BRPI0908582B1 - Emulsões trifásicas estáveis, método de distribuição e método de preparação - Google Patents

Emulsões trifásicas estáveis, método de distribuição e método de preparação Download PDF

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Abstract

"emulsões trifásicas estáveis". a presente invenção se refere a uma emulsão trifásica compreendendo uma fase externa de gel aquoso e uma fase interna água-em-óleo, em que a emulsão é estável. a fase externa de gel aquoso pode incluir 10% a 50% por peso do peso total da emulsão. esta fase também pode incluir 70% a 95% por peso de água com base no peso total da fase externa de gel aquoso, uma agente gelificante e um emulsificante tendo um valor de equilíbrio hidrofílico-lipofílico (hlb) de 1 o a 19. a fase interna água-em-óleo pode incluir 50% a 95% por peso com base no peso total da emulsão trifásica. este fase também pode incluir 50% a 80% por peso de água com base no peso total da fase interna água-em-óleo, 20% a 50% por peso de óleo com base no peso total da fase interna água-em-óleo, e um emulsificante.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para EMULSÕES TRIFÁSICAS ESTÁVEIS, MÉTODO DE
DISTRIBUIÇÃO E MÉTODO DE PREPARAÇÃO .
Referência Cruzada a Pedidos Relacionadas [0001] Este pedido de patente reivindica prioridade ao Pedido de
Patente US No. 12/253.624, depositado em 17 de outubro de 2008, que reivindica o benefício do Pedido de Patente US Provisório N° 61/035.666, depositado em 11 de marco de 2008. Os conteúdos destes pedidos de patente estão incorporados por referência. Fundamentos da Invenção
A. Campo da Invenção [0002] A presente invenção se refere em geral a emulsões trifásicas estáveis que incluem uma fase de gel aquoso externa e uma fase água-em-óleo interna. As emulsões podem ser usadas em aplicações cosméticas, alimentícias e farmacêuticas.
B. Descrição da Técnica Relacionada [0003] Emulsões têm sido usadas nos campos cosméticos e farmacêuticos. O tipo predominante de emulsões usadas são emulsões bifásicas óleo-em-água e água-em-óleo. O uso de emulsões trifásicas tem aumentado recentemente.
[0004] Entretanto, as emulsões trifásicas demonstraram ter problemas de estabilidade. Por exemplo, a patente US 6.464.966 explica um problema de estabilidade frequentemente encontrado com emulsões água-em-óleo água, onde as gotículas internas da fase primária água-em-óleo migram através da fase oleosa e para a fase aquosa externa. Esse tipo de migração pode resultar na coalescência das gotículas internas e liberação das mesmas para o ambiente externo aquoso. Por fim, essa migração pode levar à inversão de fase, que resulta em uma emulsão bifásicas óleo-em-água instável e um produto geralmente inutilizável.
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2/62 [0005] As Patentes US 6.464.966 e 6.358.500 tentam solucionar o problema de instabilidade introduzindo elastômeros de organopolissiloxano parcialmente ou completamente reticulados, tendo uma cadeia polioxietilenada ou polioxipropilenada na fase oleosa de uma emulsão tripla água-em-óleo-água. O uso de tais elastômeros pode levar a custos aumentados no preparo da emulsão trifásica e requerer grandes quantidades de energia para funcionar adequadamente.
[0006] As Patentes US 6.290.943 e 6.235.298 descrevem emulsões água-em-óleo-em-água. Essas patentes parecem sugerir que a estabilidade de suas emulsões depende do uso de uma fase externa aquosa isotrópica. Essas patentes também explicam que o uso de tensoativos com um valor de HLB de maiôs do que 10 e a quantidade de tais tensoativos na emulsão podem contribuir para a instabilidade de emulsões de fase múltipla.
Sumário da Invenção [0007] Em um aspecto não limitante, o inventor descobriu uma emulsão trifásica única que inclui uma fase primária água-em-óleo interna e uma fase secundária de gel aquoso externa. A emulsão mostrou exibir estabilidade aumentada, uma capacidade aumentada para reter água e pode ser feita usando procedimentos de mistura padrão e sem o uso de uma fonte de calor externa. Em certas modalidades, a emulsão pode ter propriedades táteis esteticamente agradáveis (por exemplo, facilidade de espalhar ou esfregar sobre a pele, sensação não gordurosa, etc.). A emulsão trifásica é estável quando armazenada à temperatura ambiente (por exemplo, aproximadamente entre 20°C a 25°C) por 1 semana e 45°C por 4 semanas. Em outros aspectos, a emulsão trifásica é estável quando armazenada à temperatura ambiente por 4 semanas ou quando armazenada a 45°C por 4 semanas.
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3/62 [0008] Uma modalidade da presente invenção diz respeito a uma emulsão trifásica estável. A emulsão pode incluir uma fase externa de gel aquoso e uma fase interna água-em-óleo. Em certos aspectos, a emulsão pode incluir 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95, 96, 97, 98, 99%, ou mais ou menos, de água com base no peso total da emulsão. [0009] Uma das descobertas feitas pelo inventor é que a emulsão trifásica pode permanecer estável em modalidades onde o gel aquoso externo compreende 50% por peso do peso total da emulsão. Em modalidades particulares, a fase externa de gel aquoso compreende não mais do que 50, 40, 30, 20, 10, 7,5, 5%, ou menos, por peso do peso total da emulsão.
[00010] Como para a própria fase externa de gel aquoso, ela pode incluir pelo menos 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 95, 96, 97, 98, 99%, ou mais ou menos, por peso de água com base no peso total na fase externa de gel aquoso. A fase externa de gel aquoso também pode incluir um agente gelificante. Exemplos não limitantes de agentes gelificantes estão descritos ao longo deste pedido de patente (exemplos incluem compostos à base de polímeros). O agente gelificante pode estar presente em uma variedade de quantidades. Por exemplo, o agente gelificante pode estar presente em uma quantidade de 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20%, ou mais ou menos, por peso, com base no peso total da fase externa de gel aquoso. Em certos aspectos, a fase externa de gel aquoso pode ter uma viscosidade variando de 1.000, 2.000, 3.000, 4.000, 5.000, 6.000, 7.000, 8.000, 9.000, 10.000, 20.000, 30.000, 40.000, 50.000, 60.000, 70.000,
80.000, 90.000, 100.000, 110.000, 120.000, 130.000, 140.000,
150.000, 160.000, 170.100, 180.000, 190.000, 200.000, 300.000,
400.000, 500.000 cps, ou mais ou menos, a 25°C, conforme medido em um Viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm. A fase externa de gel aquoso também pode incluir um emulsificante.
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Exemplos não limitantes de emulsificantes incluem aqueles com um valor de equilíbrio hidrofílico-lipofílico (HLB) de 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 ou 19. Exemplos de tais emulsificantes incluem emulsificantes contendo taurato, emulsificantes contendo sorbitol, emulsificantes contendo sorbitano e qualquer combinação dos mesmos. A quantidade do eulsificante na fase externa de gel aquoso pode variar. Por exemplo, a quantidade do emulsificante pode variar de 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 9, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15%, ou mais ou menos, por peso com base no peso total da fase externa de gel aquoso.
[00011] Em outros aspectos, a fase interna água-em-óleo da emulsão pode incluir pelo menos 50, 60, 70, 80, 90, 95, 96, 97, 98, 99%, ou mais ou menos, por peso com base no peso total da emulsão trifásica. Como para a própria fase interna água-em-óleo, ela pode incluir pelo menos 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95, 96, 97, 98, 99%, ou mais ou menos, por peso de água com base no peso total da fase interna água-em-óleo. A fase interna água-em-óleo também pode incluir pelo menos 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70%, ou mais ou menos, por peso de óleo com base no peso total da fase interna água-emóleo. Em certos aspectos, a fase de água da fase interna água-emóleo não inclui um sal ou um composto contendo sal. Em certos aspectos, a fase externa da fase de gel aquoso e/ou a fase de água da fase interna água-em-óleo pode incluir ingredientes sensíveis a sal. Sensível a sal significa um composto ou mistura que se torna instável ou troca seu comportamento na presença de sal. Exemplos não limitantes de ingredientes sensíveis a sal incluem sulfossuccinatos, poliamidas, estearimônio carbonatos, ácidos carboxílicos, cetonas e álcoois. As emulsões da invenção também podem ser preparadas sem uso de um agente estabilizante.
[00012] A fase interna água-em-óleo também pode incluir um emulsificante e ou co-emulsificante. Exemplos não limitantes de tais
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5/62 emulsificantes estão descritos ao longo deste pedido de patente (por exemplo, emulsificantes sensíveis a sal, emulsificantes sensíveis a calor, emulsificantes catiônicos, emulsificantes aniônicos, emulsificantes não-iônicos, emulsificantes zwiteriônicos, etc.). O emulsificantes pode estar presente na fase interna de 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15%, ou mais ou menos, por peso do emulsificante com base no peso total da fase interna água-em-óleo. Em certos aspectos, a fase interna água-em-óleo está dispersa na fase externa de gel aquoso em gotículas individuais que variam de 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 70, 80, 90, 100 pm, ou mais ou menos, em tamanho. Em uma modalidade, o emulsificante na fase interna águaem-óleo pode ser um emulsificante poliglicosídeo de silicone. Tal emulsificante pode incluir uma radical octila e/ou um glicosídeo de açúcar ligado a monômeros Si-O individuais no esqueleto de silicone. Em aspectos particulares, o glicosídeo de açúcar pode ser um monossacarídeo com 6 carbonos variando de 1-8 monômeros. Os monossacarídeos podem ser ligados através de ligações açúcar éter, e o glicosídeo pode estar ligado ao esqueleto de silicone através de uma ligação etóxi. O peso molecular do emulsificante poliglicosídeo de silicone pode ser pelo menos 450 dáltons. Em certos aspectos, um coemulsificante pode ser usado na fase interna água-em-óleo. O coemulsificante pode ser um glicolipídio. O glicolipídio pode incluir uma cadeia alquila. A cadeia alquila pode variar de 8-20 carbonos. A porção glicose do glicolipídio pode ser um monossacarídeo com 5 carbonos. A cadeia alquila pode estar ligada ao monossacarídeo com 5 carbonos através de uma ligação açúcar éter. O peso molecular do co-emulsificante de glicolipídio pode ser pelo menos 450 dáltons. Quando o emulsificante poliglicosídeo de silicone e o co-emulsificante de glicolipídio são usados juntos, a razão do emulsificante
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6/62 poliglicosídeo de silicone para o emulsificante de glicolipídio pode estar entre cerca de 5:1, 6:1, 7:1, 8:1, 9:1, 10:1, 11:1, 12:1, 13:1, 14:1, 15:1, 16:1, 17:1, 18:1, 19:1, 20:1, 21:1, 22:1, 23:1, 24:1, a cerca de 25:1 por peso total da fase interna água-em-óleo. Exemplos não limitantes de emulsificantes poliglicosídeo de silicone e coemulsificantes que podem ser usados no contexto da presente invenção estão descritos na Patente Européia 612.759 e Patente US 5.831.080, cujos conteúdos estão incorporados por referência.
[00013] Os emulsificantes podem incluir um composto alquil dimeticona etóxi siliconil glicosídeo(polissacarídeo). Em certos aspectos, a fase interna água-em-óleo pode ter uma viscosidade variando de 1.000, 2.000, 3.000, 4.000, 5.000, 6.000, 7.000, 8.000, 9.000, 10.000, 20.000, 30.000, 40.000, 50.000. 60.000, 70.000,
80.000, 90.000, 100.000, 110.000, 120.000, 130.000, 140.000,
150.000, 160.000, 170.100, 180.000, 190.000, 200.000, 300.000,
400.000, 500.000 cps, ou mais ou menos, a 25°C, conforme medido em um viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm. O óleo da fase interna água-em-óleo pode ser um óleo siliconado. Em certos aspectos, o óleo de silicone pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em ciclometiconas, aril silicones, copolióis de dimeticona, ciclopentassiloxanos, dimeticonas, alcanos de baixo peso molecular, ésteres de baixo peso molecular, siloxanos de cadeia curta e acrilatos de silicone.
[00014] Em modalidades particulares, a viscosidade da emulsão trifásica pode variar dependendo do tipo de produto ou propriedades táteis desejadas de tal produto. Exemplos não limitantes da viscosidade variam da faixa de viscosidade da emulsão trifásica incluem 1.000, 2.000, 3.000, 4.000, 5.000, 6.000, 7.000, 8.000, 9.000, 10.000, 20.000, 30.000, 40.000, 50.000, 60.000, 70.000, 80.000,
90.000, 100.000, 110.000, 120.000, 130.000, 140.000, 150.000,
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7/62
160.000, 170.100, 180.000, 190.000, 200.000, 300.000, 400.000,
500.000 cps, ou mais ou menos, a 25°C conforme medido em um viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm.
[00015] A emulsão trifásica pode ser usada como um veículo para liberar ingredientes ativos a um sítio alvo (tal como a pele). O ingrediente ativo pode estar contido na fase externa de gel aquoso, a fase oleosa da fase interna álgua-em-óleo, a fase de água da fase interna água-em-óleo, ou uma combinação dessas fases. Múltiplos ingredientes ativos podem ser carregados na emulsão trifásica. Em certos aspectos, as emulsões podem ser formuladas para liberar os ativos de uma maneira dependente do tempo.
[00016] Em aspectos particulares, a emulsão trifásica pode consistir em ou consistir essencialmente em uma fase externa de gel aquoso e uma fase interna emulsão água-em-óleo.
[00017] Uma emulsão trifásica não limitante particular da presente invenção pode incluir, consistir em ou consistir essencialmente no seguinte: (a) uma fase externa de gel aquoso compreendendo não mais do que 10% a 50% por peso do peso total da emulsão, em que a fase externa aquosa compreende: (i) 70% a 95% por peso de água com base no peso total da fase externa de gel aquoso; (ii) um agente gelificante em uma quantidade de 5% a 10% por peso do peso total da fase externa de gel aquoso; (iii) uma viscosidade de 50.000 a 120.000 cps a 25°C, conforme medida em um viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm; e conter (iv) um emulsificante tendo um valor de equilíbrio hidrofílico-lipofílico (HLB) de 10 a 19 presente em uma quantidade de 2% a 5% por peso com base no peso total da fase externa de gel aquoso; e (b) uma fase interna água-em-óleo compreendendo 50% a 95% por peso do peso total da emulsão, em que a fase interna água-em-óleo compreende: (i) 40% a 60% por peso de água com base no peso total da fase interna água-em-óleo; (ii) 20%
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8/62 a 50% por peso de óleo com base no peso total na fase interna águaem-óleo; (iii) 3% a 8% por peso de um emulsificante ou um emulsificante e co-emulsificante com base no peso total da emulsão, em que o emulsificante é um emulsificante poliglicosídeo de silicone e o co-emulsificante é um glicolipídio, em que a razão do emulsificante para o co-emulsificante está entre 5:1 a 25:1 com base no peso total da fase interna água-em-óleo; e (iv) uma viscosidade de 20.000 a 30.000 cps a 25°C, conforme medido em um viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm; em que a emulsão trifásica é estável. Em certos aspectos, tal emulsão trifásica pode incluir um ingrediente cosmeticamente ou farmaceuticamente ativo. A fase de água da fase interna água-em-óleo não inclui um sal em certas modalidades. A fase de água pode incluir ingredientes sensíveis a sal. Em aspectos particulares, a emulsão trifásica não inclui um agente estabilizante.
[00018] Também descritas são composições tópicas para cuidado da pele, composições para cuidados dos cabelos, composições farmacêuticas (incluindo oral, aerossol, líquida, injetável, tópica) e composições alimentícias que incluem emulsões da presente invenção.
[00019] Em outra modalidade, é descrito um método de tratar condições da pele compreendendo aplicação tópica de uma composição compreendendo uma emulsão trifásica da presente invenção, onde aplicação tópica da composição trata a pele. Exemplos não limitantes de condições da pele que podem ser tratadas no contexto da presente invenção incluem prurido, veias da aranha, lentigo, manchas de idade, púrpura senil, queratoses, melasmas, manchas, linhas finas e rugas, nódulos, pele danificada pelo sol, dermatite (incluindo, mas não limitada a, dermatite seborréica, dermatite numular, dermatite de contato, dermatite atópica, dermatite esfoliativa, dermatite perioral e dermatite de estase), psoríase,
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9/62 foliculite, rosácea, acne, impetigo, erisipela, eritrasma, eczema e outras condições inflamatórias da pele. Em certos aspectos não limitantes, a condição da pele pode ser causada por exposição à luz UV, idade, irradiação, exposição solar crônica, poluentes ambientais, poluição do ar, vento, frio, calor, substâncias químicas, patologias, fumo ou falta de nutrição. A pele pode ser pele facial ou pele não facial (por exemplo, braços, pernas, mãos, peito, costas, pés, etc.).
[00020] Também descrito é um método de liberar um ingrediente cosmeticamente ou farmaceuticamente ativo à pele, compreendendo aplicar topicamente uma composição que compreende um ingrediente cosmeticamente ou farmaceuticamente ativo e uma emulsão trifásica da presente invenção, em que a aplicação tópica da composição libera o ingrediente cosmeticamente ou farmaceuticamente ativo para a pele. [00021] Em ainda outra modalidade, é descrito um método de preparar uma emulsão trifásica estável da presente invenção. O método pode incluir misturar a fase externa de gel aquoso com a fase interna água-em-óleo. Em certos aspectos, o método apenas inclui misturar a fase externa de gel aquoso com a fase interna água-emóleo. Mesmo em outras modalidades, uma fonte de calor externa não é usada para preparar a emulsão ou para misturar a fase externa com a fase interna. O processo de preparação pode ser realizado à temperatura ambiente (por exemplo, aproximadamente entre 20°C a 25°C). A mistura pode ser realizada por qualquer procedimento ou aparelho de mistura padrão. Exemplos não limitantes de mistura incluem mistura por rotor lento, mistura por movimento circular, mistura de alto cisalhamento ou qualquer combinação das mesmas. Mistura por rotor lento usando um propulsor com 3 lâminas conectado a um Lab scale Caframo Mixer com uma velocidade de rotação de 500 1000 rpm. A mistura por movimento circular pode incluir usar uma lâmina Z-Bar com uma velocidade rotacional de < 60 rpm por > 10
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10/62 minutos, criando uma rotação lenta do volume de batelada. A mistura de Alto Cisalhamento pode incluir usar uma velocidade rotacional de 1000-3000 rpm com um homogeneizador de escala Greerco Lab com base em 1kg de massa por minuto, criando uma alta rotação do volume de batelada.
[00022] A mistura pode ser realizada à temperatura ambiente. O tempo de mistura pode variar. Por exemplo, a mistura pode ser realizada por aproximadamente 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60 minutos, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 horas ou mais. Para mistura de alto cisalhamento com um propulsor, a velocidade do propulsor pode variar de aproximadamente 1000, 1.500, 2.000, 2.500, 3.000, 3.500, 4.000 rpm, ou mais ou menos, por um kg dos ingredientes da massa. Em certos aspectos, a mistura pode incluir mistura por movimento circular ou por rotor lento seguida por mistura de alto cisalhamento, ou mistura de alto cisalhamento seguida por movimento circular ou por rotor lento. O método pode incluir adicionar a fase externa de gel aquoso à fase interna água-em-óleo antes e/ou durante a mistura. O método pode incluir adicionar a fase interna água-em-óleo à fase externa de gel aquoso antes e/ou durante a mistura. Em certos aspectos, a fase água-em-óleo é preparada antes da fase externa de gel aquoso. Em outros aspectos, a fase externa de gel aquoso é preparada antes da fase interna água-em-óleo.
[00023] Em uma modalidade particular, é descrito um método de preparar a emulsão trifásica da presente invenção que inclui: (a) obter uma fase externa de gel aquoso; (b) obter uma fase interna água-emóleo; e (c) misturar a fase externa de gel aquoso com a fase interna água-em-óleo à temperatura ambiente através de mistura por movimento circular ou por rotor lento por aproximadamente um a dez minutos, seguida por mistura de alto cisalhamento por aproximadamente 1 a 10 minutos para obter uma mistura, em que a
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11/62 mistura é uma emulsão trifásica estável. Como notado acima, uma fonte de calor externa não é necessária para fazer a emulsão. Além disso, a fase externa de gel aquoso pode ser adicionada à fase interna água-em-óleo antes ou durante a mistura ou a fase interna água-emóleo pode ser adicionada à fase de gel aquoso antes ou durante a mistura.
[00024] Outro aspecto da presente invenção inclui uma emulsão água-em-óleo estável. Esta emulsão bifásica (por exemplo, óleo é a fase contínua, ao passo que água é a fase descontínua) pode incluir (a) uma fase de água compreendendo 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95% ou mais ou menos ou qualquer faixa na mesma por peso de água com base no peso total da emulsão, em que a fase de água não inclui um sal; (b) uma fase de óleo compreendendo 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95% ou mais ou menos ou qualquer faixa na mesma por peso de óleo com base no peso total da emulsão; (c) 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10, 11, 2, 13, 14, 15% ou mais ou menos ou qualquer faixa na mesma por peso de um emulsificante ou um emulsificante e co-emulsificante com base no peso total da emulsão, em que o emulsificante é um emulsificante poliglicosídeo de silicone e o coemulsificante é um glicolipídio, em que a razão do emulsificante para o co-emulsificante está entre 5:1 a 25:1 com base no peso total da emulsão; e (d) uma viscosidade de 20.000 a 30.000 cps a 25°C, conforme medido em um Viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm, em que a emulsão água-em-óleo é estável. A emulsão água-em-óleo não inclui um agente estabilizante em certas modalidades. A fase de água desta emulsão pode incluir ingredientes sensíveis a sal. Em aspectos particulares, a emulsão não inclui um agente estabilizante. Um aspecto único da emulsão água-em-óleo é que ela pode ser usada em uma variedade de modalidades. Por exemplo, ela pode ser usada em composições tópicas para cuidado da
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12/62 pele, composição para cuidado dos cabelos, composições farmacêuticas, composições alimentícias, etc. Ela pode ser usada em composições para tratar condições da pele (incluindo aquelas descritas acima e ao longo deste relatório), em que o método de tratar a pele pode incluir aplicação tópica da emulsão água-em-óleo (ou uma composição ou produto que inclui a emulsão) à pele, em que a aplicação tópica trata a pele. Ela também pode ser usada para liberar ingredientes cosmeticamente e/ou farmaceuticamente ativos para a pele, onde tal método pode incluir topicamente aplicar a emulsão água-em-óleo (ou uma composição ou produto que inclui a emulsão) à pele, em que a aplicação tópica libera o ingrediente cosmético ou farmacêutico ativo para a pele. Em aspectos particulares, a emulsão água-em-óleo pode ser usada como uma fase interna de uma emulsão trifásica. A fase externa de tal emulsão trifásica pode ser uma fase externa de gel aquoso. A fase externa de gel aquoso pode incluir não mais do que 10% a 50% por peso do peso total da emulsão trifásica. A fase externa de gel aquoso pode incluir: (a) 70% a 95% por peso de água com base no peso total da fase contínua de gel aquoso; (b) um agente gelificante presente em uma quantidade de 5% a 10% por peso do peso total da fase contínua de gel aquoso; (c) uma viscosidade de 50.000 a 120.000 cps a 25°C, conforme medido em um viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm; e/ou (d) um emulsificante com um valor de equilíbrio hidrofílico-lipofílico (HLB) de 10 a 19 presente em uma quantidade de 2% a 5% por peso com base no peso total da fase contínua de gel aquoso.
[00025] Também descrito é um método de preparar a emulsão bifásica água-em-óleo. Tal método pode incluir misturar a fase de água com a fase de óleo. Uma fonte de calor externa não é necessária para preparar a emulsão ou para misturar a fase externa com a fase interna. O processo de preparação pode ser realizado à temperatura
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13/62 ambiente (por exemplo, aproximadamente entre 20°C a 25°C). A mistura pode ser realizada por qualquer procedimento ou aparelho de mistura convencional. A mistura pode incluir mistura por movimento circular ou por rotor lento ou mistura de alto cisalhamento, ou qualquer combinação das mesmas. A mistura pode ser realizada à temperatura ambiente. O comprimento do processo de mistura total ou de cada etapa de mistura pode variar conforme necessário (por exemplo, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 0, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60 minutos, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou mais horas). Em certas modalidades, mistura de alto cisalhamento inclui mistura propulsora a aproximadamente 1500 a 3000 rpm por um kg dos ingredientes de massa. A etapa de mistura pode incluir mistura por movimento circular ou por rotor lento seguida por mistura de alto cisalhamento ou mistura de alto cisalhamento seguida por mistura por movimento circular ou por rotor lento.
[00026] É contemplado que qualquer modalidade discutida aqui neste relatório descritivo pode ser implementada com relação a qualquer composto ou composição da invenção, e vice-versa.
[00027] Em uma modalidade, composições tópicas para a pele que incluem a emulsão trifásica da presente invenção são farmaceuticamente ou cosmeticamente alinhadas.
Farmaceuticamente alinhada e/ou cosmeticamente alinhada descreve uma composição que tem propriedades táteis particulares, que proporcionam sensação agradável sobre a pele (por exemplo, composição que não são muito aguadas ou gordurosas, composições que têm uma textura sedosa, composições que são não pegajosas ou viscosas, etc). Farmaceuticamente ou cosmeticamente elegante também pode se referir às propriedades de cremosidade ou lubricidade da composição ou às propriedades de retenção de umidade da composição.
[00028] Aplicação tópica significa aplicar ou espalhar uma
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14/62 composição sobre a superfície de tecido queratinoso. Composição tópica para a pele inclui composições adequadas para aplicação tópica sobre tecido queratinoso. Tais composições são tipicamente dermatologicamente aceitáveis pelo que elas não têm toxicidade indevida, incompatibilidade, instabilidade, resposta alérgica e similares quando aplicadas à pele. Composições tópicas para cuidado da pele da presente invenção podem ter uma viscosidade selecionada para evitar a formação significante de gotas ou poças após aplicação à pele.
[00029] Tecido queratinoso inclui camadas contendo queratina dispostas como a cobertura protetora mais externa de mamíferos e inclui, mas não está limitado a, pele, cabelos e unhas.
[00030] Os termos cerca de ou aproximadamente são definidos como sendo próximos, conforme entendido por um versado na técnica, e, em uma modalidade não limitante, os termos são definidos como estando dentro de 10%, dentro de 5%, dentro de 1% ou dentro de 0,5%.
[00031] O termo substancialmente e suas variações são definidos como sendo amplamento, porém não necessariamente em sua totalidade, o que é especificado conforme entendido pelo versado na técnica, e, em uma modalidade não limitante, substancialmente se refere a faixas dentro de 10%, dentro de 5%, dentro de 1% ou dentro de 0,5%.
[00032] Os termos inibir, reduzir ou prevenir, ou qualquer variação desses termos, quando usados nas reivindicações e/ou no relatório descritivo, incluem qualquer diminuição mensurável ou completa inibição para alcançar um resultado desejado.
[00033] O termo eficaz, conforme esse termo é usado no relatório descritovo e/ou reivindicações, significa adequado para realizar um resultado desejado, experado ou pretendido.
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15/62 [00034] O uso da palavra um ou uma, quando usada em conjunto com o termo compreender nas reivindicações e/ou no relatório descritivo, pode significar um, porém também é consistente com o significado de um ou mais, pelo menos um e um ou mais do que um.
[00035] O uso do termo ou nas reivindicações é usado para significar e/ou, a menos que explicitamente indicado para se referir a alternativas apenas ou a alternativas que são mutuamente excluvisas, embora o relatório descritivo suporte uma definição que se refere a alternativas apenas e e/ou.
[00036] Como usado neste relatório descritivo e reivindicação(ões), as palavras compreender (e qualquer forma de compreender, tal como compreendem e compreende), ter (e qualquer forma de ter, tal como têm e tem), incluir (e qualquer forma de incluir, tal como inclui e incluem) ou conter (e qualquer forma de conter, tal como contém e contêm) são inclusivas e ilimitadas e não excluem elementos ou etapas de método adicionais, não citadas.
[00037] Outros objetivos, características e vantagens da presente invenção se tornarão aparentes a partir da descrição detalhada a seguir. Deve ser entendido, entretanto, que a descrição detalhada e os exemplos, embora indicando modalidades específicas da invenção, são dados a título de ilustração apenas. Adicionalmente, é contemplado que alterações e modificações no espírito e escopo da invenção se tornarão aparentes para aqueles versados na técnica a partir desta descrição detalhada.
Breve Descrição dos Desenhos [00038] Os desenhos a seguir formam parte do presente relatório descritivo e estão incluídos para adicionalmente demonstrar certos aspectos da invenção. A invenção pode ser melhor entendida por referência a um ou mais desses desenhos, em combinação com a
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16/62 descrição detalhada de modalidades exemplares apresentadas aqui. Os desenhos são exemplos apenas e não limitam as reivindicações. [00039] Figura 1 é uma micrografia de uma emulsão trifásica da presente invenção. A fase água-em-óleo (referida como fase primária) inclui 92,5% por peso do peso total da emulsão. A fase externa de gel aquoso (referida como fase secundária) inclui 7,5% por peso do peso total da emulsão.
[00040] Figura 2 é uma micrografia de uma emulsão trifásica da presente invenção. A fase água-em-óleo (referida como fase primária) inclui 50,0% por peso do peso total da emulsão. A fase externa de gel aquoso (referida como fase secundária) inclui 50,0% por peso do peso total da emulsão.
[00041] Figura 3 é uma micrografia de uma emulsão trifásica da presente invenção. A fase água-em-óleo inclui 92,5% por peso do pso total da emulsão. A fase externa de gel aquoso inclui 7,5% por peso do peso total da emulsão. A micrografia foi tomada aproximadamente 24 horas depois que a emulsão trifásica foi preparada. A temperatura da emulsão trifásica foi a temperatura ambiente (aproximadamente 20°C a 25°C).
[00042] Figura 4 é uma micrografia da emulsão trifásica referida na Figura 3. A micrografia foi tomado depois que a emulsão trifásica foi armazenada por quatro semanas a 45°C.
[00043] Figura 5 é uma micrografia de uma emulsão trifásica da presente invenção. A fase água-em-óleo inclui 75,0% por peso do peso total da emulsão. A fase externa de gel aquoso inclui 25,0% por peso do peso total da emulsão. A micrografia foi tomada aproximadamente 24 horas depois que a emulsão trifásica foi preparada. A temperatura da emulsão trifásica foi a temperatura ambiente (aproximadamente 20°C a 25°C).
[00044] Figura 6 é uma micrografia da emulsão trifásica referida na
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Figura 5. A micrografia foi tomada depois que a emulsão trifásica foi armazenada por quatro semanas a 45°C.
Descrição de Modalidades Ilustrativas [00045] O inventor descobriu uma combinação única de uma fase externa de gel aquoso e uma fase interna água-em-óleo que permite a criação de uma emulsão trifásica estável (por exemplo, emulsão águaem-óleo em uma fase externa de gel aquoso). Essa emulsão trifásica pode incluir propriedades esteticamente agradáveis (por exemplo, facilidade de espalhar, sensação não gordurosa, etc) e é capaz de reter quantidades de água (por exemplo, uma quantidade não limitante inclui 70% a 95% de água com bse no peso total da emulsão). As capacidades de reter água da emulsão trifásica têm diversos benefícios. Por exemplo, aumentar a quantidade de água liberada para a pele permite hidratação aumentada da pele, que pode aumentar a maciez e maleabilidade da pele, enquanto também diminuindo a aparência de pele seca ou descamada. Em adição, a água é um ingrediente relativamente não dispendioso em formulações cosméticas, farmacêuticas e alimentícias. Portanto, a presente emulsão trifásica permite a criação de um produto viável enquanto diminuindo os custos de preparo de tal produto. Além disso, uma ampla variedade de produtos pode ser obtida ajustando as porções da fase interna água-em-óleo e fases externas de gel aquoso.
[00046] Outro aspecto único da emulsão trifásica é que ela pode ser feita usando procedimentos de mistura padrão e sem o uso de uma fonte de calor externa. Isso pode reduzir os custos associados com o preparo da emulsão e diminuir o tempo que leva para fazer tal emulsão, enquanto também aumentando a estabilidade da emulsão (por exemplo, não usando calor para agitar as fases).
[00047] Uma descrição mais detalhada e não limitante da emulsão trifásica e como ela pode ser feita está proporcionada nas seções a
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18/62 seguir.
A. Fase Externa de Gel Aquoso [00048] Em certas modalidades, a fase externa de gel aquoso compõe entre cerca de 10% a cerca de 50% por peso do peso total da emulsão. Entretanto, essa faixa pode ser modificada conforme desejado (por exemplo, a fase externa de gel aquoso pode compreender 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 99% ou mais, ou qualquer número inteiro nesta faixa, do peso total da emulsão).
[00049] A fase aquoso também pode incluir um agente gelificante. Agentes gelificantes incluem substâncias que podem aumentar a viscosidade da fase de gel aquoso. Exemplos não limitantesincluem aqueles conhecidos na técnica (por exemplo, Patentes US Nos. 5.087.445, 4.509.949, 2.798.053, International Cosmetic Ingredient
Dictionary, 11a Ed., 2006). Exemplos específicos incluem polímeros de ácido carboxílico, polímeros de poliacrilato reticulado, polímeros de poliacrilamida, polissacarídeos e gomas. Exemplos de polímeros de ácido carboxílico incluem compostos reticulados contendo um ou mais monômeros derivados de ácido acrílico, ácidos acrílicos substituídos e sais e éstesres desses ácidos acrílicos e os ácidos acrílicos substituídos, em que o agente de reticulação contém duas ou mais duplas ligações carbono-carbono e é derivado de um álcool polihídrico. Exemplos de polímeros de ácido carboxílico comercialmetne disponíveis incluem carbômeros, que são homopolímeros de ácido acrílico reticulado com alil éteres de sacarose ou pentaeritritol (por exemplo, Carbopol™ série 900 da B. F. Goodrich).
[00050] A viscosidade da fase de gel aquoso pode ser modificada até uma faixa desejada aumentando ou diminuindo a quantidade do agente gelificante nessa fase. Existem muitos métodos disponíveis que podem ser usados para determinar a viscosidade de qualquer
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19/62 dada composição, incluindo fases de uma emulsão. Por exemplo, a viscosidade da emulsão trifásica, qualquer fase nessa emulsão, ou qualquer composição que inclui a emulsão pode ser determinada usando um eixo TC a 2,5 rpm à temperatura ambiente (por exemplo, aproximadamente 25°C). Um viscosímetro / Reômetro Brookfield pode ser usado. Em certos aspectos, a viscosidade da fase externa de gel aquoso está entre 50.000 a 150.000 cps a 25°C, conforme medido em um Viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm. Entretanto, conforme explicado nesse relatório descritivo, a viscosidade pode variar dentro ou for desta faixa, conforme desejado.
[00051] Emulsificantes podem estar incluídos na fase externa de gel aquoso. O equilíbrio hidrofílico / lipofílico (valor HLB) (isto é, o equilíbrio entre as porções hidrofílicas e lipofílicas da molécula) pode ser modificado conforme desejado. Emulsificantes com valor de HLB maior podem resultar em uma molécula que pode ser mais solúvel em água e pode ser usada como um emulsificante óleo-em-água. Moléculas com valor de HLB maior podem resultar em uma molécula que pode ser mais solúvel em óleo e pode ser usada como um emulsificante água-em-óleo. Em certos aspectos, o valor de HLB dos emulsificantes pode ser de cerca de 10 a cerca de 19 (incluindo 10,0; 10,1; 10,2; 10,3; 10,4; 10,5; 10,6; 10,7; 10,8; 10,9; 11,0; 11,1; 11,2;
11,3; 11,4; 11,5; 11,6; 11,7; 11,8; 11,9; 12,0; 12,1; 12,2; 12,3;12,4;
12,5; 12,6; 12,7; 12,8; 12,9; 13,0; 13,1; 13,2; 13,3; 13,4; 13,5;13,6;
13,7; 13,8; 13,9; 14,0; 14,1; 14,2; 14,3; 14,4; 14,5; 14,6; 14,7;14,8;
14,9; 15,0; 15,1; 15,2; 15,3; 15,4; 15,5; 15,6; 15,7; 15,8; 15,9;16,0;
16,1; 16,2; 16,3; 16,4; 16,5; 16,6; 16,7; 16,8; 16,9; 17,0; 17,1;17,2;
17,3; 17,4; 17,5; 17,6; 17,7; 17,8; 17,9; 18,0; 18,1; 18,2; 18,3;18,4;
18,5; 18,6; 18,7; 18,8; 18,9; 19,0). Em outros aspectos, o valor de HLB pode se estender para fora desta faixa, conforme necesário). Exemplos não limitantes de tais emulsificantes incluem emulsificantes
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20/62 contendo taurato, sorbitol ou sorbitano (veja, por exemplo, International Cosmetic Ingredient Dictionary, 11a Ed., 2006). Também são contempladas combinações de diferentes emulsificantes contendo taurato, combinações de diferentes emulsificantes contendo sorbitol, combinação de diferentes emulsificantes contendo sorbitano, ou combinações de emulsificantes contendo taurato, sorbitol e sorbitano. Exemplos não limitantes de emulsificantes contendo sorbitol e sorbitano incluem Hidroxidecil Sorbitol Citrato de Dissódio, Gliceril/Sorbitol Oleato/Hidroxiestearato, Hidroxietil Sorbitol, PEG3/PPG-2 Gliceril/Sorbitol Hidroxiestearato/Isoestearato, Sorbitol
Ricinoleato de Polioxipropileno, Óleo de Rícino de Sorbitol de PPG-8, Sorbitol Ésteres de Óleo de Colza, Sorbitol Ésteres de Óleo de Semente de Girassol, Anhidrosorbitol Trioleato, Anhidrosorbitol Triestearato, Dibenzalsorbitol, Ácido Láurico, Monoéster de Sorbitol, Sorbitol Pentaisostearato de PEG-20, Sorbitol Pentaisoestearato de PEG-30 , Sorbitol Pentaisoestearato de PEG-40, Sorbitol
Pentaisoestearato de PEG-50, Digliceril Sorbitano Tetraoctanoato, Ácidos Graxos, Oliva, Monoésteres com Sorbitano, Ácido Oléico, Diéster com Sorbitano, Sorbitano Cera de Abelha de PEG-2, Sorbitano Cera de Abelha de PEG-6, Sorbitano Cera de Abelha de PEG-8, Sorbitano Cera de Abelha de PEG-20, Sorbitano Cera de Abelha de Polietileno Glicol (100), Sorbitano Cera de Abelha de Polietileno Glicol 300 e Sorbitano Cera de Abelha de Polietileno Glicol 400. Exemplos não limitantes de emulsificantes contendo taurato incluem Copolímero de Acrilamida/ Acriloildimetiltaurato de Sódio/Ácido Acrílico, Copolímero de Acrilamida/ Acriloildimetiltaurato de Sódio, Crospolímero de Acriloildimetiltaurato de Amônio/Beheneth25 Metacrilato, Copolímero de Acriloildimetiltaurato de Amônio/Laureth-7 Metacrilato, Copolímero de Acriloildimetiltaurato de Amônio/Steareth-8 Metacrilato, Crospolímero de Acriloildimetiltaurato
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21/62 de Amônio/Steareth-25 Metacrilato, Copolímero de
Acriloildimetiltaurato de Amônio /Vinil Formamida, Copolímero de Acriloildimetiltaurato de Amônio/VP, Poliacriloildimetil Taurato de Amônio, Lauroil Taurato de Cálcio, Crospolímero de Dimetilacrilamida/ Acriloildimetiltaurato de Sódio, Copolímero de Hidroxietil Acrilato/Acriloildimetil Taurato de Sódio e Metil Cocoil Taurato de Potássio.
[00052] A fase externa de gel aquoso pode incluir outros ingredientes conhecidos para aqueles versados na técnica (veja, por exemplo, International Cosmetic Ingredient Dictionary, 11a Ed., 2006), e aqueles identificados ao longo deste relatório descritivo. Exemplos não limitantes de tais ingredientes incluem água, polióis, ingredientes cosméticos e/ou farmacêuticos hidrofílicos, etc., e misturas dos mesmos. As faixas de concentração desses ingredientes podem variar conforme explicado em outras seções deste relatório descritivo.
[00053] A fase externa de gel aquoso pode ser preparada usando técncias que são conhecidas na arte (veja, por exemplo, Mitxhell e Schlossman, The Chemistry and Manufacture of Cosmetics: Volume II - Formulating, 2000; Volume II Formulating, Capítulo 7, páginas 135150). Por exemplo, essa fase externa pode ser feita combinando água, os géis selecionados ou agentes gelificantes e conservante em um mesmo recipiente. Os ingredientes são subsequentemente homogeneizados usando procedimentos de mistura padrão, o que resulta na formação da fase externa de gel aquoso.
B. Fase Interna Água-em-Óleo [00054] O inventor descobriu uma emulsão água-em-óleo que pode ser usada sozinha ou em combinação com uma emulsão trifásica como uma fase interna água-em-óleo. A emulsão água-em-óleo é uma emulsão onde a fase de água está dispersa na fase de óleo. Em certas modalidades, a fase água-em-óleo pode compor 50% a 90% por peso
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22/62 do peso total da emulsão trifásica. Entretanto, esta faixa pode ser modificada conforme desejado (por exemplo, a fase interna água-emóleo pode compreender 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 99% ou mais, ou qualquer número inteiro nesta faixa, do peso total da emulsão). Um aspecto único da emulsão água-em-óleo é que a fase de água não requer o uso de um sal. Tal emulsão também pode incluir ingredientes sensíveis a sal. Além disso, a emulsão água-em-óleo e a emulsão trifásica não requer o uso de um agente estabilizante.
[00055] A fase de água pode incluir ingredientes que são conhecidos para aqueles versados na técnica (veja, por exemplo, International Cosmetic Ingredient Dictionary, 11a Ed., 2006) e aqueles que são descritos ao longo deste relatório descritivo. Exemplos não limitantes de tais ingredientes incluem água, polióis, ingredientes cosméticos e/ou farmacêuticos hidrofílicos, etc., e misturas dos mesmos. As faixas de concentração desses ingredientes podem variar conforme explicado em outras seções deste relatório descritivo.
[00056] A fase de óleo também pode incluir ingredientes que são conhecidos para aqueles versados na técnica (veja, por exemplo, International Cosmetic Ingredient Dictionary, 11a Ed., 2006) e aqueles que estão descritos ao longo deste relatório descritivo. Exemplos não limitantes de tais ingredientes incluem óleos, ácidos graxos, álcoois graxos, ceras de origem natural e sintética, solventes de hidrocarboneto, formadores de película, silicones, polímeros de silicone, solventes fluorados, etc. As faixas de concentração desses ingredientes podem variar conforme explicado em outras seções deste relatório descritivo. Exemplos não limitantes de óleos que podem ser usados no contexto da presente invenção incluem: óleos de origem vegetal (por exemplo, óleo de amêndoa doce, óleo de coco, óleo de rícino, óleo de jojoba, óleo de oliva, óleo de semente de uva, óleo de
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23/62 amendoim, óleo de girassol, óleo de gérme de trigo, óleo de gérme de milho, óleo à base de soja, óleo de algodão, óleo de luzerna, óleo de papoula, óleo de tutano, óleo de prímula, óleo de painço, óleo de cevada, óleo de centeio, óleo de açafroa, óleo da árvore da noz (Canelle nut tree oil), óleo de passiflora, óleo de avelã, óleo de palma, manteiga de karité, óleo de pedra de damasco, óleo de loureiro Alexandria, óleo de sisimbrium, óleo de abacate, óleo de calêndula, etc.); óleos vegetais modificados (por exemplo, os produtos conhecidos sob denominações INCI ésteres de PEG-6 de Óleo do Miolo do Abacate, ésteres de PEG-6 de Óleo de Oliva, etc), óleos de origem natural (por exemplo, perhidrosqualeno, esqualeno, etc), óleos minerais (por exemplo, parafina líquida, óleos minerais provenientes de frações do petróleo, tais como isoparafinas tendo um ponto de ebulição entre 300 e 400 ° C, etc), óleos sintéticos (por exemplo, ésteres de ácidos graxos tal como miristato de butila, miristato de propila, miristato de cetila, palmitato de isopropila, estearato de butila, estearato de hexadecila, estearato de isopropila, astearato de octila, estearato de isocetila, oleato de dodecila, laurato de hexila, dicaprilato de propilenoglicol, derivados de éster do ácido lanólico, tal como lanolate de isopropila, lanolato de isocetila, monoglicerídeos, triglicerídeos, tal como triheptanoato de glicerol, benzoatos de alquila, isoparafinas, polialfaolefinas, poliolefinas, tal como poliisobutileno, isoalcanos sintéticos, tal como isohexadecano, isododecano, óleos perfluorados, silicone, etc.). Exemplos não limitantes de óleos de silicone incluem dimetil polissiloxanos, metilfenilpolissiloxanos, silicones modificados por amina, silicones modificados por ácido graxo, silicones modificados por álcool, silicones modificados por álcool e ácido graxo, silicones modificados por grupo poliéter, silicones modificados por epóxi, silicones modificados por grupo fluoro, silicones cíclicos, silicones modificados por alquila, etc. Em certos aspectos, o
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24/62 óleo de silicone pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em aril silicones, copolióis de dimeticona, siloxanos estruturados cíclicos, dimeticonas, alcanos de baixo peso molecular, ésteres de baixo peso molecular, siloxanos de cadeia curta e acrilatos de silicone. Em certos aspectos, o óleo de silicone é um poliorganossiloxano selecionado a partir do grupo que consiste em dimeticona, ciclometicona, polissilicones, fenil trimeticona, trimetilsililaminodimeticona, estearoxitrimetilsilano ou misturas dos mesmos. Em outros aspectos, o óleo de silicone pode ser um óleo de silicone volátil. Exemplos não limitantes de óleos de silicone voláteis incluem: ciclometiconas tal como Dow Corning 344 Fluid, Dow Corning 345 Fluid, Dow Corning 244 Fluid e Dow Corning 245 Fluid, Volatile Silicon 7207 (Union Carbide Corp., Danbury, Conn.); dimeticonas de baixa viscosidade, isto é, dimeticonas tendo uma viscosidade de cerca de 50 cst ou menos (por exemplo, dimeticonas tal como Dow Corning 200-0.5 cst Fluid). Os Dow Corning Fluids estão disponíveis pela Dow Corning Corporation, Midland, Michigan. Ciclometicona e dimeticona são descritas em International Cosmetic Ingredient Dictionary, 11a edição, 2006 como compostos de dimetil polissiloxano cíclicos e uma mistura de polímeros de siloxano lineares totalmente metilados bloqueados na extremidade com unidades de trimetilsilóxi, respectivamente. Outros óleos de silicone voláteis não limitantes que podem ser usados no contexto da presente invenção incluem aqueles disponíveis pela General Electric Co., Silicone Products Div., Waterford, N.Y. e SWS Silicones Div. of Stauffer Chemical Co., Adrian, Michigan.
[00057] A emulsão água-em-óleo também pode incluir um emulsificante. Um co-emulsificante também pode ser usado. Em uma modalidade, o emulsificante pode ser um emulsificante contendo poliglicosídeo de silicone. Tal emulsificante pode incluir um radical
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25/62 octila e/ou um glicosídeo açúcar ligado a monômeros Si-O individuais. Em aspectos particulares, o glicosídeo açúcar pode ser um monossacarídeo com 6 carbonos variando de 1-8 monômeros. Os monosacarídeos podem estar ligados juntos através de ligações açúcar éter, e o glicosídeo pode estar ligado ao esqueleto de silicone através de uma ligação etóxi. O peso molecular do emulsificante de poliglicosídeo de silicone pode ser pelo menos 450 dáltons. O coemulsificante pode ser um glicolipídio. O glicolipídio pode incluir uma cadeia alquila. A cadeia alquila pode variar de 8-20 carbonos. A porção de glicose do glicolipídio pode ser um monossacarídeo com 5 carbonos. A cadeia alquila pode estar ligada ao monossacarídeo de 5 carbono através de uma ligação açúcar éter. O peso molecular do emulsificante de glicolipídio pode ser pelo menos 450 dáltons. Quando o emulsificante de poliglicosídeo de silicone e o emulsificante de glicolipídio são usados juntos, a razão do emulsificante de poliglicosídeo de silicone para o emulsificante de glicolipídio pode estar entre cerca de 5:1, 6:1, 7:1, 8:1, 9:1, 10:1, 11:1, 12:1, 13:1, 14:1, 15:1, 16:1, 17:1, 18:1, 19:1, 20:1, 21:1, 22:1, 23:1, 24:1 a cerca de 25:1 por peso total da emulsão água-em-óleo. Exemplos não limitantes de emulsificantes de poliglicosídeo de silicone e co-emulsificantes que podem ser usados no contexto da presente invenção são descritos na Patente Européia 612.759 e Patente US 5.831.080, cujos conteúdos estão incorporados por referência. Emulsificantes particulares incluem FLUIDINOV™ 20X (disponível pela Seppic, Inc., Fairfield, N.J. (USA)), SPG™ 128 VP (disponível pela Wacker Chemie AG-USA), VSR™ 100 VP (disponível pela Wacker Chemie AG-USA) e emulsificantes 202 Montanov™ (disponíveis pela Seppic, Inc., Fairfield, N.J. (USA)) .
[00058] Em certos aspectos, a viscosidade da fase interna águaem-óleo está entre 20.000 a 30.000 cps a 25°C, conforme medido em um viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm. Entretanto,
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26/62 conforme explicado neste relatório descritivo, a faixa de viscosidade pode variar dentro ou fora desta faixa, conforme desejado.
[00059] Qualquer técnica padrão pode ser usada para preparar a fase interna água-em-óleo (veja, por exemplo, Sjoblom, 2005; Mollet et al., 2001; A Guide to Formulating Water-in Silicone Emulsions with Dow Corning 3225C Formulation Aid, Dow Corning, 1995; Barel et al., Handbook of Cosmetic Science and Technology, pp 511-518, 2001). Apenas a título de exemplo, uma emulsão água-em-óleo pode ser preparada em um tanque de mistura e refinada e estabilizada através de passagem através de um moinho colóide ou homogeneizador. Outro método não limitante inclui agitar os dois líquidos juntos, ou adicionar uma fase gota a gota à outra fase com alguma forma de agitação, tal como irradiação por ondas ultrassônicas de alta intensidade. A emulsificação pode ser realizada por meio de máquinas emulsificantes ou por outros métodos conhecidos para aqueles versados na técnica (por exemplo, o método Continental, o método English, o método Bottle ou o método Beaker).
C. Preparação da Emulsão Trifásica [00060] Como mencionado acima, um aspecto único da emulsão trifásica é a maneira em que o método pode ser preparado. Por exemplo, e conforme ilustrado de um modo não limitante na seção de exemplos abaixo, a emulsão trifásica pode ser feita simplesmente misturando a fase externa aquosa com a fase interna água-em-óleo (ou vice-versa) usando qualquer procedimento de mistura padrão. Isso pode ser feito sem o uso de uma fonte de calor externa. O procedimento de mistura pode incluir mistura por movimento circular ou mistura por rotor lento. Exemplos de máquinas de mistura que podem ser usadas nesse processo incluem o homogeneizador SilversonTM ou um misturador de multivelocidades CaframoTM. Subsequentemente, e se desejado, mistura de alto cisalhamento pode
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27/62 ser usada (por exemplo, em um aspecto não limitante, mistura de alto cisalhamento pode incluir mistura propulsora a aproximadamente 1500 até 3000 rpm por um kg dos ingredientes de massa). Um aspecto único dos procedimentos de mistura é que eles podem ser realizados à temperatura ambiente (por exemplo, aproximadamente 25°C) sem aquecer ou a fase externa de gel aquoso ou a fase interna água-emóleo antes, durante ou após a mistura. Outro aspecto do procedimento de mistura é que o fase externa de gel aquoso pode ser adicionada à fase interna água-em-óleo antes ou durante a mistura ou a fase interna água-em-óleo pode ser adicionada à fase de gel aquoso antes ou durante a mistura.
D. Teste de Estabilidade para a Emulsão Trifásica [00061] Uma variedade de testes pode ser usada para determinar se a emulsão trifásica é estável. Um exemplo de tal teste é um programa de estabilidade a longo prazo a temperaturas elevadas por doze (12) semanas com avaliações quanto à instabilidade (por exemplo, verificar quanto à separação de fase da emulsão) em intervalos de quatro (4) semanas. O uso de um analisador de textura também pode ser usado para medir as propriedades reológicas da emulsão. Micrografias a uma ampliação de 400X podem ser tomadas em doze (12) semanas para buscar a coalescência. Os mesmos tipos de ensaios também podem ser usados para testar a estabilidade das emulsões bifásicas da presente invenção.
E. Ingredientes Adicionais [00062] As emulsões da presente invenção podem incluir ingredientes adicionais. Exemplos não limitantes de ingredientes adicionais incluem ingredientes cosméticos e ingredientes ativos farmacêuticos.
1. Ingredientes Cosméticos [00063] O CTFA International Cosmetic Ingredient Dictionary and
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Handbook (2006) descreve uma ampla variedade de ingredientes cosméticos não limitantes que podem ser usados no contexto da presente invenção. Exemplos dessas classes de ingrediente inluem: fragrâncias (artificais e naturais), corantes e ingredientes de cor (por exemplo, Blue 1, Blue 1 Lake, Red 40, dióxido de titânio, D&C blue no. 4, D&C green no. 5, D&C orange no. 4, D&C red no. 17, D&C red no. 33, D&C violet no. 2, D&C yellow no. 10, and D&C yellow no. 11), adsorventes, co-emulsificantes, estabilizantes, librificantes, solventes, umidificantes (incluindo, por exemplo, emolientes, umectantes, formadores de película, agentes oclusivos e agentes que afetam os mecanismos de umidificação natural da pele), repelentes de água, absorventes de UV (absorventes físicos e químicos, tal como dióxido de titânio, óxido de zinco, avobenzona, octocrileno, benzofenona, etc.), óleos essenciais, vitaminas (por xemplo, A, B, C, D, E e K), metais traço (por exemplo, zinco, cálcio e selênio), anti-irritantes (por exemplo, anti-inflamatórios esteróides e não-esteróides), extratos botânicos (por exemplo, aloe vera, camomila, extrato de pepino, ginkgo biloba, ginseng e alecrim), agentes antimicrobianos, antioxidantes (por exemplo, BHT e tocoferol), agentes quelantes (por exemplo, EDTA dissódico e EDTA tetrassódico), conservantes (por exemplo, metilparabeno e propilparabeno), reguladores do pH (por exemplo, hidróxido de sódio e ácido cítrico), absorventes (por exemplo, amido octenilssuccinato de alumínio, caulim, amido de milho, amido de aveia, ciclodextrina, talco e zeólito), agentes clareadores e iluminadores da pele (por exemplo, hidroquinona e lactato de niacinamida), umectantes (por exemplo, glicerina, propileno glicol, butileno glicol, pentileno glicol, sorbitol, uréia e manitol), esfoliantes (por exemplo, alfa-hidroxiácidos e beta-hidroxiácidos tal como ácido lático, ácido glicólico e ácido salicílico; e sais dos mesmos) agentes à prova d'água (por exemplo, estearato de hidróxido de
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29/62 magnésio/alumínio), agentes condicionadores da pele (por exemplo, extratos de aloe, alantoína, bisabolol, ceramidas, dimeticona, ácido hialurônico e glicirrizato potássico). Exemplos não limitantes de alguns desses ingredientes são proporcionados nas subseções a seguir.
a. Co-Emulsificantes [00064] As emulsões da presente invenção também podem incluir umco-emulsificante. Um co-emulsificante pode incluir tensoativos que podem ser usados em combinação com os emulsificantes decritos nas presente invenção para formar emulsões estáveis. Exemplos não limitantes de tensoativos que podem ser usados incluem tensoativos não iônicos, catiônicos, aniônicos e zwiteriônicos (veja McCutcheon’s (1986); Patentes U.S. Nos. 5.011.681, 4.421.769, 3.755.560). Por exemplo, exemplos de co-emulsificantes incluem ésteres de propileno glicol, ésteres de ácido graxo de polietileno glicol, ésteres de ácido graxo de polipropileno glicol, ésteres de sorbitol, ésteres de sorbitano anidridos, copolímeros de ácido carboxílico, ésteres e éteres de glicose, éteres etoxilados, álcoois etoxilados, fosfatos de alquila, fosfatos de éter graxo de polioxietileno, amidas de ácido graxo, lactatos de acila, sabões, estearato de TEA, oleth-3 fosfato de DEA, monolaurato de polietileno glicol 20 sorbitano (polissorbato 20), esterol de soja de polietileno glicol 5, estearet-2, estearet-20, estearet-21, cetearet-20, metil glicose éter diestearato de PPG-2, cetet-10, polissorbato 80, cetil fosfato, cetil fosfato de potássio, dietanolamina cetil fosfato, polissorbato 60, gliceril estearato, estearato de PEG-100 e misturas dos mesmos (Veja International Cosmetic Ingredient Dictionary, 11a Ed., 2006).
b. Estabilizantes [00065] As emulsões da presente invenção também podem incluir um agente de estabilização. Agentes de estabilização podem ser um ingrediente que auxilia em emulsões ou composições estabilizantes da
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30/62 presente invenção. Exemplos não limitantes de agentes de estabilização incluem aqueles conhecidos para um versado na técnica (veja, por exemplo, International Cosmetic Ingredient Dictionary, 11a Ed., 2006) e aqueles descritos ao longo deste relatório descritivo. Exemplos incluem óleo de rícino hidrogenado, ceras vegetais (por exemplo, cera de abelha e cera da carnaúba, etc.), ácido esteárico, estearato de magnésio, estearato de magnésio, sílicas hidrofílicas, copolímeros de polietilenoglicol-alquil glicol, ceras minerais, etc.
[00066] Entretanto, nota-se que agentes de estabilização não são necessários no contexto da presente invenção para obter uma emulsão água-em-óleo estável ou uma emulsão trifásica estável. De fato, como descrito acima, em algumas modalidades as emulsões água-em-óleo estáveis ou emulsões trifásicas estáveis da presente invenção não incluem agentes de estabilização.
c. Conservantes [00067] Exemplos não limitantes de conservantes que podem ser usados no contexto da presente invenção incluem conservantes de amônio quaternário, tal como haletos de poliquatérnio-1 e benzalcônio (por exemplo, cloreto de benzalcônio (BAC) e brometo de benzalcônio), parabenos (por exemplo, metilparabenos e propilparabenos), fenoxietanol, álcool benzílico, clorobutanol, fenol, ácido sórbico, timerosal, clorofensin, Digluconato de Clorexedina, DMDM Hidantoína, iodopropilbutilcarbamato, Hexetidina, Álcool Diclorobenzílico, Metildibromoglutaronitrila ou combinações dos mesmos.
d. Umidificantes [00068] Exemplos não limitantes de agentes umidificantes que podem ser usados nas composições da presente invenção podem ser encontrados no International Cosmetic Ingredient Dictionary, 11a Ed., 2006. Exemplos incluem aminoácidos, sulfato de condroitina,
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31/62 diglicerina, eritritol, frutose, glicose, glicerina, polímeros de glicerol, glicol, 1,2,6-hexanotriol, mel, ácido hialurônico, mel hidrogenado, hidrolisado de amido hidrogenado, inositol, lactitol, maltitol, maltose, manitol, fator umidificante natural, butanodiol de PEG-15, poligliceril sorbitol, sais de ácido carboxílico de pirrolidona, PCA de potássio, propileno glicol, glucuronato de sódio, PCA de sódio, sorbitol, sacarose, trehalose, uréia e xilitol.
e. Emolientes [00069] Exemplos não limitantes de emolientes incluem, mas não estão limitados a, óleos vegetais, óleos minerais, óleos de silicone, ceras sintéticas e naturais, triglicerídeos de cadeia média, petrolato, lanolina, estearato de hidróxido de alumínio e magnésio (que também pode funcionar como um repelente de água) e ésteres de ácido graxo. Exemplos não limitantes de óleos vegetais incluem óleo de açafroa, óleo de milho, óleo de semente de girassol e óleo de oliva.
f. Antioxidantes [00070] Exemplos não limitantes de antioxidantes incluem, mas não estão limitados a, acetil cisteína, ácido ascórbico, polipeptídeo de ácido ascórbico, dipalmitato de ascorbila, metilsilanol pectinato de ascorbila, palmitato de ascorbila, estearato de ascorbila, BHA, BHT, tbutil hidroquinona, cisteína, HCl de cisteína, diamilhidroquinona, di-tbutilhidroquinona, tiodipropionato de dicetila, dioleil tocoferil metilsilanol, ascorbil sulfato de dissódio, tiodipropionato de diestearila, tiodipropionato de ditridecila, galato de dodecila, ácido eritórbico, ésteres de ácido ascórbico, ferulato de etila, ácido ferúlico, ésteres do ácido gálico, hidroquinona, tioglicolato de isooctila, ácido kójico, ascorbato de magnésio, ascorbil fosfato de magnésio, metilsilanol ascorbato, antioxidantes naturais botânicos, tal como chá verde ou extratos de semente de uva, galato de octila, ácido feniltioglicólico, ascorbil tocoferil fosfato de potássio, sulfeto de potássio, galato de
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32/62 propila, quinonas, ácido rosmarínico, ascorbato de sódio, bissulfeto de sódio, eritorbato de sódio, metabissulfeto de sódio, sulfeto de sódio, superóxido dismutase, tioglicolato de sódio, sorbitil furfural, tiodiglicol, tiodiglicolamida, ácido tiodiglicólico, ácido tioglicólico, ácido tiolático, ácido tiossalicílico, tocoferet-5, tocoferet-10, tocoferet-12, tocoferet-18, tocoferet-50, tocoferol, tocofersolano, acetato de tocoferila, linoleato de tocoferila, nicotinato de tocoferila, succinato de tocoferila e tris(nonilfenil)fosfeto.
g. Corantes [00071] Em certos aspectos não limitantes, os compostos contendo goma guar podem ser usados para eficientemente espalhar corantes por toda uma composição e/ou uma fase (por exemplo, fase de água, óleo, silicone) da composição. Exemplos não limitantes de corantes que podem ser usados no contexto da presente invenção incluem aqueles conhecidos para o versado na técnica (veja, por exemplo, CTFA International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook (2006)). Por exemplo, pigmentos naturais e sintéticos e lacas podem ser usados. Exemplos de grupos de pigmentos incluem carbono, cádmio, óxido de ferro, azul da Prússia, cromo, cobalto, cobre, titânio, ultramarinho, zinco, terra argilosa e pigmentos orgânicos. Exemplos não limitantes específicos de corantes incluem Pó de Alumínio, Blue 1 Lake, Pó de Bronze, Verdes de Óxido de Cromo, Pó de Cobre, Ext. Yellow 7 Lake, Green 3 Lake, Orange 4 Lake, Orange 5 Lake, Orange 10 Lake, Pigment Blue 15, Pigment Blue 15:2, Pigment green 7, Pigment Orange 5, Pigment Red 4, Pigment Red 5, Pigment Red 48, Pigment Red 53, Pigment Red 53:1, Pigment Red 57, Pigment Red 57:1, Pigment Red 63:1, Pigment Red 64:1, Pigment Red 68, Pigment Red 83, Pigment Red 88, Pigment Red 90:1 Aluminum Lake, Pigment Red 112, Pigment Red 172 Aluminum Lake, Pigment Red 173 Aluminum Lake, Pigment Red 190, Pigment Violet 19, Pigment Yellow
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33/62
1, Pigment Yellow 3, Pigment Yellow 12, Pigment Yellow 13, Pigment Yellow 73, Red 4 Lake, Red 6 Lake, Red 7 Lake, Red 21 Lake, Red 22 Lake, Red 27 Lake, Red 28 Lake, Red 30 Lake, Red 31 Lake, Red 33 Lake, Red 34 Lake, Red 36 Lake, Red 40 Lake, Sunset Yellow Aluminum Lake, Yellow 5 Lake, Yellow 6 Lake, Yellow 7 Lake, Yellow 10 Lake e Óxido de Zinco.
2. Agentes Farmacêuticos Ativos [00072] Agentes farmacêuticos ativos também são contemplados como sendo úteis com as composições de emulsão da presente invenção. Exemplos não limitantes de agentes farmacêuticos ativos incluem agentes anti-acne, agentes usados para tratar rosácea, analgésicos, anestésicos, anorretais, nti-histamínicos, agentes antiinflamatórios incluindo fármacos anti-inflamatórios não esteróides, antibióticos, antifúngicos, antivirais, antimicrobianos, ativos anticâncer, escabicidas, pediculicidas, antioneoplásicos, antiperspirantes, antipruríticos, agentes antipsoriáticos, agentes anti-seborréicos, poteínas biologicamente ativas e peptídeos, agentes de tratamento de queimadura, agentes cauterizantes, agentes despigmentantes, depolatórios, agentes de tratamento de assaduras, enzimas, estimulantes de crescimento de cabelos, retardantes de crescimento de cabelo incluindo DFMO e seus sais e análogos, hemostáticos, querolíticos, agentes de tratamento de ferida de câncer, agentes de tratamento dental e peiodontal, ativos fotossensibilizantes, agentes de proteção/barreira da pele, esteróides incluindo hormônios e corticosteróides, agentes de tratamento de queimadura solar, cremes solares, ativos transdérmicos, ativos nasais, ativos vaginais, agentes de tratamento de verrugas, agentes de cura de ferimentos, etc.
F. Quantidade de Ingredientes [00073] O versado na técnica irá reconhecer que as emulsões trifásicas da presente invenção podem incluir qualquer número de
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34/62 combinações de ingredientes identificados acima e ao logo deste relatório descritivo (por exemplo, fase externa de gel aquoso, ingredientes na fase externa em gql aquoso, fase interna água-emóleo, ingredientes na fase interna água-em-óleo, etc.) discutidos ao longo deste relatório descritivo. As concentrações dos ingredientes podem variar. Em modalidades não limitantes, as composições de emulsão podem incluir em sua forma final, por exemplo, pelo menos cerca de
0,0007%;
0,0014%;
0,0021%;
0,0028%;
0,0035%;
0,0042%;
0,0049%;
0,0056%;
0,0063%;
0,0070%;
0,0077%;
0,0084%;
0,0091%;
0,0098%;
0,0325%;
0,0500%;
0,0675%;
0,0850%;
0,1250%;
0,3000%;
0,4750%;
0,6500%;
0,0001%;
0,0008%;
0,0015%;
0,0022%;
0,0029%;
0,0036%;
0,0043%;
0,0050%;
0,0057%;
0,0064%;
0,0071%;
0,0078%;
0,0085%;
0,0092%;
0,0099%;
0,0350%;
0,0525%;
0,0700%;
0,0875%;
0,1500%;
0,3250%;
0,5000%;
0,6750%;
0,0002%;
0,0009%;
0,0016%;
0,0023%;
0,0030%;
0,0037%;
0,0044%;
0,0051%;
0,0058%;
0,0065%;
0,0072%;
0,0079%;
0,0086%;
0,0093%;
0,0100%;
0,0375%;
0,0550%;
0,0725%;
0,0900%;
0,1750%;
0,3500%;
0,5250%;
0,7000%;
0,0003%;
0,0010%;
0,0017%;
0,0024%;
0,0031%;
0,0038%;
0,0045%;
0,0052%;
0,0059%;
0,0066%;
0,0073%;
0,0080%;
0,0087%;
0,0094%;
0,0200%;
0,0400%;
0,0575%;
0,0750%;
0,0925%;
0,2000%;
0,3750%;
0,550%;
0,7250%;
0,0004%;
0,0011%;
0,0018%;
0,0025%;
0,0032%;
0,0039%;
0,0046%;
0,0053%;
0,0060%;
0,0067%;
0,0074%;
0,0081%;
0,0088%;
0,0095%;
0,0250%;
0,0425%;
0,0600%;
0,0775%;
0,0950%;
0,2250%;
0,4000%;
0,5750%;
0,7500%;
0,0005%;
0,0012%;
0,0019%;
0,0026%;
0,0033%;
0,0040%;
0,0047%;
0,0054%;
0,0061%;
0,0068%;
0,0075%;
0,0082%;
0,0089%;
0,0096%;
0,0275%;
0,0450%;
0,0625%;
0,0800%;
0,0975%;
0,2500%;
0,4250%;
0,6000%;
0,7750%;
0,0006%;
0,0013%;
0,0020%;
0,0027%;
0,0034%;
0,0041%;
0,0048%;
0,0055%;
0,0062%;
0,0069%;
0,0076%;
0,0083%;
0,0090%;
0,0097%;
0,0300%;
0,0475%;
0,0650%;
0,0825%;
0,1000%;
0,2750%;
0,4500%;
0,6250%;
0,8000%;
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0,8250%; 0,8500%; 0,8750%; 0,9000%; 0,9250%; 0,9500%; 0,9750%; 1,0%; 1,1%; 1,2%; 1,3%; 1,4%; 1,5%; 1,6%; 1,7%; 1,8%; 1,9%; 2,0%;
2,1%; 2,2%; 2,3%; 2,4%; 2,5%; 2,6%; 2,7%; 2,8%; 2,9%; 3,0%; 3,1%;
3,2%; 3,3%; 3,4%; 3,5%; 3,6%; 3,7%; 3,8%; 3,9%; 4,0%; 4,1%; 4,2%;
4,3%; 4,4%; 4,5%; 4,6%; 4,7%; 4,8%; 4,9%; 5,0%; 5,1%; 5,2%; 5,3%;
5,4%; 5,5%; 5,6%; 5,7%; 5,8%; 5,9%; 6,0%; 6,1%; 6,2%; 6,3%; 6,4%;
6,5%; 6,6%; 6,7%; 6,8%; 6,9%; 7,0%; 7,1%; 7,2%; 7,3%; 7,4%; 7,5%;
7,6%; 7,7%; 7,8%; 7,9%; 8,0%; 8,1%; 8,2%; 8,3%; 8,4%; 8,5%; 8,6%;
8,7%; 8,8%; 8,9%; 9,0%; 9,1%; 9,2%; 9,3%; 9,4%; 9,5%; 9,6%; 9,7%;
9,8%; 9,9%; 10%; 11%; 12%; 13%; 14%; 15%; 16%; 17%; 18%; 19%; 20%; 21%; 22%; 23%; 24%; 25%; 26%; 27%; 28%; 29%; 30%; 35%; 40%; 45%; 50%; 60%; 65%; 70%; 75%; 80%; 85%; 90%; 95% ou 99% ou mais, ou qualquer faixa ou número inteiro derivável na mesma, de pelo menos um dos ingredientes mencionados ao longo deste relatório descritivo e reivindicações. Em aspectos não limitantes, a percentagem dos ingredientes pode ser calculada por peso ou volume do peso total da emulsão trifásica, da fase externa de gel aquoso da emulsão, da fase interna água-em-óleo da emulsão, de uma composição cosmética ou farmacêurtica que inclui a emulsão, etc. O versado na técnica irá entender que as concentrações podem variar dependendo do efeito desejado das emulsões e/ou do produto ao qual a emulsão está incorporada.
G. Equivalentes [00074] Equivalentes conhecidos e desconhecidos aos ingredientes discutidoo ao longo deste relatório descritivo podem ser usados com as composições e métodos de emulsão da presente invenção. Os equivalentes podem ser usados como substitutos para os ingredientes. Os equivalentes também podem ser usados para adição aos métodos e emulsões da presente invenção. O versado na técnica será capaz de reconhecer e identificar equivalentes conhecidos e desconhecidos
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36/62 aceitáveis para os ingredientes sem experimentação indevida.
H. Produtos [00075] As emulsões da presente invenção podem ser incorporadas a produtos. Exemplos não limitantes de produtos incluem produtos cosméticos, produtos à base de alimentos, produtos farmacêuticos, etc. A título de exemplo apenas, produtos cosméticos não limitantes incluem produtos de proteção solar, produtos de bronzeamento artificial, produto para cabelos, produtos para unhas, cremes umidificantes, creme e loções para benefício da pele, amaciantes, loções diárias, géis, pomadas, bases, cremes noturnos, batons, máscaras, sombras, delineadores para os olhos, blushes, limpadores, tonalizantes, máscaras ou outros produtos ou aplicações cosméticas conhecidas. Adicionalmente, os produtos cosméticos podem ser formulados como produtos leave-on ou sem enxague.
I. Conjuntos [00076] Conjuntos também são contemplados como sendo úteis em certos aspectos da presente invenção. Por exemplo, uma emulsão da presente invenção pode estar incluída em um conjunto. Um conjunto pode incluir um receptáculo. Receptáculos podem incluir um frasco, um tubo de metal, um tubo laminado, um tubo plástico, um dispensador, um receptáculo pressurizado, um receptáculo de barreira, uma embalagem, um compartimento, um receptáculo de batom, um receptáculo compacto, panelas para cosméticos que podem conter composições cosméticas ou outros tipos de receptáculo, tal como receptáculo plásticos moldados por injeção ou sopro, nos quais estão retidas as dispersões ou composições ou frascos, dispensadores ou embalagens desejadas. O conjunto e/ou receptáculo pode incluir indícios em sua superfície. Os indícios, por exemplo, podem ser uma palavra, uma frase, uma abreviação, uma figura ou um símbolo.
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37/62 [00077] Os receptáculos podem distribuir uma quantidade predeterminada de uma emulsão. Em outras modalidades, o receptáculo pode ser espremido (por exemplo, tubo de metal, laminado ou plástico) para distribuir uma quantidade desejada da emulsão. A emulsão pode ser distribuída como uma pulverização, um aerossol, um líquido, um fluido ou um semi-sólido. Os receptáculos podem ter pulverizador, bomba ou mecanismos de compressão. Um conjunto também pode incluir instruções para uso do conjunto e/ou emulsão. Instruções podem incluir uma explicação de como aplicar, usar e manter as emulsões.
Exemplos [00078] Os exemplos a seguir estão incluídos para demonstrar certos aspectos não limitantes da invenção. Deve ser apreciado por aqueles versados na técnica que as técnicas descritas nos exemplos que seguem são técnicas representativas, as quais o inventor verificou que funcionam bem na prática da invenção. Entretanto, aqueles versados na técnica devem apreciar que alterações podem ser feitas nas modalidades específicas que são descritas e ainda obter um resultado igual ou similar sem se afastar do espírito e escopo da invenção.
Exemplo 1 (Fase Interna Água-em-Óleo) [00079] Um exemplo não limitante de uma emulsão água-emsilicone que pode ser usada como a fase interna água-em-óleo da emulsão trifásica está ilustrado na Tabela 1.
Tabela 1
Fase* Ingrediente % Grama s
A Ciclometicona 4,5 180
Dimeticona 1,5 cst 5,5 220
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38/62
Carbonato de Dietilhexila 0,3 12
Etiltrissiloxano 1,0 40
Copolímero de metacrilato de etileno e sílica, ITT 2,0 80
Ciclometicona e Caprilil Dimeticona etóxi Glicosídeo 10,00 400
Ciclometicona e Dimeticonol 1,0 40
Glicol Heptanoato de Neopentila 1,0 40
Octildodecanol e Octildodecil Xilosídeo 2,0 80
Talco 12,5 500
B C D E F Ciclometicona e Dimeticona/Viniltrimetoxissilicato 3,0 120
Ésteres de Jojoba 0,5 20
Ciclometicona e Dimeticona de PEG 10 e Diestearimônio Hectorito 2,0 80
Acrilato de Silicone 2,0 80
Água (Deionizada) 47,20 1888
Niacinamida 1,00 40
Glicerina 2,5 100
Pentileno Glicol 1,0 40
Conservante 1,0 40
TOTAL 100,0 000 4000,0 000
*Fases A-C incluem as fases de óleo de silicone da emulsão água-emsilicone. Fases D-F incluem a fase de água dispersa.
[00080] A emulsão água-em-silicone na Tabela 1 foi preparada como segue: compostos da fase A adicionados em ordem a um recipiente e misturados com um propulsor de três lâminas a 425 rpm. Com a adição da sílica, a fase engrossou temporariamente. Uma barra
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39/62 circular ou em Z usada para dispersar a sílica por toda a fase até que a batelada parecia um líquido uniforme. Restante da Fase A adicionado e misturado com propulsor até uniformidade. Ajustada a velocidade do misturador conforme necessário para evitar respingos, porém boa movimentação da batelada. Mistura seca da Fase B adicionada (pós ou pigmentos) e a batelada deixada molhar os sólidos até uniformemente dispersos por toda a batelada. Fase C adicionada, misturada com propulsor e homogeneizada por pelo menos 5 minutos a 2000 rpm. Confirmado que a batelada não continha aglomerações ou pó não disperso. Homogeneizador interrompido e alterado novamente para mistura propulsora. Fase D adicionada ao recipiente principal. Misturada até uniformidade novamente. Em um recipiente separado, pesados os ingredientes da Fase E. Em um recipiente separado, adicionados em ordem específica (pentileno glicol, glicerina, então conservante). Quando da adição de cada material, misturado até transparência. O líquido inicialmente pareceu opaco, porém a solução se tornou clara após mistura. Esta adicionada à Fase B e misturada até transparência. A fase de água dosificada por medidor (usando uma bomba de medição ou equipamento de dosagem, tal como um funil separador) à fase de silicone a uma velocidade tal que a fase de água é adicionada em 30 minutos com mistura de velocidade moderada a alta (500 - 700 rpm - Caframo). Mistura continuada nesta velocidade pelo tempo levado para adicionar a fase de água. Alterada para um homogeneizador e misturada a 1 kg de massa/minuto (isto é, uma batelada de 10 kg irá misturar por 10 minutos a 2000 rpm). Batelada transferida para o reservatório.
[00081] A emulsão água-em-silicone tinha uma viscosidade de 30.000 cps em um Viscosímetro Brookfield Modelo RVT com Giroscópio usando um eixo TC a 2,5 rpm a 25°C.
Exemplo 2
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40/62 (Fase externa de gel aquoso) [00082] Um exemplo não limitante de uma fase externa de gel aquoso que pode ser usada como a fase externa de gel aquoso da emulsão trifásica está ilustrado na Tabela 2.
Tabela 2
Fase* Ingrediente % Concentração (por peso)
A Água Deionizada 91,0
Ascorbil Glicosídeo 3,0
Poliacrilato 13, Poliisobuteno, Polissorbato 20 3,2
Acetato de Hidroxietila/Copolímero de acrildimetil taurato de sódio, Esqualano, Polissorbato 60, Isoestearato de Sorbitano 1,8
Conservante 1,0
TOTAL 100
*Fase A é a fase externa de gel aquoso.
[00083] Cada ingrediente adicionado a um recipiente sob mistura de alto cisalhamento usando uma velocidade de rotação de 1000 - 3000 rpm com uma homogeneizador de escala Greerco Lab com base em 1 kg de massa por minuto, criando uma alta rotação do volume de batelada. A batelada engrossou na medida em que cada um dos emulsificantes foi adicionado. Homogeneizada a batelada por mais 2 4 minutos para render um creme uniforme com aparência semelhante a gel. A fase externa de gel aquoso tinha uma viscosidade de aproximadamente 100.000 a 140.000 cps em um Viscosímetro Brookfield Modelo RVT com Giroscópio usando um eixo TC a 2,5 rpm a 25°C.
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41/62
Exemplo 3
Método de Preparar a Emulsão Trifásica e Dados de Estabilidade [00084] Exemplos não limitantes de como duas emulsões trifásicas (veja Figs. 1 e 2) da presente invenção foram preparadas usando a emulsão água-em-silicone da Tabela 1 e a fase externa de gel aquoso da Tabela 2 estão proporcionados abaixo.
[00085] Em um recipiente adequado, medir as razões apropriadas de fases primária e secundária de modo que elas somem 100. No presente caso, duas emulsões trifásicas separadas foram preparadas com diferentes razões (veja Figs. 1 e 2). Usando ou mistura propulsora ou de alto cisalhamento, adicionar as fases junto com calor (isto é, esta reação é exotérmica). Misturar até que a mistura tome uma aparência uniforme sem aglomeração ou camadas de fase primária na fase secundária. Uma vez concluída, transferir para um reservatório.
[00086] A Figura 1 é uma micrografia de uma emulsão trifásica estável que inclui 92,5% por peso da emulsão água-em-silicone da Tabela 1 com base no peso total da emulsão e 7,5% por peso da fase de gel aquoso da Tabela 2 com base no peso total da emulsão. A Figura 2 é uma micrografia de uma emulsão trifásica estável que inclui 50,0% por peso da emulsão água-em-silicone da tabela 1 com base no peso total da emulsão e 50,0% por peso da fase de gel aquoso da Tabela 2 com base no peso total da emulsão.
[00087] A estabilidade das emulsões trifásicas foi determinada usando a ensaio a seguir. As emulsões correspondentes às Figs. 1 e 2 foram colocadas em uma jarra de 59 ml (2 oz) e 473 ml (16 oz) e armazenadas em diversas temperaturas (25°C, 38°C e 45°C) e submetidas a um teste de ciclo de congelamento descongelamento por uma semana (5 ciclos). Um teste de robustez/agitação também foi realizado para avaliar a integridade da emulsão. Em intervalos de 4
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42/62 semanas a 25°C, 38°C e 45°C, amostras foram removidas e deixadas voltar a temperatura ambiente e então avaliadas quanto às alterações de cor, odor, aparência e viscosidade. Três intervalos de 4 semanas foram realizados. As micrografias das Figs. 1 e 2 correspondem à amostra a 25°C, que confirmam a estabilidade dessas emulsões. Essas micrografias mostram micelas com fase primária estabilizada entre a fase secundária de gel. As amostras a 38°C e 45°C também foram confirmadas como sendo estáveis (dados não mostrados).
[00088] A estabilidade das emulsões trifásicas também foi determinada usando um ensaio de alteração de cor. Nesse teste, ácido ascórbico foi colocado na fase externa de gel aquoso e niacinamida foi colocada na fase de água da fase água-em-óleo. Uma cor amarela será vista se o ácido ascórbico interagir com a niacinamida (isto é, se a fase externa de gel aquoso interagir com a fase de água da fase interna água-em-óleo). Uma cor amarela não foi observada.
Exemplo 4 (Fórmula de Base 92,5 / 7,5) [00089] Um exemplo não limitante de uma fórmula de base que inclui uma emulsão trifásica estável da presente invenção está ilustrado na Tabela 3. Essa emulsão inclui uma fase interna água-emsilicone a 92,5% por peso do peso total da emulsão e uma fase externa de gel aquoso a 7,5% por peso do peso total da emulsão.
Tabela 3
Ingrediente Quantida Massa Massa
de% (g) (g)
(Fases (Fases (Emuls
Individuai Individu ão
s) ais) Trifási
ca)
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43/62
Ingrediente Quantida de% (Fases Individuai s) Massa (g) (Fases Individu ais) Massa (g) (Emuls ão Trifási ca)
Fase W/S*
A Ciclopentassiloxano (Baixo D4) 4,50 45,00 41,625
Dimeticona 200 1,5 cst 5,50 55,00 50,875
Etiltrissiloxano 1,00 10,00 9,25
Carbonato Dietilhexila 0,30 3,00 2,775
Sílica + Copolímero de Metacrilato de Etileno + Isopropil Titânio Trioestearato (ITT) 2,00 20,00 18,50
D5 + Capril Dimeticona Etóxi Glicosídeo 10,00 100,00 92,5
Dimeticonol 1,00 10,00 9,25
Neopentil Diglicol Heptanoato 1,00 10,00 9,25
Octildodecanol + Octildodecil Xilosídeo 2,00 20,00 18,50
B Talco/Pigmento 12,5 125,00 115,62 5
C D5 + Crospolímero de Dimeticona/Viniltrimetoxissili cato 3,00 30,00 27,75
Ésteres de Jojoba 0,50 5,00 4,625
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Ingrediente Quantida de% (Fases Individuai s) Massa (g) (Fases Individu ais) Massa (g) (Emuls ão Trifási ca)
D5 + Dimeticona de PEG 10 + Diestearimônio Hectorito 2,00 20,00 18,50
D Acrilato de Silicone 2,00 20,00 18,50
E Água (Deionizada) 47,20 472,00 436,60
Niacinamida (B6) 1,00 10,00 9,25
F Pentileno Glicol 1,00 10,00 9,25
Glicerina 2,50 25,00 23,125
G Germaben II 1,00 10,00 9,25
100,00 1000,00 925,00
Ingrediente Quantida de% (Fases Individuai s) Massa (g) (Fases Individu ais) Massa (g) (Emuls ão Trifási ca)
Fase de gel**
A Água 91,00 910,00 68,25
B Ascorbil Glicosídeo 3,00 30,00 2,25
Acetato de Hydroxietila + Copolímero de Acrildimetil 1,80 18,00 1,35
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45/62
Taurato de Sódio + Esqualano + Polissorbato 60 + Isoestearato de Sorbitano
C Poliacrilato 13 + Poliisobuteno + Polissorbato 20 3,20 32,00 2,40
D Germaben II 1,00 10,00 0,75
100,00 1000,00 75,00
* WS se refere à fase interna água-em-silicone interna. ** Fase de gel se refere à fase externa de gel aquoso.
[00090] A emulsão água-em-silicone na Tabela 3 foi preparada como segue: compostos da Fase A adicionados em ordem a um recipiente e misturados com um propulsor com 3 lâminas a 425 rpm. Com a adição da sílica, a fase engrossou temporariamente. Uma barra circular ou em Z usada para dispersar a sílica por toda a fase até que a batelada parecia um líquido uniforme. O restante da Fase A adicionado e misturado com propulsor até uniformidade. Ajustada a velocidade do misturador conforme necessário para evitar respingos, porém boa movimentação da batelada. Mistura seca da Fase B adicionada (pós ou pigmentos) e a batelada deixada molhar os sólidos até uniformemente dispersos por toda a batelada. Ajustada a velocidade do misturador para acomodar os sólidos adicionais. Fase C adicionada, misturada com propulsor e homogeneizada por pelo menos 15 minutos a 2000 rpm. Confirmado que a batelada não continha aglomerações ou pó não disperso. Homogeneizador interrompido e alterado novamente para mistura propulsora. Fase D adicionada ao recipiente principal. Misturada até uniformidade novamente. Em um recipiente separado, pesados os ingredientes da Fase E. Em um recipiente separado, adicionados em ordem específica
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46/62 (pentileno glicol, glicerina, então conservante). Quando da adição de cada material, misturado até transparência. O líquido inicialmente pareceu opaco, porém a solução se tornou clara após mistura. Esta adicionada à Fase E e misturada até transparência. A fase de água dosificada por medidor (usando uma bomba de medição ou equipamento de dosagem, tal como um funil separador) à fase de silicone a uma velocidade tal que a fase de água é adicionada em 30 minutos com mistura de velocidade moderada a alta (500 - 700 rpm Caframo). Mistura continuada nessa velocidade pelo tempo levado para adicionar a fase de água. Alterada para um homogeneizador e misturada a 1 kg de massa/minuto (isto é, uma batelada de 10 kg por 10 minutos a 2000 rpm). Batelada transferida para reservatório. A emulsão água-em-silicone tinha uma viscosidade de 30.000 cps em um Viscosímetro Brookfield Modelo RVT com Giroscópio usando um eixo TC a 2,5 rpm a 25°C.
[00091] A fase de gel na Tabela 3 foi preparada como segue: cada ingrediente adicionado a um recipiente sob mistura de alto cisalhamneto usando uma velocidade de rotação a 1000 - 3000 rpm com um homogeneizador de escala Greerco Lab com base em 1 kg de massa por minuto, criando uma alta rotação do volume de batelada. A batelada engrossou na medida em que cada um dos emulsificantes foi adicionado. Homogeneizada a batelada por mais 2 - 4 minutos para render um creme uniforme de aparência semelhante a gel. A fase externa de gel aquoso tinha uma viscosidade de aproximadamente 100.000 a 140.000 cps em um Viscosímetro Brookfield Modelo RVT com Giroscópio usando um eixo TC a 2,5 rpm a 25°C.
[00092] A emulsão trifásica na Tabela 3 foi preparada da maneira descrita no Exemplo 3.
[00093] A Figura 3 é uma micrografia da emulsão trifásica na Tabela 3. A micrografia foi tomada aproximadamente 24 horas depois
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47/62 que a emulsão trifásica foi preparada. A temperatura da emulsão trifásica foi a temperatura ambiente (aproximadamente 20°C a 25°C). A emulsão trifásica foi subsequentemente armazenada por quatro semanas a 45°C em jarras de 59 ml (2 oz) e 473 ml (16 oz) imperturbadas em uma câmara de temperatura e umidade controladas. Essas condições de armazenamento são usadas para replicar o armazenamento de uma dada composição à temperatura ambiente por um ano. A Figura 4 é uma micrografia da emulsão trifásica confirmando sua estabilidade. Esses dados mostram que a emulsão trifásica na Tabela 3 é estável no armazenamento à temperatura ambiente por pelo menos um ano através da presença das emulsões binárias restantes na matriz de fase de gel.
[00094] A estabilidade da emulsão trifásica na Tabela 3 também foi determinada usando um ensaio de alteração de cor. Nesse texto, palmitato de ascorbila foi colocado na fase externa de gel aquoso e niacinamida (B6) foi colocada na fase de água da fase interna águaem-óleo. Uma cor amarela será vista se palmitato de ascorbila interagir com niacinamida (isto é, se a fase externa de gel aquoso interagir com a fase de água da fase interna água-em-óleo). Uma cor amarela não foi observada após quatro semanas de armazenamento a 45°C.
Exemplo 5 (Fórmula de Base 75/25) [00095] Um exemplo não limitante de uma fórmula de base que inclui uma emulsão trifásica estável da presente invenção está ilustrado na Tabela 4. Essa emulsão inclui uma fase interna água-emsilicone a 75,0% por peso do peso total da emulsão e uma fase externa de gel aquoso a 25,0% por peso do peso total da emulsão.
Tabela 4
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Ingrediente Quantidade% (Fases Individuais) Massa (g) (Fases Individuais) Massa (g) (Emulsão trifásica)
Fase W/S*
A Ciclopentassiloxano (baixo D4) 4,50 45,00 41,625
Dimeticona 200 1,5 cst 5,50 55,00 50,875
Etiltrissiloxano 1,00 10,00 7,25
Carbonato de Dietilhexila 0,30 3,00 2,25
Sólica + Copolímero de Metacrilato de Etileno + Isopropil Titânio Trioestearato (ITT) 2,00 20,00 15,00
D5 + Capril Dimeticona Etóxi Glicosídeo 10,00 100,00 75,0
Dimeticonol 1,00 10,00 7,50
Neopentil Diglicol Heptanoato 1,00 10,00 7,50
Octildodecanol + Octildodecil Xilosídeo 2,00 20,00 15,0
B Talco/Pigmento 12,5 125,00 93,75
C D5 + Crospolímero de Dimeticona/ 3,00 30,00 22,50
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Ingrediente Quantidade% (Fases Individuais) Massa (g) (Fases Individuais) Massa (g) (Emulsão trifásica)
Viniltrimetoxissili cato
Ésteres de Jojoba 0,50 5,00 3,75
D5 + Dimeticona de PEG 10 + Diestearimônio Hectorito 2,00 20,00 15,0
D Acrilato de Silicone 2,00 20,00 15,0
E Água (Deionizada) 47,20 472,00 354,0
Niacinamida (B6) 1,00 10,00 7,50
F Pentileno Glicol 1,00 10,00 7,50
Glicerina 2,50 25,00 18,75
G Germaben II 1,00 10,00 7,50
100,00 1000,00 750,00
Fase de gel**
A Água 91,00 910,00 227,50
Ascorbil Glicosídeo 3,00 30,00 7,50
B Acetato de Hidroxietila + Copolímero de Acrildimetil Taurato de Sódio + Esqualano + Polissorbato 60 + 1,80 18,00 4,50
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Ingrediente Quantidade% (Fases Individuais) Massa (g) (Fases Individuais) Massa (g) (Emulsão trifásica)
Isoestearato de Sorbitano
C Poliacrilato 13 + Poliisobuteno + Polissorbato 20 3,20 32,00 8,00
D Germaben II 1,00 10,00 2,50
100,00 1000,00 250,00
* WS se refere à fase interna água-em-óleo interna. ** Fase de gel se refere à fase externa de gel aquoso.
[00096] A emulsão água-em-silicone na Tabela 4 foi preparada como segue: compostos da Fase A adicionados em ordem a um recipiente e misturados com um propulsor com 3 lâminas a 425 rpm. Com a adição da sílica, a fase engrossou temporariamente. Uma barra circular ou em Z usada para dispersar a sílica por toda a fase até que a batelada parecia um líquido uniforme. Adicionado o restante da Fase A e misturado com propulsor até uniformidade. Ajustada a velocidade do misturador conforme necessário para evitar respingos, porém boa movimentação da batelada. Mistura seca da Fase B adicionada (pós ou pigmentos) e a batelada deixada molhar os sólidos até uniformemente dispersos por toda a batelada. Ajustada a velocidade do misturador para acomodar os sólidos adicionais. Fase C adicionada, misturada cm propulsor e homogeneizada por pelo menos 5 minutos a 2000 rpm. Confirmado que a batelada não continha aglomerações ou pó não disperso. Homogeneizador interrompido e alterado novamente para mistura propulsora. Fase D adicionada ao recipiente principal. Misturada até uniformidade novamente. Em um
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51/62 recipiente separado, pesados os ingredientes da Fase E. Em um recipiente separado, adicionados em ordem específica (pentileno glicol, glicerina, então conservante). Quando da adição de cada material, misturado até transparência. O líquido inicialmente pareceu opaco, porém a solução se tornou clara após mistura. Esta adicionada à Fase E e misturada até transparência. A fase de água dosificada por medidor (usando uma bomba de medição ou equipamento de dosagem, tal como um funil separador) à fase de silicone a uma velocidade tal que a fase de água é adicionada em 30 minutos com mistura de velocidade moderada a alta (500 - 700 rpm - Caframo). Continuada a mistura nessa velocidade pelo tempo levado para adicionar a fase de água. Alterada para um homogeneizador e misturada a 1 kg de massa/minuto (isto é, uma batelada de 10 kg irá misturar por 10 minutos a 2000 rpm). Batelada transferida para o reservatório. A emulsão água-em-silicone tinha uma viscosidade de 30.000 cps em um Viscosímetro Brookfield Modelo RVT com Giroscópio usando um eixo TC a 2,5 rpm a 25°C.
[00097] A fase de gel na Tabela 4 foi preparada como segue: adicionado cada ingrediente a um recipiente sob mistura de alto cisalhamento usando uma velocidade de rotação de 1000 - 3000 rpm com um homogeneizador de escala Greerco Lab com base em 1 kg de massa por minuto, criando uma alta rotação de volume de batelada. A batelada engrossou na medida em que cada um dos emulsificantes foi adicionado. Homogeneizada a batelada por mais 2 - 4 minutos para render um creme uniforme de aparência semelhante a gel. A fase externa de gel aquoso tinha uma viscosidade de aproximadamente 100.000 a 140.000 cps em um Viscosímetro Brookfield Modelo RVT com Giroscópio usando um eixo TC a 2,5 rpm a 25°C.
[00098] A emulsão trifásica na Tabela 4 foi preparada da maneira descrita no Exemplo 3.
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52/62 [00099] A Figura 5 é uma micrografia da emulsão trifásica na Tabela 4. A micrografia foi tomada aproximadamente 24 horas depois que a emulsão trifásica foi preparada. A temperatura da emulsão trifásica foi a temperatura ambiente (aproximadamente 20°C a 25°C). A emulsão trifásica foi subsequentemente armazenada por quatro semanas a 45°C em uma jarra de 59 ml (2 oz) e 473 ml (16 oz) imperturbada em uma câmara de temperatura e umidade controladas. Essas condições de armazenamento são usadas para replicar o armazenamento de uma dada composição à temperatura ambiente por um ano. A Figura 6 é uma micrografia da emulsão trifásica confirmando sua estabilidade. Esses dados mostram que a emulsão trifásica na Tabela 4 é estável no armazenamento à temperatura ambiente por pelo menos um ano através da presença das emulsões binárias restantes na matriz de fase de gel.
[000100] A estabilidade da emulsão trifásica na Tabela 4 também foi determinada usando um ensaio de alteração de cor. Nesse texto, palmitato de ascorbila foi colocado na fase externa de gel aquoso e niacinamida (B6) foi colocada na fase de água da fase interna águaem-óleo. Uma cor amarela será vista se palmitato de ascorbila interagir com niacinamida (isto é, se a fase externa de gel aquoso interagir com a fase de água da fase interna água-em-óleo). Uma cor amarela não foi observada após quatro semanas de armazenamento a 45°C.
Exemplo 6 (Fórmula de Creme contra Rugas 50/50) [000101] Um exemplo de fórmula de creme contra rugas que inclui uma emulsão trifásica estável da presente invenção está ilustrado na Tabela 5. Esta emulsão inclui uma fase interna água-em-silicone a 50,0% por peso do peso total da emulsão e uma fase externa de gel aquoso a 50,0% por peso do peso total da emulsão.
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Tabela 5
Ingrediente Quantidad e% (Fases Individuai s) Massa (g) (Fases Individuai s) Massa (g) (Emulsã o Trifásic a)
Fase W/S*
A Ciclopentassiloxano (Baixo D4) 4,50 45,00 22,50
Copoliol de Cetil Dimeticona + Poligliceril 4 Isoestearato + Laurato de Hexila 3,00 30,00 15,00
Copoliol de Cetil Dimeticona 1,00 10,00 5,00
Cetil Dimeticona 1,00 10,00 5,00
Isonanoato de Isononila 9,65 96,50 48,25
Isoestearato de Sorbitano 2,50 25,00 12,50
Óxido de Zinco 2,00 20,00 10,00
Lauroil Lisina 2,00 20,00 10,00
PTFE-20 1,60 16,00 8,00
B Mistura seca de TiO2 21,104 211,04 105,52
C Óxido de Ferro Amarelo - Mistura Seca 3,872 38,72 19,36
Óxido de Ferro Vérmelo - Mistura Seca 0,548 5,48 2,74
Óxido de Ferro Preto - 0,476 4,76 2,38
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Ingrediente Quantidad e% (Fases Individuai s) Massa (g) (Fases Individuai s) Massa (g) (Emulsã o Trifásic a)
Mistura Seca
D Náilon-12 0,20 2,00 1,00
Acetato de Tocoferol 0,20 2,00 1,00
Palmitato de Retinila 0,10 1,00 0,50
Germaben II 1,00 10,00 5,00
E Óleo de Semente de Gergelim de Cera de Abelha 2,50 25,00 12,50
F Água (Deionizada) 39,650 396,50 198,25
Cloreto de Sódio 0,60 6,00 3,00
G Extrato de Camomila 1,25 12,50 6,25
Proteína de Trigo Hidrolisada - Polissilicone 1,25 12,50 6,25
100,00 1000,00 500,00
Fase de gel**
A Água 94,00 940,00 470,00
B Acetato de Hidroxietila + Copolímero de Acrildimetil Taurato de Sódio + Esqualano + 1,80 18,00 9
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Ingrediente Quantidad e% (Fases Individuai s) Massa (g) (Fases Individuai s) Massa (g) (Emulsã o Trifásic a)
Polissorbato 60 + Isoestearato de Sorbitano
C Poliacrilato 13 + Poliisobuteno + Polissorbato 20 3,20 32,00 16,00
D Germaben II 1,00 10,00 5,00
100,00 1000,00 500,00
* WS se refere à fase interna água-em-silicone interna. ** Fase de gel' se refere à fase externa de gel aquoso.
[000102] A emulsão água-em-silicone na Tabela 5 foi preparada como segue: compostos da Fase A adicionados a um recipiente e misturados com um propulsor com 3 lâminas a 425 rpm. Com a adição dos pós, a fase engrossou temporariamente. Uma barra circular ou em Z usada para dispersar os pós por toda a fase até que a batelada parecia um líquido uniforme. Adicionado o restante da Fase A e misturado com propulsor até uniformidade. Ajustada a velocidade do misturador conforme necessário para evitar respingos, porém boa movimentação da batelada. Mistura seca da Fase B adicionada (pós e pigmentos) e a batelada deixada molhar os sólidos até uniformemente dispersos por toda a batelada. Ajustada a velocidade do misturador para acomodar os sólidos adicionar. Fase C adicionada, misturada com propulsor e homogeneizada por pelo menos 5 minutos a 2000 rpm. Confirmado que a batelada não continha aglomerações
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56/62 ou pó não disperso. Homogeneizador interrompido e alterado novamente à mistura propulsora. Fase D adicionada ao recipiente principal. Misturada até uniformidade novamente. Ingredientes da Fase E adicionados. Em um recipiente separado, adicionar a água e sal até transparência. Quando da adição de cada material, misturado até transparência. Uma vez dissolvidos, a fase de água dosificada por medidor (usando uma bomba de medição ou equipamento de dosagem, tal como um funil separador) é adicionada à fase de silicone a uma velocidade tal que a fase de água é adicionada em 30 minutos com mistura de velocidade moderada a alta (500 - 700 rpm Caframo). Mistura continuada nessa velocidade pelo tempo levado para adicionadar a fase de água. Alterada para um homogeneizador e misturada a 1 kg de massa/minuto (isto é, uma batelada de 10 kg irá misturar por 10 minutos a 2000 rpm). Fase G adicionada e a batelada transferida ao reservatório. A emulsão água-em-silicone tinha uma viscosidade de 50.000 cps a 120.000 em um Viscosímetro Brookfield Modelo RVT com Giroscópio usando um eixo TD a 2,5 rpm a 25°C.
[000103] A fase de gel na Tabela 5 foi preparada como segue: cada ingrediente adicionado a um recipiente sob mistura de alto cisalhamento usando uma velocidade de rotação de 1000 - 3000 rpm com um homogeneizador de escala Greerco Lab com base em 1 kg de massa por minuto, criando uma alta rotação do volume de batelada. A batelada engrossou na medida em que cada um dos emulsificantes foi adicionado. Homogeneizada a batelada por mais 2 - 4 minutos para render um creme uniforme de aparência semelhante a gel. A fase externa de gel aquoso tinha uma viscosidade de aproximadamente 100.000 a 140.000 cps em um Viscosímetro Brookfield Modelo RVT com Giroscópio usando um eixo TC a 2,5 rpm a 25°C.
[000104] A emulsão trifásica na Tabela 5 foi preparada da maneira descrita no Exemplo 3.
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57/62 [000105] A estabilidade da emulsão trifásica na Tabela 5 foi determinada por observação visual, que inclui avaliação da cor, odor, aparência, sinais de separação de fase, textura, alteração de aplicação, exposição à mistura vigorosa (teste de agitação), exposição à alta temperatura (60°C por 5 dias) e estabilidade ao congelamento/descongelamento por 5 ciclos. As amostras foram em intervalos de 4 semanas por 12 semanas usando amostras a 25, 38 e 45°C. A fórmula foi aprovada em todos as exigências quanto à estabilidade.
Exemplo 7 (Fórmula de Controle de Óleo 92.5/7,5) [000106] Um exemplo não limitante de uma fórmula de controle de óleo que inclui uma emulsão trifásica estável da presente invenção está ilustrado na Tabela 6. Essa emulsão inclui uma fase interna águaem-silicone a 92,5% por peso do peso total da emulsão e uma fase externa de gel aquoso a 7,50% por peso do peso total da emulsão.
Tabela 6
Ingrediente Quantida de% (Fases Individua is) Massa (g) (Fases Individuai s) Massa (g) (Emulssã o Trifásica)
Fase W/S*
A Ciclopentassiloxano (Baixo D4) 5,50 55,00 50,875
Dimeticona 200 1,5 cst 5,50 55,00 50,875
Etiltrissiloxano 1,00 10,00 9,25
Sílica + Copolímero de Metacrilato de Etileno + 2,00 20,00 18,50
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Ingrediente Quantida de% (Fases Individua is) Massa (g) (Fases Individuai s) Massa (g) (Emulssã o Trifásica)
Isopropil Trioestearato de Titânio (ITT)
D5 + Capril Dimeticona Etóxi Glicosídeo 10,00 100,00 92,5
Dimeticonol 1,00 10,00 9,25
Cetil PEG 15 + PPG 15 + Butil Etil Dimeticona 2,00 20,00 18,50
Dimeticona e Crospolímero de Dimeticona 12,50 125,00 115,625
C D5 + Crospolímero de Dimeticona/ Vini ltrimetoxissil i cato 3,00 30,00 27,75
Ésteres de Jojoba 0,50 5,00 4,625
D5 + PEG 10 Dimeticona + Diestearimônio Hectorito 2,00 20,00 18,50
D Acrilato de Silicone 1,00 10,00 9,25
E Água (Deionizada) 47,50 475,00 439,375
F Pentileno Glicol 1,00 10,00 9,25
Glicerina 2,50 25,00 23,125
G Crospolímero de Dimeticona/Vinil Dimeticona + C12-14 Paret- 12 2,00 20,00 18,50
Germaben II 1,00 10,00 9,25
100,00 1000,00 925,00
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Ingrediente Quantida de% (Fases Individua is) Massa (g) (Fases Individuai s) Massa (g) (Emulssã o Trifásica)
Fase de gel**
A Água 94,00 940,00 70,50
B Acetato de Hidroxietila + Copolímero de Acrildimetil Taurato de Sódio + Esqualano + Polissorbato 60 + Isoestearato de Sorbitano 1,80 18,00 1,35
C Poliacrilato 13 + Poliisobuteno + Polissorbato 20 3,20 32,00 2,40
D Germaben II 1,00 10,00 0,75
100,00 1000,00 75,00
* WS se refere à fase interna água-em-silicone interna. ** Fase de gel' se refere à fase externa de gel aquoso.
[000107] A emulsão água-em-silicone na Tabela 6 foi preparada como segue: compostos da Fase adicionados em ordem a um recipiente e misturados com um propulsor com 3 lâminas a 425 rpm. Com a adição da sílica, a fase engrossou temporariamente. Usada uma barra circular ou em Z para dispersar a sílica por toda a fase até que a batelada parecia um líquido uniforme. Adicionado o restante da Fase A e misturado com propulsor até uniformidade. Ajustada a
Petição 870190141741, de 30/12/2019, pág. 63/128
60/62 velocidade do misturador conforme necessário para evitar respingos, porém boa movimentação da batelada. Mistura seca da Fase B adicionada (pós ou pigmentos) e a batelada deixada molhar os sólidos até uniformemente dispersos por toda a batelada. Ajustada a velocidade do misturador para acomodar os sólidos adicionais. Fase C adicionada, misturada com propulsor e homogeneizada por pelo menos 5 minutos a 2000 rpm. Confirmado que a batelada não continha aglomerações ou pó não disperso. Homogeneizador interrompido e alterado novamente para mistura propulsora. Fase D adicionada ao recipiente principal. Misturada novamente até uniformidade. Em um recipiente separado, pesados os ingredientes da Fase E. Em um recipiente separado, adicionados em ordem específica (pentileno glicol, glicerina, então conservante). Quando da adição de cada material, misturado até transparência. O líquido inicialmente pareceu opaco, porém a solução se tornou clara após mistura. Esta adicionada à Fase E e misturada até transparência. A fase de água dosificada por medidor (usando uma bomba de medição ou equipamento de dosagem, tal como um funil separador) à fase de silicone a uma velocidade tal que a fase de água é adicionada em 30 minutos com mistura de velocidade moderada a alta (500 - 700 rpm - Caframo). Mistura continuada nesta velocidade pelo tempo levado para adicionar a fase de água. Alterada para um homogeneizador e misturada a 1 kg de massa/minuto (isto é, uma batelada de 10 kg irá misturar por 10 minutos a 2000 rpm). Batelada transferida para o reservatório. A emulsão água-em-silicone tinha uma viscosidade de 30.000 cps em um Viscosímetro Brookfield Modelo RVT com Giroscópio usando um eixo TC a 2,5 rpm a 25°C.
[000108] A fase de gel na Tabela 6 foi preparada como segue: cada ingrediente adicionado a um recipiente sob mistura de alto cisalhamento usando uma velocidade de rotação de 1000 - 3000 rpm
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61/62 com um homogeneizador de escala Greerco Lab com base em 1 kg de massa por minuto, criando uma alta rotação do volume de batelada. A batelada engrossou na medida em que cada um dos emulsificantes foi adicionado. Homogeneizada a batelada por mais 2 - 4 minutos para render um creme uniforme de aparência semelhante a gel. A fase externa de gel aquoso tinha uma viscosidade de aproximadamente 100.000 a 140.000 cps em um Viscosímetro Brookfield Modelo RVT com Giroscópio usando um eixo TC a 2,5 rpm a 25°C.
[000109] A emulsão trifásica na Tabela 6 foi preparada da maneira descrita no Exemplo 3.
[000110] A estabilidade da emulsão trifásica na Tabela 6 foi determinada por observação visual, que incluiu avaliação da cor, odor, aparência, sinais de separação de fase, textura, alteração de aplicação, exposição à mistura vigorosa (teste de agitação), exposição à alta temperatura (60°C por 5 dias) e estabilidade ao Congelamento/Descongelamento por 5 ciclos. As amostras foram avaliadas em intervalos de 4 semanas por 12 semanas usando amostras a 25, 38 e 45°C. A fórmula foi visualmente estável.
[000111] Todas as emulsões, composições contendo as emulsões e métodos descritos e reivindicados neste relatório descritivo podem ser feitos e executados sem experimentação indevida à luz da presente descrição. Embora as emulsões e métodos desta invenção tenham sido descritos em termos de determinadas modalidades, será aparente para aqueles versados na técnica que variações podem ser aplicadas às emulsões e métodos e nas etapas ou na sequência de etapas do método descrito aqui sem se afastar do conceito, espírito e escopo da invenção. Todas essas variações são consideradas dentro do espírito, escopo e conceito da invenção.
REFERÊNCIAS [000112] As referências a seguir, na medida em que elas
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62/62 proporcionam procedimentos exemplares ou outros detalhes suplementares àqueles estabelecidos aqui, estão especificamente aqui incorporadas por referência.
Patente US 2.798.053
Patente US 3.755.560
Patente US 4.421.769
Patente US 4.509.949
Patente US 5.011.681
Patente US 5.087.445
Patente US 5.831.080
Patente US 6.235.298
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Claims (31)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Emulsão trifásica caracterizada pelo fato de compreender:
    (a) até 50% por peso do peso total da emulsão de uma fase externa de gel aquoso compreendendo:
    (i) pelo menos 70% por peso de água com base no peso total da fase externa de gel aquoso; e (ii) um emulsificante compreendendo um valor de equilíbrio hidrofílico-lipofílico (HLB) de 10 a 19; e (b) pelo menos 50% por peso do peso total da emulsão de uma fase interna água-em-óleo compreendo:
    (i) pelo menos 50% por peso de água com base no peso total da fase interna água-em-óleo;
    (ii) até 50% por peso de óleo com base no peso total da fase interna água-em-óleo; e (iii) um emulsificante contendo poliglicosídeo de silicone.
  2. 2. Emulsão trifásica, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a emulsão trifásica é estável a 45°C por quatro semanas.
  3. 3. Emulsão trifásica de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que a emulsão trifásica compreende pelo menos 50% por peso, preferencialmente pelo menos 70% em peso, de água com base no peso total da emulsão.
  4. 4. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que a fase externa de gel aquoso compreende não mais do que 50% por peso, preferencialmente não mais do que 25% por peso, mais preferencialmente não mais que 7,5% por peso, com base no peso total da emulsão.
    Petição 870190141741, de 30/12/2019, pág. 67/128
    2/7
  5. 5. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o emulsificante compreendendo um valor de equilíbrio hidrofílico-lipofílico (HLB) de 10 a 19 é um emulsificante contendo taurato, sorbitol ou sorbitano.
  6. 6. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que a quantidade do emulsificante compreendendo um valor de equilíbrio hidrofílicolipofílico (HLB) de 10 a 19 na emulsão trifásica é 2% a 10% por peso com base no peso total da fase externa em gel aquoso.
  7. 7. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que a fase de água da fase interna água-em-óleo não inclui um sal.
  8. 8. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que o emulsificante de poliglicosídeo de silicone inclui um radical octila ou um glicosídeo de açúcar.
  9. 9. Emulsão trifásica, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que o glicosídeo de açúcar é um monossacarídeo com 6 carbonos variando de 1 - 8 monômeros de comprimento.
  10. 10. Emulsão trifásica, de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo fato de que o emulsificante tem um peso molecular de pelo menos 450 dáltons.
  11. 11. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de que a fase interna água-em-óleo inclui um co-emulsificante, em que o co-emulsificante é preferencialmente um glicolipídio, e, que o glicolipídio inclui uma cadeia alquila com 8 - 20 carbonos de comprimento e um monossacarídeo com 5 carbonos.
  12. 12. Emulsão trifásica, de acordo com a reivindicação 11,
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    3/7 caracterizada pelo fato de que a razão do emulsificante de poliglicosídeos de silicone para o co-emulsificante de glicolipídio é entre 8:1 a 12:1 com base no peso total da fase interna água-em-óleo.
  13. 13. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada pelo fato de que o emulsificante de poliglicosídeo de silicone está presente em uma quantidade de entre 3% a 8% por peso com base no peso total da fase interna águaem-óleo.
  14. 14. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizada pelo fato de que o tamanho das gotículas de fase interna água-em-óleo na fase externa de gel aquoso varia de 1 pm a 20 pm de comprimento.
  15. 15. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizada pelo fato de que o óleo da fase interna água-em-óleo inclui silicone, em que o silicone preferencialmente é selecionado a partir do grupo que consiste em ciclometicona, um aril silicone, um copoliol de dimeticona, um ciclopentassiloxano, uma dimeticona, um siloxano de cadeia curta e um acrilato de silicone
  16. 16. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizada pelo fato de que a emulsão trifásica tem uma viscosidade de 30.000 a 50.000 cps a 25°C, conforme medido em um Viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm.
  17. 17. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16, caracterizada pelo fato de que a emulsão está compreendida em uma composição tópica para pele.
  18. 18. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 17, caracterizada pelo fato de em que a emulsão está compreendida em um veículo dermatologicamente aceitável.
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    4/7
  19. 19. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18, caracterizada pelo fato de que a emulsão trifásica compreende pelo menos 60% por peso de água com base no peso total da Emulsão trifásica.
  20. 20. Emulsão trifásica caracterizada pelo fato de compreender:
    (a) 10% a 50% por peso do peso total da emulsão de uma fase externa de gel aquoso compreendendo:
    (i) 70% a 95% por peso de água com base no peso total da fase externa de gel aquoso;
    (ii) um agente gelificante presente em uma quantidade de 5% a 10% por peso do peso total da fase externa de gel aquoso;
    (iii) uma viscosidade de 50.000 a 150.000 cps a 25°C, conforme medida em um Viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm; e (iv) um emulsificante tendo um valor de equilíbrio hidrofílicolipofílico (HLB) de 10 a 19 presente em uma quantidade de 2% a 5% por peso com base no peso total da fase externa de gel aquoso; e (b) 50% a 95% por peso do peso total da emulsão de uma fase interna água-em-óleo compreendendo:
    (i) 50% a 80% por peso com base no peso total da fase interna água-em-óleo;
    (ii) 20% a 50% por peso de óleo com base no peso total da fase interna água-em-óleo;
    (iii) 3% a 8% por peso de um emulsificante e um coemulsificante com base no peso total da emulsão, em que o emulsificante é um emulsificante de poliglicosídeo de silicone e o coemulsificante é um glicolipídio, e em que a razão do emulsificante de poliglicosídeo de silicone para o co-emulsificante de glicolipídio é entre 5:1 a 25:1 com base no peso total da fase interna água-em-óleo; e
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    5/7 (iv) uma viscosidade de 20.000 a 40.000 cps a 25°C, conforme medida em um Viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm;
    em que a emulsão trifásica é estável à temperatura ambiente por pelo menos quatro semanas.
  21. 21. Emulsão trifásica, de acordo com a reivindicação 20, caracterizada pelo fato de que a razão do emulsificante de poliglicosídeo de silicone para o co-emulsificante de glicolipídio é entre 8:1 a 12:1 com base no peso total da fase interna água-em-óleo.
  22. 22. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 20 a 21, caracterizada pelo fato de que a fase de água da fase interna água-em-óleo não inclui um sal.
  23. 23. Método de distribuir um ingrediente cosmeticamente ou farmaceuticamente ativo à pele, caracterizada pelo fato de compreender aplicar topicamente uma composição compreendendo um ingrediente cosmeticamente ou farmaceuticamente ativo e a emulsão trifásica conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 22 à pele, em que a aplicação tópica da composição distribui o ingrediente cosmético ou farmacêutico ativo à pele.
  24. 24. Método de preparar a emulsão trifásica conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 23, caracterizada pelo fato de compreender:
    (a) obter uma fase externa de gel aquoso;
    (b) obter uma fase interna água-em-óleo; e (c) misturar a fase externa de gel aquoso com a fase interna água-em-óleo à temperatura ambiente.
  25. 25. Método, de acordo com a reivindicação 24, caracterizada pelo fato de que a mistura compreende mistura por movimento circular ou rotor lento por aproximadamente um a dez minutos seguida por mistura de alto cisalhamento por
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    6/7 aproximadamente 1 a 10 minutos para obter uma mistura.
  26. 26. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 24 a 25, caracterizada pelo fato de que a fonte de calor externa não é usada durante a mistura.
  27. 27. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 24 a 26, caracterizada pelo fato de que a fase externa de gel aquoso e fase interna água-em-óleo não são aquecidas antes da mistura.
  28. 28. Emulsão água-em-óleo caracterizada pelo fato de compreender:
    (a) 50% a 80% por peso de água com base no peso total da emulsão, em que a fase de água não inclui um sal;
    (b) 20% a 50% por peso de óleo com base no peso total da emulsão;
    (c) 3% a 8% por peso de um emulsificante e um coemulsificante com base no peso total da emulsão, em que o emulsificante é um emulsificante de poliglicosídeo de silicone e o coemulsificante é um glicolipídio, e em que a razão do emulsificante de poliglicosídeo de silicone para o co-emulsificante de glicolipídio é entre 5:1 a 25:1 com base no peso total da fase interna água-em-óleo; e (d) uma viscosidade de 20.000 a 40.000 cps a 25°C, conforme medida em um viscosímetro Brookfield usando um eixo TC a 2,5 rpm, em que a emulsão trifásica é estável à temperatura ambiente por pelo menos quatro semanas.
  29. 29. Emulsão, de acordo com a reivindicação 28, caracterizada pelo fato de que a razão do emulsificante de poliglicosídeo de silicone para o co-emulsificante de glicolipídio é entre 8:1 a 12:1 com base no peso total da fase interna água-em-óleo.
  30. 30. Emulsão, de acordo com qualquer uma das
    Petição 870190141741, de 30/12/2019, pág. 72/128
    7/7 reivindicações 28 a 29, caracterizada pelo fato de que a emulsão está compreendida em uma composição tópica para pele.
  31. 31. Emulsão trifásica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 28 a 30, caracterizada pelo fato de que a emulsão está compreendida em um veículo dermatologicamente aceitável.
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