KR100992217B1 - 연마용 입자 및 연마재 - Google Patents
연마용 입자 및 연마재 Download PDFInfo
- Publication number
- KR100992217B1 KR100992217B1 KR1020030018805A KR20030018805A KR100992217B1 KR 100992217 B1 KR100992217 B1 KR 100992217B1 KR 1020030018805 A KR1020030018805 A KR 1020030018805A KR 20030018805 A KR20030018805 A KR 20030018805A KR 100992217 B1 KR100992217 B1 KR 100992217B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- abrasive
- polishing
- particles
- silicic acid
- concentration
- Prior art date
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 238000005498 polishing Methods 0.000 title abstract description 72
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 claims abstract description 35
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 39
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 31
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 30
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 18
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims description 8
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- IJKVHSBPTUYDLN-UHFFFAOYSA-N dihydroxy(oxo)silane Chemical compound O[Si](O)=O IJKVHSBPTUYDLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 3
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 44
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 39
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 20
- 239000007771 core particle Substances 0.000 description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 7
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 5
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QRUDEWIWKLJBPS-UHFFFAOYSA-N benzotriazole Chemical compound C1=CC=C2N[N][N]C2=C1 QRUDEWIWKLJBPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012964 benzotriazole Substances 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- -1 organic base compound Chemical class 0.000 description 3
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N Peracetic acid Chemical compound CC(=O)OO KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GEIAQOFPUVMAGM-UHFFFAOYSA-N ZrO Inorganic materials [Zr]=O GEIAQOFPUVMAGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M caesium hydroxide Chemical compound [OH-].[Cs+] HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000003550 marker Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CPRMKOQKXYSDML-UHFFFAOYSA-M rubidium hydroxide Chemical compound [OH-].[Rb+] CPRMKOQKXYSDML-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 2
- UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N tetrabutyl silicate Chemical compound CCCCO[Si](OCCCC)(OCCCC)OCCCC UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N tetrapropyl silicate Chemical compound CCCO[Si](OCCC)(OCCC)OCCC ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 description 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- MGJXBDMLVWIYOQ-UHFFFAOYSA-N methylazanide Chemical compound [NH-]C MGJXBDMLVWIYOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002892 organic cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 231100000241 scar Toxicity 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- CBXCPBUEXACCNR-UHFFFAOYSA-N tetraethylammonium Chemical compound CC[N+](CC)(CC)CC CBXCPBUEXACCNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QEMXHQIAXOOASZ-UHFFFAOYSA-N tetramethylammonium Chemical compound C[N+](C)(C)C QEMXHQIAXOOASZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSBSFAARYOCBHB-UHFFFAOYSA-N tetrapropylammonium Chemical compound CCC[N+](CCC)(CCC)CCC OSBSFAARYOCBHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AQLJVWUFPCUVLO-UHFFFAOYSA-N urea hydrogen peroxide Chemical compound OO.NC(N)=O AQLJVWUFPCUVLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3081—Treatment with organo-silicon compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1436—Composite particles, e.g. coated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
- C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
- H01L21/3105—After-treatment
- H01L21/31051—Planarisation of the insulating layers
- H01L21/31053—Planarisation of the insulating layers involving a dielectric removal step
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
코어·셀구조를 갖는 연마용 입자에 있어서 셀부의 두께 및 /또는 밀도를 조절함으로써 연마속도를 컨트롤한다. 연마용 입자는, 평균입자지름(D)이 5∼300nm의 범위에 있는 코어·셀구조를 갖고, 셀부의 두께(ST)가 1∼50nm의 범위에 있는 실리카로 이루어지고, 셀부의 밀도는 1.6∼2.2g/cc의 범위에 있고, 셀부의 Na함유량은 10ppm 이하이다.
Description
본 발명은, 코어·셀구조를 갖는 연마용 입자 및 해당 연마용 입자를 포함하여 이루어지는 연마재에 관한 것이다.
종래, 반도체의 집적회로부착기판의 제조에 있어서는, 예를 들면 실리콘웨이퍼 상에 구리 등의 금속으로 회로를 형성할 때에 요철 혹은 단차가 생기기 때문에, 이것을 연마하여 표면의 단차가 없어지도록 회로의 금속부분을 우선적으로 제거하는 것이 행하여지고 있다. 또한, 실리콘웨이퍼 상에 알루미늄배선을 형성하여, 이 위에 절연판으로서 SiO2 등의 산화막을 형성하면 배선에 의한 요철이 생기기 때문에, 이 산화막을 연마하여 평탄화하는 것이 행하여지고 있다.
이러한 연마방법으로서, 화학기계 연마법(Chemical Mechanical Polishing Method, 이하, CMP라고 하는 경우도 있다)이 잘 알려져 있다. 상기 방법은, 요철을 갖는 기판을 회전하고 있는 연마패드에 누르는 동시에, 기판자체도 회전시키면서 연마재 슬러리 안에 담그는 것에 의해, 해당 슬러리 안에 포함되는 연마용 입자가 가중되어 요철을 갖는 기판에 눌러져서, 이 결과, 기판의 볼록부 금속부분이 제거 되어 평탄화되는 것이다. 또한, 기판상에 형성된 산화막의 표면을 평탄화하기 위해서, 또는 회로상에 형성된 절연막(산화막)의 요철을 평탄화하는 목적 등에도, 같은 연마가 행하여지고 있다.
이 때, 연마용 입자로서는 퓸드 알루미나(Fumed Alumina) 혹은 퓸드 실리카 등의 평균입자지름이 200nm 정도의 구상(球狀)입자가 사용되고 있다. 연마재로서는, 이러한 연마용 입자와 같이, 피연마재의 종류에 의해, 금속의 연마속도를 높이기 위해서 과산화수소 등의 산화제나, 금속의 부식 혹은 산화를 억제하기 위해서 벤조트리아졸 (BTA)이나, 또한 산 등의 화학적 연마재, pH조정제 등을 가한 수계의 연마재 슬러리가 사용되고 있다.
이러한 기판의 연마에 있어서는, 연마후의 표면은 단차나 요철이 없고 평탄하고, 또한 미크로인 상처 등도 없고 평활한 것이 요구되고 있고, 또한 연마속도가 빠른 것도 필요하다. 또한, 반도체재료는 전기·전자제품의 소형화나 고성능화에 따른 고집적화가 진전되고 있지만, 예를 들면 트랜지스터 분리층에 불순물 등이 잔존하면 성능을 발휘할 수 없거나, 불량의 원인이 되는 경우가 있다. 특히 연마한 반도체기판, 산화막표면에 알칼리금속 중에서도 Na이 부착하면 확산성이 높고, 산화막 중의 결함 등에 포획되어, 반도체기판에 회로를 형성하더라도 절연불량을 일으키거나 회로가 단락하는 경우가 있고, 또한 유전율이 저하되는 경우가 있었다. 이 때문에 사용조건이나 사용이 장기간에 걸친 경우에 상기 불량을 발생하는 경우가 있었다.
일본 특허공개 평성 11-302635호 공보에는, 알루미늄으로 피복한 미세한 산 화규소미립자를 포함하는 콜로이드가, 피복하지 않은 산화규소미립자를 포함하는 통상의 콜로이달 실리카보다도 고알칼리영역에서 안정하다고 하는 지견에 근거하여, 연마용 조성물용액으로서 상기 알루미늄으로 피복한 미세한 산화규소입자를 포함하는 콜로이드로서, pH의 완충작용을 갖고, 도전율이 높은 용액을 연마용 조성물용액으로 하는 것이 나타나 있다. 또한, 해당 공보에는, 해당 연마용 조성물은 고pH영역에서 pH의 변화가 적고, 또한 연마가공속도가 고속에서 안정하다는 취지의 기재도 있다.
본 발명은, 상기 문제점에 비추어 보아 행해진 것으로서, 코어·셀구조를 갖는 연마용 입자에 있어서 셀부의 두께 및/또는 밀도를 조절함으로써 연마속도를 컨트롤하고, 또한 상기 과제를 해결할 수 있는 연마용 입자 및 해당 연마용 입자를 포함하여 이루어지는 연마재를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명의 연마용 입자는, 평균입자지름(D)이 5∼300nm의 범위에 있는 코어·셀구조를 갖고, 셀부의 두께(ST)가 1∼50nm의 범위에 있는 실리카로 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
상기 셀부의 밀도는 1.6∼2.2g/cc의 범위에 있는 것이 바람직하다. 상기 셀부의 Na함유량은 10ppm 이하인 것이 바람직하다.
상기 코어부가 SiO2, Al2O3, ZrO2, SnO2, ZnO, CeO
2, TiO2, MnO로부터 선택되 는 1종 또는 2종 이상의 산화물로 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 연마재는 상기 연마용 입자를 포함하여 이루어진다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태에 관해서 설명한다.
(1)연마용 입자
본 발명에 관한 연마용 입자는 코어·셀구조를 갖고, 그 평균입자지름(D)은 5∼300nm, 바람직하게는 10∼200nm, 더욱 바람직하게는 10∼45nm의 범위에 있다. 평균입자지름이 5nm 미만의 경우는, 연마용 입자분산액 혹은 연마재의 안정성이 불충분하게 되는 경향에 있고, 또한 입자지름이 지나치게 작아 충분한 연마속도를 얻을 수 없는 경우가 있다. 한편, 평균입자지름이 300nm를 넘으면, 기판 또는 절연막의 종류에 따라서도 다르지만 상처(스크래치)가 잔존하여, 충분한 평활성을 얻을 수 없는 경우가 있다. 따라서, 요구되는 연마속도, 연마정밀도 등을 고려하여 상기 범위 중에서 연마용 입자의 평균입자지름을 선택하는 것이 바람직하다.
연마용 입자의 셀부는 실리카로 이루어지고, 그 두께(ST)는 1∼50nm, 바람직하게는 2∼30nm, 더욱 바람직하게는 5∼26nm의 범위에 있다. 셀부의 두께(ST)가 1nm 미만인 경우는, 셀부를 설치하는 효과를 얻기 어렵다. 즉, 코어부의 알칼리금속이 많은 경우에 있더라도 해당 알칼리금속의 입자 밖으로의 확산을 방지하거나, 또는, 셀부의 밀도를 바꾸는 것에 의해, 연마재의 연마속도를 조정할 수 있다는 효과를 얻을 수 없는 경우가 있다. 셀부의 두께(ST)가 50nm를 넘더라도 상기 효과가 더욱 향상하는 경우가 없어, 코어부의 입자지름에도 따르지만 실질적으로 셀부만으로 이루어지는 연마용 입자를 만드는 것과 차이가 없어, 경제성이 저하하는 경우가 있다. 셀부의 두께(ST)와 연마용 입자의 평균입자지름(D)와의 비(ST)/(D)는 대강 1/100∼1/2의 범위에 있는 것이 바람직하다.
셀부의 밀도는 1.6∼2.2g/cc, 또한 1.8∼2.2g/cc의 범위에 있는 것이 바람직하다. 상기와 같이, 본 발명에 있어서 셀부는 실리카로 이루어지기 때문에 그 밀도가 2.2g/cc을 넘는 일은 없다. 셀부의 밀도가 1.6g/cc 미만인 경우는, 셀부의 강도가 저하하여, 연마시에 박리되거나 파괴되는 경우가 있고, 스크래치의 원인이 되는 경우가 있다. 셀부의 밀도를 상기 범위로 변경하는 것에 의해 연마속도 및 연마면의 평활성을 조절할 수가 있고, 셀부의 밀도가 높은 경우는 연마속도를 빠르게 할 수 있고, 셀부의 밀도가 낮은 경우는 연마속도를 저하시키거나, 연마면에 스크래치가 없고 평활하게 할 수 있다.
셀부의 밀도(DS)를 측정하기 위해서는, 우선 코어입자의 밀도(DC)를 피크노미터법으로 구한 후, 주사투과형 전자현미경(STEM)에 의해, 코어입자의 Z- 콘트라스트(ZC) (단위두께 당의 강도(cps))를 측정한다. 다음에, 연마용 입자에 관해서 STEM에 의해 셀부의 Z-콘트라스트(ZS)(단위두께 당의 강도(cps))를 구하여, DS = DC ×ZS/ZC에 의해 산출하여 구할 수 있다.
셀부의 Na 함유량은 Na으로서 10ppm 이하, 바람직하게는 5ppm 이하, 특히 바 람직하게는 1ppm 이하이다. 이 Na함유량이 10ppm을 넘으면, 연마한 기판에 Na이 잔존하고, Na이 반도체기판에 형성된 회로의 절연불량을 일으키거나 회로가 단락하는 경우가 있어, 절연용으로 설치한 막(절연막)의 유전율이 저하하여 금속배선에 임피던스가 증대하고, 응답속도의 지연, 소비전력의 증대 등이 일어나는 경우가 있다. 또한 Na이온이 이동(확산)하여, 사용조건이나 사용이 장기간에 걸친 경우에 상기 불량을 발생하는 경우가 있다.
(2)코어입자
본 발명에 사용하는 연마용 입자의 코어부는 SiO2, Al2O3, ZrO2, SnO2, ZnO, CeO2, TiO2, MnO로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 산화물로 이루어지는 것이 바람직하고, 피연마기판의 종류, 요구되는 연마속도나 연마정밀도 등에 의해서 적절하게 선택하여 사용할 수 있다. 또, 본 발명에서는 코어부의 Na 함유량은 반드시 10ppm 이하로 할 필요는 없다. 이것은, 셀부의 두께에도 따르지만, 예를 들면 셀부의 밀도가 2.0∼2.2의 범위에 있으면, 셀부가 치밀하게 되어 Na이 외부에 용이하게는 확산되지 않기 때문이다.
코어부는 구상입자인 것이 바람직하고, 코어입자의 평균입자지름은 4∼250nm의 범위에 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 연마용 입자는 물 및/또는 유기용매에 분산시켜 사용할 수 있다. 유기용매로서는, 메틸알코올, 에틸알코올, 이소프로필알코올 등의 알코올류가 바람 직하고, 그 외에 에테르류, 에스테르류, 케톤류 등 수용성의 유기용매를 사용할 수 있다. 연마용 입자분산액의 농도는 고형분으로서 대략 5∼50중량%의 범위에 있는 것이 바람직하다. 농도가 5중량% 미만인 경우는, 배합하여 얻어지는 연마재중의 연마용 입자의 농도가 지나치게 낮아져서 충분한 연마속도를 얻을 수 없는 경우가 있고, 분산액의 농도가 50중량%을 넘으면, 분산액의 안정성이 저하하는 경향에 있고, 또한 연마처리를 위해 분산액을 공급하는 공정에서 건조물이 생성하여 부착하는 경우가 있어, 스크래치발생의 원인이 되는 경우가 있다.
(3)연마용 입자의 제조방법
이어서, 상기한 연마용 입자의 제조방법에 관해서 설명한다.
우선, 상기한 코어입자의 분산액을 조제하여, 이것에 산성규산액을 가하여 실리카를 석출시켜 셀을 형성한다.
이 때의 코어입자분산액의 농도는 산화물로서 0.005∼20중량%, 나아가서는 0.01∼10중량%의 범위에 있는 것이 바람직하다. 코어입자의 농도가 0.005중량% 미만인 경우는 생산성이 낮고, 코어입자의 농도가 20중량%을 넘으면, 산성규산액의 첨가속도에도 따르지만, 셀부의 밀도가 1.6미만이 되는 경우가 있어, 얻어지는 연마용 입자가 더욱 응집하는 경우가 있다. 또한, 분산액의 온도는 50∼200℃, 나아가서는 80∼150℃의 범위에 있는 것이 바람직하다.
산성규산액으로서는, (1)알칼리금속규산염수용액을 이온교환수지 등으로 탈알칼리하여 얻어지는 산성규산액, (2)유기규소화합물을 염산, 질산(硝酸), 황산 등의 산으로 가수분해하여 얻어지는 산성규산액, (3) 알칼리금속수산화물수용액 및/또는 유기염기수용액에 유기규소화합물을 가한 수용액을 이온교환수지 등으로 탈알칼리 또는 탈유기염기하여 얻어지는 종래 공지의 산성규산액 등을 사용할 수 있다. 상기 알칼리금속규산염수용액, 알칼리금속수산화물수용액의 알칼리로서는 Na 이외의 알칼리, 특히 K이 바람직하고, 이 경우 얻어지는 산성규산액중에 Na이 실질적으로 존재하지 않기 때문에, 셀부에 Na을 실질적으로 함유하지 않은 연마용 입자를 얻을 수 있다.
상기 유기규소화합물로서는 하기 화학식으로 나타내는 유기규소화합물 및 그 혼합물을 사용할 수 있다. 단지, 식 중, R1은 치환 또는 비치환의 탄화수소기로부터 선택되는 탄소수 1∼10의 탄화수소기를 나타내고, R2는 수소원자, 탄소수 1∼5의 알킬기, 탄소수 2∼5의 아실기를 나타내고, n은 0 또는 1의 정수이다.
R1
n Si(OR2)4-n
상기 화학식에 있어서, n = 0의 유기규소화합물은, 규소에 직접 결합한 탄화수소기를 기다리지 않기 때문에, 얻어지는 셀부의 밀도가 높고, 연마에 사용한 경우, 높은 연마속도를 얻을 수 있다. 구체적으로는 테트라에톡시실란(TEOS), 테트라메톡시실란(TMOS), 테트라프로폭시실란(TPOS), 테트라부톡시실란(TBOS) 등의 4관능의 유기규소화합물을 들 수 있다.
알칼리금속수산화물수용액으로서는 LiOH, NaOH, KOH, RbOH, CsOH 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있지만, 통상, KOH수용액이 적합하게 사용된다.
또한, 유기염기수용액으로서는 제 4 급 암모늄 하이드록시사이드가 바람직하고, 테트라메틸암모늄 하이드록시사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록시사이드, 테트라프로필암모늄 하이드록시사이드 등이 바람직하다.
알칼리금속수산화물수용액 및/또는 유기염기수용액에 가하는 유기규소화합물의 양은, 수용액중의 농도가 SiO2로 환산하여 1∼10중량%, 나아가서는 2∼7중량%의 범위에 있는 것이 바람직하다. 첨가량이 SiO2로 환산하여 1중량% 미만인 경우는, 시간경과에 따라 가수분해하여 규산의 올리고머리제션 등이 발생하고, 후 공정의 탈 양이온에 의해 얻어지는 규산액에 있어서 규산모노머의 비율이 낮고, 규산올리고머의 비율이 높은 규산액이 얻어지는 경우가 있다. 이러한 산성규산액을 사용하여 얻어지는 셀은 밀도가 낮고, 연마에 사용한 경우 연마속도가 저하하는 경우가 있다. 유기규소화합물의 첨가량이 SiO2로 환산하여 10중량%을 넘으면, 얻어지는 알칼리금속규산염수용액 및/또는 유기염기 규산수용액의 점도가 높고, 후 공정으로, 이온교환수지 등에 의한 알칼리 양이온 및/또는 유기 양이온의 제거가 곤란하게 되는 동시에, 얻어지는 산성규산액의 안정성이 낮고 겔화하는 경우가 있다.
이러한 산성규산액의 농도는 SiO2로 환산하여 1∼10중량%, 나아가서는 2∼7중량%의 범위에 있다. 또한, 규산액의 pH는 1∼5.0, 나아가서는 1.5∼4.0의 범위에 있는 것이 바람직하다. 특히 규산액의 pH가 1.5∼4.0의 범위에 있으면, 산성규산액 중의 잔존 양이온이 적어 안정성이 뛰어나다.
이어서, 상기 코어입자분산액의 온도를 50∼200℃, 바람직하게는 60∼150℃로 유지하면서 이것에 상기 산성규산액을 연속적으로 또는 단속적으로 첨가하여 셀을 형성한다. 산성규산액의 첨가속도는, 코어입자의 평균입자지름이나 분산액 중의 농도에 따라 다르고, 대강 코어입자의 합계외부표면적에 비례시켜 바꿀 수 있다. 산성규산액의 첨가속도가 지나치게 빠르면 셀의 밀도가 저하하여 1.6g/cc 미만이 되는 경우가 있다. 또한, 산성규산액의 첨가는 원하는 두께의 셀을 형성할 수 있을 때까지 1번에 혹은 여러 번에 반복하여 첨가할 수가 있다.
산성규산액을 첨가한 후, 필요에 따라서 70∼150℃의 온도범위에서 0.5∼5시간 숙성할 수가 있다. 이러한 숙성을 하면, 얻어지는 입자의 셀부밀도를 높여 치밀한 셀부를 형성할 수가 있다. 또한 필요에 따라서, 산성규산액의 첨가 후 및/또는 숙성 후, 한외(限外)여과막 등을 사용하여 이온을 제거하거나, 원하는 농도에 농축하거나 혹은 희석하여 연마용 입자의 분산액을 얻을 수 있다. 또한, 한외여과막법, 증류법 등으로 수용매를 상기한 유기용매에 용매치환한 연마용 입자의 분산액을 얻을 수 있다.
이와 같이해서 얻어지는 연마용 입자의 셀부의 Na 함유량에 10ppm 이하가 된다.
(4)연마재
본 발명의 연마재는 상기 연마용 입자를 포함하여 이루어진다. 연마용 입자로서 상기 연마용 입자를 사용하는 이외, 필요에 따라서 연마용 입자가 분산한 분 산액의 형태로 할 수 있다. 분산매로서는 일반적으로 물을 사용하지만, 필요에 따라서, 메틸알코올, 에틸알코올, 이소프로필알코올 등의 알코올류, 기타, 에테르류, 에스테르류, 케톤류 등 수용성의 유기용매를 사용할 수 있다.
연마재중의 연마용 입자의 농도는 5∼50중량%, 나아가서는 5∼30중량%의 범위에 있는 것이 바람직하다. 농도가 5중량% 미만의 경우는, 기재나 절연막의 종류에 의해서는 농도가 지나치게 낮아 연마속도가 늦어 생산성이 문제가 되는 경우가 있고, 한편, 농도가 50중량%을 넘으면 연마재의 안정성이 불충분하게 되어, 연마속도나 연마효율이 더욱 향상하는 일도 없고, 또한 연마처리를 위해 분산액을 공급하는 공정에서 건조물이 생성하여 부착하는 일이 있어 상처(스크래치)발생의 원인이 되는 경우가 있다.
본 발명의 연마재에는, 피연마기판의 종류에 따라서도 다르지만, 필요에 따라서 종래 공지의 과산화수소, 과초산, 과산화요소 등, 및 이들의 혼합물을 첨가하여 사용할 수 있다. 이러한 과산화수소 등을 첨가하여 사용하면 피연마기판이 금속인 경우에 효과적으로 연마정밀도를 향상시킬 수 있다. 또한, 착생성제로서 프탈산, 구연산 등의 유기산 혹은 이들의 유기산염을 첨가하여 사용할 수 있다. 또한, 산화를 억제하기 위해서 벤조트리아졸(BTA) 등을 사용하거나, 산 혹은 염기를 사용하여 연마재의 pH를 조정할 수도 있다. 연마재의 분산성이나 안정성을 높이기 위해서 계면활성제 등을 첨가하더라도 좋다.
본 발명에 관한 연마용 입자는, 실리카로 이루어지는 소정 두께의 셀부를 갖고 있고, 그 두께를 조절함으로써 원하는 연마속도의 연마용 입자 및 연마재를 얻 을 수 있다. 특히, 셀부의 밀도를 1.6∼2.2g/cc의 범위로 조절하여, 상기 연마속도의 이외, 연마면이 평활하고 스크래치가 없는 원하는 연마정밀도를 갖는 연마용 입자 및 연마재를 얻을 수 있다.
또한, 셀부의 Na함유량을 10ppm 이하로 하는 것에 의해, 이 연마용 입자 및 연마재를 사용하여 연마한 반도체기판 등에 Na이 잔존할 우려가 없어진다.
(실시예)
〔실시예 1〕
연마용 입자(A)분산액의 조제
정규산(正硅酸)에틸(다마카가쿠(주)제: Na함유량 0.01ppm)을 KOH에 용해하여 규산칼륨수용액(SiO2 농도 21중량%, SiO2/K2O 몰비 = 3.5)을 얻었다. 이어서, 이것을 희석하여 얻은 희석수유리(SiO2 농도 5중량%)를 이온교환수지로 탈알칼리하여 산성규산액 (pH 2.2, SiO2 농도 3중량%) 4050g을 조제하였다.
실리카졸(쇼쿠바이카가쿠고교(주)제: SI-50, 평균입자지름 25nm, SiO2 농도 48중량%, Na함유량 37중량%)을 희석하여 얻은 SiO2 농도 5중량%의 코어입자분산액 500g을 83℃로 승온하여, 농도 20중량%의 KOH 수용액으로써 분산액의 pH를 10.5로 조정하였다. 이어서, 상기에서 얻은 산성규산액 4025g을 17시간으로 첨가하여 셀을 형성하여, 이어서 1시간 숙성한 후, 한외 여과막으로 실리카입자분산액의 pH가 10이 될 때까지 세정하고, 가열하면서 알코올을 증류 제거하여 농축하여, SiO2 농도 20중량%의 실리카입자분산액을 조제하였다.
이어서, 실리카입자분산액을 이온교환수지로 이온교환하여, SiO2 농도 20중량%의 연마용 입자(A)분산액을 조제하였다. 얻어진 연마용 입자(A)에 대해서 입자중의 Na, K을 분석하였다. 셀부의 Na함유량은 코어입자 및 얻어진 실리카입자의 Na함유량으로부터 산출하여, 평균입자지름, 셀부의 밀도를 측정하고, 이들의 결과를 표 1에 나타내었다.
연마재(A)의 조제
상기에서 얻은 SiO2 농도 20중량%의 연마용 입자(A) 분산액에 농도 15중량%의 NH4OH수용액을 첨가하여 분산액의 pH를 10.5로 조정하여 연마재(A)를 조제하였다.
연마
피연마기판으로서 열산화막을 형성한 실리콘웨이퍼(연마시험용: 30 mm□)를 사용하여, 연마장치(나노팩터(주)제: NF300)에 세트하여, 기판하중 0.12MPa, 테이블 회전속도 30rpm에서 연마재(A)를 1ml/초의 속도로 30초간 공급하여 연마를 하였다. 연마전후의 두께를 구하여 연마속도를 산출하고, 또한 연마전후의 기판의 평활성을 평가하여, 결과를 표 2에 나타내었다. 평활성의 평가는, 연마후의 표면을 광학현미경으로 관찰하여, 다음 기준으로 평가하였다.
○ : 연마전의 상처, 금 등이 거의 없어지고, 표면이 평활하다.
△ : 연마전의 상처, 금 등이 반 이하로 감소하고, 표면이 평활하다.
X : 연마전의 상처, 금 등이 조금 감소하고 있지만, 표면은 거칠다.
〔실시예 2〕
연마용 입자(B)분산액과 연마재(B)의 조제
정규산메틸(다마카가쿠(주)제: Na함유량 0.01ppm) 수용액(SiO2 농도 3중량 %, 온도 50℃)에 염산을 가하여 가수분해하여, 산성규산액(pH2.2, SiO2 농도 3중량% ) 4100g을 조제하였다. 이 산성규산액을 사용한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 SiO2 농도 20중량%의 연마용 입자(B)분산액을 조제하였다.
연마용 입자(B)분산액을 사용한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마재 (B)를 조제하여, 연마시험을 하였다.
〔실시예 3〕
연마용 입자(C)분산액과 연마재(C)의 조제
수유리(도카이카가쿠(주)제: JlS3호 수유리, SiO2 농도 24중량%)를 희석하여 얻은 희석수유리(SiO2 농도 5중량%)를 이온교환수지로 탈알칼리하여 산성규산액(pH 2.2, SiO2 농도 3중량%) 4050g을 조제하였다. 이 산성규산액을 사용한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 SiO2 농도 20중량%의 연마용 입자(C)분산액을 조제하였다.
연마용 입자(C)분산액을 사용한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마재 (C)를 조제하여, 연마시험을 하였다.
〔실시예 4〕
연마용 입자(D)분산액과 연마재(D)의 조제
코어입자분산액의 조제에, 실리카졸(쇼쿠바이카가쿠고교(주)제: 카탈로이드 SI-45P, 평균입자지름 45nm, SiO2 농도 40중량%, Na함유량 0.30중량%)을 사용한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 SiO2 농도 20중량%의 연마용 입자(D)분산액을 조제하였다.
연마용 입자(D)분산액을 사용한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마재 (D)를 조제하여, 연마시험을 하였다.
〔실시예 5〕
연마용 입자(E)분산액과 연마재(E)의 조제
실시예 4에 있어서, 산성규산액 8000g을 34시간으로 첨가한 이외는 마찬가지로 하여 SiO2 농도 20중량%의 연마용 입자(E)분산액을 조제하였다.
연마용 입자(E)분산액을 사용한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마재 (E)를 조제하여, 연마시험을 하였다.
〔실시예 6〕
연마용 입자(F)분산액과 연마재(F)의 조제
코어입자분산액으로서, 티타니아졸(쇼쿠바이카가쿠고교(주)제: 네오산벨 PW-1010, 평균입자지름 10nm, TiO2 농도 10중량%, Na함유량 0.01중량%)을 사용한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 티타니아·실리카 농도 20중량%의 연마용 입자(F)분산액을 조제하였다.
연마용 입자(F)분산액을 사용한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마재 (F)를 조제하여, 연마시험을 하였다.
〔비교예 1〕
연마재(G)의 조제
실리카졸(쇼쿠바이카가쿠고교(주)제 : SI-50, 평균입자지름 25nm, SiO2 농도 48중량%, Na함유량 0.37중량%)을 희석하여 SiO2 농도 20중량%으로 하여, 이것에 농도 15중량%의 NH4OH수용액을 첨가하여 pH 10.5의 분산액으로 이루어지는 연마재 (G)를 조제하였다. 연마재(G)에 관해서 연마시험을 하였다.
〔비교예 2〕
연마재(H)의 조제
실리카졸(쇼쿠바이카가쿠고교(주)제: SI-45P, 평균입자지름 45nm, SiO2 농도 40중량%, Na함유량 0.30중량%)을 희석하여 SiO2 농도 20중량%으로 하여, 이것에 농도 15중량%의 NH4OH수용액을 첨가하여 pH 10.5의 분산액으로 이루어지는 연마재(H)를 조제하였다. 연마재(H)에 대해서 연마시험을 하였다.
〔비교예 3〕
연마용 입자(I)분산액과 연마재(I)의 조제
실시예 1에 있어서, 산성규산액의 첨가시간을 3시간으로 첨가한 이외는 마찬가지로 하여 SiO2 농도 20중량%의 연마용 입자(I)분산액을 조제하였다. 연마용 입자(I)분산액을 사용한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마재(1)를 조제하여, 연마시험을 하였다.
표 1
| 코어입자 | 셀(실리카)입자 | |||||||
| 성분 | 평균 입자지름 |
밀도 | Na함유량 | 두께 | 밀도 | Na함유량 | 평균 입자지름 |
|
| (nm) | (g/cc) | (ppm) | (nm) | (g/cc) | (ppm) | (nm) | ||
| 실시예 1 | SiO2 | 25 | 2.1 | 3700 | 10 | 1.8 | 0.01 | 45 |
| 실시예 2 | SiO2 | 25 | 2.1 | 3700 | 10 | 1.9 | 0.01 | 45 |
| 실시예 3 | SiO2 | 25 | 2.1 | 3700 | 10 | 2.1 | 4.3 | 45 |
| 실시예 4 | SiO2 | 45 | 2.2 | 3000 | 18 | 2.0 | 0.01 | 81 |
| 실시예 5 | SiO2 | 45 | 2,2 | 3000 | 26 | 2.1 | 0.01 | 98 |
| 실시예 6 | TiO2 | 10 | 4.0 | 100 | 21 | 1.9 | 0.01 | 52 |
| 비교예 1 | SiO2 | 25 | 2.1 | 3700 | - | - | - | 25 |
| 비교예 2 | SiO2 | 45 | 2.2 | 3000 | - | - | - | 45 |
| 비교예 3 | SiO2 | 25 | 2.1 | 3700 | 15 | 1.5 | 0.01 | 55 |
표 2
| 연마평가 | ||
| 표면평활성 | 연마속도 (Å/분) | |
| 실시예 1 | ○ | 480 |
| 실시예 2 | ○ | 510 |
| 실시예 3 | ○ | 640 |
| 실시예 4 | ○ | 580 |
| 실시예 5 | ○ | 600 |
| 실시예 6 | ○ | 610 |
| 비교예 1 | △ | 240 |
| 비교예 2 | △ | 450 |
| 비교예 3 | △ | 390 |
본 발명은 코어·셀구조를 갖는 연마용 입자에 있어서 셀부의 두께 및/또는 밀도를 조절함으로써 연마속도를 컨트롤하고, 또한 상기 과제를 해결할 수 있는 연마용 입자 및 해당 연마용 입자를 포함하여 이루어지는 연마재를 제공한다.
Claims (5)
- 평균입자지름(D)이 5∼300nm의 범위에 있는 코어·셀구조를 갖고, 셀부의 두께(ST)가 1∼50nm의 범위에 있고 셀부의 밀도가 1.6∼2.2g/cc의 범위에 있는 실리카로 이루어지며,상기 셀부의 Na함유량이 10ppm 이하이고,상기 코어부는 실리카이며,상기 셀부의 실리카는 산성규산액으로부터 유래된 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제 1 항에 있어서, 상기 산성규산액이, (1)알칼리금속규산염수용액을 이온교환수지로 탈알칼리하여 얻어지는 산성규산액, (2)유기규소화합물을 염산, 질산, 황산 중 하나의 산으로 가수분해하여 얻어지는 산성규산액, (3) 알칼리금속수산화물수용액 또는 유기염기수용액에 유기규소화합물을 가한 수용액을 이온교환수지로 탈알칼리 또는 탈유기염기하여 얻어지는 산성규산액 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 연마용 입자.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 연마용 입자를 포함하여 이루어지는 연마재.
- 삭제
- 삭제
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JPJP-P-2002-00087740 | 2002-03-27 | ||
| JP2002087740 | 2002-03-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20030078018A KR20030078018A (ko) | 2003-10-04 |
| KR100992217B1 true KR100992217B1 (ko) | 2010-11-05 |
Family
ID=28449400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020030018805A KR100992217B1 (ko) | 2002-03-27 | 2003-03-26 | 연마용 입자 및 연마재 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6827639B2 (ko) |
| KR (1) | KR100992217B1 (ko) |
| TW (1) | TWI282815B (ko) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2003295914A1 (en) * | 2002-11-27 | 2004-06-23 | Nanoproducts Corporation | Nano-engineered inks, methods for their manufacture and their applications |
| JP2005268667A (ja) * | 2004-03-19 | 2005-09-29 | Fujimi Inc | 研磨用組成物 |
| US20070117497A1 (en) * | 2005-11-22 | 2007-05-24 | Cabot Microelectronics Corporation | Friction reducing aid for CMP |
| US7175505B1 (en) * | 2006-01-09 | 2007-02-13 | Applied Materials, Inc. | Method for adjusting substrate processing times in a substrate polishing system |
| US8030376B2 (en) | 2006-07-12 | 2011-10-04 | Minusnine Technologies, Inc. | Processes for dispersing substances and preparing composite materials |
| CN100586851C (zh) * | 2007-01-15 | 2010-02-03 | 苏州纳迪微电子有限公司 | 金属杂质含量小于1ppm的耐碱性超高纯硅溶胶的制备方法 |
| KR101279970B1 (ko) * | 2008-12-31 | 2013-07-05 | 제일모직주식회사 | 금속 배선 연마용 ｃｍｐ 슬러리 조성물 |
| KR100928456B1 (ko) * | 2009-06-01 | 2009-11-25 | 주식회사 동진쎄미켐 | 이온화되지 않는 열활성 나노촉매를 포함하는 화학 기계적 연마 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마방법 |
| WO2012102187A1 (ja) * | 2011-01-25 | 2012-08-02 | 日立化成工業株式会社 | Ｃｍｐ研磨液及びその製造方法、複合粒子の製造方法、並びに基体の研磨方法 |
| US10011752B2 (en) | 2012-09-05 | 2018-07-03 | Konica Minolta, Inc. | Production method for polishing-material particles |
| JP6033750B2 (ja) | 2013-10-03 | 2016-11-30 | 三井金属鉱業株式会社 | 研摩材、その製造方法及びそれを含む研摩スラリー |
| JP2017002166A (ja) * | 2015-06-09 | 2017-01-05 | テイカ株式会社 | ガラス及びセラミック研磨用組成物 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020003225A1 (en) * | 1997-02-24 | 2002-01-10 | Hampden-Smith Mark J. | Chemical-mechanical planarization slurries and powders and methods for using same |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4054536A (en) * | 1974-12-23 | 1977-10-18 | Nalco Chemical Company | Preparation of aqueous silica sols free of alkali metal oxides |
| US5334335A (en) * | 1992-10-19 | 1994-08-02 | Clearfix Corporation | Compositions and methods for repairing and removing scratches and other imperfections from plastic surfaces |
| DE19650500A1 (de) * | 1996-12-05 | 1998-06-10 | Degussa | Dotierte, pyrogen hergestellte Oxide |
| JPH11302635A (ja) | 1998-04-24 | 1999-11-02 | Hiroaki Tanaka | 研磨用組成物及びそれを使用した研磨方法 |
| US6328634B1 (en) * | 1999-05-11 | 2001-12-11 | Rodel Holdings Inc. | Method of polishing |
-
2003
- 2003-03-24 US US10/394,217 patent/US6827639B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-03-26 TW TW092106839A patent/TWI282815B/zh not_active IP Right Cessation
- 2003-03-26 KR KR1020030018805A patent/KR100992217B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020003225A1 (en) * | 1997-02-24 | 2002-01-10 | Hampden-Smith Mark J. | Chemical-mechanical planarization slurries and powders and methods for using same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TWI282815B (en) | 2007-06-21 |
| US20030186634A1 (en) | 2003-10-02 |
| US6827639B2 (en) | 2004-12-07 |
| KR20030078018A (ko) | 2003-10-04 |
| TW200304490A (en) | 2003-10-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100901058B1 (ko) | 연마용 실리카입자 분산액, 그 제조방법 및 연마재 | |
| TW512169B (en) | Aqueous chemical mechanical polishing composition, slurry and method for chemical-mechnical polishing of a substrate | |
| US6267909B1 (en) | Planarization composition for removing metal films | |
| KR100992217B1 (ko) | 연마용 입자 및 연마재 | |
| US7112123B2 (en) | Chemical-mechanical polishing (CMP) slurry containing clay and CeO2 abrasive particles and method of planarizing surfaces | |
| KR101064643B1 (ko) | 연마용 조성물 및 연마방법, 그리고 그 제조방법 | |
| KR20020050161A (ko) | ＳｉＯ₂분리층의 화학 기계적 연마용 산성 연마 슬러리 | |
| JP4190198B2 (ja) | 研磨用粒子および研磨材 | |
| US6652612B2 (en) | Silica particles for polishing and a polishing agent | |
| TW202020102A (zh) | 研磨用組合物及研磨系統 | |
| JP4414292B2 (ja) | 研磨速度向上方法 | |
| US20070011952A1 (en) | Chemical-mechanical polishing (CMP) slurry containing clay and CeO2 abrasive particles and method of planarizing surfaces | |
| JP2004002723A (ja) | 研磨用粒子とその製造方法および研磨材 | |
| JP2006080406A (ja) | 研磨用組成物 | |
| JP4008219B2 (ja) | 研磨材 | |
| JP2003277731A (ja) | 研磨用粒子および研磨材 | |
| JP4618974B2 (ja) | 研磨用粒子、該研磨用粒子の製造方法および研磨材 | |
| JP4070572B2 (ja) | 研磨用シリカ粒子および研磨材 | |
| JP3993995B2 (ja) | シリカゾルの製造方法 | |
| KR101242897B1 (ko) | 연마용 실리카입자 및 연마재 | |
| JP2004111416A (ja) | シリコンウェハー研磨用粒子および研磨材 | |
| KR20220117293A (ko) | 화학 기계 연마용 조성물, 화학 기계 연마 방법, 및 화학 기계 연마용 입자의 제조 방법 | |
| JP2023042685A (ja) | 研磨用組成物、研磨方法、および半導体基板の製造方法 | |
| JP2020038897A (ja) | 研磨用組成物および研磨システム | |
| KR20010055320A (ko) | 반도체 처리에 사용하기 위한 화학-기계적 연마 조성물 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20131001 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20141007 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20151002 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20160929 Year of fee payment: 7 |