KR100979786B1 - 고강도 용융 아연 도금 강판 및 그 제조 방법 - Google Patents

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고키 다나카
??이치 하야시
히데아키 사와다
아키라 다카하시
가즈히코 혼다
마사요시 수에히로
요시히사 다카다
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신닛뽄세이테쯔 카부시키카이샤
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Abstract

도금 밀착성이 우수하고, 강도와 성형성을 겸비한 용융 아연 도금 강판을 제공한다. 상기 용융 아연 도금 강판을, 연속식 아연 도금 제조 설비에서 제조함에 있어서, 설비 개조나 공정을 부가하지 않고 저비용으로 제조하는 방법을 제공하는 것으로, 질량%로, C: 0.05% ~ 0.40%, Si: 0.2% ~ 3.0%, Mn: 0.1% ~ 2.5% 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 강판의 표면에, Al: 0.01 질량% ~ 1 질량%를 함유하고 잔부가 Zn과 불가피한 불순물로 이루어진 Zn 도금층을 구비하고, 또한 상기 도금층과 강판의 계면으로부터 2㎛ 이내의 강판 내부에, Al 산화물, Si 산화물, Mn 산화물, 또는 Al, Si 및 Mn의 2종 이상으로 이루어진 복합 산화물로부터 선택된 1종 이상의 산화물 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 용융 아연 도금 강판.
용융 아연 도금 강판, 도금 밀착성, 강도, 성형성, 산화물 입자

Description

고강도 용융 아연 도금 강판 및 그 제조 방법{HOT-DIP ZINC COATED STEEL SHEET HAVING HIGH STRENGTH AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은, 자동차용 강판으로서 이용 가능하고 Si와 Mn을 함유시킨 고강도 강판을 소재로 하는 고강도 용융 아연 도금 강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
자동차 업계에서는, 환경 대책을 위하여 차체 경량화와 충돌 안정성을 양립시키기 위하여, 성형성과 고강도의 양방의 특성을 겸비한 강판에 대한 요구가 높아지고 있다.
이러한 필요성에 대하여, 예를 들면 일본 특허공개공보 평5-59429호에는, 성형 가공시에 강판 조직 중의 잔류 오스테나이트가 마르텐사이트로 변태함으로써 고연성을 나타내는 변태 유기 소성을 이용한 강판이 개시되어 있다. 이러한 종류의 강판은, 강 중에 예를 들면 C를 0.05 질량% ~ 0.4 질량%, Si를 0.2 질량% ~ 3.0 질량%, Mn을 0.1 질량% ~ 2.5 질량% 첨가하고, 2상 영역에서 소둔 후 냉각 과정의 소둔 패턴을 제어함으로써 복합 조직을 형성하고, 고가의 합금 원소를 이용하지 않더라도 소망 특성이 나타난다는 특징을 갖는다.
이러한 강판에, 연속 용융 아연 도금 설비에서 아연 도금을 실시하는 경우에 는, 통상 강판 표면을 탈지 처리하고 표면 청정화를 행하고, 이어서 전술한 조직의 형성을 목적으로 하여, 무산화로(無酸化爐)에서 가열하여 강판 표면에 50nm ~ 1㎛ 정도의 두께의 산화철 층을 형성시킨 후, 환원로에서 소둔하여 상기 산화철 층을 환원시키고, 이어서 용융 아연 도금욕에 침지하여 아연 도금을 실시한다.
그러나 상기 강판은, 통상의 디프드로잉용 냉연 강판 등과 비교하면 산화 용이성 원소인 Si와 Mn의 함유량이 많기 때문에, 전술한 일련의 공정에서 실시하는 열처리에 있어서 강판 표면에 Si 산화물, Mn 산화물 또는 Si와 Mn의 복합 산화물이 형성되기 쉽다는 문제가 있다. 공업적 규모의 설비에 있어서도, 가열 공정의 분위기의 산소 포텐셜을 Si나 Mn이 산화되지 않을 정도까지 저감시키는 것은 곤란하기 때문에, 강판 표면에서의 Si와 Mn의 산화물 형성은 실질적으로 피하기 어려운 현상이다. 또한, 강판 표면에 Si 산화층이나 Mn 산화층이 형성되면, 용융 아연 도금 강판의 제조 공정에 있어서 강판 표면과 용융 도금과의 젖음성이 현저히 열화되고, 도금이 일부 부착되지 않고 강판 표면이 노출되는 형상인 "미도금(plating gap)"이 발생함과 함께, 도금의 밀착성이 열화하는 문제가 있었다. 특히, 미도금은, 그 크기가 통상 mm 정도가 되기 때문에 그 존재를 관찰하는 것이 가능하다.
이러한 문제의 해결책으로서, 일본 특허공개공보 소55-122865호에서는, 연속 용융 아연 도금 공정에서의 무산화로에 의한 가열 처리 공정에 있어서, 강판 표면에 40nm ~ 1000nm의 산화철 층을 형성함으로써, 환원 공정에서의 Si 또는 Mn의 외방 확산을 방지하고, Si 산화층의 형성을 억제하여 도금성을 개선하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이 방법에서는 산화철 층의 두께에 대하여 환원 시간이 너무 길면, 강판 표면에서 Si가 농화하여 Si 산화층이 형성되고, 환원 시간이 너무 짧으면 강판 표면에 산화철이 존재하여, 도금성이 개선되지 않는다는 문제점이 있었다. 또한, 최근의 연속식 용융 아연 도금 설비에서는 무산화로를 이용하지 않고 복사식 가열로를 이용한 소둔 방식이 주류를 이루고 있다. 이와 같은 설비에서는 상기 방법은 적용할 수 없다는 문제가 있었다.
일본 특허공개공보 평2-38549호에는, Si나 Mn의 외방 확산의 억제를 목적으로 하여, 소둔 전에 강판 표면에 예비 도금(pre-plating)을 실시하는 방법이 제안되어 있다. 단, 예비 도금에서는 도금 설비가 필요하게 되기 때문에, 그 공간이 없는 경우에는 예비 도금이 채용될 수가 없다. 또한, 다량의 Si나 Mn을 함유하는 강판에서는 예비 도금량의 증가가 필요하고 생산성의 저하를 초래하는 문제점이 있었다.
또한, 일본 특허공개공보 제2000-309824호에는, 소둔시의 Si나 Mn의 선택 산화를 방지하는 방법으로서, 강판을 열간 압연한 후에, 흑피 스케일을 부착시킨 상태에서 실질적으로 환원이 일어나지 않는 분위기 중에서 650℃ ~ 950℃의 온도 범위에서 열처리함으로써, 지철 표층부에 충분한 내부 산화층을 형성하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 이 방법에서는, 종래의 연속 용융 아연 도금 공정과 더불어 내부 산화층을 형성하기 위한 열처리 공정과 산세 처리 공정을 또한 필요로 하기 때문에, 제조 비용의 상승을 초래하는 문제가 있었다.
전술한 바와 같은 문제를 고려하여, 본 발명에서는 강도와 성형성이 우수하고, 미도금 또는 기타 도금 불량이 없고 양호한 도금 밀착성을 겸비한 용융 아연 도금 강판을 제공하는 것을 과제로 한다. 또한, 종래의 연속식 용융 아연 도금 제조 설비에 설비 개조나 공정을 부가하지 않고, 저비용으로 상기 용융 아연 도금 강판을 제조하는 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은 상기 문제를 해결하기 위하여 집중적인 연구를 하였고, 그 결과 용융 도금 전의 재결정 소둔 공정에 있어서, 강판 표면의 내부에 Al 산화물, Si 산화물, Mn 산화물, 또는 Al, Si 및 Mn의 복합 산화물로부터 선택된 1종 이상의 산화물 입자를 단독 또는 복합하여 형성시키고, 강판 표면에 생성하는 외부 산화층의 생성량을 억제함으로써, 강판 표면의 도금의 젖음성이나 밀착성이 개선된다는 점을 새로이 알아내었고, 양호한 도금성과 함께 강도와 성형성이 우수한 용융 아연 도금 강판을 제공하는 것을 가능하게 하였다.
또한 본 발명자들은, 연속식 용융 아연 도금 설비의 재결정 소둔 공정에 있어서, 환원로 내의 분위기의 수증기 분압과 수소 분압의 비(PH2O/PH2)를 가열 온도 T(℃)에 대하여,
1.4×10-10T2-1.0×10-7T+5.0×10-4 ≤ PH2O/PH2 ≤ 6.4×10-7T2+1.7×10-4T-0.1
을 만족하도록 조정하여 강판의 표면으로부터 2㎛까지의 깊이의 영역에 산화물 입자를 형성시키고, 이어서 용융 아연 도금 처리를 행함으로써 전술한 용융 도금 아연 강판을 얻을 수 있다는 것을 알아내었다.
즉, 본 발명은 이하를 그 요지로 한다.
(1) 질량%로,
C: 0.05% ~ 0.40%,
Si: 0.2% ~ 3.0%, 및
Mn: 0.1% ~ 2.5%를 함유하고,
P: 0.001% 이상 0.05% 이하,
S: 0.001% 이상 0.05% 이하,
Al: 0.01% 이상 2% 이하,
B: 0.0005% 이상 0.01% 미만,
Ti: 0.01% 이상 0.1% 미만,
V: 0.01% 이상 0.3% 미만,
Cr: 0.01% 이상 1% 미만,
Nb: 0.01% 이상 0.1% 미만,
Ni: 0.01% 이상 2.0% 미만,
Cu: 0.01% 이상 2.0% 미만,
Co: 0.01% 이상 2.0% 미만,
Mo: 0.01% 이상 2.0% 미만
중 1종 또는 2종 이상을 함유하고,
잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어진 강판을 포함하고,
Al을 0.01 질량% ~ 1 질량% 함유하고 잔부가 Zn과 불가피한 불순물로 이루어진 Zn 도금층을 상기 강판의 표면에 구비하고, 상기 강판의 계면으로부터 2㎛ 이내의 강판 내부에, Al 산화물, Si 산화물, Mn 산화물 또는 Al, Si 및 Mn의 2종 이상으로 이루어진 복합 산화물로부터 선택된 1종 이상의 0.001㎛ ~ 1㎛의 입자 크기의 평균 직경을 갖는 산화물 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 고강도 용융 아연 도금 강판.
(2) (1)에 있어서, 상기 산화물 입자가 산화 규소, 산화 망간, 산화 알루미늄, 알루미늄 실리케이트, 망간 실리케이트, 망간 알루미늄 산화물, 및 망간 알루미늄 실리케이트의 1종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 고강도 용융 아연 도금 강판.
(3) (1)에 따른 성분으로 이루어진 고강도 용융 아연 도금 강판을 연속식 용융 아연 도금 설비에 의해 제조하는 방법으로서,
상기 설비의 환원로에서의 재결정 소둔 공정에서의 가열 온도 T를 650℃ ~ 900℃로 하고, 상기 환원로의 분위기의 수증기 분압 PH2O와 수소 분압 PH2의 비 PH2O/PH2가 1.4×10-10×T2 - 1.0×10-7T + 5.0×10-4 ≤ PH2O/PH2 ≤ 6.4×10-7×T2 + 1.7×10-4T - 0.1인 분위기에서 강판을 통판하여, 강판의 표면으로부터 2.0㎛까지의 깊이의 영역에 (1)의 산화물을 형성시키고, 이어서 용융 아연 도금 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
(4) (4)에 있어서, 상기 산화물 입자가 산화 규소, 산화 망간, 산화 알루미늄, 알루미늄 실리케이트, 망간 실리케이트, 망간 알루미늄 산화물 및 망간 알루미늄 실리케이트로부터 선택된 1종 이상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
본 발명의 용융 아연 도금 강판은, 도금성을 저해하는 Si와 Mn을 함유하는 산화물을 강판 내부에 형성시킴으로써, 도금 밀착성이 우수하고 강도와 성형성을 겸비한 강판이다. 본 발명의 제조 방법에 의하면, 기존의 연속식 아연 도금 제조 설비의 조업 조건의 변경만으로 저비용으로 강판을 제조하는 것이 가능하다.
본 발명의 용융 아연 도금 강판은 우수한 프레스 성형성과 강도 모두를 겸비하고, 미도금과 같은 도금 불량이 없고, 도금 밀착성이 우수한 것을 특징으로 한다.
이러한 특징을 부여하기 위해서는, 우선 강판 자체의 연성과 강도를 확보하기 위하여, 강판 성분을 질량%로, C: 0.05% ~ 0.40%, Si: 0.2% ~ 3.0%, Mn: 0.1% ~ 2.5%, 및 Fe와 불가피한 불순물로 이루어진 잔부로 하였다.
본 발명에 이용하는 용융 아연 도금 강판에 있어서 강판 모재의 각 첨가 원소의 첨가 이유를 이하에서 설명한다(단위는 질량%).
C는 강판의 오스테나이트상을 안정화시키기 위하여 첨가하는 원소이다. 첨가량이 0.05% 미만이면 그 효과를 기대할 수 없고, 0.40%를 초과하면 용접성을 악화시키는 등의 본 발명의 용융 아연 도금 강판을 실용하는 데에 악영향이 있기 때문에, C 첨가량을 0.05% ~ 0.4%로 하였다.
Si는, C를 오스테나이트상으로 농화시키는 작용에 의해 오스테나이트상을 실온에서 안정하게 존재시키기 위하여 첨가하는 원소이다. 또한, Si는, 재결정 소둔 공정에서 강판 표면 내부에 내부 산화물로서 생성되어 미세 분산되고, 용융 아연 도금 처리시의 강판 계면의 젖음성을 개선하고, 최종 제품에서의 도금층의 밀착성을 향상시키는 작용을 한다. 첨가량이 0.2% 미만이면 이러한 효과를 기대할 수 없고, 3.0%를 초과하면 내부 산화막이 두껍게 형성되어 도금의 박리를 초래하므로, Si 첨가량을 0.2% ~ 3.0%로 하였다.
Mn은, 열처리 과정에서 오스테나이트상이 펄라이트로 변태하는 것을 방지하기 위하여 첨가한다. 또한, Mn도 Si와 마찬가지로, 재결정 소둔 공정에서 강판 표층 내부에 내부 산화물로서 생성되어 미세 분산되고, 용융 아연 도금 처리시의 강판 계면의 젖음성을 개선하고, 최종 제품에서의 도금층의 밀착성을 향상시키는 작용을 한다. 첨가량이 0.15% 미만이면 이러한 효과가 없고, 2.5%를 초과하면 용접부가 파단하는 등의 본 발명의 용융 아연 도금 강판을 실용하는 데에 악영향이 있기 때문에 첨가하는 Mn을 0.1% ~ 2.5%로 하였다.
본 발명의 강판 모재는 기본적으로는 상기 원소를 함유하지만, 첨가하는 원소는 이러한 원소에만 한정되는 것이 아니다. 강판의 여러 특성을 개선하기 위하여, 작용이 이미 공지되어 있는 원소를 첨가할 수도 있다.
P는 강판의 강도를 향상시키는 원소로서 필요한 강도 수준에 따라 첨가한다. 첨가량이 많으면 입계에 편석하고,국부 연성을 열화시키므로, 상한을 0.05%로 한다. 하한을 0.001%로 한 것은, 그 이상 저감시키면 제강 단계에서의 정련시의 비용 상승으로 연결되기 때문이다.
S는 MnS를 생성함으로써 국부 연성과 용접성을 열화시키는 원소이고, 강 중에 존재하지 않는 편이 바람직하기 때문에 상한을 0.05%로 한다. S는 P와 마찬가지로 제강 단계에서의 정련시에 비용을 상승시키므로, 하한을 0.001%로 한다.
Al은 강판의 프레스 성형성을 높이기 위한 유효한 원소이다. 또한, Al은, Si와 Mn과 마찬가지로 재결정 소둔 공정에서 강판 표층 내부에 내부 산화물로서 생성되고 미세 분산되고, 용융 아연 도금 처리시의 강판 계면의 젖음성을 개선하고, 최종 제품에서의 도금층의 밀착성을 향상시키는 작용을 한다. 따라서, Al은 0.01% 이상인 것이 바람직하지만, Al의 과잉 첨가는 도금성의 열화나 개재물의 증가를 초래하므로, Al 첨가량은 2% 이하가 바람직하다.
또한, 예를 들면, 소입성 향상 효과가 있는 B, Ti, V, Cr 및 Nb 중에서, B를 0.0005% ~ 0.01% 미만, Ti를 0.01% ~ 0.1% 미만, V를 0.01% ~ 0.3% 미만, Cr을 0.01% ~ 1% 미만, Nb를 0.01% ~ 0.1% 미만 첨가할 수도 있다. 이러한 원소들은, 강판의 소입성 향상을 기대하여 첨가하므로, 상기 첨가되는 원소들의 성분비의 하한 치 미만이면 소입성 개선 효과를 기대할 수 없다. 또한, 상기 첨가되는 원소들의 성분비의 상한치를 초과하여 첨가할 수도 있으나, 효과가 포화하고 비용에 상응하는 소입성 개선 효과는 기대할 수 없게 된다.
또한, 예를 들면, 강도 개선 효과가 있는 Ni, Cu, Co, Mo 및 기타 원소들을 각각 0.01% ~ 2.0% 미만 첨가할 수도 있다. 이러한 원소들은 강도 개선 효과를 기대하여 첨가한다. 규정된 원소들의 성분비의 하한치 미만에서는 개선 효과를 기대할 수 없고, 과잉의 Ni, Cu, Co 또는 Mo의 첨가는 강도의 과잉이나 합금 비용의 상승으로 연결된다. 또한, 강판은 P, S, N 및 기타 일반적인 불가피한 원소를 함유할 수도 있다.
본 발명의 용융 아연 도금 강판에, 실온에서의 가공 유기 변태에 의한 우수한 가공성과 강도를 부여하기 위하여, 페라이트상 중에 오스테나이트상을 체적율로 2% 이상 포함하는 강판 조직으로 하는 것이 바람직하다. 이러한 오스테나이트상의 체적율이 20%를 초과하면, 극도로 심한 성형을 실시한 경우에, 프레스 성형한 상태에서 다량의 마르텐사이트가 존재할 가능성이 증가한다. 이로 인하여, 2차 가공성이나 충격성에 종종 문제가 발생하게 된다. 따라서, 오스테나이트의 체적율은 20% 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 또 다른 조직으로서, 경질의 베이나이트를 체적율로 10% 이하 함유할 수도 있다. 베이나이트 변태는 미세 조직 중의 오스텐나이트 중에 효과적으로 탄소를 농화시키고 오스테나이트를 안정화시키지만, 체적율이 10%를 초과하면 필요한 오스테나이트 양이 확보될 수 없다.
이러한 미세 조직에서의 체적율은, 페라이트에 대해서는 광학 현미경이나 주 사형 전자 현미경(SEM)에 의한 미세 조직 관찰에 의하여 구할 수 있다. 또한, 오스테나이트의 체적율은, Mo 튜브를 이용한 X선 회절에 의하여 페라이트와 오스테나이트에 대응하는 회절 피크의 적분 강도를 평가함으로써 구할 수 있다. 또한, 베이나이트는, 페라이트와 오스테나이트의 체적율의 값으로부터 구할 수 있다.
본 발명에 관련된 용융 아연 도금 강판의 도금층의 조성은, 질량%로 Al이 0.01% ~ 1%이고, 잔부가 Zn과 불가피한 불순물로 이루어지도록 하였다.
그 이유는, 0.01% 미만의 Al으로 통상의 용융 도금 처리를 실시하면, 도금 처리시에 Zn-Fe 합금화 반응이 일어나고, 도금/강판 계면에 취성 합금층이 형성되고, 도금 밀착성이 열화하기 때문이다. 1%를 초과하면 Fe-Al 합금층의 성장이 현저하게 되고 도금 밀착성이 저해된다. 또한, 도금 목표량은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 내식성의 관점에서 10g/m2 이상인 것이 바람직하고, 가공성의 관점에서 150g/m2 이하인 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 용융 아연 도금 강판의 구조에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명예에 관한 용융 아연 도금 강판의 단면의 모식도이다. 본 발명의 용융 아연 도금 강판은, 도금층과 강판의 계면으로부터 2㎛ 이내의 강판 내부에, Al 산화물, Si 산화물, Mn 산화물, 또는 Al, Si 및 Mn의 2종 이상으로 이루어진 복합 산화물들 중 1종 이상으로 이루어진 산화물 입자를 단독 또는 복합하여 함유하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 용융 아연 도금 강판에서는, 종래 방법에서 강판 표면에 형성됨에 따라 도금층의 밀착성을 저해하는 원인이 되었던 상기 산화 물이 강판의 계면으로부터 2㎛ 이내의 강판 내부에 미세 분산되어 형성되기 때문에, 용융 아연 도금 처리 시의 강판 표면의 젖음성이 개선되고, 도금층과 강판이 직접 반응함으로써, 최종 제품에서의 도금층의 밀착성이 향상한다.
또한, 상기 산화물은 각각 산화 규소, 산화 망간, 망간 실리케이트, 산화 알루미늄, 알루미늄 실리케이트, 망간 알루미늄 산화물 및 망간 알루미늄 실리케이트이다.
도금층/강판 계면 근방의 강판 내부에 존재하는 산화물 입자의 크기는 1㎛ 이하가 바람직하다. 그 이유는, 산화물 입자의 평균 직경이 1㎛를 초과하면, 용융 아연 도금 강판의 가공 시에 산화물 입자가 균열의 기점이 되기 쉽고, 가공부의 내식성을 열화시키기 때문, 즉 본 발명의 용융 아연 도금 강판을 실용하는 데에 있어서 악영향이 쉽게 발생하기 때문이다.
또한, 본 발명에서의 산화물 입자의 평균 직경은, 강판의 단면을 관찰하여 검출한 입자의 평균 원 상당경(equivalent circular diameter)을 의미한다. 산화물 입자의 형상은 구상, 판상 또는 침상일 수 있다.
산화물 입자의 평균 직경을 측정하는 방법으로서는, 용융 아연 도금 강판의 단면을 연마하거나 집속 이온 빔 장치에 의한 미세 가공에 의해 단면을 노출시킨 시료를 준비한 후에, SEM에 의한 조직 관찰, X선 미세 분석에 의한 면 분석, 또는 오제 전자 분석법에 의한 면 분석에 의해 분석하는 방법을 예로 들 수 있다. 또한, 도금층을 포함하도록 강판 단면을 박편으로 가공한 후에, 투과형 전자 현미경에 의해 관찰하는 것도 가능하다. 본 발명에서는, 이러한 분석법에 의해 얻어진 화상 데 이터를 화상 해석하여 산화물 입자의 원 상당경을 산출한다. 그 평균치가 1㎛ 이하이어야 하며, 관찰한 영역 내에 1㎛를 초과하는 입자를 포함할 수도 있다.
또한, 상기 산화물 입자의 강판 중에서의 함유량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 강판 중에 1×1011개/cm2 이하의 입자 밀도로 함유하는 것이 바람직하다. 산화물 입자의 함유량이 1×1011개/cm2를 초과하는 과잉의 산화물 입자는, 도금층의 박리의 원인이 되기 때문이다.
다음으로, 본 발명의 용융 아연 도금 강판의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 발명에서는, 연속식 용융 아연 도금 설비에 의해 전술한 고강도 강판에 용융 아연 도금을 실시한다.
본 발명의 용융 아연 도금의 제조 방법에서는, 연속식 용융 아연 도금 설비의 재결정 소둔 공정에서, 강판이 전술한 바와 같은 소망 조직이 되도록 가열 패턴을 설정한다. 즉, 환원로에서 강판을 650℃ ~ 900℃의 2상 공존 영역에서 30초 ~ 10분간 소둔한다.
환원로 내의 분위기는, 수소 가스를 1 질량% ~ 70 질량%의 범위로 함유하는 질소 가스로 한다. 노 내에 수증기를 도입하여 분위기의 수증기 분압과 수소 분압의 비(PH2O/PH2)를 조정한다. 본 발명에서는, 이러한 재결정 소둔 공정에 있어서의 상기 가열 온도 T(℃)에 대하여, 환원로의 분위기의 수증기 분압과 수소 분압의 비(PH2O/PH2)를,
1.4×10-10T2-1.0×10-7T+5.0×10-4 ≤ PH2O/PH2 ≤ 6.4×10-7T2+1.7×10-4T-0.1
가 되도록 조정한다.
환원로의 분위기의 수증기 분압과 수소 분압의 비(PH2O/PH2)를 상기 범위로 한정한 이유는 다음과 같다. 즉, 본 발명에서는 강판에 질량%로 Si를 0.2% 이상, Mn을 0.1% 이상 첨가하므로, PH2O/PH2가 1.4×10-10T2-1.0×10-7T+5.0×10-4 미만이면, 강판 표면에 외부 산화막이 형성되고 도금의 밀착 불량이 발생하기 때문이다. 또한, 본 발명에서는, 강판에 첨가하는 Si는 3.0% 이하, Mn은 2.5% 이하이므로, PH2O/PH2가 6.4×10-7T2+1.7×10-4T-0.1를 초과하면, 파얄라이트(fayalite) 및 기타 Fe 산화물이 형성되고 미도금이 발생하기 때문이다. 상기 방법으로 소둔함으로써, 강판 표면으로부터 2㎛까지의 깊이의 영역에, Al 산화물, Si 산화물, Mn 산화물, 또는 Al, Si 및 Mn의 2종 이상으로 이루어진 복합 산화물로부터 선택된 산화물 입자의 1종 이상을 단독 또는 복합하여 함유하는 구조를 형성하는 것이 가능하다.
이어서, 도금 공정에서는 상기 강판을 2℃/초 ~ 200℃/초의 냉각 속도로 350℃ ~ 500℃의 온도 범위로 냉각하여 5초 ~ 20분간 유지한 후, 질량%로 Al을 0.01% ~ 1% 함유하고 잔부가 Zn과 불가피한 불순물로 이루어진 용융 아연 도금욕에 침지하여 도금을 실시한다. 이 때의 도금욕의 온도나 침지 시간은 특별히 한정되는 것은 아니다. 또한, 도금 공정에서의 가열 및 냉각 패턴의 예가 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 도금 구조를 형성할 때에, 강판 표면 내부의 산화물의 일부가 도금층 중으로 이동하는 경우가 있으나, 본 발명의 효과에 영향이 없는 미량이라면 허용된다.
용융 아연 도금 후, 5℃/초 이상의 냉각 속도로 250℃ 이하까지 냉각한다. 이에 따라, 오스테나이트상의 분해가 제어되고, 소망의 오스테나이트상을 포함하는 강판 조직이 얻어진다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명은 본 실시예에 한정되는 것은 아니다.
표 1에 나타낸 시험 강판을 연속식 용융 아연 도금 설비에 의해, 표 2에 나타낸 조건에 따라 재결정 소둔 처리와 도금 처리를 하였다. 용융 아연 도금욕은, 욕 온도가 460℃이고 욕 조성이 Al을 0.1 질량% 함유하고 잔부가 Zn 및 불가피한 불순물로 이루어지도록 조정하였다. H2 가스를 10 질량% 첨가한 N2 가스에 수증기를 도입하여 수증기 도입량을 조정함으로써, 환원로의 분위기를 수증기 분압과 수소 분압의 비(PH2O/PH2)로 조정하였다. 소둔 온도와 PH2O/PH2를 표 2에 나타낸 값으로 설정하여, 표 1에 나타낸 강판을 재결정 소둔한 후, 도금욕에 침지하고 질소 가스 와이핑에 의해 도금 부착량을 60g/m2으로 조정하였다.
Figure 112008090123535-pat00001
Figure 112008090123535-pat00002
강판의 강도는 JIS Z 2201에 의해 평가하였고, 인장 강도 490MPa 이상을 합격으로 판정하였다. 강판의 연신율은, JIS 5호인장 시험편을 채취하여 게이지 두께 50mm, 인장 속도 10mm/분으로 상온 인장 시험을 행하여 평가하였고, 30% 이상의 연신율을 나타내는 강판을 합격으로 판정하였다.
도금층과 강판의 계면으로부터 2㎛ 이내의 강판 내부에 존재하는 산화물 입자를 평가하기 위하여, 도금 강판의 단면을 연마하여 노출시키고, SEM으로 관찰 및 산화물 입자의 상을 촬영하였다. SEM에 의한 촬영상을 디지털화하고, 화상 분석에 의해 산화물에 상당하는 휘도를 가진 부분을 추출하여 디지털 화상을 준비하였다. 준비한 디지털 화상에 대하여 노이즈 제거 처리를 실시한 후, 입자마다의 원 상당경을 계측하고, 관찰 시야 내에서 검출한 입자 전체에 대하여 원 상당경의 평균치를 구하였다.
미도금의 평가를 위하여, 아연 도금 후의 강판의 외관을 육안으로 관찰하고, 미도금의 존재가 확인된 것을 불합격으로 하였다. 또한, 도금의 밀착성은, 분말 방생(powdering)을 검사하여 평가하였다. 구체적으로, 180도 굽힘 가공하고, 굽힘 가공부에 셀로판 테이프를 접착하고 박리시키고, 테이프의 부착된 도금층의 박리 폭을 측정하고, 그 박리 폭이 3mm를 초과한 강판을 불합격으로 하였다.
표 3에 평가 결과를 나타내었다. 표 3으로부터, 용융 아연 도금을 실시한 시험재에서, 강도, 연신율, 도금 밀착성 및 외관이 합격인 것은 모두 본 발명의 예이다. 비교예에서는 강도와 연신율이 합격이지만 도금 밀착성이 불합격이거나, 강도와 도금 밀착성이 합격이어도 연신율이 불합격이었다.
Figure 112008090123535-pat00003
도 1은 본 발명의 용융 아연 도금 강판의 단면의 일례를 나타내는 모식도이다.

Claims (3)

  1. 질량%로,
    C: 0.05% ~ 0.40%,
    Si: 0.2% ~ 3.0%,
    Mn: 0.1% ~ 2.5%를 함유하고,
    추가적으로,
    P: 0.001% 이상, 0.05% 이하,
    S: 0.001% 이상, 0.05% 이하,
    Al: 0.01% 이상, 2% 이하,
    B: 0.0005% 이상, 0.01% 미만,
    Ti: 0.01% 이상, 0.1% 미만,
    V: 0.01% 이상, 0.3% 미만,
    Cr: 0.01% 이상, 1% 미만,
    Nb: 0.01% 이상, 0.1% 미만,
    Ni: 0.01% 이상, 2.0% 미만,
    Cu: 0.01% 이상, 2.0% 미만,
    Co: 0.01% 이상, 2.0% 미만,
    Mo: 0.01% 이상, 2.0% 미만
    중 1종 또는 2종 이상을 함유하고,
    잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지고,
    강판 내부의 페라이트 상 중에 오스테나이트 상을 체적율로 2% 이상, 20% 이하 함유하고,
    강판의 표면에 Al을 0.01 질량% ~ 1 질량% 함유하고 잔부가 Zn과 불가피한 불순물로 이루어진 Zn 도금층을 가진 강판의 제조방법으로서,
    연속식 용융 아연 도금 설비의 복사식 가열로를 사용한 재결정 소둔 공정에 있어서, 강판 표면에 외부 산화막의 생성을 억제하고, 환원로에서 가열 온도 T를 650℃ ~ 900℃로 하고, 또한, 분위기의 수증기 분압 PH2O와 수소 분압 PH2의 비 PH2O/PH2가 1.4×10-10×T2 - 1.0×10-7T + 5.0×10-4 ≤ PH2O/PH2 ≤ 6.4×10-7×T2 + 1.7×10-4T - 0.1을 만족하는 분위기 하에서 30초 내지 10분간 소둔하고,
    강판의 표면으로부터 2.0㎛까지의 깊이의 영역에 크기가 0.001㎛ 내지 1㎛인 내부 산화물을 1×1011개/cm2 이하의 입자 밀도로 형성시키고, 이어서 매초 2℃ 내지 200℃의 냉각 속도로 350℃ 내지 500℃로 냉각하고, 5초 내지 20분간 유지한 후, 욕 온도가 450℃ 내지 500℃이고, Al을 0.01 내지 1 질량% 함유하고 잔부가 Zn인 용융 아연 도금 욕에 침지한 후, 5℃/초 이상의 냉각 속도로 250℃ 이하까지 냉각하는 것을 특징으로 하는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 용융 아연 도금 욕 중의 Al을 0.01 내지 0.1 질량%, Zn 도금층 중에 함유하는 Al을 0.01 내지 0.1 질량%로 하는 것을 특징으로 하는 고강도 용융 아연 도금 강판의 제조 방법.
  3. 질량%로,
    C: 0.05% ~ 0.40%,
    Si: 0.2% ~ 3.0%,
    Mn: 0.1% ~ 2.5%를 함유하고,
    추가적으로,
    P: 0.001% 이상, 0.05% 이하,
    S: 0.001% 이상, 0.05% 이하,
    Al: 0.01% 이상, 2% 이하,
    B: 0.0005% 이상, 0.01% 미만,
    Ti: 0.01% 이상, 0.1% 미만,
    V: 0.01% 이상, 0.3% 미만,
    Cr: 0.01% 이상, 1% 미만,
    Nb: 0.01% 이상, 0.1% 미만,
    Ni: 0.01% 이상, 2.0% 미만,
    Cu: 0.01% 이상, 2.0% 미만,
    Co: 0.01% 이상, 2.0% 미만,
    Mo: 0.01% 이상, 2.0% 미만
    중 1종 또는 2종 이상을 함유하고,
    잔부가 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 강판의 표면에 Al을 0.01 질량% ~ 0.1 질량% 함유하고 잔부가 Zn과 불가피한 불순물로 이루어진 Zn 도금층을 가지고, 또한 그 강판의 계면으로부터 2㎛ 이내의 강판 내부에, Al 산화물, Si 산화물, Mn 산화물 또는 Al, Si 및 Mn의 2종 이상으로 이루어진 복합 산화물로부터 선택된 1종 이상의 산화물 입자가 있고, 이들 산화물 입자의 지름의 평균 입경이 0.001㎛ ~ 1㎛이며, 강판 내부의 페라이트 상 중에 오스테나이트 상을 체적율로 2% 이상, 20% 이하로 함유하는 것을 특징으로 하는 고강도 용융 아연 도금 강판.
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