降低聚合物的最大热释放速率、提高其杨指数，进而达到阻燃作用，以此改性的氧化石墨烯与聚乳酸复合，使其具备保暖和阻燃功能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种保暖阻燃面料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤A1，织造处理：将棉、黏胶纤维、改性聚乳酸纤维上机织造，制得面料毛坯；
步骤A2，上染处理：将步骤A1制备的面料毛坯加入染缸，加入染料，在80℃条件下浸泡染色30min，再将面料投入无染料的染缸，加入抗静电剂、柔软剂，在50℃条件下浸泡30min，烘干，制得面料半成品；
步骤A3，皂洗：对步骤A2制备的面料半成品用皂洗剂进行皂洗，再热洗和冷洗，直至将染料浮色洗净，再进行固色处理，之后通过定型机烘干及定型处理，制得保暖阻燃面料。
其中，步骤A1所述的棉、黏胶纤维、改性聚乳酸纤维的重量份为：棉30份、黏胶纤维15份、改性聚乳酸纤维10份。
其中，步骤A3所述的皂洗剂的用量为面料半成品质量的10倍，皂洗剂为净洗剂和螯合分散剂以质量比2：1混合的混合物，净洗剂含量为2g/L，螯合分散剂含量为1g/L，皂洗温度95℃，保温时间20min。
其中，步骤A1所述的改性聚乳酸纤维由如下步骤制得：
步骤S1，将聚乳酸放入80℃干燥箱中进行干燥6小时，取干燥后的聚乳酸于三口烧瓶中，在室温下加入混合溶剂，在250rpm速率下搅拌3小时，再于频率30kHz条件下超声分散20分钟，制得聚乳酸纺丝液；
步骤S2，向步骤S1制备的聚乳酸纺丝液加入掺杂氧化石墨烯，控制纺丝电压为20kv，纺丝距离为15cm，进行纺丝，制得改性聚乳酸纤维。
其中，步骤S1所述的干燥后的聚乳酸、混合溶剂的用量比为8g：40mL，混合溶剂为三氟乙酸与二氯甲烷以体积比4:1混合制得。
其中，步骤S2所述的掺杂氧化石墨烯的用量为聚乳酸纺丝液质量的1％。
其中，所述的掺杂氧化石墨烯由如下步骤制成：
步骤C1，向三口烧瓶中加入K2S2O8、P2O5、浓硫酸，升温到80℃并搅拌直至溶液变成无色透明，加入石墨，反应4小时，反应结束后，冷却到室温，将冷却液倒入去离子水中，然后过滤，滤饼洗涤至中性，再放入100℃烘箱中干燥至恒重，制得混合物a；
步骤C2，向步骤C1制备的混合物a中加入浓硫酸，搅拌分散后，加入高锰酸钾，在35℃下反应3小时后，加入去离子水，再逐滴加入过氧化氢溶液，直至液体由红棕色变为明黄色且无黄色气泡为止，制得混合物b；
步骤C3，用盐酸溶液酸洗步骤C2制备的混合物b2次，进行离心，沉淀用去离子水清洗至上清液为中性，水洗后的沉淀经冷冻机干燥，制得氧化石墨烯；
步骤C4，向三口烧瓶中加入磷酸和四乙烯五胺，再加入去离子水，控制反应温度70℃、搅拌速率200rpm，加入步骤C3制备的氧化石墨烯，恒温反应3小时，制得混合物c；
步骤C5，向步骤C4制备的混合物c中加入植酸锌，于250rpm速率下搅拌1小时后，进行离心、洗涤、冻干，制得掺杂氧化石墨烯。
其中，步骤C1所述的K2S2O8、P2O5、浓硫酸、石墨、去离子水的用量比为7g：6g：35mL：10g：1L，浓硫酸的质量分数为98％；步骤C2所述的浓硫酸、高锰酸钾、去离子水的用量比为15mL：30g：2L，浓硫酸的质量分数为98％，过氧化氢溶液的质量分数为30％；步骤C3所述的盐酸溶液的用量为每次酸洗加入500mL盐酸溶液，盐酸溶液的质量分数为30％；步骤C4所述的磷酸、四乙烯五胺、去离子水、氧化石墨烯的用量比为8g：2g：100mL：0.4g，磷酸的质量分数为70％；步骤C5所述的植酸锌的用量为混合物c质量的0.4％。
其中，所述的植酸锌由如下步骤制得：
将Zn(Ac)2溶解在温度为40℃的去离子水中，搅拌至溶解完全，得到Zn(Ac)2溶液，然后将植酸溶液置于恒压滴液漏斗中并滴加于Zn(Ac)2溶液中，滴加至有白色沉淀生成，停止滴加继续反应2小时，得到的沉淀用去离子水洗涤3次，再转至60℃烘箱干燥至恒重，制得植酸锌。
其中，所述的Zn(Ac)2、去离子水的用量比为0.06g：100mL，植酸溶液的质量分数为20％。
实施例2
一种保暖阻燃面料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤A1，织造处理：将棉、黏胶纤维、改性聚乳酸纤维上机织造，制得面料毛坯；
步骤A2，上染处理：将步骤A1制备的面料毛坯加入染缸，加入染料，在85℃条件下浸泡染色50min，再将面料投入无染料的染缸，加入抗静电剂、柔软剂，在55℃条件下浸泡40min，烘干，制得面料半成品；
步骤A3，皂洗：对步骤A2制备的面料半成品用皂洗剂进行皂洗，再热洗和冷洗，直至将染料浮色洗净，再进行固色处理，之后通过定型机烘干及定型处理，制得保暖阻燃面料。
其中，步骤A1所述的棉、黏胶纤维、改性聚乳酸纤维的重量份为：棉35份、黏胶纤维20份、改性聚乳酸纤维15份。
其中，步骤A3所述的皂洗剂的用量为面料半成品质量的12倍，皂洗剂为净洗剂和螯合分散剂以质量比2：1混合的混合物，净洗剂含量为3g/L，螯合分散剂含量为1.5g/L，皂洗温度95℃，保温时间25min。
其中，步骤A1所述的改性聚乳酸纤维由如下步骤制得：
步骤S1，将聚乳酸放入80℃干燥箱中进行干燥6小时，取干燥后的聚乳酸于三口烧瓶中，在室温下加入混合溶剂，在280rpm速率下搅拌4小时，再于频率35kHz条件下超声分散25分钟，制得聚乳酸纺丝液；
步骤S2，向步骤S1制备的聚乳酸纺丝液加入掺杂氧化石墨烯，控制纺丝电压为20kv，纺丝距离为15cm，进行纺丝，制得改性聚乳酸纤维。
其中，步骤S1所述的干燥后的聚乳酸、混合溶剂的用量比为9g：45mL，混合溶剂为三氟乙酸与二氯甲烷以体积比4:1混合制得。
其中，步骤S2所述的掺杂氧化石墨烯的用量为聚乳酸纺丝液质量的1.2％。
其中，所述的掺杂氧化石墨烯由如下步骤制成：
步骤C1，向三口烧瓶中加入K2S2O8、P2O5、浓硫酸，升温到80℃并搅拌直至溶液变成无色透明，加入石墨，反应4.5小时，反应结束后，冷却到室温，将冷却液倒入去离子水中，然后过滤，滤饼洗涤至中性，再放入100℃烘箱中干燥至恒重，制得混合物a；
步骤C2，向步骤C1制备的混合物a中加入浓硫酸，搅拌分散后，加入高锰酸钾，在35℃下反应3小时后，加入去离子水，再逐滴加入过氧化氢溶液，直至液体由红棕色变为明黄色且无黄色气泡为止，制得混合物b；
步骤C3，用盐酸溶液酸洗步骤C2制备的混合物b2次，进行离心，沉淀用去离子水清洗至上清液为中性，水洗后的沉淀经冷冻机干燥，制得氧化石墨烯；
步骤C4，向三口烧瓶中加入磷酸和四乙烯五胺，再加入去离子水，控制反应温度75℃、搅拌速率210rpm，加入步骤C3制备的氧化石墨烯，恒温反应3.5小时，制得混合物c；
步骤C5，向步骤C4制备的混合物c中加入植酸锌，于270rpm速率下搅拌2小时后，进行离心、洗涤、冻干，制得掺杂氧化石墨烯。
其中，步骤C1所述的K2S2O8、P2O5、浓硫酸、石墨、去离子水的用量比为7.5g：6.5g：38mL：11g：1L，浓硫酸的质量分数为98％；步骤C2所述的浓硫酸、高锰酸钾、去离子水的用量比为17mL：34g：2L，浓硫酸的质量分数为98％，过氧化氢溶液的质量分数为33％；步骤C3所述的盐酸溶液的用量为每次酸洗加入600mL盐酸溶液，盐酸溶液的质量分数为30％；步骤C4所述的磷酸、四乙烯五胺、去离子水、氧化石墨烯的用量比为9g：2.5g：100mL：0.4g，磷酸的质量分数为70％；步骤C5所述的植酸锌的用量为混合物c质量的0.5％。
其中，所述的植酸锌由如下步骤制得：
将Zn(Ac)2溶解在温度为40℃的去离子水中，搅拌至溶解完全，得到Zn(Ac)2溶液，然后将植酸溶液置于恒压滴液漏斗中并滴加于Zn(Ac)2溶液中，滴加至有白色沉淀生成，停止滴加继续反应2小时，得到的沉淀用去离子水洗涤3次，再转至60℃烘箱干燥至恒重，制得植酸锌。
其中，所述的Zn(Ac)2、去离子水的用量比为0.07g：100mL，植酸溶液的质量分数为20％。
实施例3
一种保暖阻燃面料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤A1，织造处理：将棉、黏胶纤维、改性聚乳酸纤维上机织造，制得面料毛坯；
步骤A2，上染处理：将步骤A1制备的面料毛坯加入染缸，加入染料，在88℃条件下浸泡染色60min，再将面料投入无染料的染缸，加入抗静电剂、柔软剂，在58℃条件下浸泡45min，烘干，制得面料半成品；
步骤A3，皂洗：对步骤A2制备的面料半成品用皂洗剂进行皂洗，再热洗和冷洗，直至将染料浮色洗净，再进行固色处理，之后通过定型机烘干及定型处理，制得保暖阻燃面料。
其中，步骤A1所述的棉、黏胶纤维、改性聚乳酸纤维的重量份为：棉38份、黏胶纤维17份、改性聚乳酸纤维20份。
其中，步骤A3所述的皂洗剂的用量为面料半成品质量的15倍，皂洗剂为净洗剂和螯合分散剂以质量比2：1混合的混合物，净洗剂含量为4g/L，螯合分散剂含量为2g/L，皂洗温度98℃，保温时间30min。
其中，步骤A1所述的改性聚乳酸纤维由如下步骤制得：
步骤S1，将聚乳酸放入80℃干燥箱中进行干燥6小时，取干燥后的聚乳酸于三口烧瓶中，在室温下加入混合溶剂，在280rpm速率下搅拌4小时，再于频率40kHz条件下超声分散30分钟，制得聚乳酸纺丝液；
步骤S2，向步骤S1制备的聚乳酸纺丝液加入掺杂氧化石墨烯，控制纺丝电压为20kv，纺丝距离为15cm，进行纺丝，制得改性聚乳酸纤维。
其中，步骤S1所述的干燥后的聚乳酸、混合溶剂的用量比为9g：48mL，混合溶剂为三氟乙酸与二氯甲烷以体积比4:1混合制得。
其中，步骤S2所述的掺杂氧化石墨烯的用量为聚乳酸纺丝液质量的1.3％。
其中，所述的掺杂氧化石墨烯由如下步骤制成：
步骤C1，向三口烧瓶中加入K2S2O8、P2O5、浓硫酸，升温到80℃并搅拌直至溶液变成无色透明，加入石墨，反应5小时，反应结束后，冷却到室温，将冷却液倒入去离子水中，然后过滤，滤饼洗涤至中性，再放入100℃烘箱中干燥至恒重，制得混合物a；
步骤C2，向步骤C1制备的混合物a中加入浓硫酸，搅拌分散后，加入高锰酸钾，在35℃下反应3.5小时后，加入去离子水，再逐滴加入过氧化氢溶液，直至液体由红棕色变为明黄色且无黄色气泡为止，制得混合物b；
步骤C3，用盐酸溶液酸洗步骤C2制备的混合物b3次，进行离心，沉淀用去离子水清洗至上清液为中性，水洗后的沉淀经冷冻机干燥，制得氧化石墨烯；
步骤C4，向三口烧瓶中加入磷酸和四乙烯五胺，再加入去离子水，控制反应温度78℃、搅拌速率220rpm，加入步骤C3制备的氧化石墨烯，恒温反应3小时，制得混合物c；
步骤C5，向步骤C4制备的混合物c中加入植酸锌，于270rpm速率下搅拌2小时后，进行离心、洗涤、冻干，制得掺杂氧化石墨烯。
其中，步骤C1所述的K2S2O8、P2O5、浓硫酸、石墨、去离子水的用量比为7.8g：6.8g：42mL：10g：1L，浓硫酸的质量分数为98％；步骤C2所述的浓硫酸、高锰酸钾、去离子水的用量比为16mL：38g：2L，浓硫酸的质量分数为98％，过氧化氢溶液的质量分数为33％；步骤C3所述的盐酸溶液的用量为每次酸洗加入700mL盐酸溶液，盐酸溶液的质量分数为30％；步骤C4所述的磷酸、四乙烯五胺、去离子水、氧化石墨烯的用量比为9g：2.5g：120mL：0.45g，磷酸的质量分数为78％；步骤C5所述的植酸锌的用量0.7g。
其中，所述的植酸锌由如下步骤制得：
将Zn(Ac)2溶解在温度为40℃的去离子水中，搅拌至溶解完全，得到Zn(Ac)2溶液，然后将植酸溶液置于恒压滴液漏斗中并滴加于Zn(Ac)2溶液中，滴加至有白色沉淀生成，停止滴加继续反应2小时，得到的沉淀用去离子水洗涤3次，再转至68℃烘箱干燥至恒重，制得植酸锌。
其中，所述的Zn(Ac)2、去离子水的用量比为0.08g：100mL，植酸溶液的质量分数为20％。
实施例4
一种保暖阻燃面料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤A1，织造处理：将棉、黏胶纤维、改性聚乳酸纤维上机织造，制得面料毛坯；
步骤A2，上染处理：将步骤A1制备的面料毛坯加入染缸，加入染料，在90℃条件下浸泡染色80min，再将面料投入无染料的染缸，加入抗静电剂、柔软剂，在60℃条件下浸泡50min，烘干，制得面料半成品；
步骤A3，皂洗：对步骤A2制备的面料半成品用皂洗剂进行皂洗，再热洗和冷洗，直至将染料浮色洗净，再进行固色处理，之后通过定型机烘干及定型处理，制得保暖阻燃面料。
其中，步骤A1所述的棉、黏胶纤维、改性聚乳酸纤维的重量份为：棉40份、黏胶纤维30份、改性聚乳酸纤维20份。
其中，步骤A3所述的皂洗剂为净洗剂和螯合分散剂以质量比2：1混合的混合物，净洗剂含量为4g/L，螯合分散剂含量为2g/L，皂洗温度98℃，保温时间30min。
其中，步骤A1所述的改性聚乳酸纤维由如下步骤制得：
步骤S1，将聚乳酸放入80℃干燥箱中进行干燥6小时，取干燥后的聚乳酸于三口烧瓶中，在室温下加入混合溶剂，在300rpm速率下搅拌5小时，再于频率40kHz条件下超声分散30分钟，制得聚乳酸纺丝液；
步骤S2，向步骤S1制备的聚乳酸纺丝液加入掺杂氧化石墨烯，控制纺丝电压为20kv，纺丝距离为15cm，进行纺丝，制得改性聚乳酸纤维。
其中，步骤S1所述的干燥后的聚乳酸、混合溶剂的用量比为10g：50mL，混合溶剂为三氟乙酸与二氯甲烷以体积比4:1混合制得。
其中，步骤S2所述的掺杂氧化石墨烯的用量为聚乳酸纺丝液质量的1.5％。
其中，所述的掺杂氧化石墨烯由如下步骤制成：
步骤C1，向三口烧瓶中加入K2S2O8、P2O5、浓硫酸，升温到80℃并搅拌直至溶液变成无色透明，加入石墨，反应5小时，反应结束后，冷却到室温，将冷却液倒入去离子水中，然后过滤，滤饼洗涤至中性，再放入100℃烘箱中干燥至恒重，制得混合物a；
步骤C2，向步骤C1制备的混合物a中加入浓硫酸，搅拌分散后，加入高锰酸钾，在35℃下反应3.5小时后，加入去离子水，再逐滴加入过氧化氢溶液，直至液体由红棕色变为明黄色且无黄色气泡为止，制得混合物b；
步骤C3，用盐酸溶液酸洗步骤C2制备的混合物b3次，进行离心，沉淀用去离子水清洗至上清液为中性，水洗后的沉淀经冷冻机干燥，制得氧化石墨烯；
步骤C4，向三口烧瓶中加入磷酸和四乙烯五胺，再加入去离子水，控制反应温度80℃、搅拌速率230rpm，加入步骤C3制备的氧化石墨烯，恒温反应4小时，制得混合物c；
步骤C5，向步骤C4制备的混合物c中加入植酸锌，于300rpm速率下搅拌3小时后，进行离心、洗涤、冻干，制得掺杂氧化石墨烯。
其中，步骤C1所述的K2S2O8、P2O5、浓硫酸、石墨、去离子水的用量比为8g：7g：45mL：12g：1L，浓硫酸的质量分数为98％；步骤C2所述的浓硫酸、高锰酸钾、去离子水的用量比为20mL：40g：2L，浓硫酸的质量分数为98％，过氧化氢溶液的质量分数为35％；步骤C3所述的盐酸溶液的用量为每次酸洗加入800mL盐酸溶液，盐酸溶液的质量分数为30％；步骤C4所述的磷酸、四乙烯五胺、去离子水、氧化石墨烯的用量比为10g：3g：120mL：0.5g，磷酸的质量分数为80％；步骤C5所述的植酸锌的用量为混合物c质量的0.6％。
其中，所述的植酸锌由如下步骤制得：
将Zn(Ac)2溶解在温度为40℃的去离子水中，搅拌至溶解完全，得到Zn(Ac)2溶液，然后将植酸溶液置于恒压滴液漏斗中并滴加于Zn(Ac)2溶液中，滴加至有白色沉淀生成，停止滴加继续反应3小时，得到的沉淀用去离子水洗涤4次，再转至70℃烘箱干燥至恒重，制得植酸锌。
其中，所述的Zn(Ac)2、去离子水的用量比为0.08g：100mL，植酸溶液的质量分数为20％。
对比例1
普通的棉-聚乳酸混纺面料。
对比例2
对比例2的面料的制备方法参照实施例1，不同点在于将改性聚乳酸纤维更换为普通聚乳酸纤维。
对实施例1-3和对比例1、2进行如下性能测试：(1)保暖性能测试，按照国家标准GB/T11048—2008《纺织品生物舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》，采用热湿阻测试仪进行热阻湿阻测试；(2)远红外检测，取试样尺寸2cm×2cm，将试样粘在铜片上，将试样放在烘箱中，温度100℃，烘2小时，测量黑体炉能量发射曲线，温度100℃，将试样放人黑体炉内，升温至100℃，测出试样的法向发射率曲线，计算机数据处理，得到试样的发射率曲线，计算出8-15μm波段的法向发射率；(3)阻燃性能测试，根据《GB/T5454-1997纺织品燃烧性能氧指数法》得到极限氧指数，测试数据如表1所示：
表1
Figure BDA0003046422820000151
由表1可知，实施例1-3制备的面料具有优异的保暖阻燃性能，其热阻达到37.2mk·m2·w-1，远红外发射率达89％，说明面料的导热性越差，保暖性能越好，极限氧指数达42.2，具备阻燃性质。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (3)

1.一种保暖阻燃面料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A1，织造处理：将棉、黏胶纤维、改性聚乳酸纤维上机织造，制得面料毛坯；
步骤A2，上染处理：将面料毛坯加入染缸，加入染料，在80-90℃条件下浸泡染色30-80min，再将面料投入无染料的染缸，加入抗静电剂、柔软剂，在50-60℃条件下浸泡30-50min，烘干，制得面料半成品；
步骤A3，皂洗：对面料半成品用皂洗剂进行皂洗，再热洗和冷洗，直至将染料浮色洗净，再进行固色处理，之后通过定型机烘干及定型处理，制得保暖阻燃面料。
其中改性聚乳酸纤维由如下步骤制得：
步骤S1，将聚乳酸放入80℃干燥箱中进行干燥6小时，取干燥后的聚乳酸于三口烧瓶中，在室温下加入混合溶剂，搅拌均匀后，再超声分散20-30分钟，制得聚乳酸纺丝液；
步骤S2，向步骤S1制备的聚乳酸纺丝液加入掺杂氧化石墨烯，控制纺丝电压为20kv，纺丝距离为15cm，进行纺丝，制得改性聚乳酸纤维。
2.根据权利要求1所述的一种保暖阻燃面料的制备工艺，其特征在于：所述的掺杂氧化石墨烯由如下步骤制成：
步骤C1，向三口烧瓶中加入K2S2O8、P2O5、浓硫酸，升温到80℃并搅拌直至溶液变成无色透明，加入石墨，反应4-5小时，反应结束后，冷却到室温，将冷却液倒入去离子水中，然后过滤，滤饼洗涤至中性，再放入100℃烘箱中干燥至恒重，制得混合物a；
步骤C2，向步骤C1制备的混合物a中加入浓硫酸，搅拌分散后，加入高锰酸钾，在35℃下反应3-3.5小时后，加入去离子水，再逐滴加入过氧化氢溶液，直至液体由红棕色变为明黄色且无黄色气泡为止，制得混合物b；
步骤C3，用盐酸溶液酸洗步骤C2制备的混合物b2-3次，进行离心，沉淀用去离子水清洗至上清液为中性，水洗后的沉淀经冷冻机干燥，制得氧化石墨烯；
步骤C4，向三口烧瓶中加入磷酸和四乙烯五胺，再加入去离子水，控制反应温度70-80℃、搅拌速率200-230rpm，加入步骤C3制备的氧化石墨烯，恒温反应3-4小时，制得混合物c；
步骤C5，向步骤C4制备的混合物c中加入植酸锌，于250-300rpm速率下搅拌1-3小时后，进行离心、洗涤、冻干，制得掺杂氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种保暖阻燃面料的制备工艺，其特征在于：所述的植酸锌由如下步骤制得：
将Zn(Ac)2溶解在温度为40℃的去离子水中，搅拌至溶解完全，得到Zn(Ac)2溶液，然后将植酸溶液置于恒压滴液漏斗中并滴加于Zn(Ac)2溶液中，滴加至有白色沉淀生成，停止滴加继续反应2-3小时，得到的沉淀用去离子水洗涤3-4次，再转至60-70℃烘箱干燥至恒重，制得植酸锌。
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