CN105213207A - 一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体，按重量百分比计算，由0.1~20%的磷脂，0.01%～10%的助乳化剂，0.1%～10%的液态油脂，0.05~5%的添加剂和余量去离子水组成。还提供了上述多重结构脂质体的制备方法，首先将磷脂、助乳化剂、液态油脂和有机添加剂混合后加热得到油相组分；然后将无机添加剂和去离子水混合后加热得到水相组分，将油相组分加入水相组分中均质；然后高速搅拌冷却，待温度降至室温时，加入防腐剂，继续搅拌，得到磷脂表面活性剂多重结构脂质体。本发明使用的磷脂表面活性剂-卵磷脂，可以通过自组装形成多重结构，操作简单，对皮肤有良好的保湿性和渗透性，制备而成的化妆品更安全可靠。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，涉及一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体及其制备方法。
背景技术
多重结构体系是一种水包油(O/W)型和油包水(W/O)型共存的复合体系，它克服了O/W型体系水分较易挥发和W/O型体系较强油腻感的缺陷，兼备了两者的优点。在新型化妆品的研制过程中，多重结构体系可以说是最有前途的理想体系之一，但由于其特殊的结构，多重结构的一般制备方法为两步法，操作复杂。
目前，关于多重结构脂质体的研究已经有很多，但磷脂表面活性剂多重结构脂质体尚未见公开。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体及其制备方法，所述的这种磷脂表面活性剂多重结构脂质体及其制备方法解决了现有技术中的多重结构脂质体中乳化剂含量高，刺激性大的技术问题。
本发明提供了一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体，按重量百分比计算，其原料组成和含量如下：
所述的磷脂中磷脂酰胆碱含量的范围在10～50％之间；
所述的助乳化剂为鲸蜡基聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、花生醇和山嵛醇和花生醇葡糖苷的组合物、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷的组合物、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚中的一种或两种以上混合物。
所述的液态油脂为辛酸/癸酸三甘油酯、白油、乳木果油、聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上混合物。
所述的添加剂为有机添加剂或者无机添加剂，有机添加剂为甘油、丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、已二醇、木糖醇、聚丙二醇、或者山梨糖醇中的任意一种或者两种以上的组合；无机添加剂为氯化钾、氯化钠，或者硫酸镁任意一种或者两种以上的组合；
所述的防腐剂为苯甲酸类、山梨酸类、尼泊金酯类、杰马类、卡松类以及二羟甲基海因、1，2-苯并异噻唑啉-3-酮、苯甲酸甲酯、甲基异噻唑啉酮、三氯对称二苯脲、2-溴-2-硝基-1.3-丙二醇(布罗波尔)、甘油单月桂酸酯、重氮烷基脲、丙二醇-5-溴-5硝基-1,3-二惡烷、脱氢醋酸、丙二醇-5-溴-5硝基-1,3-二惡烷、丙二醇-双咪唑烷基脲碘代丙炔基丁基甲氨酸酯中的一种或两种以上混合物。
进一步的，按重量百分比计算，其原料组成和含量如下：
所述的磷脂为卵磷脂；
所述的助乳化剂为鲸蜡基聚乙二醇；
所述的液态油脂为辛酸和癸酸三甘油酯的组合，配比为任意比；
所述的添加剂为氯化钾；
所述的防腐剂为咪唑烷基脲。
进一步的，按重量百分比计算，其原料组成和含量如下：
所述的磷脂为卵磷脂；
所述的助乳化剂为花生醇、山嵛醇和花生醇葡糖苷的组合，配比为任意比；
所述的液态油脂为辛酸和癸酸三甘油酯的组合，配比为任意比；
所述的添加剂为氯化钾；
所述的防腐剂为咪唑烷基脲。
进一步的，按重量百分比计算，其原料组成和含量如下：
所述的磷脂为卵磷脂；
所述的助乳化剂为鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷的组合，配比为任意比；
所述的液态油脂为辛酸和癸酸三甘油酯，配比为任意比；
所述的添加剂为氯化钾；
所述的防腐剂为咪唑烷基脲。
本发明还提供了上述的一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体的制备方法，包
括如下制备步骤：
(7)按照重量比称取各反应物质；
(8)一个制备油相体系的步骤，将磷脂、助乳化剂、液态油脂、有机添加剂加入到一个反应容器中，在75～95℃熔融并分散均匀，得到分散均匀的油相；
(9)一个制备水相体系的步骤，将由无机添加剂和去离子水组成的水相加热到75～95℃；
(10)一个均质乳化水相和油相的步骤，以11000～20000kr/min的转速均质步骤(3)所得的水相，同时加入步骤(2)所得的油相体系，均质时间2～10min；
(11)一个超声乳化的步骤，将步骤(4)得到的乳化体系以20％-40％的功率超声2～10min；
(12)将步骤(5)得到的体系以200～800r/min的速度搅拌，待温度降至50℃以下时，加入防腐剂，以转速200～800r/min搅拌20～60min，冷却至室温即获得磷脂表面活性剂多重结构脂质体。
卵磷脂作为磷脂类中比较重要的一种天然乳化剂，是一种十分理想的天然优质化妆品原料，对人体皮肤有良好的保湿性和渗透性。
卵磷脂形成的多重结构脂质体克服了单一的水包油和油包水体系的缺点，多重结构脂质体中内相的水分不易挥发，增强了对皮肤的保湿性，同时使用时清爽无油腻感。可以在水、油、水三个被膜分开的不同相区溶解不同的活性物质，比如水溶性的蛋白质和油溶性的香精，并且为亲水性成分的包覆奠定了基础。
磷脂表面活性剂多重结构脂质体的优点主要表现在以下几个方面：(1)由于其多重结构，在内相添加功效性成分，它们要通过两个界面才能释放出来，这可延缓功效性成分的释放速度，延长有效成分的作用时间，达到控制释放和持久释放的作用。(2)可以在三个被膜分开的不同相区溶解不同的活性物质，并防止它们的相互作用。(3)多重结构体系中的内相水分不易挥发，增强了保湿作用。(4)卵磷脂在水介质中分散，使用天然的乳化剂—卵磷脂，由于其分子含有双尾巴疏水基的特殊结构，会通过自组装形成一种脂质体结构，在自组装形成的脂质体中含有多重结构。由于卵磷脂的特殊结构，一步法就能形成多重结构，相对于形成多重结构的两步法而言，工艺简单，能耗低。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明使用的磷脂表面活性剂-卵磷脂，可以通过自组装形成多重结构，一步法制备，操作简单；在内相中添加功效性成分，达到控制释放和持久释放的目的；同时磷脂为天然乳化剂，对皮肤有良好的保湿性和渗透性，制备而成的化妆品更安全可靠。
附图说明
图1是磷脂表面活性剂形成多重结构脂质体的电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体，按重量百分比计算，其原料组成和含量如下：
所述的磷脂为卵磷脂，上海鹤善实业有限公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的助乳化剂为鲸蜡基聚乙二醇，上海赢创德固赛特种化学有限公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的液态油脂为辛酸/癸酸三甘油酯，巴斯夫(中国)有限公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的添加剂为氯化钾，上海泰坦科技股份有限公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的防腐剂为咪唑烷基脲。
该磷脂表面活性剂多重结构脂质体的制备方法:
(1)将1.0g的卵磷脂与0.05g的鲸蜡基聚乙二醇与2.0g的辛酸/癸酸三甘油酯混合后加热至75～95℃，得到分散均匀的油相组分；
(2)将0.005g氯化钾和去离子水混合后加热至75～95℃，得到分散均匀的水相组分；
(3)以均质速度15500kr/min均质步骤(2)所得的水相，同时将步骤(1)所得的油相组分加入其中，继续以均质速度15500kr/min均质4min；
(4)将步骤(3)所得体系以30％的功率超声2min；
(5)搅拌冷却到40～60℃时加入防腐剂，并继续搅拌冷却至室温。
制备过程中应注意以下几点：
(1)均质温度应控制好，优选80℃到90℃。
(2)冷却过程中应充分搅拌，至室温后再停止。
上述所得到的多重结构脂质体的电子显微镜照片如图1所示，由图可知乳化粒子分布均一，结构清晰，边缘规则光滑。
实施例2
一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体，按重量百分比计算，其原料组成和含量如下：
所述的磷脂为卵磷脂，上海鹤善实业有限公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的助乳化剂为花生醇和山嵛醇和花生醇葡糖苷，法国赛比克公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的液态油脂为辛酸/癸酸三甘油酯，巴斯夫(中国)有限公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的添加剂为氯化钾，上海泰坦科技股份有限公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的防腐剂为咪唑烷基脲。
该磷脂表面活性剂多重结构脂质体的制备方法:
(1)将5.0g的卵磷脂与0.25g的花生醇和山嵛醇和花生醇葡糖苷与3.0g的辛酸/癸酸三甘油酯混合后加热至75～95℃，得到分散均匀的油相组分；
(2)将0.01g氯化钾和去离子水混合后加热至75～95℃，得到分散均匀的水相组分；
(3)以均质速度15500kr/min均质步骤(2)所得的水相，同时将步骤(1)所得的油相组分加入其中，继续以均质速度15500kr/min均质4min；
(4)将步骤(3)所得体系超声2min；
(5)搅拌冷却到40～60℃时加入防腐剂，并继续搅拌冷却至室温。
实施例3
一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体，按重量百分比计算，其原料组成和含量如下：
所述的磷脂为卵磷脂，上海鹤善实业有限公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的助乳化剂为鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷，法国赛比克公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的液态油脂为辛酸/癸酸三甘油酯，巴斯夫(中国)有限公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的添加剂为氯化钾，上海泰坦科技股份有限公司提供的化妆品用的工业级产品；
所述的防腐剂为咪唑烷基脲。
该磷脂表面活性剂多重结构脂质体的制备方法：
(1)将10.0g的卵磷脂与0.5g的鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷与4.0g的辛酸/癸酸三甘油酯混合后加热至75～95℃，得到分散均匀的油相组分；
(2)将0.05g氯化钾和去离子水混合后加热至75～95℃，得到分散均匀的水相组分；
(3)以均质速度15500kr/min均质步骤(2)所得的水相，同时将步骤(1)所得的油相组分加入其中，继续以均质速度15500kr/min均质4min；
(4)将步骤(3)所得体系以30％的功率超声2min；
(5)搅拌冷却到40～60℃时加入防腐剂，并继续搅拌冷却至室温。
Claims (5)
1.一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体，其特征在于，按重量百分比计算，其原料组成和含量如下：
磷脂0.1%～20%，
助乳化剂0.01%～10%，
液态油脂0.1%～10%，
添加剂0.05%～5%，
防腐剂0.2%，
去离子水余量；
所述的磷脂中磷脂酰胆碱含量的范围在10~50%之间；
所述的助乳化剂为鲸蜡基聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、花生醇和山嵛醇和花生醇葡糖苷的组合物、鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷的组合物、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚中的一种或两种以上混合物；
所述的液态油脂为辛酸/癸酸三甘油酯、白油、乳木果油、聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上混合物；
所述的添加由有机添加剂或者无机添加剂，有机添加剂为甘油、丁二醇、聚乙二醇、丙二醇、已二醇、木糖醇、聚丙二醇、或者山梨糖醇中的任意一种或者两种以上的组合；无机添加剂为氯化钾、氯化钠，或者硫酸镁任意一种或者两种以上的组合；
所述的防腐剂为苯甲酸类、山梨酸类、尼泊金酯类、杰马类、卡松类以及二羟甲基海因、1，2-苯并异噻唑啉-3-酮、苯甲酸甲酯、甲基异噻唑啉酮、三氯对称二苯脲、2-溴-2-硝基-1.3-丙二醇、甘油单月桂酸酯、重氮烷基脲、丙二醇-5-溴-5硝基-1,3-二惡烷、脱氢醋酸、丙二醇-5-溴-5硝基-1,3-二惡烷、丙二醇-双咪唑烷基脲碘代丙炔基丁基甲氨酸酯中的一种或两种以上混合物。
2.如权利要求1所述的一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体，其特征在于，按重量百分比计算，其原料组成和含量如下：
磷脂1%，
助乳化剂0.05%，
液态油脂2%，
添加剂0.005%，
防腐剂0.2%，
去离子水余量，
所述的磷脂为卵磷脂；
所述的助乳化剂为鲸蜡基聚乙二醇；
所述的液态油脂为辛酸和癸酸三甘油酯的组合，配比为任意比；
所述的添加剂为氯化钾；
所述的防腐剂为咪唑烷基脲。
3.如权利要求1所述的一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体，其特征在于，按重量百分比计算，其原料组成和含量如下：
磷脂5%，
助乳化剂0.25%，
液态油脂3%，
添加剂0.01%，
防腐剂0.2%，
去离子水余量，
所述的磷脂为卵磷脂；
所述的助乳化剂为花生醇、山嵛醇和花生醇葡糖苷的组合，配比为任意比；
所述的液态油脂为辛酸和癸酸三甘油酯的组合，配比为任意比；
所述的添加剂为氯化钾；
所述的防腐剂为咪唑烷基脲。
4.如权利要求1所述的一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体，其特征在于，按重量百分比计算，其原料组成和含量如下：
磷脂10%，
助乳化剂0.50%，
液态油脂4%，
添加剂0.05%，
防腐剂0.2%，
去离子水余量，
所述的磷脂为卵磷脂；
所述的助乳化剂为鲸蜡硬脂醇和鲸蜡硬脂基葡糖苷的组合，配比为任意比；
所述的液态油脂为辛酸和癸酸三甘油酯，配比为任意比；
所述的添加剂为氯化钾；
所述的防腐剂为咪唑烷基脲。
5.权利要求1-4中任一所述的一种磷脂表面活性剂多重结构脂质体的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
（1）按照重量比称取各反应物质；
（2）一个制备油相体系的步骤，将磷脂、助乳化剂、液态油脂、有机添加剂加入到一个反应容器中，在75～95℃熔融并分散均匀，得到分散均匀的油相；
（3）一个制备水相体系的步骤，将由无机添加剂和去离子水组成的水相加热到75~95℃；
（4）一个均质乳化水相和油相的步骤，以11000~20000kr/min的转速均质步骤（3）所得的水相，同时加入步骤（2）所得的油相体系，均质时间2~10min；
（5）一个超声乳化的步骤，将步骤（4）得到的乳化体系以20%-40%的功率超声2~10min；
（6）将步骤（5）得到的体系以200~800r/min的速度搅拌，待温度降至50℃以下时，加入防腐剂，以转速200～800r/min搅拌20～60min，冷却至室温即获得磷脂表面活性剂多重结构脂质体。
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