KR101010865B1 - 폴리부타디엔 제조용 촉매 시스템 및 폴리부타디엔의제조방법 - Google Patents
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Abstract
Description
분석된 염 샘플 | 착화 적정에 의한 Nd 함량(%) | ICP/AES에 의한 Nd 함량(%) | 두 방법 사이의 상대 편차 |
인산화 Nd 염 [[RO]2P(O)O]3Nd |
12.8(9) | 12.8(3) | 0% |
인산화 Nd 염 [[RO]2P(O)O]3Nd |
12.8(4) | 12.6(3) | 1.6% |
인산화 Nd 염 [[RO]2P(O)O]3Nd |
12.7(6) | 12.2(4) | 4% |
인산화 Nd 염 [[RO]2P(O)O]3Nd |
12.6(6) | 12.5(4) | 0.8% |
Nd 아세틸아세토네이트 "대조군" |
31.7(6) | 32.4(4) | 2.2% |
Nd 옥살레이트 "대조군" |
37.7(3) | 38.0(3) | 0.8% |
사용된 장치는 "워터스 얼라이언스(WATERS Alliance)" 크로마토그래프이다. 용리액은 테트라하이드로푸란이고, 유속은 1㎖/분이고, 시스템의 온도는 35℃이고, 분석 지속 시간은 90분이다. 상표명 "STYRAGEL HT6E"의 두 컬럼 셋트를 사용한다.
사용된 장치는 "워터스 모델 150C" 크로마토그래프이다. 용리액은 테트라하이드로푸란이고, 유속은 0.7㎖/분이고, 시스템의 온도는 35℃이고, 분석 지속 시간은 90분이다. 네 개의 컬럼 셋트를 사용하고, 컬럼의 상표명은 "SHODEX KS807", "워터스형 STYRAGEL HMW7" 및 두 개의 "워터스 STYRAGEL MHW6E"이다.
Claims (14)
- 적어도,- 공액 디엔 단량체,- 하나 이상의 불활성 포화 지방족 또는 지환족 탄화수소 용매에 현탁된, 하나 이상의 희토류 금속의 유기 인산염,- 화학식 AlR3 또는 HAlR2의 알킬알루미늄으로 이루어진 알킬화제[여기서, 희토류 금속의 유기 인산염(들)에 대한 알킬화제의 몰 비는 5 내지 30이다] 및- 알킬알루미늄 세스퀴할라이드를 제외한 알킬알루미늄 할라이드 계열에 속하는 할로겐 공여체를 기본으로 하는, 중합에 의해 폴리부타디엔을 제조하는 데 사용하기 위한 촉매 시스템으로서,상기 희토류 금속(들)을 0.005mol/ℓ 이상의 농도 범위로 포함함을 특징으로 하는 촉매 시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 희토류 금속(들)을 0.010 내지 0.060mol/ℓ의 농도 범위로 포함함을 특징으로 하는 촉매 시스템.
- 청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 희토류 금속의 유기 인산염이 희토류 금속의 트리스[비스(2-에틸헥실)포스페이트]임을 특징으로 하는 촉매 시스템.
- 제3항에 있어서, 상기 희토류 금속의 유기 인산염이 네오디뮴 트리스[비스(2-에틸헥실)포스페이트]임을 특징으로 하는 촉매 시스템.
- 제1항에 있어서, 희토류 금속의 유기 인산염에 대한 알킬화제의 몰 비가 정확히 5 내지 10임을 특징으로 하는 촉매 시스템.
- 제1항에 있어서, 희토류 금속의 유기 인산염에 대한 할로겐 공여체의 몰 비가 2 내지 3.5 범위의 값을 나타냄을 특징으로 하는 촉매 시스템.
- 제1항에 있어서, 희토류 금속의 유기 인산염에 대한 공액 디엔 단량체의 몰 비가 15 내지 70 범위의 값을 나타냄을 특징으로 하는 촉매 시스템.
- 청구항 8은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.제1항에 있어서, 상기 공액 디엔 단량체가 부타디엔임을 특징으로 하는 촉매 시스템.
- 청구항 9은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.제1항에 있어서, 상기 할로겐 공여체가 알킬알루미늄 모노할라이드임을 특징으로 하는 촉매 시스템.
- 제9항에 있어서, 상기 할로겐 공여체가 디에틸알루미늄 클로라이드임을 특징으로 하는 촉매 시스템.
- 제10항에 있어서, 상기 알킬화제가 디이소부틸알루미늄 하이드라이드임을 특징으로 하는 촉매 시스템.
- - 용매 중의 희토류 금속의 유기 인산염의 현탁액을 제조하는 임의의 제1 단계,- 제1 단계에서 수득한 현탁액에 공액 디엔 단량체를 가하거나, 제1 단계를 수행하지 않은 경우, 공액 디엔 단량체에 추가하여, 상기 용매를 상기 희토류 금속의 유기 인산염에 가하는 제2 단계,- 제2 단계 종결시 수득한 현탁액에 알킬화제를 가하여 알킬화 염을 수득하는 제3 단계 및- 상기 알킬화 염에 할로겐 공여체를 가하는 제4 단계를 포함함을 특징으로 하는, 제1항에 기재된 촉매 시스템의 제조방법.
- 제1항에 기재된 촉매 시스템을 부타디엔의 존재하에 불활성 탄화수소 용매 속에서 반응시켜, 크기 배제 크로마토그래피로 측정한, 수득된 폴리부타디엔의 다분산도 지수(Ip)가 2.1 미만이 되도록 하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는, 폴리부타디엔의 제조방법.
- 청구항 14은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.제13항에 있어서, 표준 ASTM D 1646에 따라 측정한, 폴리부타디엔의 100℃에서의 무니(Mooney) 점도 ML(1+4)가 40 이상임을 특징으로 하는, 폴리부타디엔의 제조방법.
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