KR101413282B1 - 인삼의 쓴맛을 감소시킨 인삼 포접화합물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 인삼 포접화합물 - Google Patents

인삼의 쓴맛을 감소시킨 인삼 포접화합물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 인삼 포접화합물 Download PDF

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최경임
성낙술
심병섭
조의상
정순영
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충청남도
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Abstract

본 발명은, 인삼을 분말 혹은 농축액의 형태로 제조한 후 β-사이클로덱스트린으로 포접함으로써, 인삼 특유의 쓴맛과 향을 감소시켜 인삼의 풍미를 살리고 더불어 기호성을 강화한 인삼 포접화합물 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 인삼 포접화합물에 관한 것이다.

Description

인삼의 쓴맛을 감소시킨 인삼 포접화합물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 인삼 포접화합물{THE METHOD FOR MANUFACUTING PANAX GINSENG INCLUSION COMPOUND REDUCING THE BITTERNESS OF PANAX GINSENG, AND THE INCLUSION COMPOUND MADE BY THE METHOD}
본 발명은, 인삼을 분말 혹은 농축액의 형태로 제조한 후 β-사이클로덱스트린으로 포접함으로써, 인삼 특유의 쓴맛과 향을 감소시켜 인삼의 풍미를 살리고 더불어 기호성을 강화한 인삼 포접화합물 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 인삼 포접화합물에 관한 것이다.
전통적인 약재인 인삼(Panax ginseng C. A. Meyer)은 우리나라는 물론이고 중국, 일본 등에도 그 효능이 널리 알려져, 수천 년 전부터 많은 국가에서 약재로써 사용되어 왔다.
인삼의 주 효능을 나타내는 사포닌(Saponin)은 배당체(Glycoside)라 부르는 일정의 화합물이며, 인삼의 뿌리, 줄기, 잎 등에 있다. 사포닌은 30여 종류의 진세노사이드(Ginsenoside)로 구성되어 있으며, 진세노사이드는 성인병과 노화 예방, 알코올 해독과 간 보호, 항염, 조혈 기능의 개선, 신경 보호 등 인체 전반에 걸쳐서 건강 증진에 효능이 있다.
그런데 인삼 특유의 쓴맛으로 인하여 젊은 소비층과 외국인의 기호도가 저하되어 인삼 제품의 고부가가치 및 해외시장 진출에 걸림돌이 되고 있는 상황이다.
이에 따라 본 출원인은 인삼의 쓴맛이 제거되면서 효능을 유지하도록 하기 위한 방법으로서, 사이클로덱스트린(cyclodextrin)과 인삼을 반응시켜 포접화합물을 생성하는 방법을 안출하였다.
종래기술을 살펴 보면, 대한민국 공개특허공보 10-0093186에는 γ-사이클로덱스트린 및 인삼추출물의 포접물을 제조하는 방법 및 이를 함유하는 조성물에 관하여 기재되어 있다.
개략적으로 살펴보면, 인삼을 물, 에탄올, 또는 이들의 혼합용매로 추출하고 감압 농축하여 인삼추출물을 얻고, 여기에 정제수를 첨가하여 희석한 인삼추출액에 γ-사이클로덱스트린을 첨가 및 교반하는 기술에 관하여 기재되어 있다.
본 발명의 목적은, 인삼을 분말 혹은 농축액의 형태로 제조한 후 β-사이클로덱스트린으로 포접함으로써, 인삼 특유의 쓴맛과 향을 감소시켜 인삼의 풍미를 살리고 더불어 기호성을 강화한 포접화합물 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 포접화합물을 제공하고자 한다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여, 인삼 농축액 또는 분말 3~7g과 β-사이클로덱스트린 10~20g을 0.1N 아세트산(Acetic acid) 300~700 ml에 용해시켜 용액을 생성하는 단계; 상기 용액이 pH 10.0~12.0이 되도록 1.0N 수산화나트륨(NaOH)를 적가하는 단계; 상기 용액이 pH 7.0~8.0이 되도록 0.1N 염산(HCl)을 적가하는 단계; 상기 용액을 여과한 후에 동결건조 혹은 분무건조하는 단계;를 포함하는 인삼 포접화합물 제조방법을 제공하고자 한다.
또한 인삼농축액 혹은 분말 3~7g을 40~50% 에탄올 용액 300~700 ml에 넣고 교반하여 용해한 후, β-사이클로덱스트린 10~20g 을 가하여 용액을 생성하는 단계; 상기 용액을 70~90 ℃로 가온하여 2~5시간 동안 반응시킨 후 가온을 중지하고 24시간 동안 실온에서 교반하는 단계; 상기 용액을 감압여과한 후에 동결건조 혹은 분무건조하는 단계;를 포함하는 인삼 포접화합물 제조방법을 제공하고자 한다.
또한 증류수 200~600 ml에 β-사이클로덱스트린 10~20 g과 인삼농축액 혹은 분말 3~7 g을 넣고 35~40 ℃에서 교반하여 용해시켜 용액을 생성하는 단계; 상기 용액을 동결건조 혹은 분무건조하는 단계;를 포함하는 인삼 포접화합물을 제조방법을 제공하고자 한다.
또한 상기 방법들 중 어느 하나의 방법에 의하여 제조된 인삼 포접화합물을 제공하고자 한다.
또한 상기 방법들 중 어느 하나의 방법에 기재된 방법에 의하여 제조된 인삼 포접화합물을 유효성분으로 함유하는 조성물을 제공하고자 한다.
상기 조성물이 식품 조성물일 경우에는, 식품 제조 시에 통상적으로 첨가되는 성분을 포함하며, 예를 들어, 단백질, 지방, 영양소, 조미제 및 향미제를 포함한다. 향미제로서 천연 향미제 [타우마틴, 스테비아 추출물(레바우디오시드 A, 글리시르히진 등]) 및 합성 향미제(사카린, 아스파르탐 등)를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 인삼 포접화합물 제조방법은, 인삼을 β-사이클로덱스트린으로 포접하여 인삼 특유의 쓴맛을 감소시켜 기호도를 향상시킬 수 있는 현저한 효과를 보유하고 있다.
본 명세서 및 청구 범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 안 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서 본 명세서에 기재된 실시예, 참조예 및 도면에 기술된 사항은 본 발명의 가장 바람직한 일 예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하 사이클로덱스트린에 대하여 살펴보면 다음과 같다. 사이클로덱스트린(cyclodextrin)은 전분을 원료로 효소 반응에 의해 제조되는 고리 모양의 올리고당이다. 사이클로덱스트린 분자의 내부는 수소와 산소로 구성되어 있으며, 외부는 하이드록실기로 구성되어 있다. 흰색의 결정 또는 결정성 가루로 냄새가 없고 약간의 단맛이 나며, 각종 산, 알칼리에 대해 내열성을 가지며 가열이나 습도에도 강한 편이다.
사이클로덱스트린의 가장 큰 특성은 포접(inclusion) 작용을 하는 것이다. 포접이란 2종의 분자가 짝을 이룰 때, 상대적으로 더 큰 분자가 통 모양, 층 모양 또는 그물 모양으로 벌어져, 그 틈새에 더 작은 분자가 끼어 두 분자가 결합되는 현상을 말한다. 사이클로덱스트린의 분자 구조는 고리 모양이므로 다른 분자를 감쌀 수 있는 구조이며, 사이클로덱스트린 분자의 내부는 소수성으로써 수소와 산소로 이루어지고 외부는 친수성이기 때문에 이런 작용이 가능하다.
사이클로덱스트린의 종류는 분자량, 중합도, 지름 등의 분류 항목에 따라 α-사이클로덱스트린, β-사이클로덱스트린, γ-사이클로덱스트린의 세 종류로 나눌 수 있다. 모든 분류 항목 수치는 사이클로덱스트린 중 α-사이클로덱스트린이 가장 낮으며, γ-사이클로덱스트린이 가장 높다.
구체적으로 보면, α-사이클로덱스트린의 중합도는 6이고, 분자량은 973이다. α-사이클로덱스트린의 분자 내부 공동의 지름은 0.47~0.53 nm, 내부 공동 높이는 0.79 nm, 내부 공동 면적은 17.4 nm이다. β-사이클로덱스트린의 중합도는 7이고, 분자량은 1135이다. β-사이클로덱스트린의 분자 내부 공동의 지름은 0.60~0.65 nm, 내부 공동 높이 0.79 nm, 내부 공동 면적은 26.2 nm이다. γ-사이클로덱스트린의 중합도는 8이고, 분자량은 1297이다. γ-사이클로덱스트린의 분자 내부 공동의 지름은 0.75~0.83 nm, 내부 공동 높이 0.79 nm, 내부 공동 면적은 42.7 nm이다.
제조예 1. 인삼 포접화합물의 제조: 아세트산 용해 및 pH 조절
1-1. 인삼농축액 제조 공정
본 실험에 사용된 인삼은 2011년 9월에 생산된 4년근으로 충남 금산 인삼도매시장에서 구입하였다. 인삼을 선별하여 세척하고, 인삼 무게당 7~10배 가수하여 3회 추출하였다. 추출한 인삼추출액을 70~90 ℃ 이하의 온도에서 60~70 brix의 농축액으로 제조한 후 냉장고에 보관하여 사용하였다.
1-2. 인삼분말 제조 공정
제조예 1-1과 동일한 출처의 인삼을 사용하였다. 인삼의 물기를 제거하고 동결건조한 후, 90~110 μm으로 미분쇄하여 β-사이클로덱스트린과 인삼의 인삼포접화합물을 제조하는 데에 사용하였다.
1-3. 아세트산에 용해시킨 인삼포접화합물 제조
인삼농축액 혹은 분말 3~7g과 β-사이클로덱스트린 10~20g을 0.1N 아세트산(Acetic acid) 300~700 ml에 용해시킨다. 이 용액이 pH 10.0~12.0이 되도록 1.0N 수산화나트륨(NaOH)를 서서히 적가하고 다시 이 액이 pH 7.0~8.0이 되도록 0.1N 염산(HCl)을 서서히 적가하여 반응시킨 후, 이 액을 여과 및 동결건조 또는 분무건조하여 인삼포접화합물을 제조하였다.
바람직하게, 인삼농축액 혹은 분말과 β-사이클로덱스트린의 중량비는 1:3 정도가 될 수 있도록 설계한다.
제조예 2. 인삼 포접화합물의 제조: 에탄올 용해
2-1. 인삼농축액 제조
제조예 1-1과 동일한 공정으로 제조하였다.
2-2. 인삼분말 제조
제조예 1-2와 동일한 공정으로 제조하였다.
2-3. 에탄올에 용해시킨 인삼포접화합물 제조
인삼농축액 혹은 분말 3~7g을 40~50% 에탄올 용액 300~700 ml에 넣고 교반하여 녹인 후, β-사이클로덱스트린 10~20g 을 가하였다. 혼합물을 70~90 ℃로 가온하여 2~5시간 동안 반응시킨 후 가온을 중지하고 24시간 동안 실온에서 계속 교반하였다. 교반을 멈춘 후 반응액을 감압여과하여 동결건조 혹은 분무건조하여 인삼포접화합물을 제조하였다.
바람직하게, 인삼농축액 혹은 분말과 β-사이클로덱스트린의 중량비는 1:3 정도가 될 수 있도록 설계한다.
제조예 3. 인삼 포접화합물의 제조: 증류수 용해
3-1. 인삼농축액 제조 공정
제조예 1-1과 동일한 공정으로 제조하였다.
3-2. 인삼분말 제조 공정
제조예 1-2와 동일한 공정으로 제조하였다.
3-3. 증류수에 용해시킨 인삼포접화합물 제조
증류수 200~600 ml에 β-사이클로덱스트린 10~20 g과 인삼농축액 혹은 분말 3~7 g을 넣고 35~40 ℃에서 교반하여 용해시킨 후 동결건조 혹은 분무건조하여 인삼포접화합물을 제조하였다.
바람직하게, 인삼농축액 혹은 분말과 β-사이클로덱스트린의 중량비는 1:3 정도가 될 수 있도록 설계한다.
실험예 1. 인삼포접화합물의 진세노사이드 함량 측정
1-1. 인삼포접화합물의 진세노사이드 함량 측정 과정
모든 인삼 포접화합물의 진세노사이드를 하기의 방법으로 분석하였다.
① 인삼 포접화합물 분말시료 0.2~0.7 g을 농축용 플라스크에 주입하였다.
② 농축용 플라스크에 주입한 수포화부탄올 30~40 ml를 첨가하고 70~90 ℃ 환류냉각추출기에서 1~2시간 추출하였다.
③ 인삼포접화합물과 수포화부탄올의 혼합물을 7~15분간 두어 식힌 후 추출액을 여과하였다.
④ 추출하고 남은 잔사에 다시 동량의 수포화부탄올을 넣어 2회 더 반복 추출하였다.
⑤ 추출액을 분액깔대기에 옮기고 100~200 ml의 증류수를 가하여 진탕하였다.
⑥ 부탄올 층과 물 층을 분리하고, 물 층을 제거한 후 남은 부탄올 층을 농축플라스크에 모아 40~50 수조에서 rotary evaporator를 이용하여 진공 농축하였다.
⑦ 농축 후 플라스크 내 잔류물을 10~30 ml 40~60 % MeOH에 녹여 0.45 membrane filter로 여과하였다.
⑧ Gensenoside 함량 측정을 Agilent 2690 HPLC system (Agilent Technologies, USA)를 이용하여 측정하였다.
HPLC 분석은 -Bondapak C18(3.9 mm 150 mm, 5 ) column을 사용하여 Table2와 같은 이동상의 유속과 컬럼 온도는 각각 0.6 ml/min, 43로 하고, UV 검출기의 검출 파장은 203 nm로 하여 분석하였다.
하기의 [표 1]은 HPLC 분석 프로그램의 용매 농도기울기를 나타낸 표이다.
time(min) Acetonitrile(%) Water(%)
0 18 82
42 24 76
46 29 71
75 40 60
100 65 35
135 85 15
150 85 15
180 18 82
1-2. 인삼 포접화합물의 진세노사이드 함량 측정 결과
하기의 [표 2]는 인삼 포접화합물의 진세노사이드 함량 측정 결과를 나타낸 표이다. 인삼 포접화합물 1은 제조예 1의 과정으로 제조되었으며, 인삼 포접화합물 2는 제조예 2의 과정으로 제조되었다. 또한 인삼 포접화합물 3은 제조예 3의 과정으로 제조되었다. 대조군으로는 인삼 농축액을 사용하였다.

진세노사이드의 종류
Rg1 Re Rf Rb1 Rc Rb2 Rb3 Rd Rg6 F4 Rg3 Rk1 Rg5 총 량
대조군 0.86 1.01 1.92 2.56 6.53 2.73 0.24 2.96 1.57 1.16 3.78 1.98 3.98 31.71
인삼
포접
화합물 1
- - 0.70 1.26 2.02 0.91 0.27 0.83 1.75 0.46 - - 0.24 8.45
인삼
포접
화합물 2
0.64 0.64 1.32 1.81 4.44 1.94 0.50 2.12 1.14 0.84 1.33 0.17 0.32 17.35
인삼
포접
화합물 3
0.49 0.49 0.99 1.08 2.61 1.05 0.31 0.82 0.74 0.63 0.18 - - 10.85
(단위 : mg/mL)
인삼 농축액의 총 진세노사이드 함량은 31.71 mg/mL였으며, 아세트산을 이용하여 pH를 조절한 인삼 포접화합물 1 실험군에서는 8.45 mg/mL였다. 주정인 에탄올을 용매로 사용한 인삼 포접화합물 2 실험군에서는 17.35 mg/mL, 증류수를 용매로 사용한 인삼 포접화합물 3 실험군에서는 10.85 mg/mL으로 측정되었다.
또한 인삼을 이용한 제품은 진세노사이드 Rg1과 Rb1의 합이 3 mg/mL 이상을 포함하여야 하는 기준을 고려하여 Rg1과 Rb1의 합이 최대한 높게 측정되는 주정을 용매로 사용한 포접화합물의 진세노사이드 함량이 2.45 mg/mL으로 측정되었다.
즉 인삼 포접화합물을 사용할 경우에는 농도를 조절하여 진세노사이드 함량 기준을 충족하도록 하는 것이 바람직함을 알 수 있다.
참조예 1. 인삼 포접화합물의 색도 분석
1-1. 색도 분석 과정
제조 공정에 따른 인삼 포접화합물의 색도 측정은 색차계(CM-2500d. Visco)를 사용하여 측정하였고, Hunter's L값(백색도), a값(적색도) 및 b값(황색도)을 각각 3회 반복 측정하여 평균값으로 나타내었다.
1-2. 색도 분석 결과
하기의 [표 3]은 제조예 1의 과정으로 제조된 인삼 포접화합물 1, 제조예 2의 과정으로 제조된 인 삼포접화합물 2, 제조예 3의 과정으로 제조된 인삼 포접화합물 3의 색도를 분석한 결과를 나타낸 표이다. 각 실험군은 6시간, 12시간, 24시간 동안 반응시켰다.


시료
인삼포접화합물 1 인삼포접화합물 2 인삼포접화합물 3
6시간 12시간 24시간 6시간 12시간 24시간 6시간 12시간 24시간
L값 25.22±0.33 24.68±0.22 23.72±0.55 54.92±0.79 52.14±0.79 59.73±0.79 71.54±1.05 73.29±0.23 72.13±0.01
a값 9.68±
0.94
9.02±
0.97
9.43±
0.97
2.47±
0.99
2.73±
1.14
3.03±
1.17
5.45±
0.74
4.71±
0.74
4.86±
0.95
b값 21.95±0.88 20.27±0.95 21.59±0.88 13.25±1.29 13.24±0.94 15.42±0.92 21.71±0.92 18.52±0.74 21.88±0.88
분석 결과, 백색도는 증류수로 제조된 인삼 포접화합물 3이 대체적으로 가장 높았으며, 아세트산으로 제조하여 pH를 조절한 인삼 포접화합물 1이 대체적으로 가장 낮았다.
또한 적색도 역시 인삼 포접화합물 3이 대체적으로 가장 높았으며, 인삼 포접화합물 2가 대체적으로 가장 낮았다.
황색도는 인삼 포접화합물 1이 대체적으로 가장 높았으며, 인삼 포접화합물 2가 대체적으로 가장 낮았다. 각 인삼 포접화합물의 성분에 따라서는 유의적 차이가 있었으나, 각 인삼 포접화합물의 제조시간에 따른 유의적 차이는 나타나지 않았다.
이로써, 인삼 포접화합물 3과 주정인 에탄올로 제조된 인삼 포접화합물 2는 대체적으로 백색도가 높으므로 식품 소재에 적용이 가능하며, 인삼 포접화합물 1은 색도를 조절하는 방법이 추가적으로 필요하다 하겠다.
참조예 2. 인삼 포접화합물의 관능 평가
하기의 [표 4]는 β-사이클로덱스트린으로 포접하여 쓴맛을 제거한 인삼분말 샘플들의 관능 평가를 나타낸 표이다.
특성
(Charac -teristics)

Sample
control 1 인삼포접화합물 1 인삼포접화합물 2 인삼포접화합물 3
6h 12h 24h 6h 12h 24h 6h 12h 24h

(Color)
3.70±
0.95
2.50±
0.97
2.90±
0.99
2.90±
0.99
2.80±
0.79
2.80±
0.79
2.80±
0.79
3.30±
1.34
3.20±
1.32
3.30±
1.34
쓴맛
(Bitterness)
2.20±
1.03
3.00±
1.41
2.80±
1.23
2.60±
1.27
2.70±
1.34
3.10±
1.20
3.10±
1.20
4.00±
0.94
4.00±
1.05
3.90±
1.10

(Flavor)
3.40±0.97 2.00±0.94 2.50±0.97 2.60±0.97 3.10±0.99 3.20±1.14 3.40±1.17 3.90±0.74 3.90±0.74 3.70±0.95

(Taste)
2.50±
1.27
2.00±
1.25
2.40±
1.17
2.20±
1.03
2.70±
0.95
2.50±
1.18
2.50±
1.18
3.80±
1.03
4.00±
1.05
3.50±
1.08
전반적인 기호도
(Overall
acceptance)
2.70±
1.42
2.10±
0.88
2.70±
0.95
2.10±
0.88
2.90±
1.29
3.00±
0.94
2.80±
0.92
3.80±
0.92
4.10±
0.74
3.90±
0.88
어떤 처리도 하지 않은 무처리 분말(control 1)과 제조예 1의 과정으로 제조된 인삼 포접화합물 1, 제조예 2의 과정으로 제조된 인삼 포접화합물 2, 제조예 3의 과정으로 제조된 인삼 포접화합물 3의 관능성을 평가하였다. 각 인삼 포접화합물들은 각각 6시간, 12시간, 24시간 동안 반응시켰다.
분말의 색(Color), 쓴맛(Bitterness), 향(Flavor), 맛(Taste) 및 전반적인 기호도(Overall acceptance)의 5가지 항목을 평가하였으며, 5점 척도법을 이용하여 점수가 높아질수록 쓴맛의 강도가 약해지는 것으로 평가법을 책정하였다.
색 항목에서는 어떤 처리도 하지 않은 무처리 분말의 선호도가 3.70 ± 0.95로 가장 높았으며, 6시간 반응시킨 인삼 포접화합물 1의 선호도가 2.50 ± 0.97로 가장 낮았다. 증류수로만 반응시킨 인삼 포접화합물 3의 선호도는 전반적으로 높았다.
쓴맛 항목에서는 인삼 포접화합물 3의 선호도가 전체적으로 높은 편이었으며, 무처리 분말의 선호도가 가장 낮았다.
향 항목에서는 인삼 포접화합물 3의 선호도가 전체적으로 높은 편이었으며, 인삼포접화합물 1의 선호도가 가장 낮았다.
전반적인 기호도 항목에서는 쓴맛·맛 항목에서와 같이 인삼 포접화합물 3의 선호도가 가장 높았다.
정리하여 보면, 인삼 포접화합물 1, 2, 3 모두 쓴맛이 모두 감소되었음을 알 수 있으며, 이 중에서도 물로만 반응시킨 인삼 포접화합물 3 분말에서 인삼의 쓴맛 감소 효율성이 가장 높게 나타났다. 따라서 인삼 포접화합물 1, 2의 경우에는 향이나 기호도를 높일 수 있는 추가적인 방법이 필요함을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. 인삼농축액 또는 분말 3~7g과 β-사이클로덱스트린 10~20g을 0.1N 아세트산(Acetic acid) 300~700 ml에 용해시켜 용액을 생성하는 단계;
    상기 용액이 pH 10.0~12.0이 되도록 1.0N 수산화나트륨(NaOH)를 적가하는 단계;
    상기 용액이 pH 7.0~8.0이 되도록 0.1N 염산(HCl)을 적가하는 단계;
    상기 용액을 여과한 후에 동결건조 혹은 분무건조하는 단계;를 통해서,
    진세노사이드 Rg6가 1.7~1.8 mg/mL 포함되도록 하는 것을 특징으로 하는, 인삼 포접화합물 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 기재된 방법에 의하여 제조된 인삼 포접화합물.
  5. 청구항 1에 기재된 방법에 의하여 제조된 인삼 포접화합물을 유효성분으로 함유하는 조성물.
KR1020120156340A 2012-12-28 2012-12-28 인삼의 쓴맛을 감소시킨 인삼 포접화합물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 인삼 포접화합물 KR101413282B1 (ko)

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KR101711386B1 (ko) 2015-12-18 2017-03-02 재단법인 금산국제인삼약초연구소 흑삼 표준화 소재를 이용한 기호도가 증진된 흑삼 조성물의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 흑삼 조성물

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