JPH0418011A - 固形化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は固形化粧料に関し、更に詳細にはソフトな使用
感となめらかなのびを有し、さらつとした感触で、パフ
等への用具へのとれも良好で、かつ十分な強度を有する
固形化粧料に関する。

〔従来の技術〕

通常、パウダーファンデーション、プレストパウダー、
頬紅、パウダーアイシャドウ等のパウダー固形化粧料は
、無機体質顔料と着色剤の粉体成分を主成分とし、これ
を全血等に充填したものが広く用いられている。無機体
質顔料、着色剤といった粉体成分のみでは、全血等にプ
レスしても固形化粧料としての十分な強度が得られない
ため通常これらの固形化粧料では、液体油または液体油
と固体脂が結合剤として配合されている。

無機体質顔料としては、一般にマイカ、タルク、セリサ
イト、カオリンといった板状の粘土鉱物がよく使用され
る。これらの無機体質顔料によって化粧料の使用感、仕
上がり、化粧持ち等の化粧性能が大きく左右されるため
、粘土鉱物の種類・平均粒径・粒度分布等を考慮して最
適な物を選択し、化Ｍ料への配合検討をすることが、通
常行われている。しかしながら、化粧品に使用できる粘
土鉱物の種類には限りがあるため、粘土鉱物の種類、粒
径、粒度分布の選択を行っても、得られる化粧料の性能
には限界があり、特に使用感のソフトさ、なめらなのび
、という点に関して満足できる固形　　−化粧料を得る
ことはできなかった。

一方、有機の粉末としては、従来より球状のナイロン、
ポリメチルメタクリレート、ポリエチレン、ポリスチレ
ンといった樹脂粉末、球状セルロース粉末等が固形化粧
料に用いられているが、これらの球状有機粉末は、のび
は非常によいものの、つきが悪く、ソフトさにも欠ける
ものであり、化粧料の感触改良剤としてしか使用できず
メインの粉体基剤として使用できるものではなかった。

また、近年、有機の板状、鱗片状、針状、偏平状といっ
た形状の粉末が開発されるようになった。

その例としてはアルカす土類金属塩粉末（特開昭６０−
２４８６０５号）、アミノ酸系の粉末（特開昭６０−６
７４０６号、−特開昭６２−４２１１号、市販品として
は味の素■のアミホーブシシ）、偏平樹脂粉末（特開昭
６２−１９０１１２号、特開昭６２−１５３２０５号）
等がある。

これらの有機粉末自身は、感触がソフトで、のびもなめ
らかなうえ、つきもよいという優れた特徴を有する。

しかしながら、これらの有機粉末を常法により液体油ま
たは液体油と溶解した固体脂を添加して固形化粧料とし
た場合、当該有機粉末が持つ独特のソフトな感触となめ
らかなのびが十分に生かされず、さらっとした感触もほ
とんどなかった。更に、化粧料の表面がハードケーキン
グを起こしパフ等の用具に取れにくくなる問題もあった
。これらの問題を避けるために、結合剤の油分の配合量
を減らした場合、今度は固形化粧料として十分な強度が
得られないという問題が新たに発生した。

従って、従来の配合技術ではソフトな使用感で、なめら
かなのびを有し、さらっとした感触で、パフ等への用具
へのとれも良好で、かつ十分な強度を有する固形化粧料
を得ることは回能な状況であった。

〔課題を解決するための手段〕

かかる実情において、本発明者らは鋭意研究を行った結
果、特定の形状を有する有機体質顔料と、特定の融点及
び平均粒径を有する粉末状ワックスとを組合わせて用い
れば、ソフトな使用感となめらかなのびを有し、さらっ
とした感触で、パフ等への用具へのとれも良好で、しか
も十分な強度を有する固形化粧料が得られることを見出
し、本発明を完成した。

すなわち、本発明は、短径が長径の１７１〜１／１００
で、厚さが長径の１７２以下である有機体質顔料、及び
融点が４０〜２００℃で、平均粒径が０．０１〜１００
μである粉末状ワックスを含有する混合物を圧縮固化す
ることによって得られる固形化粧料を提供するものであ
る。

本発明において用いられる有機体質顔料とは、水及び油
に不溶であり、無色で屈折率が低い有機粉末をいう。そ
の形状は、短径が長径の１７１〜１／１００で、厚さが
長径の１７２以下のものであり、例えば板状、鱗片状、
針状、偏平状等である。また、平均粒径としては、特に
限定されないが、化粧性能上１〜５０μｍであることが
好ましい。なお、本発明において示される有機体質顔料
の短径、長径及び厚さは電子顕微鏡観察の結果得られた
値に基づいており、平均粒径はレーザー回折式粒度分析
計（＠セイシン企業　ＳＫ　ＬＡＳＥＲＭＩＣＲＯＮ　
５ＩＩＢＲにて測定）で求めたものである。このような
有機体質顔料としては、例えば界面活性剤金属塩粉末、
偏平または板状樹脂粉末、アミノ酸系粉末、金属石鹸粉
末などが挙げられる。

界面活性剤金属塩粉末としては、例えばモノアルキルリ
ン酸亜鉛塩等のアルカす土類金属塩粉末；ドデシルベン
ゼンスルホン酸カルシウム塩、ラウロイルタウリンカル
シウム塩等のスルホン酸金属塩型界面活性剤金属塩粉末
；高級アルコール硫酸エステル金属塩等の硫酸エステル
金属塩型界面活性剤金属塩粉末などが挙げられるが、こ
れらのうち、特にモノアルキルリン酸亜鉛塩等のアルカ
す土類金属塩粉末が好ましい。

モノアルキルリン酸亜鉛塩等のアルカす土類金属粉末は
、例えば特開昭６０−２４８６０５号、特開昭６１−２
２９８８９号に示された方法により製造されたものを使
用することができるが、使用感等の点から、炭素数８以
上のアルキル鎖を有するアルキルリン酸の亜鉛、カルシ
ウム、マグネシウム、バリウム、ストロンチウム塩が好
ましく、好適には板状結晶粒子が主成分であるモノアル
キルリン酸亜鉛塩を用いることができる。板状結晶粒子
が主成分であるモノアルキルリン酸亜鉛塩は、例えば次
に示す方法により製造することができる。すなわち、中
和度が０．８〜１．２である一般式（１）％式％（） （式中、Ｒは炭素数８〜３２の飽和または不飽和の直鎮
または分岐鎖の炭化水素基を示す）で表されるモノアル
キルリン酸（Ｉ）のアルカリ金属塩と一般式（ｎ） Ｘ、Ｙ、、（ＩＩ　） （式中、Ｘは亜鉛を、Ｙは無機アニオンまたは有機酸ア
ニオンを示し、ｍ及びηはそれぞれＹ及びＸの原子価に
対応する整数を示す） で表される亜鉛塩を塩交換により反応させ、次いで系の
ＰＨを２〜６の範囲に調整することにより製造される。

ここでいう中和度とは、モノアルキルリン酸を中和しな
いときを０．０、アルカリ金属塩で第１当量点まで中和
した場合を１，０、第２当量点まで中和した場合を２．
０と定義する。モノアルキルリン酸（１）のアルカリ金
属塩の中和度は０．８〜１．２で、好ましくは０．９〜
１，１である。

式（Ｉ）中のＲは、炭素数８〜３２の飽和または不飽和
、直鎮または分岐鎖の炭化水素基であり、例えば、オク
チル、ノニル、テ°シル、ドデシル、ウンデシル、トリ
デシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、
ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、エイコシル
、ヘンエイコシル、トコシル、トリツクル、テトラデシ
ル、ベンタコシル、ヘキサデシル、ベンタコシル、オフ
タコシル、ノナコシル、トリアコンチル、ヘントリアコ
ンチル、トドリアコンチル基等が挙げられ、就中モノア
ルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩が粒子の形や大きさが
、化粧料用パウダーとして優れた性能を有するためには
、炭素数１２〜１８の直鎮飽和炭化水素基が好ましい。

原料として使用されるモノアルキルリン酸（Ｉ）のアル
カリ金属塩は、モノアルキルリン酸を水酸化アルカリ金
属で中和する方法、或いはジアルカリ金属塩をイオン交
換樹脂または酸によってカチオン交換する方法等により
得ることができる。該モノアルキルリン酸アルカリ金属
塩を製造する際に、原料として使用されるモノアルキル
リン酸の純度がモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩
の結晶形状に影響を与え、化粧料用粉体としての性能を
著しく左右させることから、モノアルキルリン酸の純度
は８０重量％（以下、単に％で示す）以上、特に９５％
以上が好ましい。

また、式（ｎ）中、Ｙは無機アニオンまたは有機酸アニ
オンであり、例えば、ハロゲン、ＳＯｌ、ＮＯ５、ＣＯ
ｌ、ＰＯｌ、叶等の無機アニオン；酢酸、プロピオン酸
、クエン酸等の有機アニオン等が挙げられるが、中でも
、ハロゲン、Ｓ０４、ＰＯ，、ＮＯ，、ＣＯｌ等の無機
アニオンが好ましく、就中、水溶性のＺｎ５Ｏｉ、Ｚｎ
Ｃｌ２等の亜鉛塩が特に好ましい。

モノアルキルリン９　（１）のアルカリ金属塩と、（ｎ
）式で表される亜鉛塩は、水或いは水と水溶性有機溶剤
との混合溶媒からなる反応溶媒中で、モノアルキルリン
酸（１）のアルカリ金属塩が完全に溶解する温度以上で
反応させることが好ましい。ここで水溶性有機溶剤とし
ては、例えばアセトン、メタノール、エタノール、１ｓ
ｏ−プロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、ｎ
−ブチルアルコール、５ｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅ
ｒｔ−ブチルアルコール、エチレングリコ・−ル、ジエ
チレングリコール、アセトニトリル、テトラヒドロフラ
ン、ジオキサン、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）　、
ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）等が挙げられる。こ
れらは単独で或いは２種以上混合して用いることができ
る。就中、アセトン、メタノール、エタノール、１ｓｏ
−プロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール等が好
適なものとして挙げられる。反応溶媒としては、水のみ
を用いてもよいし、また、水及び１種類以上の上述の水
溶性有機溶剤との混合溶媒を用いてもよいが、とりわけ
、アセトン、メタノール、エタノール、１ｓｏ−プロピ
ルアルコール、ｎ−プロピルアルコール等の水溶性有機
溶剤と水との混合溶媒が適している。水と水溶性有機溶
剤の混合方法は如何なる方法であってもよいし、また更
に反応に影響しない非水溶性有機溶剤を水と水溶性有機
溶剤の混合溶媒に加えることもでき、反応溶媒の作り方
も如何なる方法であってもよく、何等限定されるもので
はない。

反応溶媒中のモノアルキルリン酸（１）のアルカリ金属
塩の濃度は特に限定するものではない。

しかしながら、この濃度が、生成するモノアルキルリン
酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子の大きさに影響を与えるこ
とがある。即ち、モノアルキルリン酸（１）のアルカリ
金属塩の濃度が高い程、生成するモノアルキルリン酸亜
鉛塩の平均粒子径は小さくなる傾向がある。従って、使
用感の面から見て粒子の板径が５〜３０μのものが好ま
しいことから、モノアルキルリン酸（１）のアルカリ金
属塩の濃度は７０％以下が好ましい。

（ＩＩ＞式で表される亜鉛塩の添加量は、モノアルキル
リン酸（Ｉ）のアルカリ金属塩１に対して、モル比で０
．４以上、好ましくは０．４〜０．６である。

亜鉛塩（Ｉ［）は水溶液として、或いは固体のまま反応
に供される。水溶液で加える場合は、生産効率の観点か
ら亜鉛塩（ｎ）の濃度は高濃度であるのが好ましい。

反応温度は、特に限定されるものではなく、モノアルキ
ルリン酸（Ｉ）が完全に溶解すればよいが、７０℃以上
が特に好ましい。

モノアルキルリン酸（Ｉ）のアルカリ金属塩に亜鉛塩（
ｎ）を加えると反応系のｐＨはモノアルキルリン酸（１
）の濃度及び温度にもよるが、モノアルキルリン酸（Ｉ
）が１０％以上の場合は、７０〜８０℃で２よりも低く
、多くの場合、１．５より低くなる。以下、ｐＨの測定
は７０〜８０℃で行った場合の値である。ｐＨが２より
も低い状態ではモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩
の粒子形状は針状及び板状の混合物となり、ｐＨが６を
超えるとモノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の粒子
形状は大部分不定形になり、使用感等の性能が著しく低
下するので、モノアルキルリン酸亜鉛アルカリ金属塩の
粒子形状を板状にし、尚且、優れた性能を付与するため
には系のＰＨを２〜６に、好ましくは３〜５に調整する
必要がある。また、系のｐＨの調整は、アルカリ化合物
の添加量で規定することができる。ｐＨの調整を行う為
に添加するアルカリ化合物は、モノアルキルリン酸（１
）のアルカリ金属塩に対して０．３〜０．７当量であり
、好ましくは０．４５〜０．５５当量である。かかるア
ルカリ化合物としては、水酸化アルカリ金属塩が好まし
く、特に水酸化す）　ＩＪウムや水酸化カリウムが好ま
しい。

この反応液のｐＨの調整方法は、何等限定されるもので
はなく、例えば、亜鉛塩（ＩＴ）を投入後に調整しても
よく、また亜鉛塩（ｎ）を投入しながら同時に調整して
一定に保つこともできる。具体的なｐＨの調整方法とし
ては、例えば水酸化アルカリ金属塩により順次ｐｔ＋を
調整しながらモノアルキルリン酸（Ｉ）のアルカリ金属
塩に亜鉛塩（ＩＩ）を加えて反応させる方法；モノアル
キルリン酸（Ｉ）のアルカリ金属塩に亜鉛塩（ｆｆ）を
全て加えた後に水酸化アルカリ金属塩によりｐＨを調整
する方法等がある。

この様にして反応させた反応液を冷却し、濾取、水洗、
乾燥すれば上記の如き板状結晶粒子が主成分であり、化
粧料用粉体として優れた性能を有するモノアルキルリン
酸亜鉛アルカリ金属塩が得られる。

偏平または板状樹脂粉末としては、例えば、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ナイロン（ナイロン６、ナイロン
１２、ナイロン６・ナイロン１２の共重合体等）、ポリ
メチルメタクリレート、ベンゾグアナミン樹脂、ポリス
チレン、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、四フッ
化エチレンなどの偏平もしくは板状樹脂粉末が特に好ま
しい。また、これらの他にアクリル酸、アクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸
オクチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸エトキシエ
チル、アクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸アミド
、メタクリル酸、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ヒ
ドロ手ジエチル、メタクリル酸アミド、酢酸ビニノペス
チレンなどの単独重合体、または相互の二元共重合体あ
るいは三元共重合体のうちから適宜選択することができ
る。その例としては、アクリル酸エトキシエチル・アク
リル酸ヒドロキシエチル・アクリル酸ブチル共重合体、
アクリル酸エトキシエチル・アクリル酸ヒドロキシエチ
ル共重合体、アクリル酸エチル・アクリル酸アミド・ア
クリル酸共重合体、アクリル酸エチル・アクリル酸ブチ
ル共重合体、アクリル酸オクチル・酢酸ビニル共重合体
、アクリル酸オクチル・スチレン共重合体、アクリル酸
・スチレン共重合体、アクリル酸ブチル・酢酸ビニル共
重合体、アクリル酸ブチル・メタクリル酸ヒドロキシエ
チル共重合体、アクリル酸ブチル・メタクリル酸共重合
体、アクリル酸・メタクリル酸アミド共重合体、アクリ
ル酸メチル・アクリル酸エチル共重合体、アクリル酸メ
チル・スチレン共重合体、アクリル酸ラウリル・酢酸ビ
ニル共重合体、酢酸ビニル・スチレン共重合体、メタク
リル酸・スチレン共重合体、ポリアクリル酸、ポリアク
リル酸メチル、ポリアクリル酸アミド、ポリアクリル酸
エチル、ポリメタクリル酸エチル、ポリ酢酸ビニルなど
を挙げることができる。

これら偏平または板状樹脂粉末は、例えば特開昭５７−
７８４６６号、特開昭６２−１９０１１２号、特開昭６
２−１０４７０６号に記載の方法により製造することが
できる。

アミノ酸系粉末としては、特開昭６０−６７４０６号に
記載されているＮ−アシルリジン、特開昭６２−４２１
１号に記載されているα−アミノ脂肪酸、市販品として
は味の素■のアミホープＬＬ等を用いることができる。

金属石鹸粉末としては、ステアリン酸、パルミチン酸、
ミリスチン酸、ラウリン酸等の脂肪酸の、亜鉛、カルシ
ウム、マグネシウム、バリウム塩粉末を用いることがで
きる。

本発明に用いられる粉末状ワックスは、融点が４０〜２
００℃で、平均粒径が０．０１〜１００μ、好ましくは
０．１〜５０μ、更に好ましくは１〜２０μのものであ
り、例えば、鯨ロウ、サラシミツロウ、ミツロウ、還元
ラノリン、硬質ラノリン、カルナウバロウ、キャンデリ
ラロウ、モンタンワックス、パラフィンワックス、オシ
ケライト、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、
高融点マイクロクリスタリンワックス、合成炭化水素ワ
ックス、ポリエチレンワックス、酸化ポリエチレンワッ
クス、硬化ヒマシ油、硬化ナタネ油等の平均粒径が０．
０１μから１００μの粒径のものを使用できる。これら
は、例えば、■野田ワックス社製のカルナバパウダー、
フロイント産業■社製のボリシングワックス、ラブリワ
ックス、ブレスパース社製のブレスエイド、バレコ社製
のポリワックス、シャムロツクケミカルズ社製のシャム
ロツタワックス等として入手可能である。これら粉末状
ワックスは、このままでも化粧料に配合することができ
るが、必要に応じてフッ素化合物、シリコーンオイル、
エステル油、植物性蛋白質等で表面処理を施したものを
用いてもよい。

本発明において、有機体質顔料及び粉末状ワックスの配
合量は特に限定されないが、特に有機体質顔料独特の使
用感を生かすには、全組成中に有機体質顔料５〜９９％
、粉末状ワックス１〜５０％の範囲で配合するのが好ま
しい。

本発明の固形化粧料には、前記必須成分のほか、通常の
化粧料に用いられる成分を本発明の効果を損わない範囲
で適宜配合することができる。かかる成分のうち、粉体
としては、例えば、タルク、マイカ、セリサイト、カオ
リン、ベントナイト、バーミキュライト、ヘクトライト
、ゼオライト、シリカ、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マ
グネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウムマ
グネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸
バリウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素、硫酸バ
リウム処理マイカ等の無機体質顔料；球状ナイロン粉末
、球状ポリメチルメタクリレート粉末、球状ポリエチレ
ン粉末、球状ポリスチレン粉末、球状ベンゾグアナミン
粉末、球状フッ素樹脂粉末等の球状有機粉末；酸化ジル
コニウム被覆ナイロン粉末、酸化チタン被覆ナイロン粉
末等の有機−無機複合化粉末；二酸化チタン、酸化亜鉛
等の無機白色顔料；酸化鉄（ベンガラ）、チタン酸鉄等
の無機赤色系顔料；ｒ−酸化鉄等の無機褐色系顔料；黄
酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料；黒酸化鉄、カーボン
ブラック、低次酸化チタン等の無機黒色系顔料；マンゴ
バイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色系顔
料−酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等の
無機緑色系顔料；群青、紺青等の無機青色系顔料；酸化
チタンコーテッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チ
タンコーテッドオキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテ
ッドタルク、着色酸化チタンコーテッドマイカ、魚鱗箔
等のパール顔料；アルミニウムパウダー、カッパーパウ
ダー等の金属粉末顔料；赤色２０１号、赤色２０２号、
赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２
６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙
色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号及び青色４０
４号などの有機顔料；赤色３号、赤色１０４号、赤色１
０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、
赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄
色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号など
のジルコニウム、バリウムまたはアルミニウムレーキ等
の有機着色顔料；クロロフィル、β−カロチン等の天然
色素などが挙げられる。

これらの粉体のうち、特に無機体質顔料は全組成中に０
〜７０％、更に５〜６０％配合するのが好ましく、着色
顔料は０．１〜３０％、更に１〜２０％配合するのが好
ましい。また、これらの粉体は、このままで配合するこ
とができるが、シリコン処理、金属石鹸処理、アミノ酸
処理、レシチン処理、コラーゲン処理、フッ素樹脂被覆
処理等の表面処理をした粉体を用いることもできる。

また、粉体以外の成分としては、例えば液体油、固形脂
（ワックス）、半固形油、紫外線吸収剤、ポリオール等
の保湿剤、水溶性高分子、油溶性高分子、高分子ラテッ
クス、各種界面活性剤、香料、酸化防止剤、ビタミン類
、ホルモン類等を使用できる。これらのうち、液体油と
しては、通常化粧料等に用いられる液体油であれば特に
限定されず、例えばアボガド油、ツバキ油、マカデミア
ナツツ油、オリーブ油、ホホバ油等の植物油；オレイン
酸、イソステアリン酸等の脂肪酸；ヘキサデシルアルコ
ール、オレイルアルコール等のアルコール類；２−エチ
ルヘキサン酸量チル、パルミチン酸−２−エチルヘキシ
ル、ミリスチン酸−２−オクチルドデシル、ジー２−エ
チルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、トリー２−エ
チルヘキサン酸グリセロール、オレイン酸−２−オクチ
ルドデシル、ミリスチン酸イソプロピル、トリイソステ
アリン酸グリセロール、トリー２−エチルヘキサン酸グ
リセロール、オレイン酸−２−オクチルドデシル、ミリ
スチン酸イソプロピル、トリイソステアリン酸グリセロ
ール、２−エチルへキサン酸ジグリセリド、ジーパラメ
トキシケイヒ酸−モノー２−エチルヘキサン酸グリセリ
ル等のエステル類；ジメチルポリシロキサン、メチルハ
イドロジエンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロ
キサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等のシリ
コン油；流勧パラフィン、スクワレン、スクワラン等の
液状炭化水素油等が挙げられ、１種または２種以上を混
合して用いることができる。これら液体油は、使用感、
パフ等の用具へのとれなどの点から、全組成中に５％以
下の範囲で配合するのが好ましい。

本発明の固形化粧料は、各成分を常温またはわずかに加
温して混合した後、圧縮固化して成形することにより製
造することができる。そして、パウダーファンデーショ
ン、プレストパウダー、フェイスパウダー、頬紅、パウ
ダーアイシャドウなどとして適用することができる。

〔発明の効果〕

本発明の固形化粧料は、ソフトな使用感で、なめらかな
のびを有し、さらっとした感触で、パフ等への用具への
とれも良好で、かつ十分な強度を有するものである。

〔実施例〕

次に実施例を挙げて本発明の詳細な説明するが、本発明
は何等これに限定されるものではない。

実施例に用いた有機体質顔料及び粉末状ワックスの形状
、平均粒径等を表１及び表２に示す。

以下余白 実施例で用いた固形化粧料の評価方法を以下に示す。

（評価方法） １、落下強度の評価 合冊に充填した固形化粧料を容器に入れ、１ｍの高さか
ら厚さ３　ｃｍのラワン板上に落下させる。

化粧料にひび等が入る回数で評価する。

評価基準： ひび等の入る回数　　　　評価 〜２　　　　　　　　　× ３〜５　　　　　　　　　△ ６〜　　　　　　　　０ ２、官能評価 次の項目について、それぞれに示した基準に基づき専門
パネラ−１Ｏ名による評価を行った。評価は、評価した
化粧料間の相対評価で行った。

■使用時のソフト感 評価 非常にソフト　　　　　　　　　５ ソフト　　　　　　　　　　　４ どちらでもない　　　　　　　３ あまりソフトでない　　　　　２ ソフトでない　　　　　　　　１ ■ざらつきのなさ 評価 非常にざらつかない　　　　　５ ざらつかない　　　　　　　　４ どちらでもない　　　　　　　３ ややざらつく　　　　　　　　　２ ざらつく　　　　　　　　　　　　１ ■のびのなめらかさ 評価 とてもなめらか　　　　　　　５ な給らか　　　　　　　　　　４ どちらでもない　　　　　　　３ あまりな杓らかでない　　　　２ なめらかでない　　　　　　　１ ■さらっとした感じ 評価 非常にさらっとしている　　　５ さらつとしている　　　　　　４ どちらでもない　　　　　　　３ あまりさらつとしていない　　２ さらっとしていない　　　　　１ ■パフへのとれ 評価 とてもとれがよい　　　　　　５ とれがよい　　　　　　　　　４ どちらでもない　　　　　　　３ あまりとれがよくない　　　　２ とれがよくない　　　　　　　１ 製造例１ ５００−のセパラブルフラスコ（以下、反応容器とする
）にモノセチルリン酸を５０ｇ１エタノールを１００ｇ
入れ、更に、６．２９ｇの９６％水酸化ナトリウム（滴
定により求めた中和度から計算し、純度を考慮に入れた
）を２００ｇのイオン交換水に溶解したものを加えた。

８０℃に昇温後、透明溶解したことを確認した後、更に
３０分間攪拌を続けた。次に、２２．３　ｇの硫酸亜鉛
７永和物を１００ｇのイオン交換水に溶解させたものを
滴下し、塩交換反応を行った。滴下終了後、３０分間攪
拌した後、３３．３３％水酸化ナトリウム水溶液８．７
０ｇを滴下してｐＨを３に調整し、更に１時間攪拌した
。反応終了後冷却し、濾過・水洗・乾燥して５０Ｊｇの
モノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩（Ｙ−１）を得た。

この様にして得られたモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム
塩は、走査型電子顕微鏡観察によれば、表１に示す形状
（板状）を有していた。

また、得られた粒子を元素分析した結果、示性式がＣ３
ＪｇＪａＯ８Ｐ、Ｚｎで示されるモノセチルリン酸亜鉛
ナトリウム塩であることが確認された。元素分析の結果
は次の通りである。

更に、得られた粒子の赤外吸収スペクトルの結果を以下
に示す。

測定機器：日立製作所■製　　２７０−３０型測定方法
：臭化カリウム錠剤法 ２９２０Ｃ［１１−’、　２８４８０１１１−’　　Ｃ
−Ｈ伸縮振動１４７０ｃｍ””　　　　　　　Ｃ−Ｈ変
角振動製造例２ 攪拌機、滴下ロート、温度計を備えた１１の４つロフラ
スコに、Ｎ−ラウロイルタウリンＮａ塩２０ｇ１イオン
交換水３８０ｇを入れ均一溶液とした。

この溶液を攪拌し□ながら４０℃に加熱し、それに滴下
ロートより１３５　ｇの５％塩化カルシウム水溶液を１
５分かけて滴下した。滴下と同時にＮ−ラウロイルタウ
リンＣａ塩の結晶が析出してきた。滴下終了後、更に４
０℃で１時間攪拌を行い、塩交換を完結させた。攪拌終
了後、室温まで放冷した後、濾過、洗浄を行った。得ら
れた結晶を室温にて乾燥を行い、目的物であるＮ−ラウ
ロイルタウリンＣａ塩（Ｙ−５）の白色結晶を１９．４
ｇ得た。収率９８．９％。

このようにして得られたＮ−ラウロイルタウリンＣａ塩
は走査電子顕微鏡写真により形状を調べると表１に示す
通りであり、板状結晶であった。

分析値 実測値　　計算値 ・元素分析　　Ｃａ　（％’）　　　６．１　　　、　
６．ＩＮ　（％）　　　４Ｊ　　　　４Ｊ ・ＩＲ（ｃｍ−’）　　ＣＯＮ　　　　　１６５５．１
５８０ＳＯ３１２１０ ・粒　径 平均粒径　　　７，９μｍ ＊平均粒径はセイシン企業■ 製ＳＫ　ＬＡＳＢＲ旧ＣＲＯＮ　５ＩＺＢＲを用いて測
定した（以下向 じ）。

分　　　布 粒径（μｍ）固定粒径体積累積分布（％）１、０　　　
　　　　１．２ １、５　　　　　　　２．５ ２、０　　　　　　　５．９ ３．０　　　　　　　１２．２ ４、０　　　　　　　　２０．４ ６．０　　　　　　　　３４．５ ８、０　　　　　　　　５０．５ １２、０　　　　　　　　　Ｔｏ、　６１６．０　　　
　　　　　　Ｂ２．２ ２４、　Ｏ９５，０ ３２、０１００，０ ４Ｂ、　０　　　　　　　１００．０ ６４、０　　　　　　　１００．０ ９６、０　　　　　　　１００．０ １２８、０　　　　　　　１００．０ １９２、０　　　　　　　１００．０ 実施例１　パウダーファンデーション く成分〉　　　　　　　　　　　　　　　　　（％）２
、ブレスエイド（試料Ｎ（ＬＷ−４＞　　　　　２０３
、タルク　　　　　　　　　　　　　　残量４、酸化チ
タン　　　　　　　　　　　　　１０５、酸化鉄　　　
　　　　　　　　　　　　２６、シリコーン油　　　　
　　　　　　　　３７、香　料　　　　　　　　　　　
　　　適量計　　　　　　　　　　　　　　　　１００
　　　゛〈製法〉 成分１から５までを混合・粉砕し高速ブレンダーに移す
。これを十分に攪拌しつつ、成分６及び７を徐々に添加
する。得られたバルクを合冊に充填し、パウダーファン
デーションを得た。

実施例２．３．４及び５ パウダーファンデーション 実施例１の成分１にかえて、試料ＮａＹ−２、Ｙ−３、
Ｙ−４またはＹ−５の有機体質顔料をそれぞれ用いて、
゛実施例２．３．４及び５のパウダーファンデーション
を得た。製法は、実施例１と同様の方法で行った。

実施例６．７及び８ パウダーファンデーション 実施例１の成分２にかえて、試料Ｎｏ、　Ｗ　−２、Ｗ
−３またはＷ−４の粉末状ワックスをそれぞれ用いて、
実施例６．７及び８のパウダーファンデーションを得た
。製法は、実施例１と同様の方法で行った。

比較例１及び２　　パウダーファンデーション実施例１
の成分１にかえて、球状ナイロンパウダーまたはマイカ
をそれぞれ用いて、比較例１．２のパウダーファンデー
ションを得た。製法は、実施例１と同様の方法で行った
。

比較例３　　パウダーファンデーション実施例１の成分
２にかえて、パラフィンワックス（４０メツシユオン）
を用いて、比較例３のパウダーファンデーションを得た
。製法は、実施例１と同様の方法で行った。

比較例４　　パウダーファンデーション〈成分〉　　　
　　　　　　　　　　　　　（％）２、マイカ　　　　
　　　　　　　　　　　１０３、タルク　　　　　　　
　　　　　　　残量４、酸化チタン　　　　　　　　　
　　　１０５、酸化鉄　　　　　　　　　　　　　　　
２６、ミツロウ　　　　　　　　　　　　　　２７、シ
リコーン油　　　　　　　　　　　　８８、香　料　　
　　　　　　　　　　　適量計　　　　　　　　　　　
　　　　　１００く製法〉 成分１から５までを混合・粉砕し高速ブレンダーに移す
。これを十分に攪拌しつつ、成分６及び７を８０℃で混
合溶解したものを徐々に添加し、均一に混合し、更に成
分８を添加し混合する。得られたバルクを合冊に充填し
、パウダーファンデーションを得た。

試験例 実施例１〜８及び比較例１〜４のパウダーファンデーシ
ョンについて、前述の方法に従い、落下強度、使用時の
ソフト感、ざらつきのなさ、のびのなめらかさ、さらっ
とした感じ及びパフへのとれについて評価した。その結
果を表３に示す。

以下余白 表３から明らかなように、本発明の固形化粧料は十分な
耐落下強度をもち、ソフト感、ざらつきのなさ、のびの
なめらかさ、さらっとした感じ、パフへのとれ等の性能
に非常に優れるものであった。また、本発明のものと異
なる有機粉末や、無機の粉末、あるいはワックス粉末を
用いた固形化粧料（比較例１．２．３）は十分な耐落下
強度がなく、化粧性能的にも不十分であった。更に、本
発明の有機体質顔料と従来の油脂を用いて得た化粧料（
比較例４）は有機体質顔料のもつ独特の使用感が失われ
、また、パフへのとれが悪く性能的に劣るものであった
。

実施例９　　プレストパウダー く成分〉　　　　　　　　　　　　　　　　（％）２、
ブレスエイド（試料ＮａＷ−４）　　　　　１０３、タ
ルク　　　　　　　　　　　　　　　残量４、酸化チタ
ン　　　　　　　　　　　　　５５、酸化鉄　　　　　
　　　　　　　　　　１６、香　料　　　　　　　　　
　　　　　適量計　　　　　　　　　　　　　　　　１
００く製法〉 成分工から５までを混合・粉砕し高速ブレングーに移す
。これを十分に攪拌しつつ、成分６を徐々に添加する。

得られたバルクを全血に充填し、プレストパウダーを得
た。得られたプレストパウダーは十分な耐落下強度をも
ち、ソフト感、ざらつきのなさ、のびのなめらかさ、さ
らっとした感じ、パフへのとれ等の性能に非常に優れる
ものであった。

実施例ＩＯフェイスパウダー く成分〉　　　　　　　　　　　　　　　　（％）２、
ブレスエイド（試料Ｎ（ＬＷ−４）　　　　　２０３、
タルク　　　　　　　　　　　　　　　残量４、酸化チ
タン　　　　　　　　　　　　　２５、着色剤　　　　
　　　　　　　　　　　２計　　　　　　　　　　　　
　　　　１００く製法〉 成分ｌから５までを混合・粉砕し高速ブレングーに移す
。これを十分に攪拌しつつ、成分６を徐々に添加する。

得られたバルクを全血に充填し、フェイスパウダーを得
た。得られたフェイスパウダーは十分な耐落下強度をも
ち、ソフト感、ざらつきのなさ、のびのなめらかさ、さ
らっとした感じ、パフへのとれ等の性能に非常に優れる
ものであった。

実施例１１　　　　頬紅 く成分〉　　　　　　　　　　　　　　　　（％）２、
ブレスエイド（試料Ｎｏ、Ｗ−４）　　　　　１５３、
タルク　　　　　　　　　　　　　　残量４、酸化チタ
ン　　　　　　　　　　　　　５５、着色剤　　　　　
　　　　　　　　　　５計　　　　　　　　　　　　　
　　　　１００く製法〉 成分１から５までを混合・粉砕し高速ブレングーに移す
。これを十分に攪拌しつつ、成分６を徐々に添加する。

得られたバルクを合冊に充填し、頬紅を得た。得られた
頬紅は十分な耐落下強度をもち、ソフト感、ざらつきの
なさ、のびのなめらかさ、さらっとした感じ、ブラシへ
のとれ等の性能に非常に優れるものであった。

実施例１２　　　　パウダーアイシャドウく成分〉　　
　　　　　　　　　　　　　　（％）２、ブレスエイド
（試料ＮαＷ−４）　　　　　１０３、タルク　　　　
　　　　　　　　　　残量４、酸化チタン　　　　　　
　　　　　　　５５、着色剤　　　　　　　　　　　　
　　１５計　　　　　　　　　　　　　　　　１００く
製法〉 成分１から５までを混合・粉砕し高速ブレングーに移す
。これを十分に攪拌しつつ、成分６を徐々に添加する。

得られたバルクを合冊に充填し、パウダーアイシャドウ
を得た。得られたパウダーアイシャドウは十分な耐落下
強度をもち、ソフト感、ざらつきのなさ、のびのなめら
かさ、さらっとした感じ、チップへのとれ等の性能に非
常に優れるものであった。

以上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、短径が長径の１／１〜１／１００で、厚さが長径の
   １／２以下である有機体質顔料、及び融点が４０〜２０
   ０℃で、平均粒径が０．０１〜１００μである粉末状ワ
   ックスを含有する混合物を圧縮固化することによって得
   られる固形化粧料。