KR101252790B1

KR101252790B1 - 안정한 삼-상 에멀젼

Info

Publication number: KR101252790B1
Application number: KR1020107022673A
Authority: KR
Inventors: 아미트 파텔
Original assignee: 마리 케이 인코포레이티드
Priority date: 2008-03-11
Filing date: 2009-03-06
Publication date: 2013-04-09
Also published as: US20140178445A1; CA2717869A1; EP2291170A1; US8691248B2; MX2010010019A; EP2291170B1; US20160128916A1; BRPI0908582B1; EA201001439A1; US20090232856A1; KR20110007125A; CN102014852A; CN102014852B; WO2009114419A1; HK1155360A1; EA018430B1; ES2532604T3; US9271903B2; BRPI0908582A2; US9918912B2

Abstract

수성-겔 외부 상 및 유중수 내부 상을 포함하는 삼-상 에멀젼이 개시되어 있으며, 상기 에멀젼은 안정하다. 상기 수성-겔 외부 상은 에멀젼의 총 중량의 10 내지 50 중량 %를 포함할 수 있다. 이 상은 또한 수성-겔 외부 상의 총 중량 기준으로 70 내지 95 중량 %의 물, 겔화제, 및 10 내지 19의 친수-친유 균형(HLB) 값 을 지닌 유화제를 포함할 수 있다. 상기 유중수 내부 상은 삼-상 에멀젼의 총 중량 기준으로 50 내지 95 중량 %를 포함할 수 있다. 이 상은 또한 유중수 내부 상의 총 중량 기준으로 50 내지 80 중량 %의 물, 유중수 내부 상의 총 중량 기준으로 20 내지 50 중량 %의 오일, 및 유화제를 포함할 수 있다.

Description

안정한 삼-상 에멀젼{STABLE THREE-PHASED EMULSIONS}

연관된 출원에 대한 교차 참조

본 출원은 2008년 3월 11일에 출원된 미국 가출원 제 61/035,666호의 이익을 주장하는, 2008년 10월 17일에 출원된 미국 특허출원 제 12/253,624호에 대해 우선권을 주장한다. 이러한 출원의 내용은 참조문헌으로서 통합된다.

본 발명의 배경기술

A. 본 발명의 기술분야

본 발명은 일반적으로 외부 수성-겔 상 및 내부 유중수(water-in-oil) 상을 포함하는 안정한 삼-상 에멀젼(three-phase emulsions)에 관한 것이다. 이 에멀젼은 화장품, 식품, 및 약학적 적용에 사용될 수 있다.

B. 관련 업계의 설명

에멀젼은 화장품 및 약학적 분야에서 사용되어 왔다. 사용된 에멀젼의 가장 흔한 유형은 이상 수중유(oil-in-water) 및 유중수 에멀젼이다. 최근 삼-상 에멀젼의 이용이 증가하고 있다.

그러나, 삼-상 에멀젼은 안정성 문제를 가지는 것으로 나타났다. 예를 들어, 미국 특허 제 6,464,966호는 수중유중수 에멀젼에서 자주 발생된 안정성 문제를 설명하고 있는데, 유중수 제 1상으로부터의 물의 내부 액적(internal droplets of water)은 오일 상을 통해서 외부 수성 상으로 이동한다. 이러한 유형의 이동은 내부 액적의 유착 및 수성 외부 환경으로의 내부 액적의 방출을 초래할 수 있다. 궁극적으로, 이러한 이동은 불안정한 이상 수중유 에멀젼 및 일반적으로 쓸모없는 생산물을 유발시키는, 상 전환을 초래할 수 있다.

미국 특허 제 6,464,966호 및 제 6,358,500호는 폴리옥시에틸렌화된 또는 폴리옥시프로필렌화된 쇄를 지닌 부분적으로 또는 전체적으로 가교된 유기폴리실론산 엘라스토머를 수중유중수 삼중 에멀젼(water-in-oil-water triple emulsion)의 오일 상에 도입시킴으로서, 상기 안정성 문제를 해결하기 위한 시도를 하고 있다. 이러한 엘라스토머의 이용은 삼-상 에멀젼을 제조하는데 증가된 비용을 유발할 수 있고, 적절한 작용을 위해 거대한 에너지를 필요로 한다.

미국특허 제 6,290,943호 및 제 6,235,298호는 수중유중수 에멀젼을 기재하고 있다. 이러한 특허들은 이들의 에멀젼의 안정성이 등방성 수성 외부 상의 이용에 달려있을 것을 제안하는 것으로 보인다. 이러한 특허들은 또한 10보다 큰 HLB 값을 지니는 계면 활성제의 이용 및 에멀젼 내의 이러한 계면 활성제의 양이 다중 상 에멀젼의 불안정성에 기여할 수 있다고 설명하고 있다.

발명의 요약

비-제한적인 일 양태에서, 본 발명자는 내부 유중수 제 1상 및 외부 수성-겔 제 2상을 포함하는, 독특한 삼-상 에멀젼을 발견하였다. 상기 에멀젼은 향상된 안정성, 수분을 보유하는 향상된 능력을 보이는 것으로 나타났고, 표준 혼합 절차를 이용하여 외부 열 공급원의 이용 없이 제조될 수 있다. 특정 구체예에서, 상기 에멀젼은 심미적으로 기분 좋은 촉각적 특성을 가질 수 있다(예를 들어, 피부에 확산 또는 문지르기 쉬움, 끈적이지 않는 느낌 등). 상기 삼-상 에멀젼은 1주일 간 실온(예를 들어, 약 20℃ 내지 25℃)에서 및 4주간 45℃에서 저장시 안정하다. 또 다른 양태에서, 상기 삼-상 에멀젼은 4주간 실온에서 저장시 또는 4주간 45℃에서 저장시 안정하다.

본 발명의 제 1 구체예는 안정한 삼-상 에멀젼에 관한 것이다. 이 에멀젼은 수성-겔 외부 상 및 유중수 내부 상을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 에멀젼은 에멀젼의 총 중량 기준으로, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95, 96, 97, 98, 99%, 또는 더 많거나 적은 물을 포함할 수 있다.

본 발명자에 의해 발견된 것 중 한가지는, 수성-겔 외부가 에멀젼의 총 중량의 50 중량 %로 구성되는 구체예에서, 삼-상 에멀젼이 안정성을 유지할 수 있다는 것이다. 특정 구체예에서, 상기 수성-겔 외부 상은 에멀젼의 총 중량의 50, 40, 30, 20, 10, 7.5, 5 중량 % 이하 또는 미만으로 포함된다.

수성-겔 외부 상 그 자체를 보자면, 이는 수성-겔 외부 상의 총 중량 기준으로 적어도 약 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 95, 96, 97, 98, 99 중량 % 의 물을 포함할 수 있다. 수성-겔 외부 상은 또한 겔화제(gelling agent)를 포함할 수 있다. 겔화제의 비-제한적 예시는 본 명세서를 통해 개시되어 있다(실시예는 폴리머-기반 화합물을 포함함). 겔화제는 다양한 양으로 존재할 수 있다. 예를 들어, 겔화제는 수성-겔 외부 상의 총 중량 기준으로, 약 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20 중량 %의 양으로 존재할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 수성-겔 외부 상은 2.5 rpm에서 TC 스핀들을 이용하여 브룩필드 점도계(Brookfield Viscometer)에서 측정시, 25℃에서, 약 1,000, 2,000, 3,000, 4,000, 5,000, 6,000, 7,000, 8,000, 9,000, 10,000, 20,000, 30,000, 40,000, 50,000, 60,000, 70,000, 80,000, 90,000, 100,000, 110,000, 120,000, 130,000, 140,000, 150,000, 160,000, 170,100, 180,000, 190,000, 200,000, 300,000, 400,000, 500,000 cps 범위의 점도를 가질 수 있다. 상기 수성-겔 외부 상은 또한 유화제를 포함할 수 있다. 유화제의 비-제한적 예시는 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 또는 19의 친수-친유 균형(HLB)값을 지니는 것들을 포함한다. 이러한 유화제의 예시는 타우레이트 함유 유화제, 솔비톨 함유 유화제, 솔비탄 함유 유화제, 및 이들의 임의의 조합물을 포함한다. 수성-겔 외부 상 내의 상기 유화제의 양은 다양할 수 있다. 예를 들어, 유화제의 양은 수성-겔 외부 상의 총 중량 기준으로, 약 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 9, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15 중량 %의 범위일 수 있다.

또 다른 양태에서, 상기 에멀젼의 유중수 내부 상은 삼-상 에멀젼의 총 중량 기준으로, 약 50, 60, 70, 80, 90, 95, 96, 97, 98, 99 중량 %로 구성될 수 있다. 유중수 내부 상 그 자체를 보자면, 이는 유중수 내부 상의 총 중량 기준으로, 적어도 약 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95, 96, 97, 98, 99 중량 %의 물을 포함할 수 있다. 상기 유중수 내부 상은 또한 유중수 내부 상의 총 중량 기준으로, 약 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 중량 %의 오일을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 유중수 내부 상의 물 상은 염 또는 염 포함 화합물을 포함하지 않는다. 특정 양태에서, 수성 겔-상 외부 상 및/또는 유중수 내부 상의 물 상은 염 민감 성분(salt sensitive ingredients)을 포함할 수 있다. "염 민감"이란, 염의 존재시 이의 작용이 불안정해지거나 변화하는 화합물 또는 혼합물을 의미한다. 염 민감 성분의 비-제한적 예시는 설포숙신산염(sulfosuccinates), 폴리아미드, 스테아디모니움 카보네이트(stearimonium carbonates), 카복실산, 케톤 및 알코올을 포함한다. 본 발명의 에멀젼은 또한 안정화제(stabilization agent)를 이용하지 않고 제조될 수 있다.

유중수 내부 상은 또한 유화제 및/또는 공동-유화제(co-emulsifier)를 포함할 수 있다. 이러한 유화제의 비-제한적 예시는 본 명세서를 통해 기재되어 있다(예를 들어, 염-민감 유화제, 열 민감 유화제, 양이온성 유화제, 음이온성 유화제, 비-이온성 유화제, 양쪽성 유화제 등). 상기 유화제는 유중수 내부 상의 총 중량 기준으로, 약 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15 중량 %의 유화제로 내부 상에서 존재할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 유중수 내부상은 수성-겔 외부 상에서 약 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 70, 80, 90, 100 μm의 범위의 크기의 개별 액적으로 분산된다. 제 1 구체예에서, 유중수 내부 상내의 유화제는 실리콘 폴리글루코시드 유화제일 수 있다. 이러한 유화제는 실리콘 백본내에서 개별 Si-O 모노머에 연결된 당 글루코시드 및/또는 옥틸 라디칼을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 당 글루코시드는 1-8개의 모노머 범위인 6개 탄소의 단당류(6-carcon monosaccharide)일 수 있다. 이 단당류는 당 에테르 결합을 통해 함께 연결될 수 있고, 상기 글루코시드는 에톡시 결합을 통해 실리콘 백본에 결합될 수 있다. 상기 실리콘 폴리글루코시드 유화제의 분자량은 450 달톤 이상일 수 있다. 특정 양태에서, 공동-유화제는 유중수 내부 상에서 사용될 수 있다. 상기 공동-유화제는 당지질(glucolipid)일 수 있다. 당지질은 알킬 쇄를 포함할 수 있다. 알킬 쇄는 8-20개 탄소까지 다양할 수 있다. 당지질의 글루코스 부분은 5개 탄소 단당류일 수 있다. 알킬 쇄는 당 에테르 결합을 통해 5개 탄소 단당류에 연결될 수 있다. 상기 당지질 공동-유화제의 분자량은 450 달톤 이상일 수 있다. 실리콘 폴리글루코시드 유화제 및 글루코시드 공동-유화제가 함께 사용될 경우, 실리콘 폴리글루코시드 유화제 대 당지질 유화제의 비는 유중수 내부 상의 총 중량에 대해 약 5:1, 6:1, 7:1, 8:1, 9:1, 10:1, 11:1, 12:1, 13:1, 14:1, 15:1, 16:1, 17:1, 18:1, 19:1, 20:1, 21:1, 22:1, 23:1, 24:1 내지 약 25:1 사이일 수 있다. 본 발명의 본문 중에서 사용될 수 있는 실리콘 폴리글루코시드 유화제 및 공동-유화제의 비-제한적 예시는, 참조문헌으로서 통합되는, 유럽 특허 제 612,759호 및 미국 특허 제 5,831,080호에 기재되어 있다.

유화제는 알킬 디메티콘 에톡시 실리코닐 글루코시드(다당류)화합물을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 유중수 내부 상은 2.5 rpm에서 TC 스핀들을 이용하여 브룩필드 점도계에서 측정시, 25℃에서, 약 1,000, 2,000, 3,000, 4,000, 5,000, 6,000, 7,000, 8,000, 9,000, 10,000, 20,000, 30,000, 40,000, 50,000, 60,000, 70,000, 80,000, 90,000, 100,000, 110,000, 120,000, 130,000, 140,000, 150,000, 160,000, 170,100, 180,000, 190,000, 200,000, 300,000, 400,000, 500,000 cps 범위의 점도를 가질 수 있다. 상기 유중수 내부 상의 오일은 또한 실리콘 오일일 수 있다. 특정 양태에서, 실리콘 오일은 사이클로메티콘, 아릴 실리콘, 디메티콘 코폴리올, 사이클로펜타실록산, 디메티콘, 저분자량 알칸, 저분자량 에스테르, 단쇄 실록산, 및 실리콘 아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.

특정 구체예에서, 삼-상 에멀젼의 점도는 생산물의 유형 또는 이러한 생산물의 원하는 촉각적 특성에 따라 다양할 수 있다. 상기 삼-상 에멀젼의 점도 범위의 비-제한적 예시는 2.5 rpm에서 TC 스핀들을 이용하여 브룩필드 점도계에서 측정시, 25℃에서, 약 1,000, 2,000, 3,000, 4,000, 5,000, 6,000, 7,000, 8,000, 9,000, 10,000, 20,000, 30,000, 40,000, 50,000, 60,000, 70,000, 80,000, 90,000, 100,000, 110,000, 120,000, 130,000, 140,000, 150,000, 160,000, 170,100, 180,000, 190,000, 200,000, 300,000, 400,000, 500,000 cps를 포함한다.

삼-상 에멀젼은 활성 성분을 타켓 지점(예컨대, 피부)에 전달하기 위한 운반체로서 사용될 수 있다. 활성 성분은 수성-겔 외부 상, 유중수 내부 상의 오일 상, 유중수 내부 상의 물 상, 또는 이들 상의 조합체 내에 포함될 수 있다. 복합 활성 성분은 삼-상 에멀젼으로 운반될 수 있다. 특정 양태에서, 에멀젼은 시간-의존적 방식으로 활성 성분을 방출하도록 제형화될 수 있다.

특정 양태에서, 삼-상 에멀젼은 수성-겔 외부 상 및 유중수 에멀젼 내부 상으로 구성되거나, 필수적으로 구성될 수 있다.

본 발명의 특정 비-제한적 삼-상 에멀젼은 하기의 것들로 필수적으로 구성되거나, 구성되거나, 포함할 수 있다: (a) 삼-상 에멀젼의 총 중량의 10% 내지 50 중량 % 이하로 포함하는 수성-겔 외부 상으로, 상기 수성 외부 상은: (i) 수성-겔 외부 상의 총 중량 기준으로, 70 내지 95 중량 %의 물; (ii) 수성-겔 외부 상의 총 중량의 5 내지 10 중량 % 양으로 존재하는 겔화제; (iii) 2.5 rpm에서 TC 스핀들을 이용하여 브룩필드 점도계에서 측정시, 25℃에서, 50,000 내지 120,000 cps의 점도; 및 (iv) 수성-겔 외부 상의 총 중량 기준으로, 2 내지 5 중량 %의 양으로 존재하는 10 내지 19의 친수-친유 균형(HLB) 값을 지니는 유화제를 포함함; 및 (b) 삼-상 에멀젼의 총 중량의 50 내지 95 중량 %로 포함되는 유중수 내부 상으로, 상기 유중수 내부 상이: (i) 유중수 내부 상의 총 중량 기준으로, 40 내지 60 중량 %의 물; (ii) 유중수 내부 상의 총 중량 기준으로, 20 내지 50 중량 %의 오일; (iii) 유중수 내부 상의 총 중량 기준으로, 3 내지 8 중량 %의 유화제 또는 유화제 및 공동-유화제로서, 상기 유화제가 실리콘 폴리글루코시드 유화제이고 상기 공동-유화제가 당지질이며, 유화제 대 공동-유화제의 비가 유중수 내부 상의 총 중량 기준으로, 5:1 내지 25:1인, 유화제 또는 유화제 및 공동-유화제를 포함하고; (iv) 2.5 rpm에서 TC 스핀들을 이용하여 브룩필드 점도계에서 측정시, 25℃에서, 20,000 내지 30,000 cps의 점도를 가짐; 상기 삼-상 에멀젼은 안정하다. 특정 양태에서, 이러한 삼-상 에멀젼은 화장품 또는 약학적 활성 성분을 포함할 수 있다. 유중수 내부 상의 물 상은 특정 구체예에서 염을 포함하지 않는다. 물상은 염 민감 성분을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 삼-상 에멀젼은 안정화제를 포함하지 않는다.

또한 본 발명의 에멀젼을 포함하는 전형적인 피부 케어 조성물, 헤어 케어 조성물, 약학적 조성물(구강, 연무제, 액체, 주사가능 물질, 국소) 및 식품 조성물이 기재되어 있다.

또 다른 구체예에서는, 본 발명의 삼-상 에멀젼을 포함하는 조성물의 국소적 도포를 포함하는 피부병 치료 방법이 개시되어 있는데, 상기 조성물의 국소적 도포가 피부를 치료한다. 본 발명의 내용에서 치료될 수 있는 피부병의 비-제한적 예시는 소양증, 거미상 정맥류, 흑자, 노인 반점, 노인성 자반증, 각화증, 기미, 검버섯, 가는 선 또는 주름, 작은 혹, 태양에 손상된 피부, 피부염(지루성 피부염, 화폐상 피부염, 접촉 피부염, 아토피성 피부염, 박탈성 피부염, 입주위 피부염, 및 울혈성 피부염을 포함하나 이에 제한되지 않음), 건선, 모낭염, 주사비, 좌창, 농가진, 여드름, 홍색 음선, 습진 및 기타 염증성 피부병을 포함한다. 특정 비-제한적 양태에서는, 피부병은 자외선에의 노출, 노화, 방사선, 만성 태양 노출, 환경적 오염, 공기 오염, 바람, 추위, 더위, 화학적, 질병 병리, 담배, 또는 영향 결핍에 의해 야기될 수 있다. 피부는 얼굴 피부 또는 비-얼굴 피부(예를 들어, 팔, 다리, 손, 가슴, 등, 발 등)일 수 있다.

또한 화장용 또는 약학적 활성 성분 및 본 발명의 삼-상 에멀젼을 포함하는 조성물을 국소적으로 도포하는 것을 포함하는, 화장용 또는 약학적 활성 성분을 피부에 전달하는 방법이 개시되어 있는데, 여기서 상기 조성물의 국소적 도포가 화장용 또는 약학적 활성 성분을 피부에 전달한다.

또 다른 구체예에서는, 본 발명의 안정한 삼-상 에멀젼을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 상기 방법은 수성-겔 외부 상과 유중수 내부 상을 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 상기 방법은 단지 수성-겔 외부 상과 유중수 내부 상을 혼합하는 것만을 포함한다. 또 다른 구체예에서는, 외부 열 공급원은 상기 에멀젼의 제조하는데 또는 외부 상과 내부 상을 혼합하는데 이용되지 않는다. 제조 과정은 실온에서(예를 들어, 대략 20℃ 내지 25℃ 사이) 수행될 수 있다. 혼합은 임의의 표준 혼합 절차 또는 기구에 의해 수행될 수 있다. 혼합의 비-제한적 예시는 슬로우 임펠러 혼합(slow impeller mixing), 스윕 혼합(sweep mixing), 고 전단력 혼합, 또는 이들의 임의의 조합이다. 슬로우 임펠러 혼합은 500-1000 rpm의 회전 속도를 지니는 랩 스케일 카피라모 믹서(Lab scale Caframo Mixer)와 연결된 3 날개 프로펠러를 이용하는 것을 포함할 수 있다. 스윕 혼합은 >10 분동안 <60 rpm의 회전 속도로 Z-Bar 날개를 이용하는 것을 포함할 수 있으며, 이는 배치 볼륨의 느린 턴오버를 발생시킨다. 고 전단력 혼합(high shear mixing)은 분 당 1kg의 벌크에 기반한, 1000-3000 rpm의 회전속도로 글릴코 랩(Greerco Lab) 스케일 균질화기를 이용하는 것을 포함할 수 있으며, 이는 배치 볼륨의 높은 턴오버를 발생시킨다.

혼합은 실온에서 수행될 수 있다. 혼합 시간은 다양할 수 있다. 예를 들어, 혼합은 대략 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60 분, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 시간 또는 그 이상 동안 수행될 수 있다. 프로펠러를 동반한 고 전단력 혼합의 경우, 상기 프로펠러 속도는 1kg의 벌크 성분 당 대략 1000, 1,500, 2,000, 2,500, 3,000, 3,500, 4,000 rpm 범위일 수 있다. 특정 양태에서, 상기 혼합은 스윕 또는 슬로우 임펠러 혼합 후 고 전단력 혼합, 또는 고 전단력 혼합 후 스윕 또는 슬로우 임펠러를 포함할 수 있다. 상기 방법은 혼합 전 및/또는 혼합 중에, 수성-겔 외부 상을 유중수 내부 상에 첨가시키는 것을 포함할 수 있다. 상기 방법은 혼합 전 및/또는 혼합 중에, 유중수 내부 상을 수성-겔 외부 상에 첨가시키는 것을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 유중수 상은 수성-겔 외부 상 전에 제조된다. 또 다른 양태에서, 수성-겔 외부 상은 유중수 내부 상 전에 제조된다.

특정 구체예에서, 하기 단계를 포함하는 본 발명의 삼-상 에멀젼을 제조하는 방법이 기재되어 있다: (a) 수성-겔 외부 상을 획득하는 단계; (b) 유중수 내부 상을 획득하는 단계; 및 (c) 수성-겔 외부 상과 유중수 내부 상을 대략 1 내지 10분 동안 스윕 또는 슬로우 임펠러 혼합 후 대략 1 내지 10분 동안 고-전단력 혼합을 통해 실온에서 혼합하여 혼합물을 획득하는 단계로, 상기 혼합물은 안정한 삼-상 에멀젼이다. 위에서 강조했듯이, 상기 에멀젼을 만들기 위해 외부 열 공급원은 필요하지 않다. 또한, 수성-겔 외부 상은 혼합 전 또는 혼합 중에 유중수 내부 상에 첨가될 수 있으며, 유중수 내부 상은 혼합 전 또는 혼합 중에 수성-겔 상에 첨가될 수 있다.

본 발명의 또 다른 양태는 안정한 유중수 에멀젼을 포함한다. 이 이상 에멀젼(예를 들어, 오일은 연속상인 반면, 물은 불연속상임)은 (a) 에멀젼의 총 중량 기준으로, 약 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 중량 % 또는 이의 임의의 범위의 물을 포함하는 물 상(이 물상은 염을 포함하지 않음); (b) 에멀젼의 총 중량 기준으로, 약 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 중량 % 또는 이의 임의의 범위의 오일을 포함하는 오일 상; (c) 에멀젼의 총 중량 기준으로, 약 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10, 11, 2, 13, 14, 15 중량 % 또는 이의 임의의 범위의 유화제 또는 유화제 및 공동-유화제(상기 유화제는 실리콘 폴리글루코시드 유화제이고 상기 공동-유화제는 당지질이며, 여기서 유화제 대 공동-유화제의 비는 에멀젼의 총 중량 기준으로, 5:1 내지 25:1 사이임)를 포함하고; (d) 2.5 rpm에서 TC 스핀들을 이용하여 브룩필드 점도계에서 측정시, 25℃에서, 20,000 내지 30,000 cps의 점도를 가질 수 있으며, 상기 유중수 에멀젼은 안정하다. 상기 유중수 에멀젼은 특정 구체예에서 안정화제를 포함하지 않는다. 이 에멀젼의 물 상은 염 민감 성분을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 에멀젼은 안정화제를 포함하지 않는다. 유중수 에멀젼의 독특한 양태는, 이것이 다양한 구체예에서 사용될 수 있다는 것이다. 예를 들어, 이는 국소의 피부 케어 조성물, 헤어 케어 조성물, 약학적 조성물, 식품 조성물 등에서 사용될 수 있다. 이것은 피부병(상기 및 본 명세서를 통해 기재된 병 포함)의 치료를 위한 조성물에서 사용될 수 있고, 피부를 치료하는 방법은 피부에 상기 유중수 에멀젼(또는 이 에멀젼을 포함하는 조성물 또는 제품)의 국소적 도포를 포함할 수 있으며, 국소적 도포가 피부를 치료한다. 이는 또한, 화장용 및/또는 약학적 활성 성분을 피부에 전달하기 위해 이용될 수 있으며, 이러한 방법은 유중수 에멀젼(또는 이 에멀젼을 포함하는 조성물 또는 제품)을 피부에 국소적으로 도포하는 것을 포함할 수 있고, 국소적 도포가 화장용 또는 약학적 활성 성분을 피부에 전달한다. 특정 양태에서, 유중수 에멀젼은 삼-상 에멀젼의 내부상으로서 사용될 수 있다. 이러한 삼-상 에멀젼의 외부 상은 수성-겔 외부 상이 될 수 있다. 수성-겔 외부 상은 삼-상 에멀젼의 총 중량의 10% 내지 50 중량 % 이하로 구성될 수 있다. 수성-겔 외부 상은: (a) 수성 겔 연속상의 총 중량 기준으로, 70 내지 95 중량 %의 물; (b) 수성 겔 연속상의 총 중량의 5 내지 10 중량 %의 양으로 존재하는 겔화제; (c) 2.5 rpm에서 TC 스핀들을 이용하여 브룩필드 점도계에서 측정시, 25℃에서, 50,000 내지 120,000 cps의 점도; 및/또는 (d) 수성 겔 연속상의 총 중량 기준으로, 2 내지 5 중량 %의 양으로 존재하는 10 내지 19의 친수-친유 균형(HLB) 값을 지니는 유화제를 포함할 수 있다.

또한 유중수 이상 에멀젼의 제조 방법이 기재되어 있다. 이러한 방법은 물상과 오일상을 혼합하는 것을 포함할 수 있다. 외부 열 공급원은 외부 상과 내부 상을 혼합하거나, 에멀젼을 제조하는데 필요하지 않다. 제조 과정은 실온에서(예를 들어, 대략 20℃ 내지 25℃ 사이) 수행될 수 있다. 혼합은 임의의 표준 혼합 절차 또는 기구에 의해 수행될 수 있다. 혼합은 스윕핑 또는 슬로우 임펠러 혼합, 또는 고 전단력 혼합, 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 상기 혼합은 실온에서 수행될 수 있다. 총 혼합 과정 또는 각 혼합 단계의 길이는 필요에 따라 달라질 수 있다(예를 들어, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 0, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60분, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 또는 그 이상의 시간). 특정 구체예에서, 고 전단력 혼합은 1kg의 벌크 성분 당 대략 1500 내지 3000 rpm으로 혼합하는 프로펠러를 포함할 수 있다. 혼합 단계는 스윕핑 또는 슬로우 임펠러 혼합 후 고 전단력 혼합, 또는 고 전한 혼합 후 스윕 또는 슬로우 임펠러를 포함할 수 있다.

본 명세서에서 논의된 임의의 구체예는 본 발명의 임의의 화합물, 방법 또는 조성물에 관하여 실시될 수 있도록 의도된다.

제 1 구체예에서, 본 발명의 삼-상 에멀젼을 포함하는 국소적 피부 조성물은 약학적으로 또는 미용적으로(cosmetically) 훌륭하다. "약학적으로 훌륭한" 및/또는 "미용적으로 훌륭한"은 피부에 기분 좋은 촉각적 특성을 가지는 조성물(예를 들어, 너무 수성이거나 너무 지성이 아닌 조성물, 부드러운 질감을 갖는 조성물, 비-점착성 또는 끈적이지 않는 조성물 등)을 의미한다. 또한, 약학적으로 또는 미용적으로 훌륭한 것은 조성물의 크림 같은 특성 또는 윤활성 또는 조성물의 수분 유지 특성과 관련이 있을 수 있다.

"국소적 도보"는 조성물을 케라틴성 조직의 표면 상에 도포하거나 퍼트리는 것을 의미한다. "국소 피부 조성물"은 케라틴성 조직 상에 국소적 도포에 적합한 조성물을 포함한다. 이러한 조성물은 국소적으로 피부병학적-허용가능하여, 피부에 도포시, 심한 독성, 비호환성, 불안정성, 알레르기성 반응 등을 가지지 않는다. 본 발명의 국소 피부 케어 조성물은 피부에 도포 후 심하게 떨어지거나 고이는 것을 방지하기 위해 선택된 점도를 가질 수 있다.

"케라틴성 조직"은 포유류의 가장 바깥쪽 보호 커버에 배치된 케라틴-함유층을 포함하나, 피부, 머리카락 및 손톱에 제한되지 않는다.

용어 "약" 또는 "대략"은 당업자에 의해 이해되기 위한 근소한 것으로 정의되고, 비-제한적인 일 구체예에서, 상기 용어는 10% 이내, 5% 이내, 1% 이내, 또는 0.5% 이내로 정의된다.

용어 "실질적으로" 및 이의 변형어는 반드시 완전히 그런것은 아니지만 대개는 당업자가 이해하고 있는 바와 같이 명시된 것으로써, 비-제한적인 일 구체예에서 "실질적으로"는 10% 이내, 5% 이내, 1% 이내, 또는 0.5% 이내의 범위를 지칭한다.

본원의 청구의 범위 및/또는 명세서에 사용된 용어 "저해", "감소" 또는 "예방" 또는 이들 용어의 변형어는 목적하는 결과를 얻기 위한 임의의 측정가능한 감소 또는 완전한 저해를 포함한다.

본원의 청구의 범위 및/또는 명세서에 사용된 용어 "효과적인"은 원하는, 기대되는, 또는 의도된 결과를 성취하기에 적절함을 의미한다.

본원의 청구의 범위 및/또는 명세서에서 용어 "포함하는"과 관련되어 사용된 경우 단어 "a" 또는 "an"은 "하나"를 의미할 수 있으나, 또한 "하나 이상", "적어도 하나" 및 "하나 또는 하나 이상"의 의미와 일치한다.

청구의 범위에 사용된 용어 "또는"은, 비록 단지 대안 및 "및/또는"을 지칭하는 정의가 명세서에 의해 지지된다고 하더라도, 단지 대안을 지칭한다거나 대안이 상호 배타적이라고 달리 명확히 나타내지 않는 한, "및/또는"을 의미하는 데 사용된다.

본원의 청구의 범위 및 명세서에 사용된 용어 "포함하는(comprising)"(및 예컨대, "포함하다"를 포함하는 임의의 형태), "갖는"(및 예컨대, "갖다"를 포함하는 임의의 형태), "포함하는(including)"(및 예컨대, "포함하다"를 포함하는 임의의 형태), 또는 "함유하는"(및 예컨대, "함유하다"를 포함하는 임의의 형태)은 포괄적이거나 제한이 없으며 추가의 언급하지 않은 요소 또는 방법 단계를 배제하지 않는다.

본 발명의 또 다른 주제, 특성 및 이점은 하기 상세한 설명에서 명확해질 것이다. 그러나 본 발명의 특정 구체예를 나타내는 상세한 설명 및 실시예는 단지 실례로서 주어짐을 이해해야 한다. 추가적으로, 본 발명의 범위 및 사상 내에서의 변화 및 개질은 이 상세한 설명으로부터 당업자에 의해 명확해 질 것으로 생각된다.

하기 도면은 본 명세서의 일부를 구성하고, 본 발명의 특정 양태를 추가적으로 설명하기 위해 포함된다. 본 발명은 본원에 나타난 예시적 구체예의 상세한 설명과 결합하여 하나 이상의 이러한 도면에 참조하여 더욱 잘 이해될 것이다. 상기 도면은 단지 예시일 뿐 청구항을 제한하지 않는다.
도 1은 본 발명의 삼-상 에멀젼의 현미경 사진이다. 유중수 상("제 1상"으로 지칭됨)은 에멀젼의 총 중량의 92.5 중량 %로 포함된다. 수성-겔 외부 상("제 2상"으로 지칭됨)은 에멀젼의 총 중량의 7.5 중량 %로 포함된다.
도 2는 본 발명의 삼-상 에멀젼의 현미경 사진이다. 유중수 상("제 1상")은 에멀젼의 총 중량의 50.0 중량 %로 포함된다. 수성-겔 외부 상("제 2상"으로 지칭됨)은 에멀젼의 총 중량의 50.0 중량 %로 포함된다.
도 3은 본 발명의 삼-상 에멀젼의 현미경 사진이다. 유중수상("제 1상")은 에멀젼의 총 중량의 92.5 중량 %로 포함된다. 수성-겔 외부 상("제 2상"으로 지칭됨)은 에멀젼의 총 중량의 7.5 중량 %로 포함된다. 현미경 사진은 삼-상 에멀젼이 제조된 후 대략 24시간 후 촬영되었다. 삼-상 에멀젼의 온도는 실온(대략 20℃ 내지 25℃)이었다.
도 4는 도 3에서 참조된 삼-상 에멀젼의 현미경 사진이다. 상기 현미경 사진은 삼-상 에멀젼이 45℃에서 4주 동안 저장된 후 촬영되었다.
도 5는 본 발명의 삼-상 에멀젼의 현미경 사진이다. 유중수상은 에멀젼의 총 중량의 75.0 중량 %로 포함된다. 수성-겔 외부 상은 에멀젼의 총 중량의 25.0 중량 %로 포함된다. 상기 현미경 사진은 삼-상 에멀젼이 제조된 후 대략 24시간 후에 촬영되었다. 삼-상 에멀젼의 온도는 실온(대략 20℃ 내지 25℃)이었다.
도 6은 도 5에서 참조된 삼-상 에멀젼의 현미경 사진이다. 상기 현미경 사진은 삼-상 에멀젼이 45℃에서 4주 동안 저장된 후 촬영되었다.

본 발명자는 안정한 삼-상 에멀젼(예를 들어, 수성-겔 외부 상 내의 유중수 에멀젼)의 생성을 가능케 하는, 수성-겔 외부 상 및 유중수 내부 상의 특별한 조합을 발견하였다. 이러한 삼-상 에멀젼은 심미적으로 기분 좋은 촉각적 특성(예를 들어, 확산되기 쉬움, 끈적이지 않는 느낌 등)을 포함할 수 있고, 높은 함량의 수분을 보유할 수 있다(예를 들어, 비-제한적 양은 에멀젼의 총 중량 기준으로, 70% 내지 95%의 수분). 삼-상 에멀젼의 수분 보유 능력은 몇 가지 이점을 가진다. 예를 들어, 피부에 전달되는 물의 함량의 증가는 피부 수화의 증가를 가능케하고, 이는 피부의 부드러움 및 유연성을 증가시킬 수 있으며, 반면 건조함 또는 피부 벗겨짐 현상을 감소시킨다. 더욱이, 화장품, 약학적 및 식품 제형에서 물은 상대적으로 비싸지 않은 성분이다. 따라서, 본원의 삼-상 에멀젼은 실용적인 제품의 형성이 가능케하고, 반면 이러한 제품의 비용은 감소시킨다. 더욱이, 제품의 광범위한 다양성은 유중수 내부 상 및 수성-겔 외부 상의 부분을 조절함으로써 획득될 수 있다.

삼-상 에멀젼의 또 다른 독특한 양태는 표준 혼합 절차를 이용함으로써, 외부 열 공급원의 이용 없이 이뤄질 수 있다. 이는 상기 에멀젼의 제조와 연관된 비용을 감소시킬 수 있으며, 이러한 에멀젼을 제조하는데 소요되는 시간을 감소시키는 반면, 에멀젼의 안정성은 증가시킬 수 있다(예를 들어, 상을 교반시키는데 열을 이용하지 않음으로서).

상기 삼-상 에멀젼의 더욱 상세하고 비-제한적인 설명 및 제작하는 방법은 하기 섹션에서 제공된다.

A. 수성-겔 외부 상

특정 구체예에서, 수성-겔 외부 상은 에멀젼의 총 중량의 약 10 내지 약 50 중량 %로 포함된다. 그러나, 이러한 범위는 필요에 따라 변형될 수 있다(예를 들어, 수성-겔 외부 상은 에멀젼의 총 중량의 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 99%, 또는 이상 또는 이의 임의의 정수를 포함할 수 있다).

수성 상은 또한 겔화제를 포함할 수 있다. 겔화제는 수성-겔 상의 점도를 증가시킬 수 있는 물질을 포함한다. 비-제한적 예시는 당업계에 공지되어 있는 것을 포함한다(예를 들어, 미국 특허 제 5,087,445호; 4,509,949호; 2,798,053호; 국제 화장품 성분 사전, 11^th Ed., 2006). 특정 예시는 카르복실산 폴리머, 가교된 폴리아크릴레이트 폴리머, 폴리아크릴아미드 폴리머, 다당류 및 검을 포함한다. 카르복실산 폴리머의 예시는 아크릴산, 치환된 아크릴산, 및 염 및 이러한 아크릴산 및 치환된 아크릴산의 에스테르에서 유래된 하나 이상의 모노머를 함유하는 가교된 화합물을 포함하고, 가교제는 두개 이상의 탄소-탄소 이중결합을 포함하고, 다가 알코올에서 유래된다. 상업적으로 이용가능한 카르복실산 폴리머의 예시는 수크로스 또는 펜타에릴트리톨의 알릴 에테르와 가교된 아크릴산의 호모폴리머인, 카보머를 포함한다(예를 들어, B. F. Goodrich로부터의 Carbopol™ 900 series).

수성-겔 상의 점도는 이러한 상 내에서 겔화제의 양을 증가 또는 감소시킴으로서 원하는 범위로 개질될 수 있다. 에멀젼 상을 포함하는 임의의 주어진 조성물의 점도를 측정하기 위해 사용될 수 있는 많은 다양한 방법이 존재한다. 예를 들어, 삼-상 에멀젼, 이러한 에멀젼 내의 임의의 상, 또는 에멀젼을 포함하는 임의의 조성물의 점도는 실온(예를 들어, 대략 25℃)에서 2.5 rpm에서 T 스핀들을 이용함으로서 측정될 수 있다. 브룩필드 점도계/레오미터가 사용될 수 있다. 특정 양태에서, 수성-겔 외부 상의 점도는 2.5 rpm에서 TC 스핀들을 이용하여 브룩필드 점도계에서 측정시 25℃에서 50,000 내지 150,000 cps 사이이다. 그러나, 본 명세서 내 다른 곳에서 설명된 바와 같이, 상기 점도 범위는 필요에 따라 이 범위 내 또는 외로 변경될 수 있다.

유화제는 수성-겔 외부 상 내로 포함될 수 있다. 친수/친유 균형("HLB 값")(즉, 분자의 친수성 및 친유성 부분 사이의 균형)은 필요에 따라 변경될 수 있다. 더 큰 HLB 값의 유화제는 분자가 물에 더욱 가용성이 되도록, 및 수중유 유화제로서 사용될 수 있도록 야기시킬 수 있다. 더 작은 HLB 값의 분자는 분자가 오일 내에서 더욱 가용성이 되도록, 및 유중수 유화제로서 사용될 수 있도록 야기시킬 수 있다. 특정 양태에서, 상기 유화제의 HLB 값은 약 10 내지 약 19일 수 있다(

포함). 또 다른 양태에서, 상기 HLB 값은 필요에 따라 이 범위 외로 확대될 수 있다. 이러한 유화제의 비-제한적 실시예는 타우레이트, 솔비톨, 또는 솔비탄 함유 유화제를 포함한다(예를 들어, 국제 화장품 성분 사전, 11^th Ed., 2006 참조). 또한, 상이한 타우레이트 함유 유화제의 조합물, 상이한 솔비톨 함유 유화제의 조합물, 상이한 솔비탄 함유 유화제의 조합물, 또는 타우레이트, 솔비톨, 및 솔비탄 함유 유화제의 조합물이 고려된다. 솔비톨 및 솔비탄 함유 유화제의 비-제한적 예시는 디소듐 하이드록시데실 솔비톨 구연산염, 글리세릴/솔비톨 올레산염/하이드록시스테아레이트, 하이드록시에틸 솔비톨, PEG-3/PPG-2 글리세릴/솔비톨 하이드록시스테아레이트/이소스테아레이트, 폴리옥시프로필렌 솔비톨 리신올레산염, PPG-8 솔비톨 피마자 오일(Castor Oil), 유채 오일(Rapeseed Oil) 솔비톨 에스테르, 해바라기 씨 오일 솔비톨 에스테르, 무수솔비톨 트리올레산염, 무수솔비톨 트리스테아레이트, 디벤잘솔비톨, 라우르산, 솔비톨 모노에스테르, PEG-20 솔비톨 펜타이소스테아레이트, PEG-30 솔비톨 펜타이소스테아레이트, PEG-40 솔비톨 펜타이소스테아레이트, PEG-50 솔비톨 펜타이소스테아레이트, 디글리세릴 솔비탄 테트라옥사노에이트, 지방산, 올리브, 솔비탄을 함유한 모노에스테르, 올레산, 솔비탄을 함유한 디에스테르, PEG-2 솔비탄 밀랍, PEG-6 솔비탄 밀랍, PEG-8 솔비탄 밀랍, PEG-20 솔비탄 밀랍, 폴리에틸렌 글리콜 (100) 솔비탄 밀랍, 폴리에틸렌 글리콜 300 솔비탄 밀랍, 및 폴리에틸렌 글리콜 400 솔비탄 밀랍을 포함한다. 타우레이트 함유 유화제의 비 제한적 예시는 아크릴아미드/소듐 아크릴로일디메틸타우레이트/아크릴산 코폴리머, 아크릴아미드/소듐 아크릴로일디메틸타우레이트 코폴리머, 암모늄 아크릴로일디메틸타우레이트/베헤네스(Beheneth)-25 메타크릴레이트 크로스폴리머, 암모늄 아크릴로일디메틸타우레이트/라우레스(Laureth)-7 메타크릴레이트 코폴리머, 암모늄 아크릴로일디메틸타우레이트/스테아레스(Steareth)-8 메타크릴레이트 코폴리머, 암모늄 아크릴로일디메틸타우레이트/스테아레스-25 메타크릴레이트 크로스폴리머, 암모늄 아크릴로일디메틸타우레이트/비닐 포름아미드 코폴리머, 암모늄 아크릴로일디메틸타우레이트/VP 코폴리머, 암모늄 폴리아크릴로일디메틸 타우레이트, 칼슘 라우로일 타우레이트, 디메틸아크릴아미드/소듐 아크릴로일디메틸타우레이트 크로스폴리머, 하이드록시에틸 아크릴레이트/소듐 아크릴로일디메틸 타우레이트 코폴리머, 및 포타슘 메틸 코코일 타우레이트를 포함한다.

수성-겔 외부 상은 당업자에게 공지된 기타 성분 및 본 명세서를 통해 확인된 성분을 포함할 수 있다(예를 들어, 국제 화장품 성분 사전 11^th Ed,. 2006 참조). 이러한 성분의 비-제한적 예시는 물, 폴리올, 친수성 약용화장품 및/또는 약학적 성분 등 및 이들의 혼합물을 포함한다. 이러한 성분의 농도 범위는 본 명세서의 다른 섹션에서 설명되었듯이 변화될 수 있다.

수성-겔 외부 상은 당업계에 공지된 기술을 이용하여 제조될 수 있다([Mitxhell and Schlossman, The Chemistry and Manufacture of Cosmetics: Volume II - Formulating, 2000; Volume II Formulating, Chapter 7, pages 135- 150] 참조). 예를 들어, 이러한 외부 상은 물, 선택된 겔 또는 겔화제, 및 보존제를 주용기내로 결합시킴으로서 제조될 수 있다. 상기 성분은 수성-겔 외부 상의 형성을 유발하는, 표준 혼합 절차를 이용하여 실질적으로 균질화된다.

B. 유중수 내부 상

본 발명자는 단독 또는 유중수 내부상으로서 삼-상 에멀젼과 결합될 수 있는, 유중수 에멀젼을 발견하였다. 상기 유중수 에멀젼은 오일 상내로 분산된 물 상의 에멀젼이다. 특정 구체예에서, 유중수 상은 삼-상 에멀젼의 총 중량의 50 내지 90 중량 %로 포함될 수 있다. 그러나 이러한 범위는 필요에 따라 변화될 수 있다(예를 들어, 유중수 내부 상은 에멀젼의 총 중량의 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 99% 또는 그 이상 또는 임의의 정수를 포함할 수 있음). 유중수 에멀젼의 독특한 양태는 물 상이 염의 이용을 필요로 하지 않는다는 것이다. 이러한 에멀젼은 또한 염 민감 성분을 포함할 수 있다. 더욱이 상기 유중수 에멀젼 및 삼-상 에멀젼은 안정화제의 이용을 필요로 하지 않는다.

물상은 당업자에게 공지된 성분(예를 들어, 국제 화장품 성분 사전 11^th Ed., 2006 참조) 및 명세서를 통해 개시된 성분을 포함할 수 있다. 이러한 성분의 비 제한적 예시는 물, 폴리올, 친수성 약용화장품 및/또는 약학적 성분 등 및 이들의 혼합물을 포함한다. 이러한 성분의 농도 범위는 본 명세서의 다른 섹션에서 설명되었듯이 변화될 수 있다.

오일 상은 또한 당업자에게 공지된 성분(예를 들어, 국제 화장품 성분 사전 11^th Ed,. 2006 참조) 및 본 명세서를 통해 개시된 성분을 포함할 수 있다. 이러한 성분의 비-제한적 예시는 오일, 지방산, 지방 알코올, 천연 또는 합성 유래 왁스, 탄화수소 용매, 필름 형성제, 실리콘, 실리콘 폴리머, 플루오르화 용매 등을 포함한다. 이러한 성분의 농도 범위는 본 명세서의 다른 섹션에서 설명되었듯이 변화될 수 있다. 본 발명의 내용에서 사용될 수 있는 오일의 비-제한적 예시는 하기를 포함한다: 식물 유래 오일(예를 들어, 스위트 아몬드 오일, 코코넛 오일, 피마자 오일, 호호바 오일, 올리브 오일, 유채 오일, 땅콩 오일, 해바라기 오일, 밀 배아 오일, 옥수수 배아 오일, 콩 기반 오일, 목화 오일, 루체른 오일, 양귀비 오일, 모로 오일, 달맞이꽃 오일, 기장 오일, 보리 오일, 호밀 오일, 홍화 오일, 카눌레 땅콩 나무 오일(canelle nut tree oil), 시계풀 오일(passionflower oil), 헤즐넛 오일, 팜 오일, 시어 버터, 살구씨 오일, 알렉산드리아 월계수 오일, 노란장대 오일, 아보카도 오일, 금송화 오일 등); 개질된 식물 오일(예를 들어, INCI 지정 아플리콧 커넬 오일(Apricot Kernel Oil) PEG-6 에스테르, 올리브 오일 PEG-6 에스테르 등); 천연 유래 오일(예를 들어, 퍼히드로스쿠알렌, 스쿠알렌 등); 미네랄 오일(예를 들어, 액체 파라핀, 석유 분획으로부터 기원한 미네랄 오일, 예컨대 300 내지 400℃ 사이의 끓는점을 지닌 이소파라핀 등); 합성 오일(예를 들어, 지방산 에스테르, 예컨대, 부틸 미리스테이트, 프로필 미리스테이트, 세틸 미리스테이트, 이소프로필 팔미테이트, 부틸 스테아레이트, 헥사데실 스테아레이트, 이소프로필 스테아레이트, 옥틸 스테아레이트, 이소세틸 스테아레이트, 도데실 올레산염, 헥실 라우레이트, 프로필렌 글리콜 디카프릴레이트, 라놀리산(lanolic acid)의 에스테르 유도체, 예컨대 이소프로필 라놀레이트, 이소세틸 라놀레이트, 모노글리세리드, 트리글리세리드, 예컨대 글리세롤 트리헵타노에이트, 알킬벤조에이트, 이소파라핀, 폴리알파올레핀, 폴리올레핀, 예컨대 폴리이소부틸렌, 합성 이소알칸, 예컨대, 이소헥사데칸, 이소도데칸, 과불소화 오일, 실리콘 오일 등). 실리콘 오일의 비 제한적 예시는 디메틸 폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 아민-개질된 실리콘, 지방산-개질된 실리콘, 알코올-개질된 실리콘, 알코올- 및 지방산-개질된 실리콘, 폴리에테르기-개질된 실리콘, 에톡시-개질된 실리콘, 플루오로기-개질된 실리콘, 사이클릭 실리콘, 알킬기-개질된 실리콘 등을 포함한다. 특정 양태에서, 상기 실리콘 오일은, 아릴 실리콘, 디메티콘 코폴리올, 사이클릭 구조화된 실록산, 디메티콘, 저분자량 알칸, 저분자량 에스테르, 단쇄 실록산, 및 실리콘 아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 특정 양태에서, 실리콘 오일은 디메티콘, 사이클로메티콘, 폴리실리콘, 페닐 트리메티콘, 트리메틸실릴아모디메티콘, 스테아록시트리메틸실란, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 폴리유기실록산이다. 또 다른 양태에서, 실리콘 오일은 휘발성 실리콘 오일일 수 있다. 휘발성 실리콘 오일의 비-제한적 예시는: 사이클로메티콘, 예컨대 다우 코닝(Dow Corning) 344 유체, 다우 코닝 345 유체, 다우 코닝 244 유체, 및 다우 코닝 245 유체, 휘발성 실리콘 7207 (Union Carbide Corp., Danbury, Conn.); 저 점도 디메티콘, 즉, 약 50 cst 이하의 점도를 지니는 디메티콘(예를 들어, 디메티콘, 예컨대 다우 코닝 200-0.5 cst 유체)을 포함한다. 다우 코닝 유체는 다우 코닝사(Midland, Michigan)에서 구입가능하다. 사이클로메티콘 및 디메티콘은 사이클릭 디메틸 폴리실론산 화합물 및 말단이 트리메틸실록시 유닛으로 차단된 완전히 메틸화된 선형 실론산 폴리머의 혼합물로서, 각각 국제 화장품 성분 사전(11^th edition, 2006)에 기재되어 있다. 본 발명의 내용 중에서 사용될 수 있는 또 다른 비-제한적 휘발성 실리콘 오일은 제너럴 일렉트릭사(General Electric Co., Silicone Products Div., Waterford, N.Y.) 및 스터퍼 케미칼사(SWS Silicone Div. of Stauffer Chemical Co., Adrian, Michigan)에서 구입가능한 것들을 포함한다.

유중수 에멀젼은 또한 유화제를 포함할 수 있다. 공동-유화제가 또한 사용될 수 있다. 제 1 구체예에서, 유화제는 실리콘 폴리글루코시드 함유 유화제일 수 있다. 이러한 유화제는 실리콘 백본 내에서 개별 Si-O 모노머에 결합된 당 글루코시드 및/또는 옥틸 라디칼을 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 당 글루코시드는 1-8 모노머 범위의 6개 탄소 단당류일 수 있다. 단당류는 당 에테르 결합을 통해 서로 연결될 수 있으며, 글루코시드는 에톡시 결합을 통해 실리콘 백본에 연결될 수 있다. 실리콘 폴리글루코시드 유화제의 분자량은 450 달톤 이상일 수 있다. 상기 공동-유화제는 당지질일 수 있다. 당지질은 알킬 쇄를 포함할 수 있다. 알킬 쇄는 8-20개 탄소까지 다양할 수 있다. 당지질의 글루코스 부분은 5개 탄소 단당류일 수 있다. 알킬 쇄는 당 에테르 결합을 통해 5개 탄소 단당류에 연결될 수 있다. 상기 당지질 공동-유화제의 분자량은 450 달톤 이상일 수 있다. 실리콘 폴리글루코시드 유화제 및 글루코시드 공동-유화제가 함께 사용될 경우, 실리콘 폴리글루코시드 유화제 대 당지질 유화제의 비는 유중수 에멀젼의 총 중량에 대해 약 5:1, 6:1, 7:1, 8:1, 9:1, 10:1, 11:1, 12:1, 13:1, 14:1, 15:1, 16:1, 17:1, 18:1, 19:1, 20:1, 21:1, 22:1, 23:1, 24:1 내지 약 25:1 사이일 수 있다. 본 발명의 본문 중에서 사용될 수 있는 실리콘 폴리글루코시드 유화제 및 공동-유화제의 비-제한적 예시는, 참조문헌으로서 통합되는, 유럽 특허 제 612,759호 및 미국 특허 제 5,831,080호에 기재되어 있다. 특정 유화제는 FLUIDINOV™ 20X(Seppic, Inc., Fairfield, NJ. (USA)에서 구입가능), SPG™ 128 VP(Wacker Chemie AG-USA에서 구입가능), VSR™ 100 VP(Wacker Chemie AG-USA에서 구입가능), 및 Montanov™ 유화제 202(Seppic, Inc., Fairfield, N.J. (USA)에서 구입가능)를 포함한다.

특정 양태에서, 유중수 내부 상의 점도는 2.5 rpm에서 TC 스핀들을 이용하여 브룩필드 점도계에서 측정시 25℃에서 20,000 내지 30,000 cps 사이이다. 그러나, 본 명세서 내 다른 곳에서 설명된 바와 같이, 상기 점도 범위는 필요에 따라 이 범위 내 또는 외로 변경될 수 있다.

임의의 표준 기술이 상기 유중수 내부 상을 제조하는데 이용될 수 있다(예를 들어, Sjoblom, 2005; Mollet et al, 2001; A Guide to Formulating Water-in Silicone Emulsions with Dow Corning 3225 C Formulation Aid, Dow Corning, 1995; Barel et al., Handbook of Cosmetic Science and Technology, pp 511-518, 2001 참조). 단지 한 예로서, 유중수 에멀젼은 혼합 탱크에서 제조될 수 있고, 콜로이드 밀 또는 균질화기를 통해 통과시킴으로서 정제되고 안정화될 수 있다. 또 다른 비-제한적 방법은 두개의 액체를 함께 흔들거나, 교반의 일부 형태와 함께(예컨대 고강도 초음파에 의한 조사) 한 상을 다른 상에 한방울씩 첨가하는 것을 포함한다. 유화는 또한 유화기계를 이용하거나, 당업자에게 공지된 기타 방법에 의해 성취될 수 있다(예를 들어, 대륙법(continental), 잉글리쉬법(English), 보틀법(Bottle), 또는 비커법(Beaker)).

C. 삼-상 에멀젼 의 제조

상기 언급하였듯이, 삼-상 에멀젼의 독특한 양태는 제조될 수 있는 방식이다. 예를 들어, 하기 실시예 섹션에서 비-제한석 방법에 상술되었듯이, 삼-상 에멀젼은 임의의 표준 혼합 절차를 이용하여 간단히 수성 외부 상과 유중수 내부상(또는 역으로)을 혼합함으로서 제조될 수 있다. 이것은 외부 열 공급원을 이용하지 않고 이뤄질 수 있다. 혼합 절차는 스윕핑 또는 슬로우 임펠러 혼합을 포함할 수 있다. 이 과정에서 사용될 수 있는 혼합 기계의 예시는 Silverson™ 균질화기 또는 다중-속도 Caframo™ 믹서를 포함한다. 그 다음, 원한다면, 고 전단력 혼합이 사용될 수 있다(예를 들어, 비-제한적인 일 양태에서, 고 전단력 혼합은 1 kg의 벌크 성분 당 대략 1500 내지 3000 rpm으로 혼합하는 프로펠러를 포함할 수 있음). 혼합 절차의 독특한 양태는, 이것이 혼합 전, 도중 또는 후에 수성-겔 외부 상 또는 유중수 내부 상을 가열하지 않고, 실온(예를 들어, 대략 25℃)에서 수행될 수 있다는 점이다. 혼합 절차의 또 다른 양태는, 혼합 전, 또는 도중에 유중수 내부 상에 수성-겔 외부 상이 첨가될 수 있다는 점 또는 혼합 전, 또는 도중에 수중-겔 상에 유중수 내부 상이 첨가될 수 있다는 점이다.

D. 삼-상 에멀젼 의 안정성 테스트

삼-상 에멀젼의 안정성을 측정하기 위해 다양한 테스트가 사용될 수 있다. 이러한 테스트 중 한 예는, 불안정성에 대한 평가(예를 들어, 에멀젼의 상 분리를 체크함)와 함께 4주 간격으로 12주 동안 높은 온도에서의 장시간 안정성 프로그램이다. 질감 분석기의 사용은 또한 에멀젼의 유동 특성을 측정하는데 이용될 수 있다. 유착(coalescence)을 발견하기 위해 400X 배율에서의 현미경사진이 12주에서 촬영될 수 있다. 또한 본 발명의 이상 에멀젼의 안정성을 테스트하기 위해 동일한 유형의 분석이 사용될 수 있다.

E. 추가 성분

본 발명의 에멀젼은 추가 성분을 포함할 수 있다. 추가 성분의 비-제한적 예시는 화장품 성분 및 약학적 활성 성분을 포함한다.

1. 화장품 성분

CTFA 국제 화장품 성분 사전 및 핸드북(2006)은 본 발명의 내용 중에서 사용될 수 있는 광범위한 비-제한적 화장품 성분을 기재하고 있다. 이러한 성분류의 예시는: 향료(천연 및 인공), 염료 및 착색 성분(예를 들어, 블루 1, 블루 1 레이크, 레드 40, 티타늄 디옥사이드, D&C 블루 no. 4, D&C 그린 no. 5, D&C 오렌지 no. 4, D&C 레드 no. 17, D&C 레드 no. 33, D&C 바이올렛 no. 2, D&C 옐로우 no. 10, 및 D&C 옐로우 no. 11), 흡착제, 공동-유화제, 안정화제, 윤활제, 용매, 보습제(예를 들어, 연화제, 습윤제, 필름 형성제, 폐색제, 및 피부의 천연 보습 메카니즘에 영향을 미치는 시약 포함), 물-방수제, UV 흡수제(물리적 및 화학적 흡수제, 예컨대, 티타늄 디옥사이드, 산화아연, 아보벤존, 옥토크릴렌, 벤조페논 등),에센셜 오일, 비타민(예를 들어, A, B, C, D, E 및 K), 미량 금속(예를 들어, 아연, 칼슘 및 셀레늄), 저-자극성{예를 들어, 스테로이드 및 비-스테로이드성 항염증제), 식물성 추출물(예를 들어, 알로에 베라, 카마모일, 오이 추출물, 징코 빌로바, 인삼 및 로즈마리), 항균제, 항산화제(예를 들어, BHT 및 토코페롤), 킬레이트제(예를들어, 디소듐 EDTA 및 테트라소듐 EDTA), 보존제(예를 들어, 메틸파라벤 및 프로필파라벤), pH 조절제(예를 들어, 소듐 하이드록사이드 및 구연산), 흡수제(예를 들어, 알루미늄 전분 옥테닐숙시네이트, 카오린, 옥수수 전분, 귀리 전분, 사이클로덱스트린, 활석 및 제올라이트), 피부 표백제 및 미백제(예를 들어, 하이드로퀴논 및 니아신아이드 락테이트), 습윤제(예를 들어, 글리세린, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 펜틸렌 글리콜, 솔비톨, 우레아 및 마니톨), 엑스폴리안트(예를 들어, 알파-하이드록시산, 및 베타-하이드록시산, 예컨대, 젖산, 글리콜산, 및 살리실산; 및 이의 염), 방수제(예를 들어, 마그네슘/알루미늄 하이드록사이드 스테아레이트), 피부 컨디셔닝제(예를 들어, 알로에 추출물, 알란토인, 비사볼롤, 세라마이드, 디메티콘, 히알루론산, 및 디포타슘 글리시리제이트)를 포함한다. 이들 성분의 일부 비-제한적 예시는 하기 섹션에 제공되어 있다.

a. 공동-유화제

본 발명의 에멀젼은 또한 공동-유화제를 포함할 수 있다. 공동-유화제는 안정한 에멀젼을 형성하기 위해 본 발명에 개시된 유화제와 결합하여 사용될 수 있는, 계면활성제를 포함할 수 있다. 사용될 수 있는 계면 활성제의 비-제한적 예시는 비이온성, 양이온성, 음이온성, 및 양쪽성 계면활성제를 포함한다(McCutcheon's (1986); U.S. Patent Nos. 5,011,681; 4,421,769; 3,755,560 참조). 예를 들어, 공동-유화제의 예시는 프로필렌 글리콜의 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜의 지방산 에스테르, 폴리프로필렌의 지방산 에스테르, 솔비톨의 에스테르, 솔비탄 무수물의 에스테르, 카르복실산 코폴리머, 글루코스의 에스테르와 에테르, 에톡실화된 에테르, 에톡실화된 알코올, 알킬 인산염, 폴리옥시에틸렌 지방 에테르 인산염, 지방산 아미드, 아실 락틸레이트, 소옵(soaps), TEA 스테아레이트, DEA 올레스-3 인산염, 폴리에틸렌 글리콜 20 솔비탄 모노라우레이트(polysorbate 20), 폴리에틸렌 글리콜 5 소야 스테롤, 스테아레스-2, 스테아레스-20, 스테아레스-21, 세테아레스-20, PPG-2 메틸 글루코스 에테르 디스테아레이트, 세테스-10, 폴리솔베이트 80, 세틸 인산염, 포타슘 세틸 인산염, 디에타놀아민 세틸 인산염, 폴리솔베이트 60, 글리세릴 스테아레이트, PEG-100 스테아레이트, 이의 혼합물을 포함한다(국제 화장품 성분 사전, 11^th Ed., 2006 참조).

b. 안정제( stabilizers )

본 발명의 에멀젼은 또한 안정화제를 포함할 수 있다. 안정화제는 본 발명의 에멀젼 또는 조성물을 안정시키는데 도움이 되는 성분일 수 있다. 안정화제의 비-제한적 예시는 당업자에게 공지된 것들(국제 화장품 성분 사전, 11^th Ed., 2006 참조) 및 본 명세서를 통해 개시된 것들을 포함한다. 예시는 수소첨가된 피마자 오일, 식물 왁스(예를 들어, 밀랍 및 카나우바 왁스 등), 스테아르산, 마그네슘 스테아레이트, 알루미늄 스테아레이트, 소수성 실리카, 폴리에틸렌 글리콜-알킬 글리콜 코폴리머, 미네랄 왁스 등을 포함한다.

그러나, 안정화제가 본 발명의 내용에서 안정한 유중수 에멀젼 또는 안정한 삼-상 에멀젼을 획득하기 위해 필요로 되지 않는다는 점이 잘 알려져 있다. 실제로, 상술되었듯이, 몇몇 구체예에서, 본 발명의 안정한 유중수 에멀젼 또는 안정한 삼-상 에멀젼은 안정화제를 포함하지 않는다.

c. 보존제( preservatives)

본 발명의 내용에서 사용될 수 있는 보존제의 비-제한적인 예시는 4차 암모늄 보존제, 예컨대 폴리쿼터늄-1 및 벤즈알코늄 할라이드(예를 들어, 벤즈알코늄 클로라이드("BAC") 및 벤즈알코늄 브로마이드), 파라벤(예를 들어, 메틸파라벤 및 프로필파라벤), 펜옥시에탄올, 벤질 알코올, 클로로부탄올, 펜올, 솔브산, 티메로살, 클로로펜신, 클로로헥세딘 디글루코네이트, DMDM 히단션, 아이도프로필부틸카바네이트, 헥세티딘, 디클로로벤질 알코올, 메틸디브로모글루타로니트릴 또는 이의 조합물을 포함한다.

d. 보습제( moisturizers )

본 발명의 조성물 내에서 사용될 수 있는 보습제의 비-제한적인 예시는 국제 화장품 성분 사전(11^th Ed., 2006)에서 발견될 수 있다. 예시는 아미노산, 콘드로이틴 설페이트, 디글리세린, 에리트리톨, 플룩토즈, 글루코스, 글리세린, 글리세롤 폴리머, 글리콜, 1,2,6-헥산트리올, 벌꿀, 히알루론산, 수소화된 벌꿀, 수소화된 전분 가수분해물, 이노시톨, 락티톨, 말티톨, 말토즈, 만니톨, 천연 습윤화 인자, PEG-15 부탄디올, 폴리글리세릴 솔비톨, 피롤리돈 카르복실산의 염, 포타슘 PCA, 프로필렌 글리콜, 소듐 글루쿠론산염, 소듐 PCA, 솔비톨, 수크로즈, 트레할로즈, 우레아, 및 자일리톨을 포함한다

e. 연화제(emollients)

연화제의 비-제한적 예시는, 식물성 오일, 미네랄 오일, 실리콘 오일, 합성 및 자연 왁스, 중쇄(medium chain) 트리글리세리드, 광유, 라놀린, 알루미늄 마그네슘 하이드록사이드 스테아레이트(발수제로서 또한 작용할 수 있음), 및 지방산 에스테르를 포함하나, 이에 제한되지 않는다. 식물성 오일의 비-제한적인 예시는 홍화 오일, 옥수수 오일, 해바라기 씨 오일, 및 올리브 오일을 포함한다.

f. 항산화제( antioxidants )

항산화제의 비-제한적 예시는, 아세틸 시스테인, 아스코르브산, 아스코르브산 폴리펩티드, 아스코르빌 디팔미테이트, 아스코르빌 메틸실란올 펙티네이트, 아스코르빌 팔미테이트, 아스코르빌 스테아레이트, BHA, BHT, t-부틸 히드로퀴논, 시스테인, 시스테인 HCl, 디아밀히드로퀴논, 디-t-부틸히드로퀴논, 디세틸 티오디프로피오네이트, 디올레일 토코페릴 메틸실란올, 디소듐 아스코르빌 설페이트, 디스테아릴 티오디프로피오네이트, 디트리데실 티오디프로피오네이트, 도데실 갈레이트, 에리토르브산, 아스코르브산의 에스테르, 에틸 페룰레이트, 페룰산, 갈산 에스테르, 히드로퀴논, 이소옥틸 티오글리콜레이트, 코지산, 마그네슘 아스코르베이트, 마그네슘 아스코르빌 인산염, 메틸실란올 아스코르베이트, 천연 식물성(botanical) 항산화제, 예컨대, 녹차 또는 포도씨 추출물, 옥틸 갈레이트, 페닐티오글리콜산, 포타슘 아스코르빌 토코페릴 인산염, 포타슘 설피트(sulfite), 프로필 갈레이트, 퀴논, 로즈마린산, 소듐 아스코르베이트, 소듐 비설피트, 소듐 에리토르베이트, 소듐 메타비설피트, 소듐 설피트, 슈퍼옥사이드 디스뮤타제, 소듐 티오글리콜레이트, 소르비틸 푸르푸랄, 티오디글리콜, 티오디글리콜아미드, 티오디글리콜산, 티오글리콜산, 티오락트산, 티오살리실산, 토코페레스(tocophereth)-5, 토코페레스-10, 토코페레스-12, 토코페레스-18, 토코페레스-50, 토코페롤, 토코페르솔란, 토코페릴 아세테이트, 토코페릴 리놀레산염, 토코페릴 니코틴에이트, 토코페릴 숙시네이트, 및 트리스(노닐페닐)포스파이트를 포함한다.

g. 착색제(colorants)

특정 비-제한적 양태에서, 구아검 함유 화합물은 조성물 및/또는 조성물의 상(예를 들어, 물, 오일, 실리콘 상)을 통해 효과적으로 착색제를 분산시키는데 이용될 수 있다. 본 발명의 내용 중에서 사용될 수 있는 착색제의 비-제한적 예시는 당업자에게 공지된 것들을 포함한다(예를 들어, CTFA 국제 화장품 성분 사전 및 핸드북 (2006) 참조). 예를 들어, 천연 및 합성 색소 및 레이크가 사용될 수 있다. 색소군의 예시는 탄소, 카트뮴, 산화철, 프루시안 블루, 크롬, 코발트, 구리, 티타늄, 울트라마린, 아연, 점토 지구(clay earth), 및 유기 색소를 포함한다. 착색제의 특정 비-제한적 예시는 알루미늄 파우더, 블루 1 레이크, 브론즈 ㅍ파우더, 크롬 산화물 그린, 구리 파우더 등, 옐로우 7 레이크, 그린 3 레이크, 오렌지 4 레이크, 오렌지 5 레이크, 오렌지 10 레이크, 색소 블루 15, 색소 블루 15:2, 색소 그린 7, 색소 오렌지 5, 색소 레드 4, 색소 레드 5, 색소 레드 48, 색소 레드 53, 색소 레드 53:1, 색소 레드 57, 색소 레드 57:1, 색소 레드 63:1, 색소 레드 64:1, 색소 레드 68, 색소 레드 83, 색소 레드 88, 색소 레드 90:1 알루미늄 레이크, 색소 레드 112, 색소 레드 172 알루미늄 레이크, 색소 레드 173 알루미늄 레이크, 색소 레드 190, 색소 Violet 19, 색소 옐로우 1, 색소 옐로우 3, 색소 옐로우 12, 색소 옐로우 13, 색소 옐로우 73, 레드 4 레이크, 레드 6 레이크, 레드 7 레이크, 레드 21 레이크, 레드 22 레이크, 레드 27 레이크, 레드 28 레이크, 레드 30 레이크, 레드 31 레이크, 레드 33 레이크, 레드 34 레이크, 레드 36 레이크, 레드 40 레이크, 선셋 옐로우 알루미늄 레이크, 옐로우 5 레이크, 옐로우 6 레이크, 옐로우 7 레이크, 옐로우 10 레이크, 및 산화아연을 포함한다.

2. 약학적 활성제( Pharmaceutical Active Agents )

약학적 활성제 또한 본 발명의 에멀젼 조성물과 함께 유용한 것으로 생각된다. 약학적 활성제의 비-제한적 예시는 여드름용 약제, 주사비(rosacea)를 치료하는데 이용되는 시약, 진통제, 마취제, 항문직장제(anorectal), 항히스타민제, 비-스테로이드성 항염증성 약물을 포함하는 항염증제, 항생제, 항진균제, 항바이러스제, 항미생물제, 항-암 활성제, 옴약(scabicides), 이살충제, 항신생물제, 땀억제제, 가려움약, 건선치료제(antipsoriatic agent), 항지루제(antiseborrheic agent), 생물학적 활성 단백질 및 펩티드, 화상치료제, 소작제(cauterizing agent), 탈색제(depigmenting agent), 탈모제, 기저귀 발진 치료제(diaper rash treatment agent), 효소, 모발성장 자극제, DFMO 및 이의 염 및 유사체를 포함한 모발성장 저지제, 지혈제, 각질용해제(kerotolytic), 재발아프타입안염 치료제(canker sore treatment agent), 입술헤르페스 치료제(cold sore treatment agent), 치아 및 치주 치료제, 광감작 활성제, 피부 보호제/피부방호제, 호르몬 및 코르티코스테로이드를 포함한 스테로이드, 화상 치료제, 선스크린, 경피 활성제, 비내 활성제(nasal active), 질내 활성제(vaginal active), 사마귀 치료제, 창상 치료제, 창상 치유제, 등을 포함한다

F. 성분의 함량

당업자는 본 발명의 삼-상 에멀젼이 본 명세서를 통해 논의된, 본 명세서를 통해서 및 상기 확인된 성분(예를 들어, 수성-겔 외부 상, 수성-겔 외부 상 내의 성분, 유중수 내부 상, 유중수 내부 상 내의 성분 등)의 임의의 수의 조합을 포함할 수 있음을 인식할 것이다. 성분의 농도는 다양할 수 있다. 비-제한적 구체예에서, 예를 들어, 에멀젼 조성물은 이들의 최종 형태에서, 본 명세서 및 청구항을 통해 언급된 적어도 하나의 성분의 예를 들어, 적어도 약 0.0001%, 0.0002%, 0.0003%, 0.0004%, 0.0005%, 0.0006%, 0.0007%, 0.0008%, 0.0009%, 0.0010%, 0.0011%, 0.0012%, 0.0013%, 0.0014%, 0.0015%, 0.0016%, 0.0017%, 0.0018%, 0.0019%, 0.0020%, 0.0021%, 0.0022%, 0.0023%, 0.0024%, 0.0025%, 0.0026%, 0.0027%, 0.0028%, 0.0029%, 0.0030%, 0.0031%, 0.0032%, 0.0033%, 0.0034%, 0.0035%, 0.0036%, 0.0037%, 0.0038%, 0.0039%, 0.0040%, 0.0041%, 0.0042%, 0.0043%, 0.0044%, 0.0045%, 0.0046%, 0.0047%, 0.0048%, 0.0049%, 0.0050%, 0.0051%, 0.0052%, 0.0053%, 0.0054%, 0.0055%, 0.0056%, 0.0057%, 0.0058%, 0.0059%, 0.0060%, 0.0061%, 0.0062%, 0.0063%, 0.0064%, 0.0065%, 0.0066%, 0.0067%, 0.0068%, 0.0069%, 0.0070%, 0.0071%, 0.0072%, 0.0073%, 0.0074%, 0.0075%, 0.0076%, 0.0077%, 0.0078%, 0.0079%, 0.0080%, 0.0081%, 0.0082%, 0.0083%, 0.0084%, 0.0085%, 0.0086%, 0.0087%, 0.0088%, 0.0089%, 0.0090%, 0.0091%, 0.0092%, 0.0093%, 0.0094%, 0.0095%, 0.0096%, 0.0097%, 0.0098%, 0.0099%, 0.0100%, 0.0200%, 0.0250%, 0.0275%, 0.0300%, 0.0325%, 0.0350%, 0.0375%, 0.0400%, 0.0425%, 0.0450%, 0.0475%, 0.0500%, 0.0525%, 0.0550%, 0.0575%, 0.0600%, 0.0625%, 0.0650%, 0.0675%, 0.0700%, 0.0725%, 0.0750%, 0.0775%, 0.0800%, 0.0825%, 0.0850%, 0.0875%, 0.0900%, 0.0925%, 0.0950%, 0.0975%, 0.1000%, 0.1250%, 0.1500%, 0.1750%, 0.2000%, 0.2250%, 0.2500%, 0.2750%, 0.3000%, 0.3250%, 0.3500%, 0.3750%, 0.4000%, 0.4250%, 0.4500%, 0.4750%, 0.5000%, 0.5250%, 0.550%, 0.5750%, 0.6000%, 0.6250%, 0.6500%, 0.6750%, 0.7000%, 0.7250%, 0.7500%, 0.7750%, 0.8000%, 0.8250%, 0.8500%, 0.8750%, 0.9000%, 0.9250%, 0.9500%, 0.9750%, 1.0%, 1.1%, 1.2%, 1.3%, 1.4%, 1.5%, 1.6%, 1.7%, 1.8%, 1.9%, 2.0%, 2.1%, 2.2%, 2.3%, 2.4%, 2.5%, 2.6%, 2.7%, 2.8%, 2.9%, 3.0%, 3.1%, 3.2%, 3.3%, 3.4%, 3.5%, 3.6%, 3.7%, 3.8%, 3.9%, 4.0%, 4.1%, 4.2%, 4.3%, 4.4%, 4.5%, 4.6%, 4.7%, 4.8%, 4.9%, 5.0%, 5.1%, 5.2%, 5.3%, 5.4%, 5.5%, 5.6%, 5.7%, 5.8%, 5.9%, 6.0%, 6.1%, 6.2%, 6.3%, 6.4%, 6.5%, 6.6%, 6.7%, 6.8%, 6.9%, 7.0%, 7.1%, 7.2%, 7.3%, 7.4%, 7.5%, 7.6%, 7.7%, 7.8%, 7.9%, 8.0%, 8.1%, 8.2%, 8.3%, 8.4%, 8.5%, 8.6%, 8.7%, 8.8%, 8.9%, 9.0%, 9.1%, 9.2%, 9.3%, 9.4%, 9.5%, 9.6%, 9.7%, 9.8%, 9.9%, 10%, 11%, 12%, 13%, 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90%, 95%, 또는 99% 또는 그 이상, 또는 임의의 범위 또는 추론가능한 정수를 포함할 수 있다. 비-제한적 양태에서, 성분의 퍼센트는 삼-상 에멀젼, 에멀젼의 수성-겔 외부상, 에멀젼의 유중수 내부상, 에멀젼을 포함하는 화장품 또는 약학적 조성물 등의 총 중량의 중량 또는 부피에 의해 계산될 수 있다. 당업자는 상기 농도는 에멀젼의 원하는 효과에 따라 및/또는 에멀젼이 통합된 제품에 따라 변화할 수 있음을 이해할 것이다.

G. 등가물( Equivalents )

본 명세서에 논의된 성분에 대한 공지된 등가물 및 미공지된 등가물은 본 발명의 에멀젼 조성물 및 방법에 사용할 수 있다. 등가물은 성분의 대용물로서 사용될 수 있다. 또한 등가물은 본 발명의 방법 및 에멀젼에 추가하기 위해 사용될 수도 있다. 당업자는 과도한 실험 없이 성분에 대해 허용될 수 있는 공지 및 미공지 등가물을 인식하고 확인할 수 있을 것이다.

H. 제품

본 발명의 에멀젼은 제품에 통합될 수 있다. 제품의 비-제한적 예시는 화장품, 식품-기반 제품, 약학적 제품 등을 포함한다. 단지 한 예로서, 비-제한적 화장품은 선크림 제품, 선리스 피부 태닝 제품, 헤어 제품, 손톱 제품, 보습 크림, 피부 유익 크림 및 로션, 소프트너, 데이 로션, 젤, 연고, 파운데이션, 나이트 크림, 립스틱, 마스카라, 아이새도우, 아이라이너, 볼터치,클렌저, 토너, 마스크, 또는 다른 공지된 화장품 또는 어플리케이션을 포함한다. 추가로, 화장품은 리브 온(leave-on) 또는 린스 오프(rinse-off) 제품으로 제형화될 수 있다.

I. 키트

본 발명의 특정 양태에서 아용될 키트가 또한 고려된다. 예를 들어, 본 발명의 에멀젼은 키트 내에 포함될 수 있다. 키트는 용기(container)를 포함할 수 있다. 용기는 병, 금속 튜브, 라미네이트 튜브, 플리스틱 튜브, 디스펜서, 가압된 용기, 장벽 용기(barrier container), 패키지, 구획, 립스틱 용기, 컴팩트 용기, 화장품 조성물을 담을 수 있는 화장품 팬, 또는 기타 유형의 용기, 예컨대, 주사 또는 분산액 또는 조성물 또는 원하는 병, 디스펜서, 또는 패키지가 내부에 보유된 블로우-몰딩된(blow-molded) 플라스틱 용기를 포함할 수 있다. 상기 키트 및/또는 용기는 이의 표면상에 표시(indicia)를 포함할 수 있다. 이 표시는, 예를 들어, 단어, 문장, 약어, 그림 또는 기호일 수 있다.

용기는 미리 결정된 양의 에멀젼을 분산시킬 수 있다. 또 다른 구체예에서, 용기는 원하는 양의 에멀젼을 분산시키기 위해 압착될 수 있다(예를 들어, 금속, 라미네이트 또는 플라스틱 튜브). 에멀젼은 스프레이, 에어졸, 액체, 유제 또는 세미-솔리드로서 분산될 수 있다. 용기는 스프레이, 펌프 또는 압착 메카니즘을 가질 수 있다. 키트는 또한 키트 및/또는 에멀젼을 이용하기 위한 설명서를 포함할 수 있다. 설명서는 에멀젼의 도포, 이용 및 유지 방법의 설명을 포함할 수 있다.

실시예

하기의 실시예는 본 발명의 특정 비제한적 양태를 기술하고자 포함된다. 하기의 실시예에 기재된 기술이 실시예에 기재되었다. 당업자는 실시예에 기재된 기술이 본 발명의 실행시 잘 기능하기 위해 발명자에 의해 발견된 대표적인 기술을 따른다는 사실을 인식해야 한다. 그러나, 당업자는 기재된 특정 구체예에서 변화가 이뤄질 수 있고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어남 없이, 같거나 유사한 결과가 여전히 수득될 수 있음을 이해해야 한다.

실시예 1

( 유중수 내부 상)

삼-상 에멀젼의 유중수 내부상으로서 사용될 수 있는 실리콘 중 수 에멀젼의 비-제한적 예시가 표 1에 설명되어 있다.

표 1

* 상 A-C는 실리콘 중 수 에멀젼(water-in silicone emulsion)의 실리콘 오일 상을 포함함. 상 D-F는 분산된 물 상을 포함함.

표 1에서 실리콘 중 수 에멀젼은 하기와 같이 제조되었다: 상 A 화합물을 용기에 순서대로 첨가하고, 425 rpm에서 3 블레이드 프로펠러를 이용하여 혼합시켰다. 실리카의 첨가시, 상기 상이 일시적으로 두꺼워졌다. 배치가 균등한 액체와 유사해질 때까지, 상기 실리카를 스윕 또는 Z 바를 이용하여 상을 통해 분산시켰다. 상 A의 잔여물을 첨가하였고, 균등해질 때까지 프로펠러를 이용하여 혼합하였다. 배치의 스플래싱은 방지하는 반면 좋은 움직임을 위해, 필요에 따라 믹서의 스피드를 조절하였다. 상 B를 드라이 믹스(파우더 또는 색소)에 첨가하고, 배치를 통해 균등하게 분산될 때까지, 배치가 솔리드를 "적시는 것(wet)"을 가능케 하였다. 믹서의 스피드를 조절하여 추가 솔리드를 수용하도록 하였다. 상 C를 첨가하였고, 프로펠러로 혼합하였으며 2000 rpm에서 적어도 5분 동안 균질화시켰다. 배치가 응집체 또는 비분산된 파우더를 포함하지 않고 있음을 확인하였다. 균질화기를 중단시키고 프로펠러 혼합으로 다시 바꾸었다. 상 D를 주용기에 첨가하였다. 다시 균일해질 때까지 혼합하였다. 개별 용기에서, 상 E 성분의 무게를 측정하였다. 개별 용기에 특정 순서로 첨가하였다(펜틸렌 글리콜, 글리세린, 그 다음 보존제). 투명해질때까지, 각 물질을 첨가하였다. 상기 액체는 처음에는 불투명해 보였으나, 혼합 후에는 상기 용액이 투명해졌다. 이를 상 E 물질에 첨가하고, 투명해질 때까지 혼합하였다. 실리콘 상으로 물 상을, 상기 물 상이 고 속도 혼합(500-700rpm - Caframo)에 적절하게 30분 이내에 첨가되는 속도로, 미터(meter)로 도우징(dosing)시켰다(정량 펌프(metering pump) 또는 도우징 장치(dosing equipment), 예컨대 분별 깔대기를 이용함). 물 상을 첨가하는데 소요된 시간 동안 이 속도에서 혼합을 계속하였다. 균질화기로 교환하고 1kg의 벌크/분에서 혼합하였다(즉, 10kg 배치를 2000 rpm에서 10분 동안 혼합할 것임). 배치를 홀딩 용기(holding vessel)로 이동시켰다.

실리콘 중 수 에멀젼은 2.5 rpm에서 T 스핀들 C를 이용하여 자일로스코프를 지닌 브룩필드 점도계 모델 RVT에서 측정시, 25℃에서, 30,000 cps의 점도를 가졌다.

실시예 2

(수성-겔 외부 상)

삼-상 에멀젼의 수성-겔 외부 상으로서 이용될 수 있는 수성-겔 외부 상의 비-제한적 예시가 표 2에 설명되어 있다.

표 2

* 상 A는 수성-겔 외부 상임.

배치 볼륨의 높은 턴오버를 발생시키는, 분당 1kg의 벌크에 기초한 글릴코 랩 스케일 균질화기를 1000-3000 rpm의 회전속도로 이용함으로서, 고 전단력 혼합하에서 각 성분을 용기에 첨가하였다. 각 유화제에 의해 두꺼워진 배치를 첨가하였다. 추가 2-4분 동안 배치를 균질화하여 균등한 크림 겔 유사 외관을 산출하였다. 상기 수성-겔 외부 상은 2.5 rpm에서 T 스핀들 C를 이용하여 자일로스코프를 지닌 브룩필드 점도계 모델 RVT에서 측정시, 25℃에서, 대략 100,000 내지 140,000 cps의 점도를 가졌다.

실시예 3

삼-상 에멀젼의 제조 방법 및 안정성 데이타

본 발명의 이 삼-상 에멀젼(도 1 및 2 참조)이 어떻게 제조되는지에 대한 비-제한적 예시가, 표 1의 실리콘 중 수 에멀젼 및 표 2의 수성-겔 외부 상을 이용하여 하기에 제공되어 있다.

적합한 용기에서, 제 1상 및 제 2 상의 총 합이 100이 되도록 적절한 비율로 측정하였다. 현재 경우에, 두개의 개별 삼-상 에멀젼을 상이한 비율로 제조하였다(도 1 및 2 참조). 프로펠러 또는 고 전단력 혼합을 이용하여, 상기 상을 열없이 서로 혼합하였다(즉, 이 반응은 발열반응임). 상기 혼합물이 제 1상과 제 2상에 띠무늬(streaks) 또는 응집이 없이 균등한 외관을 보일 때까지 혼합하였다. 완료시, 홀딩 용기로 이동시켰다.

도 1은 에멀젼의 총 중량에 기초하여 표 2의 수성-겔 상의 7.5 중량 %, 및 에멀젼의 총 중량에 기초하여 표 1의 실리콘 중 수 에멀젼의 92.5 중량 %를 포함하는, 안정한 삼-상 에멀젼의 현미경사진이다. 도 2는 에멀젼의 총 중량에 기초하여 표 2의 수성-겔 상의 50.0 중량 %, 및 에멀젼의 총 중량에 기초하여 표 1의 실리콘 중 수 에멀젼의 50.0 중량 %를 포함하는, 안정한 삼-상 에멀젼의 현미경사진이다

삼-상 에멀젼의 안정성을 하기 분석을 이용하여 측정하였다. 도 1 및 도 2에 상응하는 에멀젼을 2oz 및 16oz 자(jar)에 두었고 다양한 온도(25℃, 38℃ 및 45℃)에서 저장하였으며, 1주 동안 냉각 해동 사이클 테스트(freeze thaw cycle test)를 수행하였다(5 사이클). 래지드니스/쉐이크 테스트(raggedness/shake test)를 또한 수행하여 에멀젼의 강도를 평가하였다. 4주 간격으로, 25℃, 38℃, 및 45℃ 샘플을 제거하였고, 실온으로 다시 평형화 되도록 하였고, 그 다음 색, 냄새, 외관, 및 점도 변화를 분석하였다. 4주 간격으로 세 번 수행하였다. 도 1 및 도 2의 현미경 사진은 25℃ 샘플에 대응하고, 이는 이러한 에멀젼의 안정성을 확인시킨다. 이러한 현미경 사진은 겔화된 제 2상 사이에서 안정화된 제 1상과 마이셀을 나타낸다. 38°C 및 45°C 샘플 또한 안정한 것으로 확인되었다(데이타는 도시되지 않음).

또한, 삼-상 에멀젼의 안정성을 색 변화 분석을 이용하여 측정하였다. 상기 테스트에서, 아스코르브산을 수성-겔 외부 상에 두었고, 니마신아미드를 유중수 내부 상의 물 상에 두었다. 아스코르브산이 니아신아미드와 상호작용을 할 경우(즉, 수성-겔 외부 상이 유중수 내부 상의 물 상과 상호작용 할 경우), 노란색이 나타날 것이다. 노란색은 관찰되지 않았다.

실시예 4

(파운데이션 포뮬러 92.5/7.5)

파운데이션 포뮬러의 비-제한적 예시는 표 3에 설명된 본 발명의 안정한 삼-상 에멀젼을 포함한다. 이 에멀젼은 에멀젼의 총 중량의 92.5 중량 %에서의 실리콘 중 수 내부 상, 및 에멀젼의 총 중량의 7.5 중량 %에서의 수성-겔 외부 상을 포함한다.

표 3

* "WS"는 내부의 실리콘 중 수 내부 상(internal water-in-silicone inner phase)을 지칭한다.

** 겔 상은 수성 겔 외부 상을 지칭한다.

표 3의 실리콘 중 수 에멀젼을 하기와 같이 제조하였다: 상 A 화합물을 용기에 순서대로 첨가하고, 425 rpm에서 3 블레이드 프로펠러를 이용하여 혼합시켰다. 실리카의 첨가시, 상기 상이 일시적으로 두꺼워졌다. 배치가 균등한 액체와 유사해질 때까지, 상기 실리카를 스윕 또는 Z 바를 이용하여 상을 통해 분산시켰다. 상 A의 잔여물을 첨가하였고, 균등해질 때까지 프로펠러를 이용하여 혼합하였다. 배치의 스플래싱은 방지하는 반면 좋은 움직임을 위해, 필요에 따라 믹서의 스피드를 조절하였다. 상 B를 드라이 믹스(파우더 또는 색소)에 첨가하고, 배치를 통해 균등하게 분산될 때까지, 배치가 솔리드를 "적시는 것(wet)"을 가능케 하였다. 믹서의 스피드를 조절하여 추가 솔리드를 수용하도록 하였다. 상 C를 첨가하였고, 프로펠러로 혼합하였으며 2000 rpm에서 적어도 5분 동안 균질화시켰다. 배치가 응집체 또는 비분산된 파우더를 포함하지 않고 있음을 확인하였다. 균질화기를 중단시키고 프로펠러 혼합으로 다시 바꾸었다. 상 D를 주용기에 첨가하였다. 다시 균일해질 때까지 혼합하였다. 개별 용기에서, 상 E 성분의 무게를 측정하였다. 개별 용기에 특정 순서로 첨가하였다(펜틸렌 글리콜, 글리세린, 그 다음 보존제). 투명해질때까지, 각 물질을 첨가하였다. 상기 액체는 처음에는 불투명해 보였으나, 혼합 후에는 상기 용액이 투명해졌다. 이를 상 E 물질에 첨가하고, 투명해질 때까지 혼합하였다. 실리콘 상으로 물 상을, 상기 물 상이 고 속도 혼합(500-700rpm - Caframo)에 적절하게 30분 이내에 첨가되는 속도로, 미터로 도우징시켰다(정량 펌프 또는 도우징 장치, 예컨대 분별 깔대기를 이용함). 물 상을 첨가하는데 소요된 시간 동안 이 속도에서 혼합을 계속하였다. 균질화기로 교환하고 1kg의 벌크/분에서 혼합하였다(즉, 10kg 배치를 2000 rpm에서 10분 동안 혼합할 것임). 배치를 홀딩 용기로 이동시켰다. 실리콘 중 수 에멀젼은 2.5 rpm에서 T 스핀들 C를 이용하여 자일로스코프를 지닌 브룩필드 점도계 모델 RVT에서 측정시, 25℃에서, 30,000 cps의 점도를 가졌다.

표 3의 겔 상을 하기와 같이 제조하였다: 배치 볼륨의 높은 턴오버를 발생시키는 분당 1kg의 벌크에 기초한 글릴코 랩 스케일 균질화기를 1000-3000 rpm의 회전속도로 이용함으로서 고 전단력 혼합하에서 각 성분을 용기에 첨가하였다. 각 유화제에 의해 두꺼워진 배치를 첨가하였다. 추가 2-4분 동안 배치를 균질화하여 균등한 크림 겔 유사 외관을 산출하였다. 상기 수성-겔 외부 상은 2.5 rpm에서 T 스핀들 C를 이용하여 자일로스코프를 지닌 브룩필드 점도계 모델 RVT에서 측정시, 25℃에서, 대략 100,000 내지 140,000 cps의 점도를 가졌다.

표 3의 삼-상 에멀젼을 실시예 3에 기재된 방식으로 제조하였다.

도 3은 표 3의 삼-상 에멀젼의 현미경 사진이다. 상기 현미경 사진은 삼-상 에멀젼이 제조된 후 대략 24시간 후에 촬영되었다. 삼-상 에멀젼의 온도는 실온(대략 20℃ 내지 25℃)이었다. 상기 삼-상 에멀젼은 실질적으로 45℃에서 4주 동안, 온도 및 습도 조절된 챔버에서, 영향받지 않은 2oz 및 16oz 자에서 저장되었다. 이러한 저장 환경은 1년 동안 실온에서 주어진 조성물의 저장을 모방하기 위해 사용된다. 도 4는 삼-상 에멀젼의 안정성을 확인시키는 삼-상 에멀젼의 현미경 사진이다. 이러한 데이타는 수성 겔 매트릭스 내에서 남아있는 이성분 에멀젼의 존재에 의해, 표 3의 삼-상 에멀젼이 적어도 1년 동안 실온에서 안정하게 저장되었음을 나타낸다.

표 3의 삼-상 에멀젼의 안정성은 또한 색 변화 분석을 이용함으로서 측정되었다. 이 테스트에서, 아스코르빌 팔미테이트를 수성-겔 외부 상에 두었고, 니아신아미드(B6)를 유중수 내부 상의 물상에 두었다. 아스코르빌 팔미테이트가 니아신아미드와 상호작용 할 경우(즉, 수성-겔 외부 상이 유중수 내부 상의 물 상과 상호작용 할 경우), 노란색이 나타날 것이다. 45 °C에서 4주간 저장한 후, 노란색은 관찰되지 않았다.

실시예 5

(파운데이션 포뮬라 75/25)

본 발명의 안정한 삼-상 에멀젼을 포함하는 파운데이션 포뮬라의 비-제한적 예시가 표 4에 설명되어 있다. 이 에멀젼은 에멀젼의 총 중량의 75.0 중량 %에서의 실리콘 중 수 내부 상 및, 에멀젼의 총 중량의 25.0 중량 %에서의 수성-겔 외부 상을 포함한다.

표 4

* "WS"는 내부의 실리콘 중 수 내부 상을 지칭한다.

** 겔 상은 수성 겔 외부 상을 지칭한다.

표 4의 실리콘 중 수 에멀젼을 하기와 같이 제조하였다: 상 A 화합물을 용기에 순서대로 첨가하고, 425 rpm에서 3 블레이드 프로펠러를 이용하여 혼합시켰다. 실리카의 첨가시, 상기 상이 일시적으로 두꺼워졌다. 배치가 균등한 액체와 유사해질 때까지, 상기 실리카를 스윕 또는 Z 바를 이용하여 상을 통해 분산시켰다. 상 A의 잔여물을 첨가하였고, 균등해질 때까지 프로펠러를 이용하여 혼합하였다. 배치의 스플래싱은 방지하는 반면 좋은 움직임을 위해, 필요에 따라 믹서의 스피드를 조절하였다. 상 B를 드라이 믹스(파우더 또는 색소)에 첨가하고, 배치를 통해 균등하게 분산될 때까지, 배치가 솔리드를 "적시는 것(wet)"을 가능케 하였다. 믹서의 스피드를 조절하여 추가 솔리드를 수용하도록 하였다. 상 C를 첨가하였고, 프로펠러로 혼합하였으며 2000 rpm에서 적어도 5분 동안 균질화시켰다. 배치가 응집체 또는 비분산된 파우더를 포함하지 않고 있음을 확인하였다. 균질화기를 중단시키고 프로펠러 혼합으로 다시 바꾸었다. 상 D를 주용기에 첨가하였다. 다시 균일해질 때까지 혼합하였다. 개별 용기에서, 상 E 성분의 무게를 측정하였다. 개별 용기에 특정 순서로 첨가하였다(펜틸렌 글리콜, 글리세린, 그 다음 보존제). 투명해질 때까지, 각 물질을 첨가하였다. 상기 액체는 처음에는 불투명해 보였으나, 혼합 후에는 상기 용액이 투명해졌다. 이를 상 E 물질에 첨가하고, 투명해질 때까지 혼합하였다. 실리콘 상으로 물 상을, 상기 물 상이 고 속도 혼합(500-700rpm - Caframo)에 적절하게 30분 이내에 첨가되는 속도로, 미터로 도우징시켰다(정량 펌프 또는 도우징 장치, 예컨대 분별 깔대기를 이용함). 물 상을 첨가하는데 소요된 시간 동안 이 속도에서 혼합을 계속하였다. 균질화기로 교환하고 1kg의 벌크/분에서 혼합하였다(즉, 10kg 배치를 2000 rpm에서 10분 동안 혼합할 것임). 배치를 홀딩 용기로 이동시켰다. 실리콘 중 수 에멀젼은 2.5 rpm에서 T 스핀들 C를 이용하여 자일로스코프를 지닌 브룩필드 점도계 모델 RVT에서 측정시, 25℃에서, 30,000 cps의 점도를 가졌다.

표 4의 겔 상을 하기와 같이 제조하였다: 배치 볼륨의 높은 턴오버를 발생시키는 분당 1kg의 벌크에 기초한 글릴코 랩 스케일 균질화기를 1000-3000 rpm의 회전속도로 이용함으로서, 고 전단력 혼합하에서 각 성분을 용기에 첨가하였다. 각 유화제에 의해 두꺼워진 배치를 첨가하였다. 추가 2-4분 동안 배치를 균질화하여 균등한 크림 겔 유사 외관을 산출하였다. 상기 수성-겔 외부 상은 2.5 rpm에서 T 스핀들 C를 이용하여 자일로스코프를 지닌 브룩필드 점도계 모델 RVT에서 측정시, 25℃에서, 대략 100,000 내지 140,000 cps의 점도를 가졌다.

표 4의 삼-상 에멀젼을 실시예 3에 기재된 방식으로 제조하였다.

도 5는 표 4의 삼-상 에멀젼의 현미경 사진이다. 상기 현미경 사진은 삼-상 에멀젼이 제조된 후 대략 24시간 후에 촬영되었다. 삼-상 에멀젼의 온도는 실온(대략 20℃ 내지 25℃)이었다. 상기 삼-상 에멀젼은 실질적으로 45℃에서 4주 동안, 온도 및 습도 조절된 챔버에서, 영향받지 않은 2oz 및 16oz 자에서 저장되었다. 이러한 저장 환경은 1년 동안 실온에서 주어진 조성물의 저장을 모방하기 위해 사용된다. 도 6은 삼-상 에멀젼의 안정성을 확인시키는 삼-상 에멀젼의 현미경 사진이다. 이러한 데이타는 수성 겔 매트릭스 내에서 남아있는 이성분 에멀젼의 존재에 의해, 표 4의 삼-상 에멀젼이 적어도 1년 동안 실온에서 안정하게 저장되었음을 나타낸다.

표 4의 삼-상 에멀젼의 안정성은 또한 색 변화 분석을 이용함으로서 측정되었다. 이 테스트에서, 아스코르빌 팔미테이트를 수성-겔 외부 상에 두었고, 니아신아미드(B6)를 유중수 내부 상의 물상에 두었다. 아스코르빌 팔미테이트가 니아신아미드와 상호작용 할 경우(즉, 수성-겔 외부 상이 유중수 내부 상의 물 상과 상호작용 할 경우), 노란색이 나타날 것이다. 45 °C에서 4주간 저장한 후, 노란색은 관찰되지 않았다.

실시예 6

(컨실러 포뮬라 50/50)

본 발명의 안정한 삼-상 에멀젼을 포함하는 컨실러 포뮬라의 비-제한적 예시가 표 5에 설명되어 있다. 이 에멀젼은 에멀젼의 총 중량의 50.0 중량 %에서의 실리콘 중 수 내부 상 및, 에멀젼의 총 중량의 50.0 중량 %에서의 수성-겔 외부 상을 포함한다.

표 5

* "WS"는 내부의 실리콘 중 수 내부 상을 지칭한다.

** 겔 상은 수성 겔 외부 상을 지칭한다.

표 5의 실리콘 중 수 에멀젼을 하기와 같이 제조하였다: 상 A 화합물을 용기에 순서대로 첨가하고, 425 rpm에서 3 블레이드 프로펠러를 이용하여 혼합시켰다. 파우더의 첨가시, 상기 상이 일시적으로 두꺼워졌다. 배치가 균등한 액체와 유사해질 때까지, 상기 파우더를 스윕 또는 Z 바를 이용하여 상을 통해 분산시켰다. 상 A의 잔여물을 첨가하였고, 균등해질 때까지 프로펠러를 이용하여 혼합하였다. 배치의 스플래싱은 방지하는 반면 좋은 움직임을 위해, 필요에 따라 믹서의 스피드를 조절하였다. 상 B를 드라이 믹스(파우더 또는 색소)에 첨가하고, 배치를 통해 균등하게 분산될 때까지, 배치가 솔리드를 "적시는 것(wet)"을 가능케 하였다. 믹서의 스피드를 조절하여 추가 솔리드를 수용하도록 하였다. 상 C를 첨가하였고, 프로펠러로 혼합하였으며 2000 rpm에서 적어도 5분 동안 균질화시켰다. 배치가 응집체 또는 비분산된 파우더를 포함하지 않고 있음을 확인하였다. 균질화기를 중단시키고 프로펠러 혼합으로 다시 바꾸었다. 상 D를 주용기에 첨가하였다. 다시 균일해질 때까지 혼합하였다. 상 E, 성분을 첨가하였다. 개별 용기에서 투명해질 때까지, 물과 염을 첨가하였다. 첨가시, 투명해질 때까지 각 물질을 혼합하였다. 용해시, 물 상을, 상기 물 상이 고 속도 혼합(500-700rpm - Caframo)에 적절하게 30분 이내에 첨가되는 속도로, 실리콘 상에 첨가되도록, 미터로 도우징시켰다(정량 펌프 또는 도우징 장치, 예컨대 분별 깔대기를 이용함). 물 상을 첨가하는데 소요된 시간 동안 이 속도에서 혼합을 계속하였다. 균질화기로 교환하고 1kg의 벌크/분에서 혼합하였다(즉, 10kg 배치를 2000 rpm에서 10분 동안 혼합할 것임). G상을 첨가하고, 배치를 홀딩 용기로 이동시켰다. 실리콘 중 수 에멀젼은 2.5 rpm에서 T 스핀들 C를 이용하여 자일로스코프를 지닌 브룩필드 점도계 모델 RVT에서 측정시, 25℃에서, 50,000 cps 내지 120,000의 점도를 가졌다.

표 5의 겔 상을 하기와 같이 제조하였다: 배치 볼륨의 높은 턴오버를 발생시키는 분당 1kg의 벌크에 기초한 글릴코 랩 스케일 균질화기를 1000-3000 rpm의 회전속도로 이용함으로서, 고 전단력 혼합하에서 각 성분을 용기에 첨가하였다. 각 유화제에 의해 두꺼워진 배치를 첨가하였다. 추가 2-4분 동안 배치를 균질화하여 균등한 크림 겔 유사 외관을 산출하였다. 상기 수성-겔 외부 상은 2.5 rpm에서 T 스핀들 C를 이용하여 자일로스코프를 지닌 브룩필드 점도계 모델 RVT에서 측정시, 25℃에서, 대략 100,000 내지 140,000 cps의 점도를 가졌다.

표 5의 삼-상 에멀젼을 실시예 3에 기재된 방식으로 제조하였다.

색, 냄새, 외관, 상 분리의 표시, 감촉, 어플리케이션 변화, 강력한 혼합에의 노출(쉐이크 테스트), 고온 노출(5일 동안 60℃), 및 5 사이클 동안의 냉각/해동 안정성의 평가를 포함하는, 시각적 관찰에 의해 표 5의 삼-상 에멀젼의 안정성을 측정하였다. 상기 샘플을 4주 간격으로 12주 동안 25, 38 및 45°C 샘플을 이용하여 평가하였다. 상기 포뮬라 모두 안정성에 대한 요건을 통과하였다.

실시예 7

(오일-컨트롤 포뮬라 92.5/7.5)

본 발명의 안정한 삼-상 에멀젼을 포함하는 오일-컨트롤 포뮬라의 비-제한적 예시가 표 6에 설명되어 있다. 이 에멀젼은 에멀젼의 총 중량의 92.5 중량 %에서의 실리콘 중 수 내부 상 및, 에멀젼의 총 중량의 7.5 중량 %에서의 수성-겔 외부 상을 포함한다.

표 6

* "WS"는 내부의 실리콘 중 수 내부 상을 지칭한다.

** 겔 상은 수성 겔 외부 상을 지칭한다.

표 6의 실리콘 중 수 에멀젼을 하기와 같이 제조하였다: 상 A 화합물을 용기에 순서대로 첨가하고, 425 rpm에서 3 블레이드 프로펠러를 이용하여 혼합시켰다. 실리카의 첨가시, 상기 상이 일시적으로 두꺼워졌다. 배치가 균등한 액체와 유사해질 때까지, 상기 실리카를 스윕 또는 Z 바를 이용하여 상을 통해 분산시켰다. 상 A의 잔여물을 첨가하였고, 균등해질 때까지 프로펠러를 이용하여 혼합하였다. 배치의 스플래싱은 방지하는 반면 좋은 움직임을 위해, 필요에 따라 믹서의 스피드를 조절하였다. 상 B를 드라이 믹스(파우더 또는 색소)에 첨가하고, 배치를 통해 균등하게 분산될 때까지, 배치가 솔리드를 "적시는 것(wet)"을 가능케 하였다. 믹서의 스피드를 조절하여 추가 솔리드를 수용하도록 하였다. 상 C를 첨가하였고, 프로펠러로 혼합하였으며 2000 rpm에서 적어도 5분 동안 균질화시켰다. 배치가 응집체 또는 비분산된 파우더를 포함하지 않고 있음을 확인하였다. 균질화기를 중단시키고 프로펠러 혼합으로 다시 바꾸었다. 상 D를 주용기에 첨가하였다. 다시 균일해질 때까지 혼합하였다. 개별 용기에서, 상 E 성분의 무게를 측정하였다. 개별 용기에서 특정 순서로 첨가하였다(펜틸렌 글리콜, 글리세린, 그 다음 보존제). 첨가시, 투명해질 때까지 각 물질을 혼합하였다. 액체는 처음에는 불투명했으나, 혼합 후 상기 용액은 투명해졌다. 이를 상 E 물질에 첨가하고, 투명해질 때까지 혼합하였다. 상기 물 상이 고 속도 혼합(500-700rpm - Caframo)에 적절하게 30분 이내에 첨가되는 속도로, 물 상을 실리콘 상에 첨가되도록, 미터로 도우징시켰다(정량 펌프 또는 도우징 장치, 예컨대 분별 깔대기를 이용함). 물 상을 첨가하는데 소요된 시간 동안 이 속도에서 혼합을 계속하였다. 균질화기로 교환하고 1kg의 벌크/분에서 혼합하였다(즉, 10kg 배치를 2000 rpm에서 10분 동안 혼합할 것임). 배치를 홀딩 용기로 이동시켰다. 실리콘 중 수 에멀젼은 2.5 rpm에서 T 스핀들 C를 이용하여 자일로스코프를 지닌 브룩필드 점도계 모델 RVT에서 측정시, 25℃에서, 30,000 cps의 점도를 가졌다.

표 6의 겔 상을 하기와 같이 제조하였다: 배치 볼륨의 높은 턴오버를 발생시키는 분당 1kg의 벌크에 기초한 글릴코 랩 스케일 균질화기를 1000-3000 rpm의 회전속도로 이용함으로서, 고 전단력 혼합하에서 각 성분을 용기에 첨가하였다. 각 유화제에 의해 두꺼워진 배치를 첨가하였다. 추가 2-4분 동안 배치를 균질화하여 균등한 크림 겔 유사 외관을 산출하였다. 상기 수성-겔 외부 상은 2.5 rpm에서 T 스핀들 C를 이용하여 자일로스코프를 지닌 브룩필드 점도계 모델 RVT에서 측정시, 25℃에서, 대략 100,000 내지 140,000 cps의 점도를 가졌다.

표 6의 삼-상 에멀젼을 실시예 3에 기재된 방식으로 제조하였다.

색, 냄새, 외관, 상 분리의 표시, 감촉, 어플리케이션 변화, 강력한 혼합에의 노출(쉐이크 테스트), 고온 노출(5일 동안 60℃), 및 5 사이클 동안의 냉 각/해동 안정성의 평가를 포함하는, 시각적 관찰에 의해 표 6의 삼-상 에멀젼의 안정성을 측정하였다. 상기 샘플을 4주 간격으로 12주 동안 25, 38 및 45°C 샘플을 이용하여 평가하였다. 상기 포뮬라는 시각적으로 안정하였다.

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본 명세서에 개시되고 청구되는 에멀젼, 에멀젼 함유 조성물, 및 방법 전부는, 본 개시에 미루어 보아 과도한 시행착오 없이 이뤄지고 실시될 수 있다. 본 발명의 에멀젼 및 방법이 특정 구체예에서 설명되었으나, 본 발명의 관념, 사상 및 범위를 벗어나지 않고 본원에 기술된 방법의 각 단계 또는 일련의 단계 및 에멀젼 및 방법에 변형이 적용될 수 있음이 당업자에게 자명하다. 모든 이러한 변형은 본 발명의 사상, 범위 및 관념의 범위 내에 있는 것으로 간주된다.

참고문헌

본원의 설명에 대해 보충적 절차 또는 기타 상세한 설명의 보충을 제공하는 내용의, 하기 참고문헌은 특별히 참조문헌으로서 본원에 참조된다.

Claims

(a) 삼-상 에멀젼(three-phase emulsion)의 총 중량의 최대 50 중량 %를 차지하는 수성-겔 외부 상(aqueous-gel outer phase)으로서, (i) 상기 수성-겔 외부 상의 총 중량 기준으로, 70 중량 % 이상의 물; 및 (ii) 10 내지 19의 친수-친유 균형(hydrophilic-lipophilic balance, HLB) 값을 갖는 유화제(emulsifier)를 포함하는, 수성-겔 외부 상 ; 및
(b) 삼-상 에멀젼의 총 중량의 50 중량 % 이상의 실리콘-중-수 내부 상(water-in-silicone inner phase)으로서, (i) 상기 실리콘-중-수 내부 상의 총 중량 기준으로, 50 중량 % 이상의 물; (ii) 상기 실리콘-중-수 내부 상의 총 중량 기준으로, 최대 50 중량 %의 오일; 및 (iii) 실리콘 폴리글루코시드 함유 유화제를 포함하는, 실리콘-중-수 내부 상을 포함하며,
여기서 실리콘-중-수 내부 상의 물 상이 염을 포함하지 않는, 삼-상 에멀젼.
제 1항에 있어서, 삼-상 에멀젼이 4주 동안 45℃에서 안정한, 삼-상 에멀젼.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 삼-상 에멀젼이, 삼-상 에멀젼의 총 중량 기준으로, 50 중량 % 이상의 물을 포함하는, 삼-상 에멀젼.
제 3항에 있어서, 삼-상 에멀젼이, 삼-상 에멀젼의 총 중량 기준으로, 70 중량 % 이상의 물을 포함하는, 삼-상 에멀젼.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 수성-겔 외부 상이 삼-상 에멀젼의 총 중량 기준으로, 50 중량 % 이하로 포함되는, 삼-상 에멀젼.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 수성-겔 외부 상이 삼-상 에멀젼의 총 중량 기준으로, 25 중량 % 이하로 포함되는, 삼-상 에멀젼.
제 6항에 있어서, 수성-겔 외부 상이 삼-상 에멀젼의 총 중량 기준으로, 7.5 중량 % 이하로 포함되는, 삼-상 에멀젼.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 10 내지 19의 친수-친유 균형(HLB) 값을 갖는 유화제가 타우레이트(taurate), 솔비톨(sorbitol), 또는 솔비탄 함유 유화제인, 삼-상 에멀젼.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 삼-상 에멀젼 내에서 10 내지 19의 친수-친유 균형(HLB) 값을 갖는 유화제의 양이, 수성-겔 외부 상의 총 중량 기준으로, 2 내지 10 중량 %인, 삼-상 에멀젼.
삭제
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 실리콘 폴리글루코시드 유화제가 옥틸 라디칼 및 당 글루코시드를 포함하는, 삼-상 에멀젼.
제 11항에 있어서, 당 글루코시드가 1 내지 8개 길이의 모노머들을 포함하며, 상기 모노머가 6탄 단당류 (6 carbon monosaccharide)인, 삼-상 에멀젼.
제 12항에 있어서, 유화제가 450 달톤 이상의 분자량을 갖는, 삼-상 에멀젼.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 실리콘-중-수 내부 상이 공동-유화제(co-emulsifier)를 포함하는, 삼-상 에멀젼.
제 14항에 있어서, 공동-유화제가 당지질(glucolipid)인, 삼-상 에멀젼.
제 15항에 있어서, 당지질이 8-20개 탄소 길이의 알킬 쇄 및 5탄 단당류 (5 carbon monosaccharide)를 포함하는, 삼-상 에멀젼.
제 14항에 있어서, 실리콘 폴리글루코시드 유화제 대 당지질 공동-유화제의 비가 실리콘-중-수 내부 상의 총 중량 기준으로 8:1 내지 12:1인, 삼-상 에멀젼.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 실리콘 폴리글루코시드 유화제가, 실리콘-중-수 내부 상의 총 중량 기준으로, 3 내지 8 중량 %의 양으로 존재하는, 삼-상 에멀젼.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 수성-겔 외부 상 내에서 실리콘-중-수 내부 상 액적(droplets)의 크기가 1μm 내지 20 μm 범위의 크기인, 삼-상 에멀젼.
삭제
제 1항에 있어서, 실리콘이 사이클로메티콘, 아릴 실리콘, 디메티콘 코폴리올, 사이클로펜타실록산, 디메티콘, 단쇄 실록산, 및 실리콘 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 것인, 삼-상 에멀젼.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 삼-상 에멀젼이 25℃에서 30,000 내지 50,000 cps의 점도를 지니는, 삼-상 에멀젼.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 삼-상 에멀젼이 국소 피부 조성물에 포함되는, 삼-상 에멀젼.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 삼-상 에멀젼이 피부병학적으로(dermatologically) 허용가능한 비히클에 포함되는, 삼-상 에멀젼.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 삼-상 에멀젼이, 삼-상 에멀젼의 총 중량 기준으로 60 중량 % 이상의 물을 포함하는, 삼-상 에멀젼.
(a) 삼-상 에멀젼의 총 중량의 10 내지 50 중량 %의 수성-겔 외부 상으로서, (i) 상기 수성-겔 외부 상의 총 중량 기준으로, 70 내지 95 중량 %의 물; (ii) 상기 수성-겔 외부 상의 총 중량의 5 내지 10 중량 % 양으로 존재하는 겔화제(gelling agent); (iii) 25℃에서 50,000 내지 150,000 cps의 점도; 및 (iv) 상기 수성-겔 외부 상의 총 중량 기준으로, 2 내지 5 중량 %의 양으로 존재하는 10 내지 19의 친수-친유 균형(HLB) 값을 갖는 유화제를 포함하는, 수성-겔 외부 상; 및,
(b) 삼-상 에멀젼의 총 중량의 50 내지 90 중량 %를 차지하는 실리콘-중-수 내부 상으로서, (i) 상기 실리콘-중-수 내부 상의 총 중량 기준으로, 50 내지 80 중량 %의 물; (ii) 상기 실리콘-중-수 내부 상의 총 중량 기준으로, 10 내지 40 중량 %의 오일; (iii) 상기 실리콘-중-수 내부 상의 총 중량 기준으로, 3 내지 8 중량 %의 유화제 및 공동-유화제로서, 상기 유화제가 실리콘 폴리글루코시드 유화제이고, 상기 공동-유화제가 당지질이며, 실리콘 폴리글루코시드 유화제 대 당지질 공동-유화제의 비가 상기 실리콘-중-수 내부 상의 총 중량 기준으로, 5:1 내지 25:1인, 유화제 및 공동-유화제를 포함하고; (iv) 25℃에서 20,000 내지 40,000 cps의 점도를 갖는, 실리콘-중-수 내부 상을 포함하며,
4주 이상 동안 실온에서 안정하고, 실리콘-중-수 내부 상의 물 상이 염을 포함하지 않는, 삼-상 에멀젼.
제 26항에 있어서, 실리콘 폴리글루코시드 유화제 대 당지질 공동-유화제의 비가 실리콘-중-수 내부 상의 총 중량 기준으로, 8:1 내지 12:1인, 삼-상 에멀젼.
삭제
삭제
(a) 수성-겔 외부 상을 획득하는 단계;
(b) 실리콘-중-수 내부 상을 획득하는 단계; 및
(c) 수성-겔 외부 상과 실리콘-중-수 내부 상을 실온에서 혼합하는 단계를 포함하며,
여기서 실리콘-중-수 내부 상의 물 상이 염을 포함하지 않는,
제 1항 또는 제 2항의 삼-상 에멀젼의 제조 방법.
제 30항에 있어서, 상기 혼합이 1 내지 10분 동안 스윕(sweeping) 또는 슬로우 임펠러 혼합(slow impeller mixing) 후에, 1 내지 10분 동안 고-전단력 혼합(high-shear mixing)하여 혼합물을 획득하는 것을 포함하는, 방법.
제 30항에 있어서, 혼합 진행 중에, 외부 열 공급원이 이용되지 않는, 방법.
제 30항에 있어서, 수성-겔 외부 상 및 실리콘-중-수 내부 상이 혼합 전에 가열되지 않는, 방법.
(a) 에멀젼의 총 중량 기준으로 50 내지 80 중량 %의 물을 포함하며, 염을 포함하지 않는, 물 상;
(b) 에멀젼의 총 중량 기준으로, 10 내지 40 중량 %의 오일;
(c) 에멀젼의 총 중량 기준으로, 3 내지 8 중량 %의 유화제 및 공동-유화제로서, 상기 유화제가 실리콘 폴리글루코시드 유화제이고, 상기 공동-유화제가 당지질이며, 실리콘 폴리글루코시드 유화제 대 당지질 공동-유화제의 비가 에멀젼의 총 중량 기준으로, 5:1 내지 25:1인, 유화제 및 공동-유화제를 포함하고;
(d) 25℃에서 20,000 내지 40,000 cps의 점도를 지니는,
실리콘-중-수 에멀젼.
제 34항에 있어서, 실리콘 폴리글루코시드 유화제 대 당지질 공동-유화제의 비가 실리콘-중-수 내부 상의 총 중량 기준으로, 8:1 내지 12:1인, 실리콘-중-수 에멀젼.
제 34항 또는 제 35항에 있어서, 에멀젼이 국소 피부 조성물에 포함되는, 실리콘-중-수 에멀젼.
제 34항 또는 제 35항에 있어서, 상기 에멀젼이 피부병학적으로 허용가능한 비히클에 포함된, 실리콘-중-수 에멀젼.