KR101584410B1 - 내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 50중량% 내지 90중량%; 및 나일론 6 수지 10중량% 내지 50중량%를 포함하는 내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물 및 이의 제조방법{NYLON BLEND COMPOSITION HAVING IMPROVED HEAT RESISTANCE AND IMPACT STRENGTH AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
나일론 수지는 우수한 기계적 특성, 내화학성 및 내열성으로 인해 자동차 부품, 패션, 건축재, 전기/전자 부품 등에 사용된다. 그러나, 아마이드 결합으로 인한 수분 흡수성 때문에 사용환경에 따라 충격강도가 저하되는 문제가 있고, 특히 충격강도가 요구되는 자동차 등의 부품 소재에 적용하는데 한계가 있다.
이에, 기존 나일론 수지의 열적 물성 및 기계적 물성을 보완할 수 있는 나일론 블렌드 조성물의 제조가 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 50중량% 내지 90중량%; 및 나일론 6 수지 10중량% 내지 50중량%를 포함하는 내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물 등을 제공하고자 한다.
그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 50중량% 내지 90중량%; 및 나일론 6 수지 10중량% 내지 50중량%를 포함하는 내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물을 제공한다.
상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지는 나일론 4,6 수지일 수 있다.
상기 2-피롤리돈 또는 상기 탄소수 5 내지 7의 락탐은 바이오매스로부터 얻어지는 것일 수 있다.
상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 중량평균분자량이 50 kg/mol 내지 300 kg/mol일 수 있다.
상기 나일론 블렌드 조성물의 용융 온도가 200℃ 내지 240℃일 수 있다.
상기 나일론 블렌드 조성물의 23℃에서 아이조드 충격강도가 8㎏·㎝/㎝ 내지 14㎏·㎝/㎝일 수 있다.
본 발명의 일 구현예로, 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 50중량% 내지 90중량%; 및 나일론 6 수지 10중량% 내지 50중량%를 용융 블렌딩한 것을 특징으로 하는 내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물의 제조방법을 제공한다.
상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지는 나일론 4,6 수지일 수 있다.
상기 용융 블렌딩은 230℃ 내지 270℃에서 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 나일론 블렌드 조성물은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 50중량% 내지 90중량%; 및 나일론 6 수지 10중량% 내지 50중량%를 포함함으로써, 우수한 내열성을 유지하면서도 충격강도가 뛰어나므로, 자동차, 전기/전자, 산업재 및 레저용품 등의 부품 소재로 적합하다.
본 발명자들은 나일론 블렌드 조성물에 대해 연구하던 중, 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 및 나일론 6 수지를 일정 중량비로 용융 블렌딩함으로써, 열적 물성 및 기계적 물성이 우수한 나일론 블렌드 조성물을 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 50중량% 내지 90중량%; 및 나일론 6 수지 10중량% 내지 50중량%를 포함하는 내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물을 제공한다.
상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지에 있어서, 탄소수 5 내지 7의 락탐으로는 피페리돈(piperidone), 카프로락탐(caprolactam), 엔안토락탐(enantholactam) 등을 예로 들 수 있으나, 이에 한정되지 않으며 바람직하게는 ε-카프로락탐을 사용할 수 있다.
상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지는 나일론 4,6 수지일 수 있으며, 나일론 4,6 수지는 탄소수 5 내지 7의 락탐으로 ε-카프로락탐을 사용하여 제조되며 나일론 4(2-피롤리돈 단량체가 단독 중합된 수지) 및 나일론 6의 물성을 상호 보완하여 제조한 것이다.
예를 들어, 본 발명에 따른 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지는 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐을 포함하는 단량체를 음이온 중합하여 공중합체를 제조한 후, 상기 공중합체 내 미반응 단량체 및 촉매를 물로 정제하고, 상기 정제된 물의 이온 교환을 통해 pH 제어하고, 상기 pH 제어된 물을 농축하여 상기 미반응 단량체를 회수함으로써 제조할 수 있다.
상기 나일론 6 수지는 탄소수 6개의 ε-카프로락탐이 중합된 수지를 말하는 것으로, (C5H10CONH)n의 화학구조를 가진다.
본 발명에 따른 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 (예를 들어, 나일론 4,6 수지)와 나일론 6 수지는 별도의 반응성 상용화제(compatibilizing agent) 없이도, 상호 간의 혼련성이 우수한 특징이 있다. 즉, 상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지와 상기 나일론 6 수지를 포함하는 나일론 블렌드 조성물은 단일 용융 온도(Tm) 및 단일 결정화 온도(Tc)를 가진다.
다시 말해, 본 발명에 따른 나일론 블렌드 조성물은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 50중량% 내지 90중량%; 및 나일론 6 수지 10중량% 내지 50중량%를 포함하는 것이 바람직하나, 이에 한정되지 않는다. 이때, 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 중량비가 상기 범위 미만인 경우에는 충격강도 개선 효과가 떨어지는 문제점이 있고, 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 중량비가 상기 범위를 초과하는 경우에는 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 열적 물성이 더 큰 영향을 주어 비교적 낮은 용융온도를 가지게 되므로 내열성이 떨어지는 문제점이 있다.
상기 2-피롤리돈 또는 상기 탄소수 5 내지 7의 락탐은 바이오매스로부터 얻어지는 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 2-피롤리돈은 미생물 발효에 의해 생산된 글루탐산 또는 글루탐산나트륨을 출발물질로 하고, 글루탐산 디카복실라제(GAD)를 촉매로 이용하여 4-아미노부틸산을 제조한 후, 이로부터 촉매 또는 탈수제를 이용하여 2-피롤리돈을 얻을 수 있다.
상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 중량평균분자량이 50 kg/mol 내지 300 kg/mol일 수 있다. 이때, 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 중량평균분자량이 50 kg/mol 미만인 경우, 본 발명에서 얻고자 하는 우수한 기계적 물성 및 열적 물성을 가지는 나일론 블렌드 조성물을 제조할 수 없는 문제점이 있고, 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지의 중량평균분자량이 300 kg/mol를 초과하는 경우, 나일론 6와 블렌딩시 용융점도가 높아 공정 운전이 어려운 문제점이 있다.
상기 나일론 블렌드 조성물은 필요에 따라 다양한 안정화제, 활제, 이형제, 안료, 염료, 난연제, 강화제, 산화방지제, 대전방지제, 전도성 첨가제, EMI 차폐제, 기핵제, 항균제, 소취제 및 윤활제 등으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 물성, 외관, 성형성에 영향을 주지 않는 범위 내에서 더 포함할 수 있다.
상기 나일론 블렌드 조성물의 용융 온도가 200℃ 내지 240℃일 수 있다.
상기 나일론 블렌드 조성물의 23℃에서 아이조드 충격강도가 8㎏·㎝/㎝ 내지 14㎏·㎝/㎝일 수 있다.
즉, 본 발명에 따른 나일론 블렌드 조성물은 우수한 내열성을 유지하면서도 충격강도가 뛰어나므로, 자동차, 전기/전자, 산업재 및 레저용품 등의 부품 소재로 적합하다.
구체적으로, 본 발명에 따른 나일론 블렌드 조성물은 자동차의 내외장재, 언더후드, 전기/전자, 산업재 및 레저용품의 부품과 같이 충격강도가 요구되는 부품에 적용할 수 있으며, 특히 도어프레임 이너커버(door frame inner cover)와 같이 상온 및 저온 모두에서 높은 충격강도가 요구되고, 우수한 기계적 강성 및 내열성이 요구되는 자동차 부품에 적용할 수 있다. 상온 및 저온 모두에서 높은 내충격성이 요구되는 자동차 부품의 구체적인 일례로는 드라이버 에어백 마운팅 플레이트(driver airbag mounting plate), 패신저 에어백 마운팅 플레이트, 퓨즈박스, 각종 커버류 등이 있다.
또한, 본 발명은 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지 50중량% 내지 90중량%; 및 나일론 6 수지 10중량% 내지 50중량%를 용융 블렌딩한 것을 특징으로 하는 내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물의 제조방법을 제공한다. 상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐이 중합된 수지는 탄소수 5 내지 7의 락탐으로 ε-카프로락탐을 사용한 나일론 4,6 수지를 예로 들 수 있다.
상기 용융 블렌딩은 230℃ 내지 270℃에서 수행될 수 있다. 이때, 용융 블렌딩은 230℃ 내지 270℃에서 수행됨으로써, 상기 나일론 4,6 수지와 나일론 6의 혼련성이 우수하도록 안정적이고 효과적으로 용융 블렌딩할 수 있는 이점이 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1
(1) 2- 피롤리돈 및 ε-카프로락탐이 중합된 수지(나일론 4,6 수지)의 제조
단량체로서 2-피롤리돈 25.5g과 ε-카프로락탐 79.1g, 알칼리성 촉매로서 수산화칼륨(KOH) 8.4g, CO2 개시제 1.76g 및 이소시아네이트계 화합물로서 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(1,6-hexamethylene diisocyanate) 0.32g을 첨가하여 음이온 중합하여 나일론 4,6 공중합체를 제조하였다. 나일론 4,6 공중합체 내 미반응 단량체로서 2-피롤리돈과 ε-카프로락탐 및 알칼리성 촉매로서 수산화칼륨(KOH)을 물로 정제하였다. 정제된 물의 이온 교환을 통해 K+을 제거하여 pH 제어하였다. pH 제어된 물을 역삼투막 및 증류에 의해 농축하여 미반응 단량체로서 2-피롤리돈과 ε-카프로락탐을 회수함으로써, 나일론 4,6 수지(Mw=140 kg/mol)를 최종 제조하였다.
(2) 나일론 블렌드 조성물의 제조
상기 (1)에서 제조한 나일론 4,6 수지 4.5 kg과 나일론 6 수지(KN-138/Kolon) 0.5 kg을 혼합하고, 이를 235℃에서 용융 블렌딩하여 나일론 블렌드 조성물을 제조하였다.
실시예 2
나일론 4,6 수지 3.5 kg과 나일론 6 수지 1.5 kg을 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 하였다.
실시예 3
나일론 4,6 수지 2.5 kg과 나일론 6 수지 2.5 kg을 혼합한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 하였다.
비교예 1
실시예 1의 (1)에서 제조한 나일론 4,6 수지 5 kg을 단독으로 사용하였다.
비교예 2
나일론 6 수지(KN-138/kolon) 5 kg을 단독으로 사용하였다.
실험예
1. 용융온도 측정
실시예 1~3의 나일론 블렌드 조성물 및 비교예 1~2에 따른 나일론 수지의 용융온도는 ASTM D3418에 따라 측정하였다.
2. 아이조드 ( IZOD ) 충격강도 측정
실시예 1~3의 나일론 블렌드 조성물 및 비교예 1~2에 따른 나일론 수지의 아이조드(IZOD) 충격강도는 23 ℃에서 ASTM D256에 따라 측정하였다.
3. 인장강도 측정
실시예 1~3의 나일론 블렌드 조성물 및 비교예 1~2에 따른 나일론 수지의 인장강도는 ASTM D638에 따라 측정하였다.
상기와 같은 용융온도, 아이조드(IZOD) 충격강도 및 인장강도 측정 결과는 하기 표 1에 정리하여 기재하였다.
구분 성분비 물성
나일론 4,6
 나일론 6
 용융온도
(℃)		 아이조드(IZOD)
충격강도
(㎏·㎝/㎝)		 인장강도
(MPa)
실시예 1 90 10 215 12 70.5
실시예 2 70 30 217 10.8 69
실시예 3 50 50 220 10.2 69.3
비교예 1 100 0 190 12.9 70.7
비교예 2 0 100 220 6.5 70.8
상기 표 1에서 보듯이, 실시예 1~3에 따른 나일론 블렌드 조성물은 약 220℃의 용융 온도를 가지는바, 비교예 2에 따른 나일론 6 수지와 동일한 수준의 우수한 내열성을 유지하고 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 1~3에 따른 나일론 블렌드 조성물은 23℃에서 10.2㎏·㎝/㎝ 내지 12㎏·㎝/㎝의 아이조드 충격강도를 가지는바, 비교예 2에 따른 나일론 6 수지에 비해 충격강도가 현저하게 뛰어남을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 1~3에 따른 나일론 블렌드 조성물은 비교예 1에 따른 나일론 4,6 수지와 비교예 2에 따른 나일론 6 수지와 동일한 수준의 우수한 인장강도를 가짐을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명에 따른 나일론 블렌드 조성물은 우수한 내열성을 유지하면서도 충격강도가 뛰어나므로, 자동차, 전기/전자, 산업재 및 레저용품 등의 부품 소재로 적합하다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (9)

  1. 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐을 포함하는 단량체를 CO2 개시제 및 이소시아네이트계 화합물을 첨가하여 음이온 중합하여 제조된 공중합체 수지 50중량% 내지 90중량%; 및 나일론 6 수지 10중량% 내지 50중량%를 포함하고,
    용융 온도가 200℃ 내지 220℃이며,
    단일 용융 온도 및 단일 결정화 온도를 갖는
    내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐을 포함하는 단량체를 CO2 개시제 및 이소시아네이트계 화합물을 첨가하여 음이온 중합하여 제조된 공중합체 수지는 나일론 4,6 수지인 내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 2-피롤리돈 또는 상기 탄소수 5 내지 7의 락탐은 바이오매스로부터 얻어지는 것인
    내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐을 포함하는 단량체를 CO2 개시제 및 이소시아네이트계 화합물을 첨가하여 음이온 중합하여 제조된 공중합체 수지의 중량평균분자량이 50 kg/mol 내지 300 kg/mol인
    내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물.
  5. 삭제
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 나일론 블렌드 조성물의 23℃에서 아이조드 충격강도가 8㎏·㎝/㎝ 내지 14㎏·㎝/㎝인
    내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물.
  7. 2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐을 포함하는 단량체를 CO2 개시제 및 이소시아네이트계 화합물을 첨가하여 음이온 중합하여 공중합체 수지를 제조하고, 상기 수지 내 미반응 단량체를 물로 정제하고, 상기 정제된 물의 이온교환을 통해 pH를 제어하고, 상기 pH가 제어된 물을 농축하여 상기 미반응 단량체를 회수하여 제조된 수지 50중량% 내지 90중량%; 및 나일론 6 수지 10중량% 내지 50중량%를 230℃ 내지 270℃에서 용융 블렌딩하여, 용융 온도가 200℃ 내지 220℃인 나일론 블렌드 조성물을 제조하고, 상기 나일론 블렌드 조성물은 단일 용융 온도 및 단일 결정화 온도를 갖는
    내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    2-피롤리돈 및 탄소수 5 내지 7의 락탐을 포함하는 단량체를 CO2 개시제 및 이소시아네이트계 화합물을 첨가하여 음이온 중합하여 제조된 공중합체 수지를 제조하고, 상기 수지 내 미반응 단량체를 물로 정제하고, 상기 정제된 물의 이온교환을 통해 pH를 제어하고, 상기 pH가 제어된 물을 농축하여 상기 미반응 단량체를 회수하여 제조된 수지는 나일론 4,6 수지인 내열성 및 충격강도가 개선된 나일론 블렌드 조성물의 제조방법.
  9. 삭제
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