CN111549451B - 一种碳纤维/热塑纤维混合毡及其制备方法以及一种碳纤维增强热塑性树脂基复合材料 - Google Patents

一种碳纤维/热塑纤维混合毡及其制备方法以及一种碳纤维增强热塑性树脂基复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及增强树脂复合材料技术领域，提供了一种碳纤维/热塑纤维混合毡及其制备方法以及一种碳纤维增强热塑性树脂基复合材料。本发明使用非织造技术制备混合毡，通过预开松、混合、二次开松、梳理的步骤将碳纤维和热塑纤维均匀混合，交叉铺网后通过热粘合加固使热塑纤维熔融并快速与碳纤维复合，改善了热塑性树脂在碳纤维中浸渍难的问题；本发明以热粘合加固的方式制备碳纤维/热塑纤维混合毡，保留碳纤维的原长，降低其受到的损伤，且所得混合毡的厚度大大降低；利用本发明的混合毡能够制备得到力学性能优异的碳纤维增强热塑性树脂基复合材料。本发明提供的碳纤维增强热塑性树脂基复合材料中碳纤维和树脂的界面结合性好，力学性能优异。

Description

一种碳纤维/热塑纤维混合毡及其制备方法以及一种碳纤维 增强热塑性树脂基复合材料
技术领域
本发明涉及增强树脂复合材料技术领域，特别涉及一种碳纤维/热塑纤维及其制备方法以及一种碳纤维增强热塑性树脂基复合材料。
背景技术
碳纤维增强热塑性树脂基复合材料是以碳纤维为增强纤维，以热塑性纤维为基体的复合材料，具有较高的比强度和模量，在医疗器械、耐磨机械零件以及航空航天等领域均有广泛应用。
碳纤维增强热塑性树脂基复合材料一般由碳纤维/热塑纤维混合毡经热压成型制备得到，目前使用的碳纤维/热塑纤维混合毡主要是通过针刺加固的方式进行制备，由于碳纤维在经过机械处理时容易断裂，在针刺加固的过程中，碳纤维会受到金属制件的损伤，最终制品的力学性能达不到更高的要求，且利用针刺纤维毡制备得到的复合材料中碳纤维和树脂界面结合不良，也导致复合材料力学性能较差；而且针刺纤维毡厚度比较大，较蓬松，不仅不利搬运，在使用过程毡里的碳纤维还容易脱落，损失少量质量和力学性能，也给周围电器造成威胁。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种碳纤维/热塑纤维混合毡及其制备方法以及一种碳纤维增强热塑性树脂基复合材料。本发明提供的方法采用非织造技术和热粘合工艺制备碳纤维/热塑纤维混合毡，不会对碳纤维造成损伤，且热塑纤维和碳纤维的结合性好，制备得到的复合材料力学性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种碳纤维/热塑纤维混合毡的制备方法，包括以下步骤：
将回收碳纤维和热塑纤维分别进行预开松，将预开松后的回收碳纤维和热塑纤维混合后依次进行二次开松、梳理、交叉铺网和热粘合加固，得到碳纤维/热塑纤维混合毡。
优选的，所述回收碳纤维在预开松前还包括上浆，所述上浆用上浆剂为磷酸酯油。
优选的，所述回收碳纤维的拉伸模量为200GPa以上，纤维直径为6～9μm，纤维长度为20～70mm；
所述热塑纤维为聚丙烯纤维或马来酸酐改性聚丙烯纤维；所述热塑纤维的细度为5～10旦尼尔，纤维长度为30～70mm。
优选的，所述混合中预开松后的碳纤维和热塑纤维的质量比为90:10～50:50。
优选的，所述梳理在梳棉机中进行；所述梳棉机至少包括胸锡林、主锡林、剥取辊、道夫、第一凝聚辊和第二凝聚辊；所述梳棉机的输出侧设置有卷取传送带；设置道夫的速度为Va，第一凝聚辊的速度为Vb，第二凝聚滚辊的速度为Vc，卷取传送带的速度为Vd，其中Va/Vb为2～3，Vb/Vc为1.5～4，Vc/Vd为0.1～0.16。
优选的，所述交叉铺网的角度为30～60°。
优选的，所述热粘合加固在双带压机中进行；所述热粘合加固的压力为100～300N/cm，温度为150～190℃。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备的碳纤维/热塑纤维混合毡，所述碳纤维/热塑纤维混合毡的克重为250～290g/m2。
本发明还提供了一种碳纤维增强热塑性树脂基复合材料，由上述方案所述的碳纤维/热塑纤维混合毡依次经铺层、热压和冷压制备得到。
优选的，所述热压的温度为210～250℃，压力为5～7MPa，时间为80～100s；所述冷压的压力为5～7MPa，时间为80～100s。
本发明提供了一种碳纤维/热塑纤维混合毡的制备方法，包括以下步骤：将回收碳纤维和热塑纤维分别进行预开松，将预开松后的回收碳纤维和热塑纤维混合后依次进行二次开松、梳理、交叉铺网和热粘合加固，得到碳纤维/热塑纤维混合毡。本发明使用非织造技术和热粘合工艺制备混合毡，通过预开松、混合、二次开松和梳理的步骤将碳纤维和热塑纤维均匀混合，交叉铺网后通过热粘合加固使热塑纤维熔融并快速与碳纤维复合，改善了热塑性树脂在碳纤维中浸渍难的问题；本发明以热粘合加固的方式制备碳纤维/热塑纤维混合毡，保留碳纤维的原长，降低其受到的损伤，利用本发明的混合毡能够制备得到力学性能优异的碳纤维增强热塑性树脂基复合材料。
此外，本发明通过热粘合加固将铺网后得到的蓬松厚毡制备成薄毡，不仅不会对力学性能造成不利影响，而且非常明显地降低了混合毡的厚度，大大地减少了总体积，和传统的针刺纤维毡相比，本发明制备的碳纤维/热塑纤维混合毡厚度大大降低，有利于降低纤维毡在后续运输过程中的损耗及运输成本。
进一步的，本发明对梳理过程中设备的工艺参数进行了调整，还适当加入磷酸酯油对碳纤维进行上浆处理，实现了对碳纤维的保护，有效防止在梳理过程中对碳纤维造成损伤，从而进一步保证了混合毡的力学性能。
本发明还提供了一种碳纤维增强热塑性树脂基复合材料，由上述方案所述的碳纤维/热塑纤维混合毡依次经铺层、热压和冷压制备得到。本发明提供的碳纤维增强热塑性树脂基复合材料中碳纤维和树脂的界面结合性好，力学性能优异。实施例结果表明，本发明制备的碳纤维增强聚丙烯树脂基复合材料梳理方向的拉伸强度为370～415MPa，拉伸模量为21～30GPa，弯曲强度为224～280MPa，弯曲模量强度为17～23GPa。
附图说明
图1为本发明制备碳纤维/热塑纤维混合毡的流程示意图；
图2为本发明制备碳纤维增强热塑性树脂基复合材料的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳纤维/热塑纤维混合毡的制备方法，包括以下步骤：
将回收碳纤维和热塑纤维分别进行预开松，将预开松后的回收碳纤维和热塑纤维混合后依次进行二次开松、梳理、交叉铺网和热粘合加固，得到碳纤维/热塑纤维混合毡。
在本发明中，所述回收碳纤维具体为废弃碳纤维复合材料中回收得到的碳纤维；本发明以回收碳纤维为原料，能够降低制备成本，且碳纤维表面浆料在回收过程中已被去除，在本发明中，若需对碳纤维进行上浆，则直接进行上浆处理即可，无需再对碳纤维表面原有的浆料进行清洗。
在本发明中，所述回收碳纤维的拉伸模量优选为200GPa以上，纤维直径优选为6～9μm，更优选为7～8μm，纤维长度优选为20～70mm，更优选为30～60mm。
在本发明中，所述回收碳纤维在预开松前优选进行上浆处理；所述上浆处理用上浆剂优选为磷酸酯油；所述磷酸酯油的质量百分含量优选为4％；本发明对所述上浆处理的具体操作方法没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法进行处理即可。本发明通过对回收碳纤维进行上浆处理，能够进一步使碳纤维均匀分散，且能够起到保护碳纤维的作用，避免梳理过程中碳纤维发生损坏。
在本发明中，所述热塑性纤维优选为聚丙烯纤维或马来酸酐改性聚丙烯纤维；所述热塑纤维的细度优选为5～10旦尼尔，更优选为6～8旦尼尔，纤维长度优选为30～70mm，更优选为40～60mm。
本发明首先将回收碳纤维和热塑纤维分别进行预开松。本发明对所述预开松的方法没有特殊要求，按照本领域技术人员熟知的方法进行预开松即可。
预开松后，本发明将预开松的碳纤维和热塑纤维混合。在本发明中，所述混合中预开松后的碳纤维和热塑纤维的质量比优选为90:10～50:50，具体优选为90:10、80:20、70:30、60:40或50:50。
混合后，本发明将所得混合纤维进行二次开松，本发明对所述二次开松的方法没有特殊要求，按照本领域技术人员熟知的方法进行开松即可。
二次开松后，本发明将二次开松后的混合纤维进行梳理。在本发明中，所述梳理优选在梳棉机中进行；所述梳棉机优选至少包括胸锡林、主锡林、剥取辊、道夫、第一凝聚辊和第二凝聚辊；所述梳棉机的输出侧设置有卷取传送带；设置道夫的速度为Va，第一凝聚辊的速度为Vb，第二凝聚滚辊的速度为Vc，卷取传送带的速度为Vd，其中Va/Vb优选为2～3，更优选为2.2～2.8；Vb/Vc优选为1.5～4，更优选为2～3.5；Vc/Vd优选为0.1～0.16，更优选为0.12～0.15。本发明将梳理过程中各个部件的速度控制在上述范围内，能够避免对碳纤维的损伤，保证梳理效果，使碳纤维定向，增加热塑纤维在碳纤维中的浸润性；此外，通过改变梳棉机各个部件的速度，还能得到不同力学性能的混合毡，进而得到不同力学性能的复合材料。本发明通过梳理将碳纤维均匀地分散在热塑纤维中，碳纤维通过与热塑纤维的缠结，形成纤网。在本发明中，梳理所得纤网的克重优选为20～50g/m2。
梳理完成后，本发明将所得纤网进行交叉铺网。在本发明中，所述交叉铺网的角度优选为30～60°，更优选为35～50°；本发明对所述交叉铺网没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的交叉铺网机进行即可。本发明通过交叉铺网改变纤网中的碳纤维取向，增强最终所得复合材料在不同方向上的力学性能；本发明通过交叉铺网得到蓬松的厚纤网。
交叉铺网完成后，本发明将交叉铺网所得厚纤网进行热粘合加固。在本发明中，所述热粘合加固的压力优选为100～300N/cm，更优选为130～180N/cm；所述热粘合加固的温度优选为150～190℃，更优选为160～180℃；所述热粘合加固优选在双带压机中进行；本发明在150～190℃下使厚纤网通过双带压机，热塑纤维在这一过程中先熔融后冷却，使纤维网加固成为热粘合毡，即本发明的碳纤维/热塑纤维混合毡。在本发明的具体实施例中，所述厚纤网通过双带压机的过程具体为：将厚纤网夹在氟树脂涂布的玻璃纤维布带之间并卷绕在加热辊上，边运行边加热，以100～300N/cm的压力在加热辊和冷却辊之间加压，以使热塑纤维熔融后渗透浸渍在碳纤维之间，然后缠绕在冷却辊上，并在运行时冷却固化。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备的碳纤维/热塑纤维混合毡，所述碳纤维/热塑纤维混合毡的克重为250～290g/m2，优选为260～285g/m2。本发明提供的混合毡克重大，和针刺纤维毡相比，在相同克重的情况下，本发明的混合毡厚度大大降低，有利于降低纤维毡在后续运输过程中的损耗及运输成本。
得到碳纤维/热塑纤维混合毡后，本发明优选将所得混合毡打包待用。
本发明还提供了一种碳纤维增强热塑性树脂基复合材料，由上述方案所述的碳纤维/热塑纤维混合毡依次经铺层、热压和冷压制备得到。
在本发明中，所述碳纤维/热塑纤维混合毡在铺层之前优选分别沿横向和纵向进行裁剪，所述裁剪的形状根据需求进行设置即可。本发明对所述铺层的方法和层数没有特殊要求，根据具体需求，按照常规方法进行铺层即可。在本发明的具体实施例中，所述铺层的层数优选为8层。
在本发明中，所述热压的温度优选为210～250℃，更优选为220～240℃，压力优选为5～7MPa，更优选为5～6MPa，时间优选为80～100s，更优选为85～95s；所述冷压的压力优选为5～7MPa，更优选为5～6MPa，时间优选为80～100s，更优选为85～95s；所述冷压在室温条件下进行即可；在本发明的具体实施例中，优选使用带有自来水循环降温功能的模压机进行热压和冷压，以加快热压完成后的降温速度，具体如HY20T热压成型机。
冷压完成后，本发明优选将所得复合材料按照所需尺寸进行切割，得到成品。
在本发明中，所述碳纤维增强热塑性树脂基复合材料梳理方向的拉伸强度为370～415MPa，拉伸模量为21～30GPa，弯曲强度为224～280MPa，弯曲模量强度为17～23GPa。
下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例中制备碳纤维/热塑纤维混合毡的流程示意图如图1所示；制备碳纤维增强热塑性树脂基复合材料的流程示意图如图2所示。
实施例1
原料：回收碳纤维，拉伸模量230GPa，纤维长度为50mm，密度为1.8g/cm3；马来酸酐改性聚丙烯纤维，纤维长度为50mm，密度为0.9g/cm3。
制备步骤：
1)碳纤维/聚丙烯纤维混合毡(CF/PP纤维毡)的制备：对回收碳纤维以及马来酸酐改性聚丙烯纤维进行预开松，然后以40：60的重量比混合，混合后进行二次开松，得到混合纤维；对混合纤维进行梳理(梳理的梳棉机包括胸锡林、主锡林、剥取辊、道夫、第一凝聚辊和第二凝聚辊；所述梳棉机的输出侧设置有卷取传送带；设置道夫的速度为Va，第一凝聚辊的速度为Vb，第二凝聚滚辊的速度为Vc，卷取传送带的速度为Vd，其中Va/Vb为2，Vb/Vc为1.5，Vc/Vd为0.1)，通过梳理将碳纤维均匀地分散在热塑性合成纤维中，碳纤维通过与热塑性纤维的缠结，形成克重为33.2g/m2的纤网。
经过梳理成网后的纤网经过交叉铺网，改变纤网中的碳纤维取向，交叉铺网的角度为60°，得到厚纤网。
在150℃下使厚纤网通过双带压机，压力为100N/cm，马来酸酐改姓聚丙烯纤维熔融后冷却，使纤维网加固成为热粘合毡，即为CF/PP纤维毡，克重为266.9g/m2。
2)碳纤维增强聚丙烯树脂基复合材料的制备：将CF/PP纤维毡分别沿纵向(MD)和横向(TD)裁剪成热压成型的试样。将8层剪好的CF/PP纤维毡试样顺序铺层，之后在230℃、5MPa下进行90s的热压；然后在压力为5MPa下冷压90s，得到碳纤维增强聚丙烯树脂基复合材料。
实施例2
原料和实施例1一致。
制备步骤：
2)碳纤维/聚丙烯纤维混合毡(CF/PP纤维毡)的制备对回收碳纤维以及马来酸酐改性聚丙烯纤维进行预开松，然后以40：60的重量比混合，混合后进行二次开松，得到混合纤维；对混合纤维进行梳理(梳理的梳棉机包括胸锡林、主锡林、剥取辊、道夫、第一凝聚辊和第二凝聚辊；所述梳棉机的输出侧设置有卷取传送带；设置道夫的速度为Va，第一凝聚辊的速度为Vb，第二凝聚滚辊的速度为Vc，卷取传送带的速度为Vd，其中Va/Vb为2.5，Vb/Vc为2，Vc/Vd为0.12)，通过梳理将碳纤维均匀地分散在热塑性合成纤维中，碳纤维通过与热塑性纤维的缠结，形成克重为36.3g/m2的纤网。
经过梳理成网后的纤网经过交叉铺网，改变纤网中的碳纤维取向，交叉铺网的角度为60°，得到厚纤网。
在160℃下使厚纤网通过双带压机，压力为200N/cm，马来酸酐改姓聚丙烯纤维熔融后冷却，使纤维网加固成为热粘合毡，即为CF/PP纤维毡，克重为270.9g/m2。
2)碳纤维增强聚丙烯树脂基复合材料的制备：将CF/PP纤维毡分别沿纵向(MD)和横向(TD)裁剪成热压成型的试样。将8层剪好的CF/PP纤维毡试样顺序铺层，之后在230℃、5MPa下进行90s的热压；然后在压力为5MPa下冷压90s，得到碳纤维增强聚丙烯树脂基复合材料。
实施例3
原料和实施例1一致。
制备步骤：
1)碳纤维/聚丙烯纤维混合毡(CF/PP纤维毡)的制备：将回收碳纤维进行上浆处理，上浆剂为0.4wt％的磷酸酯油；对马来酸酐改性聚丙烯纤维以及上浆后的碳纤维进行预开松，然后以40：60的重量比混合，混合后进行二次开松，得到混合纤维；对混合纤维进行梳理(梳理的梳棉机包括胸锡林、主锡林、剥取辊、道夫、第一凝聚辊和第二凝聚辊；所述梳棉机的输出侧设置有卷取传送带；设置道夫的速度为Va，第一凝聚辊的速度为Vb，第二凝聚滚辊的速度为Vc，卷取传送带的速度为Vd，其中Va/Vb为3，Vb/Vc为3.5，Vc/Vd为0.15)，通过梳理将碳纤维均匀地分散在热塑性合成纤维中，碳纤维通过与热塑性纤维的缠结，形成克重为40.2g/m2的纤网。
经过梳理成网后的纤网经过交叉铺网，改变纤网中的碳纤维取向，交叉铺网的角度为45°，得到厚纤网。
在190℃下使厚纤网通过双带压机，压力为300N/cm，马来酸酐改姓聚丙烯纤维熔融后冷却，使纤维网加固成为热粘合毡，即为CF/PP纤维毡，克重为278.8g/m2。
2)碳纤维增强聚丙烯树脂基复合材料的制备：将CF/PP纤维毡分别沿纵向(MD)和横向(TD)裁剪成热压成型的试样。将8层剪好的CF/PP纤维毡试样顺序铺层，之后在230℃、5MPa下进行90s的热压；然后在压力为5MPa下冷压90s，得到碳纤维增强聚丙烯树脂基复合材料。
将成型的复合材料按照GBT1447-2005和JCT773-2010进行力学测试，所得结果如表1所示：
表1实施例1～3所得复合材料的力学性能测试结果
项目 梳理方向拉伸强度/MPa 拉伸模量/GPa 弯曲强度/MPa 弯曲模量/GPa
实施例1 378.20 21.05 224.66 17.55
实施例2 403.72 26.82 260.74 19.27
实施例3 415.28 29.46 279.24 22.13
根据表1中的结果可知，利用本发明的混合纤维毡制备的复合材料力学性能优异，梳理方向的拉伸强度为370～415MPa，拉伸模量为21～30GPa，弯曲强度为224～280MPa，弯曲模量为17～23GPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种碳纤维/热塑纤维混合毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将回收碳纤维和热塑纤维分别进行预开松，将预开松后的回收碳纤维和热塑纤维混合后依次进行二次开松、梳理、交叉铺网和热粘合加固，得到碳纤维/热塑纤维混合毡；所述回收碳纤维在预开松前还包括上浆，所述上浆用上浆剂为磷酸酯油；所述热粘合加固在双带压机中进行；所述热粘合加固的压力为100～300N/cm，温度为150～190℃；所述碳纤维/热塑纤维混合毡的克重为250～290g/m2；
所述梳理在梳棉机中进行；所述梳棉机至少包括胸锡林、主锡林、剥取辊、道夫、第一凝聚辊和第二凝聚辊；所述梳棉机的输出侧设置有卷取传送带；设置道夫的速度为Va，第一凝聚辊的速度为Vb，第二凝聚辊的速度为Vc，卷取传送带的速度为Vd，其中Va/Vb为2～3，Vb/Vc为1.5～4，Vc/Vd为0.1～0.16；
所述回收碳纤维的长度为50～70mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回收碳纤维的拉伸模量为200GPa以上，纤维直径为6～9μm；
所述热塑纤维为聚丙烯纤维或马来酸酐改性聚丙烯纤维；所述热塑纤维的细度为5～10旦尼尔，纤维长度为30～70mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合中预开松后的碳纤维和热塑纤维的质量比为90:10～50:50。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交叉铺网的角度为30～60°。
5.权利要求1～4任意一项所述制备方法制备的碳纤维/热塑纤维混合毡，其特征在于，所述碳纤维/热塑纤维混合毡的克重为250～290g/m2。
6.一种碳纤维增强热塑性树脂基复合材料，其特征在于，由权利要求5所述的碳纤维/热塑纤维混合毡依次经铺层、热压和冷压制备得到。
7.根据权利要求6所述的碳纤维增强热塑性树脂基复合材料，其特征在于，所述热压的温度为210～250℃，压力为5～7MPa，时间为80～100s；所述冷压的压力为5～7MPa，时间为80～100s。
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