JP7062425B2 - 表面処理鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の表面処理鋼板において、前記粗化ニッケル層は、前記粗化ニッケル層の表面から変位計により測定した場合に、前記変位計の測定範囲内で最も高さが低い位置を高さの基準としたときの、5μmの高さ位置で測定されるニッケルの占有率S5μmが10%以上であることが好ましい。
本発明の表面処理鋼板において前記粗化ニッケル層は、前記最大高さ粗さRz(単位は、μm)に対する、前記粗化ニッケル層中のニッケル量ANi(単位は、g/m2)の比(ANi/Rz)で表される粗化指数CA/Rzが、0.1~4.0であることが好ましい。
本実施形態の表面処理鋼板1の基板となる鋼板11としては、特に限定されないが、粗化ニッケル層12との密着性に優れるものが好ましく、たとえば、低炭素アルミキルド鋼(炭素量0.01~0.15重量%)、炭素量が0.003重量%以下の極低炭素鋼、または極低炭素鋼にTiやNbなどを添加してなる非時効性極低炭素鋼を用いることができる。
本実施形態の表面処理鋼板の粗化ニッケル層12は、最大高さ粗さRzが5μm以上であり、かつ、粗化ニッケル層12の表面から変位計により測定した場合に、変位計の測定範囲内で最も高さが低い位置を高さの基準としたときの、該最大高さ粗さRz×0.75の高さ位置で測定されるニッケルの占有率SRz0.75が1.0%以上となるように制御されたものである。
次いで、本実施形態の表面処理鋼板1の製造方法について、説明する。
なお、各特性の評価方法は、以下のとおりである。
表面処理鋼板の粗化ニッケル層が形成された面について、JIS B0601:2013に準拠して、レーザー顕微鏡(オリンパス社製、型番:OLS3500)を用いて、97μm×129μm(縦×横)(測定視野幅129μm、測定面積約12,500μm2(12500±100))の視野をスキャンした後、解析ソフト(ソフト名:LEXT-OLS)を用いて解析モード:粗さ解析の条件にて解析することにより、算術平均粗さRa、最大高さ粗さRz、十点平均粗さRzjisを測定した。さらに、測定結果に基づいて、RzとRzjisとの差分(Rz-Rzjis)を求めた。なお、レーザー顕微鏡により測定する際におけるカットオフ値は、測定視野幅(129μm)の1/3の長さである43μm程度(表示上は43.2)の波長とした。
本実施例においては下地ニッケル層、粗化ニッケル層、ニッケル被膜を形成したそれぞれの工程後において表面処理鋼板を蛍光X線装置により測定することで、下地ニッケル層、粗化ニッケル層(ニッケル粒状物、ニッケル被膜)におけるニッケル量をそれぞれ求めた。具体的には、下地ニッケル層を形成した場合は、下地ニッケル層を形成した時点で一度蛍光X線装置を用いて下地ニッケル層のニッケル量を求めた。その後、ニッケル粒状物を形成した後に再度蛍光X線装置で総ニッケル量を求め、得られた総ニッケル量と下地ニッケル層のニッケル量の差分をニッケル粒状物のニッケル量とした。なお、粗化ニッケル層において、ニッケル被膜を形成した場合においては、ニッケル被膜形成前の総ニッケル量と形成後の総ニッケル量の差分を求めることで同様にニッケル被膜のニッケル量を得た。ニッケル粒状物およびニッケル被膜の合計のニッケル量を、粗化ニッケル層のニッケル量ANiとして求めた。 また、後述する実施例および比較例では上記の方法でニッケル量の測定を行ったが、ニッケル量の測定はこのような方法に限定されず、以下の方法を用いてもよい。まず、表面処理鋼板を蛍光X線装置により測定することで、表面処理鋼板上に形成された層の総ニッケル量を求め、次いで、下地ニッケル層のニッケル量を、表面処理鋼板を切断し、断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察することで、下地ニッケル層の厚みを計測して、下地ニッケル層の厚みから換算されるニッケル量を求めることで得ることができる。この方法においては、ニッケル粒状物のニッケル量のみ、およびニッケル被膜のニッケル量のみのニッケル量を求めることは困難であるが、総ニッケル量から、下地ニッケル層のニッケル量を差し引くことで、ニッケル粒状物およびニッケル被膜の合計のニッケル量を、粗化ニッケル層のニッケル量ANiとして求めることが可能である。
表面処理鋼板の粗化ニッケル層について、レーザー顕微鏡(オリンパス社製、型番:OLS3500)を用いて、約12,500μm2の視野をスキャンし、上述した図7~10で示す方法によって、粗化ニッケル層の投影像を得て、得られた投影像に基づいて、粗化ニッケル層の突起部の数、粗化ニッケル層の突起部の占有率、および粗化ニッケル層の突起部の体積を求めた。具体的には、視野をスキャンした後、解析ソフトを用いて、投影像において孤立点除去および傾き補正の処理を行うまでは共通手順とし、突起部の占有率については、投影像における粗化ニッケル層の最も高さが低い位置Pbottomを特定し、位置Pbottomを基準面として、基準面から高さ5μmの高さ位置における投影像(断面像)において、解析モード:粒子解析、測定モード:山、小粒子除去:16画素、穴埋め:16画素、連結数:4の条件にて粗化ニッケル層の投影像を解析し基準面から高さ5μmの高さ位置における断面積を測定し、その断面積に基づいて占有率S5μmを求めた。同様に、位置Pbottomを基準面として、基準面から最大高さ粗さRz×0.75の高さ位置における断面積を測定し、その断面積に基づいて占有率SRz0.75を求めた。また、基準面から高さ5μmの高さ位置において、投影像上で4連結かつ17画素以上である集合体を1つの突起部として特定し、この突起部の数を計測した。一方で、突起部の体積については、投影像における粗化ニッケル層の最も高さが低い位置Pbottomを特定し、位置Pbottomを基準面として、基準面よりも高い部分の投影像の体積を解析モード:体積計測により求めることで得た。また、体積の測定結果に基づいて、体積を測定視野面積(ソフト上では、各実施例および各比較例での測定における測定視野面積の±50μm2の範囲となるように範囲指定した面積)で除算することにより、レーザー顕微鏡による測定視野(測定面積)中における、単位面積(単位は、μm2)あたりの体積Vtotal(単位は、μm3/μm2)を求めた。
粗化ニッケル層を有する表面処理鋼板を切断して、幅15mm、長さ50mmの寸法の試験用原板を2つ作製し、これをTピール試験片とした。そして、2つのTピール試験片について、それぞれ長さ20mmの位置で角度90°となるように折り曲げた。次いで、一方のTピール試験片の折り曲げた外側の面に、長さ方向の端部から、幅15mm、長さ15mmの範囲にポリプロピレン樹脂フィルム(三菱ケミカル社製、商品名「モディック」)を張り付け、ポリプロピレン樹脂フィルムを介して他方のTピール試験片を貼り合せ、温度:190℃、押付時間:5秒、ヒートシール圧:2.0kgf/cm2の条件でヒートシールを行い、2つのTピール試験片をポリプロピレン樹脂フィルムを介して接合した。次いで、接合したTピール試験片に対して、引張試験機にて引張試験を行い、剥離荷重(Tピール強度)の測定を行い、Tピール強度の測定結果に基づいて以下の基準でポリプロピレン樹脂の密着性を評価した。なお、以下の基準においては、基準の数値が高いほど(Tピール強度が高いほど)、樹脂の密着性に優れることを示している。
4:Tピール強度が45N/15mm以上であった。
3:Tピール強度が30N/15mm以上、45N/15mm未満であった。
2:Tピール強度が15N/15mm超、30N/15mm未満であった。
1:Tピール強度が15N/15mm以下であった。
まず、表面処理鋼板の製造途中で下地ニッケル層のみを形成した後に蛍光X線装置を用いて下地ニッケル層のニッケル量Mu(単位は、g/m2)を求めた。次いで、粗化ニッケル層を形成した表面処理鋼板において蛍光X線装置を用いて総ニッケル量Mall_b(単位は、g/m2)を求めた。そして、総ニッケル量Mall_bから下地ニッケル層のニッケル量Muを差し引くことにより、粗化ニッケル層のニッケル量Mr(単位は、g/m2)を求めた。次に、表面処理鋼板の粗化ニッケル層上に、粘着テープ(ニチバン社製、商品名「セロテープ」)を、幅24mm、長さ50mmの範囲となるように貼付した後、貼付した粘着テープを人手により勢いよく剥がす方法で剥離試験を行った。剥離試験の後、再度表面処理鋼板において蛍光X線装置を用いて総ニッケル量Mall_aを求め、試験前の総ニッケル量Mall_bとの差ΔMを算出し、粗化ニッケル層の残存率Pr(単位は%)を、Pr=(Mr-ΔM)/Mr×100の計算式により求めた。そして、求めた粗化ニッケル層の残存率Prに基づいて、以下の基準で粗化ニッケル層の密着性を評価した。なお、以下の基準においては、基準の数値が高いほど(粗化ニッケル層の残存率Prが高いほど)、粗化ニッケル層の密着性に優れることを示している。
4:粗化ニッケル層の残存率Prが90%以上であった。
3:粗化ニッケル層の残存率Prが70%以上、90%未満であった。
2:粗化ニッケル層の残存率Prが30%以上、70%未満であった。
1:粗化ニッケル層の残存率Prが30%未満であった。
表面処理鋼板を切断し、断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。
基体として、低炭素アルミキルド鋼の冷間圧延板(厚さ0.25mm)を焼鈍して得られた鋼板11を準備した。
浴組成:硫酸ニッケル250g/L、塩化ニッケル45g/L、ホウ酸30g/L
pH:4.2
浴温:60℃
電流密度:10A/dm2
浴組成:硫酸ニッケル40g/L、硫酸アンモニア20g/L、クエン酸アンモニウム10g/L
pH:7.9
浴温:30℃
電流密度:40A/dm2
まず、実施例1と同様にして、鋼板の両面にそれぞれ厚さ1μmの下地ニッケル層を形成した。次いで、下地ニッケル層を形成した鋼板に対して、下記の浴組成のめっき浴(表1中においては「アンモニア系低濃度浴」と称する)を用いて、下記条件にて電解めっきを行うことで、鋼板の両面の下地ニッケル層上にそれぞれニッケル粒状物を析出させた。このニッケル粒状物のめっき量は、表1に示すとおりであった。
浴組成:硫酸ニッケル20g/L、硫酸アンモニウム20g/L
pH:6
浴温:30℃
電流密度:10A/dm2
浴組成:硫酸ニッケル250g/L、塩化ニッケル45g/L、ホウ酸30g/L
pH:4.2
浴温:60℃
電流密度:10A/dm2
ニッケル粒状物のめっき量、およびニッケル被膜のめっき量をそれぞれ表1に示すように変更した以外は、実施例2と同様にして、表面処理鋼板を得て、同様に評価した。結果を表1および図11(C)に示す。
粗化ニッケル層(ニッケル粒状物)を、下記の浴組成のめっき浴(表1中においては「ハロゲン添加アンモニア系低濃度浴」と称する)を用いて、下記条件にて電解めっきを行うことで形成し、ニッケル粒状物のめっき量(粗化ニッケル層中のニッケル量ANi)を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして、表面処理鋼板を得て、同様に評価した。結果を表1および図11(D)に示す。
浴組成:硫酸ニッケル30g/L、塩化ニッケル20g/L、ホウ酸20g/L、アンモニア水20g/L、塩化ナトリウム50g/L
pH:5
浴温:50℃
電流密度:10A/dm2
下地ニッケル層のめっき量、粗化ニッケル層形成のめっき条件、ニッケル被膜の形成有無、粗化ニッケル層中のニッケル量ANi(ニッケル粒状物単独のめっき量、またはニッケル粒状物およびニッケル被膜の合計のめっき量)を表1に示すように変更した以外は、実施例2と同様にして、表面処理鋼板を得て、同様に評価した。結果を表1に示す。なお、断面観察の評価については、実施例5~10,18についてのみ行った。結果を図12(A)、図12(B)、図12(C)、図12(D)、図13(A)、図13(B)および図13(C)に示す。
粗化ニッケル層形成のめっき条件、ニッケル被膜の形成有無、粗化ニッケル層中のニッケル量ANi(ニッケル粒状物単独のめっき量、またはニッケル粒状物およびニッケル被膜の合計のめっき量)を表1に示すように変更した以外は、実施例2と同様にして、表面処理鋼板を得て、同様に評価した。結果を表1および図13(D)、図14(A)、図14(B)、図14(C)、図14(D)に示す。
下地ニッケル層のみを形成し、粗化ニッケル層およびニッケル被膜を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして、表面処理鋼板を得て、同様に評価した。結果を表1に示す。
11…鋼板
12…粗化ニッケル層
121…ニッケル粒状物
122…ニッケル被膜
13…下地ニッケル層
14…他の部材
Claims (5)
- 鋼板の少なくとも一方の面に、最表層として粗化ニッケル層を備える表面処理鋼板であって、
前記粗化ニッケル層は、最大高さ粗さRzが5μm以上であり、かつ、前記粗化ニッケル層の表面から変位計により測定した場合に、前記変位計の測定範囲内で最も高さが低い位置を高さの基準としたときの、前記最大高さ粗さRz×0.75の高さ位置での投影像の断面積の、前記測定範囲の面積に対する割合から求められるニッケルの占有率SRz0.75が1.0%以上であり、
前記測定範囲内で最も高さが低い位置から、最も高さが高い位置まで、各高さ位置での投影像の断面積の、前記測定範囲の面積に対する割合から求められるニッケルの占有率を測定した際における、測定された占有率から求められる体積(単位は、μm3)が、前記測定範囲の単位面積(単位は、μm2)あたり2.7~25μm3/μm2であり、
前記測定範囲の面積が12400~12600μm2である表面処理鋼板。 - 前記粗化ニッケル層は、前記粗化ニッケル層の表面から変位計により測定した場合に、前記変位計の測定範囲内で最も高さが低い位置を高さの基準としたときの、5μmの高さ位置での投影像の断面積の、前記測定範囲の面積に対する割合から求められるニッケルの占有率S5μmが10%以上である請求項1に記載の表面処理鋼板。
- 前記粗化ニッケル層は、前記最大高さ粗さRz(単位は、μm)に対する、前記粗化ニッケル層中のニッケル量ANi(単位は、g/m2)の比(ANi/Rz)で表される粗化指数CA/Rzが、0.1~4.0である請求項1または2に記載の表面処理鋼板。
- 請求項1に記載の表面処理鋼板の製造方法であって、
前記鋼板に対して粗化ニッケルめっきを施すことにより、前記鋼板上に、ニッケル粒状物を凝集させた状態で析出させることで、前記粗化ニッケル層を形成する表面処理鋼板の製造方法。 - 前記ニッケル粒状物を凝集させた状態で析出させた後、さらにニッケルめっきを施すことにより前記ニッケル粒状物をニッケル被膜で被覆することで、前記粗化ニッケル層を形成する請求項4に記載の表面処理鋼板の製造方法。
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