KR101007447B1

KR101007447B1 - 체질 안료 및 이의 제조 방법

Info

Publication number: KR101007447B1
Application number: KR20030014670A
Authority: KR
Inventors: 노구치다미오
Original assignee: 메르크 파텐트 게엠베하
Priority date: 2002-03-11
Filing date: 2003-03-10
Publication date: 2011-01-12
Also published as: EP1344800A1; CN1443809A; KR20030074330A; CN100366684C; US20040011253A1; TW200303903A; JP4412879B2; US7018464B2; TWI328026B; JP2003261796A

Abstract

본 발명은 적당한 붕괴 특성을 가지며 미끄럼 특성 및 부착성을 갖는, 피부 감촉이 양호한 화장품용 체질 안료를 제공한다. 체질 안료는 금속 화합물로 구성되며, 소엽상 박편이 결합되고/되거나 교차된 구조를 갖는다.

Description

체질 안료 및 이의 제조 방법{BODY PIGMENT AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME}

본 발명은 체질 안료 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

화장품용 체질 안료로서, 구형 실리카, 및 나일론, 폴리에틸렌 및 폴리메타크릴레이트로 구성된 구형 중합체 등이 공지되어 있으며 사용되고 있다. 그러나, 피부에 대하여 미끄럼 특성(신전성(伸展性)) 및 부착 특성이 양호한 분말이 여전히 요구되고 있다. 또한, 체질 안료가 특정 수준의 미끄럼 특성을 나타낸 후 항-미끄럼 특성을 나타내는 기능을 갖도록 요구되는 경우도 있다. 그리고, 당연히, 체질 안료는 기본적인 필요 조건으로서 피지 성분을 흡수할 수 있어야 한다. 최근, 특히 신전성 개선용 체질 안료, 예를 들어 입자를 보습제나 각종 유기물과 결합시키고 붕괴 특성을 부여한 응집 안료 입자(일본 특허 공개 제 2001-220318, 제 2001-247790 호 등)가 개시되어 있다.

그러나, 상기 체질 안료는 피부에 대해 미끄럼 특성이 양호하여도 부착성이 충분하지 않다. 또한, 모든 유형의 화장품에서 사용하는 경우 상기 안료는 보습제 의 결합 작용에 의해 미리 결합된 랜덤 응집 집합체이기 때문에 그의 적용 범위가 결합제의 종류에 따라 제한될 수도 있다. 따라서, 미끄럼 특성 및 부착 특성이 양호하고 결합제의 유형에 의해 제한되지 않는 범용성을 제공하는 체질 안료가 요구된다. 수산화마그네슘 및 염기성 탄산나트륨은 수지 성분 및 종이에 혼입되는 난연성 첨가제(이후, "난연제"로서 지칭됨)로서 공지되어 있다(예를 들어, 일본 특허 공개 제 1991-197316 호 및 제 1991-197314 호). 대부분의 난연제는 이러한 화합물이 산화물로 변화할 때 흡열 반응을 이용한다. 이러한 변화 과정에서 난연제 효과를 최대화하기 위해서는 안료의 형태 인자가 중요한 역할을 하며, 즉 단위 부피 당 표면적이 큰 안료가 바람직하다.

수산화마그네슘의 슬러리에 산화마그네슘을 첨가하여 수화에 의해 구형 또는 비늘 모양의 소엽상 미립자를 형성한 후 수산화 마그네슘의 2차 입자의 표면상에 부착시킨 수산화마그네슘의 제조 방법이 일본 특허 공개 제 2001-158617 호에 개시되어 있다. 이러한 방법은 수산화마그네슘의 2차 입자를 생성시킨 후 2차 입자의 표면상에 산화마그네슘 입자를 첨가하여 수화 처리함을 포함한다. 따라서, 이러한 방법은 운송 효율을 개선하기 위한 물 슬러리의 고농도화 표면 처리에 관한 것이다. 바꾸어 말하자면, 상기 방법은 2단계 처리에 의해 중심의 2차 입자 및 그의 표면의 기타 입자로 이루어진 2중 구조를 안료에 제공한다. 단(stepped) 표면 구조가 균일하지 않기 때문에, 입자는 부드러운 미끄럼 특성이 부족하여 화장품용 체질 안료로 사용하기에 바람직하지 못하다.

또한, 용이붕괴성 연질 응집 분말의 예로서, 1차 입자를 고형 유기물 및 액체 오일로 피복한 응집 분말이 미끄럼 특성 및 항-미끄럼 특성이 양호함이 일본 특허 공개 제 1997-31158 호에 개시되어 있다. 이러한 분말에 있어서, 피복 물질이 유기물에 제한되고 이와 함께 액체 오일을 함께 사용하기 때문에, 화장품에 대한 그의 적용이 액체 오일의 종류에 따라 제한될 수도 있다. 또한, 상기 분말은 붕괴 입자 구조로 인해 입자 사이의 부착 특성이 약하여 실제 화장품에 사용될 경우 쉽게 박리되기 때문에 바람직하지 못하다.

따라서, 본 발명의 목적은 피부 감촉이 양호하고 붕괴 특성이 적당하고 오일 흡수량도 감소되지 않고 미끄럼 특성 및 부착성을 겸비한 화장품용 체질 안료를 제공하는 것이다.

본 발명은 예의 연구를 거듭한 결과 물 중에 금속염 수용액과 알칼리성 수용액 또는 탄산염 수용액을 동시 첨가하여 금속 화합물을 제조함으로써 2개 이상의 소엽상 박편이 결합되거나 교차된 극히 특이한 구조를 갖는 체질 안료를 수득하는데 성공하여 상기 체질 안료를 사용함으로써 상기 문제를 해결할 수 있음을 발견하고 연구를 계속한 결과 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

따라서, 본 발명은 상이한 배향을 갖는 2개 이상의 소엽상 박편이 결합되고/되거나 교차된 구조를 갖는, 금속 화합물을 포함하는 체질 안료에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 실질적으로 구형인 상기 체질 안료에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 금속 화합물이 마그네슘 화합물임을 특징으로 하는 상기 체질 안료에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 마그네슘 화합물이 수산화마그네슘, 염기성 탄산마그네슘 및 산화마그네슘으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상을 포함함을 특징으로 하는 상기 체질 안료에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 체질 안료의 평균 입자 직경이 3 내지 80μm임을 특징으로 하는 상기 체질 안료에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 금속 화합물이 150 ㎖/100g 이하의 오일 흡수량을 갖는 수산화마그네슘으로 주로 구성된 금속 화합물이거나, 또는 150 내지 400 ㎖/100g의 오일 흡수량을 갖는 염기성 탄산마그네슘으로 주로 구성된 금속 화합물임을 특징으로 하는 상기 체질 안료에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 KES 마찰 시험기로 측정된 체질 안료의 마찰 계수(MIU 값)가 0.6 이하임을 특징으로 하는 상기 체질 안료에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 KES 압축 시험기로 측정된 체질 안료의 압축 에너지가 0.1 내지 0.7 gf·cm/cm²임을 특징으로 하는 상기 체질 안료에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 KES 압축 시험기로 측정된 체질 안료의 압축 회복성이 15 내지 50%임을 특징으로 하는 체질 안료에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 교반하면서 물 중에 금속염 수용액과 알칼리성 수용액 또는 탄산염 수용액을 동시에 적하한 후 수득된 침전물을 분리/세척하고 건조시키는 단계를 포함하는 체질 안료의 제조 방법에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 상기 침전물을 소성하는 공정을 추가로 포함하는 상기 체질 안료의 제조 방법에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 금속염 수용액이 황산 이온을 포함하고, 황산 이온/금속 이온의 이온 농도비가 0.3 내지 2.0임을 특징으로 하는 상기 체질 안료의 제조 방법에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 피부 보호제, 착색제, 기타 체질 안료, 일광 화상 방지제, 제한제, 보습제, 항균제/살균제, 피부 감촉 개선제 및 오일로 구성된 군에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함하는, 상기 체질 안료를 포함하는 화장품에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 상기 체질 안료를 5 중량% 이상으로 포함하는 메이크업 화장품에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 난연제로서 상기 체질 안료의 용도에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 수지 또는 종이, 및 상기 체질 안료를 포함하는 난연성 성형 제품에 관한 것이다.

또한, 본 발명은 플라스틱, 페인트, 도료, 분말 도료, 농업용 호일, 레이저 마킹(marking), 인쇄 또는 잉크용으로서 상기 체질 안료의 용도에 관한 것이다.

본 발명의 체질 안료는 소엽상 박편이 결합되거나 교차된 단일형 구조를 갖는 금속 화합물로 구성된다. 본 발명의 체질 안료가 실질적인 구형 입자의 형태를 가질 수 있기 때문에, 상기 안료는 미끄럼 특성 및 붕괴 특성이 양호하다. 또한, 화장품 원료로 사용되는 경우, 예를 들어 상기 안료는 붕괴된 소엽상 박편이 용이하게 피부에 부착되기 때문에 부착성이 극히 양호한 화장품 원료를 제공한다. 또한, 소엽상 박편이 결합되거나 교차된 구조로 인하여, 체질 안료는 다공성 특성을 가지게 되어 오일 흡수 특성이 양호함을 보증한다. 또한, 본 발명의 체질 안료는 단일형 구조를 갖는 금속 화합물로 구성되고 임의의 결합제를 포함하지 않기 때문에 화장품 원료에 첨가할 때 기타 성분에 의한 영향을 고려할 필요가 없으므로 제한되지 않게 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 방법에 의하면, 상기 체질 안료는 상기한 바와 같은 제조 방법에서 기타 결합제를 사용하지 않고 용이하고 확실하게 제조될 수 있다.

본 발명의 체질 안료가 수산화마그네슘과 같은 마그네슘 화합물로 구성되는 경우 난연제 물질로서 사용될 수 있다. 체질 안료는 소엽상 구조로 인해 표면적이 크지만, 실질적인 구형 입자 구조로 인해 분산성이 양호하기 때문에 난연성 수지 성형 제품을 제조하는데 바람직하게 사용될 수 있다.

본 발명은 하기에 더욱 상세히 설명된다.

본 발명에 관한 체질 안료는 소엽상 박편이 상이한 배향으로 성장한 단일형 구조를 갖는 금속 화합물로 구성된다.

본 발명의 금속 화합물은 철, 마그네슘, 알루미늄 등으로 구성된 금속 화합물을 포함하며, 더욱 구체적으로 금속 수산화물, 염기성 금속 탄산염, 금속 산화물을 예로 들 수 있다.

특히, 마그네슘으로 구성된 금속 화합물은 바람직하게는 수산화마그네슘, 염기성 탄산마그네슘 및 산화마그네슘을 포함한다. 이러한 화합물의 제조 방법을 더욱 상세히 후술하지만, 예를 들어 마그네슘염 수용액 및 알칼리성 수용액을 사용하는 경우 산화마그네슘이 수득되고, 알칼리성 수용액 대신에 탄산염 수용액을 사용하는 경우 염기성 탄산마그네슘이 수득된다. 또한, 건조/소성 단계의 조건에 따라, 즉 온도가 더욱 높고 시간이 더욱 길어짐에 따라, 산화마그네슘의 함량이 증가하게 된다. 본원에서 "수산화마그네슘, 염기성 탄산마그네슘 또는 산화마그네슘"의 표현은 모든 중간체 상태(즉, 수산화물과 산화물의 혼합 상태, 및 염기성 탄산마그네슘, 탄산염 및 산화물의 혼합 상태)를 포함한다.

본 발명의 체질 안료의 평균 입자 크기는 미끄럼 특성 및 사용상의 위화감과 같은 피부 감촉의 관점에서 3 내지 80㎛의 범위 이내가 바람직하다. 본 발명에 따라, 3 내지 40㎛의 입자 크기는 수산화마그네슘의 경우에 바람직하게 수득되고, 20 내지 80㎛의 입자 크기는 염기성 탄산마그네슘의 경우에 바람직하게 수득된다.

본 발명의 체질 안료의 입자 크기는 본 발명의 실시태양 및 적용 분야에 따라 입자 크기의 상기 범위 이내에서 적절하게 선택된다.

본 발명에 사용된 화장품용 체질 안료는 KES-SE 마찰 시험기로 측정된 마찰 계수(MIU)가 미끄럼 특성의 관점에서 0.6 이하를 갖는 것이 바람직하다. 이는 미끄럼 특성을 나타내는 지표이며, 수치가 낮을수록 미끄럼 특성이 더욱 양호함을 나타낸다.

본 발명에 의해 수득된 체질 안료는 KES-G5 압축 시험기로 측정될 때 0.1 내 지 0.7 gf·cm/cm²의 범위 이내의 압축 에너지를 갖는 것이 바람직하다. 일반적으로 압축 에너지의 수치가 클수록 압축하기 더욱 용이함을 나타내며, 압축 에너지의 상기 범위에서 피부 감촉이 양호함을 나타냈다. 또한, 본 발명에 의해 수득된 체질 안료는 KES-G5 압축 시험기로 측정될 때 15 내지 50%의 압축 회복성을 갖는다. 압축 회복성의 수치가 클수록 회복성이 높음을 나타낸다. 따라서, 수치가 작을수록 소성 특성을 나타내고 수치가 클수록 탄성 특성(회복성)을 나타낸다. 상기 범위 이내의 압착 에너지 및 압착 회복성을 갖는 체질 안료는 적당한 탄성을 가지므로 화장품 원료로서 사용되는 경우 유연성 및 적당한 붕괴 특성을 제공하기 때문에 바람직하다.

본 발명에 사용된 금속 화합물은 주성분이 150 ㎖/100g 이하의 오일 흡수량을 갖는 수산화마그네슘이거나, 또는 150 내지 400 ㎖/100g의 오일 흡수량을 갖는 염기성 탄산마그네슘인 금속 화합물을 포함한다. 예를 들어, 염기성 탄산마그네슘으로 주로 구성된 금속 화합물은 오일 흡수량이 크기 때문에 제한제로서 사용하기에 적합하다.

본 발명의 체질 안료의 제조 방법은 하기에 더욱 상세히 설명된다.

본 발명에 채택된 방법은 금속염 수용액과 알킬리성 수용액 또는 탄산염 수용액을 별도로 제조하는 단계; pH를 7.5 내지 11의 범위 이내에서 일정한 값으로 유지하면서 교반하에 예열된 물 중에 상기 수용액을 동시에 적하하는 단계; 및 수득된 침전물을 여과하고 수거하고 세척하고 건조시키고, 경우에 따라 소성하는 단 계를 포함한다. 적하 단계에서, 금속염 수용액과 알칼리성 수용액 또는 탄산염 수용액이 동시에 적하되지 않거나, 또는 pH 값을 자연스럽게 조정하지 않고 적하된다면, 침전물의 입자 형태가 구형 형태에서 일그러지게 되고 입자 크기가 균일하지 않게 되기 때문에 바람직하지 못하다.

예를 들어, 마그네슘 화합물로 구성된 본 발명의 체질 안료를 제조하는 경우 마그네슘염 수용액을 제조하는데 사용된 마그네슘염 화합물로는 황산마그네슘, 질산마그네슘, 염화마그네슘, 아세트산마그네슘 및 옥살산마그네슘이 포함된다. 이들 모두는 수용액으로서 사용된다. 수용성이 낮은 마그네슘염을 사용하는 경우에도 후술되는 바와 같은 황산 이온 공급원으로서 작용하는 황산을 사용하여 수용성화함으로써 사용될 수 있다.

상이한 배향으로 성장한 소엽상 박편이 결합되거나 서로 교차된 구조를 갖는 본 발명의 안료 입자를 제조하기 위해서는 제조 공정에서 황산 이온의 이온 농도가 중요한 인자이고, 황산 이온/금속 이온의 이온 농도비(예를 들어, 마그네슘의 경우에 이온화 황산 이온((SO₄)^2-)/마그네슘 이온((Mg)²⁺)의 이온 농도비)가 0.3 내지 2.0의 범위 이내인 것이 바람직하다. 상기 이온 농도비가 0.3 미만인 경우 입자의 구형화는 특히 수산화마그네슘의 경우에 발생하지 않는다. 이에 반하여, 상기 이온 농도비가 2.0 초과인 경우 단지 황산 이온 공급 물질의 사용량을 증가시키고 이에 따라 소비되는 알칼리성 성분 또는 탄산염 성분을 증가시킬 뿐 두드러진 변화는 없다.

이와 관련하여, 초기부터 황산마그네슘을 사용하는 경우 기타 황산 이온 공급원이 후속 제조 공정에 필요하지 않다는 점에서 바람직하다. 황산마그네슘을 마그네슘염 수용액으로서 사용하지 않는 경우 황산 이온 공급원을 보충하기 위해 각종 황산염 화합물(이하, "추가의 황산염 화합물"이라 칭함)을 마그네슘염 수용액 중에 미리 혼합하고 용해시키는 방법이 채택될 수 있다. 또한, 황산마그네슘을 사용하는 경우에도 황산 이온의 이온 농도가 상응하는 중량보다 더욱 높다면(황산 이온((SO₄)^2-)/마그네슘 이온((Mg)²⁺)의 이온 농도비가 1 초과 내지 2 미만임), 추가의 황산염 화합물을 미리 혼합하고 용해시키는 방법이 채택될 수도 있다.

추가의 황산 화합물의 예로는 황산나트륨, 황산칼륨, 황산암모늄, 황산 등이 있다. 상기한 바와 같이 용해도가 낮은 마그네슘염을 사용하는 경우 황산을 추가의 황산 화합물로서 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명의 마그네슘염 수용액의 농도는 기본적으로 완전 용해된 조건이 아무래도 만족스럽지만, 일반적으로 0.2 내지 1.0 mol/ℓ의 농도가 채택된다. 이러한 농도는 장치, 생산 규모 등에 따라 적합하게 결정된다.

본 발명에 있어서, 침전 pH는 목적하는 금속 화합물이 침전될 수 있도록 7.5 내지 11의 범위 이내에서 결정된다.

본 발명의 가수분해에 사용되는 알칼리성 성분으로는 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 수산화암모늄이 포함된다. 염기성 탄산마그네슘을 수득하기 위해서는 탄산염 화합물이 사용되며, 탄산염 화합물로는 탄산나트륨, 탄산칼륨 및 탄산암모늄이 포함된다. 이들 모두는 수용액으로서 사용된다.

본 발명에서 채택된 반응은 온수하에 수행되는 것이 바람직하고 구형 입자를 용이하게 생성하는 관점에서 50℃ 이상의 온도에서 수행되는 것이 더욱 바람직하다. 작업성의 점에서, 70 내지 90℃의 온도 범위가 특히 바람직하다.

이에 따라 제조된, 수산화마그네슘 또는 염기성 탄산마그네슘으로 구성된 현탁액으로부터 침전물을, 예를 들어 여과하거나 원심 분리에 의해 분리하고 침전물에 부착된 유리 수용성 염을 세척하여 제거한다. 후속 단계로는 건조 단계, 및 경우에 따라 침전물의 소성 단계가 포함된다. 이들 단계에서, 온도가 높고 체류 시간이 길어짐에 따라, 수산화마그네슘이 점차적으로 탈수되어 산화마그네슘으로 변하기 때문에 이러한 변화 과정 동안에 중간체 생성물을 포함하는 혼합물이 수득된다. 또한, 염기성 탄산마그네슘의 경우에 있어서, 점차적으로 탈수되고 탈기되어 탄산마그네슘으로 변하고 더 나아가서 산화마그네슘으로 변하기 때문에 이러한 변화 과정 동안에 중간체 생성물의 혼합물이 수득된다.

본 발명의 건조 온도는 일반적으로 105 내지 150℃의 범위 이내에서 선택된다. 건조 단계의 주요 목적은 유리수 및 부착수를 제거하는 것이고 건조 시간은 적당하게 선택된다. 건조 단계의 조건에 따라 주성분이 수산화마그네슘 또는 염기성 탄산마그네슘인 생성물이 수득된다. 또한, 본 발명에 있어서, 건조에 의해 수득된 분말은 경우에 따라 소성된다. 이러한 방법을 채택함으로써, 전술한 바와 같이 산화마그네슘의 함량이 높은 생성물이 수득된다. 대조적으로, 염기성 탄산마그네슘은 고온에서 탈수되거나 분해되어 이산화탄소 가스를 생성하고 탄산마그네슘으 로 변하고 더 나아가서 산화마그네슘으로 변한다. 따라서, 염기성 탄산마그네슘으로서 유지하기 위해서는 소성을 적용하지 않는 것이 바람직하다. 그러나, 분해된 이산화탄소 가스를 생성하지 않는 온도/시간 조건에서 수성을 수행하는 것은 문제가 되지 않는다.

본 발명의 체질 안료를 난연제로서 사용하는 경우 이러한 난연제는 수산화마그네슘으로부터 산화마그네슘으로의 상전이 동안 흡열 반응을 이용하기 때문에 소성하지 않고 건조를 수행하여 수산화마그네슘을 수득하는 것이 바람직하다. 산화마그네슘의 농도가 높은 생성물을 수득하기 위해서는 소성 온도가 350℃ 이상인 것이 바람직하다. 이러한 온도 범위에서, 소성 온도가 높고 소성 시간이 길어짐에 따라, 생성물은 수산화마그네슘 및 염기성 탄산마그네슘의 함량이 높은 상태로부터 산화마그네슘의 함량이 높은 상태로 점차적으로 변한다.

따라서, 평균 입자 직경이 3 내지 80㎛인 체질 안료가 수득될 수 있다. 더욱 구체적으로, 3 내지 40㎛의 평균 입자 직경은 수산화마그네슘의 경우에 수득되고, 20 내지 80㎛의 평균 입자 직경은 염기성 탄산마그네슘의 경우에 수득된다. 본 발명에 따른 체질 안료의 오일 흡수량은, 예를 들어 수산화마그네슘의 경우에 150 ㎖/100g이고 염기성 탄산마그네슘의 경우에 400 ㎖/100g이다.

본 발명의 체질 안료는 화장품, 플라스틱, 페인트, 도료, 분말 도료, 농업용 호일, 레이저 마킹, 인쇄, 잉크 및 수지, 종이 등에 사용될 수 있고, 또한 이들에 혼입된 난연제로서 사용될 수도 있다.

화장품으로서 본 발명에 따른 체질 안료의 용도는 메이크업 화장품, 모발용 화장품 및 제한제를 포함한다. 예를 들어, 체질 안료는 젤, 립스틱, 파운데이션(유화액, 액체, 오일-유형 등을 포함), 콤팩트 케이크(compact cake), 크림, 루즈, 마스카라, 손톱 에나멜, 아이브로우 펜슬, 아이 쉐도우, 아이 라이너, 모발 제품, 제한 분말, 제한 분무액 등에 사용될 수 있다. 체질 안료의 함량은 화장품에서 1 내지 50 중량%일 수 있다. 예를 들어, 파운데이션에서는 1 내지 25 중량%, 아이 쉐도우에서는 1 내지 40 중량%, 립스틱에서는 1 내지 20 중량%, 손톱 에나멜에서는 0.1 내지 10 중량%로 언급될 수 있다.

따라서, 그 예로는 본 발명의 체질 안료를 필수 성분으로 포함하고 피부 보호제, 착색제, 기타 체질 안료, 일광 화상 방지제, 제한제, 보습제, 항균제/살균제, 피부 감촉 개선제, 오일 및 발포체 안정화제로 구성된 군에서 선택된 1개 이상의 활성 성분을 포함하는 상기 화장품이 포함된다.

본 발명의 체질 안료는 그대로 화장품 원료로 사용될 수도 있지만, 표면 처리(예를 들어, 실리콘 오일, 실란 커플링제, 하이드로젠폴리실옥산 및 불소 화합물로 발수(water repellent) 처리)될 수도 있다.

본 발명에 사용된 피부 보호제는 피부의 표면이 거칠어지는 것을 방지하기 위한 조성물이며, 그의 예로는 파라핀, 에스테르, 고급 알콜, 지방 및 유지(예를 들어, 글리세라이드), 및 아크릴, 스티렌, 에테르, 에스테르 및 실리콘의 중합체 유화액 또는 현탁액이 포함된다.

본 발명에 사용된 착색제 및 체질 안료로는 수-불용성 안료, 유용성 염료, 건염 염료 및 레이크(lake) 염료가 포함되며, 더욱 구체적인 예로는 하기에 예시된 다. 이산화티탄, 탄산칼슘, 점토, 활석, 황산바륨, 화이트 카본, 산화크롬, 산화아연, 철흑(iron black), 황색 산화철, 적색 산화철, 감청, 군청, 형광 염료, 가용성 아조 염료, 불용성 아조 염료, 축합형 아조 염료, 프탈로시아닌 안료, 축합 다환식 안료, 복합 산화물 안료, 흑연, 운모(예를 들어, 백운모, 금운모, 합성 운모, 불소 4규소 운모 등), 금속 산화물 피복 운모(예를 들어, 산화티탄 피복 운모, 이산화티탄 피복 운모, (수산화)산화철 피복 운모, 산화철과 산화티탄 피복 운모, 저차 산화티탄 피복 운모 등), 금속 산화물 피복 흑연(예를 들어, 이산화티탄 피복 흑연 등), 박편상 알루미나, 금속 산화물 피복 박판상 알루미나(예를 들어, 이산화티탄 피복 박판상 알루미나, 산화철 피복 박판상 알루미나, Fe₂O₃ 피복 박판상 알루미나, Fe₃O₄ 피복 박판상 알루미나, 간섭 색성 금속 산화물 피복 박판상 알루미나 등), MIO, 견운모, 탄산마그네슘, 실리카, 제올라이트, 수산화인회석, 산화크롬, 티탄산코발트, 유리 비드(bead), 나일론 비드, 실리콘 비드 등을 예로 들 수 있다.

유기 안료의 예로는 적색 제 2, 3, 102, 104, 105, 106, 201, 202, 203, 204, 205, 206, 207, 208, 213, 214, 215, 218, 219, 220, 221, 223, 225, 226, 227, 228, 230-1, 230-2, 231, 232, 405 호; 황색 제 4, 5, 201, 202-1, 202-2, 203, 204, 205, 401, 402, 403, 404, 405, 406, 407 호; 녹색 제 3, 201, 202, 204, 205, 401, 402 호; 청색 제 1, 2, 201, 202, 203, 204, 205, 403, 404 호; 오렌지색 제 201, 203, 204, 205, 206, 207, 401, 402, 403 호; 갈색 제 201 호; 자색 제 201, 401 호; 및 흑색 제401호가 포함된다. 천연 색소의 예로는 살롤 황색, 카민, β-카로틴, 하이비스커스 색소, 캡사이신, 카민산, 락산(laccaic acid), 구르큐민, 리보플라빈, 시코닌 등이 포함된다.

본 발명에 사용된 일광 화상 방지제로는 벤조페논 화합물, 디벤조일 메탄 유도체 및 신나메이트 유도체와 같은 유기 화합물, 및 산화티탄 및 산화아연과 같은 무기 화합물이 포함된다.

본 발명에 사용된 기타 제한제로는 알루미늄 하이드록시클로라이드, 탄닌산 및 황산아연이 포함되며, 본 발명에 의해 수득된 안료는 단독으로 또는 이들 제한제와 혼합하여 사용될 수 있다.

본 발명에 사용된 보습제로는 글리세린, 글리콜, 소르비톨, 폴리올(예를 들어, 폴리에틸렌 글리콜) 등이 포함된다.

본 발명에 사용된 항균제/살균제로는 에틸 알콜 및 이소프로필 알콜과 같은 알콜류; 페놀 및 o-페닐페놀과 같은 페놀류; 포름알데하이드 및 글루타르알데하이드와 같은 알데하이드류; 벤조산(Na), 10-운데실렌산아연 및 옥탄산(염)과 같은 카복실산류; 각종 티아졸류; 각종 과산화물류; 및 각종 4급 아민 계면 활성제 등이 포함된다.

본 발명에 사용된 피부 감촉 개선제는 기타 체질 안료, 또는 합성 거대 분자 입자 및 천연 발생 중합체와 같은 분말일 수 있다. 그 예로는 활석, 카올린, 견운모, 탄산칼슘, 규산마그네슘 및 규산염과 같은 무기 화합물; 나일론 분말, 폴리에틸렌 분말, 폴리스티렌 분말, 테트론 분말, 에폭시 수지 분말 및 실리콘 수지와 같은 합성 거대 분자; 및 키토산 입자, 전분 입자, 셀룰로스 입자, 실크 분말 및 결 정질 셀룰로스 분말과 같은 천연 발생 중합체가 포함된다.

본 원에 사용된 오일은 휘발성 오일 또는 비휘발성 오일일 수 있으며, 그 예로는 탄화수소 오일(예를 들어, 광유), 에스테르 오일(예를 들어, 미리스틴산 이소프로필, 카프릴산 트리글리세라이드 등), 식물성유, 저점도 실리콘 오일 및 휘발성 실리콘 오일과 같은 액체 오일; 고형 파라핀 및 바셀린; 세라미드, 에틸렌 글리콜 지방산 디에스테르, 디알킬 에테르 등; 메틸폴리실옥산, 메틸페닐실옥산 및 메틸하이드로젠폴리실옥산과 같은 실란올 골격을 갖는 화합물; 및 실리콘 비드 등이 포함된다.

본 발명에 사용된 발포체 안정화제는 발포체 막을 안정화시키기 위한 계면 활성제이며, 그 예로는 수용성 중합체 및 친수성 고체가 포함된다. 수용성 중합체로는 메틸 셀룰로스, 하이드록시프로필 셀룰로스, 폴리비닐 알콜, 폴리아크릴아미드와 같은 비이온성 중합체; 크산탄 검 및 폴리아크릴산의 나트륨염, 및 카복시메틸 셀룰로스의 나트륨염과 같은 음이온성 중합체; 및 하이드록시프로필 트리메틸암모늄 클로라이드 구아 검 및 하이드록시프로필 트리메틸암모늄 클로라이드 전분과 같은 양이온성 중합체가 포함된다. 또한, 향료도 본 발명에 적절하게 사용된다.

또한, 각종 소다, 칼륨 비누, 각종 금속(아연, 칼슘, 마그네슘 등) 비누 및 각종 소르비탄 지방산 에스테르와 같은 계면 활성제가 선택적으로 사용된다.

수지에서의 적용

본 발명의 체질 안료를 필수 성분으로서 수지 성분에 혼입한 난연성 조성물은 하기에 설명된다.

본 발명의 체질 안료는 수지 및 종이 중에 혼입함으로서 난연제로 사용될 수 있다. 수지의 경우에 있어서, 체질 안료를 수지 중에 직접 혼입하거나, 또는 펠렛으로 미리 혼입한 후 다시 수지와 혼합하고, 이어서 혼합물을 추출, 캘린더 가공, 블로잉 가공 등에 의해 각종 성형 제품으로 성형할 수 있다. 체질 안료는 폴리올레핀류, 에폭시류, 폴리에스테르류, 폴리아미드류(나일론), 폴리카보네이트 및 폴리아크릴레이트의 열가소성 수지, 및 열경화성 수지 모두에 수지 조성물로서 사용될 수 있다. 또한, 난연성 특성을 갖는 종이를 수득하기 위해, 본 발명의 체질 안료를 제지 공정 중에 혼입할 수도 있다.

실시예

본 발명에 따른 실시예를 하기에 기재하지만, 본 발명의 범주를 제한하지는 않는다.

실시예 1

탈이온수(2ℓ)를 교반하면서 85℃로 가열하고 수산화나트륨 수용액(32 중량%)을 첨가하여 용액을 pH 9.0으로 유지하면서 황산마그네슘 수용액(1480g, 0.45 mol/ℓ, MgSO₄·7H₂O)을 동시에 첨가하였다. 수용액을 첨가한 후 현탁액을 여과하고 탈이온수로 세척하고 110℃에서 건조시켰다. 수득된 분말을 SEM 사진으로 관찰한 결과, 소엽상 박편이 결합되거나 교차되고 직경이 8 내지 17㎛인 구조를 갖는 실질적인 구형 입자로 구성되어 있음을 확인하였다. 또한, X선 회절 분석에 의 해 분말이 Mg(OH)₂임을 확인하였다.

실시예 2

탈이온수(2ℓ)를 교반하면서 75℃로 가열하고 수산화나트륨 수용액(32 중량%)을 첨가하여 용액을 pH 9.0으로 유지하면서 황산마그네슘 수용액(1480g, 0.45 mol/ℓ, MgSO₄·7H₂O)을 동시에 첨가하였다. 수용액을 첨가한 후 현탁액을 여과하고 탈이온수로 세척하고 110℃에서 건조시켰다. 수득된 분말을 SEM 사진으로 관찰한 결과, 소엽상 박편이 결합되거나 교차되고 직경이 7 내지 10㎛인 구조를 갖는 실질적인 구형 입자로 구성되어 있음을 확인하였다. 또한, X선 회절 분석에 의해 분말이 Mg(OH)₂임을 확인하였다.

실시예 3

탈이온수(2ℓ)를 교반하면서 85℃로 가열하고 수산화나트륨 수용액(32 중량%)을 첨가하여 용액을 pH 9.0으로 유지하면서 물(1350g), 황산나트륨(28.4g) 및 황산마그네슘(150g, MgSO₄·7H₂O)으로 구성된 수용액(1510g)을 동시에 첨가하였다. 수용액을 첨가한 후 현탁액을 여과하고 탈이온수로 세척하고 110℃에서 건조시켰다. 수득된 분말을 SEM 사진으로 관찰한 결과, 소엽상 박편이 결합되거나 교차되고 직경이 5 내지 30㎛인 구조를 갖는 실질적인 구형 입자로 구성되어 있음을 확인하였다. 또한, X선 회절 분석에 의해 분말이 Mg(OH)₂임을 확인하였다.

실시예 4

탈이온수(2ℓ)를 교반하면서 80℃로 가열하고 탄산나트륨 수용액(10 중량%)을 첨가하여 용액을 pH 9.0으로 유지하면서 물(1000g), 황산칼륨(30g), 황산나트륨(20g) 및 황산마그네슘(130g, MgSO₄·7H₂O)으로 구성된 수용액(1180g)을 동시에 첨가하였다. 수용액을 첨가한 후 현탁액을 여과하고 탈이온수로 세척하고 110℃에서 건조시켰다. 수득된 분말을 SEM 사진으로 관찰한 결과, 소엽상 박편이 결합되거나 교차되고 직경이 47 내지 57㎛인 구조를 갖는 실질적인 구형 입자로 구성되어 있음을 확인하였다. 또한, X선 회절 분석에 의해 분말이 Mg₅(CO₃)₄(OH)₂·4H₂O임을 확인하였다.

비교예 1

교반하면서 탈이온수(2000g) 중에 황산마그네슘(45g)을 용해시켜 85℃의 온도의 수용액을 제조한 후 탄산나트륨 수용액(10 중량%)을 첨가하여 pH 9.7로 유지하였다. 탄산나트륨 수용액을 첨가한 후 현탁액을 여과하고 탈이온수로 세척하고 110℃에서 건조시켰다. SEM 사진으로 관찰한 결과, 수득된 분말이 소엽상 입자를 포함하지만 구형 입자를 포함하지 않음을 확인하였다.

비교예 2

교반하면서 탈이온수(2000g) 중에 황산마그네슘(50g)을 용해시켜 85℃의 온도의 수용액을 제조한 후 수산화나트륨 수용액(32 중량%)을 첨가하여 pH 11.0으로 유지하였다. 수산화나트륨 수용액을 첨가한 후 현탁액을 여과하고 탈이온수로 세척하고 110℃에서 건조시켰다. SEM 사진으로 관찰한 결과, 수득된 분말이 소엽상 입자를 포함하지만 구형 입자를 포함하지 않음을 확인하였다.

분말의 물성 시험

신전성, 미끄럼 특성 및 부착 특성과 같은 피부 감촉을 나타내는 지표로서, 가토테크 가부시키가이샤(KATOTECH Co. Ltd.)제의 KES-SE-DC 시험기를 사용하여 평균 마찰 계수(MIU 값)를 측정하고, 동일 회사의 KES-G5 압축 시험기를 사용하여 압축 에너지 및 압축 회복성을 측정하였다.

1. 마찰 계수(MIU 값)의 측정

측정 방법:

한 면에 분말 시료를 부착시킨 양면 부착 테이프의 다른 면에 슬라이드 글라스를 부착시키고, KES-SE-DC 시험기에 의해 실리콘 센서에서 시료를 20mm 이동시키면서 평균 마찰 계수를 측정하였다:

측정된 MIU 값

시료	평균 MIU 값(MIU)
실시예 1	0.35
실시예 2	0.41
실시예 3	0.31
실시예 4	0.32
나일론 파우더(Nylon Powder) 12	0.49
바이론(Biron) ESQ	0.55

상기 표 1에 제시된 결과로부터, 본 발명에 따른 체질 안료는 거의 동일한 입자의 크기를 갖는 나일론 분말 입자(도레이(Toray)제의 '나일론 파우더 12') 및 비스무트 옥시클로라이드 입자(메르크(MERCK)사제의 '바이론 ESQ') 둘다와 비교하 여 MIU 값이 낮아 신전성이 더욱 양호함을 나타냈다.

2. 압축 에너지 및 압축 회복성의 측정

측정 방법:

분말 시료(0.1g)의 무게를 재고 원통 모양의 케이스에 넣고 분말 사이의 공백 부피를 감소시키기 위해 케이스에 진동을 적용하여 밀집시켰다. 측정하기 위해 원통 모양의 케이스를 KES-G5 압축 시험기상에 배치하였다. 첫 번째 측정은 분말 중에 잔존하는 공백 부피에 기인하여 편차가 크기 때문에 평가 자료로부터 제외한 후 측정을 5회 실시하여 평가 자료를 수득하였다. 결과를 하기에 제시하였다:

측정된 압축 에너지

시료	압축 에너지(gf·cm/cm²)
실시예 1	0.19
실시예 2	0.23
실시예 3	0.16
실시예 4	0.42
나일론 파우더 12	0.59
바이론 ESQ	0.38

상기 표 2에 제시된 결과로부터, 본 발명에 따른 체질 안료는 압축 에너지가 '나일론 파우더 12'보다 낮고 '바이론 ESQ'보다 낮거나 거의 동일하여 붕괴 특성이 높음을 나타냈다.

측정된 압축 회복성

시료	압축 회복성(%)
실시예 1	16
실시예 2	21
실시예 3	19
실시예 4	31
나일론 파우더 12	44
바이론 ESQ	39

상기 표 3은 압축 회복성을 측정하고 비교한 것을 나타낸다. 본 발명에 의해 수득된 체질 안료는 공지된 나일론 입자보다 약간 낮은 압축 회복성을 갖는다. 이러한 압축 시험 결과로부터, 본 발명에 따른 체질 안료는 피부에 대한 신전성 및 붕괴 특성을 가지므로 미끄럼 특성 및 부착성이 양호함을 나타냈다.

3. 오일 흡수량의 측정

측정 방법:

오일 성분으로서 아미인유, 유산 및 프로피온산을 사용하여 공지의 방법(화장품 원료의 기준에 대한 측정 방법)에 따라 오일 흡수량을 측정하였다.

측정된 오일 흡수량

오일 성분	시료	오일 흡수량(㎖/100g)
아마인유	실시예 1	50
	실시예 2	110
	실시예 3	95
	실시예 4	310
	나일론 파우더 12	65
	바이론 ESQ	45
유산	실시예 1	120
	실시예 2	100
	실시예 3	105
	실시예 4	375
	나일론 파우더 12	75
	바이론 ESQ	30
프로피온산	실시예 1	60
	실시예 2	75
	실시예 3	80
	실시예 4	345
	나일론 파우더 12	80
	바이론 ESQ	40

상기 표 4에 제시된 결과로부터, 수산화마그네슘 및 탄산마그네슘으로 구성된 본 발명의 체질 안료는 오일 흡수량이 땀 및 피지의 분비물과 유사한 유산에 대하여 시판중인 체질 안료('나일론 파우더 12' 및 '바이론 ESQ')보다 더욱 높거나 동일함을 나타냈다. 또한, 상기 결과로부터 풍부한 염기성 탄산마그네슘 성분을 갖는 조성물은 특히 오일 흡수량이 높아 제한제로서 사용하기에 적합함을 확인하였다. 또한, 상기 결과 및 SEM 관찰에 의해, 황산마그네슘에 황산나트륨을 첨가함으로써 형성된 마그네슘 수용액을 사용한 군은 황산나트륨을 첨가하지 않은 군과 비교하여 공극률이 더욱 높음을 확인하였다.

하기 배합에 의해 각각의 화장품 조성물을 제조하였다:

제조 배합예 1:

고밀도 분말의 사용예:

성분	용량
활석	50부
실시예 3의 안료	50부
착색제	5부
미리스틴산 이소프로필	적당량
스테아르산 마그네슘	2부

파운데이션의 사용예:

성분	용량
활석	38부
실시예 3의 안료	10부
운모(8㎛)	10부
스테아르산 마그네슘	3부
나일론 파우더 12	8부
황색 산화철	1.9부
적색 산화철	0.8부
산화티탄	1.0부
광유	적당량
(카프릴산, 카프린산) 트리글리세라이드	3.3부
부틸 파라벤	0.1부

본 발명에 의해 수득된 실질적인 구형 체질 안료는 적당한 붕괴 특성을 가지므로 피부상에서 미끄럼 특성이 양호함을 나타낸다. 또한, 부착성이 양호하고 오일 흡수량이 높으므로 화장품에 사용하기에 적합하다. 체질 안료가 주로 수산화마그네슘으로 구성되는 경우 소엽상 박편이 서로 합해지거나 교차된 실질적인 구형 괴상 구조를 갖기 때문에 난연제로 사용하기에 적합하다.

Claims

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교반하면서 물 중에 금속염 수용액과 알칼리성 수용액 또는 탄산염 수용액을 동시에 적하한 후 수득된 침전물을 분리/세척하고 건조시키는 단계를 포함하는 체질 안료의 제조 방법.
제 10 항에 있어서,

소성 공정을 추가로 포함하는 체질 안료의 제조 방법.
제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,

금속염 수용액이 황산 이온을 포함하고, 황산 이온/금속 이온의 이온 농도비가 0.3 내지 2.0임을 특징으로 하는 체질 안료의 제조 방법.
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