KR101344644B1 - 구상 소결 페라이트 입자 및 그것을 사용한 반도체 밀봉용 수지 조성물 및 그것을 사용하여 얻어지는 반도체 장치 - Google Patents

구상 소결 페라이트 입자 및 그것을 사용한 반도체 밀봉용 수지 조성물 및 그것을 사용하여 얻어지는 반도체 장치 Download PDF

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마사하루 아베
시게히사 야마모또
가즈시 니시모또
도모히로 도떼
가즈마사 이가라시
가즈히로 이께무라
다꾸야 에또오
마사따까 다다
가쯔미 오까야마
가오루 가또오
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도다 고교 가부시끼가이샤
닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

그 경화체가 유효한 전자파 차폐 기능을 갖고, 또한 양호한 성형성을 나타내는 반도체 밀봉용 수지 조성물을 제공한다. 하기의 특성(a) 내지 (c)를 갖는 구상 소결 페라이트 입자를 함유하는 반도체 밀봉용 수지 조성물이다. (a) 가용성 이온의 함유량이 5ppm 이하. (b) 평균 입자 직경이 10 내지 50㎛의 범위이다. (c) X선 회절에 의한 결정 구조가 첨정석 구조를 나타낸다.
경화체, 성형성, 가용성 이온, 결정 구조, 평균 입자 직경

Description

구상 소결 페라이트 입자 및 그것을 사용한 반도체 밀봉용 수지 조성물 및 그것을 사용하여 얻어지는 반도체 장치{SPHERICAL SINTERED FERRITE PARTICLE, SEMICONDUCTOR SEALING RESIN COMPOSITION MAKING USE OF THE SAME AND SEMICONDUCTOR DEVICE OBTAINED THEREWITH}
본 발명은 전자파 차폐성이 우수한 구상 소결 페라이트 입자 및 그것을 사용하여 이루어지는 전자파 차폐 기능 및 전기 절연성을 구비한 경화체 형성 재료로 이루어지는 반도체 밀봉용 수지 조성물 및 그것을 사용하여 얻어진 신뢰성이 높은 반도체 장치에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 장치의 제조 공정에 있어서, 기판으로의 본딩이 종료된 반도체 소자는 외부와의 접촉을 피하기 위해 열경화성 수지 등의 몰드 수지를 사용하여 밀봉된다. 상기 몰드 수지로서는, 예를 들어 실리카 분말을 주체로 하는 무기질 충전제를 에폭시 수지에 혼합 분산한 것 등이 사용된다. 이 몰드 수지를 사용한 밀봉 방법으로서는, 예를 들어 기판에 본딩된 반도체 소자를 금형에 넣고, 이것에 몰드 수지를 압송하여 몰드 수지를 경화시켜 성형하는 트랜스퍼 몰드법 등이 실용화되어 있다.
종래, 반도체 소자를 몰드 수지에 의해 밀봉한 수지 밀봉형 반도체 장치는 신뢰성, 양산성 및 비용 등의 면에서 우수하며, 세라믹을 구성 재료로 하는 세라믹 밀봉형 반도체 장치와 함께 보급되어 있다.
그런데, 전기 기기에 있어서는 전자 환경 양립성(EMC:Electro-Magnetic-Compatibility)의 문제가 주목받고 있다. 예를 들어, 최근의 정보 통신 기기는 소형·고기능화가 진행되어, 이러한 기기에 사용하는 반도체 소자를 보다 고성능화하는데 있어서는 소비 전력을 저감하기 위해 신호의 진폭을 작게 하고 있다. 그 결과 비록 미약한 고주파 노이즈라도 반도체 소자가 오동작을 야기할 가능성이 높아지고 있다. 그 때문에, 불필요한 전자파를 방출시키지 않거나, 혹은 주위에서 발생한 전자파에 대하여 내성을 갖는 전자 디바이스의 개발이 진행되고 있다.
일반적으로 반도체 밀봉용 수지 조성물의 경화체는 전자파가 흡수되면 이 에너지를 열로 변환한다. 이 에너지의 변환 효율에는 경화체의 유전율을 복소 표시한 복소 유전율의 허수부ε" 및 투자율을 복소 표시한 복소 투자율의 허수부μ"의 각 값이 관계한다. 이들 값은 입사된 전자파 에너지의 유전 손실, 자기 손실의 크기를 각각 나타내고, 각 값이 클수록 에너지 변환 효율은 높아져, 따라서 전자파 차폐 효과는 높아진다.
그런데, 상기 전자파 장해 문제의 해결법의 하나로서, 반도체 소자를 포함하는 집적 회로 장치를 페라이트 또는 이 페라이트에 상당하는 특성을 갖는 물질로 이루어지는 패키지 베이스와 패키지 캡을 구비한 패키지 케이스 내에 내장시켜, 기밀 밀봉하고, 상기 케이스에서 케이스 내외의 전자파를 흡수시키는 것이 제안되어 있다(특허 문헌1 참조).
또한, 다이 패드 상에 접합된 반도체 소자와, 이 반도체 소자 및 리드에 접속된 와이어를 구비하고, 이 와이어, 상기 반도체 소자 및 상기 리드의 일부를 자성 수지에 의해 밀봉하여 이루어지는 수지 밀봉형 반도체 장치가 제안되어 있다(특허 문헌2 참조). 이 경우, 페라이트를 분산시킨 자성 수지에 의해 반도체 장치의 표면을 피복하여 2층의 밀봉 수지 구조로 하거나, 혹은 밀봉 수지 중의 필러로서 사용하는 실리카 입자의 대체로서 페라이트를 사용함으로써 1층의 밀봉 수지 구조로 할 수 있다.
또한, 반도체 소자, 그 밖의 엘리먼트를 수용하는 반도체 패키지로서, 상기 반도체 패키지 본체가 자성체 분말을 혼입하여 되는 플라스틱 수지로 이루어지는 반도체 패키지가 제안되어 있다(특허 문헌3 참조). 이 플라스틱 수지에는 페라이트, 아몰퍼스 합금 등의 자성체 분말이 혼입되고, 그 혼입량은 30 내지 60 중량％ 정도로 하는 것이 바람직한데, 30 중량％ 미만과 같은 첨가량으로는 전자기 잡음 특성의 개선을 도모할 수 없게 되고, 또한 60 중량％를 초과하여 첨가해도 그 증량 효과는 볼 수 없게 되어 있다.
그리고, 반도체 부품, 이 부품이 고착되는 배선 금속 기판, 그리고 이 부품 및 배선 금속 기판의 소요부를 직접 피복하는 몰드 수지로 이루어지는 반도체 장치에 있어서, 상기 몰드 수지는 유기 수지에 35 내지 95 중량％의 페라이트 분말을 첨가한 것이며, 상기 몰드 수지의 열팽창율이 14 내지 20ppm/℃인 반도체 장치가 제안되어 있다(특허 문헌4 참조). 이 몰드 수지에는, 에폭시 수지에 일반식:MFe2O4 또는 MO·nFe2O3(단，M은 2가 금속, n은 정수)으로 나타나는 물질로 이루어지는 상기 페라이트 분말이 첨가되어 있다.
또한, 반도체 소자를 밀봉하는 반도체 밀봉용 수지 조성물에 있어서, 열경화성을 나타내는 에폭시 수지와, 상기 에폭시 수지의 경화제인 페놀 수지 경화제와, 상기 에폭시 수지의 충전제인 실리카 분말과 자성체 분말을 함유하고, 상기 실리카 분말의 평균 입자 직경이 상기 자성체 분말의 평균 입자 직경보다도 작은 반도체 밀봉용 수지 조성물이 제안되어 있다(특허 문헌5 참조). 이 자성체 분말은 평균 입자 직경이 10 내지 50㎛이며, 최대 입자 직경이 200㎛ 이하의 페라이트인 것을 특징으로 하는 것이다.
또한, (A) 에폭시 수지, (B) 경화제, (C) 자성체 분말 및 (D) 경화 촉진제를 필수 성분으로 하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 (C) 자성체 분말이 50 내지 3000의 비투자율을 갖고, 전체 에폭시 수지 조성물 중에 30 내지 90 체적％로 포함되는 에폭시 수지 조성물이 제안되어 있다(특허 문헌6 참조). 그리고, 이 (C) 자성체 분말의 비투자율은 높은 것일수록 바람직하고, 50보다 낮으면 수지 조성물로 했을 때 복소 투자율이 낮아져 전자파 실드 효과를 충분히 얻을 수 없게 되어 있다. 상기 (C) 자성체 분말로서는 페라이트계의 분체가 적합하고, 첨정석형에서는 Ni-Zn형 페라이트나 Mn-Zn형 페라이트가, 또한 마그네트플럼바이트형에서는 Zr-Mn형 페라이트나 Ti-Mn형 페라이트를 적절하게 사용할 수 있게 되어 있다.
특허 문헌1:일본 특허 공개소64-41248호 공보
특허 문헌2:일본 특개평3-23654호 공보
특허 문헌3:일본 특개평6-151626호 공보
특허 문헌4:일본 특개평11-40708호 공보
특허 문헌5:일본 특허 출원 공개2002-363382호 공보
특허 문헌6:일본 특허 출원 공개2003-128880호 공보
그러나, 상기 특허 문헌1의 페라이트에 의한 반도체 패키지는 가공이 곤란하고, 비용적으로도 실용적이지 않았다. 그 때문에, 제조 공정이 용이하고, 전자기 장해 대책용으로서 효과적이면서 신뢰성이 높은 페라이트를 사용한 반도체 밀봉 방법이 요구되고 있었다.
또한, 상기 특허 문헌2에서는 밀봉 수지의 필러로서 페라이트를 사용함으로써 1층 수지 구조로 하여 반도체 디바이스의 제조를 용이하게 하고, 전자기 노이즈에 의한 오동작을 방지할 수 있었으나, 페라이트를 함유하는 수지가 반도체 소자에 직접 접촉되기 때문에 가용성 이온이 많은 통상적인 페라이트를 함유하는 수지 조성물에서는 신뢰성에 문제가 있었다. 또한, 상기 특허 문헌3에 있어서도 자성체를 혼입한 플라스틱으로 반도체 소자 등을 직접 몰드하기 때문에 신뢰성에 문제가 있었다.
그리고, 상기 특허 문헌4에서는 35 내지 95 중량％의 페라이트 분말을 첨가한 열팽창율 14 내지 20ppm/℃의 몰드 수지에 의해 몰드함으로써 신뢰성을 높이고 있으나, 수지의 성형성이나 절연 파괴성, 혹은 바이어스 전압 부하 시의 단락 시험 결과는 개시되어 있지 않아, 페라이트의 높은 충전율의 몰드 수지의 성형성과, 그 바이어스 전압 부하 시의 신뢰성에 문제가 있었다.
또한, 상기 특허 문헌5에서는 상술한 바와 같이 페라이트 분말을 혼입한 몰드 수지의 성형성과 반도체 소자와 몰드 수지 경화체의 접촉에 의해 전류가 리크되어, 오동작을 야기시킬 위험성에 주목하여 특정한 실리카 분말과 페라이트 자성체 분말을 함유하는 반도체 밀봉용 수지 조성물을 제안하고 있으나, 실용적으로는 신뢰성에 관하여 불충분했다.
그리고, 상기 특허 문헌6에는 반도체 밀봉용으로서 50 내지 3000의 고투자율의 자성체 분말을 함유하는 에폭시 수지 조성물이 제안되어 있으나, 적합한, 페라이트계의 분체는 고투자율의 것이라도 기껏해야 30 정도이기 때문에, 실제로는 상기 발명의 요건을 만족하는 것으로서는 거리가 멀었다. 또한, 페라이트에 관한 신뢰성에 대해서도 언급되지 않아, 그 사용에 있어서 문제가 있었다.
반도체 밀봉용 수지 조성물인 몰드 수지에 있어서는, 저압 트랜스퍼 몰드의 요건부터 성형 온도까지 낮은 점도를 가질 필요가 있고, 높은 유동성이 요구되고 있다. 이러한 몰드 수지계에 있어서는, 종래의 페라이트 잉곳을 기계적으로 분쇄하여 이루어지는 분쇄 형상 Mn-Zn계 페라이트나 Ni-Zn계 페라이트로는 투자율을 높이는 목적으로 페라이트 입자의 충전율을 높일 수 없었다. 즉, 반도체 밀봉용 수지 조성물의 충전제로서의 페라이트 입자의 형상이나 입자 사이즈의 적정화, 그리고 수지 밀봉형 반도체 장치의 신뢰성면에서의 낮은 이온성 불순물 함유량의 검토가 필요하게 되어 있었다.
본 발명은, 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 반도체 밀봉용 수지 조성물의 충전제로서 유용한 구상 소결 페라이트 입자와, 그것을 사용한 유효한 전자파 차폐 기능을 갖고, 또한 양호한 성형성과 신뢰성을 나타내는 반도체 밀봉용 수지 조성물 및 그것을 사용하여 밀봉된 반도체 장치의 제공을 그 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 하기 구성을 갖는다.
(1) 하기의 특성(a) 내지 (c)를 갖는 것을 특징으로 하는 구상 소결 페라이트 입자.
(a) 가용성 이온의 함유량이 5ppm 이하.
(b) 평균 입자 직경이 10 내지 50㎛의 범위이다.
(c) X선 회절에 의한 결정 구조가 첨정석 구조를 나타낸다.
(2) 상기 특성(a) 내지 (c) 외에 하기의 특성(d)를 구비하고 있는 상기 (1)에 기재된 구상 소결 페라이트 입자.
(d) 구상 소결 페라이트 입자의 입도 분포에 있어서 입경 5 내지 15㎛의 범위와, 입경 20 내지 50㎛의 범위에 각각 피크를 갖는다.
(3) 구상 소결 페라이트 입자가 Mg, Zn, Ni, Mn 및 Cu로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 하나의 금속 원소 M과, Fe로 이루어지는 산화물인 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 구상 소결 페라이트 입자.
(4) 상기 구상 소결 페라이트 입자를 구성하는 금속 원소 M과 Fe의 몰비(M:Fe)가 M:Fe=1:1.57 내지 1:2.17의 범위인 상기 (3)에 기재된 구상 소결 페라이트 입자.
(5) 상기 구상 소결 페라이트 입자의 BET법에 의한 비표면적이 0.02 내지 0.1㎡/g인 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 한 항에 기재된 구상 소결 페라이트 입자.
(6) 상기 구상 소결 페라이트 입자의 수은 압입법에 의한 세공(細孔) 용적이 0.2리터/㎏ 이하인 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 한 항에 기재된 구상 소결 페라이트 입자.
(7) 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 한 항에 기재된 구상 소결 페라이트 입자와 실리카 입자를 갖는 충전제를 함유하는 것을 특징으로 하는 반도체 밀봉용 수지 조성물.
(8) 상기 충전제의 함유 비율이, 수지 조성물 전체의 65 내지 80 체적％의 범위인 상기 (7)에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물.
(9) 상기 충전제에 있어서, 구상 소결 페라이트 입자가 차지하는 비율이 충전제 전체의 50 체적％ 이상인 상기 (7) 또는 (8)에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물.
(10) 상기 충전제의 배합 조성이, 하기의 (d1) 내지 (d3)을 만족하는 상기 (9)에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물.
(d1) 평균 입자 직경 5 내지 15㎛의 실리카 입자가 충전제 전체의 4 내지 30 체적％.
(d2) 평균 입자 직경 20 내지 50㎛의 구상 소결 페라이트 입자가 충전제 전체의 50 내지 93 체적％.
(d3) 평균 입자 직경 0.2 내지 2㎛의 실리카 입자가 충전제 전체의 3 내지 30 체적％.
(11) 상기 충전제의 배합 조성이, 하기의 (d4) 내지 (d6)을 만족하는 상기 (9)에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물.
(d4) 평균 입자 직경 5 내지 15㎛의 구상 소결 페라이트 입자가 충전제 전체의 4 내지 30 체적％.
(d5) 평균 입자 직경 20 내지 50㎛의 구상 소결 페라이트 입자가 충전제 전체의 50 내지 93 체적％.
(d6) 평균 입자 직경 0.2 내지 2㎛의 실리카 입자가 충전제 전체의 3 내지 30 체적％.
(12) 실리카 입자가 구상 실리카 입자인 상기 (7) 내지 (11) 중 어느 한 항에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물.
(13) 에폭시 수지와 페놀 수지계 경화제를 함유하는 상기 (7) 내지 (12) 중 어느 한 항에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물.
(14) 에폭시 수지 및 페놀 수지계 경화제와 함께 경화 촉진제를 함유하는 상기 (13)에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물.
(15) 상기 (7) 내지 (14) 중 어느 한 항에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하여 이루어지는 반도체 장치.
즉, 본 발명자들은 전자파 차폐 기능이 우수한 동시에 양호한 성형성과 신뢰성을 구비한 밀봉 재료로 되는 수지 조성물을 얻기 위해 그 밀봉 재료의 배합 재료를 중심으로 예의 검토를 거듭했다. 그리고, 종래부터 전자파 차폐 기능을 부여할 때에 사용되고 있는 첨정석형 페라이트에 주목하여 우수한 성형성과 신뢰성 또한 전자파 차폐성을 겸비한 첨정석형 페라이트 재료를 얻기 위하여 일련의 연구를 거듭했다. 그 결과, 가용성 이온이 5ppm 이하(a)이고, 그 평균 입자 직경이 10 내지 50㎛인 범위이며(b), X선 회절에 의한 결정 구조가 첨정석 구조를 나타내고 (c) 구상 소결 페라이트 입자를 이용하면 이 구상 소결 페라이트 입자가 갖는 우수한 전자파 차폐 기능이 유효하게 발현되는 동시에, 최근의 밀봉 재료에 필요 불가결하게 되는 신뢰성이 확보되어, 충전 성분의 고충전화를 유지하면서 용융 시의 저점도화나 경화 후의 고강도화가 가능해져 양호한 성형성이 얻어지는 것을 발견하여 본 발명에 도달했다.
이와 같이, 본 발명은 상기 특성(a) 내지 (c)를 구비한 구상 소결 페라이트 입자이며, 이 특수한 구상 소결 페라이트 입자와 실리카 입자를 포함하는 충전제를 함유하는 반도체 밀봉용 수지 조성물이다. 이 때문에, 저점도이고 양호한 유동 특성을 갖고, 게다가 전자파 차폐 기능을 갖게 되며, 이 수지 조성물을 밀봉 재료로서 사용함으로써 얻어지는 반도체 장치는 EMC가 우수한 것으로 된다.
그리고, 상기 구상 소결 페라이트 입자로서 상기 특성(a) 내지 (c)외에, 그 입도 분포에 있어서 입경 5 내지 15㎛의 범위와, 입경 20 내지 50㎛의 범위에 각각 피크를 갖는〔특성(d)〕 것을 이용하면 그 충전성이 향상되어, 보다 한층 높은 유동성과 우수한 전자파 차폐 기능을 갖게 된다.
그리고, 상기 구상 소결 페라이트 입자의 BET법에 의한 비표면적이 0.02 내지 0.1㎡/g이면 보다 한층 높은 유동성을 구비한 것이 얻어지게 된다.
또한, 상기 구상 소결 페라이트 입자의 수은 압입법에 의한 세공 용적이 0.2리터/㎏ 이하이면 보다 한층 높은 유동성을 구비한 것이 얻어지게 된다.
도1은 본 발명의 반도체 장치의 일례를 도시하는 단면도이다.
도2는 본 발명의 반도체 장치의 다른 예를 도시하는 단면도이다.
도3은 제5 실시예에서 사용한 구상 소결 페라이트 입자의 입도 분포를 나타내는 곡선도이다.
<부호의 설명>
10, 20 : 반도체 장치
11, 21 : 기판
14, 22 : 반도체 소자
16, 24 : 경화체
본 발명에 있어서는, 특정한 구상 소결 페라이트 입자가 사용되고, 이 특정한 구상 소결 페라이트 입자를 반도체 밀봉용 수지 조성물에 사용하는 것을 최대의 특징으로 하고, 예를 들어 에폭시 수지와, 페놀 수지계 경화제와, 또한 경화 촉진제 및 실리카 분말을 사용하여 얻어지는 것이며, 통상 분말 형상 혹은 이것을 타정(making tablet)한 타블렛 형상으로 되어 있다.
상기 특정한 구상 소결 페라이트 입자는 원재료의 단계에서 수세하고, 또한 구상으로 소결시킨 후 수세하거나, 혹은 구상으로 소결시킨 후, 충분히 수세함으로 써 가용성 이온을 5ppm 이하로 한다. 바람직하게는 1ppm 이하로 저감시키는 것이다. 이와 같이, 가용성 이온량을 극한까지 저감시킴으로써 반도체 밀봉용 수지 조성물의 신뢰성을 높이는 것이 가능해진다. 가용성 이온의 구체예로서는 Na+, PO4 -3 및 Cl-을 포함한다. 또한, 가용성 이온량은 측정 한계 미만의 경우에는 0ppm으로서 검출된 이온의 총량을 계산한다.
상기 특정한 구상 소결 페라이트 입자로서는 X선 회절에 의한 결정 구조가 첨정석 구조를 나타내는 구상 소결 페라이트 입자이다. 최근, 반도체의 동작 주파수가 1㎓를 초과하기 때문에 실드할 필요가 있는 불필요 전파의 고주파수화에 대응 가능하게 되기 때문이다. 또한, 상기 구상 소결 페라이트 입자는 Mg, Zn, Ni, Mn 및 Cu로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 하나의 금속 원소 M과 Fe로 이루어지는 금속 산화물인 것이 바람직하다. 즉, 반도체 밀봉용 재료로서는 가능한 한 고저항인 것이 요구되기 때문이다. 또한, 구상 소결 페라이트 입자의 조성은, 상기 금속 원소 M과 Fe의 몰비가 M:Fe=1:1.57 내지 1:2.17의 범위인 것이 바람직하다. 즉, 양자의 몰비가 상기 범위를 벗어나면 페라이트화가 충분히 진행되지 않아 필요한 자기 특성을 확보하는 것이 곤란해지기 때문이다. 또한, 소결 페라이트 입자가 구상 이외의 형상, 예를 들어 다양한 형상을 갖는 경우에는 수지 조성물의 점도가 높아져 유동성도 악화되게 된다.
그리고, 상기 구상 소결 페라이트 입자는 BET법에 의한 비표면적이 0.02 내지 0.1㎡/g의 범위인 것이 바람직하다. 또한, 수은 압입법에 의한 세공 용적이 0.2리터/㎏ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이러한 비표면적 및 세공 면적을 갖는 구상 소결 페라이트 입자는 소결이 진행되어 입자의 표면성이 원활해져 있기 때문에 반도체 장치의 밀봉 시의 수지 조성물의 유동성이 향상된다. 또한, 세공이 적기 때문에, 수세에 의해 가용성 이온을 5ppm 이하로 씻어 내리는 것이 용이해진다.
본 발명에 있어서의 특정한 구상 소결 페라이트 입자는 그 평균 입자 직경이 10 내지 50㎛의 범위일 필요가 있으며, 더 바람직하게는 15 내지 40㎛이며, 입자 직경 63㎛을 초과하는 입자가 실질상 존재하지 않는 것이 특히 바람직하다. 또한, 본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물의 충전성을 향상시켜, 유동성을 확보하고 또한 전자기 특성인 1㎓의 μ"을 높게 유지하기 위해서는 그 입도 분포에 있어서 입자 직경 5 내지 15㎛의 범위와 입자 직경 20 내지 50㎛의 범위에 각각 피크를 갖는 것이 바람직하다. 그 중에서도 입자 직경 10㎛ 근방과 입자 직경 30㎛ 근방에 각각 피크를 갖는 구상 소결 페라이트 입자를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 이와 같이, 입도 분포에 있어서 2개의 피크를 갖는 구상 소결 페라이트 입자를 얻는 방법으로서는, 예를 들어 평균 입자 직경이 5 내지 15㎛인 범위의 구상 소결 페라이트 입자와, 평균 입자 직경이 20 내지 50㎛인 범위의 구상 소결 페라이트 입자의 2 종류의 구상 소결 페라이트 입자를 병용하여 혼합함으로써 얻는 방법을 들 수 있다. 입자 직경 10㎛ 근방의 입자 사이즈의 구상 소결 페라이트 입자는 1㎓의 μ"이 높은 경향에 있으며, 반도체 밀봉용 수지 조성물의 전자기 실드 특성을 향상시키는 효과를 갖기 때문이다. 또한, 상기 특정한 구상 소결 페라이트 입자의 평균 입자 직경 및 입도 분포는, 예를 들어 레이저 회절식 입도 분포 장치를 사용하여 측정할 수 있다.
이러한 특정한 구상 소결 페라이트 입자는, 예를 들어 다음과 같이 하여 제조할 수 있다. 우선, 페라이트 원료 분말을 사용할 경우에 대하여 설명한다. 즉, 원하는 조성으로 계량한 각 원료를 수용매 중에 교반 혼합하여 슬러리 농도 60 내지 90 중량％의 수분산(水分散) 슬러리로 조절한 후, 상기 슬러리를 분무 건조하고, 그 후 800 내지 1300℃ 정도에서 열처리를 행함으로써 구상 소결 페라이트 입자를 생성한다. 얻어진 구상 소결 페라이트 입자를 체적율 30배 정도의 전기 전도도 1μS/㎝ 이하의 순수 중에 있어서 30분간 정도 교반 수세한 후, 건조시킴으로써 특정한 구상 소결 페라이트 입자를 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서의 특정한 구상 소결 페라이트 입자의 성분 원소 공급원이 되는 페라이트 원료 분말로서는 Mg, Zn, Ni, Mn, Cu의 산화물, 수산화물, 수산(蓚酸)염, 탄산염 등을 사용할 수 있다. 또한, Fe 원소의 공급원으로서는 산화철을 사용하여 목적으로 하는 페라이트 조성 비율이 되도록 혼합하여 사용한다.
또한, 상기 페라이트 원료 분말의 입자 형태로서는 입방체 형상, 다면체 형상, 침 형상, 판 형상 등의 모든 형태의 입자이어도 된다. 이 페라이트 원료 분말의 평균 입자 직경으로서는 0.01 내지 5.0㎛인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2.0㎛의 범위이다. 즉, 0.01㎛ 미만에서는 슬러리 점도가 높아져 분무 건조할 때에 지장이 발생하는 경향을 보이고, 5.0㎛를 초과하면 소결체의 표면 조도가 커져 비표면적이 너무 커져 충전율이 향상되지 않게 되는 경향을 보이기 때문이다.
상기 특정한 구상 소결 페라이트 입자의 제조 과정에 있어서 슬러리화할 때에 응집 방지제를 사용해도 된다. 이 응집 방지제로서는 일반적인 계면 활성제를 사용할 수 있고, 무기 화합물 입자나 소결 페라이트 입자 표면에 가지면 수산기와 결합 가능한 관능기를 갖는 것이 바람직하고, 구체적으로는 폴리카르본산 나트륨 염, 음이온성 폴리카르본산 암모늄염, 나프탈렌술폰산 나트륨염 등을 들 수 있다. 그리고, 소성 후의 이온성 불순물의 잔사를 고려하면 폴리카르본산 암모늄염 음이온 40％ 용액을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 다른 제법에 대하여 설명하면 상기 페라이트 원료 분말을 원하는 조성으로 계량하여 건식 혼합 혹은 습식 혼합에 의해 교반 혼합한 후, 800 내지 900℃에서 1차 소결하고, 건식 분쇄 혹은 습식 분쇄를 행하여 0.1 내지 5.0㎛의 페라이트 결정 입자를 제작한다. 이어서, 상기 페라이트 결정 입자를 함유하는 슬러리를 슬러리 농도 60 내지 90 중량％의 수분산 슬러리로 조정하여, 상기 슬러리를 분무건조하고, 그 후 900 내지 1300℃의 열처리를 함으로써 구상 소결 페라이트 입자를 생성한다. 얻어진 구상 소결 페라이트 입자를 희석 체적율 30배 정도의 전기 전도도 1μS/㎝ 이하의 순수 중에 있어서 30분간정도 교반 수세한 후, 건조시킴으로써 본 발명의 구상 소결 페라이트 입자를 제조할 수 있다. 또한, 상기 슬러리화할 때에 사용하는 응집 방지제로서는, 전술한 페라이트 원료 분말을 사용한 제조 시에 사용되는 것과 마찬가지의 것이 사용된다.
상기 페라이트 결정 입자는 입방체 형상, 다면체 형상, 침 형상, 판 형상 등의 어느 한 형태의 입자이어도 좋다. 이 페라이트 결정 입자의 평균 입자 직경으 로서는 0.01 내지 5.0㎛인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 0.2 내지 3.0㎛의 범위이다. 즉, 0.01㎛ 미만에서는 슬러리 점도가 높아져 분무 건조할 때에 지장이 발생하는 경향이 보이고, 5.0㎛를 초과하면 소결체의 표면 조도가 커져, 비표면적이 너무 커져 충전율이 향상되지 않게 되는 경향이 보이기 때문이다.
본 발명에 있어서의 구상 소결 페라이트 입자의 제조 시에는 상기 분무 건조는 슬러리 농도 50 내지 90 중량％로 행하는 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 50 내지 80 중량％이다. 즉, 50 중량％ 미만에서는 세공 용적이 커지는 경향이 보이고, 또한 90 중량％를 초과하면 슬러리 점도가 높아져 구형의 형상의 확보가 곤란해지고, 또한 입도 분포의 조정이 곤란해지는 경향이 보이기 때문이다.
또한, 본 발명에 있어서는 페라이트의 조성에 따라 상이하나，800 내지 1300℃ 정도의 온도로 1 내지 8 시간의 소성을 행한다. 즉, 800℃ 미만에서는 페라이트화가 불충분해지는 경향이 보이고, 1300℃를 초과하면 소결 입자끼리가 융착되어 눈사람 형상의 형상 입자가 증가되는 경향이 보이기 때문이다.
이러한 특정한 구상 소결 페라이트 입자의 반도체 밀봉용 수지 조성물 중의 배합 비율은 전자파 차폐 효과를 높이기 위해서는 수지 조성물 경화체의 복소 투자율의 허수부 μ"이 큰 것이 필요하며, 그것을 위해서는 상기 구상 소결 페라이트 입자의 배합 비율은 수지 조성물 전체의 32.5 체적％ 이상으로 설정하는 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 40 체적％ 이상이다. 상한은 일반적으로 80 체적％ 정도이다. 그리고, 상한은 일반적으로 수지 조성물의 유동성이 확보되는 범위이며, 이 상한을 초과하면 유동성이 저하되어 가공이 곤란해지는 경향을 볼 수 있다.
그리고, 본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물로서는, 전술한 바와 같이 이 특정한 구상 소결 페라이트 입자를 사용하는 것을 최대의 특징으로 하고, 이것에, 예를 들어 에폭시 수지와, 페놀 수지계 경화제와, 또한 경화촉진제 및 실리카 분말을 사용하여 얻어진다.
상기 에폭시 수지로서는, 상온(25℃)에서 고형을 나타내는 것이면 특별히 한정하는 것이 아니고 종래 공지의 것, 예를 들어 비페닐형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이들은 단독이거나 혹은 2종 이상 함께 사용된다.
상기 페놀 수지계 경화제는, 상기 에폭시 수지의 경화제로서의 작용을 발휘하는 것이며, 상온(25℃)에서 고형을 나타내는 것이면 특별히 한정하는 것은 아니고 종래 공지의 것, 예를 들어 페놀노볼락, 크레졸노볼락, 비스페놀 A형 노볼락, 나프톨노볼락, 페놀아랄킬 수지 등을 들 수 있다. 이들은 단독이거나 혹은 2종 이상 함께 사용된다.
상기 에폭시 수지와 페놀 수지계 경화제의 배합 비율은 에폭시 수지 중의 에폭시기 1당량에 대하여 페놀 수지 중의 수산기당량을 0.5 내지 1.6의 범위로 설정하는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 0.8 내지 1.2의 범위로 설정하는 것이다.
상기 경화 촉진제로서는, 특별히 한정하는 것은 아니고 종래 공지의 것, 예를 들어 1,8-디아자비시클로(5,4,0)운데센―7, 트리에틸렌디아민 등의 3급 아민류, 2-메틸이미다졸 등의 이미다졸류, 트리페닐포스핀, 테트라페닐포스포늄테트라페닐보레이트 등의 인계 경화 촉진제 등을 들 수 있다. 이들은 단독이거나 혹은 2종 이상 함께 사용된다.
상기 경화 촉진제의 함유량은, 통상 상기 페놀 수지계 경화제 100 중량부(이하 「부」라고 약칭한다)에 대하여 0.5 내지 10부의 범위로 설정된다.
본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물에 있어서는, 충전제로서 상기 구상 소결 페라이트 입자와 함께, 성형 버어를 감하기 위하여 종래부터 반도체 밀봉용 재료로서 이용되고 있는 실리카 입자가 병용된다. 상기 구상 소결 페라이트 입자와 실리카 입자의 병용 비율은 특별히 한정하는 것은 아니나, 전자파 차폐 효과를 높이기 위해서는 구상 소결 페라이트 입자가 많을수록 바람직하므로 구상 소결 페라이트 입자와 실리카 입자의 비율에 있어서, 구상 소결 페라이트 입자가 차지하는 비율을 충전제 전체(구상 소결 페라이트 입자와 실리카 입자)의 50 체적％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 구상 소결 페라이트 입자와 실리카 입자의 합계 체적을 수지 조성물 전체의 65 내지 80 체적％의 범위로 설정하는 것이 바람직하다. 즉, 합계 체적이 65 체적％ 미만에서는 반도체 밀봉용 수지 조성물의 선팽창 계수가 커져 버려, 반도체 소자의 선팽창 계수와의 차에 의해 온도 사이클 등에 의해 크랙이 발생할 우려가 있다. 또한, 80 체적％를 초과하면 반도체 밀봉용 수지 조성물의 유동성이 저하되어 버려 반도체 소자를 밀봉하는 것이 곤란해져 반도체 소자와 전극을 결합하는 금선의 변형 혹은 절단 등이 발생할 우려가 있기 때문이다.
상기 실리카 입자로서는 평균 입자 직경이 1 내지 40㎛이고, 최대 입자 직경이 200㎛ 이하, 더 바람직하게는 최대 입자 직경이 100㎛ 이하, 특히 바람직하게는 63㎛ 이하의 것을 사용한다. 그리고, 더 바람직하게는 평균 입자 직경 5 내지 15㎛의 실리카 입자와, 평균 입자 직경 0.2 내지 2㎛의 실리카 입자를 병용하는 것이며, 이러한 구성으로 함으로써 구상 소결 페라이트 입자의 충전성과 유동성을 높이는 것이 가능해진다. 상세하게는, 평균 입자 직경 5 내지 15㎛의 실리카 입자를 충전제 전체의 4 내지 30 체적％로, 평균 입자 직경 20 내지 50㎛의 구상 소결 페라이트 입자를 충전제 전체의 50 내지 93 체적％로, 평균 입자 직경 0.2 내지 2㎛의 실리카 입자를 충전제 전체의 3 내지 30 체적％로 각각 설정하는 것이 바람직하다. 또는, 상기 평균 입자 직경 5 내지 15㎛의 실리카 입자의 일부 또는 전부를 구상 소결 페라이트 입자로 치환하는, 즉 평균 입자 직경 5 내지 15㎛의 구상 소결 페라이트 입자로 함으로써, 더욱 전자파 차폐 특성을 높이는 것이 가능해진다. 또한, 상기 실리카 입자의 평균 입자 직경은 전술한 특정한 구상 소결 페라이트 입자의 경우와 같이, 예를 들어 레이저 회절식 입도 분포 장치를 사용하여 측정할 수 있다.
상기 실리카 입자로서는, 예를 들어 구상 용융 실리카 분말, 마쇄 처리 실리카 분말, 파쇄 형상 실리카 분말 등이 사용된다. 특히, 구상 용융 실리카 분말을 사용함으로써 반도체 밀봉용 수지 조성물의 용융 점도를 저감시키는 효과가 높아져 바람직하다.
또한, 반도체 장치의 용도나 사용 환경 등에 따라 본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물에는 각종 충전제를 더 배합해도 좋다. 이러한 충전제로서는, 예를 들어 탄산칼슘 분말, 티탄백, 알루미나 분말, 질화규소 분말 등을 사용할 수 있고, 이들은 단독이거나 혹은 2종 이상 함께 사용할 수 있다.
또한, 반도체 밀봉용 수지 조성물에는 저응력화제, 안료, 이형제, 커플링제 및 난연제 등의 다른 첨가제를 필요에 따라 적절하게 배합해도 된다.
상기 저응력화제로서는 측쇄 에틸렌글리콜 타입의 디메틸실록산 등의 실리콘 화합물, 아크릴로니트릴부타디엔 고무 등을 들 수 있다.
상기 안료로서는 카본 블랙, 산화 티탄 등을 들 수 있다.
상기 이형제로서는 폴리에틸렌 왁스, 칼나바 왁스, 지방산염 등을 들 수 있다.
또한, 상기 커플링제로서는 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-(3, 4- 에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등의 실란 커플링제 등을 들 수 있다.
또한, 상기 난연제로서는 브롬화에폭시 수지 등을 사용할 수 있고, 이것에 삼산화안티몬 등의 난연 조제 등이 사용된다.
또한, 상기 난연제 이외에, 하기의 화학식 1로 표현되는 금속 수산화물을 사용할 수 있다. 이 금속 수산화물은, 결정 형상이 다면체 형상을 갖는 것이며, 종래의 육각판 형상을 갖는 것, 혹은 비늘 조각 형상 등과 같이, 소위 두께가 얇은 평판 형상의 결정 형상을 갖는 것은 아니며, 세로, 가로와 함께 두께 방향(c축 방향)으로의 결정 성장이 큰, 예를 들어 판 형상 결정의 것이 두께 방향(c축 방향)으로 결정 성장하여 보다 입체적이면서 구상에 근사시킨 입상의 결정 형상, 예를 들어 대략 12면체, 대략 8면체, 대략 4면체 등의 형상을 갖는 금속 수산화물을 말한다.
Figure 112009000161023-pct00001
〔상기 화학식 1에 있어서, M은 Mg, Ca, Sn 및 Ti로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 금속 원자이며, Q는 Mn, Fe, Co, Ni, Cu 및 Zn로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 일종의 금속 원자이다. 또한, X는 0.01 내지 0.5의 양의 수이다.〕
이러한 결정 형상이 다면체 형상을 갖는 금속 수산화물은, 예를 들어 금속 수산화물의 제조 공정에 있어서의 각종 조건 등을 제어함으로써 세로, 가로와 함께 두께 방향(c축 방향)으로의 결정 성장이 큰, 원하는 다면체 형상, 예를 들어 대략 12면체, 대략 8면체, 대략 4면체 등의 형상을 갖는 금속 수산화물을 얻을 수 있고, 통상 이들 혼합물로 이루어진다.
상기 다면체 형상을 갖는 금속 수산화물의 구체적인 대표예로서는 Mg1-xNix(OH)2〔0.01<X<0.5〕, Mg1-XZnX(OH)2〔0.01<X<0.5〕등을 들 수 있다. 이들 금속 수산화물의 시판품으로서는, 예를 들어 다테호 화학 공업사 제품인 에코마그를 들 수 있다.
또한, 상기 다면체 형상을 갖는 금속 수산화물의 어스펙트비는 통상 1 내지 8, 바람직하게는 1 내지 7, 특히 바람직하게는 1 내지 4이다. 여기에서 말하는 어스펙트비란, 금속 수산화물의 긴 직경과 짧은 직경의 비로 나타낸 것이다. 즉, 어스펙트비가 8을 초과하면 이 금속 수산화물을 함유하는 에폭시 수지 조성물의 용융 점도가 높아지는 경향이 보여진다.
본 발명에 관한 반도체 밀봉용 수지 조성물은, 예를 들어 다음과 같이 하여 제조할 수 있다. 즉, 에폭시 수지, 페놀 수지계 경화제, 경화 촉진제, 구상 소결 페라이트 입자, 또한 필요에 따라 실리카 입자 등의 무기질 충전제, 저응력화제, 안료, 이형제, 커플링제 및 난연제 등의 다른 첨가제를 소정량 배합한다. 이어서, 열 롤이나 엑스톨더, 니더 등을 사용하여, 예를 들어 온도 95 내지 100℃의 온도 환경 하에서 충분히 용융 혼련 분산한다. 그리고, 이 혼합물을 냉각하여 분쇄시켜, 10메쉬의 체를 통과한 분말 형상의 반도체 밀봉용 수지 조성물을 제조할 수 있다. 또한, 필요에 따라 타블렛 형상으로 압축 성형한다는 일련의 공정에 의해 목적으로 하는 형태의 반도체 밀봉용 수지 조성물을 제조할 수 있다.
이와 같이 하여 얻어지는 반도체 밀봉용 수지 조성물은, 주로 반도체 장치가 갖는 반도체 소자를 세부에 걸쳐 밀봉하게 되어, 반도체 소자를 외부와의 물리적 접촉으로부터 보호하고, 또한 전자파를 차폐하는 용도로 사용된다.
본 발명의 반도체 밀봉용 수지 조성물을 사용하여 수지 밀봉된 반도체 장치에 대해 그 단면도에 기초하여 설명한다.
도1에 도시하는 반도체 장치(10)는 영역 실장형의 반도체 장치이며, 기판(11)에는 스루홀에 배선(12)이 매립되어 형성되어 있다. 그리고, 상기 기판(11) 상에는 상기 배선(12)에 접속된 전극(15)이 형성되는 동시에 반도체 소자(14)가 탑재되어 있다. 한편, 기판(11)의 다른 면측에는 땜납 볼(13)이 설치되고, 배선(12)을 통하여 상기 전극(15)과 도통하고 있으며, 반도체 소자(14)가 와이어 본딩(17) 을 통하여 상기 전극(15)과 도통하고 있다. 도1에 있어서, 참조 부호 16은 반도체 소자(14)를 밀봉하는, 본 발명의 반도체용 수지 조성물에 의해 형성되는 경화체이다.
도2는 본 발명의 반도체용 수지 조성물을 사용하여 수지 밀봉된 반도체 장치의 다른 예의 단면도이다. 이 반도체 장치(20)는 주변 단자 실장형의 반도체 장치이며, 기판(21) 상에 탑재된 반도체 소자(22)가 전극(23)에 와이어 본딩(25)을 통하여 접속되어 있다. 그리고, 이 반도체 소자(22)의 전체가 기판(21)의 양면에 걸쳐 경화체(24)에 의해 수지 밀봉되어 있다.
상기 도1 및 도2에 도시하는 구성의 반도체 장치(10, 20)는, 예를 들어 기판(11, 21)에 탑재된 반도체 소자(14, 22)를 성형용 금형에 넣은 후, 가열한 반도체 밀봉용 수지 조성물을 저압으로 이송하여 성형하는 저압 트랜스퍼 몰드법 등을 사용하여 제조할 수 있다.
그 일례로서, 우선 기판(11, 21) 상에 배치되고, 와이어 본딩(17, 25)을 통하여 전극(15, 23)에 각각 접속된 반도체 소자(14, 22)가 상형과 하형으로 이루어지는 성형용 금형에 세트된다. 이어서, 반도체 밀봉용 수지 조성물을 플런저로 가압하여 이송하고, 경화될 때까지 가압을 유지한다. 경화 후, 상형과 하형을 제거하고, 경화체(16, 24)에 의해 반도체 소자(14, 22)가 수지 밀봉된 반도체 장치(10, 20)가 제조된다.
이와 같이 하여 얻어진 반도체 장치(10, 20)는 반도체 소자(14, 22)가 외부로부터 보호되는 동시에, 경화체(16, 24)에 포함되는 상기 특정한 소결체 페라이트 분말이 갖는 자기 손실에 의해 전자파가 차폐되기 때문에, EMC를 필요로 하는 전자 디바이스 혹은 전자 기기에의 적용이 가능하다.
다음에, 실시예에 대하여 비교예와 함께 설명한다.
실시예
우선, 하기에 설명한 바와 같이 구상 소결체 페라이트를 제작했다.
〔구상 소결체 페라이트a의 제작〕
페라이트 원료 분말인 NiO를 15mol％, ZnO를 25mol％, CuO를 12mol％, Fe2O3을 48mol％의 비율로 하여, 합계 4㎏이 되는 양을 순수 2.6㎏와 함께 볼밀에 담고, 20분간 교반했다. 이어서, 응집 방지제로서 폴리카르본산 암모늄염 음이온 40％(산노푸코사 제품, SN 디스퍼선트 5468) 20g과, 소포제로서 실리콘 소포제(산노푸코사 제품, SN 디포머 465) 10g을 첨가하고, 혼합하여 슬러리를 제작했다. 얻어진 슬러리 농도는 60 중량％이었다. 계속하여, 상기 슬러리를 분무 건조하여 조립 분말을 얻었다. 얻어진 분말은 원료 입자가 구상으로 집합한 분체이며, 표면은 원료의 크기와 그 분포가 그대로 표면의 요철로 되어 있었다. 다음에, 상기 분말을 800℃에서 2시간 열처리하고, 계속하여 1000℃에서 3시간 열처리(소성)함으로써 표면이 매끄러운 구상 소결 페라이트 입자를 얻었다. 계속해서, 2회에 걸쳐 계 30배 중량의 이온 교환수 속에서 각 20분간 교반·수세·탈수하고, 건조시킴으로써 가용성 이온이 5ppm 이하인 구상 소결 페라이트 입자a를 제작했다. 또한，X선 회절에 의한 결정 구조는 첨정석 구조이었다.
〔구상 소결체 페라이트b의 제작〕
페라이트 원료 분말인 NiO를 15mol％, ZnO를 25mol％, CuO를 12mol％, Fe2O3를 48mol％의 비율이 되도록 습식 혼합하고, 탈수 후 종래법으로 800℃에서 2시간 열처리(예비 소결)하여 얻어진 페라이트 분말을 건식으로 분쇄하여, 평균 입자 직경 1㎛의 페라이트 결정 입자를 얻었다. 계속해서, 상기 페라이트 결정 입자 4㎏을 분취하여 순수 1.3㎏에 투입했다. 이어서, 응집 방지제로서 폴리카르본산 암모늄염 음이온 40％(산노푸코사 제품, SN 디스퍼선트 5468) 30g과, 소포제로서 실리콘 소포제(산노푸코사 제품, SN 디포머 465) 16g을 첨가하고, 혼합·교반하여 슬러리를 제작했다. 얻어진 슬러리 농도는 75 중량％이었다. 계속해서, 상기 슬러리를 분무 건조하여 조립 분말을 얻었다. 얻어진 분말은 평균 입자 직경 1㎛의 크기의 페라이트 결정 입자가 구상으로 집합한 분체이며, 표면은 입자 직경의 분포가 그대로 표면의 요철로 되어 있었다. 계속해서, 1000℃에서 3시간 열처리(소성)함으로써 표면이 매끄러운 구상 소결 페라이트 입자를 얻었다. 그리고, 2회에 걸쳐 계 30배 중량의 이온 교환수 속에서 각 20분간 교반·수세·탈수하고, 건조시킴으로써 가용성 이온이 5ppm 이하의 구상 소결 페라이트 입자b를 제작했다. 또한，X선 회절에 의한 결정 구조는 첨정석 구조이었다.
〔구상 소결 페라이트 입자c 내지 k의 제작〕
원료 분말 혹은 페라이트 결정 입자의 평균 입자 직경, 조성, 슬러리 농도, 세정수 희석 배율을 후기의 표1에 나타낸 바와 같이 바꾸었다. 그 이외에는, 상기 구상 소결 페라이트 입자a 또는 b와 마찬가지의 방법으로 구상 소결 페라이트 입자c 내지 k를 제작했다. 또한，X선 회절에 의한 결정 구조는 모두 첨정석 구조이었다.
단, 구상 소결 페라이트 입자h에 있어서는 수세를 행하지 않았다. 또한, 구상 소결 페라이트 입자e, g, j 및 k에 있어서는 슬러리 농도만을 변경한 것이 아니라, 분급 조작에 의해 평균 입자 직경을 컨트롤하였다.
그리고, 구상 소결 페라이트 입자a 내지 k의 제작에 관한 제조 조건을 후기의 표1에 나타내는 동시에, 얻어진 구상 소결 페라이트 입자a 내지 k의 물성을 하기에 나타내는 방법에 따라 측정하고, 그 결과를 후기의 표2에 나타낸다. 또한, 후기한 표1에 기재된 제작 방법(a)은 상기 구상 소결 페라이트 입자a와 마찬가지의 제작 방법으로 제작한 것을 나타내고, 제작 방법(b)은 상기 구상 소결 페라이트 입자b와 마찬가지의 제작 방법으로 제작한 것을 나타낸다. 또한, 제작 방법(a)에 있어서의 평균 입자 직경은 원료 분말의 입경을 나타내고, 제작 방법(b)에 있어서의 평균 입자 직경은 페라이트 결정 입자의 평균 입자 직경을 나타낸다.
〔입자 형태의 관찰〕
주사형 전자 현미경(히타치 제작소사 제품, S-800)을 사용하여, 입자 형태를 관찰했다.
〔평균 입자 직경과 입도 분포의 측정〕
평균 입자 직경과 입도 분포는 레이저 회절식 입도 분포 장치(SYMPATEC사 제품, HELOS&RODOS)를 사용하여 건식법으로 측정했다. 체적 기준의 입경이며, 평균 입자 직경에는 50％ 직경을 사용하고 있다. 분산 공기압은 300Pa로 설정하고, 분산 시간은 1.5 내지 4초, 투과율은 2 내지 50％의 범위에서 재현성 좋은 조건으로 측정했다.
〔세공 용적의 측정〕
수은 압입식 오토포아 922(시마츠 제작소사 제품)에 의해 세공 용적을 측정했다.
〔BET 비표면적의 측정]
유아사 아이오닉스사 제품의 전자동 표면적 측정 장치 4 소프에 의해 질소흡착법으로 BET 비표면적을 측정했다.
〔가용성 이온량의 측정〕
테프론(등록 상표)제 압력 용기를 사용하여, 시험 검체 5g에 순수 5g을 첨가하고, 밀폐 후 121℃에서 20시간 추출하여 냉각한 후, 추출액을 이온 크로마토그래프(일본 다이오넥스사 제품, DX-500 및 DX-AQ)를 사용하여 이온종과 그 양을 측정했다.
Figure 112009000681693-pct00011
Figure 112009000161023-pct00003
*:검출 한계 미만의 측정값을 0으로 하여 합계를 계산했다.
〔제1 내지 제8 실시예, 제1 내지 제6 비교예〕
비페닐형 에폭시 수지(연화점 105℃, 에폭시당량 192), 페놀아랄킬 수지(연화점 60℃, 수산기당량 169), 난연제로서 브롬화비스페놀 A형 에폭시 수지(연화점 77℃, 에폭시당량 465), 삼산화안티몬, 테트라페닐포스포늄·테트라페닐보레이트, 카본 블랙, 실란커플링제로서 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, 폴리에틸렌 왁스 및 구상 실리카 분말α(구상 용융 실리카, 평균 입자 직경 8.0㎛, 최대 입자 직경 9.0㎛), 구상 실리카 분말β(구상 용융 실리카, 평균 입자 직경 1.5㎛, 최대 입자 직경 1.9㎛)을 사용하는 동시에 상기 구상 소결체 페라이트 a 내지 k를 사용하여, 하기의 표3 내지 표4에 나타내는 비율로 배합하여 혼합했다. 또한, 제4, 5, 7, 8 실시예에 대해서는, 2종류의 평균 입자 직경이 서로 다른 구상 소결 페라이트 입자를 미리 혼합하여 사용했다. 이 제5 실시예의 혼합된 구상 소결 페라이트 입자의 입도 분포를 도3에 도시한다. 도3에 있어서, 10㎛ 부근과 30㎛ 부근에 피크가 있는 것을 알 수 있다. 마찬가지로 하여 제4, 7, 8 실시예에 관하여 그 입도 분포를 측정했다. 그 결과, 제4 실시예에서는 그 입도 분포에 있어서 10㎛ 부근과 30㎛ 부근에 피크가 있었다. 또한, 제7 실시예에서는 그 입도 분포에 있어서 12㎛ 부근과 40㎛ 부근에 피크가 있었다. 또한, 제8 실시예에서는 그 입도 분포에 있어서 12㎛ 부근과 30㎛ 부근에 피크가 있었다.
이어서, 상기 혼합물을 온도 95 내지 110℃로 가열한 열 롤로 3분간 용융 혼합하여 냉각한 후, 10메쉬의 체를 통과한 분말 형상의 반도체 밀봉용 수지 조성물을 제작했다.
Figure 112009000161023-pct00004
Figure 112009000161023-pct00005
〔시험편의 제작〕
자기 특성 및 유전 특성을 측정하기 위한 성형체를 다음과 같이 하여 제작했다. 즉, 상기 분말 형상의 반도체 밀봉용 수지 조성물을 성형 압력 6.86MPa×금형 온도 175℃×성형 시간 2분간의 조건으로 직경 35mm의 타블렛 형상으로 타정 성형하고, 또한 온도 175℃에서 5시간의 조건으로 경화시켜 성형체를 제작했다. 이어서, 이 성형체를 초음파 커터에 의해 외경 7mm, 내경 3mm, 두께 2mm의 원통 도넛 형상의 시험편으로 잘라냈다.
〔자기 특성 및 유전 특성의 측정〕
자기 특성 및 유전 특성의 측정은 휴렛펙커드사 제품인 네트워크 아날라이저 8720D에 전술한 도넛 형상 시험편을 장착하여 동축관법, 1㎓의 조건으로 측정했다.
〔용융 점도의 측정〕
얻어진 분말 형상의 반도체 밀봉용 수지 조성물을 고화식 플로우 테스터(시마츠 제작소사 제품, CFT500형)를 사용하여 175℃에 있어서의 용융 점도를 측정했다.
〔성형 버어의 측정〕
수지 버어 평가 금형을 사용하여 (5 내지 20㎛ 간극), 캐비티로부터 누출된 수지 버어의 길이를 버니어캘리퍼스를 사용하여 측정했다.
〔가속 신뢰성 시험〕
분말 형상의 반도체 밀봉용 수지 조성물을 사용하여, 반도체 소자를 트랜스퍼 성형(조건:75℃×2분, 175℃×5시간 후 경화)함으로써 반도체 장치를 제작했다. 이 반도체 장치(패키지)는 16 핀 듀얼 인라인 패키지(DIP)이며, 반도체 소자는 Si 상에 절연막을 개재하여 알루미늄 배선이 형성된 것이다. 이와 같이 하여 제작된 실시예, 비교예의 반도체 장치 각각 10개에 관하여 프레셔 쿠커 바이어스 테스트(PCBT)를 행하였다. 이 PCBT는 130℃×85％RH의 고온 고습조 속에서 5V의 바이어스 전압을 인가하여 알루미늄 배선이 단선되는 시간을 측정했다. 그리고, 반도체 소자의 50％가 단선된 시간이 100시간을 초과한 것을 ○, 100시간 이내에 반도체 소자의 50％가 단선된 것을 ×, 또한 40시간 이내에 반도체 소자의 50％가 단선된 것을 ××로 하여 평가했다.
이와 같이 하여 측정한 결과를 하기의 표5 내지 표6에 함께 나타낸다.
Figure 112009000161023-pct00006
Figure 112009000161023-pct00007
상기 표5 내지 표6의 결과로부터 가용성 이온이 5ppm 이하이며, 평균 입자 직경이 10 내지 50㎛인 첨정석 구조의 구상 소결 페라이트 입자를 배합한 실시예품으로 되는 반도체 밀봉용 수지 조성물은 복소 투자율이 커서 전자파 차폐 기능이 우수한 것인 것을 알 수 있다. 또한, 용융 점도는 모두 300 내지 400dPa·s로 적절한 점도를 가져, 유동성이 우수한 것이다. 게다가, 성형 버어도 작아, 가속 신뢰성 시험에 있어서 바람직한 결과를 얻을 수 있었다. 또한, 그 입도 분포에 있어서 입경 5 내지 15㎛의 범위와, 입경 20 내지 50㎛의 범위에 각각 피크를 갖는 첨정석 구조의 구상 소결 페라이트 입자를 배합한 제4, 제5 실시예품이 되는 반도체 밀봉용 수지 조성물은, 특히 복소 투자율이 커서 전자파 차폐 기능이 우수한 것이었다. 또한, 제7, 제8 실시예에 있어서는, 복소 투자율의 높이에 비해 용융 점도가 낮은 수지 조성물이 얻어졌다.
이에 대해, 본 발명에 사용되는 상기 구상 소결 페라이트 입자의 특성으로부터 벗어난 구상 소결 페라이트 입자를 배합한 비교예품은 신뢰성 시험이 열화되어 있거나, 용융 점도가 너무 높아 연속 생산이 곤란하거나, 혹은 용융 점도가 너무 낮아 성형 버어가 크고, 또한 필요로 하는 자기 손실 μ"을 확보할 수 없다는 문제를 갖는 것이었다.
반도체 밀봉용 수지 조성물의 충전제로서 유용한 구상 소결 페라이트 입자와, 그것을 사용한 유효한 전자파 차폐 기능을 갖고, 또한 양호한 성형성과 신뢰성을 나타내는 반도체 밀봉용 수지 조성물 및 그것을 이용하여 밀봉된 반도체 장치를 제공할 수 있다.

Claims (15)

  1. 하기의 특성(a) 내지 (d)를 갖는 것을 특징으로 하는 구상 소결 페라이트 입자.
    (a) 가용성 이온의 함유량이 5ppm 이하.
    (b) 평균 입자 직경이 10 내지 50㎛의 범위이다.
    (c) X선 회절에 의한 결정 구조가 첨정석 구조를 나타낸다.
    (d) 구상 소결 페라이트 입자의 입도 분포에 있어서 입경 5 내지 15㎛의 범위와, 입경 20 내지 50㎛의 범위에 각각 피크를 갖는다.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 구상 소결 페라이트 입자가 Mg, Zn, Ni, Mn 및 Cu로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 하나의 금속 원소 M과, Fe로 이루어지는 산화물인 구상 소결 페라이트 입자.
  4. 제3항에 있어서, 상기 구상 소결 페라이트 입자를 구성하는 금속 원소 M과 Fe의 몰비(M:Fe)가 M:Fe=1:1.57 내지 1:2.17의 범위인 구상 소결 페라이트 입자.
  5. 제1항에 있어서, 상기 구상 소결 페라이트 입자의 BET법에 의한 비표면적이 0.02 내지 0.1㎡/g인 구상 소결 페라이트 입자.
  6. 제1항에 있어서, 상기 구상 소결 페라이트 입자의 수은 압입법에 의한 세공(細孔) 용적이 0.2리터/㎏ 이하인 구상 소결 페라이트 입자.
  7. 제1항에 기재된 구상 소결 페라이트 입자와 실리카 입자를 포함하는 충전제를 함유하는 것을 특징으로 하는 반도체 밀봉용 수지 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 충전제의 함유 비율이 수지 조성물 전체의 65 내지 80 체적％의 범위인 반도체 밀봉용 수지 조성물.
  9. 제7항에 있어서, 상기 충전제에 있어서, 구상 소결 페라이트 입자가 차지하는 비율이 충전제 전체의 50 체적％ 이상인 반도체 밀봉용 수지 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 상기 충전제의 배합 조성이 하기의 (d1) 내지 (d3)을 만족하는 반도체 밀봉용 수지 조성물.
    (d1) 평균 입자 직경 5 내지 15㎛의 실리카 입자가 충전제 전체의 4 내지 30 체적％.
    (d2) 평균 입자 직경 20 내지 50㎛의 구상 소결 페라이트 입자가 충전제 전체의 50 내지 93 체적％.
    (d3) 평균 입자 직경 0.2 내지 2㎛의 실리카 입자가 충전제 전체의 3 내지 30 체적％.
  11. 제9항에 있어서, 상기 충전제의 배합 조성이 하기의 (d4) 내지 (d6)을 만족하는 반도체 밀봉용 수지 조성물.
    (d4) 평균 입자 직경 5 내지 15㎛의 구상 소결 페라이트 입자가 충전제 전체의 4 내지 30 체적％.
    (d5) 평균 입자 직경 20 내지 50㎛의 구상 소결 페라이트 입자가 충전제 전체의 50 내지 93 체적％.
    (d6) 평균 입자 직경 0.2 내지 2㎛의 실리카 입자가 충전제 전체의 3 내지 30 체적％.
  12. 제7항에 있어서, 실리카 입자가 구상 실리카 입자인 반도체 밀봉용 수지 조성물.
  13. 제7항에 있어서, 에폭시 수지와 페놀 수지계 경화제를 함유하는 반도체 밀봉용 수지 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 에폭시 수지 및 페놀 수지계 경화제와 함께 경화 촉진제를 함유하는 반도체 밀봉용 수지 조성물.
  15. 제7항에 기재된 반도체 밀봉용 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하여 이루어지는 반도체 장치.
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