JP2811349B2 - 固形化粧料 - Google Patents

固形化粧料

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JP2811349B2 JP11910790A JP11910790A JP2811349B2 JP 2811349 B2 JP2811349 B2 JP 2811349B2 JP 11910790 A JP11910790 A JP 11910790A JP 11910790 A JP11910790 A JP 11910790A JP 2811349 B2 JP2811349 B2 JP 2811349B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は固形化粧料に関し、更に詳細にはソフトな使
用感となめらかなのびを有し、さらっとした感触で、パ
フ等への用具へのとれも良好で、かつ十分な強度を有す
る固形化粧料に関する。
〔従来の技術〕
通常、パウダーファンデーション、プレストパウダ
ー、頬紅、パウダーアイシャドウ等のパウダー固形化粧
料は、無機体質顔料と着色剤の粉体成分を主成分とし、
これを金皿等に充填したものが広く用いられている。無
機体質顔料、着色剤といった粉体成分のみでは、金皿等
にプレスしても固形化粧料としての十分な強度が得られ
ないため通常これらの固形化粧料では、液体油または液
体油と固体脂が結合剤として配合されている。
無機体質顔料としては、一般にマイカ、タルク、セリ
サイト、カオリンといった板状の粘土鉱物がよく使用さ
れる。これらの無機体質顔料によって化粧料の使用感、
仕上がり、化粧持ち等の化粧性能が大きく左右されるた
め、粘土鉱物の種類・平均粒径・粒度分布等を考慮して
最適な物を選択し、化粧料への配合検討をすることが、
通常行われている。しかしながら、化粧品に使用できる
粘土鉱物の種類には限りがあるため、粘土鉱物の種類、
粒径、粒度分布の選択を行っても、得られる化粧料の性
能には限界があり、特に使用感のソフトさ、なめらなの
び、という点に関して満足できる固形化粧料を得ること
はできなかった。
一方、有機の粉末としては、従来より球状のナイロ
ン、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレン、ポリス
チレンといった樹脂粉末、球状セルロース粉末等が固形
化粧料に用いられているが、これらの球状有機粉末は、
のびは非常によいものの、つきが悪く、ソフトさにも欠
けるものであり、化粧料の感触改良剤としてしか使用で
きずメインの粉体基剤として使用できるものではなかっ
た。
また、近年、有機の板状、鱗片状、針状、偏平状とい
った形状の粉末が開発されるようになった。その例とし
てはアルキルリン酸金属塩粉末(特開昭60−248605
号)、アミノ酸系の粉末(特開昭60−67406号、特開昭6
2−4211号、市販品としては味の素(株)のアミホープL
L)、偏平樹脂粉末(特開昭62−190112号、特開昭62−1
53205号)等がある。これらの有機粉末自身は、感触が
ソフトで、のびもなめらかなうえ、つきもよいという優
れた特徴を有する。
しかしながら、これらの有機粉末を常法により液体油
または液体油と溶解した固体脂を添加して固形化粧料と
した場合、当該有機粉末が持つ独特のソフトな感触とな
めらかなのびが十分に生かされず、さらっとした感触も
ほとんどなかった。更に、化粧料の表面がハードケーキ
ングを起こしパフ等の用具に取れにくくなる問題もあっ
た。これらの問題を避けるために、結合剤の油分の配合
量を減らした場合、今度は固形化粧料として十分な強度
が得られないという問題が新たに発生した。
従って、従来の配合技術ではソフトな使用感で、なめ
らかなのびを有し、さらっとした感触で、パフ等への用
具へのとれも良好で、かつ十分な強度を有する固形化粧
料を得ることは困難な状況であった。
〔課題を解決するための手段〕
かかる実情において、本発明者らは鋭意研究を行った
結果、特定の形状を有する有機体質顔料と、特定の融点
及び平均粒径を有する粉末状ワックスとを組合わせて用
いれば、ソフトな使用感となめらかなのびを有し、さら
っとした感触で、パフ等への用具へのとれも良好で、し
かも十分な強度を有する固形化粧料が得られることを見
出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、短径が長径の1/1〜1/100で、厚
さが長径の1/2以下である有機体質顔料、及び融点が40
〜200℃で、平均粒径が0.01〜100μである粉末状ワック
スを含有する混合物を圧縮固化することによって得られ
る固形化粧料を提供するものである。
本発明において用いられる有機体質顔料とは、水及び
油に不溶であり、無色で屈折率が低い有機粉末をいう。
その形状は、短径が長径の1/1〜1/100で、厚さが長径の
1/2以下のものであり、例えば板状、鱗片状、針状、偏
平状等である。また、平均粒径としては、特に限定され
ないが、化粧性能上1〜50μmであることが好ましい。
なお、本発明において示される有機体質顔料の短径、長
径及び厚さは電子顕微鏡観察の結果得られた値に基づい
ており、平均粒径はレーザー回折式粒度分析計((株)
セイシン企業 SK LASER MICRON SIZERにて測定)で求
めたものである。このような有機体質顔料としては、例
えば界面活性剤金属塩粉末、偏平または板状樹脂粉末、
アミノ酸系粉末、金属石鹸粉末などが挙げられる。
界面活性剤金属塩粉末としては、例えばモノアルキル
リン酸亜鉛塩等のアルキルリン酸金属塩粉末;ドデシル
ベンゼンスルホン酸カルシウム塩、ラウロイルタウリン
カルシウム塩等のスルホン酸金属塩型界面活性剤金属塩
粉末;高級アルコール硫酸エステル金属塩等の硫酸エス
テル金属塩型界面活性剤金属塩粉末などが挙げられる
が、これらのうち、特にモノアルキルリン酸亜鉛塩等の
アルキルリン酸金属塩粉末が好ましい。
モノアルキルリン酸亜鉛塩等のアルキルリン酸金属粉
末は、例えば特開昭60−248605号、特開昭61−229889号
に示された方法により製造されたものを使用することが
できるが、使用感等の点から、炭素数8以上のアルキル
鎖を有するアルキルリン酸の亜鉛、カルシウム、マグネ
シウム、バリウム、ストロンチウム塩が好ましく、好適
には板状結晶粒子が主成分であるモノアルキルリン酸亜
鉛塩を用いることができる。板状結晶粒子が主成分であ
るモノアルキルリン酸亜鉛塩は、例えば次に示す方法に
より製造することができる。すなわち、中和度が0.8〜
1.2である一般式(I) (式中、Rは炭素数8〜32の飽和または不飽和の直鎖ま
たは分岐鎖の炭化水素基を示す) で表されるモノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩
と一般式(II) XmYn (II) (式中、Xは亜鉛を、Yは無機アニオンまたは有機酸ア
ニオンを示し、m及びnはそれぞれY及びXの原子価に
対応する整数を示す) で表される亜鉛塩を塩交換により反応させ、次いで系の
pHを2〜6の範囲に調整することにより製造される。
ここでいう中和度とは、モノアルキルリン酸を中和し
ないときを0.0、アルカリ金属塩で第1当量点まで中和
した場合を1.0、第2当量点まで中和した場合を2.0と定
義する。モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩の
中和度は0.8〜1.2で、好ましくは0.9〜1.1である。
式(I)中のRは、炭素数8〜32の飽和または不飽
和、直鎖または分岐鎖の炭化水素基であり、例えば、オ
クチル、ノニル、デシル、ドデシル、ウンデシル、トリ
デシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、
ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、エイコシ
ル、ヘンエイコシル、ドコシル、トリコシル、テトラコ
シル、ペンタコシル、ヘキサコシル、ヘプタコシル、オ
クタコシル、ノナコシル、トリアコンチル、ヘントリア
コンチル、ドトリアコンチル基等が挙げられ、就中モノ
アルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩が粒子の形や大きさ
が、化粧料用パウダーとして優れた性能を有するために
は、炭素数12〜18の直鎖飽和炭化水素基が好ましい。
原料として使用されるモノアルキルリン酸(I)のア
ルカリ金属塩は、モノアルキルリン酸を水酸化アルカリ
金属で中和する方法、或いはジアルカリ金属塩をイオン
交換樹脂または酸によってカチオン交換する方法等によ
り得ることができる。該モノアルキルリン酸アルカリ金
属塩を製造する際に、原料として使用されるモノアルキ
ルリン酸の純度がモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属
塩の結晶形状に影響を与え、化粧料用粉体としての性能
を著しく左右させることから、モノアルキルリン酸の純
度は80重量%(以下、単に%で示す)以上、特に95%以
上が好ましい。
また、式(II)中、Yは無機アニオンまたは有機酸ア
ニオンであり、例えば、ハロゲン、SO4、NO3、CO3、P
O4、OH等の無機アニオン;酢酸、プロピオン酸、クエン
酸等の有機アニオン等が挙げられるが、中でも、ハロゲ
ン、SO4、PO4、NO3、CO3等の無機アニオンが好ましく、
就中、水溶性のZnSO4、ZnCl2等の亜鉛塩が特に好まし
い。
モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩と、(I
I)式で表される亜鉛塩は、水或いは水と水溶性有機溶
剤との混合溶媒からなる反応溶媒中で、モノアルキルリ
ン酸(I)のアルカリ金属塩が完全に溶解する温度以上
で反応させることが好ましい。ここで水溶性有機溶剤と
しては、例えばアセトン、メタノール、エタノール、is
o−プロピルアルコール、n−プロピルアルコール、n
−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、tert−
ブチルアルコール、エチレングリコール、ジエチレング
リコール、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、ジオ
キサン、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルスル
ホキシド(DMSO)等が挙げられる。これらは単独で或い
は2種以上混合して用いることができる。就中、アセト
ン、メタノール、エタノール、iso−プロピルアルコー
ル、n−プロピルアルコール等が好適なものとして挙げ
られる。反応溶媒としては、水のみを用いてもよいし、
また、水及び1種類以上の上述の水溶性有機溶剤との混
合溶媒を用いてもよいが、とりわけ、アセトン、メタノ
ール、エタノール、iso−プロピルアルコール、n−プ
ロピルアルコール等の水溶性有機溶剤と水との混合溶媒
が適している。水と水溶性有機溶剤の混合方法は如何な
る方法であってもよいし、また更に反応に影響しない非
水溶性有機溶剤を水と水溶性有機溶剤の混合溶媒に加え
ることもでき、反応溶媒の作り方も如何なる方法であっ
てもよく、何等限定されるものではない。
反応溶媒中のモノアルキルリン酸(I)のアルカリ金
属塩の濃度は特に限定するものではない。しかしなが
ら、この濃度が、生成するモノアルキルリン酸亜鉛アル
カリ金属塩の粒子の大きさに影響を与えることがある。
即ち、モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩の濃
度が高い程、生成するモノアルキルリン酸亜鉛塩の平均
粒子径は小さくなる傾向がある。従って、使用感の面か
ら見て粒子の板径が5〜30μのものが好ましいことか
ら、モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩の濃度
は70%以下が好ましい。
(II)式で表される亜鉛塩の添加量は、モノアルキル
リン酸(I)のアルカリ金属塩1に対して、モル比で0.
4以上、好ましくは0.4〜0.6である。亜鉛塩(II)は水
溶液として、或いは固体のまま反応に供される。水溶液
で加える場合は、生産効率の観点から亜鉛塩(II)の濃
度は高濃度であるのが好ましい。
反応温度は、特に限定されるものではなく、モノアル
キルリン酸(I)が完全に溶解すればよいが、70℃以上
が特に好ましい。
モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩に亜鉛塩
(II)を加えると反応系のpHはモノアルキルリン酸
(I)の濃度及び温度にもよるが、モノアルキルリン酸
(I)が10%以上の場合は、70〜80℃で2よりも低く、
多くの場合、1.5より低くなる。以下、pHの測定は70〜8
0℃で行った場合の値である。pHが2よりも低い状態で
はモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子形状は
針状及び板状の混合物となり、pHが6を超えるモノアル
キルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子形状は大部分不定
形になり、使用感等の性能が著しく低下するもので、モ
ノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子形状を板状
にし、尚且、優れた性能を付与するためには系のpHを2
〜6に、好ましくは3〜5に調整する必要がある。ま
た、系のpHの調整は、アルカリ化合物の添加量で規定す
ることができる。pHの調整を行う為に添加するアルカリ
化合物は、モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩
に対して0.3〜0.7当量であり、好ましくは0.45〜0.55当
量である。かかるアルカリ化合物としては、水酸化アル
カリ金属塩が好ましく、特に水酸化ナトリウムや水酸化
カリウムが好ましい。この反応液のpHの調整方法は、何
等限定されるものではなく、例えば、亜鉛塩(II)を投
入後に調整してもよく、また亜鉛塩(II)を投入しなが
ら同時に調整して一定に保つこともできる。具体的なpH
の調整方法としては、例えば水酸化アルカリ金属塩によ
り順次pHを調整しながらモノアルキルリン酸(I)のア
ルカリ金属塩に亜鉛塩(II)を加えて反応させる方法;
モノアルキルリン酸(I)のアルカリ金属塩に亜鉛塩
(II)を全て加えた後に水酸化アルカリ金属塩によりpH
を調整する方法等がある。
この様にして反応させた反応液を冷却し、濾取、水
洗、乾燥すれば上記の如き板状結晶粒子が主成分であ
り、化粧料用粉体として優れた性能を有するモノアルキ
ルリン酸亜鉛アルカリ金属塩が得られる。
偏平または板状樹脂粉末としては、例えば、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、ナイロン(ナイロン6、ナイロ
ン12、ナイロン6・ナイロン12の共重合体等)、ポリメ
チルメタクリレート、ベンゾグアナミン樹脂、ポリスチ
レン、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、四フッ化
エチレンなどの偏平もしくは板状樹脂粉末が特に好まし
い。また、これらの他にアクリル酸、アクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸
オクチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸エトキシエ
チル、アクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸アミ
ド、メタクリル酸、メタクリル酸エチル、メタクリル酸
ヒドロキシエチル、メタクリル酸アミド、酢酸ビニル、
スチレンなどの単独重合体、または相互の二元共重合体
あるいは三元共重合体のうちから適宜選択することがで
きる。その例としては、アクリル酸エトキシエチル・ア
クリル酸ヒドロキシエチル・アクリル酸ブチル共重合
体、アクリル酸エトキシエチル・アクリル酸ヒドロキシ
エチル共重合体、アクリル酸エチル・アクリル酸アミド
・アクリル酸共重合体、アクリル酸エチル・アクリル酸
ブチル共重合体、アクリル酸オクチル・酢酸ビニル共重
合体、アクリル酸オクチル・スチレン共重合体、アクリ
ル酸・スチレン共重合体、アクリル酸ブチル・酢酸ビニ
ル共重合体、アクリル酸ブチル・メタクリル酸ヒドロキ
シエチル共重合体、アクリル酸ブチル・メタクリル酸共
重合体、アクリル酸・メタクリル酸アミド共重合体、ア
クリル酸メチル・アクリル酸エチル共重合体、アクリル
酸メチル・スチレン共重合体、アクリル酸ラウリル・酢
酸ビニル共重合体、酢酸ビニル・スチレン共重合体、メ
タクリル酸・スチレン共重合体、ポリアクリル酸、ポリ
アクリル酸メチル、ポリアクリル酸アミド、ポリアクリ
ル酸エチル、ポリメタクリル酸エチル、ポリ酢酸ビニル
などを挙げることができる。
これら偏平または板状樹脂粉末は、例えば特開昭57−
78466号、特開昭62−190112号、特開昭62−104706号に
記載の方法により製造することができる。
アミノ酸系粉末としては、特開昭60−67406号に記載
されているN−アシルリジン、特開昭62−4211号に記載
されているα−アミノ脂肪酸、市販品としては味の素
(株)のアミホープLL等を用いることができる。
金属石鹸粉末としては、ステアリン酸、パルミチン
酸、ミリスチン酸、ラウリン酸等の脂肪酸の、亜鉛、カ
ルシウム、マグネシウム、バリウム塩粉末を用いること
ができる。
本発明に用いられる粉末状ワックスは、融点が40〜20
0℃で、平均粒径が0.01〜100μ、好ましくは0.1〜50
μ、更に好ましくは1〜20μのものであり、例えば、鯨
ロウ、サラシミツロウ、ミツロウ、還元ラノリン、硬質
ラノリン、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、モンタ
ンワックス、パラフィンワックス、オゾケライト、セレ
シン、マイクロクリスタリンワックス、高融点マイクロ
クリスタリンワックス、合成炭化水素ワックス、ポリエ
チレンワックス、酸化ポリエチレンワックス、硬化ヒマ
シ油、硬化ナタネ油等の平均粒径が0.01μから100μの
粒径のものを使用できる。これらは、例えば、(株)野
田ワックス社製のカルナバパウダー、フロイント産業
(株)社製のポリシングワックス、ラブリワックス、プ
レスパース社製のプレスエイド、バレコ社製のポリワッ
クス、シャムロックケミカルズ社製のシャムロックワッ
クス等として入手可能である。これら粉末状ワックス
は、このままでも化粧料に配合することができるが、必
要に応じてフッ素化合物、シリコーンオイル、エステル
油、植物性蛋白質等で表面処理を施したものを用いても
よい。
本発明において、有機体質顔料及び粉末状ワックスの
配合量は特に限定されないが、特に有機体質顔料独特の
使用感を生かすには、全組成中に有機体質顔料5〜99
%、粉末状ワックス1〜50%の範囲で配合するのが好ま
しい。
本発明の固形化粧料には、前記必須成分のほか、通常
の化粧料に用いられる成分を本発明の効果を損わない範
囲で適宜配合することができる。かかる成分のうち、粉
体としては、例えば、タルク、マイカ、セリサイト、カ
オリン、ベントナイト、バーミキュライト、ヘクトライ
ト、ゼオライト、シリカ、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸
マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム
マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫
酸バリウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素、硫酸
バリウム処理マイカ等の無機体質顔料;球状ナイロン粉
末、球状ポリメチルメタクリレート粉末、球状ポリエチ
レン粉末、球状ポリスチレン粉末、球状ベンゾグアナミ
ン粉末、球状フッ素樹脂粉末等の球状有機粉末;酸化ジ
ルコニウム被覆ナイロン粉末、酸化チタン被覆ナイロン
粉末等の有機−無機複合化粉末;二酸化チタン、酸化亜
鉛等の無機白色顔料;酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄
等の無機赤色系顔料;γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料;
黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料;黒酸化鉄、カーボ
ンブラック、低次酸化チタン等の無機黒色系顔料;マン
ゴバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色系
顔料;酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等
の無機緑色系顔料;群青、紺青等の無機青色系顔料;酸
化チタンコーテッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化
チタンコーテッドオキシ塩化ビスマス、酸化チタンコー
テッドタルク、着色酸化チタンコーテッドマイカ、魚鱗
箔等のパール顔料;アルミニウムパウダー、カッパーパ
ウダー等の金属粉末顔料;赤色201号、赤色202号、赤色
204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色228
号、赤色405号、橙色203号、橙色204号、黄色205号、黄
色401号及び青色404号などの有機顔料;赤色3号、赤色
104号、赤色106号、赤色227号、赤色230号、赤色401
号、赤色505号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色
202号、黄色203号、緑色3号及び青色1号などのジルコ
ニウム、バリウムまたはアルミニウムレーキ等の有機着
色顔料;クロロフィル、β−カロチン等の天然色素など
が挙げられる。
これらの粉体のうち、特に無機体質顔料は全組成中に
0〜70%、更に5〜60%配合するのが好ましく、着色顔
料は0.1〜30%、更に1〜20%配合するのが好ましい。
また、これらの粉体は、このままで配合することができ
るが、シリコン処理、金属石鹸処理、アミノ酸処理、レ
シチン処理、コラーゲン処理、フッ素樹脂被覆処理等の
表面処理をした粉体を用いることもできる。
また、粉体以外の成分としては、例えば液体油、固形
脂(ワックス)、半固形油、紫外線吸収剤、ポリオール
等の保湿剤、水溶性高分子、油溶性高分子、高分子ラテ
ックス、各種界面活性剤、香料、酸化防止剤、ビタミン
類、ホルモン類等を使用できる。これらのうち、液体油
としては、通常化粧料等に用いられる液体油であれば特
に限定されず、例えばアボガド油、ツバキ油、マカデミ
アナッツ油、オリーブ油、ホホバ油等の植物油;オレイ
ン酸、イソステアリン酸等の脂肪酸;ヘキサデシルアル
コール、オレイルアルコール等のアルコール類;2−エチ
ルヘキサン酸セチル、パルミチン酸−2−エチルヘキシ
ル、ミリスチン酸−2−オクチルドデシル、ジ−2−エ
チルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、トリ−2−エ
チルヘキサン酸グリセロール、オレイン酸−2−オクチ
ルドデシル、ミリスチン酸イソプロピル、トリイソステ
アリン酸グリセロール、トリ−2−エチルヘキサン酸グ
リセロール、オレイン酸−2−オクチルドデシル、ミリ
スチン酸イソプロピル、トリイソステアリン酸グリセロ
ール、2−エチルヘキサン酸ジグリセリド、ジ−パラメ
トキシケイヒ酸−モノ−2−エチルヘキサン酸グリセリ
ル等のエステル類;ジメチルポリシロキサン、メチルハ
イドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロ
キサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等のシリ
コン油;流動パラフィン、スクワレン、スクワラン等の
液状炭化水素油等が挙げられ、1種または2種以上を混
合して用いることができる。これら液体油は、使用感、
パフ等の用具へのとれなどの点から、全組成中に5%以
下の範囲で配合するのが好ましい。
本発明の固形化粧料は、各成分を常温またはわずかに
加温して混合した後、圧縮固化して成形することにより
製造することができる。そして、パウダーファンデーシ
ョン、プレストパウダー、フェイスパウダー、頬紅、パ
ウダーアイシャドウなどとして適用することができる。
〔発明の効果〕
本発明の固形化粧料は、ソフトな使用感で、なめらか
なのびを有し、さらっとした感触で、パフ等への用具へ
のとれも良好で、かつ十分な強度を有するものである。
〔実施例〕
次に実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発
明は何等これに限定されるものではない。
実施例に用いた有機体質顔料及び粉末状ワックスの形
状、平均粒径等を表1及び表2に示す。
実施例で用いた固形化粧料の評価方法を以下に示す。
(評価方法) 1.落下強度の評価 金皿に充填した固形化粧料を容器に入れ、1mの高さか
ら厚さ3cmのラワン板上に落下させる。化粧料にひび等
が入る回数で評価する。
評価基準: ひび等の入る回数 評価 〜2 × 3〜5 △ 6〜 ○ 2.官能評価 次の項目について、それぞれに示した基準に基づき専
門パネラー10名による評価を行った。評価は、評価した
化粧料間の相対評価で行った。
使用時のソフト感 評価 非常にソフト 5 ソフト 4 どちらでもない 3 あまりソフトでない 2 ソフトでない 1 ざらつきのなさ 評価 非常にざらつかない 5 ざらつかない 4 どちらでもない 3 ややざらつく 2 ざらつく 1 のびのなめらかさ 評価 とてもなめらか 5 なめらか 4 どちらでもない 3 あまりなめらかでない 2 なめらかでない 1 さらっとした感じ 評価 非常にさらっとしている 5 さらっとしている 4 どちらでもない 3 あまりさらっとしていない 2 さらっとしていない 1 パフへのとれ 評価 とてもとれがよい 5 とれがよい 4 どちらでもない 3 あまりとれがよくない 2 とれがよくない 1 製造例1 500mlのセパラブルフラスコ(以下、反応容器とす
る)にモノセチルリン酸を50g、エタノールを100g入
れ、更に、6.29gの96%水酸化ナトリウム(滴定により
求めた中和度から計算し、純度を考慮に入れた)を200g
のイオン交換水に溶解したものを加えた。80℃に昇温
後、透明溶解したことを確認した後、更に30分間撹拌を
続けた。次に、22.3gの硫酸亜鉛7水和物を100gのイオ
ン交換水に溶解させたものを滴下し、塩交換反応を行っ
た。滴下終了後、30分間撹拌した後、33.33%水酸化ナ
トリウム水溶液8.70gを滴下してpHを3に調整し、更に
1時間撹拌した。反応終了後冷却し、濾過・水洗・乾燥
して50.3gのモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩(Y−
1)を得た。
この様にして得られたモノセチルリン酸亜鉛ナトリウ
ム塩は、走査型電子顕微鏡観察によれば、表1に示す形
状(板状)を有していた。
また、得られた粒子を元素分析した結果、示性式がC
32H67NaO8P2Znで示されるモノセチルリン酸亜鉛ナトリ
ウム塩であることが確認された。元素分析の結果は次の
通りである。
更に、得られた粒子の赤外吸収スペクトルの結果を以
下に示す。
測定機器:日立製作所(株)製 270−30型 製造例2 撹拌機、滴下ロート、温度計を備えた1の4つ口フ
ラスコに、N−ラウロイルタウリンNa塩20g、イオン交
換水380gを入れ均一溶液とした。この溶液を撹拌しなが
ら40℃に加熱し、それに滴下ロートより135gの5%塩化
カルシウム水溶液を15分かけて滴下した。滴下と同時に
N−ラウロイルタウリンCa塩の結晶が析出してきた。滴
下終了後、更に40℃で1時間撹拌を行い、塩交換を完結
させた。撹拌終了後、室温まで放冷した後、濾過、洗浄
を行った。得られた結晶を室温にて乾燥を行い、目的物
であるN−ラウロイルタウリンCa塩(Y−5)の白色結
晶を19.4g得た。収率98.9%。
このようにして得られたN−ラウロイルタウリンCa塩
は走査電子顕微鏡写真により形状を調べると表1に示す
通りであり、板状結晶であった。
分析値 実測値 計算値 ・元素分析 Ca(%) 6.1 6.1 N (%) 4.3 4.3 ・IR(cm-1) CON 1655,1580 SO3 1210 ・粒 径 平均粒径 7.9μm *平均粒径はセイシン企業(株)製SK LASER MICRO
N SIZERを用いて測定した(以下同じ)。
分 布 粒径(μm)固定粒径体積累積分布(%) 1.0 1.2 1.5 2.5 2.0 5.9 3.0 12.2 4.0 20.4 6.0 34.5 8.0 50.5 12.0 70.6 16.0 82.2 24.0 95.0 32.0 100.0 48.0 100.0 64.0 100.0 96.0 100.0 128.0 100.0 192.0 100.0 実施例1 パウダーファンデーション <成分> (%) 1.モノセチルリン酸亜鉛Na塩 60 (試料No.Y−1) 2.プレスエンド(試料No.W−4) 20 3.タルク 残量 4.酸化チタン 10 5.酸化鉄 2 6.シリコーン油 3 7.香 料 適量 計 100 <製法> 成分1から5までを混合・粉砕し高速ブレンダーに移
す。これを十分に撹拌しつつ、成分6及び7を徐々に添
加する。得られたバルクを金皿に充填し、パウダーファ
ンデーションを得た。
実施例2、3、4及び5 パウダーファンデーション 実施例1の成分1にかえて、試料No.Y−2、Y−3、
Y−4またはY−5の有機体質顔料をそれぞれ用いて、
実施例2、3、4及び5のパウダーファンデーションを
得た。製法は、実施例1と同様の方法で行った。
実施例6、7及び8 パウダーファンデーション 実施例1の成分2にかえて、試料No.W−2、W−3ま
たはW−4の粉末状ワックスをそれぞれ用いて、実施例
6、7及び8のパウダーファンデーションを得た。製法
は、実施例1と同様の方法で行った。
比較例1及び2 パウダーファンデーション 実施例1の成分1にかえて、球状ナイロンパウダーま
たはマイカをそれぞれ用いて、比較例1、2のパウダー
ファンデーションを得た。製法は、実施例1と同様の方
法で行った。
比較例3 パウダーファンデーション 実施例1の成分2にかえて、パラフィンワックス(40
メッシュオン)を用いて、比較例3のパウダーファンデ
ーションを得た。製法は、実施例1と同様の方法で行っ
た。
比較例4 パウダーファンデーション <成分> (%) 1.モノセチルリン酸亜鉛Na塩 60 (試料No.Y−1) 2.マイカ 10 3.タルク 残量 4.酸化チタン 10 5.酸化鉄 2 6.ミツロウ 2 7.シリコーン油 8 8.香 料 適量 計 100 <製法> 成分1から5までを混合・粉砕し高速ブレンダーに移
す。これを十分に撹拌しつつ、成分6及び7を80℃で混
合溶解したものを徐々に添加し、均一に混合し、更に成
分8を添加し混合する。得られたバルクを金皿に充填
し、パウダーファンデーションを得た。
試験例 実施例1〜8及び比較例1〜4のパウダーファンデー
ションについて、前述の方法に従い、落下強度、使用時
のソフト感、ざらつきのなさ、のびのなめらかさ、さら
っとした感じ及びパフへのとれについて評価した。その
結果を表3に示す。
表3から明らかなように、本発明の固形化粧料は十分
な耐落下強度をもち、ソフト感、ざらつきのなさ、のび
のなめらかさ、さらっとした感じ、パフへのとれ等の性
能に非常に優れるものであった。また、本発明のものと
異なる有機粉末や、無機の粉末、あるいはワックス粉末
を用いた固形化粧料(比較例1、2、3)は十分な耐落
下強度がなく、化粧性能的にも不十分であった。更に、
本発明の有機体質顔料と従来の油脂を用いて得た化粧料
(比較例4)は有機体質顔料のもつ独特の使用感が失わ
れ、また、パフへのとれが悪く性能的に劣るものであっ
た。
実施例9 プレストパウダー <成分> (%) 1.モノセチルリン酸亜鉛Na塩 40 (試料No.Y−1) 2.プレスエンド(試料No.W−4) 10 3.タルク 残量 4.酸化チタン 5 5.酸化鉄 1 6.香 料 適量 計 100 <製法> 成分1から5までを混合・粉砕し高速ブレンダーに移
す。これを十分に撹拌しつつ、成分6を徐々に添加す
る。得られたバルクを金皿に充填し、プレストパウダー
を得た。得られたプレストパウダーは十分な耐落下強度
をもち、ソフト感、ざらつきのなさ、のびのなめらか
さ、さらっとした感じ、パフへのとれ等の性能に非常に
優れるものであった。
実施例10 フェイスパウダー <成分> (%) 1.モノセチルリン酸亜鉛Na塩 50 (試料No.Y−1) 2.プレスエイド(試料No.W−4) 20 3.タルク 残量 4.酸化チタン 2 5.着色剤 2 6.香 料 適量 計 100 <製法> 成分1から5までを混合・粉砕し高速ブレンダーに移
す。これを十分に撹拌しつつ、成分6を徐々に添加す
る。得られたバルクを金皿に充填し、フェイスパウダー
を得た。得られたフェイスパウダーは十分な耐落下強度
をもち、ソフト感、ざらつきのなさ、のびのなめらか
さ、さらっとした感じ、パフへのとれ等の性能に非常に
優れるものであった。
実施例11 頬紅 <成分> (%) 1.モノセチルリン酸亜鉛Na塩 20 (試料No.Y−1) 2.プレスエイド(試料No.W−4) 15 3.タルク 残量 4.酸化チタン 5 5.着色剤 5 6.香 料 適量 計 100 <製法> 成分1から5までを混合・粉砕し高速ブレンダーに移
す。これを十分に撹拌しつつ、成分6を徐々に添加す
る。得られたバルクを金皿に充填し、頬紅を得た。得ら
れた頬紅は十分な耐落下強度をもち、ソフト感、ざらつ
きのなさ、のびのなめらかさ、さらっとした感じ、ブラ
シへのとれ等の性能に非常に優れるものであった。
実施例12 パウダーアイシャドウ <成分> (%) 1.モノセチルリン酸亜鉛Na塩 50 (試料No.Y−1) 2.プレスエイド(試料No.W−4) 10 3.タルク 残量 4.酸化チタン 5 5.着色剤 15 6.香 料 適量 計 100 <製法> 成分1から5までを混合・粉砕し高速ブレンダーに移
す。これを十分に撹拌しつつ、成分6を徐々に添加す
る。得られたバルクを金皿に充填し、パウダーアイシャ
ドウを得た。得られたパウダーアイシャドウは十分な耐
落下強度をもち、ソフト感、ざらつきのなさ、のびのな
めらかさ、さらっとした感じ、チップへのとれ等の性能
に非常に優れるものであった。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】短径が長径の1/1〜1/100で、厚さが長径の
    1/2以下である有機体質顔料、及び融点が40〜200℃で、
    平均粒径が0.01〜100μである粉末状ワックスを含有す
    る混合物を圧縮固化することによって得られる固形化粧
    料。
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JP5931378B2 (ja) * 2011-09-06 2016-06-08 株式会社アリミノ 染毛料組成物
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JP2021134194A (ja) * 2020-02-28 2021-09-13 株式会社 資生堂 粉末固形化粧料

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