KR100938968B1 - 알루미늄 산화물 분산액 - Google Patents

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Abstract

분산액 내에 용해되어 존재하는 하나 또는 몇몇의 적어도 이염기성인 히드록시카르복실산, 및 이알칼리 금속 수소 인산염 및/또는 알칼리 금속 이수소 인산염의 하나 이상의 염이 각각 독립적으로 수성상에 0.3 내지 3 x 10-6 mol/m2의 알루미늄 산화물 비표면적의 양으로 첨가되며,
수성상 중 화열적으로 제조된 알루미늄 산화물 입자를 분산시켜 얻을 수 있는, 5 내지 9의 pH 범위에서 안정하고 40 중량% 이상의 알루미늄 산화물 함량을 갖는 알루미늄 산화물 분산액.
알루미늄 산화물 분산액, 이염기성 히드록시카르복실산, 이알칼리 금속 수소 인산염, 알칼리 금속 이수소 인산염

Description

알루미늄 산화물 분산액 {Aluminium Oxide Dispersion}
본 발명은 높은 충전 인자(fill factor)의 안정한 수성 알루미늄 산화물 분산액, 그의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.
EP-A-1258458로부터, 100 +/- 15 m2/g의 BET 표면적을 갖는 화열적으로 제조된 알루미늄 산화물의 수성 분산액이 공지되어 있다. 분산액의 pH는 산 또는 염기의 첨가에 의하여 2 및 8 사이의 범위로 변동할 수 있고, 알루미늄 산화물의 함량은 약 30 +/- 20 중량%일 수 있다. WO　03/035552로부터, 115 m2/g 초과의 BET 표면적 및 8 ml/2g 초과의 시어수(Sears number)를 갖는 화열적으로 제조된 알루미늄 산화물의 수성 분산액이 공지되어 있다.
상기 분산액의 단점은 침강 및 재응집에 대한 낮은 안정성이다. 이러한 분산액은 30 중량% 미만의 알루미늄 산화물 함량에서 최대 안정성을 갖지만, 5 미만의 현저한 산성 pH 값이 반드시 존재해야 한다.
특정 용도 분야에서, 예를 들어 락카(lacquer)의 제조에서는, 배합이 종종 중성 지점 근처의 pH 범위에서 규격화되기 때문에 이러한 pH 범위는 일반적으로 바람직하지 않다. 그러나 이러한 pH 범위에서 Al2O3 분산액은 제타 전위가 낮기 때문 에 더이상 안정하지 않다 (약 pH 10에서 등전점).
또한, 수성 도료/락카 배합 내에 분산된 다른 입자는 종종 음의 표면 전하를 갖는다. 이러한 음으로 대전된 입자는 아직 양으로 대전된 알루미늄 산화물 입자와 즉시 응고하여 분산액을 사용할 수 없게 만든다.
그러나, 알루미늄 산화물은 도료/락카 분야에의 적용에 대하여, 이산화규소와 비교하여 높은 경도 및 높은 굴절률과 같은 흥미있는 특성을 갖는다.
내긁힘성 락카의 분야에서 특히 요구되는 것은 분산액의 양호한 작업성, 즉, 낮은 점도를 갖는 높은 충전 인자이다.
연마 분야에서, 특히 화학-기계적 연마에서, 알루미늄 산화물은 연마재로서 사용된다. 여기서, 이러한 입자는 연마되는 표면 상에 긁힘을 남기지 않는다는 것이 특히 중요하다. 이는 예를 들어 분산액 중 소수의 조립자에 기인할 수 있다.
이에 따라, 약 산성 내지 약 염기성 pH 범위에서 높은 안정성, 높은 고체 함량, 낮은 점도의 형태에서 양호한 작업성을 가지며, 조립자가 없는 분산액을 제공하는 것에 어려움이 있다. 또한, 이러한 분산액의 제조 방법을 제공하는 것에도 어려움이 있다.
본 발명의 목적은 수성상 중 5 내지 200 m2/g의 비표면적을 갖는 하나 또는 몇몇 알루미늄 산화물 분말을 분산시켜 얻을 수 있는, 5 내지 9의 pH 범위에서 안정하고 40 중량% 이상의 알루미늄 산화물 함량을 갖는 알루미늄 산화물 분산액이며, 여기서 분산액 내에 용해되어 존재하는 하나 또는 몇몇의 적어도 이염기성인 히드록시카르복실산, 및 이알칼리 금속 수소 인산염 및/또는 알칼리 금속 이수소 인산염의 하나 이상의 염이 각각 서로 독립적으로 수성상에 0.3 내지 3 x 10-6 mol/m2 알루미늄 산화물 비표면적의 양으로 첨가된다.
본 발명에 있어서 안정한 것이란 1 개월, 일반적으로 6 개월 이상의 기간 동안 침강 및 재응집에 대한 안정성을 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 알루미늄 산화물 분산액은 화열 기원의 알루미늄 산화물 분말을 함유할 수 있다. 여기서 화열이란 이러한 알루미늄 산화물 분말이 불꽃 내에서 적합한 시작 물질의 전환에 의하여 얻어지는 것을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 화열 방법은 불꽃 산화 및 불꽃 가수분해를 포함한다. 알루미늄 산화물의 대규모 공업적 제조를 위하여, 수소/산소 불꽃 내의 알루미늄 클로라이드의 불꽃 가수분해가 주로 사용된다. 일반적으로, 이러한 방식으로 제조된 알루미늄 산화물 입자는 응집된 1차 입자의 형태이며, 여기서 1차 입자는 공극이 없고 그의 표면에 히드록실기를 갖는다. 알루미늄 클로라이드의 알루미늄 산화물로의 전환에서, 부산물로 염산이 형성되어 알루미늄 산화물 입자에 부착된다. 일반적으로, 염산의 대부분은 스팀 처리에 의하여 입자로부터 제거된다. 물 중 4 중량%의 알루미늄 산화물 분말을 포함하는 분산액은 그 후 일반적으로 3 내지 5의 pH 값을 나타낸다. 적합한 알루미늄 산화물 분말은 애록시드(AEROXIDE)® 알루(Alu) C, 애록시드® 알루 65, 애록시드® 알루 130 (모두, 데구사(Degussa) AG 제조), 스펙트랄(SpectrAl)™ 100 발연 알루미나, 스펙트랄™ 51 발연 알루미나, 스펙트랄™ 81 발연 알루미나 (모두, 캐보트사(Cabot Corp.) 제조)일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 분산액 중 알루미늄 산화물 입자가 100 nm 미만의 평균 응집 지름을 갖는 것이 유리할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 분산액이 1 μm 초과의 지름을 갖는 입자가 없는 것이 유리할 수 있다.
바람직하게는, 알루미늄 산화물 함량은 40 내지 60 중량%일 수 있다. 높은 고체 함량으로, 이러한 범위 내의 본 발명에 따른 분산액은 낮은 점도와 동시에 높은 안정성을 나타낸다.
또한, 본 발명에 따른 분산액의 pH는 바람직하게는 6 내지 8일 수 있다. 이러한 범위 내에서, 분산액은 낮은 점도와 동시에 분산액의 높은 안정성을 나타낸다.
본 발명에 따른 분산액의 제타 전위는 바람직하게는 -15 mV 미만이다. 특히 바람직하게는 제타 전위가 -25 내지 -40 mV의 범위이다. 제타 전위는 입자의 표면 전하의 척도이며, 이는 표면 상에 침착된 물질에 의하여 변경될 수 있다. 제타 전위는 분산액 중 전기화학적 이중층 알루미늄 산화물 입자/전해질 내에서 전단면에서의 전위를 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 제타 전위와 관련된 중요한 양은 등전점(IEP)이다. IEP는 제타 전위가 0인 곳의 pH 값을 나타낸다. 알루미늄 산화물에서, IEP는 pH가 약 9 내지 10인 경우이다. 분산액의 pH 및 IEP 사이의 차이가 클수록 분산액이 더 안정하다. 제타 전위는 예를 들어 분산액의 콜로이드 진동 전류(CVI)의 측정이나 또는 전기영동적 이동성의 측정에 의하여 결정될 수 있다.
수성상에 첨가되고 분산액 내에 용해되어 존재하는 적어도 이염기성인 히드록시카르복실산은 바람직하게는 시트르산 또는 타르타르산일 수 있다.
본 발명의 추가적인 목적은,
- 분산액 내에 용해되어 존재하는 하나 또는 몇몇의 적어도 이염기성인 히드록시카르복실산, 및 이알칼리 금속 수소 인산염 및/또는 알칼리 금속 이수소 인산염의 하나 이상의 염을 0.3 내지 3 x 10-6 mol/m2 비표면적의 양으로 우선 물에 넣고,
- 분산액 중 원하는 양에 따른 알루미늄 산화물 입자를 한꺼번에 일부분씩 또는 연속적으로 첨가하고,
- 1000 KJ/m3 초과의 에너지 투입에 의하여 분산시키는 것인, 본 발명에 따른 분산액의 제조 방법이다.
적합한 분산 도구로는 다음과 같은 것들을 사용할 수 있다: 플래닛(planet) 혼련기, 회전자-고정자 기기, 진탕 볼 밀 또는 실린더 밀.
우선 1000 kJ/m3 미만의 에너지 투입으로 분산을 수행하여 예비분산액의 형성하고, 예비분산액을 2 개 이상의 부분 스트림으로 나누고, 이러한 부분 스트림을 500 bar 이상의 압력 하에서 높은 에너지 밀 내에 넣고, 노즐을 통해 방출시키며, 기체- 또는 액체-충전 반응 챔버에서 서로 충돌하도록 하고, 높은 에너지 분쇄가 임의적으로 1 회 또는 수 회 반복되는 것인 방법이 특히 적합한 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 추가적인 목적은 유리, 세라믹 및 금속 표면의 코팅, 및 락카의 제조를 위한 분산액의 용도이다.
분석 절차:
점도는 CC27 측정시스템을 갖는 MCR300 장치 (파르-피지카사(Parr-Physica Co.))로 측정하였고, 측정은 0.01 내지 1000 sec-1의 전단율 및 23 ℃에서 수행하였다. 10 sec-1 및 100 sec-1에서의 점도 값을 나타낸다.
제타 전위 및 등전점은 디스퍼젼 테크놀로지 인크(Dispersion Technology Inc.)의 DT-1200 유형의 장치를 사용하여, CVI 절차를 통하여 측정하였다. 적정은 KOH/HNO3를 사용하여 수행하였다.
분산액 중 알루미늄 산화물 입자의 평균 입자 크기 d50은 레이저 회절에 의하여 측정하였다. 호리바(Horiba) LA-910 (호리바사, 일본) 장치를 사용하였다. 피크 분석으로부터 부피-가중 중간값을 나타내었다.
비표면적은 DIN 66131에 따라서 측정하였다.
실시예
실시예 1 (본 발명에 따름): 34.7 kg의 탈이온수를 60 l 스테인리스강 배치 용기에 넣었다. 그 후, 7.0 kg의 애록시드® 알루 65 (BET 65 m2/g) (데구사)를 전단 조건 하에서 이스트랄 콘티(Ystral Conti)-TDS 3 (고정자 슬릿: 4 mm 고리 및 1 mm 고리, 회전자/고정자 간격 약 1 mm)의 흡입관에 의하여 흡입하였다. 또한, 1.80 kg의 무수 시트르산, 1.49 kg의 이나트륨 수소 인산염 이수화물 및 10 kg의 물의 13.3 kg의 용액을 첨가하고 추가로 65.0 kg의 애록시드® 알루 65를 흡입하였다. 흡입이 종료된 후, 흡입 부착기를 닫고, 3000 RPM에서 전단을 추가로 10 분 동안 계속하였다. 분쇄 후, 108 g의 액티사이드(Acticide)® MV (토르사(THOR Co.))를 방부제로서 첨가하였다. 이러한 예비분산액을 2500 bar의 압력에서 높은 에너지 밀 수기노 울티마이저(Sugino Ultimaizer) HJP-25050 및 0.3 mm 지름의 다이아몬드 노즐을 통하여 2 개의 통로로 통과시켜서, 추가로 격렬히 분쇄하였다.
분쇄 직후 측정한 pH 값은 6.0이었다. 약 48 시간 후, 7.7의 안정한 pH 값에 도달하였다. 분산액의 고체 함량은 60 중량%이었다. 도 1은 점도 (mPas)를 전단율(sec-1)의 함수로 나타낸다. 도 2는 알루미늄 산화물 입자의 경우를 그의 크기(nm)의 함수로 나타낸다. 평균 입자 크기 d50은 84 nm이었다. 분산액의 제타 전위는 pH 7.7에서 -28 mV이었다. 분산액은 6 개월 후에도 겔화의 징후를 나타내지 않았다.
실시예 2 (본 발명에 따름): 41.1 kg의 탈이온수를 60 l 스테인리스강 배치 콘테이너에 넣었다. 그 후, 5,8 kg의 애록시드® 알루 C (BET 100 m2/g) (데구사)를 전단 조건 하에서 이스트랄 콘티-TDS 3 (고정자 슬릿: 4 mm 크라운 및 1 mm 크라운, 회전자/고정자 간격 약 1 mm)의 흡입관에 의하여 흡입하였다. 또한, 1.70 kg의 무수 시트르산, 1.42 kg의 이나트륨 수소 인산염 이수화물 및 6.70 kg의 물의 9.80 kg의 용액을 첨가하고 추가로 28.2 kg의 애록시드® 알루 C를 흡입하였다. 흡입이 종료된 후, 흡입 부착기를 닫고, 3000 RPM에서 전단을 추가로 10 분 동안 계속하였다. 분쇄 후, 77 g의 액티사이드® MV (토르사)를 방부제로서 첨가하였다. 이러한 예비분산액을 2500 bar의 압력에서 높은 에너지 밀 수기노 울티마이저 HJP-25050 및 0.3 mm의 다이아몬드 노즐을 통하여 2 개의 통로로 통과시켜, 추가로 격렬히 분쇄하였다.
분쇄 직후 측정한 pH 값은 5.8이었다. 약 48 시간 후, 7.5의 안정한 pH 값에 도달하였다. 분산액의 고체 함량은 40 중량%이었다. 도 3은 제타 전위(mV)를 3.5 내지 7.5 범위의 pH 값의 함수로 나타낸다. 도 4는 제타 전위(mV)를 7 내지 10.5 범위의 pH 값의 함수로 나타낸다. 분산액 중 평균 입자 지름은 86 nm이었다. 점도는, 10 sec-1의 전단율에서 약 26 mPas 및 100 sec-1에서 약 24 mPas이었다. 분산액은 6 개월 후에도 겔화의 징후를 나타내지 않았다.
실시예 3 (비교예): 61.0 kg의 탈이온수를 60 l 스테인리스강 배치 용기에 넣었다. 그 후, 26.6 kg의 애록시드® 알루 C를 전단 조건 하에서 이스트랄 콘티-TDS 3 (고정자 슬릿: 4 mm 크라운 및 1 mm 크라운, 회전자/고정자 간격 약 1 mm)의 흡입관에 의해서 흡입하였다. 또한, 0.89 kg의 50 퍼센트 수성 아세트산 용액을 첨가하였다. 흡인이 종료된 후, 흡입 부착기를 닫고, 3000 RPM에서 추가로 10 분 동안 전단을 계속하였다. 분쇄 후, 79 g의 액티사이드® MV (토르사)를 방부제로서 첨가하였다. 이러한 예비분산액을 2500 bar의 압력에서 높은 에너지 밀 수기노 울티마이저 HJP-25050 및 0.3 mm 지름의 다이아몬드 노즐을 통하여 2 개의 통로로 통과시켜, 추가로 격렬히 분쇄하였다.
분쇄 직후 측정한 pH 값은 4.1이었고, 133 g의 50 퍼센트 수성 아세트산 용액을 사용하여 4.0으로 조정하였다. 분산액의 고체 함량은 30 중량%이었다. 제타 전위는 청구하는 pH 범위에서 양의 값을 나타낸다. 평균 입자 크기 d50은 86 nm이었다. 점도는 10 sec-1의 전단율에서 약 7 mPas 및 100 sec-1에서 약 7 mPas이었다. 분산액은 6 개월 후에도 겔화의 징후를 나타내지 않았다.
실시예 4 (비교예): 52.0 kg의 탈이온수 및 1.19 kg의 시트르산 일수화물을 60 l 스테인리스강 배치 용기에 넣고, 25 퍼센트 수산화 나트륨 용액 (2.04 kg)으로 5.6의 pH로 조정하였다. 그 후, 25.5 kg의 애록시드® 알루 C (데구사)를 전단 조건 하에서 이스트랄 콘티-TDS 3 (고정자 슬릿: 4 mm 크라운 및 1 mm 크라운, 회전자/고정자 간격 약 1 mm)의 흡입관으로 흡입하였다. 흡입이 종료된 후, 흡입 부착기를 닫고, 3000 RPM에서 추가로 10 분 동안 전단을 계속하였다. 분쇄 후, 85 g의 액티사이드® MV (토르사)를 방부제로서 첨가하였다. 이러한 예비분산액을 2500 bar의 압력에서 높은 에너지 밀 수기노 울티마이저 HJP-25050 및 0.3 mm 지름의 다이아몬드 노즐을 통하여 2 개의 통로로 통과시켜, 추가로 격렬히 분쇄하였다.
110 g의 25 퍼센트 수산화 나트륨 용액으로 pH 값을 7.5로 조정하였다. 48 시간 후에도 pH는 변하지 않았다. 분산액의 Al2O3 함량은 31.5 중량%이었다. 평균 입자 크기 d50는 89 nm이었다. 점도는 10 sec-1의 전단율에서 약 1245 mPas 및 100 sec-1에서 약 243 mPas이었다. 몇 일 후, 분산액은 겔화되었다.

Claims (13)

  1. 분산액 내에 용해되어 존재하는 하나 또는 몇몇의 적어도 이염기성인 히드록시카르복실산, 및 이알칼리 금속 수소 인산염, 알칼리 금속 이수소 인산염 또는 이들 둘이 각각 독립적으로 수성상에 0.3 내지 3 x 10-6 mol/m2의 알루미늄 산화물 비표면적의 양으로 첨가되며,
    수성상 중 5 내지 200 m2/g의 비표면적을 갖는 하나 또는 몇몇 알루미늄 산화물 분말을 분산시켜 얻을 수 있는, 5 내지 9의 pH 범위에서 안정하고 40 중량% 이상의 알루미늄 산화물 함량을 갖는 알루미늄 산화물 분산액.
  2. 제1항에 있어서, 알루미늄 산화물 분말이 화열 기원인 것을 특징으로 하는 알루미늄 산화물 분산액.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 4 중량%의 알루미늄 산화물 분말을 포함하는 분산액이 3 내지 5의 pH 값을 나타내는 것을 특징으로 하는 알루미늄 산화물 분산액.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 알루미늄 산화물 입자가 100　nm 미만의 평균 응집 지름 d50을 갖는 것을 특징으로 하는 알루미늄 산화물 분산액.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1 μm 초과의 지름을 갖는 입자가 없는 것을 특징으로 하는 알루미늄 산화물 분산액.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 알루미늄 산화물 함량이 40 내지 60 중량%인 것을 특징으로 하는 알루미늄 산화물 분산액.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, pH 값이 6 내지 8인 것을 특징으로 하는 알루미늄 산화물 분산액.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제타 전위가 -15 mV 미만인 것을 특징으로 하는 알루미늄 산화물 분산액.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분산액 내에 용해되어 존재하는 적어도 이염기성인 히드록시카르복실산이 시트르산 또는 타르타르산인 것을 특징으로 하는 알루미늄 산화물 분산액.
  10. - 분산액 내에 용해되어 존재하는 하나 또는 몇몇의 적어도 이염기성인 히드록시카르복실산, 및 이알칼리 금속 수소 인산염, 알칼리 금속 이수소 인산염 또는 이들 둘을 0.3 내지 3 x 10-6 mol/m2 비표면적의 양으로 우선 물에 넣고,
    - 분산액 중 원하는 양에 따른 알루미늄 산화물 입자를 한꺼번에 일부분씩 또는 연속적으로 첨가하고,
    - 1000 KJ/m3 초과의 에너지 투입에 의하여 분산시키는 것인,
    제1항 또는 제2항의 알루미늄 산화물 분산액의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 우선 1000 kJ/m3 미만의 에너지 투입으로 분산을 수행하여 예비분산액을 형성하고, 예비분산액을 2 개 이상의 부분 스트림으로 나누고, 이러한 부분 스트림을 500 bar 이상의 압력 하에서 1000 KJ/m3 초과의 에너지를 투입할 수 있는 밀 내에 넣고, 노즐을 통해 방출시키며, 기체- 또는 액체-충전 반응 챔버에서 서로 충돌하도록 하고, 1000 KJ/m3 초과의 에너지 투입에 의한 분쇄가 1 회 또는 수 회 반복되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 유리, 세라믹 및 금속 표면을 코팅하기 위한, 제1항 또는 제2항의 알루미늄 산화물 분산액을 포함하는 코팅 조성물.
  13. 제1항 또는 제2항의 알루미늄 산화물 분산액을 포함하는 락카.
KR1020087000948A 2005-07-12 2006-06-09 알루미늄 산화물 분산액 KR100938968B1 (ko)

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