CN103040632A - 一种水包油包多元醇的多相乳液及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属日化领域,具体涉及一种水包油包多元醇(即P/O/W)形式的多相乳液,本发明还涉及该乳液的制备方法。本发明多相乳液,由第一乳液,第二乳液和防腐剂组成,其中第一乳液由油包多元醇乳液组成,并且包含至少一种亲脂性乳化剂、一种亲脂性助乳化剂和一种电解质及活性成分:第二乳液由水包油乳液组成:水包油乳液中含有增稠剂及乳化剂。本发明活性成分包裹在内相中,使用时通过涂抹缓慢释放,延长了活性成分对皮肤的作用时间和效果,具有增强的保湿性,有愉悦的润滑感,柔软性等手感。

Description

一种水包油包多元醇的多相乳液及制备方法
技术领域
本发明属日化领域,具体涉及一种水包油包多元醇(即P/O/W)形式的多相乳液,本发明还涉及该乳液的制备方法。
背景技术
多相乳液是一种复杂的体系,可谓是乳液中的乳液。多相乳液的形成是作为外相连续相的乳液中包含更小液滴或包含与外项近似甚至相同的更小乳液相的乳液,也就是说一种称之为分散相的乳液被包裹在一种称之为连续相(外相)的乳液中。这种复杂的多项乳液在活性成分或药物缓释方面具有极高的应用价值。
多相乳液也可以根据分散相乳液以及外相乳液的化学性质的不同而有所区别,通常多相乳液的形式主要分为两种:
1.水包油包水(W/O/W),该类型多相乳液中油包水液滴分散在水溶性的外相中。
2.油包水包油(O/W/O),该类型多相乳液中水包油液滴分散在油性外相中。
多相乳液可以用作可控的活性释放体系,其中的活性成分被包裹在分散相中,能防止亲水性活性成分的氧化反应和水解。一种药物或活性成分分散在内相乳液中,使用时缓慢释放特性保证了更长时间的药效和活性作用时间。
根据一些之前文献,涉及到制备乳液包含多相乳液的方法和工艺,如专利文献CN95120513.7披露了一种《水包油包水多相乳液》以及制备该多相乳液的方法,以及专利申请号为CN03103354.7,一种W/O/W型多相乳液。
以往发明所披露的多相乳液多数为水包油包水(W/O/W)型,在稳定性方面仍然存在缺陷,如稳定性差,维持时间较短,多相乳液中的内相液滴容易破裂,出现乳液分离现象,从而使得多相乳液的性能不能得到发挥。
发明内容
本发明的目的是提供一种多相乳液,该多相乳液用作一种具有缓释活性成分的化妆品或一种体系,该多相乳液是水包油包多元醇型(P/O/W),由第一乳液相(油包多元醇)和第二乳液相(水包油)构成。
本发明的另一目的是提供该乳液的制备方法。
本发明的目的是这样实现的:一种水包油包多元醇多相乳液,由第一乳液,第二乳液和防腐剂组成,其中:
第一乳液由油包多元醇乳液组成,并且包含至少一种亲脂性乳化剂、一种亲脂性助乳化剂和一种电解质:
(ⅰ)所说多元醇占第一乳液重量的30%-50%,多元醇选自于丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、聚甘油中的一种;
(ⅱ)所说亲脂性乳化剂为硅油乳化剂,其重量占第一乳液的5%-25%;
(ⅲ)占第一乳液重量5%-12.5%的亲脂性助乳化剂,所述亲脂性助乳化剂选自于聚甘油基-4异硬脂酸酯或聚乙二醇-30二聚羟基硬脂酸酯;
(ⅳ)电解质为氯化钠或硫酸镁,其重量占第一乳液的0.2%-0.7%;
(ⅴ)占第一乳液重量百分比2.6%-10.1%的活性成分;
(ⅵ)占第一乳液重量百分比2%-51%的油相成分;
第二乳液由水包油乳液组成:
(Ⅰ)水包油乳液中含有增稠剂,增稠剂选自于汉生胶或丙烯酸盐或烷基丙烯酸交联共聚物;
(Ⅱ)水包油乳液中含有水包油乳化剂,乳化剂选自于硬脂醇聚醚-100,十六十八醇和硬脂酸单甘油酯的混合物,其中,硬脂醇聚醚100占第二乳液重量百分比0.1%-0.7%,十六十八醇占第二乳液重量百分比0.3%-1.8%,硬脂酸单甘酯占第二乳液重量百分比0.8%-2.0%,三者的重量比为1:18:20至7:3:8;
多相乳液组合物中,第一乳液占其重量百分比为10%-40%;第一乳液与第二乳液的重量比为1.1:10至6.7:10。
本发明多相乳液,所述多元醇选为丙二醇。
本发明多相乳液,所述第一乳液中的油相成分选自于辛基甲基硅氧烷,其重量百分比占第一乳液的2.7%-50.8%。
本发明多相乳液,其中所述硅油乳化剂选自于鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1或环五聚二甲基硅氧烷(及)聚乙二醇/聚丙二醇20/15二甲基硅氧烷。
本发明多相乳液,其中所述亲脂性乳化剂与亲脂性助乳化剂的重量比为2:1。
本发明多相乳液还含有聚乙烯吡咯烷酮网状结构成型剂,其用量占多相乳液重量百分比0.2%至3%。
本发明多相乳液,其中所述活性成分选自于维生素C、维生素C乙基醚、维生素A、维生素A乙酸酯、维生素E乙酸酯、蛋白质、活性酶的一种或多种。
本发明多相乳液,其中所述活性成分选自于维生素C乙基醚或维生素A乙酸酯,且两者用量分别占第一乳液的重量百分之2.5%-10%、0.01%-0.08%。
本发明多相乳液,其中所述水包油乳化剂中,硬脂醇聚醚100占第二乳液重量百分比为0.2%-0.6%;十六十八醇占第二乳液重量百分比为0.5%-1.6%;硬脂酸单甘酯占第二乳液重量百分比为1%-1.8%,且三者重量比为1:8:9至6:5:10。
本发明多相乳液,其中增稠剂优选汉生胶和C10-30烷基丙烯酸交联共聚物,且两者的比例为1:1,汉生胶和C10-30烷基丙烯酸交联共聚物用量占第二乳液重量百分比均为0.15%-0.4%。
一种水包油包多元醇乳液的多相乳液,其制备方法为:
第一乳液,油包多元醇乳液:
⑴在主反应锅中,加入多元醇,电解质和网络结构形成剂,搅拌并升温到80至85摄氏度;
⑵加入活性成分,然后搅拌10分钟直到溶解,然后降温到35摄氏度左右;
⑶在辅助反应锅中,加入亲脂性乳化剂和亲脂性助乳化剂,搅拌均匀并加入到主反应锅中,高速搅拌并均质10分钟;
第二乳液,水包油乳液:
①在主反应锅中,加入去离子水,多元醇,螯合剂,搅拌并加入增稠剂,在真空条件下搅拌约30分钟,直到所有成分分散均匀;
②加热到75摄氏度;
③在辅助反应锅中,加入水包油乳化剂,润肤油脂,然后搅拌并加热到75摄氏度;
④将辅助反应锅中的成分加入到主反应锅中,高速搅拌并均质10分钟后加入三乙醇胺;
⑤降温到35摄氏度左右;
多相乳液形成:在真空及中速搅拌条件下,将占多相乳液重量百分比为10%-40%的第一乳液按比例加入到第二乳液中,第一乳液与第二乳液的重量比为1.1:10至6.7:10,搅拌20分钟,加入防腐剂并继续搅拌10分钟,即形成多相乳液。
一种水包油包多元醇多相乳液,其组分及含量如下:
Figure BDA00002699791700051
发明有益效果
本发明多相乳液与以往多相乳液如水包油包水(W/O/W)相比,具有如下许多优点:
1、具有增强的保湿性,如具有愉悦的润滑感,柔软性等手感,将油包多元醇乳液以及水包油乳液两者所具有的愉悦的涂抹感和优良的锁定水分的功能结合在一起。
2、由于该多相乳液的外相是水性的,因此使用起来有一种瞬时补水和清爽的感觉。能包裹活性成分如维生素,酶等。
3、能获得一种活性缓释系统,也就是说活性成分包裹在内相中,使用时通过涂抹缓慢释放,延长了活性成分对皮肤的作用时间和效果。活性成分的缓慢释放降低了活性成分的刺激性。
4、外相中的活性成分的瞬时释放与内相活性成分的缓释效应进行有效结合。
5、可以添加两个互不相容的活性成分,在多相乳液中它们会被不同相之间的膜隔离,从而发挥各自的作用。
6、保护不稳定的活性成分如维生素C和酶,阻止该活性成分与不稳定的物质接触,不稳定的物质如空气中的氧(有可能发生氧化反应)以及水(有可能使产生水解)等。
7、稳定性高(平均2年的稳定性)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供的多相乳液,水包油包多元醇型(P/O/W),由两个乳液相构成,其中第一乳液是油包多元醇乳液,并且该乳液相包含至少一种乳化剂和一种助乳化剂,以及至少包含一种电解质;第二乳液为水包油乳液,此外,本发明涉及一种由以上所述多相乳液技术制作的的化妆品产品。
本发明的多相乳液是一种活性成分控制释放的体系,其中的活性成分的包裹并缓释是通过多相乳液的制作工艺将活性成分包裹在多相乳液的分散相中实现的。所获得的是一种水包油包多元醇型(P/O/W)的多相乳液。简单的说,P/O/W型多相乳液的制备过程需要三个步骤:1、第一乳液的制备,制作一种油包多元醇(P/O)乳液;2、第二乳液的制备,制作一种水包油(O/W)乳液;3、将第一乳液,油包多元醇(P/O)乳液作为分散相加入到第二乳液,水包油(O/W)乳液中。如果添加活性成分的话,将活性成分如维生素或酶加入到多元醇中。总之,由多相系统组成的乳液能体现一种多功能性,因为多项乳液的内相中可以包裹许多活性成分如维生素,酶,止汗剂,香精以及与外相不相容的其它活性成分等。同时,该多项乳液技术能阻止亲水性活性成分的氧化和水解,控制并延长活性成分对肌肤或头皮等的释放时间以及减低活性成分的刺激等。本发明的多相乳液是个多相系统,可用于活性成分的载体,或用作“传输系统”,用于化妆品活性成分的载体,用来生产抗皱霜,抗皮肤老化霜,美白霜,美白乳液,去粉刺霜,营养水,头发及头皮滋养水等。因为多相体系的包裹能保护内相活性成分的氧化或水解反应并有助于活性成分的可控性缓慢释放以及降低活性成分的潜在刺激性。
除以上所列举的活性成分外,本发明多相乳液还可以包含稳定剂,网状结构形成剂等。
本发明第一乳液,油包多元醇乳液中各物质的作用及选择:
多元醇:本发明中使用了多元醇,多元醇选自于丙二醇,丁二醇,聚乙二醇,甘油,和聚甘油。本发明优选使用并二醇,丙二醇在本发明油包多元醇乳液中(P/O)的重量百分比为30%至50%。
油:本发明中多项乳液油相中使用了油类物质,选自于硅油,白矿油,甘油三酸酯,脂肪醇,酯类等,本发明优选使用硅油,硅油包括聚二甲基硅氧烷,环甲基硅氧烷以及烷基硅氧烷,本发明优选辛基甲基硅氧烷,辛基甲基硅氧烷在本发明第一乳液,油包多元醇乳液(P/O)中的重量百分比为2%至51%,进一步优化为2.7%-50.8%。
亲脂性乳化剂:本发明中亲脂性乳化剂优选硅油类亲脂性乳化剂,如Cyclopentasiloxane&PEG/PPG20/15Dimethicone环五聚二甲基硅氧烷(及)聚乙二醇/聚丙二醇20/15二甲基硅氧烷;二甲基硅氧烷聚醚共聚物,环甲基硅氧烷(及)二甲基硅氧烷聚醚共聚物(迈图的SF1540),二甲基硅氧烷聚醚共聚物,鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷(德固赛的EM90),两者中的任意一种。该硅油乳化剂在本发明第一乳液,油包多元醇乳液中(P/O)的百分比为1%至30%,进一步优化为5%至25%,
亲脂性助乳化剂:本发明中亲脂性乳化剂和亲脂性助乳化剂的配合使用有助于多相乳液中相与相之间界面膜更厚且有弹性并随时间的延长而更加稳定。从而保证本发明多相乳液的稳定时间超过2年而不会分离。本发明中,助乳化剂优选于二甲基硅氧烷烷基共聚物,十六烷基二甲基硅氧烷聚醚和聚甘油基-4异硬脂酸酯,三甘油基-4异硬脂酸酯和聚乙二醇-30二聚羟基硬脂酸酯(P135)的混合物。
本发明中亲脂性助乳化剂进一步优选为,聚甘油基-4异硬脂酸酯和聚乙二醇-30二聚羟基硬脂酸酯(P135)两者中任意一种,且助乳化剂在本发明第一乳液,油包多元醇乳液中(P/O)的重量百分比为1%至15%,进一步优化为5%至12.5%,
电解质:本发明中电解质优选使用氯化钠或硫酸镁,电解质在本发明第一乳液,油包多元醇乳液中(P/O)的重量百分比为0.1%至0.8%,进一步优化为0.2%至0.7%,它们在本发明中的作用为:
1、有助于促进多相乳液中内多元醇相和外水相的渗透压平衡。
2、在包裹多元醇时,使乳化剂的亲水部分免于暴露在外边,使得乳化剂的亲脂性更强,从而使得水包油和油包多元醇乳液的稳定性更好。
3、起到一种“盐析”的作用,牵制乳化剂在水相中的溶解性,从而有助于乳化剂在界面的凝聚并浓缩形成一层膜。
网状结构形成剂:网状结构形成剂也是成膜剂,在本发明中是一种可选组分,它的作用是在液滴周围形成一种网状结构从而维持液滴的稳定性,如液滴内相中的多元醇中的活性成如维生素C等。本发明中优选使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为网络结构形成剂,其在本发明第一乳液,油包多元醇乳液中(P/O)的百分比为0.1%至3%,进一步优化为0.5%至2.5%。
本发明第二乳液,水包油乳液各物质的作用及选择:
油:油相如油包多元醇乳液P/O能与所有在疏水碳链上拥有16个以上碳原子的亲水性乳化剂相容。在本发明多相乳液的外水相中所包裹的油相优选为硅油,白矿油,三甘油酸酯,脂肪醇,酯类,植物油,异构烷烃等。本发明第二乳液优选使用异构烷烃,本发明异构烷烃选自于异十六烷(七甲基壬烷),异20烷,氢化聚异丁烯,进一步优化为异十六烷和氢化聚异丁烯,异构烷烃在本发明中第二乳液中的百分比为1%-25%,进一步优化为5%-20%。
亲水性乳化剂(水包油乳化剂):根据本发明,亲水性乳化剂选自于硬脂醇聚醚100,乙二醇酯,甘油酯类,聚甘油酯类,脱水三梨醇酯,三梨醇酯,脂肪醇等。本发明中亲水性乳化剂是一种混合物,优选于硬脂醇聚醚100,十六十八醇和硬脂酸单甘酯组成的混合物,其中,硬脂醇聚醚100在水包油乳液中的百分比为0.1%-0.7%,进一步优化为,0.2%-0.6%;十六十八醇在水包油乳液中的百分比为0.3%-2.0%,进一步优化为0.5%-1.8%;硬脂酸单甘酯在水包油乳液中的百分比为0.8%-2.0%,进一步优化为1%-1.8%。
增稠剂:本发明中作为可选择的成分,一种增稠剂可用于多相乳液的水相中,从而改变其粘度。本发明中第一乳液即油包多元醇(P/O)乳液与计划所以增稠剂是可以相容的。本发明中优选的增稠剂为汉生胶或PemulenTM交联丙烯酸均聚物和共聚物TR-1,此外,汉生胶和Dry Flo(淀粉辛烯基琥珀酸铝)配合使用可以呈现极好的稳定性和贡献极佳的手感,其它增稠剂还有丙烯酸盐,C10-30烷基丙烯酸交联共聚物。本发明中增稠剂优选汉生胶和C10-30烷基丙烯酸交联共聚物(TR-1),且两者的比例为1:1.
本发明中的增稠剂的作用之一就是稳定多相乳液,因为乳液的稳定性与粘度及乳液的粒径大小有直接的关联,本发明多相乳液中内相液滴的粒径比较大,直径大5-20微米,因此,提高多相乳液外相的粘度有助于乳液的稳定性。
因此,多相乳液粘度的控制是很重要的,如果多项乳液的粒径太小,其内相液滴将承受外部的高压并出现聚结;相反,如果粒径过大,就会偏向分层。
为了防止分层现象的发生,乳液应该有个合理的粘弹性性态,因此通过添加水性胶体物质如汉生胶或纤维素衍生物等。水性胶体的存在能阻止分层现象的发生,尤其是对于多相乳液中水相和油相间离子浓度不均等的情况下有效。
本发明中,增稠剂在第二乳液如水包油乳液中(O/W)的百分比为0.1%至1%,进一步优化为0.3%-0.8%。
其它成分:除以上所提及的成分外,本发明多相乳液可选择性的使用其它在化妆品中常规使用的原料,以获得某种效果,或达到某种目的。
润肤剂如异十六烷(七甲基壬烷),硬脂酰二甲基硅氧烷,氢化聚葵烯,水杨酸辛酯,棕榈油;防晒剂如水杨酸辛酯,丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(parsol1789);保湿剂如甘油;螯合剂如EDTA2钠;防腐剂如苯氧乙醇,尼泊金甲酯,尼泊金丙酯。
活性成分:活性成分如维生素C,维生素C乙基醚(又名:3-O-乙基抗坏血酸,3-O-ethyl ascorbic acid),维生素B3,维生素A,维生素A乙酸酯(又名:视黄醇乙酸酯Retinyl Acetate),维生素E,维生素E乙酸酯(又名:生育酚乙酸酯Tocopheryl Acetate)等。
根据本发明,活性成分选自于维生素C,维生素C乙基醚,维生素A,维生素A乙酸酯,维生素E乙酸酯,蛋白质,活性酶。根据本发明,活性成分进一步优选于维生素C乙基醚和维生素A乙酸酯,且两者用量分别占第一乳液的百分之2.5%-10%,和0.01%-0.08%。
活性成分的释放:本发明中多相乳液最重要的用途为作为载体释放以上所述活性物质,活性成分的释放是通过以下两个方式:
1、通过内相液滴的积聚,即通过多相乳液中内相油包水液滴的破裂,将活性成分释放给多相乳液的外相。
2、通过多相乳液内相油膜的扩散释放,即内相油滴扮演成外水相和内油相间的半渗透膜,活性成分或溶质向外水相扩散的能力取决于乳液的理化特性如与油相的亲和力,电离常数,相pH值等。通过使用不同浓度的电解质或使用水溶性活性成分如蛋白质,葡萄糖,甘油,防腐剂等就可以在水相和油相之间建立渗透梯度表,渗透压越大,液体油膜的渗透率越大,从而使得内油相活性成分向外水相传输的能力越强。而实际上,活性成分的释放是很慢的,因此,本发明多相乳液能给予使用对象或使用部位(如皮肤)一个较长的活性作用时间。
多相乳液的制备过程
根据现有的技术,制备多相乳液有许多方法,本发明特别推荐的使用方法如下:
制备多相乳液:将第一乳液即油包多元醇乳液(P/O),分散在第二乳液即水包油乳液中(O/W),第二乳液中由于高分子量聚合物的存在产生高的空间位阻现象,从而防止分散相油包多元醇乳液(P/O)积聚的发生。
当第一乳液加入到第二乳液的过程中,控制搅拌方式和速度的大小非常重要,通常在这个分散过程中要采用较小的搅拌速度。强烈搅拌或均质能使导致内相的破裂并释放出多元醇。
本发明多项乳液的制备过程,包括水相和油相,和活性成分,本制作过程举例仅用作解说性的,其中活性成分的添加,增稠剂,网络结构成膜剂,保湿剂,润肤剂,防晒剂,手感调节剂,螯合剂等只作可选择的成分。
油包多元醇乳液(P/O)
(1)在反应锅中,加入多元醇和电解质,搅拌并加热到80-85摄氏度。
(2)加入至少一种活性成分,然后搅拌大10分钟
(3)当全部溶解后,降温,将温度调节到30-26摄氏度
(4)加入第二中活性成分,搅拌直到全部溶解
(5)在另一个反应锅中,加入至少一种脂溶性乳化剂和至少一种脂溶性助乳化剂,然后将以上混合物加入进来,并告诉搅拌,并形成油包多元醇乳液(P/O)。
多相乳液的制备过程(P/O/W)
(6)将水、油、亲水性乳化剂、保湿剂和螯合剂放入主反应锅,在真空下开启高速搅拌,然后加入增稠剂,混合5分钟直到体系均一,最后加热到75摄氏度备用;
(7)在另一个辅助反应锅中,加入油脂,亲水性乳化剂,活性成分等,加热直到75摄氏度备用;
(8)将以上1和2组分混合并搅拌10分钟,然后降温到40-35摄氏度;
(9)在真空状态下,开启低速搅拌,将第一乳液,油包多元醇乳液(P/O)加入到以上主反应锅中;
(10)加入防腐剂或其它添加剂,继续低速搅拌2分钟。
为了确保活性成分不会扩散到水相成分中,在加入油包多元醇乳液(P/O)后,应避免使用强力均质。为控制第一乳液在多项乳液中的均一分布,还要通过显微镜控制多项乳液的粒径,最佳粒径应控制在5至20微米之间。还要进一步明确的是,为避免乳液生产过程中维生素C和空气接触,整个乳化过程中将反应锅中填充氮气,这样可以有效防止微量空气进入到油包多元醇乳液(P/O)中。
多相乳液的作用原理:多相乳液能够延长活性成分在皮肤上的释放,延长活性成分在皮肤上的作用时间,从而增强效果并同时增加皮肤对产品的适应性。多相乳液能够延长活性成分的释放时间是由于多项乳液的粒径比较大原因。将大粒径的液滴涂抹在皮肤表皮,使得皮肤表皮能与活性成分更长时间和更有效的接触。此外,对于氧化反应比较敏感的活性成分如维生素C包裹在丙二醇和油中,隔断了与外相水及空气的接触,从而,多项乳液会变得更加稳定。
实施例
实施例1,多相乳液
Figure BDA00002699791700121
Figure BDA00002699791700131
制作工艺:
第一乳液制备步骤:
(1)在主反应锅中,加入丙二醇,硫酸镁和聚乙烯吡咯烷酮,搅拌并升温到80至85摄氏度
(2)加入抗坏血酸和和维生素A,然后搅拌10分钟直到溶解,然后降温到35摄氏度左右
(3)在辅助反应锅中,加入十六烷基二甲基硅氧烷聚醚共聚物,辛基甲基硅氧烷和聚甘油基-4异硬脂酸酯,搅拌均匀并加入到主反应锅中,高速搅拌并均质10分钟。
第二乳液制备:
(4)在主反应锅中,加入去离子水,丙二醇,甘油,EDTA-2钠,搅拌并加入汉生胶和C10-30烷基丙烯酸交联共聚物,在真空条件下搅拌30分钟,直到所有成分分散均匀;
(5)加热到75摄氏度;
(6)在辅助反应锅中,加入硬脂醇聚醚100,十六十八醇,单硬脂酸甘油酯,异构十六烷,氢化聚异丁烯,然后搅拌并加热到75摄氏度;
(7)将辅助反应锅中的成分加入到主反应锅中,高速搅拌并均质10分钟后加入三乙醇胺;
(8)降温到30摄氏度左右;
(9)加入淀粉辛烯基琥珀酸铝,并搅拌10分钟。
多相乳液制备
(10)在真空及中速搅拌条件下,将第一乳液加入到第二乳液中,搅拌20分钟;
(11)加入防腐剂。
实施例2(对比试验)普通乳液(油包水)
实施例3-9多相乳液
Figure BDA00002699791700142
Figure BDA00002699791700161
实施例3-9多相乳液制作工艺同实施例1。
使用效果试验:以下是针对本发明多相乳液的一些特性,给出了一些实验数据加以验证。
实验1皮肤渗透分析实验
该皮肤渗透性实验是通过活性成分在动物(如无毛鼠)皮肤中(如角质层,真皮层)的驻留量进行测试的。实验中,通过测试维生素C在角质层中的驻留量的多少来分析渗透性能的好坏。实验时,本发明中两个含有维生素C的多相乳液用来实验。
实验记录显示,本发明多相乳液活性成分的渗透较普通乳液活性成分的渗透慢,但多相乳液渗透持续时间更长,本动物实验中渗透性通常是指活性成分到达皮下组织或进入血液循环。评价化妆品中活性成分所发挥理想性能的指标是活性成分在皮肤表皮中的高释放性以及低速率渗透性的叠加。
结论:本发明多相乳液所包裹的活性成分如维生素C与普通乳液相比呈现一种满意的释放特性,也就是说本发明多相乳液能使皮肤保持与活性成分如维生素C接触更长的时间,即促进了皮肤更长时间吸收的维生素C,从而发挥更加持久的效果。
实验2维生素C的剂量
本实验中将研究多相乳液与普通乳液相比(如本发明说明书中的实施例1和实施例2进行对比),在含有同剂量维生素C乙基醚(1%)条件下的活性对比。
实验表明,多相乳液能使得内相(多元醇)中的维生素C更加稳定。含有同剂量维生素C多相乳液与普通乳液相比,90天后多相乳液中的维生素C,其活性保持在87%;相反,普通乳液,其活性保持在58%,也就是说,90天后,多相乳液比普通乳液多出33%的活性。
结论:包裹在多相乳液内相中的维生素C将保持更稳定的活性。
实验3使用者感官评价
使用者感官评价,采用定量的方法,制定一个由48人组成的调查问卷,对多相乳液的几个相关特性进行采集和填写,并同时将多相乳液与普通乳液进行对比。
结果显示:多相乳液的喜爱程度占到志愿者的百分之58.3%,普通乳液的喜爱程度占到志愿者的百分之45.6。此外,多相乳液,百分之79.3的志愿者认为好和很好,而普通乳液有百分之67.8的志愿者认为好和很好。
结论:多相乳液能使配方师添加活性成分,又不会使手感和滑爽感受到影响。
实验4毒理评价
毒理学实验显示,本发明多相乳液无刺激性。
眼睛刺激性实验:取5只白兔,将0.1毫升本发明多相乳液样品置于5只兔子的一只眼睛中,5只兔子的另一只眼睛作为空白对照。在不同时间段测试兔子的视觉反应。
结果:白兔眼睛刺激性实验结果显示,多相乳液无刺激性。
皮肤刺激性实验:取6只白兔,在兔子刮掉毛的不为进行实验,结果显示,多相乳液对白兔皮肤无刺激性。
实验5稳定性实验
多相乳液的稳定性实验是这样定义的:在不同的条件下如,暗光,日光,5摄氏度和45摄氏度分别放置3个月,多项乳液在暗光,日光,5摄氏度三个条件下均表现出稳定状态,45摄氏度恒温超过3个月后可能有稍许的内相分离现象,属于正常现象。

Claims (12)

1.一种水包油包多元醇多相乳液,由第一乳液,第二乳液和防腐剂组成,其中:
第一乳液由油包多元醇乳液组成,并且包含至少一种亲脂性乳化剂、一种亲脂性助乳化剂和一种电解质:
(ⅰ)所说多元醇占第一乳液重量的30%-50%,多元醇选自于丙二醇、丁二醇、聚乙二醇、聚甘油中的一种;
(ⅱ)所说亲脂性乳化剂为硅油乳化剂,其重量占第一乳液的5%-25%;
(ⅲ)占第一乳液重量5%-12.5%的亲脂性助乳化剂,所述亲脂性助乳化剂选自于聚甘油基-4异硬脂酸酯或聚乙二醇-30二聚羟基硬脂酸酯;
(ⅳ)电解质为氯化钠或硫酸镁,其重量占第一乳液的0.2%-0.7%;
(ⅴ)占第一乳液重量百分比2.6%-10.1%的活性成分;
(ⅵ)占第一乳液重量百分比2%-51%的油相成分;
第二乳液由水包油乳液组成:
(Ⅰ)水包油乳液中含有增稠剂,增稠剂选自于汉生胶或丙烯酸盐或烷基丙烯酸交联共聚物;
(Ⅱ)水包油乳液中含有水包油乳化剂,乳化剂选自于硬脂醇聚醚-100,十六十八醇和硬脂酸单甘油酯的混合物,其中,硬脂醇聚醚100占第二乳液重量百分比0.1%-0.7%,十六十八醇占第二乳液重量百分比0.3%-1.8%,硬脂酸单甘酯占第二乳液重量百分比0.8%-2.0%,三者的重量比为1:18:20至7:3:8;
多相乳液组合物中,第一乳液占其重量百分比为10%-40%;第一乳液与第二乳液的重量比为1.1:10至6.7:10。
2.根据权利要求1所述的多相乳液,其特征在于,所述多元醇选为丙二醇。
3.根据权利要求2所述的多相乳液,其特征在于,所述第一乳液中的油相成分选自于辛基甲基硅氧烷,其重量百分比占第一乳液的2.7%-50.8%。
4.根据权利要求3所述的多相乳液,其特征在于,其中所述硅油乳化剂选自于鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1或环五聚二甲基硅氧烷(及)聚乙二醇/聚丙二醇20/15二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的多相乳液,其特征在于,其中所述亲脂性乳化剂与亲脂性助乳化剂的重量比为2:1。
6.根据权利要求5所述的多相乳液,其特征在于,多相乳液还含有聚乙烯吡咯烷酮网状结构成型剂,其用量占多相乳液重量百分比0.2%至3%。
7.根据权利要求6所述的多相乳液,其中所述活性成分选自于维生素C、维生素C乙基醚、维生素A、维生素A乙酸酯、维生素E乙酸酯、蛋白质、活性酶的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的多相乳液,其中所述活性成分选自于维生素C乙基醚或维生素A乙酸酯,且两者用量分别占第一乳液的重量百分之2.5%-10%、0.01%-0.08%。
9.根据权利要求8所述的多相乳液,其中所述水包油乳化剂中,硬脂醇聚醚100占第二乳液重量百分比为0.2%-0.6%;十六十八醇占第二乳液重量百分比为0.5%-1.6%;硬脂酸单甘酯占第二乳液重量百分比为1%-1.8%,且三者重量比为1:8:9至6:5:10。
10.根据权利要求9所述的多相乳液,其中增稠剂优选汉生胶和C10-30烷基丙烯酸交联共聚物,且两者的比例为1:1,汉生胶和C10-30烷基丙烯酸交联共聚物用量占第二乳液重量百分比均为0.15%-0.4%。
11.一种水包油包多元醇乳液的多相乳液,其制备方法为:
第一乳液,油包多元醇乳液:
⑴在主反应锅中,加入多元醇,电解质和网络结构形成剂,搅拌并升温到80至85摄氏度;
⑵加入活性成分,然后搅拌10分钟直到溶解,然后降温到35摄氏度左右;
⑶在辅助反应锅中,加入亲脂性乳化剂和亲脂性助乳化剂,搅拌均匀并加入到主反应锅中,高速搅拌并均质10分钟;
第二乳液,水包油乳液:
①在主反应锅中,加入去离子水,多元醇,螯合剂,搅拌并加入增稠剂,在真空条件下搅拌约30分钟,直到所有成分分散均匀;
②加热到75摄氏度;
③在辅助反应锅中,加入水包油乳化剂,润肤油脂,然后搅拌并加热到75摄氏度;
④将辅助反应锅中的成分加入到主反应锅中,高速搅拌并均质10分钟后加入三乙醇胺;
⑤降温到35摄氏度左右;
多相乳液形成:在真空及中速搅拌条件下,将占多相乳液重量百分比为10%-40%的第一乳液按比例加入到第二乳液中,第一乳液与第二乳液的重量比为1.1:10至6.7:10,搅拌20分钟,加入防腐剂并继续搅拌10分钟,即形成多相乳液。
12.一种水包油包多元醇多相乳液,其组分及含量如下:
Figure FDA00002699791600031
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105534735A (zh) * 2016-01-18 2016-05-04 上海应用技术学院 一种具有水包油包醇结构的固体脂质载体及其制备方法
CN108324594A (zh) * 2018-03-05 2018-07-27 苏州绿叶日用品有限公司 一种祛皱组合物、由其制成的产品及其制备方法
CN111328341A (zh) * 2017-11-30 2020-06-23 高露洁-棕榄公司 清洁组合物及其用途

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5567426A (en) * 1992-07-09 1996-10-22 L'oreal Cosmetic compositon in the form of a gelled triple water/silicone oil/water emulsion

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5567426A (en) * 1992-07-09 1996-10-22 L'oreal Cosmetic compositon in the form of a gelled triple water/silicone oil/water emulsion

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105534735A (zh) * 2016-01-18 2016-05-04 上海应用技术学院 一种具有水包油包醇结构的固体脂质载体及其制备方法
CN105534735B (zh) * 2016-01-18 2018-06-29 上海应用技术学院 一种具有水包油包醇结构的固体脂质载体及其制备方法
CN111328341A (zh) * 2017-11-30 2020-06-23 高露洁-棕榄公司 清洁组合物及其用途
CN111328341B (zh) * 2017-11-30 2021-12-17 高露洁-棕榄公司 清洁组合物及其用途
US11459527B2 (en) 2017-11-30 2022-10-04 Colgate-Palmolive Company Cleansing compositions and use thereof
CN108324594A (zh) * 2018-03-05 2018-07-27 苏州绿叶日用品有限公司 一种祛皱组合物、由其制成的产品及其制备方法

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