CN110812267A - 一种大豆异黄酮脂质体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种大豆异黄酮脂质体的制备方法,由0.1%‑5%的大豆异黄酮、0.5%‑15%的卵磷脂、0.5%‑15%乳化剂、0.5‑15%液体油脂和余量去离子水制备而成。本发明制备的大豆异黄酮脂质体可均匀分散在水体系中,解决了大豆异黄酮难溶于水和油,难添加在化妆品中的问题。本发明制备的大豆异黄酮脂质体通过透皮吸收试验和人体角质层粘贴试验可知,安全且具有良好的透皮吸收效果及渗透效果,粒径在200‑400nm的范围,包封率20%‑40%,可用于化妆品中。
Description
技术领域
本发明属于化妆品领域,涉及一种脂质体,具体来说是一种大豆异黄酮脂质体及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展和人们生活水平的提高,人们对于护肤品的需求也随之增多。脂质体具有类细胞结构,能使功能性成分透过角质层,持久的对局部组织及细胞进行营养、保护或治疗。脂质体在化妆品中不仅可作为添加剂,发挥其独特的作用,而且可以作为功能性成分的载体,提高功能性成分的皮肤美容效果。
大豆异黄酮主要存在于豆科植物中,大豆异黄酮是大豆生长过程中形成的次级代谢产物,是产生大豆苦涩味的因子之一。与雌激素有相似结构,因此称为植物雌激素。具有延缓衰老,使皮肤弹性有光泽的功效。用脂质体作为大豆异黄酮的载体,不仅可以提高对角质层的渗透率,修护皮肤屏障,而且可以使大豆异黄酮生物活性稳定,从而提高其美容功效。
发明内容
本发明的目的是提供一种大豆异黄酮脂质体及其制备方法。
为了达到上述目的,本发明提供了一种大豆异黄酮脂质体,其特征在于,按重量百分比计,其原料包括以下组分:
优选地,所述的大豆异黄酮为黄豆黄苷、染料木苷、染料木素和大豆苷的混合物,其中黄豆黄苷、染料木苷、染料木素和大豆苷的质量比为1:1:1:1。
优选地,所述的卵磷脂为大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂。
优选地,所述的乳化剂为油包水或水包油乳化剂。
更优选地,所述油包水或水包油乳化剂包括:硬脂醇聚氧乙烯醚-721、蔗糖酯、吐温80、吐温60、司盘80中的任意一种。
优选地,所述液体油脂为辛酸癸酸三甘油酸酯、白油、二甲基硅油、橄榄油、蓖麻油、棕榈酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、肉豆蔻酸异丙酯中的一种或任意两种及以上的混合物。
优选地,所述固体油脂为十六十八醇、硬脂酸、羊毛脂、肉豆蔻酸、鲸蜡醇、单甘酯酸甘油酯中的一种或任意两种及以上的混合物。
本发明还提供了上述大豆异黄酮脂质体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)按照上述质量百分比称取各反应原料;
(2)将大豆异黄酮通过磁力搅拌溶解于50%-80%(质量百分比)乙醇中,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min;
(3)将卵磷脂在磁力搅拌下加入步骤(2)所制得的溶液中,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min;
(4)在步骤(3)制得的混合液中加入乳化剂Ⅰ和固体油脂,在磁力搅拌的作用下,使其分散均匀,50-80℃保温作为A相;
(5)将乳化剂Ⅱ和液体油脂相通过磁力搅拌溶解于纯乙醇,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min,保温作为B相;
(6)将步骤(4)中的A相和步骤(5)中的B相混合后,加入去离子水后,在控制均质机搅拌转速为10000-20000rpm/min条件下,均质5-15min,直至完全乳化;
(7)将步骤(6)所得的乳化液自然降温至75~80℃,进行机械消泡;所述的机械消泡即控制搅拌转速为100-500rpm/min进行消泡;
(8)步骤(7)消泡完成后自然降温至40-50℃时,加入防腐剂,继续机械搅拌至混合均匀并自然冷却至室温后停止搅拌,搅拌转速为100-500rpm/min,出料,即得大豆异黄酮脂质体。
优选地,所述乳化剂Ⅰ与乳化剂Ⅱ的种类不同。
与现有技术相比本发明的有益效果在于:
(1)本发明的豆异黄酮脂质体的制备方法及其功效评价不仅解决了大豆异黄酮在水和油中溶解度差,生物活性不稳定,不易添加在化妆品中的问题,也提高了大豆异黄酮的透皮吸收率和角质层的渗透率。
(2)本发明制备的大豆异黄酮脂质体安全高效,可均匀分散在水体系中,解决了大豆异黄酮难溶于水和油,难添加在化妆品的问题,,粒径在200-400nm的范围,包封率20%-40%,可用于化妆品中。
附图说明
图1显示了实施例1大豆异黄酮脂质体透射电镜图;
图2显示了实施例1大豆异黄酮脂质体500倍金相显微镜图;
图3显示了大豆异黄酮脂质体不同时间点的大豆异黄酮透皮吸收率;
图4显示了大豆异黄酮脂质体中的大豆异黄酮的人体皮肤角质层渗透率。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例提供了一种大豆异黄酮脂质体及其制备方法,由下列组分组成:
其中,大豆异黄酮为黄豆黄苷、染料木苷、染料木素和大豆苷的混合物,其中黄豆黄苷、染料木苷、染料木素和大豆苷的质量比为1:1:1:1。
上述大豆异黄酮脂质体制备的方法,包括以下步骤:
(1)将大豆异黄酮通过磁力搅拌溶解于50%-80%(质量百分比)的乙醇中,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min;
(2)将大豆卵磷脂在磁力搅拌下加入步骤(1)所制得的溶液中,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min;
(3)在步骤(2)制得的混合液中加入十六十八醇和硬脂醇聚氧乙烯醚-721,在磁力搅拌的作用下,使其分散均匀,50-80℃保温作为A相;
(4)将蔗糖酯和辛酸癸酸三甘油酸酯通过磁力搅拌溶解于纯乙醇,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min,保温作为B相;
(5)将步骤(3)中的A相和步骤(4)中的B相混合后,加入去离子水后,在控制均质机搅拌转速为10000-20000rpm/min条件下,均质5-15min,直至完全乳化;
(6)将步骤(5)所得的乳化液自然降温至75~80℃,进行机械消泡;所述的机械消泡即控制搅拌转速为100-500rpm/min进行消泡;
(7)步骤(6)消泡完成后自然降温至40-50℃时,加入防腐剂,继续在搅拌转速为100-500rpm/min的条件下,机械搅拌至室温后停止搅拌,出料,即得大豆异黄酮脂质体。
实施例2
本实施例提供了一种大豆异黄酮脂质体及其制备方法,由下列组分组成:
其中,大豆异黄酮为黄豆黄苷、染料木苷、染料木素和大豆苷的混合物,其中黄豆黄苷、染料木苷、染料木素和大豆苷的质量比为1:1:1:1。
上述大豆异黄酮脂质体制备的方法,包括以下步骤:
(1)将大豆异黄酮通过磁力搅拌溶解于50%-80%(质量百分比)的乙醇中,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min;
(2)将大豆卵磷脂在磁力搅拌下加入步骤(1)所制得的溶液中,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min;
(3)在步骤(2)制得的混合液中加入十六十八醇和硬脂醇聚氧乙烯醚-721,在磁力搅拌的作用下,使其分散均匀,50-80℃保温作为A相;
(4)将蔗糖酯和辛酸/癸酸三甘油酸酯通过磁力搅拌溶解于纯乙醇,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min,保温作为B相;
(5)将步骤(3)中的A相和步骤(4)中的B相混合后,加入去离子水后,在控制均质机搅拌转速为10000-20000rpm/min条件下,均质5-15min,直至完全乳化;
(6)将步骤(5)所得的乳化液自然降温至75~80℃,进行机械消泡;所述的机械消泡即控制搅拌转速为100-500rpm/min进行消泡;
(7)步骤(6)消泡完成后自然降温至40-50℃时,加入防腐剂,继续在搅拌转速为100-500rpm/min的条件下,机械搅拌至室温后停止搅拌,出料,即得大豆异黄酮脂质体。
实施例3
本实施例提供了一种大豆异黄酮脂质体及其制备方法,由下列组分组成:
其中,大豆异黄酮为黄豆黄苷、染料木苷、染料木素和大豆苷的混合物,其中黄豆黄苷、染料木苷、染料木素和大豆苷的质量比为1:1:1:1。
上述大豆异黄酮脂质体制备的方法,包括以下步骤:
(1)将大豆异黄酮通过磁力搅拌溶解于50%-80%(质量百分比)的乙醇中,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min;
(2)将蛋黄卵磷脂在磁力搅拌下加入步骤(1)所制得的溶液中,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min;
(3)在步骤(2)制得的混合液中加入十六十八醇和硬脂醇聚氧乙烯醚-721,在磁力搅拌的作用下,使其分散均匀,50-80℃保温作为A相;
(4)将蔗糖酯和辛酸/癸酸三甘油酸酯通过磁力搅拌溶解于纯乙醇,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min,保温作为B相;
(5)将步骤(3)中的A相和步骤(4)中的B相混合后,加入去离子水后,在控制均质机搅拌转速为10000-20000rpm/min条件下,均质5-15min,直至完全乳化;
(6)将步骤(5)所得的乳化液自然降温至75~80℃,进行机械消泡;所述的机械消泡即控制搅拌转速为100-500rpm/min进行消泡;
(7)步骤(6)消泡完成后自然降温至40-50℃时,加入防腐剂,继续在搅拌转速为100-500rpm/min的条件下,机械搅拌至室温后停止搅拌,出料,即得大豆异黄酮脂质体。
图1显示了实施例1大豆异黄酮脂质体透射电镜图;图2显示了实施例1大豆异黄酮脂质体500倍金相显微镜图;从图1实施例1大豆异黄酮脂质体透射电镜图和图2实施例1大豆异黄酮脂质体500倍金相显微镜图中,可以清晰地观察到脂质体的壳核结构,并且脂质体形状为球形或近似于球形,分布较为均匀。
将实施例1所制得的大豆异黄酮卵磷脂进行透皮扩散试验,具体实验步骤如下:
体外透皮试验采用Franz扩散池,接受液为KBS缓冲溶液。将经过处理的新鲜小鼠皮肤固定在供给池与接受池中间,角质层面向供给池。取大豆异黄酮脂质体0.15g置于供给池中涂匀;接受池中注满接受液,(37±0.2)℃恒温水浴,以150r/min定速搅拌;第一组在此条件下透皮吸收2h取出接受液;第二组相同条件下透皮吸收4h取出接受液;同样的条件,第三组透皮吸收8h取出接受液,每组4个样品,对照组为相同浓度的大豆异黄酮水溶液透皮吸收8h。取出的接受液用0.22μm微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法测试。
实验结果见图3所示的大豆异黄酮脂质体中大豆异黄酮透皮吸收率。随着透皮吸收时间的增长,大豆异黄酮的透皮吸收率也在不断地上升,当透皮吸收时间为8h时,大豆异黄酮脂质体中的大豆异黄酮透皮吸收率达到了34.53%,而对照组大豆异黄酮水溶液的透皮吸收率为25%。通过体外透皮试验可知,在相同条件和时间下,本发明制备的大豆异黄酮脂质体中的大豆异黄酮透皮率高于对照组即相同浓度的大豆异黄酮水溶液,具有明显而良好的透皮吸收效果。
将实施例1所制得的大豆异黄酮卵磷脂进行皮肤角质层粘贴试验,具体实验步骤如下:
志愿者清洗手臂后,用皮肤记号笔在手臂标记出1个1.5cm×1.5cm的区域。在标记的区域给大豆异黄酮脂质体0.1g涂匀,在0.5h后用擦镜纸擦去残余样品,把Corneofix胶带的粘着面与皮肤接触用手指轻轻滚动按压胶带,以均匀的速度撕去胶带,一些鳞屑粘附在上面,同一区域连续粘贴4次。
将沾有角质层的Corneofix胶带置于离心管中,加入50%-80%乙醇3mL,65℃水浴3h,超声30min之后,提取液以3000r/min速率离心15min,取上清液。过0.22μm微孔滤膜后,用高效液相色谱法检测角质层中大豆异黄酮的浓度。
由图4大豆异黄酮脂质体中的大豆异黄酮的人体皮肤角质层渗透率可知,本发明制备的大豆异黄酮脂质体涂抹在皮肤上停留0.5h后,大豆异黄酮在四层角质层中的渗透率分别为27%、25.5%、24%和22.5%,每层角质层所渗透的大豆异黄酮量的平均值达到了24.75%,每层相加总渗透量为总投入量的99%,说明本发明制备的大豆异黄酮脂质体中的大豆异黄酮基本全部被皮肤吸收。通过角质层粘贴实验可知本发明制备的大豆异黄酮脂质体具有良好的渗透作用。
综上所述,本发明制备的大豆异黄酮脂质体在体外透皮吸收试验中的透皮吸收率高于对照组9.53%,在体角质层试验中大豆异黄酮总渗透率高达99%,安全高效,粒径在200-400nm的范围,包封率20%-40%,对皮肤具有高透皮率及渗透性,有助于大豆异黄酮更好发挥功效,可用于化妆品中。
Claims (8)
2.如权利要求1所述的大豆异黄酮脂质体,其特征在于,所述的大豆异黄酮为黄豆黄苷、染料木苷、染料木素和大豆苷的混合物,其中黄豆黄苷、染料木苷、染料木素和大豆苷的质量比为1:1:1:1。
3.如权利要求1所述的大豆异黄酮脂质体,其特征在于,所述的卵磷脂为大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂。
4.如权利要求1所述的大豆异黄酮脂质体,其特征在于,所述的乳化剂为油包水或水包油乳化剂。
5.如权利要求4所述的大豆异黄酮脂质体,其特征在于,所述油包水或水包油乳化剂为硬脂醇聚氧乙烯醚-721、蔗糖酯、吐温80、吐温60、司盘80中的任意一种。
6.如权利要求1所述的大豆异黄酮脂质体,其特征在于,所述液体油脂为辛酸癸酸三甘油酸酯、白油、二甲基硅油、橄榄油、蓖麻油、棕榈酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、肉豆蔻酸异丙酯中的一种或任意两种及以上的混合物。
7.如权利要求1所述的大豆异黄酮脂质体,其特征在于,所述固体油脂为十六十八醇、硬脂酸、羊毛脂、肉豆蔻酸、鲸蜡醇、单甘酯酸甘油酯中的一种或任意两种及以上的混合物。
8.权利要求1~7任一项所述的大豆异黄酮脂质体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)按照权利要求1所述的质量百分比称取各原料;
(2)将大豆异黄酮通过磁力搅拌溶解于50%-80%(质量百分比)的乙醇中,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min;
(3)将卵磷脂在磁力搅拌下加入步骤(2)所制得的溶液中,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min;
(4)在步骤(3)制得的混合液中加入乳化剂Ⅰ和固体油脂,在磁力搅拌的作用下,使其分散均匀,50-80℃保温作为A相;
(5)将乳化剂Ⅱ和液体油脂相通过磁力搅拌溶解于纯乙醇,水浴温度为50-80℃,搅拌速度为400-600r/min,保温作为B相;
(6)将步骤(4)中的A相和步骤(5)中的B相混合后,加入去离子水后,在控制均质机搅拌转速为10000-20000rpm/min条件下,均质5-15min,直至完全乳化;
(7)将步骤(6)所得的乳化液自然降温至75~80℃,进行机械消泡;所述的机械消泡即控制搅拌转速为100-500rpm/min进行消泡;
(8)步骤(7)消泡完成后自然降温至40-50℃时,加入防腐剂,继续机械搅拌至混合均匀并自然冷却至室温后停止搅拌,搅拌转速为100-500rpm/min,出料,即得大豆异黄酮脂质体。
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CN115844750A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-03-28 | 广东省科学院化工研究所 | 一种抗氧化纳米组合物及其制备方法和应用 |
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