CN103417389B - 一种o/w/o多重结构乳状液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种O/W/O多重结构乳状液及制备方法，所述O/W/O多重结构乳状液按重量百分比计算由8～20%油相、1～5%助乳化剂、1～12%亲水性乳化剂、1～7.0%亲油性乳化剂和余量的水组成。其制备方法即首先将亲水性乳化剂与水混合后加热至70～90℃得到水相组分；然后将内油相和助乳化剂混合后加热至90～110℃得到内油相分；再次将外油相和亲油性乳化剂混合加热至90～110℃得到外油相分；最后均质水相组分，并将内油相组分加入其中后继续均质、冷却至70℃得O/W型乳液，所得O/W型乳液在搅拌速度为300～800rpm下加入外油相中，搅拌至体系均一并自然冷却至室温，即得O/W/O多重结构乳状液。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，涉及一种O/W/O多重结构乳状液及其制备方法。
背景技术
多重乳状液是这样一种体系“在乳状液的分散相微滴中, 有另一种分散相分布其中”，在新型化妆品配方的研制过程中，多重结构乳状液( W/O/W、O/W/O) 可以说是最有前途的理想体系之一。其优点主要表现在以下几方面: A 可以在三个被膜分隔开的不同相区( 油相/ 水相/ 油相、水相/ 油相/ 水相) 溶解不同的活性物质，并防止它们之间的相互作用。例如，W/O/W多重结构乳状液可以使两种不同的水溶性活性物质( 如蛋白质、酶和维他命) 和一种油溶性活性物质( 如香料) 存在于同一化妆品中。B 可以在应用中控制多重结构乳状液的破坏过程使有效成分缓慢而持久的释放。C 能够制备成与乳状液体系的产品有相同密度的膏状物，如可在外相中加入增稠剂, 提高体系的物理稳定性。W/O/W型结构不但具有W/O型乳状液优良的润肤作用，同时也具备了O/W型乳状液的清爽无油腻感。W/O/W型乳状液，由于内水相存在于油滴内部，使得乳状液不但具有良好的保湿作用，而且可以有效的提高内水相活性组分的稳定性。
O/W和W/O型乳状液是在化妆品中较广泛使用的两种类型乳状液。O/W型乳状液有较好的铺展性，使用时不会感到油腻，有清新感觉，但其润肤性能不如W/O型乳状液。W/O型乳状液具有光滑的外观，高效的洗净效果和优良的润滑作用，但油腻感较强，有时会感到很黏。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的普通乳液的缺点而提供一种具有W/O型乳状液优良的润肤作用同时也具备O/W型乳状液的清爽无油腻感的O/W/O多重结构乳状液。
本发明的目的之二是提供上述的一种O/W/O多重结构乳状液制备方法，即首先，使用高HLB值（表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的亲水亲油平衡值）的乳化剂即亲水性乳化剂并复配助乳化剂，在高速搅拌器搅拌下使内油相在水中乳化形成一个O/W型乳状液；
然后，将上述得到的O/W型乳状液在含有低HLB值乳化剂即亲油性乳化剂的水溶液中进一步乳化，然后在低剪切力的条件下进行均质，即得O/W/O多重结构乳状液，此乳化过程应在低剪切力的条件下进行，以避免O/W乳状液被破坏或反相。
本发明的技术方案
一种O/W/O多重结构乳状液，按重量百分比计算，其原料的组成及含量如下：
内油相 1～20.0%
水 5～30.0%
外油相 26.0～91%
助乳化剂 1～5.0%
亲水性乳化剂 1～12.0%
亲油性乳化剂 1～7.0%
所述的内油相为聚二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、长链烷基改性聚硅氧烷、环状聚硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、羧基改性聚硅氧烷中的一种或两种以上；
所述的外油相为聚二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、长链烷基改性聚硅氧烷、环状聚硅氧烷、氨基改性聚硅氧烷、羧基改性聚硅氧烷中的一种或两种以上；
所述的助乳化剂为单硬脂酸甘油酯；
所述的亲水性乳化剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、EO（所述的EO为聚氧乙烯醚平均乙氧基数）为21-25的脂肪醇聚氧乙烯醚、双-PEG/PPG-20/5PEG聚二甲基硅氧烷（其中PEG为聚氧乙烯，PPG为聚氧丙烯）、甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上；
所述的亲油性乳化剂为环戊二烯硅氧烷与PEG-12二甲基硅氧烷交联形成的聚合物、失水山梨醇脂肪酸酯、EO＜10的脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种。
上述的一种O/W/O多重结构乳状液的制备方法，具体包括如下步骤
（1）、将亲水性乳化剂与水混合后加热至70～90℃，得到分散均匀的水相组分；
（2）、将内油相和助乳化剂混合后加热至90～110℃，得到分散均匀的内油相组分；
（3）、将外油相和亲油性乳化剂混合加热至90～110℃，得到分散均匀的外油相组分；
（4）、以均质速度15000～30000rpm均质步骤（1）所得的水相组分，同时将步骤（2）所得的内油相组分加入其中，均质5～15min后控制搅拌速度为300～800rpm自然冷却降至70℃，即得O/W型乳液；
将上述所得的O/W型乳液在搅拌速度为300～800rpm下加入到步骤(3)所得外油相组分中，搅拌至体系均一并自然冷却降至室温，即得O/W/O多重结构乳状液。
本发明的有益效果
本发明的一种O/W/O多重结构乳状液，以聚硅氧烷类油脂作为油相，并选择适合的聚硅氧烷类亲水性乳化剂、亲油性乳化剂以及助乳化剂，运用两步法制备O/W/O多重结构乳状液。由于聚硅氧烷类油脂目前广泛地应用与日化、皮革、包皮、纺织等不同的领域，是一种具有结构特殊、性能独特、且难以乳化的油脂。以聚硅氧烷类油脂形成的多重结构乳状液可以形成不同类型的配方，克服了单一油包水（W/O）配方及水包油（O/W）配方的缺点，突出聚硅氧烷类油脂的滑爽性与透气性应用于不同的领域。
本发明最终所得的O/W/O多重结构乳状液的分散相粒子的粒径均一，并且其制备工艺简单、能耗低，形成的乳液体系稳定，可以同时包含水溶性与油溶性有效成分,应用于化妆品中达到提高稳定性的作用。
附图说明
图1、实施例1所得的O/W/O多重结构乳状液的显微镜照片图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明实施例中所用的显微镜为奥林帕斯BX 50光学显微镜显微镜。
实施例1
一种O/W/O多重结构乳状液，按重量百分比计算，所述的O/W/O多重结构乳状液中各原料组成及含量如下：
内油相 1.0g（1%）
水 5.0 g（5%）
外油相 91.0 g（91%）
助乳化剂 1.0 g（1%）
亲水性乳化剂 1.0 g（1%）
亲油性乳化剂 1.0 g（1%）
所述内油相、外油相均为聚二甲基聚硅氧烷，道康宁（中国）有机硅有限公司生产的化妆品用的工业级产品；
所述的助乳化剂为单硬脂酸甘油酯，巴斯夫（中国）有限公司提供的工业级产品；
所述的亲水性乳化剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和EO=21的C18醇聚氧乙烯醚，按质量比计算，即聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物：EO=21的C18醇聚氧乙烯醚为1：1.5，其中聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物为禾大（中国）有限公司提供的工业级产品，EO=21的C18醇聚氧乙烯醚由巴斯夫（中国）有限公司提供的工业级产品，所述的EO为聚氧乙烯醚平均乙氧基数；
所述的亲油性乳化剂为环戊二烯硅氧烷与PEG-12二甲基硅氧烷交联形成的聚合物均为道康宁（中国）有限公司生产的化妆品用的工业级产品。
上述的一种O/W/O多重结构乳状液的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将亲水性乳化剂即0.4g聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和0.6g EO=21的C18醇聚氧乙烯醚与5.0g水混合后加热至70℃，得到分散均匀的水相组分；
（2）、将1.0g内油相聚二甲基聚硅氧烷和1.0g助乳化剂单硬脂酸甘油酯混合后加热至90℃，得到分散均匀的内油相分；
（3）、将91.0g外油相聚二甲基聚硅氧烷和亲油性乳化剂1.0g环戊二烯硅氧烷和PEG-12二甲基硅氧烷交联聚合物混合加热至90℃，得到分散均匀的外油相组分；
（4）、以均质速度15000rpm均质步骤（1）所得的水相组分，同时将步骤（2）所得的内油相组分加入其中，继续以均质速度15000rpm均质5min后控制搅拌速度为300rpm自然冷却降至70℃，即得O/W型乳液；
将上述所得的O/W型乳液在搅拌速度为300rpm下加入到步骤(3)所得外油相组分中，搅拌至体系均一并自然冷却降至室温，即得O/W/O多重结构乳状液。
上述所得的O/W/O多重结构乳状液的电子显微镜图如图1所示，从图1中可以看出乳液粒子分布均一，粒径大小在150nm左右。
实施例2
一种O/W/O多重结构乳状液，按重量百分比计算，所述的O/W/O多重结构乳状液中各原料组成及含量如下：
内油相 10.0g（10.0%）
水 15.0g（15.0%）
外油相 63.0g（63.0%）
助乳化剂 3.0g（3.0%）
亲水性乳化剂 6.0g（6.0%）
亲油性乳化剂 3.0g（3.0%）
所述的内油相和外油相均为氨基改性聚硅氧烷，道康宁（中国）有机硅有限公司生产的化妆品用的工业级产品；
所述的助乳化剂为单硬脂酸甘油酯，巴斯夫（中国）有限公司提供的工业级产品；
所述的亲水性乳化剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和EO=25的C18醇聚氧乙烯醚按质量比计算，即聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物：EO=25的C18醇聚氧乙烯醚为1：2，其中聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物为禾大（中国）有限公司提供的工业级产品，EO=25的C18醇聚氧乙烯醚为巴斯夫（中国）有限公司提供的工业级产品，所述的EO为聚氧乙烯醚平均乙氧基数；
所述的亲油性乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯，国药化学试剂有限公司生产的工业级产品。
上述的一种O/W/O多重结构乳状液的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将亲水性乳化剂即2.0g聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和4gEO=25的C18醇聚氧乙烯醚与15g水混合后加热至80℃，得到分散均匀的水相组分；
（2）、将10.0g内油相氨基改性聚硅氧烷和3.0g助乳化剂单硬脂酸甘油酯混合后加热至100℃，得到分散均匀的内油相组分；
（3）、将63.0g外油相氨基改性聚硅氧烷和3.0g亲油性乳化剂混合加热至100℃，得到分散均匀的外油相组分；
（4）、以均质速度20000rpm均质步骤（1）所得的水相组分，同时将步骤（2）所得的内油相组分加入其中，继续以均质速度20000rpm均质10min后控制搅拌速度为600rpm自然冷却降至70℃，即得O/W型乳液；
将上述所得的O/W型乳液在搅拌速度为500rpm下加入到步骤(3)所得外油相组分中，搅拌至体系均一并自然冷却降至室温，即得O/W/O多重结构乳状液。
实施例3
一种O/W/O多重结构乳状液，按重量百分比计算，所述的O/W/O多重结构乳状液中各原料组成及含量如下：
内油相 20.0g（20.0%）
水 30.0g（30.0%）
外油相 26.0g（26.0%）
助乳化剂 5.0g（5.0%）
亲水性乳化剂 12.0g (12.0%)
亲油性乳化剂 7.0g (7.0%)
所述的内油相和外油相均为环状聚硅氧烷，道康宁（中国）有机硅有限公司生产的化妆品用的工业级产品；
所述的助乳化剂为单硬脂酸甘油酯，巴斯夫（中国）有限公司提供的工业级产品；
所述的亲水性乳化剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物，禾大（中国）有限公司提供的工业级产品；
所述的亲油性乳化剂为EO=2的脂肪醇聚氧乙烯醚，巴斯夫（中国）有限公司提供的工业级产品，所述的EO为聚氧乙烯醚平均乙氧基数。
上述的一种O/W/O多重结构乳状液的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、将12.0g亲水性乳化剂聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物与30.0g水混合后加热至90℃，得到分散均匀的水相组分；
（2）、将20.0g内油相环状聚硅氧烷和5.0g助乳化剂单硬脂酸甘油酯混合后加热至110℃，得到分散均匀的内油相组分；
（3）、将26.0g外油相环状聚硅氧烷和7.0g亲油性乳化剂EO=2的脂肪醇聚氧乙烯醚混合加热至110℃，得到分散均匀的外油相组分；
（4）、以均质速度30000rpm均质步骤（1）所得的水相组分，同时将步骤（2）所得的内油相组分加入其中，继续以均质速度30000rpm均质15min后控制搅拌速度为800rpm自然冷却降至70℃，即得O/W型乳液；
将上述所得的O/W型乳液在搅拌速度为800rpm下加入到步骤(3)所得外油相组分中，搅拌至体系均一并自然冷却降至室温，即得O/W/O多重结构乳状液。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种O/W/O多重结构乳状液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
内油相 1～20.0%
水 5～30.0%
外油相 26.0～91%
助乳化剂 1～5.0%
亲水性乳化剂 1～12.0%
亲油性乳化剂 1～7.0%;
所述的内油相为聚二甲基聚硅氧烷、环状聚硅氧烷或氨基改性聚硅氧烷；
所述的外油相为聚二甲基聚硅氧烷、环状聚硅氧烷或氨基改性聚硅氧烷；
所述的助乳化剂为单硬脂酸甘油酯；
所述的亲水性乳化剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、EO为15-25的脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；
所述的亲油性乳化剂为环戊二烯硅氧烷与PEG-12二甲基硅氧烷交联形成的聚合物、失水山梨醇脂肪酸酯及EO＜10的脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上；
所述的O/W/O多重结构乳状液通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、将亲水性乳化剂与水混合后加热至70～90℃，得到分散均匀的水相组分；
（2）、将内油相和助乳化剂混合后加热至90～110℃，得到分散均匀的内油相组 分；
（3）将外油相和亲油性乳化剂混合加热至90～110℃，得到分散均匀的外油相组分；
（4）以均质速度15000～30000rpm均质步骤（1）所得的水相组分，同时将步骤（2）所得的内油相组分加入其中继续以均质速度15000～30000rpm均质5～15min后控制搅拌速度为300～800rpm自然冷却降至70℃，即得O/W型乳液；
将所得的O/W型乳液在搅拌速度为300～800rpm下加入到步骤(3)所得外油相组分中，搅拌至体系均一并自然冷却降至室温，即得O/W/O多重结构乳状液。
2.如权利要求1所述的一种O/W/O多重结构乳状液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
内油相 1.0%
水 5.0%
外油相 91.0%
助乳化剂 1.0%
亲水性乳化剂 1.0%
亲油性乳化剂 1.0%;
所述的内油相为聚二甲基聚硅氧烷；
所述的外油相为聚二甲基聚硅氧烷；
所述的助乳化剂为单硬脂酸甘油酯；
所述的亲水性乳化剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和EO=21的C18醇聚氧乙烯醚，按质量比计算，即聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物：EO=21的C18醇聚氧乙烯醚为1：1.5；
所述的亲油性乳化剂为环戊二烯硅氧烷与PEG-12二甲基硅氧烷交联形成的聚合物。
3.如权利要求1所述的一种O/W/O多重结构乳状液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
内油相 10.0%
水 15.0%
外油相 63.0%
助乳化剂 3.0%
亲水性乳化剂 6.0%
亲油性乳化剂 3.0%;
所述的内油相为氨基改性聚硅氧烷；
所述的外油相为氨基改性聚硅氧烷；
所述的助乳化剂为单硬脂酸甘油酯；
所述的亲水性乳化剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物和EO=25的C18醇聚氧乙烯醚，按质量比计算，即聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物：EO=25的C18醇聚氧乙烯醚为1：2；
所述的亲油性乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯。
4.如权利要求1所述的一种O/W/O多重结构乳状液，其特征在于按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
内油相 20.0%
水 30.0%
外油相 26.0%
助乳化剂 5.0%
亲水性乳化剂 12.0%
亲油性乳化剂 7.0%;
所述的内油相为环状聚硅氧烷；
所述的外油相为环状聚硅氧烷；
所述的助乳化剂为单硬脂酸甘油酯；
所述的亲水性乳化剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物；
所述的亲油性乳化剂为EO=2的脂肪醇聚氧乙烯醚。
5.如权利要求书1、2、3或4所述的一种O/W/O多重结构乳状液的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将亲水性乳化剂与水混合后加热至70～90℃，得到分散均匀的水相组分；
（2）、将内油相和助乳化剂混合后加热至90～110℃，得到分散均匀的内油相组 分；
（3）将外油相和亲油性乳化剂混合加热至90～110℃，得到分散均匀的外油相组分；
（4）以均质速度15000～30000rpm均质步骤（1）所得的水相组分，同时将步骤（2）所得的内油相组分加入其中继续以均质速度15000～30000rpm均质5～15min后控制搅拌速度为300～800rpm自然冷却降至70℃，即得O/W型乳液；
将所得的O/W型乳液在搅拌速度为300～800rpm下加入到步骤(3)所得外油相组分中，搅拌至体系均一并自然冷却降至室温，即得O/W/O多重结构乳状液。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20161028 Address after: 511853, Tian Xin Road, 12-9 Industrial Zone, Taiping Town, Qingxin District, Guangdong, Qingyuan Patentee after: Guangdong San Hao Technology Co., Ltd. Address before: 200235 Xuhui District, Caobao Road, No. 120, Patentee before: Shanghai Institute of Technology |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: An O/W/O multi-structure emulsion and its preparation method Effective date of registration: 20190327 Granted publication date: 20150304 Pledgee: Bank of China Limited Qingyuan Branch Pledgor: Guangdong San Hao Technology Co., Ltd. Registration number: 2019440000127 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |