KR101025128B1 - 접착제 조성물 및 회로 부재의 접속 구조 - Google Patents

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KR101025128B1
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히로유끼 이자와
도시아끼 시라사까
스나오 구도우
게이꼬 도미자와
시게끼 가또기
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히다치 가세고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명의 접착제 조성물은 (a) 열가소성 수지, (b) 분자 내에 1개 이상의 플루오렌 구조를 갖는 라디칼 중합성 화합물, 및 (c) 라디칼 중합 개시제를 함유하는 것이다.
접착제 조성물, 열가소성 수지, 라디칼 중합성 화합물, 라디칼 중합 개시제, 비닐 화합물, 도전성 입자, 회로 부재, 회로 접속 부재

Description

접착제 조성물 및 회로 부재의 접속 구조{ADHESIVE COMPOSITION, AND CONNECTION STRUCTURE FOR CIRCUIT MEMBER}
본 발명은 접착제 조성물 및 회로 부재의 접속 구조에 관한 것이다.
반도체 소자 및 액정 표시 소자에 있어서, 소자 중의 여러가지 부재를 결합시킬 목적으로 종래부터 여러가지 접착제가 사용되고 있다. 접착제에 요구되는 특성은, 접착성을 비롯하여, 내열성, 고온 고습 상태에 있어서의 신뢰성 등 다방면에 걸쳐 있다. 또한, 접착되는 피착체로서는, 인쇄 배선판 또는 폴리이미드 등의 유기 기재를 비롯하여, 구리, 알루미늄 등의 금속 또는 ITO, SiNx, SiO2 등이 다종다양한 표면 상태를 갖는 기재가 이용되고 있다. 그 때문에, 접착제는 각 피착체에 맞춘 분자 설계가 필요하다.
종래, 반도체 소자 또는 액정 표시 소자용 접착제에는, 접착성이 우수하고, 또한 높은 신뢰성을 나타내는 에폭시 수지 등의 열경화성 수지가 이용되고 있다(예를 들면, 특허 문헌 1 참조). 이 접착제의 구성 성분으로는, 에폭시 수지, 에폭시 수지와 반응성을 갖는 페놀 수지 등의 경화제, 에폭시 수지와 경화제의 반응을 촉진시키는 열잠재성 촉매가 일반적으로 이용되고 있다. 열잠재성 촉매는 접착제의 경화 온도 및 경화 속도를 결정하는 중요한 인자가 되고 있고, 실온에서의 저장 안정성과 가열시의 경화 속도 측면에서 다양한 화합물이 이용되고 있다. 이러한 구성의 접착제는, 실제의 공정에서는, 170 내지 250℃의 온도에서 1 내지 3시간 가열하는 것에 의해 경화됨으로써 원하는 접착을 얻고 있었다.
그러나, 최근 반도체 소자의 고집적화, 액정 소자의 고정밀화에 따라, 소자간 및 배선간 피치가 협소화되어, 경화 시의 가열에 의해서 주변 부재에 악영향을 미칠 우려가 발생하였다. 또한, 저비용화를 위해서는, 작업 처리량을 향상시킬 필요성이 있고, 보다 저온 또한 단시간에서의 경화, 환언하면 저온 속경화의 접착이 요구되고 있다. 이러한 저온 속경화성을 달성하기 위해서 활성화 에너지가 낮은 열잠재성 촉매를 사용하는 방법이 있는데, 그 경우, 실온 부근에서의 저장 안정성을 겸비하는 것이 매우 어려운 것으로 알려져 있다.
최근에는, 아크릴레이트 유도체 또는 메타아크릴레이트 유도체 등의 라디칼 중합성 화합물과 라디칼 중합 개시제인 과산화물을 병용한, 라디칼 경화형 접착제가 주목받고 있다. 라디칼 경화는, 반응 활성종인 라디칼이 반응성이 풍부하기 때문에, 단시간에서의 경화가 가능하다(예를 들면, 특허 문헌 2 참조). 그러나, 라디칼 경화계의 접착제는, 경화시의 경화 수축이 크기 때문에, 에폭시 수지를 이용한 경우와 비교하여, 접착 강도가 떨어지는 것을 알 수 있다. 따라서, 접착 강도의 개량 방법으로서, 에테르 결합에 의해서 유연성 및 가요성을 부여한 우레탄아크릴레이트 화합물을 라디칼 중합성 화합물로서 사용하는 방법이 제안되어 있다(예를 들면, 특허 문헌 3, 4 참조).
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 (평)1-113480호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허 공개 제2002-203427호 공보
특허 문헌 3: 일본 특허 제3522634호 공보
특허 문헌 4: 일본 특허 공개 제2002-285128호 공보
<발명의 개시>
<발명이 해결하고자 하는 과제>
그러나, 상기 우레탄아크릴레이트를 사용한 경우, 분자 내에 에테르 결합을 갖고 있기 때문에, 경화 후의 탄성률 또는 유리 전이 온도 등의 접착제 물성이 저하되고, 또한 흡수율 상승 또는 내가수분해성이 저하된다는 문제가 발생한다. 이 때문에, 고온 고습 조건(예를 들면, 85℃/85％ RH)에서 장시간의 폭로(고온 고습 시험) 후에도 안정된 성능이 요구되는 반도체 소자 또는 액정 표시 소자의 접착제에 사용한 경우, 신뢰성 시험 후에 접착력이나 접속 저항 등의 특성이 악화하게 된다.
본 발명은 상기 종래 기술이 갖는 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 우수한 접착 강도를 얻을 수 있고, 또한 신뢰성 시험(고온 고습 시험) 후에도 안정된 성능(접착 강도나 접속 저항)을 유지할 수가 있는 접착제 조성물 및 회로 부재의 접속 구조를 제공하는 것을 목적으로 한다.
<과제를 해결하기 위한 수단>
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 (a) 열가소성 수지, (b) 분자 내에 1개 이상의 플루오렌 구조를 갖는 라디칼 중합성 화합물, 및 (c) 라디칼 중합 개시제를 함유하는 접착제 조성물을 제공한다.
본 발명의 접착제 조성물은 라디칼 중합성 화합물, 및 라디칼 중합 개시제를 포함하는, 이른바 라디칼 경화형 접착제 조성물이다. 본 발명의 접착제 조성물은 라디칼 경화형 접착제 조성물이며, 라디칼 중합성 화합물로서 (b) 분자 내에 1개 이상의 플루오렌 구조를 갖는 라디칼 중합성 화합물을 함유함으로써, 경화 수축이 감소되어 우수한 접착 강도를 얻을 수 있음과 동시에, 경화물의 내열성의 향상에 의해, 신뢰성 시험(고온 고습 시험) 후에도 우수한 특성을 유지할 수 있다. 또한, 강직한 플루오렌 골격에 의해 경화물 물성(탄성률)이 향상되어, 보다 신뢰성이 향상된다고 생각된다. 이와 같이, 본 발명의 접착제 조성물은 우수한 접착 강도를 나타내고, 또한 신뢰성 시험 후에도 안정된 성능을 유지할 수 있기 때문에, 회로 접속 재료용으로서 바람직하다.
또한, 본 발명의 접착제 조성물은, 추가로 (d) 분자 내에 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 이러한 (d) 분자 내에 적어도 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물을 함유함으로써, 접착제 조성물은 다양한 기재, 특히 금속 등과의 우수한 접착 강도를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 접착제 조성물에 있어서, 상기 (a) 열가소성 수지는 페녹시 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르우레탄 수지, 부티랄 수지, 아크릴 수지, 및 폴리이미드 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 (a) 열가소성 수지를 이용함으로써, 접착제 조성물은 내열성 및 접착성의 향상에 의해, 우수한 접착 강도를 얻을 수 있음과 동시에, 경화물의 내열성의 향상에 의해, 신뢰성 시험(고온 고습 시험) 후에도 우수한 특성을 유지할 수 있다.
또한, 본 발명의 접착제 조성물은, 추가로 (e) 도전성 입자를 함유하는 것이 바람직하다. (e) 도전성 입자를 함유시키는 것에 의해, 접착제 조성물에 도전성 또는 이방 도전성을 부여할 수가 있기 때문에, 접착제 조성물을, 회로 전극을 갖는 회로 부재끼리의 접속 용도 등에 바람직하게 사용하는 것이 가능해진다.
본 발명은 또한, 제1 회로 기판의 주요면 상에 제1 회로 전극이 형성된 제1 회로 부재, 제2 회로 기판의 주요면 상에 제2 회로 전극이 형성된 제2 회로 부재, 및 상기 제1 회로 기판의 주요면과 상기 제2 회로 기판의 주요면 사이에 형성되고, 상기 제1 회로 전극과 상기 제2 회로 전극을 대향 배치시킨 상태에서 상기 제1 및 제2 회로 부재끼리를 접속시키는 회로 접속 부재를 구비하는 회로 부재의 접속 구조로서, 상기 회로 접속 부재는, 상기 본 발명의 접착제 조성물의 경화물을 포함하고, 대향하는 상기 제1 회로 전극과 상기 제2 회로 전극이 전기적으로 접속되어 있는 회로 부재의 접속 구조를 제공한다.
이러한 회로 부재의 접속 구조에 있어서는, 제1 및 제2 회로 부재끼리가 상기 본 발명의 접착제 조성물의 경화물을 포함하는 회로 접속 부재에 의해 접속되어 있기 때문에, 회로 부재끼리의 접착 강도를 충분히 높게 할 수가 있고, 또한 신뢰성 시험(고온 고습 시험) 후에도 안정된 성능(접착 강도 또는 접속 저항)을 유지할 수 있다.
<발명의 효과>
본 발명에 따르면, 라디칼 경화계이면서, 우수한 접착 강도를 얻을 수 있고, 또한 신뢰성 시험(예를 들면, 85℃/85％ RH 방치) 후에도 안정된 성능(접착 강도 또는 접속 저항)을 유지할 수가 있는 접착제 조성물 및 회로 부재의 접속 구조를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 접착제 조성물을 포함하는 필름 형상 접착제의 하나의 실시 형태를 도시한 단면도이다.
도 2는 본 발명의 회로 부재의 접속 구조의 하나의 실시 형태를 도시한 개략단면도이다.
도 3의 (a) 내지 (c)는 각각 회로 부재를 접속시키는 일련의 공정도이다.
<부호의 설명>
1: 필름 형상 접착제
5: 접착제 성분
7: 도전성 입자
10: 회로 접속 부재
11: 절연성 물질
20: 제1 회로 부재
21: 회로 기판(제1 회로 기판)
21a: 주요면
22: 회로 전극(제1 회로 전극)
30: 제2 회로 부재
31: 회로 기판(제2 회로 기판)
31a: 주요면
32: 회로 전극(제2 회로 전극)
40: 필름 형상 회로 접속 재료.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 경우에 따라 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 형태에 관해서 상세히 설명한다. 또한, 도면 중, 동일 또는 상당 부분에는 동일 부호를 붙여, 중복하는 설명은 생략한다. 또한, 이하의 설명에 있어서, (메트)아크릴산이란 아크릴산 또는 그것에 대응하는 메타크릴산을 의미하며, (메트)아크릴레이트란 아크릴레이트 또는 그것에 대응하는 메타크릴레이트를 의미하며, (메트)아크릴로일기란 아크릴로일기 또는 그것에 대응하는 메타크릴로일기를 의미하는 것으로 한다.
본 발명의 접착제 조성물은 (a) 열가소성 수지, (b) 분자 내에 1개 이상의 플루오렌 구조를 갖는 라디칼 중합성 화합물, 및 (c) 라디칼 중합 개시제를 함유하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에서 이용하는 (a) 열가소성 수지로서는 공지된 것을 특별히 제한없이 사용할 수가 있고, 예를 들면, 폴리이미드, 폴리아미드, 페녹시 수지류, 폴리(메트)아크릴레이트류, 폴리이미드류, 폴리우레탄류, 폴리에스테르류, 폴리에스테르우레탄류, 폴리비닐부티랄류 등을 사용할 수 있다. 또한, 접착 강도 측면에서, (a) 열가소성 수지로서는, 페녹시 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르우레탄 수지, 부티랄 수지, 아크릴 수지, 및 폴리이미드 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 이용하는 것이 바람직하다. 이들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 또한, 이들 수지는, 분자 내에 실록산 결합 또는 불소 치환기를 가질 수도 있다. 이들 열가소성 수지를 2종 이상 혼합하여 이용하는 경우에는, 혼합하는 수지끼리가 완전히 상용되거나, 또는 마이크로 상분리가 생겨 백탁하는 상태가 된 수지를 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물은, 사용하는 (a) 열가소성 수지의 분자량이 클수록 필름 형성성이 양호하게 되고, 또한 접착제 조성물로서의 유동성에 영향을 주는 용융 점도를 광범위하게 설정하는 것도 가능해진다. (a) 열가소성 수지의 분자량은 특별히 제한되는 것이 아니지만, 일반적인 중량 평균 분자량으로서 5,000 내지 150,000인 것이 바람직하고, 10,000 내지 80,000인 것이 보다 바람직하다. 이 분자량의 값이 5,000 미만이면 필름 형성성이 떨어지는 경향이 있고, 150,000를 초과하면 다른 성분과의 상용성이 저하되는 경향이 있다.
본 발명의 접착제 조성물에 있어서, (a) 열가소성 수지의 함유량은 접착제 조성물 전량을 기준으로 하여 10 내지 80 질량％인 것이 바람직하고, 15 내지 70 질량％인 것이 보다 바람직하다. 이 함유량이 10 질량％ 미만이면 접착성이 저하되는 경향이 있고, 80 질량％를 초과하면 수지의 유동성이 저하되는 경향이 있다.
본 발명에서 이용하는 (b) 라디칼 중합성 화합물은 분자 내에 1개 이상의 플루오렌 구조를 갖는 것이다. 또한, (b) 라디칼 중합성 화합물은 내열성 및 접착성 을 보다 향상시키는 관점에서, 라디칼 중합성인 (메트)아크릴로일기, 비닐기 및 알릴기 중에서 선택되는 1종 이상의 기를 분자 내에 2개 이상 갖는 화합물인 것이 보다 바람직하다.
(b) 라디칼 중합성 화합물로서 구체적으로는, 비스페녹시에탄올플루오렌아크릴레이트, 비스페놀플루오렌디글리시딜에테르의 글리시딜기에 (메트)아크릴산을 부가시킨 에폭시(메트)아크릴레이트, 비스페놀플루오렌디글리시딜에테르의 글리시딜기에 에틸렌글리콜 또는 프로필렌글리콜을 부가시킨 화합물에 (메트)아크릴로일옥시기를 도입한 화합물, 및 하기 화학식 A, B로 표시되는 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 보다 우수한 접착 강도가 얻어지고 또한 신뢰성 시험 후에 안정된 성능을 보다 충분히 유지할 수 있기 때문에, 하기 화학식 A로 표시되는 화합물이 바람직하다. 이들 화합물은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
Figure 112009012951933-pct00001
상기 화학식 A 중, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, k 및 l은 각각 독립적으로 1 내지 8의 정수를 나타낸다. 또한, 화학식 A 중, R1끼리 및 R2끼리는 각각 동일하거나 상이할 수도 있다. 또한, 플루오렌 구조에 의한 강직성의 효과를 보다 충분히 얻는 관점에서, k 및 l은 각각 독립적으로 4 이하의 정수인 것이 바람직하고, 3 이하의 정수인 것이 보다 바람직하다.
Figure 112009012951933-pct00002
상기 화학식 B 중, R3 및 R4는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, m 및 n은 각각 독립적으로 1 내지 8의 정수를 나타낸다. 또한, 화학식 B 중, R3끼리 및 R4끼리는 각각 동일하거나 상이할 수 있다. 또한, 플루오렌 구조에 의한 강직성의 효과를 보다 충분히 얻는 관점에서, m 및 n은 각각 독립적으로 4 이하의 정수인 것이 바람직하고, 3 이하의 정수인 것이 보다 바람직하다.
(b) 라디칼 중합성 화합물로서는, 상기 화학식 A 및 B로 표시되는 화합물과 같은 2관능의 화합물이, 4관능 등의 화합물보다도 바람직하다. 4관능 등의 화합물보다도, 상기 화학식 A 및 B로 표시되는 화합물과 같은 2관능의 화합물을 함유시킨 쪽이, 경화물의 경도를 적절히 조정할 수가 있어, 접착력의 향상에 유효하다.
본 발명의 접착제 조성물에 있어서, (b) 라디칼 중합성 화합물의 함유량은, (a) 열가소성 수지 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 30 내지 250 질량부이고, 보다 바람직하게는 50 내지 150 질량부이다. 이 함유량이 30 질량부 미만인 경우에는, 경화 후의 내열성 저하가 염려되고, 또한 250 질량부를 초과하는 경우에는, 필름으로서 사용하는 경우에 필름 형성성이 저하될 우려가 있다.
본 발명에서 이용되는 (c) 라디칼 중합 개시제로서는, 종래부터 알려져 있는 과산화물 또는 아조 화합물 등의 공지된 화합물을 사용할 수 있다. 또한, 안정성, 반응성 및 상용성을 양호한 것으로 하는 관점에서, (c) 라디칼 중합 개시제로서는, 1분간 반감기 온도가 90 내지 175℃이고, 또한 분자량이 180 내지 1,000인 과산화물을 이용하는 것이 바람직하다. 여기서, 「1분간 반감기 온도」란, 반감기가 1분이 되는 온도를 말하며, 「반감기」란 화합물의 농도가 초기치의 반으로 감소하기까지의 시간을 말한다.
(c) 라디칼 중합 개시제로서 구체적으로는, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시네오데카노에이트, 디(4-t-부틸시클로헥실)퍼옥시디카르보네이트, 디(2-에틸헥실)퍼옥시디카르보네이트, 쿠밀퍼옥시네오데카노에이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시네오데카노에이트, 디라우로일퍼옥사이드, 1-시클로헥실-1-메틸에틸퍼옥시네오데카노에이트, t-헥실퍼옥시네오데카노에이트, t-부틸퍼옥시네오데카노에이트, t-부틸퍼옥시피발레이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일퍼옥시)헥산, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시네오헵타노에이트, t-아밀퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 디-t-부틸퍼옥시헥사히드로테레프탈레이트, t-아밀퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노에이트, 3-히드록시-1,1-디메틸부틸퍼옥시네오데카노에이트, 1,1,3,3-테 트라메틸부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-아밀퍼옥시네오데카노에이트, t-아밀퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 디(3-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디벤조일퍼옥사이드, 디(4-메틸벤조일)퍼옥사이드, 2,2'-아조비스-2,4-디메틸발레로니트릴, 1,1'-아조비스(1-아세톡시-1-페닐에탄), 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 디메틸-2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 4,4'-아조비스(4-시아노발레르산), 1,1'-아조비스(1-시클로헥산카르보니트릴), t-헥실퍼옥시이소프로필모노카르보네이트, t-부틸퍼옥시말레산, t-부틸퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시라우레이트, 2,5-디메틸-2,5-디(3-메틸벤조일퍼옥시)헥산, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥실모노카르보네이트, t-헥실퍼옥시벤조에이트, 2,5-디메틸-2,5-디(벤조일퍼옥시)헥산, t-부틸퍼옥시벤조에이트, 디부틸퍼옥시트리메틸아디페이트, t-아밀퍼옥시노르말옥토에이트, t-아밀퍼옥시이소노나노에이트, t-아밀퍼옥시벤조에이트 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, (c) 라디칼 중합 개시제로서는, 파장 150 내지 750 nm의 광 조사에 의해서 라디칼을 발생시키는 화합물을 사용할 수 있다. 이러한 화합물로서는, 공지된 화합물을 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 파장 150 내지 750 nm의 광 조사에 의해서 라디칼을 발생시키는 (c) 라디칼 중합 개시제로서는, 예를 들면, 문헌[Photoinitiation, Photopolymerization, and Photocuring, J.-P.Fouassier, Hanser Publishers(1995년), p17 내지 p35]에 기재되어 있는 α-아세토아미노페논 유도체 또는 포스핀옥사이드 유도체가, 광 조사에 대한 감도가 높기 때문에 바람직하다. 이들 화합물은 1종을 단독으로 이용하는 것 외에, 2종 이상을 혼합하고, 또는 상술한 과산화물 또는 아조 화합물과 혼합하여 이용할 수도 있다.
본 발명의 접착제 조성물에 있어서, (c) 라디칼 중합 개시제의 함유량은 (a) 열가소성 수지 100 질량부에 대하여 0.1 내지 50 질량부인 것이 바람직하고, 1 내지 30 질량부인 것이 보다 바람직하다. 이 함유량이 0.1 질량부 미만인 경우에는 경화 부족이 염려되고, 또한 50 질량부를 초과하는 경우에는 방치 안정성이 저하될 우려가 있다.
본 발명에 있어서 필요에 따라 이용하는 (d) 분자 내에 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물로서는 공지된 것을 특별한 제한없이 사용할 수가 있지만, 하기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 화합물을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서의 「비닐 화합물」이란 메타크릴로일기를 갖는 화합물도 포함하는 것이다.
Figure 112009012951933-pct00003
[화학식 1 중, R5는 (메트)아크릴로일기를 나타내고, R6은 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, w 및 x는 각각 독립적으로 1 내지 8의 정수를 나타내고, 또한, 화학식 1 중, R5끼리, R6끼리, w 끼리 및 x 끼리는 각각 동일하거나 상이할 수 있음]
Figure 112009012951933-pct00004
[화학식 2 중, R7은 (메트)아크릴로일기를 나타내고, y 및 z는 각각 독립적으로 1 내지 8의 정수를 나타내고, 또한, 화학식 2 중, R7끼리, y 끼리 및 z 끼리는 각각 동일하거나 상이할 수 있음]
Figure 112009012951933-pct00005
[화학식 3 중, R8은 (메트)아크릴로일기를 나타내고, R9는 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, a 및 b는 각각 독립적으로 1 내지 8의 정수를 나타내고, 또한, 화학식 3 중, R9끼리 및 a 끼리는 각각 동일하거나 상이할 수 있음]
(d) 분자 내에 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물로서, 보다 구체적으로는, 아시드포스포옥시에틸메타크릴레이트, 아시드포스포옥시에틸아크릴레이트, 아시드포스포옥시프로필메타크릴레이트, 아시드포스포옥시폴리옥시에틸렌글리콜모노메타크릴레이트, 아시드포스포옥시폴리옥시프로필렌글리콜모노메타크릴레이트, 2,2'-디(메트)아크릴로일옥시디에틸포스페이트, EO 변성 인산디메타크릴레이트, 인산 변성 에폭시아크릴레이트, 인산비닐 등을 들 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물에 있어서, (d) 분자 내에 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물의 함유량은, (a) 열가소성 수지 50 질량부에 대하여, 바람직하게는 0.1 내지 15 질량부이고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 10 질량부이다. 이 함유량이 0.1 질량부 미만인 경우에는 높은 접착 강도가 얻어지기 어려운 경향이 있고, 또한 15 질량부를 초과하는 경우에는 경화 후의 접착제 조성물의 물성 저하가 생기기 쉬워, 신뢰성이 저하될 우려가 있다.
본 발명에 있어서 필요에 따라 이용하는 (e) 도전성 입자로서는, Au, Ag, Ni, Cu, 땜납 등의 금속 입자 또는 카본 입자 등을 들 수 있다. 또한, (e) 도전성 입자는, 비도전성의 유리, 세라믹, 플라스틱 등을 핵으로 하고, 이 핵에 상술한 금속 또는 금속 입자, 카본 등을 피복한 것일 수도 있다. (e) 도전성 입자가, 플라스틱을 핵으로 하고, 이 핵에 상술한 금속 또는 금속 입자, 카본 등을 피복한 것, 또는 열용융 금속 입자인 경우, 가열 가압에 의한 변형성을 갖기 때문에, 회로 부재끼리를 접속시킬 때에 도전성 입자와 전극의 접촉 면적이 증가하여 신뢰성이 향상되기 때문에 바람직하다. 또한, 이들 도전성 입자의 표면을, 추가로 고분자 수지 등으로 피복한 미립자는, 도전성 입자의 배합량을 증가시킨 경우의 입자끼리의 접촉에 의한 단락을 억제하여, 회로 전극 사이의 절연성을 향상시킬 수 있다. 도전성 입자의 표면을 고분자 수지 등으로 피복한 입자는, 그것 단독으로 또는 다른 도전성 입자와 혼합하여 사용할 수 있다.
(e) 도전성 입자의 평균 입경은 양호한 분산성 및 도전성을 얻는 관점에서, 1 내지 18 ㎛인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 접착제 조성물에 있어서의 (e) 도전성 입자의 함유량은, 특별히 제한되지 않지만, 접착제 조성물의 전체 부피를 기준으로 하여 0.1 내지 30 부피％로 하는 것이 바람직하고, 0.1 내지 10 부피％로 하는 것이 보다 바람직하다. 이 함유량이 0.1 부피％ 미만이면 도전성이 떨어지는 경향이 있고, 30 부피％를 초과하면 회로 전극 간의 단락이 생기기 쉬워지는 경향이 있다. 또한, (e) 도전성 입자의 함유량(부피％)은, 23℃에서의 경화 전의 각 성분의 부피를 기초로 결정된다. 또한, 각 성분의 부피는, 비중을 이용하여 질량을 부피로 환산함으로써 구할 수 있다. 또한, 부피를 측정하려고 하는 성분을 용해시키거나 팽윤시키지 않고, 그 성분을 잘 적실 수 있는 적당한 용매(물, 알코올 등)를 메스실린더 등에 넣고, 거기에 측정 대상의 성분을 투입하고 증가한 부피를 그 성분의 부피로서 구할 수도 있다.
또한, 본 발명의 접착제 조성물에는, 상기 (b) 분자 내에 1개 이상의 플루오렌 구조를 갖는 라디칼 중합성 화합물과 병용하여, 다른 라디칼 중합성 화합물을 함유시킬 수 있다. 이러한 다른 라디칼 중합성 화합물로서는, 스티렌 유도체나 말레이미드 유도체와 같이, 라디칼에 의해서 중합되는 화합물이면 공지된 것을 특별한 제한없이 사용할 수 있다.
다른 라디칼 중합성 화합물로서 구체적으로는, 에폭시(메트)아크릴레이트올리고머, 폴리에테르(메트)아크릴레이트올리고머, 및 폴리에스테르(메트)아크릴레이트올리고머 등의 올리고머, 및, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리알킬렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디시클 로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 이소시아누르산 변성 2관능(메트)아크릴레이트, 및 이소시아누르산 변성 3관능(메트)아크릴레이트 등의 다관능(메트)아크릴레이트 화합물을 들 수 있다.
또한, 접착제 조성물의 유동성을 조절하기 위해서, 단관능(메트)아크릴레이트를 사용할 수도 있다. 단관능(메트)아크릴레이트로서는, 예를 들면, 펜타에리트리톨(메트)아크릴레이트, 2-시아노에틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 2-(2-에톡시에톡시)에틸(메트)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, n-헥실(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, n-라우릴(메트)아크릴레이트, 2-메톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 테트라히드로프르프릴(메트)아크릴레이트, 2-(메트)아크릴로일옥시에틸포스페이트, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴로일모르폴린 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 1종을 단독으로 사용하는 이외에, 필요에 따라 복수개의 화합물을 혼합하여 이용할 수도 있다.
본 발명의 접착제 조성물에는, 교가(橋架)율의 향상을 목적으로 하여, 상기 한 바와 같은 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물 외에, 알릴기, 말레이미드기, 비닐기 등의 활성 라디칼에 의해서 중합되는 관능기를 갖는 화합물을 적절하게 첨가할 수도 있다. 이러한 화합물로서 구체적으로는, N-비닐이미다졸, N-비닐피리딘, N-비닐피롤리돈, N-비닐포름아미드, N-비닐카프로락탐, 4,4'-비닐리덴비스(N,N-디메틸아닐린), N-비닐아세트아미드, N,N-디메틸아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N,N-디에틸아크릴아미드 등을 들 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물에는, 경화 속도의 제어 또는 저장 안정성의 부여를 목적으로 하여 안정화제를 첨가할 수도 있다. 이러한 안정화제로서는, 공지된 화합물을 특별한 제한없이 사용할 수가 있지만, 벤조퀴논이나 하이드로퀴논 등의 퀴논 유도체, 4-메톡시페놀이나 4-t-부틸카테콜 등의 페놀 유도체, 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실이나 4-히드록시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실 등의 아미녹실 유도체, 테트라메틸피페리딜메타크릴레이트 등의 힌더드아민 유도체가 바람직하다.
안정화제의 첨가량은, (a) 열가소성 수지 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 0.01 내지 30 질량부이고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 10 질량부이다. 이 첨가량이 0.01 질량부 미만인 경우에는, 첨가 효과가 충분히 얻어지지 않는 경향이 있고, 또한 30 질량부를 초과하는 경우에는, 다른 성분과의 상용성이 저하되는 경향이 있다.
본 발명의 접착제 조성물에는, 알콕시실란 유도체 또는 실라잔 유도체로 대표되는 커플링제 또는 밀착 향상제, 레벨링제 등의 접착 보조제를 적절하게 첨가할 수도 있다. 이러한 접착 보조제로서 구체적으로는, 하기 화학식 4로 표시되는 화합물이 바람직하다. 이들 접착 보조제는, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
Figure 112009012951933-pct00006
[화학식 4 중, R10, R11 및 R12는 각각 독립적으로, 수소 원자, 탄소수 1 내지 5의 알킬기, 탄소수 1 내지 5의 알콕시기, 탄소수 1 내지 5의 알콕시카르보닐기, 또는 아릴기를 나타내고, R13은 (메트)아크릴로일기, 비닐기, 이소시아네이트기, 이미다졸기, 머캅토기, 아미노기, 메틸아미노기, 디메틸아미노기, 벤질아미노기, 페닐아미노기, 시클로헥실아미노기, 모르폴리노기, 피페라지노기, 우레이도기, 또는 글리시딜기를 나타내고, c는 1 내지 10의 정수를 나타냄]
본 발명의 접착제 조성물에는, 응력 완화 및 접착성 향상을 목적으로 하여, 고무 성분을 첨가할 수도 있다. 고무 성분으로서 구체적으로는, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 카르복실기 말단 폴리부타디엔, 수산기 말단 폴리부타디엔, 1,2-폴리부타디엔, 카르복실기 말단 1,2-폴리부타디엔, 수산기 말단 1,2-폴리부타디엔, 아크릴 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 수산기 말단 스티렌-부타디엔 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 카르복실기, 수산기, (메트)아크릴로일기 또는 모르폴린기를 중합체 말단에 함유하는 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 카르복실화니트릴 고무, 수산기 말단 폴리(옥시프로필렌), 알콕시실릴기 말단 폴리(옥시프로필렌), 폴리(옥시테트라메틸렌)글리콜, 폴리올레핀글리콜, 폴리-ε-카프로락톤을 들 수 있다.
상기 고무 성분으로서는, 접착성 향상 측면에서 고극성기인 시아노기, 카르복실기를 측쇄 또는 말단에 포함하는 고무 성분이 바람직하고, 또한 유동성 향상 측면에서 액상 고무가 보다 바람직하다. 고무 성분으로서 구체적으로는, 액상 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 카르복실기, 수산기, (메트)아크릴로일기 또는 모르폴린기를 중합체 말단에 함유하는 액상 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 액상 카르복실화니트릴 고무를 들 수 있다. 이들 고무 성분에 있어서, 극성기인 아크릴로니트릴 함유량은 10 내지 60 질량％인 것이 바람직하다. 이들 화합물은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물은, 실온(0 내지 30℃)에서 액상인 경우에는 페이스트형으로 사용할 수 있다. 실온(0 내지 30℃)에서 고체인 경우에는, 가열하여 사용하는 것 외에, 용제를 이용하여 페이스트화하여 사용할 수도 있다. 여기서, 사용할 수 있는 용제로서는, 접착제 조성물(첨가제도 포함함)과 반응성이 없고, 또한 접착제 조성물을 충분히 용해시킬 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않지만, 상압에서의 비점이 50 내지 150℃인 것이 바람직하다. 비점이 50℃ 미만인 경우, 실온(0 내지 30℃)에서 방치하면 휘발될 우려가 있어, 개방계에서의 사용이 제한된다. 또한, 비점이 150℃를 초과하면, 용제를 휘발시키는 것이 어려워, 접착 후의 신뢰성에 악영향을 미칠 우려가 있다.
본 발명의 접착제 조성물은, 필름 형상으로 형성하여 필름 형상 접착제로서 이용할 수도 있다. 필름 형상 접착제를 형성하는 경우, 접착제 조성물에 필요에 따라 용제 등을 가하는 등에 의해 얻어진 용액을, 불소 수지 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 이형지 등의 박리성 기재 상에 도포하고, 또는 부직포 등의 기재에 상기 용액을 함침시켜 박리성 기재 상에 얹어 놓고, 용제 등을 제거함으로써, 필름 형상으로 형성할 수 있다. 필름 형상 접착제로서 사용하면, 취급성 등 면에서 한층 편리하다.
도 1은 본 발명의 접착제 조성물을 포함하는 필름 형상 접착제의 하나의 실시 형태를 도시한 단면도이다. 도 1에 도시한 필름 형상 접착제 (1)은 상술한 접착제 조성물을 필름 형상으로 형성하여 이루어진 것이다. 이 필름 형상 접착제에 따르면, 취급이 용이하고, 피착체에 용이하게 설치할 수가 있어, 접속 작업을 용이하게 행할 수 있다. 또한, 필름 형상 접착제 (1)은 2종 이상의 층으로 이루어지는 다층 구성(도시하지 않음)을 가질 수도 있다.
본 발명의 접착제 조성물 및 필름 형상 접착제는, 통상, 가열 및 가압을 병용하여 피착체끼리를 접착시킬 수 있다. 가열 온도는 특별히 제한되지 않지만, 100 내지 250℃의 온도인 것이 바람직하다. 압력은 피착체에 손상을 제공하지 않는 범위이면 특별히 제한되지 않고, 일반적으로는 0.1 내지 10 MPa인 것이 바람직하다. 이들 가열 및 가압은, 0.5초 내지 120초간의 범위에서 행하는 것이 바람직하다. 본 발명의 접착제 조성물 및 필름 형상 접착제에 따르면, 예를 들면, 140 내지 200℃, 3 MPa의 조건으로, 10초간의 단시간의 가열 및 가압으로도 피착체끼리를 충분히 접착시키는 것이 가능하다.
또한, 본 발명의 접착제 조성물 및 필름 형상 접착제는, 열팽창 계수가 서로 다른 이종의 피착체의 접착제로서 사용할 수 있다. 구체적으로는, 이방 도전 접착제, 은 페이스트, 은 필름 등으로 대표되는 회로 접속 재료, CSP용 엘라스토머, CSP용 언더필재, LOC 테이프 등으로 대표되는 반도체 소자 접착 재료로서 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 접착제 조성물 및 필름 형상 접착제를 이방 도전성 접착제 조성물 및 이방 도전성 필름으로서 사용하고, 회로 기판의 주요면 상에 회로 전극이 형성된 회로 부재끼리를 접속시키는 경우의 일례에 대해서 설명한다. 즉, 이방 도전성 접착제 조성물 또는 이방 도전성 필름을, 회로 기판 상의 서로 대향하는 회로 전극 사이에 배치하고, 가열 가압함으로써, 대향하는 회로 전극 사이의 전기적 접속과 회로 기판 사이의 접착을 행하여, 회로 부재끼리를 접속시킬 수 있다. 여기서, 회로 전극을 형성하는 회로 기판으로서는, 반도체, 유리, 세라믹 등의 무기물을 포함하는 기판, 폴리이미드, 폴리카보네이트 등의 유기물을 포함하는 기판, 유리/에폭시 등의 무기물과 유기물을 조합한 기판 등을 사용할 수 있다. 또한, 이러한 회로 접속 재료로서의 용도로 본 발명의 접착제 조성물 및 필름 형상 접착제를 사용하는 경우, 이들에는 도전성 입자를 함유시키는 것이 바람직하다.
도 2는 본 발명의 회로 부재의 접속 구조의 하나의 실시 형태를 도시한 개략단면도이다. 도 2에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태의 회로 부재의 접속 구조는, 서로 대향하는 제1 회로 부재 (20) 및 제2 회로 부재 (30)을 구비하고 있고, 제1 회로 부재 (20)과 제2 회로 부재 (30) 사이에는, 이들을 접속시키는 회로 접속 부 재 (10)이 설치된다.
제1 회로 부재 (20)은 회로 기판(제1 회로 기판) (21), 및 회로 기판 (21)의 주요면 (21a) 상에 형성되는 회로 전극(제1 회로 전극) (22)를 구비하고 있다. 또한, 회로 기판 (21)의 주요면 (21a) 상에는, 경우에 따라 절연층(도시하지 않음)이 형성되어 있을 수도 있다.
한편, 제2 회로 부재 (30)은 회로 기판(제2 회로 기판) (31), 및 회로 기판 (31)의 주요면 (31a) 상에 형성되는 회로 전극(제2 회로 전극) (32)를 구비하고 있다. 또한, 회로 기판 (31)의 주요면 (31a) 상에도, 경우에 따라 절연층(도시하지 않음)이 형성되어 있을 수도 있다.
제1 및 제2 회로 부재 (20), (30)으로서는, 전기적 접속을 필요로 하는 전극이 형성되어 있는 것이면 특별한 제한은 없다. 구체적으로는, 액정 디스플레이에 이용되고 있는 ITO 등으로 전극이 형성되어 있는 유리 또는 플라스틱 기판, 인쇄 배선판, 세라믹 배선판, 연성 배선판, 반도체 실리콘칩 등을 들 수 있으며, 이들은 필요에 따라 조합되어 사용된다. 이와 같이, 본 실시 형태에서는, 인쇄 배선판 또는 폴리이미드 등의 유기물을 포함하는 재질을 비롯하여, 구리, 알루미늄 등의 금속이나 ITO(산화 인듐 주석), 질화규소(SiN), 이산화규소(SiO) 등의 무기 재질과 같이 다종다양한 표면 상태를 갖는 회로 부재를 사용할 수 있다.
회로 접속 부재 (10)은 본 발명의 접착제 조성물 또는 필름 형상 접착제의 경화물을 포함하는 것이다. 이 회로 접속 부재 (10)은 절연성 물질 (11) 및 도전성 입자 (7)을 함유하고 있다. 도전성 입자 (7)은 대향하는 회로 전극 (22)와 회 로 전극 (32) 사이 뿐만아니라, 주요면 (21a), (31a) 끼리 사이에도 배치되어 있다. 회로 부재의 접속 구조에 있어서는, 회로 전극 (22), (32)가 도전성 입자 (7)을 통해 전기적으로 접속되어 있다. 즉, 도전성 입자 (7)이 회로 전극 (22), (32)의 쌍방에 직접 접촉하고 있다.
여기서, 도전성 입자 (7)은 먼저 설명한 (e) 도전성 입자이고, 절연성 물질 (11)은, 본 발명의 접착제 조성물 또는 필름 형상 접착제를 구성하는 절연성의 각 성분의 경화물이다.
이 회로 부재의 접속 구조에 있어서는, 상술한 바와 같이, 대향하는 회로 전극 (22)와 회로 전극 (32)가 도전성 입자 (7)을 통해 전기적으로 접속되어 있다. 이 때문에, 회로 전극 (22), (32) 사이의 접속 저항이 충분히 감소된다. 따라서, 회로 전극 (22), (32) 사이의 전류의 흐름을 원활하게 할 수 있고, 회로가 갖는 기능을 충분히 발휘할 수 있다. 또한, 회로 접속 부재 (10)이 도전성 입자 (7)을 함유하지 않은 경우에는, 회로 전극 (22)와 회로 전극 (32)가 직접 접촉함으로써 전기적으로 접속된다.
회로 접속 부재 (10)은 본 발명의 접착제 조성물 또는 필름 형상 접착제의 경화물에 의해 구성되어 있기 때문에, 회로 부재 (20) 또는 (30)에 대한 회로 접속 부재 (10)의 접착 강도가 충분히 높아져서, 신뢰성 시험(고온 고습 시험) 후에도 안정된 성능(접착 강도나 접속 저항)을 유지할 수 있다.
다음으로, 상술한 회로 부재의 접속 구조의 제조 방법의 일례에 대해서 설명한다. 우선, 상술한 제1 회로 부재 (20), 및 필름 형상 접착제(필름 형상 회로 접 속 재료) (40)을 준비한다(도 3의 (a) 참조). 필름 형상 회로 접속 재료 (40)은, 접착제 조성물(회로 접속 재료)을 필름 형상으로 성형하여 이루어지는 것이고, 도전성 입자 (7) 및 접착제 성분 (5)를 함유한다. 또한, 회로 접속 재료가 도전성 입자 (7)을 함유하지 않는 경우에도, 그 회로 접속 재료는 절연성 접착제로서 이방 도전성 접착에 사용할 수 있고, 특히 NCP(비도전성 페이스트, Non-Conductive Paste)라고 불리는 경우도 있다. 또한, 회로 접속 재료가 도전성 입자 (7)을 함유하는 경우에는, 그 회로 접속 재료는 ACP(이방성 도전 페이스트, Anisotropic Conductive Paste)라고 불리는 경우도 있다.
필름 형상 회로 접속 재료 (40)의 두께는 10 내지 50 ㎛인 것이 바람직하다. 필름 형상 회로 접속 재료 (40)의 두께가 10 ㎛ 미만이면 회로 전극 (22), (32) 사이에 회로 접속 재료가 충전 부족이 되는 경향이 있다. 다른 한편, 50 ㎛를 초과하면 회로 전극 (22), (32) 사이의 접착제 조성물을 충분히 배제할 수 없게 되어, 회로 전극 (22), (32) 사이의 도통의 확보가 곤란해지는 경향이 있다.
다음으로, 필름 형상 회로 접속 재료 (40)을 제1 회로 부재 (20)의 회로 전극 (22)가 형성되어 있는 면 상에 배치한다. 또한, 필름 형상 회로 접속 재료 (40)이 지지체(도시하지 않음) 상에 부착되어 있는 경우에는, 필름 형상 회로 접속 재료 (40)측을 제1 회로 부재 (20)으로 향하도록 하여, 제1 회로 부재 (20) 상에 배치한다. 이 때, 필름 형상 회로 접속 재료 (40)은 필름 형상으로서, 취급이 용이하다. 이 때문에, 제1 회로 부재 (20)과 제2 회로 부재 (30) 사이에 필름 형상 회로 접속 재료 (40)을 용이하게 개재시킬 수 있어, 제1 회로 부재 (20)과 제2 회 로 부재 (30)의 접속 작업을 용이하게 행할 수 있다.
그리고, 필름 형상 회로 접속 재료 (40)을, 도 3의 (a)의 화살표 A 및 B 방향으로 가압하여, 필름 형상 회로 접속 재료 (40)을 제1 회로 부재 (20)에 가접속시킨다(도 3의 (b) 참조). 이 때, 가열하면서 가압할 수도 있다. 단, 가열 온도는 필름 형상 회로 접속 재료 (40) 중의 접착제 조성물이 경화하지 않는 온도, 즉 라디칼 중합 개시제가 라디칼을 발생시키는 온도보다도 낮은 온도로 한다.
계속해서, 도 3의 (c)에 나타낸 바와 같이, 제2 회로 부재 (30)을, 제2 회로 전극이 제1 회로 부재 (20)으로 향하도록 하여 필름 형상 회로 접속 재료 (40) 상에 배치한다. 또한, 필름 형상 회로 접속 재료 (40)이 지지체(도시하지 않음) 상에 부착되어 있는 경우에는, 지지체를 박리시키고 나서 제2 회로 부재 (30)을 필름 형상 회로 접속 재료 (40) 상에 배치한다.
그리고, 필름 형상 회로 접속 재료 (40)을 가열하면서, 도 3의 (c)의 화살표 A 및 B 방향으로 제1 및 제2 회로 부재 (20), (30)을 개재하여 가압한다. 이 때의 가열 온도는, 라디칼 중합 개시제가 라디칼을 발생시킬 수 있는 온도로 한다. 이에 따라, 라디칼 중합 개시제에 있어서 라디칼이 발생하여, 라디칼 중합성 화합물의 중합이 개시된다. 이렇게 해서, 필름 형상 회로 접속 재료 (40)이 경화 처리되어 본 접속이 행하여져, 도 2에 도시한 바와 같은 회로 부재의 접속 구조가 얻어진다.
여기서, 접속 조건은 전술한 바와 같이, 가열 온도 100 내지 250℃, 압력 0.1 내지 10 MPa, 접속 시간 0.5초 내지 120초간인 것이 바람직하다. 이들 조건은 사용하는 용도, 접착제 조성물, 회로 부재에 따라 적절하게 선택되고, 필요에 따라서, 후경화를 행할 수도 있다.
상기한 바와 같이하여 회로 부재의 접속 구조를 제조함으로써, 얻어지는 회로 부재의 접속 구조에 있어서, 도전성 입자 (7)을 대향하는 회로 전극 (22), (32)의 쌍방에 접촉시키는 것이 가능해져, 회로 전극 (22), (32) 사이의 접속 저항을 충분히 감소시킬 수 있다.
또한, 필름 형상 회로 접속 재료 (40)의 가열에 의해, 회로 전극 (22)와 회로 전극 (32) 사이의 거리를 충분히 작게 한 상태에서 접착제 성분 (5)가 경화되어 절연성 물질 (11)이 되고, 제1 회로 부재 (20)과 제2 회로 부재 (30)이 회로 접속 부재 (10)을 통해 견고하게 접속된다. 즉, 얻어지는 회로 부재의 접속 구조에 있어서는, 회로 접속 부재 (10)은 상기 접착제 조성물을 포함하는 회로 접속 재료의 경화물에 의해 구성되어 있기 때문에, 회로 부재 (20) 또는 (30)에 대한 회로 접속 부재 (10)의 접착 강도가 충분히 높아져서, 신뢰성 시험(고온 고습 시험) 후에도 안정된 성능(접착 강도나 접속 저항)을 유지할 수 있다.
또한, 상기 실시 형태에서는, 접착제 성분 (5)로서, 적어도 가열에 의해 라디칼을 발생시키는 라디칼 중합 개시제를 포함하는 것이 이용되고 있는데, 이 라디칼 중합 개시제 대신에, 광 조사만으로 라디칼을 발생시키는 라디칼 중합 개시제를 이용할 수도 있다. 이 경우, 필름 형상 회로 접속 재료 (40)의 경화 처리에 있어서, 가열 대신에 광 조사를 행하면 된다. 또한, 상기 실시 형태에서는, 필름 형상 회로 접속 재료 (40)을 이용하여 회로 부재의 접속 구조를 제조하고 있지만, 필름 형상 회로 접속 재료 (40) 대신에, 필름 형상으로 형성되지 않은 회로 접속 재료를 이용할 수도 있다. 이 경우에도, 회로 접속 재료를 용매에 용해시키고, 그 용액을 제1 회로 부재 (20) 또는 제2 회로 부재 (30) 중 어느 하나에 도포하여 건조시키면, 제1 및 제2 회로 부재 (20), (30) 사이에 회로 접속 재료를 개재시킬 수 있다.
또한, 회로 부재의 접속 구조의 제조 방법에서는, 가열 또는 광 조사에 의해 라디칼을 발생하는 라디칼 중합 개시제 이외에, 필요에 따라서, 초음파, 전자파 등에 의해 라디칼을 발생시키는 라디칼 중합 개시제를 이용할 수도 있다.
이하에, 실시예에 기초하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(페녹시 수지 용액의 제조)
페녹시 수지(상품명: PKHM-30, 인켐(InChem)사 제조) 40 질량부를, 메틸에틸케톤 60 질량부에 용해시켜 고형분 40 질량％의 페녹시 수지 용액을 제조하였다.
(부티랄 수지 용액의 제조)
부티랄 수지(상품명: 덴카 부티랄 3000-1, 덴키 가가꾸 고교사 제조) 40 질량부를 메틸에틸케톤 60 질량부에 용해시켜 고형분 40 질량％의 부티랄 수지 용액을 제조하였다.
(폴리에스테르우레탄 수지 용액의 준비)
폴리에스테르우레탄 수지로서, UR-3210(상품명, 도요보우사 제조, 수지분 30 질량％의 메틸에틸케톤 및 톨루엔 용해품)을 준비하였다.
(우레탄 수지의 합성)
중량 평균 분자량 2000의 폴리부틸렌아디페이트디올(알드리치사 제조) 450 질량부, 중량 평균 분자량 2000의 폴리옥시테트라메틸렌글리콜(알드리치사 제조) 450 질량부, 및 1,4-부틸렌글리콜(알드리치사 제조) 100 질량부를, 메틸에틸케톤4000 질량부 중에서 균일하게 혼합하였다. 거기에, 디페닐메탄디이소시아네이트(알드리치사 제조) 390 질량부를 첨가하고, 50℃에서 반응시켜 우레탄 수지를 얻었다. 얻어진 우레탄 수지의 중량 평균 분자량은 10만이었다.
(라디칼 중합성 화합물의 준비)
9,9-비스(4-히드록시페닐)플루오렌에틸렌옥사이드 변성 디아크릴레이트(상품명: EA-0200, 오오사까 가스 가부시끼가이샤 제조, EO쇄의 반복수(화학식 A에 있어서의 k+l의 값): 2, 중량 평균 분자량: 546.61), 9,9-비스(4-히드록시페닐)플루오렌에틸렌옥사이드 변성 디아크릴레이트(상품명: EA-0500, 오오사까 가스 가부시끼가이샤 제조, EO쇄의 반복수(화학식 A에 있어서의 k+l의 값): 5, 중량 평균 분자량: 678.77), EO 변성 비스페놀 A 디아크릴레이트(상품명: FA-324 A, 히타치 가세이 고교 가부시끼가이샤 제조), 및 2-(메트)아크릴로일옥시에틸포스페이트(상품명: 라이트에스테르 P-2M, 교에이샤 가부시끼가이샤 제조)를 준비하였다.
(우레탄아크릴레이트의 합성)
교반기, 온도계, 냉각관 및 공기 가스 도입관을 구비한 반응 용기에 공기 가스를 도입한 후, 2-히드록시에틸아크릴레이트 238 질량부(2.05몰), 수평균 분자량860의 폴리(헥사메틸렌카르보네이트)디올(알드리치사 제조) 860 질량부(1몰), 하이 드로퀴논모노메틸에테르 0.53 질량부, 디부틸주석디라우레이트 5.53 질량부를 투입하고, 70 내지 75℃로 가열하고, 이소포론디이소시아네이트 666 질량부(3몰)를 3시간에 걸쳐서 균일하게 적하하여 반응시켰다. IR 측정에 의해 이소시아네이트가 소실된 것을 확인하고, 반응을 종료하여, 우레탄아크릴레이트(UA)를 얻었다. 얻어진 우레탄아크릴레이트의 수평균 분자량은 3700이었다.
(라디칼 중합 개시제의 준비)
t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노에이트(상품명: 퍼헥실 O, 닛본 유시 가부시끼가이샤 제조)를 준비하였다.
(도전성 입자의 제조)
폴리스티렌을 핵으로 하는 입자의 표면에, 두께 0.2 ㎛의 니켈층을 설치하고, 이 니켈층의 외측에, 두께 0.02 ㎛의 금층을 설치하였다. 이에 따라, 평균 입경 4 ㎛, 비중 2.5의 도전성 입자를 제조하였다.
(실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 3)
상술한 각 재료를 고형 질량비로 하기 표 1에 나타낸 비율로 배합하고, 거기에 추가로 상기 도전성 입자를 1.5 부피％(접착제 조성물의 전체 부피 기준) 배합분산시켜 접착제 조성물을 얻었다. 얻어진 접착제 조성물을, 두께 80 ㎛의 불소 수지 필름에 도공 장치를 이용하여 도포하고, 70℃에서 10분간의 열풍 건조를 행함으로써, 접착제층의 두께가 20 ㎛인 필름 형상 접착제를 얻었다.
Figure 112009012951933-pct00007
〔접착 강도, 접속 저항의 측정〕
상기 제조 방법에 의해서 얻은 필름 형상 접착제를 이용하여, 라인폭 25 ㎛, 피치 50 ㎛, 두께 18 ㎛의 구리 회로를 500개 갖는 연성 회로판(FPC 기판), 및 0.2 ㎛의 산화인듐(ITO)의 박층을 형성한 유리(ITO 기판, 두께 1.1 mm, 표면 저항 20 Ω/□)를, 열압착 장치(가열 방식: 콘스탄드 히트형, 도레이 엔지니어링 가부시끼가이샤 제조)를 이용하여, 160℃의 온도로 3 MPa에서 10초간의 가열 가압을 행하였다. 이에 따라, 폭 2 mm에 걸쳐서 FPC 기판과 ITO 기판을 필름 형상 접착제의 경화물에 의해 접속시킨 접속체(회로 부재의 접속 구조)를 제조하였다.
이 접속체의 인접 회로 간의 저항치를, 접착 직후, 및 85℃, 85％ RH의 고온 고습조 중에 168시간 유지한 후에, 멀티미터로 측정하였다. 또한, 저항치는 인접 회로 사이의 저항 37점의 평균으로 나타내었다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
또한, 이 접속체의 접착 강도를, JIS-Z0237에 준하여 90도 박리법으로 측정하고, 평가하였다. 여기서, 접착 강도의 측정 장치는 도요 볼드윈 가부시끼가이샤 제조의 텐실론 UTM-4(박리 속도 50 mm/분, 25℃)를 사용하였다. 또한, 접착 강도에 관해서도, 접착 직후, 및 85℃, 85％ RH의 고온 고습조 중에 168시간 유지한 후에 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
Figure 112009012951933-pct00008
실시예 1 내지 6에서 얻어진 필름 형상 접착제는, 가열 온도 160℃의 접속 조건에 있어서, 접착 직후 및 85℃, 85％ RH의 고온 고습조 중에 168시간 유지한 후의 쌍방에서, 양호한 접속 저항 및 접착 강도를 나타내고, 광역의 가열 온도에 대하여 양호한 특성을 나타내는 것이 확인되었다. 이들에 대하여, 본 발명에 있어서의 플루오렌 구조를 갖는 라디칼 중합성 화합물을 사용하지 않은 비교예 1 내지 3의 필름 형상 접착제로서는 양호한 특성이 얻어지지 않았다. 즉, 비교예 1의 필름 형상 접착제에서는 고온 고습 처리 후의 접속 저항치가 높고, 비교예 2의 필름 형상 접착제에서는 접착 직후 및 고온 고습 처리 후의 접착력이 낮고, 또한 비교예 3의 필름 형상 접착제에서는 고온 고습 처리 후의 접속 저항의 상승과 접착력의 저하가 보이는 것이 확인되었다.
〔저장 안정성의 평가〕
실시예 1에서 얻어진 필름상 접착제를, 진공 포장을 실시한 상태에서, 40℃에서 3일간 방치하였다. 그 후, 이 방치 후의 필름 형상 접착제를 이용하여, 실시예 1과 동일하게 FPC 기판과 ITO 기판을 160℃, 3 MPa, 10초간의 가열압착에 의해 폭 2 mm에 걸쳐 접속시켜, 접속체(회로 부재의 접속 구조)를 제조하였다. 얻어진 접속체의 접착 직후의 접착 강도 및 접속 저항을 상기 실시예 1 등과 동일한 방법으로 측정한 바, 접착 강도는 710 N/m, 접속 저항은 1.2Ω이었고, 저장 안정성이 우수한 것이 확인되었다.
이상으로부터, 본 발명에 따르면, 라디칼 경화계이면서, 우수한 접착 강도를 얻을 수 있고, 또한 신뢰성 시험(고온 고습 시험) 후에도 안정된 성능(접착 강도 및 접속 저항)을 유지할 수 있는 접착제 조성물, 그것을 이용한 필름 형상 접착제 및 회로 부재의 접속 구조를 제공할 수 있는 것이 확인되었다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 라디칼 경화계이면서, 우수한 접착 강도를 얻을 수 있고, 또한 신뢰성 시험(예를 들면, 85℃/85％ RH 방치) 후에도 안정된 성능(접착 강도나 접속 저항)을 유지할 수 있는 접착제 조성물, 그것을 이용한 필름 형상 접착제 및 회로 부재의 접속 구조를 제공할 수 있다.

Claims (18)

  1. (a) 열가소성 수지,
    (b) 분자 내에 1개 이상의 플루오렌 구조를 갖는 라디칼 중합성 화합물, 및
    (c) 라디칼 중합 개시제
    를 함유하는 회로 접속용 접착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (b) 분자 내에 1개 이상의 플루오렌 구조를 갖는 라디칼 중합성 화합물이 분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 것인 회로 접속용 접착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (b) 분자 내에 1개 이상의 플루오렌 구조를 갖는 라디칼 중합성 화합물이 2관능의 화합물인 회로 접속용 접착제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (b) 분자 내에 1개 이상의 플루오렌 구조를 갖는 라디칼 중합성 화합물이 하기 화학식 A로 표시되는 화합물인 회로 접속용 접착제 조성물.
    <화학식 A>
    Figure 112010077872455-pct00014
    [화학식 A 중, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, k 및 l은 각각 독립적으로 1 내지 8의 정수를 나타내고, 또한 화학식 A 중, R1끼리 및 R2끼리는 각각 동일하거나 상이할 수도 있음]
  5. 제4항에 있어서, 상기 화학식 A에 있어서, k 및 l이 각각 독립적으로 1 내지 4의 정수를 나타내는 것인 회로 접속용 접착제 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 상기 화학식 A에 있어서, k 및 l이 각각 독립적으로 1 내지 3의 정수를 나타내는 것인 회로 접속용 접착제 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 (b) 분자 내에 1개 이상의 플루오렌 구조를 갖는 라디칼 중합성 화합물이 하기 화학식 B로 표시되는 화합물인 회로 접속용 접착제 조성물.
    <화학식 B>
    Figure 112010077872455-pct00015
    [화학식 B 중, R3 및 R4는 각각 독립적으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, m 및 n은 각각 독립적으로 1 내지 8의 정수를 나타내고, 또한 화학식 B 중, R3끼리 및 R4끼리는 각각 동일하거나 상이할 수 있음]
  8. 제7항에 있어서, 상기 화학식 B에 있어서, m 및 n이 각각 독립적으로 1 내지 4의 정수를 나타내는 것인 회로 접속용 접착제 조성물.
  9. 제7항에 있어서, 상기 화학식 B에 있어서, m 및 n이 각각 독립적으로 1 내지 3의 정수를 나타내는 것인 회로 접속용 접착제 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (a) 열가소성 수지가 페녹시 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르우레탄 수지, 부티랄 수지, 아크릴 수지 및 폴리이미드 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 회로 접속용 접착제 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 상기 (a) 열가소성 수지가 페녹시 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리에스테르우레탄 수지, 부티랄 수지 및 폴리이미드 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 회로 접속용 접착제 조성물.
  12. 제10항에 있어서, 상기 (a) 열가소성 수지가 페녹시 수지, 폴리에스테르우레탄 수지 및 부티랄 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 회로 접속용 접착제 조성물.
  13. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로, (e) 도전성 입자를 함유하는 회로 접속용 접착제 조성물.
  14. 제10항에 있어서, 추가로, (e) 도전성 입자를 함유하는 회로 접속용 접착제 조성물.
  15. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로, (d) 분자 내에 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물을 함유하는 회로 접속용 접착제 조성물.
  16. 제10항에 있어서, 추가로, (d) 분자 내에 1개 이상의 인산기를 갖는 비닐 화합물을 함유하는 회로 접속용 접착제 조성물.
  17. 제1 회로 기판의 주요면 상에 제1 회로 전극이 형성된 제1 회로 부재,
    제2 회로 기판의 주요면 상에 제2 회로 전극이 형성된 제2 회로 부재, 및
    상기 제1 회로 기판의 주요면과 상기 제2 회로 기판의 주요면 사이에 형성되고, 상기 제1 회로 전극과 상기 제2 회로 전극을 대향 배치시킨 상태에서 상기 제1 및 제2 회로 부재끼리를 접속시키는 회로 접속 부재
    를 구비하는 회로 부재의 접속 구조로서,
    상기 회로 접속 부재는 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 회로 접속용 접착제 조성물의 경화물을 포함하고,
    대향하는 상기 제1 회로 전극과 상기 제2 회로 전극이 전기적으로 접속되어 있는 회로 부재의 접속 구조.
  18. 제1 회로 기판의 주요면 상에 제1 회로 전극이 형성된 제1 회로 부재,
    제2 회로 기판의 주요면 상에 제2 회로 전극이 형성된 제2 회로 부재, 및
    상기 제1 회로 기판의 주요면과 상기 제2 회로 기판의 주요면 사이에 형성되고, 상기 제1 회로 전극과 상기 제2 회로 전극을 대향 배치시킨 상태에서 상기 제1 및 제2 회로 부재끼리를 접속시키는 회로 접속 부재
    를 구비하는 회로 부재의 접속 구조로서,
    상기 회로 접속 부재는 제10항에 기재된 회로 접속용 접착제 조성물의 경화물을 포함하고,
    대향하는 상기 제1 회로 전극과 상기 제2 회로 전극이 전기적으로 접속되어 있는 회로 부재의 접속 구조.
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