KR100984926B1 - 용융된 물질을 정제하기 위한 방법 및 장치 - Google Patents

용융된 물질을 정제하기 위한 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리콘 또는 다른 물질들의 지향성 고체화를 위한 방법에 관한 것이다. 냉각된 플레이트(19)는 실리콘 용융물(18)로 낮아지고 고체 실리콘의 잉곳(29)이 아래로 고체화된다.

Description

용융된 물질을 정제하기 위한 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR REFINING A MOLTEN MATERIAL}
기술분야
본 발명은 용융되고 고체화될 수 있는 물질을 정제(refining)하거나 정화(purifying)하는 것에 관한 것이다. 특히, 제한적이지는 않지만, 금속, 특별히 실리콘의 정화에 적용될 수 있다. 예를 들어 태양 전지의 제조를 위한 실리콘 공급재료의 정제에 적용될 수 있다.
배경 기술
지향성(directional) 응고는 잉곳을 생산하는 광전지(Photo Voltaic [PV]) 산업에서 널리 사용되며, 이 잉곳은 슬라이스되어 웨이퍼가 되고 후에 가공되어 태양 전지가 된다. 본 기술의 현 상태는 쿼츠의 도가니에서 실리콘이 하부로부터 상부로의 지향적인 고체화가 이뤄지는 시스템에 의해 지배된다.
동일한 원리는 PV 산업을 위한 공급재료를 생산하는 실리콘 정제를 위해 사용될 수 있다. 그 다음, 지향성 응고는 편석(segregation)에 의한 불순물을 조절하는데 사용될 수 있으며, 상이한 원소(Al, Ca, Fe, Ti, Mn, B, P, 등)의 절대적 수준과 상대적 수준은 조절될 수 있다. 추가로, 공정에서 형성되는 입자들과 유입되는 실리콘으로부터의 입자들을 고려해야한다.
이러한 시도의 단점은 쿼츠 도가니가 단지 한 번만 사용될 수 있다는 것이며, 이는 실리콘 잉곳(및 도가니)의 냉각 중에 발생되는 도가니 물질의 상 전이에 따른 파괴 때문이다. 추가로, 실리콘의 접착을 피하기 위해, 예를 들어 Si3N4의 항 점착성 층이 쿼츠 도가니 방법을 위해 요구된다.
본 발명의 목적은 잉곳 주조의 오염을 감소시키는 개선된 고체화 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가적 목적은 각 잉곳의 주조 사이에 용융되는 물질을 위한 용기를 교체할 필요 없이, 실리콘과 같은 용융되는 물질을 정제할 수 있는 시스템을 제공하는 것이다.
상세한 설명
본 발명의 한 측면에 따라, 용기 내에 물질의 용융물을 형성하는 단계; 상기 용융물의 표면과 접촉하여 있는 냉각된 표면을 가져오고, 상기 용융된 물질이 고체화되도록 하고 상기 냉각된 표면에 부착되도록 하는 단계; 및 상기 냉각된 표면에 부착되어 있는 물질의 고체 잉곳을 형성하도록 용융된 물질을 아래 방향으로 점진적으로 고체화시키는 단계를 포함하는, 물질을 정제하는 방법을 제공한다.
비록 정제의 방법으로서 정의되지만, 본 발명은 또한 지향성 고체화의 방법으로 간주될 수 있다.
따라서, 본 발명은 용광로 용기가 가열되고, 잉곳은 주조되지만, 상기 용기 내에 접촉된 어떠한 잉곳도 없으며, 그래서 잉곳은 제거될 수 있고 용기는 다시 채워질 수 있는 유선화된 생산(streamlined production) 방법을 제공한다. 상기 용기는 잉곳 주조 사이에서 냉각될 필요가 없다.
바람직하게는, 상기 용기의 벽 및 바닥은 가열된다. 바람직하게는 용융물은 불활성 또는 조절된 대기 내에 유지된다. 이 방법은 실리콘과 같은 금속의 정제 및 정화에 특히 적합하다.
이 방법은 잉곳이 형성되면서, 잉곳 내 불순물 수준은 용융물의 잔여물에 비해 줄어든다는 이점을 가진다. 그 다음에 잉곳은 용기 또는 도가니로부터 제거되고 높은 불순물 함량을 가지는 남은 액체는 부어 내어지고 가능하게는 재활용된다. 용기는 파괴될 필요가 없고 재활용될 수 있다. 핵형성 사이트는 도가니로부터 플레이트 또는 나란히 배열되어 있는 여러 플레이트들의 표면으로 간단하게 된다. 플레이트 또는 나란히 배열되어 있는 플레이트들은 층된 구조로 여러 플레이트들로 구성된다. 냉각된 표면은 잉곳의 접착을 보장하는 것을 돕도록 불연속적으로 형성될 수 있다.
따라서, 본 발명을 채용함에 의해, 정제 방법은 여러 방법으로 최적화된다.
편석은 금속성 불순물을 정제하고 조절하는데 사용될 수 있다. 불순물들은 고체와 액체 실리콘 사이의 계면으로부터 그리고 벌크 액체로 밀어내어 질 것이다. 정제된 물질의 요구되는 저항성은 (주조 전 또는 중에) 편석 및 도핑에 의해 얻어질 수 있다. 절대적 저항성 수준은 최종 사용자의 공정 및 요구사항들에 의해 결정될 것이다.
용융된 실리콘보다 더 높은 밀도를 가진 입자들은 제거된다. 지향성 응고 중 가져와 지거나 형성되는 입자들은 이들이 용융된 실리콘보다 충분히 더 높은 밀도를 가진다면 바닥에 가라앉을 것이다. 이들은 용융된 바스의 바닥에서 조밀한 층을 형성할 수 있다.
실리콘보다 더 낮거나 약간 더 높은 밀도를 가진 입자들은 또한 제거될 수 있다. 이들은 고체와 용융된 실리콘 사이의 계면 앞으로 밀어질 것이다. 이 입자들이 벌크 액체로 충분히 밀어 내어진다면 이 입자들은 용기 내에서 대류적 흐름 패턴으로 흐를 것이다.
고체화 방법은 흐름 패턴들 및 정착력(settling force)으로 불순물들을 움직이게 하는 통합력(combining force)에 의해 최적화될 수 있다. 고밀도를 가지는 불순물의 높은 함량을 가진 용융된 실리콘은 고체화 계면으로부터 바닥을 향해 흐를 것이다. 유사한 모습은 무거운 입자들에 대해서 발생될 것이며, 한편 밀도에 있어서 거의 또는 전혀 차이가 없는 입자들은 용기에서 흐름을 따라 흐를 것이다. 이 메카니즘들은 고체화가 용기의 상부로부터 하부로 발생된다면 더욱 쉽게 최적화될 수 있다.
그래서 상부로부터 하부로의 지향성 응고는 용융된 바스의 하부로부터의 성장에 의한 것보다 불순물들을 더욱 우수하게 조절할 수 있다. 고체화는 주어진 분획이 고체화될 때까지 (주어진 잉곳 높이 또는 크기가 달성될 때까지) 수행될 수 있다. 남은 실리콘 액체는 출발 물질보다 더 높은 비율의 불순물들 및 더 무거운 입자들을 함유할 것이고, 용기로부터 부어냄(pouring) 등에 의해 옮겨질 수 있다. 주 미립자 불순물들은 SiC, SixNy 또는 SixOyNz.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 물질을 정제하기 위한 장치를 제공하며, 이 장치는 용융된 상태의 물질을 채우도록 배열된 하부 및 측벽을 가지는 용기 및 용기의 상부로 및 용기의 상부 밖으로 움직여질 수 있는 냉각된 플레이트를 포함한다.
바람직하게는, 용기는 가열된 벽들 및/또는 하부를 가진다. 바람직하게는 용기의 벽들 및/또는 하부는 가열 전도성이지만, 화학적으로 불활성하고 온도 저항성 물질들 예들 들어 흑연, 실리콘 니트라이드, 실리콘 카바이드, 실리카, 알루미나, 실리콘 옥시니트라이드 또는 다른 세라믹 옥사이드로 만들어진다.
바람직하게는, 냉각 플레이트는 다수의 층들을 포함하며, 이 층들은 냉각 수단과 작동가능하게 접촉되어 있는 열 전도성 층, 및 용융된 물질과 접촉을 만들기 위한 접촉 층을 포함한다. 바람직하게는, 접촉 층 및 임의의 중간 층은 열 전도성 이지만 화학적으로 불활성하고 온도 저항성 물질들 예를 들어 흑연, 실리콘 니트라이드, 실리콘 카바이드, 실리카, 알루미나, 실리콘 옥시니트라이드 또는 다른 세라믹 옥사이드로 만들어진다. 열 전도성 층은 금속, 예를 들어 구리, 알루미늄 또는 몇몇 적합한 합금일 수 있다. 추가로, 가열 층 예를 들어 전기적 저항성 가열 요소 또는 유도 가열된 층은 다른 층들 사이에 통합될 수 있다. 이는 냉각 방법의 더 우수한 조절을 제공할 수 있다.
플레이트는 중간 층을 포함할 수 있고, 이는 전도성 층에 부착되고, 이는 접촉 플레이트와 슬라이딩 또는 스냅 맞춤(fit)을 형성할 수 있다. 바람직하게는 불활성 또는 조절된 대기를 유지하도록 용기 위에 가스 밀봉 커버가 있다.
도면의 간단한 설명
본 발명은 여러 방법의 수행으로 실행될 수 있고, 몇몇 구체예들은 동반되는 도면들을 참조하여 실시예에 의해 기재될 것이다.
도 1은 본 발명을 실행하기 위한 장치를 통하는 수직 단면이다.
도 2는 도 1에서 라인 AA에 단면이다.
도 3은 용융된 물질에서 가능한 교정 흐름 패턴을 보여주는 개략적 단면이다.
도 4는 한 구체예에 따른 온도 조절 플레이트를 통한 개략적 단면이다.
도 5 및 6은 두 대안적 구체예를 보여주는 도 4와 유사한 도면이다.
상세한 설명
도 1 및 2는 용융된 실리카의 지향성 응고를 위한 장치를 보여준다. 이 장치는 가열된 하부(12), 가열된 말단 벽(13) 및 가열된 측벽(14)을 가지는 용기(11)를 포함한다. 이 용기(11)는 외부 라이닝(15) 및 내부 라이닝(16)으로 라이닝된다. 이 라이닝을 위한 물질은 가열 전도성이지만, 화학적으로 불활성하고 온도 저항성 물질들 예들 들어 흑연, 실리콘 니트라이드, 실리콘 카바이드, 실리카, 알루미나, 실리콘 옥시니트라이드 또는 다른 세라믹 옥사이드이어야 한다. 내부 라이닝(16)은 실리콘 용융물(18)을 위한 봉포물(17)을 한정한다.
봉포물(17) 및 용융물(18) 위에, 온도 조절되는 플레이트(19)가 있다. 플레이트(19)는 지지체(21)로부터 공중에 떠있고 전도성 층(22), 중간 절연층(23) 및 접촉층(24)를 포함한다. 전도성 층(22)은 일련의 냉각 파이프(25)를 가지고 접촉 층(24)는 거칠게된 접촉 표면(26)을 가진다.
전도성 층(22)은 전형적으로 전도성 금속 예를 들어 구리 또는 알루미늄으로 만들어진다. 파이프(25) 내 냉각 매개체는 임의의 적합한 액체/가스, 예를 들어 물 또는 오일이다. 절연층(23) 및 접촉층(24)은 열 전도성이지만 온도 저항성이고 화학적으로 불활성 물질, 예를 들어, 흑연, 실리콘 카바이드 또는 실리콘 니트라이드로 만들어진다.
용기(11) 및 플레이트(19)는 가스-밀봉 커버(30)에 의해 커버된다. 이는 불활성 대기(27)를 용융물(18) 위에 담고 있다. 또한 두 개의 절연된 문(28)이 있고, 이 문은 커버(30)가 제거된다면, 봉포물(17) 위에 전개될 수 있다.
사용에 있어서, 실리콘은 용융물(18)을 형성할 때까지 봉포물(17)에 배치되고 가열된 하부(12) 및 벽(13, 14)에 의해 가열된다. 대안적으로, 용융된 실리콘은 봉포물(17) 속으로 직접적으로 채워질 수 있다. 플레이트(19)는 낮춰지며 그래서 접촉 표면(26)은 용융물(18)의 표면 아래로 다소 잠긴다. 파이프(25)로부터의 플레이트(19)에 적용되는 냉각 효과는 실리콘 용융물(18)이 고체화되도록 하고 접촉 표면(26)에 접착되도록하여, 고체 실리콘의 잉곳(29)을 형성한다.
그 다음에 플레이트(19)는 올려지며, 그래서 용융물(18)의 수준 위이지만 잉곳(29)은 여전히 잠겨있다. 그 다음에 추가 냉각은 더 많은 실리콘 용융물(18)을 고체화시키며, 잉곳(29)이 아래로 성장하는 결과를 가져온다.
잉곳(29)이 요구되는 크기에 다다른 경우에, 봉포물(17)의 투명도는 증가하고 제거된다. 봉포물(17)은 실리콘으로 다시 채워지고 절연된 문(28)이 봉포물 위에서 전개되어 실리콘의 용융된 상태를 유지한다. 한편, 실리콘 잉곳(29) 및 접촉 층(24)은 태양 전기를 위한 웨이퍼의 제조를 위한 잉곳을 생산하는 재용융을 위한 또는 태양 전지를 위한 웨이퍼의 직접 제조를 위한 잉곳으로의 추가 제조에서의 사용을 위해 플레이트(19)로부터 제거된다. 접촉층(24)은 되돌려지고 공정은 반복된다.
용융된 실리콘보다 더 무거운 불순물들은 융융물(18)에서 잉곳(29)으로부터 멀리 떨어질 것이며, 반면에 더 가벼운 오염원들은 대류력(convection force) 때문에 용융물 내에서 순환할 것이다. 이 방법으로, 용융물(18) 내에 존재하는 불순물 및 오염원들은 용융물(18)에 남아있는 경향이 있을 것이고 잉곳(29) 내에 잡혀지지 않을 것이다. 이는 잉곳(29)을 형성하는 실리콘을 정화하는 효과를 가질 것이다. 또한 차례로 남아있는 용융물(18) 내에 불순물 및 오염원들을 농축시키는 효과를 가질 것이다. 그 이유 때문에, 잉곳(29)의 철수 후 남아있는 이 용융된 실리콘은 제거될 수 있고 새로운 실리콘으로 대체될 수 있다.
용융물(18) 내 용융된 실리콘의 순환의 방향은 도 3에서 볼 수 있다. 대류력에 때문에 발생되는 운동을 화살표가 보여준다. 가열된 벽(13, 14)에서 액체 실리콘은 덜 조밀하고 위 방향(31)으로 흐른다. 잉곳(29)의 접촉에서 냉각되고, 경 공급원으로부터 가장 멀리 떨어진 곳인, 용융물(18)의 중간에서 아래로(32) 흐른다. 더 조밀한 불순물들은 떨어지고(33) 소용돌이(eddy)를 벽(13 14) 근처 바닥(12)에 형성한다.
도 4는 플레이트(19)를 위한 바람직한 형태를 보여준다. 전도성 층(22)은 구리로 형성되고 냉각 파이프(25)를 포함한다. 중간 층(23)은 각 경도 가장자리를 따른 아래가 잘린 프로파일(41)로 형성된다. 접촉 층(24)은 각 경도 가장자리에 따라 대응하는 위로 돌출된 프로파일(42)로 형성된다. 접촉 층(24)은 중간층(23)으로 간단하게 슬라이드되며, 상기 위로 돌출된 프로파일(42)은 아래가 잘린 프로파일(42)에 지지된다.
이 배열은 접촉이 두 상대적으로 좁은 라인으로 되어 있기 때문에, 두 플레이트 사이에 거의 전도성 열 이동을 제공하지 않음을 이해할 것이다. 그래서, 잉곳에 느린 냉각 효과를 제공할 수 있고, 물질이 고체화되면서, 잉곳에 요구되는 결정성 배향을 위한 시간을 제공한다.
도 5는 냉각 튜브(51)가 상부 층(52)과 중간층(53) 사이에 위치되는 대안적인 배열을 보여준다. 두 층(52, 53)은 흑연, 실리콘 카바이드, 실리콘 니트라이드 등으로 형성될 수 있다.
도 6은 두 중간층(62 및 63) 사이에 위치된 가열된 층(61)을 포함하는 대안적 배열을 보여준다. 냉각 파이프(63)를 가지는 전도성 층(64)은 중간층 (62, 63) 위에 위치된다. 이 배열은 개선된 온도 조절을 제공할 수 있고 또한 접촉 층(도시되지 않음)이 담금 전에 실리콘의 용융점 위 온도로 증가되도록 한다. 이는 고체화의 초기 단계에서 실리콘 용융물의 바람직하지 않은 칠링(chilling)을 피한다.
바람직한 구체예이 실리콘에 대해 기재되어 있지만, 본 발명은 다른 물질의 지향성 응고(및 정제)에 적용될 수 있음을 이해할 것이다.

Claims (18)

  1. 물질을 정제하는 방법으로서,
    용기 내에서 상기 물질의 용융물을 형성하는 단계;
    상기 용융물의 표면과 접촉하여 있는 온도 조절된 접촉 표면을 가져오고, 상기 온도 조절된 접촉 표면은 용기 벽과 접촉되지 않고, 상기 용융된 물질이 고체화되도록 하고 상기 온도 조절된 접촉 표면에 부착되도록 하는 단계; 및
    상기 접촉 표면에 부착되어 있는 물질의 고체 잉곳을 형성하도록 용융된 물질을 아래 방향으로 점진적으로 고체화시키는 단계를 포함하는, 물질을 정제하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 온도 조절된 접촉 표면이 냉각됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 용기의 벽 및 바닥이 가열됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 용융물이 불활성 또는 조절된 대기 내에 유지됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 잉곳의 고체화 후에 남아 있는 액체 물질이 출발 물질보다 더 높은 수준의 불순물을 함유하고, 용기로부터 제거됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 물질이 실리콘임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 실리콘이 최종 고체화된 잉곳에 요구되는 저항성을 제공하도록 도핑(doping)됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 물질을 정제하는 장치로서, 상기 장치는 용기를 포함하며, 상기 용기가 용융된 상태의 물질을 담도록 배열되어 있는 바닥 및 측벽, 그리고 용기의 상부로 및 용기의 상부 밖으로 움직일 수 있는 온도 조절된 플레이트를 가지고, 상기 온도 조절된 플레이트가 용기 측벽과 접촉되지 않는 장치.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 용기가 가열된 벽 및/또는 바닥을 가짐을 특징으로 하는 장치.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서, 상기 용기가 실리콘 니트라이드, 흑연, 실리콘 카바이드, 실리카, 알루미나, 실리콘 옥시니트라이드 및 세라믹 옥사이드로 구성되는 군으로부터 선택된 하나로 라이닝됨을 특징으로 하는 장치.
  11. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서, 플레이트가 다수의 층을 포함하며, 상기 층들이 냉각 수단과 작동가능하게 접촉되어 있는 열 전도성 층 및 용융된 물질과 접촉을 만드는 접촉 층을 포함함을 특징으로 하는 장치.
  12. 제 11 항에 있어서, 전도성 층이 구리, 알루미늄 또는 하나 또는 두 금속의 합금으로 구성됨을 특징으로 하는 장치.
  13. 제 11 항에 있어서, 접촉 층이 흑연 실리칸 니트라이드, 실리콘 카바이드, 실리카, 알루미나, 실리콘 옥시니트라이드 및 세라믹 옥사이드로 구성되는 군으로부터 선택된 하나로 이뤄짐을 특징으로 하는 장치.
  14. 제 11 항에 있어서, 전도성 층에 부착되고, 접촉 층과 슬라이딩 또는 스냅 피트(fit)를 형성하는 중간 층을 추가로 포함함을 특징으로 하는 장치.
  15. 제 11 항에 있어서, 플레이트가 가열된 층을 포함함을 특징으로 하는 장치.
  16. 제 11 항에 있어서, 상기 플레이트가 단일 플레이트 또는 나란히 배열된 일련의 플레이트들을 포함함을 특징으로 하는 장치.
  17. 제 11 항에 있어서, 사용 중 용융된 물질에 접촉하는 플레이트의 표면이 거칠어지거나 불균일적으로 형성됨을 특징으로 하는 장치.
  18. 제 11 항에 있어서, 조절되거나 불활성 대기를 허용하도록 용기 위에 가스-밀봉 커버를 포함함을 특징으로 하는 장치.
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