KR101244554B1 - 프레스성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 강판 - Google Patents

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Abstract

(과제) 프레스 성형성이 우수한 니켈 도금 강판을 제공하는 것.
(해결 수단) 전지캔 외면에 상당하는 면에, Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화된 Ni층을 갖고, 그 위에 반광택 니켈 도금층을 더 갖고, Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화된 Ni층의 Ni 부착량은 반광택 니켈 도금층의 부착량보다 작고, 촉침식 거칠기 측정기로 측정한 반광택 Ni층의 평균 거칠기(Ra)가 1.0㎛ 이상 2.0㎛ 이하이고, 또한 최대 높이(Ry)가 5㎛ 이상 20㎛ 이하이다. 또한, 상기에 있어서 Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화된 Ni층의 Ni 부착량은 5～8g/㎡이고, 반광택 니켈 도금층의 부착량은 8g/㎡ 이상이다. 또한, 반광택 니켈 도금층의 표면을 원자간력 현미경에 의해 구한 2.5㎛×2.5㎛에서의 면 조도(Ra')가 5～22㎚의 사이에 있는 반광택 도금층을 갖는다.

Description

프레스성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 강판{NI-PLATED STEEL SHEET FOR BATTERY CAN HAVING EXCELLENT PRESSABILITY}
본 발명은 프레스성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 강판에 관한 것이다.
종래, 전지캔 용도로서 니켈 도금 강판이 널리 사용되고 있고, 전지캔 외면의 내식성을 보다 향상시키기 위해서, 전지캔 외면에 상당하는 면에 니켈 도금 후 열처리하여 Fe-Ni 확산층을 형성시킨 전지캔용 니켈 도금 강판이 사용되고 있다.
이와 같은 전지캔 용도의 니켈 도금 강판에 요구되는 특성으로서, 우수한 전지 특성과 내식성과 함께 안정된 프레스성을 들 수 있다. 안정된 프레스성이란 전지캔에 흠집이 발생하지 않는 것, 프레스 성형시에 금형에의 눌러붙음이 없는 것으로, 금형의 유지관리에 의한 프레스기의 정지를 방지하기 위해 생산성의 면에서 프레스성은 중요한 요소이다.
또한, 환경면에서는 프레스 후의 탈지를 계면활성제를 포함하는 수용액에 의해 행함으로써, 비유기 용매화 및 비알칼리 탈지화를 추진하여 환경 부하 저감을 도모하는 것이 요구되고 있다.
그 때문에, 수계(水系)의 에멀션 및 저점도의 프레스액으로도 전지캔의 프레스 성형을 할 수 있는 니켈 도금 강판이 요구되고 있다.
예를 들면, 특허 문헌 1(일본 특허 제4051012호 공보)에는 전지캔 외면에 상당하는 면에 Fe-Ni 확산층, 또는 Fe-Ni 확산층과 그 상층에 재결정 연질화된 니켈 도금층을 갖고, 그 상층에 광택 첨가제 또는 반광택 첨가제 함유 니켈 도금층을 더 갖고, 또한 그 평균 조도(Ra)가 0.3㎛ 이상이고, 상기 Fe-Ni 확산층, 또는 Fe-Ni 확산층과 그 상층에 재결정 연질화된 니켈 도금층의 부착량은 Ni로서(Fe-Ni 확산층의 Ni량, 또는 Fe-Ni 확산층과 그 상층의 재결정 연질화된 니켈 도금층의 합계의 Ni량) 5～45g/㎡이고, 상기 광택 첨가제 또는 반광택 첨가제 함유 니켈 도금층의 부착량이 0.5g/㎡ 이상이고, 또한 그 하층의 Ni량(Fe-Ni 확산층의 Ni량, 또는 Fe-Ni 확산층과 그 상층의 재결정 연질화된 니켈 도금층의 합계의 Ni량) 이하인 전지캔용 니켈 도금 강판이 기재되어 있다.
또한, 특허 문헌 2(일본 특허 제4051021호 공보)에는 전지캔 외면에 상당하는 면에 Fe-Ni 확산층을 갖고, 그 상층에 광택 첨가제 또는 반광택 첨가제 함유 니켈 도금층을 더 갖고, 또한 그 평균 거칠기(Ra)가 0.1㎛ 이상 1㎛ 이하 그리고 Rmax가 1㎛ 이상 10㎛ 이하이고, 상기 Fe-Ni 확산층의 부착량은 Ni로서 5～45g/㎡이고, 상기 광택 첨가제 또는 반광택 첨가제 함유 니켈 도금층의 부착량이 0.5～20g/㎡인 니켈 도금 강판이 기재되어 있다.
특허 문헌 1: 일본 특허 제4051012호 공보 특허 문헌 2: 일본 특허 제4051021호 공보
그러나, 상기 특허 문헌 1 내지 2에 기재된 니켈 도금 강판은 드로잉 공정에 있어서 윤활제의 프레스액에 수용성 에멀션계를 사용할 때, 전지캔의 외면에 흠집이나 금형에의 눌러붙음이 발생하여 품질상 문제가 되고 있었다.
그래서, 본 발명은 상기한 종래의 과제를 해결하기 위해서, 전지캔 성형시의 흠집 발생을 억제하고 금형에 눌러붙음을 일으키지 않는 프레스성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 강판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
(1) 본 발명의 프레스성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 강판은, 전지캔 외면에 상당하는 면에, Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화 Ni층을 갖고, 그 위에 반광택 니켈 도금층을 더 갖고, Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화 Ni층의 Ni 부착량은 반광택 니켈 도금층의 부착량보다 작고, 촉침식 거칠기 측정기로 측정한 반광택 니켈 도금층의 평균 거칠기(Ra)가 1.0㎛ 이상 2.0㎛ 이하이고, 또한 최대 높이(Ry)가 5㎛ 이상 20㎛ 이하이고, 반광택 니켈 도금층의 표면을 원자간력 현미경에 의해 구한 2.5㎛×2.5㎛에서의 면 조도(Ra')가 5～22㎚의 사이에 있는 반광택 도금층을 갖는 것을 특징으로 한다.
(2) 본 발명의 프레스성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 강판은, 상기 (1)에 있어서, Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화 Ni층의 Ni 부착량은 5～8g/㎡이고, 반광택 니켈 도금층의 부착량은 8g/㎡ 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 전지캔용 니켈 도금 강판은, 전지캔 성형시에 있어서 전지캔 성형시의 흠집 발생을 억제함과 동시에 금형에 눌러붙음을 일으키지 않는, 프레스성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 강판을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시 형태 1의 프레스성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 강판은, 전지캔 외면에 상당하는 면에, Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화 Ni층을 갖고, 그 위에 반광택 니켈 도금층을 더 갖고, Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화 Ni층의 Ni 부착량은 반광택 니켈 도금층의 부착량보다 작고, 촉침식 거칠기 측정기로 측정한 반광택 니켈 도금층의 평균 거칠기(Ra)가 1.0㎛ 이상 2.0㎛ 이하이고, 또한 최대 높이(Ry)가 5㎛ 이상 20㎛ 이하이고, 반광택 니켈 도금층의 표면을 원자간력 현미경에 의해 구한 2.5㎛×2.5㎛에서의 면 조도(Ra')가 5～22㎚의 사이에 있는 반광택 도금층을 갖는다.
또한, 본 발명의 실시 형태 2의 프레스성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 강판은, Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화 Ni층의 Ni 부착량은 5～8g/㎡이고, 반광택 니켈 도금층의 부착량은 8g/㎡ 이상이다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 상세하게 설명한다.
<강판>
니켈 도금 강판의 원판으로서는 통상 저탄소 알루미킬드 열연 코일이 이용된다. 또한, 탄소 0.003중량% 이하의 극저탄소강, 또는 이것에 니오븀, 티타늄을 더 첨가하여 비시효 연속 주조강으로 제조된 코일도 이용된다.
<도금 전처리>
니켈 도금의 전처리로서는, 통상 가성소다를 주제로 한 알칼리액에 전해 또는 침지에 의한 탈지를 행하여 냉연 강판 표면의 스케일(산화막)을 제거한다. 제거 후, 냉간 압연 공정에서 제품 두께까지 압연한다.
<애닐링>
압연으로 부착된 압연 오일을 전해 세정한 후, 애닐링한다.
애닐링은 연속 애닐링 또는 상자형 애닐링 중 어느 것이어도 되고 특별히 구애되지 않는다. 애닐링한 후, 형상 수정한다.
<니켈 도금>
다음으로, 강판 상에 니켈 도금을 실시한다.
일반적으로 니켈 도금욕으로서는 와트욕이라고 불리는 황산니켈욕이 주로 이용되는데, 그 외에 술파민산욕, 붕불화물욕, 염화물욕 등을 이용할 수 있다. 이들 욕을 이용하여 도금하는 경우의 니켈 도금의 단위면적당 중량은 특별히 한정하는 것은 아니지만, Ni의 단위면적당 중량은 5～8g/㎡로 하는 것이 바람직하다.
Ni 단위면적당 중량이 5g/㎡ 미만이면, 열 확산 처리하였을 때, 연질화된 Ni층(연질화 Ni층)이 형성되지 않고, 모두 Fe-Ni 확산층으로 되어 내식성에 있어서 불리해진다.
한편, Ni의 단위면적당 중량을 8g/㎡ 이하로 하는 이유는, 애닐링 공정에서 Fe-Ni 확산층의 두께를 필요 이상으로 두껍게 하지 않기 위해서이다.
즉, Fe-Ni 확산층은 통상 Ni 단위면적당 중량이 많으면 두꺼워지는 경향이 있고, 애닐링에 의해 연질화된 Ni층이나 바탕철보다 단단해진다. 그 때문에, 필요 이상으로 두꺼운 Fe-Ni 확산층이 형성되면, 전지캔 성형시에 있어서 Fe-Ni 확산층에 크랙이 생기고, 그 결과 바탕철의 노출로 이어져서 내식성에 악영향을 미친다.
또한, Fe-Ni 확산층이 두꺼우면, 전지캔의 프레스 성형에 있어서 두껍고 단단한 도금 피막을 가공하기 위한 하중이 필요로 되고, 금형에 대한 부하로 되어 금형의 마모를 유발할 가능성도 있다.
당해 니켈 도금 두께를 얻는 전해 조건으로서 대표적인 와트욕을 이용한 경우에는, 황산니켈 200～350g/L, 염화니켈 20～50g/L, 붕산 20～50g/L의 욕 조성으로 pH 3.6～4.6, 욕 온도 50～65℃의 욕에서 전류 밀도 5～50A/dm2, 클론수 약 170～1500c/dm2의 전해 조건에 의해 얻어진다.
여기서, 이들 도금욕에 피트 억제제 이외에 유기 화합물을 첨가하지 않는 무광택 니켈 도금 외에, 도금층의 석출 결정면을 평활화시킨 레벨링제라고 부르는 유기 화합물을 첨가한 반광택 도금, 또한 레벨링제에 더하여 니켈 도금 결정 조직을 미세화함으로써 광택을 내기 위한 유황 성분을 함유한 유기 화합물을 첨가한 광택 니켈 도금이 있는데, 본 발명에서의 니켈 도금은 유황 성분을 포함한 유기 화합물을 첨가한 욕에 의한 니켈 도금은 바람직하지 않다.
이는 니켈 도금한 후의 다음 공정인 열 확산 처리에 있어서 당해 유황 함유 화합물이 도금층 중에 함유되기 때문에, 열 처리시에 취화를 일으켜서 내식성 등의 제 특성의 열화를 초래하기 때문이다.
<확산>
다음으로, 니켈 도금 후, Fe-Ni 확산층을 형성하기 위한 열 처리를 행한다. 이 열 처리에 의해 강 바탕-도금층 간의 밀착성을 높임과 아울러, Fe-Ni 확산층을 형성함과 동시에 Fe-Ni 확산층 상에 연화시킨 니켈 도금층을 남길 수 있다.
열 확산의 방법은 연속 애닐링로를 사용하는 방법이나 상자형 애닐링로를 사용하는 방법이 있는데, 연속 애닐링로를 사용하는 경우에는 열 확산 온도는 600℃～700℃의 범위이고 시간은 30초부터 120초까지의 범위가 통상 열 확산에 이용된다. 애닐링 분위기는 비산화성 또는 환원성 보호 가스 분위기에서 행한다.
또한, 본 발명에서는 상자형 애닐링에 의한 열 처리 방법으로서, 열 전달이 좋은 수소 부화 애닐링이라고 불리는 암모니아 크랙법에 의해 생성되는 75% 수소-25% 질소로 이루어지는 보호 가스에 의한 열 처리를 적용할 수도 있다. 이 방법은 강대의 길이 방향 및 폭 방향의 강대 내의 온도 분포의 균일성이 좋기 때문에, Fe-Ni 확산층의 강대 내, 강대 간의 편차가 작다는 이점이 있다.
<조질 압연>
확산 처리 후, 조질(調質) 압연하여 기계적 특성을 부여함과 동시에 캔 외면이 되는 면의 니켈 도금층의 표면 조도를 소정의 거칠기로 조정한다. 조질 압연에 있어서 촉침식 거칠기 측정기로 구한 평균 거칠기(Ra)를 1.0㎛ 이상 2.0㎛ 이하로 하고, 또한 최대 높이(Ry)를 5㎛ 이상 20㎛ 이하로 하도록 행한다. 이 범위로 조정함으로써, 이후의 재도금 후의 평균 거칠기(Ra), 최대 높이(Ry)를 소정의 범위로 할 수 있기 때문이다.
<반광택 니켈 도금 재도금>
조질 압연에 의해 표면 조도를 소정의 거칠기로 조정한 후, 캔 외면이 되는 면의 니켈 도금층 상에 반광택 니켈 도금을 8g/㎡ 이상 실시한다.
반광택 도금의 단위면적당 중량이 8g/㎡ 이상이 아니면, 반광택 도금의 효과가 나타나지 않고, 충분한 프레스성이 얻어지지 않으며, 또한 전지캔 벽의 흠집이나 금형에의 눌러붙음을 발생시킬 우려가 있다.
또한, Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화 Ni층의 Ni 부착량을 반광택 니켈 도금층의 부착량보다 작게 하는 이유는, 애닐링에 의해 형성된 Fe-Ni 확산층은 단단하여 전지캔 성형시에 있어서 Fe-Ni 확산층에 크랙이 생길 가능성이 있고, 그 결과 바탕철의 노출로 이어져 내식성에 악영향을 미칠 우려가 있기 때문이며, 이 때문에 애닐링에 의해 형성되는 Fe-Ni 확산층의 두께 이상의 Ni층을 재도금에 의해 형성시킬 필요가 있기 때문이다.
<재도금 후의 평균 거칠기(Ra)>
재도금 후의 평균 거칠기(Ra)는 1.0～2.0㎛로 하는 것이 바람직하다. 그 이유로서 평균 거칠기(Ra)가 1.0㎛ 미만에서는 프레스시에 윤활제가 강판과 금형의 사이에 들어갈 공간이 적어져서 흠집이나 눌러붙음이 발생하기 쉬워진다.
한편, 평균 거칠기(Ra)가 2.0㎛를 초과하면, 조면화 공정에서 조도 롤로부터의 분말의 발생이 대폭 증가하고, 분말이 흠짐 등의 품질 결함을 유발하기 때문에, 제조상의 관점에서 바람직하지 않다.
흠집이나 눌러붙음을 방지하기 위해서는 금형의 다이스와 강판 사이에 많은 윤활제를 포함시키는 것이 필요하다. 즉 최초로 접촉하는 것은 전지캔의 바닥 부분이고, 바닥 부분은 가공이 거의 이루어져 있지 않고, 강판이 갖는 조도가 남아 있다. 그 때문에, 재도금 후의 평균 거칠기(Ra)는 1.0～2.0㎛로 함으로써, 전지캔 벽의 흠집, 눌러붙음을 방지할 수 있는 양의 윤활제를 강판 표면에 가져 올 수 있는 것이다.
<최대 높이(Ry)>
본 실시 형태에서는 재도금 후의 최대 높이(Ry)도 평균 거칠기(Ra)와 마찬가지의 이유로 범위를 규정한다. 즉, 표면 거칠기는 평균 거칠기(Ra)뿐만 아니라 최대 높이(Ry)에서도 마찬가지의 경향이 보이므로 최대 높이(Ry)를 5.0～20㎛의 범위로 하는 것이 바람직하다.
최대 높이(Ry)의 범위의 상한과 하한을 결정하는 이유는 평균 거칠기(Ra)의 경우와 동일하다.
그 이유로서 최대 높이(Ry)가 5.0㎛ 미만에서는 프레스시에 윤활제가 강판과 금형의 사이에 들어갈 공간이 적어지는 것이라고 생각된다.
한편, 최대 높이(Ry)가 20㎛를 초과하는 경우에는 재도금하기 전의 Fe-Ni 확산층 표면의 요철이 크기 때문이라고 생각되고, Fe-Ni 확산층의 바탕에 있는 철 바탕이 노출될 가능성이 높아지고, 강판의 내식성의 관점에서 바람직하지 않다.
<Ra, Ry의 정의>
평균 거칠기(Ra) 및 최대 높이(Ry)의 정의는 JIS 규격 B0601-1994에 기재되어 있으므로 상세한 내용은 당해 규격을 참조 바란다. 이 JIS 규격 B0601-1994에서는 산술 평균 거칠기(Ra)(본 명세세에서는 『평균 거칠기(Ra)』라고도 칭함)는 거칠기 곡선의 산술 평균 높이로서, 평균선으로부터의 절대값 편차의 평균값이라고 정의되어 있다. 한편, 최대 높이(Ry)는 기준 길이마다의 최저 곡저로부터 최대 산정까지의 높이로서 정의되어 있다. 또한, 「거칠기 곡선」이란 전기적 필터를 통하여 얻어진 곡선으로, 전기적인 촉침식 거칠기 측정기를 이용하는 경우에 단면 곡선의 저주파 성분을 제거하여 얻어진 곡선을 말한다.
<Ra, Ry의 측정 방법>
측정 방법은 촉침식 표면 거칠기 측정법을 채택한 조도계이면 특별히 한정되지 않는다. 측정 기기에 대해서는 JIS-B0651-2001의 기재에 기초하였다.
측정 방법으로는 기준판으로 교정된 촉침식 거칠기 측정기 측정을 이용하는 것 외에는 조건에 특별히 지정은 없지만, 본 실시 형태에서는 다음과 같이 하여 측정하였다. 측정 방법의 일례를 이하에 나타낸다.
측정 장치에는 도쿄정밀 제조의 촉침식 거칠기 측정기(surfcom 시리즈)를 사용하였다. 측정 조건은 JIS'94를 채택하고, 평가 길이:5㎜, 측정 속도:0.4㎜/sec, 컷오프값:1.0㎜, 필터 종별:가우시안, 측정 레인지:±50㎛, 경사 보정:직선, 컷오프비:400으로 실시하였다.
또한, 평균 거칠기(Ra) 및 최대 높이(Ry)는 조질 압연 공정에서의 롤 조도와 압연 하중에 의존한다.
롤 조도를 크게 하면 조질 압연되는 도금 강판의 조도는 커지고, 압연 하중을 크게 하면 도금 강판 최표면의 조도가 커진다.
이 롤 조도와 압연 하중을 조정하여 도금 강판 최표면의 조도를 조정하는 것이 가능하다.
본 실시 형태에서는 조질 압연의 롤에 대하여 특별히 한정하는 것은 아니고, 쇼트텍스쳐링(shot texturing) 방식 외에 EDT 롤도 이용하는 것이 가능하고, 청구하는 범위에 조도가 들어가는 방법이면 특별히 한정되지 않는다. 또한, 조질 압연 설비에 대해서도 통상의 것으로 특별히 한정되지 않는다.
판의 롤에 의한 매크로의 표면 조도를 규정함과 동시에 반광택 니켈 도금에 대해서도 규정함으로써 캔 벽의 흠집이나 금형에의 눌러붙음을 방지할 수 있다.
반광택 도금은 무광택 니켈 도금보다 피막이 단단한 것이 특징이고, 또한 광택 니켈 도금과 비교하여 산화가 진행하기 어렵기 때문에, 접촉 저항이 올라가지 않아 전지 특성에 악영향을 미치지 않는 특징을 갖는 점에서 프레스성과 전지 특성을 양립하는 도금으로서 적합하다.
반광택 니켈 도금 후의 면 조도는 원자간력 현미경에 의해 측정하는 것이 바람직하다.
전자 현미경으로 관찰하는 방법도 있지만, 수치화하기 위해서는 전자 현미경으로는 편차나 측정 정밀도의 면에서 곤란하다.
또한, 접촉식 조도계나 레이저 현미경을 이용하는 측정으로는 측정 정밀도의 점에서 곤란하다.
따라서, 반광택 니켈 도금 후의 면 조도에 대해서는 원자간력 현미경을 이용하여 측정하는 것으로 하고(원자간력 현미경을 이용하여 측정하는 면 조도를 「면 조도(Ra')」라고 칭함), 이 반광택 도금의 면 조도(Ra')를 반광택 도금 피막의 2.5㎛×2.5㎛의 면에서 5～22㎚의 범위로 하였다.
면 조도(Ra')가 22㎚를 초과하면 캔 벽에 흠집 눌러붙음이 발생하기 쉽고, 반면에 5㎚보다 작으면 니켈 도금 피막의 산화에 의한 피막의 전기 저항의 증가로 이어져 전지 특성이 저하하기 때문에 바람직하지 않다.
<전지캔의 형성>
다음으로, 본 실시 형태의 니켈 도금 강판을 이용하여 전지캔을 형성한다.
전지캔의 사이즈는 특별히 문제되지는 않지만, 단3, 단4가 주요한 용도 사이즈이다.
전지캔의 성형 방법은 드로잉 가공에 의한 성형으로, 프레스 윤활제에 저점도의 프레스액이나 수용성 에멀션을 사용하고, 1 공정째에서 드로잉 컵을 성형하고, 그 후 합계 3～6 공정의 드로잉 인장 가공을 거쳐 전지캔의 직경이 되도록 가공하고, 4 공정을 더 거쳐 전지캔으로 한다.
프레스 가공 조건으로서는 전지캔의 바닥(정극 단자부)으로부터 부극 캡을 부착하는 전지캔의 개구부로 진행함에 따라 캔 벽의 두께가 동일해지도록 전지캔을 형성한다.
이와 같은 프레스 가공에 이용되는 금형 재료로서는 초경 합금이 바람직하게 이용되는데 그 재질이 특별히 문제되는 것은 아니다. 본 실시 형태에서는 표 1에 기재하는 재질의 것을 이용할 수 있다.
Figure 112011092437258-pct00001
프레스 가공에 이용되는 일반적인 윤활제로서는 크게 나누어 저농도의 광물유계와 수용성 에멀션의 2종류를 이용할 수 있다.
광물유계의 윤활제로서는 동점도(40℃)가 40㎟/S 이하인 저점도의 윤활제를 이용한다. 저점도의 윤활제를 이용하는 이유는 전지캔 성형 후의 탈지 공정에 있어서 유기 용매나 알칼리 탈지를 필요로 하지 않고, 중성의 계면활성제로의 세정이 가능하기 때문에, 환경 부하, 코스트 면에서도 매우 유익하게 작용하기 때문이다.
또한, 이 윤활제에 몰리브덴 등의 약간의 첨가제를 첨가할 수도 있다. 본 실시 형태에 있어서 저점도의 윤활제로서의 조건으로서 표 2에 나타내는 것을 들 수 있다.
Figure 112011092437258-pct00002
수용성 에멀션은 일반적인 눌러붙음 방지용 윤활제이고, 이하의 조성예와 같은 것을 들 수 있다.
이와 같은 수용성 에멀션은 캔 제조 후의 세정에 온수를 사용하는 것이 가능하여 유기 용매를 사용할 필요가 없어 환경을 배려한 세정을 용이하게 행할 수 있다.
<수용성 에멀션의 조성예>
성분 배합 구체적 성분명
광유 40-50% 광물유 또는 지방산에스테르
고급 알코올 10% t-부틸알코올
계면활성제 5% 음이온계, 비이온계 계면활성제
알칸올아민 5-10% 트리에탄올아민
방청제 1% 벤조트리아졸
물 잔부
상기 조성의 액체를 혼합하고, 물로 2～10%로 더욱 희석한 것을 수용성 에멀션이라 한다.
이하에 실시예, 비교예를 이용하여 본 발명을 더 상세하게 설명한다.
<실시예>
판 두께 0.25㎜의 냉연, 애닐링을 마친 저탄소 알루미킬드 강판을 원판으로 하였다.
원판인 강판의 성분은 하기와 같다.
C:0.045%, Mn:0.23%, Si:0.02%, P:0.012%, S:0.009%, Al:0.063%, N:0.0036%, 잔부:Fe 및 불가피적 불순물.
상기 강판을 알칼리 전해 탈지, 황산 침지의 세정을 행한 후, 와트욕을 이용하여 도금 부착량 5～8g/㎡의 범위에서 니켈 도금을 실시하였다.
니켈 도금 후, 600℃～700℃의 범위에서 30초 내지 120초의 연속 애닐링을 실시하고, 니켈 도금층과 강판의 Fe를 열 확산하여 Fe-Ni 확산층과 연질화된 Ni층의 2층을 형성하였다.
다음으로 조질 압연을 행하고, 캔 외면이 되는 면의 조도가, 평균 거칠기(Ra)가 1.0㎛ 이상 2.0㎛ 이하이고, 또한 최대 높이(Ry)가 5㎛ 이상 20㎛ 이하가 되도록 조질 압연을 실시하였다.
또한, 그 위에 반광택 도금을 8g/㎡ 이상 실시하여 전지캔용 니켈 도금 강판으로 하였다.
재도금 후에 다시 강판 표면의 조도를 측정하고, 평균 거칠기(Ra)가 1.0㎛ 이상 2.0㎛ 이하이고, 또한 최대 높이(Ry)가 5㎛ 이상 20㎛ 이하인 것을 확인하였다.
재도금에 의한 반광택 니켈 도금 피막은 원자간력 현미경(Digital Instruments사 제조 NanoScopeⅢ 주사형 프로브 현미경)에 의한 측정 범위 2.5㎛×2.5㎛에 있어서의 면 조도의 측정에 있어서 10점 측정하여, 면 조도(Ra')가 5～20㎚의 사이에 있는 반광택 도금으로, 니켈 도금 피막 표층의 결정 입경이 무광택 도금보다 작은 것을 확인하였다.
이상과 같이 작성 조건을 변경하여 실시예 1～15의 니켈 도금 강판을 작성한 것을 표 3에 나타낸다.
Figure 112011092437258-pct00003
<비교예>
이용한 강판 및 작성 공정은 실시예와 마찬가지이지만, 조질 압연의 롤 조도 및 재도금의 니켈 도금 조건을 변경하여 니켈 도금 강판을 작성한 비교예 1～9를 표 4에 나타낸다.
Figure 112011092437258-pct00004
다음으로, 실시예 및 비교예의 니켈 도금 강판을 저농도 광물유 프레스 오일과 수용성 에멀션의 2종류의 윤활제를 이용하여 알칼리 건전지 단3 사이즈의 전지캔을 성형하였다.
성형은 10 공정으로 이루어지고, 금형에 있어서 강과 접촉하는 개소의 재질은 Ni 바인더를 이용한 WC-Ni재(NR-8)를 이용하였다. 1 공정에서 커핑(컵 직경:φ31.42㎜, 드로잉비:1.85, 블랭크 직경:φ52㎜), 2～3 공정에서 드로잉 가공, 4～6 공정에서 드로잉 인장 가공을 실시하여 전지캔의 외경이 되도록 드로잉 인장 가공을 실시하고, 7～10 공정에서 단 부여, 단 부여 결정, 스텝 형성, 트리밍을 행하여 캔 벽 판 두께가 0.18mmt가 되는 단3 전지캔으로 하였다.
전지캔용 니켈 도금 강판의 평가로서 연속으로 캔을 제조하여 금형에의 눌러붙음, 캔의 흠집 유무를 조사하였다. 그 결과를 각각 표 3, 표 4의 「캔의 흠집」, 「금형에의 눌러붙음 유무」란에 나타낸다.
<평가>
본 발명의 범위 내의 실시예 1～15의 니켈 도금 강판은 표 3으로부터 분명한 바와 같이 「캔의 흠집」, 「금형에의 눌러붙음」이 없어 전지캔 성형용 니켈 도금 강판으로서 우수하였다.
한편, 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예 1～9의 니켈 도금 강판은 「캔의 흠집」, 「금형에의 눌러붙음」이 발생하여 실용성이 없다.
<산업상 이용가능성>
본 발명의 프레스성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 강판은 프레스 성형시에 있어서 전지캔 성형시의 흠집 발생을 억제하고, 금형에 눌러붙음을 일으키지 않는 니켈 도금 강판을 제공할 수 있고, 산업상 이용가능성이 매우 높다.

Claims (2)

  1. 전지캔 외면에 상당하는 면에,
    Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화 Ni층을 갖고,
    그 위에 반광택 니켈 도금층을 더 갖고,
    반광택 니켈 도금층의 부착량은 8g/㎡ 이상이고,
    Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화 Ni층의 Ni 부착량은 반광택 니켈 도금층의 부착량보다 작고,
    촉침식 거칠기 측정기로 측정한 반광택 니켈 도금층의 평균 거칠기(Ra)가 1.0㎛ 이상 2.0㎛ 이하이고,
    또한 최대 높이(Ry)가 5㎛ 이상 20㎛ 이하이고,
    반광택 니켈 도금층의 표면을 원자간력 현미경에 의해 구한 2.5㎛×2.5㎛에서의 면 조도(Ra')가 5～22㎚의 사이에 있는 반광택 도금층을 갖는 것을 특징으로 하는 프레스성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 강판.
  2. 제1항에 있어서,
    Fe-Ni 확산층과 그 위에 연질화 Ni층의 Ni 부착량은 5～8g/㎡인 것을 특징으로 하는 프레스성이 우수한 전지캔용 니켈 도금 강판.
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