CN108691208B - 一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法 - Google Patents

一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法，包括：巯基改性涤纶织物制备，巯基改性还原氧化石墨烯制备，整理液制备，吸湿排汗及导热涤纶织物制备。本发明将前处理后的巯基涤纶织物、巯基还原氧化石墨烯与聚氨酯类吸湿排汗的整理剂通过点击化学形成牢固的化学键，可使涤纶织物获得良好的吸湿排汗及导热性能；具有操作简单，工艺环保、节能、高效，可大大改善涤纶织物服用性能；所制备的吸湿排汗涤纶织物对手感、强力无影响。

Description

一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法
技术领域
本发明属于涤纶织物的功能整理领域，特别涉及一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯，俗称涤纶，具有保形性好、价格便宜、强度高、弹性好、易洗快干等优良性能，因此被广泛地应用于各个领域。涤纶品种繁多，大量用于服装面料、床上用品、户外用品、装饰布料、国防军工等纺织品及其他工业用制品。1960年涤纶纤维的世界产量超过腈纶，1972年又超过尼龙，目前涤纶的工业化规模和使用量都最大，成为合成纤维中的第一大品种，其产量达到了全球合纤总量的60％以上。近年来，随着我国纺织工业的发展，涤纶织物的需求量也在不断地增加，这使得中国逐渐发展成为世界上涤纶类产品的重要加工基地，并成为世界涤纶类产品产量最大的国家。
涤纶虽然有着诸多的优点和巨大的市场，但在涤纶的应用越来越广泛的同时，一些不足之处也越来越突出。从分子组成来看，涤纶分子中除存在两个端醇羟基外，没有其它极性基团，因此纤维的吸湿性差，存在易起球、易产生静电、吸附尘埃、甚至引起火灾事故等问题，给实际加工以及应用带来许多不便。由于涤纶的标准回潮率只有0.42％，吸水性和吸汗性差，当天气闷热时，特别是人们在进行高强度运动时，肌肤与衣服之间舒适的微气候环境被破坏，人体产生的汗液难以通过织物排到外界，导致贴身衣服易粘贴皮肤，使人感到非常闷热不舒适。从人体接触舒适的角度出发，人们希望身体产生的汗液能被贴身衣物吸收、转移到外界，且让汗液在服装表面快速蒸发到空气中，以保证皮肤表面与贴身衣物间微气候区的干燥，这就需要运动服装有良好的亲水透湿性。因此，涤纶织物吸湿排汗性能的研究已成为当前聚酯工业中非常重要的研究课题。
此外，随着人们对服装功能化、低碳化要求的不断提高，消费者对夏季服装面料的凉爽性能提出了更高的要求。为使穿着者拥有清凉的感觉，织物需能对人体起到快速降温的作用，该性能主要由纤维的导热性能决定。但涤纶纤维是通过熔纺法制成，成形后的纤维可又再经加热熔化，属于热塑性纤维。涤纶的熔点比较高，而比热容和导热率都较小，其在室温下的导热系数为0.084W/(m·K)，而其它合成纤维如丙纶和锦纶，其导热系数分别达到0.221-0.302W/(m·K)和0.244-0.337W/(m·K)。因此，为提高涤纶的导热性能，加速人体产生的气态汗、液态汗的蒸发，进一步改善涤纶织物的服用舒适性，对涤纶的吸湿排汗及导热整理应运而生。
目前已经有多种类型的吸湿排汗整理方法，但对涤纶进行吸湿排汗整理的同时改善导热性能的整理却几乎没有，且大多存在耐洗性差等缺陷。近年来，国内外对聚酯聚醚亲水整理剂的研究较多，市场上产品也逐渐增多。从市场上的产品来看，大多还存在着水溶性与耐久性之间的矛盾。这主要是由于采用聚乙二醇作亲水基团，从亲水角度，这些整理剂产品均具有较好的亲水吸湿性，但当分子质量超过几万后，产品易结晶，在水中溶解性降低，实际生产中产品分子质量只能做低。因此，会影响产品的耐洗性。引入聚氧乙烯/聚氧丙烯，可以打破整理剂分子规整性，降低产品易结晶性，从而增加产品的水溶性；聚氧丙烯引入还可以增加与聚酯纤维的共晶或共熔性能，提高产品的耐久性。但该方法存在能耗高、过程复杂、织物手感差等问题。
点击化学的实质是选用易得原料，通过可靠、高效而又具选择性的化学反应来实现高效、快速地合成化合物的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法，该方法将前处理后的巯基涤纶织物、巯基还原氧化石墨烯与聚氨酯类吸湿排汗的整理剂通过点击化学形成牢固的化学键，可使涤纶织物获得良好的吸湿排汗及导热性能。
本发明的一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法，包括：
(1)对涤纶织物进行碱减量，然后置于3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液中震荡，清洗，烘干，得到巯基改性涤纶织物；
(2)将氧化石墨烯置于3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液中震荡，清洗，烘干，得巯基改性氧化石墨烯，置于还原液中震荡，清洗，烘干，得巯基改性还原氧化石墨烯；
(3)将多元醇反应物与甲基丙烯酸异氰基乙酯制成聚氨酯类吸湿排汗整理剂，加入溶剂超声震荡，得到聚氨酯类吸湿排汗整理液，加入步骤(2)中巯基改性还原氧化石墨烯和光引发剂再次超声震荡，得到吸湿排汗导热整理液，其中多元醇反应物与甲基丙烯酸异氰基的摩尔比为1:1.5-3，聚氨酯类吸湿排汗整理液质量浓度为15-25％，吸湿排汗导热整理液中光引发剂的质量浓度为0.5～1％，吸湿排汗导热整理液中巯基改性还原氧化石墨烯的质量浓度为0.5～1％；
(4)将步骤(1)中巯基改性涤纶织物浸渍于步骤(3)中整理液中，紫外光照反应，清洗，烘干，得到吸湿排汗及导热涤纶织物，其中巯基改性涤纶织物与整理液的浴比为1:40-1:60。
所述步骤(1)中涤纶织物为纯涤纶织物、涤棉混纺织物或涤麻混纺织物。
所述步骤(1)中3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液的溶剂为体积比为3-8:1的乙醇和水混合液。
所述步骤(1)中碱减量的工艺条件为：70～90g/L氢氧化钠，5～10g/L碱减量助剂，温度为70～130℃，时间为0.5～2h。
所述步骤(1)中震荡时间为30min-5h。
所述步骤(1)中碱减量助剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵或烷基聚氧乙烯醚。
所述步骤(1)、(2)中3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液浓度为1-5％，pH为3-4，温度为20-40℃。
所述步骤(2)中氧化石墨烯为多层氧化石墨烯；3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液的溶剂为体积比为1.5-3:1的乙醇与水混合液。
所述步骤(2)中还原液中还原剂为二乙醇胺、硼氢化钠或水合肼。
所述步骤(2)中震荡时间为18-24h。
所述步骤(3)中多元醇反应物为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为100-1000g/mol；溶剂为2-丁酮；光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮。
所述步骤(3)中超声震荡时间为8-15min；再次超声震荡时间为3-6min。
所述步骤(4)中紫外光照反应的工艺参数为：光照功率为300-800W，灯距为5～20cm，室温下光照30～60min。
本发明将点击化学运用到涤纶织物吸湿排汗及导热整理上，利用光催化吸湿排汗整理剂与巯基改性涤纶织物及巯基改性还原氧化石墨烯反应交联制得吸湿排汗及导热的涤纶织物。基于点击化学的涤纶织物吸湿排汗及导热整理工艺赋予织物吸湿排汗性能的同时采用光催化反应，工艺环保、节能、高效，可大大减少对人体的危害，提高其服用性能。
本发明采用紫外光照射，环保节能。由于聚氨酯类吸湿排汗的整理剂无毒环保，并且能与改性织物和还原氧化石墨烯形成稳定的化学键，吸湿排汗及导热的性能持久，因此这一解决方案有良好的发展前景。本发明所制备的吸湿排汗及导热涤纶织物对手感影响较小，同时该方法具有操作简单，工艺环保、节能、高效，可大大减少对人体的危害，提高其服用性能。
有益效果
(1)本发明将前处理后的巯基涤纶织物、巯基还原氧化石墨烯与聚氨酯类吸湿排汗的整理剂通过点击化学形成牢固的化学键，可使涤纶织物获得良好的吸湿排汗及导热性能；
(2)本发明所制备的吸湿排汗涤纶织物对手感、强力无影响；
(3)本发明具有操作简单，工艺环保、节能、高效，可大大改善涤纶织物服用性能，扩大应用领域，满足人们对服装吸湿排汗、凉爽、防静电、易去污、穿着舒适等要求。
附图说明
图1为本发明3-巯丙基三乙氧基硅烷与涤纶织物羟基间缩合反应机理示意图；
图2为本发明3-巯丙基三乙氧基硅烷与氧化石墨烯羟基间缩合反应机理及氧化石墨烯还原机理示意图；
图3为本发明聚氨酯类吸湿排汗整理剂与巯基涤纶织物及巯基还原氧化石墨烯通过点击化学发生反应机理示意图；
图4a为涤纶原样的MMT测试及红外成像效果图；
图4b为实施例1涤纶整理样的MMT测试及红外成像效果图；
图4c为实施例2涤纶整理样的MMT测试及红外成像效果图；
图5为实施例2中涤纶原样(a)、巯基改性样(b)、吸湿排汗及导热整理样(d)和吸湿排汗整理样(c)的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中，使用了克重140g/m2的涤纶织物(纯涤纶织物)，KH-580、DMPA均购自于Sigma-Aldrich公司，甲基丙烯酸异氰基乙酯购自于上海泰坦科技有限公司，聚乙二醇购自于上海国药有限公司，氧化石墨烯购自于苏州碳丰科技。其它试剂纯度均为分析纯。
实施例1
采用3-巯丙基三乙氧基硅烷KH-580对涤纶织物及氧化石墨烯进行改性处理，并与聚氨酯类吸湿排汗整理剂反应，使涤纶具有良好的吸湿排汗及导热功能，其具体步骤为：
(1)整理剂合成：
以5ml丙酮作溶剂，1％二月桂酸二丁基锡(DBTDL)作催化剂，0.01mol PEG-400，0.02mol甲基丙烯酸异氰基乙酯在80℃机械搅拌反应5h，得到聚氨酯类吸湿排汗整理剂。
(2)织物前处理：
①碱减量：配制90g/L的氢氧化钠，5g/L的平平加O混合溶液，70℃对涤纶织物进行碱减量45min；
②巯基改性：配制5wt％的3-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)的乙醇/水(体积比为4：1)混合溶液，pH为3-4，温度为25℃，将1g碱减量后的涤纶织物投入50ml上述溶液中，25℃震荡处理30min；取出涤纶织物，蒸馏水清洗，60℃真空烘干。
(3)氧化石墨烯巯基改性及还原：
①巯基改性：配制5wt％的3-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)的乙醇/水(体积比为2：1)混合溶液，pH为3-4，温度为25℃，将0.1g氧化石墨烯投入50ml上述溶液中，室温下震荡24h；离心，乙醇冲洗，60℃真空烘干。
②还原：配制浓度为5wt％二乙醇胺的乙醇溶液，将巯基改性氧化石墨烯投入100ml上述溶液中，室温下震荡24h；离心，乙醇冲洗，60℃真空烘干。
(4)后整理：
①将聚氨酯吸湿排汗整理剂加入2-丁酮中超声震荡10min，制备浓度为16.7wt％的聚氨酯吸湿排汗整理液，加入0.1g巯基改性还原氧化石墨烯和1wt％的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，超声震荡5min；
②将改性涤纶织物平整置于上述整理液中，浴比1:50，在功率为500W紫外光冷光源(灯距10cm)光照60min，120℃烘干10min即得到具有吸湿排汗及导热功能的涤纶织物。
本发明将涤纶织物进行碱减量，目的是为了使涤纶纤维表面部分酯基进行水解产生更多羟基，为巯基前处理奠定基础。本发明首先将碱减量涤纶和3-巯丙基三乙氧基硅烷进行缩合反应，得巯基改性涤纶织物。3-巯丙基三乙氧基硅烷属于硅烷偶联剂，可以利用其一端的乙氧基通过缩合反应和纤维表面和氧化石墨烯上的羟基反应从而形成接枝，使纤维表面和氧化石墨烯带有一定量的巯基(如图1，2所示)。本发明将带巯基的涤纶织物和还原氧化石墨烯与聚氨酯类吸湿排汗整理剂通过点击化学形成牢固的化学键，可使涤纶织物获得吸湿排汗及导热性能(如图3所示)。
实施例2
采用3-巯丙基三乙氧基硅烷KH-580对涤纶织物及氧化石墨烯进行改性处理，并与聚氨酯类吸湿排汗整理剂反应，使涤纶具有良好的吸湿排汗及导热功能，其具体步骤为：
(1)整理剂合成：
以5ml丙酮作溶剂，1％二月桂酸二丁基锡(DBTDL)作催化剂，0.01mol PEG-400，0.02mol甲基丙烯酸异氰基乙酯在80℃机械搅拌反应5h，得到聚氨酯类吸湿排汗整理剂。
(2)织物前处理：
①碱减量：配制90g/L的氢氧化钠，5g/L的平平加O混合溶液，70℃对涤纶织物进行碱减量45min；
②巯基改性：配制5wt％的3-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)的乙醇/水(体积比为4：1)混合溶液，pH为3-4，温度为25℃，将1g碱减量后的涤纶织物投入50ml上述溶液中，25℃震荡处理30min；取出涤纶织物，蒸馏水清洗，60℃真空烘干。
(3)氧化石墨烯巯基改性及还原：
①巯基改性：配制5wt％的3-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)的乙醇/水(体积比为2：1)混合溶液，pH为3-4，温度为25℃，将0.2mg氧化石墨烯投入100ml上述溶液中，室温下震荡24h；离心，乙醇冲洗，60℃真空烘干。
②还原：配制浓度为5％的二乙醇胺的乙醇溶液，将巯基改性氧化石墨烯投入100ml上述溶液，室温下震荡24h；离心，乙醇冲洗，60℃真空烘干。
(4)后整理：
①将聚氨酯吸湿排汗整理剂加入2-丁酮中超声震荡10min，制备浓度为23.1wt％的聚氨酯吸湿排汗整理液，加入0.2g巯基改性还原氧化石墨烯和1wt％的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，超声震荡5min；
②将改性涤纶织物平整置于上述整理液中，浴比1:50，在功率为500W紫外光冷光源(灯距10cm)光照60min，120℃烘干10min即得到具有吸湿排汗及导热功能的涤纶织物。
根据AS2001.2.4-1990标准对涤纶织物原样、吸湿排汗整理样(对比例1)和吸湿排汗及导热整理样进行测试，通过比较原样和整理样的毛效等，从而评定亲水性效果。试验中对克重为140g/m2的涤纶织物进行吸湿排汗及导热整理，采用液态水分管理测试仪对整理后织物的吸湿排汗性能进行测试；采用38℃的水模仿人体运动时的体温及与织物间形成的微气候区，并利用红外成像仪测试织物的表面温度随时间的变化。涤纶原样、实施例1中涤纶整理样、本实施例中涤纶整理样的吸湿排汗性能和导热性能分别如图4a-c、表1(涤纶整理前后亲水性能MMT测试表)所示。
由表1可知，经过吸湿排汗及导热整理后的涤纶织物的润湿时间缩短至3.45s，与涤纶原样6.81s相比较，亲水性效果改善明显；单向传输指数从-877.55提升至133.19，导湿性明显改善。
参照液态水分管理测试评级指标和织物吸湿排汗性能技术要求，分别如表2、表3所示。通过对照，涤纶原样的上表面的润湿时间为3级，吸水速率为5级；下表面的润湿时间为2级，吸水速率为1级；单向传递指数为1级。实施例2的涤纶整理样的上表面的润湿时间为4级，吸水速率为5级；下表面的润湿时间为5级，吸水速率为4级；单向传递指数3级。这表明涤纶整理样具备吸湿性和排汗性。
此外由图4可知，整理后的织物进行导热测试时在1s时的表面温度为28.6℃，10s时达到33.7℃，而涤纶原样在1s和10s的表面温度分别为26℃和29.8℃，可以看出经整理后导热效果明显改善。
综上来看，本发明制得的涤纶整理样的吸湿排汗性能和导热性能均有提升。
表1
Figure BDA0001683973090000061
Figure BDA0001683973090000071
表2
Figure BDA0001683973090000072
注：浸水面和渗透面分别分级，分级要求相同；其中5级程度最好，1级最差。
表3
Figure BDA0001683973090000073
注：a-浸水面和渗透面均应达到；b-性能要求可以组合，如吸湿速干性、吸湿排汗性等。
从织物的微观形态来看，涤纶原样纤维呈现光滑平整的表面(如图5a所示)；巯基改性后，纤维表面变得粗糙并出现大量凹槽(如图5b所示)，这是纤维表面酯键水解的结果和硅烷偶联剂KH580的影响；经吸湿排汗整理后，纤维表面凹槽减少且比巯基改性后的纤维表面更为光滑(如图5c所示)，这是因为整理剂的涂层作用；经吸湿排汗及导热整理后的织物纤维表面呈现大量凸起的附着物(如图5d所示)，这是还原氧化石墨烯附着的结果。SEM图成功表征了涤纶织物吸湿排汗及导热整理的过程。

Claims (9)

1.一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法，包括：
(1)对涤纶织物进行碱减量，然后置于3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液中震荡，清洗，烘干，得到巯基改性涤纶织物；
(2)将氧化石墨烯置于3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液中震荡，清洗，烘干，得巯基改性氧化石墨烯，置于还原液中震荡，清洗，烘干，得巯基改性还原氧化石墨烯，其中震荡时间均为18-24h；
(3)将多元醇反应物与甲基丙烯酸异氰基乙酯制成聚氨酯类吸湿排汗整理剂，加入溶剂超声震荡，得到聚氨酯类吸湿排汗整理液，加入步骤(2)中巯基改性还原氧化石墨烯和光引发剂再次超声震荡，得到吸湿排汗导热整理液，其中多元醇反应物与甲基丙烯酸异氰基乙酯的摩尔比为1:1.5-3，聚氨酯类吸湿排汗整理液质量浓度为15-25％，吸湿排汗导热整理液中光引发剂的质量浓度为0.5～1％，吸湿排汗导热整理液中巯基改性还原氧化石墨烯的质量浓度为0.5～1％；
(4)将步骤(1)中巯基改性涤纶织物浸渍于步骤(3)中整理液中，紫外光照反应，清洗，烘干，得到吸湿排汗及导热涤纶织物，其中巯基改性涤纶织物与整理液的浴比为1:40-1:60。
2.按照权利要求1所述的一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法，其特征在于，所述步骤(1)中涤纶织物为纯涤纶织物、涤棉混纺织物或涤麻混纺织物；3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液的溶剂为体积比为3-8:1的乙醇和水混合液。
3.按照权利要求1所述的一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱减量的工艺条件为：70～90g/L氢氧化钠，5～10g/L碱减量助剂，温度为70～130℃，时间为0.5～2h；震荡时间为30min-5h。
4.按照权利要求3所述的一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法，其特征在于，所述碱减量助剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵或烷基聚氧乙烯醚。
5.按照权利要求1所述的一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液浓度均为1-5％，pH均为3-4，温度均为20-40℃。
6.按照权利要求1所述的一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化石墨烯为多层氧化石墨烯；3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液的溶剂为体积比为1.5-3:1的乙醇与水混合液；还原液中还原剂为二乙醇胺、硼氢化钠或水合肼。
7.按照权利要求1所述的一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法，其特征在于，所述步骤(3)中多元醇反应物为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为100-1000g/mol；溶剂为2-丁酮；光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮。
8.按照权利要求1所述的一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法，其特征在于，所述步骤(3)中超声震荡时间为8-15min；再次超声震荡时间为3-6min。
9.按照权利要求1所述的一种基于点击化学反应的涤纶织物吸湿排汗及导热整理方法，其特征在于，所述步骤(4)中紫外光照反应的工艺参数为：光照功率为300-800W，灯距为5～20cm，室温下光照30～60min。
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