KR101205697B1 - 생력화 수면확산형 농약입제 및 그 제조방법 - Google Patents

생력화 수면확산형 농약입제 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생력화(省力化) 수면확산형 농약입제, 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 생력화 수면확산형 농약입제는 농약 활성성분, 확산제, 수용성붕괴제, 수면부유보조제, 결합제, 및 증량제를 혼합하여 성형된 코어를, 확산제 및 확산보조제를 포함하는 코팅용액으로 코팅하여 형성되고, 농약활성성분 0.1~50중량%, 상기 코어 및 코팅용액에 사용된 전체 확산제 0.1~10중량%, 확산보조제 1~15중량%, 수용성붕괴제 0.1~20중량%, 수면부유보조제 5~30중량%, 결합제 0.1~10중량%, 및 증량제 10~80중량%로 이루어진 것을 특징으로 한다.

Description

생력화 수면확산형 농약입제 및 그 제조방법{Labor-saving agrochemical granular with water surface diffusivity and manufacturing method thereof}
본 발명은 생력화(省力化) 수면확산형 농약입제 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더 구체적으로는 무논에 처리되었을 때 논 전체에 신속하게 확산되어 약효를 발휘함으로써 노동력을 절약할 수 있는 농약입제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 농촌 인령의 고령화와 노동력 부족의 심화에 따른 농작업의 어려움을 해결하기 위하여, 기계화 또는 자동화를 통하여 농작업이 점차 생력화되고 있다.
그러나, 무논에 대한 농약의 살포작업은 아직도 거의 수작업에 의존하고 있는 상황이다. 무논에서의 농약 살포 방법으로는, 농약 제형 자체를 물에 희석한 후 분무기 등의 기계장치를 이용하여 미스트 상태로 대상 작물에 분무하는 방법과 작업자가 직접 농약 제형을 들고 다니며 대상 작물에 살포하는 직접처리 방법이 있다.
전자의 방법은, 주로 유제, 액제, 수화제 등의 농약을 살포하는 방법으로서, 작업자는 농약 용기 개봉시 발생되는 분진, 증기, 악취 등과 분무 작업시의 농약 활성성분이 포함된 미스트 등에 그대로 노출되어 농약 중독의 후유증을 일으킬 우려가 있다.
후자의 방법은, 주로 분제, 입제 등의 농약을 살포하는 방법으로서 이 경우도 전술한 문제점 이외에 작업자가 농약 살포시 바람 등에 의하여 발생한 분진에 그대로 노출됨으로써, 건강에 치명적인 영향을 받을 우려가 있다.
또한, 상기와 같은 농약 살포 방법들은, 작업자가 수동분무기 또는 대형의 기계분무기를 갖고 무논의 광범위한 면적을 걸어 다니면서 농약을 분무하거나 손으로 뿌려야만 하는 방법으로서, 장시간의 고된 작업이 요구되는 문제가 있다.
이에, 무논에 처리되었을 때 가능한 한 단시간 내에 농약 활성성분이 광범위한 면적에 걸쳐 고르게 확산될 수 있는 농약 제제에 관한 연구가 활발히 지속되어 오고 있다. 예컨대, 종래기술로서, 대한민국 특허공개 제2006-0001315호에서는 활성성분, 에스테르계 유기용매, 계면활성제, 결합제, 흡착제, 수용성 무기염의 분산제로 이루어진 수중 유화형 농약입제를 개시하고 있으며, 대한민국 특허공개 제1993-0005533호에서는 수중에서 붕괴 분산하는 입자에 소수제와 확전제를 피복하고, 수면 부유율이 10초 후 80% 이상, 30분 후 20% 이상의 부유성을 갖도록 구성된 농약 조성물을 개시하고 있으며, 대한민국 특허공개 1993-0016012호에서는 농약 활성성분을 포함하고 겉보기 비중이 0.7 내지 1.0 범위인 정제로 성형하고, 이를 그 자체가 쉽게 분산되는 수용성 필름, 페이퍼, 부직포로 밀봉하여 이루어진 투척용 농약 제제를 개시하고 있다.
그러나, 종래 개발된 제형들은 수면에서의 확산력에 한계가 있어, 광범위한 지역에 걸쳐 균일한 농약 활성성분의 확산이 어렵고 확산시간도 길어, 충분한 약효를 얻을 수 없는 문제가 있었다.
이에, 본 발명자들은 수면에서의 이동거리를 증가시키고 확산소요시간을 감소시킨 수면확산형 농약입제를 예의 연구한 결과, 농약활성성분, 확산제, 수용성붕괴제, 수면부유보조제, 결합제, 및 증량제를 혼합하여 형성한 코어에, 부가적으로 확산보조제와 확산제를 코팅하여 농약과립의 최외곽층에 불균등하게 분포시키면, 분산력이 불규칙한 방향으로 전달되어 농약조성물이 수면에서 격렬하게 요동치며 원거리까지 이동하는 확산성이 상당히 증가된다는 것을 발견하였다.
또한, 수용성붕괴제의 조절에 의해 농약조성물이 논 물에 완전히 용해되기까지의 시간을 단축시켜 확산입자가 붕괴되지 않고 장기간 수면에 표류하면서 바람에 의해 한곳에 집중적으로 몰려 발생하는 약해 현상을 방지할수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
대한민국 특허공개 제2006-0001315호(수중 유화형 농약입제 및 그의 제조방법: 2006. 1. 6. 공개) 대한민국 특허공개 제1993-0005533호(농약 조성물 및 그의 사용방법: 1993. 04. 20 공개) 대한민국 특허공개 제1993-0016012호(수전 토양중에 매몰되지 않은 투척용 농약제제: 1993. 8. 26.공개)
본 발명의 목적은 수용성팩에 봉입된 농약입제가 무논에 처리되었을 때 팩에서 쉽게 이탈된 후 논 전체에 신속하게 확산되어 약효를 발휘하는 생력화 수면확산형 농약입제, 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명은 농약입제가 무논에 처리되었을 때 논 물에 완전히 용해되기까지의 시간을 단축시켜 확산입자가 붕괴되지 않고 장기간 수면에 표류하면서 바람에 의해 한곳에 집중적으로 몰려 발생하는 약해 현상을 방지할 수 있는 생력화 수면확산형 농약입제를 제공한다.
본 발명의 또 다른 목적은 비교적 저가의 광물질을 증량제로 사용함으로써 대량생산을 통한 상업화가 가능한 수면확산형 농약입제 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명에 따른 생력화 수면확산형 농약입제는, 농약 활성성분, 확산제, 수용성붕괴제, 수면부유보조제, 결합제, 및 증량제를 혼합하여 성형된 코어를, 확산제 및 확산보조제를 혼합한 코팅용액으로 코팅하여 형성되고, 농약활성성분 0.1~50중량%, 확산제 0.1~10중량%, 확산보조제 1~15중량%, 수용성붕괴제 0.1~20중량%, 수면부유보조제 5~30중량%, 결합제 0.1~10중량%, 및 증량제 10~80중량%로 이루어진 다.
상기 생력화 수면확산형 농약입제에 있어서, 상기 코어에 함유되는 확산제의 함량은 전체 확산제 함량의 10~90중량%이며, 보다 바람직하게는 60~90중량%, 가장 바람직하게는 75~90중량%이다.
또한, 본 발명의 다른 양태에 따르면, 생력화 수면확산형 농약입제에 있어서, 상기 확산제는 소디움도데실벤젠설포네이트, 알킬나프탈렌설포네이트, 소디움디알킬설포석시네이트, 소디움 혹은 칼슘리그노설포네이트, 폴리아크릴산나트륨, 아세틸렌디올 및 아세틸렌디올 유도체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 확산보조제는 식물유, 광물유, 파라핀오일, 도데실알킬벤젠, 메틸올리에이트, 폴리에틸렌글리콜, 1-옥틸-2-피롤리돈, 디이소트리데실프탈레이트, 및 디에틸렌글리콜모노부틸에테르로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 수용성붕괴제는 설탕, 유당, 폴리에틸렌글리콜, 시트르산, 타타르산, 소디움트리폴리포스페이트, 소디움도데실설페이트, 황산나트륨, 및 황산암모늄으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 수면부유보조제는 목분, 왕겨분, 톱밥, 벌룬(balloon)형 펄라이트, 및 글래스 버블(glass bubble)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 결합제는 덱스트린, 전분, 카복시메틸셀룰로오스, 구아검, 잔탄검, 플루란, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세테이트, 및 소디움 폴리아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 증량제는 규조토, 고령토, 벤토나이트, 활석, 탄산칼슘, 납석, 및 합성실리카로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 본 발명의 생력화 수면확산형 농약입제를 제조하는 방법으로서,
농약활성성분, 확산제, 수용성붕괴제, 결합제, 및 증량제를 혼합하여 평균입경 30㎛이하로 분쇄한 후 수면부유보조제를 함유시켜 균일한 분체를 수득하는 공정(제1공정);
제1공정에서 수득된 분체에 물을 추가하고 반죽하는 공정(제2공정);
제2공정에서 수득된 혼련물을 스크린의 구멍을 통해 압출조립하는 공정(제3공정);
제3공정에서 수득된 조립물을 유동층 건조장치를 이용하여 수분함량 3% 이하로 건조하는 공정(제4공정); 및
제4공정에서 수득된 건조 과립을 재단하고 먼지를 제거하는 공정(제5공정)을 포함하는 농약입제의 코어 제조 공정과,
확산보조제 및 확산제를 혼합하여 균질한 액상의 코팅용액을 제조하는 공정(제6공정); 및
리본믹서 혹은 문선 믹서에 농약입제의 코어를 투입한 후, 상기 농약입제의 코어에 제6공정에서 수득된 코팅용액을 분무하여 코팅하는 공정(제7공정)을 포함하는 코팅 공정으로 이루어진다.
이하, 본 발명의 구성을 좀 더 자세히 살펴본다.
본 발명에서 농약활성성분이란 농약으로서 활성을 나타내는 유효성분으로서 여기에는 상온에서 고체뿐만 아니라 액체 상태로 존재하는 제초제, 살균제, 살충제, 생장조정제 등의 농약활성성분이 포함된다. 제초제의 농약활성성분의 구체예로서 아짐설퓨론(Azimsulfuron: 1-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)-3-[1-methyl-4-(2-methyl-2H-tetrazol-5-yl)pyrazol-5-ylsulfonyl]urea), 벤퓨러세이트(Benfuresate: 2,3-dihydro-3,3-dimethylbenzofuran-5-yl ethanesulfonate), 벤설퓨론메틸(Bensulfuron-methyl: methyl α-[(4,6-dimethyxypyrimidin-2-ylcarbamoyl) sulfamoyl]-ο-toluate), 벤조비사이클론(Benzobicyclon: 3-(2-chloro-4- mesylbenzoyl)-2-phenylthiobicyclo[3.2.1]oct-2-en-4-one), 브로모뷰타이드(Bromobutide: (RS)-2-bromo-3,3-dimethyl-N-(1-methyl-1-phenylethyl) butyramide), 카펜스트롤(Cafenstrole: N,N-diethyl-3-mesitylsulfonyl-1H-1,2,4- triazole-1-carboxamide), 카펜트라존에틸(Carfentrazone-ethyl: ethyl (RS)-2- chloro-3-{2-chloro-5-[4-(difluoromethyl)-4,5-dihydro-3-methyl-5-oxo-1H-1,2,4-triazol-1-yl]-4-fluorophenyl}propionate), 클로마존(Clomazone: 2-(2- chlorobenzyl)-4,4-dimethyl-1,2-oxazolidin-3-one), 사이클로설파뮤론(Cyclosulfamuron: 1-[2-(cyclopropylcarbonyl)anilinosulfonyl]-3-(4,6- dimethoxypyrimidin-2-yl)urea), 사이할로포프뷰틸(Cyhalofop-butyl: butyl (R)-2-[4-(4-cyano-2-fluorophenoxy)phenoxy]propionate), 다이뮤론(Daimuron: 1-(1-methyl-1-phenylethyl)-3-p-tolylurea), 디메타메트린(Dimethametryn: (RS)-N 2 -(1,2-dimethylpropyl)-N 4 -ethyl-6-methylthio-1,3,5-triazine-2,4-diamine), 펜트라자마이드(Fentrazamide: 4-(2-chlorophenyl)-N-cyclohexyl-N-ethyl-4,5-dihydro-5-oxo-1H-tetrazole-1-carboxamide), 피리미노박메틸(Pyriminobac-methyl: methyl (EZ)-2-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yloxy)-6-(1-methoxyiminoethyl)benzoate), 할로설퓨론메틸(Halosulfuron-methyl: methyl 3-chloro-5-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-ylcarbamoylsulfamoyl)-1-methylpyrazole-4-carboxylate), 이마조설퓨론(Imazosulfuron: 1-(2-chloroimidazo[1,2-a]pyridin-3-ylsulfonyl)-3-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)urea), 메페나셋(Mefenacet: 2-(1,3-benzothiazol-2-yloxy)-N-methylacetanilide), 메소트리온(Mesotrione: 2-(4-mesyl-2-nitrobenzoyl)cyclohexane-1,3-dione), 메타미포프(Metamifop: (R)-2-[4-(6-chloro-1,3-benzoxazol-2-yloxy)phenoxy]-2′-fluoro-N-methylpropionanilide), 옥사디아길(Oxadiargyl: 5-tert-butyl-3-[2,4-dichloro-5-(prop-2-ynyloxy)phenyl]-1,3,4-oxadiazol-2(3H)-one), 옥사지클로메폰(Oxaziclomefone: 3-[1-(3,5-dichlorophenyl)-1-methylethyl]-3,4-dihydro-6-methyl-5-phenyl-2H-1,3-oxazin-4-one), 펜디메탈린(Pendimethalin: N-(1-ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidine), 페녹슐람(Penoxsulam: 3-(2,2-difluoroethoxy)-N-(5,8-dimethoxy[1,2,4]triazolo[1,5-c]pyrimidin-2-yl)-α,α,α-trifluorotoluene-2-sulfonamide), 펜톡사존(Pentoxazone: 3-(4-chloro-5-cyclopentyloxy-2-fluorophenyl)-5-isopropylidene-1,3-oxazolidine-2,4-dione), 푸루세토설푸론(Flucetosulfuron: (1RS,2RS;1RS,2SR)-1-{3-[(4,6-dimethoxypyrimidin-2-ylcarbamoyl)sulfamoyl]-2-pyridyl}-2-fluoropropyl methoxyacetate), 프레틸라클로르(Pretilachlor: 2-chloro-2′,6′-diethyl-N-(2-propoxyethyl)acetanilide), 피라졸리네이트(Pyrazolynate: 4-(2,4-dichlorobenzoyl)-1,3-dimethylpyrazol-5-yl toluene-4-sulfonate), 피라조설퓨론에틸(Pyrazosulfuron-ethyl: ethyl 5-[(4,6-dimethoxypyrimidin-2-ylcarbamoyl)sulfamoyl]-1-methylpyrazole-4-carboxylate), 피리프탈리드(Pyriftalid: (RS)-7-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-ylthio)-3-methyl-2-benzofuran-1(3H)-one), 시메트린(Simetryn: N 2,N 4-diethyl-6-methylthio-1,3,5-triazine-2,4-diamine), 티오벤카브(Thiobencarb: S-4-chlorobenzyl diethyl(thiocarbamate))등을 들 수 있다. 살충제의 농약활성성분의 구체예로서 이미다클로프리드(Imidacloprid: 1-(6-chloro-3-pyridylmethyl)-N-nitroimidazolidin-2-ylidenemine), 카보설판(Carbosulfan: 2,3-dihydro-2,2-dimethylbenzofuran-7-yl(dibutylaminothio) methylcarbamate), 디노테퓨란(Dinotefuran: (EZ)-(RS)-1-methyl-2-nitro-3- (tetrahydro-3-furylmethyl)guanidine), 에토펜프록스(Etofenprox: 2-(4-ethoxyphenyl)-2-methylpropyl 3-phenoxybenzyl ether), 티아메톡삼(Thiamethoxam: (EZ)-3-(2-chloro-1,3-thiazol-5-ylmethyl)-5-methyl -1,3,5-oxadiazinan-4-ylidene(nitro)amine), 티아클로프리드(Thiacloprid: (Z)-3-(6-chloro-3-pyridylmethyl)-1,3-thiazolidin-2-ylidenecyanamide), 디메토에이트(Dimethoate; O,O-dimethyl S-[2-(methylamino)-2-oxoethyl] dithiophosphate), 테부페노자이드(Tebufenozide: N- tert-butyl-N′-(4-ethylbenzoyl)-3,5- dimethylbenzohydrazide), 크로마페노자이드(Chromafenozide: N′- tert-butyl-5-methyl-N′-(3,5-xyloyl)chromane-6-carbohydrazide), 사이안트라닐리프롤(Cyantraniliprole: 3-bromo-1-(3-chloro-2-pyridyl)-4′-cyano-2′-methyl-6′-(methylcarbamoyl)pyrazole-5-carboxanilide), 크로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole: 3-bromo-4′-chloro-1-(3-chloro-2-pyridyl)-2′-methyl-6′-(methylcarbamoyl)pyrazole-5-carboxanilide) 등을 들 수 있다. 살균제의 농약활성성분의 구체예로서 트리싸이클라졸(Tricyclazole: 5-methyl-1,2,4-triazolo [3,4-b][1,3]benzothiazole), 프로베나졸(Probenazole: 3-allyloxy-1,2- benzothiazole 1,1-dioxide), 티플루자마이드(Thifluzamide: 2′,6′-dibromo-2-methyl-4′-trifluoromethoxy-4-trifluoromethyl-1,3-thiazole-5-carboxanilide), 옥솔리닉에시드(Oxolinic acid: 5-ethyl-5,8-dihydro-8-oxo [1,3]dioxolo[4,5-g]quinoline-7-carboxylic acid), 프로클로라츠(Procloraz: N-propyl-N-[2-(2,4,6-trichlorophenoxy)ethyl]imidazole-1-carboxamide), 발리다마이신(Validamycine: (1R,2R,3S,4S,6R)-2,3-dihydroxy-6-hydroxymethy l-4-[(1S,4R,5S,6S)-4,5,6-trihydroxy-3-hydroxymethylcyclohex-2-enylamino]cyclohexyl β-D-glucopyranoside), 트리플루미졸(Triflumizole: (E)-4-chloro-α,α,α-trifluoro-N-(1-imidazol-1-yl-2-propoxyethylidene)-o-toluidine) 등을 들 수 있다. 특히, 이들은 1종 이상의 제초제, 1종 이상의 제초제와 살균제, 1종 이상의 제초제와 살충제, 1종 이상의 살균제와 살충제, 또는 1종 이상의 살균제와 살충제 및 제초제를 조합하여 사용할 수 있으며, 이들 중에서 1종 또는 2종 이상의 제초제의 농약활성성분을 조합하여 사용하는 것이 특히 바람직하다.
또한, 본 발명은, 상기 농약 활성성분 중 2종 이상을 포함하는 농약입제에 있어서, 1종 이상의 농약 활성성분이 코팅용액에 포함될 수 있는데, 이때, 상기 코팅용액에 포함되는 농약 활성성분으로는 녹는점이 80℃이하인 것이 바람직하다. 구체적으로, 상기 농약 활성성분 중, 벤퓨러세이트(Benfuresate, 녹는점 30.1℃), 카펜트라존에틸(Carfentrazone-ethyl, 녹는점 -22.1℃), 클로마존(Clomazone, 녹는점 25~34.7℃), 사이할로포프뷰틸(Cyhalofop-butyl, 녹는점 49.5℃), 디메타메트린(Dimethametryn, 녹는점 65℃), 프레틸라클로르(Pretilachlor, 녹는점 -72.6℃), 티오벤카브(Thiobencarb, 녹는점 3.3℃), 에토펜프록스(Etofenprox, 녹는점 37.4℃), 디메토에이트(Dimethoate, 녹는점 49~52℃), 및 프로클로라츠(Procloraz, 녹는점 46.3~50.3℃)로부터 선택된 것이 바람직하다. 또한, 이들 농약활성성분은 전체 조성물 중 10중량% 이하의 범위에서 코팅용액에 포함시킬 수 있다.
본 발명에 있어서 농약활성성분은 0.1~50중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 0.1중량% 미만인 경우는 농약의 약효를 충분히 얻기 어려우며, 50중량% 초과인 경우에는 농약 활성성분의 양이 과하여 농작물에 약해를 입힐 가능성이 있다.
본 발명에서 확산제란 본 발명의 농약조성물이 수면에 투하되었을 때 투하지점에 국부적으로 부유되지 않고 상호 원거리로 급격히 확전시키는 물질이다. 상기 확산제로는, 소디움도데실벤젠설포네이트, 알킬나프탈렌설포네이트, 소디움디알킬설포석시네이트, 소디움 혹은 칼슘리그노설포네이트, 폴리아크릴산나트륨 등과, 아세틸렌디올, 또는 아세틸렌디올 유도체에 에틸렌옥사이드를 1.3몰에서 10몰까지 부가하여 친수성 증가와 수용해도 특성을 변화시킨 아세틸렌디올 유도체를 예로 들 수 있으며, 더 바람직하게는 소디움디알킬설포석시네이트, 알킬나프탈렌설포네이트, 및 아세틸렌디올 유도체에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용한다.
상기 확산제는 농약 활성성분에 대하여 0.1~10중량%로 사용하는 것이 바람직하고, 0.1중량% 미만으로 사용하는 경우에는 농약 활성성분의 확산이 어렵고, 10중량%를 초과하는 경우에는 확산제 자체가 농약조성물을 강하게 결합하여 확산 소요시간이 필요이상으로 연장되어 농약활성성분이 국지적으로 분포함으로써 약해가 발생되는 문제가 있다.
본 발명에서 확산보조제는 농약과립의 최외곽층에 확산제와 함께 농약활성성분을 포함하는 코어를 코팅시키기 위한 물질로서, 60℃ 이하에서 액체이며 비중 0.6이상의 물질이 바람직하다. 구체예로서, 채종유, 대두유 등의 각종 식물유, 기계유 등의 광물유, 유동 파라핀오일, 도데실알킬벤젠(dodecyl alkyl benzene), 메틸올리에이트(methyl oleate), 분자량 1000이상의 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol), 1-옥틸-2-피롤리돈(1-octyl-2-pyrrolidone), 디이소트리데실프탈레이트(diisotridecyl phthalate), 디에틸렌글리콜모노부틸에테르(Diethylene glycol monobutyl ether) 등을 들 수 있으며, 이들 확산보조제는 단독, 또는 2종 이상을 혼합하여 사용 할 수 있다. 보다 바람직하게는 채종유, 대두유 등의 각종 식물유, 유동 파라핀오일, 및 메틸올리에이트 중 1종 이상이 사용된다.
상기 확산보조제는, 1~15중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 1중량% 미만으로 사용하는 경우에는 확산력의 증가 효과가 떨어지며, 15중량%를 초과하여 사용하는 경우에는 농약입제 코어의 흡유 능력이 초과되어 수면확산형 농약입제가 지나치게 축축하여 상품성을 잃게 된다.
본 발명에서 수용성붕괴제란 물과 접촉시 빠르게 용해되어 농약과립 내부로 물이 침투되기 쉬운 통로를 형성함으로서 확산제의 확산성 발휘력을 높이고 확산된 입자가 수면에 형태를 그대로 유지하지 않고 빠르게 붕괴 되도록 유도하는 물질을 의미한다. 바람직한 수용성붕괴제로는, 설탕, 유당 등의 다당류, 평균분자량 1000내지 10000범위의 폴리에틸렌글리콜, 시트르산, 타타르산 등의 유기산, 소디움트리폴리포스페이트, 소디움도데실설페이트 등의 계면활성제, 황산나트륨, 황산암모늄(유안) 등을 들 수 있으며, 이들 수용성붕괴제를 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수도 있다. 특히, 폴리에틸렌글리콜, 소디움트리폴리포스페이트, 및 유당으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 수용성붕괴제의 함량은 0.1~20중량%가 바람직하며, 수용성붕괴제의 함량이 0.1중량% 미만인 경우 농약입제의 붕괴가 제대로 일어나지 않아 확산제의 확산성 발휘에 도움을 주지 못하며, 20중량%를 초과하는 경우 농약과립의 물에 대한 용해성이 증가되어 수용성필름 팩에 봉입된 과립이 팩에서 탈출되기 전에 용해되는 문제가 있다.
본 발명에서 수면부유보조제는 본 발명의 농약조성물이 무논에 처리되었을 때 수면 아래로 침강하지 않고 수면 위로 부유되게 하기 위한 물질로서 목분, 왕겨분, 톱밥 등의 유기물, 천연 펄라이트(Perlite)에 1000℃이상의 열을 가하여 팽창시킨 밀폐기공이 있는 벌룬(balloon)형 펄라이트, 글라스버블(glass bubble)과 같이 마이크로스페어의 외관이 구형이고 순밀도 0.1 내지 0.7 범위의 소다라임보로실리케이트글라스(Soda lime borosilicate glass)를 들 수 있다. 이들 수면부유보조제는 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용 할 수 있다. 상기 수면부유보조제의 함량은 5~30중량%가 바람직하다.
본 발명에서 결합제란 본 발명의 농약조성물이 쉽게 부스러지지 않고 적당한 입상의 외관을 유지하도록 강도를 부여하는 물질로서 덱스트린, 전분, 카복시메틸셀룰로오스, 구아검, 잔탄검, 플루란, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세테이트, 에멀전상태의 폴리비닐아세테이트, 소디움 폴리아크릴레이트 등이 있으며, 이들 결합제를 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명에서 중합도 650내지 1500범위의 카복시메틸셀룰로오스를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에서 증량제란 본 발명의 농약조성물의 특성에는 변화를 주지 않으면서 그 양을 늘리는 물질로서 3㎛ 내지 50㎛ 범위의 규조토, 고령토, 벤토나이트, 활석, 탄산칼슘, 납석, 합성실리카 등의 무기질 증량제를 들 수 있다. 이들 중에서도, 벤토나이트 증량제는 결합제로서의 역할도 하여 보다 바람직하며, 벤토나이트 증량제에 다른 증량제 1종 또는 2종 이상을 추가로 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 수면확산형 농약입제의 제조 방법은 농약입제의 코어 제조 공정과 코팅 공정으로 이루어진다.
먼저, 농약입제의 코어 제조 공정은, 농약활성성분, 확산제, 수용성붕괴제, 결합제, 및 증량제를 혼합하여 평균입경 30㎛이하로 분쇄하고 여기에 수면부유보조제를 함유시켜 균일한 분체를 수득하는 공정(제1공정); 제1공정에서 수득된 분체에 물을 추가하고 반죽하는 공정(제2공정); 제2공정에서 수득된 혼련물을 스크린의 구멍을 통해 압출조립하는 공정(제3공정); 제3공정에서 수득된 조립물을 유동층 건조장치를 이용하여 수분함량 3% 이하로 건조하는 공정(제4공정); 및 제4공정에서 수득된 건조 과립을 재단하고 먼지를 제거하는 공정(제5공정)을 포함한다.
상기 농약입제의 코어 제조 공정은, 수면확산형 농약입제의 기초 과립을 제조하는 공정으로서, 전체 사용할 확산제의 10%중량 내지 90중량%의 양을 기초과립에 분포시키는 것을 특징으로 한다.
상기 제2공정에서는, 수득된 분체에, 최종 제조된 농약입제에 사용되는 원료의 총 중량 100중량부를 기준으로, 물 20중량부를 추가하여 반죽한다.
상기 제3공정에서는, 수득된 혼련물을 0.5~2mm의 스크린의 구멍을 통해 압출조립한다.
또한, 상기 제5공정에서는, 수득된 건조 과립을 1~3mm로 재단하고, 발생된 0.5mm 이하의 먼지를 제거한다.
다음으로, 코팅 공정은, 확산보조제 및 확산제를 혼합하여 균질한 액상의 코팅용액을 제조하는 공정(제6공정); 및 리본믹서 혹은 문선 믹서에 농약입제의 코어를 투입한 후, 상기 농약입제의 코어에 제6공정에서 수득된 코팅용액을 분무하여 코팅하는 공정(제7공정)을 포함한다.
상기 코팅 공정은, 제1 내지 제5공정을 통해 수득된 농약입제의 코어 최외곽층에, 전체 사용할 확산제의 10중량% 내지 90중량%와 확산보조제를 혼합한 코팅용액으로 코팅함으로써 수면부유성입제 최외곽층에 확산제를 불균등하게 분포시키는 것을 특징으로 한다.
상기의 공정에 의해 수득된 수면확산형 농약입제는 수용성필름에 일정량씩 봉입하고, 완성된 수용성필름 팩을 소정의 수량씩 알루미늄라미네이트백 또는 플라스틱 용기에 봉입하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 제조된 농약입제를 봉입하는 수용성필름은, 본 발명의 농약조성물을 5 내지 50g 중량 단위씩 개별 포장하는 수용성재질의 시트로서 0℃의 수중에서 5분 이내에 완전히 용해되고 필름끼리 결착되지 않는 재질인 카복시메틸셀룰로오스의 소디움염, 폴리비닐알콜, 카복시메틸셀룰로오스와 기타성분과의 혼합재질, 예컨대, 카복시메틸셀룰로오스와 폴리비닐알콜의 혼합물, 카복시메틸셀룰로오스와 단백질의 혼합물, 카복시메틸셀룰로오스와 전분의 혼합물 등을 들 수 있다. 특히 그 두께가 10㎛ 내지 70㎛ 범위의 폴리비닐알콜 또는 그 유도체로부터 성형된 재질의 시트는 차가운 물에서도 쉽게 녹기 때문에 본 발명의 목적을 달성하는데 보다 바람직하다.
본 발명의 농약입제는, 수용성필름 팩에 봉입하여, 논에 들어가지 않고 논둑에서 손으로 간단히 10내지 30개를 불특정의 지점으로 투척하거나, 무인/유인헬기를 이용하여 공중 살포하여도 좋은 농약 제형이다.
본 발명에 의한 농약입제는, 무논에서 수면이동거리가 증가되고 확산 소요 시간이 감소되어 농약 활성성분을 빠른 시간 내에 멀리 확산시킴으로써, 광범위한 면적에 걸쳐 우수한 약효를 발현시킬 수 있으며, 이에 따라, 농업종사자의 노동력을 줄일 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 의한 농약입제는, 무논에 처리되었을 때 논 물에 완전히 용해되기까지의 시간을 단축시켜, 확산입자가 붕괴되지 않은 상태로 장기간 수면에 표류하면서 바람에 의해 한곳에 집중적으로 몰려 발생하는 약해 현상을 방지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 의한 농약입제는, 비교적 저가의 광물질을 증량제로 사용함으로써 대량생산을 가능하게 하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 생력화 수면확산형 농약입제를 제조하는 방법을 나타내는 순서도이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
< 실시예 1>
(1) 농약입제의 코어 제조 공정
제초제의 농약활성성분으로서 벤조비사이클론 4중량%, 펜트라자마이드 6중량%, 피라조설퓨론에틸 0.42중량%와 아세틸렌디올유도체(에틸렌옥사이드 3.5몰 부가) 2.4중량%(전체사용량의 80중량%), 유당 5중량%, 카복시메틸 셀룰로오스(중합도 650) 2중량 %, 벤토나이트 10중량% 및 탈크 51.58중량%를 혼합한 후 제트밀 분쇄기를 이용하여 평균입경 30㎛이하로 분쇄하고 여기에 200micron 이하의 글라스버블(비중 0.12-0.63) 15중량%와 다시 혼합하였다. 물을, 농약입제의 제조에 사용되는 다른 성분 총 100중량부에 대하여 20중량부를 첨가하여 반죽하고 압출조립기의 스크린 구멍(지름 1mm)을 통과시켜 압출조립 한 후 조립물을 유동층 건조 장치를 이용하여 수분함량 2% 이하로 건조하였다.
(2) 코팅 공정
대두유 3중량%와 아세틸렌디올유도체(에틸렌옥사이드 3.5몰 부가) 0.6 중량% (전체사용량의 20중량%)를 혼합하여 액상의 코팅용액을 제조하고 리본믹서에서 농약입제의 코어를 회전시키면서 표면에 코팅용액을 코팅하여 농약조성물 최외곽층에 확산제가 불균등하게 분포된 수면확산형농약입제를 성형하였다.
< 실시예 2>
(1) 농약입제의 코어 제조 공정
제초제의 농약활성성분으로서 벤조비사이클론 4중량%, 펜트라자마이드 6중량%, 피라조설퓨론에틸 0.42중량%와 아세틸렌디올유도체(에틸렌옥사이드 10몰 부가) 2.4중량%(전체사용량의 80중량%), 소디움도델실설페이트 4중량%, 카복시메틸 셀룰로오스(중합도 650) 2중량 %, 벤토나이트 10중량 % 및 탈크 52.58중량%를 혼합한 후 제트밀 분쇄기를 이용하여 평균입경 30㎛이하로 분쇄하고 여기에 200micron 이하의 글라스버블(비중0.12-0.63) 15중량%와 다시 혼합하였다. 물을, 농약입제의 제조에 사용되는 다른 성분 총 100중량부에 대하여 20중량부를 첨가하여 반죽하고 압출조립기의 스크린 구멍(지름 1mm)을 통과시켜 압출조립 한 후 조립물을 유동층 건조장치를 이용하여 수분함량 1.2%로 건조하였다. 이후 건조된 농약입제의 코어를 길이 2.5mm로 재단하고 발생된 0.5mm이하의 먼지는 제거하였다.
(2) 코팅 공정
채종유 3중량%와 아세틸렌디올유도체(에틸렌옥사이드 3.5몰 부가) 0.6중량% (전체사용량의 20중량%)를 혼합하여 액상의 코팅용액을 제조하고 리본믹서에서 농약입제의 코어를 회전시키면서 표면에 코팅용액을 코팅하여 농약조성물 최외곽층에 확산제가 불균등하게 분포된 수면확산형농약입제를 성형하였다.
< 실시예 3>
(1) 농약입제의 코어 제조 공정
제초제의 농약활성성분으로서 뷰로모부타이드 18중량%, 이마조설퓨론 1.5중량%, 페녹슐람 0.48중량%와 소디움디알킬설포석시네이트 3.2중량%(전체사용량의 80중량%), 소디움트리폴리포스페이트 10중량%, 카복시메틸 셀룰로오스(중합도 1500) 1중량 %,덱스트린 5중량%, 벤토나이트 10중량 % 및 탈크 32.02중량%를 혼합한 후 제트밀 분쇄기를 이용하여 평균입경 30㎛이하로 분쇄하고 여기에 200micron 이하의 글라스버블(비중 0.12-0.63) 15중량%와 다시 혼합하였다. 물을, 농약입제의 제조에 사용되는 다른 성분 총 100중량부에 대하여 20중량부를 첨가하여 반죽하고 압출조립기의 스크린 구멍(지름 1mm)을 통과시켜 압출조립 한 후 조립물을 유동층 건조장치를 이용하여 수분함량 0.5%로 건조하였다. 이후 건조된 농약입제코어를 길이 2.5mm로 재단하고 발생된 0.5mm이하의 먼지는 제거하였다.
(2) 코팅 공정
메틸올리에이트 3중량%와, 소디움디알킬설포석시네이트 0.8중량% (전체사용량의 20중량%)를 혼합하여 액상의 코팅용액을 제조하고 리본믹서에서 농약입제의 코어를 회전시키면서 표면에 코팅용액을 코팅하여 농약조성물 최외곽층에 확산제가 불균등하게 분포된 수면확산형농약입제를 성형하였다.
< 실시예 4>
(1) 농약입제의 코어 제조 공정
제초제의 농약활성성분으로서 펜트라자마이드 6중량%, 피라조설퓨론에틸 0.42중량%와 아세틸렌디올유도체(에틸렌옥사이드 3.5몰 부가) 2.4중량%(전체사용량의 80중량%), 폴리에틸렌글리콜(평균분자량 6000) 10중량%, 카복시메틸 셀룰로오스(중합도 650) 3중량 %, 벤토나이트 10중량 % 및 탈크 48.08중량%를 혼합한 후 제트밀 분쇄기를 이용하여 평균입경 30㎛이하로 분쇄하고 여기에 200micron 이하의 글라스버블(비중 0.12-0.63) 15중량%와 다시 혼합하였다. 물을, 농약입제의 제조에 사용되는 다른 성분 총 100중량부에 대하여 15중량부를 첨가하여 반죽하고 압출조립기의 스크린 구멍(지름 1mm)을 통과시켜 압출조립 한 후 조립물을 유동층 건조장치를 이용하여 수분함량 1.0%로 건조하였다. 이후 건조된 농약입제코어를 길이 2.5mm로 재단하고 발생된 0.5mm이하의 먼지는 제거하였다.
(2) 코팅 공정
제초제의 농약활성성분으로서 카펜트라존에틸 1.5중량%, 파라핀오일 3중량%와 아세틸렌디올유도체(에틸렌옥사이드 3.5몰 부가) 0.6중량% (전체사용량의 20중량%)를 혼합하여 액상의 코팅용액을 제조하고 리본믹서에서 농약입제의 코어를 회전시키면서 표면에 코팅용액을 코팅하여 농약조성물 최외곽층에 확산제가 불균등하게 분포된 수면확산형농약입제를 성형하였다.
< 비교예 1>
제초제의 농약활성성분으로서 벤조비사이클론 4중량%, 펜트라자마이드 6중량%, 피라조설퓨론에틸 0.42중량%와 아세틸렌디올유도체(에틸렌옥사이드 3.5몰 부가) 3중량%(전체사용량의 100중량%), 카복시메틸 셀룰로오스(중합도 650) 2중량 %, 벤토나이트 10중량 % 및 탈크 59.58 중량%를 혼합한 후 제트밀 분쇄기를 이용하여 평균입경 30㎛이하로 분쇄하고 여기에 글라스버블(비중0.12-0.63) 15중량%와, 물을 농약입제의 제조에 사용되는 다른 성분 총 100중량부에 대하여 20중량부를 첨가하여 반죽하였다. 다시 압출조립기의 스크린 구멍(지름 1mm)을 통과시켜 압출조립 한 후 조립물을 유동층 건조장치를 이용하여 수분함량 1.2%로 건조하였다. 이후 건조된 조립물을 길이 2.5mm로 재단하고 발생된 0.5mm이하의 먼지는 제거하여 수면확산형농약입제를 성형하였다.
< 비교예 2>
제초제의 농약활성성분으로서 벤조비사이클론 4중량%, 펜트라자마이드 6중량%, 피라조설퓨론에틸 0.42중량%와 아세틸렌디올유도체(에틸렌옥사이드 10몰 부가) 3중량%(전체사용량의 100중량%), 카복시메틸 셀룰로오스(중합도 650) 2중량 %, 벤토나이트 10중량 % 및 탈크 59.58중량%를 혼합한 후 제트밀 분쇄기를 이용하여 평균입경 30㎛이하로 분쇄하고 여기에 글라스버블(비중 0.12-0.63) 15중량%와, 물을 농약입제의 제조에 사용되는 다른 성분 총 100중량부에 대하여 20중량부를 첨가하여 반죽하였다. 다시 압출조립기의 스크린 구멍(지름 1mm)을 통과시켜 압출조립 한 후 조립물을 유동층 건조장치를 이용하여 수분함량 1.2%로 건조하였다. 이후 건조된 조립물을 길이 2.5mm로 재단하고 발생된 0.5mm이하의 먼지는 제거하였다.
< 비교예 3>
제초제의 농약활성성분으로서 뷰로모부타이드 18중량%, 이마조설퓨론 1.5중량%, 페녹슐람 0.48중량%와 소디움디알킬설포석시네이트 4중량%(전체사용량의 100%), 카복시메틸 셀룰로오스(중합도 1500) 1중량%, 덱스트린 5중량%, 벤토나이트 10중량 % 및 탈크 45.02중량%를 혼합한 후 제트밀 분쇄기를 이용하여 평균입경 30㎛이하로 분쇄하고 여기에 글라스버블(비중 0.12-0.63) 15중량%와, 물을 농약입제의 제조에 사용되는 다른 성분 총 100중량부에 대하여 20중량부를 첨가하여 반죽하였다. 다시 압출조립기의 스크린 구멍(지름 1mm)을 통과시켜 압출조립 한 후 조립물을 유동층 건조장치를 이용하여 수분함량 1.2%로 건조하였다. 이후 건조된 조립물을 길이 2.5mm로 재단하고 발생된 0.5mm이하의 먼지는 제거하여 수면확산형농약입제를 성형하였다.
< 비교예 4>
제초제의 농약활성성분으로서 펜트라자마이드 6중량%, 피라조설퓨론에틸 0.42중량%, 카펜트라존에틸 1.5중량%와 아세틸렌디올유도체(에틸렌옥사이드 3.5몰 부가) 3중량%(전체사용량의 100%), 카복시메틸 셀룰로오스(중합도 650) 3중량 %, 벤토나이트 10중량 % 및 탈크 61.08 중량%를 혼합한 후 제트밀 분쇄기를 이용하여 평균입경 30㎛이하로 분쇄하고 여기에 글라스버블(비중 0.12-0.63) 15중량%와, 물을 농약입제의 제조에 사용되는 다른 성분 총 100중량부에 대하여 20중량부를 첨가하여 반죽하였다. 다시 압출조립기의 스크린 구멍(지름 1mm)을 통과시켜 압출조립 한 후 조립물을 유동층 건조장치를 이용하여 수분함량 1.2%로 건조하였다. 이후 건조된 조립물을 길이 2.5mm로 재단하고 발생된 0.5mm이하의 먼지는 제거하였다.
< 비교예 5>
비교예 5는 실시예 1과 마찬가지로 제조하되, 수용성붕괴제로서 유당을 사용하지 않는 대신 탈크의 함량 56.58중량%로 증가시켜 사용하는 것만 달리하여 제조하였다.
< 비교예 6>
비교예 6은 실시예 3과 마찬가지로 제조하되, 수용성붕괴제로서 소디움트리폴리포스페이트를 사용하지 않는 대신 탈크의 함량 42.02중량%로 증가시켜 사용하는 것만 달리하여 제조하였다.
< 비교예 7>
비교예 7은 실시예 4와 마찬가지로 제조하되, 확산보조제로서 파라핀오일을 첨가하지 않는 대신 확산제에 해당하는 아세틸렌디올 유도체를 3.6중량%로 증가시켜 사용하는 것만 달리하여 제조하였다.
< 비교예 8>
비교예 8은, 실시예 2와 마찬가지로 제조하되, 확산제에 해당하는 아세틸렌디올 유도체를 코어에만 2.4중량% 첨가하고, 코팅 용액에는 확산보조제로서 채종유만을 3.6중량% 첨가하는 것을 달리하여 제조하였다.
< 비교예 9>
비교예 9는, 비교예 2와 마찬가지로 제조하되, 수용성붕괴제로서 유당을 5중량% 사용하고 탈크를 54.58중량%로 감소시켜 사용하는 것만 달리하여 제조하였다.
< 비교예 10>
비교예 10은, 비교예 3과 마찬가지로 제조하되, 수용성붕괴제로서 폴리에틸렌글리콜을 10중량% 사용하고, 탈크를 35.02중량%로 감소시켜 사용하는 것만 달리하여 제조하였다.
상기 실시예 1~4와 비교예 1~10의 각 사용물질의 함량을 표 1 및 표 2로 정리하면 다음과 같다. 하기 표 1 및 표 2에서 각 단위는 중량%이다.

실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4


농약
활성
성분
벤조비사이클론 4 4 4 4
펜트라자마이드 6 6 6 6 6 6
피라조설퓨론에틸 0.42 0.42 0.42 0.42 0.42 0.42
뷰로모부타이드 18 18
이마조설퓨론 1.5 1.5
페녹슐람 0.48 0.48
카펜트라존에틸
(녹는점:-22.1)
(2) 1.5 1.5


아세틸렌디올
유도체
2.4 2.4 2.4 3 3 3
(2) 0.6 (2) 0.6 (2) 0.6
소디움디알킬설포석시네이트 3.2 4
(2)0.8

수용
성붕
괴제
유당 5
소디움도데실
설페이트
4
소디움트리폴리
포스페이트
10
폴리에틸렌글리콜 10


카르복시메틸
셀룰로오스
2 2 1 3 2 2 1 3
덱스트린 5 5


벤토나이트 10 10 10 10 10 10 10 10
탈크 51.58 52.58 32.02 48.08 59.58 59.58 45.02 61.08
수면
부유
보조제
글라스버블
15

15

15

15

15

15

15

15
확산
보조제
대두유 (2) 3
채종유 (2) 3
메틸올리에이트 (2) 3
파라핀오일 (2) 3
* 상기 [표 1]에서 “(2)” 표시는 코팅 공정에 사용되는 점을 의미한다.

비교예
5 6 7 8 9 10



활성
성분
벤조비사이클론 4 4 4
펜트라자마이드 6 6 6 6
피라조설퓨론에틸 0.42 0.42 0.42 0.42
뷰로모부타이드 18 18
이마조설퓨론 1.5 1.5
페녹슐람 0.48 0.48
카펜트라존에틸
(녹는점:-22.1)
(2) 1.5

확산제
아세틸렌디올
유도체
2.4 2.4 2.4 3
(2) 0.6 (2) 3.6
소디움디알킬설포석시네이트 3.2 4
(2) 0.8

수용성
붕괴제
유당 5
소디움도데실
설페이트
4
소디움트리폴리 포스페이트
폴리에틸렌글리콜 10 10

결합제
카르복시메틸
셀룰로오스
2 1 3 2 2 1
덱스트린 5 5
증량제 벤토나이트 10 10 10 10 10 10
탈크 56.58 42.02 48.08 52.58 54.58 35.02
수면
부유
보조제

글라스버블

15

15

15

15

15

15

확산
보조제
대두유 (2) 3
채종유 (2) 3.6
메틸올리에이트 (2) 3
파라핀오일
* 상기 [표 2]에서 “(2)” 표시는 코팅 공정에 사용되는 점을 의미한다.
상기 실시예 1~4와 비교예 1~10의 약제는 논 10a(300평)당 500g을 살포 할 수 있도록 수용성필름에 25g씩 봉입한 후 다시 알루미늄라미네이트백에 수용성팩 20개씩을 포장하였다.
이하 실시예 및 비교예에서 얻어진 각 수면확산형 농약입제에 대해 수면부유성, 수면이동거리, 확산소요시간 및 생물학적 약효/약해 시험을 수행하였다.
< 시험예 1: 수면부유성>
1리터의 비이커에 수온 20℃의 3도 경도수를 10cm되게 채우고 20개의 입자를 낙하시켜 바닥에 침강하지 않고 부유되는 입자의 수를 측정하여 수면부유성을 산출하고 그결과를 표 3에 표시하였다.
< 시험예 2: 수면이동거리>
10cm단위로 눈금이 표시된 1m × 10m의 수로에 5cm 깊이로 20℃의 물을 가둔 후 수용성필름에 봉입된 5g 중량의 수면확산형농약입제 1팩(10a당 500g이 투여될 수 있는 량)을 수로의 시작점에 낙하시켰을, 때 약제가 팩에서 이탈되어 수면을 따라 이동한 거리를 측정하여 그 결과를 표 3에 표시하였다.
Figure 112011096618062-pat00001
●:수면확산형 농약입제 1팩(5g)
→→→ :농약입제의 이동방향
< 시험예 3 : 확산소요시간 >
시험예 2에서, 육안으로 관찰하였을 때 농약 과립들이 격렬히 요동치며 이동하면서 형태가 없어질 때까지 소요되는 시간(분min)을 측정하여 그 결과를 표1에 표시하였다.
실시예 비교예
1 2 3 4 평균 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 평균
수면
부유성(%)*)
100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
수면이동
거리(m)
9.5 10 10 9.8 9.825 5.1 4.9 5.5 5.0 5.1 4.4 4.0 4.2 4.7 5.0 4.79
확산소요
시간(분)
15 13 11 12 12.75 28 29 30 32 35 27 20 26 33 31 29.1
* 수면부유성(%) = (수면에 부유되는 입자수 / 낙하시킨 입자수)×100
상기 시험결과에서와 같이 수용성붕괴제가 함유된 농약입제의 최외곽층에 확산제를 특정범위로 불균등 배분시킨 시험예 1 내지 4의 농약입제는 비교예 1 내지 10에 비해 수면거리가 약 2.0배 이상 증가(실시예 1~4의 평균 : 9.825m , 비교예 1 내지 10의 평균: 4.79m)하였고, 확산시간도 약 15분 이상(실시예 1~4의 평균: 12.75분, 비교예 1내지 10의 평균: 29.1분)신속하였다. 이러한 결과는 본 발명의 농약입제를 무논에 투척처리시 농약 과립이 투척지점에 국소적으로 머무르지 않고 즉시 원거리로 산발적으로 이동하여 빠른시간 내에 확산됨으로써 결국 농약활성성분의 논 전체 균일한 확산처리가 가능하게 되어 목적하는 소정의 약효를 기대할 수 있게 된다.
< 시험예 4: 약효 및 약해 시험>
본 발명의 수면확산형 농약입제의 약효 및 약해 시험을 수행하기 위해 일년생잡초인 피, 마디꽃, 물달개비, 밭뚝외풀, 알방동사니, 자귀풀등과 다년생잡초인 벗풀, 올방개, 올챙이고랭이 등이 다발생하는 시험포를 선정하였다. 시험포 1개의 구당면적이 각각 50㎡(5m×10m)이 되도록 구획한 후 공시작물로 삼광벼를 기계이앙 하였다. 재배방법은 표 4와 같이 수행하였다. 약효 및 약해시험을 위해 이앙후 15일째 상기 실시예 및 비교예의 농약조성물을 표 3과 같이 각각의 시험구에 처리 하였다. 약효는 약제처리 후 40일 경과 후 조사하였으며, 조사방법은 시험구내의 잡초발생이 균일한 2개 지점을 선택 50cm×50cm 방형구(quadrat)를 이용하여 잡초를 뽑아 건물중을 조사후 1㎡ 로 환산하고 방제가 산출법(무처리구 대비 약제 처리구의 건물중을 비교)에 의해 방제가를 구하여 표4에 표시하였다. 약해는 약제 처리후 각각 10일, 20일, 30일, 40일 경과 후 4회 조사를 실시 하였고, 약해의 판단은 손제초를 기준하여 0(약해없을 때), 1(경미한 약반, 엽색 등에서 외관상 느낌은 있으나 큰 차이는 없음), 2(약반, 변색, 신장억제 등의 증상은 있으나 회복되어 생육에는 문제가 없을 때), 3(약반, 변색, 신장억제 등이 현저하나 수량에는 영향이 없을 때), 4(엽소, 변색약반, 생육억제, 이상 생육 등이 심하여 회복이 불확실 하거나 5%이하의 수량감수가 예상될 때), 5(회복이 의심되어 10%정도의 수량 감수가 예상될 때), 6(약해 지속으로 15%정도의 감수가 예상될 때), 7(약해가 많아 20%정도의 감수가 예상될 때), 8(약해가 심하여 30%정도의 감수가 예상될 때), 9(약해가 극심하여 50% 이상의 감수가 예상될 때)등급으로 구분하고 그 결과를 표 5에 표시하였다.
재배방법
재배양식 파종
시기
파종량
(g/상자)
써레질 이앙
시기
(월/일)
재식거리
(cm)
시비량(kg/10a)
N-P2O5-K2O
담수심
(cm)
벼어린모
기계이앙답
5월7일 200 5월
15일
5월
17일
30×14 11-7-8 5
약제 처리시기 및 방법
시험약제 처리시기 및 방법 약효시험 약해시험
기준량(g) 기준량(g) 배량(g)
실시예1 이앙후 15일째 수면 투척 처리 25g×1팩 25g×1팩 25g×2팩
실시예2 상 동 상 동 상 동 상 동
실시예3 상 동 상 동 상 동 상 동
실시예4 상 동 상 동 상 동 상 동
비교예1 상 동 상 동 상 동 상 동
비교예2 상 동 상 동 상 동 상 동
비교예3 상 동 상 동 상 동 상 동
비교예4 상 동 상 동 상 동 상 동
비교예5 상 동 상 동 상 동 상 동
비교예6 상 동 상 동 상 동 상 동
비교예7 상 동 상 동 상 동 상 동
비교예8 상 동 상 동 상 동 상 동
비교예9 상 동 상 동 상 동 상 동
비교예10 상 동 상 동 상 동 상 동
손제초 - - - -
무처리 - - - -
방제가
일년생 잡초 다년생 잡초
마디꽃 물달
개비
밭뚝
외풀
알방동사니 자귀풀 벗풀 올방개 올챙이
고랭이
실시예1 97.1 100 95.6 100 100 100 93.3 87.8 97.1
실시예2 98.2 100 94.9 100 100 100 95.1 89.1 97.5
실시예3 97.3 100 95.9 100 99.0 100 88.5 93.5 97.3
실시예4 96.5 100 97.8 100 99.2 100 94.4 88.9 94.8
비교예1 75.6 82.6 78.9 83.4 81.2 80.9 74.8 69.5 73.5
비교예2 74.3 83.4 77.1 82.7 81.5 79.5 75.1 68.7 75.4
비교예3 74.9 85.3 78.7 83.4 84.2 75.5 68.9 74.8 75.0
비교예4 76.3 83.8 80.4 81.4 80.5 80.0 75.4 71.2 75.3
비교예5 75.0 79.5 75.4 74.5 74.7 74.2 65.0 67.0 66.2
비교예6 73.2 75.2 70.8 76.9 73.9 76.9 69.5 65.1 70.9
비교예7 71.5 73.9 67.4 80.7 76.5 72.5 67.4 67.8 71.4
비교예8 73.9 74.2 66.9 74.5 77.0 74.3 66.4 66.6 72.0
비교예9 76.9 70.5 67.2 73.9 78.6 76.3 66.7 67.1 71.4
비교예10 71.2 73.5 65.0 75.8 76.0 74.9 62.8 64.8 73.5
손 제 초 95.8 93.3 94.4 93.1 100 100 96.4 82.4 92.7
무 처 리 -** - - - - - - - -
* 방제가(%) = {1-(처리구의 잡초 총건물중/무처리구의 총건물중)} × 100
** - : 방제가 없음
약해
약제 처리 10일후 20일후 30일후 40일후
실시예1 기준량 0 0 0 0
배 량 0 0 0 0
실시예2 기준량 0 0 0 0
배 량 0 0 0 0
실시예3 기준량 0 0 0 0
배 량 0 0 0 0
실시예4 기준량 0 0 0 0
배 량 0 0 0 0
비교예1 기준량 4 3 3 3
배 량 5 4 4 4
비교예2 기준량 3 3 3 3
배 량 4 4 4 4
비교예3 기준량 4 4 3 3
배 량 5 4 4 4
비교예4 기준량 4 3 3 3
배 량 5 5 5 4
비교예5 기준량 4 4 4 3
배 량 5 5 5 4
비교예6 기준량 3 3 4 4
배 량 5 4 5 5
비교예7 기준량 4 4 3 4
배 량 5 5 4 5
비교예8 기준량 4 5 5 4
배 량 5 6 6 6
비교예9 기준량 5 3 4 5
배 량 6 4 5 6
비교예10 기준량 4 4 3 3
배 량 5 5 4 4
손 제 초 - 없음 없음 없음 없음
표 6 및 표 7에서와 같이 약제의 수면이동거리가 증가되고 확산소요시간이 단축된 시험예 1 내지 4의 농약입제는 비교예 1 내지 10에 비해 일년생 잡초 및 다년생 잡초에 대한 방제가가 우수하고 약해가 전혀 발생하지 않아 농업용 제초제로서 사용이 가능하다.

Claims (12)

  1. 생력화 수면확산형 농약입제로서, 농약 활성성분, 확산제, 수용성붕괴제, 수면부유보조제, 결합제, 및 증량제를 혼합하여 성형된 코어를, 확산제 및 확산보조제를 혼합한 코팅용액으로 코팅하여 형성되고,
    상기 농약 활성성분 0.1~50중량%, 상기 코어 및 코팅용액에 사용된 전체 확산제 0.1~10중량%, 확산보조제 1~15중량%, 수용성붕괴제 0.1~20중량%, 수면부유보조제 5~30중량%, 결합제 0.1~10중량%, 및 증량제 10~80중량%로 이루어지며,
    상기 코어에 함유되는 확산제의 함량은, 전체 확산제 함량의 10~90중량%인 것을 특징으로 하는 생력화 수면확산형 농약입제.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 농약 활성성분은,
    제초제로서, 아짐설퓨론(Azimsulfuron), 벤퓨러세이트(Benfuresate), 벤설퓨론메틸(Bensulfuron-methyl), 벤조비사이클론(Benzobicyclon), 브로모뷰타이드(Bromobutide), 카펜스트롤(Cafenstrole), 카펜트라존에틸(Carfentrazone-ethyl), 클로마존(Clomazone), 사이클로설파뮤론(Cyclosulfamuron), 사이할로포프뷰틸(Cyhalofop-butyl), 다이뮤론(Daimuron), 디메타메트린(Dimetham etryn), 펜트라자마이드(Fentrazamide), 피리미노박메틸(Pyriminobac-methyl), 할로설퓨론메틸(Halosulfuron-methy), 이마조설퓨론(Imazosulfuron), 메페나셋(Mefenacet), 메소트리온(Mesotrione), 메타미포프(Metamifop), 옥사디아길(Oxadiargyl), 옥사지클로메폰(Oxaziclomefone), 펜디메탈린(Pendimethalin), 페녹슐람(Penoxsulam), 펜톡사존(Pentoxazone), 푸루세토설푸론(Flucetosulfuron), 프레틸라클로르(Pretilachlor), 피라졸리네이트(Pyrazolynate), 피라조설퓨론에틸(Pyrazosulfuron-ethyl), 피리프탈리드(Pyriftalid), 시메트린(Simetryn), 및 티오벤카브(Thiobencarb;
    살충제로서, 이미다클로프리드(Imidacloprid), 카보설판(Carbosulfan), 디노테퓨란(Dinotefuran), 에토펜프록스(Etofenprox), 티아메톡삼(Thiamethoxam), 티아클로프리드(Thiacloprid), 디메토에이트(Dimethoate), 테부페노자이드(Tebufenozide), 크로마페노자이드(Chromafenozide), 사이안트라닐리프롤(Cyantraniliprole), 및 크로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole); 및
    살균제로서, 트리싸이클라졸(Tricyclazole),프로베나졸(Probenazole),티플루자마이드(Thifluzamide),옥솔리닉에시드(Oxolinic acid), 프로클로라츠(Procloraz), 발리다마이신(Validamycine), 및 트리플루미졸(Triflumizole);
    로 구성되는 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 생력화 수면확산형 농약입제.
  3. 삭제
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    2종 이상의 농약 활성성분을 포함하는 농약입제에 있어서,
    1종 이상의 농약 활성성분이 코팅용액에 포함되며, 상기 코팅용액에 포함되는 농약 활성성분은 녹는점이 80℃이하인 것을 특징으로 하는 생력화 수면확산형 농약입제.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 확산제는 소디움도데실벤젠설포네이트, 알킬나프탈렌설포네이트, 소디움디알킬설포석시네이트, 소디움 혹은 칼슘리그노설포네이트, 폴리아크릴산나트륨, 아세틸렌디올, 및 아세틸렌디올 유도체로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 생력화 수면확산형 농약입제.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 확산보조제는 식물유, 광물유, 파라핀오일, 도데실알킬벤젠, 메틸올리에이트, 폴리에틸렌글리콜, 1-옥틸-2-피롤리돈, 디이소트리데실프탈레이트, 및 디에틸렌글리콜모노부틸에테르로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 생력화 수면확산형 농약입제.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 수용성붕괴제는 설탕, 유당, 폴리에틸렌글리콜, 시트르산, 타타르산, 소디움트리폴리포스페이트, 소디움도데실설페이트, 황산나트륨, 및 황산암모늄으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 생력화 수면확산형 농약입제.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 수면부유보조제는 목분, 왕겨분, 톱밥, 벌룬(balloon)형 펄라이트, 및 글래스 버블(glass bubble)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 생력화 수면확산형 농약입제.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 결합제는 덱스트린, 전분, 카복시메틸셀룰로오스, 구아검, 잔탄검, 플루란, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세테이트, 및 소디움폴리아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 생력화 수면확산형 농약입제.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 증량제는 규조토, 고령토, 벤토나이트, 활석, 탄산칼슘, 납석, 및 합성실리카로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 생력화 수면확산형 농약입제.
  11. 생력화 수면확산형 농약입제의 제조방법으로서,
    농약활성성분, 확산제, 수용성붕괴제, 결합제, 및 증량제를 혼합하여 평균입경 30㎛이하로 분쇄한 후 수면부유보조제를 함유시켜 균일한 분체를 수득하는 공정(제1공정);
    제1공정에서 수득된 분체에 물을 추가하고 반죽하는 공정(제2공정);
    제2공정에서 수득된 혼련물을 스크린의 구멍을 통해 압출조립하는 공정(제3공정);
    제3공정에서 수득된 조립물을 유동층 건조장치를 이용하여 수분함량 3% 이하로 건조하는 공정(제4공정); 및
    제4공정에서 수득된 건조 과립을 재단하고 먼지를 제거하는 공정(제5공정);을 포함하는 농약입제의 코어 제조 공정과,
    확산보조제 및 확산제를 혼합하여 균질한 액상의 코팅용액을 제조하는 공정(제6공정); 및
    리본믹서 혹은 문선믹서에 농약입제의 코어를 투입한 후, 상기 농약입제의 코어에 제6공정에서 수득된 코팅용액을 분무하여 코팅하는 공정(제7공정);
    을 포함하는 코팅 공정으로 이루어지며,
    상기 생력화 수면 확산형 농약 입제는, 상기 농약 활성성분 0.1~50중량%, 상기 코어 및 코팅용액에 사용된 전체 확산제 0.1~10중량%, 확산보조제 1~15중량%, 수용성붕괴제 0.1~20중량%, 수면부유보조제 5~30중량%, 결합제 0.1~10중량%, 및 증량제 10~80중량%로 이루어지며, 상기 코어에 함유되는 확산제의 함량이, 전체 확산제 함량의 10~90중량%인 것을 특징으로 하는 생력화 수면확산형 농약입제의 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 제6공정에서, 코팅용액에 녹는점이 80℃ 이하인 농약 활성성분을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 생력화 수면확산형 농약입제의 제조방법.
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