JP6525124B1 - アルミ系めっき鋼板、アルミ系めっき鋼板の製造方法及び自動車用部品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2017年12月5日に、日本に出願された特願2017−233620号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(1)本発明の一態様に係るアルミ系めっき鋼板は、母材と、前記母材の上方に位置するアルミ系めっき層と、前記母材と前記アルミ系めっき層との間に位置し、AlとFeとの金属間化合物を含む金属間化合物層と、を備え、前記母材は、質量%で、C:0.15%以上0.50%以下、Si:0.010%以上2.000%以下、Mn:0.3%以上5.0%以下、Cr:0.010%以上2.000%以下、P:0.1%以下、S:0.1%以下、Al:0.5%以下、B:0.0002%以上0.0100%以下、N:0%以上0.01%以下、W:0%以上3%以下、Mo:0%以上3%以下、V:0%以上2%以下、Ti:0%以上0.5%以下、Nb:0%以上1%以下、Ni:0%以上5%以下、Cu:0%以上3%以下、Sn:0%以上0.1%以下、及びSb:0%以上0.1%以下を含有し、残部がFe及び不純物からなり、前記アルミ系めっき層は、平均で、80質量%以上97質量%以下のAlと、3質量%以上15質量%以下のSiと、0質量%以上5質量%以下のZnと、0質量%以上5質量%以下のFeと、合計で0質量%以上3質量%以下の、Mg及びCaからなる群から選択される一種以上と、不純物と、を合計で100質量%となるように含有し、前記金属間化合物層の厚みの平均値が、2μm以上10μm以下であり、前記金属間化合物層の厚みの最大値が、10μm以上25μm以下であり、前記金属間化合物層の厚みの標準偏差が、2μm以上10μm以下である。
(2)上記(1)に記載のアルミ系めっき鋼板は、前記母材と前記金属間化合物層との界面から前記母材の中心方向に向かって5μmまでの範囲内に、Si酸化物、Mn酸化物、Cr酸化物及びB酸化物からなる群から選択される1種以上を、合計で1質量%以上10質量%以下含有する酸化物含有領域を有してもよい。
(3)上記(1)又は(2)に記載のアルミ系めっき鋼板は、前記アルミ系めっき層は、Mg及びCaからなる群から選択される1種以上を合計で0.01質量%以上3質量%以下含有してもよい。
(4)本発明の別の態様に係るアルミ系めっき鋼板の製造方法は、上記(1)〜(3)の何れか一項に記載のアルミ系めっき鋼板の製造方法であって、鋼スラブを熱間圧延して熱延鋼板を得る工程と、前記熱延鋼板を巻き取る工程と、前記熱延鋼板を酸洗する工程と、前記熱延鋼板を冷間圧延して冷延鋼板を得る工程と、前記冷延鋼板に連続的に焼鈍処理及び溶融アルミ系めっき処理をする工程と、を備え、前記鋼スラブの成分は、質量%で、C:0.15%以上0.50%以下、Si:0.010%以上2.000%以下、Mn:0.3%以上5.0%以下、Cr:0.010%以上2.000%以下、P:0.1%以下、S:0.1%以下、Al:0.5%以下、B:0.0002%以上0.0100%以下、N:0%以上0.01%以下、W:0%以上3%以下、Mo:0%以上3%以下、V:0%以上2%以下、Ti:0%以上0.5%以下、Nb:0%以上1%以下、Ni:0%以上5%以下、Cu:0%以上3%以下、Sn:0%以上0.1%以下、及びSb:0%以上0.1%以下を含有し、残部がFe及び不純物からなり、前記巻き取りでの鋼板巻取り温度CTを、700℃以上850℃以下とし、前記冷間圧延の後の前記冷延鋼板の表面の算術平均粗さRaを、0.5μm以上5μm以下とし、前記溶融アルミ系めっき処理におけるめっき浴は、80質量%以上97質量%以下のAlと、3質量%以上15質量%以下のSiと、不純物と、0質量%以上5質量%以下のZnと、0質量%以上5質量%以下のFeと、合計で0質量%以上3質量%以下の、Mg及びCaからなる群から選択される一種以上と、を合計で100質量%となるように含有する。
(5)上記(4)に記載のアルミ系めっき鋼板の製造方法では、前記焼鈍処理において、板温度650℃以上900℃以下の範囲の焼鈍雰囲気の水蒸気分圧PH2Oと水素分圧PH2との関係式log(PH2O/PH2)の値を、−3以上−0.5以下とし、前記板温度における焼鈍時間を、60秒以上500秒以下としてもよい。
(6)上記(4)又は(5)に記載のアルミ系めっき鋼板の製造方法では、前記めっき浴は、Mg及びCaからなる群から選択される1種以上を、合計で0.01質量%以上3質量%以下含有してもよい。
(7)本発明の別の態様に係る自動車用部品の製造方法は、上記(1)〜(3)の何れか1項に記載のアルミ系めっき鋼板を、850℃以上まで加熱する工程と、前記アルミ系めっき鋼板を金型によりプレス成型する工程と、前記アルミ系めっき鋼板を前記金型により30℃/s以上の冷却速度で急冷する工程と、を備える。
<アルミ系めっき鋼板の全体構造>
以下では、図1及び図2を参照して、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板の全体構造を説明する。図1は、本発明の実施形態に係るアルミ系めっき鋼板の一例を示した模式図であり、かかるアルミ系めっき鋼板を厚み方向に切断した断面を示している。図2は、本実施形態のアルミ系めっき鋼板の他の構成例を表した模式図である。
以下では、まず、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板が有する母材1について、詳細に説明する。
ホットスタンプ工法が金型によるプレス加工と焼入とを同時に行う工法であることから、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板の母材1の化学成分は、焼入れ性の良い成分系であることが好ましい。以下では、本実施形態に係る母材の化学成分について、詳細に説明する。なお、以下の説明において、特に断りのない限り、成分についての「%」は、「質量%」を意味する。
本実施形態に則してホットスタンプ工法で得られる成形品は、例えば1000MPa以上という高強度を有するものであり、その成形品の組織は、ホットスタンプ後に急冷することでマルテンサイトを主体とする組織に変態させることが要求される。炭素(C)の含有量が0.15%未満では、焼入れ性が低下して強度が不足する。一方、Cの含有量が0.50%を超えると、鋼板の靭性の低下が著しく、加工性が低下する。そのため、Cの含有量は、0.15%以上0.50%以下とする。Cの含有量は、好ましくは0.20%以上、0.25%以上、又は0.28%以上である。Cの含有量は、好ましくは0.40%以下、0.35%以下、又は0.30%以下である。
ケイ素(Si)の含有量が0.010%未満である場合、焼入れ性及び疲労特性が劣る。一方、SiはFeよりも酸化されやすい元素(易酸化性元素)であるため、連続焼鈍めっきラインにおいてSiの含有量が2.000%を超えると、焼鈍処理中に安定なSi系酸化皮膜が鋼板表面に形成されて、溶融Alめっきの付着性を阻害し、不めっきを生じる。そのため、Siの含有量は、0.010%以上2.000%以下とする。Siの含有量は、好ましくは0.050%以上、0.100%以上、又は0.300%以上である。Siの含有量は、好ましくは1.000%以下、0.800%以下、又は0.600%以下である。
マンガン(Mn)は、鋼板の焼入れ性を高め、更に、鋼板に混入しうるSに起因する熱間脆性を抑制可能な元素である。Mnの含有量が0.3%未満である場合には、焼入れ性が低下して強度が不足する。一方、Mnの含有量が5.0%を超える場合には、焼入れ後の衝撃特性が低下する。そのため、Mnの含有量は、0.3%以上5.0%以下とする。Mnの含有量は、好ましくは0.5%以上、0.8%以上、又は1.0%以上である。Mnの含有量は、好ましくは4.0%以下、3.0%以上、又は2.0%以下である。
クロム(Cr)は、鋼板の焼入れ性を高める効果を奏する元素であるが、Crの含有量が0.010%未満である場合には、上記のような焼入れ性向上効果を得ることができずに強度が不足する。一方、Crは、Feよりも酸化されやすい元素(易酸化性元素)であるため、Crの含有量が2.000%を超える場合には、焼鈍処理中に安定なCr系酸化皮膜が鋼板表面に形成されてしまい、溶融Alめっきの付着性を阻害して不めっきを生じる。そのため、Crの含有量は、0.010%以上2.000%以下とする。Crの含有量は、好ましくは0.100%以上、0.400%以上、又は0.800%以上である。Crの含有量は、好ましくは1.600%以下、1.400%以下、又は1.000%以下である。
リン(P)は、固溶強化元素でもあり、比較的安価に鋼板の強度を上昇させることができる。ここで、Pの含有量が0.1%を超える場合には、靭性を低下させるなどの悪影響が出てしまうため、Pの含有量は、0.1%以下とする。一方、Pは本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板において必要とされないので、Pの含有量の下限は、特に限定するものではなく、0%としてもよい。Pの含有量を0.001%未満とする場合には、精錬限界上から経済的ではないため、P含有量を0.001%以上としてもよい。Pの含有量は、好ましくは0.05%以下であり、より好ましくは、0.01%以下又は0.005%以下である。
硫黄(S)は、MnSとして鋼中の介在物になる。ここで、Sの含有量が0.1%を超える場合には、MnSが破壊の起点となり、延性及び靭性が低下して、加工性が低下するため、Sの含有量は、0.1%以下とする。一方、Sは本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板において必要とされないので、Sの含有量の下限は、特に限定するものではなく、0%としてもよい。Sの含有量を0.001%未満とする場合には、精錬限界上から経済的ではないため、Sの含有量を0.001%以上としてもよい。Sの含有量は、好ましくは0.05%以下であり、より好ましくは、0.01%以下、又は0.005%以下である。
アルミニウム(Al)は、脱酸剤として鋼中に含有される。Alは、Feよりも易酸化性元素であるため、Alの含有量が0.5%を超える場合には、焼鈍処理中に安定なAl系酸化皮膜が鋼板表面に形成されてしまい、溶融Alめっきの付着性を阻害し不めっきを生じる。そのため、Alの含有量は、0.5%以下とする。一方、Al含有量の下限は、特に限定するものではなく、0%としてもよい。Alの含有量を0.01%未満とする場合には精錬限界上から経済的ではないため、Al含有量を0.01%以上としてもよい。Alの含有量は、好ましくは0.2%以下であり、より好ましくは、0.1%以下、又は0.08%以下である。
ホウ素(B)は、焼入れ性の観点から有用な元素であり、0.0002%以上含有させることで、焼入れ性が向上する。但し、0.0100%を超えてBを含有させた場合、上記の焼入れ性向上効果は飽和する。また、Bが過剰に含有されると、鋳造欠陥や熱間圧延時の割れを生じさせるなど、製造性が低下する。そのため、Bの含有量は、0.0002%以上0.0100%以下とする。Bの含有量は、好ましくは0.0010%以上、0.0020%以上、又は0.0030%以上である。Bの含有量は、好ましくは0.0080%以下、0.0070%以下、又は0.0060%以下である。
窒素(N)は、特性の安定化の観点からは固定することが望ましく、Ti、Nb、及びAl等を用いて固定することが可能である。Nの含有量が増加すると、Nの固定用に含有させる元素の含有量が多量となり、コストアップを招くことになる。そのため、Nの含有量は、0.01%以下であることが好ましい。Nの含有量は、より好ましくは0.008%以下である。
タングステン(W)及びモリブデン(Mo)は、それぞれ焼入れ性の観点から有用な元素であり、0.01%以上含有させることで、焼入れ性を向上させる効果を発揮する。一方、W及びMoの含有量がそれぞれ3%を超える場合には、上記効果は飽和し、また、コストも上昇する。そのため、W及びMoの含有量は、それぞれ、0.01%以上3%以下とすることが好ましい。W及びMoの含有量は、より好ましくは、それぞれ0.05%以上である。W及びMoの含有量は、より好ましくは、それぞれ1%以下である。
バナジウム(V)は、焼入れ性の観点から有用な元素であり、0.01%以上含有させることで、焼入れ性を向上させる効果を発揮する。但し、2%を超えてVを含有させた場合には、かかる効果は飽和し、また、コストも上昇する。そのため、Vの含有量は、0.01%以上2%以下とすることが好ましい。Vの含有量は、より好ましくは、0.05%以上である。Vの含有量は、より好ましくは、1%以下である。
チタン(Ti)は、N固定の観点から含有させることができ、質量%にてNの含有量の約3.4倍含有させることが好ましい。Nの含有量は、低減させたとしても10ppm(0.001%)程度となることが多いため、Tiの含有量は、0.005%以上であることが好ましい。一方、Tiを過剰に含有させた場合、焼入れ性を低下させ、また、強度の低下を招く。このような焼き入れ性及び強度の低下は、Tiの含有量が0.5%を超えると顕著となるため、Tiの含有量の上限は、0.5%とすることが好ましい。Tiの含有量は、より好ましくは、0.01%以上である。Tiの含有量は、より好ましくは、0.1%以下である。
ニオブ(Nb)は、N固定の観点から含有させることができ、質量%にてNの含有量の約6.6倍含有させることが好ましい。Nの含有量は、低減させたとしても10ppm(0.001%)程度となることが多いため、Nbの含有量は、0.01%以上であることが好ましい。一方、Nbを過剰に含有させた場合、焼入れ性を低下させ、また、強度の低下を招く。このような焼き入れ性及び強度の低下は、Nbの含有量が1%を超えると顕著となるため、Nbの含有量の上限は、1%とすることが好ましい。Nbの含有量は、より好ましくは、0.02%以上である。Nbの含有量は、より好ましくは、0.1%以下である。
ニッケル(Ni)は、焼入れ性に加え、耐衝撃特性改善に繋がる低温靭性の観点で有用な元素であり、0.01%以上含有させることで、かかる効果が発揮される。但し、5%を超えて含有させたとしても、上記のような効果は飽和し、また、コストも上昇する。そのため、Niを、0.01%以上5%以下の範囲で含有させてもよい。
銅(Cu)は、焼入れ性に加え、靭性の観点で有用な元素であり、0.01%以上含有させることで、かかる効果が発揮される。但し、3%を超えて含有させたとしても、上記のような効果は飽和し、また、コストも上昇する。また、過剰なCuは、鋳片性状の劣化や熱間圧延時の割れや疵の発生を生じさせる。そのため、Cuを、0.01%以上3%以下の範囲で含有させてもよい。
スズ(Sn)及びアンチモン(Sb)は、いずれもめっきの濡れ性や密着性を向上させるのに有効な元素であり、Sn又はSbの少なくとも何れか一方を0.005%以上含有させることで、上記のような効果が発揮される。一方、Sn又はSbの少なくとも何れか一方を0.1%を超えて含有させた場合、製造時に疵が発生しやすくなったり、また、靭性の低下を引き起こしたりする。そのため、Sn又はSbの少なくとも何れか一方の含有量は、0.1%以下であることが好ましい。
その他の成分については、特に規定するものではないが、Zr、As等の元素がスクラップから混入する場合がある。しかしながら、混入量が通常の範囲であれば、本実施形態に係る母材1の特性には影響しない。
母材1の化学成分の残部は鉄及び不純物である。不純物とは、鋼材を工業的に製造する際に、鉱石若しくはスクラップ等のような原料、又は製造工程の種々の要因によって混入する成分であって、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
アルミ系めっきとは、アルミめっき、及びアルミを主成分とする合金めっきを意味する。また、アルミ系めっき層2とは、アルミ系めっきから構成され、AlとFeとの金属間化合物を含まないめっき層である。本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板において、アルミ系めっき層2は、少なくとも、平均で80%以上97%以下のAlと、3%以上15%以下のSiと、不純物とを、合計が100%となるように含有する層である。アルミ系めっき層2は、上記Al及びFeに加え、合計が100%となる条件下、平均で、0質量%以上5質量%以下のZnと、0質量%以上5質量%以下のFeと、合計で0質量%以上3質量%以下の、Mg及びCaからなる群から選択される一種以上とを含有してもよい。以下では、かかるアルミ系めっき層2について、詳細に説明する。なお、本実施形態に係るアルミ系めっき層2の化学成分の濃度分布は、厚さ方向に傾斜していることが通常であるが、本実施形態ではその化学成分は平均値によって規定される。以下、特に断りがない限り、アルミ系めっき層2の化学成分を示す値は、アルミ系めっき層2全体における平均値である。
アルミ系めっき層2は、ホットスタンプの加熱工程において母材への酸化スケールの発生を抑制したり、プレス成形後の腐食を抑制したりすることを目的に、形成される。かかるアルミ系めっき層2の形成方法としては、溶融めっき法を初めとして、電気めっき法、真空蒸着法、クラッド法等の各種の形成方法が挙げられる。現在、工業上低コストであることから最も普及しているめっき法は溶融めっき法であり、かかる溶融めっき法がアルミ系めっき層2の形成に好ましく用いられる。以下に、溶融めっき法を例にとり、本実施形態に係るアルミ系めっき層2について、詳細に説明する。
本実施形態に係るアルミ系めっき層2は、Alを80%以上含有する。Alは、融点が660℃、沸点が2470℃であり、他のめっき種として代表的な亜鉛(Zn:融点419.5℃、沸点907℃)の融点、沸点、およびSn(融点231.9℃、沸点2603℃)の融点に比べて、高い。そのため、プレス前に加熱工程を有するホットスタンプのために用いられる鋼材のめっきに求められる、母材への酸化スケール生成の抑制、及び、加熱工程における設備へのめっき成分付着による汚染の抑制、という観点で、アルミ系めっきはZn及びSnよりも優れている。また、ホットスタンプでは加熱工程の直後に高温でプレス成形が施されるため、Znめっき処理において発生する液体金属脆化(Liquid Metal Embrittlement:LME)が抑制される点でも、Al系めっきはホットスタンプ用鋼材のめっきとして優れている。以上のような母材への酸化スケール発生の抑制、設備汚染の抑制、及び、LME抑制の観点から、アルミ系めっき層3におけるAl含有量は、80%以上とする。また、後述するように、本実施形態に係るアルミ系めっき層2においてSiの含有量は3%以上であるため、アルミ系めっき層3におけるAl含有量の上限値は、97%である。従って、本実施形態に係るアルミ系めっき層2において、Alの含有量は、80%以上97%以下である。Alの含有量は、好ましくは82%以上、84%以上、又は86%以上である。Alの含有量は、好ましくは95%以下、93%以下、又は90%以下である。
本実施形態に係るアルミ系めっき層2は、Al以外の成分として、更に、Siを3%以上15%以下含有する。溶融めっき法において溶融Siをめっき液に含有させることで、アルミ系めっき処理時に生成されるAlとFeとの金属間化合物を含む金属間化合物層3の厚みを、制御することができる。Si含有量が3質量%未満である場合には、Alめっきを施す段階で金属間化合物層3が厚く成長してしまい、加工時においてめっき層の割れを助長して、耐食性に悪影響を及ぼす可能性がある。一方、Siの含有量が15質量%を超える場合には、Al−Fe金属間化合物層の厚みが過度に抑制され、ホットスタンプ時の加熱効率が低下する可能性がある。従って、Siの含有量は、3質量%以上15質量%以下である。Siの含有量は、好ましくは、5質量%以上、7質量%以上、又は8質量%以上である。Siの含有量は、好ましくは13質量%以下、11質量%以下、又は10質量%以下である。
アルミ系めっき層2中にZnを含有させることで、既に述べたとおりLMEが発生する可能性がある。そのため、LME抑制の点から、Znの含有量は、5質量%以下、4質量%以下、又は3質量%以下であることが好ましい。Znは本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板のアルミ系めっき層2において必要とされないので、Znはアルミ系めっき層2中に含有されなくてもよい。即ち、アルミ系めっき層2のZn含有量は0質量%でもよい。
溶融めっき法を用いてアルミ系めっき層2を形成する場合、浴中の機器や鋼帯から溶出するFeが、アルミ系めっき層2中に2〜4質量%含有されることがある。アルミ系めっき層2において、2〜4質量%のFeは許容される。一方、Feの含有量が5%を超えると、コイル巻取り時にアルミ系めっき層2にクラックを生じるため、ホットスタンプ加熱時のFeの酸化スケールの発生を十分に抑制できないことがある。そのため、アルミ系めっき層2におけるFeの含有量は、5%以下であることが好ましい。一方、Feは本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板のアルミ系めっき層2において必要とされないので、Feはアルミ系めっき層2中に含有されなくてもよい。即ち、アルミ系めっき層2のFe含有量は0質量%でもよい。
なお、Fe以外に浴中の機器や鋼帯から溶出する可能性のある元素としては、Cr、Mo、V、W、Mn等が挙げられる。これら元素も、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板の特性に悪影響を及ぼさない範囲内で、アルミ系めっき層2に不純物として含有されてもよい。
本実施形態に係るアルミ系めっき層2の化学成分は、Al、Si、Zn、Fe、Mg、Ca、Sr、Li並びに不純物を、合計で100質量%となるように含有する。不純物とは、例えば浴中の機器から溶出した成分、母材鋼板から溶出した合金成分、及びめっき浴の原料に混入していた成分等であって、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板の特性に悪影響を及ぼさない範囲内で許容される成分である。
上記のアルミ系めっき層2の成分特定方法としては、めっき層を溶解させ、溶解液を高周波誘導結合プラズマ(Inductively Coupled Plasma:ICP)発光分光分析法を用いて定量分析する方法が挙げられる。アルミ系めっき層2の溶解方法としては、例えば、水酸化ナトリウム水溶液への浸漬方法が挙げられる。具体的には、JIS G 3314:2011に記載の通り、水酸化ナトリウム(JIS K8576)2gに対し、水8mLの割合で溶解して調整した水溶液を85℃以上に熱し、供試材(例えばサイズ30x30mm、測定する面に対し逆側の面を事前にテープでマスクする)を浸漬し、めっきの溶解に起因した発泡が収まるまで浸漬することでアルミ系めっき層2を溶解させることができる。この方法は、水酸化ナトリウム水溶液にアルミは溶解するが、Feを含んだAl−Fe金属間化合物層、母材は溶解しない性質を利用した方法である。
アルミ系めっき層2の厚みは、特に限定されない。例えば、アルミ系めっき層2及び金属間化合物層3の合計厚みが10μm以上40μm以下であることが好ましい。アルミ系めっき層2及び金属間化合物層3の合計厚みが10μm以上である場合には、ホットスタンプ加熱工程での母材1における酸化スケールの発生の抑制、及び、ホットスタンプにおけるプレス成形後の腐食の抑制を十分に達成することができる。一方、アルミ系めっき層2及び金属間化合物層3の合計厚みが40μm以下である場合には、ホットスタンプにおけるプレス成形時にせん断応力や圧縮応力が掛かる部位でのめっきの剥離を抑制することにより、剥離した箇所から生じる腐食を一層阻害し、プレス成形後の腐食を一層抑制することができる。
本実施形態において、ホットスタンプ時の加熱工程における加熱効率の向上を図るためには、金属間化合物層3が最も重要な役割を果たす。以下では、かかる金属間化合物層3について、詳細に説明する。
金属間化合物層3は、前述した通り、母材1とアルミ系めっき層2との間に位置し、AlとFeとの金属間化合物を含む層である。かかる金属間化合物層3の化学成分は特に限定されない。母材1の化学成分、及びアルミ系めっき層2の化学成分が上記範囲内であり、且つ金属間化合物層3の厚みが後述の範囲内となるように合金化処理がなされていれば、金属間化合物層3の化学成分にかかわらず良好な特性が得られるからである。金属間化合物層3の化学成分は、平均で、通常、Alを35〜65質量%含有し、Siを5〜15質量%含有し、残部は、Fe及び不純物からなる(Al及びSi以外の成分がアルミ系めっき層2に含まれていれば、これも金属間化合物層3に含まれる)が、これに限定されない。
AlとFeとの金属間化合物とは、Fe−Al系金属間化合物のみならず、例えばFe−Al−Si系金属間化合物等の、Fe及びAl以外の元素を含有する金属間化合物も包含する概念である。Fe−Al系金属間化合物とは、例えばFe3Al、FeAl、ε相(FeAl相と液相とから包晶反応により生成する相)、FeAl2(ζ)、Fe2Al5(η)、FeAl3(θ)、FeAl5、及びFeAl4等である。Fe−Al−Si系金属間化合物とは、例えばAl3Fe3Si2(τ1)、Al12Fe5Si5(τ2)、Al9Fe5Si5(τ3)、Al3FeSi2(τ4)、Al15Fe5Si5(τ5)、及びAl4FeSi(τ5)等である。これら金属間化合物は、一般に極めて硬質であり、脆性を有するという点で共通した特性を有する。また、ホットスタンプ時の熱特性に関しても、これらの相に特段の差異は無いと考えられる。そのため、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板では、AlとFeとの金属間化合物の種類は特に限定されない。かかる金属間化合物層3の組成は、公知のものである。
上述のように、かかる金属間化合物層3は、一般に極めて硬質であり、かつ、脆性があるために、加工した場合にクラックが生じて破壊の起点となり、かつ、かかる起点よりアルミ系めっき層2の割れが引き起こされる。ひどい場合は、めっき後のスキンパス圧延やレベラーをかけた際やブランキング工程時に金属間化合物層3が割れて、アルミ系めっき層2が剥がれ落ちる場合がある。
以上の考えに基づき、上記金属間化合物層3の平均厚みは、2μm以上10μm以下とする。厚みの平均値が2μm未満である場合には、ホットスタンプの加熱工程において、表面まで金属間化合物が成長するのに時間を要し、昇温速度の向上が十分に得られない。一方、厚みの平均値が10μmを超える場合には、スキンパス圧延、レベラー矯正、ブランキング工程時等において、めっき密着性の問題が生じる。金属間化合物層3の厚みの平均値は、好ましくは3μm以上、4μm以上、又は5μm以上である。金属間化合物層3の厚みの平均値は、好ましくは10μm以下、9μm以下、又は8μm以下である。
上記金属間化合物層3の厚みの最大値は、10μm以上25μm以下とする。厚みの最大値が10μm未満である場合には、ホットスタンプの加熱工程において、表面まで金属間化合物が成長するのに時間が掛かり、昇温速度の向上が十分に得られない。一方、厚みの最大値が25μmを超える場合には、スキンパス圧延、レベラー矯正、ブランキング工程時等において、めっき密着性の問題が生じる。金属間化合物層3の厚みの最大値は、好ましくは10μm以上、12μm以上、又は15μm以上である。金属間化合物層3の厚みの最大値は、好ましくは23μm、21μm以下、又は18μm以下である。
上記金属間化合物層3の厚みの標準偏差は、2μm以上10μm以下とする。厚みの標準偏差が2μm未満である場合には、ホットスタンプの加熱工程において、表面まで金属間化合物が成長することに時間が掛かり、昇温速度の向上が十分に得られない。一方、厚みの標準偏差が10μmを超える場合には、スキンパス圧延、レベラー矯正、ブランキング工程時等において、めっき密着性の問題が生じる。金属間化合物層3の厚みの標準偏差は、好ましくは2μm以上、3μm以上、又は4μm以上である。金属間化合物層3の厚みの標準偏差は、好ましくは9μm以下、8μm以下、又は7μm以下である。
上記厚みの平均値、最大値及び標準偏差は、アルミ系めっき鋼板を厚さ方向に平行に切断し、研磨などの調製を適宜行った断面において測定される。具体的には、断面において金属間化合物層3が写る範囲を、SEMを用いて、300倍で観察する。SEM観察によって得られる像は、二次電子像及び反射電子像のいずれであってもよい。本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板の母材、金属間化合物層、及びアルミ系めっき層は、通常、図3に例示されるように、SEM観察によって明瞭に区別することができる。母材、金属間化合物層、及びアルミ系めっき層の界面がSEM観察によっては明瞭に確認できなかった場合は、EPMAによるめっき成分の面分析を行って、FeとAlとの金属間化合物を特定する。そして、FeとAlとの金属間化合物を含む領域を金属間化合物層3とみなし、FeとAlとの金属間化合物を含まないAl主体の領域をアルミ系めっき層2とみなし、FeとAlとの金属間化合物を含まないFe主体の領域を母材1とみなす。
得られた観察写真における金属間化合物層3の厚みを、図5に例示されるように、20箇所において測定する。測定は、観察写真内において等間隔に実施し、測定箇所間の距離は6.5μmとする。本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板では、母材1と金属間化合物層3との界面、及び金属間化合物層3とアルミ系めっき層2との界面は不規則な形状となっていることが通常であり、このような不規則形状は各測定箇所における厚さ測定値に反映させる必要がある。
観察写真において測定した、各測定箇所における金属間化合物層3の厚み値d1〜d20を用いて、観察写真における金属間化合物層3の厚みの平均値、最大値、及び標準偏差を次の通り求めることができる。すなわち、d1〜d20の算術平均値dAVEを、観察写真における金属間化合物層3の厚みの平均値とする。d1〜d20のうち最も大きな値を、観察写真における金属間化合物層3の厚みの最大値とする。観察写真における金属間化合物層3の厚みの標準偏差は、以下の式にしたがって算出する。
以上、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板が備える金属間化合物層3について、詳細に説明した。
図2に模式的に示したように、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板において、母材1の内部における母材1と金属間化合物層3との界面付近には、酸化物含有領域4が存在していることが好ましい。本発明者らの鋭意検討の結果、上記酸化物含有領域4を設けることで、AlとFeとの金属間化合物がより効果的に形成されることが明らかとなった。この原因は定かではないが、母材1の表面近傍に酸化物が存在することで母材1表面付近のFe以外の元素の固溶量が減少し、アルミ系めっき層2へのFeの拡散が促進されるためと考えられる。アルミ系めっき層2へのFeの拡散が促進されることで、アルミ系めっき層2表面にAlとFeとの金属間化合物が形成するまでの時間が短くなり、その結果、鋼板の加熱効率がより一層向上する(すなわち、昇温速度がより一層向上する。)。
かかる酸化物含有領域4は、母材1の厚み中心方向に向かって、母材1と金属間化合物層3との界面から5μmまでの範囲内に存在することが好ましい。
かかる酸化物含有領域4は、Si、Mn、Cr、及び、Bの少なくとも何れかの酸化物を、1質量%以上10質量%以下の合計含有量で含有することが好ましい。かかる酸化物の合計含有量が1%以上にすることにより、上記のような効果を確実に得られる。一方、酸化物の合計含有量を10質量%以下にすると、めっき中への鉄の拡散を確保し、加熱効率を一層高く保つことができる。更には、酸化物の合計含有量を10質量%以下にすると、めっき密着性を一層高く保つことができる。酸化物の合計含有量は、10質量%以下であることが好ましい。
上記のような酸化物の合計含有量は、以下のようにして特定することができる。
すなわち、鋼板の厚さ方向に沿って切断した断面において、母材1と金属間化合物層3との界面から母材内へ5μm以内の任意の100箇所を、EPMAで分析する。測定箇所同士の距離は、0.2μm以上とし、母材1と金属間化合物層3との界面から母材内へ5μm以内の領域において測定箇所を均等に分散させる必要がある。本明細書においては、酸化物の合計含有量を以下のように定める。EPMA分析により、Si、Mn、Cr、Bの強度が、母材1と金属間化合物層3との界面から母材内へ30μmの深さの位置における強度に比べて3倍以上に濃化している箇所で、且つ、酸素(O)についても濃化のピークが認められた箇所の数をカウントする。その上で、得られた箇所数を100で割った割合を100分率で示したものを、酸化物の合計含有量(ここでは質量%と表示する)とする。
以上、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板が備えうる酸化物含有領域4について説明した。
続いて、本発明の実施形態に係るホットスタンプ用加熱効率に優れたアルミ系めっき鋼板の製造方法について、詳細に説明する。
以下では、より具体的な製造条件について、詳細に説明する。以下に説明される製造条件を満たす製造方法によれば、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板を好適に製造することができる。ただし当然のことながら、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板の製造方法は特に限定されない。上述した構成を有するアルミ系めっき鋼板は、その製造条件に関わらず、本実施形態に係るアルミ系めっき鋼板とみなされる。
先立って説明したような母材1の化学組成を満足するように、製鋼工程で鋼の化学成分を調整した後、この鋼を連続鋳造でスラブとする。得られたスラブ(鋼)に対して、例えば、1300℃以下の加熱温度(例えば、1000〜1300℃)で熱間圧延を開始し、900℃前後(例えば、850〜950℃)で熱間圧延を完了させ、これにより熱延鋼板を得る。熱間圧延率は、例えば、60〜90%とすればよい。
熱間圧延後の熱延鋼板の巻取り温度CTは、加熱効率に優れたホットスタンプ用アルミ系めっき鋼板にとって、重要な条件の一つである。一般に、巻取り温度CTは巻取り後の放冷中に、熱延鋼板に生じる炭化物(素材の延性を劣化させる)を抑制する目的から、500〜600℃程度の低温が好まれる。しかし、本発明者らは、鋼板巻取り温度CTを700℃以上とすることで、溶融アルミ系めっき後の金属間化合物層3の厚みの平均値、最大値及び標準偏差を、ホットスタンプの加熱工程における加熱効率に優れるように制御可能であることを見出した。この理由については定かではないが、本発明者らは、次の通り推定している。すなわち、上記金属間化合物3は、溶融アルミ系めっき処理時にめっき成分であるAlと母材1中のFeとの反応で形成されるため、母材1中のFeの反応性が金属間化合物の生成に重要となる。ここで、鋼板巻取り温度CTを700℃以上にすることで、母材1に含有されているFe以外の元素の母材表面への拡散を、促進することができる。熱間圧延の雰囲気は大気であるため、熱間圧延と巻き取りとの間の期間に、Feスケールが母材(熱延鋼板)表面に形成されると共に、母材表面に到達したFe以外の元素も容易に酸化され、FeとFe以外の元素との複合酸化スケールが形成されたり、Feスケールと母材との界面にサブスケールなどが形成されたりする。かかるスケールは、いずれも後工程の酸洗で除去されるが、母材表面においてFe以外の元素の濃度は減少し、Fe濃度は相対的に増加する。これにより溶融アルミ系めっき処理においてFeのアルミ系めっき中への拡散が促進されると考えられる。更に、母材表面付近におけるFe以外の元素の濃度の減少は、Feの結晶粒界で特に促進されるため、金属間化合物層3の厚みの最大値、標準偏差の値を大きくすることができる。また、母材1中のFeをアルミ系めっき中へ拡散し易くする効果も認められ、ホットスタンプ時の加熱工程における鋼板の加熱効率にも優れることとなる。なお、前述した通り巻取り温度の高温化によって炭化物は生じるものの、ホットスタンプ時の加熱によって溶解されるため、本願の鋼板巻取り温度CTを700℃以上としても部品特性として重要なホットスタンプ後の材質に対して特段の劣化は生じない。
巻き取り後の熱延鋼板の酸洗処理の条件は、特に限定されるものではなく、塩酸酸洗、硫酸酸洗などいずれの方法でも良いが、硫酸酸洗よりも塩酸酸洗の方が鋼板表面のFe以外の元素濃度の減少を維持し易いことから、塩酸酸洗であることが好ましい。また、FeとFe以外の元素との複合酸化スケール、及び、Feスケールと上記母材1との界面に発生するサブスケールを一部残存させることで、後工程の溶融アルミ系めっき処理後の母材内部に、酸化物含有領域を形成させることもできる。このため、酸洗時間は、600秒以下にすることが好ましい。ただし、酸洗時間が10秒未満である場合には、Feスケールが残存し溶融めっき処理時に不めっきを形成するため実用的でない。従って、酸洗時間は、10秒以上600秒以下であることが好ましい。酸洗時間は、より好ましくは、20秒以上400秒以下である。
(冷間圧延率及び冷延鋼板表面粗度について)
酸洗後、熱延鋼板は冷間圧延される。係る冷間圧延における冷間圧延率は、例えば30〜90%とすることができ、好ましくは、40%以上70%以下である。
また、上述の巻き取り条件が適用されることによって、合金成分の一部が除去されてFe濃度が高められた母材表面に、冷間圧延によって凹凸を形成する必要があると考えられる。冷間圧延後の鋼板(すなわち、冷延鋼板)の表面粗度を大きくすることにより、アルミ系めっき層2と母材1との接触表面積を上げて、Feの拡散効率を一層向上させることができる。また、アルミ系めっき層2と母材1との界面を不均一にすることで、Feの拡散を一層不均一にして、金属間化合物層の厚みの標準偏差を大きくすることができる。実際、金属間化合物層の厚みの凹凸は、単純に予想される母材表面の凹凸に沿ったものではなく、図3で示す通り、母材表面がくぼんでいるほど、金属間化合物層が厚くなることがわかった。
この効果を得るためには、冷間圧延後の母材の表面粗さを、算術平均粗さRaで0.5μm以上5μm以下とすることが重要である。表面の算術平均粗さRaを0.5μm以上とすることで、溶融アルミ系めっき処理におけるFeのアルミ系めっき中への拡散が特に局所的に促進され、金属間化合物層3の厚みの平均値、最大値及び標準偏差の値が大きくなる。更に、算術平均粗さRaが0.5μm以上であると、ホットスタンプ時の加熱工程でFeがアルミ系めっき層2へ拡散しやすくなる。その結果、アルミ系めっき層2の表面まで短時間で合金化させることができるため、ホットスタンプ時の加熱過程における加熱効率が向上する。一方、算術平均粗さRaが5μmを超えると、金属間化合物層3の厚みが過剰に不均一になり、ホットスタンプ時の成形性が低下することに加え、溶融めっきラインの焼鈍炉内のハースロールを損傷させる。そのため、算術平均粗さRaは、5μm以下とする。冷間圧延後の鋼板の表面粗度(算術平均粗さRa)は、好ましくは、0.7μm以上、又は0.9μm以上である。冷間圧延後の母材の表面粗度(算術平均粗さRa)は、好ましくは4μm以下、又は3μm以下である。
母材の表面の算術平均粗さは、冷間圧延用のロールの表面粗度を介して制御可能である。また、ロールへの加圧力、及び母材がロールを通過する速度も、母材の表面の算術平均粗さに影響するので、母材の表面の算術平均粗さの制御因子として利用可能である。
なお、表面粗さを上述の範囲内とすることと、巻き取り温度を上述の範囲内として母材表面のFe濃度を高めることの両方をすることで、最終的に得られる金属間化合物層の厚みの平均値、最大値、及び標準偏差の全てが好ましく制御される。巻き取り温度、又は表面粗度のいずれかの最適化のみを介して、金属間化合物層を好ましく製造することは難しい。例えば、金属間化合物層の厚みの標準偏差を高めることは、巻き取り温度を上記範囲を超えるものとすることによっても、又は表面粗さを上記範囲を超えるものとすることによっても可能であるが、この場合、金属間化合物層の厚みの平均値、及び最大値のいずれか又は両方が過剰となってしまう。このような巻き取り温度が、母材の表面粗度に相乗的に影響を及ぼす理由として、巻き取り温度を高めることで母材表面が脱炭されることで軟質化したため、その後の冷間圧延時のロールの表面粗度が母材の表面粗度に及ぼす影響が促進された可能性が考えられる。
冷間圧延後の鋼板の算術平均粗さRaは、JIS B0601(2013)(ISO4287に対応した規格である。)に則して、接触式表面粗さ計を用いて冷延鋼板の表面を測定することで求めることができる。本実施形態においては、上記方法を5回実施して得られた値の平均値を、冷間圧延後の鋼板の算術平均粗さRaとする。
上記処理で得られた冷延鋼板は、溶融めっきラインで連続的に再結晶焼鈍、溶融アルミ系めっき処理される。溶融めっきラインにおける焼鈍は、ラジアントチューブ加熱を用いた全還元炉、又は一般にゼンジミア型焼鈍炉と呼ばれる燃焼ガスで加熱される酸化炉とラジアントチューブ加熱を用いて加熱される還元炉を併設した酸化−還元炉等が用いられるが、いずれのタイプの加熱炉でも本実施形態は達成される。焼鈍工程の最高到達板温度は、700℃以上900℃以下とすることが好ましい。また、焼鈍工程において板温度が650℃以上900℃以下である範囲内において、焼鈍雰囲気は、水蒸気分圧PH2Oを水素分圧PH2で除した値の常用対数log(PH2O/PH2)で表される酸素ポテンシャルの値が−3以上−0.5以下である雰囲気とし、かつ、かかる範囲内の焼鈍時間を、60秒以上500秒以下とすることが好ましい。例えば、最高到達温度を750℃とした場合、上記酸素ポテンシャルを制御する温度範囲は、板温度が650℃以上750℃以下の範囲とすることが好ましく、この温度範囲において焼鈍時間を60秒以上500秒以下とすることが好ましい。
製品の品質を一定に維持するためには、炉内雰囲気を制御することが求められる。炉内雰囲気の指標として酸素ポテンシャルが用いられることがあり、酸素ポテンシャルは常用対数を用いた水蒸気分圧PH2Oと水素分圧PH2との関係式log(PH2O/PH2)で表される。このとき、PH2Oは炉内の水蒸気分圧であり、PH2は炉内の水素分圧である。鋼板温度と係る酸素ポテンシャルにより、鋼板の酸化状態を制御することができる。
焼鈍工程における最高到達板温度は、先だって言及したように、700℃以上900℃以下とすることができる。焼鈍工程における最高到達板温度が700℃未満である場合には、溶融アルミ系めっき浴の融点を板温度が下回る可能性があることから、溶融アルミ系めっきの付着性が低下することがあるため好ましくなく、焼鈍工程における最高到達板温度が900℃を超える場合には、表面で易酸化性元素であるSiやMnの酸化膜が形成され、溶融アルミ系めっきの付着が阻害されピンホール状に不めっきが形成されることがあるため好ましくない。また、Si及びMnなどの元素の内部酸化を十分に促進させるため、板温度が650℃以上900℃以下の範囲における酸素ポテンシャルが−3以上−0.5以下であるときの焼鈍時間は、60秒以上であることが好ましい。また、過剰に内部酸化物が生成されると、ホットスタンプにおけるプレス成形時に、かかる内部酸化物が生成した部分から剥離が発生する可能性が高くなる。そのため、板温度が650℃以上900℃以下の範囲において酸素ポテンシャルが−3以上−0.5以下であるときの焼鈍時間は、500秒以下であることが好ましい。かかる焼鈍時間は、より好ましくは、80秒以上400秒以下である。
なお、焼鈍時の鋼板温度は、予め焼鈍設備内に配置した放射温度計や鋼板自身に付設した熱電対を用いて測定することができる。また、水蒸気分圧PH2Oは、予め焼鈍設備内に配置した露点計で測定することができ、水素分圧PH2は、焼鈍炉内に導入する全気体の流量に占める導入する水素の流量の割合から計算で求めることができる。なお、一般に、溶融めっきラインの焼鈍炉内に導入する雰囲気は水素と窒素であり、水素の割合は1%以上20%以下である。
(アルミ系めっき層付着量)
上記のような焼鈍後、冷却中に連続的に溶融アルミ浴に鋼板を浸漬し、ワイピング処理にてアルミ系めっき液の付着量を制御してアルミ系めっき層2を形成させる。アルミ系めっき層2の付着量は、特段限定されるものではないが、例えば、30g/m2以上120g/m2以下であることが好ましい。付着量が30g/m2未満である場合には、ホットスタンプ後の耐食性が不足することがある。一方、付着量が120g/m2を超える場合には、ホットスタンプの加熱工程において、Feが十分拡散するまでの時間が長くなり生産性の低下を招くという問題や、ホットスタンプの成形時にめっきが剥離するという問題が生じることがある。アルミ系めっき層2の付着量は、より好ましくは、40g/m2以上である。アルミ系めっき層2の付着量は、より好ましくは100g/m2以下である。
上記アルミ系めっき層2の付着量の特定方法として、例えば、水酸化ナトリウム−ヘキサメチレンテトラミン・塩酸はく離重量法が挙げられる。具体的には、JIS G 3314:2011に記載の通り、所定の面積S(m2)(例えば50×50mm)の試験片を準備し、重量w1(g)を測定しておく。その後、水酸化ナトリウム水溶液、ヘキサメチレンテトラミンを添加した塩酸水溶液に順次浸漬し、めっきの溶解に起因した発泡が収まるまで浸漬した後、直ちに水洗し再び重量w2を(g)を測定する。この時、アルミ系めっきの付着量(g/m2)は(w1−w2)/Sより求めることができる。
(Al:80%以上97%以下)
上記溶融アルミ浴の成分について、Al含有量は、80質量%以上とする。Al含有量が80%未満である場合には、耐酸化性に劣り、ホットスタンプ加熱時にスケールが発生する。また、後述するように、溶融アルミ浴中のSiの含有量は3%以上であるため、Al含有量は、97%以下とする。溶融アルミ浴中のAl含有量は、好ましくは、82%以上、又は84%以上である。溶融アルミ浴中のAl含有量は、好ましくは95%以下、又は93%以下である。
アルミ系めっき層2に含有されるSiは、ホットスタンプ加熱時に生じるAlとFeとの反応に影響を及ぼす。ホットスタンプ時の加熱工程において、AlとFeとが過度に反応すると、アルミ系めっき層2自身のプレス成形性を損ねることがある。一方、ホットスタンプ時の加熱工程において、かかる反応が過度に抑制されると、プレス金型へのAlの付着を招くことがある。かかる問題点を回避するために、溶融アルミ浴中のSi含有量は、3%以上15%以下とする。溶融アルミ浴中のSi含有量は、好ましくは、5%以上、又は7%以上である。溶融アルミ浴中のSi含有量は、好ましくは13%以下、又は11%以下である。
また、アルミ系めっき層2の耐酸化性を上げるため、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)及びリチウム(Li)の少なくとも何れかを含有させることも可能であり、特に、溶融アルミ浴に対して、Mg及びCaの少なくとも何れかを、合計で0.01%以上3%以下含有させることが好ましい。Mg及びCaの合計含有量を0.01%以上とした場合に、かかる耐酸化性向上効果を得ることができる。ただし、Mg及びCaが含まれないめっき浴を用いても、優れた耐食性及び熱特性を有するアルミ系めっき鋼板を製造することはできるので、めっき浴のMg及びCaの合計含有量は0%であってもよい。一方、Mg及びCaの合計含有量が3%を超える場合には、過剰な酸化物の生成により溶融めっき処理時に不めっきの問題が生じ得る。Mg及びCaの合計含有量は、より好ましくは、0.05%以上である。Mg及びCaの合計含有量は、より好ましくは、1%以下である。
先に説明したような方法で製造したアルミ系めっき鋼板を、850℃以上で加熱した後、金型により30℃/s以上の冷却速度で急冷するホットスタンプ工法で成形することで、自動車用部品を製造することができる。以下に、自動車用部品の製造方法について、簡単に説明する。
上記のようにして得られたアルミ系めっき鋼板は、ホットスタンプ工程において加熱効率に優れたものであり、大きな昇温速度を実現することができる。また、上記のようなアルミ系めっき鋼板のアルミ系めっき層2は、ホットスタンプ工程における加熱後、めっき表面までAlとFeとの金属間化合物を含む合金層となる。かかる合金層は、Feを30%以上、Alを65%以下含有する。
ホットスタンプ時の加熱方式については、前述した通り本願は表面放射率の増加を利用して生産速度を改善した技術であるため、通常の電気ヒーターによる炉加熱や、遠赤外線、中赤外線、近赤外線方式などの輻射熱を利用した加熱方式を使用することが可能である。なお、例えば通電加熱方式のようなジュール発熱を利用した加熱方式では本願は使用されない。また、かかる加熱工程において、最高到達板温度は、850℃以上とする。最高到達板温度を850℃以上とする理由は、以下の2つである。第1の理由は、鋼板をオーステナイト域まで加熱し、その後急冷させることで、マルテンサイト変態を生じさせ、母材を高強度化させるためである。第2の理由は、上記アルミ系めっき鋼板の表面まで十分にFeを拡散させ、アルミ系めっき層2の合金化を進行させるためである。ホットスタンプ加熱時におけるアルミ系めっき鋼板の最高到達板温度の上限は、特段制限されるものではないが、加熱ヒーターや加熱炉体の耐久性という観点から1050℃以下とすることが好ましい。ホットスタンプ加熱時における最高到達板温度は、より好ましくは、870℃以上1000℃以下である。
次いで、加熱された状態にあるアルミ系めっき鋼板を、例えば上下一対の成形金型間に配置してプレス成型し、かかるプレス中に急冷することで所望の形状に成形する。上記アルミ系めっき鋼板をプレス下死点で数秒間程静止保持することで、成形金型との接触冷却により焼入れを実施し、ホットスタンプ成形された高強度部品を得ることができる。かかる冷却時の冷却速度は、母材を主にマルテンサイト相とするため、30℃/s以上とする。この冷却速度とは、金型を用いた強制冷却の開始温度(つまり、金型と材料を最初に接触させた時の材料の板温度)と終了温度(つまり、金型と材料を離したときの材料の板温度)との差を、強制冷却を行った時間で割ることにより得られる値であり、いわゆる平均冷却速度である。冷却速度の上限は、とくに制限するものではないが、例えば1000℃/s以下とすることができる。冷却速度は、より好ましくは50℃/s以上である。冷却速度は、より好ましくは500℃/s以下である。
自動車用部品として用いられるためには、ホットスタンプ後の鋼板は、高い強度を有する必要がある。鉄鋼材料において、硬度と引張強度は、ビッカース硬度600Hv程度までは、ほぼ比例関係にある。そのため、本願発明では、鋼板成分として、焼入れ性に関わる元素を成分に含めた上で、上記ホットスタンプ工程の成形金型との接触冷却による焼入れにより硬度を高めている。具体的な硬度としては、ホットスタンプ後の部材における母材について、板厚1/4に相当する断面におけるビッカース硬さが、荷重1kgで測定した場合、300Hv以上である必要がある。
なお、母材の板厚1/4に相当する断面は、母材鋼板の圧延方向に平行な板厚断面を観察面として試料を採取し、観察面を研磨、ナイタールエッチングし、観察面において鋼板の圧延面から鋼板の厚さtの約1/4の深さの領域の断面を意味する。鋼板の1/4t部を、鋼板の圧延面から1/8tの深さの面と3/8tの深さの面との間の領域と定義しても良い。
ホットスタンプ後の成形部品は、溶接、化成処理、電着塗装等の仕上処理を経て、最終部品(すなわち自動車用部品)となる。化成処理として、通常は、りん酸亜鉛系の化成処理、又はジルコニウム系化成処理が用いられる。電着塗装として通常は、カチオン電着塗装が用いられることが多く、その膜厚は5〜50μm程度である。電着塗装の後に外観品位や耐食性向上のため、中塗り、上塗り等の塗装が更に施されてもよい。
表1に示すような母材成分を有する冷延鋼板を所定の板厚に加工し、供試材料として用いた。供試材料の大きさは、240mm×300mmである。これら供試材料は、通常の熱延工程及び酸洗工程、並びに冷延鋼板の表面の算術平均粗さRaを0.5μm以上5μm以下とする冷延工程を経て製造した。まず、以下の表1に示すような鋼成分を有する冷延鋼板(板厚1.4mm)を供試材料とし、母材成分による、めっき処理時の濡れ性、ホットスタンプ成形性及びホットスタンプ後の硬度への効果を検証した。供試材料に関して、熱間圧延後の鋼板巻取り温度は700℃以上800℃以下になるよう調整し、ゼンジミア型加熱炉にて焼鈍、溶融アルミ系めっき処理を連続的に施して、アルミ系めっき鋼板を作製した。
めっき浴成分について、Al含有量は70%以上96%以下であり、Si含有量は3%以上15%以下であり、Fe含有量は1〜4%であった。めっき液付着量はガスワイピング法により調整し、アルミ系めっき層2の付着量を、片面あたり約60g/m2となるようにした。
めっき濡れ性は、溶融めっき処理時にピンホール状の不めっきが外観上認められなければG(GOOD)と判定し、認められればB(BAD)と判定した。ホットスタンプ後の成形性は、ハット形状のR部の断面を観察し、母材にクラックが無いこと場合にG(GOOD)と判定し、有る場合にB(BAD)と判定した。ホットスタンプ後の母材の板厚1/4に相当する断面硬度は、ビッカース硬度計で測定し、300Hv(荷重1kg)以上をG(GOOD)と判定し、300Hv未満をB(BAD)と判定した。
次に、アルミ系めっき層2の成分、Al−Fe金属間化合物層3の厚みの平均値、最大値及び標準偏差がホットスタンプ時の加熱効率、ホットスタンプ時のFeスケールの有無及びホットスタンプ後の耐食性に与える効果を検証した。更に、母材1と金属間化合物2との界面から母材1の中心方向へ5μmまでの範囲の酸化物含有量と、アルミ系めっき層中のMg及びCaが、ホットスタンプ時の加熱効率、ホットスタンプ時のFeスケールの有無及びホットスタンプ後の耐食性に与える効果を検証した。
上記方法で得られたアルミ系めっき鋼板の240mm×300mmサイズのサンプル中央にK型熱電対を取り付け、ホットスタンプ加熱時に温度測定を行った。輻射加熱型の加熱炉に投入し測定された、100℃から880℃までの温度の変化の平均値を算出し、加熱効率の評価を行った。以下に示す表3〜表5では、発明例と同じ板厚、目付である比較例のうち、水準C23を基準とし、昇温速度が1.3倍以上に向上した場合をVG(VERY GOOD)とし、1.2倍以上1.3倍未満に向上した場合をG(GOOD)とし、昇温速度1.1倍未満で殆ど変化しなかった場合をB(BAD)とした。
なお、昇温速度が1.2倍以上向上すると、加熱時間もしくは昇温区間の加熱炉の長さが約0.8倍以下短縮されることになる。この加熱効率の向上、すなわち1.2倍という値は、実生産の場において、設備費、運転エネルギー、運転費用、設備の省スペース性、環境性(CO2)などの生産性、ランニングコストの観点から、非常に有意義な値である。
ホットスタンプで得られたハット成形部のR部の表面を、EPMAで分析した。表3〜表5において、酸素強度が10質量%以上検出された場合をFeスケール有りとしてB(BAD)と表記し、酸素検出量が10質量%未満の場合をFeスケールなしとして、G(GOOD)と表記した。
ホットスタンプで得られたハット成形品を試験片とし、係る試験片を化成処理及び耐食塗装した。かかる試験片のフランジ部の塗膜に傷をいれて金属面を露出させた試験片を用いて腐食試験を行った。具体的には、日本パーカライジング(株)製化成処理液PB−SX35で化成処理を施し、その後、日本ペイント(株)製カチオン電着塗料パワーニクス110を約20μm厚みで塗装した。その後、カッターでフランジ部の塗膜にクロスカットを入れ、自動車技術会で定めた複合腐食試験(JASO M610−92)を180サイクル(60日)行ない、クロスカット部の板厚減少量を測定した。このとき、合金化溶融亜鉛めっき鋼板GA(付着量片面45g/m2)の板厚減少深さを上回れば耐食性をB(BAD)とし、下回れば耐食性をG(GOOD)、更には2/3以下に抑制されれば耐食性をVG(VERY GOOD)とした。
次に、熱間圧延工程における鋼板巻取り温度CT、冷間圧延工程後の鋼板の表面粗さRa及び溶融アルミ系めっき浴組成が、ホットスタンプ時の加熱効率、ホットスタンプ時のFeスケールの有無及びホットスタンプ成形品の耐食性に与える効果を検証した。更に、焼鈍雰囲気及びMg、Caの1種以上がアルミ系めっき層に含有する場合の、ホットスタンプ時の加熱効率、ホットスタンプ時のFeスケールの有無及びホットスタンプ成形品の耐食性に与える効果を検証した。
2 アルミ系めっき層
3 金属間化合物層
4 酸化物含有領域
Claims (7)
- 母材と、
前記母材の上方に位置するアルミ系めっき層と、
前記母材と前記アルミ系めっき層との間に位置し、AlとFeとの金属間化合物を含む金属間化合物層と、
を備え、
前記母材は、質量%で、
C :0.15%以上0.50%以下、
Si:0.010%以上2.000%以下、
Mn:0.3%以上5.0%以下、
Cr:0.010%以上2.000%以下、
P :0.1%以下、
S :0.1%以下、
Al:0.5%以下、
B :0.0002%以上0.0100%以下、
N :0%以上0.01%以下、
W :0%以上3%以下、
Mo:0%以上3%以下、
V :0%以上2%以下、
Ti:0%以上0.5%以下、
Nb:0%以上1%以下、
Ni:0%以上5%以下、
Cu:0%以上3%以下、
Sn:0%以上0.1%以下、及び
Sb:0%以上0.1%以下
を含有し、残部がFe及び不純物からなり、
前記アルミ系めっき層は、平均で、
80質量%以上97質量%以下のAlと、
3質量%以上15質量%以下のSiと、
0質量%以上5質量%以下のZnと、
0質量%以上5質量%以下のFeと、
合計で0質量%以上3質量%以下の、Mg及びCaからなる群から選択される一種以上と、
不純物と、
を合計で100質量%となるように含有し、
前記金属間化合物層の厚みの平均値が、2μm以上10μm以下であり、
前記金属間化合物層の厚みの最大値が、10μm以上25μm以下であり、
前記金属間化合物層の厚みの標準偏差が、2μm以上10μm以下である、
ことを特徴とするアルミ系めっき鋼板。 - 前記母材と前記金属間化合物層との界面から前記母材の中心方向に向かって5μmまでの範囲内に、Si酸化物、Mn酸化物、Cr酸化物及びB酸化物からなる群から選択される1種以上を、合計で1質量%以上10質量%以下含有する酸化物含有領域を有することを特徴とする請求項1に記載のアルミ系めっき鋼板。
- 前記アルミ系めっき層は、Mg及びCaからなる群から選択される1種以上を合計で0.01質量%以上3質量%以下含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のアルミ系めっき鋼板。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載のアルミ系めっき鋼板の製造方法であって、
鋼スラブを熱間圧延して熱延鋼板を得る工程と、
前記熱延鋼板を巻き取る工程と、
前記熱延鋼板を酸洗する工程と、
前記熱延鋼板を冷間圧延して冷延鋼板を得る工程と、
前記冷延鋼板に連続的に焼鈍処理及び溶融アルミ系めっき処理をする工程と、
を備え、
前記鋼スラブの成分は、質量%で、
C :0.15%以上0.50%以下、
Si:0.010%以上2.000%以下、
Mn:0.3%以上5.0%以下、
Cr:0.010%以上2.000%以下、
P :0.1%以下、
S :0.1%以下、
Al:0.5%以下、
B :0.0002%以上0.0100%以下、
N :0%以上0.01%以下、
W :0%以上3%以下、
Mo:0%以上3%以下、
V :0%以上2%以下、
Ti:0%以上0.5%以下、
Nb:0%以上1%以下、
Ni:0%以上5%以下、
Cu:0%以上3%以下、
Sn:0%以上0.1%以下、及び
Sb:0%以上0.1%以下
を含有し、残部がFe及び不純物からなり、
前記巻き取りでの鋼板巻取り温度CTを、700℃以上850℃以下とし、
前記冷間圧延の後の前記冷延鋼板の表面の算術平均粗さRaを、0.5μm以上5μm以下とし、
前記溶融アルミ系めっき処理におけるめっき浴は、
80質量%以上97質量%以下のAlと、
3質量%以上15質量%以下のSiと、
不純物と、
0質量%以上5質量%以下のZnと、
0質量%以上5質量%以下のFeと、
合計で0質量%以上3質量%以下の、Mg及びCaからなる群から選択される一種以上と、
を合計で100質量%となるように含有する
ことを特徴とするアルミ系めっき鋼板の製造方法。 - 前記焼鈍処理において、板温度650℃以上900℃以下の範囲の焼鈍雰囲気の水蒸気分圧PH2Oと水素分圧PH2との関係式log(PH2O/PH2)の値を、−3以上−0.5以下とし、
前記板温度における焼鈍時間を、60秒以上500秒以下とすることを特徴とする請求項4に記載のアルミ系めっき鋼板の製造方法。 - 前記めっき浴は、Mg及びCaからなる群から選択される1種以上を、合計で0.01質量%以上3質量%以下含有することを特徴とする請求項4又は5に記載のアルミ系めっき鋼板の製造方法。
- 請求項1〜3の何れか1項に記載のアルミ系めっき鋼板を、850℃以上まで加熱する工程と、
前記アルミ系めっき鋼板を金型によりプレス成型する工程と、
前記アルミ系めっき鋼板を前記金型により30℃/s以上の冷却速度で急冷する工程と、
を備える自動車用部品の製造方法。
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