KR101996152B1 - 수중 붕괴성 및 분산안정성이 우수한 유황 입상수화제 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

수중 붕괴성 및 분산안정성이 우수한 유황 입상수화제 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에서는 수중 붕괴성이 15초 이내로 신속히 분산되어 사용이 편리하고, 분산안정성이 우수하고 고결이 발생하지 않고, 식물에는 약해가 없으면서도 병충해 방제효과는 우수한 입상수화제 조성물을 제공된다. 본 발명의 유황 입상수화제 조성물은 식물의 유해균 및 해충의 성장을 저해시켜 작물의 피해를 경감시키고 건강한 작물을 유지하게 하고 인축에 안전한 병충해 관리용으로 적합한 친환경 농약으로 사용될 수 있다.

Description

수중 붕괴성 및 분산안정성이 우수한 유황 입상수화제 조성물 및 그 제조방법 {Water-dispersible granule composition for sulfur with excellent disintegration and dispersion stability in water and manufacturing method thereof}
본 발명은 수중 붕괴성 및 분산안정성이 우수한(증진된) 유황 입상수화제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 수중 붕괴성이 15초 이내로 신속히 분산되어 사용이 편리하고, 분산안정성이 우수하고 고결이 발생하지 않고, 식물에는 약해가 없으면서도 병충해 방제효과는 우수하여 친환경농약으로 적합한 유황 입상수화제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 과수 옆채류, 과채류, 구근류 등의 식품용 재배농작물에 대하여 친환경 유기농업을 위한 병충해 예방 및 방제 대안으로 유황(sulfur)의 사용이 제안되고 있다.
유황은 주요 필수식물영양소 중의 하나로서 농업적으로는 비료로 사용되기도 하며, 토양에 살포시 살균, 살충작용이 있어서 천연 농약으로도 사용되며, 농가에서는 관주용으로 사용하여 효과를 보고 있다. 현재 상업화되어 사용하고 있는 대부분의 유황은 화석연료(원유, 천연가스 등)에서 탈황시켜 얻거나 화산지대에서 채취해서 사용한다. 그러나 천연 유황은 독성이 강하여 농작물에 약해를 많이 입히어 통상적으로 약해를 줄이기 위해 유황의 법제화가 필수적으로 요구된다 (특허 10-0908001호).
유황의 천연 농약으로서의 사용형태 중 하나는 분제(분말형으로 가공된) 유황인데, 유황 분제는 공중으로 분산되면서 비닐하우스 및 철제에 마찰하여 고가의 비닐과 철제를 부식시키는 문제를 발생시키고, 분말끼리 돌돌 말리면서 한 곳으로 모여 식물에 대한 약해가 심하고, 바람 및 물에 의하여 유실이 심하였다 (공개특허 1997-064372호). 이와 같은 유황 분제의 문제점을 해소하고자 액상 형태의 유황 수화조성물(등록특허 10-1658613호)이 개발된바 있으나, 액상이어서 기온이 낮은 겨울에는 동결 우려가 있고, 일부 사용 후 용기의 뚜껑을 닿아 놓아도 밀폐가 완전히 이루어지지 않아서 수분 증발로 고결현상이 발생하기 쉽고, 물의 함량이 많아(약50%) 물류비용이 높다는 문제가 있었다.
대안으로 사용하기에 편리하고 물류비용이 저렴한 입상수화제 타입의 유황 친환경농약의 개발이 시도되고 있으나, 종래 유황 분말을 포함하는 입상수화제를 제조할 경우 입상 내에 유황이 고루 분포되지 않고 일부에 뭉쳐 존재하거나 저온의 물에서는 분산이 신속히 일어나지 않거나 분산안정성이 좋지 않아 사용 도중에 유황이 침강되는 문제점이 발생하고, 유황 단독으로 입상화한 제품은 식물 약해(유황으로 농작물에 살포 시 잎의 백화 및 고사 발생) 발생 빈도가 높았다.
종래 기술에서의 문제점을 해결하기 지속적으로 연구한 결과, 본 발명자들은 용융 유황에 일정 비율의 벤토나이트를 첨가하여 제조한 유황-벤토나이트를 이용하여 입상수화제 조성물을 제조할 경우, 수중 붕괴성이 15초 이내로 신속히 분산되어 사용이 편리하고, 분산안정성이 우수하고 고결이 발생하지 않고, 식물에는 약해가 없으면서도 병충해 방제효과는 우수하여 친환경농약으로 적합하다는 것을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 수중 붕괴성이 15초 이내로 신속히 분산되어 사용이 편리하고, 분산안정성이 우수하고 고결이 발생하지 않고, 식물에는 약해가 없으면서도 병충해 방제효과는 우수한(증진된) 입상수화제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 상기 입상수화제 조성물을 포함하는 친환경 농약을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 수중 붕괴성 및 분산안정성이 우수한(증진된) 유황 입상수화제 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
800~1000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말 55~65 중량%, 분산제 5~8 중량%, 분산보조제 8~12 중량%, 결합제(binder) 8~12 중량%, 및 증량제 14~20중량%를 포함하는 수중 붕괴성 및 분산안정성이 우수한(증진된) 유황 입상수화제 조성물을 제공한다.
본 발명에서 ‘입상수화제(water-dispersible granule)’는 물에 투입 후 교반하였을 때 입자가 신속하게 붕괴(disintegration)된 후 고상의 미립자로 분산(dispersion)되는 입상형태의 제제로, 물에 희석하여 교반하면 수화제의 경우와 동일한 현탁액을 형성한다.
본 발명에서‘유황 입상수화제’는 유황을 주성분으로 포함하고 있는 입상수화제를 의미하며, 유황 입상수화제는 유황 액상수화제(액제)에 비해 분진발생으로 인한 독성이 경감되고, 액상수화제에 비해 포장이 용이하고 액상수화제는 장기간 보관 시 물성이 변할 수 있으나 입상수화제는 장기간 보관 시 물성이 변하지 않고, 적재, 운송도 용이하다.
본 발명에서 ‘수중 붕괴성 (disintegration in water)’은 입상수화제 조성물을 수(水)중에 첨가시 붕괴되어 분산되는 성질을 의미한다.
본 발명에서 ‘분산안정성 (dispersion stability)’은 수(水)중에 첨가시 붕괴되어 분산되어 있는 입상수화제 조성물이 침강하지 않고 조성물이 수중에 떠 있는 성질을 의미한다.
본 발명에서 '방제'는 식물병충해의 예방 또는 제어를 의미하는 것으로, 구체적으로는 식물병충해의 원인인 세균, 진균 및 바이러스와 같은 미생물에 대한 살균; 진딧물, 가루이 등과 같은 해충에 대한 살충을 의미한다.
또한 본 발명에서 '살균'은 미생물의 멸균뿐 아니라, 미생물의 성장저해 및 감염저해를 포함하는 의미이다. 마찬가지로 본 발명에서 '살충'은 해충을 사멸시키는 것뿐만 아니라, 해충의 성장저해 및 번식저해를 포함하는 의미이다.
A. 800 ~ 1000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말
본 발명에서 800 ~ 1000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말은 용융 유황에 벤토나이트를 혼합하여 펠렛으로 성형하여 냉각한 후, 1차 건식분쇄하여 계면활성제, 증점제 및 물을 첨가한 후 2차 습식 분쇄하여 800 ~ 1,000 메쉬크기의 유황-벤토나이트 액상수화액을 형성케 한 후, 동결 건조하여 제조한 것을 사용한다.
<용융 유황과 벤토나이트로부터 펠렛 제조>
유황-벤토나이트 펠렛의 제조에 사용되는 유황은 법제화되지 않은 용융 유황이다. 용융 유황 (끓는점 118℃)은 화석연료 (원유, 천연가스 등)에서 증류하여 탈황시켜 제조되는데, 상업적으로 입수가능하다.
유황의 살균/살충효능은 다음과 같은 작용에 의한다: ⒜ 황의 승화에 의하여 생성된 가스체 황 및 황 자체의 작용, ⒝ 황의 산화에 의하여 생성된 아황산가스나 황산 등 황의 산화물에 의한 작용, ⒞ 황이 식물이나 균의 조직에 접했을 때 환원되어 생기는 황화수소에 의한 작용, ⒟ 황의 친유성이 강한 투과성을 발휘하여 지방 함량이 많은 병원균을 살균하는 작용.
본 발명의 유황-벤토나이트 펠렛에서 용융 유황에 벤토나이트를 혼합비는 중량비로 9.5 ~ 8.5 : 0.5 ~ 1.5이 바람직하다. 유황의 중량비가 상기 범위 미만이면 황함량이 부족하고, 벤토나이트의 중량비가 상기 범위 초과되면 배합 및 혼합이 어려운 문제가 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 벤토나이트는 점토광물로서, 미세한 콜로이드상 물질의 집합체이며 높은 점도를 보이고, 양이온 교환능이 다른 점토광물에 비해 높고, 빛깔은 백색, 회색, 담갈색, 담녹색 등을 나타낸다. 벤토나이트는 물리적 특성에 의해 나트륨-벤토나이트와 칼슘-벤토나이트의 2종류로 구분된다. 벤토나이트는 입자구조가 팽창성 3층판(Si-Al-Si)으로 이루워져 있고 이 판끼리 층을 이루고 있는데, 그 중 Ai 중간층에서 3+가인 Al이 2+가인 Mg으로 대체되고 -1가 만큼의 부족한 전하가 발생하게 되는데 여기에 Na 또는 Ca가 결합되어 있다. 고온인 용융 유황과 벤토나이트가 혼합되면 벤토나이트의 Na 또는 Ca의 일부가 S로 치환이 되면서 벤토나이트 구조 속으로 유황이 들어가게 된다.
본 발명에서 사용되는 벤토나이트는 상업적으로도 용이하게 입수할 수 있으며, 벤토나이트 분말의 입도는 200 메쉬 이상인 것이 바람직하다.
펠렛화는 용융 유황과 벤토나이트 혼합물을 통상의 성형기를 사용하여 적절한 크기로, 바람직하게는 직경 2.5~5mm 크기로 성형하는 것으로 이루어지며, 성형된 펠렛은 1~35 ℃로 냉각한다.
<2단계 분쇄를 통한 액상수화액>
냉각된 유황-벤토나이트 펠렛은 1차 건식분쇄하고 2차 습식분쇄하여 800 ~ 1,000 메쉬 크기의 유황-벤토나이트 분말에 계면활성제, 물, 및 증점제를 첨가하여 유황-벤토나이트 액상수화액을 형성케 한다.
1차 분쇄는 통상적으로 사용되는 분쇄기로 200~400 메쉬, 바람직하게는 약 325 메쉬 입자크기로 건식 분쇄한다.
1차 분쇄된 유황-벤토나이트 분말을 2차 습식분쇄를 통하여 800~1,000 메쉬 크기의 유황-벤토나이트를 제조하고, 800~1,000 메쉬 크기의 유황-벤토나이트 100 중량부에, 10 ~ 15중량부의 계면활성제, 100 ~ 110 중량부의 물, 0.03 ~ 1.5 중량부의 증점제를 첨가하고 혼합하여 유황-벤토나이트 액상수화액으로 제조하여 사용한다.
계면활성제는 비극성인 유황-벤토나이트 분말이 물에서 안정하게 현탁되도록 한다. 본 발명에서 사용될 수 있는 계면활성제로는 액상수화제용 계면활성제가 바람직하다. 계면활성제가 10 중량부 미만이면 유황-벤토나이트 분말의 물에서의 현탁이 잘 이루어지지 않고, 15 중량부 초과되면 기포발생으로 제조에 문제가 된다.
증점제는 점도를 증가시켜 조성물을 안정화하고 유황물질의 침강을 방지하는 역할을 한다. 본 발명에서 증점제로는 잔탄검, 구아검, 아라비아검, 로거스트빈검, 알긴산검, 한천 또는 카라기난 중 어느 하나 이상을 사용할 수 있으며, 가장 바람직하게는 잔탄검을 사용한다. 증점제가 0.03 중량부 미만이면 유황 입자가 제품 내에서 고르게 안정화되지 않고, 1.5 중량부 초과되면 액상화에 문제점이 있다.
<동결건조>
유황-벤토나이트 액상수화액을 동결건조하여 800 ~ 1,000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말을 얻는다.
본 발명의 유황 입상수화제 조성물에서 800 ~ 1000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말 55~65 중량%으로 포함되는 것이 바람직한데, 55 중량% 미만으로 포함되면 유황의 함유량이 낮아져 병충해 방제효과가 떨어질 수 있고, 65 중량% 초과로 포함되면 입상으로 성형이 어려우며, 수중 분산이 잘 안되어 유황이 수중에 침강을 하는 현상이 나타난다.
본 발명의 유황-벤토나이트 분말에서, 벤토나이트는 유황의 용출을 제어하고 확산성 작용 (유황을 벤토나이트 결합구조에서 분해시키고 분해되어 나온 유황이 골고루 널리 퍼지게 하는 작용)을 증대한다. 따라서 본 발명의 조성물이 작물에 처리된 후, 벤토나이트가 유황의 용출을 제어하여, 유황이 서서히 녹아나오게 되고, 유황의 용출이 제어되어 일순간에 토양이나 대기 중으로 방출되지 않게 되어 식물의 약해 발생을 방지할 수 있다. 이와 같은 과정은 일종의 법제화를 거친 안전한 유황과 같은 효과를 갖게 한다.
B. 분산제, 분산보조제, 결합제, 증량제
분산제는 본 발명의 유황 입상수화제 조성물을 수화하여 사용할 때 입상수화제가 용이하게 붕괴되어 분산되도록 하고, 또한 분산된 유황-벤토나이트가 수중에서 안정하게 유지되도록 하는 기능을 한다.
본 발명에서 분산제로는 음이온성의 고분자전해질 및 폴리머성 계면활성제가 바람직하고, 가장 바람직하게는 말레산-디-이소부틸렌 공중합체(Maleic acid-di-isobutylene copolymer), 말레산-이소부틸렌 공중합체(Maleic acid-isobutylene copolymer), 나프탈렌 술폰산 포름알데히드 축합물 (Naphthalene sulfonate formaldehyde condensate), 카르복실화된 나프탈렌 술포 네이트 포름알데히드 축합물(Naphthalene sulfonate formaldehyde condensate carboxylated)으로 구성되는 군으로부터 선택되는 2종 이상을 혼합하여 사용한다.
본 발명의 유황 입상수화제 조성물에서 분산제는 5~8 중량%로 포함되는 것이 바람직한데, 5 중량% 미만으로 포함되는 경우는 수화하여 사용시 입상 붕괴가 잘 이루어지지 않고, 8 중량% 초과로 포함되면 수중에서 일정시간에 의한 분산이 안되어 다른 성분의 작용에 영향을 미치게 되는 문제가 발생을 한다.
분산 보조제는 입자의 붕괴, 함수물 억제 또는 분산의 기능을 보충하여 분산을 보조하여 빠른시간 내에 분산성을 높이는 역할을 하는 것으로, KCl, 소디윰 술포네이트 (sodium sulfonate), 요소로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 이상을 사용한다.
본 발명의 유황 입상수화제 조성물에서 분산보조제는 8~12 중량로 포함되는 것이 바람직한데, 8 중량% 미만으로 포함되는 경우는 분산제의 기능이 잘 안되게 되는 문제가 발생하며 12 중량% 초과로 포함되면 다른 성분의 기능을 떨어뜨린다.
결합제(binder)는 분말 입자 간의 결합력을 증진시켜 입상수화제 조성물의 형성을 용이하게 하는 기능을 하며, 수중에서는 결합제에 의한 결합이 용이하게 떨어져 각 성분의 기능을 발현하게 한다. 바람직하게는 칼슘 리그닌 술포네이트(calcium lignin sulfonate) 또는 소디윰 리그노술포네이트 (sodium lignosulfonate)을 사용한다.
본 발명의 유황 입상수화제 조성물에서 결합제는 8~12 중량로 포함되는 것이 바람직한데, 8 중량% 미만으로 포함되는 경우는 결합력이 떨어져 조성물의 형성이 용이치 않게 되는 문제가 발생하며, 12 중량% 초과로 포함되면 결합은 용이하나 수중에서 결합력이 떨어지지 않아서 각 성분의 기능을 발현하기 어려운 문제가 발생한다.
증량제는 유황 벤토나이트 분말과 다른 성분들이 조성물에서 결합된 상태의 상태을 유지하는데 도움을 주는 기능을 하며 바람직하게는 규조토를 사용한다.
본 발명의 유황 입상수화제 조성물에서 증량제는 14~20 중량%로 포함되는 것이 바람직한데, 14 중량% 미만으로 포함되는 경우는 입상조성물을 형성이 용이하지 않고, 20 중량% 초과로 포함되면 수중에서 조성물의 분산이 늦어지는 문제가 발생한다.
C. 유황 입상수화제 조성물 제조
본 발명의 유황 입상수화제 조성물은 상기와 같은 800~1000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말, 분산제, 분산보조제, 결합제 및 증량제를 혼합한 혼합물에 물을 첨가하여 반죽화하여 압출성형법(pressure extrusion granulation)으로 입상화하여 건조하여 제조한다.
본 발명에 따른 유황 입상수화제 조성물은 수중 붕괴성이 15초 이내로 신속히 분산되어 사용이 편리하고, 분말도 325 메쉬 통과 입자가 93% 이상으로 분산안정성이 우수하고 고결이 발생하지 않는다 (시험예 1 및 2).
본 발명에 따른 유황 입상수화제 조성물은 식물의 병충해 방제 효과가 우수하고, 식물에 대해 약해가 없어서 친환경 농약으로 유용하다.
본 발명의 또 다른 목적에 따라서, 본 발명은 유황 입상수화제 조성물을 포함하는 친환경 농약을 제공한다.
본 발명의 친환경 농약에 의해 방제될 수 있는 식물병충해의 예로는 오이, 딸기, 토마토 등의 흰가루병, 배추무사마귀/뿌리혹병, 감자더뎅이병, 양파흑색썩음균핵병, 진딧물, 가루이 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 유황 입상수화제 조성물의 사용방법은 500배의 물에 수화시킨 후 작물의 생육기에 토양관주 경엽처리등과 같이 처리하여 사용할 수 있으며, 호박, 오이, 메론, 수박 등의 박과작물은 2,000배의 물에 수화하여 처리할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 목적에 따라서, 본 발명은
ⅰ) 800~1000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말을 제조하는 단계;
ⅱ) 혼합기에 상기 800~1000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말과, 분산제, 분산보조제, 결합제 및 증량제를 첨가하여 혼합하는 단계;
ⅲ) 혼합물에 물을 첨가하여 반죽하는 단계;
ⅳ) 압출조립으로 입상화하는 단계: 및
ⅴ) 건조단계를 포함하는 유황 입상수화제 조성물의 제조방법을 제공한다.
단계 ⅰ): 800 ~ 1000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말 제조
800 ~ 1000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말은 용융 유황에 벤토나이트를 혼합하여 펠렛으로 성형하여 냉각한 후, 1차 건식분쇄 및 2차 습식분쇄를 통하여 800~1,000 메쉬 크기의 유황-벤토나이트를 제조하고, 계면활성제, 증점제 및 물을 첨가하고 혼합하여 유황-벤토나이트 액상수화액을 형성케 한 후, 동결건조하여 제조한다.
용융 유황 및 벤토나이트와 유황 : 벤토나이트의 중량비는 상기에서 설명한 바와 동일하다. 용융 유황은 용융점이 118℃이기 때문에 용융 상태를 유지하도록 공급시 온도 조절을 계속한다. 용융 유황에 벤토나이트를 혼합은 통상적인 방법으로 수행할 수 있다. 예를들어 118 ~ 135℃의 용융 유황에 믹서에서 고속 (3,000 ~ 3,600rpm)으로 단시간 (6 ~ 10초)에 혼합하는 것으로 행할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 벤토나이트는 점성이 높은 특성을 지니고 있어 혼합은 짧은 시간에 이루어져야 혼합의 효과를 높일 수가 있다. 유황-벤토나이트 혼합물을 2.5~5mm 크기의 펠렛으로 성형하고 1~35 ℃로 냉각한다.
냉각된 유황-벤토나이트 펠렛은 1차 건식분쇄하여 약 200~400 메쉬 입자크기로 분쇄하고 2차 습식분쇄(비드 밀)하여 800~1,000 메쉬 입자크기로 분쇄한 후 계면활성제, 물, 증점제를 첨가하고 혼합하여 유황-벤토나이트 액상수화액을 제조한다.
200~400 메쉬의 입도 분말은 분산시 뭉칠 수 있어 불안정한데, 2차 습식분쇄로 800~1,000 메쉬로 분쇄되면 초미립의 안정적인 수화액을 얻을 수 있다. 또한 유황은 인화점이 낮아 비드 밀로 분쇄시 불꽃 발생이나 폭발 반응이 나타날 수 있는데 습식(수중)분쇄는 발열을 줄여 상기와 같은 문제 발생을 방지하면서 유황-벤토나이트를 800~1,000 메쉬의 초미립자로 분쇄되게 한다.
계면활성제, 증점제는 상기에서 설명된 바와 같다.
유황-벤토나이트, 계면활성제, 증점제, 물의 혼합비는 상기에서 설명된 바와 같다.
혼합은 물과 계면활성제 혼합하고 교반하면서 유황-벤토나이트를 서서히 투입하여 혼합액을 60~120분간 교반하여 유황-벤토나이트를을 분산시켜 수화액을 형성하고 증점제를 투입하여 점도를 조절하여 유황-벤토나이트 수화액을 제조한다.
유황-벤토나이트 수화액을 동결건조 (물질이 동결되는 온도 -20 ~ -30도에서 수분의 3중점(기체 액체 고체 상태)의 보다 낮은 6mbar나 4.6 torr로 압력을 낮추어 고체(얼음)부분을 승화시켜 수분을 잔존율 2% 이내로 없애는 방식)하여 800~1000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말을 얻었다.
단계 ⅱ) 혼합
혼합기에 상기 800~1000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말과, 분산제, 분산보조제, 결합제 및 증량제를 첨가하여 혼합한다.
분산제, 분산보조제, 결합제 및 증량제는 상기에서 설명된 바와 같다.
혼합비는 800~1000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말 55~65 중량%, 분산제 5~8 중량%, 분산보조제 8~12 중량%, 결합제 8~12 중량%, 증량제 12~16 중량%가 바람직하다.
혼합기는 교반기가 장착된 혼합기이면 제한되지 않고 사용될 수 있다.
단계 ⅲ): 반죽
단계 ⅱ)로부터의 혼합물에 물을 첨가하여 반죽한다.
물은, 혼합물 100 중량부에, 3~5 중량부의 물을 첨가한다. 물이 3 중량부 미만으로 포함되는 경우는 반죽이 잘 이루어지지 않고, 5 중량부 초과로 포함되면 반죽이 질어져 후속 입상화에 문제가 발생한다.
반죽 시간은 약30~60분간 정도가 바람직하다.
단계 ⅳ) 압출성형으로 입상화
단계 ⅲ)으로부터의 반죽을 압출성형으로 입상화한다.
입상의 크기는 직경이 1 ~ 2.5 mm 정도가 바람직하다. 입상의 크기가 상기 범위보다 작으면 분진 발생의 문제가 있고, 상기 범위보다 크면 고결도가 떨어져 포장시 깨져 분진 발생의 문제가 있다.
압출성형기는 통상적으로 당해 분야에서 사용되는 것을 사용할 수 있으며, 일례로는 입상 크기에 해당하는 구멍이 하부에 많이 뚫려있는 이중 원통에 입상 반죽을 넣고 압력을 주면 구멍을 통해 반죽이 구멍 크기로 압출되고 원통이 회전을 하면서 자동적으로 커팅되어 입상 크기의 조성물을 생산하는 압출성형기이다.
단계 ⅴ): 건조
단계 ⅳ) 압출성형된 입상 조성물을 건조하여 입상수화제 조성물을 제조한다.
건조는 자연 건조가 바람직하나, 이에 제한되지는 않는다.
압출성형기를 통해 나온 입상 조성물은 약간의 습기가 있기 때문에 포장 이전에 건조하여 유황 입상수화제 조성물을 완성한다.
본 발명에 따른 유황 입상수화제 조성물은 수중 붕괴성이 15초 이내로 신속히 분산되어 사용이 편리하고, 분말도 325 메쉬 크기의 통과율이 93% 이상으로 분산안정성이 우수하고 고결이 발생하지 않는다.
본 발명에 따른 유황 입상수화제 조성물은, 액상수화제에 비해, 분진발생으로 인한 독성이 경감되고, 유황 입상수화제는 유황 액상수화제(액제)에 비해 분진발생으로 인한 독성이 경감되고, 액상수화제에 비해 포장이 용이하고 액상수화제는 장기간 보관 시 물성이 변할 수 있으나 입상수화제는 장기간 보관 시 물성이 변하지 않고, 적재, 운송도 용이하다.
본 발명에 따른 유황 입상수화제 조성물은 식물의 병충해 방제(살균/살충) 효과가 우수하고, 안정적이고 식물에 대해 약해가 거의 없어서, 유해균 및 해충의 성장을 저해시켜 작물의 피해를 경감시키고 건강한 작물을 유지하게 하고, 토양병해 및 토양충해의 예방 및 관리에 적합하고 인축에 안전한 병충해 관리용으로 적합한 친환경 농약으로 사용될 수 있다.
특히 본 발명의 유황 입상수화제 조성물은, 벤토나이트의 구조의 Na, Ca에 유황이 치환되어 들어간 구조를 취하고 있어서, 작물에 적용 후에는 유황이 서서히 녹아 나와 식물에 대한 약해를 방지하면서도 식물병충해에 대해서는 충분한 기간 동안 살균/살충효과를 나타낸다.
또한 본 발명에 따른 유황 입상수화제 조성물에서 유황은 살균/살충효과와 더불어 황성분이 필수 식물 영양소 중의 하나로서 작용해 작물의 수확량에 기여하는 비료효과가 있고, 유황의 법제화가 별도로 요구되지 않는다.
도 1은 본 발명에서 2차 습식분쇄된 분말의 입자분포도 (1000 메쉬 함량 95% 이상)를 나타낸다.
도 2a 및 도 2b는 제조예에서 제조된 유황 입상수화제 조성물 (실시예 3)의 사진이다.
도 3a는 본 발명의 입상수화제 조성물의 오이 흰가루병에 대한 방제효과를 보여주는 사진이다.
도 3b는 대조약제의 오이 흰가루병에 대한 방제효과를 보여주는 사진이다.
도 3c 및 3d는 무처리구에서의 오이 흰가루병 발병을 보여주는 사진이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 구체적인 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하기로 한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위하여 예시한 것일 뿐이며, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
제조예: 유황 입상수화제 조성물 제조
138℃의 용융 유황 (S-Oil(주))을 10 메쉬로 필터링하여 불순물을 없앤 후 40kg을 믹서 (Inline mixer, 제조사 IKA)에 넣고, 여기에 200 메쉬 입도의 벤토나이트 분말 (ASHAPURA INTERNATIONAL LTD.) 5kg을 첨가하여 혼합한 후, 분쇄기 (번도로프)에서 평균 325 메쉬 정도 되도록 1차 분쇄한 후, 습식분쇄기 (지르코니아 비드밀)에서 평균 1000메쉬 정도 되도록 2차 습식분쇄하여 유황-벤토나이트 분말을 제조하였다 (도 1).
혼합기 (세광화학플러스)에 46.97 Kg의 물과 7.2 Kg의 계면활성제 (NK-SC240; (주)코씰)을 투입한 후, 50 rpm 속도로 교반하면서 45 Kg의 유황-벤토나이트 분말을 10 분에 걸쳐 첨가하여 혼합하였다. 혼합액을 50 rpm 교반 속도로 60분간 교반하여 유황-벤토나이트가 물에서 완전히 분산되도록 하였다. 결과의 용액에, 계면활성제 (NK-SC240; (주)코씰) 0.8 Kg에 0.03 Kg의 증점제 (잔탄검; (주)주피터 인터네셔널)을 희석한 후 서서히 첨가하여 점도를 조절하여 유황수화액을 제조하였고, 동결건조하여 초미립 (약1000 메쉬) 유황-벤토나이트 분말을 제조하였다.
제조된 초미립 유황-벤토나이트 분말과 분산제, 결합제, 분산보조제, 증량제를 혼합기에 하기 표 1과 같은 중량비로 첨가하여 혼합한 혼합물 10kg에 물 500ml를 첨가하여 반죽한 후, 반죽을 압출성형기에 압출성형하여 48시간 자연건조하여 유황 입상수화제 조성물을 제조하였다.
제조된 본 발명의 유황 입상수화제 조성물(실시예 3)의 사진을 도 2a 및 도 2b에 나타냈다.
실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6
초미립 유황-벤토나이트 분말 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60
분산제 T1000 2 2 2 - - - 2 2 2 - - -
T2000 4 4 4 - - - 4 4 4 - - -
D42 - - - 2 2 2 - - - 2 2 2
EF - - - 4 4 4 - - - 4 4 4
결합제 UF1000 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
분산
보조제		 KCl 10 - - 10 - - 10 - - 10 - -
소디윰 술포네이트 - 10 - - 10 - - 10 - - 10 -
요소 - - 10 - - 10 - - 10 - - 10
증량제 규조토 14 14 14 14 14 14 - - - - - -
납석 - - - - - - 14 14 14 14 14 14
합계(중량%) 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
T1000: Maleic acid-di-isobutylene copolymer
T2000: Maleic acid-isobutylene copolymer
UF1000: sodium lignosulfonate
D42: Naphthalene sulfonate formaldehyde condensate
EF: Naphthalene sulfonate formaldehyde condensate carboxylated
시험예 1: 수중 붕괴성 측정
제조예에서 제조된 실시예 1~6의 입상수화제 조성물과, 비교예 1~6의 입상수화제 조성물의 수중 붕괴성 시험을 수행하고 그 결과는 표 2에 나타냈다:
수중 붕괴성 시험은 500ml의 비이커에 20℃의 물 200ml를 넣고 각각의 입상수화제 조성물 1g을 수면으로부터 약 10cm의 위치에서 떨어뜨려 수중에서 입상이 수화되어, 붕괴 분산되는 시간을 측정하였다.
항목 실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6
분산안정성(%) 96 97 99 93 93 95 85 80 75 80 85 80
붕괴성(초) 11 12 8 13 14 15 20 25 30 30 35 40
분산성(양/불) 양 양 양 양 양 양 불 불 불 불 불 불
표 2에 나타낸바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1~6의 입상수화제 조성물은 입자가 모두 15초 이내에 붕괴하여 분산되어 붕괴성이 우수함을 확인할 수 있다.
시험예 2: 분산안정성 측정
실시예 1~6의 입상수화제 조성물과, 비교예 1~6의 입상수화제 조성물의 분산안정성 시험을 수행하고 그 결과는 표 2에 나타냈다:
분산안정성 시험은 농약관리법에 따라 우선적으로 입제에 대한 수화도 시험을 거쳐 물에 분산되어진 현탁액을 325 메쉬망을 가진 체거름체(Sieve)를 이용하여 걸러서 통과율과 잔존율을 측정하여 수행하였다.
표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1~6의 입상수화제 조성물은 분말도 325 메쉬 통과률이 93~99%로 분산안정성이 우수함을 확인할 수 있었다.
시험예 1 및 2의 수중 붕괴성 시험과 분산안정성 시험결과를 종합하여 입상조성물의 분산성을 양호(양)과 불량(불)으로 판정하여 그 결과를 표 2에 나타냈다.
시험예 3: 고결도 시험
실시예 1~4의 입상수화제 조성물의 고결도 시험을 농약관리법상의 물리성 검사방법에 따라서 수행하여 그 결과를 표 3에 나타냈다.
구체적으로 고결도 시험은 내경 8cm의 tall beaker에 높이에 6cm 되도록 상기 시료들을 넣고 표면을 평평하게 고른 다음 78cm의 아크릴 원판에 넣고 분동을 이용하여 250g/cm의 무게로 눌러놓고 비닐봉투에 넣어 밀봉한 후 40℃에서 3일간 0℃에서 2일간 방치한 후 분동을 치우고 비이커를 기울여 고결 상태를 관찰했고, 하기와 같은 평가기준으로 평가하여 표 3에 나타냈다.
5 : 분진이 없거나 0.1% 미만
4 : 분진이 0.1%-0.5% 이내
3 : 분진이 0.5%- 1% 이내
2 : 분진이 1% - 5% 이내
1 : 분진이 5% 이상
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
분진 0.01%(5) 0.01%(5) 0.01%(5) 0.01%(5)
표 3에서 확인할 수 있듯이, 본 발명에 따른 입상수화제 조성물은 고결이 발생하지 않았다.
시험예 4: 오이흰가루병 방제 효과 시험
제조예에서 제조된 본 발명의 입상수화제 조성물(실시예 3)을 이용하여, 오이흰가루병(Sphaerotheca fusca )에 대한 약효 시험을 한국식물환경연구소에 의뢰하여 2016년 8~9월에 북부지역(경기도 용인시)에서 오이(조은백다다기)의 비닐하우스 재배지에서 다음 표 4 ~ 표 7과 같이 실시하였고 그 시험 결과를 표 8 및 도3a ~ 도 3d에 나타냈다.
<처리내용>

시험약제		 약효시험
사용량(수화/희석 배수) 처리시기 및 방법

실시예 3의 입상수화제 조성물		 500배 물에 수화
150ℓ/10a 처리		 발병초 10일간격
3회 경엽처리
대조약제
시중 황 액상수화제
(제품명: 잘자람)		 500배 희석
150ℓ/10a 처리		 발병초 10일간격
3회 경엽처리
무처리 - -
<경종 개요>
재배방법 설치시설 정식일 (월/일) 재식거리 (cm)
시설재배
(비닐피복)		 시설 내 멀칭 7/15 40 × 80
<시험구 배치 및 면적 : 난괴법>
구 분 처리수 반복수 총구수 구당면적 소요면적
방제효 3 3 9 10㎡ 90㎡
<약효시험법>
구분 조사항복 조사횟수 조사일자 조사방법
약효시험 발병도 1회 9/12 최종 약제처리 10일 후, 구당 10주에 대한 100엽에 대한 병반면적률을 조사하여 발병도로 환산
발병도 환산은 다음식에 의한다:
Figure 112017125864389-pat00001
0: 발병무, 1: 병반면적율 1∼5%, 2: 병반면적율 5.1∼20%, 3: 병반면적율 20.1∼40%, 4 : 병반면적율 40.1%이상 N : 조사엽수
시험 약제 발병도(%) 방제가(%)
Ⅰ 반복 Ⅱ 반복 Ⅲ 반복 평 균

실시예 3의 입상수화제 조성물		 6.0 6.3 5.5 5.9 80.4
대조약제
시중 황 액상수화제
(제품명: 잘자람)		 7.0 7.5 6.8 7.1 76.4
무처리 27.8 33.8 28.8 30.1 -
<시험 결과: 오이흰가루병에 대한 약제 효과>
우선 시험약제(본 발명의 입상수화제 조성물)의 분산안정성을 확인한 결과물에 대한 분산안정성은 이상이 없었으며 약제 살포시 분무상태도 양호하였다. 시험작물에 대한 본 발명의 입상수화제 조성물의 작물에 대한 부착력은 양호하였다.
상기 표 8 및 도 3a ~ 도 3d로부터 확인할 수 있듯이, 무처리군의 오이 흰가루병의 평균 발병도가 30.1%로 약제를 평가하기에 충분한 조건이었으며, 본 발명의 입상수화제 조성물 처리군의 방제가는 최종약제처리 10일 후 80.4%로 대조약제 처리군(시중 황 액상수화제)과 비교하여 더 우수한 방제효과를 나타내었다.
실험예 5: 약해 시험
본 발명의 입상수화제 조성물의 약해 시험도 상기 방제 효과 시험과 동시기에 동일기관에서 기준량(500배 수화) 및 배량 (250배 수화)으로 사용하여 오이(조은백다다기)의 비닐하우스 재배지에서 동일한 방식으로 처리하여 실시하였고, 처리 후 3, 5, 7일차 오이의 외관상 약해유무를 조사하였고, 그 결과를 표 9 에 나타냈다.
약해조사는 달관조사로 하였고 달관조사 기준(무처리구와 기준량 및 배량 비교시)은 0 : 육안으로 약해가 인정되지 않음; 1 : 아주 가벼운 약해로서 작은 약반이 약간 인정됨; 2 : 처리된 잎의 소부분에서 약해가 인정됨; 3 : 처리된 잎의 50퍼센트 정도 약해가 인정됨; 4 : 상당한 피해를 받고 있으나 아직 건전한 부분이 남아 있음; 5 : 거의 심한 피해를 받고 고사된 상태로 분류하였다.
시험약제 시험작물 약해정도 (0~5) 비 고
기 준 량 배 량
실시예 3의 입상수화제 조성물 오이
(조은백다다기)		 0 0 약해 없음
상기 표 9로부터, 약해 시험기간 동안 본 발명의 입상수화제 조성물의 처리에 따른 오이의 약해 피해는 발견되지 않았으며, 무처리구와 기준량 및 배량을 비교하여도 처리구에서 약해로 판단될 만한 특이한 증상은 발견되지 않았음을 확인된다.
종합해 보면, 본 발명의 입상수화제 조성물은 80% 이상의 방제효과를 나타내고 무처리구와 통계적으로 유의성이 인정되며, 기준량과 배량 모두에서 약해가 없어 오이 흰가루병에 대한 친환경 방제제로서 유용성이 뛰어나다고 판단된다.

Claims (7)

  1. 800~1,000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말 55~65 중량%, 분산제 5~8 중량%, 분산보조제 8~12 중량%, 결합제 8~12 중량%, 및 증량제 12~16 중량%를 포함하는 수중 붕괴성 및 분산안정성이 증진된 유황 입상수화제 조성물로,
    상기 800~1,000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말은 용융 유황에 벤토나이트를 혼합하여 펠렛으로 성형하여 냉각한 후, 1차 건식분쇄하여 계면활성제, 증점제 및 물을 첨가한 후 2차 습식분쇄하여 800~1,000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 액상수화액을 형성케 한 후, 동결건조하여 제조된 것이고,
    상기 분산제는 말레산-디-이소부틸렌 공중합체, 말레산-이소부틸렌 공중합체, 나프탈렌 술폰산 포름알데히드 축합물, 및 카르복실화된 나프탈렌 술포네이트 포름알데히드 축합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 2종 이상을 혼합한 것이고,
    상기 분산 보조제는 KCl, 소디윰 술포네이트 및 요소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이고,
    상기 결합제는 칼슘 리그닌 술포네이트 또는 소디윰 리그노술포네이트이고,
    상기 증량제는 규조토이고,
    상기 조성물의 입상 직경은 1~2.5 mm이고,
    상기 수중 붕괴성은 조성물이 수중에서 15초 이내로 분산되는 것이며, 상기 분산안정성은 수중에 분산된 조성물의 325 메쉬망 통과율이 93% 이상인 것을 특징으로 하는 유황 입상수화제 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 800~1,000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말 60 중량%, 말레산-디-이소부틸렌 공중합체 2 중량%와 말레산-이소부틸렌 공중합체 4중량%로 구성되는 분산제, 요소 10 중량%의 분산보조제, 소디윰 리그노술포네이트 10 중량%의 결합제 및 규조토 14 중량%의 증량제를 포함하는 것을 특징으로 하는 수중 붕괴성 및 분산안정성이 증진된 유황 입상수화제 조성물.
  4. 제 1항에 따른 유황 입상수화제 조성물을 포함하는 친환경 농약.
  5. 제 4항에 있어서, 오이, 딸기 및 토마토의 흰가루병, 배추무사마귀/뿌리혹병, 감자더뎅이병, 양파흑색썩음균핵병, 진딧물 및 가루이로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 식물병충해 방제용 친환경 농약.
  6. 제 1항에 따른 수중 붕괴성 및 분산안정성이 증진된 유황 입상수화제 조성물의 제조방법으로, 상기 방법은
    ⅰ) 용융 유황에 벤토나이트를 혼합하여 펠렛으로 성형하여 냉각한 후, 1차 건식분쇄하여 계면활성제, 증점제 및 물을 첨가한 후 2차 습식분쇄하여 800~1,000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 액상수화액을 형성케 한 후, 동결건조하여 800~1,000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말을 제조하는 단계;
    ⅱ) 혼합기에 상기 800~1,000 메쉬 입자크기의 유황-벤토나이트 분말 55~65 중량%과, 분산제 5~8 중량%, 분산보조제 8~12 중량%, 결합제 8~12 중량% 및 증량제 12~16 중량%를 첨가하여 혼합하는 단계;
    ⅲ) 혼합물에 물을 첨가하여 반죽하는 단계;
    ⅳ) 압출조립으로 입상 직경이 1~2.5 mm가 되도록 입상화하는 단계: 및
    ⅴ) 건조단계를 포함하고,
    상기 분산제는 말레산-디-이소부틸렌 공중합체, 말레산-이소부틸렌 공중합체, 나프탈렌 술폰산 포름알데히드 축합물, 및 카르복실화된 나프탈렌 술포 네이트 포름알데히드 축합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 2종 이상을 혼합한 것이고,
    상기 분산 보조제는 KCl, 소디윰 술포네이트 및 요소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이고,
    상기 결합제는 칼슘 리그닌 술포네이트 또는 소디윰 리그노술포네이트이고,
    상기 증량제는 규조토이고,
    상기 수중 붕괴성은 조성물이 수중에서 15초 이내로 분산되는 것이며, 상기 분산안정성은 수중에 분산된 조성물의 325 메쉬망 통과율이 93% 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서, 단계 ⅲ)에서 물은 혼합물 100 중량부에 3~5 중량부로 첨가되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
KR1020170174180A 2017-12-18 2017-12-18 수중 붕괴성 및 분산안정성이 우수한 유황 입상수화제 조성물 및 그 제조방법 KR101996152B1 (ko)

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