CN110208422A - 一种农药氰氟草酯中含有杂质的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种农药氰氟草酯中含有杂质的分析方法，具体涉及农药杂质检测领域，称取氰氟草酯杂质I对照物定容至10mL容量瓶中，用丙酮溶解稀释至刻度线；配制5组被试物溶液，分别称取0.1004、0.1006、0.0996、0.0990、0.0990被试物，然后分别定容至10mL。本发明能够高效地从氰氟草酯原药中鉴别出杂质成分，并通过质谱分析，确认杂质的化合物信息，为该农药的生产、登记，以及使用指导提供技术支持。

Description

一种农药氰氟草酯中含有杂质的分析方法
技术领域
本发明属于农药杂质检测领域，具体涉及一种农药氰氟草酯中含有杂质的分析方法。
背景技术
氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种，和该类其他品种一样，也是内吸传导性除草剂。由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，抵制乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致植物死亡。从氰氟草酯被吸收到杂草死亡比较缓慢，一般需要1－3周。杂草在施药后的症状如下：四叶期的嫩芽萎缩，导致死亡。二叶期的老叶变化极小，保持绿色；氰氟草酯的理化性质以及含量分析，国标以及行业标准已经有了相应的检测标准和规范，但是目前对于农药实际生产中可能带来的副产物以及杂质的分析并没有也很难做出统一的检测标准，特别是对于原药的理化分析缺乏统一有效的分析手段。
针对上述不足，现需要一种农药氰氟草酯中含有杂质的分析方法，能够高效地从氰氟草酯原药中鉴别出杂质成分，并通过质谱分析，确认杂质的化合物信息，为该农药的生产、登记，以及使用指导提供技术支持。
发明内容
本发明的目的是提供一种农药氰氟草酯中含有杂质的分析方法，能够高效地从氟啶虫酰胺原药中鉴别出杂质成分，并通过质谱分析，确认杂质的化合物信息，为该农药的生产、登记，以及使用指导提供技术支持。
本发明提供了如下的技术方案：
一种农药氰氟草酯中含有杂质的分析方法，具体如下：
S1、称取氰氟草酯杂质I对照物，用丙酮溶解稀释，摇匀待测；
S2、再配制若干组被试物溶液，以备用；
S3、设定质谱仪参数，具体参数如下：
色谱条件如下：
色谱柱：DB-5ms 30m×0.25mm×0.25μm；色谱柱序列号：USN148525H；进样口温度：230℃；分流进样体积：1μL；分流比：10.0；柱头压：69.6kPa；总流量：12.6mL/min；载气恒线速度：32.0cm/sec；柱升温程序：180℃→10℃/min升至270℃(保持6min)；
质谱条件如下：
离子源：EI源；离子化电压：70eV；离子源温度：240℃；接口温度：260℃；溶剂切割时间：3.5min；阈值：1000；扫描时间：4.0-15.0min；扫描范围：45-500amu
S4、待仪器稳定后，质谱仪依次进样：先进一针空白溶剂、杂质对照物溶液，然后按照空白溶剂、被试物溶液的顺序进行测定；
S5、测试空白溶液和对照物溶液的分子碎片峰质荷峰值，通过对比空白溶液和对照物溶液的峰值，即推测含杂质对照物溶液的杂质种类。
优选的，S1步骤中，称取氰氟草酯杂质I对照物定容至10mL容量瓶中，用丙酮溶解稀释至刻度线。
优选的，S2步骤中，配制5组被试物溶液，然后使用纯水分别定容至10mL。
优选的，配制1组含杂质对照物溶液，称取氰氟草酯杂质I对照物0.0091g置于10mL容量瓶中，用丙酮溶解稀释至刻度线；配制5组被试物溶液，分别称取0.1004、0.1006、0.0996、0.0990、0.0990被试物，然后分别定容至10mL。
本发明的有益效果：
本发明通过质谱技术，能够高效地从氰氟草酯原药中鉴别出杂质成分，并通过质谱分析，确认杂质的化合物信息，为该农药的生产、登记，以及使用指导提供技术支持。
具体实施方式
仪器与试剂：GCMS-QP2010 plus气质联用仪，岛津制作所；GCMS Solution，版本号2.50 SU3，日本岛津公司；LE204E/02电子天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；容量瓶，10mL，上海申玻仪器公司；氰氟草酯杂质I对照物，含量94.5％，江苏省农药研究所股份有限公司，批号：20161017；氰氟草酯原药，江苏润泽农化有限公司；丙酮，色谱纯，国药集团化学试剂有限公司，批号：20150408。质谱仪操作条件：色谱柱：Agilent Eclipse XDB C182.1×150mm,5μm，序列号USNM003360；柱温：35℃；流动相：CH3CN:H2O＝50:50(含0.3％HAc)；流速：0.3mL/min；运行时间：15min；进样量：5μL；
质谱参数设定如下：
色谱柱：DB-5ms 30m×0.25mm×0.25μm；色谱柱序列号：USN148525H；进样口温度：230℃；分流进样体积：1μL；分流比：10.0；柱头压：69.6kPa；总流量：12.6mL/min；载气恒线速度：32.0cm/sec；柱升温程序：180℃→10℃/min升至270℃(保持6min)；
质谱条件如下：
离子源：EI源；离子化电压：70eV；离子源温度：240℃；接口温度：260℃；溶剂切割时间：3.5min；阈值：1000；扫描时间：4.0-15.0min；扫描范围：45-500amu
测定步骤
称取氰氟草酯杂质I对照物0.0091g置于10mL容量瓶中，用丙酮溶解稀释至刻度线，摇匀待测，记为imms-rsn2017002。
被试物溶液的配制方法同对照物溶液，称样质量及对应溶液编号如表1所示。
表1氰氟草酯原药杂质I鉴定试验被试物称样量
样品编号 称样质量(g) 溶液编号
TSN-2016-026 0.1004 imms-tsn2016026
TSN-2016-027 0.1006 imms-tsn2016027
TSN-2016-028 0.0996 imms-tsn2016028
TSN-2016-029 0.0990 imms-tsn2016029
TSN-2016-030 0.0990 imms-tsn2016030
谱图解析
根据被试物与对照物的质谱典型谱图，碎片峰质荷比及其对应结构如表2所示。
表2氰氟草酯原药杂质I质谱谱图解析
本发明通过质谱技术，能够高效地从氰氟草酯原药中鉴别出杂质成分，并通过质谱分析，确认杂质的化合物信息，为该农药的生产、登记，以及使用指导提供技术支持。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种农药氰氟草酯中含有杂质的分析方法，其特征在于：具体如下，
S1、称取氰氟草酯杂质I对照物，用丙酮溶解稀释，摇匀待测；
S2、再配制若干组被试物溶液，以备用；
S3、设定质谱仪参数，具体参数如下：
色谱条件如下：色谱柱：DB-5ms 30m×0.25mm×0.25μm；色谱柱序列号：USN148525H；进样口温度：230℃；分流进样体积：1μL；分流比：10.0；柱头压：69.6kPa；总流量：12.6mL/min；载气恒线速度：32.0cm/sec；柱升温程序：180℃→10℃/min升至270℃(保持6min)；
质谱条件如下：离子源：EI源；离子化电压：70eV；离子源温度：240℃；接口温度：260℃；溶剂切割时间：3.5min；阈值：1000；扫描时间：4.0-15.0min；扫描范围：45-500amu
S4、待仪器稳定后，质谱仪依次进样：先进一针空白溶剂、杂质对照物溶液，然后按照空白溶剂、被试物溶液的顺序进行测定；
S5、测试空白溶液和对照物溶液的分子碎片峰质荷峰值，通过对比空白溶液和对照物溶液的峰值，即推测含杂质对照物溶液的杂质种类。
2.根据权利要求1所述的一种农药氰氟草酯中含有杂质的分析方法，其特征在于：S1步骤中，称取氰氟草酯杂质I对照物定容至10mL容量瓶中，用丙酮溶解稀释至刻度线。
3.根据权利要求2所述的一种农药氰氟草酯中含有杂质的分析方法，其特征在于：S2步骤中，配制5组被试物溶液，然后使用纯水分别定容至10mL。
4.根据权利要求3所述的一种农药氰氟草酯中含有杂质的分析方法，其特征在于：配制1组含杂质对照物溶液，称取氰氟草酯杂质I对照物0.0091g置于10mL容量瓶中，用丙酮溶解稀释至刻度线；配制5组被试物溶液，分别称取0.1004、0.1006、0.0996、0.0990、0.0990被试物，然后分别定容至10mL。
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