KR101302332B1 - 스퍼터링 타겟, 그의 제조 방법 및 투명 도전막 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산화아연 및 산화주석, 또는 산화아연, 산화주석 및 산화인듐을 포함하는 스퍼터링 타겟이며, 금속 또는 합금이 스퍼터링 타겟 전체에 분산되어 존재하는 스퍼터링 타겟을 제공한다.
스퍼터링 타겟, 산화아연, 산화주석, 산화인듐, 투명 도전막
Description
본 발명은 스퍼터링 타겟, 그의 제조 방법 및 투명 도전막에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 희소 자원인 인듐을 삭감 또는 사용하지 않는 스퍼터링 타겟 등에 관한 것이다.
액정 디스플레이(LCD)나 유기 전계 발광(EL) 디스플레이는 표시 성능, 에너지 절약 등의 관점에서, 휴대 전화나 휴대 정보 단말(PDA), 개인용 컴퓨터나 랩탑 개인용 컴퓨터, 텔레비젼 등의 표시기로서 주류를 이루고 있다. 이들 장치에 사용되는 투명 도전막으로는, 인듐·주석 산화물(이하, ITO)막이 주류를 이루고 있다. 그러나, ITO막은 인듐을 대량(통상 90 질량％ 정도)으로 이용하고 있다. 인듐은 희소 자원으로 공급이 불안하며, 다소의 독성도 있기 때문에, 투명 전극을 이용한 표시 디바이스의 추가적인 보급에는 인듐의 사용량이 적은 투명 도전막의 개발이 중요하다.
인듐을 삭감 또는 사용하지 않은 투명 도전막으로서, 산화아연-산화주석을 주성분으로 하는 투명 도전막이 검토되고 있다(예를 들면, 특허 문헌 1 참조).
이 투명 도전막으로는 저항이 높고, 저항의 면내 분포가 크다는 등의 문제점 이 있지만, 이들 문제를 해결하기 위한 검토는 이루어지지 않았다.
ITO의 스퍼터링 타겟으로는, 산소량을 일정 이상으로 함으로써 저저항화할 수 있는 것이 공개되어 있다(예를 들면, 특허 문헌 2 참조).
그러나, 인듐을 삭감한 스퍼터링 타겟의 산소량에 대해서는 검토되지 않았다.
또한, 금속 산화물의 부위와 금속의 부위를 포함하는 스퍼터링 타겟이 공개되어 있다(예를 들면, 특허 문헌 3 참조).
그러나, 인듐을 삭감한 타겟에 대한 영향은 검토되지 않았다. 또한, 금속 산화물의 부위와 금속의 부위를 포함하는 스퍼터링 타겟은, 금속 산화물 타겟과 금속 타겟이나 금속 와이어를 복합화시킨 것으로, 인듐을 삭감한 타겟에 적용하기에는 타겟 자체의 저항이 높고, 스퍼터링시의 방전이 불안정하며, 스퍼터링 속도가 느리다는 등의 문제가 있었다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 (평)8-171824호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허 공개 제2000-256842호 공보
특허 문헌 3: 일본 특허 공개 제2004-030934호 공보
본 발명은 상술한 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 인듐을 삭감하여도 저저항인 투명 도전막이 얻어지는 스퍼터링 타겟 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 극복하기 위해서 예의 검토를 거듭한 결과, 스퍼터링 타겟을 구성하는 금속 원자 및 산소 원자에서, 산소 원자의 수를 금속 원자가 산화물을 구성할 때의 화학양론량보다도 적게 함으로써, 인듐을 삭감하여도 저저항인 투명 도전막이 얻어지는 것을 발견하였다. 또한, 스퍼터링 타겟 중에 산화되지 않은 금속 또는 합금을 분산시킴으로써, 안정적으로 산소량이 적은 타겟을 제조할 수 있고, 타겟의 저항을 저하시킬 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.
본 발명에 따르면, 이하의 스퍼터링 타겟, 그의 제조 방법, 투명 도전막 및 투명 전극이 제공된다.
1. 산화아연 및 산화주석, 또는 산화아연, 산화주석 및 산화인듐을 포함하는 스퍼터링 타겟이며, 금속 또는 합금이 스퍼터링 타겟 전체에 분산되어 존재하는 스퍼터링 타겟.
2. 상기 1에 있어서, 하기 수학식 1 및 2를 충족시키는 스퍼터링 타겟.
[식 중, MZn, MSn 및 MIn은 각각 스퍼터링 타겟에서의 Zn, Sn 및 In의 원자수를 나타냄]
3. 상기 1 또는 2에 있어서, 추가로 하기 수학식 3을 충족시키는 스퍼터링 타겟.
[식 중, MZn, MSn, Mo 및 MIn은 각각 스퍼터링 타겟에서의 Zn, Sn, O 및 In의 원자수를 나타냄]
4. 상기 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, 상기 금속 또는 합금을 0.1 내지 6 질량％ 포함하는 스퍼터링 타겟.
5. 상기 1 내지 4 중 어느 하나에 있어서, 산화인듐·산화아연을 포함하는 육방정상 층상 화합물(In2O3(ZnO)m: m은 3 내지 20의 정수)을 포함하는 스퍼터링 타겟.
6. 상기 1 내지 5 중 어느 하나에 있어서, 벌크 저항이 100 mΩcm 미만인 스퍼터링 타겟.
7. 상기 1 내지 6 중 어느 하나에 있어서, 밀도가 5.3 내지 7.2 g/㎤인 스퍼터링 타겟.
8. 금속 산화물의 분말과 금속의 분말을 혼합하는 공정을 포함하는, 상기 1 내지 7 중 어느 하나에 기재된 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
9. 상기 1 내지 7 중 어느 하나에 기재된 스퍼터링 타겟을 사용하여 제조한 투명 도전막.
10. 상기 9에 기재된 투명 도전막을 에칭하여 제조한 투명 전극.
본 발명의 스퍼터링 타겟에 의해서, 인듐을 삭감하여도 저저항인 투명 도전막이 얻어진다.
[도 1] Zn 금속 분말의 양과 타겟의 벌크 저항의 관계를 나타내는 그래프이다.
[도 2] Zn 금속 분말의 양과 투명 도전막의 비저항값의 관계를 나타내는 그래프이다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명의 스퍼터링 타겟을 구체적으로 설명한다.
본 발명의 스퍼터링 타겟은 산화아연 및 산화주석을 적어도 포함하는 산화물중에, 금속 또는 합금이 전체에 분산되어 있는 형태를 갖고 있다. 이에 따라, 인듐을 삭감하여도 저저항인 투명 도전막이 얻어지는 타겟이 된다. 또한, 스퍼터링 타겟 중에 산화되지 않은 금속 또는 합금을 분산시킴으로써, 타겟의 저항을 저하시킬 수 있다.
금속 또는 합금으로는, 본 발명의 성능을 손상시키지 않는 범위에서 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 타겟의 소결 온도보다 낮은 것이 바람직하고, 통상 융점이 1300 ℃ 이하, 바람직하게는 1000 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 800 ℃ 이하, 더욱 바람직하게는 600 ℃ 이하의 금속 또는 합금을 사용한다. 융점이 1300 ℃ 이하이면, 소결시에 용융하고 타겟의 밀도가 높아지기 때문에, 타겟의 저항이 낮아지기 쉽다.
또한, 금속 산화물이 도전성을 나타내는 것도 바람직하다. 이러한 것으로서, Zn, Sn, In, Ga, Ge, Cd, Nd, Sm, Ce, Eu, Ag, Au, Al, 및 이들을 주성분으로 하는 합금을 바람직하게 사용할 수 있다. 특히, Zn, Sn 또는 In이 바람직하다. 또한, 이들 금속 또는 합금은 복수개를 혼합하여 사용할 수도 있다.
금속 또는 합금은 타겟 중에 500 ㎛ 이하의 응집체가 되어 전체에 분산되어 있는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 100 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 10 ㎛ 이하, 특히 바람직하게는 5 ㎛ 이하이다.
금속 또는 합금이 존재하는 것은 X선 회절의 피크에서 판단할 수 있다. 또한, 분산 상태는 X선 마이크로 분석기(EPMA)의 면 분석에서 금속 원자의 응집부 또는 저산소 부분이 있음으로써 확인할 수 있다. 또한, "전체에 분산되어 있다"란, 임의의 5000 ㎛2의 영역 내에 500 ㎛ 이하의 금속 또는 합금을 1개 이상 확인할 수 있는 상태를 의미한다.
또한, 금속 또는 합금이 분산되어 있는 형태는 후술하는 제조 방법에 의해 실현할 수 있다.
스퍼터링 타겟에 점유되는 금속 또는 합금의 함유량은, 바람직하게는 0.1 내지 6 질량％, 보다 바람직하게는 0.2 내지 4 질량％, 특히 바람직하게는 0.3 내지 3 질량％이다. 0.1 질량％보다 적으면 본 발명의 효과가 발현하지 않거나, 또는 화이트 스폿이 발생할 우려가 있고, 6 질량％보다 많으면 산소 부족이 되어 반대로 저항이 증대하거나 투명성이 저하될 우려가 있다.
스퍼터링 타겟 중에 산화되지 않은 금속 또는 합금이 포함되어 있는지는 X선 회절(XRD)로 확인할 수 있다.
본 발명의 스퍼터링 타겟은 하기 수학식 1 및 2를 충족시키는 것이 바람직하다.
<수학식 1>
0.65≤MZn/(MZn+MSn)≤0.9
<수학식 2>
0≤MIn/(MZn+MSn+MIn)≤0.7
[식 중, MZn, MSn 및 MIn은 각각 스퍼터링 타겟에서의 Zn, Sn 및 In의 원자수를 나타냄]
상기 수학식 1의 값[MZn/(MZn+MSn)]은 스퍼터링 타겟에서의 Zn과 Sn의 존재 비율을 규정하고 있다. 이 값이 0.65보다 작은 경우, 타겟에 점유되는 Sn 양이 많아져 SnO2가 응집하고, 성막시에 대전되어 이상 방전의 원인이 될 우려가 있다. 한편, 0.9보다 큰 경우, 내산성이 저하될 우려가 있다. MZn/(MZn+MSn)은 바람직하게는 0.7 내지 0.85, 보다 바람직하게는 0.7 내지 0.8이다.
수학식 2는 스퍼터링 타겟에서의 In의 양을 규정한다. 본 발명의 목적을 고려하면, In의 사용량은 적은 것이 바람직하지만, In을 첨가함으로써, 타겟 및 성막 후의 박막의 저항을 저하시킬 수 있다. MIn/(MZn+MSn+MIn)은 바람직하게는 0.05 내지 0.6, 보다 바람직하게는 0.1 내지 0.45, 더욱 바람직하게는 0.15 내지 0.35, 특히 바람직하게는 0.25 내지 0.35이다.
본 발명의 스퍼터링 타겟은, 추가로 하기 수학식 3을 충족시키는 것이 바람직하다.
<수학식 3>
Mo/(MZn+MSn×2+MIn×1.5)≤0.99
[식 중, MZn, MSn, Mo 및 MIn은 각각 스퍼터링 타겟에서의 Zn, Sn, O 및 In의 원자수를 나타냄]
수학식 3은 스퍼터링 타겟에서의 산소 원자(O)의 양을 규정한다. 수학식 3의 분모는, 각 금속 원자가 산화물(ZnO, SnO2, In2O3)을 구성했을 때의 산소 원자수를 의미한다. 수학식 3의 값, 즉 스퍼터링 타겟에 포함되는 산소 원자수와, 금속 원자가 모두 산화물을 구성한 경우의 산소 원자수의 비가 0.99 이하이면, In을 삭감 또는 사용하지 않아도 저저항인 투명 도전막이 얻어지는 스퍼터링 타겟이 된다. 또한, 수학식 3의 값은, 바람직하게는 0.8 내지 0.98, 보다 바람직하게는 0.9 내지 0.97이다. 0.8보다 작으면 성막 후의 도전막이 착색될 우려가 있다.
이와 같이 타겟 중 산소의 함유량을 제어함으로써, 스퍼터링 박막의 저저항화가 가능해지지만, 그 정확한 이유는 해명되지 않았다. 그러나, 종래의 방법에서는, Sn 및 In보다도 비교적 가벼운 Zn 원자가 역스퍼터링이나 성막되지 않고 배기됨으로써 막 중의 산소가 과잉이 되었던 것으로 추정된다.
또한, 상술한 수학식 1 내지 3의 값은 스퍼터링 타겟을 X선 마이크로 분석기(EPMA)를 이용하여 조성 분석하여 얻어지는 각 원자의 존재비의 값으로부터 산출할 수 있다.
본 발명의 스퍼터링 타겟의 제조 방법으로는, 예를 들면 각 금속 산화물의 혼합 분체에, 추가로 금속 또는 합금의 분체를 혼합하고 소결하는 방법이 있다. 금속 분체를 이용함으로써, 타겟 중 산소의 함유량을 용이하게 제어할 수 있다. 또한, 타겟 자체의 저항이 저하되기 때문에, 스퍼터링 속도가 빨라져 안정적인 스퍼터링이 가능하다. 또한, 금속 분체에는 막 중의 산소 결함을 안정화시키고, 캐리어를 생성시켜 저저항화시키는 기능도 있는 것으로 생각된다.
또한, 스퍼터링 장치의 차이나, 스퍼터링 조건에 의한 차이를 조정하기 위해서, 소결시에 약간 산소 부족 상태로서, 스퍼터링시에 소량의 산화성 가스를 도입하여 조정할 수도 있다.
각 금속 산화물의 혼합 분체에 금속 또는 합금의 분체를 혼합하고 소결하는 경우, 분말의 입경은 500 ㎛ 이하, 바람직하게는 100 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 10 ㎛ 이하, 특히 바람직하게는 5 ㎛ 이하이다. 500 ㎛보다 크면, 다른 원료 분말과 균일하게 혼합되지 않기 때문에, 금속 또는 합금이 타겟 중에 분산된 형태가 되지 않거나, 타겟의 저항이 높아질 우려가 있다.
또한, 입경은 광 산란 상당 직경(JIS R 1629)으로 측정한 값이다.
본 발명에서는, 상기한 각 금속 산화물의 분체 및 금속 분체 이외에, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 소결 보조제(이트리아, 마그네시아 등), 분산제(폴리아크릴산암모니아 등), 결합제, 윤활제(스테아르산 에멀전 등) 등을 첨가할 수도 있다.
본 발명의 스퍼터링 타겟은 산화인듐·산화아연을 포함하는 육방정상 층상 화합물(In2O3(ZnO)m: m은 3 내지 20의 정수)을 포함하는 것이 바람직하다. 이들 구조를 포함함으로써 소결 밀도가 올라가고, 타겟의 저항이 저하되기 쉬워진다.
이러한 구조는 상기한 제조 방법으로 얻을 수 있다. 또한, 구조의 해석은 X선 회절(XRD)로 행한다.
본 발명의 스퍼터링 타겟은, 그 벌크 저항이 0.2 내지 100 mΩcm 미만인 것이 바람직하다. 이 값을 충족시킴으로써, 스퍼터링시의 방전이 안정적이고, 스퍼터링 속도도 빨라진다. 보다 바람직하게는 0.4 내지 20 mΩcm 이하, 특히 바람직하게는 0.6 내지 10 mΩcm 이하이다.
또한, 스퍼터링 타겟의 밀도는 5.3 내지 7.2 g/㎤인 것이 바람직하고, 6.1 내지 7.0 g/㎤인 것이 더욱 바람직하고, 6.4 내지 6.8 g/㎤인 것이 특히 바람직하다. 이 값을 충족시킴으로써, 스퍼터링시의 방전이 안정적이고 성막 속도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 투명 도전막은 상술한 본 발명의 스퍼터링 타겟을 통상법에 의해 스퍼터링 성막함으로써 얻어진다. 또한, 이 투명 도전막을 옥살산 또는 인산을 포함하는 혼합산 등의 에칭액으로 에칭함으로써 투명 전극이 얻어진다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해서 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 입경은 레이저 회절 산란법으로 측정한 값이다.
<실시예 1>
산화아연 분말(입경 1 ㎛ 이하), 산화주석 분말(입경 0.4 ㎛ 이하) 및 금속 아연 분말(입경 5 ㎛ 이하)을 하기 표 1에 기재된 배합비로 폴리에틸렌제 포트에 넣고, 건식 볼밀에 의해 72 시간 동안 혼합하여, 혼합 분말을 제조하였다.
이 혼합 분말을 금형에 넣고, 300 kg/㎠의 압력으로 프레스하여 성형체로 하였다. 이 성형체를 3 톤/㎠의 압력으로 CIP(냉간 등방압 프레스) 성형에 의한 치밀화 처리를 행하였다. 이어서, 이 성형체를 순산소 분위기 소결로 내에 설치하고, 이하의 조건으로 소결하였다.
(소결 조건)
소결 온도: 1450 ℃, 승온 속도: 25 ℃/시간, 소결 시간: 6 시간, 소결로의 도입 가스: 산소, 도입 가스압: 30 mmH2O(게이지압), 도입 가스 선속: 2.6 cm/분, 주입 중량/가스 유량: 0.4 kg·분/ℓ, 가스 도입 개시 온도(승온시): 400 ℃, 가스 도입 정지 온도(강온시): 400 ℃.
얻어진 소결체의 밀도를 아르키메데스법에 의해 측정한 바, 5.5 g/㎤였다.
이 소결체의 조성 분석을 X선 마이크로 분석기(EPMA)를 이용하여 행하였다. 그 결과, 금속 원자수의 총수에 대한 산소 원자수 비(O/(Zn+Sn+In))는 1.18이었다. 또한, 사단자법으로 측정한 타겟의 벌크 저항은 80 mΩcm였다.
또한, X선 회절(XRD)로 타겟을 해석한 바, Zn 금속 유래의 피크를 확인할 수 있었다.
또한, EPMA의 면 분석에 의해, 5000 ㎛2의 영역 내에 5 내지 50 ㎛의 금속 원자가 응집하고, 저산소인 부분이 100개 이상 분산하여 존재하고 있는 것을 확인할 수 있었다.
또한, EPMA 및 XRD의 측정은 이하의 조건으로 하였다.
·EPMA
사용 장치: 시마즈 세이사꾸쇼제, 전자선 마이크로 분석기 EPMA-2300
가속 전압: 15 kV, 시료 전류: 0.05 ㎛, 빔 사이즈: 1 ㎛, 면적 사이즈: 68.4×68.4 ㎛, 스텝 사이즈: 0.2 ㎛×0.2 ㎛, 측정 원소: Zn, Sn, O, SBSE(반사 전자상)
·XRD
사용 장치: (주)리가꾸제, 울티마(Ultima)-III
X선: Cu-Kα선(파장 1.5406 Å, 흑연 모노미터로 단색화), 2θ-θ 반사법으로 측정, 연속 스캔(1.0°/분), 샘플링 간격: 0.02°, 슬릿: DS, SS, 2/3°, RS: 0.6 mm
이 소결체를 습식 가공법에 의해, 두께 6 mm의 소결체에 가공하고, 인듐땜납을 이용하여 무산소 구리제 배킹 플레이트에 접합하여 타겟으로 하였다.
이 타겟을 사용하여 두께 0.7 mm의 유리 기판(코닝사 제조, #7059) 상에 투명 도전막을 스퍼터링에 의해 형성하였다. 스퍼터링 조건은 이하와 같이 하였다.
(스퍼터링 조건)
RF 전력: 110 W, 가스압: 0.3 Pa, 스퍼터링 가스: Ar, 100 ％, 막 두께: 100 nm, 기판 온도: 200 ℃.
얻어진 도전막의 사단자법으로 측정한 비저항율은 50 mΩ·cm였다. 또한, 파장 550 nm에서의 광선 투과율은 90 ％였다. 또한, 투과율은 공기를 기준으로 유리 기판 포함의 투과율로서 측정하였다.
스퍼터링 타겟의 원료 조성, 조성 분석, 스퍼터링의 조건, 투명 도전막의 조성 및 성상 등을 하기 표 1에 나타낸다.
<실시예 2, 3: 비교예 1 내지 3>
원료의 조성비를 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 타겟을 제조하고, 스퍼터링 성막하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
<평가예>
스퍼터링 타겟의 원료 조성에서, Zn 금속 분말의 양을 0 내지 4 중량％로 변화시키고, 그만큼 ZnO 분말의 양을 조정한 것 이외에는, 실시예 3과 동일하게 하여 타겟을 제조하고, 스퍼터링 성막하였다.
얻어진 투명 도전막에 대해서, Zn 금속 분말의 양과 타겟의 벌크 저항값의 관계, 및 Zn 금속 분말의 양과 투명 도전막의 비저항값을 평가하였다. 각각의 결과를 도 1 및 도 2에 도시한다.
본 발명의 스퍼터링 타겟을 사용하여 성막한 투명 도전막은 액정 표시 장치, EL 표시 장치 등, 여러 가지 표시 장치의 투명 전극으로서 바람직하게 사용할 수 있다.
Claims (10)
- 산화아연 및 산화주석, 또는 산화아연, 산화주석 및 산화인듐을 포함하는 스퍼터링 타겟이며, 금속아연이 스퍼터링 타겟 전체에 분산되어 존재하는 스퍼터링 타겟.
- 제1항에 있어서, 하기 수학식 1 및 2를 충족시키는 스퍼터링 타겟.<수학식 1>0.65≤MZn/(MZn+MSn)≤0.9<수학식 2>0≤MIn/(MZn+MSn+MIn)≤0.7[식 중, MZn, MSn 및 MIn은 각각 스퍼터링 타겟에서의 Zn, Sn 및 In의 원자수를 나타냄]
- 제1항에 있어서, 추가로 하기 수학식 3을 충족시키는 스퍼터링 타겟.<수학식 3>Mo/(MZn+MSn×2+MIn×1.5)≤0.99[식 중, MZn, MSn, Mo 및 MIn은 각각 스퍼터링 타겟에서의 Zn, Sn, O 및 In의 원자수를 나타냄]
- 제1항에 있어서, 상기 금속아연을 0.1 내지 6 질량％ 포함하는 스퍼터링 타겟.
- 제1항에 있어서, 산화인듐·산화아연을 포함하는 육방정상 층상 화합물(In2O3(ZnO)m: m은 3 내지 20의 정수)을 포함하는 스퍼터링 타겟.
- 제1항에 있어서, 벌크 저항이 100 mΩcm 미만인 스퍼터링 타겟.
- 제1항에 있어서, 밀도가 5.3 내지 7.2 g/㎤인 스퍼터링 타겟.
- 금속 산화물의 분말과 금속아연의 분말을 혼합하는 공정을 포함하는, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타겟을 사용하여 제조한 투명 도전막.
- 제9항에 기재된 투명 도전막을 에칭하여 제조한 투명 전극.
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