KR101367257B1 - 저융점 농약원제의 입상수화제 및 그 제조방법 - Google Patents

저융점 농약원제의 입상수화제 및 그 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101367257B1
KR101367257B1 KR1020120039797A KR20120039797A KR101367257B1 KR 101367257 B1 KR101367257 B1 KR 101367257B1 KR 1020120039797 A KR1020120039797 A KR 1020120039797A KR 20120039797 A KR20120039797 A KR 20120039797A KR 101367257 B1 KR101367257 B1 KR 101367257B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
melting point
raw material
low melting
alkyl benzene
pesticide
Prior art date
Application number
KR1020120039797A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20130117083A (ko
Inventor
윤용로
Original Assignee
인바이오 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 인바이오 주식회사 filed Critical 인바이오 주식회사
Priority to KR1020120039797A priority Critical patent/KR101367257B1/ko
Publication of KR20130117083A publication Critical patent/KR20130117083A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101367257B1 publication Critical patent/KR101367257B1/ko

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12Powders or granules
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/08Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing solids as carriers or diluents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12Powders or granules
    • A01N25/14Powders or granules wettable
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/30Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests characterised by the surfactants
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N31/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic oxygen or sulfur compounds
    • A01N31/08Oxygen or sulfur directly attached to an aromatic ring system

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

본 발명은 저융점 농약원제의 입상수화제 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저융점 농약원제와 알킬벤젠을 혼합하여 제조함으로써 저융점 농약원제의 물리적 특성을 개선할 수 있는 입상수화제에 관한 것이다. 본 발명은 저융점 농약원제를 탄소수 9 내지 13인 알킬 벤젠과 혼합한 물질을 포함하며, 이를 성형한 후 건조하여 입상형태로 제조하는 것을 특징으로 하는 저융점 농약원제의 입상수화제이다. 상기 알킬 벤젠은 저융점 농약원제 100중량부에 대하여 50 내지 100중량부인 것이 바람직하며, 상기 알킬 벤젠은 150 내지 280℃의 끓는점을 갖는 것이 바람직하고, 상기 알킬 벤젠은 브랜치드 알킬 벤젠인 것이 바람직하다.

Description

저융점 농약원제의 입상수화제 및 그 제조방법{Water dispensible granule for low melting agricultural chemicals and the method thereof}
본 발명은 저융점 농약원제의 입상수화제 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저융점 농약원제와 알킬벤젠을 혼합하여 제조함으로써 저융점 농약원제의 물리적 특성을 개선할 수 있는 입상수화제에 관한 것이다.
농약의 제형이란 농약의 원제가 가지고 있는 본질의 물리, 화학적 성질에 의해 결정되며. 제형을 크게 나누면 분상형태에는 수화제, 입상수화제, 분제, 입제등이 있으며 액상 형태로는 유제, 액제, 액상수화제, 유탁제,등이 있다. 이중 가장 널리 사용되는 형태가 수화제 형태이며 수화제는 가루형태로 사용자가 사용시 일정량의 물에 희석하여 사용한다. 그러나, 수화제 제품이 가루 형태라 사용자가 봉투를 뜯을 때나 물에 희석하려고 할 때 가루 먼지가 날려 사용자가 흡입할 수밖에 없는 실정이다. 이에 이런한 문제점을 극복하기 위해 제품 개발 단계에서 가루형태의 수화제 제품 대신 입상( 국수모양)형태인 입상수화제의 제형으로 제품을 개발하는 추세이다.
입상수화제의 경우, 공정상 원,부자재을 미세하게 분쇄한후 물 등을 넣어 반죽한 다음 입상모양 (국수)으로 사출시킨 후 건조공정을 거쳐 만드는 공정으로 일반 수화제의 공정보다 어렵고 까다로운 공정이다. 그러나, 입상수화제는 입상모양을 가지고 있어 사용자가 제품 봉투를 뜯거나 물에 희석할시 제품 가루가 날리는 문제점이 없어 수화제 제형 대신 개발되어 판매되고 있다. 현재 선진국에서는 수화제제형의 제품 개발을 중단한 상태이고 우리나라의 경우도 기존의 수화제 개발이 점차 줄어들고 대신 입상수화제로의 개발로 대체하고 있다.
한편, 저융점 농약원제는 융점이 30℃ 내지 50℃ 를 갖는 원제를 통칭하며 원제 특성상 상온 상태에서는 고상 상태를 유지하나 융점이상 가온시 액상 형태를 띠는 특징을 가지고 있다. 이러한 저융점 농약 원제을 사용하여 입상수화제 제형으로 개발시 입상수화제 제조공정중 하나인 건조공정을 거칠 때 건조온도인 60 내지 70℃에서 녹아 서로 뭉치는 현상을 보여 입상수화제의 제품 자체를 만들기 어렵거나 제품의 물리성이 저하되는 문제점이 있어 지금까지는 저융점 원제을 가지고 입상수화제로의 제형개발이 어려웠다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 저융점 농약원제를 입상수화제 형태로 제조할 때, 건조과정에서 농약원제가 서로 뭉쳐져서 물리적 특성이 저하되는 것을 개선하는 것을 목적으로 한다.
이를 위한 본 발명은 저융점 농약원제를 탄소수 9 내지 13인 알킬 벤젠과 혼합한 물질을 포함하며, 이를 성형한 후 건조하여 입상형태로 제조하는 것을 특징으로 하는 저융점 농약원제의 입상수화제이다. 상기 알킬 벤젠은 저융점 농약원제 100중량부에 대하여 50 내지 100중량부인 것이 바람직하며, 상기 알킬 벤젠은 150 내지 280℃의 끓는점을 갖는 것이 바람직하고, 상기 알킬 벤젠은 브랜치드 알킬 벤젠인 것이 바람직하다.
상기 저융점 농약원제는 에토펜프록스, 알라크로르, 람다사이할로트린, 디메토에이트, 클로로피리포스 및 프로클로라즈 로 이루어진 군 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 ⅰ) 저융점 농약원제를 탄소수 9 내지 13인 알킬 벤젠과 혼합하는 단계; ⅱ) 상기 혼합물을 물로 반죽하여 입상형태로 성형하는 단계; ⅲ) 입상형태의 성형물을 55 내지 80℃에서 건조시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 저융점 농약원제의 입상수화제의 제조방법이다. 상기 저융점 농약원제와 알킬 벤젠을 혼합하는 단계는 저융점 농약원제를 가온하여 융해시키고 이를 알킬 벤젠과 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 저융점 농약원제를 물리적 특성이 저하되지 않은 상태로 입상수화제의 형태로 제공할 수 있으며, 소비자의 입장에서는 보다 안전하고 편리하게 사용할 수 있게 된다.
본 발명은 저융점 농약원제의 입상수화제 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저융점 농약원제와 알킬벤젠을 혼합하여 제조함으로써 저융점 농약원제의 물리적 특성을 개선할 수 있는 입상수화제에 관한 것이다.
본 발명에서, 저융점 농약원제라 함은 융점이 30 내지 50℃를 갖는 농약 원제를 통칭하며, 상온에서는 고상상태을 유지하나 융점이상에서는 액상상태을 유지하는 특성이 있다. 대표적인 저융점 농약 원제로 에토펜프록스(융점: 36.4-38.0℃), 클로르피리포스(융점: 42-43.5℃), 알라크로르(융점: 40.5-41.5℃), 벤푸레사이트(융점: 32-35℃), 람다사이할로트린(융점: 49.2℃), 디메토에이트(융점: 49℃), 프로클로라즈(융점: 46.5-49.3℃) 등이 있다. 에토펜프록스는 유제, 수화제, 입제, 유탁제, 수면 전개제 등의 제형으로 주로 주로 판매되고 있으며, 다양한 작물의 나방류, 멸구류, 노린재류 등의 해충의 방제에 사용된다.
입상수화제 형태의 저융점 농약원제는 성형 후 건조시의 온도가 농약원제의 융점보다 높기 때문에 건조온도에서 녹아 서로 뭉치는 현상을 보여 입상수화제 형태로서의 제형이 바람직하지 않은 문제가 있다. 본 발명에서는 특정한 용제를 사용하여 혼합함으로써 상온상태에서 액상상태를 유지시켜 뭉치는 현상을 방지함과 아울러 상온의 액상상태에서 층분리현상이나 침전현상 등이 일어나지 않게 하여 보다 안정적으로 입상수화제 형태를 만든다.
본 발명에서는 알킬벤젠을 사용하여 이를 달성하였다. 알킬벤젠은 다양한 형태가 가능하겠으나 본 발명에서는 탄소수 9 내지 13의 석유계 방향족 탄화수소인 것이 바람직하다. 이 범위내의 것은 통상적으로 150 내지 250℃ 정도의 초기 끓는 온도를 가진다. 보다 바람직하게는 가지달린 형태의 알킬벤젠(브랜치드 알킬벤젠)을 사용하는 것이 좋다.
입상수화제는 통상 농약성분과 계면활성제, 증량제 등을 물과 혼합하여 혼련시키고 이를 조립기에 넣어 압출 성형하고, 이를 건조하는 공정을 거쳐 만든다. 물에 분산성이 떨어지므로 분산제 등을 첨가하기도 한다. 농약 성분으로는 살충제, 살균제, 제초제 등 공지의 농약원제가 가능하다. 살충제의 구체예로서는 아크리나트린, 아세타미프리드, 아세페이트, 아미트라즈, 알라니카브, 알리마루아(arimarua), 알루미겔루어(alumigelure),이속사치온, 이미다크로프리드, 인독사카르브MP, 우와바루아(uwabarua), 에틸티오메톤, 에톡사졸, 에토펜프록스, 에마멕틴벤조산염, 옥사밀, 오리프루아, 올레인산나트륨, 카르밤암모늄염, 카르밤나트륨염, 카두사포스, 카르탭 염산염(cartap hydrochloride), 카보설판, 클로티아니딘, 클로펜테진, 크로마페노자이드, 클로로피크린, 클로르피리포스, 클로르피리포스메틸, 클로르페나피르, 클로르플루아주론, 규조토, 펜부타틴옥사이드, 디에노크롤(dienochlor), 시클로프로트린, 디노테프란, 싸이할로트린, 싸이플루트린, 디플루벤즈론, 사이퍼메트린, 지방산 글리세리드, 디메토에이트, 브롬화메틸, 실라플루오펜, 클로마진, 스피노사드, 스피로디클로펜, 설프로포스, 다이아지논, 다이아모류어(diamolure), 티아클로프리드, 티아메톡삼, 티오디카르브, 티오시클람, 티오메톤, 체리토리아(cheritoria), 테트라디폰, 테트라데세닐 아세테이트, 테부페노자이드, 테푸펜피라드, 테플루트린, 테프루벤주론, 트랄로메트린, 톨펜피라드(tolfenpyrad), 니텐피램(nitenpyram), 파스트리아 페네트란스, 할펜프록스, 피치플루어(peachflure), 피토아미루아(pitoamirua), 비페나제이트, 비펜트린, 피메트로진, 피라클로포스, 피리다펜티온, 피리다벤, 피리다릴, 피리마루아, 피리미디펜, 피리미포스메틸, 피레트린, 피프로닐, 페노티오카브, 펜발레레이트, 펜프록시메이트, 펜프로파트린, 부프로페진, 프라티오카르브, 플루아크리피림, 플루시트리네이트, 플루발리네이트, 플루페녹스론, 프로티오포스, 프로파포스, 프로필렌글리콜 지방산 에스테르, 프로페노포스, 헥시치아족스, 퍼메트린, 벤설탑, 벤조에핀, 벤프라카르브, 포살론, 포스티아제이트, 기계유(machine oil), 마라톤(marathon), 밀베멕틴, 메소밀, 메타알데히드, 메틸이소티오시아네이트, 메톡시페노지드, 리틀류어(litlure), 루페누론, 로테논(데리스), BPMC, BPPS, BRP, BT, CYAP, D-D, DCIP, DDVP, DEP, DMTP, ECP, EPN, MEP, MPP, NAC, PAP, XMC, 에티프롤 등을 들 수 있다. 살균제의 구체예로서는 아족시스트로빈, 아모반, 유황, 이소프로티오란, [0040] 이프코나졸, 이프로디온, 이민옥타딘알베실산염, 이민옥타딘 아세트산염, 이미벤코나졸, 에크로메졸, 옥사디실, 옥시테트라사이클린, 옥스포코나졸푸말산염, 옥소리닉산, 카스가마이신, 카프로파미드, 키녹사린계, 캡탑, 크레속심메틸, 시아조파미드, 표고버섯균사체 추출물, 디에토펜카르브, 디클로시메트, 디클로메딘, 디티타논, 시페노코나졸, 시프로코나졸, 시플루페나미드, 시프로디닐, 시메코나졸, 디메토몰프, 시목사닐, 슈도모나스속 세균CAB-02균주, 지람, 스트렙트마이신, 석회유황합제, 다조메트, 탄산수소칼륨, 탄산수소나트륨, 티아디아진, 티아디닐, 티아벤다졸, 티우람, 티오파네이트메틸, 티플루자미드, 테클로프탈람, 테부코나졸, 테트라코나졸, 염기성염화동, 염기성황산동, 수산화제2동, 트리아디메폰, 트리아진, 트리코데르마 아트로비리데SKT-1, 트리사이클라졸, 트리프루미졸, 트리플록시스트로빈, 트리포린, 트리클로포스메틸, 유채기름, 노닐페놀술폰산동, 바실러스 서브티리스균(생균), 발리다마이신, 비터타놀, 히드록시이속사졸, 비병원성 에르비니아·카르토보라, 피리페녹스, 피리벤카르브, 피로퀼론, 파목사돈, 페나리몰, 페녹사닐, 페리무졸, 페림존, 펜부코나졸, 펜헥사미드, 프탈라이드, 블라스티사이딘S, 플라메트필(furametpyr), 플루아지남, 플루오르이미드, 플루디옥소닐, 플루설파미드, 플루토라닐, 프로클로라즈, 프로시미돈, 프로파모카르브염산염, 프로피코나졸, 프로피네브(propineb), 프로베나졸, 헥사코나졸, 베노밀, 페프라조에이트, 펜시크론, 벤티아발리카르브 이소프로필, 포세틸, 폴리옥신, 폴리카바메이트, 만제브, 만네브, 밀디오마이신, 무수황산동, 메타락실, 메토미노스트로빈, 메파니피림, 메프로닐, 유기동, DBEDC, EDDP, IBP, TPN, 보스칼리드 등을 들 수 있다. 이들 살균제 중에서도 피리벤카르브, 벤티아발리카르브이소프로필, 이미녹다진알베실산염, 메파니피림, 메프로닐이 바람직하다. 제초제로서의 구체예로서는 아이옥시닐, 아짐술포론(azimsulfuron), 아슐람, 아트라진, 아니로포스, 아라크롤, 이속사벤, 이소우란(isouron), 이마자목스 암모늄염, 이마조설푸론, 인다노판, 에스프로카르브, 에톡시설푸론, 에토벤자니드, 염소산염, 옥사디아존, 옥사지클로메폰, 카펜스트롤, 카뷰틸레이트, 키잘로호프에틸, 크밀론(cumyluron), 글라이포세이트 암모늄염, 글라이포세이트 나트륨염, 글루포시네이트, 크레이트딤(clethodim), 클로메프로프, 시아나진, 시안산 나트륨, 싸이클로설파무론, 다이쿼트·디브로마이드, 시듀론, 시할로포프부틸, 디플루페니칸, 디메타메트린, 디메테나미드, 시메트린, 디메피페레이트, 세톡시딤, 터바실, 다이무론, 티펜설푸론메틸, 데스메디팜, 테닐클로르, 테부티우론, 테프라록시딤(tepraloxydim), 트리플루라린, 니코설푸론, 파라쿼트, 할로설푸론메틸, 비알라포스, 비스피리박나트륨염, 비페녹스, 피라족시펜, 피라조설푸론에틸, 피라졸레이트, 피라플루펜에틸, 피리프탈리드, 피리부티카르브, 피리미슬루판, 피리미노박메틸, 피록사슬루폰(pyroxasulfone), 페녹사프로프에틸, 펜트라자미드, 펜메디팜, 브타크롤, 부타미포스, 플라자설푸론, 플루아지포프P, 프레티라크롤, 브로마실, 프로메트린, 브로모부티드, 벤설푸론메틸, 벤조비사이크론, 벤조페나프, 벤타존, 벤티오카브, 펜디메타린, 펜톡사존, 벤퓨레세이트, 메타미트론, 메트라크롤, 메트리부진, 메페나세트, 모리네이트, 리뉴론 등이 있다.
융점이 건조공정의 온도보다 높은 경우라면 통상적인 방법을 통해 어느 정도의 효율적인 제조가 가능하나, 본 발명에와 같이 저융점의 농약원제를 입상수화제 형태로 만드는 경우 농약원제의 균일한 분포가 어렵게 되므로, 저융점의 농약원제는 입상수화제 형태로의 개발이 어려웠다. 본 발명의 농약원제의 대상은 상온에서는 고상상태을 유지하나 융점이상에서는 액상상태을 유지하는 융점이 30 내지 50℃를 갖는 농약 원제이며 이를 본 발명에서는 저융점 농약원제라 하겠다. 저융점 농약원제에 알킬벤젠을 혼합하여 사용하는데, 알킬벤젠은 상온에서 액상상태로 존재하는 범위내의 것을 사용하고 탄소수 9 내지 13인 것이 바람직하다. 탄소수 8 이하의 알킬벤젠은 휘발성이 강해 혼합 후 건조시에 저융점 원제만 남아 본 발명에서의 과제해결원리를 충족시키지 못하며, 탄소수 14 이상의 경우 용제로서의 역할이 미흡하다. 보다 바람직하게는 알킬벤젠은 브랜치드 알킬 벤젠인 것이 좋다.
입상수화제의 형태로 만들 때 다양한 계면활성제가 함께 사용될 수 있다. 계면활성제로서는 비이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제, 양성 계면활성제 등을 사용할 수 있다. 비이온계 계면활성제의 구체적인 예로서는 폴리옥시알킬렌글리콜, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시알킬렌알킬아릴에테르, 폴리옥시알킬렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌브록폴리머, 소르비탄모노알킬레이트, 알키놀 및 알킨디올 및 그들의 알킬렌옥시드 부가물 등을 들 수가 있다. 음이온계 계면활성제의 구체적인 예로서는 알킬황산, 알킬술폰산, 알킬 인산, 알킬포스폰산, 알킬아릴술폰산, 알킬아릴포스폰산, 폴리옥시알킬렌알킬에테르황산에스테르, 폴리옥시알킬렌알킬아릴에테르황산에스테르, 폴리옥시알킬렌알킬 에테르인산에스테르, 폴리옥시알킬렌알킬아릴에테르인산에스테르, 폴리카르본산형고분자, 리그닌술폰산, 아릴술폰산, 아릴술폰산포르말린 축합물, 알킬아릴술폰산 포르말린 축합물의 알칼리 금속염, 알칼리토류금속염, 암모늄 염 등을 들 수가 있다. 양이온계 계면활성제의 구체적인 예로서는 알킬아민, 폴리알킬아민, 알칸올아민, 폴리알칸올아민, 폴리알킬렌폴리아민, 알킬피리딘, 알킬모르폴린, 알킬 히드라진의 염산염, 황산염, 카르복실산염 등을 들 수가 있다. 이들 계면활성제는 단독으로 사용해도 좋고, 2종류 이상을 조합하여 사용해도 좋다.
입상수화제의 형태로 만들 때 농약원제의 물리성을 좋게 하거나 농도조절을 위해 증량제가 사용되며 주로 광물성 증량제가 사용된다. 증량제로서는 유기산(시트르산, 호박산, 말레산 등) 또는 그의 염, 요소, 당류[락토오스(젖당), 글루코오스, 자당 등] 등의 수용성 매체, 식물질 분말(예컨대 대두분, 담배가루, 소맥분, 목분 등), 광물질 분말 또는 무기질 분말(예컨대 카올린, 벤토나이트, 산성백토, 클레이 등의 클레이류, 활석, 납석, 타르크, 규조토, 운모, 실리카, 알루미나, 유황, 활성탄, 염화칼륨, 황산암모늄, 탄산수소나트륨, 황산나트륨, 탄산마그네슘 등) 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 클레이류가 바람직하다.
기타 필요에 따라 다른 첨가제들이 사용될 수 있다.
본 발명에서, 저융점 농약원제, 알킬벤젠, 계면활성제, 분산제, 증량제, 기타 첨가제를 혼합하고 물로 반죽하여 입상 형태로 사출한 다음 건조하는 공정을 거친다. 알킬벤젠의 역할은 건조공정에서 저융점 농약원제가 뭉치지 않고 잘 분산된 상태가 유지될 수 있도록 하고, 또한 침전이 발생하거나 층분리가 되지 않도록 하고 고결(재결정)이 일어나지 않게 하는 역할을 한다. 바람직하게는 저융점 농약원제를 가온하여 융해시킨 후, 알킬벤젠과 혼합하여 사용할 수 있는데 이 경우 혼합용액의 안정성이 보다 뛰어나게 된다. 본 발명에서 알킬벤젠의 선택은 상온 및 저온에서의 혼합용액의 안정성을 실험한 결과로부터 도출된 것이며, 알킬벤젠의 사용량은 저융점 농약원제 100중량부에 대하여 50 내지 100중량부 정도 사용되는 것이 바람직한데, 이 또한 상온 및 저온에서의 층분리, 고결상태, 침전상태 등의 안정성을 실험한 결과로부터 도출한 것이다. 알킬벤젠이 50중량부 미만의 경우 용제로서의 충분한 역할이 미흡하며, 필요이상으로 과량사용할 필요가 없어 100중량부 이하가 적당하다. 이에 대하여 구체적 실시예를 통해 보다 상세히 설명한다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 보다 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
<실시예 1 내지 5>
저융점 농약원제와 혼합하였을 때, 상온 및 저온에서 층분리, 고결상태, 침전상태 등의 안정성이 있는지 여부를 조사하였다. 이러한 안정성은 입상수화제의 제조공정에서 농약원제가 뭉치지 않고 잘 분산될 수 있도록 한다. 농약원제는 카스번호 80844-07-1의 에토펜프록스를 사용하였다. 에토펜프록스 50g을 가온하여 용해시킨 후, 사이클로헥사논 용제 50g을 혼합한 다음 상온으로 냉각시켰다. 메탄올, 이소프로필벤젠, n-프로필벤젠, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르에 대하여도 같은 방법으로 실시하였다. 각각의 혼합용액에 대하여 상온 및 저온(-5℃)의 항온기에 3일 보관후 혼합용액의 안정성을 평가하였다.

용제
상온 저온
층분리 고결상태 침전상태 층분리 고결상태 침전상태
실시예1 사이클로헥사논 층분리 고결 침전 층분리 고결 침전
실시예2 메탄올 양호 고결 침전 양호 고결 침전
실시예3 이소프로필벤젠 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예4 n-프로필벤젠 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예5 디에틸렌글리콜모노메틸에테르 양호 양호 양호 양호 고결 침전
테스트 결과, 상온과 저온 모두에서 안정성이 있는 것은 알킬벤젠류였다.
<실시예 6 내지 10>
용제의 적절한 함량비율을 검토하기 위해 에토펜프록스 100g을 가온하여 융해시킨 후 이소프로필벤젠 20g을 넣고 혼합후 상온으로 냉각시켰다. 이소프로필벤젠 40, 60, 80, 100g을 넣어 실시한 것도 동일한 방법으로 하였다. 각각의 혼합용액에 대하여 상온 및 저온(-5℃)의 항온기에 3일 보관후 혼합용액의 안정성을 평가하였다.

상온 저온
층분리 고결상태 침전상태 층분리 고결상태 침전상태
실시예6 양호 고결 침전 양호 고결 침전
실시예7 양호 양호 양호 양호 고결 침전
실시예8 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예9 양호 양호 양호 양호 양호 양호
실시예10 양호 양호 양호 양호 양호 양호
테스트 결과, 상온과 저온 모두에서 층분리적 측면에서는 양호하나, 20g을 혼합한 것은 고결상태와 침전상태가 좋지 않았으며, 40g을 혼합한 것은 상온상태에서는 비교적 양호하나 저온상태에서는 고결상태와 침전상태가 좋지 않았다. 대체적으로 농약원제 100중량부에 대하여 알킬벤젠 50중량부 이상에서 비교적 안정성이 우수하였다.
<실시예 11>
상기 실시예들을 바탕으로 구체적 입상수화제 형태를 만들어 고온(50℃), 상온, 저온(-5℃)의 항온기에 넣고 보관한 다음, 2주후, 4주후에 수화성과 붕괴성의 물리적 검사를 하였다. 에토펜프록스 8.4g, 브랜치드 알킬 5g, 계면활성제 11g, 습윤제 1g, 분산제 10g, 증량제 64.6g의 비율로 혼합하여 물로 반죽하여 입상형태로 사출한 다음 건조온도 70℃에서 건조하였다.

고온 상온 저온
수화성 붕괴성 수화성 붕괴성 수화성 붕괴성
2주후 양호 양호 양호 양호 양호 양호
4주후 양호 양호 양호 양호 양호 양호
테스트 결과 수화성과 붕괴성 모두 양호하여 저융점 농약원제의 경우에도 본 발명과 같은 방식을 사용하여 입상수화제 제형으로 실용화할 수 있음을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 융점이 30 내지 50℃인 농약원제를 탄소수 9 내지 13인 알킬 벤젠과 혼합한 물질을 포함하며, 이를 성형한 후 건조하여 입상형태로 제조하는 것을 특징으로 하는 농약원제의 입상수화제.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 알킬 벤젠은 농약원제 100중량부에 대하여 50 내지 100중량부인 것을 특징으로 하는 농약원제의 입상수화제.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 알킬 벤젠은 150 내지 280℃의 끓는점을 갖는 것을 특징으로 하는 농약원제의 입상수화제.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 알킬 벤젠은 브랜치드 알킬 벤젠인 것을 특징으로 하는 농약원제의 입상수화제.
  5. 제 1항 내지 4항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 농약원제는 에토펜프록스, 알라크로르, 람다사이할로트린, 디메토에이트, 클로로피리포스 및 프로클로라즈 로 이루어진 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 농약원제의 입상수화제.
  6. ⅰ) 융점이 30 내지 50℃인 농약원제를 탄소수 9 내지 13인 알킬 벤젠과 혼합하는 단계;
    ⅱ) 상기 혼합물을 물로 반죽하여 입상형태로 성형하는 단계;
    ⅲ) 입상형태의 성형물을 55 내지 80℃에서 건조시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 농약원제의 입상수화제의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 농약원제와 알킬 벤젠을 혼합하는 단계는 농약원제를 가온하여 융해시키고 이를 알킬 벤젠과 혼합하는 것을 특징으로 하는 농약원제의 입상수화제의 제조방법.
KR1020120039797A 2012-04-17 2012-04-17 저융점 농약원제의 입상수화제 및 그 제조방법 KR101367257B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120039797A KR101367257B1 (ko) 2012-04-17 2012-04-17 저융점 농약원제의 입상수화제 및 그 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120039797A KR101367257B1 (ko) 2012-04-17 2012-04-17 저융점 농약원제의 입상수화제 및 그 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20130117083A KR20130117083A (ko) 2013-10-25
KR101367257B1 true KR101367257B1 (ko) 2014-02-27

Family

ID=49635922

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120039797A KR101367257B1 (ko) 2012-04-17 2012-04-17 저융점 농약원제의 입상수화제 및 그 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101367257B1 (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102026775B1 (ko) 2017-11-28 2019-09-30 대한민국 분말 혼합 배출 장치
KR102193709B1 (ko) * 2019-01-25 2020-12-21 인바이오 주식회사 과립수화제형 농약 조성물 및 그의 제조방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010057701A (ko) * 1999-12-23 2001-07-05 김유인 설포닐우레아계 농약의 흡착식 입제 농약 제제
JP4538787B2 (ja) * 2003-05-01 2010-09-08 日本農薬株式会社 粒状農薬組成物、その製造方法及び使用方法
JP4577919B2 (ja) * 1998-12-22 2010-11-10 バイエルクロップサイエンス株式会社 二重被覆型農薬粒剤
KR101205697B1 (ko) 2011-12-05 2012-11-29 주식회사 영일케미컬 생력화 수면확산형 농약입제 및 그 제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4577919B2 (ja) * 1998-12-22 2010-11-10 バイエルクロップサイエンス株式会社 二重被覆型農薬粒剤
KR20010057701A (ko) * 1999-12-23 2001-07-05 김유인 설포닐우레아계 농약의 흡착식 입제 농약 제제
JP4538787B2 (ja) * 2003-05-01 2010-09-08 日本農薬株式会社 粒状農薬組成物、その製造方法及び使用方法
KR101205697B1 (ko) 2011-12-05 2012-11-29 주식회사 영일케미컬 생력화 수면확산형 농약입제 및 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20130117083A (ko) 2013-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5214677B2 (ja) 溶出制御された農薬製剤
EP1982590B1 (en) Pesticide-containing resin compositions controlled in dissolution, process for production thereof, and pesticide preparations
KR101355004B1 (ko) 농약 입상 수화제 조성물의 제조방법
EP0501798A1 (en) Water-dispersible granular agricultural compositions made by heat extrusion
CN1234176A (zh) 泡腾农药组合物及其生产方法
CN101715295A (zh) 羧酰胺类杀节肢动物剂的固体剂型
KR101367257B1 (ko) 저융점 농약원제의 입상수화제 및 그 제조방법
CA2730199C (en) Method of manufacture of sustained-release formulation composition
JP5810009B2 (ja) 安定化された粒状農薬組成物
JP2004352711A (ja) 粒状農薬組成物、その製造方法及び使用方法
KR100554608B1 (ko) 개선된 압출 방법
WO2002087324A1 (fr) Compositions granulaires et leur procede de production
CN102131388B (zh) 水分散粒剂
KR20130121944A (ko) 농약 입제의 제조 방법
JP2931869B2 (ja) 粒状農薬水和剤
JP5280994B2 (ja) 農園芸用殺菌粉剤組成物
JP5555638B2 (ja) 農薬含有樹脂組成物の製造方法
CN101547606B (zh) 粒状农药组合物
KR102078887B1 (ko) 수면 부유성 과립 살충제, 및 이것을 함유하는 파우치형 농약 제제
KR102193709B1 (ko) 과립수화제형 농약 조성물 및 그의 제조방법
JPH09301801A (ja) 農薬粒状水和剤
JP2001192302A (ja) 農薬顆粒剤およびその製造法
JPH06128102A (ja) 農業用粒状水和剤組成物およびその製造法
JPH08277201A (ja) 改良された農薬製剤
JP2012229182A (ja) 粒状農薬組成物

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180209

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20200213

Year of fee payment: 7