KR101434077B1 - 섬유 복합 재료의 편평한 반제품의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 명시된 비등방성 섬유 배향의 개별 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물 및 하나 이상의 열가소성 기질 재료를 포함하는 섬유 복합 재료의 편평한 반제품의 제조 방법에 관한 것이다. 본 방법은 소면 공정에서 혼합된 비-탄소 직물 섬유의 고도의 배향성을 사용하여 탄소 섬유의 비등방성을 형성하고, 적어도 일부의 비-탄소 직물 섬유가 열가소성이며, 탄소 섬유를 포함하는 폐기물 또는 사용된 부품으로부터 상기 탄소 섬유가 단리되는 것을 특징으로 한다. 소면 공정에 의해 제조되고 세로 방향의 탄소 섬유의 특정한 배향을 갖는 편평한 섬유 웹은 하나 이상의 후속 단계에서 열의 영향하에서 시트 재료로 압축된다. 본 발명에 따른 방법은 예를 들어 직물 제조 폐기물, 부착된 또는 경화된 제조 폐기물로부터의, 가공된 CFRP 폐기물 성분 등으로부터의 탄소 섬유를 강화 섬유로써 사용하는 것을 가능하게 하고, 이로 인해 비싸지 않은 원료 재료가 제공되고, 상기 폐기물 재료에 포함된 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물은 유용한 응용을 위해 재활용된다.

Description

섬유 복합 재료의 편평한 반제품의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING A FLAT SEMI-FINISHED PRODUCT FROM FIBER COMPOSITE MATERIAL}
본 발명은 섬유 및 하나 이상의 열가소성 기질(matrix) 재료를 포함하는 섬유 복합 재료의 편평한 반제품의 제조 방법에 관한 것으로, 섬유를 포함하는 폐기물 또는 사용된 부품으로부터 상기 섬유를 단리하고, 상기 섬유를 열가소성 섬유와 혼합하여, 소면 공정에서 편평하게 놓고, 섬유 웹을 제조하여, 하나 이상의 후속 단계에서 열의 영향하에서 이를 압축하여 시트 재료를 형성한다.
탄소 섬유는 열가소성 또는 열경화성 플라스틱 재료와 결합된 섬유 복합 재료(fiber composite material; FRP)를 위한 섬유 강화제로써 사용된다. 최대 강화 효과를 달성하기 위해서, 이는 이전에는 주로 필라멘트사, 다섬유사 또는 소위 로빙(roving)과 같은 연속 탄소 섬유 재료의 형태였다. 하지만, 예를 들어, 고전적인 직물 가공의 분야에 공지된 것과 같은 20 mm 내지 80 mm 범위의 불연속 섬유 길이를 갖는, 절단 섬유로써 사용되는 탄소 섬유는 비록 더 적은 문제를 가진 채 가공될 수 있을지라도, 시장에서 입수 가능하지 않다.
현재 수년 동안, 고성능 섬유 강화제로써 탄소 섬유 재료의 사용이 증가하고 있다. 예를 들어 항공, 선박 건설, 차량 엔지니어링 및 풍력 시설에서 주로 응용되고 있다. 점점 더 넓게 많은 응용이 이루어지고 있기 때문에, 탄소 섬유-함유 제조 폐기물의 양은 닳아 해진 사용된 부품의 양과 함께 증가하고 있다. 이들의 복잡한 제조 공정 때문에, 탄소 섬유는 매우 고가이다. 가격은 특정 등급에 대해 약 15 ?/kg 내지 약 300 ?/kg 사이에서 다를 수 있다. 그러므로, 과학적 이유 뿐만아니라 환경적 방침에 관련된 이유로, 폐기물과 사용된 재료를 가공하기 위한 기회를 만들고, 그러한 폐기물 내에 포함된 탄소 섬유 함량을 고가인 1차 탄소 섬유를 적어도 부분적으로 대체할 수 있는 새로운 응용에 제공하는 것이 바람직할 것이다.
상기 산업에서 탄소 섬유-함유 제조 폐기물을 재사용하기 위한 시도(상기 폐기물 재료를 절단하고/하거나 분쇄하여 예를 들어, 플라스틱 또는 건축 재료에서 강화제로써 사용)가 이미 이루어져 왔지만, 현재까지 이러한 폐기물의 적은 부분만이 실제로 수집되고 판매되고 있다. 현재까지, 대량의 탄소 섬유-함유 폐기물에 대한 높은 품질의 재활용이 개발되지 않았으며, 따라서 쓰레기로 처리되어야만 했다.
선행 기술에서, 1차 탄소 섬유는 일반적으로 폴리아크릴로니트릴(PAN)과 같은 적합한 유기 전구 섬유 또는 비스코스 섬유로부터 조절된 열분해에 의해, 또는 피치(pitch)로부터(이 경우, 피치 섬유는 용융 방사(melt spinning)에 의해 우선 제조되고, 그 후에 산화 및 탄화됨) 제조된다. 상응하는 방법은 예를 들어, 제 EP 1 696 057 A1호로부터 공지되고, 여기서, 피치로부터 제조된 1차 섬유는 섬유가 바람직한 방향으로 배향을 갖는 스테이플 섬유(staple fiber) 매트로 가공된다. 상기 공지된 방법은 그 중에서도, 섬유를 평행하게 정렬하기 위한 코밍(combing) 공정을 포함한다. 그러나, 궁극적으로 탄소 섬유 웹으로부터 실(yarn)이 제조되고, 따라서 선형의 제품이 제조된다.
주로, 편평한 경화된 반제품은 열가소성 기질 섬유 및 불연속 길이의 강화 섬유를 포함하는 혼성 시트(hybrid sheet)로부터 제조될 수 있다는 것은 선행 기술로부터 공지된 원리이다. 제DE 101 51 761 A1호는 한 가지 이러한 방법을 기재하고, 여기서는 우선 천연 섬유 및 열가소성 기질 섬유의 소면(carded) 시트가 제조되고, 그리고는 보관, 가이드, 및 최종적으로 레잉 유닛(laying unit)을 거친다. 가열부에서의 가열 및 경화 후에, 편평한 반제품이 수득된다. 상기 공보는 또한 천연 섬유 대신에 탄소 섬유가 강화 섬유로 사용될 수 있음을 언급한다.
제 WO　94/09972　A2호는 배향된 불연속 강화 섬유를 갖는 복합 재료의 제조 방법을 개시하는데, 우선 열가소성 섬유 및 강화 섬유의 혼합물을 소면함으로써 섬유 웹이 제조되고, 그 후 이로부터 섬유 시트가 제조된다. 그리고는 다중 섬유 시트가 함께 융합되어 연속 열가소성 상(phase)을 생성하고, 이는 그 후 불연속 강화 섬유를 둘러싼다. 상기 공보는 또한 강화 섬유로써 탄소 섬유의 사용을 언급하지만 이는 1차 제조로부터의 통상적인 탄소 섬유이다.
제DE 10 2008 002 846 A1호는 섬유 또는 섬유-강화 반제품이 재활용되는 폐기물 공정 방법을 기재한다. 기질 재료 내에 결합된 섬유는 기질 재료로부터 분리되고, 그 결과의 자유 섬유는 그 후 결합제로 즉시 습윤된다. 하지만, 반제품으로부터 섬유의 분리는 용광로에서 즉, 열분해에 의해 수행된다. 상기 방법의 최종 제품은 습윤된 섬유의 섬유 다발(bundle)이지만 상기 공보는 이들의 추가 공정에 대해 어떠한 정보를 포함하지 않는다.
제DE　198 45 863호는 각각 피복 재료(sheathing)에 포함된, 탄소 섬유-강화 플라스틱의 단방향의 로빙을 포함하는 구조적 성분을 기재한다. 엄청난 단방향의 견고성은 항공에 제공되는 이러한 구조적 성분에서 달성되어야 한다. 하지만, 여기서는 연속적 섬유를 갖는 로빙이 사용된다. 상기 공보는 섬유-기재 폐기물 제품 또는 사용된 부품의 재활용으로부터의 섬유의 사용에 대한 어떠한 언급도 포함하지 않는다.
제DE 197 39 486 A1는 도입부에서 명시된 일반적 유형의 섬유-강화 복합 재료의 편평한 반제품의 제조 방법을 개시하고, 여기서 재활용 열가소성 재료, 즉 카펫 제조로부터의 섬유 폐기물은 자동차 루프 라이너(roof liner) 제조로부터의 폐기물 재료와 혼합되고 그 후 소면기(carding machine)에서 소면된다. 열가소성 수지는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 나일론 또는 PET로 구성될 수 있다. 이들 섬유는 추가 가공 전에 약 50 mm 이하 길이의 스트립(strip)으로 잘려진다. 루프 라이너 제조로부터의 폐기물 재료는 니들(needle)-유사 돌출부를 갖는 롤러에 의해 잘려지고, 스트립으로 나누어진다. 두 가지 유형의 폐기물 섬유 재료는 혼합되고, 그리고는 소면기에 의해 소면된다. 상기 공보는 섬유의 특정 배향을 달성시키기 위해 조치가 취해지는 효과에 대한 어떠한 추가 언급도 포함하지 않는다. 또한, 상기 공보는 폐기물로부터의 탄소 섬유 사용에 대한 어떠한 제안도 포함하지 않는다.
제DE　197 39 486　A1호는 이러한 방식으로 제조된 제품이 오직 "충격 흡수를 위해 사용되는 것을 포함하여, 장식적인 자동차 본체 부분"에만 적합하다고 설명한다. 사용에 대한 이러한 제한의 원인은 이 방법에서 루프 라이너의 재활용으로부터 기인한 유리 및 폴리에스테르 섬유가 열가소성 결합제와 함께 사용되고, 둘째로는 소면 기술이 단지 매트의 제조를 위해서만 사용되지만 바람직한 방향으로의 강화 섬유의 특정한 고 배향에 적합하지 못하다는 사실을 포함한다.
본 발명의 목표는 도입부에서 명시된 유형의 섬유-강화 복합 재료의 편평한 반제품의 이용 가능한 제조 방법을 만드는 것이고, 여기서 비싸지 않게 이용가능한 탄소 섬유는 강화 섬유로써 사용될 수 있고, 부하(load)에 적합한 강화 섬유의 배열을 갖는 편평한 반제품이 실현될 수 있다. 이러한 편평한 반제품은 특히 고 기계적 부하를 위한 구조적 부분의 제조에 특히 적합해야 한다.
상기 목표는 메인 청구항의 특성을 특징으로 갖는 도입부에서 명시된 일반적 유형의 방법에 의해 달성된다.
본 발명에 따라, 섬유를 포함하는 폐기물 또는 사용된 부품으로부터 불연속 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물을 단리하고, 그리고는 상기 불연속 섬유를 열가소성 비-탄소 섬유와 혼합하여, 소면 공정에서 편평하게 놓아 편평한 웹을 형성시켜, 이렇게 하여 특정 배향의 섬유(세로 방향)를 갖는 섬유 웹을 제조하며, 하나 이상의 하류 단계에서 열의 영향하에서 이를 압축하여 시트 재료를 형성시킨다.
비싸지 않은 고-성능 탄소 섬유는 재활용 방법으로부터 수득되고, 그리고는 부하에 적당한 강화 섬유 배열을 생산하기 위해, 특정 방식으로 바람직한 방향의 열가소성 비-탄소 섬유와 함께 매트-유형 반제품에 침착된다.
탄소 섬유는 전형적인 소면 기술에 의해 가공하기 어렵고, 이들은 매끄럽고 어떠한 권축(crimp)도 가지지 않기 때문에, 소면 웹에서 특정 바람직한 방향으로 정렬하기가 특히 어렵다. 현재 폴리프로필렌과 같은 직물 비-탄소 섬유의 혼합에 의해 탄소 섬유의 섬유 배향도를 명시된 방식으로, 또한 현저하게 증가시키는 것이 놀랍게도 가능하다. 소면 웹에서 탄소 섬유의 세로 방향의 배향도는 첨가된 비-탄소 섬유의 기하학, 특히 그중에서도 섬유 길이 및 첨가된 양에 의존한다. 소량의 비-탄소 섬유(예를 들어, 약 10 %) 및 짧은 비-탄소 섬유(예를 들어, 약 35-40　mm)는 더 낮은 정도의 섬유 배향을 생산한다. 긴 비-탄소 섬유(예를 들어, 60 mm 초과의 길이) 및 예를 들어 30 % 초과의 양은 탄소 섬유의 고-섬유 배향을 생산한다.
특정 방식으로 소면 웹에서 탄소 섬유의 섬유 배향도에 영향을 미치기 위한 보조 섬유의 이용은 상기 인용된 선행 기술 문헌 중 어떠한 것에도 기재되어 있지 않다.
탄소 섬유는 예를 들어, 짜여진 직물, 비-권축 직물, 합사(braiding) 또는 예비 형성품 형태의 재료의 폐기물 또는 사용된 부품으로부터 및/또는 바람직하게 20 mm 내지 150 mm, 더욱 바람직하게는 약 40 mm 내지 약 70 mm 범위의 평균 섬유 길이 및 섬유 다발 길이를 갖고, 조직화되어 있지 않은 배열의 소면가능한 섬유 및/또는 섬유 다발 형태의 섬유-강화 복합 재료의 제품 카테고리로부터의 사용된 제품 또는 폐기물 재료로부터 추출되고 분리될 수 있다. 직물 섬유 다발을 개별 섬유로 분리하기 위한 적합한 장치의 한 예는 제DE　10　2009　023 641　A1에 기재되어 있고, 그 내용은 본원에 참고된다. 또한, 경질 탄소 섬유-강화 복합 플라스틱(carbon fiber reinforced composite plastic; CFRP)의 열분해 또는 용매 처리에 의한 재처리 및 티어링(tearing) 또한 분리 공정으로써 공지되어 있다.
본 발명에 따라, 열가소성 결합 섬유 및 불연속 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물의 대체로 균일한 혼합물을 바람직하게 소면 공정에 의해 가공하여 섬유 매트를 형성시킨다. 탄소 섬유를 거의 특정 방식으로 배향하고, 열가소성 섬유의 부분을 열에 의해 점착성 상태로 만들고, 그리고는 압축 및 가압하여 편평한 재료를 형성시킨 후, 다음 냉각한다.
본 발명에 따른 방법은 직물 제조 폐기물, 결합된 또는 경화된 제조 폐기물, 재공정 사용된 CFRP 성분 등으로부터의 분리에 의해 수득된 것과 같은, 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물을 강화 섬유로써 사용하는 것을 가능하게 만들고, 이에 의해 비싸지 않은 원료 재료가 이용가능하고, 전술한 사용된 재료 내에 포함된 탄소 섬유가 적절하게 재활용될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 방법은 유리하게도 원료 재료로써 절단된 짜여진 직물 잔여물로 제한되지 않는다. 비 권축 직물, 합사, 스택(stack), 결합된 다중층 반제품 또는 심지어 완전히 경화된 CFRP 잔여물과 같은 훨씬 더 많은 양으로 생성된 다른 형태의 폐기물 및 사용된 부품은 이들로부터 단리된 재활용 탄소 섬유에 대한 공급원으로 제공될 수 있고, 또한 본 방법에 사용될 수 있다. 티어링, 해머밀(hammer mill) 처리 또는 열적/화학적 재처리 방법과 같은 독립적인 공정으로부터 수득된 분리된 재활용 섬유, 재활용 섬유 다발 또는 이들의 혼합물에 대해서도 역시 동일하다. 이들 탄소 섬유는 그의 개별 섬유로의 높은 정도의 분리 및 웹 내에 존재하는 부직(nonwoven) 층 및 루프(loop) 때문에 전형적인 방법을 사용하여 특정한, 명시된 방식으로 배향될 수 없다. 그러나, 본 방법은 이를 가능하게 만들고, 따라서 이러한 공급원의 섬유/섬유 다발이 단위 면적당 균일한 질량을 갖는 프리프레그(prepreg)로 공정되도록 한다.
탄소 섬유가 고체-상태 복합재 내에 포함된, 접착제 수지 또는 CFRP 성분 또는 성분 잔여물이 함침된 탄소 폐기물 또는 사용된 부품의 경우, 탄소 섬유는 처음에는 간섭하는 기질 물질이 없다. 예를 들어, 이에 대해 열분해 기술이 사용되거나 폐기물은 초임계 용매로 처리된다. 이러한 별도 공정은 불연속 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물을 웹으로 생산한다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 특성은 원료 재료가 직물-유형 탄소 폐기물의 재처리로부터 및/또는 CFRP 성분 플러스 임의의 일부의 절단된 1차 섬유(새로운 재료)의 물리적 재활용으로부터 유래한, 탄소 섬유의 적어도 일부를 포함한다는 것이다.
우선, 불연속 탄소 섬유의 하나 이상의 층은 소면 공정에서 불연속 탄소 섬유를 편평하게 놓음으로써 제조된다. 선행 기술과는 달리, 처음에 소면 슬라이버(sliver)는 제조되지 않고, 대신에 소면 시스템으로 공급되는 섬유 층이 직접 가공되어 단위 면적당 균일한 질량을 갖는 얇은 섬유 웹을 형성한다.
본 발명의 바람직한 개선에 따라, 랜덤 열가소성 결합 섬유 및 랜덤 불연속 탄소 섬유 및/또는 꼬인 탄소 섬유 다발의 대체로 균일한 혼합물은 소면 공정에 의해 정렬하고, 가공하여 섬유 매트를 형성시키며, 상기 열가소성 섬유의 적어도 일부를 열에 의해 점착성 상태로 만들고, 그리고는 압축하여 시트 재료를 형성시킨 후, 다음 냉각시킨다.
본 발명에 따라 사용되는 탄소 섬유 및/또는 탄소 섬유 다발은 바람직하게 10 mm 내지 150 mm, 바람직하게는 25 mm 내지 150 mm의 평균 섬유 길이를 갖는다. 10 mm 내지 15 mm의 평균 섬유 길이를 갖는 매우 짧은 탄소 섬유 및/또는 탄소 섬유 다발을 사용하는 경우, 소면성(cardability)은 더 긴 안감(backing) 섬유의 필요한 양에 의해 결정된다. 여기서 탄소 섬유가 더 짧을수록, 더 많은 양의 긴 안감 섬유가 소면기에 추가적으로 공급되어야 한다는 것이 원칙이다. 이들은 긴 탄소 섬유 뿐만아니라 긴 비-탄소 기재 섬유일 수 있다.
본 발명의 맥락 내에, 열가소성 기질 재료와 탄소 섬유 및/또는 탄소 섬유 다발을 혼합하기 위한 바람직한 다양한 옵션이 있다. 예를 들어, 탄소 섬유 및 열경화성 섬유 각각은 소면 시스템의 주입구로 별도의 층으로써 제공될 수 있고, 그 후에 소면기에서 혼합된다.
이러한 방법에서, 예를 들어, 불연속 섬유 형태의 열가소성 성분은 층 형성 전 또는 동안, 탄소 섬유와 긴밀하고 균일하게 혼합될 수 있다.
예를 들어, 개별 섬유 성분, 즉 탄소 섬유, 열가소성 기질 섬유 및 임의의 다른 조성의 추가적인 섬유(각각 그 자체로서는 순수)는 서로의 위에, 섬유 웹으로써 또는 부직 시팅(nonwoven sheeting)으로써 다양한 편평한 층으로 침착될 수 있고, 그리고는 열가소성 기질 성분의 모든 층으로의 적당한 침투 및 열적 응고 후에 서로에 대한 층의 조밀한 결합을 달성하기 위한 조치가 취해질 수 있다.
본 발명의 맥락 내에서, 섬유 매트의 제조 전에 독립적 섬유의 혼합 공정에 의해 또는 매트의 형성 도중 섬유 혼합 공정에 의해 랜덤 탄소 섬유, 랜덤 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물과 열가소성 결합 섬유의 혼합물을 제조하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 반제품은 또한 탄소 섬유를 포함하는 폐기물 또는 사용된 부품으로부터의 탄소 섬유 외에, 불연속 1차 재료(새로운 재료) 형태의 탄소 섬유의 특정 양을 포함할 수 있다. 이 편평한 반제품은 또한 예를 들어, 강화 효과를 갖는 불연속 형태의 추가적인 섬유 성분을 포함할 수 있고, 특히 파라-아라미드, 유리 섬유, 천연 섬유, 불용융성 인공 섬유 및/또는 기질 섬유보다 더 높은 용융점을 갖는 섬유가 탄소 섬유 외에 또한 사용될 수 있다.
부직 소면과 같은 일반적으로 공지된 건식 기술은 사용될 불연속 탄소 섬유의 유형에 의존하여, 주로 우세한 섬유 길이, 섬유 길이 분포에 의존하여, 특히 단위 면적당 균일한 질량 또는 부피를 갖는, 본 발명에 따른 탄소 섬유-함유 편평한 시트를 제조하기 위한 기술로써 사용될 수 있다. 본 방법을 위한 탄소 섬유 출발 재료는 예를 들어 다음을 포함한다:
- 분쇄된 1차 섬유,
- 분쇄된 및/또는 분해된 비 권축 직물, 짜여진 직물 또는 합사 잔유물
- 분쇄된 및/또는 분해된 섬유 폐기물, 로빙 잔유물, 비 권축 직물의 제조로부터의 에지 절단물 또는 잔여 보빈(bobbin) 재료
- 분쇄된 및/또는 분해된 및/또는 열적으로 예비처리된 프리프레그 폐기물 또는 용매-예비처리된 프리프레그 폐기물 또는
- 분쇄된 및/또는 분해된 및 열적으로 처리된 수지-함유 폐기물 또는 용매-처리된 폐기물, 경질 CFRP 부분 및 사용된 부품.
본 발명에 따른 방법의 더욱 특정하고 바람직한 실시양태의 변형을 예로써 하기에 더 상세하게 설명한다.
후에 결합 효과를 가질 열가소성 섬유와 같은 섬유 혼합 성분을 예를 들어 층 형성 전의 독립전인 단계에서(예를 들어, 직물 섬유 혼합 라인을 거쳐) 또는 층 형성 동안 직접(예를 들어, 소면기에서) 소면기에서 탄소 섬유와 균일하게 혼합할 수 있다. 예를 들어, 긴밀하고 균일한 혼합물 내의 탄소 섬유를 예를 들어 직물 소면기(그의 롤 피팅(roll fitting)에 대하여 탄소 섬유의 공정에 맞게 조정되고, 전기적으로 전도성인 탄소 섬유 분진의 탈출을 막기 위해 바깥쪽에 대해 밀봉됨)에 의해 가공하여 단위 면적당 균일한 질량을 갖는 편평한 섬유 웹을 형성시킨다. 바람직하게 약 15 내지 60 g/m2의 단위 면적당 균일한 중량을 갖는 섬유 웹은 예를 들어 열적으로 결합된 반제품의 원하는 최종 단위 면적당 중량을 달성할 때까지 하류의 라이닝(lining) 공정에서 세로 또는 가로의 안감(liner)으로 라이닝하거나, 또는 연속적으로 작동하는 소면기(n)에 많은 웹(n)을 이동시키고 서로의 위에 교차시킴으로써 달성된다
웹 코팅의 단위 면적당 중량을 소면기 및 라이닝 공정으로부터 배출되는 웹의 단위 면적당 중량의 파라미터를 기초로 하여 명시된 방식으로 조절할 수 있다. 소면 웹에서 상이한 섬유 길이 배향은 소면 파라미터의 선택, 특히 섬유 유입 속도와 섬유 배출 속도의 비를 통해 달성할 수 있다. 소면기에서의 조절 및/또는 이전에 라이닝된 또는 반복적으로 두 배가된 소면 웹의 후속하는 추가적인 부직물 연신(drawing)은 섬유 배향도를 발달시키며, 열가소성 기질, 예를 들어, 폴리프로필렌 기질과 함께 상기로부터 제조된 FRCP 시트에서, 복합 강도 및/또는 복합 견고성의 비등방성을 1:1.5 내지 1:10, 바람직하게는 특히 1:2 내지 1:7 범위로 조절할 수 있다. 바람직한 섬유 배향(비등방성)은 섬유 복합 재료 시트(FRCP 시트)에서 결정된다.
이러한 FRCP 시트는 예를 들어 다음의 설명에 따라 제조된다:
- 탄소 섬유 및 폴리프로필렌 섬유의 혼합물로 이루어지는 소면 웹을 펀칭(punching)하여 길이 x cm 및 넓이 y cm를 갖는 조각(예를 들어, 정사각형일 수도 있음)을 생산한다;
- 소면 웹의 탄소 섬유의 함량이 약 40 %를 초과하는 경우, PP 필름을 바람직하게 약 동일한 길이 및 넓이로 추가적으로 펀칭한다;
- 탄소 소면 웹의 몇몇 층을 서로의 위에 놓고, 여기서 웹을 같은 진행 방향으로 서로의 위에 놓는다. 소면 웹의 탄소 함량이 약 40 %를 초과하는 경우, 그러면 추가적으로 펀칭한 PP 필름을 최상 측 및 최하 측으로부터 시작하여 바람직하게 소면 웹 층 사이에, 또한 필요하다면 교대로, 삽입한다;
- 이렇게 형성된 샌드위치를 예를 들어 약 200 ℃의 온도 및 예를 들어 약 400　N/cm2의 압력에서(프레스에 설정됨) 시트 프레스로 압축한다;
- 냉각 후, 바람작하게 직사각형의 샘플 본체를 예를 들어 한번은 세로로, 한번은 섬유 배향에 90°각도로 절단하여, CF/PP 복합재로부터 절단하고, 이렇게 하여 인장 응력을 MPa로 결정할 수 있고, 인장 E-계수는 GPa로 결정할 수 있다;
- 여기서 소면기의 작업 방향에서 및 소면기의 작업 방향을 가로질러 인장 응력 및/또는 인장 E-계수의 5 번 이상의 개별 측정의 두 평균값은 비등방성을 생산한다.
섬유 혼합, 소면, 라이닝/더블링, 부직물 연신(필요시)의 공정 단계 후에, 불연속 정렬된 탄소 섬유 및 직물 열가소성 섬유로 이루어진, 균일한 혼합 및 질량의 느슨하고, 편평한 부직 섬유를 열가소성 섬유가 연화 또는 용융되는 정도로 가열할 수 있고 그리고는 압력을 가함으로써 압축할 수 있으며, 압력하에서 또는 어떠한 추가적인 외부 기계적 압력 없이 냉각하면서 응고시킨다. 그리고는, 이러한 방식으로 제조된 시트 제품을 롤업(roll up)할 수 있고, 예를 들어 절단하여 시트를 형성하거나 펀칭하여 불규칙한 편평한 형상을 형성한다.
바람직하게 열가소성 성분의 양은 달성될 수 있는 제품의 조밀성을 결정한다. 탄소 섬유 내의 열가소성 섬유 함량에 대한 기술적인 제한은 없다. 제품 관점에서, 5 % 내지 95 % 탄소 섬유 함량 범위, 바람직하게는 30 % 내지 80 % 탄소 섬유 범위 내에서 다양하게 사용될 것이다.
탄소 섬유 외에, 천연 섬유, 파라-아라미드 섬유, 유리 섬유, 세라믹 섬유 또는 폴리아크릴로니트릴 섬유와 같은 다른 불연속 섬유 재료 또한 본 방법에 사용할 수 있다. 이들 섬유를 열가소성 섬유와 유사하게 소면 전 또는 동안에 서로 긴밀하고 균일하게 혼합한다.
소면기에서의 철저하게 균일한 혼합을 바람직하게 단위 면적당 정확한 중량 및 단위 면적당 일정한 중량의 섬유 코팅을 소면기에 적용하고; 소면기에서 혼합 될 다양한 섬유 물질을 섬유 층의 단위 면적당 일정한 중량 및 단위 면적당 가능한 가장 정확한 중량으로 서로의 위에 배열된 섬유 층으로써 공급한다는 사실에 의해 달성한다. 단위 면적당 정확한 그리고 단위 면적당 일정한, 상기 층은 충전 슈트(filling chute), 섬유 스프레더(spreader)와 같은 직렬형의 통상적인 소면기 공급 장치에서부터 느슨한 섬유를 작업시킴으로써 또는 다소 응고된 별도의 부직 층에 의해 제조할 수 있다. 개별 층의 섬유 조성은 다를 수 있고, 개별 층은 이미 다양한 섬유 재료의 명시된 혼합물로 구성될 수 있다.
이러한 소면 공정에 의해 제조될 수 있는, 배향된 탄소 섬유를 갖는 섬유 웹은 추가적으로 열적 응고 공정에서 소면기의 섬유 웹 층에 결합된 실, 로빙, 비 권축 직물, 짜여진 직물, 메쉬(mesh), 합사 및 니트(knit)와 같은 연속 섬유 재료의 공지된 강화 구조와 합해져 열가소성 기질과 함께 섬유-강화 복합 재료의 반제품을 형성할 수 있다.
탄소 섬유 길이에 따라, 이들을 직접 층 형성 공정으로 도입할 수 있거나 가공성을 개선하기 위해 추가로 자를 수 있고/있거나 사이징제, 접착-촉진 물질 또는 난연제, 염료, 비주조 보조제(unmolding aid) 또는 마찰 보조제(tribology aid)와 같이 플라스틱 제품에 영향을 갖는 다른 추가 물질로 마무리처리 할 수 있고/있거나 혼합할 수 있다. 예를 들어, 충격 변경을 위해 또는 기계적 강화를 위해, 파라-아라미드, 유리 섬유, 천연 섬유 또는 불용융성 인공 섬유 및/또는 기질 섬유의 것보다 높은 용윰 점을 갖는 섬유와 같은 기능성 비-탄소 섬유 재료를 탄소 섬유 재료 외에 추가하는 것 또한 가능하다. 후에 결합 효과를 갖는 열가소성 섬유와 같은 섬유성 추가 성분은 층 형성 전 독립적인 공정 단계에서(예를 들어, 직물 섬유 혼합 라인) 또는 층 형성 동안 직접(예를 들어, 소면기에서) 남은 섬유 성분과 가능한 철저하고 균일하게 혼합할 수 있다. 시스템 혼합이 활용되면, 순수한 형태의 개별 섬유 성분을 예를 들어 섬유 웹 또는 부직 웹으로써 다른 층으로 서로의 위에 놓는다. 여기서 중요한 것은 열적 응고 후에, 모든 층이 서로에 대해 조밀한 결합을 하도록, 열가소성 결합 성분이 모든 층을 통해 충분히 침투한다는 것이다. 이는 예를 들어 열가소성 및 강화 성분의 얇은 층의 교대 구조로, 모든 성분을 함께 균일하게 혼합함으로써, 또는 예를 들어 니들링(needling) 공정을 사용하여 탄소 섬유 층에 대해 열가소성 결합 섬유의 광범위한 니들링에 의해 달성될 수 있다. 얇은 층 또는 용융 열가소성 수지의 우수한 침투성의 경우, 불용융성 성분이 중심부로 배열된 샌드위치 구조면 충분하다.
그 결과로써, 여기서 선행 기술로부터 공지된 다양한 열가소성 기질이 열가소성 결합 성분으로써의 사용에 고려될 수 있다. 저 융점의 폴리에틸렌부터 폴리프로필렌, 폴리아미드를 거쳐 고 융점 열가소성 PEEK 또는 PEI까지 다양하다. 온도, 체류 시간, 압력 및 불활성 가스 대기의 가능한 사용과 같은 열적 응고 파라미터는 이들 중합체의 특성에 부합되어야만 한다. 사용될 수 있는 열가소성 결합 성분의 형태는 분말과 같은 작은 입자부터 짧은 섬유, 긴 직물 섬유, 부직 층 또는 섬유 층, 방사-결합된 부직물, 필름 및 용융 중합체까지 다양하다.
열가소성 성분에 대한 탄소 섬유의 중량비가 가능한 가장 일정하게, 편평한 층 배열로 열가소성 결합제와 불연속 탄소 섬유를 합한 후, 상기 코팅을 가열하여, 열가소성 성분이 연화 또는 용융되도록 한다. 그러나, 용융 중합체를 사용하는 경우, 상기 단계는 필요하지 않을 것이다. 열가소성 재료를 편평한 시트 다이를 통해 탄소 섬유 층에 적용하고, 그리고는 압력을 가함으로써 압축하고, 어떠한 추가적인 외부 기계적 압력 없이 또는 압력하에서 냉각하면서 응고시킨다.
열가소성 성분의 양은 시트 재료의 달성가능한 조밀성을 결정한다. 열가소성 성분의 하한은 바람직하게 약 5 %이고, 여기서 탐지가능한 응고 효과를 달성하기 위해, 탄소 섬유 및 열가소성 성분을 가능한 균일하고 철저하게 혼합하여야 한다. 샌드위치 방법에서, 약 15 % 내지 25 %의 최소 결합제 함량이 유리하다.
편평한 반제품 시팅의 경도는 열가소성 성분의 양을 다르게 함으로써 넓은 범위 내에서 다르게 할 수 있다. 이는 조밀한 세공-없는 상태로부터 다공성 증가를 거쳐 저밀도의 열적 응고된 섬유의 부직 상태까지 포함한다. 사용되는 탄소 섬유 물질 외에, 불연속 형태의 추가 섬유 물질이 또한 사용될 수 있다. 섬유 혼합 공정을 통한 탄소 섬유 성분과 유사하게, 재료 적층(layering) 시 별도의 시스템 성분으로 또는 층 형성 전 또는 동안에 첨가될 수 있다.
본 발명의 대상은 또한 전술한 유형의 방법으로 제조된 섬유-강화 복합재 플라스틱의 편평한 반제품이고, 여기서 반제품 내의 열가소성 기질 물질의 양은 약 5 % 내지 약 95 %, 바람직하게는 약 30 % 내지 약 70 % 범위 내이다.
이러한 편평한 반제품의 경우, 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물이 불연속 길이 및/또는 길이 분포를 갖고, 탄소 섬유 및/또는 탄소 섬유 다발이 그것의 일부가 간섭없이 전체 반제품을 통과하지 않는 방식으로 반제품 내에 존재하는 것도 바람직하다.
게다가, 이러한 편평한 반제품이 불연속 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물 및 특히 천연 섬유, 파라-아라미드 섬유 및 유리 섬유로부터 선택된 추가적인 불연속 강화 섬유로부터 제조되는 것은 바람직하다. 예를 들어, 이러한 편평한 반제품은 또한 예컨대 실, 비 권축 직물, 짜여진 직물 또는 메쉬 형태의 연속 탄소 로빙, 파라-아라미드사 및/또는 유리 필라멘트사와 같은 연속 강화 섬유와 합해질 수 있다.
종속 청구항에 인용된 특징은 본 발명에 따른 문제에 대한 해결의 바람직한 개선과 관련된 것이다. 본 발명의 추가적인 장점은 이하 상세한 설명으로부터 분명해 진다.
본 발명은 특정한 예시적인 실시양태를 기초로 하여 이하 더 상세히 설명한다. 이러한 예시적인 실시양태는 단지 예시적인 것이며, 본 발명은 이에 명시된 특정한 단위 및 파라미터에 제한되는 것은 아님이 자명하다.
예시적인 실시양태 1
섬도 7 데시텍스(dtex) 및 60 mm의 공칭 섬유 길이를 갖는 70 % 폴리프로필렌 및 65 mm의 평균 섬유 길이를 갖는 비-권축 직물 제조로부터의 30 % 폐기물 탄소 섬유의 균일한 섬유 블렌드를 세 개의 워커/터너 쌍을 구비한 소면기에서 가공하여 25　g/m2의 단위 면적당 중량을 갖는 섬유 웹을 형성시켰다. 소면 공정은 섬유 웹 내에 섬유의 세로 배향을 만들었고, 이는 재료의 같은 방향으로 서로의 위에 이들을 배치하고 그리고는 프레스에 설정된 400　N/cm2의 압력 및 200 ℃ 온도에서 평판 프레스에서 이들을 압축시킴으로써 상기 웹의 10 층을 가공하여 섬유-강화 복합 플라스틱을 수득했고; 상기 섬유-강화 복합 플라스틱 제품은 그것의 90°의 각도에서의 계수와 비교해, 섬유-강화 복합 플라스틱 내의 소면 웹의 진행 방향에서 5 배 더 높은 인장 E-계수를 가졌다.
예시적인 실시양태 2
편평한 반제품 형성을 위한 섬유/섬유 블렌드의 가공
탄소 섬유-기재 반제품의 시트를 제조하기 위해, 40 mm의 평균 섬유 길이를 갖는 재활용 탄소 섬유 및 3.3 데시텍스, 60 mm의 상업적 직물 PA6 스테이플 섬유를 편평한 탄소 섬유-기재 반제품 제조를 위한 원료 재료로 사용했다. 직물 산업에 통상적인 유형의 혼합 베드(bed)를 거쳐, 그리고 후에 혼합된 오프닝 기술을 사용하여, 70 % 재활용 탄소 섬유(RCF)와 30 % PA6의 중량비로 두 재료를 함께 철저하게 혼합했고, 이른바 플록(flock) 혼합물을 형성시켰다. 그리고는 이 섬유 혼합물을 소면 시스템에 두었다. 소면 공정에 의해 섬유 웹 내에 생성된 섬유 배향은 PA6 필름의 중간 삽입을 가지며, 35 %의 최종 탄소 섬유 함량이 되도록, 재료의 같은 방향으로 서로의 위에 쌓고, 240 ℃의 평판 프레스에서 이를 압축함으로써 상기 웹의 10 층을 가공하는 경우, 섬유-강화 복합 플라스틱 내의 소면 웹의 진행 방향에서, 그것의 90°각도에서 측정된 계수보다 3 배 더 높은 인장 E-계수를 갖는 섬유-강화 복합 플라스틱을 생산하도록 한다.
예시적인 실시양태 3
시트의 반제품을 형성하기 위한 편평한 시스템 혼합물의 가공
하류 니들링 기계(2)를 가지고, 가로의 라이너를 사용하는 소면 시스템에서 3.3 데시텍스, 60 mm의 100 % 상업적 직물 PA6 섬유로 이루어진 180　g/m2의 단위 면적당 중량으로 부직 웹을 제조했다. 두 부직 웹을 12 스티치/cm2로 위에서 오직 한번 가볍게 니들링 했다. 하류 공정에서, 780　g/m2의 단위 면적당 중량을 생산하기 위해서, 40 mm의 평균 섬유 길이를 갖는 직물 폐기물로부터 100 % 수득된 재활용 탄소 섬유를 탄소 섬유 공정에 특이적으로 작업하도록 기술적으로 변형된 소면 기술에 의해 가공하여 소면 웹의 30　g/m2의 단위 면적당 균일한 중량을 갖는 편평한 소면 웹을 형성시켰으며, 가로의 라이너로 소면기로부터 연속적으로 뽑혀 나오는 이 웹을 가로 및 포개지는 배열로, 이전 것에 대한 90°의 각도에서, 연속적으로 진행하는 축적 시트 위에 축적시켰다. 앞서 마무리된 니들링된 부직 웹 중 하나를 축적 시트 및 라이닝되는 탄소 섬유 웹 층 시스템 사이에 놓아 탄소 섬유 적층이 PA6-니들링된 부직물 위에 배열되도록 했다.
하류 니들링 기계로 공급하기 전에, 180 g/m2 PA6-니들링된 부직물 - 780 g/m2 RCF-웹 적층 - 180 g/m2 PA6-니들링된 부직물의 샌드위치 구조가 형성되도록 커버 적층으로써 180 g/m2을 갖는 제2의 PA6-니들링 부직물을 롤업하였다. 이 샌드위치를 위 및 아래로부터 25 스티치/cm2로 니들링하고 응고시켰다. PA6-부직 커버 층의 부분을 니들링 공정에 의해 RCF-층을 통해 니들링 했고, 이는 후속하여 달성되는 열적 응고의 정도의 안정성에 긍정적인 효과를 갖는다. PA6 바깥-층 및 중심에 RCF를 갖는 방식으로 제조된 니들 부직물을 30 cm x 30 cm의 조각으로 서로의 위에 놓았고 100 초 동안 50 바, 240 ℃에서 멀티플레이트 프레스를 사용하여 압축시켰으며 그 후에 냉각시켰다. 여전히 응고되지 않은 소프트 에지를 절단기를 사용하여 결과의 시트로부터 제거했다.
본 발명의 맥락 내에서 사용될 수 있는 소면기의 공정 원리는 이하 수반되는 도면을 참조로 하여 예시로써 상세히 설명한다.
<도면의 간단한 설명>
도 1은 예를 들어, 본 발명에 따른 방법에 의해, 그 중에서도 탄소 섬유를 포함하는 섬유 웹 제조에 적합한 소면 시스템의 원리에 대한 단순화된 도식적인 도해를 보여준다.
이 도해는 초기에 송입 롤(intake roller)에 대한 반대 방향으로 회전하는 리커인(licker-in; 3) 위로 송입 롤(1, 2)을 지나가게 소면 시스템으로 공급되는 하나 이상의 섬유 층(14)(도면에서 왼쪽)을 보여준다. 이 리커인(3) 및 리커인(3)과 같은 방향으로 회전하는 메인 드럼(탬부어(tambour); 5) 사이에 리커인(3) 및 메인 드럼(5)과 반대 방향으로 회전하는 전사 롤러(4)가 배열되어 있다. 메인 드럼(5)의 원주 위에는 원주의 다양한 위치에서 다양한 워커(6) 및 터너(7)가 있다. 이들 장치의 목적은 소면 시스템에서 유입되는 섬유 층(14)을 개별 섬유들로 자르고, 그리고는 이들을 단위 면적당 명시된 질량 및 균일한 질량을 갖는 얇은 섬유 웹으로 변형시키는 것이다. 바람직하게, 여기서 세로의 섬유 배향이 목표이다.
메인 드럼(5)으로부터 하류에, 반대 방향으로 회전하는 테이크오프(takeoff) 드럼(10)이 휠 클리너(wheel cleaner; 9)를 가진 휠(8)로부터 하류에 배열되고, 드럼의 하류 끝에 해커(hacker; 11)가 위치해 있다. 최대 약 80 g/m2 이하, 바람직하게는 약 15-30 g/m2의 단위 면적당 중량을 갖는 연속 표면 형태의 섬유 웹(12)은 테이크오프 드럼(10)으로부터 배출되고 비례하는 양으로 웹 내에 존재하는 탄소 섬유는 명시된 방식에서 설정된, 바람직한 세로 배향의 섬유를 갖는다.
1 송입 롤
2 송입 롤
3 리커인
4 전사 롤러
5 메인 드럼
6 워커
7 터너
8 휠
9 휠 클리너
10 테이크오프 드럼
11 해커
12 바람직하게 세로로 정렬된 탄소 섬유를 갖는 섬유 웹
13 재료 흐름
14 유입되는 섬유 층

Claims (13)

  1. 섬유를 포함하는 폐기물 또는 사용된 부품으로부터 섬유를 단리하고, 상기 섬유를 열가소성 섬유와 혼합하여, 소면 공정에서 편평하게 놓고, 섬유 웹을 제조하여, 하나 이상의 하류 단계에서 열의 영향하에서 이를 압축하여 시트 재료를 형성시키는 것으로,
    탄소 섬유를 포함하는 폐기물 또는 사용된 부품으로부터 불연속 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물을 단리하고, 그리고는 상기 탄소 섬유를 열가소성 비-탄소 섬유와 혼합하여, 소면 공정에서 편평하게 놓고, 정렬하여, 소면 공정의 방향으로 섬유의 특정 배향을 갖는 섬유 웹을 제조하고, 하나 이상의 하류 단계에서 열의 영향하에서 이를 압축하여 시트 재료를 형성시키는 것을 특징으로 하는,
    섬유 및 하나 이상의 열가소성 기질 재료를 포함하는, 섬유-강화 복합 플라스틱의 편평한 반제품의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 소면 공정 방향으로의 상기 탄소 섬유의 고도의 특정 배향을 위해, 열가소성 비-탄소 섬유를 혼합 비율로 및/또는 섬유 기하학을 유지시키며 첨가하여, 1:2 이상의 범위의 섬유 비등방성을 상기 섬유 웹에 설정하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 첨가한 열가소성 비-탄소 섬유가 25 mm 내지 120 mm의 섬유 길이를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 랜덤 열가소성 결합 섬유 및 랜덤 불연속 탄소 섬유, 랜덤 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물의 균일한 혼합물을 소면 공정에 의해 정렬하고, 레이아웃 하여 섬유 매트를 형성시키며, 상기 열가소성 섬유의 적어도 일부를 열에 의해 점착성 상태로 만들고, 그리고는 압축 및 가압하여 시트 재료를 형성시킨 다음, 냉각시키는 것을 특징으로 하는, 편평한 반제품의 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 사용되는 상기 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물이 10 mm 내지 150 mm의 평균 섬유 길이를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 직물-유형 탄소 폐기물의 재처리로부터 및/또는 CFRP 성분의 물리적 재활용으로부터 유래하는 탄소 섬유의 적어도 일부를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물 및 열가소성 결합 섬유의 혼합물을 매트 형성 동안 섬유 혼합 공정에 의해 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1:1.5 내지 1:10 범위의 복합 강도 및/또는 복합 견고성의 비등방성을 섬유 복합 재료(FRCP)에서 달성하는 방식으로, 소면기를 사용하여, 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물의 소면 공정의 방향으로의 특정 배향도를 생성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 웹 적층을 생성하기 위한 섬유 웹에 대한 라이닝 공정 후의 복합 강도 및/또는 복합 견고성의 비등방성이 부직물의 추가적인 연신에 의해 영향받는 것을 특징으로 하는 것인 방법.
  10. 반제품 내의 열가소성 기질 재료의 양이 5 % 내지 95 % 범위 내이고, 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들이 혼합물이 불연속 길이 및 섬유 길이 분포를 갖는 것을 특징으로 하는,
    제1항 또는 제2항에 따른 방법에 의해, 탄소 섬유를 포함하는 폐기물 또는 사용된 부품으로부터 불연속 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물을 단리하고, 그리고는 상기 탄소 섬유를 열가소성 비-탄소 섬유와 혼합하여, 소면 공정에서 편평하게 놓고, 정렬하여, 소면 공정의 방향으로 섬유의 특정 배향을 갖는 섬유 웹을 제조하고, 하나 이상의 하류 단계에서 열의 영향하에서 이를 압축하여 시트 재료를 형성시킴으로써, 섬유 및 하나 이상의 열가소성 기질 재료를 포함하는 섬유-강화 복합 플라스틱으로부터 제조된, 섬유-강화 복합 플라스틱의 편평한 반제품.
  11. 제10항에 있어서, 상기 탄소 섬유는 그 일부가 반제품 전체를 중단없이 통과하지는 않는 방식으로 반제품 내에 존재하는 것을 특징으로 하는 편평한 반제품.
  12. 제11항에 있어서, 불연속 탄소 섬유, 탄소 섬유 다발 또는 이들의 혼합물 및 추가적인 불연속 강화 섬유로부터 제조되는 것을 특징으로 하는 편평한 반제품.
  13. 제10항에 있어서, 비-권축 직물, 짜여진 직물 또는 메쉬 형태의 연속 강화 섬유와 합해지는 것을 특징으로 하는 편평한 반제품.
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